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羟基噻苯咪唑分析标准品

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  • 【资料】液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物

    【资料】液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物

    液相色谱串联质谱法测定饲料中8种苯并咪唑类药物摘 要 建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物（噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑）的液相色谱串联质谱分析方法。饲料样品直接用酸化乙腈提取，提取液用甲酸溶液稀释后直接进行分析。分析时采用XBridgeTM C18色谱柱，以甲酸溶液-乙腈体系进行梯度洗脱，MRM方式测定，基质外标法定量。苯并咪唑类药物在0.02~10 mg L-1浓度范围内呈良好的线性，线性相关系数均大于0.990，苯并咪唑类药物在饲料样品中最低检测限为2.1~63.0μg/kg。饲料中苯并咪唑类药物在0.50~200 mg/L范围内的回收率为84.0%~104%之间，相对标准偏差（RSD）均小于10%。 关键词 苯并咪唑类药物；液相色谱串联质谱法；饲料 苯并咪唑类药物（benzimidazoles, BMZs）属于广谱、高效、低毒抗蠕虫药，由于对胃肠线虫具有很强的驱杀作用，至今仍在广泛使用。但由于BMZs在实验动物和靶动物显示致畸和致突变作用，目前使用的BMZs多数是食品残留中重要的监控对象，且BMZs在体内转化的代谢产物仍具有毒理作用，所以我国以及联合国粮农组织、欧盟、美国、日本等国家和组织都将苯并咪唑类药物列入限制使用的兽药药物，并制订出各种苯并咪唑类药物在不同动物体内（肌肉、组织、奶等）的最高残留限量。饲料安全直接关系到动物性食品的安全，考虑到苯并咪唑类药物经常被添加到饲料中使用，故很有必要进行饲料中苯并咪唑类药物的分析研究。 目前对于动物组织中苯并咪唑类药物的分析方法较多，而饲料中苯并咪唑类药物分析方法国内未见发表，国外也较少，涉及的种类也较少，最多的仅有5种药物。动物组织和饲料中BMZs分析涉及的主要分析手段有：酶联免疫吸附法( ELISA) 、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)及高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS），高效毛细管电泳法（HPCE）。考虑到苯并咪唑类药物在我国使用情况，本研究选择了8种常用苯并咪唑类药物，考虑到LC-MS/MS法灵敏度高的特点，样品酸化乙腈提取后直接稀释后进行液相色谱串联质谱分析。1 材料与方法1.1 仪器与试剂 Waters 2695 Quattro MicroTM API高效液相色谱串联质谱仪（美国Waters公司），配置电喷雾离子源；固相萃取仪（美国Supelco 公司）；Sigma离心机。噻苯咪唑和丙硫咪唑标准品（Accustandard 公司）；硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑标准品（Dr. Ehrenstorfer）。乙腈、二甲亚砜和甲酸为色谱纯（Fisher公司）。1.2 仪器条件 XBridgeTM C18色谱柱(150 mm×2.1 mm，内径3.5 μm)；流动相A为0.1%甲酸溶液，B相为乙腈，梯度洗脱条件：B相在1.0 min内从15%线性增加到25%，再在2.5 min内线性增加到95%，保持3.5 min，然后在0.1 min内降至15%，保持4.9 min；流速：0.3 mL/min；进样量：10 µL；柱温：30℃。 质谱条件：ESI源正离子模式电离；多反应监测（MRM）；毛细管电压：3.0 KV；萃取锥孔电压：20 V；RF透镜电压：0.5 V；离子源温度：110 ℃；脱溶剂气温度：350 ℃；锥孔气流速：50 L/h；脱溶剂气流速：600 L/h；倍增器电压：650 V；二级碰撞气：氩气；其它条件详见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011301506_262957_1759541_3.jpg1.3 样品处理 称取2g试样（精确到0.01g）于50 mL离心管中，加入20 mL0.5 %甲酸乙腈，涡旋1 min，然后超声提取10 min，以5000 r/min的速度离心5 min后吸取1.0 mL上清液于5 mL刻度试管中，加入3 mL0.1 %甲酸溶液于试管中，混匀后过0.22 μm滤膜，进行液相色谱串联质谱分析。1.4 线性实验 准确称取各10.0 mg BMZs标准品于相应的10mL容量瓶中，噻苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和丙硫咪唑用二甲亚砜溶解并定容至刻度，其余4种BMZs用甲醇：二甲亚砜（2：3 v/v）溶解并定容至刻度，即得均为1000 mg/L标准储备液。分别吸取1.0 mL各标准储备液于同一10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得100 mg/L的混合标准工作液。分别准确移取苯并咪唑类药物混合标准中间液适量，配制浓度为0.2.、0.8、2.0、10.0、40.0和100.0 mg/L的系列标准溶液，吸取0.1 mL于5 mL刻度试管中，再吸取空白试料提取液0.9 mL于该5 mL刻度试管中，加入3 mL0.1%甲酸溶液后混匀过膜，进行上机测定，以定量离子对峰面积为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，绘制基质校准标准曲线。2 结果与分析2.1 液相色谱质谱分析 苯并咪唑类药物色谱分析时，通常采用反相分离体系，主要有三类流动相体系：离子增强体系，pH2~3，一般使用乙腈-磷酸或磷酸盐体系；离子抑制流动相体系，pH5~7；离子对流动相体系，离子增强流动相中加入阴离子对试剂。对于多组分苯并咪唑类药物液相色谱质谱分析时，通常采用离子增强体系进行梯度洗脱，如0.1%甲酸溶液-乙腈体系，因为该体系和纯水-乙腈体系相比色谱峰的拖尾现象得到了明显改善。 苯并咪唑类药物属弱碱性物质，中等极性，在酸性条件下很容易质子化，于是本方法选择ESI+进行分析。以乙腈/0.1%甲酸溶液(3:7，v/v)为溶解液，用蠕动泵（20μL/min）对苯并咪唑类药物的质谱条件进行优化。经过优化的条件为：毛细管电压：3.0KV；离子源温度：110℃；脱溶剂气温度：350℃；锥孔气流速：50L/h；脱溶剂气流速：600L/h。其它条件详见表1。2.2 提取净化方法的选择和优化 [font=宋体

