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硝酸汞标准溶液分析滴定

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硝酸汞标准溶液分析滴定相关的论坛

  • 硝酸汞标准溶液

    大家好,请哪位高手帮个忙啊。0.05mol/L硝酸汞溶液是取硝酸汞17.2g,加水400mL与硝酸5mL溶解后,滤过,再加水适量使成1000mL,摇匀。标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.15g,精密称定,加水100mL使溶解,加二苯偕肼指示液1mL,在剧烈振摇下用本液滴定至显淡玫瑰紫色。每1mL硝酸汞滴定液(0.05mol/L)相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度,即得。其中有几个问题问下:硝酸是直接试剂硝酸吗?68%的?还有标定的计算公式是氯化钠的重量除以消耗体积和当量的乘积吗?就可以了是吗?我在滴定丙硫氧嘧啶钠中遇到很大问题,滴定出的结果和实际差很多,请帮我指点一二啊,谢谢。

  • 【求助】配制的硝酸汞溶液:称取3.282克硝酸汞

    标准硝酸汞溶液我配制的硝酸汞溶液:称取3.282克硝酸汞(AR,分子量:333.62。包装瓶上的标识)溶于1000ml水中,标定后居然是0.166摩尔/L不知道问题出在哪里看?标定方法:取1L自来水备用。取此自来水200毫升,加30%铬酸钾8滴,用0.1M硝酸银标准溶液滴定至砖红沉淀出现。计算出氯离子浓度:Cl=35.5*C*V/取样毫升数已知以上自来水的氯离子含量,取样100毫升,加浓硝酸3毫升,加1-2毫升0.1M硝酸银溶液使溶液浑浊,用待标定的硝酸汞滴定至溶液澄清,用上式计算出硝酸汞溶液的浓度.各位老师,问题处在哪里呢?谢谢!

  • 硝酸汞标液滴定氯化钾溶液,指示剂不变色怎么办?

    今日做硝酸汞标液,用氯化钾溶液标定,二苯卡巴腙-溴酚蓝作指示剂,发现都用了200ML的硝酸汞了还不变紫色。我又用硝酸汞标准溶液,直接加二苯卡巴腙指示剂,不变成紫色,是我的指示剂有问题还是硝酸汞标液有问题呀?目前指示剂是黄色的,硝酸汞标液无色。跪求指导,第一次做这个试验有解决方案的可以加我,13233961396

  • 【求助】标准溶液配制相关问题, 请教大家!!

    标准硝酸汞溶液我配制的硝酸汞溶液:称取3.282克硝酸汞(AR,分子量:333.62。包装瓶上的标识)溶于1000ml水中,标定后居然是0.166摩尔/L不知道问题出在哪里看?标定方法:取1L自来水备用。取此自来水200毫升,加30%铬酸钾8滴,用0.1M硝酸银标准溶液滴定至砖红沉淀出现。计算出氯离子浓度:Cl=35.5*C*V/取样毫升数已知以上自来水的氯离子含量,取样100毫升,加浓硝酸3毫升,加1-2毫升0.1M硝酸银溶液使溶液浑浊,用待标定的硝酸汞滴定至溶液澄清,用上式计算出硝酸汞溶液的浓度.各位老师,问题处在哪里呢?谢谢!

  • 【求助】标准液、标准溶液、滴定液区别!

    请教各位“标准液、标准溶液、滴定液”的区别?我一直拎不清它们的关系。事先搜索了一下帖子,没找到相关内容!1.标准溶液是不是指譬如氯化物检查法中的标准氯化钠溶液、硫酸盐检查法中的标准硫酸钾溶液等等?2.在网站上曾查到一篇分析化学讲义,里面说“标准液是已知浓度的滴定液”,是这样子的吗?

