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硝基间苯二酸单甲酯标准

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硝基间苯二酸单甲酯标准相关的论坛

  • 【原创大赛】谈硝基苯类的测定-还原偶氮法

    【原创大赛】谈硝基苯类的测定-还原偶氮法

    硝基苯类化合物主要存在于染料、炸药、制革等的工业废水中。排入废水中对人体危害极大，产生毒性作用，引起神经系统的症状，贫血以及肝脏疾病。参照《水和废水监测分析方法》进行硝基苯类中一硝基和二硝基化合物的测定。【方法原理】——在含硫酸铜的酸性溶液中，由锌粉反应产生的初生态氢将硝基苯还原成苯胺，经重氮偶合反应生成紫红色染料，在545nm波长进行比色测定。【方法适用范围】——适用于测定染料、制药、皮革及印染等行业废水中的硝基苯类化合物，最低检出浓度为0.2mg/L。【方法具体操作】1、先绘制标准曲线：1.1 吸取1.00ml硝基苯使用溶液于50ml锥形瓶中，加水至20ml，加入浓盐酸2.0ml，锌粉0.5g，10%CuSO4溶液两滴，摇匀。放置15min，用慢速滤纸过滤，滤液收集于50ml容量瓶，稀释至标线，混匀。1.2 吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0ml分别置于25ml比色管中，加水至10ml刻度线，+10%NaOH溶液至出现白色絮凝状沉淀（pH 5），加水至标线，摇匀。+1ml20%硫酸氢钾溶液（调节pH），待白色沉淀消失，+5% NaNO2溶液1滴，摇匀，放置3min。+2.5%氨基磺酸氨溶液0.5ml，以除去剩余的NaNO2，充分摇匀，放置3min。待气泡除尽，+2%盐酸奈乙二胺溶液（N-（1-萘基）乙二胺）1.0ml，加塞摇匀。1.3 放置30min，用10mm比色皿，于545nm波长处，以水为参比，测量其吸光度，绘制标准曲线即可。2、再是关于实际样品的测定2.1 样品测定 ① 取适量水样于锥形瓶中，加水至20ml，下面步骤同1.1。 ② 取与上述相等量的水样于50ml容量瓶中，+浓HCL 2.0ml，10% CuSO4 2滴，加水至标线，混匀。 ③ 分取上述①、 ②溶液各10ml（不得超过10ml），置于25ml比色管中，与绘制校准曲线步骤相同，水为参比，测量A。 由①、②所测得的吸光度减去空白吸光度后的差值，分别为水样中硝基苯类和苯胺类的吸光度值。2.2 空白试验 即取20ml实验用水于锥形瓶中，步骤及其他试剂用量与样品测定相同，测量空白吸光度。【注意事项】1、最适宜的显色温度在22~30℃，当低于此温度时，尤应注意校准曲线跟水样同时进行操作。2、加10%氢氧化钠溶液于经还原操作的水样中，当pH调至4~5时，溶液可能出现絮凝状沉淀，而不经还原操作的水样无絮凝沉淀。3、水样经还原操作过滤时，应使用慢速滤纸。以上都是方法上的。下面是本人自己摸索后的感悟及成果，如有错误请指出：关于温度，不管是测苯胺还是硝基苯，最好的温度就是30度，曲线线性很好，都达到0.9999.加氢氧化钠絮凝的话，不能加过多，有白色出现就好，不然后面还得溶解就很难；给本人的感觉，这个步骤只是验证有没有被还原而已的。水样还原后要进行过滤，采用慢性滤纸应该是为了多点时间还原的；我就把还原的时间拉长，用中速的过滤的。做过对比，感觉没什么影响。下面是我做的两条曲线：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456454_2721409_3.png2013.05.08http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308061739_456455_2721409_3.png

