顺式羟基索非那新非对映

选择R-（+）-苯乙基异氰酸酯作为手性衍生化试剂,与非索非那定生成氨基甲酸酯衍生物,通过反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法实现对映体的分离分析。非索非那定两个对映体衍生物在25~100 ng/ml浓度范围内线性关系良好（R~2=0.9992,0.9989）,日内、日间精密度均小于10%。建立的非索非那定对映体柱前手性衍生化反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析方法灵敏、准确,可用于体外细胞模型中盐酸非索非那定立体选择性分析。 详见姚青青等，浙江大学学报(医学版). 2014,43(02)。

我现在分析一个含多个手性中心的物质,非对映异构体有好几个,其中有几个用反相分不开,用正相分开了,现在要写分析方法,对于这几个杂质的纯度测定应该归属到"相关物质"还是"非对映体纯度"一项不太确定,请大家给点建议!

问题是：我要做一个物质非对应异构体（AB两个对映异构体）的液相色谱谱方法学的验证，但是我得不到纯的A或B的对照品。所以在做验证的时候，里面很多项目没办法进行。比如说：检测线、回收率等等。等待大家的支持！

建立盐酸非索非那定有关物质检查方法。方法： ODS C18柱为分离柱，0.01mol/L的KH2PO4 (pH3.5)∶甲醇（40∶60）为流动相，检测波长为220nm。结果 盐酸非索非那定与有关物质能有效地分离，有关物质的最小检出限是0.2μg/mL。结论：本法快捷、简便、准确，能很好地控制非索非那定的质量。

我想问一下怎么知道峰对应的是什么产物？甲醛，异丁醛，羟基新戊醛，1115酯，异丁醇，异辛醇，新戊二醇

最近想要分离一个手性对映体，原料为L-酪氨酸，S构型，其在反应过程中容易生成另外一种构型，看了一些资料文献，说在不用手性柱的情况下也可以尝试分离，请问这个能否用普通C18柱分离？有几个加手性添加剂的条件，使用L-脯氨酸和硫酸铜，普通C18柱能否用这个流动相？（问了工程师，工程师说是不行，但是很多小伙伴貌似都有使用……）如果使用了这个流动相，需要注意什么，仪器如何清洗比较好?是否有做过此类分离的小伙伴，提供一下经验~~~万分感谢~

别人问我，测定同一3-羟基丁酸样品，在极性Wax柱子上（进样口：280度，柱温100-230度）测定的结果是99%及少量杂质。在非极性DB-5柱子上（进样口：分别280和300度，柱温100-250度）测定结果是95%，前面有两个较大峰，用同一非极性柱子前面测定某一样品的结果是99%，现在测定是95%（注：样品未改变的情况下，测定条件未改变）。我告诉他们可能的两个原因，现在想问问大家可能有什么原因会引起这样差别呢？注意上面两种柱子测定时的进样口温度一样，非极性柱子前后两次测定同一样品的结果不同。（注：样品都能在这两根柱子良好分离，可能的杂质都能分开）

