脱氧野尻霉素分析标准品

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071014_01_1641558_3.jpg吃完一袋零食，突然对其中的食品用脱氧剂产生兴趣。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071029_01_1641558_3.jpg称了一下重量，连外包装只有1.1185g，所以内容物几乎可以肯定小于1g。EDXRFhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_14_1641558_3.jpg找一个液体杯（截面大致相当于一个一元硬币）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_10_1641558_3.jpg一刀下去http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_13_1641558_3.jpg可以看到内容物为红棕色粉末和灰白色颗粒（略显大）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_12_1641558_3.jpg盖上盖子http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_07_1641558_3.jpg从下方拍摄，主要想说明，检测时应该尽量让样品覆盖完全。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_11_1641558_3.jpg进行无标半定量检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_03_1641558_3.jpg由于样品的组成信息不明，这一步获取的主要是成分信息，可以看出铁和硅是主元素，至此猜测样品中硅可能以二氧化硅形式存在，而铁很可能以单质及氧化物的形式存在。样品完全回收，准备做XRD分析。（这是EDXRF的最大优势之一）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_05_1641558_3.jpg顺便又称了一下包装，至此可以计算出内容物约0.9g。XRDhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_02_1641558_3.jpg样品明显不均匀，所以需要磨一下（请无视并不匹配的研磨杵）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_01_1641558_3.jpg大概磨完是这样的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_04_1641558_3.jpg制完的样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_08_1641558_3.jpg嗯，仪器还是帕纳科的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071045_01_1641558_3.jpg这么高的背景也显示出样品可能铁含量很高。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071033_09_1641558_3.jpg这时候对照着EDXRF获取的元素信息缩小检索范围。最后检索出来的物相是：1.Fe2.FeO3.Nacl（存疑）4.SiO2总结：1.仪器分析对样品量的要求不高，EDXRF能实现无损检测（转移时造成的损失可以忽略不计），XRD所使用的试样也不会超过0.2g，而且理论上也能回收；2.EDXRF能给出很可靠的元素信息，但是对于较低含量的钠镁轻元素的效果不会太好（我在空气氛下检测），选用计算模型不同对应含量也不同，本例中我使用的是以氧化物计，这对主要以单质形式存在的铁元素明显不公平，所以含量仅能供参考。3.脱氧剂的主要成分是铁粉，这是为什么厂家提示不能微波的原因。4.之所以有兴趣检测这个是因为我曾经发现食品中的干燥剂（类似包装）居然是彻头彻尾的砂子！仅以此文揭示EDXRF和XRD的应用实例。

[align=center][b]【国家药品标准】林可霉素利多卡因凝胶的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=right][b]——依据国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法[/b][/align][b]林可霉素利多卡因凝胶[/b]为复方制剂，每克含林可霉素5毫克，利多卡因4毫克。适应症为用于轻度烧伤、创伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染。 [img=,193,127]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834522166_2994_2222981_3.gif!w193x127.jpg[/img] [img=,140,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260834520028_3541_2222981_3.gif!w140x64.jpg[/img] 林可霉素 利多卡因 Lincomycin Lidocaine M.W.: 406.54 M.W.: 234.34客户提供林可霉素利多卡因凝胶样品，希望本实验室帮忙通过筛选色谱柱及调节分析条件，依据[color=#ff0000][b]国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002[/b][/color]方法，实现林可霉素利多卡因凝胶样品的良好分析。