香叶基香叶醇标准品合成

液相用的标准品纯度要求80%是否可以

流动相是乙腈和0.1%磷酸水，空白溶剂是50%甲醇水对照品为6种标准品的混标:分别跑了初始5％，10％，20％，到50％盐的梯度，倒过来的梯度也跑了，都是只有3分钟前出一个大峰和多个连在一起的小峰。还分别跑了20%，30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%乙腈的等度都跑了 除了等度50%的在3分钟后有出峰，其他的都在3分钟前出大峰和一些小峰。随着乙腈增加，峰是有微小的前移变化，但是都在3分钟前出峰。文献中查到的标准品色谱条件，分别有乙腈从5%10%20%逐步梯度到50%， 跑30分钟，出峰时间都适中在10～20分钟左右。然后昨天也另外完全按其中一个单标国家药典（甲醇：水=25:75）的方法（除了溶剂不同，药典是乙醇，我们是50%甲醇水）跑了一针，也是只有2分钟左右的空白溶剂相同的大峰。多种方法跑的空白溶剂，出的大峰，是在2.4分钟左右出现。看了出峰的柱效，没有超过3000的，大多在1000左右。这是色谱柱的问题吗，还是流动相ph的影响，会影响那么大吗，怎么调都分不开，像色谱柱完全没有保留能力。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]标准品必须要色谱级吗？拿来做外标法，但是有一些标准品很难买到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]级别的，想用分析纯的，请问能用吗？如果能用的话该怎么处理标品？[img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403150912041383_2404_6354321_3.png!w690x513.jpg[/img]

有机相溶解的标准品怎么保存？甲醇溶的标准品溶液放于4度冰箱，但是我观察到溶剂还是会挥发，那样不是会导致标准品浓度升高吗？

最近做液相，我们是用外标法来做。但是每天都要重新称量标准品，不然用头天配制的标准品来标今天样品的含量，不是偏高就是偏低，有人能帮忙解决这个问题吗？头天的标准品第二天来跑峰面积一致

食品中人工合成着色剂的测定解决方案合成着色剂因其色彩亮丽、性质稳定、价格低廉，成为食品工业常用的添加剂之一。它们通常是以苯、甲苯、萘等化工原料合成，长期食用对人体健康具有一定的毒性，尤其是对少年儿童。世界各国对合成着色剂的使用范围和限量都有严格的规定，《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中准许使用的人工合成色素也有严格规定。我国也有很多检测着色剂的相关标准，采用不同的净化方法，包括C18柱净化、聚酰胺粉净化等，C18净化方法仅仅适用于水果罐头，而聚酰胺粉净化方法过程比较繁琐。方法优势：对比国标方法本方案具有：前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；采用了迪马科技的ProElut PWA-2，可以保证实验结果的重现性和准确性；过柱方法简单易操作，对操作人员要求不高，检测成本相对较低，能被很多企事业单位采用；可同时检测8种人工合成着色剂，检出限：亮蓝为1.0 mg/kg，其他均为0.2 mg/kg，符合国家标准要求。专用柱优势ProElut PWA-2吸附剂采用弱阴离子交换机理去除杂质，同时对着色剂没有不可逆的吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中人工合成着色剂的测定1、适用范围本方案适用于糕点、果酱、水果罐头、黑芝麻糊、果冻、冰淇淋、乳饮料、糖果和红酒中人工合成着色剂的检测；检出限：亮蓝为1.0 mg/kg，其余均为0.2 mg/kg；2、提取2.1 糕点、果酱取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；将下层残留物用10 mL提取液A* 按照步骤(2)重复提取一次，合并三次上清液；将上清液在40 ℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。2.2 水果罐头、黑芝麻糊取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，合并两次上清液；将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。2.3 冰淇淋取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40 ℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；将上清液在40 ℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。2.4 果冻取1.0 g样品，加入10 mL水，40 ℃水浴超声提取15 min，加入5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀，待净化。2.5 乳饮料、糖果取1.0 g样品，加入10 mL水、5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀，待净化。2.6 红酒取1.0 mL样品，加入0.5 mL甲醇和0.3 mL甲酸混匀，待净化。*提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加入60 mL水和2 mL氨水，混匀。3、净化——ProElut PWA-2 150 mg/6 mL（Cat.# 65815）a活 化：依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化；b上 样：加入待净化液，弃去流出液；c淋 洗：加入5 mL甲醇，弃去流出液；d洗 脱：加入5 mL 15%氨水甲醇溶液，收集流出液；e重新溶解：将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。4、色谱条件色谱柱：Inspire C18，250 × 4.6 mm，5 μm（Cat.# 81006）流 速：1.0 mL/min进样量：20 μL柱 温：35 ℃检测器：PDA 254 nm流动相：A：乙腈 B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液梯度设置时间（min）020303140A（%）5303755B（%）95706395955、添加回收结果 柠檬黄新红苋菜红靓蓝日落黄诱惑红亮兰赤藓红糕点97.4595.4792.8092.7097.6999.7787.8091.38果酱96.7995.3194.2194.0795.2398.3693.9192.55果冻107.12101.29103.2996.04103.18103.96100.3693.87冰淇淋99.5597.66106.9893.44101.45102.22[

