当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

芦荟对照药材好望角芦荟

仪器信息网芦荟对照药材好望角芦荟专题为您提供2024年最新芦荟对照药材好望角芦荟价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括芦荟对照药材好望角芦荟参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的芦荟对照药材好望角芦荟您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合芦荟对照药材好望角芦荟相关的耗材配件、试剂标物,还有芦荟对照药材好望角芦荟相关的最新资讯、资料,以及芦荟对照药材好望角芦荟相关的解决方案。

芦荟对照药材好望角芦荟相关的资讯

  • 【行业应用】赛默飞发布针对《中国药典》 2015年版药材阿胶、鹿角胶和龟甲胶的鉴别方法
    赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日使用液相串联质谱重现了针对《中国药典》 2015 年版药材阿胶、鹿角胶和龟甲胶的鉴别方法。该方法完全满足《中国药典》 2015 年版阿胶、阿胶珠、鹿角胶和龟甲胶药材鉴别方法对于灵敏度和重现性的要求。《中国药典》 2015 年版于2015年12月1日正式实施。新版药典中检测技术的新亮点之一就是“药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶的鉴别方法”,此方法所用的LC-MS/MS检测技术首次出现在《中国药典》的正文中。 本方法在Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTM和TSQ EnduraTM 上开发了完全符合新版药典规定的中药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶检测方法,只需配好流动相,按照本实验设计的步骤进行样品前处理,然后直接导入仪器方法,点击开始检测即可,使用Thermo ScientificTM LCquanTM 2.9 QF1软件进行方法编辑、数据采集与处理、数据报告。本实验使用LC-MS/MS检测药材酶解液中指定的特征选择反应监测离子对,色谱峰信噪比均大于 3:1,并同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰,完全可以满足《中国药典》2015年版对于中药材阿胶、鹿角胶、龟甲胶鉴别方法的要求。更多产品信息,请查看:Thermo ScientificTM TSQ Quantum Access MAXTMhttp://www.thermoscientific.cn/product/tsq-quantum-access-max-triple-quadrupole-mass-spectrometer.html TSQ EnduraTMhttp://www.thermoscientific.cn/product/tsq-endura-triple-quadrupole-mass-spectrometer.html 方法下载,请查看:http://www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/LSMS/documents/identification-of-donkey-hide-gelatin.pdf ---------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公 司,员工人数约3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应 用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成 立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com 请扫码关注:赛默飞世尔科技中国官方微信
  • 中药口服液迎来新“外衣” 用“塑料袋”代替玻璃瓶盛装
    科技日报记者近日从中药制药共性技术国家重点实验室(以下简称共性技术实验室)得到消息:由该实验室为主体研制的国内首条中药口服液条包生产线已建成投产。该项目最大的特点是以新型“塑料袋”代替了传统玻璃瓶用来盛装口服溶液。由此,该生产线每年可处理中药材2.5万吨,年产口服液30亿条包。对中药行业来说,此举尚属首次。作为国内中药制药共性技术领域唯一的国家重点实验室,共性技术实验室依托鲁南制药集团而建,立足中药产业发展需求,集聚了130余名高精尖人才团队,联动百余所高校院所,在国内形成了“产—学—研”一体化应用研究与可实施科研成果迅速产业化的优势地位。复合膜包装用于中药口服液长期以来,“口服液+玻璃瓶”组合被视为液体类药品的黄金搭档。后者也因为其透明性、美观度、化学性质稳定等优点,一直被认为口服液包装的首选,但其重量大、运输存储成本高、不耐冲击、易破碎、吸药难等短板也为市场诟病。同时,中药成分也有与玻璃瓶发生反应的风险。在鲁南制药集团党委书记、董事长、总经理、共性技术实验室主任张贵民看来,市场的痛点便是国家重点实验室的攻关课题。复合包装膜是指由多层薄膜经过印刷复合等工艺形成的包装膜。但将复合膜包装用于中药口服液在业内尚无先例,需要解决一系列技术难题。为此,鲁南制药依托共性技术国家重点实验室,以小儿消积止咳口服液为示范载体,与四川省食品药品检验检测院及相关包材、设备生产单位开展协同技术攻关。2020年5月,国家药品监督管理局批准同意复合膜包材用于中药口服液体制剂生产。就此,国内首家将药用复合膜包装材料用于中药口服液药品包装的企业诞生了。将国家重点实验室建在企业里,前者便深深地接了地气。该实验室副主任关永霞向记者介绍:“与玻璃瓶装相比,一支药的内包材能节省约0.14元,一条生产线节省的资金数以亿计;同时,过去的瓶装需要包材、吸管、洗瓶机、灯检等复杂工序,现在仅需内包复合膜、外包材纸就可以了。这就意味着不仅工序简化了,人工和配套设备需求也更少了。”这并不是该实验室唯一的首创级别的技术。记者在采访中了解到,该实验室还研发了国内首条中药口服液灭菌条包生产线,采用全自动液体条包灌装设计,单条生产线灌装速度为660袋/分钟,可同时实现40万袋产品灭菌。大剂量的中药材变成一粒粒小药片汤剂是中药最为传统的一种运用形式,熬制汤药大有学问,弊端在于个体操作(煎煮)带来的质量差异,储存携带的不便,剂量较大,口感较差等,现代生活的快节奏也呼唤着中药的变革。于是,将大剂量的中药材变成一粒粒药片、胶囊、口服液等方便服用、计量统一的中成药便成了共性技术实验室的重要使命。现代生活中,便秘问题颇为常见。对共性技术实验室副主任杨梅和同事们来说,如何用中药治疗便秘便成为新课题。海量的筛选之后,何首乌、芦荟、决明子、枸杞、阿胶、人参、白术、枳实等药材参与了此次研制。而她们的目的是找到一种有效成分调节肠道微生物菌群,从而达到顺肠通便的目的。得益于现代化仪器的支持,科研人员对上述药材效果的分析实现了数据化、可视化。通过对成分的追踪,对效果的追踪,新药“首荟通便胶囊”由此诞生。作为国家科技创新体系的重要组成部分,国家重点实验室是国家组织高水平基础研究和应用基础研究、聚集和培养优秀科学家的重要基地。记者了解到,已组建了11年的共性技术实验室诞生了一项国家科技进步二等奖,两项山东省科技进步一等奖。
  • 曼陀罗叶中药材质量标准发布
    近日,云南省药品监督管理局发布中药材曼陀罗叶的质量标准,自2021年01月04日起实施。曼陀罗叶为茄科植物白曼陀罗或毛曼陀罗的叶。具有镇咳平喘,止痛拔脓之功效。常用于喘咳、痹痛、脚气,脱肛、痈疽疮疖。胃肠及胆道绞痛后,用开水冲服叶片粉末,也能起到很好的缓解作用。目前,多用于支气管炎、支气管哮喘、风湿性关节炎等疾病的治疗。曼陀罗叶即可内服也可外用,内服需谨遵医嘱注意用量,如过量摄入,会有中毒危险。具体中药材质量标准如下:云南省药品监督管理局中药材质量标准(云YNZYC-0032-2005-2021) 曼陀罗叶 MantuoluoyeDATURAE STRAMONII FOLIUM 【来源】本品为茄科植物曼陀罗Datura stramonium L.的干燥叶。7~8月采摘,干燥。【性状】本品呈灰绿色至深绿色,多皱缩、破碎。完整叶片展平后呈菱状卵形,长8~20cm,宽4~15cm,先端渐尖,基部楔形不对称,边缘有不规则重锯齿,齿端渐尖,两面均无毛。质脆、易碎。气微,味苦、涩。【鉴别】取本品粉末0.2g,加50%乙醇20ml,浸泡1小时,时时振摇,滤过,滤液挥去乙醇,加水10ml,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取两次,每次15ml,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取曼陀罗叶对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取硫酸阿托品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl与对照品溶液2μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。【检查】 水分 照水分测定法(《中国药典》四部附录)测定,不得过10.0%。总灰分 不得过13.0%(《中国药典》四部附录)。酸不溶性灰分 不得过1.0%(《中国药典》四部附录)。莨菪碱限度 取本品粉末2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加50%乙醇100ml,称定重量,浸渍1小时,超声处理20分钟,放至室温,称重,用稀乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,挥去乙醇,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取3次(20ml、20ml、10ml),合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇定容至1ml,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物项下的热浸法(《中国药典》四部附录)测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》四部附录)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(含0.035mol/L磷酸钠和0.0087mol/L的十二烷基硫酸钠,0.5%磷酸,0.15%三乙胺)(35:65)为流动相;检测波长为216nm;理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.08mg, 硫酸阿托品0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液10ml,超声处理(功率300W,频率45kHz)30 分钟,滤过,残渣和滤器用2mol/L盐酸溶液25ml分五次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调PH至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用流动相溶液溶解,转移至5ml容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,按外标法计算含量。按干燥品计算,本品含硫酸阿托品((C17H23NO3)2.H2SO4)不得少于0.13%,含氢溴酸东莨菪碱(C17H21NO4• HBr)不得少于0.04% ,含硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱之和应为0.17%~0.40%。【性味与归经】苦、辛,温;有毒。归肺、心经。【功能与主治】平喘止咳,散寒止痛。用于喘咳,脘腹疼痛,痛经,寒湿痹痛。【用法与用量】0.3~0.6g。外用适量。【注意】青光眼忌用。【贮藏】置干燥处。
  • 岛津钜惠丨中药材禁用农药检测耗材包买赠活动&售后服务优惠活动
    中药材禁用农药检测耗材包买赠++应对新版《中国药典》中药材33种禁用农药检测++++耗材包大优惠++ “SALEMS产品”促销日期:即日起至2020年12月31日面向行业:应对新版《中国药典》0212通则规定的33种禁用农药检测的药品检验机构、药品生产企业和经过认定的中药材第三方检测机构活动内容:凡是购买LC-MS/MS或GC-MS/MS的客户,均有机会获得中药材禁用农药检测耗材包买赠资格(具体内容请以营业沟通结果为准) “SALE耗材包配置”《中国药典》(2020版)禁用农残GC-MS/MS检测单享耗材包(PRC-KIT-010)《中国药典》(2020版)禁用农残LC-MS/MS检测单享耗材包(PRC-KIT-020)《中国药典》(2020版)禁用农残检测双享耗材包(PRC-KIT-030)“NEW禁用农残分析全流程解决方案”支持 LabSolutions CS网络版中文工作站解决方案具体内容请点击以下链接:中药材和饮片禁用农药残留检测整体解决方案 岛津售后服务“再”行动++延长保修,优惠签约++++维护保养++“售后服务” 签约保修支持方案:为处于疫情期间的签约保修合同免费延长保修期针对2020年4月1日前签约的保修合同,在约定的截止日期基础上顺延一个月;北京和湖北地区顺延两个月。适用范围:保修合同在有效期间内 维护保养支持方案:为需要进行仪器维护保养的客户提供优惠签约方案设备长时间处于停机状态,全面的维护保养必不可少,岛津公司为预约“维护保养”服务的客户提供优惠签约政策,优惠价格为标准报价的6.5折。 适用范围:1、签约时间在2020年4月1日至2020年9月30日期间2、涉及小型分析检测仪器全线机种 详情请与岛津分析计测售后服务热线联系,咨询相关执行标准及办理流程。(公众号:岛津分析计测仪器售后服务)分析及其他产品服务热线800-810-0439 / 400-650-0439 “询价有礼” 注:以上礼品随机派送,礼品会根据库存情况适当调整 活动方式对以上MS产品促销活动感兴趣的客户,可通过本微信提交岛津MS相关产品的需求信息,并经核实需求信息真实有效,即可获得好礼!(每月5名)为感谢广大客户的信任,即日起至5月31日,中奖数量增至每周5名。获奖名单将于每周通过岛津科技资讯通公布,公布后寄出礼品,敬请留意!(同一家公司相同的询价需求不能重复获奖,礼品将颁发给最早提交询价的人员)活动时间即日起至2020年12月31日如何参与扫描以下二维码,填写并提交岛津分析仪器相关产品的需求信息。
  • 北大与岛津共推《中药材高效液相色谱检定》方法集
