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邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸

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邻苯二甲酰亚胺乙酰丙酸相关的论坛

  • 【求购】邻苯二甲酰亚胺分析出现的问题

    [size=3][font=宋体]我帮一[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]厂家分析邻苯二甲酰亚胺样品前后三次遇到面积归一含量远远小于外标法的含量。平均低五个点左右,我确定标准样品,分析方法,试剂,都没问题,我分析其它厂家的亚胺时各方面数据都正常,分析结果与随货同行的检验报告单一致,请教各位这亚胺分析的结果怎么会这样[/font][font=Times New Roman]?(附图谱一份)[/font][/size]

  • 乙醇和乙酰丙酸乙酯的峰分不开

    乙醇和乙酰丙酸乙酯的峰分不开

    [color=#444444]用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],乙醇和乙酰丙酸反应生成乙酰丙酸。乙醇和乙酰丙酸乙酯的峰分不开。柱前压0.15mpa.柱温200检测260注样260应该怎么调才能把峰分开?乙酰丙酸沸点245,乙酰丙酸乙酯沸点203[/color][color=#444444][img=,600,800]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907100951384017_3086_1843534_3.jpg!w600x800.jpg[/img][/color]

  • 【求助】求助:5-氨基乙酰丙酸的检测方法

    求助:最近要检测5-氨基乙酰丙酸(固体)含量,可是找不到药典中的检测方法,希望高手帮忙,没有药典,有企业标准也行谢谢找了一篇国标,测尿液中的5-氨基乙酰丙酸,不知道用来测定固体的含量可不可靠,有没有可信度谢谢

  • 【求助】谁做过乙酰丙酸的标准曲线?

    [size=3][size=4]我需要做乙酰丙酸的标准曲线,看别的文章后,按他写的方法试过,完全不是他说的结果,请问哪位做过乙酰丙酸的标准曲线,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],可否将方法相告!不胜感激![/size][/size]

  • 乙酰丙酸加氢

    [color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时柱箱230 进样270检测器300出不了乙酰丙酸的峰,拖尾很严重,有朋友知道这是什么原因吗?或者有做过的可以分享一下反应条件吗[/color]

  • 各路大神,求教食品中乙酰丙酸的检测

    我们最近做方法确认,用的是GB/T 5009.252的方法,除了柱子用的是DB-624,其他全部按照国标要求来的,但是做出来乙酰丙酸的峰有拖尾,而且峰面积没有线性可言。有没有做过的大神,可以帮忙解答一下是哪里的原因。

  • 离子色谱仪如何分离乳酸、乙酸和乙酰丙酸的峰

    各位老师好,本人实验室需要同时测定多种有机酸,目前前期验证遇到了困难,就是乳酸、乙酸和乙酰丙酸的峰互相离的很近,无法完全分开,老师们有没有好的手段,麻烦指点下仪器:ICS-6000淋洗液:氢氧化钠溶液(梯度:1-16min:1Mm,25min:12mM,曲线:5)色谱柱:AS18-4mm

  • 二甲基乙酰胺的化学物简介

    [font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC,是一种非质子高极性溶剂,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,且能使化合物分子活化,因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂,可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂;在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

  • 测定乙酰丙酸,现在用什么色谱效果比较好啊

    [color=#444444]如题,主要测定水解液中乙酰丙酸的含量,水解液里含硫酸,咨询了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱厂家,说有无机酸的话容易损坏柱子,但我看很多文献都用的FFAP毛细管柱,也没提及柱子寿命问题。 用液相色谱柱国产的不行,国外的又太贵,求这方面的大神给指条明路,感激不尽[/color]

  • 测定乙酰丙酸,现在用什么色谱效果比较好啊

    [color=#444444]如题,主要测定水解液中乙酰丙酸的含量,水解液里含硫酸,咨询了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱厂家,说有无机酸的话容易损坏柱子,但我看很多文献都用的FFAP毛细管柱,也没提及柱子寿命问题。 用液相色谱柱国产的不行,国外的又太贵,求这方面的大神给指条明路,感激不尽[/color]

