消旋卡多曲峰鉴别标准品

本人正在做中药的生物碱提取，我之前看了资料，对样品进行了初步提取（最后一步是氯仿萃取），然后选择改良碘化铋钾、碘-碘化钾和磷钼酸进行定性，但是当我把这三种试剂分别滴到样品之后，问题来了：1、 理论说这三种试剂如果有阳性反应的话，是呈橘红色、棕黄色的，但我滴下去后，出现的是分层了，而没有沉淀出现。为什么大家都说加进去后会有沉淀呢？样品的溶剂是氯仿，而沉淀试剂的溶剂是稀冰醋酸，这两者是不相溶的，那何来的反应出现沉淀呢？2、我要提取的生物碱，目前还没有标准品可以购买，对于这种没有标准品的生物碱，要拿什么做对照品呢？请大家多多指教。我查了文献，也有其他人在做同样这种情况的实验（没有标准品的生物碱提取），但他们是用其他的生物碱作为对照品来鉴别的，可以这样的吗？这样做的依据是什么呢？好迷茫啊，希望大家多多回复啊！！！！谢谢了！

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1.测果树中的有机酸，标准品该怎么选择，应该选DL型吗？2.测DL苹果酸会出现两个峰，应该选择哪一个？最高的峰吗？

[align=center][b]鉴别粒度仪分辨率高低的多峰粒度分布标准物质成功研制[/b][/align][align=left] 目前我国粒度标准物质都是均一粒径粒度标物或接近均一粒径的单峰分布粒度标准物质。这种粒度标准物质可以用于检验粒度仪平均粒径的测量性能，但不能用于鉴别仪器的检测分辨率。鉴别仪器的检测分辨率需要使用粒度分布标准物质。当粒度分布标准物质具有多峰分布时，人们可以根据测量得到粒度分布曲线峰与峰之间的分离度，快速直观判别粒度仪的分辨率。[/align] 多峰分布标准物质的研制困难多，难度大。例如，（1）现有颗粒合成技术尚不能直接合成具有多峰分布且峰值可随意剪裁的颗粒物质；（2）颗粒大小相差大导致显微定值设定焦距时会顾此失彼，导致颗粒成像模糊，增大测量误差，甚至无法测量；（3）显微定值过程中，大颗粒对小颗粒的遮盖使定值测量结果失真；（4）颗粒大小相差大导致样品瓶内的颗粒分布不均匀。因此国内国外都没有这种标准物质。 中国石油大学（北京）重质油国家实验室陈胜利教授研究团队，解决了多峰分布粒度标准物质的研制中的诸多问题，成功研制了粒径范围为20~110μm多峰分布粒度标准物质（标物编号是GBW12053）。填补了国内外在多峰粒度分布标准物质方面的空白。其具体研究思路和标准物质量值见《中国粉体技术》2021，27（3），50~58，104 这个研究团队利用研制的多峰粒度分布标准物质考察了国内主要厂家和英国马尔文公司的激光粒度仪的分辩率，结果显示不同厂家生产的粒度仪分辨率相差较大，同一厂家不同型号的激光粒度仪相差也较大。我国大部分厂家生产的激光粒度仪分辨率达到马尔文MS2000的分辨率，个别厂家的粒度仪接近或达到马尔文MS3000的分辨率。[url=https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDAUTO&filename=FTJS202103007&v=OP%25mmd2FkOltVEUmyW1huUh%25mmd2FGHHppYE6A2L7QCo3LC0RVbuale5BjJ6Y%25mmd2BBJ1Hs5vVVzig][color=blue]https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDAUTO&filename=FTJS202103007&v=OP%25mmd2FkOltVEUmyW1[/color][/url][color=blue]h[/color][color=blue]uUh%25mmd2FGHHppYE6A2L7QCo3LC0RVbuale5BjJ6Y%25mmd2BBJ1Hs5vVVzig[/color]