  • 【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法 1 原理一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物，比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～10L/min。2.4 具塞比色管，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：盐酸，C(HCl)＝0.01mol/L。3.2 缓冲液：向80ml蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾，1.6g硼砂，再加入6.35ml 200g/L氢氧化钠溶液，并用水稀至100ml。3.3 亚硝酸钠溶液，5g/L。临用前配制。3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液，1g/L。将0.1g对硝基苯胺溶于100ml 1mol/L盐酸中。3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液：向10ml预先冷至0～5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入1ml预先冷至0～5℃的亚硝酸钠溶液，混匀，临用前配制。3.6 氢氧化钠溶液，200g/L。3.7 标准溶液：准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐，用盐酸(3.1)溶解，转移到100ml量瓶中并稀至刻度。此液1ml＝1mg一甲胺，为贮备液。用前稀成1ml＝10微克一甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场，但不抽取空气，按样品分析，作为空白对照。5.2 样品处理：用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次，分别取2.0ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制：取6支具塞比色管按表74配制标准管。向各管加入4.0ml缓冲液(3.2)，1.0ml重氮盐溶液(3.5)，振摇混匀，放置40min，加入1ml氢氧化钠溶液(3.6)混匀，放置20min于波长510nm下比色，并绘制标准曲线。5.4 测定：空白对照，样品管操作按标准管项下进行。从标准曲线上求出其含量。表１ 一甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201419_52376_1625938_3.jpg[/img]6 计算X＝２.５Ｃ／V0式中：X——空气中一甲胺的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中一甲胺的含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml。7.2 当一甲胺为1.5微克时40微克g的氨和60微克的二甲胺不干扰测定。7.3 重氮盐溶液的量对显色的线性范围很大，体积减少颜色变深，线性范围变小。7.4 当一甲胺浓度分别为0.5、2、3.5微克/2ml时变异系数分别为3.24%、2.28%、2.27%。

  • 【都是二硝基苯酚惹de祸】东阳废塑中毒事件--二硝基苯酚!我们如何应对“元凶”

    事件回放:“丈夫没有了，两个孩子也还在医院里，这两天我都不知道怎么过来的。”刘从兰用手擦去眼角的眼泪，静静地望着刚做完血透的小女儿琳琳(化名)。她说，现在一点都不敢想象今后的生活该怎么过下去，怕自己会承受不了。 9月13日，东阳市画水镇发生一起因废塑中毒事件，目前已造成3人死亡、17人住院治疗的严重后果。[font=黑体][size=4]何谓二硝基苯酚?[/size][/font][color=#00008B]分子式2,4-(NO2)2C6H3F。　　2,4-二硝基氟苯为淡黄色晶体；　　熔点25.8℃，沸点 296℃，密度1.4718克/厘米3(84℃)；　　溶于乙醇、苯、丙二醇等。 　　2,4－二硝基氟苯主要由2,4－二硝基氯苯与氟化钾在硝基苯中反应制得 　　2,4－二硝基氟苯是一种重要的分析试剂,用来鉴定有机化合物中的氨基,尤其是用于蛋白质或多肽的N－端残基分析。