  • 亚胺硫磷不出峰

    配制的有机磷混合标液,用笋瓜基质配标液,用高惰性衬管,里面有少量石英棉,新衬管时,出峰正常,进一批样品后,氧化乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷等可以出峰,但亚胺硫磷不出峰,加到5.0ug/mL只出一点的峰,衬管稍微脏一点,亚胺硫磷就不出峰,大家有什么好的办法。用FPD检测器,DB1701(30*0.25*0.25)色谱柱。衬管换了吧,其它出峰可以,不换吧,亚胺硫磷不出峰,真是纠结。

  • 硫酸二甲酯的主要用途

    硫酸二甲酯是农药、染料、医药、香料工业等有机合成中广泛应用的甲基化剂。用以制造甲酯、甲醚、甲胺等。是二甲基亚砜、咖啡因、可待因、安乃近、氨基吡啉、甲氧苄氨嘧啶、香草醛以及农药乙酰甲胺磷等的原料。还可用作提取芳香烃类的溶剂。曾被用作战争毒剂。农药制造业硫酸二甲酯可用于有机磷杀虫剂、其他杀菌剂、其他除草剂等农药合成等。因为硫酸二甲酯作为一种重要的烷基化剂,在有机合成中常用于代替卤代烃作为甲基化试剂,进行O-甲基化反应和N-甲基化反应,可以用于诸如农药甲胺磷、乙酰甲胺磷、抗蚜威、氟蚜螨等杀虫杀螨剂的合成。但是硫酸二甲酯在高度高残留农药方面的应用市场处于相对萎缩的趋势,中国于2007年1月1日全面禁止甲胺磷等5种有机磷农药在国内农业上的使用,氟蚜螨等新型高效农药新品种,需要在技术上降低产品生产成本,而且需要做好登记产品上的推广应用工作。有机化工原料硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚,其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法,其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚,主要反应历程分两步,首先苯酚与碱反应得到苯酚钠,生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。该过程的优点是硫酸二甲酯的价格相对其他甲基化试剂价格低廉,缺点是硫酸二甲酯的甲基化反应工业上采用低温间歇操作法生产,导致生产效率低、能耗高、劳动强度大,而且硫酸二甲酯有较强的毒性且致癌,对人的身体健康带来了隐患,再加上生产过程中产生大量工业废水,对环境污染严重。染料制造业硫酸二甲酯可用于阳离子染料、活性染料合成等。例如以硫酸二甲酯为甲基化试剂合成间甲基苯甲醚,间甲基苯甲醚主要用于以2-苯氨基-3-甲基-6-二丁氨基荧烷(ODB-2)为代表的荧烷类热敏染料的合成。催化剂及助剂硫酸二甲酯可以用于合成光稳定剂等助剂和催化剂。例如在50℃左右的环境下,往硬脂酸和三乙醇胺为原料合成的双长链酯胺有机溶液中,以一定速度滴加甲基化试剂硫酸二甲酯,可以合成酯基季铵盐,这是一种阳离子柔软剂,这种阳离子柔软剂有优良的柔软性能和较好的抗静电性,而且能够在环境中生物降解,比传统的双十八烷基二甲基氯化铵柔软剂环保。用硫酸二甲酯合成产物色泽乳白,处理织物后白度良好,织物柔软性能良好,只是硫酸二甲酯有剧毒,合成时候需要控制好用量,避免未反应的硫酸二甲酯残留在织物上对人造成损害。塑料制造业硫酸二甲酯在高分子领域可用于聚砜单体合成。也可用于塑料改性,例如硫酸二甲酯可以将三聚氰胺-甲醛树脂分子中的叔胺季铵化,从而在大分子链上引入离子,这样可以使高分子具有一定的导电性,从而制得结构型抗静电塑料。日用化学产品硫酸二甲酯在日化领域可用于照相乳剂制备、溶化,感光材料涂布,酚类、醚类、醛类香料合成,硝基麝香合成等。例如以氯仿为溶剂,缓慢往邻苯二酚中滴加碱性硫酸二甲酯,水浴加热一段时间,可以使邻苯二酚高效转化为愈创木酚,愈创木酚是香料香兰素的合成原料。医药工业硫酸二甲酯可用于合成药烃化、酰化、醚化等。 例如可以用于丙酮肟在碱性条件下甲基化为O-甲基丙酮肟,最后生成甲氧胺盐酸盐,这是一种重要的化工和药物中间体。可以用于杀菌剂苯氧菌酯的生成;在药物合成中,它可用于生产头孢地尼、头孢呋辛等药物。DNA甲基化硫酸二甲酯可以特异性使DNA中的G甲基化,实现DNA的化学修饰,而不影响其他的,也不影响RNA,DNA甲基化以后会导致基因表达被抑制,同时会导致被修饰的DNA在甲基化的位置断裂,实现DNA的化学裂解 ,传统的DNA测序方法之一:Maxam-Gilbert DNA化学降解法,就是利用DNA化学裂解后产生一系列片段,通过判断断裂位置的碱基或碱基类型,从而实现DNA的测序。

