羟基硬毛钩藤内酯对照品

雷公藤内酯醇是中药雷公藤的主要生物活性成分，具有包括抗肿瘤在内的多重生物学作用。中科院上海药物研究所缪泽鸿课题组、李援朝课题组、丁健课题组与意大利博洛尼亚大学Giovanni Capranico实验室合作，在雷公藤内酯醇及其衍生物的抗肿瘤作用和机制研究中取得阶段性进展。 在阐明C14β位羟基取代的雷公藤内酯醇衍生物具有选择性体内抗肿瘤作用 (J Med Chem. 2009; 52: 5115–5123) 的基础上，研究发现雷公藤内酯醇可升高细胞内低氧诱导因子1α(HIF-1α)水平却降低其转录活性，与其抗肿瘤作用相关 (Mol Cancer. 2010; 9:268)。已有研究显示，雷公藤内酯醇可以与通用转录因子TFIIH大亚基XPB直接结合，并引起RNA聚合酶II(RNAPII)大亚基Rpb1降解。 该合作研究深入揭示了雷公藤内酯醇作用于这一核心靶点的分子基础和意义。雷公藤内酯醇降低Rpb1水平与其细胞毒活性紧密相关，即阻滞RNAPII于基因的启动子处，减少基因启动子和外显子处染色质结合的RNAPII，增加Rpb1羧基末端结构域的磷酸化 (5位丝氨酸) 和泛素化。蛋白酶体抑制剂或CDK7抑制剂可减低雷公藤内酯醇降解Rpb1的能力。研究人员由此发现雷公藤内酯醇触发CDK7介导RNAPII降解的新模式，提出了雷公藤内酯醇结合XPB、降解RNAPII的通用机制。该机制可以很好地解释雷公藤内酯醇包括其强效抗肿瘤在内的多重治疗学特性 (Cancer Res.2012; doi:10.1158/0008-5472.CAN-12-1006)。 研究人员还受邀撰写雷公藤内酯醇专题综述，系统总结了雷公藤内酯醇的结构修饰、构效关系、作用与机制以及临床开发的研究进展 (Nat Prod Rep. 2012; 29: 457-475)。 相关论文： 1.Li Z, Zhou ZL, Miao ZH, Lin LP, Feng HJ, Tong LJ, Ding J, Li YC. Design and synthesis of novel C14-hydroxyl substituted triptolide derivatives as potential selective antitumor agents. J Med Chem. 2009; 52:5115-23. 2.Zhou ZL, Luo ZG, Yu B, Jiang Y, Chen Y, Feng JM, Dai M, Tong LJ, Li Z, Li YC, Ding J, Miao ZH. Increased accumulation of hypoxia-inducible factor-1a with reduced transcriptional activity mediates the antitumor effect of triptolide. Mol Cancer. 2010; 9:268. 3.Manzo SG, Zhou ZL, Wang YQ, Marinello J, He JX, Li YC, Ding J, Capranico J, Miao ZH. Natural product triptolide mediates cancer cell death by triggering CDK7-dependent degradation of RNA polymerase II. Cancer Res. 2012; doi:10.1158/0008-5472.CAN-12-1006. 4.Zhou ZL, Yang YX, Ding J, Li YC, Miao ZH. Triptolide: structural modifications, structure-activity relationships, bioactivities, clinical development and mechanisms. Nat Prod Rep. 2012; 29:457-75.http://www.cas.cn/ky/kyjz/201208/W020120829347054661848.jpghttp://www.cas.cn/ky/kyjz/201208/W020120829347054676369.jpg雷公藤内酯醇及其衍生物抗肿瘤研究取得阶段性进展

我的课题是有关雷公藤内酯甲的，内酯甲的分子式C30H22O3，现在要进行含量的测定，我选择的方法是高效液相，我选用C18柱，购买标准品的时候的条件我是严格执行的，但是结果却大相径庭........流动相：乙腈比水＝78比22，加上我是初次接触液相，现在出现的问题是： 1 基线跑好后进溶剂——乙腈，就会出现10min处的一个小峰，15min附近的一个较大的负峰。 2 每次进完样后用甲醇对柱子进行洗脱时都会出现一个很大的峰（约15min），峰形不好。我试着尝试用甲醇做流动相（与水比是3比1），结果在15min后又出现一个很大的峰，峰形也不好，且直到30min我检测时间结束该峰也没下来。 3 我用的色谱工作站的纵坐标单位是AU，见好多文献上是mV，这是不是和仪器的灵敏度有关，怎么修改呀？ 以上是我遇到的几个问题，请各位老师和前辈尽快给予建议和帮助，谢谢！！！

