硝基荧光双乙酸钠标准品

双乙酸钠水解产物为乙酸，属于极性化合物，《GB 5009.277-2016 食品中双乙酸钠的测定方法》使用纯水相作为流动相检测乙酸含量。我们选择了两款可以耐100%水相的反相色谱柱，CAPCELL PAK C18 AQ和CAPCELL PAK ADME HR，分别对乙酸标准品和馒头样品进行分析，均能得到良好的分离结果。

在资生堂岛津HPLC化妆品分析系统中，使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG色谱柱，按照CFDA公布标准，对化妆品中巯基乙酸进行检测。

本文使用岛津双进样液相色谱仪建立了快速测定化妆品中巯基乙酸等8种原料的检测方法。巯基乙酸等8种原料1.0-100.0mg/L浓度范围内，其相关系数大于0.997，各浓度点的回读准确度在87.8%~109.5%之间，线性相关性良好。稳定性考察中，8种组分的保留时间相和峰面积的相对标准偏差分别在 0.004~0.191%和0.074~2.845%之间，仪器精密度良好。双进样液相色谱仪可以实现一次进样同时分析两组样品，既不改变法规方法又可实现分析快速，满足国家药监局公布的《化妆品中巯基乙酸等8种原料的检测方法》中液相方法的检测需求。

乙酸钠，又称醋酸钠，是一种有机物，常用作测定金属离子的络合稳定剂，乙酰化作用的辅助剂、缓冲剂、干燥剂、媒染剂，同时还用于调味品的缓冲剂，用于缓和不良风味并防止变色和稳定风味等方面。

2021年11月1日，新的化妆品防腐剂的检测标准正式实施，即《GB/T 39993-2021 化妆品中限用防腐剂二甲基噁唑烷、7-乙基双环噁唑烷和5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷的测定》。使用新鲜的超纯水用于化妆品防腐剂的检测，这样更有利于得到稳定的色谱峰图和良好的重现性数据。

目的建立同时检测清热解毒类中成药中非法添加的9种化学药品(阿司匹林、对乙酰氨基酚、头孢氨苄、磺胺甲噁唑、甲氧苄啶、氨基比林、芬布芬、双氯芬酸钠、布洛芬)的高效液相色谱法。方法采用RESTEK C18色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol.L-1乙酸铵溶液,梯度洗脱 流速0.8mL.min-1 检测波长230nm 柱温:40℃。结果9种对照品在较宽的浓度范围内,峰面积和浓度有良好的线性关系(r≥ 0.9995)。检出限为0.3~8.8ng,定量限为1.0~30ng。结论该法简单,重复性好,可同时检测中成药中是否非法添加有上述9种化学成分。

荧光强度通常会受到光源亮度，室温变化等因素的影响，而使得不同时间点检测的荧光强度有所差别，干扰实验者的分析。若使用荧光强度标准化功能，可以校正荧光强度的经时变化、日差变化。荧光强度标准化功能是指通过将测试样品的荧光强度与标准样品相比较，换算得到样品稳定荧光强度的方法。本文黄曲霉毒素为例介绍荧光强度标准化功能。

透明质酸钠是一种天然直链多糖，是由(1𔾸)-β -D-葡萄糖醛酸和(1𔾷)-2-乙酰氨基-β -D-葡萄糖结合而成的双糖结构单元所组成。根据透明质酸钠的特性，对其进行深加工后制成的医用透明质酸钠凝胶是一种无毒、可溶于水、生物相容性良好的新型生物材料，用于眼科手术、关节腔润滑，还可用于外科手术预防术后组织粘连。本应用是参照医药行业标准YY/T0308-2015《医用透明质酸钠凝胶》，将东曹HLC-8420GPC凝胶渗透色谱仪和LenS3光散射检测器联用，采用TSKgel G5000PWXL+G6000PWXL色谱柱对透明质酸钠的绝对分子量、分子量分布及回转半径Rg进行表征。

此文章中介绍了多款常见标准溶液的配制和标定应用方法。高氯酸标准滴定溶液的配制与标定6硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制与标定8氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定10氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的配制与标定12高锰酸钾标准滴定溶液的配制与标定14硫酸标准滴定溶液的配制与标定16盐酸标准滴定溶液的配制与标定18碘标准滴定溶液的配制与标定20硝酸银标准滴定溶液的配制与标定22亚硝酸钠标准滴定溶液的配制与标定24乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定26碳酸钠标准滴定溶液的配制28重铬酸钾标准滴定溶液的配制29溴标准滴定溶液的配制与标定30溴酸钾标准滴定溶液的配制32碘酸钾标准滴定溶液的配制33草酸标准滴定溶液的配制34硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定35硫酸铈（或硫酸铈铵）标准滴定溶液的配制与标定37氯化锌标准滴定溶液的配制与标定39氯化镁（或硫酸镁）标准滴定溶液的配制与标定41硝酸铅标准滴定溶液的配制与标定43氯化钠标准滴定溶液的配制45硫氰酸钠（或硫氰酸钾或硫氰酸铵）标准滴定溶液的配制与标定46