药品质量标准中鉴别项目设置的几点考虑 审评三部 张哲峰 摘要：本文简要介绍了药品质量标准中常用的几种鉴别方法，并对常用鉴别方法的优势和局限进行了分析，针对鉴别项目设置中需注意之处提出了一些看法。 关键词：质量标准　　鉴别项目 　　药品质量标准中鉴别是用以判定某已知药品的真伪而不是对未知药物进行结构确证，所以鉴别方法应以专属性好、简便易行为宜，尤其能将结构相似的同类药品加以区别为主要考虑因素。如新鱼腥草素钠及制剂标准中仅用化学法和UV法作鉴别，难以与结构类似物鱼腥草素钠及制剂相区分，质量标准不具备应有的专属性，可能给此后的市场监督造成混乱。 　　常用的鉴别方法包括色谱法、光谱法、化学法和生物学方法等，可根据药品具体特点加以选用。 　　色谱法（TLC法或HPLC法）利用不同物质在不同色谱条件下，各自色谱行为（比移值或保留时间）的不同，与对照品在相同色谱条件下进行色谱分离，比较其色谱行为的一致性，来鉴别药品的真伪。这类方法的运用使得结构相似化合物、同系物等的区分变得简单易行。HPLC法虽然主要用于定量，但如果运用得当，尤其在含量测定或有关物质项下已采用本法的情况下，利用对照品与供试品保留时间相同的特性作为鉴别依据，不必专门增加实验以提高鉴别的专属性，是非常可取的。值得注意的是色谱系统的稳定性要好，同一物质不同进样时保留时间的重现性必须有保证。这就要求流动相与固定相相匹配，C18链在水相环境中不易保持伸展状态，故在C18柱的反相色谱系统中，流动相有机溶剂比例通常不应低于5％，否则C18链的随机卷曲将造成色谱系统不稳定导致组份保留值波动，不利于此种鉴别。即便如此，在实际操作中有时依然能遇到同一物质在完全相同的色谱系统中保留时间不一致的情况，尤其梯度洗脱时此种现象更为常见。药典中对保留时间的一致性未予具体规定，此时，操作中可增加供试品溶液与对照品溶液等量混合，进样后出现单一色谱峰作为鉴别依据，可以弥补该法之不足，此操作可列入质量标准。在含量和有关物质未采用HPLC法的情况下，一般不单独采用本法作鉴别。 TLC法除色谱行为外，还可将斑点颜色作为鉴别依据，可由两个因素把握供试品与对照品的同一性，而且简便易行，堪称一个很好的鉴别方法。但由于薄层板质量、边缘效应等因素的影响，实际操作中有时也会遇到同一物质在同一块薄层板上的Rf值不一的情况，可比照HPLC的情况，操作中增加供试品溶液与对照品溶液等量混合，点样后出现单一斑点作为鉴别依据，此点在2005年版药典中已有体现。也有人提议明确Rf值偏差不超过5%,作为鉴别要求，但其可行性有待考察。单独使用TLC鉴别时，要有色谱系统适应性试验内容，如要求几种结构相似化合物的混合溶液色谱展开后应显示相应的几个斑点或最难分离物质对能够分开的情况下，供试品溶液与对照品溶液主斑点的颜色与位置应一致。 　　在中国药典2005年版中，对TLC鉴别法在斑点的颜色与位置明确规定的基础上对斑点大小也做出明确要求：供试品与同浓度对照品溶液颜色与位置应一致，斑点大小应大致相同；或供试品与对照品等体积混合，应显示单一，斑点紧密；或供试品溶液的主斑点与上述混合溶液的主斑点的颜色与位置一致，大小相似；或选用与供试品化学结构相似药物对照品，两者的比移植应不同（例如芬布芬与酮洛芬，地塞米松磷酸钠与泼尼松龙磷酸钠，醋酸氢化可的松与醋酸可的松，泼尼松龙与氢化可的松，甲睾酮与睾酮，左旋多巴与酪氨酸）；或上述两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。 光谱法中IR法因可反映较多的结构信息，在组份单一、结构明确的原料药鉴别中作为首选， 药物存在多晶型现象又无可重复转晶方法时一般不采用此法，但如果药物存在多晶型现象，且需鉴别其有效晶型，IR图谱可以反映其有效晶型特点时，本法又是一种有效而简便易行的鉴别方法。制剂中则因辅料影响、提取过程可能导致晶型变化而一般不采用IR法，而采用所受影响因素较少的UV法。 常用的UV鉴别方法有：测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长；规定一定浓度的供试液在特定吸收波长（最大吸收或最小吸收）处的吸收度；经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特征；规定几个特定吸收波长及其吸收度比值（峰-峰、峰-谷、谷-谷）；规定几个特定吸收波长及其吸收系数。因末端吸收所受影响因素较多，UV法鉴别时，一般不宜用220nm以下波长的吸收特性作鉴别；因反映的结构信息少，一般也尽量不用单一吸收峰作鉴别依据；为提高专属性，可将上述几个方法结合起来使用。 　　化学鉴别法一般是特定官能团或特定结构化合物的特性反应，与其它鉴别方法结合使用，可以使得鉴别的专属性更加突出。化学鉴别法具有专属性较强、反应迅速、现象明显的特点才有使用价值。包括在适当条件下产生颜色、荧光，发生沉淀反应或产生气体等现象。 　　1.呈色反应：即向供试品溶液中加入适当试剂，在一定条件下发生化学反应，生成易于观测的有色产物。常见的反应类型有：[/c

有药品/食品用复合塑料袋的红外鉴别标准图谱吗?

[size=3] 现在我在用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 6890N，NPD检测器（有文献用这种检测器），色谱柱为毛细管柱 HP-5，做多效唑标准品标准曲线，浓度分别为 1.0mg/l，5.0mg/l，10.0mg/l，15mg/l，20mg/l。其中最低浓度1.0mg/l 没有出峰，很着急。其他浓度有峰，其中20mg/l浓度的峰高是88左右。，试着摸索条件，在一些条件中，下面的条件是比较好的，我的条件是 进样口 280℃，程序升温：100℃保留1min,然后以20℃/min升温速率升至260°，保留4min。[color=#ff6600]不知道哪位高手做过多效唑，能否指点一二[/color]。（补充：曾经用过FID检测器手动进样，效果不是很理想，所以换成NPD,我的多效唑标准品是德国的，纯度好像是98％左右。）[/size]

液相色谱做多菌灵标准品，低浓度杂峰少，高浓度杂峰多，是什么原因[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711131029_01_3163820_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711131029_02_3163820_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711131029_03_3163820_3.jpeg[/img]