鉴定时,2,4－二硝基氟苯与肽链的游离氨基作用，生成2，4－二硝基衍生物。将其水解后，末端氨基酸的N-(2,4－二硝基苯基)衍生物常为亮黄色结晶,易与其他氨基酸分离。该方法结合其他方法，可确定蛋白质或多肽氨基端碳链的结构。由F.桑格于1945年提出，故称桑格法 　　此外，它在碳酸氢钠溶液中与醛糖的肟反应时可发生降解，生成次级醛糖、2,4－二硝基苯酚和氢氰酸,故可用于醛糖的分析。2,4－二硝基氟苯能使皮肤糜烂,使用时应注意。[/color]&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&77[color=#DC143C]1）作为一名专业的分析工作者，如果从自己的专业角度去分析。我们使用什么方法和仪器可以检测出二硝基苯酚？2）遇到这样的事情如何加强自我预防？3）在我们平时的分析工作中，我们会遇到那些有毒的化学试剂或者样品，我们如何做好自我防备。欢迎大家讨论。。。。[/color]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（454）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW900488-100-H乙腈中3,3-二氯联苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900488-100-A甲醇中3,3-二氯联苯胺标准品,有证书 100ug/mL BW900488-1000-A甲醇中3，3‘-二氯联苯胺(HJ 350-2007展览会用地土壤环境质量评价标准) 1000μg/mL BW900487-100-J乙酸乙酯中4,4-二氨基二苯甲烷标准品，有证书 100μg/mL BW900487-100-H乙腈中中4,4-二氨基二苯甲烷标准品，有证书 100μg/mL BW900487-100-A-5PAK甲醇中4,4-二氨基二苯甲烷标准品 100ug/mL BW900487-100-A-10PAK甲醇中4,4-二氨基二苯甲烷标准品 100ug/mL BW900487-100-A甲醇中4,4-二氨基二苯甲烷标准品 100ug/mL BW900485-100-MA二氯甲烷/甲醇中4-氯苯胺标准品，有证书 100mg/L BW900485-100-J乙酸乙酯中对氯苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900485-100-H乙腈中对氯苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900485-1000-MA二氯甲烷/甲醇中4-氯苯胺标准品 1000μg/mL BW900484-100-M二氯甲烷中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100 μg/mL BW900484-100-J乙酸乙酯中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900484-100-H乙腈中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100μg/mL BW900484-100-A-5PAK甲醇中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900484-100-A-10PAK甲醇中5-硝基-邻甲苯胺标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900483-100-J乙酸乙酯中邻氨基氮甲苯标准品，有证书 100μg/mL BW900483-100-H乙腈中邻氨基偶氮甲苯标准品，有证书 100mg/L BW900483-100-A-5PAK甲醇中邻氨基偶氮甲苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900483-100-A-10PAK甲醇中邻氨基偶氮甲苯标准品,有证书,偶氮染料检测 GB-T17592-2011 100ug/mL BW900482-100-N甲苯中2-萘胺标准品，有证书 100μg/mL BW900482-100-M二氯甲烷中2-萘胺标准品，有证书 100 μg/mL BW900482-100-J乙酸乙酯中2-萘胺标准品，有证书 100μg/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单

