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甲醇中三氯甲烷标准溶液

仪器信息网甲醇中三氯甲烷标准溶液专题为您提供2024年最新甲醇中三氯甲烷标准溶液价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括甲醇中三氯甲烷标准溶液参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的甲醇中三氯甲烷标准溶液您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合甲醇中三氯甲烷标准溶液相关的耗材配件、试剂标物，还有甲醇中三氯甲烷标准溶液相关的最新资讯、资料，以及甲醇中三氯甲烷标准溶液相关的解决方案。

甲醇中三氯甲烷标准溶液相关的论坛

  • 单独做三氯甲烷，标准用什么溶液稀释定容b

    平时做生活饮用水，三氯甲烷和四氯化碳会一起做，配一个混标，先各自用甲醇稀释，然后混标用水稀释。那如果我单独做三氯甲烷或四氯化碳一个项目，标准是直接用甲醇还是水稀释？还想问问是直接用一支甲醇中三氯甲烷和四氯化碳混合标准溶液稀释还是一支甲醇中三氯甲烷标准和一支四氯化碳配标准曲线相关系数会好一点。

  • 有人用直接进样法做水中三氯甲烷吗？

    GB/T 5750.8做水中三氯甲烷按照标准是顶空进样，但数次下来都做的不准，曲线也不好。打算标准溶液和样品都用甲醇稀释并直接进样，不采用顶空平衡气体进样，不知可行否？大虾们给点意见。

  • 如何提高水中三氯甲烷和四氯化碳实验的精确度

    各位大佬，本人实验小白一枚，做实验还不到半年，做水中三氯甲烷和四氯化碳实验r有时候是两个9，偶尔有999，几乎没有过9999，三氯甲烷和四氯化碳同时做有时候一个有999另一个只有99感觉每次做实验都拼运气，有时候自认为认真配标准加试剂，但结果总是让人不满意，很灰心。我三氯甲烷的标曲是10、20、40、80ug/L，四氯化碳0.5、1、2、4ug/L，平时就是用枪吸出对应体积的纯水再加相应体积标准溶液（分别是10ul、20ul、40ul、80ul），定容到5ml想问问大家有什么提高该实验精确度的技巧和诀窍，谢谢，真的跪求各位大佬解答。

  • 新手求助——GC检测水中三氯甲烷、四氯化碳故障问题

    新手求助——GC检测水中三氯甲烷、四氯化碳故障问题

    新手第一次接触GC并且做样，就遇到了没法解决的问题！参数条件：赛默飞TRACE1310[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url] 顶空进样TG1701MS毛细管色谱柱（30*0.32*0.25）柱流量：恒流模式 2mL/min尾吹流量：30mL/min分流比：1：20进样口温度：230检测器温度：ecd 250柱温：程序升温 40度保持5min，30度/min升至250度，保持4min进样量：1000uL三氯甲烷、四氯化碳标准溶液：甲醇中三氯甲烷、四氯化碳标准品纯水稀释配制仪器是半年前安装，色谱柱也是，但是中间未曾使用过，近期做检测时，发现三氯甲烷、四氯化碳峰型异常（前置肩峰、分叉峰）、并且两种组分分不开。当时验收是能分开，且峰型很好。混标图谱：[img=混标图谱,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706292050_01_3033061_3.jpg[/img]三氯甲烷单标图谱：[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706292052_01_3033061_3.png[/img]四氯化碳单标图谱：[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/06/201706292053_01_3033061_3.png[/img]有什么办法可以解决次问题？难道是柱子问题？？？

  • 三氯甲烷的水质盲样标准曲线怎么配

    下周要做水中三氯甲烷的盲样，本人还是新手，第一次做盲样，不知道到时候标准曲线该配哪几个浓度，我日常检测水标准曲线配的是10ug/L、20、40、80ug/L这四个浓度，我用的标准是1000ug/L的三氯甲烷标准溶液，我看国标上三氯甲烷设的是0、0.2、1、2、4、10ug/L这几个浓度。请问各位老师，我做盲样标准曲线应该配哪几个浓度呢，还是就配原来的标准曲线啊[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205141407077999_6062_5536399_3.png[/img]