    ----对应中华人民共和国药典(2010年版)收载品种---- 我国是天然药物之乡,对中草药的探索研究历经了几千年的历史,目前大约有12800多种药用植物,我国各地常用的中药已达5000种左右。近30年来,随着分析化学技术的不断发展,色谱、光谱等分析手段引入了中药材的质量标准研究中。 2010年版《中国药典》于2010年1月颁布,并于2010年10月1日起施行。2010年版《中国药典》中共收载药品品种4567种(药典一部收载2165种,二部收载2271种,三部收载131种)。药典一部中新增中药材65种,饮片439种,修订了359种中药材和饮片标准。2010年版《中国药典》中药新增率达到89%,中药和中药饮片在该版药典中被摆到了极为重要的位置,无论在数目还是具体指标上,都有了飞跃。新版药典中药品种的修订大量采用高效液相色谱方法来进行药品的鉴别、检察和含量鉴定,以提高分析灵敏度和专属性,解决常规分析方法无法解决的问题。高效液相色谱法是新版药典中应用最为广泛的含量测定技术。然而,《中国药典》中药品的液相色谱测定方法仅规定了色谱柱填料的类型、流动相的组成、检测波长、柱温和理论塔板数,未规定柱填料的分类、长度和粒度等条件,因此这使检验人员难于重现实验,在实践中仍然需要进行色谱条件的摸索与确定。 岛津公司长期以来致力于食品、环境、医药等各领域分析技术的应用方法开发,一直关注国内外药典法规政策,积极应对当今的新局面。北京大学药学院承担了《中国药典》2010年版中中药材的修订工作,在这个研究领域具有很高的学术地位。为了方便相关分析工作者能更好地理解和掌握2010年版药典中的高效液相色谱方法,两个作者单位强强联手,发挥各自专长,为本书的成功编写打下了坚实的基础。本书分两部分,第一部分针对《中国药典》(2010年版)中用高效液相色谱进行鉴别、检查和含量鉴定的中药材品种,对药典收载的高效液相色谱方法进行了充实、优化,详细介绍了药典收载情况、药材高效液相色谱行为、色谱条件的选用、仪器配置、对照品和样品的色谱图、定量标准曲线及重复性数据。第二部分介绍了针对上述中药材品种的快速液相色谱分析方法。本书方法实用、数据可靠,检测人员根据书中的方法完全可以重复实验,将会对分析工作提供莫大的便利。 本书中常规高效液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由北京大学药学院陈世忠教授课题组提供;快速液相色谱分析部分的所有图谱和数据均由岛津(广州)检测技术有限公司提供。本书由曹磊、[日]端裕树主编,陈世忠、黄涛宏副主编,参加编写工作的还有岛津公司分析中心的姚劲挺、周璐颖、郝红元和冀峰等。本书可供研究机构及制药企业从事药物合成、药物分析、中草药研究的研究人员,全国各地药品检定所、检验检疫机构从事药品检验的技术人员以及药厂从事药品质量控制的技术人员参考,也可供从事相关液相色谱分析的企业或人员,以及高等院校药学、中药学、制药工程及相关专业的师生参考使用。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 国家药典委公示药材和饮片检定通则
    2013年4月3日,国家药典委对药材和饮片鉴定通则进行公示,规定药材和饮片的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物”、“含量测定”等,公示中还将相关检测的注意事项详细注明。详情如下:附录Ⅱ B 药材和饮片检定通则  药材和饮片的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物”、“含量测定”等。检定时应注意下列有关的各项规定。  一、检验样品的取样应按药材和饮片取样法(附录Ⅱ A)的规定进行。  二、为了正确检验,必要时可用符合本版药典规定的相应标本作对照。  三、供试品如已破碎或粉碎,除“性状”、“显微鉴别”项可不完全相同外,其他各项应符合规定。  四、“性状”系指药材和饮片的形状、大小、表面(色泽与特征)、质地、断面(折断面或切断面)及气味等特征。性状的观察方法主要用感官来进行,如眼看(较细小的可借助于扩大镜或体视显微镜)、手摸、鼻闻、口尝等方法。  1. 形状是指药材和饮片的外形。观察时一般不需预处理,如需观察很皱缩的全草、叶或花类时,可先浸湿使软化后,展平,观察。观察某些果实、种子类时,如有必要可浸软后,取下果皮或种皮,以观察内部特征。  2. 大小是指药材和饮片的长短、粗细(直径)和厚薄。一般应测量较多的供试品,可允许有少量高于或低于规定的数值。对细小的种子或果实类,可将每10粒种子紧密排成一行,测量后求其平均值。测量时应用毫米刻度尺。  3. 表面是指在日光下观察药材和饮片的表面色泽(颜色及光泽度) 如用两种色调复合描述颜色时,以后一种色调为主,例如黄棕色,即以棕色为主 以及观察药材和饮片表面的光滑、粗糙、皮孔、皱纹、附属物等外观特征。观察时,供试品一般不作预处理。  4. 质地与断面  质地是指用手折断药材和饮片时的感官感觉。  断面是指在日光下观察药材和饮片的断面色泽(颜色及光泽度),以及断面特征。如折断面不易观察到纹理,可削平后进行观察。  5. 气味是指药材和饮片的嗅感与味感。  嗅感可直接嗅闻,或在折断、破碎或搓揉时进行。必要时可用热水湿润后检查。  味感可取少量直接口尝,或加热水浸泡后尝浸出液。有毒药材和饮片如需尝味时,应注意防止中毒。  6. 药材和饮片不得有虫蛀、发霉及其他物质污染等异常现象。  五、“鉴别”系指检验药材和饮片真实性的方法,包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别、聚合酶链式反应法等。  1. 经验鉴别系指用简便易行的传统的直观方法观察药材和饮片的颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、火焰等特征。  2. 显微鉴别 系指用显微镜对药材和饮片的切片、粉末、解离组织或表面以及含有饮片粉末的制剂进行观察,并根据组织、细胞或内含物等特征进行相应鉴别的方法。照显微鉴别法(附录Ⅱ C ) 项下的方法制片观察。  3. 理化鉴别 系指用物理或化学的方法,对药材和饮片中所含某些化学成分进行的鉴别试验。包括一般鉴别、光谱及色谱鉴别等方法。  (1)如用荧光法鉴别,将供试品(包括断面、浸出物等)或经酸、碱处理后,置紫外光灯下约10cm处观察所产生的荧光。除另有规定外,紫外光灯的波长为365nm。  (2)如用微量升华法鉴别,取金属片或载玻片,置石棉网上,金属片或载玻片上放一高约8mm的金属圈,圈内放里适量供试品粉末,圈上覆盖载玻片,在石棉网下用酒精灯缓缓加热,至粉末开始变焦,去火待冷,载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后,置显微镜下观察结晶形状、色泽,或取升华物加试液观察反应。  (3)如用光谱和色谱鉴别,常用的有紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。  4. 聚合酶链式反应法 是指通过比较药材及饮片间DNA 分子遗传多样性差异来鉴别药材的方法。  六、“检查”系指对药材和饮片的纯净程度、可溶性物质、有害或有毒物质进行的限量检查,包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫残留、农药残留、黄曲霉毒素等。  除另有规定外,饮片水分不得过13% 饮片的药屑和杂质不得过3% 药材及饮片(矿物类除外)的二氧化硫残留量不得过150mg/Kg。  七、“浸出物测定”系指用水或其他适宜的溶剂对药材和饮片中可溶性物质进行的测定。  八、“含量测定”系指用化学、物理或生物的方法,对药材和饮片中含有的有关成分进行检测。  注意 (1) 进行测定时,需粉碎的药材和饮片,应按正文标准项下规定的要求粉碎过筛,并注意混匀。  (2) 检查和测定的方法按正文标准项下规定的方法或指定的有关附录方法进行。  国家药典委员会  2013年4月3日
  • 瑞士步琦发明新鲜冷萃技术,助力创新时代化妆品升级
    近几年,中国化妆品和个人护理市场都处在一个稳步发展的状态。英国品牌评估机构“品牌金融”(Brand Finance)发布“2020全球最有价值的50个化妆品和个人护理品牌”排行榜(COSMETICS 50 2020)中,欧莱雅排名第一,品牌价值超过100亿美元。吉列和妮维雅名列第二、三位。中国上榜的两个品牌有百雀羚(中国百雀羚集团)和自然堂(中国伽蓝集团)。2020年疫情一度让世界停摆,虽然这一年很艰难,但排行榜前十的公司都有着不错的增长。随着人民生活水平的提高,大家对美的追求逐渐增加,也更愿意对自身进行更多的投资。疫情的原因,也让大家更重视健康。怎样美丽又健康呢?怎样的化妆品才能迎合众多消费者的需求呢?绿色化妆品,纯天然爽肤理念,含植物功能活性成分是当今一些厂商或品牌的营销热点。许多国内品牌以中草药、草本,植物为卖点,俘获了不少消费者的芳心,配合网红主播的网络直播营销模式,一度赚得盆满钵满。在过去的五年里,美欧含CBD护肤品更有着爆发式的增长;国内含大麻仁果、大麻籽油、大麻叶提取物的化妆品都是过去两年来热门的产品,但因为其大麻提取物的身份今年已经被国家禁止使用于化妆品中。 对于化妆品研发者而言,可以从书籍比如“药用植物学”或以某些功能为关键词从文献中寻找一些具特定功能活性成分的植物,也可从古代中医名方中寻找相应方剂供理论指导。但如何将植物原料或中草药方中的活性成分有效提取出来,而且过程中尽可能少破坏活性成分,并减少溶剂的使用,这是研究者经常碰到的问题或难题。研究者需有一定的化学背景,也需学习提取工艺和设备操作。传统的热萃取,长时间煎煮方法,对功能性成分其实损失很大,同时浪费很多植物资源。发展现代化高科技的提取方法工艺,无论在经济上,还是对社会的可持续发展都有重要意义。 以植物芦荟为例。芦荟是我们非常熟悉的植物,具有泻下、止血、抗感染和抗肿瘤等治疗作用。小时候住在农村里,夏天经常被蚊虫咬,手脚身体经常会起红疹,有的时候奇痒难忍。后来,我知道比较好的治疗方式是掰断一片院子里种植的芦荟叶,将芦荟叶断口凝胶直接涂在蚊虫叮咬的伤处口,非常见效,可以止痒,也加快伤口愈合速度。其实,国内外的学者对芦荟活性成分的提取工艺已经进行了大量的研究工作。有一种简单的工艺是:采取割取芦荟叶片,收集叶汁,置于锅内熬成稠膏,再浸人容器,冷却凝固而得。这种方法制备的是一种粗品,用锅煮加热的方法,会将天然活性成分多数分解。比较推荐的是一种冷处理法:其工艺过程可简述为将芦荟叶洗净去皮,磨碎成浆,除去纤维质,醇沉,离心过滤,最后进行冷冻干燥。今天,我们给大家推荐一款步琦公司发明的现代化提取技术,这对植物活性成分提取非常方便和有利,让提取效率上升到一个全新的高度。我们可以将该技术称为“工业旋转蒸发冷萃取” — R-220 Pro Extraction,其采取“冷萃”技术既可以快速得到化妆品中所需植物成分,又不会因高温加热致其活性破坏。它将萃取,浓缩,高处理样品能力等特点融汇一体。可以说,R-220 Pro Extraction完美的解决了植物活性成分提取这一难题。配置和性能上来说,它拥有一个4L的萃取腔体容量可以装下绝大多数待萃绿色草本植物样品。高达10L乙醇/小时的蒸发速率可以在短时间内更快地对样品进行连续萃取,以充分得到植物中活性成分。除此之外,由于R-220 Pro Extraction采用冷萃+循环萃取的方式,整个过程无需添加溶剂,提高效率的同时,也节约溶剂成本。关于R-220 Pro Extraction的工作原理,如各位老师感兴趣可以随时联系步琦公司,我们会带给您更详细的讲解。 除了提取之外,步琦公司在绿色化妆品活性成分的分离方面也是有独到的见解和成熟的解决方案呢,各位老师赶快联系我们吧!瑞士步琦公司作为全球领先的实验室供应商,致力于为天然产物、有机合成等样品前处理行业提供高性能产品及高水平整体解决方案。
  • 【睿科】睿科邀您参加新版药典植物类药材饮片禁用农药残留检测样品前处理技术研讨会
    背景2020版《中国药典》规定药材及饮片(植物类)中33种禁用农药、真菌霉素、重金属等质控指标。为方便中药检验技术人员交流技术经验,提高数据准确性和工作效率,搭建技术交流平台,探讨样品前处理技术,于2021年3月26日在友豪锦江酒店举办样品前处理技术交流研讨会。主办单位成都市药品检验研究院(国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室)四川省医药行业协会中药材中药饮片分会成都市中药材中药饮片行业协会成都市新都区医药行业协会承办单位睿科集团股份有限公司诚邀企业负责人、质量检验检测(负责)人员参与!会议时间// 报道时间:2021年3月26日 8:30-9:00// 会议时间:2021年3月26日 9:00-16:00会议地点// 地点:友豪锦江酒店// 地址: 成都市武科东二路2号// 酒店电话:028-65033333点击上方图片跳转至地图导航会务费本次培训免费!会议内容会议邀请国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室专家分享最新前沿检测技术,交流中药材检测经验,包括中药材农残、真菌毒素和重金属相关前处理技术介绍。会议日程安排报名方式参加单位请于 2021年3月24日前扫描下方二维码填写报名表。每家报名单位限2-3位。会议期间午餐统一安排,其余食宿及交通费用自理。联系人协会秘书处王丽 电话:139-8183-8639;邮箱:2965975540@qq.com;睿科:徐登建 电话:182-2765-9823;邮箱:dengjian_xu@raykol.com
  • 新版药典植物类药材饮片禁用农药残留检测样品前处理技术研讨会圆满结束!
    由成都市药品检验研究院(国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室)、四川省医药行业协会中药材中药饮片分会、成都市中药材中药饮片行业协会、成都市新都区医药行业协会、成都药学会药物分析专委会主办,睿科集团股份有限公司承办的“新版药典植物类药材饮片禁用农药残留检测样品前处理技术研讨会”于2021年3月26日在成都友豪锦江酒店完美落幕,300余名来自各地市级药检所、制药企业及第三方检测机构代表参与本次会议。会上,成都市中药材中药饮片行业协会李黎秘书长进行致辞。此次会议特别邀请国家药品监督管理局中药材质量监测评价重点实验室专家与现场嘉宾分享前沿检测技术。成都市药品检验研究院许莉博士以《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定》为专题,解读药材及饮片禁用农药标准、同时与参会代表深入交流药材饮片禁用农残检测样品前处理方法及检测过程中的常见问题与解决方案。罗霄老师则针对中药材及饮片检测常见问题进行深度解析,帮助药企用户更加从容地应对2020版药典新变化。睿科集团股份有限公司两位产品工程师韦玮、杨小含分别为大家介绍中药材禁用农药自动化前处理解决方案、中药材重金属前处理解决方案。工程师首先为大家解读中药材基质特性与样品前处理流程,随后分享睿科仪器在中药检测过程中的应用方案以及实验过程中常见注意事项。报告后很多参会代表对睿科集团自动化、智能化的样品前处理设备与解决方案非常感兴趣,纷纷进一步咨询探讨。 为了让在场嘉宾更直观地了解中药材及饮片中禁用农药残留检测的现代化样品前处理技术,本次研讨会特别展示了AH-50全自动均质器、MPE高通量真空平行浓缩仪、Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪、iMD微波消解仪、GDA全自动石墨消解仪及相关解决方案,帮助用户对科研仪器在中药农残检测项目中的应用有一个整体认识。此次会议旨为中药检验技术人员搭建技术交流平台,以便更好地应对2020 版《中华人民共和国药典》中药材及饮片(植物类)中33种禁用农药、真菌霉素、重金属等质控指标。《中华人民共和国药典》在国家标准体系中处于核心地位,只有全面系统深入地学习理解,才能在今后的生产经营中做到有法可依、有规可循、规范中药饮片质量。只有提高中药检测效率与准确度,才能切实保障中药材及饮片的质量安全,从而推动医药高质量快速发展。睿科责任随着新版药典的落地,中药企业面临愈加严格的监管机制,对于药企及相关检测机构而言都是一种全新的挑战。睿科集团紧随政策步伐,积极探索开发中药材领域的前处理应用方法与解决方案,为共同推动中药行业高质量发展努力奋斗!