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中药标准品等中英文名称对照货号 英文名称 中文名称019-14621 Aconitine std. 乌头碱012-14091 Albiflorin std 芍药内酯苷018-13231 Alisol B acetate,98.0% 乙酸泽泻酯B010-13431 Alisol B std 泽泻醇B015-11921 Arbutin std 熊果苷012-14611 Atractylenolide III std. 苍术内酯016-11691 Atropine sulfate std. 硫酸阿托品016-10351 Aucubin std. 桃叶珊瑚苷027-07751 Baicalein std. 黄岑素020-07741 Baicalin std. 黄岑苷022-08161 Barbaloin std. 芦荟苷022-07681 Berberine chloride std. 氯化黄连素028-12051 Bergenin std. 岩白菜内酯025-10121 Bufalin std. 蟾毒灵024-10691 Bufotalin std. 蟾毒它灵030-10611 Capillarisin std. 茵陈色原酮036-10613 Capillarisin std. 茵陈色原酮031-15141 Capsaicin std. 辣椒素032-10551 Catalpol std. 梓醇038-13711 Cinobufagin std. 华蟾毒精035-13721 Cinobufotalin std. 华蟾毒它灵036-11311 Coptisine chloride 氯化黄连碱036-14971 Corydaline std. 紫堇碱032-13731 Costunolide std. 木香烃内酯043-27611 Dehydrocorydaline nitrate std. 硝酸脱氢紫堇碱040-21881 Dehydrocostuslactone std. 脱氢广木香内酯044-25321 Dihydrocapsaicin std. 二氢辣椒素042-18911 Dimethylesculetin std. 二甲基七叶树内酯052-04921 Ergosterol std. 麦角甾醇056-05161 β-Eudesmol std. β-桉油醇050-04601 Evodiamine std. 吴茱萸碱070-02241 Geniposide std. 京尼平苷078-02301 Geniposidic acid std. 京尼平苷酸077-02871 6-Gingerol std. 6-姜辣醇079-02191 Ginsenoside Rb1 std. 人参皂苷Rb1078-03261 Ginsenoside Rc 人参皂苷Rc072-03301 Ginsenoside Rd std. 人参皂苷Rd075-03271 Ginsenoside Re std. 人参皂苷Re072-02201 Ginsenoside Rg1 std. 人参皂苷Rg1071-02271 Glycyrrhizin std. 甘草甜素089-04951 Honokiol std. 和厚朴酚081-06851 (E)-10-Hydroxy-2-decenoic acid std. (E)-10-羟基-2-癸烯酸084-07061 Hypaconitine 次乌头碱099-03651 Isofraxidine std. 125-03361 Liquiritin std. 甘草甙125-03621 Loganin std. 番木鳖苷137-09081 Magnolol std. 厚朴酚130-12261 Mesaconitine 中乌头碱140-06211 Naringin std. 柚皮甙151-01801 Osthole std. 甲氧基欧芹酚150-01511 Oxymatrine std. 氧化苦参碱167-11711 Paeoniflorin std. 芍药苷163-11713 Paeoniflorin std. 芍药苷169-12871 Paeonol std. 牡丹酚166-17641 Palmatine chloride std. 氯化巴马亭164-14091 (+)-phyllodulcin std. (+)-叶甜素162-14071 Puerarin std. 葛根素184-00951 Resibufogenin std. 残余蟾蜍配基183-00921 Rutaecarpine std. 吴茱萸次碱190-08411 Saikosaponin a std. 柴胡皂甙a194-10021 Saikosaponin b2 std. 柴胡皂甙b2197-08421 Saikosaponin c std. 柴胡皂甙c194-08431 Saikosaponin d std. 柴胡皂甙d192-10441 Schizandrin std. 五味子素197-09261 Scopolamine hydrobromide, 99.0% 氢溴酸莨菪胺190-08531 Sennoside A std. 番泻苷A194-09271 Sennoside B, 96% 番泻苷B199-11811 Sennoside B std. 番泻苷B191-08681 Shikonin std. 紫草素193-09361 Sinomenine std. 青藤碱197-08541 Swertiamarin std. 獐牙菜苦苷231-00811 Wogonin std. 汉黄岑素