  • 二甲基亚砜是做什么的呢?

    二甲基亚砜对我们来说,一帮人是无法了解的,也没有用过,它呢也是一种含硫有机化合物。它也是化学中的一种,它在常温下是无色无臭的透明液体,是一种吸湿性的可燃液体。具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶的特性,能溶于乙醇、苯和氯仿等大多数有机物,被誉为“万能溶剂”。知道二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂,特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂,作聚氨酯合成及抽丝溶剂,聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂,以及芳烃,丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。一:性质与稳定性: 1无色液体,可然,可与水以任意比例混合。除石油醚外,可溶解一般有机溶剂。还有就是不含水的二甲基亚砜对金属无腐蚀性。含水时对铁;铜等金属有腐蚀性,但还是对铝不腐蚀。对碱稳定,在高温下有分解现象,遇氯能发生激烈反应,在空气中燃烧发出淡蓝色火焰。 2与氯类物质如氰尿酰氯、苯酰氯、乙酰氯、苯碘酰氯、亚硫酰氯、硫酰氯、三氯化磷等接触时,发生激烈的放热分解反应。与硝酸结合,生成(CH3)2SO·NHO3。与碳酸钡作用可使二甲亚砜再生。与浓氢碘酸作用,生成二甲硫磺化合物。看看它的化学性质吧:二甲亚砜还原生成甲硫醚。受强氧化剂作用氧化成二甲砜。基本上就是这样子的了,想多了解这方面事情的话请多观看我的文章哦。

  • 常用衍生化试剂缩略词

    BSA N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺HFBA 七氟丁酸酐PFPA 五氟丙酸酐PSA 丙酸酐TFAA 三氟醋酸酐BSTFA 双三甲硅烷基三氟乙酰胺TBDMSTFA N-特丁基二甲硅烷基-N-甲基-三氟乙酰胺PFBBr 五氟苄基溴DEPA N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐DDC N,N-二环己烷碳酰亚胺DMPA N,N-二甲基对苯二胺HMDS 六甲基二硅胺烷TMCS 三甲基氯硅烷