  • 国家药典委推出首部数字化国家药品标准 —《数字化中药材标准》
    主 编国家药典委员会开 发科迈恩(北京)科技有限公司出版发行人民卫生电子音像出版社  综合消息。近日,由国家药典委员会主编的《数字化中药材标准》1.0版面向海内外公开发行。该数字出版物由科迈恩(北京)科技有限公司开发,人民卫生电子音像出版社出版发行。 作为信息化时代和互联网+背景下的国家药品标准的实现形式和集大成者,《数字化中药材标准》作为全数字化中英文对照出版物,旨在为海内外广大用户系统使用及研究包括《中国药典》2010年版和2015年版在内的我国各级中药材质量标准提供数字支撑平台。  建立以《中国药典》为核心的国家药品标准数字化平台是我国药品标准管理改革的一项重要举措,对于利用信息化手段加强和完善国家药品标准体系、引导药品产业技术升级和提高标准管理效率等方面将具有“以点带面”的示范及推动作用。有鉴于此,国家药典委员会自去年开始积极组织并探索开展了数字化药品标准体系的建设工作。第一阶段计划主要从我国具有国际主导权的中药材标准入手,拟建立涵盖《中国药典》、局(部)颁药材标准以及地方药材标准等在内的我国数字化中药材标准体系。  《数字化中药材标准》1.0版收录了包括《中国药典》一部及增补本所收载的中药材品种,以及《中药材显微鉴别图鉴》、《中药材及原植物图鉴》、《中药材薄层色谱彩色图集》、《高效液相色谱图集》等药典配套丛书及其支持数据。共计收载中药材标准618项,相关性状、显微鉴别、含量测定等各类专业插图3452幅。标准正文同时提供中、英文版本并支持双语对比显示。此外,软件界面采用了中、英、法、德、日语等多种语言;还实现了对同时期《美国药典》、《欧洲药典》、《日本药局方》、《印度药典》、《越南药典》、《韩国药典》等各国药典关于中药材(植物药)质量标准收载情况的统计。整个平台自设计开发阶段即融入了特色鲜明的药品标准“大数据”和“互联网+”的概念,从而更好地为全行业提供围绕药品标准的一站式解决方案和信息增值服务。  经过国家药典委员会和有关委员、专家及技术团队的共同努力,《数字化中药材标准》1.0版现由人民卫生出版社面向国内外公开出版发行。这是我国中药材标准领域首次探索性提出数字化标准的概念,其必将对加速构建我国自主创新的数字化药品标准体系、促进中药材质量标准持续提高、巩固我国在中药材标准制定和国际协调等方面的主导地位、提升中药产业的国际竞争力等诸多方面产生深远影响,同时也将在中医药文化国际交流中承担应有的历史使命并发挥积极的促进作用。▲ 国家药典委员会张伟秘书长向美国药典会首席执行官Ronald Pievincenzi赠送最新出版的《数字化中药材标准》
  • 取消中药材GAP认证,并非放而不管
    p  2月15日,CFDA官网消息显示,国务院印发《关于取消13项国务院部门行政许可事项的决定》(国发〔2016〕10号),规定取消中药材生产质量管理规范(GAP)认证。/pp style="text-align: center "img title="捕获.gif" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201602/insimg/4feeb035-cfb2-43b2-a0b3-0737654a2ded.jpg"//pp  a style="color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " title="" href="http://www.instrument.com.cn/application/SampleFilter-S22002-T000-1-1-1.html" target="_self"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong中药材/strong/span/aGAP作为一项旨在推动药材规范化种植、保证药材质量的非强制性行业标准,自2002年起至今,已有10余年。采访中,有业内人士推测,中药材规范化种植还将继续推行,取消中药材GAP认证后,监管仍会加强,相信还有其他后续管理措施出台。/pp  strong中药难为“无米之炊”/strong/pp  某研究机构发布的《2015-2020年中国中药材GAP基地发展模式与投资战略规划分析报告》数据显示,中药材GAP认证从2004年至2012年5月7日,发布了16个公告,共有70余家企业(不计重复)、95个基地、60多个中药材品种通过中药材GAP认证。/pp  有专家认为,取消中药材生产质量管理规范(GAP)认证后,将由中药生产企业(包括饮片、中成药生产企业)对产品生产全过程的质量保证负责,确保供应临床、医药市场的所有药品质量信息可溯源。/pp  “谁向市场供应药品,谁就该对药品质量负全责。取消认证,是简政放权的举措之一。但作为相关生产企业,要保证药品质量稳定可控,药材质量稳定是关键,这是必须进行规范化种植的意义所在。中药生产企业对自己所使用到的所有药材质量负全责:药材质量信息可追溯,药材有稳定可控的来源。比如还在征求意见中的《中药配方颗粒管理办法(征求意见稿)》要求,生产所使用的药材信息备案是必须的。”某大型药企研发中心博士陈周全分析认为。/pp  在他看来,对于存在资源瓶颈的药材,企业必须自建或共建规范化种植基地,确保可持续生产。现在从政府到监管机构,到行业,都强调生产的可追溯质量保证体系。药材没有稳定可控的来源,药品的生产将会是无米之炊,可能也就自动退出了。/pp  记者留意到,在近期不少地区发布的中药材保护和发展规划中,基地建设成为重要发展目标。《贵州省中药材保护和发展实施方案(2016-2020年)》提出,到2020年,建设1个国家基本药物所需中药材种子种苗繁育基地、10个省级中药材良种繁育基地、15个省级中药材种植(养殖)科技示范园,申报国家认证中药材GAP种植基地累计达8个以上。《云南省人民政府办公厅关于贯彻落实中药材保护和发展规划(2015-2020年)的实施意见》发展目标明确,到2020年,云南省中药材种植面积将在现有600万亩的基础上,增至1000万亩,并建设100个以上省级中药材良种繁育基地、100个以上省级中药材种植养殖科技示范园,以及申报国家认证单品种中药材GAP种植基地。/pp  strong中药材种植不是“大棚种菜”/strong/pp  中药材GAP生产基地建设、中药材生产与中药标准化和现代化所应关注的问题值得深入探讨。/pp  在记者此前参加的一个有关中药材GAP研讨会上,权威专家周荣汉教授表示,在实施中药材GAP过程中,有一大问题就是传统中药材生产与农业现代化。尽管GAP建设取得一定成效,但充其量是在传统农业的基础上加以整理和组合,形成有进步意义的标准操作规程(SOP),在改革、创新方面却并不显著。/pp  此外,少部分企业完成GAP建设后疏于管理、流于形式,把中药材GAP基地当作向外推介、展示形象的招牌,只做表面文章,“重建设、轻管理”,建设之初能做到合理规划,对照标准,严格把关,一旦建成,后期管理出现松懈,这样违背科学、不注重后期管理的中药材GAP基地自然不会长久,也没有任何实施意义,因此建议提出复检制度。/pp  “企业规范化种植不是为了GAP而GAP,而是为了保证自己的重点产品,核心产品有合格的药材可用。为保证中药药效,对于药材的种植,业内有不少同仁强调采用仿野生种植,而不是像‘大棚种菜’一样。”前述药企人士表示。/pp  那么,如何保证药材质量?规范化生产如何实施?中药现代化之路如何更加理性与科学?都是传统中医药必须认真对待和解决的现实问题。/pp  另悉,除取消中药材生产质量管理规范(GAP)认证外,国务院还决定取消从事第三方药品物流业务批准等7项中央指定地方实施的食品药品行政审批事项。/pp  根据CFDA官网消息,本月初,国务院印发《关于第二批取消152项中央指定地方实施行政审批事项的决定》(国发〔2016〕9号),规定取消从事第三方药品物流业务批准、对国家食品药品监管总局负责的麻醉药品和精神药品研究立项审批的初审、国产保健食品注册的初审、特殊用途化妆品审批的初审、处方药转换非处方药申报资料的初审、药品注册补充申请的初审、直接接触药品的包装材料和容器注册的初审等7项省级食品药品监管部门实施的审批事项。/ppbr//p
  • 活动回顾|东西分析参加2023中药材及饮片质量安全检测技术发展论坛(长三角)
    4月13日,由国家食品质量检验检测中心主办的2023年中药材及饮片质量安全检测技术发展论坛(长三角)在安徽省亳州市谯城区康莱酒店四楼康莱厅成功举办。东西分析作为企业代表携AA-7050原子吸收分光光度计参加了这一活动。本次会议主要围绕重要质量标准的现状及发展趋势、中药材质量安全检测方法现状及进展、新版《药典》中关于农药多残留、真菌毒素检测、重金属及有害元素分析以及常见中药材鉴定与品质评价技术要点介绍等内容展开。会上,来自国家药典委、安徽省食品药品检验研究院、国家食品质量检验检测中心等单位的专家、学者为大家奉献一场场精彩的主题报告。论坛吸引了来自中草药相关领域的一线技术人员、质量控制人员等专业观众多人参加。会议室外的参展区,东西分析展台人头攒动,不时有人驻足观看,交流、洽谈。有的观众对东西分析的产品赞不绝口,工作人员更是备受鼓舞、信心十足,耐心与参观者交流,不时给前来参观、交流的人员详细的讲解产品以及东西分析可提供的关于中草药方面的综合解决方案,现场交流氛围良好。东西分析作为改革开放后成立的一家科学仪器生产企业,发展至今已三十五余载,产品覆盖质谱、光谱及色谱系列,可提供制药、中草药质量分析、临床诊断、食品检测、环境监测、化工和科研等领域包括产品、技术支持、售后服务等于一体的综合解决方案。针对中药材及饮片质量控制,东西分析可提供中药全生命周期的质量控制方面包括质谱、色谱、光谱在内的产品及方案,欢迎垂询!AA-7050原子吸收分光光度计八灯自动转塔;燃烧头自动升降,自动调整火焰高度;石墨炉可视系统;石墨炉双内气路,帮助样品灰化;配置AS-600自动进样器,实现多元素的自动测定;适用于中草药及饮片中的微量元素和重金属元素的含量分析。
  • 月旭科技推出中药材中黄曲霉毒素整体检测方案
    前段时间,国家药典委员会在官网上公布了&ldquo 关于中药中重金属、农残、黄曲霉毒素等物质限量标准草案的公示&rdquo &mdash &mdash 为进一步加强中药材的质量控制,根据国家食品药品监督管理局的部署和安排,经国家药典委委员会有关单位和专家对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究,拟在2010年版《中国药典》的基础上,进一步增加中药的安全性指标控制项目,尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。 其中关于黄曲霉毒素限量标准:对《中国药典》收载的柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片品种项下增加&ldquo 黄曲霉毒素&rdquo 检查项目,限度为&ldquo 黄曲霉毒素B1不得过5&mu g/kg;黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2总量不得过10&mu g/kg&rdquo 。 针对黄曲霉毒素监控体系的日益完善及其检测需求的不断增加,月旭科技近期推出了中药材中黄曲霉毒素检测整体解决方案,供相关用户参考。1. 适用范围适用于柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定。2. 方法简介 样品经过甲醇-水提取,提取液经过滤、稀释后,经过含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和柱净化,此抗体对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2具有专一性,黄曲霉毒素交联在层析介质中的抗体上。首先用水或吐温-20/PBS将免疫亲和柱上的杂质除去,然后用甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,洗脱液通过带荧光检测器的高效液相色谱仪柱后碘溶液衍生,测定黄曲霉毒素的含量;也可采用高效液相色谱仪柱后光化学衍生在254nm下用光化学的方法对黄曲霉毒素B1和G1进行衍生测定黄曲霉毒素的含量。3. 分析步骤3.1提取取供试品粉末(柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味药材及其饮片及其制品)约15g(过二号筛),精密称定,加入氯化钠3 g,置于均质瓶中,加入70%甲醇溶液75 mL,高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分),离心5分钟(离心速度2500转/分),精密量取上清液15 mL,置于50 mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 µ m)滤过,待净化。3.2净化免疫亲和柱:Welchrom Immunoaffinity Column (3 mL) (以下部分简写为Welchrom IAC)1)上样:将准确移取15. 0 mL 样品提取液注入Welchrom IAC,调节空气压力泵的压力使溶液以约6 mL /min流速缓慢通过免疫亲和柱,直至2 mL-3 mL空气通过柱体,随后调节开关,使液体以1-2 d/s的速度流出;2)淋洗:以10 mL水淋洗免疫亲和柱两次,弃去全部流出液,并使2 mL-3 mL空气通过Welchrom IAC,流速为2-3 d/s;3)洗脱:准确加入1. 0 mL色谱级甲醇洗脱,流速为1 mL/min-2 mL/min,收集全部洗脱液于玻璃试管中,供检测用,流速为1 d/s。注:1)免疫亲和柱的储存温度为2-8℃,使用前应注意回温,防止因免疫亲和柱内抗体在低温条件下失活而导致净化效果不够理想;2)上样溶液中有机相的比例不能超过25%-30%,否则会因为有机溶剂的比例过高而导致净化效果不够理想;3)洗脱后液体可用于HPLC检测。(建议用水1 : 1稀释后上样)。3.3测定3.3.1高效液相色谱条件色谱柱:Ultimate XB-C18,5 &mu m, 4.6× 150 mm流动相:甲醇 : 乙腈 : 水(40 : 18 : 42)流速:0. 8 mL/min荧光检测器激发波长365 nm, 发射波长445 nm1) 碘溶液柱后衍生化法衍生溶液:0. 05%碘溶液 (称取碘0.5g,加入甲醇100 mL使其溶解,用水稀释至1000 mL)衍生溶液流速:0. 3 mL/min反应管温度:700 ℃反应时间:1 min2) 光化学衍生法:光化学衍生器(254 nm)。3.3.2定量 精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1. 0 µ g/mL、0.3 µ g/ mL、1.0 µ g/ mL、 0.3 µ g/ mL),置于10 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为储备液。精密量取储备液1 mL,置于25 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,即得。分别精密吸取上述混合对照品溶液5 µ L、10 µ L、15 µ L、20 µ L、25 µ L,注入液相色谱仪,测定峰面积,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,绘制标准曲线。另吸取上述供试品溶液20~25µ l,注入液相色谱仪,测定峰面积,从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的量,计算,即得。 取样品洗脱液1. 0 mL加入重蒸馏水定容至2. 0 mL,用进样器吸取100 &mu L注人高效液相色谱仪,在上述色谱条件下测定试样的响应值(峰高或峰面积)。经过与黄曲霉毒素标准溶液谱图比较响应值得到试样中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度。图1:黄曲霉毒素液相色谱图