HPLC法在药物对映体的分离和测定中的应用 （转） 摘　要：由于药物对映体之间在药理、毒理及吸收等方面存在较大差异，因此，建立分离和测定对映体化合物的方法十分重要。本文综述HPLC法在分离和测定药物对映体的常用方法，包括手性衍生化试剂、手性流动相和手性固定相在药物对映体分离测定中的应用。对对映体化合物的分析鉴定有指导意义。　　手性化合物的拆分是当前分析化学中最为活跃的领域之一，自然界中的许多化合物都是有旋光性的，而合成手性药物中大多（88%）是外消旋体，许多手性药物的对映体在生理过程中显示了不同生理活性。据研究反应停的致畸作用主要是由于其（S）-（-）异构体所致。因此，建立高专属性、高灵敏度、高分离度的对映体拆分和测定方法，对提高药物的活性、减小副作用，深入研究药物的作用机理等具有重要的理论和实际意义。对映体化合物之间除对偏振光的偏转方向不同外，具有完全相同的理化性质，因而其分离比较困难。传统的拆分方法有分步结晶、微生物和酶消化法等，或者用手性衍生化试剂将其转化成非对映体，然后根据其物理性质不同进行分离，但这些方法难于进行微量的分离和测定。80年代以来，随着快速、准确、微量的光学异构体的HPLC拆分及测定方法的建立和发展，使HPLC迅速成为药物对映体分离和测定最为广泛应用的方法。手性HPLC拆分法是以现代HPLC技术为基础，引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异而进行分离。通常分间接法和直接法，前者是对映体混合物以手性试剂作柱前衍生，形成一非对映体，然后以常规（偶也见手性）固定相分离。后者是直接以手性流动相（CMP）或手性固定相（CSP）直接进行分离。1　手性衍生化试剂法　　手性衍生化试剂（CDR）法是在分子间引入手性中心，其产物为非对映异构体(diastereomer，DSTM),从而进行分离。下列情况通常选用CDR法进行拆分：(1)不宜直接拆分。添加某些基团，以增加色谱系统的选择性。如游离胺类在CSP上往往是颇弱的色谱性质，生成中性化合物后则获显著改善。(2)提高紫外或荧光检测的效果。刘雁鸣等［1］用 NBD-(L)-APY荧光试剂柱前衍生化测定布洛芬对映体,提高了检测灵敏度。对CDR的要求通常为：溶质分子至少有一个（多个时其性质各不相同）功能团供衍生（多为-NH2，-OH或-COOH）。光学活性试剂必需是手性高纯度；反应条件必须温和、简便；宜附有发色或荧光基团。目前，已有许多商品化的CDR可供选用，常见的CDR可分为以下几类：(1)异硫氰酸酯和异氰酸酯类　此类试剂易与大多数醇类及胺类化合物反应进而被分离，如麻黄素类，肾上腺素类，肾上腺素拮抗剂，儿茶酚胺类等。王亚芹等［2］采用S(+)-1-(1-苯基)乙基异氰酸酯为衍生化试剂分析了血浆中普罗帕酮的对应体，并研究了其在健康人体内的药代动力学。邱宗荫等［3］用乙酰葡萄糖异硫氰酸酯（GITC）为柱前CDR，以反相HPLC法测定血浆中地佐西平对映体的血药浓度，线性范围为5～200μg.L-1。陈冰等［4］用GITC为柱前CDR，用反相HPLC法测定血浆中普罗帕酮对映体的血药浓度，适合用于临床药动药效学研究。(2)萘衍生物类　由于此类化合物有利于提高立体选择性和检测灵敏度，因此萘的各种衍生物用作手性试剂十分普遍。Wainer等［5］选用萘甲醛（NDH）为手性试剂，与其缩合成恶唑烷衍生物，成功地分离了麻黄碱、4-甲氧基麻黄碱、伪麻黄碱。Bhatti［6］等用S-(+)-1-(1-萘基)-乙基异氰酸酯为CDR，用HPLC法测定了人血浆中美托洛尔对映体浓度。(3)酰氯与磺酰氯类　此类试剂可与化合物直接缩合，或与样品反应后，再引入其它基团，合成更有利于拆分与检测的衍生物。Sallustio等［7］以SOCl2与芳丙酸类消炎镇痛药如2-苯丙酸、酮洛芬及非诺洛芬的血浆样品提取物反应，然后再与R-2-苯乙胺成酰胺衍生物，产物以NP（Sil，乙腈∶二氯甲烷，5∶95）分离，异构体均可完全拆分。(4)光学活性氨基酸类　为最早采用的色谱手性试剂，为提高反应活性和定量回收率，常将羧基转化成酰氯、酸酐等。此类试剂广泛用于胺、羧酸及醇类药物，尤其是氨基酸类，其衍生化法多基于肽合成原理。本类方法要求手性药物具有活泼反应基团，同时两个对映体的衍生化速度应相同，否则会引起非对映体与原对映体的组成产生差异，另外要求手性衍生化试剂光学纯度高，反应要迅速、彻底，因此应用受到一定限制。

