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氧代环己甲酸乙酯标准品

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氧代环己甲酸乙酯标准品相关的论坛

  • 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品有问题

    大家好！我买了瓶邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 （DEHP）标准品（CAS号117-81-7）， 用GC-MS检测后发现是邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP) (CAS号27554-26-3），不知道各位大侠遇到过类似的情况没？

  • 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品有问题

    大家好！我买了瓶邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品（DEHP) (CAS117-81-7)，进GC-MS分析后NIST库检索竟然是 邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP) (CAS27554-26-3) 相似度90%，不知道各位大侠遇到过这种问题没？

  • 【求助】邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 环氧氯丙烷 气相色谱仪

    衷心请教各位高手：1、我们单位即将购进安捷伦GC7890A，配了不同的柱子，为了缩短摸索的时间，想请问用什么类型的柱子做邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和环氧氯丙烷效果会比较好？2、做这两个项目需要注意些什么？3、国标上做环氧氯丙烷用的检测器是FID，可是据做过的人介绍，好像用FID没办法做出那么低的检测限，不过用ECD或质谱可以做标准物质，但做水样就一直会有干扰峰出现，且跟目标物分不开，请问这干扰物是什么？有什么办法可以分离？衷心期待各位高手能帮我解答，感激不尽！

  • 怎么样配制邻苯二甲酸盐的标准品？

    怎么样配制邻苯二甲酸盐的标准品？

    如题，有哪位大神指导一下如何配8种邻苯二甲酸盐的标准品溶液，各浓度如下图，需把八种邻苯二甲酸盐配制混在一个容量瓶中，然后进行上机检测得到标准品图谱。谢谢比如，我买的八种邻苯二甲酸盐的其中一个:DEHP.标准品，是液体的，瓶装的，0.25g。怎么样配制最终浓度为50ppm?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_668782_3017235_3.jpg

  • 酿造食品中为什么会产生氨基甲酸乙酯？

    氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料，具有广泛的用途。可作农药、医药等有机合成的中间体，也可用于合成异氰酸酯、无毒聚氨酯、三聚氰胺衍生物、聚乙酰胺，也可用以合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。摘自度娘：江南大学的酒类酿造专家告诉记者，如果每人每天摄入氨基甲酸乙酯为0.7微克，有患上癌症的几率。风险评估也显示，如果每天喝一些白酒，患上癌症的概率是不喝白酒的500倍。　　扬州大学生物科学与技术学院的专家曾经做过实验，白酒储存时间越长，氨基甲酸乙酯的含量就越高。这是因为白酒中的未明物质会和乙醇继续反应。刚出品的白酒氨基甲酸乙酯含量非常少，此时饮用极少量的白酒还不足以引起健康风险。但随着储存时间延长，氨基甲酸乙酯含量剧增，3年以上白酒是新鲜白酒4倍左右，9年以上的白酒是是新鲜白酒的120倍。这就给信奉成年酒的消费者一个警钟。谁来讲讲其食品中①分布的领域、②形成机理、③控制和消除方法？为啥目前国家标准还没有，只有进出口标准呢？

  • 邻苯二甲酸脂的标准品如何保存

    在配置邻苯二甲酸脂的标准品的过程中，用正己烷配置的一定浓度标准品比如1.0ppm 在常温下放置一周，体积并无变化.为何上机分析时与一起配置的相同浓度（1.0ppm存储于冰箱中）峰面积相差几倍？（检测仪器重复性很好）

  • 【求助】哪个药品质量标准是采用第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)

    [b][size=4]小弟学习药典中的砷盐检查法，发现虽然药典附录载有第一法（古蔡氏法）和第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法），但是所有的品种都是用第一法检查砷盐的啊。 现征集，有没有[color=#f10b00]那个药品质量标准是用第二法[/color]（二乙基二硫代氨基甲酸银法）检查砷盐的？ [/size][/b]