以下为2010版药典“天麻钩藤颗粒”中钩藤的TLC鉴别试验：取本品6g或3g（无蔗糖），研细，用浓氨试液湿润后，加氯仿50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取钩藤对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5~10μl，分别点于同一以1%NaOH溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液（4:5:4:3:0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。小弟有一点不明：上述提取方案，包括浓氨泡、氯仿提，应该是针对钩藤的主要成分--生物碱类成分的吧，这样的话，为何后面的紫外检测波长选365nm，而不是选254nm呢？钩藤中的主要成分-吲哚类生物碱，都是在230~250左右有紫外吸收啊，此处很纠结，请达人指教，非常感谢！！另外，用NaOH制备的硅胶板，也是利于生物碱类成分形成斑点吗？还是其他作用呢？再谢！bow~~

以下为2010版药典“天麻钩藤颗粒”中钩藤的TLC鉴别试验：取本品6g或3g（无蔗糖），研细，用浓氨试液湿润后，加氯仿50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取钩藤对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5~10μl，分别点于同一以1%NaOH溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液（4:5:4:3:0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。小弟有一点不明：上述提取方案，包括浓氨泡、氯仿提，应该是针对钩藤的主要成分--生物碱类成分的吧，这样的话，为何后面的紫外检测波长选365nm，而不是选254nm呢？钩藤中的主要成分-吲哚类生物碱，都是在230~250左右有紫外吸收啊，此处很纠结，请达人指教，非常感谢！！另外，用NaOH制备的硅胶板，也是利于生物碱类成分形成斑点吗？还是其他作用呢？再谢！bow~~

导语][/b]白毛藤具有清热，利湿，祛风，解毒的功效，可治疗疟疾，黄疸，水肿，淋病，风湿关节痛，丹毒，疔疮等症。[u]白毛藤[/u]，又名蜀羊泉、谷菜、天灯笼、排风、胡毛藤等，是茄科植物。始载于古代的《尔雅》一书，至今已有3000多年的历史。药用见载于东汉时的《神农本草经》，有“补中益气，久服轻身延年”之功。中医学认为，[u]白毛藤[/u]具有清热、利湿、祛风、解毒的功效，可治疗疟疾、黄疸、水肿、淋病、风湿关节痛、丹毒、疔疮等症。主产于江苏、浙江、安徽等省，并以干燥、肥嫩、叶绿、无子、无杂草者为佳。清代《本草纲目拾遗》一书作者赵学敏，对[u]白毛藤[/u]的用途指出：“止血淋、疟、疝气……，治疬癖用煮牛肉精者食之。”这里说的是一种恶性痨病，淋巴腺癌和淋巴肉瘤病等亦包括在其中。经现代科学研究分析，[u]白毛藤[/u]内含生物碱等，其中β-苦茄碱对小鼠肉瘤180和256均有显著的抑制活性。安徽医学院曾用该药制成的“蜀枣饮”治疗子宫颈癌有较好的疗效。发现该药膳可促进抗体形成，增强机体非特异性的免疫生物学反应。民间用[u]白毛藤[/u]煎汁，放入桂圆同煎，连汁服用可治疗子宫肿瘤。据日本大阪汉医研究所佐藤昭彦近10年的科研成果报道，他选择了对药物敏感性最差的肿瘤细胞株——子宫颈瘤细胞，在体外试验了1000余种中草药，结果发现[u]白毛藤[/u]等3种中草药不但可以100%抑制肿瘤细胞的生长，而且对正常细胞无不良影响，甚至还有促进正常细胞生长的功能。

我在分析一种天然内酯样品，由于含量很小，而且需要衍生，没有标样对照，只有合成标样，合成和天然的分子结构不同，我用的是反相色谱柱，是不是看看两种的极性哪个大，哪个小，就可以判断哪个先出，哪个后出？但是我不会比较两个的极性大小，所以请老师给与帮忙了。我以附件的形式发过去。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=11113]分子结构比较极性[/url]

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW62283-去氢浙贝母碱对照品，有报告HPLC≥98%BW6229去氢钩藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW6230光萼野百合碱对照品，有报告HPLC≥98%BW6231斩龙剑苷A对照品，有报告HPLC≥98%BW6233灵芝酸D对照品，有报告HPLC≥98%BW6234灵芝烯酸D对照品，有报告HPLC≥98%BW6235灵芝酸F对照品，有报告HPLC≥98%BW6236灵芝酸G对照品，有报告HPLC≥98%BW6237赤芝酸LM1对照品，有报告HPLC≥98%BW6238赤芝酸C对照品，有报告HPLC≥98%BW6239赤芝酸E对照品，有报告HPLC≥98%BW6240赤芝酸A对照品，有报告HPLC≥98%BW6241赤芝酸B对照品，有报告HPLC≥98%BW6242脱乙酰灵芝酸F对照品，有报告HPLC≥98%BW62886-羟基山奈酚-3,6-二-O-葡萄糖-7-葡萄糖醛酸苷,对照品，有报告HPLC≥98%