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甲氧基大叶茜草素对照品

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甲氧基大叶茜草素对照品相关的论坛

  • 【原创大赛】茜草检测中流动相的问题研究

    【原创大赛】茜草检测中流动相的问题研究

    实验过程中参照标准进行，往往不能按照标准重复出来，根据药典标准要求对茜草含量进行分析，发现流动相的比例不太适应本实验室，对其进行方法摸索。1材料茜草药材（送检样）；甲醇（分析纯），浓盐酸，三乙胺，磷酸；[color=#333333]大叶茜草素，羟基茜草素[/color][color=#333333]对照品（均购自中检院）[/color]。[color=#333333]2 [/color][color=#333333]仪器与设备[/color][color=#333333]岛津液相[/color][color=#333333]LC-20AT[/color][color=#333333]（带紫外检测器及自动进样器）；色谱柱安捷伦[/color][color=#333333]Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5μm)[/color][color=#333333]；超声波清洗仪（[/color]昆山市超声仪器有限公司[color=#333333]）；[/color]DZKW-S-6型电热恒温水浴锅（北京市永光明医疗器械仪器有限公司）。3 实验过程（按照2015年版中国药典一部 茜草项下含量测定操作） 取本品粉末（过二号筛）约0. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声处理（功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加甲醇-25%盐酸（4 : 1)混合溶液20ml溶解，置水浴中加热水解3 0分钟，立即冷却，加入三乙胺3ml，混匀，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。以甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液（25 : 50 :25)为流动相；检测波长为250nm。4 流动相条件[color=#333333]（1）[/color]按照药典流动相条件[color=#333333]甲醇：乙腈:0.2%磷酸溶液（25：50：25），发现样品10min之前杂质较多，羟基茜草素受杂质干扰严重，调有机相比例但是依然不能完全分开，我们更换色谱柱，效果不佳。[/color][align=center][color=#333333][img=,690,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181039432269_1092_3920249_3.png!w690x174.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]药典标准流动相比例等度条件下的标准品色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181041183621_4282_3920249_3.png!w690x174.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333][color=#333333]药典标准流动相比例等度条件下的样品色谱图[/color][/color][/align][color=#333333]（2）[/color][color=#333333]配成单相混合溶液也是羟基茜草素分离度不好。[/color][color=#333333]（3）[/color][color=#333333]本实验室液相二元泵的多一些，我们为了减少流动相配比误差，将流动相条件改为两相走梯度洗脱，发现茜草中两种有效成分可以得到很好的分离，并且不受其他物质的干扰。乙腈与0.2%磷酸水梯度0min-40min [color=#333333]乙腈[/color]40%升至80%，40min-50min 80%乙腈。[/color][align=center][color=#333333][img=,690,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181051229011_3007_3920249_3.png!w690x174.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]乙腈和0.2%磷酸水梯度洗脱标样色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,690,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907181051448461_9667_3920249_3.png!w690x174.jpg[/img][/color][/align][color=#333333][/color][align=center]乙腈和0.2%磷酸水梯度洗脱样品色谱图[/align][align=left] 检测中药的过程中发现大部分药材基质比较复杂，完全按照药典的比例不一定能有效分离，做研究的过程中，会对条件进行优化，以保证数据的准确性与可靠性！[/align]

  • 茜草含量处理

    请问茜草含量方法中药典规定下的水浴水解具体怎么操作？是要回流吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208281116087303_9982_5361118_3.png[/img]

  • 【求助】2,3,4-三甲氧基乙酰苯

    由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯（2,3,4,-trimethoxyacetophenone，C11H14O4）的对照品，所以想求助大家有没有它的光谱图，有的请发一份上来好吗？谢谢大家帮忙啦，

  • 羟丙甲纤维素气相检测甲氧基含量过低..................

    进口羟丙甲纤维素甲氧基和羟丙氧基标准是使用填充柱，查看了药典和百度，最终用的是DB-624，使用的是药典附录甲氧基、羟丙氧基里面的方法条件。内标的RSD很好。甲氧基含量标准：28%-30%。（测定结果18.9%）羟丙氧基含量标准：7%-12%。（测定结果9.4%）各位有做过这实验的遇到过这种情况么？或者实验过程中有什么特别的注意事项没。。

  • 食品中色素添加剂

    【关键词】 色素添加剂 食品安全检测 食品检测标准物质 苋菜红 柠檬黄 靛蓝标准品 食品的色彩是食品感观品质的一个重要因素。人们在制作食品时常使用一种食品添加剂－食用色素。目前使用的食用色素有天然食用色素和合成食用色素两大类。在1850年英国人发明第一种合成食用色素苯胺紫之前，人们都是用天然色素来着色。早在公元10世纪以前，古人就开始利用植物性天然色素给食品着色，最早使用色素的是大不列颠的阿利克撒人，当时他们用茜草植物色素做成玫瑰紫色糖果。以后，美洲的托尔铁克人与阿芒特克族人相继从雌性胭脂虫中提取胭脂虫红，用于食品着色。 我国自古就有将红曲米酿酒、酱肉、制红肠等习惯。西南一带用黄饭花、江南一带用乌饭树叶捣汁染糯米饭食用。 合成食用色素（合成色素）由于成本低廉，色泽鲜艳，着色力强，对光、热、氧气和pH稳定，但它有一个大缺点，即具毒性(包括毒性、致泻性和致癌性)。这些毒性源于合成色素中的砷、铅、铜、苯酚、苯胺、乙醚、氯化物和硫酸盐，它们对人体均可造成不同程度的危害。我国1982年公布了《食品添加剂使用卫生标准》，其中规定了只能使用5种合成色素，并定出了最大使用量，如合成色素的纯色素含量不得低于85～99％，1公斤合成色素中砷的含量应在1毫克以下，铅在10毫克以下，铜在20毫克以下，每100克色素中，苯酚不应超过5毫克，苯胺不应超过4毫克，各种氯化物不应超过0.5％等，这些规定是为了限制色素中的杂质，以减少对人体的毒害。目前我国允许使用的合成色素有苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄和靛蓝。它们分别用于果味水、果味粉、果子露、汽水、配制酒、红绿丝、罐头，以及糕点表面上彩等。 这些合成色素的确把食品表面装扮的格外惹人喜爱，但是，它们禁止用于下列食品：肉类及其加工品(包括内脏加工品)、鱼类及其加工品、水果及其制品(包括果汁、果脯、果酱、果子冻和酿造果酒)、调味品、婴幼儿食品、饼干等大幅度下降。在国际上，自美国1976年禁止使用合成色素苋菜红之后，就逐步重视对天然色素的开发和应用。 天然食用色素大部分取自于植物，部分取自动物和矿物。在〃绿色运动〃呼声越来越高的今天，天然食用色素的发展前景更加看好。并且世界各国相继制定法规，淘汰大部分有毒的化学合成色素。目前，“天然、营养、多功能”已成为天然食用色素的发展方向。 天然色素直接来自动植物，除藤黄外，其余对人体无毒害。但国家对每一种天然食用色素也都规定了最大使用量，以策安全。目前允许使用的天然色素有姜黄素、红花黄色素、辣椒红素、虫胶色素、红曲米、酱色、甜菜红、叶绿素铜钠盐和β—胡萝卜素。其中酱色(也称糖色)的使用要引起注意。酱色是将蔗糖酱和麦芽糖酱在160～180℃高温下加热3小时，使之焦糖化，再加碱中和而成。焦糖本身没有毒，但如在制作过程中加入铵盐，使焦糖中有含氮的杂环化合物4—甲基味唑，这种物质有强烈的致惊厥作用，若含量过大，对人体有害。因此我国规定只允许使用不加铵盐制作的酱色。天然色素能用于上述合成色素可使用的所有食品种类。 因此认为，为了给食品添加色素，最好选用天然色素，即使成本提高，消费者还是乐意接受的。在天然色素中，有两种与日常饮食关系较密切。一是β—胡萝卜素，它是人类食品的正常成份之一，又是一种必需营养素，用作食品添加剂，不仅无害，反有益处。家庭自制奶油蛋糕时，以它着色，两全其美。二是红曲米，它是我国传统使用的天然色素之一，主要用于制作红腐乳和红香肠。由于它对蛋白质着色好，耐热性也好，一般家庭可用它制作熟肉制品。 近年来，世界各国都趋向充分利用天然色素，凡是对热、光、氧化作用稳定，又不容易受金属离子或其他化合物质影响的天然色素，只要对人体确无危害，应当设法提取，为我所用。这样就可以弥补天然色素颜色不够鲜艳和色素浓度较低的不足。食用色素是用于食品着色的一类添加剂，包括合成色素和天然色素，总数逾60种。