实际采样中，有组织非甲烷总烃，等间隔采集四个气袋，然后取平均值，我想咨询下，实际采样中，我们是采一个瞬时气袋就得做一个工况还是四个气袋共用一个工况，然后工况的时长又是多少？

无组织非甲烷总烃大家采样都怎么采啊是采集瞬时样品吗？气体样品有混合样品这个概念吗？

如题，固体样品上的氢都是以羟基的形式存在的。这时候在红外上羟基特征吸收峰的个数和固体核磁氢谱上的峰的个数有对应关系么？简而言之，它俩是相同的么？

求助大家一个问题，顺式环辛烯在紫外光后可以转化为逆式环辛烯，我需要测定溶液中顺式环辛烯和逆式环辛烯的浓度，但是市面上只搜到了顺-环辛烯，我怎么样才能确定逆式环辛烯的浓度呢？谢谢大家解答～

[size=3][b]请问在对手性化合物（RS）原料药进行光学纯度控制中，用手性柱对其杂质对映异构体（SR）进行控制，而用普通的C18柱对非对应异构体（RR+SS）进行控制，但此RR与SS在C18上是重合的，这样可以吗？前提是该四个异构体无法在手性柱的一个流动相体系中出现，所以才出此下策。[/b][/size]

索非布韦杂质是一种化学物质，它是索非布韦的同分异构体或相关化合物。索非布韦是一种直接作用在肝脏的抗病毒药物，用于治疗丙型肝炎。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定索非布韦及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定索非布韦及其杂质的结构、组成和含量，从而保证索非布韦的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保索非布韦及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在索非布韦杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解索非布韦及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。

各位版友，大家好。 目前手上有1化合物及其对映体，纯度均大于95%，需开发检测方法，其本身无紫外吸收。为提高效率，准备委外与自行开发并行，现寻求各位版友帮助，帮忙提供一些第三方拆分机构信息。PS：已联系大赛璐，YMC,菲罗门（均无对应检测器），研创已送样。望各位版友提供更多的资源，万分感谢。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]

答：导热油炉更换的热煤油是危险废物，对应的是危险废物名录里的”其他生产、销售、使用过程中产生的废矿物油及沾染矿物油的废弃包装物”（900-249-08）。

答：导热油炉更换的热煤油是危险废物，对应的是危险废物名录里的”其他生产、销售、使用过程中产生的废矿物油及沾染矿物油的废弃包装物”（900-249-08）。

[back=rgb(245,248,253)][color=rgb(0,0,0)][back=rgb(245,248,253)][color=rgb(0,0,0)][/color][/back][/color][/back] 康菲10亿元赔偿怎么分？　　行政调解尚存争议，赔偿第一案未见转折。中间人，当事人，政府究竟应该扮演什么角色？针对部分受害者的10亿元赔偿到底够不够？ [back=rgb(245,248,253)][color=rgb(0,0,0)][/color][/back] 虽然，康菲仿照国外的做法建立了生态赔偿基金，但赔偿基金的管理却与国际管理规则完全不同：国外的赔偿基金大多由独立的第三方主导，政府部门只有监督职能，而康菲的这笔赔偿基金却为政府部门主导。　　简言之，这笔“来之不易”的赔偿款源于农业部的“行政调解”，而非受害者所期望的“法庭判决”。 10亿赔款悬而未决，另一边，艰难立案的“康菲索赔第一案”也并无新的进展。　　2012年1月25日，在承诺赔偿的同时，康菲方面也表示，如果渔民不接受农业部的方案，完全有权利继续通过法律途径索赔。