  • GB/T 601 标准滴定溶液制备系列知识分享—:滴定用标准溶液保质期

    [size=16px]看到很多坛友对滴定用标准溶液的保质期有疑惑,其实GB/T 601中的3 “一般规定”包含很多信息,在进行滴定溶液的制备之前应该先好好读一下,今天我们先看看,标准对溶液的保质期是如何规定的:[/size][size=16px] 3.10 贮存:a) 除另有规定外,标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,密封保存时间一般不超过6个月 碘标准滴定溶液、亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]密封保存时间为4个月 高氯酸标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液、硫酸铁(Ⅲ)铵标准滴定溶液密封保存时间为2个月。超过保存时间的标准滴定溶液进行复标定后可以继续使用。[/size][size=16px] b) 标准滴定溶液在10 ℃~30 ℃下,开封使用过的标准滴定溶液保存时间一般不超过2个月(倾出溶液后立即盖紧) 碘标准滴定溶液、氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液一般不超过1个月 亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO2)=0.1mol/L]一般不超过15d 高氯酸标准滴定溶液开封后当天使用。[/size][size=16px] c) 当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。[/size][size=16px] 对于滴定标准溶液的保质期问题,标准中3.10条款进行了详细的说明。有很多坛友对于购买滴定用标准品还是自己标定犹豫不决,主要也是因为保质期的问题。一般,除了标准中说的特别标准溶液外,其他溶液开封后都是可以使用两个月。超过两个月,不论是购买还是自己标定的,都需要进行复标。所以如果实验室用量很大,购买一支滴定用标准溶液可以在两个月内用完,那么建议大家购买。反之,如果用量不大,好几个月才会用一瓶,那么就建议自己标定。[/size]

  • 滴定液、标准溶液管理制度

    关键词:滴定液、标准溶液管理制度 目的:建立滴定液与标准溶液管理制度,保证检验数据准确无误。适用范围:适用于本公司药品分析用滴定液与标准溶液的管理。责任人:QC科长、滴定液与标准溶液配制人、标化人、复标人。主体内容1 滴定液与标准溶液由专人配制、标化、复标及发放管理。2 滴定液与标准溶液试剂质量要求2.1 配制滴定液与标准液的试剂为“分析纯”化学试剂,配制前应检查封口及包装情况,应无污染、在规定的使用期内。2.2 配制滴定液与标准液所用的水为符合中国药典要求的注射用水。2.3 用来标定滴定液浓度的基准物质应为“基准试剂”,为防止基准试剂存放后可能吸潮,配制前应干燥至恒重(应按药典规定)。3 滴定液与标准溶液的配制:3.1 称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤,必须按规定使用灵敏度万分之一(或十万分之一)的专用天平。3.2 玻璃仪器应清洁无痕迹,所用容量玻璃仪器须经过校正,有校正合格证。如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等品(A级)。3.3 严格按中国药典或者其它法定标准规定的配制方法配制,实验操作规范,符合要求。3.4 滴定液的浓度标定值应与名义值一致,应为其名义值的0.95~1.05;若超出此范围,应加入适量的溶质或溶剂予以调整。3.5 配制标准溶液与滴定液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中,贴好状态标志。4 滴定液的标定和复标4.1 滴定液标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合3.1项和3.2项的要求。4.2 滴定溶液配制后应摇匀,放置三天以上(或按各品种的要求)方可标定(有些需过滤),标定方法按中国药典或其它法定标准执行。4.3 滴定溶液必须由第一人进行标定,第二人进行复标。4.4 每次标定或复标应作几份平行操作,一般不得少于三份,其结果应有严格的一致性,然后采用算术平均值,结果的相对偏差均不得超过0.1%。4.5 以标定计算所得的平均值和复标计算所得的平均值为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.1%,否则应重新标定。4.6 如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为滴定结果。5 滴定液的配制、标定、复标与标准溶液的配制应有完整的专用原始记录。6 复标合格的滴定液及配制好的标准溶液须贴标签,标签上写明:品名、浓度、配制日期、标化日期、标化温度、标化人、复标温度、复标日期、复标人、使用效期等。7 滴定液应定期复标。滴定液的使用期限除另有规定外一般为1-3个月,超过期限不得使用。8 滴定液与标准液的贮存与发放8.1 滴定液与标准溶液的贮存环境应与其配制标定室相同。8.2 贮存于一个单独的房间内或一个专用柜中,由专人负责保管发放。8.3 瓶口注意防尘。一般可用无毒、洁净的塑料袋捆紧,必要时注意避光保存。8.4 每日检查贮存间的温度情况并记录,不符合要求应及时调整,特别应注意那些稳定性差的滴定液。8.5 超过使用期限的保管人员不得发放,使用人员不得使用。8.6 所有检验用的试剂、指示液、缓冲液等,均须按规定贴上瓶签。标签上应注明名称、规格、配制日期