  • 邻苯二甲酸酯类标准品汇总

    在公司系统里搜了下可以提供的邻苯类产品，发现很多，先汇总上来一部分卖的最好的CDGG-110035-03-1ml 欧盟6种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP）500mg/L和5000mg/L(DIDP，DINP)于二氯甲烷，1mlCDGG-110034-05-1ml欧盟7种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、DBP、BBP、DINP、DNOP、DIDP、DIBP）500mg/L和5000mg/L(DIDP，DINP，DIBP)于二氯甲烷，1ml CDGG-110031-04-1ml 6种邻苯二甲酸酯混标（DEHP，BBP，DEP，DMP，DBP，DNOP） 标准品2000mg/L于己烷，1 mlCDGG-113040-01EPA 506 7种邻苯二甲酸酯混标（DEHP、BBP、DEP、DMP、DBP、DNOP、己二酸二(2-乙基己)酯）1000mg/L于异辛烷，1mlCDGG-113873-01-4PAK13种邻苯二甲酸酯混标（GB/T20388-2006 纺织品，13组份） 标准品1000 mg/L于正己烷， 4 x 1 ml（DMP、DEP、邻苯二甲酸二正丙酯 、DIBP、DBP、邻苯二甲酸二正戊酯、DNHP、BBP、DEHP、DNP、DINP、DNOP、DIDP）CDGG-116767-01-1ml16种邻苯二甲酸酯混标（GB/T 21911）1000mg/L于正己烷，1mlCDGG-116767-06-1ml 16种邻苯二甲酸酯混标（甲醇溶液）1000mg/L于甲醇，1mlCDGG-116771-05-1ml22种邻苯二甲酸酯混标1000mg/L于正己烷，DINP，DIDP 10000mg/L，1ml适用于《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》（包括现行国标GB/T 21911-2008中的16种邻苯二甲酸酯，及国际上高度关注的DINP、DIDP和DAP等

  • 【原创】一级锥孔甲酸残留导致的标准品无响应

    今天一同事检测农药残留时，发现标准无响应，几十个通道一点信号都没有，噪音也只有200左右，而之前都在1000之上，感觉像是离子没有进入质谱，或者是进入质谱的离子数大大减小。首先，为了确保连接正常，重启了质谱，自动进样标准无响应，后来手动扎样直接进质谱，结果还是没讯号，因此可以确定是质谱出了问题。究竟是什么原因导致的呢？后来想到可能是因为检测前刚洗了锥孔，难道是锥孔清洗不干净？上面还有残留的甲酸？于是将锥孔拆了，用纯水和甲醇依次超声清洗15min，安装后重新进样，果然响应正常了。 问题解决了，可是为了找原因，前后耽误了2个多小时，也许清洗人员清洗的时候过于匆忙，疏忽了某些环节，导致了这次事故的发生。看来无论做什么事情，都不能有丝毫的马虎。有些看似简单的事情，却能影响大局。

  • GC-FID测水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准品不出峰

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]型号是岛津的GC 2010 PRO。色谱柱WondaCap-5（30m*0.25mm*0.25μm）。进样口温度280℃，FID检测器温度300℃，升温程序：初温60℃，保持1min，以20℃/min升至220℃，保持4.5min，以5℃/min升至250℃，保持1min，再以15℃/min升至290，保持5min，流速1.0mL/min，进样量1μL，不分流进样。进样标液的浓度为20mg/L，标准品新拆的。换了进样垫，用的高惰性衬管。有溶剂峰，目标物不出峰。色谱柱期间也试过DB-1701,也是有溶剂峰，目标物邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯不出峰。各位老师，能帮忙看看是什么原因吗。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 【求助】邻苯二甲酸酯类标准品配制

    [em0811] 最近实验室开展了邻苯二甲酸酯类的测定，标准品是液体的，要配成1000mg/l的，请问用什么方法配才不会引起很大的误差。就是在测量这一块，有没有经验？ 一般都配成多少毫升的呀？

  • 苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨

    [align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂，也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水，溶于甲醇，所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一！根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种：1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为：3、 称取苯甲酸、山梨酸，加入碳酸氢钠溶液5毫升，加热溶解，随后定容。 总结这几种方法，因为标准品的溶解介质不一样，与实际样品的基质不一样，样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题，有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下，究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