BW6289沉香四醇，对照品，有报告HPLC≥98%BW6290异嗪皮啶,对照品，有报告HPLC≥98%BW6291土大黄苷，对照品，有报告HPLC≥98%BW-D00004石吊兰素,对照品，有报告HPLC≥98%BW-D00005异橙黄酮，对照品，有报告HPLC≥98%BW-D00007柴胡皂苷B4,对照品，有报告HPLC≥97%BW-D00027柴胡皂苷B3，对照品，有报告HPLC≥98%BW-D00028小豆蔻明,对照品，有报告HPLC≥98%BW-D00029山姜素,对照品，有报告HPLC≥98%BW-D00030海柯皂苷元,对照品，有报告HPLC≥95%BW-D00031毛萼结晶甲，对照品-毛萼晶A,有报告HPLC≥95%BW-D00032木兰脂素，对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5171灵芝酸A对照品，有报告HPLC≥98%BW5172隐丹参酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5177黄芪总皂苷对照品，有报告UV≥98%BW5178黄芪皂苷I对照品，有报告HPLC≥98%BW5179黄芪皂苷II对照品，有报告HPLC≥98%BW5180黄芪皂苷III对照品，有报告HPLC≥98%BW5183络塞琳对照品，有报告HPLC≥98%BW5184络塞维对照品，有报告HPLC≥98%BW5185络缌对照品，有报告HPLC≥98%BW5186络塞定对照品，有报告HPLC≥98%BW5202盐酸氨基葡萄糖对照品，有报告HPLC≥98%BW5206雷公藤内酯甲;雷公藤酯甲对照品，有报告HPLC≥98%BW5210青蒿素对照品，有报告HPLC≥96%BW5214盐酸育亨宾;17alpha-羟基育亨烷-16alpha-羧酸甲酯盐酸盐对照品，有报告HPLC≥98%BW5216金雀花碱;野靛碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5220原薯蓣皂苷;原薯蓣皂甙对照品，有报告HPLC≥98%BW5225芸香柚皮苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5242氯化黄连碱；盐酸黄连碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5244银杏内酯A对照品，有报告HPLC≥98%BW5245银杏内酯B对照品，有报告HPLC≥98%BW5246银杏内酯C对照品，有报告HPLC≥98%BW5264川芎嗪对照品，有报告HPLC≥98%BW5268羟基积雪草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5269积雪草酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5270羟基积雪草酸对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5346石榴皮鞣素; 安石榴磷对照品，有报告HPLC≥98%BW5361新芒果苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5375白花前胡丙素对照品，有报告HPLC≥98%BW537610-脱乙酰巴卡丁III对照品，有报告HPLC≥98%BW5378白当归素对照品，有报告HPLC≥98%BW5380异去氢钩藤碱; 异柯诺辛因碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5381麦冬皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5382巴西苏木素对照品，有报告HPLC≥98%BW5383丁溴酸东莨菪碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5386莫诺苷对照品，有报告HPLC≥98%BW538720(R)人参皂苷Rg2对照品，有报告HPLC≥98%BW5388商陆皂苷甲; 商陆皂甙A对照品，有报告HPLC≥98%BW5389白当归脑对照品，有报告HPLC≥98%BW5390新橙皮苷二氢查尔酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5391马钱苷酸; 马钱酸; 落干酸对照品，有报告HPLC≥98%BW5392仙鹤草酚B对照品，有报告HPLC≥98%BW5393升麻醇-3-O-β-D-吡喃木糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5394牡荆素鼠李糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5396人参皂苷F4对照品，有报告HPLC≥98%BW5399蔓荆子黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5401原苏木素B; 原巴西苏木素对照品，有报告HPLC≥98%BW5403乌药醚内酯对照品，有报告HPLC≥98%BW5404漆黄素；非瑟酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5408白术内酯Ⅰ; 