各位好,我配的硫化物标准曲线各点是 50ug/L、25ug/L、10ug/L、5ug/L、1ug/L、0ug/L,流动注射做标线时,相关系数都才两个9,后来我把每个标准点都测两遍,再到软件里面去筛选,勾掉几个偏离度较大的,重新组成6个标准曲线点,出来的相关系数才可能有三个9...请问这种情况怎么应对?是我配标配的不准还是仪器本身就需要多测几次才能稳定?流动注射做硫化物标准曲线的相关系数需要几个9才算可以?碰到过相似情况的交流下啊。你们用流动注射拉标线时是一次性OK还是也用仪器多测几次筛选出来的?硫化物标准物质用的是环保部标准样品研究所的,100mg/L。谢谢!
[求助]谁能帮忙帮忙查硫化银的标准拉曼图谱,谢谢liushanhu@163.com
在绘制标准曲线的时候,水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 GB T 16489-1996说要先加入[color=#3366ff][b]乙酸锌-乙酸钠溶液[/b][/color],没说加氢氧化钠;而水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法(征求意见稿)(拟代替上面1996的标准)说要先加[b][color=#ff0000]氢氧化钠[/color][/b],没说要加入乙酸锌-乙酸钠溶液。在这里,加入乙酸锌-乙酸钠溶液 和 氢氧化钠 的区别是什么呢?是为了做什么呢?个人的观点是:①加入乙酸锌-乙酸钠溶液应该是固定硫化物,形成沉淀[b]?[/b]防止H2S逸散;②加氢氧化钠是不是因为在碱性条件下,基本不会产生硫化氢,而都是以离子形式存在,同样达到防止H2S逸散的情况。[img=,690,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111012019297201_7108_5383916_3.png!w690x214.jpg[/img][img=,690,312]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111012021337390_4492_5383916_3.png!w690x312.jpg[/img]
国家环保局标样研究所近两月内无硫化物标准溶液卖了,大家推荐一下还有其他地方卖的不?
我做硫化物标准曲线显色出来全是红色,而且吸光度差不多,空白也是红色,应该不会标样的问题,求大神解答,再求个曲线!
亚甲蓝法做硫化物做了将近一星期了,曲线还是不合格,有做过这个项目的版友吗?能否提供下曲线,好和我自己的对比下。按标准做的9个点http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303211239_431572_2595817_3.jpg
本人做硫化物标准曲线的时候,发现每个比色管都是一样的。具体情况如下:本人按照第四版的方法去做标准曲线,当我将对氨基二甲苯胺放进比色管,盖塞,摇匀一次,然后再加上硫酸铁氨。问题就出现了,加上硫酸铁氨以后,液体颜色变成红色,摇匀以后,红色渐渐退去,之后就是基本没有什么颜色了,蓝色根本没有出现,不管是哪个浓度的硫化钠,最后都变成一样的,没有出现蓝色。我们想是试剂的问题吧,但是:1、硫化钠。那是去年的,之前的浓度是1mg/ml,重新标定后是0.5左右,然后马上稀释成5ug/ml.2、对氨基二甲苯胺。上个月配的,国标可以说保存3个月。3、硫酸铁氨。新配的。就是自己想不出来是什么方面的原因,哪位高手能回答一下。
刚接手这个项目,按国标步骤一步一步做标准曲线。“取7支 100mL 具塞比色管各加20mL 乙酸锌乙酸钠溶液,分别加入0 0.50 1.00 2.00 3.00 和 5.00 mL 硫化钠标准使用液,加水至约60mL,沿比色管壁缓慢加入10mL N N 二甲基对苯二胺溶液,立即密塞并缓慢倒转一次,加1mL 硫酸铁铵溶液,立即密塞并充分摇匀放置10min 后,用水稀释至标线摇匀,使用1cm 比色皿以水作参比,在波长665nm 处测量吸光度。”刚开始做用的硫化物国家标准物质,标准系列有的显红色,有的显蓝色,吸光度没有线性关系,后来在不加乙酸锌乙酸钠溶液的情况下,空白为红色,其他为蓝色,作出了很好的线性。但由于标准物质用完了,用的很久以前的硫化钠基准物质按国标配制硫化物标准溶液,做出来的标准系列全显红色。想请问大家,什么原因导致显红色,大家遇到过吗,我问以前做这个项目的那个人,她说她从来没有遇到这种情况。
我前一段在做硫化物检测,用fpd检测器,做标准曲线过程误以为A=k*C,A为峰面积,C为样品浓度。但后来了解fpd测硫时硫化物的响应与硫的浓度的n次方相关;或经对数转换,硫化物的响应的对数与硫化合物浓度的对数相关。是不是可以粗略的认为下列方程成立:A=Ck-------A等于C的k次方或logA=K*lo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 请各路高手指教,同时就不同检测器在制作标准曲线过程中可能产生的问题进行讨论。
请问一下,有人做水质硫化物的测定,亚甲基蓝分光光度法,国标GB/T16489-1996么?按照国标的标准曲线,60ug和70ug的吸光度,都超过1了,这标准曲线还能准么?