  • 【原创大赛】关于6种邻苯二甲酸酯类测定的两个个标准的解读

    【原创大赛】关于6种邻苯二甲酸酯类测定的两个个标准的解读

    邻苯二甲酸酯类即为增塑剂，因在PVC中加入增塑剂可以改进其柔软性、耐寒性和光稳定性，因此被大量应用于各种不饱和树脂，纤维素树脂、环氧树脂、醋酸乙烯树脂和某些合成橡胶中，然而此类物质在生物特性上却是一类环境雌激素，其毒性也越来越引起人们的重视。它的直接影响有：一、生物致癌、致畸性；二、生殖发育毒性。6种邻苯二甲酸酯类包括邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)，现我就我用过的两个标准《GB36246-2018附录A中小学合成材料面层运动场地邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定》(以下简称36246)和《橡胶制品 邻苯二甲酸酯类的测定方法的测定GB/T 29608-2013》(以下简称29608)这两个标准进行解读。首先，说一下相同点，两个标准规定的方法都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法，采用总离子流色谱图（TIC）进行定量，选择离子检测（SIM）进行定量，即外标法定量。这里还有一个没有想到的相同点，那就是两个标准给出的线性范围竟然一样，都是：0.5mg/L-50mg/L之间的不少于5点的混合标准工作溶液，标准工作溶液宜在1℃-4℃的冰箱保存，配制后90d内使用。因为两个标准给出的色谱柱不一样，所以仪器条件中的升温程序有所不同，但在同一实验室，测定相同的目标物，可以采用相同的色谱柱和仪器条件，这里附上我的仪器条件如下：进样口温度：290℃柱温：程序升温，初温150℃，保持3min，以25℃/min升至250℃，以5℃/min升至290℃，保持,10min。接口温度：280℃离子源温度：230℃电离方式：EI质量扫描范围：50amu-500amu测试方式：全扫描的总离子流图（TIC）定性，选择离子监测（SIM）定量进样方式：不分流进样载气流量：氦气（纯度：≥99.99%）,流量为1.0mL/min进样量：1μL溶剂延迟：4.5min这里说明一下所用的仪器型号为：安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]（7890B-7955B）和色谱柱型号（石英毛细管柱DB-5）附上图谱如下：[align=center][img=,565,252]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910241502275822_2863_3232436_3.png!w565x252.jpg[/img][/align][align=left]下来该说说不同点了，因为两个标准针对的基质不同，所以推荐的萃取剂不同，36246的基质是中小学合成材料面层运动场地，包括现浇型面层、预制型面层、人造草坪面层等，而29608所针对的基质是橡胶制品，所以采用的萃取剂和提取方式有所不同。36246推荐的是乙酸乙酯作为溶剂，而29608推荐的是二氯甲烷作为溶剂。萃取方式也有所不同。36246的萃取方式相对省时省力，即称取约0.5g样品（经冷冻研磨，选取粒径在0.85-1.40mm之间的细小颗粒），精确至0.1mg，放入螺口刻度瓶（带密封盖），加入10mL萃取溶剂乙酸乙酯，并密封试管，置于超声波发生器中，在60℃水温下超声萃取60min。萃取完成后，取出刻度管冷却至室温并混合均匀，待测。而29608的萃取方式为：称取1 g样品，精确至0.1mg，用定性滤纸包好后放入索氏抽提器中，加入60mL二氯甲烷，在80℃水浴抽提8h以上，抽提完成后，氮吹干二氯甲烷，加入3mL正己烷至抽提烧瓶中，盖上瓶盖，超声使萃取物中的邻苯二甲酸酯充分溶解于正己烷中，低温加热，氮吹浓缩至1.0mL。取待测液经硅胶萃取柱净化处理（净化前用10mL正己烷进行活化），用正己烷溶剂清洗抽提瓶2次，每次0.5mL。上样后用10mL正己烷淋洗，25mL二氯甲烷洗脱，只收集洗脱液，洗脱液经氮吹吹干二氯甲烷后用正己烷溶解，并转移至10mL的容量瓶内，用正己烷定容至刻线，上机分析。这里36246的最终上机溶剂是乙酸乙酯，而29608则是正己烷，所以对应的标准品配置时所用的溶剂也不一样，个人认为乙酸乙酯较好一些，毕竟正己烷易挥发，易造成浓度的偏差。虽然标准给出的计算公式不同，但是意思一样，即为常用的CVf/m，因为29608制定较早一些给出的计算公式里面的面积比在现在的工作站中已经自动计算为C，即浓度，减少了人工计算的繁琐。还有重要的一个点，那就是空白的扣除了，作为增塑剂，平时实验过程中不可避免要用到一些塑料、橡胶器皿了，如萃取管、滴管、进样垫等等，这些都会或多或少含有塑化剂，对结果有影响，所以尽量不用。就是不用也要做扣除空白操作。以上是我的一些观点，欢迎指正。[/align]

