硝基糠醛二乙酸酯对照品

要测定糠醛废水中乙酸含量，需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中不能进水样，应该用什么做萃取？或者有什么别的办法？

今天做乙酸乙酯残留，对照面积分别是702.2，722.5，738.6，790.4，821.2，rsd为6.5%，第一针和最后一针面积相差120左右，但rsd在10%内，这5个对照能采用吗？

做水，乙酸，甲苯，马来酸酐，糠醛，苯甲醛，丙烯醛用什么色谱柱！

[color=#444444]乙酸对硝基苯酯与甲醇反应，监测反应进程的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离条件该怎么设？[/color][color=#444444]查文献查不到具体的色谱条件，进样口温度，柱温，检测器温度以及对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱有无要求？[/color][color=#444444]已知：乙酸对硝基苯酯沸点为297℃；对硝基苯酚沸点为279℃；乙酸甲酯沸点为57.8℃；甲醇沸点为64.7℃。[/color]

我现在在做某物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]残留溶剂，标准规定乙酸丁酯≤1000ppm，我配置对照品溶液时可以配置的比标准规定的低吗（比如对照品溶液配成500ppm）？样品中乙酸丁酯的残留大概是80ppm

我实验要在负离子模式下定量测定一种代谢物，但买到的对照品是三氟乙酸盐结合的形式，在论坛里看到说，三氟乙酸不能再负离子模式下使用，会抑制响应，那我的对照品就不能用了吗？应该怎么办呢？

(1)原理试样经处理后，在pH6左右的溶液中，镉离子与二硫腙形成配合物，并经乙酸丁酯萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙，加10mL三氯甲烷溶解后，再加乙酸丁酯稀释至100rnL，临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸，加水溶解，必要时加温助溶，冷却后加水稀释至500mL，临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土，必要时除去外壳。对于豆类，取可食部分洗净晾干，切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样，置于250mL高型烧杯中，加15mL混合酸，盖上表面皿，放置过夜，再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中，注意勿使干涸，必要时可加少量硝酸，直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生大量白烟为止，如此处理两次，放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至50mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至501mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，振摇2min，静置分层，弃去下层水相，将有机层放入具塞试管中，备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中，X为试样中镉的含量，mg/kg；A1为测定用试样液中镉的质量，μg；A2为试剂空白液中镉的质量，μg；m为试样质量或体积，g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。

[color=#444444]本人最近按2015版药典做了一个药用辅料-醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的的游离乙酸的含量测定实验。实验过程如下：[/color][color=#444444] 游离乙酸、琥珀酸 取本品0.102g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入磷酸盐溶液（取0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH值至7.5）4.0ml，搅拌2小时，加磷酸溶液（取1.25mol/L磷酸1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀）4.0ml，强力振摇，离心，上清液作为供试品溶液；精密称取琥珀酸0.13g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使完全溶解，加水至刻度，摇匀，作为琥珀酸贮备液；取加有水20ml的100ml量瓶，称重，精密加入冰乙酸2ml，再称重，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取6ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为乙酸贮备溶液；精密量取乙酸贮备液和琥珀酸贮备液各4.0ml，置同一25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512)试验。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.02moI/L磷酸二氢钾溶液（用6mol/L磷酸溶液调pH值至2.8）为流动相，流速每分钟1ml，检测波长为215nm。取对照溶液10μl， 注入液相色谱仪，按琥珀酸峰计算，理论板数不得少于8000。取供试品溶液与对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，按干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%。[/color][color=#444444]计算公式： 游离乙酸含量=0.0768（WA/(W(1-干燥失重))）（γUA/γSA）[/color][color=#444444] 式中 WA为乙酸贮备溶液中冰乙酸量，mg；[/color][color=#444444] W为供试品的取样量，mg；[/color][color=#444444] γUA、γSA为供试品溶液、对照溶液中乙酸的峰面积。[/color][color=#444444] 游离琥珀酸含量=1.28（WS/(WUS(1-干燥失重))）（γUS/γSS）[/color][color=#444444] 式中 WS为琥珀酸贮备液中琥珀酸量，mg；[/color][color=#444444] WUS为供试品取样量，mg；[/color][color=#444444] γUS、γSS为供试品溶液、对照溶液琥珀酸的峰面积。[/color][color=#444444]我的问题是，根据“干燥品计算,游离乙酸和琥珀酸总量不得过1.0%”这句话，游离乙酸含量的最后计算的结果要不要乘以100%，比如我最后计算结果是0.0139，如果这个结果再乘以100%，就变为1.39%，从而超过限度，那么就需要重新做实验复核一遍。[/color]