  • 求助 对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的配置和标定~~~

    各位大神，最近滴定分析涉及到重氮偶合反应，做下来总觉得哪里不对劲，而且数据也不太平行，分析下来可能是对硝基苯胺盐酸盐标准溶液出了问题，请问各位大神，配置对硝基苯胺盐酸盐时注意事项有哪些？？？

  • 二硝基苯的检出限怎么算？

    我们做水中的二硝基苯，有三种同分异构体，邻，间，对-二硝基苯，都有不同的检出限，但我们的报告上只需要报二硝基苯的总量，那检出限应该怎么写呢？是写其中最小的，或最大的，还是三个同分异构体的总和？

  • 乙酸对硝基苯酯与甲醇反应，监测反应进程的气相色谱分离条件该怎么设？

    [color=#444444]乙酸对硝基苯酯与甲醇反应，监测反应进程的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离条件该怎么设？[/color][color=#444444]查文献查不到具体的色谱条件，进样口温度，柱温，检测器温度以及对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱有无要求？[/color][color=#444444]已知：乙酸对硝基苯酯沸点为297℃；对硝基苯酚沸点为279℃；乙酸甲酯沸点为57.8℃；甲醇沸点为64.7℃。[/color]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（408）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW901040-1000-A甲醇中敌菌丹标准品，有证书 1000ug/mL BW901037-200-DE丙酮/二硫化碳中苄基氰标准品-苯乙腈，有证书 200ug/mL BW901034-1000-L-5PAK水中草酸标准品，有证书 1000ug/mL BW901034-1000-L-10PAK水中草酸标准品，有证书 1000ug/mL BW901034-1000-L水中草酸标准品，有证书 1000ug/mL BW901033-100-S-5PAK氢氧化钾溶液中对苯二甲酸标准品，有证书 100ug/mL BW901033-100-S-10PAK氢氧化钾溶液中对苯二甲酸标准溶液，有证书 100ug/mL BW901033-100-S氢氧化钾溶液中对苯二甲酸标准溶液，有证书 100ug/mL BW901032-1000-L-5PAK水中甲酸标准品，有证书 1000ug/mL BW901032-1000-L-10PAK水中甲酸标准品，有证书 1000ug/mL BW901032-1000-L水中甲酸标准品，有证书 1000ug/mL BW901027-1000-P环己烷中2,4,6-三氯苯胺标准品,有证书 1000ug/mL BW901026-1000-C乙醇中对硝基苯胺标准品-4-硝基苯胺,有证书 , 1000ug/mL BW901026-1000-A-5PAK甲醇中对硝基苯胺标准品-4-硝基苯胺,有证书 1000ug/mL BW901026-1000-A-10PAK甲醇中对硝基苯胺标准品-4-硝基苯胺,有证书 1000ug/mL BW901026-1000-A甲醇中对硝基苯胺标准品-4-硝基苯胺,有证书 1000ug/mL BW901024-1000-C-5PAK乙醇中三甲苯磷酸酯标准品,有证书 1000ug/mL BW901024-1000-C-10PAK乙醇中三甲苯磷酸酯标准品,有证书 1000ug/mL BW901024-1000-C乙醇中三甲苯磷酸酯标准品,有证书 1000ug/mL BW901023-1000-P环己烷中甲基丙烯酸环氧丙酯标准品-甲基丙烯酸缩水甘油酯 1000ug/mL BW901022-200-D-5PAK丙酮中硫酸二甲酯标准品 200ug/mL BW901022-200-D-10PAK丙酮中硫酸二甲酯标准品 200ug/mL BW901022-200-D丙酮中硫酸二甲酯标准品 200ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 2，4二硝基苯肼衍生法测甲醛，怎么也检测不到衍生物的峰什么原因呢

    [color=#444444]最近用2.4二硝基苯肼衍生后，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来测甲醛：方法是参照国标法和教材上的，大概是：吸收液 先用0.1 mol/L硫酸配制2,4-二硝基苯肼的饱和溶液，随后用0.1mol/L硫酸适当稀释（0.1 mol/L硫酸∶2,4-二硝基苯肼饱和溶液=1∶3)。临用前，用1/10体积二硫化碳提取2次。用吸收液稀释甲醛标准溶液，配制3～30 μg/ml的甲醛标准系列溶液，分别加入3 ml二硫化碳用力摇动，此提取液甲醛浓度为10～100 μg/ml。待两相分开后，分别吸取5 μl提取液进样分析，每个浓度重复3次，取平均值。仪器是：PE [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 580 柱子是 Elite-5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱（非极性），检测器FID 260度，气化温度210度，柱温由初始温度50度程序升温10度/min 升至200度。后面又单独买了甲醛2，4二硝基苯腙，同样条件用二硫化碳溶液进样，10分左右的有峰，响应值不高，但粗略做了下有线性。这里面没做的是二硫化炭的纯化，直接用的分析纯。网上关于甲醛2，4二硝基苯腙的性质的信息特别少，国标法里面也没特别强调反应时的ph值和温度等条件，这个反应是不是很容易实现呢？请大家指正！万分感谢！[/color]