答：导热油炉更换的热媒油是危险废物，对应的是危险废物名录里的”其他生产、销售、使用过程中产生的废矿物油及沾染矿物油的废弃包装物”（900-249-08）。

1. 前言 通常从实验室排出的废液，虽然与工业废液相比在数量上是很少的，但是，由于其种类多，加上组成经常变化，因而最好不要把它集中处理，而由各个实验室根据废弃物的性质，分别加以处理。为此，废液的回收及处理自然就需依赖实验室中每一个工作人员。所以，实验人员应予足够的重视，疏忽大意固然不对，而即使由于操作错误或发生事故，也应避免排出有害物质。同时，实验人员还必须加深对防止公害的认识，自觉采取措施，防止污染，以免危害自身或者危及他人。 本章所叙述的，是对实验室的废弃物中，以列于防止水质污染法的有害物质为对象，提出一些处理方法示例。然而，这里所叙述的方法不是万能的，也可能由于废液的组成不同而不能充分发挥其应有的效果。并且，随着各地处理设施或所要求的条件的不同，也可有各自不同的处理方法。因此，对于各有关研究机构来说，若已有确定的处理标准，应按其进行；而若有新的更合理的处理方法，则应将其正确使用，进而自己也必须保持高度的热情，研究出更合理的处理方法。2. 收集、贮存一般应注意的事项1).废液的浓度超过表4—1所列的浓度时，必须进行处理。但处理设施比较齐全时，往往把废液的处理浓度限制放宽。2).最好先将废液分别处理，如果是贮存后一并处理时，虽然其处理方法将有所不同，但原则上仍如表4—1所列的方法，将可以统一处理的各种化合物收集后进行处理。3).处理含有络离子、螯合物之类的废液时，如果有干扰成份存在，要把含有这些成份的废液另外收集。4).下面所列的废液不能互相混合：①过氧化物与有机物；②氰化物、硫化物、次氯酸盐与酸；③盐酸、氢氟酸等挥发性酸与不挥发性酸；④浓硫酸、磺酸、羟基酸、聚磷酸等酸类与其它的酸；⑤铵盐、挥发性胺与碱。5).要选择没有破损及不会被废液腐蚀的容器进行收集。将所收集的废液的成份及含量，贴上明显的标签，并置于安全的地点保存。特别是毒性大的废液，尤要十分注意。6).对硫醇、胺等会发出臭味的废液和会发生氰、磷化氢等有毒气体的废液，以及易燃性大的二硫化碳、乙醚之类废液，要把它加以适当的处理，防止泄漏，并应尽快进行处理。7).含有过氧化物、硝化甘油之类爆炸性物质的废液，要谨慎地操作，并应尽快处理。8).含有放射性物质的废弃物，用另外的方法收集，并必须严格按照有关的规定，严防泄漏，谨慎地进行处理。

[b]实验室或检验机构签发的带 CNAS 认可标识或认可状态声明的报告或证书中的结果/结论依据部分非认可项目时，应清晰标明结果/结论所依据的合格评定活动不在认可范围内。---CNAS-R01:2023 认可标识使用和认可状态声明规则[/b][color=#333333]请问下大家，这句话怎么理解呢，在做符合性判定时，所有依据的标准/限值文件都要标注认可状态吗？谢谢。[/color]

[font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]导热油炉更换的热媒油是危险废物，对应的是危险废物名录里的[/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]”其他生产、销售、使用过程中产生的废矿物油及沾染矿物油的废弃包装物”（900-249-08 ）。[/color][/size][/font]

[font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]答：导热油炉更换的热媒油是危险废物，对应的是危险废物名录里的[/color][/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px][color=#6b6b6b]”其他生产、销售、使用过程中产生的废矿物油及沾染矿物油的废弃包装物”（900-249-08 ）。[/color][/size][/font]