首先，使用能在纯水条件下稳定使用的高极性色谱柱[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ S5 4.6 mm i.d. × 150 mm[/b][/color]，对林可霉素利多卡因凝胶样品进行分析，结果如图1所示，[color=#330099]利多卡因与其峰后杂质之间分离度为1.77[/color]。[align=center][img=,690,437]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858200006_8607_2222981_3.png!w690x437.jpg[/img][/align][align=center]图1 CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ分析所得色谱图[/align]注：峰上标数字为分离度。[img=,528,205]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260858202566_2695_2222981_3.png!w528x205.jpg[/img]为进一步提高利多卡因与其峰后杂质之间的分离度，在原条件基础上将柱温由30℃降低至25℃，并分别使用 CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ、CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG及高含碳量ODS色谱柱SUPERIOREX ODS进行分析，结果如图2所示。[align=center][img=,690,490]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859201516_7229_2222981_3.png!w690x490.jpg[/img][/align][align=center]图2 25℃条件下不同色谱柱分析结果对比[/align]注：峰上标数字为分离度。[img=,637,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807260859204236_7198_2222981_3.png!w637x223.jpg[/img]如图2所示，在柱温25℃条件下使用三款色谱柱进行分析，其中，[color=#ff0000][b]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ色谱柱分析结果最好，利多卡因与其峰后杂质分离得到最佳分离，分离度为4.23[/b][/color]；[color=#330099][b]使用CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG色谱柱进行分析时，利多卡因与其峰后杂质分离度为3.27[/b][/color]；而使用SUPERIOREX ODS色谱柱分析时，利多卡因与其峰后杂质未得到有效分离。综上，在国家药品标准WS-10001-(HD-0140)-2002方法基础上，将色谱柱柱温由30℃降低至25℃，使用高极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ及中等极性色谱柱CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MG进行分析，均可在25 min内完成林可霉素利多卡因凝胶样品的分析，并得到利多卡因与其峰后杂质之间的良好分离结果。[align=right][/align][align=right][/align][align=right] [/align][align=right]三耀精细化工品销售（中国）有限公司[/align][align=right]技术开发部[/align][align=right]地址：北京经济技术开发区宏达南路5号[/align][align=right]宏达利德工业园1栋418室[/align][align=right]邮编：100176[/align]

脱氧熊果苷在水溶液中热降解的高效液相色谱法测定 虽然人类的黑色素是皮肤抗紫外线伤害最重要的保障，然而黑色素堆积造成黝黑的皮肤造成了人类美容方面的困扰。黑色素水平的升高也是皮肤疾病，包括黄褐斑，晒斑，和炎症后色素沉着的一大特性。因此，人类越来越渴求一种用于皮肤美容美白兼具治疗作用的产品。酪氨酸是黑色素合成的前体，酪氨酸酶是人皮肤黑素细胞负责酪氨酸转化为黑色素的关键限速酶，通过竞争性抑制剂来降低酪氨酸酶的活性可以降低黑色素在人体黑素细胞内的合成。 经研究许多化合物包括氢醌，熊果苷和脱氧熊果苷能够结合酪氨酸酶的活性位点从而抑制黑色素合成。氢醌是最常规的皮肤增白剂，但其长期应用副作用也较多，包括刺激性皮炎，黑素细胞的破坏，接触性皮炎、褐黄病。熊果苷是熊果植物中一种糖基化的天然的对苯二酚，并且相比氢醌它更安全和较少的细胞毒性，但其在体内研究发现抑制黑色素产生的效率低下，脱氧熊果苷最新被报道是一种新型的皮肤美白剂，具更大的抑制酪氨酸酶活性，并且比对苯二酚和熊果苷更安全。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302146_530363_2165260_3.jpg 熊果苷吸收到皮肤时在会原位产生氢醌，因此，在较高温度下它有潜在不稳定和由于氧化而易于改变其在制剂中颜色。由于脱氧熊果苷是熊果苷的衍生物，故在一些条件下也存在化合物稳定性的问题，这种稳定性问题会导致其在化妆品及医药产品中应用的问题。