  • 2015药典中药材品种HPLC检定方法集出版发行
    《中药材高效液相色谱检定—中华人民共和国药典(2015年版)收载品种对应方法集》由化学工业出版社2018年8月正式出版发行了!本书是岛津企业管理(中国)有限公司与北京大学药学院陈世忠课题组合作完成,由化学工业出版社出版发行。北京大学作为《中国药典》药材和饮片标准的研究制定单位,参加过历次《中国药典》收载品种的增修订工作,在中药材研究领域具有很高的学术地位。为了方便医药领域分析检验和科研人员能够更好地理解和掌握《中国药典》收载中药材和饮片的高效液相色谱方法,两家作者单位通力合作,发挥各自专长,为本书的成功出版打下坚实的基础。 本书针对《中国药典》2015年版收载的199种常用中药材的高效液相色谱方法进行了补充、优化,详细介绍了药材中待测成分的高效液相色谱行为、色谱条件的选用、对照品和样品的色谱图、标准曲线及重复性数据。用户依据书中给出的推荐使用条件范围或优化条件,采用相应的色谱柱,即可方便地重现书中的实验结果。 高效液相色谱法是药典中应用最为广泛的分析测试技术。以《中国药典》2015年版一部为例,一部中中药材和饮片占有非常重要的地位,共收载618种,其中325种药材和饮片采用高效液相色谱法进行鉴别、检查和含量测定,占全部收载药材和饮片的52.6%左右。 由于《中国药典》中药品的液相色谱测定方法仅规定了色谱柱填料的类型、流动相的组成和比例、检测波长和理论塔板数,未对填料的分类、粒径、色谱柱规格、流速、柱温等条件进行规定,这使得药品检验人员难于重现实验,仍需要进行色谱条件的摸索与确定。中药材成分复杂,这种不确定性更加明显。 为解除岛津中药材生产及检测用户的烦恼,自2008年开始,岛津公司与北京大学合作,对《中国药典》收载中药材的高效液相色谱法含量测定进行了系统研究,并于2013年编写出版了《中药材高效液相色谱检定——中华人民共和国药典(2010年版)收载品种对应方法集》,以期完善《中国药典》收载药材的高效液相色谱含量测定方法,为医药行业的检验人员、科研人员提供帮助。该书出版后获得普遍好评,成为众多中药分析工作者的重要工具书和参考书。在此基础上,以《中国药典》2015年版的颁布执行为契机,岛津公司和北京大学密切合作,根据读者对上版方法集的反馈意见和新版药典收载品种的增修订,特编写了本书。本书根据新版药典对部分中药材的测定方法重新进行了修订,增加了50余种2015版药典新增中药材品种的高效液相色谱含量测定方法,以期为广大药物分析人员提供一部实用的参考书籍。本书可供医药研究机构、高等院校和制药企业从事药物研究、分析和检验的人员,药品检定所、检验检疫机构从事药品检验的技术人员以及药厂从事药品质量控制的技术人员参考。岛津企业管理(中国)有限公司长期以来致力于医药、食品、环境等各领域分析技术的开发,一直关注国内外药典法规政策的发展。2015年版《药典》除加入更多的品种外,还加入了一些质量控制新方法,比如液相色谱-质谱联用技术用于专属性的肽类二级质谱特征图谱鉴别,可有效区分阿胶、黄明胶等不同胶类中药材;在中药安全性控制方面,要求对中药材和饮片在种植、流通、储藏等环节存在的主要风险因素如二氧化硫残留、重金属及有害元素、农药残留、真菌毒素、色素、内源性有害物质、微生物等进行检测控制;在检测方面增加了专属性优、灵敏度和检测效率高的检测方法。所涉及到的分析仪器包含GC、LC、LCMSMS、MALDI等,岛津都建立了完整的解决方案。 《中药材高效液相色谱检定—中华人民共和国药典(2015年版)收载品种对应方法集》一书目前各大电商书店均有出售。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 广州纤检院三项质检总局科技项目通过验收
    近日,广州市纤检院承担的“针对REACH法规中相关高度关注物质的筛选和快速检测方法研究”、“禁用偶氮染料检测前处理过程对环境的影响和环保型前处理方法研究”和“纺织品中芦荟成分检测方法研究”等三项国家质检总局科技计划项目顺利通过专家组验收,并被鉴定为国内领先水平。  “针对REACH法规中相关高度关注物质的筛选和快速检测方法研究”项目对REACH法规中61种SVHC清单物质进行检测技术研究,开发出一套便捷、高效、经济、准确的仪器分析方法。该项目对提高纺织企业应对REACH法规的能力、有效降低企业检测成本、保持纺织企业国际竞争力等具有重要的意义。  “禁用偶氮染料检测前处理过程对环境的影响和环保型前处理方法研究”项目开展了禁用偶氮染料前处理过程对实验室内部及其周围环境的影响的研究,对现有实验室环保设施进行了有效评价,建立起便捷、高效的聚酯纤维纺织品中禁用偶氮染料的测试方法,是开展绿色检测技术的一次有效探索。  “纺织品中芦荟成分检测方法研究”项目针对目前芦荟整理纺织品质量监管无据可依、假冒伪劣产品横行的现状,开发出基于高效液相色谱—二极管阵列检测器(HPLC/DAD)和高效液相色谱—串联质谱检测器(LC-MS/MS)芦荟成分定性、定量检测方法,为芦荟纺织品的质量评价提供了分析平台。  上述三个国家质检总局科技计划项目的顺利完成,进一步拓展了纤检院在纺织品化学检测领域的技术实力,为该院技术革新和能力拓展工作集聚了力量。
  • 中药不能承受之“重”?
    核心阅读  ■含重金属传统药物有没有毒是公众最关心的问题之一。事实上,大多数含重金属传统药物也都缺乏有毒或无毒的科学证据,无法轻易下结论。  ■近年来,随着中药国际化的步伐加快,含汞、砷的传统药物在国外市场已遭遇了多起重金属含量超标事件,并且在世界范围内掀起舆论浪潮,几乎沦落到&ldquo 人人喊打&rdquo 的尴尬地步。  ■国内中医药领域的专家曾多次解释,国际上药物安全机构以化学药标准看待和检测中药,以食品的标准评价中药,是对中国传统医学的误解。  ■在近日召开的一次香山科学会议上,与会专家认为,关注重金属安全性问题的评价,应对重金属用药安全的量&mdash 效&mdash 毒监控关键环节开展深入研究,包括重金属形态结构、价态配位、动态代谢、量效关系、毒效机制等方面。  ■究竟有没有毒、会不会转化成有毒物质、通过什么机理发挥疗效,拷问含重金属传统药物的这几个问题目前还无法得到答案。中国科学家将传统医学知识经验与现代科学技术相结合,正在离解决含重金属传统药物安全性评价难题的目标越来越近。  在刚刚过去的端午节里,&ldquo 饮雄黄&rdquo 是一个不得不提及的传统习俗。人们还喜欢把雄黄酒或雄黄水洒在屋子外和涂在小孩耳、鼻、头额及面颊上,以避毒虫、蚊蝇叮咬,驱散瘟疫毒气。  除了民间神话传说外,这样的习俗大概还与传统医学理论相关。据《本草纲目》记载,雄黄治疟疾寒热、伏暑泄痢、酒饮成癖、惊痫、头风眩晕,化腹中瘀血,杀劳虫疳虫。雄黄的主要成分中含有砷,这种物质被视为具有与重金属相当的毒性。与之类似的还有含汞的朱砂。中医理论认为:&ldquo (朱砂)养心气、养心血、养肾、养脾、安胎,可以解毒、发汗,随佐使而见功,无所往而不可。&rdquo   不过,含有雄黄、朱砂的多种传统药物却因为其含有砷和汞两种剧毒物质而受到了国际社会的广泛质疑。同时,含重金属传统药物究竟能否在临床上使用也引发了激烈争论。  要解决这个难题,就必须回答含重金属传统药物有没有毒、会不会转化成有毒物质、通过什么机理发挥作用等问题。  值得欣慰的是,科学家已针对这些问题开始进行研究。中国工程院院士、中国中医科学院院长张伯礼向《中国科学报》记者呼吁:&ldquo 应尽快建立含重金属药物安全性评价的新标准与新方法。&rdquo   究竟有没有毒?  含重金属传统药物有没有毒是公众最关心的问题之一。作为藏药研究者,中国科学院西北高原生物研究所研究员魏立新也一直在寻找这个问题的答案。  朱砂是饱受争议的一味中药。《本草纲目》中记载:&ldquo (朱砂)养心气、养心血、养肾、养脾、安胎,可以解毒,可以发汗,随佐使而见功,无所往而不可。&rdquo 所以,朱砂的名字出现在许多经典中药药方中,具备重镇安神之效。  众所周知,朱砂的主要成分是硫化汞(含量达98%以上)。关注前人研究成果是科研工作者的一贯做法,魏立新按照这个方法,试图为自己进一步的研究寻找合适的方向。&ldquo 我们查阅了国内外许多文献,至今仍难以拿到硫化汞有毒或无毒的比较充分的科学证据。&rdquo 魏立新对《中国科学报》记者说。  事实上,大多数含重金属传统药物也都缺乏有毒或无毒的科学证据,无法轻易下结论。同时,不同重金属化合物的毒性也存在巨大差异。  魏立新向《中国科学报》记者介绍,例如,汞的形态分为三类,包括有机汞、单质汞和无机汞。其中,有机汞有甲基汞和乙基汞两类,其毒性较大已是公认的结论。而单质汞也具有较强的毒性,特别是汞蒸气。在无机汞中,氯化汞也已被证明具有一定毒性,而朱砂的主要成分硫化汞的毒性尚无定论。因此,某重金属有毒一概而论的观点也不客观。  多次&ldquo 超标&rdquo 为哪般?  近年来,随着中药国际化的步伐加快,含汞、砷的传统药物在国外市场已遭遇了多起重金属含量超标事件,并且在世界范围内掀起舆论浪潮,几乎沦落到&ldquo 人人喊打&rdquo 的尴尬地步。  2006年,英国药物安全机构在一家药店里发现了一种名叫&ldquo 复方芦荟胶囊&rdquo 的药品,检测结果发现该药物中的汞含量超过英国标准11.7万倍。&ldquo 复方芦荟胶囊&rdquo 是一种用于治疗便秘和清肝火的常用中药,是国家二级中药保护品种。  该药的药方中便包含&ldquo 朱砂&rdquo 。英国专家认为,长期摄入汞可导致麻痹及触觉、视觉、听觉或味觉逐渐减退,也可导致神经系统和肾功能受损。  2009年,香港卫生署向内地卫生部门通报,香港回春堂中药厂生产的&ldquo 回春堂五宝丸&rdquo 汞含量超标。2010年,荷兰因市场上1/5的传统药物制剂砷、汞超标,呼吁对其进行严格控制。2009年至2012年,香港卫生署共发现15宗中成药产品验出重金属及有毒元素含量超标。2013年,加拿大卫生部警告公众不要购买、服用多款含有超标汞、铅等重金属的中成药。  最近一次的&ldquo 严打&rdquo 发生在2013年8月。英国药品和保健品管理局(MHRA)发出警告,一些未经许可的中药含有过量的铅、汞与砷。被警告的产品包括北京同仁堂生产的牛黄解毒片、保灵堂生产的白凤丸以及恒隆昌生产的发宝。  MHRA在警告中称,用于治疗痛经的乌鸡白凤丸铅含量是许可量的2倍 用于生发的中药发宝中汞含量是允许水平的11倍 牛黄解毒片被发现&ldquo 极高&rdquo 的砷含量。北京同仁堂曾回应称&ldquo 英国的这条消息过于片面,两国的用药标准不同&rdquo 。  国内中医药领域的专家曾多次解释,国际上药物安全机构以化学药标准看待和检测中药,以食品的标准评价中药,是对中国传统医学的误解。  张伯礼仔细思考了这一系列&ldquo 严打&rdquo 行动,发现近年中药重金属问题的共同描述是超标、过量。他进一步想:&ldquo 那么,超的是什么&lsquo 标&rsquo ,过的又是什么&lsquo 量&rsquo 呢?&rdquo   在张伯礼看来,目前,对重金属药物及安全性评价存在两个误区。第一,以食品标准代替药品标准,用食品标准衡量中成药中砷、汞的含量是管理上的缺陷,缺乏科学依据。&ldquo 这些国家或地区对中药重金属的限量标准执行的是食品标准,不能当药物报批。&rdquo 他说,&ldquo 但中药是药,有明确的适应症与禁忌症,既不能像食品那样大量摄入,也不能随意摄入,其服用有疗程限制且需严格观察或监测。&rdquo   第二,以元素代替化合物。正如有机汞有毒,而硫化汞毒性至今尚无定论一样,重金属毒性取决于其化学形式、价态和代谢产品。用总砷、总汞的含量评价含雄黄和朱砂中成药的安全性也是片面的。  在近日召开的一次香山科学会议上,与会专家正是针对这两个误区,提出了迫切需要解决的两个问题:第一,确认含重金属传统药物的药用价值及其必要性,使含重金属药物按照药品而非食品标准进行监管 第二,建立更具科学性的含重金属药物安全性评价的新标准与新方法,替代国内外现存的片面毒性评价模式。  与会专家认为,关注重金属安全性问题的评价,应对重金属用药安全的量&mdash 效&mdash 毒监控关键环节开展深入研究,包括重金属形态结构、价态配位、动态代谢、量效关系、毒效机制等方面。此外,将传统医学知识经验与现代科学技术相结合,也是解决含重金属传统药物安全性评价难题的最好切入点与途径,并将为解决相关领域同类问题提供积极示范。  疗效究竟如何?  事实上,含重金属传统药物在历史悠久的传统医学体系中扮演着重要角色。  除了我国汉族传统医学中的朱砂和雄黄,藏药佐太则是藏医通过水银进行特殊炮制而得到的一种具有独特疗效的蓝黑色粉末制剂,是藏药之母本。在临床上,含佐太的珍宝类藏药对心血管疾病、肝胆疾病、胃肠疾病、神经退行性疾病及类风湿等具有较好疗效。  另外,在印度阿育吠陀传统医学中,一种名为Ras sindoor的药则是一种用于治疗心血管疾病、慢性呼吸疾病、贫血、非愈合性伤口等疾病的古老人工制剂。