  • 具有染发功效的中草药种类

    人类利用天然植物进行染发已有数千年历史。古代埃及人、罗马人、中国人和印度人，很早就用过植物(汁)色素染发。尤其在中医药专著中，记载有大量的具有染发功效的中草药。研究表明，许多植物类中药(或成分)确有“乌发”功效，尽管目前其成效并不太理想，但仍普遍受到重视。原因是中草药毒性低，使用安全，其发展前景令人看好。 据国内外相关资料表明，以下一些常用的中草药(成分)具有染发功效，值得进一步深入研究： 1.风仙花 又名指甲花，其主要成分是2-羟基-1,4-萘醌，另含有一种靛蓝的成分，合起来可产生黑色染料。是目前国外用得最多的染发原料之一。 2.苏木 内含苏木红或苏木素，在金属离子参与下，可用作氧化型染发剂，颜色随金属离子不同可呈棕、黄、黑、红多种，不刺激头皮，着色牢。 3.升麻 从北升麻中得到的异阿魏酸，加入护发素中，能促进毛发髓质和皮质中的黑色素颗粒的生成。 4.茜草 主要含茜草素、茜草色素等，以茜草素含量最高。茜草素可直接作发用染料(赤褐色)，也可用作无刺激性的氧化发用染料助剂，使色泽柔和、持久。 5.何首乌 内含蒽醌类化合物属于一种有机染料，有较好的着色功效。 6.五味子 含挥发油、黏液质、有机酸等成分。对毛发根部细胞有活化作用，使白发变黑。 7.旱莲草(墨旱莲) 全草含挥发油、鞣质、皂苷、烟碱、维生素A样物质及怀德内酯成分，有黑发作用。 8.姜黄 从姜黄中提取的姜黄素，在碱性条件时染色为鲜红色，酸性时为黄色，生成铁盐时为褐色。可作黄色染发。

  • 甲氧基含量计算公式！急！急！

    请求问问大家看看 药典二部 甲基纤维素 中的甲氧基测定 我想问的是 公式的理解 ：是这样么？ 甲氧基%=（V1-V2）*F*0.5172/M *100%0.5172为硫代硫酸钠滴定液（0.1M）对甲氧基的滴定度（mg/ml）由于-OCH3--CH3I ----HIO3---3I2 ,故每1分子甲氧基消耗6分子硫代硫酸钠 我想问的是 这个6 要带入计算么 还有滴定的体积和空白体积大概是多少 谢谢啦