  • 【原创大赛】顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳的优化

    【原创大赛】顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳的优化

    [align=center][b]顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定水中三氯甲烷、四氯化碳的优化[/b][/align] 2018年8月份写了篇关于三氯甲烷、四氯化碳的能力验证原创，根据样品浓度，配置成的三氯甲烷、四氯化碳标准曲线浓度点很高，三氯甲烷浓度在20～200μg/L范围内线性良好,四氯化碳浓度1.0～10μg/L范围内线性良好。今年继续用此方法试验配置国标低浓度的曲线是否可行，测定水中三氯甲烷、四氯化碳用《生活饮用水标准检验方法有机指标》GB/T 5750.8-2006，1.2 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，三氯甲烷标准曲线浓度在0.2～10μg/L范围内，四氯化碳标准曲线浓度在0.1～5.0μg/L范围内，试验表明：在国标浓度范围内，三氯甲烷、四氯化碳在线性、准确度、精密度、最低检测质量浓度指标获得了满意的结果。1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器 岛津自动顶空进样器HS-10、岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-2010pro（带有电子捕获检测器uECD）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，岛津SH-Rtx-5色谱柱 （30*0.32*0.25），20 mL顶空瓶及密封瓶盖，封盖器，安捷伦10μL微量进样针（货号5190-1490），安捷伦50μL微量进样针（货号5190-1517）。1.1.2试剂 色谱纯甲醇（天津光复精细科技发展有限公司），三氯甲烷标准物质（证书编号： GBW(E)082256，批号：A1903147，浓度：100 [color=#333333]μg[/color]/mL，）四氯化碳标准物质（证书编号：GBW(E)082256，批号：A1903147，浓度：100 [color=#333333]μg[/color]/mL），甲醇中三氯甲烷（证书编号：BY400113，批号：A1902163，浓度：9.1[color=#333333]μg[/color]/mL，不确定度：0.7[color=#333333]μg[/color]/mL），甲醇四氯化碳浓度（证书编号：BY400113，批号：A1704162，浓度：0.210[color=#333333]μg[/color]/mL，不确定度：0.031μg/mL）,百岁山水。1.2 仪器方法1.2.1自动顶空进样器条件 顶空瓶平衡温度为70℃，样品环温度为80℃，传输线温度为110℃，顶空瓶恒温时间20min，定量环体积为1mL，进样时间1min，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 循环时间为15 min。1.2.2色谱条件进样口温度：200℃ ，柱温: 50℃ 10min，ECD检测器温度:200℃，流速1mL/min，分流比20:11.3 标准溶液配制1.3.1标准溶液配制方法 三氯甲烷易挥发，采用国标方法配置标准曲线很难达到0.999以上，改进配置曲线的方法，先准确吸取10.0mL水（百岁山的水，以下水指百岁山水）置于20mL顶空瓶内，压盖器封盖。如果室内有三氯甲烷残留，可以在封盖前氮吹顶空瓶水面上方15秒（这个时间自己掌握），目的是排除瓶内水上方空气干扰，再迅速封盖。然后用微量注射器准确吸取一定量体积标液，用针头穿过顶空瓶密封垫，针头扎入至液面以下再快速推推杆，涡旋混匀器（或手动）混匀，使其储备液与水充分混合，注意液体不要碰到顶空瓶垫。以下标准曲线及质控样均用此方法配置。如果做三氯甲烷实验的同时，有其他实验用三氯甲烷，要错开时间提前做三氯甲烷实验，或者待室内三氯甲烷排尽，保证配置溶液室无三氯甲烷残留，避免曲线空白受到干扰，导致标准曲线不成线性。一般实验前先取空气和10.0mL水上机测定看看室内和水空白是否有三氯甲烷，确定空白正常再继续实验。1.3.2校准曲线的绘制 分别移取甲醇中三氯甲烷100 μg/mL 1mL、甲醇中四氯化碳100 μg/mL 0.5mL用甲醇定容至100mL,混匀，配置成三氯甲烷浓度为1000 μg/L和四氯化碳500μg/L的混合标液，分别吸取2μL、10μL、20μL、40μL、100μL扎至提前准备的10 mL水的顶空瓶中。三氯甲烷的浓度为0、0.20、1.0、4.0、5.0、10μg/L；四氯化碳的浓度为：0、0.10、0.50、1.0、2.0、2.5、5.0μg/L:以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。1.4样品的测定 采样时先加0.4ｇ抗坏血酸于棕色采样瓶中，然后取水至满瓶密封，样品测定时取水样10.0 mL于顶空瓶中，迅速密封，放入自动顶空器中进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，用标准工作曲线定量。2结果与讨论2.1色谱图及标准曲线三氯甲烷出峰时间是3.5min，四氯化碳出峰时间是3.9 min。下图1是GB/T5750.8-2006，1.2 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中三氯甲烷和四氯化碳最低检测质量浓度谱图（三氯甲烷0.2μg/L，四氯化碳0.1μg/L），图2是三氯甲烷标准曲线，图3是四氯化碳标准曲线。 [img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151625242995_3900_2374365_3.jpg!w690x393.jpg[/img][align=center]（三氯甲烷0.2μg/L四氯化碳0.1μg/L）最低检测质量浓度谱图（图1）[/align] [img=,690,442]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151625461096_3043_2374365_3.jpg!w690x442.jpg[/img][align=center]三氯甲烷标准曲线（图2）[/align] [img=,690,455]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151626068597_166_2374365_3.jpg!w690x455.jpg[/img][align=center]四氯化碳标准曲线（图3）[/align] 三氯甲烷在0-10μg/L范围内峰面积与浓度线性关系良好，校准曲线公式为f(x)=26181.9*x+12243.7，r=0.9995 。四氯化碳在0-5μg/L范围内峰面积与浓度线性关系良好，校准曲线公式为f(x)=424094*x+12979.8，r=0.9997三氯甲烷和四氯化碳的校准曲线相关性系数均大于0.999。2.2 最低检测质量浓度（定量限） 以3倍信噪比为检出限，10倍信噪比为定量限，配置国标中三氯甲烷最低检测质量浓度0.2μg/L和四氯化碳最低检测质量浓度0.1μg/L，上机测定，查看三氯甲烷信噪比为56，四氯化碳信噪比为375，均大于10，满足国标要求，此分析方法可行。详见图4为三氯甲烷最低检测质量浓度0.2μg/L和四氯化碳最低检测质量浓度0.1μg/L的信噪比值（S/N）。 [img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909151626418802_1138_2374365_3.jpg!w690x420.jpg[/img][align=center]图4[/align]2.3精密度 本实验用6次测定结果的相对标准偏差表达精密度，取低浓度点测定6次，测定得到的结果见表1。 [table=707][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]低浓度点[/align] [align=center]（μg/L）[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [align=center]平均值[/align] [align=center]（μg/L）[/align] [/td][td] [align=center]相对标准偏差（RSD）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]1.0[/align] [/td][td]1.1115[/td][td]1.1796[/td][td]1.1407[/td][td]1.1626[/td][td]1.1426[/td][td]1.1977[/td][td]1.156[/td][td]2.7%[/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]0.5[/align] [/td][td]0.5569[/td][td]0.4935[/td][td]0.5436[/td][td]0.5567[/td][td]0.5914[/td][td]0.5923[/td][td]0.555[/td][td]6.5%[/td][/tr][/table][align=center]表1 精密度[/align]三氯甲烷低浓度点1.0μg/L，6次测定相对标准偏差为2.7%,；四氯化碳0.5μg/L，6次测定相对标准偏差为6.5%。均符合标准要求。2.4准确度 甲醇中三氯甲烷（9.1±0.7）μg/mL、四氯化碳（0.210±0.031）μg/mL作为质控样品验证准确度，准确吸取9.1μg/mL三氯甲烷4μL于10mL水中[color=#333333]，[/color]稀释倍数为2500倍，准确吸取0.210μg/mL四氯化碳稀50μL于10.0mL水中，释倍数为200倍，算得结果见表2. [table=671][tr][td] [align=center]样品名称[/align] [/td][td]标准值（μg/mL）[/td][td] [align=center]实测值(μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]平均值(μg/L)[/align] [/td][td] [align=center]稀释倍数[/align] [/td][td] [align=center]结果(mg/L)[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]甲醇中三氯甲烷[/align] [/td][td=1,3] [align=center]9.1±0.7[/align] [/td][td] [align=center]3.642[/align] [/td][td=1,3] [align=center]3.6365[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]2500[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]9.0912[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3.611[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3.656[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] [align=center]甲醇中四氯化碳[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.210±0.031[/align] [/td][td] [align=center]0.9486[/align] [/td][td=1,3] [align=center]0.9680[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]200[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]0.1936[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.9950[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.9604[/align] [/td][/tr][/table][align=center]表2 准确度[/align] 实验表明：甲醇中三氯甲烷测得结果为9.0912 mg/L，在标准值（8.4-9.8）μg/mL范围内；四氯化碳测得结果为0.1936 mg/L，在标准值（0.179-0.241）μg/mL范围内，质控样品结果均在标准值范围内。2.5样品测定 准确吸取10.0mL自来水样品至于顶空瓶中，上机测定，结果小于最低检测质量浓度。3总结 本次方法对《生活饮用水标准检验方法 有机指标》GB/T5750.8-2006，1.2 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法中标准曲线配制进行调整，对仪器分析条件进行优化。标准曲线配置方法：先取10.0mL水（百岁山的水）置于20mL顶空瓶内，压盖器封盖，然后用微量注射器准确吸取一定量体积储备液（标准物质或质控样），用针头穿过顶空瓶密封垫，针头扎入至液面以下快速推推杆，混匀，即配置成了标准溶液。仪器分析条件：顶空瓶平衡温度为70℃，顶空瓶恒温时间20min，进样口温度：200℃ ，柱温: 50℃ 5min或10min，ECD检测器温度:200℃，流速1mL/min，分流比20:1试验结果表明：此方法可达到标准中三氯甲烷和四氯化碳最低检测质量浓度，精密度和准确度良好，同时节省了时间。之后还用此方法做了三次实验，用不同浓度的三氯甲烷和四氯化碳标准物质配置标准曲线，线性良好，质控在范围内。 最后总结几次实验的经验，第一：每次配置标准曲线现开封标准物质和质控样品，安排好实验再配置，放置过的储备液配置标曲质控样不在范围内。第二，温度对定量有很大影响，配置标准曲线和质控样品或者加标时室内温度要保持恒定，最好控制在（20±3）℃左右，吸取标准物质的时候，手尽量抓取安瓶上半部分，避免手温对标准物质温度造成影响。第三：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]微量进样针选择能准确定量的，本次实验室选择的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样针带PTFE头推杆的固定式针头，针头固定效果好。第三，选择不同牌子的水进行测定，百岁山水中空白值最低，因此选择百岁山水作为空白。第四：由于时间原因，几次实验顶空瓶没有按照国标中烘干，未见对实验结果造成显著影响。第五：如果做三氯甲烷实验的同时，有其他实验用三氯甲烷、四氯化碳，要错开时间提前做此实验，或者待室内三氯甲烷、四氯化碳排尽，保证配置溶液室无三氯甲烷残留，避免曲线空白受到干扰，导致标准曲线不成线性。第六，配置曲线的时候多配置几个点，同一浓度的质控样多配置几个平行；吸取不同体积的质控样，配置成几个不同浓度的质控样，有的可能由于吸取体积有偏差，其中也有失败，需要多做实验多思考。第七：此次实验主要提供的是配置标准曲线的思路和国标有所差别，在此再提供其他配置标准曲线的思路，第一个方法，如果人员充足，两人配合配置标曲，先准确吸取10.0mL水于顶空瓶中，一个人注射储备液于液面下，另一个人迅速封盖，混匀上机。此方法试过一次，线性非常好。另一个方法，用不同规格型号的容量瓶配置储备液（或者用微量注射器、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]吸取水和标准物质配成1mL或者2mL的储备液），使得用微量进样针吸取同一体积的储备液配置成标准曲线，上机测定。 试验仍在路上，欢迎各位老师们指导和探讨。