[table][tr][td][size=3]中药化学对照品研究是"中药现代化研究与产业化"项目中 "建立中药系列标准规范"课题的重要内容，也是中药实现国际化、现代化的关键。进行常用中药材质量标准及化学对照品研究，应用现代分离、分析手段制备化学对照品，并建立符合中医药特点且达到国际通用标准的中药材质量控制及评价方法，为制定中药材及中成药质量标准体系提供保证。为规范中药化学对照品研究专题的研究内容及验收指标，特制定中药化学对照品研究指导原则及验收标准，供专题承担单位和研究人员参照执行。 　　一、目的及意义 　　中药材是中药研究与开发的基础，历来倍受重视。目前，中药材的生产、采收、饮片加工及质量评价有待进一步完善与规范，在中药现代化、国际化进程中，首先必须从中药材的质量抓起。中药化学对照品的研究对中药材及中成药质量标准建立至关重要。中药化学对照品研究专题的设置目的是通过现代科学方法，制备并提供能够满足科研和生产中所需的中药化学对照品，进而为建立具有中医药特点的中药材质量标准规范体系及开展中药现代化研究提供技术保障。制定科学规范的中药材质量标准对于确立我国传统医药大国的主导地位、促进中药进入国际市场并争取更多的市场份额，具有十分重要的战略意义。 　　二、指导原则 　　随着科学技术的发展，在现阶段中药研究水平基础上，对中药材的有效成分或指标性成分进行研究，参考现代医药研究的国际规范，吸收各国传统医药应用和管理经验，完善和建立符合中医药特点的中药材质量标准体系。 　　1. 制定中药材质量标准，首先必须以中医药理论为基础，充分考虑中医药的特点。中医临床用药注重整体观点，这不仅是中医药几千年来的用药习惯，也是中医药区别与西医药的重要方面。大量临床验证及药理实验均证明，单一成分或组分与单味药的作用往往是不能等同的，这是因为中药材所含成分复杂，其药效可能是各成分的综合作用。因此，仅用某一成分作为指标，来衡量该药材的质量，不能体现其内在品质。因此，建立主产区药材的指纹图谱，并在建立单指标成分含量测定基础上，探讨多指标成分综合评价体系是非常必要的。 　　2．固定药材的植物来源，多植物来源的药材分别进行研究，制定能反映其内在质量的规范标准。 　　3．应在国家法定标准的基础上参考国际上有关草药质量控制方法，建立科学、可控的中药材质量标准。 　　三、研究内容 　　应用现代色谱及分析手段，对中药材的化学成分进行提取、分离、结构测定，确定其有效成分或指标性成分，制备中药化学对照品。在来源、形状、鉴别、检查、浸出物、有效成分或指标性成分及定性定量分析、主产地药材指纹图谱、重金属含量及农药残留量检测等方面进行规范化研究，参照现行中国药典制定其质量标准。 　　㈠、中药化学对照品研究内容 　　1．对中药材的化学成分及药理作用进行文献调研。 　　2．通过对所选品种的化学成分及药理研究，确定该药材的有效成分，无法确定有效成分的，可选用指标性成分。 　　3．对照品的制备工艺研究，包括可以较大量提取、分离该对照品的方法及相应条件和详细的工艺流程研究。 　　4．对照品结构、性质研究： 　　（1） 中英文名称，分子式，结构式　　（2） 性状及理化常数：提供结晶溶剂、晶形、溶解性能、熔点或沸点、旋光度等数据。　　（3） 薄层色谱鉴别：包括所用色谱条件、显色条件、Rf值及彩色照片。　　（4） 结构测定：对已知化合物，其数据及图谱与文献值或图谱一致；如不一致，按未知物标准处理。未知物要求提供足以确证其结构的化学及物理学数据（IR、UV、 NMR、MS等）。　　（5） 纯度及其检查方法。　　（6） 含量测定：提供含量测定的方法、数据及有关图谱。 　　（7） 初步稳定性：根据化合物的理化性质，确定储藏条件。　　㈡、中药材质量标准的研究内容　　1．对药材的资源、生产及市场情况进行考察，尽量提供植物来源、资源分布、市场品种及其主产地情况，尽量选择道地药材品种进行研究。　　2．对药材样品进行基源鉴定，同时注明产地、采收时间及加工方法。　　4．主产地药材指纹图谱研究：研究主产地药材指纹图谱，优先选择色谱法，对不同产地商品进行分析，确定共有峰，尽可能获得较多的色谱峰作为该药材的特征控制其质量。　　5．中药材鉴别方法研究：鉴别方法的研究包括经验、显微、理化及色谱鉴别。以有效成分或指标成分/对照药材为参照，提供鉴别特征。鉴别方法必须具有专属性和重现性。　　6．重金属和农药残留物的监测方法及分析：用现代化分析技术进行重金属和农药残留物的检测分析。并参照如下标准执行：重金属总量≤200mg/kg；铅（Pb）≤5.0g/kg；镉（Cd）≤0.3mg/kg； 汞（Hg）≤0.2 mg/kg； 铜（Cu）≤20.0mg/kg ；砷（As）≤2.0 mg/kg。农药残留量 六六六（BHC）≤0.1mg/kg ；DDT≤0.1mg/kg；五氯硝基苯（PCNB）≤0.1mg/kg；艾氏剂（Aldrin）≤0.02mg/kg。　　7．毒剧成分应制定限量范围。　　8．制定中药材质量标准草案及起草说明。　　四、中药化学对照品研究技术要求及验收指标 　　1．提供国内外对该药材的有效成分或化学成分的详细研究情况报告。　　2．提供该药材的植物来源、资源分布、市场品种及其主产地情况。　　3．药材样品的基源鉴定，同时注明产地、采收时间及加工方法。　　4．选择、确定对照品的实验依据。　　5．要求提供有效成分或指标性成分下列数据：　　⑴ 中英文名称，分子式，结构式；　　⑵ 性状及理化常数：提供结晶溶剂、晶形、溶解性能、熔点或沸点、旋光度等数据；　　⑶ 中药化学对照品的提取制备工艺流程：提供标准品的详细提取、分离及纯化方法及收率；　　⑷ 薄层色谱检查，包括所用吸附剂、溶剂系统、显色剂及Rf值，提供彩色照片；　　⑸ 纯度及其检查方法：纯度检查可依所用的色谱类型，如为薄层色谱法、点样量应为所适用检验方法点样量的10倍量，选择三个以上溶剂系统展开，并提供彩色照片；　　⑹ 含量测定：提供含量测定的方法、数据及有关图谱。提供含量测定用的对照品纯度应在98%以上，供鉴别用的对照品纯度应在95%以上；　　⑺ 初步稳定性：根据其稳定性确定储藏条件；　　6．鉴别方法：以有效成分或指标成分或对照药材为参照，提供鉴别特征。鉴别方法必须具有专属性和重现性。　　7．药材中有效成分或指标性成分的含量测定方法：要求优先考虑高效液相色谱法等目前较常用方法。可按新药研究中有关含量测定要求进行。　　8．药材中毒剧成分的限量范围及依据。　　9．主产区药材指纹图谱：优先选择色谱法。对不同产地至少10批样品进行分析，确定共有峰，尽可能获得较多的色谱峰作为该药材的特征控制其质量。　　10. 重金属和农药残留物的检测分析及结果。　　11．参照现行药典制定的中药材质量标准草案。　　12．提供中药化学对照品的量及其长期计划：　　（1） 项目完成时，提供纯度达98%以上标准品原则上不少于500mg，纯度达95%以上标准品原则上不少于1000mg；　　（2） 项目验收后应能继续提供相关 中药化学对照品服务。　　五、验收办法及验收标准 　　在进行中药材质量标准及标准品研究中，为加强项目管理成立中药材质量标准及标准品研究专家组，全程指导并定期检查研究进展，并召开有关研讨会交流经验，以保证课题的顺利进行。　　1.专题研究结束后，由科技部生命科学技术发展中心组织专家组统一验收。　　2.专题承担单位按技术要求提供完整的书面研究报告，并提供下列资料：　　（1） 有关中药化学对照品的详细资料及图谱。　　（2） 中药材质量标准草案及其起草说明。　　3. 按要求将标准品提交科技部生命科学技术发展中心。　　4. 经费使用情况报告：国拨经费使用情况及除国家拨款外，地方、部门、承担单位有否配套资金投入；经费使用是否合理。[/size][/td][/tr][/table]