  • 【求助】急！用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉碰到的问题

    最近用用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉的回收率实验，原来都可以测出回收率90%－100%左右，可是现在只有30%－70%，而且有时还为0.样品消解用硫酸和双氧水，最近天气冷，不知道是不是二乙基二硫代氨基甲酸钠铬和温度太低，或二乙基二硫代氨基甲酸钠分解失效了，可我萃取标准吸收值又正常。为什么啊。请大家帮忙分析下。不知道大家有没用做过类式的

  • GB 5009.271-2016 食品中邻苯二甲酸酯的测定标准解读

    本标准代替GB/T21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和SN/T3147—2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》。 本标准与GB/T21911—2008 相比,主要变化如下: ● 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定”； ● 增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物； ● 增加了同位素内标法定量作为第一法。 新国标对应的标准品是17 种混标+1 种DINP 单标的形式： ●E.1 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）标准溶液（1.0μg/mL）的总离子流色谱图（外标法）见图E.1。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100030_9357.jpg 图 E.1 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）标准溶液（1.0μg/mL）的总离子流色谱图（外标法） ●E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/mL）的总离子流色谱图（外标法）见图E.2。 http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100208_5899.jpg 图 E.2 17种邻苯二甲酸酯标准溶液（0.12μg/mL）的总离子流色谱图（外标法） DNP 和DINP 的解读： ● Cas 84-76-4 邻苯二甲酸二壬酯（DNP 单峰）； ● Cas 28553-12-0 是邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）一类同分异构体的混合物，此物质适宜做标准品； ●Cas 68515-48-0 是邻苯二甲酸酯的混合物，含有三类同分异构体: 邻苯二甲酸二异辛酯（DIOP）, 邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）, 邻苯二甲酸二癸酯（DIDP），其中主要成分是DINP。 推荐标准品： http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20170413/20170413100549_9252.jpg

  • 关于邻苯二甲酸酯的标准品？

    各位有没有做ISO 14389:2014 纺织品邻苯二甲酸酯测试的？这十种邻苯的混合标准品是自己配置的吗？有没有现成的混标储备液可以购买？（10项邻苯，包括：DINP、DEHP 、DNOP、DIDP、BBP、DBP、DPP、DIHP、DIBP、DMEP。）

  • 食品塑化剂邻苯二甲酸酯检测标准中的几个疑问求解惑

    食品塑化剂邻苯二甲酸酯的新标准GB5009.271-2016修改后比老的21911-2008清楚了很多，但是还是有几点疑问，想请教各位前辈：1、标液的最低浓度是0.02mg/L，这个水平下重现性和线性做得好吗？是大部分仪器都能达到，还是只有性能较好的新仪器才能达到？2、样品处理是0.5g或者1g，定容是2mL或者10mL，也就是稀释倍数4~20。既然标液最低浓度是0.02mg/L，那么定量限应该至少达到0.4mg/kg。但是为什么规定的检出限只有0.3或者0.5mg/kg？标液的最低浓度比规定的检出限还低，这个有意义吗？3、净化用的PSA是正相填料还是反相填料，主要除去哪些杂质？

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