所以改善其稳定性是其未来应用的一个需要解决的问题。本实验中我们应用高效液相色谱法来分析其在水溶液中的稳定性。并研究了几个影响其降解的温度。材料与仪器：脱氧熊果苷、氢醌、色谱级甲醇、分析级丙二醇、去离子水；紫外可见分光光度计、安捷伦1100、菲罗门C18反相色谱柱、紫外检测波长280nm、流动相甲醇 - 水（60:40（V / V）、进样量20ul、流速1ml/min。结果与讨论：本实验的目的是探讨脱氧熊果苷在溶液中的热稳定性，所以我们首先确定了其溶解度及水溶液的紫外吸收图谱，其后建立了HPLC方法定量脱氧熊果苷，对熊果苷的热降解动力学进行了分析。脱氧熊果苷水溶液的制备--因为去除了葡萄糖侧链的羟基基团，脱氧熊果苷在室温下难溶于水，故采用丙二醇助溶，可将脱氧熊果苷的溶解度在丙二醇及丁二醇的助溶下达到13％（W / W）。美国食品和药物管理局（FDA）已经确定丙二醇是一种安全的成分可应用在化妆品、食品及药品中；世界卫生组织（WHO）也确定了它是安全可使用的。像水一样应用普遍的丙二醇常作为溶剂或湿润剂应用于化妆品中还有助溶的作用。虽然乙醇也可以起到助溶的作用，但考虑到其对皮肤的刺激性，我们采用了丙二醇作为脱氧熊果苷在水中的助溶剂。脱氧熊果苷的紫外吸收图谱:为确立脱氧熊果苷的紫外吸收情况，采用紫外可见风光光度计收集脱氧熊果苷水溶液的紫外吸收图谱，采用0.05 和 0.1 mM的脱氧熊果苷去离子水溶液（含10%的丙二醇），于石英池中200-400nm下进行测定。结果如下图：显示一个最小的248nm和两个232和283 nm的最大值。吸光度水平随浓度的增加而增加。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302147_530364_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302147_530365_2165260_3.jpg标准曲线浓度范围各为12-144mg/升，R2大于0.995。（其中下面为脱氧熊果酸，上面为氢琨）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412302148_530366_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/imag

动物源性食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定色谱柱：菲罗门 kinetex C18柱（100×2.1mm 2.6um）试剂溶液: 甲醇水（3+7）：300 mL甲醇与700 mL去离子水混匀；乙腈饱和正己烷：乙腈与正己烷等比例混合，取上层；[b]说明：下列所述标准工作液A、B为氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素混合标液[/b]标准中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL内标中间液：D-CAP 1.0 μg/mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL标准中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）：吸取1.0 μg/mL内标中间液0.25 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀(该溶液临用现配)；标准工作液[b]B[/b](1 ng/mL)：吸取标准工作液[b]A [/b]0.4 mL用30%甲醇水定容至10 mL，混匀 (临用现配)。上机标准曲线:分别移取0、0.1、0.2、0.4、1.0mL标准工作液[b]A[/b]（25 ng/mL），1.0mL内标工作液[b]A[/b]（25 ng/mL）于5个10mL容量瓶中，30%甲醇水定容至刻度，得标液浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.5 ng/mL，内标溶度为2.5ng/mL。附：标准曲线配制： 外标中间液：氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素1.0 μg/mL[img=,690,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310617262550_9107_2166779_3.png!w690x237.jpg[/img]样品前处理：准确称样5.00 g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，添加氯霉素内标[sup][/sup]，加入0.5mL氨水，加入5 g 无水Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub][sup][/sup]和20 mL乙酸乙酯，用均质器以10000 r/min的速度均质1 min，15 mL乙酸乙酯[color=#ff0000]清洗均质头[/color]，加盖振摇[sup][/sup]，3500 r/min离心5 min，上清液转移至150 mL的棕色梨形瓶中，在40 ℃减压旋转蒸发至干，加入2 mL甲醇水（3+7）和2 mL 乙腈饱和正己烷溶解洗脱，高速离心分层，取下清液，用0.2 μm微孔[color=#ff0000]有机[/color]滤膜过滤，上机测试。