采用液液萃取的方法测三卤甲烷，做出了标准品的曲线，然后用去离子水做了一个加标的，测了发现加标的峰面积比标准品的峰面积大很多，是不是很不正常？这怎么计算回收率？而且萃取不是会有损失，怎么峰面积还变大了？前处理步骤，就是20ml水样加入比色管中，然后加100ppb的标准品，加4ml的甲基叔丁基醚萃取，再加入8g的无水硫酸钠。也做了个空白，发现空白没有这些出峰，峰面积大小可以忽略不计。加标和测标准品的方法是一样的。请高手解答一下

什么是药品标准品？是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什么要求？对照品有什么要求？ 标准品和对照品如何区分?有什么不同?标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质.对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单位采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 共同点：标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，按干燥进行计算后使用。标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。 “标准品都是按效价单位(或μg)计，以国际标准品进行标定。标准品的标示量是按生物活性来计算的，不是按纯度来标示，此种标示法对单组分或多组分物质均适用，尤适用于多组分物质，如乙酰螺旋霉素标准品，是由4种有效成分组成，若欲于一个纯度来标示其含量是不可能的，但用效价(即生物活性)来标示是可行的； 对照品的标示量则必定是某单一组分的纯度指标。所以日常工作中，标准品和对照品在定量时是不可相互替代的。以罗红霉素为例，现今是国家标准品与对照品并存，以抗生素微生物检定法测其含量时，必须使用罗红霉素标准品；但以HPLC法测定其含量时，又必须使用罗红霉素对照品，不可混淆。”