  • 【求助】推荐几家做化学滴定分析用的标准溶液

    [color=#6495ED][color=#DC143C]请大虾帮忙推荐几家做化学滴定分析用的标准溶液!国内的就好,关键是要有国家标准物质定级证书,还有要便宜!当然买回来后,我们也会定期做做标定的!目前我就知道博林达算是比较大的。我们公司常用到0.1M Na2S2O3,0.1M I2,KIO3等等。先谢谢大家了[/color][/color]

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。   1 实验部分   1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。   1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。   1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。   1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。   表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略   2 测量不确定度来源   从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。   3 测量不确定度分析   3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L   由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。   3.2 B类不确定度分析   3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。   3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。   3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。   3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。   4 合成标准不确定度   测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。   5 扩展不确定度   实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。   6 测量结果的表示   盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。   【参考文献】   1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6.   2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81.   作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心

  • 【求助】不能直接用酸标准溶液滴定??

    为什么水杨酸钠不能直接用酸标准溶液滴定醋酸钠在水溶液中为一弱碱,是否可用盐酸标准溶液直接滴定?能否用非水酸碱滴定法测定其含量?以结晶紫作为指示剂,为什么测定邻苯二甲酸氢钾的终点颜色为蓝色,而测定水杨酸钠是终点颜色为蓝绿色?

  • 请教滴定标准溶液使用问题

    各位前辈,小白最近购进了一批带证书的碘标准溶液准备做滴定分析,由于之前没买过市面上的标准溶液,所以也是第一次看到这个证书,而且买回来后直接使用也不打算再自行标定了,这时有个问题请教一下各位:使用这个标准溶液完成实验后进行代入公式计算时,是使用这个标准溶液的标示规格浓度(如0.1000mol/L)代入计算呢,还是使用该溶液证书上写明的定值浓度数值(如0.1005mol/L)代入计算?谢谢各位

  • 标准溶液(滴定液)管理工作的基本要求

    关键词(必填项目): 标准溶液、滴定液目的(必填项目):对标准溶液的使用等制定统一的要求,便于统一的管理。背景知识(选填项目):无。原理(选填项目):无主体内容(操作步骤,必填项目):1 内容1.1 标准溶液的配制1.1.1 所有品种均严格按《中国药典》2005年版及《滴定液配制及标定SOP》规定进行配制。1.1.2 检查所领试剂标签完好、包装完整、封口严密、无污染,在规定使用期内,符合其规格要求。1.1.3 配制所用容器具必须洁净。1.1.4 严格按配制方法操作,实验操作规范符合要求。1.1.5 配好的标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中,贴好标签。1.2 标准溶液的标定1.2.1 标定标准溶液的试剂应使用基准试剂。1.2.2 标定标准液所用天平应专用,天平的称量及精度必须与所称样品要求相符,必须由计量部门签发的计量合格证,切在检定效期内。1.2.3 称量基准物的容器及操作过程所用的容器须洁净、无痕迹、无残留物。1.2.4 所有使用的精密玻璃计量器具,如容量瓶、滴定管、移液管均应经过校正,有校正记录。1.2.5 按要求进行标定和复标,标定的份数和附表的份数不少于3份,标定(复标)三份样之间的相对偏差≤0.1%,标定和复标之间的相对偏差≤0.1%,否则重标。标定结果按初复标的平均值计算,取四位有效数字。1.2.6 以上各项操作均应有记录(配制、标定、复标)。1.2.7 标准溶液须贴标签,内容包括:品名、浓度和校正、配制者、配制日期、复标者、标定者、标定日期、复标日期、室温、使用期限等。1.2.8 标准溶液的使用期限一般为1-3个月,特殊配制另行规定。超过使用期期限不得使用,必须重新标定。1.2.9用过的容器、器具洗涤、干燥、贮存。1.3 标准溶液的贮存1.3.1 标准溶液应专室存放,室内阴凉、干燥、通风良好并有专人负责。1.3.2 每日检查室内温湿度并记录,不符合要求应及时调整。特别注意性质不稳定的标准溶液。1.3.3 保持室内干净、整洁、有序。1.4 标准溶液的发放1.4.1 专人负责标准液的发放工作。1.4.2 每个检验员所需标准液均由标准溶液配制人员统一配制,不得自行配制、使用。1.4.3 过使用期的标准溶液不得发放、使用。1.4.4 发放应有记录,内容:品名、浓度、效期、数量、标定日期、领用日期、、领用人、发放人。1.4.5 所有领用标准液的容器应具塞,并严格洗涤、晾干后才可盛装。湿容器不得盛放标准溶液。[