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（194）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW901048-1000-A 甲醇中邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)标准品，有证书 1000ug/mL BW901047-2000-E 二硫化碳中甲基异丁基甲酮标准品,有证书 2000ug/mL BW901046-2000-L 水中二乙胺标准品,有证书 2000ug/mL BW901045-2000-L 水中环己胺标准品,有证书 2000ug/mL BW901044-1000-C 乙醇中对羟基苯甲酸乙酯标准品，有证书 1000ug/ml BW901043-1000-C 乙醇中对羟基苯甲酸丙酯标准品，有证书 1000ug/ml BW901042 甲醛法(GB-T15262-94)测定二氧化硫配套试剂（含二氧化硫标准溶液、甲醛储备液、0.2%盐酸付玫瑰苯胺、氨磺酸）,有证书 BW901040-100-A 甲醇中敌菌丹标准品,有证书 100ug/mL BW901040-1000-A 甲醇中敌菌丹标准品，有证书 1000ug/mL BW901037-200-DE 丙酮/二硫化碳中苄基氰标准品-苯乙腈，有证书 200ug/mL BW901034-1000-L 水中草酸标准品，有证书 1000ug/mL BW901033-100-S 氢氧化钾溶液中对苯二甲酸标准品，有证书 100ug/mL BW901032-1000-L 水中甲酸标准品，有证书 1000ug/mL BW901027-1000-P 环己烷中2,4,6-三氯苯胺标准品,有证书 1000ug/mL BW901026-1000-C 乙醇中对硝基苯胺标准品-4-硝基苯胺,有证书 , 1000ug/mL BW901026-1000-A 甲醇中对硝基苯胺标准品-4-硝基苯胺,有证书 1000ug/mL BW901024-1000-C 乙醇中三甲苯磷酸酯标准品,有证书 1000ug/mL BW901023-1000-P 环己烷中甲基丙烯酸环氧丙酯标准品-甲基丙烯酸缩水甘油酯 1000ug/mL BW901022-200-D 丙酮中硫酸二甲酯标准品 200ug/mL BW901021-2000-L 水中氯乙酸标准品,有证书 2000ug/mL BW901020-2000-T 甲酸中乙酸标准品，有证书 2000ug/mL BW901015-1000-RE 异戊醇/二硫化碳中二丙酮醇溶液,有证书 1000ug/mL BW901014-1500-D 丙酮中糠醇标准品，有证书 1500ug/mL BW901013-100-A 甲醇中杀虫双标准品,有证书 100ug/mL BW901013-1000-A 甲醇中杀虫双标准品,有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【原创大赛】2，4-二硝基苯肼法检测皮革甲醛含量