  • 【原创大赛】HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分

    【原创大赛】HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分

    HPLC-DAD分析酸浆中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙成分酸浆(拉丁文名:Physali alkekengi L.)又名红菇娘、挂金灯、戈力、灯笼草、灯笼果、洛神珠、泡泡草、鬼灯等北方称为菇蔫儿、姑娘儿，以果实供食用。化学成分含酸浆苦素A(Physalin A)、酸浆苦素B、酸浆苦素C、木犀草素(Luteolin)及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。果实含枸橼酸、草酸、维生素C、酸浆红色素(physalien)、酸浆醇(physanol)A，B。花萼含α胡萝卜素、酸浆黄质(physoxanthin)及叶黄素等，种子油的不皂化物中分得多种4α-甲基甾醇，主要为禾本甾醇(gramisterol)和钝叶醇(obtusifoliol)及4种新甾体。此外尚含多种4-脱甲基甾醇，如胆甾醇和24-乙基胆甾醇等。还含有多种三萜3β-一元醇，其中环木菠萝烷醇(cycloartanol)35%，环木菠萝烯醇(cycloartenol)27%、羊毛脂-8-烯-3β-醇(lanost-8-en-3β-ol)。木犀草素（luteolin）是一种天然黄酮类化合物，存在于多种植物中，具有抗炎、抗肿瘤、抗过敏等方面的作用。化学是如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608311303_607620_2217446_3.jpg目前，国内传统中药有效成分的提取方法普遍存在提取率低、杂质清除率不高、生产周期过长、能耗高、溶剂用量大等缺点。随着中药现代化进程的不断深入，许多现代高新技术不断地被应用到中药有效成分的提取和分离，使得中药有效成分的提取更高效和简便。超声-微波协同萃取技术直接将超声振动与开放式微波两种作用方式相结合，充分利用超声波振动的空化作用以及微波的高能作用，实现了低温常压条件环境下，对固体样品进行快速、高效、可靠的预处理,与常规提取方法相比，超声-微波协同萃取技术具有快速、节能、节省溶剂、污染小等优点。本实验应用超声-微波协同萃取法提取酸浆中的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙，采用高效液相-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）测定提取物中木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的含量，药材中二者成分的含量分别为：1.200mg/g 和0.43mg/g，二个峰，木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙峰位置分别为：221nm，270nm，木犀草素峰位置分别为：226nm，276nm，由于木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团，天麻素二个峰位置都发生了蓝移，样品中二个峰的光谱图与标准品二个峰的光谱图相同，可以进一步确定酸浆中含有木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙。主要仪器与试剂主要仪器Agilent1100型四元梯度高效液相色谱仪（美国 Agilent 公司）Agilent TC-C18(ODS)色谱柱（5μm，4.6×250mm，美国 Agilent 公司）CW-2000 超声-微波协同萃取仪（新拓微波溶样测试技术有限公司）DJ-10A 型倾倒式粉碎机（上海隆拓仪器设备有限公司）RE-52AA 型旋转蒸发仪（河南巩义仪器厂）LXJ-IIB 型低速大容量多管离心机（上海安亭科学仪器厂）试剂木犀草素（中检所，含量98%；）木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙（中检所，含量98%；）酸浆全草（采于黑龙江）除甲醇、乙腈为色谱纯（国药集团化学试剂有限公司），其余试剂除专门提到外，均为分析醇，实验用水为二次蒸馏水。实验方法供试品溶液的制备 精密称取酸浆粉末1.0g，置于超声-微波萃取仪玻璃容器中，加入50mL70%甲醇，开启超声微波，控制在恒温50℃下提取40min，萃取3次，合并提取液，浓缩至近干，残渣加入甲醇溶解，转移至10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm 的微孔滤膜，取续滤液，即得。提取条件的考察溶剂的选择：精密称取酸浆粉末1.0g，置于超声-微波萃取仪玻璃容器中，分别用水、70％甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取40min（n=3），萃取3次，合并提取液，浓缩至近干，残渣加入甲醇溶解，转移至10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm的微孔滤膜，取续滤液，HPLC 测定萃取率。溶剂体积分数的选择：分别用体积分数为40%、50％、60％、70％、80％、90％和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），方法同上。溶剂用量的选择：分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取，方法同上。提取时间的选择：分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min（n=3），方法同上。提取温度的选择：分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min，方法同上。对照品溶液的制备 分别精密称取常温减压干燥12h 的木犀草素及木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙对照品适量，加甲醇配制成木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙为200μg/mL、木犀草素为100μg/mL 的混合对照品溶液，冷藏备用。色谱条件 色谱柱：Agilent TC-C18柱（5μm，4.6×250mm）；流动相：A-0.1%乙酸水溶液；B-甲醇，线性梯度洗脱：0～30 min，3%～5% B；30～35 min，5%～20%B；35～40min，20%～20%B；检测波长：270nm；流速：1mL/min；柱温：30℃；进样量：20μL。结果与讨论提取条件的优化结果溶剂的优化结果：分别用水、70％甲醇、70%乙醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），结果表明70%甲醇提取木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙的量较高，而木犀草素的量差异不明显，因此选择70%甲醇提取。溶剂体积分数的优化结果：分别用体积分数为40%、50％、60％、70％、80％、90％和纯甲醇溶液超声-微波协同萃取30min（n=3），结果表明，在甲醇体积分数70%时，木犀草素-7-β-D-葡萄糖甙和木犀草素的提取率随着甲醇浓度的增加而增加；但当甲醇体积分数在70%以上时，木犀草素葡萄糖甙的提取率呈现下降趋势，木犀草素没有明显的变化。木犀草素葡萄糖甙属于一种苷，分子量小，极性较大，当甲醇体积分数过高时，溶液极性降低，使得极性较强的木犀草素葡萄糖甙不易溶出，而木犀草素极性相对木犀草素葡萄糖甙小，影响不明显，因此实验选择70%甲醇作为提取溶剂。溶剂用量的优化结果：分别用10mL、20mL、50mL、80mL、100mL70%甲醇提取，结果表明溶剂体积在50mL时木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率最高，之后随着溶剂用量的增加，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率趋于稳定，因此溶剂用量选用50mL 进行提取 。提取时间的优化结果：分别用70%甲醇超声-微波协同萃取20min、30min、40min、50min、60min（n=3），结果表明超声-微波协同萃取时间从20~40min的过程中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率逐渐增加；而提取时间超过40min之后，提取率反而逐渐下降。超声-微波协同萃取时间太长，植物中大量细胞细胞破碎，使得大量粘性物质等进入提取液，溶剂杂质增多、粘度增大，影响了有效成分的溶出，有效成分含量反而减少，因此选择提取时间为40min。提取温度的优化结果：分别在40、45、50、55、60℃下用70%甲醇超声-微波协同萃取40min，实验表明，提取温度在50~60℃的范围内，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的提取率没有明显差异，考虑到温度太高容易破坏活性成分，因此选择提取温度为50℃。流动相的考察在实验过程中，流动相首先考察了甲醇-水、乙腈-水等度洗脱对酸浆超声-微波协同萃取样品溶液进行分离，乙腈-水作为流动相时，出峰较快，不能较好地把木犀草素葡萄糖甙和木犀草素与其他杂质成分分离；甲醇-水作为流动相时，出现峰形拖尾现象，分离效果不理想。为改善上述现象，改用0.1%乙酸代替水并采用梯度洗脱，经过反复筛选之后，最终确定流动相组成为 A -0.1%乙酸水溶液， B -甲醇，洗脱程序为0～30 min , 3%～5% B；30～35 min ，5%～20% B ；35～40 min 20%～3% B，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素和其他杂质成分能够很好的分离，得到较理想的色谱图。对照品溶液和酸浆萃取样品的HPLC-DAD 分析下图分别显示了在上述的色谱条件下，采用 DAD 进行检测得到的两种混合对照品及酸浆萃取样品的 HPLC 分离色谱图。图1色谱图中木犀草素葡萄糖甙和木犀草素的保留时间分别为18.74min, 26.87min，根据保留时间判断，图2中的 a、b 色谱峰分别初步鉴定为木犀草素葡萄糖甙和木犀草素。图3、4分别显示了混合对照品和酸浆萃取物中保留时间18.74min, 26.87min 的色谱峰进行 DAD 检测后得到的光谱图，木犀草素葡萄糖甙和木犀草素 UV 光谱图形状相似，出现 二个峰，木犀草素葡萄糖甙峰位置分别为：221nm，270nm，木犀草素峰位置分别为：226nm，276nm，由于木犀草素葡萄糖甙比木犀草素多了一个 β-D-吡喃葡萄糖基团，木犀草素葡萄糖甙二个峰位置都发生了蓝移，样品中二个峰的光谱图与