  • 【农残检测之家】有做过水中三氯甲烷四氯化碳的么

    群友提问: 有做过水中三氯甲烷四氯化碳的么？检出限很高，比标准高多了，想问下大家做的怎么样？进一系列标准溶液，仪器软件上可以算出来，是自动顶空进样有人回复: 三氯甲烷 0.5ug/L 四氯化碳 0.2ug/L 都可以出峰没问题。 饮用水标准 好像三氯甲烷 0.6ug/L 四氯化碳 20ug/L 做做应该还可以，就是平时手动做，重现性比较差大家有谁知道么？

  • 饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的检测

    请教老师们关于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的检测问题，我们现在在做三氯甲烷、四氯化碳的方法验证，按照GB5750.8-2006，用的是毛细管柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，顶空自动进样器，色谱柱SE-30（30m*0.25mm*0.5μm），进样器及检测器温度200℃，柱温60℃，使用甲醇中三氯甲烷&四氯化碳混合标液（ρ=1000μg/ml）逐级稀释，溶液配制在通风橱中操作，使用的顶空瓶用前120℃干燥1h。在实际操作中遇到了几个问题：1、配制成浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L的溶液，在做曲线时四氯化碳的曲线稍好点，三氯甲烷不成曲线，当我把溶液浓度提高后（00μg/L、0.60μg/L、3.0μg/L、6.0μg/L、12.0μg/L、30.00μg/L），三氯甲烷的曲线变好，四氯化碳不成曲线。2、国标上在水样检测前加入了抗坏血酸，网上也有的加氯化钠，这样的目的是什么？我用的是哇哈哈瓶装水，没有加抗坏血酸或氯化钠。3、配制溶液用的纯净水也做过煮沸放凉后使用，从检测结果看影响不大。4、同一浓度的溶液分装6份，分别进样，四氯化碳的响应值不断增大。5、空白中也有很小的三氯甲烷和四氯化碳峰，该怎么处理或避免啊。 由于刚接触这一块，对以上出现的问题不解，请老师们指教，谢谢！