    【原创大赛】2，4-二硝基苯肼法检测皮革甲醛含量

    2，4-二硝基苯肼法检测皮革中甲醛含量摘 要 建立了一种用2,4-二硝基苯肼衍生化法定量测定皮革制品中甲醛含量的方法。常温下于酸性条件中衍生20min，并对衍生条件进行了优化，与氢氧化钾液反应后所呈的物质在波长为430nm进行吸光度的测定。该法检测甲醛含量的线性方程为: A=0.6216×ρ-0.005、相关系数R2=0.9983、线性范围为：0.2～2ug/mL、方法检出限为：0.04 ug/mL，该方法的表观摩尔吸光系数为1.9 L·moL-1·cm-1，回收率为（95～105）%，RSD小于5%。该法具有操作简单、快速、费用低廉的特点，可作为皮革制品中非法添加物甲醛的检测方法之一。关键词 2,4-二硝基苯肼比色定量； 衍生化； 甲醛； 皮革中图分类号： 文献标识码： 文章编号：2,4 - dinitrophenylhydrazine assay leather formaldehyde contentAbstract A 2,4 - dinitrophenylhydrazine derivatization Quantitative Determination of leather products in illegal additives formaldehyde. Derivative 20min under acidic conditions, and the derivative conditions were optimized, with the substance after the reaction of the potassium hydroxide solution was at a wavelength of 430nm absorbance measurement at room temperature. Formaldehyde content of the assay linear equation: A=0.6216×ρ-0.005, correlation coefficient R2 = 0.9983, linear range: 0.2 to 2ug/mL method detection limit: 0.04 ug / mL, The method of apparent molar absorption coefficient of 1.9 L • moL-1 • cm-1，the recovery was (95 ~ 105)%, RSD less than 5%. The operation is simple, fast, low-cost method has as leather products illegal additives formaldehyde detection methods.Keywords 2,4 - dinitrophenylhydrazine colorimetric quantitative; derivatization; formaldehyde; leather甲醛广泛应用于皮革加工过程中，但甲醛对人体有一定的危害，因此必须严格控制皮革中甲醛的含量，为了保证消费者的健康安全，各国纷纷制订了甲醛含量的限量指标，我国规定了不直接接触皮肤的皮革制品的甲醛含量为不得超过75mg/kg。甲醛的检测方法目前主要有乙酰丙酮分光光度法，变色酸法，气相色谱法，甲醛与2，4-二硝基苯肼衍生后液相色谱法，离子色谱法等。本文主要讲述的是运用2,4-二硝基苯肼衍生化法比色定量对皮革制品中非法添加物甲醛进行检测，该法所涉及的仪器、试剂、操作程序与上述所提及的方法相比，具有仪器、试剂低廉；操作简单、快捷；干扰少、选择性好的特点，具有一定的实际意义。1 实验部分1.1 仪器岛津UV7504紫外可见分光光度计；SHB恒温水浴振荡锅；1.2 试剂2,4-二硝基苯肼（0.1%）：称取0.1g2,4-二硝基苯肼，溶于50mL水中，加入4mL盐酸，稀释至100mL，使用期为两周；100g/L氢氧化钾；0.25mg/mL甲醛使用液（由中国计量科学研究院提供）；十二烷基磺酸钠（0.1%水溶液），蒸馏水；1.3 试验步骤1.3.1 工作曲线分别移取0.0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mL甲醛标准使用液于7个100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。每2.0mL此标准溶液分别含有（0，5，10，20，30，40，50）ug甲醛。向7个25mL容量瓶中分别移取2.0mL标准比色液，各加入2.0mL2,4-二硝基苯肼液，在室温下反应20分钟，用氢氧化钾液稀释至刻度，放置10分钟后，用1cm比色皿于430nm处以空白液为参比液，测定各点的吸光度，并绘制工作曲线。线性方程为:A=0.6216×ρ-0.005、相关系数R2=0.9983、线性范围为：0.2～2ug/mL、方法检出限（3S/N）为0.04 ug/mL，该方法的表观摩尔吸光系数为1.9 L·moL-1·cm-1。 1.3.2 样品分析