蜂蜜检测仪是一种专门用于鉴别蜂蜜真假的设备，它基于先进的技术手段，能够准确、快速地分析蜂蜜中的成分，从而判断其真伪。　　蜂蜜检测仪的操作步骤　　准备样品：从待检测的蜂蜜中取出适量样品，确保样品具有代表性。同时，准备好标准蜂蜜样品作为对照。　　设置检测参数：根据蜂蜜检测仪的说明书，设置合适的检测参数，包括检测波长、测量时间等。这些参数的设置对于测量结果的准确性至关重要。　　进行测量：将蜂蜜样品和标准样品分别放入蜂蜜检测仪的检测通道中，启动仪器进行测量。仪器会自动对样品中的蔗糖、果糖、葡萄糖以及甲基糠醛等成分进行分析，并给出相应的数据。　　分析测量结果：测量完成后，可以通过仪器的显示屏查看每个样品的测量数据。将待检测蜂蜜的数据与标准蜂蜜的数据进行对比，如果两者差异较大，则很可能是假蜂蜜或者掺假蜂蜜。　　蜂蜜检测仪能够准确鉴别蜂蜜的真假，主要体现在以下几个方面：　　成分分析：蜂蜜检测仪能够精确测量蜂蜜中蔗糖、果糖、葡萄糖等关键成分的含量，从而判断蜂蜜是否纯正。　　掺假检测：通过对比待检测蜂蜜与标准蜂蜜的数据，可以判断蜂蜜是否存在掺假行为，如添加糖精、水等。　　快速高效：蜂蜜检测仪能够在短时间内完成大量样品的检测，提高了检测效率。　　总之，蜂蜜检测仪是一种有效的工具，能够帮助我们准确鉴别蜂蜜的真假。通过科学、规范的操作和维护，可以充分发挥其鉴别能力，保障消费者的权益。　　在农产品收购环节，可以使用这些设备进行快速筛查，避免收购到农药残留超标的农产品。在食品加工前，对原料进行农药残留检测，确保原料的安全性，防止因原料问题导致的食品安全事故。　　在食品加工前，对原料进行农药残留检测，确保原料的安全性，防止因原料问题导致的食品安全事故。　　在销售前对农产品进行快速检测，确保销售的农产品符合食品安全标准，保障消费者的健康。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081453095005_4648_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

对照品：用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质；对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。 标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。 对照品与标准品概念不清？对照品与标准品是2个不同的概念，中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。标准品：用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单位(U)表示。文献中常将2种概念混淆，认为对照品就是标准品，是1种物质2种提法而已，造成错误的原因，可能是有的药品既有对照品，又有标准品。 例如：当用微生物法测定头孢克罗效价时，用头孢克罗标准品，用HPLC或UV法测定时，则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时，用熔点标准品，测定含量时，用对照品。即使是同一种物质的标准品和对照品，它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的。

大家都知道选标准品最好是选要做样品的窄分布标准品，可是这个要求太难了，一般要做的样品窄标很难找，所以要选择一个相对比较适宜的其他窄标准品，具体到样品种类的话，到底选哪种标准品更好呢？我们现在做的聚砜类、聚偏氟乙烯等样品，目前选择的是PMMA，但是参考一些文献上面有人还是用的聚苯乙烯，领导说PMMA更好，具体是怎么比对的呢？各位都用的什么标准品啊~~

中间品的性状，鉴别在企业内控质量标准，操作规程，记录，报告中还用编写吗？有这方面的指导规范吗？

各有关单位： 依据中华全国供销合作总社办公厅文件《关于下达2011年度第二批供销合作行业标准制修订项目计划的通知》，文件编号：供销厅科字45号，本标准列入了2011年度供销合作行业标准制修订计划，项目计划编号2011GH-2-002。该标准由杭州蜂之语蜂业股份有限公司牵头起草，中华全国供销合作总社归口管理。《蜂胶中掺杂物的鉴别——高效液相色谱指纹图谱法》行业标准征求意见稿已经起草完成,现公开征求意见。请各有关单位组织审阅，并于2011年12月30日前返回具体的修改意见。 回函地址：浙江省桐庐县乔林路898号杭州蜂之语蜂业股份有限公司邮编：311500联系人：周萍联系电话：0571-64222426 传真：0571-64222426电子邮箱：tdbjhn@126.com 二〇一一年十一月三十日

各位老师都是做食品安全的高手，想请教一下，除了眼观手摸意外，有没有知道检测水果打蜡的方法？或者如何鉴别用的是食用石蜡还是工业石蜡？？国家目前有没有出具相应的标准？

[color=#333333]对照品与标准品概念[/color][color=#333333]对照品与标准品是2个不同的概念,中国药典凡例中已有明确的定义：对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质,而标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质,以效价单位(U)表示.文献中常将2种概念混淆,认为对照品就是标准品,是1种物质2种提法而已［1,2］,造成错误的原因,可能是有的药品既有对照品,又有标准品.例如,当用微生物法测定头孢克罗效价时,用头孢克罗标准品,用HPLC或UV法测定时,则用对照品；非那西丁当用作熔点校准物质时,用熔点标准品,测定含量时,用对照品.即使是同一种物质的标准品和对照品,它们的规格、标定方法以及用途都可能是不同的.[/color]