迪马科技参考《GB 31658.23-2022食品安全国家标准 动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定》，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，可测定猪肉、鸡肉、猪肝中硝基咪唑类药物，本方案使用乙酸乙酯提取，正己烷除脂，ProElut PXC净化，Endeavorsil C18色谱柱分离检测，定量限与标准方法一致，回收率在90%-110%之间。

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅黄宗平（厦门出入境检验检疫局 福建厦门 361012）摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。关键词：原子荧光光谱；化妆品； 痕量铅中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：HG-AFS DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF LEAD IN COSMETICSHUANG Zong-ping(Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P. R. C.,Xiamen Fujian, 361012)Abstract: The hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method was used for the determination of trace amounts of lead in cosmetics. The sample was digested with HNO3 and H2O2. Lead(Ⅱ) ion in the sample solution was oxidized to Pb(Ⅵ) and reacted with KBH4 to generate PbH4, which was led into the atomizer, and the lead content was determined by AFS according to the optimized working conditions. A linear calibration curve with lead concentration in the range of 0.0～200.0ng· ml-1 was prepared, having a correlation coefficient of 0.9998. RSD’s of less than 1% were found at concentration levels of 19μ g· g-1 and 38μ g· g-1 with 11 determinations. Recoveries in the range of 96.0% to 101.5% were obtained. The detection limit achieved a value of 0.5ng· g-1, which was much lower than the value of 4μ g· g-1 by AAS method.Keywords: HG-AFS Traces of lead Cosmetics铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能[1]。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求[2]。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定[3]。本法所采用的原子荧光光谱法[4,5]检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AFS2201双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。盐酸羟铵溶液：120g· L-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中 盐酸：3mol· L-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。 硼氢化钾：20 g· L-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。 铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。 铅标准溶液：1000μ g· ml-1，由国家钢铁材料测试中心提供。1.2 仪器分析条件灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400ml· min-1，屏蔽气800 ml· min-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。

溴化钾-溴酸钾标准溶液(0.25mol/L)的标定 应用资料溴化钾-溴酸钾标准溶液(0.25mol/L)的标定方法参考: GB/T 11135, JIS K2605, ASTM D1159和ISO 3839。加入50mL冰乙酸和1mL浓盐酸，加入5mL溴化钾-溴酸钾标准溶液，放到冰水浴中，加5mL碘化钾溶液，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定。

原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅黄宗平（厦门出入境检验检疫局 福建厦门 361012）摘要：介绍氢化物发生—原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。关键词：原子荧光光谱；化妆品； 痕量铅中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：HG-AFS DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF LEAD IN COSMETICSHUANG Zong-ping(Xiamen Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau of P. R. C.,Xiamen Fujian, 361012)Abstract: The hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method was used for the determination of trace amounts of lead in cosmetics. The sample was digested with HNO3 and H2O2. Lead(Ⅱ) ion in the sample solution was oxidized to Pb(Ⅵ) and reacted with KBH4 to generate PbH4, which was led into the atomizer, and the lead content was determined by AFS according to the optimized working conditions. A linear calibration curve with lead concentration in the range of 0.0～200.0ngml-1 was prepared, having a correlation coefficient of 0.9998. RSD’s of less than 1% were found at concentration levels of 19μgg-1 and 38μgg-1 with 11 determinations. Recoveries in the range of 96.0% to 101.5% were obtained. The detection limit achieved a value of 0.5ngg-1, which was much lower than the value of 4μgg-1 by AAS method.Keywords: HG-AFS Traces of lead Cosmetics铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能[1]。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求[2]。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定[3]。本法所采用的原子荧光光谱法[4,5]检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。1 试验部分1.1 主要仪器与试剂AFS2201双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。盐酸羟铵溶液：120gL-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中 盐酸：3molL-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。 硼氢化钾：20 gL-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。 铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。 铅标准溶液：1000μgml-1，由国家钢铁材料测试中心提供。1.2 仪器分析条件灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400mlmin-1，屏蔽气800 mlmin-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。