[img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310619102674_6914_2166779_3.png!w690x393.jpg[/img]氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考（氟甲砜霉素）的测定涉及标准汇总、比较见表1：[img=,690,247]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310621041150_5153_2166779_3.png!w690x247.jpg[/img][b]线性范围、线性方程[/b]分别对氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考标准系列工作溶液进行测定，以标准溶液的浓度(ng/mL)与氘代氯霉素浓度的比值为横坐标，以标准溶液中被测组分峰面积与氘代氯霉素峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线或计算回归方程，具体结果见表2。[img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310636522800_5170_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img]氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626212579_611_2166779_3.png!w690x399.jpg[/img][img=,690,434]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626315649_9067_2166779_3.png!w690x434.jpg[/img][img=,657,417]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310626401955_677_2166779_3.png!w657x417.jpg[/img]鸡肉样品测定MRM图：[img=,689,363]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629369622_5025_2166779_3.png!w689x363.jpg[/img][img=,666,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629457983_2475_2166779_3.png!w666x443.jpg[/img][img=,655,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310629536961_3288_2166779_3.png!w655x416.jpg[/img]鸡肉样品加标氯霉素（0.25ng/mL）、甲砜霉素(2.5ng/mL)、氟苯尼考（氟甲砜霉素）(2.5ng/mL)MRM图：[img=,690,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633092540_6864_2166779_3.png!w690x361.jpg[/img][img=,682,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633202300_3044_2166779_3.png!w682x443.jpg[/img][img=,671,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310633330468_2212_2166779_3.png!w671x425.jpg[/img][img=,673,185]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310638525567_679_2166779_3.png!w673x185.jpg[/img][img=,690,437]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639003515_512_2166779_3.png!w690x437.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310639089904_8264_2166779_3.png!w690x455.jpg[/img][img=,658,289]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310641135748_6268_2166779_3.png!w658x289.jpg[/img]鸡肉样品加标0.1ug/kg氯霉素提取定量子离子151.9的信噪比：[img=,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310644563180_387_2166779_3.png!w690x290.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg甲砜霉素提取定量子离子184.9的信噪比：[img=,685,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310646330148_451_2166779_3.png!w685x303.jpg[/img]鸡肉样品加标1.0ug/kg氟苯尼考提取定量子离子336.0的信噪比：[img=,690,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810310648135100_953_2166779_3.png!w690x294.jpg[/img]注意事项：1、[color=#ff0000]每批样品检测应包含：[/color]标液曲线、试剂空白、样品空白、样品加标、样品。2、加标回收：分别添加1 ng/mL标准工作液[b]B [/b]0.5 mL于空白样品中，氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素相当于0.1 μg/kg水平；3、负离子模式，上机前如响应不够需清洗离子源[color=#ff0000]或增加仪器平衡时间[/color]；4、初测选适用基质的任一样品加标，如遇特殊基质（如饲料、血粉等粉末样品）称1.0 g，其余步骤同肉制品，定量下限与加标水平同时提高为氯霉素1.0 μg/kg，特殊基质应选用该样品做加标回收，复测时做平行样品，如初测浓度过高，复测时应加大曲线范围或者将样品稀释后上机，保证样品浓度在曲线范围内。