如何检测石油醚，乙酸甲酯和丙酮？？？石油醚本身就有几个峰，要做内标法找不到对照品。用异丙醇或正丙醇做内标物可以嘛？哪个好一些？DB-WAX柱子？进样口、柱温、检测器温度如何？？谢谢

大家经常做气相需要测对照品溶液，有时对照品溶液的出峰面积在不同时期可能差异较大，大家遇到过这样的问题吗？问题：取甲醇、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用DMF溶解稀释定容制成每1ml中约含甲醇60ug、乙酸乙酯100ug、甲苯20ug的混合溶液。那么我们实际称取的对照质量应该在什么范围内是可以接受的？因为称量的差异会导致对照品出峰面积的差异。问题：如何能用天平称准对照试剂的量？（有机溶剂甲醇、乙腈、二氯甲烷等）换算成体积量取还是直接称取？

我今天按照国标GB/T5750.10-2006中的9测定二氯乙酸，进行的是加标回收。因为是用甲基叔丁基醚做的介质，质谱分析时有很多峰，我无法确定哪一个是二氯乙酸甲酯，自带的质谱库内也没有。请问哪位能帮我找一下二氯乙酸甲酯的质谱分析参数，谢谢。

做氯霉素滴眼液有关物质：流动相：以含0.1%庚烷磺酸钠溶液（取0.1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基酰胺5ml、冰醋酸0.5ml,混匀)-乙腈(72:28)(药典为75:25)为流动相 柱子:Hypersil Bos C18 5μm尺寸:4.6×250mm庚烷磺酸钠 天津傲然精细化工研究所对硝基苯甲醛 Fluka Chemie GmbH CH-9471 Buchs结果对硝基苯甲醛一项对照品与样品的保留时间相差1.5min,氯霉素二醇物一致.请问与什么因素有关?与改变流动相比例有关系吗?流动相中二甲基甲酰胺、冰醋酸起什么作用?

[align=right][b]SGLC-GC-039[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化，采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯，乙酸龙脑酯峰形对称，理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。。[b]关键词：[/b]砂仁 乙酸龙脑酯 SH-1 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH-50（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：227-36162-01；S/N：1553669）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取芳樟醇对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.1 mg的溶液，即得。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取本品粉末（过三号筛）约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40 kHz）30 分钟，放冷，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N：221-75719-30；S/N：1541069 )升温程序：初始温度80 ℃，保持1分钟，以每分钟2 ℃的速率升温至100 ℃，保持5分钟载气：N2进样口温度：230 ℃分流模式：分流（10：1）控制模式：恒线速度（30 cm/s）初始流速：1.09 mL/min检测器：FID，温度：250 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：[b]对照品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=砂仁中乙酸龙脑酯含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-039_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了砂仁中乙酸龙脑酯含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-1 分析砂仁中乙酸龙脑酯，乙酸龙脑酯峰形对称，理论塔板数按乙酸龙脑酯峰计算远高于10000，满足《中国药典》要求。此方法可为砂仁中乙酸龙脑酯含量测定提供参考。

各位老师们好，我正在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]测定乙酸残留，检测器FID，柱子为DB-FFAP，进样口150，检测器240，进样量1ul，流速3.4ml/min，分流比1:1，程序升温为50度，保持3min，以30度每分钟升温到200度，保持5min，稀释液为甲醇，前面刚开始测对照时，乙酸正常出峰，后面一测样品，乙酸就没出峰，加标供试品中乙酸也没出峰，且进完供试品后再进对照，对照中的乙酸也不出峰了，但是溶剂峰还能正常出峰，不知道是不是样品对柱子污染了导致乙酸不出峰[img=,690,169]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111422246766_4558_5416762_3.png[/img][img=,690,140]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310111422250502_9836_5416762_3.png[/img]