这种药物也含有与朱砂主要成分一样的硫化汞。  历史上已有大量经验总结和丰富案例证明,这些药物在多种急危重症治疗中发挥着不可替代的作用。但是,由于缺乏随机、双盲、对照、大样本等循证医学对现代药物研究必用的程序,含重金属传统药物对疾病的疗效并没有获得国际市场的认可,反而被冠以&ldquo 补充和替代医疗&rdquo 的名称。  魏立新说:&ldquo 例如,根据记载,藏药佐太有减毒和增加其他药物疗效的作用,但它究竟如何增加其他药物的疗效、增加了什么疗效等问题,至今仍然缺乏科学数据的支持。&rdquo   由于没有开展系统研究,这一领域为数不多的科学研究数据也没有被学术界广泛接受。  在一次内部研讨会上,一名研究者回忆,他十多年前曾用含与不含重金属的药方开展了对照动物实验,发现简化后的药方在疗效上并没有明显降低,从而质疑含重金属中药的药效。&ldquo 我感到非常疑惑,怀疑我们是不是应该考虑换一个思路去研究。&rdquo 他说。  话音刚落,在座的研究者当即对这一结果提出了颇为尖锐的反对意见,&ldquo &lsquo 疗效&rsquo 的评价标准过于单一。&rdquo &ldquo 动物实验条件有限。&rdquo &ldquo 临床还应考虑更复杂的影响因素。&rdquo 与会专家一致认为,由于实验方法存在诸多逻辑漏洞,其实验结果并不可靠。  直到上世纪90年代中期,包括中国科学院院士陈竺在内的研究人员阐明了砒霜在急性早幼粒细胞型白血病中的作用机理。研究发现,维甲酸能诱导早幼粒细胞分化,部分逆转为接近正常的细胞,砒霜则靶向式指向进一步变异的细胞蛋白质,诱导变异细胞自杀凋亡。  2012年,陈竺及其导师、中国工程院院士王振义因为这项研究,获得了由全美癌症研究基金会颁发的第七届圣捷尔吉癌症研究创新成就奖。如今,被誉为&ldquo 上海方案&rdquo 的砒霜加西药的联合疗法,已成为全世界急性早幼粒细胞白血病的标准疗法。  砒霜的这个&ldquo 翻身仗&rdquo 不仅给该领域研究者带来了精神上的莫大鼓励,也使他们在研究思想和方法上获得了启示。  同时,研究者也从顺铂的使用中获得了启示。尽管顺铂的毒性很大,对骨髓、肝、肾等脏器有明显损害,但在临床上仍普遍使用,是目前不可替代的一线抗癌药物。  在魏立新看来,这是由于顺铂的药效、毒性机制有大量深入的研究结果,为其合理用药提供了科学依据。他指出:&ldquo 只有在科学上把药物的作用机理研究透彻,才能为含重金属传统药物的广泛使用奠定基础。&rdquo 目前,其团队已有3名博士生正在从事含重金属传统药物有效性的研究。  近年来,北京大学公共卫生学院毒理学系教授王旗带领团队在朱砂的药理分子机制上取得了初步成果。他们应用国际通用的焦虑动物模型,首次发现朱砂有抗焦虑作用。据此,他们认为,朱砂抗焦虑作用可能和其影响脑中神经递质5-羟色胺的水平,以及血液中某些脑肠肽的水平有关。该团队的一系列工作目前已在《欧洲药理学杂志》等期刊上发表。  是否会转化成其他有毒物质?  与疗效机理同时出现的一个问题便是,含重金属传统药物是否会在体内转化为其他有毒物质?  时任国家食品药品监督管理药品审评中心主任的叶祖光于2003年撰文提出了中药毒理学的研究思路,提出了针对含重金属中药开展毒理研究的方向。文章写道:&ldquo 中药中的重金属或砷化物并非来自外界污染,中医临床就是要利用这些重金属或砷化物等矿物性中药防治疾病。研究这些重金属或砷化物进入人体后,在体内的化学变化及其化学存在状态,能阐明这些中药在防治疾病中的安全性和有效性。&rdquo   据张伯礼介绍,最近的几项研究成果显示,雄黄和朱砂在生物体中的溶解度较低、吸收差,并且,这两种药常配伍其他中药,所含砷、汞在胃肠道释出可因复方中其他成分的干扰而降低,并与其他化学成分形成复合物,进而影响其向重要脏器的运转和蓄积。  近年来,魏立新带领团队利用国家大科学装置,在含重金属传统药物的物理材料尺寸、化学价态剂量及生物机体状态等方面开展了多项研究。他介绍,经同步辐射技术鉴定,佐太中汞在大鼠胃内容物的存在形态主要是立方晶系硫化汞,且能在小肠中被吸收。  今年,魏立新还承担了国家自然科学基金面上项目&ldquo 藏药佐太中汞在肠壁跨膜转运中的价态、配位形式及分子行为机制研究&rdquo 。  按照目前获得的科学证据,魏立新认为,要回答含重金属传统药物在体内是否会转化、什么条件下转化、转化成哪类物质、有哪些标志物等问题,仍然为时过早。&ldquo 这项研究可能需要二三十年的长期实验才能获得阶段性成果。我们的研究才刚刚开始。&rdquo 魏立新和他的团队已经作好了打持久战的充分准备。  王旗带领团队也通过红外光谱分析,发现朱砂在人工胃酸中溶出物的物种形态接近一种命名为&ldquo 二氯三硫化汞&rdquo 的无机盐。综合多种化学分析检测,他们认为,朱砂经人肠道菌群作用下产生有毒甲基汞的可能性很小。王旗表示,这项工作任重而道远。  究竟有没有毒、会不会转化成有毒物质、通过什么机理发挥疗效,拷问含重金属传统药物的这几个问题目前还无法得到答案。中国科学家将传统医学知识经验与现代科学技术相结合,正在离解决含重金属传统药物安全性评价难题的目标越来越近。
  • 检测中药材重金属:屹尧科技走进药都安徽亳州
    安徽亳州是中药材的重要生产基地,而中药材是源于天然的物料,按 基源可分为植物药、动物药、矿物药。矿物药本身便含有不同的重金属,动物在捕食中可能随食物链的累积而吸收到重金属,植物在生长的过程中也会吸收到重金属。这些天然物料还会受到外界环境如泥土、空气、水份的污染,重金属含量会升高。同时,在药物的生产过程中,重金属都有机会从机器的表面剥落而引起污染。因此,中药中重金属检测非常重要。 2017年7月21日,上海屹尧仪器科技发展有限公司在亳州市万达嘉华酒店举办中药重金属检测技术交流与培训会,来自于亳州的各药企及检测单位参与了本次会议。 那么,中药材重金属检测元素有哪些呢? 屹尧科技无机产品经理详细介绍了基于TOPEX全能型微波化学工作平台的重金属检测样品前处理解决方案,10位/15位/40位多功能消解罐转子可以满足不同品种的中药材检测需求,可以有效解决药企及药品检测单位药品种类繁多,人员不足的情况,大大提高了检测效率和检测结果的准确性。
  • 2020药典|中药材安全性控制巡回演示交流会-广州站
    导读 自国家药典委员会官方网站发布《中国药典》四部通则《0212 药材和饮片检定通则》、《2341农药残留量测定法(第五法)》以来,核心检测方法——串联质谱法,一直备受中药检测相关行业人员关注。为帮助用户快速开展检测工作,在0212第一版公示后,岛津公司即开始进行技术储备,并依靠岛津分析中心实验室的七星布局,开办以中药材安全性控制为主题的全国巡回演示交流会。 胜友如云 座谈中药岛津有道 拨云见日 2020年6月29日,岛津广州分公司举办以“中药材安全性控制“为主题的Workshop,会议内容丰富,涵盖了法规解读、岛津整体解决方案、仪器原理知识、实验数据展示、经验分享、现场前处理操作演示和上机操作演示等环节。岛津领导致辞欢迎 细致入微的解读 由来自广州市药品检验所中药室的农残检测专家以《植物类中药中禁用农药多残留检测》为题,从通则制定背景、禁用农药多残留测定法、定量限的拟定依据三个方面进行详细解读,就禁用农药多残留测定法的质谱检测方法、方法学验证、样品前处理、实验操作注意事项作重点剖析。专家发表报告 接下来,广州分析中心应用工程师以“岛津在中药材安全性控制的解决方案”为主题,向客户介绍了岛津在禁用农药、真菌毒素以及重金属检测的整体解决方案,并展示了相关应用案例。岛津丰富的产品线以及完善的售后服务,让用户对岛津品牌的认识有进一步的加深。 岛津中药材安全性控制解决方案讲解 身体力行的实操演示 除了收获满满的干货,当然少不了现场近距离的实操演示。在实验演示环节中,工程师带领用户进行了样品前处理演示,以及演示了GC-MS/MS、LC-MS/MS、ICP-MS上机操作。通过实操演示,用户对岛津完整的应用解决方案有了直观深刻的印象。样品前处理演示 GC-MS/MS、LC-MS/MS、ICP-MS上机操作流程演示 岛津举办的中药材安全性控制主题全国巡回演示交流会系列活动,让用户对2020版药典修订内容有了更为全面深入的理解,也让广大用户了解到岛津丰富的产品线以及完善的售后服务,切实帮助用户实现无忧、从容应对。 看完以后,您是不是也对我们的交流会十分感兴趣呢?后续我们还将继续举办“中药材安全性控制”系列主题巡回演示交流会,敬请留意微信公众号“岛津应用云”发布的最新动态,让我们一起期待吧! 小贴士岛津丰富的产品线为您提供药典法规应对各种组合拳,助您从农残检测到重金属元素分析拳拳命中!
  • 2010版中国药典不再收载濒危野生药材
    近日,在第二届中美药品分析技术与检测方法研讨会上,针对社会上目前对甲型H1N1疫苗的一些谣言,中国药品生物制品检定所所长李云龙表示,中国药检所将加强对甲型H1N1疫苗产品的检测。另外记者还了解到,从2010版开始,中国药典将不再收载濒危野生药材,今后只有保证有人工种植来源的中药材,才予以收载。  作为国家记载药品标准、规格的法典,中国药典每5年修订一次,据了解,2010版的药典已进入征订阶段。国家药典会副秘书长周福成表示,新版药典会大幅度增加符合中药特点的专属性鉴别,“丸、散、膏、丹,神仙难辨”的历史会基本结束。他表示,由于一些中药材的野生资源已经接近枯竭,所以今后原则上不考虑新增野生资源,也以此鼓励人工种养,引导中药材种植基地的规范化。  周福成还透露,新版药典中的一部(中药)增收部分达86.4%,新版药典所收录的处方皆以中药饮片的“身份”入药,而不再以药材入药。他提醒,平时一般老百姓最常接触的实际为中药饮片而非药材,中药饮片是中药材经过处理,可以直接入药的,“比如,金银花本身是中药材,而经过人工挑拣的过程,就是它从中药材变成中药饮片的过程。”
  • 2013赛默飞色谱耗材上海用户会邀请函
    尊敬的用户:赛默飞世尔科技是全球科学服务领域的领导者。我们致力于帮助客户使世界更健康、更干净、更安全。作为专业色谱耗材提供商,Thermo Scientific品牌的产品已深入人心,我们的客户遍及新药研发、食品安全、环境分析等领域。随着戴安耗材产品线的加入,进一步拓宽了液相色谱的应用领域,我们将为实验室和相关研究学者提供更广泛和专业的产品和技术支持。我们诚邀您参加2013上海用户交流会,相聚交流色谱应用的经验心得,并敬请关注我们的新产品SOLA固相萃取柱、Accucore色谱柱和蛋白分析柱! 交流会地点及日程:日期:2013年9月4日(星期三)上午9:00-12:00地点:好望角大饭店地址:上海肇嘉浜路500号好望角大饭店五楼周&mdash 鸣厅讲座内容:时间内容演讲人8:30-8:45入场签到 8:45-9:00赛默飞世尔科技公司色谱耗材部介绍赛默飞世尔科技华东区经理 陈华明经理9:00-10:15Thermo 最新前处理技术及应用赛默飞世尔科技全国应用经理 洪浩博士10:15-11:00极性亲水化合物分析色谱柱技术赛默飞世尔科技全球研发经理 刘晓东博士11:00-12:00用户产品使用经验交流徐汇中心医院、上海医药工业研究院、华东理工大学等12:00-中餐 请您在会前以传真、电话、电子邮件、短信等方式确认您的到会,以便于我们统计资料、纪念品及用餐的人数。· 联系人:卞军· 联系方式:13003195485;邮件:biansuiwen@hotmail.com报名请点击:http://www.thermo.com.cn/SurveyDetail.aspx?ID=508
  • 2020药典|中药材及饮片中禁用农药多残留检测巡回演示交流会-西安站
    导 语 2020年3月,国家药典委员会官方网站发布了《中国药典》四部通则《0212 药材和饮片检定通则》(第二版)公示稿,再次确认了药材及饮片(植物类)33种禁用农药不得检出(不得过定量限)。修订稿一经公示即刻引起了行业内的广泛关注。岛津公司为帮助制药用户无忧应对,在0212第一版公示后,即刻开始进行技术储备,并依靠岛津分析中心实验室的七星布局,开办以实操为特点的全国巡回演示交流会。 高朋满座话中药 岛津方案保安全2020年6月2日,为了帮助中药企业用户更好的了解2020版药典的新变化以及岛津公司的整体应对解决方案,岛津西安分公司举办了“中药材及饮片中禁用农药多残留检测现场演示交流会“,分享了岛津在中药材及饮片中33种禁用农药的整体解决方案。本次演示交流会特别邀请到西安市药检所中药室的专家做专业解读。专家以《药品检验过程中的注意事项》为题,从中药材性状项检验、鉴别项检验、检查项检验、浸出物检验以及含量测定项检验五个方面,详细介绍了中药材药品检验过程需要注意的细节,同时强调中药材质量的好坏严重影响药品的产品质量,因此必须严格把控中药材原材料检验。 西安分析中心两位应用工程师分别为大家介绍了岛津中药材及饮片中33种禁用农药残留物GCMSMS、LCMSMS解决方案。工程师首先为大家解读了《0212药材和饮片检定通则》公示及《2341农药残留量测定法》公示,接着介绍了岛津仪器的特点,适合中药材中33种禁用农药残留物检测项目的特色功能,应对2341第五法修订草案的中药材及饮片中禁用农残检测的应对方案以及实验中遇到的问题和解决方法。讲解过程中添加了动画演示和图片,展示了禁用农药残留物的线性、灵敏度等结果数据,给大家留下了深刻的印象。 岛津(上海)实验器材有限公司(SGLC)工程师做了题为《中药材及饮片中禁用农药残留测定前处理方法解决方案》的报告。她详细介绍了QuEChERS前处理方法的特点和优势,同时还介绍了固相萃取(SPE)方法在农残检测中的应用,最后展示了岛津公司在中药材农残分析中关于耗材产品的完整解决方案。 为了让用户直观地了解中药材及饮片中禁用农药残留检测的操作过程,本次交流会特意安排了现场实验环节。现场演示实验开始前,为用户播放了《药材及饮片(植物类)中33种禁用农药多残留分析方法包》光盘中的教学视频,让用户对中药农残检测项目有一个整体认识。接下来两位工程师分别带领现场用户进行了GCMSMS、LCMSMS上机分析。在实验的过程中两位老师与客户进行充分交流,解答了大家在日常工作中遇到的疑问。从新版药典公示的权威解读到用户实验室的操作演示,我们的巡回演示交流会系列活动,帮助用户对新版药典有了全面细致的认识,也让广大客户对岛津中药材及饮片中禁用农药残留检测整体解决方案有了更深入的了解,帮助用户实现真正无忧、从容应对。 如果您对这样的交流会感兴趣,之前又没有get到机会,不用着急,请您联系当地的岛津销售。后续我们还将继续举办《中药材及饮片中禁用农药多残留检测演示交流会》。敬请大家期待!岛津丰富的产品线为您提供药典法规应对各种组合拳,助您从农残检测到重金属元素分析拳拳命中!