先和大家唠唠青霉素酶的主要来源：奶牛每到换季容易发作乳腺炎等疾病，往往通过注射抗生素进行治疗。凡经治疗过的乳牛，其牛奶在一定时期内残存着青霉素，而在原奶收购检测时，抗生素超标会拒收，奶户为了私利会人为添加青霉素分解酶。别小看这东东，个人认为危害大着呢：1.青霉素酶的安全性以及是否可以在食品中添加尚未有定论。2.在分解青霉素后，可能引进其他有害物质。3.这种做法纵容了奶牛饲养过程中抗生素的滥用。（这三条都个人主义的看法仅供参考）一.杯碟法检测原理：采用对青霉素类药物绝对敏感的标准菌株，利用舒巴坦特性抑制β-内酰胺酶的活性，并加入青霉素作对照，通过比对加入β-内酰胺酶抑制剂与未加抑制剂的样品所产生的抑菌圈的大小来间接测定样品是否含有β-内酰胺酶类药物。二.实验试剂与材料1 菌种：藤黄微球菌，对青霉素较敏感，有青霉素存在时藤黄微球菌不会生长繁殖（如图）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405231328_500247_2227357_3.jpg2 试剂及药品1）磷酸盐缓冲液（配药)：取8g磷酸二氢钾和2g磷酸氢二钾，用1000ml溶解，121℃高压灭菌15min。2）舒巴坦标准储备溶液：将舒巴坦标准品用磷酸盐缓冲液溶解并定容为10mg/ml。4℃保存，可使用一周。3）舒巴坦标准工作溶液：吸取100ul舒巴坦标准储备溶液到1ml

0.9940。河豚鱼中的8种抗生素和鳗鱼中林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素方法检出限(LOD)为2.0 μg/kg；鳗鱼中螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星方法检出限(LOD)为5.0µg/kg。回收率在75.4%～124.0%之间。八种大环内酯类抗生素重复性相对标准偏差(RSDr)在1.34%～5.79%之间，再现性相对标准偏差(RSDR)在6.20%～15.27%之间。可以用于河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法的定性和定量。河豚鱼和鳗鱼在中国有着悠久的食用历史，营养丰富。由于目前中国的河豚鱼和鳗鱼主要是养殖的，在养殖过程中不可避免使用抗生素用于保护鱼体正常生长。养殖用药主要是林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星和泰乐菌素等，该类抗生素通过羟基以苷键与去氧氨基糖或二甲氨基糖缩合成碱性苷，作用于细胞核糖体50 S亚单位，阻碍细菌蛋白质合成，有较强的抗菌活性。曾广泛应用于食用动物作为预防和治疗用药，而通过食用途径进入人体,导致中毒，甚至死亡。世界各国对抗生素药物残留均有严格的限量要求，欧盟已限制在供食用动物中的饲料中使用，中国也有相应的要求。近年来，日本、韩国针对河豚鱼以药物残留为借口相继对中国河豚鱼实行贸易技术壁垒，限制和排斥中国河豚鱼出口。因此，为破解该类壁垒、促进出口，一种高灵敏度的测定河豚鱼和鳗鱼中大环内酯类抗生素的多残留方法是十分必要的。林可霉素等抗生素的吸收光谱多在紫外末端区，缺乏可用的特征紫外吸收区位。已见报道的文献中，主要分析方法有微生物法、荧光光度法、紫外分光光度法、气相色谱、薄层谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法(CE)和液质联用技术LC-MSn法法。在近期的文献报道中，测定大环内酯类残留，样品前处理大多采用缓冲溶液提取合固相萃取技术分析技术，采用液相色谱-串联质谱方法检测。这种技术灵敏度高、选择性和特异性好，能够对低浓度的样品进行很好的定性确认，已经成为食品和环境中污染物定性、定量分析的重要手段。文献报道的测定大环内酯类分析方法多应用于食品和动物产品，未见到同时适用于河豚鱼、鳗鱼的相关检测研究。在参考以上文献的基础上，建立用Tris缓冲溶液提取河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素残留，Oasis HLB固相萃取柱萃取、净化，罗红霉素为内标，LC-MS-MS检测河豚鱼和鳗鱼中8种大环内酯类抗生素的新方法。该方法经过4年的推广使用，提取操作简单、回收率稳定、灵敏度高、选择性好，未发现不良反应，林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素检出限达到2.0µg/kg，鳗鱼中的螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星检出限达到5.0µg/kg，低于国际上该类药物残留限量的检测要求。1 实验过程1.1 主要试剂水，符合GB/T 6682，一级。甲醇、乙腈，色谱纯。甲醇溶液(2+3)。定容液：0.01 mol/L乙酸铵溶液+乙腈(17+3)。tris溶液：依次溶解12.0 g三羟甲基氨基甲烷(tris)和7.35 g氯化钙(CaCl2·2H2O)于1000 mL水中，用盐酸调节pH值为9。