  • 关于苯胺类、硝基苯类排放执行标准的问题

    如题，想请教一下，比如污水排入城镇下水道水质标准中硝基苯类（第一次发帖硝基苯类这边漏了一个类字，后补上）的排放限值是5mg/L，我们如何判断参考的这个值，我们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定8种硝基苯类化合物的值是相加小于5mg/L还是分别小于5，如果是相加的话液液萃取法能测定15种硝基苯类化合物那么值肯定和这个方法有区别，像分光法测定硝基苯类比较好理解一点就是总的化合物。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（57）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW901066-100-A 甲醇中三甲胺标准品,有证书 100ug/mL BW901063-100-C 乙醇中对硫磷标准品，有证书 100ug/mL BW901061-1000-A 甲醇中2-硝基甲苯标准品，有证书 1000ug/mL BW901056-100-A 甲醇中邻苯二甲酸二辛酯标准品，有证书 100ug/mL BW901055-1500-D 丙酮中丙酸标准品，有证书 1500ug/mL BW901053-500-A 甲醇中β-萘酚标准品，有证书 500ug/mL BW901052-1000-E 二硫化碳中溴苯标准品,有证书 1000ug/mL BW901051-1000-L 水中间苯二酚标准品，有证书 1000ug/mL BW901050-5000-E 二硫化碳中六氯乙烷标准品，有证书 5000ug/mL BW901049-100-A 甲醇中灭多威标准品,有证书 100ug/mL BW901048-1000-E 二硫化碳中邻苯二甲酸二正辛酯标准品,有证书 1000ug/mL BW901047-2000-E 二硫化碳中甲基异丁基甲酮标准品,有证书 2000ug/mL BW901046-2000-L 水中二乙胺标准品,有证书 2000ug/mL BW901045-2000-L 水中环己胺标准品,有证书 2000ug/mL BW901044-1000-C 乙醇中对羟基苯甲酸乙酯标准品，有证书 1000ug/ml BW901043-1000-C 乙醇中对羟基苯甲酸丙酯标准品，有证书 1000ug/ml BW901042 甲醛法(GB-T15262-94)测定二氧化硫配套试剂（含二氧化硫标准溶液、甲醛储备液、0.2%盐酸付玫瑰苯胺、氨磺酸）,有证书 BW901040-100-A 甲醇中敌菌丹标准品,有证书 100ug/mL BW901040-1000-A 甲醇中敌菌丹标准品，有证书 1000ug/mL BW901037-200-DE 丙酮/二硫化碳中苄基氰标准品-苯乙腈，有证书 200ug/mL BW901034-1000-L 水中草酸标准品，有证书 1000ug/mL BW901033-100-S 氢氧化钾溶液中对苯二甲酸标准品，有证书 100ug/mL BW901032-1000-L 水中甲酸标准品，有证书 1000ug/mL BW901027-1000-P 环己烷中2,4,6-三氯苯胺标准品,有证书 1000ug/mL BW901026-1000-C 乙醇中对硝基苯胺标准品-4-硝基苯胺,有证书 , 1000ug/mL BW901026-1000-A 甲醇中对硝基苯胺标准品-4-硝基苯胺,有证书 1000ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（214）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW900491-100-H 乙腈中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷标准品，有证书 100ug/mL BW900490-100-N 甲苯中3,3-二甲基联苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900490-100-M 二氯甲烷中3,3-二甲基联苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900490-100-J 乙酸乙酯中3,3-二甲基联苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900490-100-H 乙腈中3,3-二甲基联苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900490-1000-J 乙酸乙酯中3，3-二甲基联苯胺标准品 1000ug/mL BW900489-100-J 乙酸乙酯中3,3-二甲氧基联苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900489-100-H 乙腈中3,3-二甲氧基联苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900488-100-N 甲苯中3,3-二氯联苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900488-100-J 乙酸乙酯中3,3-二氯联苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900488-100-H 乙腈中3,3-二氯联苯胺标准品，有证书 100ug/mLL BW900488-100-A 甲醇中3,3-二氯联苯胺标准品,有证书 100ug/mL BW900488-1000-A 甲醇中3，3‘-二氯联苯胺(HJ 350-2007展览会用地土壤环境质量评价标准) 1000ug/mL BW900487-100-J 乙酸乙酯中4,4-二氨基二苯甲烷标准品，有证书 100ug/mL BW900487-100-H 乙腈中中4,4-二氨基二苯甲烷标准品，有证书 100ug/mL BW900487-100-A 甲醇中4,4-二氨基二苯甲烷标准品 100ug/mL BW900485-100-MA 二氯甲烷/甲醇中4-氯苯胺标准品，有证书 100mg/L BW900485-100-J 乙酸乙酯中对氯苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900485-100-H 乙腈中对氯苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900485-1000-MA 二氯甲烷/甲醇中4-氯苯胺标准品 1000ug/mL BW900484-100-M 二氯甲烷中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900484-100-J 乙酸乙酯中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900484-100-H 乙腈中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900483-100-J 乙酸乙酯中邻氨基氮甲苯标准品，有证书 100ug/mL BW900483-100-H 乙腈中邻氨基偶氮甲苯标准品，有证书 100mg/L BW900482-100-N 甲苯中2-萘胺标准品，有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房

  • 偶氮中5-硝基-邻甲苯胺的疑问！！！

    最近检测一些带印花的床上用品时发现，居然检出了5-硝基-邻甲苯胺，还有2,4-二氨基甲苯，有的十几ppm，有的都是好几十ppm，把阳性样品送到其他大型权威检测机构测试却只是2,4-二氨基甲苯不合格，而且比我检出的大，5-硝基-邻甲苯胺却是未检出！有没有同行出现过这种情况？求各位帮忙指点一下！1.标准也说了5-硝基-邻甲苯胺会分解成2,4-二氨基甲苯，按理说5-硝基-邻甲苯胺应该分解完的，不应该检出。会不会是保险粉的问题而导致反应不完全，从而5-硝基-邻甲苯胺没有完全分解？但是我做能力验证数据都很好，实验过程没有变化。（我的混标里面有加5-硝基-邻甲苯胺，所以能测出）2.我这些报告应该怎样出呢？这种情况已经遇到好几次了，都是印花部位！