  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法 苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法 苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法[/b][/align][align=center][b]苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-二元梯度法[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]在2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法中，第一法对15种防晒剂的分析为三元梯度方法，此法要求仪器配备三元泵，且四氢呋喃会对PEEK基材的管路和仪器有溶胀作用，所以该方法在实际操作上会受到一定的限制；而第二法将15种防晒剂分为两组，在不同流动相条件下分别检测，较为费时费力，且前12种防晒剂峰未能达到基线分离。基于以上情况，本次实验采用二元梯度方法，对15种防晒剂标准品进行同时分析，既可在常规二元泵系统进行实验，也可免去分组分析的繁琐。本实验混合标准溶液按照《化妆品安全技术规范》配制，分别使用资生堂CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm和CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S5 4.6 mm i.d.× 250 mm色谱柱进行分析，结果如图1和图2所示，两款色谱柱在二元梯度条件下均可使15种防晒剂峰实现基线分离。[img=,690,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_01_2222981_3.png[/img][img=,690,366]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_02_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,629,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708230913_03_2222981_3.png[/img]

  • 【求助】（已应助）咪唑苯脲文献4篇

    1.国产咪唑苯脲二丙酸盐在牛体内的药代动力学及组织残留沈春岚 吴弋麃 宋鲁敏 张金子 戴国华 【摘要】：给牛单剂量肌注咪唑苯脲二丙酸盐(2mg/kg)。用紫外分光光度计测出不同时间的血药浓度,并按有吸收一室模型=M(e~(-ket)—e~(-kat))公式,计算出咪唑苯脲的主要药代动力学参数:吸收速率常数(k_a)为2.027h~(-1) 清除速率常数(k_e)为0.419h~(-1),峰时间(T~(max))为1.18h 峰浓度(C~(max))为1.746μg/ml 吸收相半衰期(t1/2k_a)为0.342h,消除相半衰期(t1/2k_e)为1.165h 表观分布容积(Vd)为0.88L/kg 体清除率(BIC)为0.25L/kg/h。咪唑苯脲在牛的肝、肾、心,胆汁、脑、肌肉、脂肪中的残留【作者单位】： 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学药理教研室 兽医大学中心实验室 【关键词】： 咪唑苯脲 药代动力学 组织残留 牛 【DOI】：CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-001【正文快照】： 咪哩苯脉(Imidocarb)具有抗巴贝斯梨形虫的作用,最早是schmidt等①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现的,同年Beveridge②进一步证实了该药的LD:。低于其它通用的抗巴贝斯梨形虫药。随后,该药广泛用于世界各国,并证实其对各种巴贝斯梨形虫和无定形体(边虫)http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-ZSYX198702001.htm2.国产咪唑苯脲对驽巴贝西虫病治疗试验李德昌 胡力生 阎仲堂 赵权 【摘要】：应用国产抗巴贝西虫新药咪唑苯脲(Imidocarb)二盐酸盐。对3匹马分别按每kg体重2、4、8mg剂量进行了安全性试验。结果,2、4mg剂量的马,间隔24h肌肉注射2次,临床、血液、肝功、肾功均未见明显变化 8mg剂量的马,仅注射1次就出现呼吸困难、流涎、腹痛和排稀粪等反应,30min后消失。对14例自然发病的驽巴贝西虫病马,按2mg/kg的体重剂量进行了试治,其中8例间隔24h共用药2次,6例仅用药1次,结果均获痊愈,且无任何副作用。【作者单位】： 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 兽医大学寄生虫病教研室 吉林农业大学兽医系 【关键词】： 咪唑苯脲 安全试验 驽巴贝西虫病 【DOI】：CNKI:SUN:ZSYX.0.1987-02-003【正文快照】： 3.咪哩苯脉(I midocarb)的抗巴贝西虫作用,最早为schmidt等(1969)①在应用鼠骆氏巴贝西虫筛选一组均二苯脉类化合物时发现。同年,Beveridge②进一步证实了该药的半数有效量(EDS。)低于其它通用的抗巴贝西虫药。随后,该药被广泛应用于非洲、拉丁美洲、北美洲、澳大利亚、爱尔兰咪唑苯脲——一种抗巴贝西虫新药李德昌 【摘要】：正 咪唑苯脲(Imidocarb)为均二苯脲(Carbanilide)类中的联脒(diamidine)的衍生物。商品名为 Imizol。化学名称为#结构式为#本药有两种盐类,即二盐酸盐和二丙酸盐,在10％(w/v)溶液时,后者 pH为6.5,前者 pH 为3.1,并且后者具有较前者易溶于水的优点。咪唑苯脲的抗巴贝西虫的作用最早为Schmidt 等(1969)在应用鼠骆氏巴贝西虫(Babesia rodhaini)筛选一组均二苯脲类化合物时发现,同年 Beveridge(1969)3,3′—双(2-咪唑啉)均二苯脲二盐酸[3,3′-his(2—imidozoline—2—yl)—Carbanil【作者单位】： 【关键词】： 巴贝西虫病 肌肉注射 咪唑苯脲 剂量 丙酸盐 二苯脲类 皮下注射 预防作用 静脉注射 衍生物 【DOI】：CNKI:SUN:JLXS.0.1986-03-031【正文快照】： 咪哩苯脉(Imidocarb)为均二苯脉(Carbanilide)类中的联眯(diamidine)的衍生物。商品名为I,nizol。化学名称为 #结构式为#3,3‘一双(2一咪哇琳)均二苯脉二盐酸 〔3,3/一1)15(2一imidozoline一2一yl)一Carbanilide dihydroehloride〕。 /‘一\一,,,。~、… \/一二、11—七L月—4.一种抗梨形虫药物咪唑苯脲及其盐的合成研究李光壁 【摘要】：抗梨形虫药物咪唑苯脲为均二苯脲类联脒衍生物，是一种重要的具有生物活性的化合物，一般以二盐酸盐和二丙酸盐最为常见。它们具有广谱、低毒、应用范围广、作用时间长、用药剂量小等优点，对家畜梨形虫病、无浆体病及猪犬等的附红细胞体病不仅有很好的治疗作用，也具有良好的预防效果，为新一代最佳的抗梨形虫药物，并且该药也是美国药典唯一收录的允许应用于梨形虫病治疗的药物。随着梨形虫病在世界各地的广泛传播，对该类药物的需求量越来越大。面对国内外的迫切需求，探求一条新的适宜工业化生产的路线，促进兽药行业的快速发展以及满足国内外的需求都具有重要的经济效益和社会效益。 本文合成了咪唑苯脲及其二盐酸盐和二丙酸盐。咪唑苯脲又称N，N’-双[3-(4，5，-2H-1H-咪唑啉-2-基)苯基)]脲。目前，据文献报道，有五种方法可以合成咪唑苯脲，如下所述： (1)3，3’-二氰二苯脲在乙醚-氢硫酸或乙醇-盐酸体系中与乙二胺反应： (2)3，3’-甲酸酯二苯脲与乙二胺在氯化铵溶液中反应(R与R’为含碳原子较少的烷烃基团)： (3)将间硝基苯甲酸乙酯在三甲基铝存在下，与乙二胺反应得到2-(3-硝基苯基)咪唑啉，然后还原制得2-(3-氨基苯基)咪唑啉，最后在醋酸钠-水溶液中与光气发生缩合反应：【关键词】：咪唑苯脲 二盐酸盐 二丙酸盐 缩合 合成 【学位授予单位】：山东大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2006【分类号】：TQ463.53【DOI】：CNKI:CDMD:2.2006.164426【目录】： 摘要6-9ABSTRACT9-12符号说明12-13第一章 前言13-351.1 梨形虫病及其治疗药物概述13-221.1.1 梨形虫病的种类14-171.1.2 抗梨形虫病药物国内外研究进展17-221.2 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国内外研究进展22-281.2.1 均二苯脲类联脒衍生物的生物活性及国外研究进展22-271.2.2 国内研究进展27-281.3 课题的确立及应用价值28-291.4 咪唑苯脲的合成方法29-331.5 本文研究的主要内容33-351.5.1 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐及其中间体的合成33-341.5.2 咪唑苯脲及其盐的合成34-35第二章 实验部分35-392.1 实验仪器与原料35-362.1.1 基本仪器352.1.2 基本原料35-362.2 合成部分36-392.2.1 间硝基苯甲腈的合成362.2.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成36-372.2.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成372.2.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成37-382.2.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成382.2.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成38-39第三章 结果与讨论39-683.1 间硝基苯甲腈的合成39-433.1.1 原料及工艺路线的选择393.1.2 反应条件的选择39-413.1.3 重结晶溶剂的选择413.1.4 结构分析与确定41-433.2 2-(3-硝基苯基)咪唑啉的合成43-483.2.1 结果433.2.2 讨论43-453.2.3 结构分析与确定45-483.3 2-(3-氨基苯基)咪唑啉二盐酸盐的合成48-523.3.1 结果483.3.2 讨论48-503.3.3 结构分析及确认50-523.4 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲的合成52-593.4.1 结果52-533.4.2 讨论53-543.4.3 结构分析及确认54-593.5 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二盐酸盐的合成59-623.5.1 结果593.5.2 讨论59-603.5.3 结构分析及确认60-623.6 N,N’-二-(3-(4,5-2H-1H-咪唑-2-基)苯基)脲二丙酸盐的合成62-683.6.1 结果623.6.2 讨论62-643.6.2 结构分析及确认64-68第四章 实验结论68-69参考文献69-74致谢74-75[em09502]