苍术内酯I对照品，有报告HPLC≥98%BW5410白术内酯III; 苍术内酯III对照品，有报告HPLC≥98%BW5412根皮素（三羟苯酚丙酮）对照品，有报告HPLC≥98%BW5413胆红素对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW5366蝙蝠葛碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5050马钱子碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5123马钱苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5194莪术醇(姜黄醇)对照品，有报告HPLC≥98%BW5102钩藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5088异钩藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5367吉马酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5255芝麻林素对照品，有报告HPLC≥98%BW5054桔梗皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5368荭草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5369异荭草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5370紫云英苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5371对叶百部碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5372仙茅苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5099柯因对照品，有报告HPLC≥98%BW5636麦角甾醇；麦角固醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5743盐酸莱克多巴胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5744苍术苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5746番茄碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5747番茄碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5630盐酸小檗胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5456可可碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5752硫普罗宁对照品，有报告HPLC≥98%BW5480原花青素B2对照品，有报告HPLC≥98%BW5757原花青素B1对照品，有报告HPLC≥98%BW5758麝香对照品，有报告HPLC≥98%BW5541刺芒柄花苷; 芒柄花苷对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

我在做银杏叶片萜类内酯含量测定时，流动相是正丙醇四氢呋喃和水，标准规定对照品溶液（甲醇溶剂）进5和20ul，进5ul峰型很正常，柱效很高，但是在进20ul的时候，峰就变形了，上坡像连绵起伏的山峰，下坡倒正常，后来我进了一针样品（丙酮溶剂，20ul），个个峰都变形。但是非常奇怪的是，我在不久前刚做了这项含量，各个条件基本是一模一样的，连对照都是同一份溶液，对照在进20ul时峰型很正常。柱子不可能有问题，而且换了一根也是同样问题，流动相是配在一起的。1、请教一下，我的流动相是配在一起的，会不会有可能吸滤头脏了。2、另外，我曾在别的液相和蒸发光检测器上按上述方法测过，峰型很好，会是什么原因。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5317刺五加皂苷B对照品，有报告HPLC≥98%BW5092紫丁香酚苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5739刺五加甙E对照品，有报告HPLC≥98%BW5319竹节香附素A对照品，有报告HPLC≥98%BW5366蝙蝠葛碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5050马钱子碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5123马钱苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5194莪术醇(姜黄醇)对照品，有报告HPLC≥98%BW5102钩藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5088异钩藤碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