  • 求助气相色谱测定水中三氯甲烷四氯化碳的问题

    [color=#444444]最近在做水中三氯甲烷四氯化碳的测定实验，参照标准GB/T 5750，仪器型号岛津GC-2010 Plus，配的是AOC-5000顶空自动进样器，其他条件如下：[/color][color=#444444]1.色谱柱：RTX-5 30*0.25*0.25的；[/color][color=#444444]2.顶空条件：40℃，振摇1小时，针45℃，进样体积300微升；[/color][color=#444444]3.仪器条件：进样口200℃，分流衬管，无石英棉；ECD检测器，250℃；柱流速2 ml/min,分流比20:1；柱温60℃，保留5min。[/color][color=#444444]4.色谱柱老化至300℃，检测器检查过，无污染，衬管是新的，垫片是新的，进样针是新的，试验中用的所有玻璃器皿，量器，包括顶空瓶，枪头，全都烘过。[/color][color=#444444]5.配制标线用水为屈臣氏蒸馏水，煮沸15分钟以上，煮水的屋子并非配制标准溶液的屋子。[/color][color=#444444]6.标准溶液配制时，在通风橱里。[/color][color=#444444] 目前出现了好多问题：[/color][color=#444444]1.走空针，不进样走一针，基线很平，噪音50多。[/color][color=#444444]2.走空气，标样配制室的空气，有干扰，三氯甲烷峰面积8000左右，四氯化碳6000左右。[/color][color=#444444]3.走屈臣氏水，即用来配制标准溶液的水，有干扰，三氯甲烷峰面积13000左右，四氯化碳6000左右。[/color][color=#444444]4.想配制标准曲线，扣除水的本底值，结果两种物质均仅在低浓度时成线性。即三氯在0.1-1.0μg/L，四氯化碳在0.01-0.1μg/L条件下成线性，相关系数可达3个9,。[/color][color=#444444] 那么问题来了：[/color][color=#444444]1. 各位大神们做的时候本底值也是这么高么？如何解决本底值高的问题？[/color][color=#444444]2.亲们做的检出限分别是多少？线性范围分别是多少？相关系数能达到多少？[/color][color=#444444]3.大神们一般都测定的什么样品？大概含量都是多少？[/color]

  • 配三氯甲烷、三溴甲烷等标准的进样针怎么清洗

    想请教一下，我们最近买了几根针（10ul、50ul、100ul）都是安捷伦的，用来配标准，标准是水中三氯甲烷、碳混标，用甲醇定容的，想请教一下各位老师，用完一次这几根针要用什么溶剂洗呢，还有洗完需要把针拔出来晾干吗，拔出来会不会针不准，洗针有什么要点要注意的

  • 关于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线

    愁死了，我最近一直都在做三氯甲烷和四氯化碳的标准曲线，一直都做不好，有没有好心的老师，把你的经验介绍给我一下啊 ？谢谢我想知道你们的标准溶液本液的浓度，做标准曲线时，做几个点，取多少毫升，浓度是0,10,20,40,60,80,100ug/L吗？若不是的话，能把你做标线时的浓度系列跟我说一下吗 ？

  • 总氮的测定中三氯甲烷的问题

    请问一下，总氮的测定中三氯甲烷的作用是作为硝酸钾储备液的保护剂，然后在保护剂的作用下，在0-6℃暗处保存，可以稳定6个月。可是目前实验室没有三氯甲烷，想购买也比较麻烦（还要去公安局备案），可以不加三氯甲烷吗？还有如果不加三氯甲烷，储备液可以稳定多久（是否需要做标准曲线，通过空白吸光度去验证？）

  • 水中三氯甲烷四氯化碳测定难题解答

    水中三氯甲烷四氯化碳测定难题解答

    第一次做生活饮用水中的三氯甲烷四氯化碳出现很多问题，想和大家交流一下，我先开始是买的标液三氯甲烷10mg/L，四氯化碳1mg/L，我用纯水分别配成40ug/L,4ug/L.峰面积为65,85。做水样做了很多样品都超出国家限值，本来怀疑是空气污染，结果空气里没有，上图，今天重新配了标准溶液三氯甲烷（ug/L）2.0 4.0 6.0 8.0,四氯化碳（ug/L）1.0 2.0 3.0 4.0 结果出的峰根本没有线性可言，而且下午做的水样四氯化碳严重超标，我都快怀疑自己了 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648280_2938474_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2014092222312473_01_2938474_3.jpg

  • 【求助】三氯甲烷作为样品溶剂能否进液相

    配制对照品溶液的时候样品溶解度在甲醇中不好，称取了4mg左右溶解到25ml的容量瓶中，其中加了2ml的三氯甲烷先助溶了一下，样品溶液中有一些三氯甲烷对反相柱有什么损害吗？进样量10微升，对照品是大黄素、大黄素甲醚以及这两个物质的葡萄糖苷，流动相为甲醇-0.1%甲酸。