溴化钾-溴酸钾标准溶液的标定 应用资料碘量瓶中加入50mL冰乙酸和1mL浓盐酸，并将其放入冰水浴中冷却10min左右。然后，不断地摇动瓶子，同时用校准过的10mL滴定管以每秒1滴或2滴的速度向其中加入5mL±0.01mL溴化钾-溴酸钾标准溶液。立刻盖上瓶塞，摇匀，再次放到冰水浴中。然后在瓶口处加5mL碘化钾溶液。5min后从冰水浴中取出碘量瓶，慢慢地打开瓶塞，让碘化钾溶液流入瓶中，剧烈地摇动。用100mL水冲洗瓶塞、瓶口及瓶壁，然后迅速地用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定。

在本申请中，将使用水杨酸钠作为样品（表现出荧光的典型粉末样品）来证明消除荧光伪影的程序。

脱氢乙酸及其钠盐是一种广普低毒的防腐剂，对细菌、霉菌有较强抑制作用可有效延长食物存放时间，相比另一种常用作防腐剂的山梨酸及其钾盐而言，脱氢乙酸及其钠盐防腐效果更优。它可被人体完全吸收转化，正常使用时既不危害人体健康又能延长食物存放时间。但作为食品添加剂，其在食物中使用量需符合GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》要求。本方案参考GB5009.121-2016《 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》对果汁、黄油、豆干、面包样品中脱氢乙酸采用气相色谱法进行了检测。

橡胶受热变软，遇冷变硬、发脆，容易磨损，易溶于汽油等有机溶剂，易起加成反应，容易老化。 为改善橡胶制品的性能，要对生橡胶进行一系列加工，使胶料中的生胶与硫化促进剂发生化学反应，使其交联成为立体网状结构的大分子，从而使胶料具备高强度、高弹性、高耐磨、抗腐蚀等优良性能。2-硫醇基苯并噻唑（即橡胶硫化促进剂M）是一种通用型的硫化促进剂，以硫化钠、邻硝基氯化苯等作为原料，后来逐渐使用环保型促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（CBS），它以促进剂M和环己胺为原料，采用次氯酸钠作为氧化剂。本文使用T960电位滴定仪，对硫化促进剂生产工艺中的硫化钠和次氯酸钠进行检测，试验结果证明其含量符合工艺流程标准。

本实验使用Gemini 5u C18 110A, 250 x 4.6 mm色谱柱，自建方法，分析双氯芬酸钠与2,6-二氯二苯胺两个物质，实验结果表明，双氯芬酸钠与2,6-二氯二苯胺分离度大于1.5，满足实验要求。

"华测计量技术有限公司（以下简称为CTI）为华测集团属下专业计量公司，由华测标物所发行了PE材质的6元素能力验证样品。现使用岛津能量色散型X射线荧光光谱仪系列EDX-LE / LE Plus /7000/8000(8100）对CTI能力验证样品进行了分析评价。实验结果表明，岛津所有的EDX系列均全部通过了标准品的能力验证。"

伊班膦酸钠（Ibandronate sodium），化学名为羟基-3-（甲基戊基胺）-丙烷-1，1-双膦酸钠，是一种新的用于治疗骨肿瘤诱发的高钙血症和骨质疏松的药物，特点为低剂量、高效和耐受性良好。对伊班膦酸钠注射液中少量游离磷酸盐和亚磷酸盐进行检测，可更好的控制药品的质量。现行的药品标准中，仅测定磷酸盐的含量。本实验的建立离子色谱检测方法，可同时测定磷酸盐和亚磷酸盐含量，该方法灵敏度高，重现性好。

标准品一词常作为泛称。在色谱分析工作中，我们进行样品理化分析时常用的标准品大多属于“化合物纯度/浓度标准品”。此时，“标准品”这一称呼涵盖了非医药行业常说的“标准物质”、“标准样品”以及医药行业常说的“中药对照品”、“化学对照品”等。

本文使用岛津液相色谱仪Essentia LC-16，参考现行标准《SN/T 3885-2014 出口食品中乙二胺四乙酸二钠的测定》，建立了食品中乙二胺四乙酸二钠含量的测定方法。实验结果显示，乙二胺四乙酸二钠在0~100 μg/mL的浓度范围内线性相关系数r为0.9998；标准品溶液重复进样6次，峰面积RSD%为0.54%；加标回收率实验中，乙二胺四乙酸二钠的平均加标回收率在92.9~96.4%之间。该方法简单快捷，可有效检测食品中乙二胺四乙酸二钠的含量。