5367吉马酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5255芝麻林素对照品，有报告HPLC≥98%BW5054桔梗皂苷D对照品，有报告HPLC≥98%BW5368荭草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5369异荭草苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5370紫云英苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5371对叶百部碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5372仙茅苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5099柯因对照品，有报告HPLC≥98%BW5636麦角甾醇；麦角固醇对照品，有报告HPLC≥98%BW5743盐酸莱克多巴胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5744苍术苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5746番茄碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5747番茄碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5630盐酸小檗胺对照品，有报告HPLC≥98%BW5456可可碱对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5506 脱水穿心莲内酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5507 香叶木素-7-葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5508 水仙苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5509 芍药内酯苷,HPLC=91%对照品，有报告 HPLC≥98% BW5510 山奈素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5511 白蜡树素; 涔皮素; 二甲基白蜡树亭对照品，有报告 HPLC≥98% BW5512 环氧泽泻烯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5513 N-甲基野靛碱；N-甲基金雀花碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5514 硫酸金雀花碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5515 百蕊草素I对照品，有报告 HPLC≥98% BW5516 草质素；蜀葵苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5517 菝葜皂苷元; 知母皂苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5520 梣酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5524 白头翁皂苷B4对照品，有报告 HPLC≥98% BW5526 次野鸢尾黄素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5532 汉黄芩素对照品，有报告 HPLC≥98% BW5533 松萝酸; 松罗酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5534 7-羟基香豆素,伞形花内酯; 伞形酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5535 8-姜酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5536 10-姜酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5537 石斛碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5538 雷公藤内酯酮（雷藤酮）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5539 异阿魏酸; 3-羟基-4-甲氧基肉桂酸对照品，有报告 HPLC≥98% BW5540 豆甾醇对照品，有报告 HPLC≥98% BW5541 刺芒柄花苷; 芒柄花苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5542 没食子儿茶素（棓儿茶酸、没食子酰儿茶素）对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