  • 【分享】关于征求拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料意见的函

    有关单位：　　经国家食品药品监督管理局化妆品审评专家委员会审核，拟批准“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”和“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”作为化妆品原料使用。现公开征求意见，请于2011年6月27日前将反馈意见电子版发送至chenzh＠sfda.gov.cn。　　附件：1.“二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚”技术要求　　　　　2.“聚甲基丙烯酰基赖氨酸”技术要求　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局食品许可司　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二〇一一年六月十五日

  • 【求助】甲氧基测定

    请问甲氧基测定法的原理是什么？溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用？为什么要通入CO2或N2？什么情况下应该通入CO2，什么情况下应该通入N2？还是因为它们都是惰性气体，所以通入CO2或N2都可以，没有特殊规定？甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基？谢谢！

  • 【分享】对照品、http://hi.baidu.com植物提取物

    植物成分标准品、对照品、单体、http://hi.baidu.com植物提取物http://hi.baidu.com植物提取物标准品1加兰他敏、石蒜碱，丹皮酚 Paeonol、光甘草定、丹参酮系列（丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ），齐墩果酸，白黎芦醇(RESV),叶黄素、红景天苷、原花青素B2 Procyanidin B2金丝桃苷，金丝桃素、辣椒素、Asiaticoside（积雪草苷）Astragaloside IV（黄芪甲苷）系列等等。 联系方式：jiehua0501@yahoo.com.cn 刘 推荐，请告电话联系方式。1到2天回复。 qq37144588(请注明事由)。MSN：jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565 植物提取物：单体白黎芦醇、绿原酸、加兰他敏、石蒜碱、盐酸青藤碱，二十八烷醇，丹皮酚，、丹参酮ⅡA，葛根素，番茄红素、莽草酸、5-HTP（五羟色氨）、青蒿素、二氢杨梅素、獐牙菜苦苷，鬼臼毒素，冬凌草甲素，熊果酸等等。以上产品提供20%-99%的产品，大量供应，包装大小根据您的需要。提取物：葡萄籽提取物（原花青素opc95%）、茶多酚（tp），红景天（甙）提取物，枇杷叶提取物，锯叶棕提取物，葛根提取物等，以及各种比例提取物。 标准品2木犀草素，甘草酸单铵，异欧前胡素，Vindoline（文多灵），Rosmarinic acid（迷迭香酸），Sailkosaponins D（柴胡皂苷D），Imperatorin(欧前胡素)，Isoimperatorin(异欧前胡素)，Vinblastine sulfate（硫酸长春碱），肉苁蓉苷A，芦荟大黄素,β－谷甾醇，秦皮甲素，Cichoric acid（菊苣酸），Mangiferin（芒果苷），α-Cyperone（α-香附酮），1-Deoxynojirimycin (1-脱氧野尻霉素)，Sarsasapogenin(知母皂苷元)，Nitidine Chloride（氯化两面针碱），10-Deacetylbaccatine III，Buddleoside（蒙花苷），Silybin(水飞蓟宾)，6-Gingerol（6-姜酚），Catharanthine（长春质碱），Syringin(紫丁香苷)，人参皂苷Rb3，三七皂苷R1，柴胡皂苷A，五味子丙素,佛手柑内酯，蛇床子素，白花前胡甲素，羽扇豆醇，Praeruptorin A，柴胡皂苷C，白头翁皂苷B4，积雪草苷，豆腐果苷，五味子酯甲，五味子甲素，大黄酸,五味子乙素，五味子醇甲，苍术素, Pseudohypericin（伪金丝桃素）， 苍术素醇,安五脂素，细辛脂素，苦杏仁苷，Polydatin（虎杖苷），3,29－二苯甲酰栝蒌仁三醇，大黄素甲醚,薄荷醇，细辛脂素，鬼臼毒素，丁香苷，冬绿苷，豆腐果新苷A，B，C。menisdaurin，3,29－二苯甲酰栝蒌仁三醇，表木栓醇，柴胡皂苷D，毛花洋地黄苷C,黄芪皂苷II，对羟基苯甲酸乙酯，白花前胡丙素，桃叶珊瑚甙，胡黄连苦苷I，和厚朴酚，白花前胡丁素，秦皮乙素，没食子酸，芍药甙，补骨脂素，岑酮，白花前胡素E，胡黄连苦苷II，阿魏酸，龙胆苦苷，丹参素钠，水杨苷，木香烃内酯 Luteolin、穿心莲内酯，右旋比扣扣灵碱，槐果碱，乌头碱，槐胺碱青藤碱、姜黄素系列，靛玉红，豨莶精醇，异古伦宾 银杏系列（白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯b）虎杖甙、、芹菜素、茄尼醇、芥子碱硫氰酸盐，常春藤皂苷元，木犀草素, 虫草素、EGCG（姜黄素 Curcumin，去甲氧基姜黄素 Curcumin2，去二甲氧基姜黄素 Curcumin 3、阿魏酸 Ferulic acid、积雪草苷，豨莶精醇 Asiaticoside、柴胡系列柴胡皂甙 A Saikosaponins A、柴胡皂甙 D Saikosaponins D、去氢木香内酯，异土木香内酯，土木香内酯，番泻苷A Sennoside A栀子苷 Caryptoside、山奈酚 Kaempferol、Hyperoside、根皮苷Phloridzin、氢溴酸槟榔碱Arecoline Hydrobromide、2-hydroxyeupatolide、阿卡宁 Alkannin、Salidroside、肉桂醇苷 Rosavin、酪醇 Tyrosol、奇任醇，辣椒素系列、苍术内酯Ⅲ，二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、番泻苷A，二氢辣椒素 Dihydrocapsaicin、乌药醚内酯，吉马酮，雄烯二酮 Androstenedione、10-脱乙酰巴卡丁 III10-DAB 10 III麻醉椒苦素 Methysticin 枸橼酸血根碱，醉椒素Kavain 二氢醉椒素Dihydrokavain吴茱萸碱Evodiamine1－乙酸基－5－去乙酰基－巴卡亭 I，吴茱萸次碱Rutaecarpine 水飞蓟宾 Silybin石衫碱甲 Huperzine-A哈巴饿甙，二氢丹参酮，Harpagoside水杨甙 20-羟基蜕皮甾酮β- 蜕皮甾酮吲哚- Ecdysone甘草酸 Glycyrrhizic acid、异鼠李素Nordihydrocapsaicin、N –Vanillylnonanamide、鸢尾苷，野黄芩苷，乙氧基血根碱，吲哚醇，乙氧基白屈菜红碱N –Vanillyldecanamide、秋水仙碱，白藜芦醇甙Polydatin、、白鲜碱dictamnine、山萘素、Kaempferol、异鼠李素Isorhamnetin、花椒毒酚、淫羊藿苷Icariin、染料木素,芝麻素, 川芎嗪，羟基吴茱萸碱，紫草氰苷，新橙皮甙, 橙皮甙，柚皮甙，橙皮甙二氢查尔酮、柚皮甙二氢查尔酮、东方唐松草苷、苦参碱、茵芋苷，胡黄连苷Ⅰ、氧化苦参碱、贝母甲素，贝母乙素，青蒿素、辛弗林、apiosylskimmin，格列风内酯、高良姜素，芝麻素, 黄芪甲苷、蜕皮激素, 阿马碱， 莽草酸,熊果酸、EGCE。穗花双黄酮，番茄红素（90~95%）5-HTP,大黄素、蜕皮激素（20-β-蜕皮甾酮）阿魏酸，黄芪甙，豆蔻明，甘草酸二铵盐，异甘草素，原花青素B2 Procyanidin B2、丹参酮ⅡA，番茄红素，绿原酸，叶黄素，钩腾碱，水杨甙,灵芝酸, 山奈酚-3-O-芸香糖苷、阔叶冬青苷G、迷迭香酸Rosmarinic, 齐墩果酸Oleanolic acid, 刺芒柄花素Formononetin( 98%美国进口/5mg) , 鞣花酸 Ellagic acid, 熊果酸 Ursolic acid, 连翘苷 phillyrin, 氢溴酸槟榔碱(97%)Arecoline Hydrobromide, 牛蒡子苷Arctiin, 栀子苷 Caryptoside,大黄素甲醚 Physcion, 大黄酚 Chrysophanol, 芦荟大黄素 Aloe_emodin, 金丝桃苷, 薯蓣皂苷元, 甘草酸单胺盐, 熊果苷, 梣酮、人参皂甙系列，ROSAVIN，五味子醇甲，五味子乙素，扁蓄苷、木香烃内酯、五味子甲素，柴胡皂甙A，柴胡皂甙B，银杏内酯A，Ginkgolide A，银杏内酯B，GinkgolideB，去二氢甲氧基姜黄素，去甲氧基姜黄素 ，Curcumin2，， 18-β甘草次酸 18β-Glycyrrhetinic acid ，甘草次酸，五味子酯A GomisinA，羟基吴茱萸碱、 五味子酯N Gomisin N ，白果内酯 Bilobalide，乙酰紫草素Acetylshikonin，苦杏仁苷Amygdalin、牛蒡子苷、苍术内酯Ⅲ、吴茱萸碱、异丁酰紫草素素，甘草酸单胺盐DENG，枸橼酸血根碱、儿茶酸(+)-Catechin，紫草素 Shikonin，咖啡酸、乌药醚内酯、柯里拉京，苦杏仁苷，辣椒素，龙胆苦甙，氯化两面针碱，夏无碱、落叶松树脂醇-吡喃糖苷，马兜铃酸，马钱素，马钱子碱，吲哚醇、拟人参皂苷F11，尿囊素，牛蒡子甙，欧前胡素，七叶甙，秋水仙碱，肉桂酸，异土木香内酯、三尖杉宁碱，山姜素，山奈酚，山奈素，麝香草酚，石杉碱甲，酸枣仁皂苷A，酸枣仁皂苷B，乙氧基白屈菜红碱、阿马碱、天麻素，甜菜碱，土大黄甙，乌索酸，五味子醇甲，西贝碱，延胡索乙素，左旋紫草素，对-香豆酸，枸橼酸血根碱、原人参二醇，南蛇藤素，雷公藤内酯A、雷公藤红素、番泻苷A、槐角苷，岩白菜素，千金子二萜醇，豨莶精醇、靛蓝，槐角苷、斑蝥素，羽扇豆醇，右旋比扣扣灵碱、异土木香内酯、羟基积雪草苷，鸢尾苷，8-Gingerol（8-姜酚），10-Gingerol（10-姜酚）等等。产品在不段更新中。jiehua0501@yahoo.com.cn 提供大部分产品（液相色谱hplc）检测条件（参考）。供应标准品，g级供应可获更大优惠。部分产品可以kg级供货（等）-价格有竞争力，多种规格。以上可以部分产品可以大量生产供货，还有多种的含量与规格。有需要，欢迎你联系。由于种类太多，请您先有邮件和我联系，标明你要的数量等具体要求，我会在最短的时间给你回复，推荐联系方式：jiehua0501@yahoo.com.cn qq: 37144588或MSN：jiehuahua0501@hotmail.com 13482587565