[font=&][color=#333333]对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测定的标准物质，以效价单λ(U)表示。[/color][/font][font=&][color=#333333]如果还是感觉不甚明了，是否标准品只用于生物方面？是否化学方面只能称对照品？标准品有什?要求？对照品有什?要求？[/color][/font][font=&][color=#333333]国家药品标准品、对照品系指国家药品标准中用于鉴别、检查、含量测定、杂质和有关物质检查等标准物质，它是国家药品标准不可分割的组成部分。国家药品标准物质是国家药品标准的物质基础，它是测量药品质量的基准；也是做为校正测试仪器与方法的物质标准；在药品检验中，它是确定药品真α优劣的对照，是控制药品质量必不可少的工具。[/color][/font][font=&][color=#333333]目前，中国药品生物制品检定所已能提供各类国家标准物质1242种，其中中药化学对照品288种，对照药材400种，两者占总数的一半以上。[/color][/font][font=&][color=#333333]国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质，其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求，并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]对照品系指用于生物制品理化等方面测定的特定物质，由生产单λ采用与制品生产工艺相同的方法制备。对照品应尽可能与制品原液配方一致，稳定性较差的，可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。对照品由国家药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品、对照品：是指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单λ制备、标定和供应。标准品系指用于生物测定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，一国际标准品进行标定；对照品出另有规定外，按干燥进行计算后使用。[/color][/font][font=&][color=#333333]标准品和对照品均附有使用说明书，质量要求，有效期和装量等。[/color][/font][font=&][color=#333333]生物制品标准物质系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质。[/color][/font]转自：食品伙伴网

用短柱来跑得氯喹标准品，跑出来，在主峰前面有一个小峰，可以调高基线去掉吗？如何调呢？

对照品和标准品，内标物的区别是什么? 如果这样问你，你是否能脱口而出正确答案? 工作中，一般做液相要用到对照品，标准品可以从试剂公司买，但有的物质是没有标准品的，大家就常说那是对照品，纯度都可以达到98%，但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有，做内标法，说用的是内标物，这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢? 将一个已知质量，样品中不含有杂质的纯物质，加入至待测样品溶液中，以此纯物质的量为标准，对比测定待测组分的含量，该纯物质称为内标物。内标物需满足下列要求：能完全溶解于样品中，且不与待测组分发生化学作用;峰位尽可能与待测组分的峰位靠近，但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。若得不到纯品，必须预先测定其准确含量，且杂质峰不得干扰待测组分峰。内标物有时不易寻找是内标法的缺点。此外，还应满足以下条件：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，采用化学方法来测定，即是一般仪器的都叫做对照品。对照品分为官方标准品和工作对照品，试剂公司买的不能作为正常的对照品使用，必须经过标定之后才可使用。举个例子，药典规定若是血液制品，用来对照的叫标准品，若是药材，用作对照的叫对照品，内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说，内标物的选择是极其重要的。它必须满足如下的条件：⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如：沸点、极性、化学结构等);⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中，且不与被测样品起化学反应;⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近，且又不共溢出，目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异;⑷选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品(不包括色谱用的内标物质)均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位(或μg)计, 以国际标准品进行标定;对照品除另有规定外,均按干燥品(或无水物)进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更其原有活性成分和含量，应与原标准品、对照品或国际标准品进行对比，并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。 标准品与对照品均应附有使用说明书，标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。(文章来源：实验与分析编辑整理)

第一章 食品鉴别及方法概述1、食物是人体能量的来源 食物是人体生长发育、更新细胞、修补组织、调节各种生理机能所必不可少的营养物质，也是产生热量以保持体温恒定、从事各种活动的能量来源。正因为食品中含有人体所必需的各种营养素和能量，所以它是人类维持生命与健康的必需品，是人类赖以进行一切社会活动的物质基础。没有食物，人类就不能生存。2、假劣食品的质量威胁人类的生命安全食品的质量与人体健康，生命安全有着极为密切的关系。营养丰富的食品，有时会由于微生物的生长繁殖而引起腐败变质，或者是在生长、来收(屠宰)加工、运输、销售等过程中受到有害，有毒物质的污染，这样的食品一但被人食用，就可能引发传染病，寄生虫或食物中毒，造成人体各种组织、器官的损害，严重者甚至会危及生命。 更有一些假冒伪劣食品，鱼目混珠，流入市场，对广大消费者的身体健康构成严重威胁。因此，在选购食品时，学会客观、准确、快速地识别其品质优劣，择优而购是很有必要的。3、正确使用食品质量的感官鉴别食品质量感官鉴别就是凭借人体自身的感觉器官，具体地讲就是凭借眼、耳、鼻、口(包括唇和舌头)和手，对食品的质量状况作出客观的评价。也就是通过用眼睛看、鼻子嗅、耳朵听、用口品尝和用手触摸等方式，对食品的色、香、味和外观形态进行综合性的鉴别和评价。食品质量的优劣最直接地表现在它的感官性状上，通过感官指标来鉴别食品的优劣和真伪，不仅简便易行，而且灵敏度高，直观而实用，与使用各种理化、微生物的仪器进行分析相比，有很多优点，因而它也是食品的生产、销售、管理人员所必须掌握的一门技能。广大消费者从维护自身权益角度讲，掌握这种方法也是十分必要的。应用感官手段来鉴别食品的质量有着非常重要的意义。食品质量感官鉴别能否真实、准确地反映客观事物的本质，除了与人体感觉器官的健全程度和灵敏程度有关外，还与人们对客观事物的认识能力有直接的关系。只有当人体的感觉器官正常，又熟悉有关食品质量的基本常识时，才能比较准确地鉴别出食品质量的优劣。因此，通晓各类食品质量感官鉴别方法，为人们在日常生活中选购食品或食品原料、依法保护自己的正常权益不受侵犯提供了必要的客观依据。4、食品质量感官鉴别所依据法律《中华人民共和国食品卫生法(试行)》第四条规定：“食品应当无毒、无害，符合应当有的营养要求，具有相应的色、香、味等感官性状。”第七条规定了禁止生产经营的食品，其中第一项有：“腐败变质、油脂酸败、霉变、生虫、污秽不洁，混有异物或者其他感官性状异常，可能对人体健康有害的食品，”这里所说的“感官性状异常”指食品失去了正常的感官性状，而出现的理化性质异常或者微生物污染等在感官方面的体现，或者说是食品这里发生不良改变或污染的外在警示。同样，“感官性状异常”不单单是判定食品感官性状的专用术语，而且是作为法律规定的内容和要求而严肃地提出来的。 5、凭感受器官发现食品的轻微变化感官鉴别不仅能直接发现食品感官性状在宏观上出现的异常现象，而且当食品感官性状发生微观变化时也能很敏锐地察觉到。例如，食品中混有杂质、异物、发生霉变、沉淀等不良变化时，人们能够直观地鉴别出来并作出相应的决策和处理，而不需要再进行其他的检验分析。尤其重要的是，当食品的感官性状只发生微小变化，甚至这种变化轻微到有些仪器都难以准确发现时，通过人的感觉器官，如嗅觉等都能给予应有的鉴别。可见，食品的感官质量鉴别有着理化和微生物检验方法所不能替代的优越性。在食品的质量标准和卫生标准中，第一项内容一般都是感官指标，通过这些指标不仅能够直接对食品的感官性状做出判断，而且还能够据此提出必要的理化和微生物检验项目，以便进一步证实感官鉴别的准确性。6、借助理化和微生物仪器检验食品质量感官鉴别 食品质量感官鉴别虽然是在购买食品和进行质量控制过程中不可缺少的重要方法，但由于食品的感官性状变化程度很难具体衡量，也由于鉴别者的客观条件不同和主观态度各异，尤其在对食品感官性状的鉴别判断有争议时，往往难以下结论。为了克服上述弱点，在需要借助感官鉴别方法来裁定食品质量的优劣时，常常要邀请对食品的性状熟悉、感觉器官正常，无不良嗜好、有鉴别经验的人员同时进行，这样可以减少个人的主观性和片面性。若需要衡量食品感官性状的具体变化程度，则应该借助理化和微生物的检验方法来确定。 7、食品质量感官鉴别对何场所的要求食品质量感官鉴别既可以在实验室进行，又可以在购物现插进行，还可以在评比、鉴定会场合进行。由于它的简便易行、可靠性高、实用性强，目前已被国际上普遍承认和来用，并已日益广泛地应用于食品质量检查的实践中。