二氯甲烷从不同浓度的有机溶机水溶液（DMF, 甲醇，酸，碱）中萃取标准品，计算回收率，不知道大家有没有什么经验分享一下，由于水中有有机溶剂，不知道萃取效率能达到多少？有没有这方面资料可以参考呢？谢谢

购得的有机氯标准品是以甲苯为溶剂，想要配成有机氯的工作标准溶液(水溶液)进行固相萃取，请教如何配制？先将标准品溶于甲醇后，再配成水溶液可行吗？

[color=#333333]我现在在做四环素类抗生素的试验，对于液相色谱的标准品不是很了解，请问一下大神们做液相色谱标准品的条件是什么[/color][color=#333333]请问有没有用[/color][color=#333333]HPLC[/color][color=#333333]做过红景天素和草质素苷这两种成分含量的，我试了几个柱子了都没弄出来，心好累啊[/color]

[color=#333333]我现在在做四环素类抗生素的试验，对于液相色谱的标准品不是很了解，请问一下大神们做液相色谱标准品的条件是什么？[/color]

请教各位啊刚回来的液谱，流动相甲醇，乙酸乙酯选哪个牌子的好一些啊，质量不错，国产的就行，进口的用不起啊，省钱又好用的大家帮忙推荐啊下来就是标准品了，新的液相色谱，只能用sigma的么中国药检所的怎么样了，感觉 还是挺多人用这个的和sigma的区别在哪里，大家对标准品还有别的推荐么而且新的液相色谱，我条件还没摸清楚 ，所以可能会做多次吧所以，标准品也是价钱不是很高，但是东西不错的谢谢各位啦………………………………………………………………………………我是新手啦，所以还没有分数可以悬赏啦

[b][font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]国标里测定合成色素的波长为[/font]254nm[font=宋体]，流动相用的醋酸铵和甲醇，醋酸铵的[/font]pH[font=宋体]值为[/font]4.0[font=宋体]，按照该条件为什么检测不到色谱峰？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）液相色谱检测色素的仪器条件可以参考[/font]GB 5009.35-2016[font=宋体]《食品安全国家标准[/font] [font=宋体]食品中合成着色剂的测定》，以甲醇和[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵溶液为流动相，通过紫外检测器或二极管阵列检测器检测。标准中未提及调节流动相酸性，而已作废的[/font]GB 5009.35- 2003[font=宋体]版本中将流动相[/font]pH[font=宋体]值调至[/font]4.0[font=宋体]；实际检测过程中发现，当流动相[/font]pH=4[font=宋体]时，色素不出峰。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）从日落黄等色素分子结构来看，酸性环境中大多数呈分子状态，在反相[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱上更倾向于保留，甲醇等有机相比例不够的话不容易将其从色谱柱上洗脱，可能会出现不出峰现象。同时[/font]254nm[font=宋体]是液相色谱紫外检测器通用波长，这些色素在该波长处有吸收，但并不是其最大吸收波长（如日落黄最大吸收波长为[/font]483nm[font=宋体]、柠檬黄为[/font]427nm[font=宋体]等），若紫外检测器氘灯使用时间较长能量下降的话，有可能导致色素在[/font]254nm[font=宋体]处吸收值较低影响目标物出峰。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）综上所述，解决该问题可以试着从两方面入手：一是流动相用甲醇和[/font]0.02mol/L[font=宋体]乙酸铵（不调[/font]pH[font=宋体]值，查阅很多文献用的也是这种流动相组成），梯度洗脱程序可以参照[/font]GB 5009.35-2016[font=宋体]；二是使用二极管阵列检测检测器，可以不用考虑最大吸收波长问题，若没有可以查阅资料找到各种色素对应的最大吸收波长，然后再根据自己需要检测的组分确定更合适的波长。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=126561]甲烷液相部分氧化合成甲醇过程研究[/url]