  • 【转贴】有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成和结构分析

    徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

  • 【原创大赛】中风Ⅰ号合剂（医院制剂用药品的原料（药材）和成品的质量标准草案）

    【原创大赛】中风Ⅰ号合剂（医院制剂用药品的原料（药材）和成品的质量标准草案）

    [align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料（药材）和成品的质量标准草案[/b][/align][b]一. 医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案:[/b]（1）大黄：本品为蓼科植物掌叶大黄Rheumpalmatuml.、唐古特大黄Rheumtanguticum.Maxim.exBalf. 或药用大黄RheumoffcihaleBaill. 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。应符合中华人民共和国药典2015年版一部23页大黄项下的有关规定。（2）钩藤：为茜草科植物钩藤 [i]Unacaria rhynchophylla[/i]（Miq.）Miq.ex Havil.、大叶钩藤[i] Uncaria macrophylla[/i] Wall.、毛钩藤[i]Uncaria hirsuta[/i] Havil.、华钩藤 [i]Uncaria sinensis[/i]（Oliv.）Havil.或无柄果钩藤[i]Uncaria sessilifructus[/i] Roxb.的干燥带钩茎枝。秋、冬二季采收，去叶，切段，晒干。主产于[color=#333333]浙江、福建、广东、广西[/color][color=#333333]等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部257页钩藤项下的有关规定。（3）白芍：为毛莨科植物芍药Paeonia lactiflora PalL.的干燥根。夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾和细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。主产于[color=#333333]浙江、安徽、四川等省。[/color]应符合中华人民共和国药典2015年版一部105页白芍项下的有关规定。 （4）夏枯草：为唇形科植物夏枯草Prunella vulgarisL.的干燥果穗。夏季果穗呈棕红色时采收，除去杂质，晒干。主产于[color=#333333]江苏、安徽、浙江、河南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部280页夏枯草项下的有关规定。（5）浙贝母：为百合科植物浙贝母Fritillariathunbergii Miq.的干燥鱗茎。初夏植株枯萎时采挖，洗净。大小分开，大者除去芯芽，习称“大贝”；小者不去芯芽，习称“珠贝”。分别撞擦，除去外皮，拌以锻过的贝壳粉，吸去擦出的浆汁，干燥；或取鱗茎，大小分开，洗净，除去芯芽，趁鲜切成厚片，洗净，干燥，习称“浙贝片”。主产于[color=#333333]浙江、江苏、湖南[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部292页浙贝母项下的有关规定。（6）地龙：为钜蚓科动物参环毛蚓Pheretima aspergillum（E.Perrier）、通俗环毛蚓Pheretima vu1garis Chen、威廉环毛蚓Pheretima guillelmi（Michaelsen）或栉盲环毛蚓Pheretima pectinifera Michaelsen的干燥体。前一种习称“广地龙”，后三种习称“沪地龙”。广地龙春季至秋季捕捉，沪地龙夏季捕捉，及时剖开腹部，除去内脏和泥沙，洗净，晒干或低温干燥。[color=#333333]广地龙[/color][i]主产于[/i]广东、海南、广西、福建等省。沪[i]地龙主产于[/i]上海、浙江等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部122页地龙项下的有关规定。（7）石决明：为鲍科动物杂色鲍Haliotis diversicolor Reeve、皱纹盘鲍Haliotis discus hannai Ino、羊鲍Haliotis ovinaGmelin、澳洲鲍Haliotis ruber（Leach）、耳鲍Haliotis asinina Linnaeus或白鲍Haliotislaevigata（Donovan）的贝壳。夏、秋二季捕捞，去肉，洗净，干燥。主产于[color=#333333]浙江、福建、台湾、广东、海南、广西[/color]等省。应符合中华人民共和国药典2015年版一部91页石决明项下的有关规定。（8）鲜竹沥：为禾木科植物粉绿竹Phyllostachys glaucaMcClure、净竹Phyllostachysnuda McClure及同属数种植物的鲜杆经加热后自然沥出的液体，煮沸后，加适量防腐剂制得。主产于四川、江西等省。应符合中华人民共和国卫生部药品标准中药材第一册99页鲜竹沥项下的有关规定。[b]二.医院制剂用药品的成品的质量标准草案：[/b][align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][/align][b]【处方】 [/b]大黄60g 钩藤120g 白芍100g 夏枯草150g浙贝母90g 地龙100g 石决明240g 鲜竹沥100ml[b]【制法】 [/b]以上八味药材，除鲜竹沥，其余七味用水浸渍30分钟，煎煮两次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置24小时，取上清液浓缩至约800ml，加入鲜竹沥、甜菊苷、对羟基苯甲酸乙酯和苯甲酸，搅匀，过滤，滤液加水使成1000ml，灌装，灭菌，即得。[b]【性状】 [/b]本品为棕褐色液体，味微苦、甜。[b]【鉴别】 [/b]（1）取本品20ml，加盐酸2ml，水浴加热30分钟，放冷，用乙醚振摇提取3次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取大黄素对照品、大黄酚对照品及大黄酸对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30〜 60°C）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品20ml，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20ml，合并正丁醇液，用水20ml洗涤1次，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（8:1:2:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[b]【检查】 相对密度[/b] 应不低于1.02（中华人民共和国药典2015年版四部通则0601）。[b] pH值[/b] 应为4.0～6.0（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0631）[b] 其他 [/b]应符合合剂项下有关的各项规定（中华人民共和国药典2015年版四部 通则0181）。[b]【含量测定】 [/b]照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部通则0512）测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备 [/b]精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub]）不得少于0.35mg/ml。[b]【功能与主治】 [/b]平肝熄风、化痰通腑。用于各类急性期中风，半身不遂，肢体麻木，口眼喎斜，舌强语蹇。[b]【用法与用量】 [/b]口服，一日2次，一次50ml。或遵守医嘱。[b]【规 格】 [/b] 100ml/瓶。[b]【贮 藏】 [/b] 密封。[b]【有效期】 [/b]2年。[align=center][b]中风Ⅰ号合剂[/b][/align][align=center][b]医院制剂用药品的原料（药材）和成品的[/b][/align][align=center][b]质量标准草案起草说明[/b][/align][b]一.医院制剂用药品的原料（药材）的质量标准草案起草说明:[/b]（1）大黄：同正文。 （2）钩藤：同正文。 （3）白芍：同正文。（4）夏枯草：同正文。 （5）浙贝母：同正文。 （6）地龙：同正文。（7）石决明：同正文。 （8）鲜竹沥：同正文。[b]二.临床用药品成品的质量标准草案起草说明:【名称】 [/b]中风Ⅰ号合剂 ZhongfengYihao Heji[b]【处方】[/b] 同正文。[b]【制法】 [/b]同正文。[b]【性状】 [/b]同正文。[b]【鉴别】 [/b]处方由8味中药材组成。