  • 液相高分辨质谱法—连花清瘟胶囊抗新冠肺炎药理活性成分取得新进展
    连花清瘟胶囊是以中医络病理论为指导,集合传统经典名方及临床实践研制的创新中药,其成分为连翘、金银花、炙麻黄、炒苦杏仁、石膏、板蓝根、绵马贯众、鱼腥草、广藿香、大黄、红景天、薄荷脑、甘草。新冠肺炎疫情发生以来,连花清瘟作为国家层面推荐的“三方三药”之一,先后被国家卫健委和国家中医药管理局联合发布的《新型冠状病毒肺炎诊疗方案》(试行第四/五/六/七/八版)及20余个省市的新冠肺炎诊疗方案推荐,在疫情的防治中发挥了巨大作用。近日,厦门大学药学院吴彩胜教授联合海军军医大学柴逸峰教授团队在连花清瘟胶囊防治新冠肺炎的药理活性成分和机制研究方面取得新进展,研究成果《基于人体暴露和ACE2生物色谱筛选传统中药连花清瘟胶囊的抗COVID -19药理活性成分》在药学顶级期刊《药学学报》(《Acta Pharmaceutica Sinica B》,该杂志影响因子7.097)获得发表,这是中药连花清瘟防治新冠肺炎的最新证据。这项研究基于HRMS和智能非靶向数据挖掘技术,全面分析了多次给药后人血浆和尿液中的连花清瘟胶囊成分,合成了全新的ACE2生物色谱固定相,筛选出连花清瘟胶囊提取物和人尿液样品潜在的ACE2靶向成分。实验结果表明,在多次给药后的人体内成功鉴定出连花清瘟85个相关成分,并选择小部分成分通过SPR分析验证了ACE2结合能力,成分苦杏仁苷、野黑樱苷、甘草酸、连翘苷A、连翘苷I、大黄酸、芦荟大黄素等都与ACE2有结合亲和力。值得一提的是,这些成分不仅显示出对ACE2的良好亲和力,而且通过计算机辅助对接结果证实可以有效地结合在ACE2和S蛋白复合物的接触表面上,这些ACE2结合成分可能通过有效影响ACE2和S蛋白之间的结合而抑制新冠病毒(SARS-CoV-2),为连花清瘟胶囊预防和治疗新冠肺炎(COVID-19)提供了实验依据。  这次刊发的研究成果是连花清瘟胶囊的人体体内成分研究信息的首次阐述,为其在抗新冠肺炎(COVID-19)的药理活性成分和作用机制研究提供了化学和药理学理论依据,从人体体内的角度进一步阐述了连花清瘟是如何发挥作用和是什么成分发挥作用的,是连花清瘟治疗新冠肺炎实验研究和临床证据的延伸。
  • “十二五”中药材产业扶持资金将过亿
    刚从云南考察市场归来的工信部消费品工业司医药处副处长张军昨日对记者表示:“三七涨到了每公斤600至700元。”与此同时,上海证券报记者获悉,在中国医药市场中占据25%份额的中药产业,其重要性将在“十二五”期间日益彰显,除了有望获得政策的连续“红利”外,扶持资金规模、扶持品种和范围也将加大。  扶持资金规模激增  据张军透露,“十一五”期间,我国对中药材产业的资金扶持规模为2500万元,“十二五”期间规划将加大约1亿元,“十二五”的资金扶持规模至少在1.35亿元。经测算,这一扶持力度将是“十一五”期间的5.4倍。  我国中医药需求增长趋势不改。据了解,“十一五”末,我国中药产值为3172亿元,是“十五”期间的1.66倍。到2011年,中药工业产值达3349亿元,同比增长31.9%。一大批中医药企业集团迅速成长,新产品开发速度不断加快,竞争力也日益提升。  当然,问题也客观存在,我国部分中药材供求矛盾突出,资源紧缺状况日益加剧。产业发展缺乏宏观指导,产需之间缺乏紧密衔接。因此,在张军看来,“十二五”期间要实现中药产业的快速发展,维持30%以上的增速,国家对中药材的投入规模必须继续加大。  从基地到平台扶持  据张军解读,“十二五”中药材的扶持政策有如下特点:集中资金扶持重点品种和项目 扩大扶持范围、实行连续支持 强化道地优质药材生产 向西部、民族地区倾斜。  张军向记者表示,必须集中使用有限的资金,集中用于重点品种和重点项目,不可能对所有中药材种植养殖都进行扶持,因此优质项目有望获得滚动支持。  在扩大扶持领域部分,张军介绍,去年扶持的品种为22个,今年将扩大至33个,包括党参、黄芪等。此外,从去年开始,从过去的扶持生产基地,主要是大宗药材的规模化生产和野生品种的家化种植,到增加4个平台项目的扶持。其中包括北京的中国中医药大学生产技术服务平台,为全国中药材生产提供技术服务,为药农服务,开展巡回指导 中药材生产信息服务平台:四川的天地网、陇西的信息平台 另外,值得关注的是,九州通的可追溯技术全国性中药材供应保障平台今年被纳入新增计划。该平台的战略意义在于,力争保障中药材价格相对稳定、数量充足,保证中药工业的稳定增长。
  • “十二五”中药材产业扶持资金有望过亿
    刚从云南考察市场归来的工信部消费品工业司医药处副处长张军昨日对记者表示:“三七涨到了每公斤600至700元。”与此同时,上海证券报记者获悉,在中国医药(600056,股吧)市场中占据25%份额的中药产业,其重要性将在“十二五”期间日益彰显,除了有望获得政策的连续“红利”外,扶持资金规模、扶持品种和范围也将加大。  扶持资金规模激增  据张军透露,“十一五”期间,我国对中药材产业的资金扶持规模为2500万元,“十二五”期间规划将加大约1亿元,“十二五”的资金扶持规模至少在1.35亿元。经测算,这一扶持力度将是“十一五”期间的5.4倍。  我国中医药需求增长趋势不改。据了解,“十一五”末,我国中药产值为3172亿元,是“十五”期间的1.66倍。到2011年,中药工业产值达3349亿元,同比增长31.9%。一大批中医药企业集团迅速成长,新产品开发速度不断加快,竞争力也日益提升。  当然,问题也客观存在,我国部分中药材供求矛盾突出,资源紧缺状况日益加剧。产业发展缺乏宏观指导,产需之间缺乏紧密衔接。因此,在张军看来,“十二五”期间要实现中药产业的快速发展,维持30%以上的增速,国家对中药材的投入规模必须继续加大。  从基地到平台扶持  据张军解读,“十二五”中药材的扶持政策有如下特点:集中资金扶持重点品种和项目 扩大扶持范围、实行连续支持 强化道地优质药材生产 向西部、民族地区倾斜。  张军向记者表示,必须集中使用有限的资金,集中用于重点品种和重点项目,不可能对所有中药材种植养殖都进行扶持,因此优质项目有望获得滚动支持。  在扩大扶持领域部分,张军介绍,去年扶持的品种为22个,今年将扩大至33个,包括党参、黄芪等。此外,从去年开始,从过去的扶持生产基地,主要是大宗药材的规模化生产和野生品种的家化种植,到增加4个平台项目的扶持。其中包括北京的中国中医药大学生产技术服务平台,为全国中药材生产提供技术服务,为药农服务,开展巡回指导 中药材生产信息服务平台:四川的天地网、陇西的信息平台 另外,值得关注的是,九州通(600998,股吧)的可追溯技术全国性中药材供应保障平台今年被纳入新增计划。该平台的战略意义在于,力争保障中药材价格相对稳定、数量充足,保证中药工业的稳定增长。
  • 食药监总局等八部门将联手整顿中药材产业
    记在日前召开的中药材专业市场管理约谈会议上获悉,国家食药监总局、工信部、农业部、商务部等八部门将联手加强中药材管理,严厉打击&ldquo 给不法产品披上合法的外衣&rdquo 现象,包括严厉打击中药饮片生产转包给非法加工窝点或药农,严禁中药饮片生产企业购买非法中药饮片改换包装出售,严厉打击合法药企与非法商贩勾结出租出借许可证照行为。  随着中药材价格上涨,受利益驱动,违法加工、制假窝点以及市场商户勾结等现象屡禁不止,甚至形成了非法生产、非法销售的地下产业链条。  近日,国家食药监总局五个调查组分别对安徽亳州、河北安国、成都荷花池、广州清平、广西玉林等地中药材专业市场暗访时发现,在市场及其周边地区,中药材染色增重、假冒伪劣、掺杂使假、违规经营、非法加工饮片、滥用农药导致药材变异等现象泛滥,个别地方情况尤其严重。  &ldquo 我们在成都的荷花池市场见到,川贝母、天麻非常漂亮,一看就知道经过了硫磺熏蒸。&rdquo 内蒙古食品药品检验所周凯告诉《经济参考报(微博)》记者,&ldquo 甚至还出现了很多故意误导消费者的术语。摊贩卖贝母,不写&lsquo 川贝母&rsquo ,而写&lsquo 贝母(四川)&rsquo 。究竟是不是川贝母,普通消费者根本无法识别。&rdquo   调查组在广西玉林还发现,硫磺熏蒸的中药材价格比没有硫熏的药材低30%至50%,有些摊贩还出售变黑发霉的中药材。在中药材专业市场周边地区,许多没有加工许可证的小作坊将中药材露天保存,甚至随意搁置在雨水中。  &ldquo 中药材专业市场整治非常紧迫,有些问题可能是所有市场的通病。&rdquo 国家食药监总局副局长吴浈指出,中药材市场不仅仅是一个集贸市场、交易市场,更是中药材产业链条中的关键环节。  国家中医药管理局政策法规与监督司副司长麻颖指出,很多中医院、中药研究机构都从中药材市场采购药材。如果专业市场不能保证中药材质量,将大大影响中医药的疗效,进而影响到中医、中药医疗机构的生存。  据介绍,上世纪90年代,各地涌现了大量中药材市场,管理水平参差不齐,假冒伪劣滋生蔓延。为此,国务院开展了中药材市场整顿工作,关闭了近百个条件达不到标准的市场,至今只保留了17个中药材专业市场。  国家工商总局食品司副司长施玉足表示:&ldquo 该整顿的要整顿,该关停的要关停,不能手软。&rdquo 他认为,工商监管部门审查资格,一旦发现问题就应和药监部门一同进行查处。
  • 岛津药材中汞含量检测方案
    中药是我国传统医学的重要组成部分,一直以其独特的疗效而闻名于世。然而,随着经济的发展,环境污染越来越严重,使得有些中药材在生长的过程中吸收了周围环境中的有害金属元素,这样不仅降低了中药质量而且直接影响用药者的安全。我国2010年版药典中规定药材中汞的含量要小于0.2 m g / k g 。美国药典通则USP231在2010年被USP232杂质元素限值,USP233杂质元素测定法所取代。其中USP232中规定汞的限值为1.5mg/kg,USP233中推荐的前处理方法为微波消解法。汞的测定可用分光光度法、冷蒸气原子吸收法、原子荧光法、电化学法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子质谱法测定。本文介绍采用微波消解冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量,具有简单、快速和灵敏度高操作成本低的特点,可以满足药典分析的要求。 采用微波消解冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量,实验结果表明汞在0~5 &mu g/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9992,检测限为0.13 &mu g/L,加标回收率为95%~104%。该方法具有灵敏度高,测试快速的优点,可以满足药典中汞分析限值的要求。 在本方案中,采用了岛津原子吸收分光光度计AA-7000。AA-7000配备了新开发的三维光学系统。测光系统在火焰测定时自动设定为光学双光束,在石墨炉测定时自动设定为高通量,可最大限度的发挥各测定方法的设计性能。AA-7000采用先进的安全技术,在世界上首次标配了振动传感器,一旦检测到振动,立刻自动熄灭火焰。另外具备气体检漏等各种安全机构。 AA-7000支持系统管理与精度管理,新的WizAArd与网络对应的分析数据管理系统&ldquo Class-Agent&rdquo 相结合,实现了与FDA21 CFR Part11的应对。WizAArd自身也标准配备了系统策略设置、用户管理、日志浏览器、事态追踪、电子签名等充实的系统管理功能,标准配备硬件有效性验证软件。岛津原子吸收分光光度计AA-7000 欲知详情请点击冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 国家标准室内空气质量标准
    GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准  1、范围  本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。  本标准适用于住宅和办公建筑物。  2、规范性引用文件  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。  GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法  GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法  GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法  GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法  GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法  GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法  GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法  GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法  GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法  GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法  GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法  GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法  GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法  GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法  GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法  GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准  GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法  GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准  GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法  GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法  GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法  GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法  GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法  GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法  5 室内空气质量检验  5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。  5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。  5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。  5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。  5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。  附录 A  (规范性附录)  室内空气采样技术导则  1、范围  本导则在进行室内空气污染物监测时,对采样点位,采样高度,采样时间和频率,以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则,适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。  2、选点要求  2.1 采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5 个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。  2.2 采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于 0.5m 。  2.3 采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。  3、采样时间和频率  采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时, 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时, 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。  4、采样方法和采样仪器  根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。  5、采样的质量保证措施  5.1 气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气。  5.2 流量校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过 5% 。  采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准 5 个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。  5.3 空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。  5.4 仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。  5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:  式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。  5.6 每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。  6、记录和报告  采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。  附录 B  (规范性附录)  室内空气中各种参数的检验方法 *  污染物 检验方法 来源  (1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995  ( 2 ) GB/T 15262-94  (2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90  ( 2 ) GB/T 15435-1995  (3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法  ( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88  , SPAN style="FONT-SIZE: 9pt COLOR: #666666 FONT-FAMILY: 宋体 mso-ascii-font-family: 'Times New Roman' mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'"( 2 ) GB/T 18204.23-2000  (4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法  ( 2 )气相色谱法  ( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000  (5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法  纳氏试剂分光光度法  ( 2 )离子选择电极法  ( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000  ( 2 ) GB/T 14669-93  ( 3 ) GB/T 14679-93  (6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法  ( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995  ( 2 ) GB/T 18204.27-2000  (7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法  • 酚试剂分光光度法  气相色谱法  ( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95  ( 2 ) GB/T 18204.26-2000  ( 3 ) GB/T 15516-95  (8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C  ( 2 ) GB 11737-89  ( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、  二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93  (10) 苯并 [a] 芘  B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995  (11) 可吸入颗粒  PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997  (12) 总挥发性有机物  TVOC 气相色谱法 附录 D  (13) 细菌总数 撞击法 附录 E  (14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F  (15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000  (16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法  ( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995  ( 2 ) GB/T 14582-93  * 注:检验方法中( 1 )法为仲裁法。  附录 C  (规范性附录)  空气中苯浓度的测定  (毛细管气相色谱法)  1、方法提要  1.1 相关标准和依据  本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。  1.2 原理:空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。  1.3 干扰和排除:空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时,活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除。  2、适用范围  2.1 测定范围:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。  2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。  3、试剂和材料  3.1 苯:色谱纯。  3.2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。  3.3 椰子壳活性炭: 20~40 目,用于装活性炭采样管。  3.4 纯氮: 99.99% 。  4、仪器和设备  4.1 活性炭采样管:用长 150mm ,内径 3.5~4.0mm ,外径 6mm 的玻璃管,装入 100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。  4.2 空气采样器:流量范围 0.2~1L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。  4.3 注射器: 1ml 。体积刻度误差应校正。  4.4 微量注射器: 1μl , 10μl 。体积刻度误差应校正。  4.5 具塞刻度试管: 2ml 。  4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。  