物质：磺胺抗生素标准品：甲醇做溶剂样品：无机盐培养基中加入磺胺抗生素之后采样检测（浓度相对高不需要固相萃取富集浓缩）样品预处理：（1）离心-过滤-上机（2）考虑到溶剂效应加入50%甲醇（含甲酸），最终溶剂为含甲酸的甲醇/水1/1，和标准品的溶剂一致但这两种方法测出来的保留时间和标准品的保留时间相差1.5min左右（仪器、流动相等都是不变的）请问是什么原因？有什么解决办法？

茶叶中合成着色剂检测的常见问题及解决方案一、案例背景及具体问题描述　　合成着色剂是指用人工化学合成方法所制得的有机色素，因色彩鲜艳、着色力强、稳定性好、生产成本低等特点受到食品工业的青睐。GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对各类食品中合成着色剂的最大使用量做了明确规定，在茶叶中禁止使用合成着色剂，但仍有些生产经营者通过添加合成着色剂来改变茶叶及茶汤色泽，用低级茶叶冒充高级茶叶，用保鲜茶叶冒充春茶，用陈茶冒充新茶等，从而达到获取更大经济利益的目的。　　检测合成着色剂的常用方法有GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》的第一法和SN/T 1743-2006《食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测高效液相色谱法》。以茶叶为例，在日常检测过程中发现存在一些问题：　　1、基质干扰问题。茶叶中以黄酮素和茶多酚为主的成分在湿热、微生物作用下，发生一系列复杂的化学变化和微生物变化，形成了以茶黄素（TF）、茶红素（TR）和茶褐素（TB）为主体的水溶性色素，这些色素会在检测过程中对合成着色剂的定性和定量造成干扰。　　2、检测波长问题。由于GB/T 5009.35-2003标准中的检测器为单波长的紫外检测器，指定检测波长为254nm。该波长只是折中选取了各色素都有吸收的一个共用波长，既不是各色素的最大吸收波长，也不是干扰少、稳定性好的最佳检测波长。因此用单波长同时对多种色素进行检测时，可能会出现某些色素的测定灵敏度偏低，不能满足实际检测需要的情况，例如在254nm波长下，亮蓝的灵敏度就很低。

大家好，我在用高效液相色谱法测定芒果苷含量，样品：0.2g加甲醇溶解，超声提取，旋蒸，过滤，最后是定容到25ML。所以样品浓度是：8mg/ml。请问标准品我应该配置多少浓度的？

SPME测定果实香气，进行半定量，选了环己醇或者3-辛醇做内标，内标跟标准品的溶剂要尽量一致对吧？那用什么溶剂来溶解内标呢？正己烷？SPME测定果实香气是气体进样，做内标曲线的时候，配制不同梯度的标准品再加内标，这一步的话是液体进样还是气体进样？另外，如何根据特征离子峰来确定该化合物的相对浓度？望大神不吝赐教！感谢！！！

对实验室自制品进行质谱测定，推测出为三种物质，A B C 目前只有A的标准品，B有市售，但导师不会给买的，价高，C更是在scifinder上只找到5个厂家，还都是国外的。液相检测器为ELSD,因为仪器原因还未过柱子得到分离度好的色谱图，可是这种只有一种物质的标准品的情况，如何定量其他两种物质，可以根据A的标准曲线，得到A的浓度，再根据面积归一化得出其他两种含量吗？还有第二步是 根据实验室自制药品C进一步反应，所以是一个物质的纯品都没有，该如何进行定量分析？求教。

头一天标准品出峰很好，第二天早上来跑突然不出峰了，就只换过乙腈，泵压力之前是12.6左右吧，现在变成11左右，且浮动0.5MPa。标准品和样品都变成图一的峰，前一天跑的正常的标准品图在图二，麻烦各位老师帮忙看看是什么原因，刚开始做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]实在是状况百出。仪器是岛津 20A，柱子是5um,4.6×250，流速1ml/min，A相是乙酸钠溶液，B相是纯乙腈（65：35）等度洗脱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308291441166121_4915_5842445_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308291441165630_9806_5842445_3.png[/img]

物质：磺胺抗生素标准品：甲醇做溶剂样品：无机盐培养基中加入磺胺抗生素之后采样检测（浓度相对高不需要固相萃取富集浓缩）样品预处理：（1）离心-过滤-上机（2）考虑到溶剂效应加入50%甲醇（含甲酸），最终溶剂为含甲酸的甲醇/水1/1，和标准品的溶剂一致但这两种方法测出来的保留时间和标准品的保留时间相差1.5min左右（仪器、流动相等都是不变的），峰面积差不多是对的请问是什么原因？有什么解决办法？保留时间不一致但是峰面积是对的可以直接使用吗？