  • N-甲基咪唑液相定量分析

    大家好： 我现在有个离子液体样品，里面含有大概1%的N-甲基咪唑量，因为用气相色谱做这个样品对柱子有损坏作用，现在想通过液相色谱法对N甲基咪唑做定量分析。我公司有安捷伦的液相色谱，柱子是C18的，检测器有紫外和视差检测器。我们自己通过液相实验后分析不出样品中的N甲基咪唑，但进纯样N甲基咪唑后有信号峰出现。想求教下大家有什么好方法能分析出离子液体样品中的N甲基咪唑。

  • 2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法）

    2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分-第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法）

    [align=center][b]2015版《化妆品安全技术规范》防晒剂检验方法-苯基苯并咪唑磺酸等15种组分[/b][/align][align=center][b]第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法）[/b][/align]本次实验按照2015版《化妆品安全技术规范》中防晒剂检验方法的第一法（高效液相色谱-二极管阵列检测器法），对苯基苯并咪唑磺酸等15种防晒剂进行同时分析。15种防晒剂标准品按照《化妆品安全技术规范》配制成混合标准溶液，分别使用CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d. × 250 mm,CAPCELL PAK ADME S5 4.6 mm i.d. ×250 mm,CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6 mm i.d. × 250 mm以及SUPERIOREX ODS S5 4.6 mm i.d. × 250 mm五款色谱柱对混合标准溶液进行分析。其中，MG和MGII色谱柱得到相对较好结果，但两款色谱柱原流动相条件下，个别峰未实现基线分离。结果如图1、图2。[img=,690,460]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_01_2222981_3.png[/img][img=,690,432]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_02_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170930_03_2222981_3.png[/img]为得到更好的分离效果，使用1支更新的MGII色谱柱，在原流动相条件基础上，对梯度进行调整，结果如图3所示。各峰分离度得到明显改善，但峰11和峰12分离度为1.43，仍未达到基线分离。[img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,292]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170933_02_2222981_3.png[/img]继续调整梯度条件，分析结果如4所示。在此条件下，各峰实现基线分离，得到良好分析结果。[img=,690,421]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170935_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,307]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170937_01_2222981_3.png[/img]接下来将色谱柱更换为MG色谱柱，在调整后的梯度条件下进行分析，结果如图5所示，同样可得到良好的分析结果。[img=,690,419]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170938_01_2222981_3.png[/img]1：苯基苯并咪唑磺酸； 2：二苯酮-4和二苯酮-5； 3：对氨基苯甲酸； 4：二苯酮-3； 5：对甲氧基肉桂酸异戊酯6：4-甲基苄亚基樟脑； 7：PABA乙基己酯； 8：丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷； 9：奥克立林；10：甲氧基肉桂酸乙基己酯； 12’：峰12的同分异构体； 11：水杨酸乙基己酯； 12：胡莫柳酯；13：乙基己基三嗪酮； 14：亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚； 15：双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪（按出峰顺序）[img=,690,291]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708170940_01_2222981_3.png[/img]

  • 奶粉及乳制品分析解决方案之三-牛奶中左旋咪唑残留量的测定

    近年来乳制品的质量安全问题时有发生，给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖，一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。该贴将给大家分享牛奶中左旋咪唑残留量的测定方法。

  • 【“仪”起享奥运】三七农残检测中，为什么采用基质匹配标准品法来克服基质效应

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS中，主要发生基质增强效应。三七成分复杂，进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS仪器分析时可能会影响目标化合物的准确定量。对三七中的ME进行分析，结果显示，与基质匹配的标准品产生的分析物响应均大大高于溶剂中等效标准品的反应（ME＞1）。大部分农药在三七中为中等信号增强（2＜ME＜10），而异菌脲和甲基谷硫磷则表现出较强的基质增强效应（ME＞10）。这可能与这些农药中丰富的活性基团有关。据报道，含磷酸盐（-OP）、羟基（-OH）、唑类（-N）、氨基（-R-NH-）、咪唑、苯并咪唑、羧基（-COOH）、氨基甲酸酯（-O-CO-NH-）和尿素（-NH-CO-NH）等的农药是最易产生强基质效应的分析物类型。因此，采用基质匹配标准品法来克服基质效应。