4.7 色谱柱: 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。  5、采样和样品保存  在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少 2mm ,与空气采样器入气口垂直连接,以 0.5L/min 的速度,抽取 20L 空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。  6、分析步骤  6.1 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。  6.2 绘制标准曲线和测定计算因子:在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。  6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线:于 5.0ml 容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时, 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次,取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg ),平均峰高为纵坐标( mm ),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。  6.3 样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加 1.0ml 二硫化碳,塞紧管塞,放置 1h ,并不时振摇。取 1μl 进样,用保留时间定性,峰高( mm )定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高( mm )。  7、结果计算  7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积  式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度, mg/m 3   h —样品峰高的平均值, mm   h ' —空白管的峰高, mm   B s —由 6.2.1 得到的计算因子, μg/mm   E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率   V 0 —标准状况下采样体积, L 。  8、方法特性  8.1 检测下限:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,检测下限为 0.05mg/m 3 。  8.2 线性范围: 10 6 。  8.3 精密度:苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品,重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。  8.4 准确度:对苯含量为 0.5 , 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% , 94% 和 91% 。  附录 D  (规范性附录)  室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法  (热解吸 / 毛细管气相色谱法)  1、方法提要  1.1 相关标准和依据  ISO 16017-1 “Indoor , ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 : pumped sampling”  1.2 原理  选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA ),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。  1.3 干扰和排除  采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。  2、适用范围  2.1 测定范围:本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。  2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。  3、试剂和材料  分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。  3.1 VOC S :为了校正浓度,需用 VOC S 作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。  3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。  3.3 吸附剂:使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。  3.4 纯氮: 99.99% 。  4、仪器和设备  4.1 吸附管:是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。  4.2 注射器:可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。  4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围 0.02~0.5L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。  4.4 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。  色谱柱:非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。  4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。  4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。  5、采样和样品保存  将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。  采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。  6、分析步骤  6.1 样品的解吸和浓缩  将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。  表 1 解吸条件  解吸温度 250 ℃ ~325 ℃  解吸时间 5~15min  解吸气流量 30~50ml/min  冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃  冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃  冷阱中的吸附剂 如果使用,一般与吸附管相同, 40~100mg  载气 氦气或高纯氮气  分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择  6.2 色谱分析条件  可选择膜厚度为 1 ~ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度 50 ℃保持 10min ,以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。  6.3 标准曲线的绘制  气体外标法:用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管,制备标准系列。  液体外标法:利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管,同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管, 5min 后取下吸附管密封,制备标准系列。  用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。  6.4 样品分析  每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。  7、结果计算  7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积  式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。  7.2 TVOC 的计算  ( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。  ( 2 )计算 TVOC ,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。  ( 3 )根据单一的校正曲线,对尽可能多的 VOC S 定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。  ( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。  ( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。  ( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。  ( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围,那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。  7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算  式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3   F —样品管中组分的质量 , mg   B —空白管中组分的质量 , mg   V 0 —标准状态下的采样体积, L 。  8、方法特性  8.1 检测下限:采样量为 10L 时,检测下限为 0.5 m g/m 3 。  8.2 线性范围: 10 6 。  8.3 精密度:在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液, Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。  8.4 准确度: 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下,在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷, Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。  附录 E  (规范性附录)  室内空气中细菌总数检验方法  1、适用范围  本方法适用于室内空气细菌总数测定。  2、定义  撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样,通过抽气动力作用,使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。  3、仪器和设备  3.1 高压蒸汽灭菌器。  3.2 干热灭菌器。  3.3 恒温培养箱。  3.4 冰箱。  3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。  3.6 制备培养基用一般设备:量筒,三角烧瓶, pH 计或精密 pH 试纸等。  3.7 撞击式空气微生物采样器。  采样器的基本要求 :  (1) 对空气中细菌捕获率达 95 %。  (2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。  4 营养琼脂培养基  4.1. 成分 :  蛋白胨 20g  牛肉浸膏 3g  氯化钠 5g  琼脂 15~20g  蒸馏水 1000ml  4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 7.4 ,过滤分装, 121 ℃, 20min 高压灭菌。撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。  5 操作步骤  5.1 选择有代表性的房间和位置设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。  5.2 样品采完后,将带菌营养琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培养 48h ,计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 报告结果。  附录 F    (规范性附录)  热环境参数的检验方法  热环境参数测试的要求、方法和仪器 *  测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器  温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包括干湿球温度计)  数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计)  相对湿度 12%~99% ± 3% 干湿球温度计  氯化锂露点式湿度计  电容式数字湿度计  空气流速 0.01~20m/s ± 5% 热球式电风速计  热线式电风速计  * 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。  HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量  布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外,还具有吸收快、利于儿童服用等特点[1]。但由于布洛芬不溶于水,其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度[2,3],所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量,获得了较满意的结果。  1 仪器与试药  日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。  布洛芬对照品:山东新华制药厂生产,采用本文色谱条件检查为单一色谱峰,含量为99.80% 布洛芬糖浆剂[3]:自制,标示量为2 %(g.mL-1) 二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。  2 色谱条件  色谱柱:YWG?C18 4.6 mm×250 mm 流动相:取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg,加水溶解至1000 mL,用磷酸调pH至3.0,取出250 mL加甲醇750 mL,混匀。流速:1 mL.min-1 检测波长220 nm 进样量20 μL 检测灵敏度:0.01 AUFS。  3 标准曲线制备  精密称取二苯胺适量,加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液,作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量,精密称定,加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL,分别置于50 mL量瓶中,加入内标溶液1.0 mL,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标,相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标,得回归方程: Y=75.5X+0.0136 r=0.9997结果表明,布洛芬溶液浓度在3~30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1 二苯胺及布洛芬的色谱图  1.二苯胺 2.布洛芬  4 回收实验  取布洛芬对照品约100 mg,精密称定,定量转移至100 mL量瓶中,按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1 mL,按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %,RSD为0.93%,n=6。  5 样品测定  取布洛芬糖浆剂约2.5 mL,精密称定,定量转移至50 mL量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %,n=5,RSD为0.89 %。  6 讨论  经稳定性试验观察,样品溶液在室温下(约18 ℃)放置,每隔2 h测定1次,测至6 h,样品标示百分含量结果的RSD为0.99%,n=3。说明样品溶液较稳定。  以安定为内标物,效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定,为防止人体内安定类药物的干扰,所以选择二苯胺为内标。  双甘瞵的HPLC分析条件  摘要:  试剂和溶液:  四丁基硫氢酸胺,  色谱纯甲醇  色谱纯磷酸  AR磷酸二氢钾  AR水:二次蒸馏水  双甘瞵标样  流动相:  0.05moLKH2PO4,200mL+50mL甲醇+0.5  色谱柱:Sinochrom ODS-BP 150mmX4.6mm 5um  流量:1mL/min  波长:195nm  柱温:35度。  HPLC同时测定大黄素和大黄酚的含量  大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多,如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这里简单介绍一下HPLC法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。  ⑴《中国药典》2005版大黄含量测定项:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理:甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。  ⑵赵莉,晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器:LC-IOAT vp高效液相色谱仪,SPD-M10A vp光二极管阵列检测器,Class-vp色谱工作站(日本岛津)。用Luna 5 u Cl8(2)柱(150 mm×4.6 mm,ID),ODS预柱Phenomenex ODS guard cartridge system,4.0mm×3.0mm,ID)。样品先用甲醇回流提取,提取物在2.5 mol/L硫酸溶液中加热水解,再用氯仿提取后进行测定。  ⑶张华,雪秦岚,赵宏科,赵海云采用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴,检测波长428nm。仪器:高效液相色谱仪(包括P200Ⅱ型高压恒流泵,UV-200Ⅱ型紫外检测器,Echrom98色谱数据处理工作站),Shim-Pack型C18分析柱(200mm×4.6mm,5μm)  ⑷常军民,高宏,张煊,赵军,堵年生采用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器:美国Waters 2690高效液相色谱仪,Waters 2487双波长检测器,Waters millennium s 色谱工作站(Waters corporation)。  ⑸魏有良,杨志一,霍彬科采用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理:甲醇回流,再上中性氧化铝柱(100-200目,直径1.5cm,3.5g),先用甲醇洗脱,5%氢氧化钠洗脱,收集盐酸调Ph1-2,乙醚萃取。  ⑹王劲,李洁,马彦,田佩瑶,彭国克采用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件:天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.,7μ)色谱柱,流动相:φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85,柱温:室温,流速:1.0mL/min,紫外检测波长:260nm。仪器:美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器,MiUennium32色谱管理系统)。  HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时,文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。流动相为甲醇-磷酸系统,另外还有乙腈-磷酸系统、甲醇-水系统、甲醇-高氯酸系统、甲醇-冰醋酸系统等 检测波长多为254nm,也有采用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80:10:10)磷酸调pH值为3.0,检测波长:439nm。样品处理方面一般用适当溶剂回流提取,除去溶剂后氧化水解,再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。  HPLC法在生物碱分析中的应用  生物碱是植物中一类重要化学成分,许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域,因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。  1、生物碱HPLC的分析模式  根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同,其分析模式大致可分为:正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。  正相吸附色谱法:通常以硅胶基质为吸附固定相,流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂,分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现,为了改善分离,提高溶洗脱能力,常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。  正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE):通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相,以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相,分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高,峰形对称,是简便有效的方法。在实际应用中,流动相的组成是主要的影响因素,流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外,有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此,影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。  反相高效液相色谱法(RP-HPLC):近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多,已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾,导致分离效能低,这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下,仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷,研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择,流动相中缓冲盐的使用,流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究,并取得了一定的进展。  