  • 气相色谱稀释标准品所用溶剂纯度是否有要求

    大家好，我最近利用安捷伦顶空进样器-气相色谱 做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳，根据gb/t 5750-2006要求 先将三氯甲烷和四氯化碳的标准品 用 优级纯甲醇 稀释来绘制工作曲线。我手里只有分析纯的无水甲醇，能不能用这个代替。有什么影响，另外，甲醇的标准溶液稀释成储备液是不是一定要用甲醇稀释，还是可以用水谢谢

  • 顶空法测水中三氯甲烷怎么配制标准曲线？

    用的岛津2010pro+hs10，我的配制标准曲线过程是这样：吸取1mL50ug/ ml三氯甲烷标液至100毫升容量瓶，纯水定容；从该溶液中吸取0.1，0.2，0.4，0.8，1.0mL溶液至100毫升容量瓶，纯水定容。再每个点取3份样本作平行样检测（取样量10毫升），结果RSD%超过30%，线性很不好，求助我整个操作哪里有问题，该怎么改进？谢谢各位老师解答进样恒温40°c，60分钟，进样口280°C，分流比50，色谱柱温度60°c升温到63（5min)，流量0.5ml每分钟，检测器320°c尾吹30ml每分

  • 做三氯甲烷盲样，标准曲线浓度该如何

    下周要做三氯甲烷的水质盲样，我平时做水标准曲线一般配10、20、40、80ug/L这四个浓度，我看国标上是0、0.2、1、4、10ug/L，那我做盲样标准曲线要按照平时的（10、20、40、80）配吗，我用的标准是1000ug/ml的三氯甲烷标准溶液，请教各位老师，谢谢??[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205141422021981_6507_5536399_3.png[/img]

  • 水中三氯甲烷四氯化碳的测定

    水中三氯甲烷四氯化碳的测定，按照国标方法采用顶空进样，但是两个目标峰做不成线性，相差很多。标样用甲醇稀释的。怀疑加热一小时后成分发生变化，部分分解了好像。求助各位老师，帮助解答一下。三氯甲烷分别是10-50ug/L，四氯化碳1-5ug/L。

  • 水中三氯甲烷四氯化碳的测定

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  • 【原创大赛】三种不同进样方式测定三氯甲烷的比较

    【原创大赛】三种不同进样方式测定三氯甲烷的比较

    公司的GCMS-QP2010 Ultra 配置了AOC-20i自动进样器、自动热脱附仪DANI Master TD、吹扫捕集CDS7000E。经常变换不同的进样方式测定不同的项目。这次突发奇想如果用同一色谱质谱条件测定同一质量的样品，直接进样，热解吸进样，吹扫捕集进样这三种进样方式在保留时间，峰面积上的区别。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410161542_518643_2103464_3.jpg 选择了甲醇中的三氯甲烷做为样品，配制40ug/ml甲醇中三氯甲烷标准溶液。直接进样1ul标准溶液，热解吸的前处理是取1ul标准溶液进Tenax管，吹扫捕集前处理取1ul标准溶液打入5ml超纯水中然后取5ml超纯水进样吹扫捕集。这样三种进样方式进样质量均为40ng。三种进样方式各进样3次。 气相色谱质谱条件：色谱柱：DB624 30m*0.25mm*1.4um柱温：35℃（4min）4℃/min至100℃ 进样器：250℃离子源：200℃接口：250℃ 柱流量1.0ml/min 分流比20 scan 35-270 溶剂延迟3min热解吸条件：吸附管解吸280℃ 11min，冷肼低温捕集-20℃高温解吸280℃ 3min吹扫捕集条件：吹脱温度：室温，吹脱时间11min；解吸温度180℃，解吸时间4min；烘烤温度230℃，烘烤时间10min比对图谱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410161544_518652_2103464_3.jpg红色为直接进样 ；蓝色为吹扫捕集进样；黑色为热解吸进样直接进样三针m/z83 峰面积 726021 693676 722236 平均峰面积 713978 保留时间 8.248min热解吸三针m/z83 峰面积 691234 658261 621021 平均峰面积 656839 保留时间 8.352min吹扫捕集三针m/z83 峰面积 569165 593678 616324 平均峰面积 593056 保留时间 8.333min结论：三种进样方式中直接进样峰面积最大其次是热解吸，吹扫捕集最小；保留时间是直接进样最短，热解吸与吹扫捕集保留时间几乎相同。直接进样比热解吸保留时间少0.1min。