以前“GB/T16489-1966亚甲基蓝分光光度法”测硫化物时,都是自己配制硫化钠标准溶液,各种标定,既麻烦,配出的浓度又不是很准确。单位领导决定采购一批标准溶液,但是厂家给出的几种浓度都是带小数点的,比如149.8mg/L,10毫升,请问要怎样才能稀释成标准中要求的浓度?以前从没用过这个标液,有很多疑问。请各位大侠指教一下。
2011年2月15日,新西兰食品安全局(NZFSA)公布了2011年食品农化物最大残留限量标准。此次涉及的农化物包括阿维菌素、乙酰甲胺磷、阿苯达唑、氯氨吡啶酸、双甲脒、氨基三唑、阿莫西林、氨苄青霉素、安普罗铵、阿泊拉霉素、艾维激素、阿扎康唑、甲基谷硫磷、三唑锡、嘧菌酯、巴喹普林等256种化学物质,涵盖的食品范围包括鳄梨、猕猴桃、梨果、草莓;牛脂肪、牛肝脏、牛肉、绵羊脂肪、绵羊肾、绵羊肝、绵羊肉等126种,其中涉及最多的三类食品依次为梨果(43种),葡萄(34种),马铃薯(32种)。此次规定了食品中氯霉素的最大残留限量标准为0.0003mg/kg,是被允许的最大残留限量值中最低的。
亚甲基蓝分光光度法做硫化氢标准曲线,为什么加了显色剂后开始是粉色,静止几分钟直接变无色,但是在坐曲线之前采空气样正常做出来蓝色,以前曲线也没问题。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003022209235049_4516_3176914_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003022209237169_9932_3176914_3.png[/img]
为满足水质应急监测工作的需求,环保部近日发布了水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法(HJ 659-2013),该标准规定了测定水中氰化物、氟化物、硫化物、二价锰、六价铬、镍、氨氮、苯胺、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、磷酸盐和化学需氧量等污染物的真空检测管法。标准为首次发布,并于2013年9月20日起实施。
各位前辈,大家好,我即将要做一条硫化的标线,现在遇到一个问题就是:利用亚甲基兰国标法做标线,硫化物浓度最高是10 ㎎/L,但我的水样硫化物预计是几百个㎎/L,我想问下,做标线的时候我可以做超过国标法规定的硫化物浓度最高是10 ㎎/L吗?例如 标线硫化物浓度我设置成0 、5 、10、20、30、40 ㎎/L。这样可以吗?期待各位前辈的回复,先在此谢谢啦。
硫化物环境标准样品硫化物205536 浓度多大?
最近做硫化物标准曲线的时候发现曲线斜率一直不对,就只有0.003左右,检检查了很久也没有查出哪里出现问题,有哪位大神能帮帮忙吗?
问题描述:最近在做硫化物的考核样。用GB/T 16489-1966亚甲基蓝分光光度法,标准溶液是购买的,浓度为 100mg/L,直接用水稀释成 10mg/L;标准样品也是从安瓿瓶中取 10ml 直接用水稀释至250ml 待测。标线绘制和标样测定时,都先在比色管中加入 20ml 的乙酸锌-乙酸钠溶液,再加入适量的标准溶液和标样,再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。求助论坛的兄弟姐妹们:a、做硫化物的时候,应该用什么稀释?用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释?水是用去 CO2水,还是按照国标上用碱性水?b、实验是按照国标 GB/T 16489-1996,还是按《水和废水监测分析方法》第四版书进行的?c、如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释,标准使用液是配成 10mg/L好还是 5mg/L好,因为由于加入混合液,稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显,使得最后两点偏低。我用 GB/T16489-1996 方法,做出的标准曲线为 y=0.00994X+0.002,相关系数为 0.9999,线性很好,我觉得可能是斜率偏高,导致所做的标准样品值偏低。空白实验加入乙酸锌-乙酸钠混合液,空白值吸光度为 0.016,纯水做吸光度为 0.008。解答:a、标样介质要看证书上的相关说明,另外,稀释的时候可以考虑与标准曲线一致。一般中国计量院卖的辽宁环境监测站出的标准是用氢氧化钠稀释,环保部出的质控样品采用乙酸锌-乙酸钠溶液为介质。最重要的就是曲线和盲样的处理方法就是一定要一致,曲线盲样都用乙酸锌乙酸钠处理也行。b、硫化物的检测不止这两个方法,还有 GB/T 5750.5-2006 中 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法等测定方法,可以根据样品来源确定方法。c、样品加乙酸锌目的是生成硫化锌沉淀固定,测定要加酸释放富集再来做。使用也的浓度需要根据自己样品的浓度,也就是具体的检测需求来定,并不固定。
小弟有一个硫化物的标准样品,是保证值为2.06,不确定度0.14,请问各位还有别的值的标准样品吗?谢谢
最近在做硫化物的考核样。用GB/T16489-1966亚甲基蓝分光光度法,标准溶液是购买的,浓度为100mg/L,直接用水稀释成10mg/L;标准样品也是从安瓿瓶中取10ml直接用水稀释至250ml待测。标线绘制和标样测定时,都先在比色管中加入20ml的乙酸锌-乙酸钠溶液,再加入适量的标准溶液和标样,再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。 求助论坛的兄弟姐妹们: 1.做硫化物的时候,应该用什么稀释?用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释?水是用去CO2水,还是按照国标上用碱性水? 2.实验是按照国标GB/T16489-1966,还是按《水和废水监测分析方法》第四版书进行的? 3.如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释,标准使用液是配成10mg/L好还是5mg/L好,因为由于加入混合液,稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显,使得最后两点偏低 我用GB/T16489-1966方法,做出的标准曲线为y=0.00994X+0.002,相关系数为0.9999,线性很好,我觉得可能是斜率偏高,导致所做的标准样品值偏低。
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做标曲时,浓度是按100ml的取样体积计算的,做质控时,我应该按照多少的取样量稀释呢?比如标准样品的真值是3.22,硫化物的检测上限是0.7,需稀释5倍,我应该怎么稀释,怎么做?