最新食品安全质量鉴别与国家检验标准全书 http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=%D7%EE%D0%C2%CA%B3%C6%B7%B0%B2%C8%AB%D6%CA%C1%BF%BC%F8%B1%F0%D3%EB%B9%FA%BC%D2%BC%EC%D1%E9%B1%EA%D7%BC%C8%AB%CA%E9&sel=title&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF

标准品：即标准物品，作为一种衡量标准。分类：化学计量标准品、冶金标准品、药检标准品。 对照品：指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。国家标准品及生物参考品系指用于鉴别、检查含量或效价测定的标准物质，其制备与标定应符合“生物制品国家标准物质制备和标定规程”要求，并由国务院药品监督管理部门指定的机构分发。企业工作标准品或参考品必须经国家标准品或参考品标化后方能使用。在中国药典凡例中是这样定义的：标准品是用微生物方法测定含量时参照的标准，而对照品是由仪器分析或其它分析方法测定含量的标准，二者都是由国家指定部门中国生物制品检定所提供的。

用waters的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]跑标准品，但是TIC离子流图有在靠近标准品峰的位置有很多小杂峰之前我清洗过离子源了，但是好像还有杂质的样子，谱图这样是不是因为离子源或者检测器不干净呀？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104191814554655_6160_5082352_3.png[/img]