  • ZIC®-HILIC 色谱柱检测可乐饮料中的甲基咪唑

    默克密理博应用实验室 2013-07-15近日，百事可乐的产品在美国10个州中被爆出4-甲基咪唑(4-Methylimidazole)严重超标。4-甲基咪唑是一种有机中间体，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。 4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末，易溶于水和乙醇，有腐蚀性，是一种能诱发肿瘤的化学物质。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/4C619C0F_7B615A74.PNG默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC®-HILIC)分离。本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC®-HILIC）色谱柱直接分析甲基咪唑的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。1 材料试剂1.1 对照品：4-甲基咪唑，2-甲基咪唑。1.2 色谱柱：ZIC®-HILIC 250-4.6mm 5um 200Å（默克密理博，货号：1.50458.0001）1.3 乙腈（默克密理博，货号：1.00030.4008）1.4 甲醇（默克密理博，货号：1.06007.4008）1.5 磷酸二氢钾（默克密理博，货号：1.04873.1000）1.6 可口可乐及百事可乐样品1.7 实验用为为超纯水（默克密理博Milli-Q Advantage）1.8 PVDF0.22um针头过滤器（默克密理博，货号：SLGV033NB）1.9 标准溶液配制：使用70%乙腈溶液，分别配制1mg/ml的4-甲基咪唑，2-甲基咪唑对照品原液。取两个对照品原液，1：1混合、稀释、定容，成，得100ug/ml的混合对照品母液。混合母液用70%乙腈溶液配制浓度为0.

  • 气相色谱法对食品中丁基羟基茴香醚与二丁基羟基甲苯的测定

    关键词：进口光谱标样 有色金属标样 有色金属成分分析标准样品 有色金属光谱分析标准样品 铸铁光谱标样 不锈钢标样 1．原理 试样中的丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)用石油醚提取，通过色谱柱使BHA与BHT净化，浓缩后，经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测，根据试样峰高与标准峰高比较定量。（进口光谱标样） 2．试剂 石油醚(沸程30～60℃)、二氯甲烷、二硫化碳、无水硫酸钠、硅胶G(60～80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)、弗罗里硅土(Florisil，60～80目于120℃活化4h放于干燥器中备用)。（有色金属标样） BHA、BHT混合标准储备溶液：准确称取BHA、BHT(纯度为99．0％)各0．1g混合后用二硫化碳溶解，定容至100mL容量瓶中，此溶液1mL分别含1．0mg BHA、BHT，置冰箱中保存。 BHA、BHT混合标准使用液：吸取标准储备溶液4．0mL于100mL容量瓶中，用二硫化碳定容至100mL容量瓶中，此溶液1mL分别含0．040mg BHA、BHT，置冰箱中保存。（有色金属成分分析标准样品） 3．仪器 气相色谱仪(具有氢火焰离子化检测器)、蒸发器(容积200mL)、振荡器、色谱柱(1m×30cm玻璃柱，带活塞)、气相色谱柱。（有色金属光谱分析标准样品） 4．测定方法 (1)试样的制备 称取500g含油脂较多的试样，1000g含油脂少的试样，然后用对角线取1／2或1／3，或根据试样情况取有代表性试样，在玻璃乳钵中研碎，混合均匀后放置广口瓶内保存于冰箱中。（铸铁光谱标样） (2)脂肪的提取 ①含油脂高的试样称取50g，混合均匀，置于250mL具塞锥形瓶中，加50mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 ②含油脂中等的试样 称取1()0g左右，混合均匀，置于500mL具塞锥形瓶中，加1 O()～200mL石油醚(沸程为30～60℃)，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。 ③含油脂少的试样称取250～300g，混合均匀，500mL具塞锥形瓶中加入适量石油醚浸泡试样，放置过夜，用快速滤纸过滤后，减压回收溶剂，残留脂肪备用。（不锈钢标样） 5．分析步骤 (1)试样的制备 ①色谱柱的制备 于色谱柱底部加入少量玻璃棉、少量无水硫酸钠，将10g硅胶一弗罗里硅土(6+4)用石油醚湿法混合装柱，柱顶部再加入少量无水硫酸钠。 ②试样制备称取提取的脂肪O．50～1．00g，用25mL石油醚溶解移入已制备的色谱柱上，再以100mI。二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩近干时，用二硫化碳定容至2．0mL，该溶液为待测溶液。 ③植物油试样的制备 称取混合均匀试样2．00g，放入50mL烧杯中，加30mL石油醚溶解，转移到已制备的色谱柱上，再用10mL石油醚分数次洗涤烧杯中，并转移到色谱柱，用100mL二氯甲烷分5次淋洗，合并淋洗液，减压浓缩液近干，用二硫化碳定容至2．0mL，该溶液为待测溶液。（不锈钢标样） (2)气相色谱参考条件 ①气相色谱柱 长1．5m，内径3ram玻璃柱，10 9／6(质量分数)QF一1的Gas Chrom Q(80～1。0目)。 ②检测器FID。 ③温度检测室200~C：，进样口200℃，柱温140℃。 ④载气流量 氮气70mL／min，氢气50mL／min，空气500mI．／min。 (3)测定 3．0“I。标准使用液注入气相色谱仪，绘制色谱图，分别量取各组分峰高或面积，进3．O”L试样待测溶液(应视试样含量而定)，绘制色谱图，分别量取峰高或面积，与标准峰高或面积比较计算含量。（不锈钢标样）