  • 食品中7种添加剂的共同分析——丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯

    食品中7种添加剂的共同分析——丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯

    [align=center][b]食品中7种添加剂的共同分析——丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯[/b][/align][img=,99,45]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201143105100_953_2222981_3.gif!w99x45.jpg[/img] [img=,121,46]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201143267296_3413_2222981_3.gif!w121x46.jpg[/img] [img=,98,83]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201143361658_9073_2222981_3.gif!w98x83.jpg[/img] [img=,89,50]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201143485158_3959_2222981_3.gif!w89x50.jpg[/img] 丙酸钠 山梨酸 脱氢乙酸 苯甲酸[img=,112,150]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201144042246_934_2222981_3.gif!w112x150.jpg[/img] [img=,270,166]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201144144504_7297_2222981_3.gif!w270x166.jpg[/img] [img=,123,58]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804201144263678_2065_2222981_3.gif!w123x58.jpg[/img] 糖精钠 纳他霉素 富马酸二甲酯丙酸钠、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸、糖精钠、纳他霉素和富马酸二甲酯为食品中常见的添加剂分析项目,客户希望通过一种方法来同时实现7种添加剂的分析,且整体分析时间要求尽量短,以提高工作效率。首先,使用大曹三耀(原资生堂)CAPCELL PAK系列色谱柱中的第一选择色谱柱——通用型反相柱[color=#3366ff][b]CAPCELL PAK C18 MGII[/b][/color]来进行方法初筛;考虑到7种添加剂中的酸性化合物较多,为取得良好保留,在流动相的选择方面,首先尝试在酸性条件下(0.1%磷酸)进行分析,结果如图1所示。在酸性条件下,苯甲酸、山梨酸和富马酸二甲酯三者间分离情况不佳。[align=center][img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191104146524_289_2222981_3.png!w690x405.jpg[/img][/align][align=center]图1 酸性条件下分析结果[/align][img=,431,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191104139552_9327_2222981_3.png!w431x219.jpg[/img]在此条件下,进一步对梯度条件进行调整,并将流动相中的乙腈更换为甲醇,更换不同种类色谱柱,但均未能获得良好结果。接下来我们将流动相pH改变,将0.1%磷酸溶液更换为20 mmol/L磷酸二氢铵溶液进行分析,结果如图2所示。能够看到7个较明显物质峰得到分离。[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191104574536_4474_2222981_3.png!w690x359.jpg[/img][/align][align=center]图2 磷酸二氢铵条件分析结果[/align][img=,450,220]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191104576746_74_2222981_3.png!w450x220.jpg[/img]由于客户想要在短时间内得到良好分析,因此我们进一步将色谱柱由常规规格[b]S5 4.6 mm i.d. × 250 mm[/b]更换为[b][color=#3366ff]S3 4.6 mm i.d. × 100 mm[/color][/b],分析结果如图3所示。[align=center][img=,690,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191105363445_4814_2222981_3.png!w690x418.jpg[/img][/align][align=center]图3 MGII小粒径短柱分析结果[/align][img=,459,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191105376737_3055_2222981_3.png!w459x221.jpg[/img]但同时在分析中发现丙酸钠单标无法得到良好响应(图4),且富马酸二甲酯出峰行为异常(图5)。[align=center][img=,690,337]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191106365666_7879_2222981_3.png!w690x337.jpg[/img][/align][align=center]图4 丙酸钠单标分析结果[/align][align=center] [/align]如图5结果所示,将7种添加剂各取100 μL后稀释到1 mL配制混合标准品时(第一次混合样品,终浓度为各0.1 mg/mL),未见富马酸二甲酯峰出现,此时再将此溶液与富马酸二甲酯单标以4:1比例混合后(第二次混合样品,富马酸二甲酯终浓度0.28 mg/mL,其他为0.08 mg/mL),富马酸二甲酯峰出现,同时2号峰峰面积增大。富马酸二甲酯单标进样无异常。因此富马酸二甲酯在混合溶液中可能存在[color=red]降解反应、溶解度不佳或其它原因[/color],导致出峰行为异常,建议对该物质性质进行考察,或进行方法学验证。[align=center][img=,690,450]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804191106370947_4629_2222981_3.png!w690x450.jpg[/img][/align][align=center]图5 富马酸二甲酯分析结果[/align][align=left] 综上所述,使用[b][color=#ff0000]CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] MGII S3 4.6 mmi.d. × 100 mm[/color][/b]色谱柱可在[color=#3366ff][b]20 mmol/L磷酸二氢铵-乙腈[/b][/color]条件下基本实现7种常见食品添加剂的分析,但丙酸和富马酸二甲酯出峰异常,建议进一步进行方法学验证。[/align][align=left][/align][align=left] [/align][align=right] [/align][b][/b][align=right][b][color=#333333]LC Application Lab, Sanyofine China[/color][/b][/align][color=#333333][/color][align=right]Beijing, China[/align][color=#333333][/color][align=right]Phone 400 801 3103[/align]

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