本标准建立2项薄层色谱鉴别方中2味药材：大黄、白芍。【鉴别】（1）、（2）均试验了三批样品，并分别与对应的阴性样品进行了比较，均无干扰，且薄层色谱斑点清晰，表明方法可行。[b]（1）系方中大黄的定性鉴别。[/b]以大黄素、大黄酚、大黄酸对照品鉴别方中大黄，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选大黄素、大黄酚及大黄酸对照品作为鉴别指标，列入正文（见图1）。[img=,596,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010912419216_3978_2166779_3.png!w596x504.jpg[/img][b]（2）系方中白芍的定性鉴别。[/b]以芍药苷对照品鉴别方中白芍，通过阴性对照试验及三批样品的实验观察，阴性无干扰，专属性强，故选芍药苷对照品作为鉴别指标，列入正文（见图2）。[img=,690,649]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010913524007_844_2166779_3.png!w690x649.jpg[/img][b]【含量测定】[/b]白芍为方中主药，据《本草拾遗》记载，具有[color=#333333]养血柔肝，缓中止痛，敛阴收汗[/color]的作用。本文采用HPLC法测定中风I号合剂中白芍所含有的芍药苷，在测定波长下，阴性无干扰，方法快捷，简便。因此，本文采用HPLC法测定芍药苷的含量，以达到控制中风I号合剂质量的目的。[b]（一）方法[/b]照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2015年版四部 0512）测定[b]色谱条件与系统适应性试验[/b] 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸（14:86）为流动相，检测波长为230nm。理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]对照品溶液的制备[/b] 精密称取芍药苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含芍药苷80μg的对照品溶液，即得。[b]供试品溶液的制备[/b] 精密吸取样品1ml，置25 ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含芍药苷（[color=#333333]C[sub]23[/sub]H[sub]28[/sub]O[sub]11[/sub][/color]）的量不得少于0.35mg/ml。[b]（二）方法学考察1 仪器与试药[/b]戴安U3000高效液相色谱仪；梅特勒XS205DU电子天平；艾科浦超纯水器。中风I号合剂由福建省南平市人民医院制剂室提供。芍药苷对照品（批号110736-201842，含量97.4%）购自中国食品药品生物检定研究院。乙腈为色谱纯；水为超纯水。[b]2 方法与结果2.1 色谱条件[/b]色谱柱：Welch Ultimate XB-C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸（14:86）检测波长：230nm；流速：1.0mlmin[sup]-1[/sup]；柱温：30 ℃；进样量：10μl理论塔板数：按芍药苷峰计算应不低于3000。[b]2.2 提取方法的选择 [/b]在供试品溶液的制备中，进行了直接稀释法、超声法的对比研究，结果两者无显著性差别，从操作简便快捷的角度选择直接稀释法，结果见表2。 表2 芍药苷不同提取方法含量测定结果比较 [table=594][tr][td] [align=center]提取方法[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷含量（mg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]平均含量（mg/ml）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]稀释法[/align] [/td][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6888[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]超声法[/align] [/td][td] [align=center]0.6892[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0.69[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.6890[/align] [/td][/tr][/table][b]2.3 溶液的制备[/b]2.3.1对照品储备液的制备 精密称取芍药苷对照品10mg，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，制得对照品储备液（0.974g/L芍药苷）。2.3.2 供试品溶液的制备 精密吸取样品1ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释并定容至刻度，摇匀，即为供试品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备 按处方比例制备不含芍药苷的阴性样品，同2.3.2制备方法制备阴性对照溶液。[b]2.4 线性关系考察[/b]将芍药苷对照品储备液逐步稀释，得到浓度分别为4.87，9.74，24.35，48.70，73.05，97.40μg/ml六个浓度的系列标准溶液，进样测定，结果见表3 [table][tr][td=3,1] [align=center]表3 芍药苷线性关系测定结果[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]进样体积（μl）[/align] [/td][td] [align=center]芍药苷浓度（μg/ml）[/align] [/td][td] [align=center]峰面积（mAU*min）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]1.105[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]9.74[/align] [/td][td] [align=center]2.252[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]24.35[/align] [/td][td] [align=center]5.853[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]48.70[/align] [/td][td] [align=center]11.909[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]73.05[/align] [/td][td] [align=center]17.511[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]97.40[/align] [/td][td] [align=center]23.240[/align] [/td][/tr][/table]以峰面积（Y）为纵坐标，以芍药苷浓度（X）为横坐标绘制标准曲线。结果表明，芍药苷在4.87~97.40μg/ml的范围内线性关系良好（见图3）[img=,611,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916394318_5586_2166779_3.png!w611x350.jpg[/img][img=,650,539]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916445229_4881_2166779_3.png!w650x539.jpg[/img][img=,631,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916515496_9756_2166779_3.png!w631x383.jpg[/img][img=,618,717]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010916572812_7861_2166779_3.png!w618x717.jpg[/img][img=,646,703]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010917032958_603_2166779_3.png!w646x703.jpg[/img][b]【功能与主治】 [/b] 同正文。[b]【用法与用量】 [/b] 同正文。[b]【规 格】 [/b] 同正文。[b] 【贮 藏】 [/b]同正文。[b]【有效期】 [/b]同正文。

  • 【求助】2-甲氧基乙醇的气相检测

    各位大虾好，小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时，按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇，厂家给的方法为直接进样（水做溶剂）。但它的样品浓度为200mg/ml，按照盐酸米托蒽醌的溶解度看，样品是绝对不能完全溶解的，样品溶解后成米糊状，离心处理也处理不到上清液，进样发现样品出峰非常的难看，且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做，但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法，各位大虾你有过内似的经历么，2-甲氧基乙醇用顶空法检测后，美国FDA能批准么？

  • 中草药成分英汉对照词汇

    AAbrine 相思豆碱O-Acetyl-3,6-di-O-β-D-xylopy-rano- astragaloside O-乙烯 3,6-双氧-β-D- 吡喃木糖基绵毛黄芪甙Acetylastragaloside 乙酰黄芪甙N-Acetyl-D-Glucosamine N-乙酰氨基葡萄糖糖6''-acetylhyperoside 6''-乙酰氧基金丝桃甙Acetylshikonin 乙酰紫草素14-Acetyltalatisamine Achyranthan 牛膝多糖Acobreting D 短距乌头碱丁Acobreting E 短距乌头碱戊Aconine 乌头原碱Aconitine 乌头碱Aconosine 爱康诺辛Actein 黄肉楠碱Actinodephnine Acuminatin Acuminatoside Adenanthin 腺华素Adenine 腺嘌呤Adenoside 腺苷Adynerin 欧夹竹桃甙乙Aescin 七叶皂甙Aesculetin 七叶素（七叶内脂，秦皮乙素）马栗树皮素Aesculin 七叶甙 马栗树皮甙Agaricic acid 落叶松覃酸Agaricus blazei murrill P.E 姬松茸提取物Agrimophol 仙鹤草酚Ajmalicine(δ-Yohimbine) 阿吗碱,δ-育亨宾碱,阿吗里新Ajmaline 阿马林Akebia saponin D 木通皂甙 DAlantolactone 土木香内酯Albopilosin A Aleuritic acid 苏式-紫胶桐酸Alfalfa P.E 紫苜蓿提取物Alizarin 茜素Alkaloids 罗勒生物碱Allantoin 尿囊素Allasecurinine 别一叶秋碱Allantolin Allicin 大蒜素α-Allocryptopine α-别隐品碱Alloisoimperatorin 别异欧前胡素Alloxanthoxyletin Allose 阿罗糖Aloeemodin 芦荟大黄素Aloe-saponol Aloin 芦荟甙Aloesin 　 芦荟苦素Aloperin 苦豆碱Alpinetin 山姜素Amentoflavone 1- Amino-cyclopropane-1-acid hydrochloride 1-氨基环丙烷-1-羧酸盐酸盐Amethystoidin A 香茶菜甲素Ampelopstin 福建茶素Amygdalase 苦杏仁酶Amygdalin 苦杏仁甙Aamylase 淀粉酶β-Amyrin β-香树脂醇α-Amyrin acetate α-香树脂醇乙酸乙酯β-Amyrin acetate β-香树脂醇乙酸乙酯β-Amyrin palmitate 棕榈酰β-香树酯Anabasine 毒藜碱Anagyrine 臭豆碱,安那吉碱Andrographis Paniculata P.E 穿心莲提取物Andrographolide 穿心莲内酯 穿心莲乙素Anemonin 白头翁素Angelica Dongquai P.E 当归提取物Anisodamine 山莨菪碱Anisodine 樟柳碱Anthocyanosides 花色素Anthraglycoside A 大黄素-6-甲醚-8-D-葡萄糖甙Anthraglycoside B 大黄素-8-D-葡萄糖甙Apigenin 芹菜甙元 芹菜素Apigenin-7-glucoside 芹菜甙元-7- 葡萄糖甙Apigenin-7-O-glucoside 芹菜甙元-7- O-葡萄糖甙Apigenin-8-O-glucoside 芹菜甙元-8- O-葡萄糖甙Apigenin-7-O-α-L-rhamnoside 芹黄素-7-O-α-L-鼠李糖甙Apiin 芹菜甙Apple Extract 苹果提取物Araloside A 楤木皂甙 AArbutin 熊果甙Arctigenin 牛蒡甙元Arctiin 牛蒡子甙Arctinal 牛蒡子醛Arctinol b 牛蒡子醇-bAristolactone 马兜铃内酯Aristolochic acid A, D 马兜铃酸A，DAristolochic acid B, C 马兜铃酸B，CArmillarisin A 亮菌甲素,假蜜环菌甲素Arteannuic acid 青蒿酸Arteannuin 青蒿素Artemisinin 青蒿提取物α-Artemether α-蒿甲醚β-Artemether β-蒿甲醚Artemetin 青蒿亭Artemisinic acid 春活力 青蒿酸Arundoin 芦竹素Asarinin 细辛脂素α-Asaron α-细辛醚β-Asarone β-细辛醚Asiatic acid 积雪草酸Asiaticoside 积雪草甙Astilbin 落新妇甙Astragaloside 黄芪甙Astragalin Astragaloside II 黄芪皂甙 IIAstragaloside IV 黄芪甲甙Astragalus Root P.E 黄芪提取物Atisine chloride Atractydin 苍术素Atractylon 苍术酮Atraotydin 苍术甙Atropine 阿托品Aucubin 桃叶珊瑚甙Avacularin 扁蓄甙