  • 【坛墨杯+征文】化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分测定的应用综述

    【坛墨杯+征文】化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分测定的应用综述

    [align=center]【坛墨杯+征文】化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分测定的应用综述[/align]1. 目的依据化妆品卫生规范2015版5.1方法测试，确认此方法对化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分含量测定的可行性。2. 试剂及设备2.1 试剂色谱纯甲醇色谱纯四氢呋喃优级纯高氯酸2.2 以下标准物质/标准品由坛墨质检提供：苯基苯并咪唑磺酸（TMStandard 71060）、二苯酮4和二苯酮5、对氨基苯甲酸（TMStandard 71069）、二苯酮3、对甲氧基肉桂酸异戊酯（TMStandard71148）、4-甲基苄亚基樟脑（TMStandard 71155）、PABA乙基乙酯（TMStandard 71116）、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、奥克立林（TMStandard 71090）、甲氧基肉桂酸乙基乙酯、水杨酸乙基乙酯、胡莫柳酯、乙基己酯三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪2.3 设备超声波清洗机[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201705136962_8511_1657564_3.jpg!w690x920.jpg[/img]高效液相色谱仪（waters e2695）[img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201703062228_6897_1657564_3.jpg!w690x460.jpg[/img]3. 测试过程不含蜡质的样品(护肤类、香波类、粉类等)：称取0.25g试样到25mL具塞比色管中，加入甲醇、四氢呋喃和高氯酸水溶液的混合溶液到刻度，超声提取30分钟，再稀释10倍，经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。含蜡质的样品(唇膏、口红等)：称取0.25g试样到25mL具塞比色管中，加入四氢呋喃到刻度，超声提取30分钟，再稀释10倍，经0.45μm滤膜过滤后在高效液相色谱仪(HPLC)上进行分析。4. 仪器条件按照标准上的参考仪器条件，结合实验室实际情况，确定仪器条件如下： [table][tr][td]色谱柱[/td][td]C18柱，250mm×5mm×4.6μm[/td][/tr][tr][td]进样量[/td][td]10μL[/td][/tr][tr][td]流速[/td][td]1mL/min[/td][/tr][tr][td]流动相[/td][td]A:甲醇B:四氢呋喃C:水+高氯酸(300+0.2)梯度： [table][tr][td]时间(min)[/td][td]溶液A(%)[/td][td]溶液B(%)[/td][td]溶液C(%)[/td][/tr][tr][td] [align=center]0[/align] [/td][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]47[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]16[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]17[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]24[/align] [/td][td] [align=center]23[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][td] [align=center]47[/align] [/td][/tr][/table] [/td][/tr][tr][td]柱温箱[/td][td]30°C[/td][/tr][tr][td]波长[/td][td]311nm[/td][/tr][tr][td]采集时间[/td][td]30min[/td][/tr][/table]此色谱条件下，标准溶液(50mg/L)色谱峰如下：由图上可知，此色谱条件下各组分分离良好，基线稳定，适合分析。5. 线性范围按标准要求，使用购买的防晒剂类标准物质配制成一定浓度的混合储备液，再通过逐级稀释配制成系列标准曲线工作溶液，在HPLC上进行分析，得到数据如下： [table=576][tr][td]序号[/td][td]组分名称[/td][td]STD-1浓度(mg/L)[/td][td]STD-2浓度(mg/L)[/td][td]STD-3浓度(mg/L)[/td][td]STD-4浓度(mg/L)[/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td]4-甲基苄亚基樟脑[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]250[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]9[/align] [/td][td]奥克立林[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]10[/align] [/td][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]11[/align] [/td][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]12[/align] [/td][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]13[/align] [/td][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]14[/align] [/td][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]15[/align] [/td][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]10[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][td] [align=center]100[/align] [/td][/tr][/table][img=,690,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201712396988_4342_1657564_3.png!w690x542.jpg[/img][img=,690,542]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907201712396988_4342_1657564_3.png!w690x542.jpg[/img][table=576][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=5,1] [align=center]各级别峰面积[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=right] 级别[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]相关系数(R)[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]127496 [/align] [/td][td] [align=center]558965 [/align] [/td][td] [align=center]2726856 [/align] [/td][td] [align=center]5296897 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]41116 [/align] [/td][td] [align=center]154319 [/align] [/td][td] [align=center]789795 [/align] [/td][td] [align=center]1549325 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]26006 [/align] [/td][td] [align=center]159083 [/align] [/td][td] [align=center]918938 [/align] [/td][td] [align=center]1841639 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]82760 [/align] [/td][td] [align=center]397794 [/align] [/td][td] [align=center]2080293 [/align] [/td][td] [align=center]4164901 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]119435 [/align] [/td][td] [align=center]586779 [/align] [/td][td] [align=center]3092371 [/align] [/td][td] [align=center]6209074 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]4-甲基苄亚基樟脑[/td][td] [align=center]104571 [/align] [/td][td] [align=center]507284 [/align] [/td][td] [align=center]2659469 [/align] [/td][td] [align=center]5336465 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]141614 [/align] [/td][td] [align=center]652688 [/align] [/td][td] [align=center]3538773 [/align] [/td][td] [align=center]7288231 [/align] [/td][td] [align=center]0.9998[/align] [/td][/tr][tr][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]48574 [/align] [/td][td] [align=center]193379 [/align] [/td][td] [align=center]1015853 [/align] [/td][td] [align=center]2022702 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]奥克立林[/td][td] [align=center]163980 [/align] [/td][td] [align=center]797223 [/align] [/td][td] [align=center]4314693 [/align] [/td][td] [align=center]8788580 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]105460 [/align] [/td][td] [align=center]489531 [/align] [/td][td] [align=center]2549786 [/align] [/td][td] [align=center]5108986 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]107452 [/align] [/td][td] [align=center]528279 [/align] [/td][td] [align=center]3150082 [/align] [/td][td] [align=center]5792825 [/align] [/td][td] [align=center]0.9986[/align] [/td][/tr][tr][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]72858 [/align] [/td][td] [align=center]344531 [/align] [/td][td] [align=center]2383072 [/align] [/td][td] [align=center]4643195 [/align] [/td][td] [align=center]0.9995[/align] [/td][/tr][tr][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]241909 [/align] [/td][td] [align=center]897523 [/align] [/td][td] [align=center]4612026 [/align] [/td][td] [align=center]9182930 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]57518 [/align] [/td][td] [align=center]283410 [/align] [/td][td] [align=center]1491053 [/align] [/td][td] [align=center]3004190 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][tr][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]108847 [/align] [/td][td] [align=center]497738 [/align] [/td][td] [align=center]2621305 [/align] [/td][td] [align=center]5275589 [/align] [/td][td] [align=center]0.9999[/align] [/td][/tr][/table]从上表可以看出，曲线的相关系数R＞0.995，满足标准要求。