百眼藤【英文名】Littleleaf Indianmulberry， Littleleaf Indianmulberry Herb， Root or stem of Littleleaf Indianmulberry【别名】爬山虎、五眼子、泥藤草、鸡眼藤、猪糠藤、爬山虎、咸鱼头、大甘草、小叶羊角藤【来源】药材基源：为双子叶植物药茜草科植物细叶巴戟天的全株。拉丁植物动物矿物名：Morinda parvifolia Bartl.ex DC.采收和储藏：夏、秋季采收，洗净，晒干。【原形态】攀援灌木。小枝顶部被短粗毛。叶对生；叶柄长4-8mm;托叶膜质，长2-3mm；叶片倒卵状椭圆形，稀椭圆形，衡椭圆状长圆形，长2-6cm，宽1-2（-3）cm，先端急尖或钝而具小凸尖，基部楔形，上面无毛，下面脉腋内有短束毛和有时沿主脉上被短粗毛，纸质。花序由2-6个小头状花序组成伞形花序式顶生，小头状花序直径5-8mm，有花4-8朵，着生于长5-10mm的总花梗上；萼简半球形，长约1mm；花冠白色或绿白色，长约5mm，裂片4，几达基部，长圆状披针形，近中部以下密被卷绒毛，顶端内弯。聚合果扁球形，直径8-10mm，熟时红色。花期夏季。【生境分布】生态环境：生于山野灌丛中。资源分布：分布我国南部。【化学成份】全株含蒽醌类成分：百眼藤醌(morindaparvin)A、B，茜草素-1-甲醚(alizarin-1-methyl ether)，光泽定-w-乙醚(luicdin-w-ethyl ether)，光泽定-w-甲醚(lucidin-w-methyl ether)，锈色洋地黄醌醇(digiferruginol)，1-羟基-6-或7-羟甲基蒽醌(1-hy-droxy-6-or 7-hydroxymethyl anthraquinone)和2-羟甲基蒽醌(2-hy-droxymethyl anthraquinone)。【药理作用】本品所含成分百契藤醌A对BDF；小鼠体内P388淋巴细胞白血病具有较强的抑制作用。在10mg/（dg·d）剂量下，百眼藤醌A抗小鼠P388淋巴细胞白血病的T/C（治疗动物生存/对照动物生存率）为129%。体外细胞培养试验表明，百眼藤醌A和从百眼藤中新分离出的百眼藤醌B抑制P388淋巴细胞白敌国病组织细胞生长的ED50分别为1.85μg/ml和10.5μg/ml，抑制鼻咽癌(KB)细胞生长的ED50分别为10μg/ml和4.0μg/ml。【性味】甘；凉【归经】肺经【功能主治】清热解毒；散瘀止痛；和胃化湿。主感冒咳嗽；百日咳；消化不良；湿疹；跌打损伤，腰肌劳损【用法用量】内服：煎汤，15-60g。

今天做了一个感冒灵颗粒的鉴别，样品点能与对照品扑尔敏点对上，但是就是与对照品对己酰氨基酚难对上，药典要求是15ul，我把对照品的量减少了，样品的量加大了一倍，也不是很容易找到，请问这是什么原因？

【英文名】Littleleaf Indianmulberry， Littleleaf Indianmulberry Herb， Root or stem of Littleleaf Indianmulberry【别名】爬山虎、五眼子、泥藤草、鸡眼藤、猪糠藤、爬山虎、咸鱼头、大甘草、小叶羊角藤【来源】药材基源：为双子叶植物药茜草科植物细叶巴戟天的全株。拉丁植物动物矿物名：Morinda parvifolia Bartl.ex DC.采收和储藏：夏、秋季采收，洗净，晒干。【原形态】攀援灌木。小枝顶部被短粗毛。叶对生；叶柄长4-8mm;托叶膜质，长2-3mm；叶片倒卵状椭圆形，稀椭圆形，衡椭圆状长圆形，长2-6cm，宽1-2（-3）cm，先端急尖或钝而具小凸尖，基部楔形，上面无毛，下面脉腋内有短束毛和有时沿主脉上被短粗毛，纸质。花序由2-6个小头状花序组成伞形花序式顶生，小头状花序直径5-8mm，有花4-8朵，着生于长5-10mm的总花梗上；萼简半球形，长约1mm；花冠白色或绿白色，长约5mm，裂片4，几达基部，长圆状披针形，近中部以下密被卷绒毛，顶端内弯。聚合果扁球形，直径8-10mm，熟时红色。花期夏季。【生境分布】生态环境：生于山野灌丛中。资源分布：分布我国南部。【化学成份】全株含蒽醌类成分：百眼藤醌(morindaparvin)A、B，茜草素-1-甲醚(alizarin-1-methyl ether)，光泽定-w-乙醚(luicdin-w-ethyl ether)，光泽定-w-甲醚(lucidin-w-methyl ether)，锈色洋地黄醌醇(digiferruginol)，1-羟基-6-或7-羟甲基蒽醌(1-hy-droxy-6-or 7-hydroxymethyl anthraquinone)和2-羟甲基蒽醌(2-hy-droxymethyl anthraquinone)。【药理作用】本品所含成分百契藤醌A对BDF；小鼠体内P388淋巴细胞白血病具有较强的抑制作用。在10mg/（dg·d）剂量下，百眼藤醌A抗小鼠P388淋巴细胞白血病的T/C（治疗动物生存/对照动物生存率）为129%。体外细胞培养试验表明，百眼藤醌A和从百眼藤中新分离出的百眼藤醌B抑制P388淋巴细胞白敌国病组织细胞生长的ED50分别为1.85μg/ml和10.5μg/ml，抑制鼻咽癌(KB)细胞生长的ED50分别为10μg/ml和4.0μg/ml。【性味】甘；凉【归经】肺经【功能主治】清热解毒；散瘀止痛；和胃化湿。主感冒咳嗽；百日咳；消化不良；湿疹；跌打损伤，腰肌劳损【用法用量】内服：煎汤，15-60g。