  • 【求助】木犀草苷对照品

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209272130_393425_2255248_3.gifHPLC测定木犀草苷对照品为什么峰前面有个小峰？？？？

  • 【讨论】关于“铝阳极氧化”的讨论！

    关于“铝阳极氧化”的讨论！随着有色金属期货的暴涨，矿产资源变得非常紧缺，铝有可能替代钢铁、铜等金属，成为最热门的金属！您在研究她吗？欢迎参与讨论、交流，有奖励积分和威望！************************************铝阳极氧化 aluminum anodizing Alumilite process 铝及其合金在相应的电解液中，在特定的条件下，通过直流电流（也可用交流电）的作用，在铝金属表面上生成一层氧化铝薄膜，可提高硬度、耐腐性、抗蚀性和电绝缘性。用于铝件着色和油漆打底。按其溶液成分及膜层性质可分为硫酸、铬酸、草酸、磷酸、硬质、瓷质及乳白色等阳极氧化。其中以硫酸阳极氧化应用最广。将表面洁净的铝件作为阳极，铅板作为阴极，挂入硫酸溶液中，通入直流电，铝件表面即被氧化而形成多孔性氧化铝薄膜。***********************************************金属元素-铝 金属元素-铝 铝是地球上含量极丰富的金属元素，其蕴藏量在金属中居第2位。至19世纪末，铝才崭露头角，成为在工程应用中具有竞争力的金属，且风行一时。航空、建筑、汽车三大重要工业的发展，要求材料特性具有铝及其合金的独特性质，这就大大有利於这种新金属 铝的生产和应用。 当1886年Charles Hall在美国俄亥俄州和Paul Heroupt在法国各自独立地将溶解在熔融冰晶石中的氧化铝(Al2O3)的电解还原技开发成功之时，世界上首批以内燃机为动力设备的车辆问世，随之而来的便是作为汽车业需用的、具有越来越大的工程价值的材料 铝及其合金对汽车工业的发展开始起重要的作用。电气化也要求将大量质轻的导电金属 铝用於长距离输送电，用於建造支撑架空电缆纲络所需要的塔架，以便以发电厂传输电能。 铝工业的发展还不只限於上述内容。铝在商业上应用於诸如镜框、门牌和餐用托盘之类的新颖物品。铝制的炊事用具也成为市场上的一类商品。现在，铝已发展成具有各种各样用途的材料，其范围之广足以使现代生活的各个侧面直接地受到铝的应用的影响。 *********************************

  • 中检所生产的维生素A对照品大家检出几个峰呢？

    大家好，中检所的维生素A对照品大家有用过的吗？检出几个峰呢，我们买回来后一直保存于冰箱中，直到启用前在不超过60℃水浴中稍加热后再冷却至室温后开瓶配制使用，我们做的是三个峰，但是省所的老师说是两个峰，大家有用过的吗，给我讲讲呗！谢谢了

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    RT76.654+76.696是对甲氧基肉桂酸辛酯吗？ CAS:5466-77-3 我这里匹配出来这个原料。但这个是防晒剂 ，怎么添加量这么大？

  • 安捷伦同一瓶对照品峰面积不稳定

    槲皮素对照品重复进样的时候发现前两针正常，后面几针基线有波动而且色谱峰明显拖尾，峰面积也小了很多，但是同一个方法测其他对照品和供试品都正常，请问大家知道是哪里出问题了吗？

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（5）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺　Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷　Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿　Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯　Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈　Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C　Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A　　Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯　Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳　Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物　Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平　 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B　Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉　Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱　Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A　Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁　Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A 　Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利　Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮　Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁　Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁　Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁　Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁　Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸　Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗　Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B　 Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林　Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A　Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV　Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵　Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶　Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明　Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

  • 2【讨论】内毒素检查中供试品对照溶液制备的问题

    问题1:内毒素日常检查中：在加入鲎试剂前的供试品对照溶液（0.1ml）药典规定是含内毒素浓度2λ的。假如MVD=2，C=10mg/ml,λ=0.25EU/ml。那么应该用1EU/ml（也就是4λ）的内毒素溶液对半稀释浓度为10mg/ml的供试品溶液，终浓度才是含量为0.5EU/ml(2λ)内毒素、供试品为MVD浓度的供试液的供试品对照液！！！ 问题2:还有如果供试品为注射用水，假如L=0.25，那么鲎试剂的灵敏度最少要用λ=0.125的；如果用λ=0.25的，因为供试品液(0.1ml)加入鲎试剂（0.1ml）后，稀释了1倍，假如结果为+，那么说明供试品的内毒素限制大于0.5EU？而不是大于0.25EU吧？

  • 30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液，为什么不出峰啊

    [color=#444444]请问大神们，麻烦大家帮我分析一下，我实在没法了：我用浓度为30微克/ml的山奈素对照品溶液跑高液，色谱条件是甲醇：0.4%磷酸水比例50:50，，流速1ml/min，柱温30℃，检测波长为360nm.进样量为20微升.为什么跑不出来任何峰形啊。。用异鼠李素对照品都能跑出来的，山奈素的出峰位置应该是在异鼠李素之前的。。。[/color][color=#444444][/color]

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