6. 精密度取10mg/L的混合标准溶液，在HPLC上进行7次测试，计算精密度。 [table=576][tr][td] [align=right]浓度mg/L[/align] 目标物[/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]10.154[/align] [/td][td] [align=center]10.022[/align] [/td][td] [align=center]10.102[/align] [/td][td] [align=center]10.054[/align] [/td][td] [align=center]10.051[/align] [/td][td] [align=center]9.915[/align] [/td][td] [align=center]10.118[/align] [/td][td] [align=center]0.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]9.343[/align] [/td][td] [align=center]9.512[/align] [/td][td] [align=center]9.444[/align] [/td][td] [align=center]9.539[/align] [/td][td] [align=center]9.421[/align] [/td][td] [align=center]9.485[/align] [/td][td] [align=center]9.511[/align] [/td][td] [align=center]0.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]10.768[/align] [/td][td] [align=center]10.894[/align] [/td][td] [align=center]10.607[/align] [/td][td] [align=center]10.763[/align] [/td][td] [align=center]10.891[/align] [/td][td] [align=center]10.892[/align] [/td][td] [align=center]10.978[/align] [/td][td] 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[align=center]0.3%[/align] [/td][/tr][/table]7次测试相对标准偏差RSD均小于5%，精密度良好。7. 样品加标回收率选取两种化妆品，唇膏和防晒乳样品，分别添加12.5mL的100mg/l防晒剂类混合标准储备液溶液，样品中理论加标浓度为5~50mg/l，按样品测试过程进行操作，重复3次，考察样品加标回收率。 [table=575][tr][td]唇膏加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.149[/align] [/td][td] [align=center]4.174[/align] [/td][td] [align=center]4.220[/align] [/td][td] [align=center]83.0%[/align] [/td][td] [align=center]83.5%[/align] [/td][td] [align=center]84.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.465[/align] [/td][td] [align=center]4.611[/align] [/td][td] 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[table=575][tr][td]防晒乳加标[/td][td=4,1] [align=center]测得浓度mg/L[/align] [/td][td=3,1] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [/td][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][td] [align=center]加标-1[/align] [/td][td] [align=center]加标-2[/align] [/td][td] [align=center]加标-3[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.172[/align] [/td][td] [align=center]4.207[/align] [/td][td] [align=center]4.476[/align] [/td][td] [align=center]83.4%[/align] [/td][td] [align=center]84.1%[/align] [/td][td] [align=center]89.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.291[/align] [/td][td] [align=center]4.252[/align] [/td][td] [align=center]4.969[/align] [/td][td] [align=center]85.8%[/align] [/td][td] [align=center]85.0%[/align] [/td][td] [align=center]99.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] 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[align=center]86.7%[/align] [/td][/tr][tr][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]29.024[/align] [/td][td] [align=center]33.928[/align] [/td][td] [align=center]33.319[/align] [/td][td] [align=center]33.446[/align] [/td][td] [align=center]98.1%[/align] [/td][td] [align=center]85.9%[/align] [/td][td] [align=center]88.4%[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]26.882[/align] [/td][td] [align=center]27.959[/align] [/td][td] [align=center]29.646[/align] [/td][td] [align=center]107.5%[/align] [/td][td] [align=center]111.8%[/align] [/td][td] [align=center]118.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]26.055[/align] [/td][td] [align=center]27.933[/align] [/td][td] [align=center]27.630[/align] [/td][td] [align=center]104.2%[/align] [/td][td] [align=center]111.7%[/align] [/td][td] [align=center]110.5%[/align] [/td][/tr][tr][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.503[/align] [/td][td] [align=center]4.009[/align] [/td][td] [align=center]4.288[/align] [/td][td] [align=center]90.1%[/align] [/td][td] [align=center]80.2%[/align] [/td][td] [align=center]85.8%[/align] [/td][/tr][tr][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.129[/align] [/td][td] [align=center]4.022[/align] [/td][td] [align=center]4.080[/align] [/td][td] [align=center]82.6%[/align] [/td][td] [align=center]80.4%[/align] [/td][td] [align=center]81.6%[/align] [/td][/tr][tr][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]4.850[/align] [/td][td] [align=center]4.041[/align] [/td][td] [align=center]4.057[/align] [/td][td] [align=center]97.0%[/align] [/td][td] [align=center]80.8%[/align] [/td][td] [align=center]81.1%[/align] [/td][/tr][/table]回收率要求80%-120%.分别进行3次测试，回收率都在80%~115%之间，满足测试要求。8. 方法检出限(MDL)和定量检出限(LOQ)选取空白样品添加12.5mL的100mg/l防晒剂类混合标准储备溶液，样品中理论加标浓度为8~20mg/L，按样品测试过程进行操作，重复7次，通过标准偏差来计算检出限。 [table=671][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]SD[/align] [/td][td] [align=center]MDL (3*SD)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (10*SD)[/align] [/td][td] [align=center]LOQ (mg/kg)[/align] [/td][/tr][tr][td]苯基苯并咪唑磺酸[/td][td] [align=center]4.15[/align] [/td][td] [align=center]4.17[/align] [/td][td] [align=center]4.22[/align] [/td][td] [align=center]4.12[/align] [/td][td] [align=center]4.07[/align] [/td][td] [align=center]4.13[/align] [/td][td] [align=center]4.18[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.48[/align] [/td][td] [align=center]476[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮4和二苯酮5[/td][td] [align=center]4.47[/align] [/td][td] [align=center]4.61[/align] [/td][td] [align=center]4.61[/align] [/td][td] [align=center]4.61[/align] [/td][td] [align=center]4.48[/align] [/td][td] [align=center]4.61[/align] [/td][td] [align=center]4.63[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.68[/align] [/td][td] [align=center]683[/align] [/td][/tr][tr][td]对氨基苯甲酸[/td][td] [align=center]4.33[/align] [/td][td] [align=center]4.43[/align] [/td][td] [align=center]4.41[/align] [/td][td] [align=center]4.33[/align] [/td][td] [align=center]4.31[/align] [/td][td] [align=center]4.31[/align] [/td][td] [align=center]4.45[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]0.18[/align] [/td][td] [align=center]0.62[/align] [/td][td] [align=center]617[/align] [/td][/tr][tr][td]二苯酮3[/td][td] [align=center]29.33[/align] [/td][td] [align=center]29.33[/align] [/td][td] [align=center]29.42[/align] [/td][td] [align=center]29.49[/align] [/td][td] [align=center]29.36[/align] [/td][td] [align=center]29.31[/align] [/td][td] [align=center]29.34[/align] [/td][td] [align=center]0.06[/align] [/td][td] [align=center]0.19[/align] [/td][td] [align=center]0.65[/align] [/td][td] [align=center]649[/align] [/td][/tr][tr][td]对甲氧基肉桂酸异戊酯[/td][td] [align=center]4.64[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.78[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.79[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]0.21[/align] [/td][td] [align=center]0.69[/align] [/td][td] [align=center]689[/align] [/td][/tr][tr][td]4-甲基苄亚基樟脑[/td][td] [align=center]4.65[/align] [/td][td] [align=center]4.77[/align] [/td][td] [align=center]4.75[/align] [/td][td] [align=center]4.74[/align] [/td][td] [align=center]4.75[/align] [/td][td] [align=center]4.78[/align] [/td][td] [align=center]4.74[/align] [/td][td] [align=center]0.04[/align] [/td][td] [align=center]0.13[/align] [/td][td] [align=center]0.44[/align] [/td][td] [align=center]445[/align] [/td][/tr][tr][td]PABA乙基乙酯[/td][td] [align=center]5.12[/align] [/td][td] [align=center]5.30[/align] [/td][td] [align=center]5.31[/align] [/td][td] [align=center]5.36[/align] [/td][td] [align=center]5.27[/align] [/td][td] [align=center]5.33[/align] [/td][td] [align=center]5.28[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]0.23[/align] [/td][td] [align=center]0.77[/align] [/td][td] [align=center]766[/align] [/td][/tr][tr][td]丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷[/td][td] [align=center]21.77[/align] [/td][td] [align=center]22.69[/align] [/td][td] [align=center]22.57[/align] [/td][td] [align=center]22.07[/align] [/td][td] [align=center]22.40[/align] [/td][td] [align=center]22.46[/align] [/td][td] [align=center]22.41[/align] [/td][td] [align=center]0.31[/align] [/td][td] [align=center]0.94[/align] [/td][td] [align=center]3.14[/align] [/td][td] [align=center]3142[/align] [/td][/tr][tr][td]奥克立林[/td][td] [align=center]4.71[/align] [/td][td] [align=center]4.75[/align] [/td][td] [align=center]4.74[/align] [/td][td] [align=center]4.97[/align] [/td][td] [align=center]4.79[/align] [/td][td] [align=center]4.77[/align] [/td][td] [align=center]4.92[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]0.30[/align] [/td][td] [align=center]0.99[/align] [/td][td] [align=center]990[/align] [/td][/tr][tr][td]甲氧基肉桂酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]75.51[/align] [/td][td] [align=center]75.41[/align] [/td][td] [align=center]75.57[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]75.50[/align] [/td][td] [align=center]0.05[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.46[/align] [/td][td] [align=center]463[/align] [/td][/tr][tr][td]水杨酸乙基乙酯[/td][td] [align=center]26.97[/align] [/td][td] [align=center]25.76[/align] [/td][td] [align=center]26.11[/align] [/td][td] [align=center]26.07[/align] [/td][td] [align=center]26.66[/align] [/td][td] [align=center]26.39[/align] [/td][td] [align=center]26.64[/align] [/td][td] [align=center]0.42[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]4.17[/align] [/td][td] [align=center]4169[/align] [/td][/tr][tr][td]胡莫柳酯[/td][td] [align=center]29.22[/align] [/td][td] [align=center]28.63[/align] [/td][td] [align=center]29.64[/align] [/td][td] [align=center]29.75[/align] [/td][td] [align=center]29.36[/align] [/td][td] [align=center]28.89[/align] [/td][td] [align=center]28.42[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]1.51[/align] [/td][td] [align=center]5.04[/align] [/td][td] [align=center]5039[/align] [/td][/tr][tr][td]乙基己酯三嗪酮[/td][td] [align=center]4.38[/align] [/td][td] [align=center]4.33[/align] [/td][td] [align=center]4.37[/align] [/td][td] [align=center]4.39[/align] [/td][td] [align=center]4.36[/align] [/td][td] [align=center]4.39[/align] [/td][td] [align=center]4.42[/align] [/td][td] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]0.28[/align] [/td][td] [align=center]278[/align] [/td][/tr][tr][td]亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚[/td][td] [align=center]4.50[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.67[/align] [/td][td] [align=center]4.76[/align] [/td][td] [align=center]4.87[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.93[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.43[/align] [/td][td] [align=center]1.42[/align] [/td][td] [align=center]1421[/align] [/td][/tr][tr][td]双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪[/td][td] [align=center]4.52[/align] [/td][td] [align=center]4.74[/align] [/td][td] [align=center]4.74[/align] [/td][td] [align=center]4.73[/align] [/td][td] [align=center]4.80[/align] [/td][td] [align=center]4.91[/align] [/td][td] [align=center]4.94[/align] [/td][td] [align=center]0.14[/align] [/td][td] [align=center]0.41[/align] [/td][td] [align=center]1.38[/align] [/td][td] [align=center]1376[/align] [/td][/tr][/table]以7次加标测试值相对偏差的10倍作为定量检出限，按称样量0.25g，加入萃取液体积25mL，再稀释10倍，计算得到的定量检出限为116~216mg/kg，，而化妆品安全技术规范5.1中苯基苯并咪唑磺酸等组分的定量限为：通过对比可知，实验室的实际定量检出限能够标准方法的定量限要求，可按照此方法开展测试。9. 结果与讨论实验室按照化妆品安全技术规范5.1方法进行测试和验证，考察了线性相关系数、精密度、回收率及检出限等参数，结果均满足要求，实验室可以依据此方法开展化妆品中苯基苯并咪唑磺酸等15组分含量的测定工作。同时坛墨质检提供的15种标准物质也可以用于标准工作曲线溶液的配制以及检测工作中的质量监控。 参考文件【1】 化妆品安全技术规范2015版【2】 GB/T27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南【3】 CNAS-CL01-A002:2018检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明