硝基苯是一种带有苦杏仁味的淡黄色透明油状液体，属于剧毒化学品。中国GB3838-2002《地表水环境质量标准》中规定在集中式生活饮用水地表水源地中硝基苯的限值为0.017mg/L。2005年11月在吉林省中石油吉林石化双苯厂发生爆炸而导致松花江水严重污染，污染水经中俄边境河黑龙江流入俄罗斯境内，中俄两国数百万人饮水安全受到严重影响。国内测定水中硝基苯的标准方法为GB13194-91，采用气相色谱仪ECD检测，硝基苯最低检测浓度为0.2ug/L。俄罗斯标准方法为MYK4.1.1207-03，采用气相色谱仪FID检测，硝基苯最低检测浓度为0.02mg/L。本文采用俄罗斯标准方法测定水中微量硝基苯。

“甜蜜素”是比较常见的食品添加剂，常作为甜味剂用于食品，增加食品风味。其成分为环己基氨基磺酸钠，在检测中以环己基氨基磺酸计，我国对食品中甜蜜素的使用有严格限量要求。针对人们青睐的冰淇淋、饮料、面包等常见食品，福立仪器开展了相应的整体解决方案，参考《食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸钠的测定》（GB 5009.97-2016)

本文针对生态环境部标准HJ1049-2019，在赛默飞全新一代三重四极杆液质联用TSQ Fortis平台建立了水中4-硝基酚，2,4-二硝基酚2,6-二硝基酚和2,4,6-三硝基酚污染物的检测方法。TSQ Fortis采用ES源负离子模式SRM扫描方式检测。色谱条件C18柱（ThermoScientificTM Hypersil GOLDTM 100x2.1mm, 1.9μ ），流动相甲醇和0.01%乙酸溶液，流速0.3 mL/min，柱温35℃。本方法中四种硝基酚污染物定量优于标准的检测要求，重现性和线性关系良好，专属性强，适用于水中硝基酚类污染物的检测。

该方法在0.05~5 µ g/mL浓度范围内6种硝基苯类化合物线性关系良好，相关系数均达到0.9993以上。0.05 µ g/mL标准品溶液连续进样6针，峰面积RSD%小于5.27%。实际样品加标回收率为83.3%~110.7%。该方法简单、方便，灵敏度高，可以有效监测化妆品中的硝基苯类化合物的含量。

本文建立了基于三重四极杆质谱TSQ Fortis检测二甲双胍中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺（NDMA）的方法，该方法的灵敏度及重现性完全可以满足FDA要求；实际样品检测时NDMA可与主成分有效分离，保证结果准确性。同时，针对制药行业仪器控制及数据处理软件合规性要求，所有数据完全采用符合法规要求的Chromeleon软件进行处理，从而可为用户提供NDMA检测的完整解决方案。

硫氰酸钠是一种有毒物质，不应该被非法添加到食品中。检测奶制品中是否含有硫氰酸钠的实验通常包括一系列步骤，可以使用化学方法进行检测。以下是一般的实验操作步骤：实验操作步骤：材料准备：样品准备： 准备待测的奶制品样品，确保样品是充分混合的。试剂准备： 准备硫氰酸钠检测试剂和其他必要的试剂。提取步骤：样品预处理： 将奶制品样品取适量，加入适当的提取剂，通常是水或溶液，使样品充分溶解。振荡混合： 使用振荡器或其他适当的设备，将样品振荡混合，确保样品中的成分充分混合。检测步骤：硫氰酸钠试剂添加： 加入硫氰酸钠检测试剂。硫氰酸钠与待测样品中的某些成分反应，产生特定的反应产物。反应时间： 让样品与硫氰酸钠试剂反应一段特定的时间，以确保反应充分进行。检测方法： 使用适当的检测方法，例如比色法、电化学法等，来检测反应产物的浓度。

适用范围适用于动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物的测定（该实验选用基质为鸡肉）参考标准：《GB/T 21311-2007 动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》

一、介绍味精是调味料的一种，主要成分为谷氨酸钠。味精的主要作用是增加食品的鲜味，在中国菜里用的最多，也可用于汤和调味汁。在食品安全国家标准《GB 5009.43-2016味精中谷氨酸钠的测定》中对于谷氨酸钠含量测定方法就有明确的规定，本文按照标准中的第二法旋光法进行测定，具有操作简单，快速等优点。二、实验仪器与配件Digipol-P610全自动旋光仪、分析天平。