标准物质：林可霉素(CAS 7179-49-9)、竹桃霉素(CAS 7060-74-4)、红霉素(CAS 59319-72-1)、替米考星(CAS 108050-54-0)、泰乐菌素(CAS 74610-55-2)、螺旋霉素(CAS 8025-81-8)、吉它霉素(CAS 1392-21-8)、交沙霉素(CAS 16846-24-5)和内标物质罗红霉素(CAS 80214-83-1)，纯度≥95%。2.0 μg/mL标准工作溶液：依次准确称取每种标准物质适量，用甲醇溶解至浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液；将标准储备溶液用甲醇逐步稀释为2.0 μg/mL的标准工作溶液。1.0 μg/mL内标标准溶液：准确称取罗红霉素适量，用甲醇溶解为浓度1.0 mg/mL的内标储备溶液；将内标储备溶液用甲醇逐步稀释为1.0 μg/mL内标标准溶液。测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列：分别吸取1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL浓度为2.0 μg/mL的标准工作溶液，依次加入到相应的试剂瓶中，再分别加入20.0 μL内标工作溶液，用河豚鱼样品空白提取液定容至1.0 mL。配成内标物浓度均为20 ng/mL，林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉它霉素和交沙霉素分别为2.0 ng/mL、4.0 ng/mL、10.0 ng/mL、50.0 ng/mL的四个浓度水平的测定河豚鱼用基质标准混合工作溶液系列。测定鳗鱼用基质标准混合工作溶液：分别吸取浓度为2.0 μg/mL的林可霉素、红霉素、泰乐菌素、吉它霉素标准工作溶液各1.0 μL、2.0 μL、5.0 μL、25.0 μL和螺旋霉素、竹桃霉素、交沙霉素、替米考星标准工作溶液各2.5 μL、5.0 μL、10.0 μL、25.0 μL，依次加入相应的试剂瓶中，再分别加

[img=,655,655]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105271954287884_5273_2743955_3.jpg!w655x655.jpg[/img]小黑?：瞎编，那个啥，实验室的脱氧管已经全黑报废了，新买的脱氧管刚到，第一次上手我需要注意什么呢？?瞎编：这个换脱氧管的要领就是一个字，要非常快?。我们都知道脱氧管的作用就是除去载气中的氧，以达到保护色谱柱（和色谱系统，譬如ECD检测器）?。安装新的脱氧管之前一定要确认是开着氮气操作，可以适当的将氮气减压阀的分压调低一点，方便控制?。特别是新气瓶切换或者中间还有其他净化装置的，可以将旧脱氧管连接口断开，充分吹扫后再连接上新的脱氧管?一端。因为脱氧管填料填充的时候以及运输的时候会出现一些固体粉末，所以当需要连接脱氧管另外一端时，建议先将出气口放空，直到载气将内部的粉尘吹干净，再连接?上管路。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFvXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1070522202,729254815&fm=26&gp=0.jpg[/img]?小黑：要非常快?，不是四个字吗？那瞎编其实我们实验室用的都是高纯氮，脱氧管好像颜色变得也不是很厉害，我是不是可以不用脱氧?管这种东西呢？?瞎编：是否要用脱氧管?，具体看你的实验要求了。如果目前你的实验用是非极性或者弱极性的色谱柱，检测器也不是ECD那么可以?忽略脱氧管。但如果你用的是极性色谱柱或强极性色谱柱或搭配ECD检测器，那么你就必须要增加脱氧管，否则你的色谱柱和检测器?很容易受到污染，?降低使用的寿命。上一篇文章《关于GC气源的选择及注意事项》中有提到载气的要求?以及选择。[img]https://ss2.bdstatic.com/70cFvnSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=2254915494,3880121274&fm=15&gp=0.jpg[/img]小黑：哦哦原来这个不起眼的小配件这么重要?呢。那这个脱氧管?一般多久换一次呢？?瞎编：。。。。这个只能根据你实际的使用频率和载气的纯度了，譬如你载气纯度不够或者每次你都把载气用到一干二净，?那么你的脱氧管也会很快失效的。假如你的仪器是机械阀控制，使用结束后你没有把阀门关紧，空气回流，那么也会导致你的?脱氧管很快失效。所以这个没有一个准确的说法?哈。但根据给官方的答案，有人曾经做过实验，平均5瓶高纯氮气可以消耗?1根脱氧管哈，所以其实你认为的高纯也不一定就?很高纯。[img]https://ss1.bdstatic.com/70cFuXSh_Q1YnxGkpoWK1HF6hhy/it/u=1373874612,1030314959&fm=11&gp=0.jpg[/img]小黑?：瞎编，文字还是不够生动形象呀，能不能整个?视频带文字的呢？瞎编?：没有问题呀，?请看下面的视频讲解哈。?小黑：瞎编这次忘记开美颜了哦，?啊哈哈哈。原来脱氧管还有其他造型，我才知道呢。瞎编?：嗯是的，不过视频拍摄过程都是就地取材，也没有去没有可以去彩排和准备你将就一下哈?。里面的不锈钢材质的并非脱氧管而是?除烃管哈。其实脱氧管有很多类型，不同厂家?设计的不太一样。你可以看看?。譬如下面?所示：[img]https://mmbiz.qlogo.cn/mmbiz_png/libE0ZpwsmGWMZYwWqOQU9OABaibPSJKPXibt5SxC2HtpCUsNKPjoYZ9U6ic7atDa6OWxH3vAqs1VEYlxibEib9CSVHw/0?wx_fmt=png[/img]