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（73）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW900485-100-H 乙腈中对氯苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900484-100-M 二氯甲烷中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100 ug/mL BW900484-100-J 乙酸乙酯中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900484-100-H 乙腈中5-硝基-邻甲苯胺标准品，有证书 100ug/mL BW900483-100-J 乙酸乙酯中邻氨基氮甲苯标准品，有证书 100ug/mL BW900483-100-H 乙腈中邻氨基偶氮甲苯标准品，有证书 100mg/L BW900482-100-N 甲苯中2-萘胺标准品，有证书 100ug/mL BW900482-100-M 二氯甲烷中2-萘胺标准品，有证书 100 ug/mL BW900482-100-J 乙酸乙酯中2-萘胺标准品，有证书 100ug/mL BW900482-100-H 标准品，有证书乙腈中2-萘胺 100ug/mL BW900481-100-J 乙酸乙酯中4-氯邻甲苯胺标准品-4-氯-2-甲基苯胺，有证书 100ug/mL BW900481-100-H 乙腈中4-氯邻甲苯胺标准品，有证书-4-氯-2-甲基苯胺 100ug/mL BW900480-100-N 甲苯中联苯胺标准品，有证书 1000mg/L BW900480-100-M 二氯甲烷中联苯胺标准品，有证书 100mg/L BW900480-100-J 乙酸乙酯中联苯胺标准品，有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900480-100-H 乙腈中联苯胺标准品，有证书-对二氨基联苯 100ug/mL BW900479-100-N 甲苯中4-氨基联苯标准品，有证书 100 ug/mL BW900479-100-M 二氯甲烷中4-氨基联苯标准品，有证书 100 ug/mL BW900479-100-J 乙酸乙酯中4-氨基联苯标准品，有证书 100ug/mL BW900479-100-H 乙腈中4-氨基联苯标准品，有证书 100ug/mL BW900473-100-A 甲醇中胺菊酯标准品 100 ug/mL BW900469-100-F 异辛烷中异丙甲草胺标准品，有证书-屠锈胺 100mg/mL BW900469-100-D 丙酮中异丙甲草胺标准品，有证书-屠锈胺 1000mg/L BW900469-100-B 正己烷中异丙甲草胺标准品-屠锈胺，有证书 100mg/L BW900466-100-P 环已烷中皮蝇硫磷标准品，有证书(皮蝇磷) 100ug/mL BW900466-100-B 正己烷中皮蝇磷标准品，有证书 100ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 【实验】有机实验之硝基苯的制备

    硝基苯的制备目的原理主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 Ar- NO2 + H2O副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 Ar-(NO2)2+ H2O仪器药品苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。过程步骤在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。产量：约9.5g。纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。注意事项1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。分析思考 1.硫酸在本实验中起什么作用?2 .一次把混酸加完，会产生什么结果?3.若用相对密度为1.52的硝酸来配制混酸进行苯的硝化，将得到何产物?

  • 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法 -- HJ 716—2014 适用的标准品/混标

    以下产品适用于HJ716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法CDGG-116039-07-1ml 15种硝基苯混标(HJ648-2013/HJ716-2014 水质) 标准品500mg/L于二氯甲烷/甲醇1:1，1 ml品牌：美国o2si，上海安谱独家代理，国内现货供应组分信息：1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene 118-96-7

  • 硝基苯（分光法）

    请问各位，硝基苯的标准溶液配置中，称出硝基苯的质量，怎么算浓度。最后算出硝基苯的吸光度和苯胺的吸光度，两者相减对应的含量即为m，这个对应的含量从哪里查到还是自己算？有没有公式？C=m*5/V不会算呐

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