实验室废液处理对应准则条款号？

[font=宋体][color=#222222]在CNAS-CL01:2018 6.4.3条款明确了“实验室使用永久控制以外的设备时，应确保满足本准则的要求。”在RB/T 214-2017 4.4.1条款也有同样的要求，“使用非本机构的设施和设备时，应确保满足本标准要求。”如何理解“使用非本机构设备”？[/color][/font][font=&][color=#222222][/color][/font][font=宋体][color=#222222]“非本机构设备”是指非自有设备，包括非自己购置的设备和租赁设备。那么，实验室能否使用非本机构的设备？按照CNAS-CL01:2018 6.4.3以及RB/T 214-2017 4.4.1的规定，可以确定实验室是允许使用“非本机构设备”的，关键是在什么情况下可以使用。[/color][/font][font=&][color=#222222][/color][/font][font=宋体][color=#222222]关于使用的条件，两个文本中有一个共同的原则性要求，就是“应确保满足本准则（标准）要求，”也就是说，只要满足本准则（标准）对设备设施使用的要求，就可以使用非本机构的设备设施。所以，使用非本机构设备是有条件的。[/color][/font][font=&][color=#222222][/color][/font][font=宋体][color=#222222]首先，使用人员应具备相应的设备操作和方法使用的能力，这种能力经过了本机构授权，在本机构具备，在其他机构同样是具备的。其次，设备应满足本准则（标准）的要求，哪些设备满足本准则（标准）要求？可以说，只要是通过实验室认可或资质认定机构的设备应该都是满足本准则（标准）要求的设备。注意，不是满足本机构管理体系的要求（与租赁设备不同），只要获得实验室认可或资质认定的机构应该都是满足要求的。第三，实验室应将使用“非本机构设备”制定成文件，规定在什么情况下可以使用非本机构设备，由谁批准使用，如何进行控制，如何做好记录。必要时，还应征得客户同意。第四，应识别使用“非本机构设备”所带来的风险，并采取适当的应对措施，以消除或最大限度减少对结果有效性的影响。[/color][/font][font=&][color=#222222][/color][/font][font=宋体][color=#222222]使用非本机构设备的情况还是会有的，不能完全排除，所以，我们要有这样一个概念，一旦出现时，应有控制措施。[/color][/font]

求助：对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的相关行业标准，国内、国外的标准都可以。

关于卡尔费休法，查到下面的资料好几次，还是有不明白的地方第一：有机过氧化物到底能不能用卡尔费休法？第二：有机胺能不能？Karl-Fisher滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。可以直接测定的主要有机和无机化合物如表1所示。表1无干扰的有机和无机化合物化合物种类举例1.无机化合物(1).有机酸盐Na(CH3)SO4,Ba(OOCCH3)2,K2C2O4,VO2(OOCCH3)2,Na2C2H4O6(2).无机酸盐NH4PO4,CaCl2,NaHSO4,Na2SO4,KF,NH4NO3,MgSO4,Na2SO4,KSCN,FeSO4,Al2(SO4)3• KSO4,CaHPO4,NaI,CaCO3,FeF3,VO2(NO3)2(3).酸式氧化物SiO2,Al2O3(4).无机酸和酸酐SO2,HI,HF,HNO3,HCN,H2SO4,HSO3,NH22.有机化合物(1).酸羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸(2).醇一元醇,多元醇,酚(3).酯羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯(4).稳定的羟基化合物糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛(5).缩醛,醚缩甲醛,二乙醚(6).烃饱和与不饱合脂族和芳香族化合物(7).酸酐和酰卤乙酸酐,苯甲酰氯(8).卤化物卤代烷(9).过氧化合物过氧化氢,二烷基过氧化物(10).含氮化合物胺,胺,腈(11).含硫化合物硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如表2所示。表2有干扰的有机和无机化合物化合物种类干扰性质1.无机化合物(1).金属氢氧化物及氧化物与费休试剂定量反应(2).碳酸盐及酸式碳酸盐同上(3).醋酸铅,碱式氨反应不完全(4).硼酸及氧化物与碘反应(5).铬酸及重铬酸非定量反应(6).钴氨络合物同上(7).铜的氯化物及硫酸盐被HI定量还原(8).氯化铁与费休试剂定量反应(9).硫化氢及硫化钠反应不确定(10).羟胺与费休试剂部分反应(11).磷钼酸反应不完全(12).甲基硅烷醇(R3SiOH)与费休试剂定量反应(13).硫代硫酸盐同上(14).二氯化锡同上(15).二氯化氧锆反应不完全2.有机化合物(1).活泼羰基化合物形成缩醛(2).过氧化合物与试剂中的SO2反应(3).抗坏血酸被碘定量氧化(4).硫醇同上(5).醌被HI定量还原(6).二酰基过氧化物被HI还原(7).DimethyloLnred凝聚