请大家看看，一般乙酸二氢香芹酯是几个峰，我这里认为是后面两个大峰，但不知道前面的一个9.592的峰是什么，大家看看。

本标准规定了食品添加剂乙二胺四乙酸铁钠的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及保质期。

各位老师，小弟最近在实验室中用气质（瓦里安3800）测香精样品，但是在分析乙酸乙酯时发现找不到对应峰。于是跑了一针乙酸乙酯标样（浓度30ppm，溶剂甲基叔丁基醚），但是还是找不到对应峰，请各个专家指点一二，看看问题究竟出在哪儿。谱库中乙酸乙酯的图谱及标品分析后的谱图如下，请参考。乙酸乙酯的标准质谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmphttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231132_01_2297325_3.bmp乙酸乙酯标样图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701231134_01_2297325_3.bmp

最近在做一个原料药的残留溶剂测定，其中有乙酸乙酯，甲醇，DMF，冰乙酸等残留溶剂需要测定。经过摸索后选用HP-innowax柱测定这四种残留溶剂，用水做溶剂配制对照品溶液和供试品溶液，直接进样测定。可是乙酸的峰型时好时坏，不知道是什么原因？大家都用什么方法与柱子测定乙酸，已经试过DB-624与HP-5柱，乙酸在这两根柱子上的峰型都不好，请大家帮帮忙吧，试了好久了，都没解决

活性炭管同时采了甲苯与乙酸甲酯，二硫化碳解吸。甲苯我一直用非极性柱做，乙酸甲酯极性柱做。这要分两次进样麻烦。岛津2014c自动进样那台装的是OV101非极性柱。我想用OV101柱（25m*0.20mm*0.25um）同时做甲苯和乙酸甲酯。最大的麻烦是二硫化碳与乙酸甲酯分离的问题，有谁成功的用非极性柱分离过二硫化碳溶剂峰和乙酸甲酯吗？

今天我把昨天的两份对照品储备液分别稀释成对照品溶液，顶空进样，但是第一份对照品溶液待测组分未出峰，第2份对照品溶液出峰正常，我想问下隔24小时以后再用待测组分都会挥发完全吗？为什么第二份正常出峰呀？对照品溶液里面的组分分别是乙醇，乙酸乙酯，丙酮，二氯甲烷，水为溶剂

请问液质联用做一种代谢物的定量分析时，买到的对照品是代谢物的三氟乙酸盐，如何在Q1扫描时将盐去掉，得到代谢物的母离子质核比？还是需要将对照品进行前处理？

[table=100%][tr][td]请问在高效液相色谱中，用甲醇和水做流动相，糠醛和乙酰丙酸乙酯的出峰位置分别在哪里[/td][/tr][/table]

用茚三酮法测定氨基酸总量的时候先要配制乙酸-乙酸钠缓冲液,实验指导派介绍的是先称45.5克乙酸纳溶于100ml水中,加热溶解蒸发至60ml,冷却后加30ml乙酸,在用水定容于100ml容量瓶中.但我们在具体操作中却怎么也做不到,先是加热够冷却,但发现烧杯壁上附着厚厚一层药品,并且容量瓶里的溶液很快变成了糨糊,30ml乙酸和10ml的水根本冲不干净,误差太大.第二次干脆在还温着的时候就倒进容量瓶,但效果还是和第一次差不多.第三次是加热后趁热加乙酸进去,但还是那样.不知道别人做的时候有没有这种情况,是怎么解决的?我急啊~~~~~~~~~~~~~~~~~~```[em16] [em49]

在用液相色谱分析某些酸性药品时，有的时候会在流动相中加入三氟乙酸，加入三氟乙酸的目的是什么啊?有时候还会在流动相中加入二乙胺，目的是什么啊？仅仅是要调节pH值么？还有就是，二乙胺可以用三乙胺代替么？哪位高手给解答一下啊，具体点的。

如果同时想做苯，甲苯，乙酸乙酯，乙酸丁酯，丙酮，丁酮，三氯乙烯，二氯乙烷，环己酮的话应该悬着什么样的色谱柱，什么条件.......如果实在做不到一起的话，最合适的搭配，方法，条件是什么？？？.

求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法

如何定性及定量过氧乙酸和过氧辛酸,有过氧乙酸对照品,无过氧辛酸对照品.两种物质都比较容易分解.有经验或有方法的发出来共享一下.谢谢大侠!

生活饮用水消毒副产物二氯乙酸，三氯乙酸不成线性，空白出峰