  • 【原创大赛】记一次紧张的能力验证 -水中三氯甲烷四氯化碳的测定

    [align=center]记一次紧张的能力验证[/align][align=center]-水中三氯甲烷四氯化碳的测定[/align][align=center] [/align] 去年8月份我们中心接到了水中三氯甲烷四氯化碳的能力验证样品，虽然提前一个月开始准备这次实验，但是数据的稳定性重现性一直不稳定不理想，起初自己排查原因，最后请到厂家工程师，终于在样品来的前一天，机子维修搞定，但是对于三氯甲烷、四氯化碳标准容液配置方法的问题上，三天的时间也是做了很大的调整，最后能力验证顺利通过。1、标液配制三氯甲烷、四氯化碳检测依据为GB/T5750.8-2006《生活饮用水标准检验》毛细柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，以此国标为基础，做了如下调整：1.1中间储备液全部用甲醇来稀释配置，只到最后一步配置 工作曲线时溶质为水。国标中配置混合储备液三氯甲烷的浓度为0.4μg /mL和四氯化碳浓度为0.2μg/mL，是用水来定容，配置工作曲线也是用水定容。由于盲样的浓度较大，不能完全按照国标中的配置方法制作标准曲线，本方法混合储备液的浓度较大，三氯甲烷为100μg/mL和四氯化碳为5μg/mL，考虑到三氯甲烷四氯化碳在水中溶解度小，所以中间储备液全部用甲醇来配置。1.2配置标准工作液的方法，取10.0mL水（百岁山的水）置于20mL顶空瓶内，氮吹30秒，然后迅速密封压盖，用安捷伦微量注射器准确吸取混合储备液，用针头穿过密封垫，注意针头扎入至水液面以下再推推杆，使其储备液与水充分混合。以下配置标准工作液及质控样均为此方法。国标配置方法是取储备液用水定容至容量瓶刻度处，然后再吸取工作使用液至顶空瓶中上机测定，三氯甲烷、四氯化碳易挥发，且在水中溶解度较低，配置过程也可能引起挥发，所以采用密封后再注入高浓度的储备液，这样虽然不如容量瓶配置科学，但是可以避免由于密封不严导致的三氯甲烷、四氯化碳的损失，标准曲线仍然可以做的很好。标准品配置时最好使用同一规格的微量注射器。1.3顶空瓶平衡温度和保温时间，国标中为40℃平衡1小时，平衡1小时对于我们单孔加热的顶空进样器来说大大地增加了检测时间，参考安捷伦公司给出的资料，前期也做了经过不同时间和不同温度的试验，最后确定顶空条件为顶空瓶70℃保温15 min。2、实验过程2.1仪器及试剂Agilent 7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（配有ECD检测器）、Agilent 7694E顶空进样器、配套的顶空瓶20mL、Agilent HP-5 30*0.25*0.25毛细柱、Agilent微量注射器10μL，百岁山水，坛墨标准品三氯甲烷1000μg/mL、坛墨标准品四氯化碳1000 μg/mL。2.2仪器参考条件：顶空条件：顶空70℃ 15min[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件：进样口200℃ 检测器230℃ 柱箱50℃ 7min，流速1mL/min,分流比10:1。做实验前换了顶空专用衬管，隔垫。2.3方法重现性的测定配置标准溶液三氯甲烷6.02 μg/L、四氯化碳0.199 μg/L，重复8次测定峰面积相对标准偏差（RSD）分别为3.69%和2.09%。重现性良好。数据如下：见表1 （表1）[table][tr][td] [align=center]峰面积[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]1314[/align] [/td][td] [align=center]1436[/align] [/td][td] [align=center]1385[/align] [/td][td] [align=center]1463[/align] [/td][td] [align=center]1447[/align] [/td][td] [align=center]1360[/align] [/td][td] [align=center]1379[/align] [/td][td] [align=center]1443[/align] [/td][td] [align=center]3.69%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]707[/align] [/td][td] [align=center]730[/align] [/td][td] [align=center]738[/align] [/td][td] [align=center]745[/align] [/td][td] [align=center]728[/align] [/td][td] [align=center]721[/align] [/td][td] [align=center]732[/align] [/td][td] [align=center]758[/align] [/td][td] [align=center]2.09%[/align] [/td][/tr][/table][align=center][/align]2．4标准曲线初步测定了两个盲样三氯甲烷浓度在150μg/L -170μg/L之间，四氯化碳浓度分别在2.0μg/L和5.0μg/L左右，最后配置了9个浓度点的三氯甲烷、四氯化碳的混标，三氯甲烷标液浓度为20μg/L、40μg/L、60μg/L、80μg/L、100μg/L、120μg/L、160μg/L、180μg/L、200μg/L，四氯化碳浓度为1μg/L、2μg/L、3μg/L、4μg/L、5μg/L、6μg/L、8μg/L、9μg/L、10μg/L，将两个盲样浓度包含进去，三氯甲烷、四氯化碳相关性系数均为0.99928,按照同样的方法做了两组质控样品，每组质控样品两个平行，用此9点标准曲线加载质控样品得到以下数据。