国标试剂：该类试剂为我国国家标准所规定，适用于检验、鉴定、检测　　基准试剂（JZ，绿标签）：作为基准物质，标定标准溶液。　　优级纯（GR，绿标签）（一级品）：主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。　　分析纯（AR，红标签）（二级品）：主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。　　化学纯（CP，蓝标签）（三级品）：主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。　　实验纯（LR，黄标签）：主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择，只适用于一般化学实验和合成制备。　　教学试剂（）：可以满足学生教学目的，不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。　　指定级（ZD），该类试剂是按照用户要求的质量控制指标，为特定用户订做的化学试剂。

我用的是安捷伦1260液相色谱仪，sb c18柱，之前用分析纯甲醇配了一系列标准溶液采用液相检测能看到五种很明显的峰，检测条件是：t=0 水：甲醇=30:70t=5 水：甲醇=0:100t=10 水：甲醇=0:100t=15 水：甲醇=30:70波长225nm（275nm测出的峰高比225nm时低很多）但是过了两周用色谱纯甲醇新配了些标准溶液，测试发现无论是单标还是混标，在8分多钟有一个很高的尖峰，好像是和dehp重叠了，这时在用以前用分析纯配的标准溶液在测试也出现这种情况，把分析纯甲醇和色谱纯甲醇都进样也是出现很尖的峰，以前测试甲醇时都没出现过，不知道是不是溶液的问题？怎样才能去除干扰呢？数据处理我还不会，试着积分时发现提示在8分钟左右的位置有重叠峰，检测条件也是胡乱试的，也不懂梯度洗脱条件应该怎样来摸索，看理论的一些计算也不很明白，请高手帮我看一下是哪的问题啊？怎样能避免溶剂峰干扰dehp的峰呢？还有面积百分比报告我也看不懂，有谁能给解释下？谢谢了！第一次用这个仪器做毕业实验什么都不懂，请大家多帮帮忙，我要检测一些乳制品包装材料，学校的实验室只能用超声波或者水浴振荡器来做了，但是超声波提的时候瓶子不好固定，盖上盖子了溶液一加热也会把盖子顶开，损失了好多，而且好多论文中都用旋转蒸发浓缩，我试过一次，30毫升溶剂超声提取完后过滤，在用10毫升溶液润洗过滤，旋转蒸发一不小心就蒸发没了，在用色谱甲醇润洗出来定容到10毫升或者25毫升，光这个来回转移就损失好多，因为旋转蒸发瓶不能很好的把溶液直接转移到容量瓶里，于是我又先转到小烧杯里，然后在转到容量瓶里，这样来回用溶剂润洗，想定容成10毫升也很困难，只好把定容体积增大，麻烦大家说一下你们是如何用超声波等处理样品的？固相萃取等之类的就不要说了，我这也没有那些仪器，还有我这个实验老感觉没有什么创新行，课题组的老师都说检测增塑剂的国标也有了，我也没什么可做的了，就算是优化条件的话我们实验室的条件也不好，也谈不上什么优化了，麻烦大家给些建议，做些什么才能让这个实验显得量又大，又有点意义和创新行呢？先谢谢大家帮忙了

高效液相色谱制备标准品的储备液的问题做高效液相色谱需要制备标准品的储备液，由于所需量很少，微克级别的，怕称量不精确，所以想把倍数扩大，多称量一些，多配一些储备液留着以后慢慢用。但又担心不能长时间保存。所以想请教一下，储备液一般可以保存多久？在什么条件下保存？十分感谢！

一般来说质量不大于0.1克纯度标准品配制母液需要全部溶解转移到容量瓶中。具体操作如下：1）检查包装是否完好，储存条件是否满足要求。2）把包装的标签去除，使用合适的溶剂擦干净表面，干燥后精密称重（毛重）。3）使用合适的溶剂少量多次把标准品完全转移到容量瓶中，定容到刻度。4）使用缓慢的氮气吹干包装内部，干燥后精密称重（皮重）5）质量之差就是标准品的准确质量，折算纯度后计算出母液浓度。

刚开始接触液相色谱仪，公司买的标准品有些是用丙酮配置的，可国标上写着用甲醇配，甲醇稀释。买的丙酮配的标准品能用吗？是应该用丙酮稀释还是甲醇稀释？望内行指教！