  • 【原创大赛】EDTA标准溶液滴定 基础篇

    【原创大赛】EDTA标准溶液滴定  基础篇

    最近测量肥料中中量元素,需用到EDTA标准溶液滴定,现就标定中的几个问题与大家分享一下。高手勿拍! 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 HG/T 2843-1997Part 1:称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100ml烧杯中,用少量水润洗,滴加盐酸(1+1)至氧化锌溶解,移入250ml量瓶中,稀释至刻度,混匀。Q1 :实验室没有800℃加热设备,就用烘箱180℃加热3个小时左右;Q2 :第一次犯的错误,的确是用少量水润洗的,然后我直接用盐酸(1+1)溶解并定容,最后下一步操作时才发现这个错误,加热少量盐酸(1+1)即可;Part 2:用氨水(1+1)中和至溶液PH 7-8(溶液出现微混浊),加10ml氨-氯化铵缓冲溶液,5滴络黑T指示剂,用EDTA溶液标定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。Q3 :用氨水中和至溶液PH 7-8?一、慢慢滴加氨水,观看现象,出现乳白色混浊(图1);(氨水的滴加量跟你配置氧化锌基准溶液盐酸的添加量有关)若滴加过快,即氨水过量,白色混浊会消失(图2);http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211081400_402422_2204900_3.jpg(图1)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211081400_402423_2204900_3.jpg(图2) 备注:1#样品氨水过量了二、在加氨水之前滴加甲基红指示剂来判断PH 7-8;这两个方法滴加氨水的速度不宜过快。Q4 :加10ml氨-氯化铵缓冲溶液,白色混浊逐渐消失 变化现象为白色-深黑色-透明(图3)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211081401_402426_2204900_3.jpg(图3)滴加指示剂后颜色(图4)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211081402_402430_2204900_3.jpg(图4)接近滴定终点颜色(图5)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211081402_402431_2204900_3.jpg(图5)终点颜色 (图6)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211081402_402432_2204900_3.jpg(图6)滴定结果:1# 0.01975mol/l2# 0.01997mol/l3# 0.01993mol/l由此可见:氨水过量对结果是有点影响的。滴定后放置一段时间,蓝色慢慢消失,溶液显黄色(图7)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211081403_402434_2204900_3.jpg(图7)此篇希望能为初级的版友有些帮助,高手别拍死我啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif

  • 【求助】硝酸汞的标定

    水泥中的氯离子测定标定0.001mol/L的硝酸汞标准溶液,终点颜色为樱桃红,另外的标准上标定0.05mol/l的硝酸汞终点颜色为紫红色。到底应该是什么颜色,0.001的硝酸汞溶液能保存多长时间,或者还是应该现用现标?谢谢!

  • 【讨论】亚硝酸钠标准溶液

    亚硝酸钠标准溶液配制与标定比较繁琐,想一次性多配制一些放着用,配好后是不是要放在棕色试剂瓶中?可以放置多久不用重新标定?此外用亚硝酸钠标准溶液滴定检测时,是用酸式滴定管还是碱式滴定管?因为标定时,滴定管底部要放入液面一下,酸式滴定管会比较容易操作。

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