见表2-1与表2-2 （表2-1）[table][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td]质控样品1（μg/L）[/td][td]测定值1（μg/L）[/td][td]测定值2（μg/L）[/td][td]平均值（μg/L）[/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]60.2[/align] [/td][td] [align=center]58.60[/align] [/td][td] [align=center]58.88[/align] [/td][td] [align=center]58.74[/align] [/td][td] [align=center]97.6%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]1.99[/align] [/td][td] [align=center]1.87[/align] [/td][td] [align=center]1.94[/align] [/td][td] [align=center]1.905[/align] [/td][td] [align=center][color=#FFC000]95.7%[/color][/align] [/td][/tr][/table] （表2-2）[table][tr][td] [/td][td]质控样品2（μg/L ）[/td][td]测定值1（μg/L ）[/td][td]测定值2（μg/L ）[/td][td]平均值（μg/L ）[/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]156.52[/align] [/td][td] [align=center]157.05[/align] [/td][td] [align=center]157.09[/align] [/td][td] [align=center]157.07[/align] [/td][td] [align=center][color=red]100.35%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]5.174[/align] [/td][td] [align=center]5.165[/align] [/td][td] [align=center]5.082[/align] [/td][td] [align=center]5.123[/align] [/td][td] [align=center][color=#92D050]99.02%[/color][/align] [/td][/tr][/table]关于标准曲线为什么做了9个点，而不是一般情况下5个点呢？做了5个点的混合标准曲线，选取的浓度点在盲样初测值附近，三氯甲烷浓度为20μg/L、40μg/L、100μg/L、160μg/L、180 ug/L，四氯化碳浓度为1μg/L、2μg/L、5μg/L、8μg/L、9μg/L。见表3-1与表3-2[align=center][/align] （表3-1）[table][tr][td] [/td][td]质控样品1（μg/L）[/td][td]测定值1（μg/L ）[/td][td]测定值2（μg/L ）[/td][td]平均值（μg/L ）[/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]60.2[/align] [/td][td] [align=center]58.63[/align] [/td][td] [align=center]58.91[/align] [/td][td] [align=center]58.77[/align] [/td][td] [align=center]97.6%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]1.99[/align] [/td][td] [align=center]1.84[/align] [/td][td] [align=center]1.92[/align] [/td][td] [align=center]1.88[/align] [/td][td] [align=center][color=#FFC000]94.5%[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=center][/align] （表3-2）[table][tr][td] [/td][td]质控样品2（μg/L ）[/td][td]测定值1（μg/L ）[/td][td]测定值2（μg/L ）[/td][td]平均值（μg/L ）[/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]三氯甲烷[/align] [/td][td] [align=center]156.52[/align] [/td][td] [align=center]158.78[/align] [/td][td] [align=center]158.83[/align] [/td][td] [align=center]158.80[/align] [/td][td] [align=center][color=red]101.4%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]四氯化碳[/align] [/td][td] [align=center]5.174[/align] [/td][td] [align=center]5.21[/align] [/td][td] [align=center]5.13[/align] [/td][td] [align=center]5.17[/align] [/td][td] [align=center][color=#92D050]99.9%[/color][/align] [/td][/tr][/table]由表2与表3对比可见9个点标准曲线质控样品回收率总体比5个点标准曲线稍微高，所以选择了9个点，如果从统计学角度看两个数据并无显著差异。2.5实验空白用水的选择实验室烧水再晾至室温，比较浪费时间，经过买来的几种水做对比，百岁山水中空白值最低，所以选用百岁山水配置标准曲线工作液。本次能力验证结果为满意。三氯甲烷Z值0.29, 四氯化碳Z值0.26。3、总结采用国标方法配置标准溶液，相关性系数达不到0.999，质控样品回收率差，可能由于三氯甲烷四氯化碳易挥发，要求操作熟练度有关。所以参考文献，做出三点调整：1中间储备液全部用甲醇来稀释配置，只到最后一步配置工作曲线时溶质为水。2配置标准工作液时先准确加入水，氮吹30s密封后，再用同一规格的微量注射器准确注入高浓度的储备液至水液面下。3顶空瓶保温条件为70℃保温15 min。经过以上三点调整，这样做出的标准曲线相关性系数达到0.999以上，精密度（RSD5%），质控样品回收率在95%～101%。此方法仅供参考，如有不合理之处，欢迎指正探讨。

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    测海水的硝酸氮和亚硝酸氮的时候,在配硝酸盐和亚硝酸盐的标准溶液时,需向配好的标准溶液中加入一毫升三氯甲烷,请问为什么加三氯甲烷?配好溶液以后再加是不是会影响标准溶液的浓度,尽管加的是一毫升三氯甲烷?

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