有谁知道对羟基苯甲酸丁酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠的含量测定方法，急！

[size=2][font=SimSun]废弃物，包含的种类繁多。从实验室排出的废弃物，主要为列于附录中的物质。排放这些废弃物时，受到政府颁布的各项法令的限制。特别是化学物质，由于考虑到它会以某种形式危及人们的健康，所以从防止污染环境的立场出发，即使数量甚微，也要避免把它排放到自然水域或大气中去，而必须加以适当的处理。通常从实验室排出的废液，虽然与工业废液相比在数量上是很少的，但是，由于其种类多，加上组成经常变化，因而最好不要把它集中处理，而由各个实验室根据废弃物的性质，分别加以处理。为此，废液的回收及处理自然就需依赖实验室中每一个工作人员。所以，实验人员应予足够的重视，疏忽大意固然不对，而即使由于操作错误或发生事故，也应避免排出有害物质。同时，实验人员还必须加深对防止公害的认识，自觉采取措施，防止污染，以免危害自身或者危及他人。本章所叙述的，是对实验室的废弃物中，以列于防止水质污染法的有害物质为对象，提出一些处理方法示例。然而，这里所叙述的方法不是万能的，也可能由于废液的组成不同而不能充分发挥其应有的效果。并且，随着各地处理设施或所要求的条件的不同，也可有各自不同的处理方法。因此，对于各有关研究机构来说，若已有确定的处理标准，应按其进行；而若有新的更合理的处理方法，则应将其正确使用，进而自己也必须保持高度的热情，研究出更合理的处理方法。[/font][/size][align=center][b][size=2][font=SimSun]2. 收集、贮存一般应注意的事项[/font][/size][/b][/align][size=2][font=SimSun]1).废液的浓度超过表4—1所列的浓度时，必须进行处理。但处理设施比较齐全时，往往把废液的处理浓度限制放宽。2).最好先将废液分别处理，如果是贮存后一并处理时，虽然其处理方法将有所不同，但原则上仍如表4—1所列的方法，将可以统一处理的各种化合物收集后进行处理。3).处理含有络离子、螯合物之类的废液时，如果有干扰成份存在，要把含有这些成份的废液另外收集。4).下面所列的废液不能互相混合：①过氧化物与有机物；②氰化物、硫化物、次氯酸盐与酸；③盐酸、氢氟酸等挥发性酸与不挥发性酸；④浓硫酸、磺酸、羟基酸、聚磷酸等酸类与其它的酸；⑤铵盐、挥发性胺与碱。5).要选择没有破损及不会被废液腐蚀的容器进行收集。将所收集的废液的成份及含量，贴上明显的标签，并置于安全的地点保存。特别是毒性大的废液，尤要十分注意。6).对硫醇、胺等会发出臭味的废液和会发生氰、磷化氢等有毒气体的废液，以及易燃性大的二硫化碳、乙醚之类废液，要把它加以适当的处理，防止泄漏，并应尽快进行处理。7).含有过氧化物、硝化甘油之类爆炸性物质的废液，要谨慎地操作，并应尽快处理。8).含有放射性物质的废弃物，用另外的方法收集，并必须严格按照有关的规定，严防泄漏，谨慎地进行处理。[/font][/size]