我在做硫化物的实验时,用的标准溶液,是直接到标样所买的硫化物标准溶液100mg/L,我直接稀释至10mg/L,这样可以吗?还是需要按照国标的方法用硫化钠配制?做曲线的时候,国标上要求用100ML的比色管,我用的是50ML的比色管,也没有加入乙酸锌乙酸钠,直接取了标液,然后加水到40ML左右,再加入5ML二甲基对苯二胺溶液,然后是1ML的硫酸铁铵溶液,然后加水稀释到50ML标线。不知道这样做算不算是对国标方法的一种偏离呢?
我做亚甲基蓝分光光度法测硫化物不显色 GB/T16489-1996 用的N,N——二甲基对苯二胺现配的,硫酸铁铵也是现配的,乙酸锌—乙酸钠也是现配的, 硫化物标准是买的,浓度为146微克每毫升的
水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法应该按标准做还是应该按第四版书做,步骤不一样。硫代硫酸钠标定的过程中需要注意啥问题,我做的空白加完淀粉不显色
安瓿瓶的硫化物标准物质,打开之后没用完就真的不能继续用了吗?有没有什么保存办法,配成水溶液保存会不会好一些?
做了一个硫化物的考核样,样品出了点问题,把握不是很大给的范围是0.7~0.98mg/l麻烦有环保总局硫化物标准样品的朋友帮我看看有没有在这个范围内的,真值是多少
在配置硫化钠标准溶液的时候,标准里面要求取一定量的结晶9水硫化钠之后,要先放在布氏漏斗里面,用水淋洗除去表面杂志,然后用滤纸吸干水分,再称取7.5 g溶于水中。我有几个问题:1. 直接从药品瓶称取9水硫化钠(或无水硫化钠),不用水淋洗过滤,可以不?2. 如果需要淋洗过滤,那标准里面说的用滤纸吸干水分,是要吸干到什么程度呢?如果吸干的不彻底,水分会影响后面的称重的精准度啊。还是说,因为后续还要标定,就算称量不准确也可以?谢谢!如有回答,万分感谢!![img=,690,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110160848536705_5879_5383916_3.png!w690x200.jpg[/img]
1. 亚甲蓝法测水质硫化物,如果我的样品浓度较高,按照标准上就是要先稀释。然后在加了乙酸锌-乙酸钠的比色管中加入稀释后的样品,然后再加其他药剂,最后定容 到100 mL;那如果我要稀释50倍的话,我可不可以在加了乙酸锌-乙酸钠的比色管中,直接加入2 mL预处理后的样品(不稀释),然后再加其他药剂,最后定容到100 mL;因为我看计算方法是测出的质量除以加入的稀释后的样品体积,那我直接除以2 mL不也同样道理吗??2. 我看标准说硫化物见光易分解,它是分解成什么呢?如果我有一桶含硫化物的溶液要存储几天,我是不是要给他避光保存呢?谢谢!!![img=,690,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111192047240293_7967_5383916_3.png!w690x198.jpg[/img]
[font=&][size=16px]求水质硫化物的测定--亚甲蓝法[b][color=#ff0000] GB/T 16489-1996[/color][/b]或[b][color=#3333ff]水和废水监测方法第四版[/color][/b]的标准曲线,谢谢!附图前2张是[b] GB/T 16489-1996[/b]的标曲绘制方法[img=,690,114]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203211921210235_4961_5383916_3.png!w690x114.jpg[/img][img=,690,182]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203211921298043_5929_5383916_3.png!w690x182.jpg[/img]附图前2张是[b][b][color=#3333ff]水和废水监测方法第四版[/color][/b][/b]的亚甲蓝法测硫化物的标曲绘制方法=[img=,690,55]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203211922299358_5822_5383916_3.png!w690x55.jpg[/img][img=,690,128]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203211922341918_7379_5383916_3.png!w690x128.jpg[/img][/size][/font]