茶叶具有止渴、消肿、利尿、解毒等功效，深受人们的喜爱，是中华民族家喻户晓的传统饮品，也是我国出口创汇的特色农产品。然而随着市场的开放和流通渠道的增多，茶叶消费市场出现了各种以次充好、假冒名优的茶叶，使消费者真假难辨。少数不法企业为了牟取暴利，在茶叶中掺杂使假，甚至未过农药喷施安全期就采摘茶叶，严重危害了消费者的身体健康。检验检疫部门掌握茶叶质量鉴别和区分掺假茶叶的技术对于保证茶叶质量、维护国家声誉、保障人们健康意义重大。 鉴别茶叶是指对茶叶进行感官品质鉴别、掺杂使假甄别及品种鉴定。传统的茶叶鉴别方式主要凭借业内人士的经验积累。随着科学技术的发展，化学分析技术和分子生物学鉴定技术逐渐渗透到茶叶的鉴别领域，使得真伪的判断更加科学可靠。感官鉴别 感官鉴别就是通过看、闻、尝等方式来判断茶叶的品质真假，一般分“干看”和“湿看”两个阶段。“干看”是对茶叶的形态、嫩度、色泽、净度、香气等进行体察与目测。“湿看”是对茶叶冲泡成茶汤后的气味、汤色、滋味、叶底等进行鉴别。简单概括为以下几点：（1）看形 茶叶的外表有条形、扁形、针形、圆形、片形、卷曲形等。鲜叶在加工中，经过揉捻、辉干等过程使茶形固定下来，从而形成一定的茶类特征。无论哪一个品种的茶叶，应以条索紧结，如峰苗、重实、圆浑、茶梗短嫩，色泽光润，叶略扁、卷曲、粗细均匀为最优质，而外形蓬松轻飘、叶片短碎和茶梗较多的就为质次。（2）观色 观察茶叶的色泽，可以从两个方面来看：一是干茶色，二是汤色。先看干茶色，新茶的外观应是干硬疏松，色泽新艳有光泽。再看茶叶的汤色，以明亮清晰为优，暗而深为劣。（3）闻香 茶叶的香气是由一群比较复杂的芳香物质所形成。根据不同芳香物质的种类及数量的综合，形成各种茶类的香气特征。纯正的茶叶含有茶索和芳香油，闻时有清鲜的茶香，沁人心脾。而掺假的茶叶缺少茶香，有青草味或其他杂味。（4）品味 茶叶中对人体味觉起主导作用的物质是茶多酚、氨基酸、咖啡碱、还原糖等化合物。茶汤滋味是茶叶中各种呈味物质的综合、反映。用舌部味蕾感觉，甘醇浓郁，鲜嫩纯正为优，色、苦、粗、酵、淡为次，霉、辣、生草味为劣。化学分析法 茶叶含有2%~5%的咖啡碱和10%~20%的茶多酚，其他植物同时含有如此高含量的这两种成分的情况几乎没有。另外，茶氨酸是茶叶中特有的成分，除了茶梅、山红茶、油茶、蕈等四种天然植物中检测出有微量存在外，其他植物中尚未发现。因此，测定咖啡碱、茶多酚和茶氨酸的含量，可以辨别茶叶真伪，判断茶叶的掺杂程度。咖啡碱、茶多酚和茶氨酸的测定都有国家标准规定的常规测定方法。茶多酚是茶叶中30多种多酚类物质的总称，主要由儿茶素、黄酮类物质、花青素和酚酸等四大类物质组成，其中儿茶素类物质约占茶多酚总量的70%左右。儿茶素类物质是决定茶汤滋味、颜色的主体成分，采用高效毛细管电泳分析测定儿茶素已有较多报道。　　 茶叶灰分是茶叶在550℃灼烧灰化后的残留物，其主要成分是矿质元素的氧化物。一些不法茶叶生产者为增加茶叶重量或改善色泽，人为在茶叶中加入泥沙、水泥、滑石粉、重晶石等矿物质，此时茶叶的灰分会明显升高。实验室可利用X射线荧光光谱（XRF）或等离子体原子发射光谱（ICP-OES）对灰分中的元素进行筛选检测，并与正常茶叶灰分元素进行比较，从而判别添加的成分。若采用X射线衍射光谱进一步确定灰分的无机物分子组成，则能更有效的鉴定这种添加行为。指纹图谱鉴定　 茶叶指纹图谱鉴定是近年来新兴的一种茶叶鉴定技术，它类似于中药指纹图谱研究，可借助核磁共振光谱、三维荧光光谱、胶束电动色谱、傅立叶红外光谱、等离子体原子发射光谱质谱、电子鼻、电子舌等各种分析手段对茶叶所含有特征组分进行定量分析，实现不同产地或不同级别茶叶的分类研究。借助现代分析手段，用科学计量的品质指标来评价茶叶是今后茶叶鉴定技术发展的必然趋势。对比其他分析手段，傅立叶红外光谱技术因样品前处理简单、光谱信号采集快速、数据处理及建模分析技术相对成熟，是一种行之有效的茶叶鉴别技术。分子生物学溯源 近年来，在PCR基础上发展了实时荧光PCR、随机扩增的多态性DNA技术（RAPD）、限制性片段长度多态性（RELP）、mRNA差示技术、免疫PCR等技术，这些技术都可应用于茶叶的分子标记。分子标记是基于DNA水平多态性的遗传标记，不受环境影响，其变异只源于等位基因DNA序列的差异，这种稳定性便于提示品种间的遗传多样性而排除了环境差异造成的表型差异。对茶叶进行分子鉴定，通过构建指纹图谱、特殊标记的存在或缺失和标记组合来将不同种类的茶叶区别开，结果快捷有效。　　 普及茶叶感官鉴别技术，推广应用化学分析、指纹图谱和分子生物技术，对于抑止茶叶掺杂使假、以次充好等行为发挥着显著作用，对于市场销售茶叶，消费者可通过感官鉴别大致识别；而对于灰分异常的茶叶，实验室可采用X射线荧光进行元素筛选和X射线衍射光谱进行矿物成分确认；加工过程中添加粮谷成分的茶叶，则可通过分子生物学方法进行鉴别确认。利用分子生物学技术在生物品种鉴定方面的特殊优势，可快速、简便、灵敏地从亚种水平上鉴定茶叶种类。 现在假的茶叶也比较多了，茶叶的检测好像还没有普及啊！

我测出来的一个物质衍射峰与标准PDF卡上面列出的峰位都匹配，奇怪的是测出来的峰（不是三强峰）比标准卡多了两个峰，而且可以确定不是杂质引起的。有没有可能是PDF卡还不够完善或者其中还有其他相存在？ 本人菜鸟，一直纠结这个问题。