  • 【原创】请问多菌灵（苯并咪唑类杀菌剂）的液相检测方法？

    请问大家有没有看过英国的那份苯并咪唑类杀菌剂的液相检测方法：BS EN 14333-1:2004。我按照此方法进行试验，只有色谱柱和标准上的不一样，但也是C18柱，为什么多菌灵不出峰呢？流动相是纯甲醇：磷酸盐缓冲液（PH=7）=7：3，流速0.75mL，柱温40度。不知有没有哪位老师有解决的方案，或是其他有价值的文献，还请赐教！谢谢^^

  • 国家卫计委发布《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2016）与2014版进行相应的对比分析，供参考:

    《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》2016版正式颁布实施，这一农药残留的新国标，在标准数量和覆盖率上都有了较大突破，规定了433种农药在13大类农产品中4140个残留限量，较2014版增加490项，基本涵盖了我国已批准使用的常用农药和居民日常消费的主要农产品。 食品伙伴网标法中心结合2016版标准前言部分内容与2014版进行相应的对比分析，供参考: 1、对原标准中氟唑磺隆、甲咪唑烟酸、氟吡菌胺、三唑酮和三唑醇等5种农药残留物定义，敌草快等5种农药每日允许摄入量等信息进行了核实，修订了敌草快、三环锡等5种农药的ADI值。 2、增加了2,4-滴异辛酯等46种农药；增加了490项农药最大残留限量标准 2014版规定了食品中2,4-滴等387种农药3650项最大残留限量，2016版规定了433种2,4-滴等农药4140项最大残留限量。增加了46种农药：2,4-滴异辛酯、2甲4氯异辛酯、苯嘧磺草胺、苯嗪草酮、吡唑草胺、丙硫多菌灵、除虫菊素、毒草胺、多抗霉素、呋虫胺、氟吡菌酰胺、复硝酚钠、甲磺草胺、井冈霉素、抗倒酯、苦参碱、醚苯磺隆、嘧啶肟草醚、扑草净、嗪草酸甲酯、氰氟虫腙、氰烯菌酯、炔苯酰草胺、噻虫胺、三苯基乙酸锡、三氯吡氧乙酸、杀螺胺乙醇胺盐、莎稗磷、虱螨脲、特丁津、调环酸钙、五氟磺草胺、烯丙苯噻唑、烯肟菌酯、烯效唑、辛菌胺、辛酰溴苯腈、溴氰虫酰胺、唑胺菌酯、唑啉草酯、啶菌噁唑、丁吡吗啉、噁唑酰草胺、甲哌鎓、丁酰肼、唑嘧菌胺。 3、增加 12 项检测方法标准，删除1项检测方法标准 增加了SN/T 0162、SN 0198、SN/T 0931、SN/T 1624、SN/T 1989、SN/T 2229、SN/T 2231、SN/T 2237、SN/T 2323、SN/T 2387、SN/T 2795、SN/T 2807，删除了SN/T 0711，其中SN 0198标准已于2015年12月31日被认监委废止，废止依据为《国家认监委办公室关于公布2015年检验检疫行业标准复审结论的通知》。 4、修改了丙环唑等8种农药的英文通用名 修改了丙环唑、六六六、烯肟菌胺、氯啶菌酯、杀虫双、四氯苯酞、氯氟吡氧乙酸和氯氟吡氧乙酸异辛酯 5、将苯噻酰草胺和灭锈胺的限量值由临时限量修改为正式限量；对资料性附录 A 进行了修订，增加了干制蔬菜等3种食品名称，修改1项作物名 食品伙伴网对附录A部分内容的对比发现如下变化： 1)水果（核果类）的类别说明增加了青梅，枣修改为枣（鲜）。 2)水果（浆果和其他小型水果）的类别说明中露莓增加了备注：包括波森莓和罗甘莓。 3)水果（热带和亚热带水果）的类别说明中将大型果的木瓜修改为番木瓜。 4)干制水果的类别说明中增加了枣（干）等。 5)食品类别名称修改：将饮料修改为饮料类。 6、食品伙伴网在对比过程中发现，2016版标准除了以上所列变化外，还修正了其他一些内容： 1)引用的标准名称的修正，如GB/T 19648、GB/T 19469等部分标准的名称中 “兽”字已删除。 2)引用的作废标准的修正，如2014版标准中引用的是2006版GB/T 20770的标准名称，2016版标准已经修正为2008版GB/T 20770的标准名称。 3)农药中文名称修改：2014版标准中的2甲4氯（钠）修改为2甲4氯钠。 4)附录A中动物源食品部分类别的测定部位描述进行了修正。

  • 苯并咪唑化合物

    苯并咪唑化合物

    [color=#444444]求助各位有机大佬，现有一系列苯并咪唑化合物（如图1），氢谱和高分辨质谱都正确，但是碳谱缺碳，有没有哪位大佬知道什么原因，帮忙给解答一下，万分感谢！！！[/color][color=#444444][img=,690,486]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905081424392023_5925_1739275_3.png!w690x486.jpg[/img][/color]

  • 硝基咪唑类的液质方法

    本人最近在开发硝基咪唑的方法，主要是甲硝唑、二甲硝唑及其他们的代谢产物。但是不管自己优化，还是照搬标准中的参数，四种物质的响应都不好。尤其是两种代谢产物，5ppb才勉强到5*10的四次方，而空白都有接近4次方，标准品是用1：9的甲醇-甲酸水配的，流动相是甲醇-甲酸水，机器是thermo的TSQ，公司要求最低要做到0.05ppb，希望大家能给我点意见。

  • 《CNW液相色谱柱使用征文大赛之十二》：CNW Athena C18-WP测定焦糖中的4-甲基咪唑

    《CNW液相色谱柱使用征文大赛之十二》：CNW Athena C18-WP测定焦糖中的4-甲基咪唑

    CNW Athena C18-WP测定焦糖中的4-甲基咪唑实验背景及目的:4-甲基咪唑是氨法焦糖工艺中合成的一种对人体有害的物质。FCC有用气相色谱检测的标准方法。由于期间要用大量的二氯甲烷提取，试剂用量大且有害检测人的身体，所以想建立一种液相色谱的方法测定焦糖中的4-甲基咪唑。实验方法: 1、 前处理：准确称取焦糖试样2g左右于50mL比色管中，加入3N的氢氧化钠3mL，然后将试样与氢氧化钠充分溶解。将比色管放在振荡器上震荡，并不断滴加乙醇直至试样溶液澄清。将试样溶液置于25mL的容量并用乙醇稀释至刻度。2、 标准品配制:称取标准4-甲基咪唑标准品1g用乙醇溶解到100ML的容量瓶中。此时的浓度为10000ppm的标准溶液。然后分别取4、2、1、0.5 0.1mL与100容量瓶中，浓度分别为400、200、100、50、10ppm3、 色谱条件：色谱柱：CNW 4.6mm*250mm*5μmC18柱流动相：1‰氨水：甲醇=70:30流速：1ml/min结果分析:1、方法的线性和限值方法在1ppm至100ppm之间呈线性关系仪器的限值为1ppm谱图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407301104_508323_2563834_3.jpg此图为100ppm的4-甲基咪唑谱图 10.901为保留时间 峰面积为：3980http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407301104_508324_2563834_3.jpg 此图为10ppm的4-甲基咪唑谱图 11.12为保留时间 峰面积为：384 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407301104_508325_2563834_3.jpg此图为1ppm的4-甲基咪唑谱图 10.939为保留时间 峰面积为：38线性图如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407301105_508326_2563834_3.jpg2、 回收率：三、方法的回收率和精密度的测定选择无4-甲基咪唑的焦糖为基质，添加10ppm和50ppm两个水平的4-甲基咪唑标准溶液，每个平行测定5次，外标法定量。从表1结果表明平均回收率为70%-85%之间，方法的相对标准偏差小于5%，满足测定需求。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407301105_508327_2563834_3.jpg4、 讨论本实验主要用液相色谱法分析焦糖样品中4-甲基咪唑的含量，实验数据表明本方法可以准确测定4-甲基咪唑的含量且有很好的线性关系，相关系数大于99%。样品的最低检出限为5ppm。加标回收率在70~85%之间。从而确认用本方法可以准确的测定焦糖样品中4-甲基咪唑的含量。本实验是采用了一根新的cnw的C18的色谱柱，4-甲基咪唑是呈碱性的物质，色谱图显示峰型对称，分离度良好。且使用将近一年的时间，峰型依然良好。说明此色谱柱有良好的耐碱性。而且此色谱柱还同时测定其他酸性的物质，例如苯甲酸，也呈现了良好的峰型。说明此色谱柱也有良好的耐酸性。是一款不可多得的色谱柱。

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