离子交换色谱法:该法以阳离子交换树脂为固定相,利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的,有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。  2、生物碱HPLC分析检测方法  目前,生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主,在定性分析方面,紫外法检测选择性低,定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及,显著提高了液相分析检测的选择性。此外,根据生物碱的理化性质,其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来,液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析,增强了对生物碱的定性检测能力,提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用,近年的文献报道日渐增多。  3、生物碱HPLC分析的样品处理方法  因生物碱常具有一定的碱性,一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化,以达到富集和去除杂质的目的。近年来,固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。  HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因  苯甲酸、咖啡因等食品添加剂食用过量会对人体造成伤害,国家卫生标准对这几项指标有明确的限量,因此开展了此项调查。试验表明,液相色谱测定各类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因时,即使是可乐等清凉饮料,样品经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析,也极易堵塞色谱柱,造成柱压升高、柱效下降,对色谱柱造成难以修复的损坏 而样品经透析处理耗时太长。本文论述了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉淀剂,沉淀处理包括清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食品等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质,可以大大降低对色谱柱的损害,在一定的色谱条件下,在常温下即可快速、同时分离四种被测组分,操作极为简单、快速。  1 试验部分  1.1 原理  糖精钠、咖啡因是易溶于水的盐类,样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后,转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠,经沉淀蛋白质、过滤等处理后,四种被测组分滞留于水相中与杂质分离。  1.2 仪器与试剂  岛津LC-10AT高效液相色谱仪  色谱柱:Hypersil-ODS2-C18,4.6 mm X 1 50 mm柱  检测波长215nm,进样量2OμL,流动相为甲醇+O.02mol/L 乙酸铵(35+65),流量0.50mL/min。  苯甲酸标准溶液:1.000g/L,称取苯甲酸0.1000g,加20g/L碳酸氢钠溶液5mL,加热溶解,定容至100mL。  山梨酸标准溶液:1.000g/L,同苯甲酸配制。糖精钠标准溶液:1.000g/L,称取糖精钠0.1702g,加水溶解,定容至200mL。  咖啡因标准溶液:1.000g/L一,称取咖啡因0.1000g,加水定容至100mL。  混合标准液:糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因浓度依次为4.5,5.0,5.0,5.0 mg/L。  氢氧化钠溶液:0.50mo1/L  硫酸锌溶液:0.42 mol/L_  乙酸铵溶液:0.02 mol/L,称取乙酸铵1.54g用水定容至1L。  甲醇(色谱纯)  1.3 试验方法  1.3.1 液体样品  称取样品0.100~5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除去二氧化碳,配制酒类水浴加热,除去乙醇),加入纯水约5mL,加入0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL,搅匀,放置15min,混匀,加人纯水约30 L,加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL,混匀,加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL,摇匀,纯水定容至50.0 mL,混匀,静置几分钟,上清液过滤(双层滤纸),弃去初滤液5 mL,滤液经0.45μm滤膜过滤,进样量2Oμl,进行色谱分析,以保留时间定性,以峰高定量。  1.3.2 固体样品  称取研碎的样品0.100~2.00g于5OmL比色管中,加人纯水约30mL,加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL,搅匀,放置15min以上(直到被测组分完全溶出为止),加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL,混匀,其它操作同上。  2 结果与讨论  2.1 蛋白质沉淀剂种类的选择  2.1.1 亚铁氰化钾与乙酸锌的沉淀分离效果分别称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL,配制成标准溶液,纯水稀释至所需浓度,选取饮料杏仁乳一份,做苯甲酸、山梨酸的加标回收试验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中,加人苯甲酸、山梨酸各250μg,加入纯水约25mL,混匀,加人106g/L亚铁氰化钾溶液2.5 mL,混匀,加入220g/L乙酸锌溶液2.5mL,混匀,纯水定容至50mL,静置几分钟,上清液过滤,弃去初滤液5mL,滤液经0.45μm滤膜过滤,进人色谱仪进行分析,进样量2OμL,以保留时间定性,以峰高定量。  试样经亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀后,溶液的pH在5~6范围内,对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、咖啡因的测定无影响,但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响,加标回收率较低(在78.2~87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低,加人蛋白质沉淀剂以后,与杂质一起被沉淀,影响测定的准确性。由于难以确定饮料中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐,建议不采用该蛋白质沉淀剂。  2.1.2 氢氧化钠与硫酸锌的沉淀分离效果  试样经该蛋白质沉淀剂沉淀后,对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、咖啡因的测定(加标回收)均无影响,建议采用该蛋白质沉淀剂。  按试验方法进行氢氧化钠与硫酸锌不同比例的试验。  当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5:4时,沉淀效果最好,但保留时间发生滞后现象,不宜采用 两者用量为5:3时,定量与定性均准确,且滤液澄清,过滤速度也较快,这恰好与理论上氢氧化钠与硫酸锌形成完全沉淀时所需的比例(nOH:nZn2+=2:1)相吻和,但两者用量太少时,沉淀不完全 为使杂质完全沉淀,选择氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100~5.0 g饮料、0.100~2.O0g固体样品的最佳用量。  2.2 标准曲线及回归方程  按试验方法进行测定,4种添加剂的线性范围、检出限(按3倍信噪比计算)的测定。  2.3 样品测定结果  选择含不同被测组分的饮料样品,分别平行测定7次。  选择可乐饮料l份,分别做高、中、低浓度的加标回收试验。  2.4 食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的调查  调查了市售饮料其中包括可乐、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果冻、冰棍等共57份,其中5份含咖啡因0.002 3~O.270g/kg,17份含糖精钠0.053~0.966g/kg,7份含苯甲酸0.0038~O.230 g/kg,16份含山梨酸0.090~0.770g/kg 酱菜、熟肉制品、熟面制品40份,4份含糖精钠0.916~1.04g/kg,8份含苯甲酸0.005O~5.68g/kg,3份含山梨酸0.10~0.680g/kg 酱、酱油、醋、料酒共24份,其中15份含苯甲酸0.030~1.73 g/kg,1份含山梨酸0.220g/kg。  HPLC法鉴别五味子与南五味子  五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的干燥成熟果实,习称“北五味子”,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子  Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的干燥成熟果实,功效与五味子相似。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子,且《中国药典)2000年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大,因此鉴别很重要。《中国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱鉴别,都采用了五味子甲素作为对照品,再分别用各自的对照药材作对照。作者多次实验结果表明薄层色谱鉴别对两种五味子鉴别专属性不强。本文则采用HPLC法进行鉴别,重复性好、灵敏度高且直接分析的是其特征峰,鉴别结果不受环境等因素干扰,为五味子的鉴别提供了可靠的手段。  1 仪器和试药  1.1 仪器:高效液相色谱仪(泵:SP1000,检测器UV2000,N2000工作站,美国光谱物理公司)。  1.2 试药:五味子对照药材(批号:0922—9803中国药品生物制品检定所) 五味子(毫州恒丰药材公司) 南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇 超纯水。  2 方法与结果  2.1 对照药材溶液的制备:取五味子对照药材粉末约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理(功率250 W ,频率20 kHz)30分钟,取出,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.2 色谱条件:色谱柱:AllitimaC18(4.6 mm×250 mm)。流动相:甲醇.水(13:7)。检测波长:250 nm。流速:0.8mL/min。柱温:25℃ 。  2.3 供试品溶液的制备  2.3.1 五味子药材提取液的制备:取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理30分钟,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.3.2 南五味子药材提取液的制备:取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理30分钟,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.4 图谱的绘制:分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各20 L,注入液相色谱仪,测定,见表1。  从表1中可以看出,五味子对照药材共9个峰,样品五味子共8个峰,南五味子共6个峰,样品五味子与对照药材相比少1个峰,其它峰保留时间都一致,南五味子少了3个峰,且只有1个峰相一致,由此,可以鉴定出五味子。经过多次实验结果,对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的主要特征峰,且峰面积较大。  3 小结与讨论  高效液相色谱法以保留时间为主要鉴别参数,若因仪器厂家、色谱柱等条件不同,则保留时间可能产生较大差异,导致图谱鉴定操作性不强,而采用对照药材作为对照。排除了上述因素的影响。峰号具体成分因无法买到对照品而不能确定。药厂采购五味子时,掺杂南五味子时有发生,应仔细对照药典标准进行鉴别,当初步鉴定为五味子,或者若怀疑有部分为南五味子时,则可以挑选出这两种五味子。再与对照药材分别进行HPLC图谱鉴别,方法简便可行。  HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF  摘要 采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛,以C18为固定相,以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为流动相,检测波长为284 nm,平均回收率为99.2%(RSD=0.61%)。  《中国医院制剂规范》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖注射液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查要求该品1∶25稀释后在284 nm波长处吸收度不得大于0.25。但实验证明,按上法进行甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检查,其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。中国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖注射液尚未规定5-HMP的限量检查〔2〕。为保证用药安全,本文建立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量,可消除甲硝唑的干扰。现报道如下。  1 仪器与试药  1.1 仪器 Waters 501泵,484检测器,7725进样器(美国)。  1.2 试药 甲硝唑(浙江可立思安制药公司) 5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司,H9877) 甲硝唑葡萄糖注射液(浙江省新昌制药厂,971105,971213,980124,980213,980321) 甲醇(色谱纯)。  2 方法与结果  2.1 色谱条件 色谱柱:Nova-pack C18(200 mm×4.6 mm, 4 μm) 流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75) 检测波长:284 nm 流速:1.0 ml/min。  2.2 试液的配制 精密称取5-HMF适量,加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储备液。  2.3 标准曲线制备 精密量取5-HMF标准储备液适量,用水分别稀释成5,10,15,20,25 μg/ml的溶液 取10 μl注入色谱仪中,在上述色谱条件下测得峰面积(见图1) 以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线,得回归方程y=1254x+47,r=0.9986,表明在浓度5~25 μg/ml范围内线性良好。另取10 μl试样重复进行,峰面积RSD=0.48%(n=6)。  2.4 回收率测定 精密量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖注射液50 ml,置100 ml量瓶中,精密加入5-HMF标准储备液1 ml,加水至刻度 按样品测定项下方法,计算平均回收率为99.2%,RSD=0.61%(n=5)。  2.5 样品5-HMF含量检测 精密量取甲硝唑葡萄糖注射液10 μl注入色谱仪,按上述色谱条件,测得5-HMF的色谱峰面积 另精密量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中,同法测得峰面积,按峰面积外标法计算,结果5批样品中5-HMF含量分别为6.1,8.3,8.6,10.9,14.7 μg/ml。  3 讨论  实践证明,若生产过程不规范(如灭菌温度过高,时间过长)很容易导致5-HMF含量偏高。因此,控制甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的限量对确保用药安全具有重要意义。  HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量  摘要:目的 建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量,色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 甲醇-0.025mol/L磷酸(85:15)为流动相 检测波长:516nm 柱温:25℃ 进样量:20μL。结果:左旋紫草素在11.2μg/mL~33.6μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998) 平均回收率为101.3%,RSD=1.90%(n=5)。结论:该方法简便、准确,能排除其他成分的干扰,可用于紫草油的质量控制和评价。  紫草油是我院的医院制剂,由紫草、银花藤、白芷等中药组成,具有凉血消炎的作用,临床用于烫伤的治疗,紫草为方中君药,其有效成分为紫草素,而紫草素含量的高低,直接影响其临床疗效。本实验采用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量,方法简便、准确、重现性好,为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法。  l仪器与试药  1.1仪器高效液相色谱仪LC-1OA,SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津) CK chrom data acquieition lO 15system (美国TSP)。  1.2试药  左旋紫草素对照品(中国药品生物制品检定所,批号0769—9903) 紫草油(本院制剂室提供) 超纯水 甲醇为色谱纯,其余试剂为分析纯。  2方法与结果  2.1色谱条件色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸(85:15) 流速:1.0 mL/min 检测波长:516nm 柱温:25℃ 进样量:20μL(定量环)。  2.2对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照品2.8 mg,置25mL量瓶中,加入甲醇溶解并稀释至刻度,制成每mL含112.0μg的溶液,作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液(1 12.0μg/mL)1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL置于10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度。  2.3供试品溶液制备精密吸取样品10mL,置分液漏斗中,加入1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次,每次20mL,合并碱液,加10%盐酸溶液,调pH值至酸性(pH 2.5~3.5),用氯仿萃取4次(30,30,30,20mL),合并氯仿液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中,加甲醇溶液至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。  2.4线性关系考察取浓度为11.2,16.8,22.4,28.0,33.6μg/mL的对照品溶液,分别进样20μL,测得峰面积,以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归,回归方程为A=2.521×10000C一4265,r=0.9998。表明左旋紫草素在11.2μg/mL~33.6μg/mL浓度范围内,与峰面积积分值呈良好线性关系。  2.5精密度试验取同一份供试品溶液,每次20μL,重复进样6次,结果平均峰面积为757099,RSD=0.78%(n=6)。  2.6稳定性试验取供试品溶液依上述色谱条件,每隔1h测含量1次(n=5),次日测定2次,积分值无明显变化,平均峰面积为742531,RSD为1.01%(n=7)。  2.7重复性试验取同批样品(批号020816)5份,依2.3项下方法制备,照上述色谱条件测定,结果平均含量为58.0μg/mL,RSD为0.90% (n=5)。  该方法符合重复性要求。  2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品溶液,精密加入一定含量的左旋紫草素对照品溶液,依法提取、进样、测定。  2.9样品测定取4批样品各10mL,依法制成供试品溶液,均以20μL进样,分别测定吸收峰面积,外标法计算左旋紫草素含量。  3讨论  紫草油为油制剂,方中主药紫草的有效分为紫草素及其衍生物,属于萘醌色素类化合物。有文献报道用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ,本方法采用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量,简便、灵敏、准确,重复性好,可用于本品的质量控制。样品测定结果表明,各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大,通过对成品颜色的观察发现,左旋紫草素含量高的成品颜色深红,而所测含量较低的成品颜色较浅,这可能与紫草原药材的质量有关,故应严格控制原药材的来源与质量,并且应加强本制剂中间产品紫草素的质量控制。  薄层色谱法的相关知识简介  薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。  1.仪器与材料  (1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。  (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254] 、硅胶H、 硅胶HF[254],其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F[254]等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。  (3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。  (4) 点样器 同纸色谱法项下。  (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。  2.操作方法  (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。  (2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。  (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。  (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。
  • 屹尧科技:走进药都樟树,论中药材安全
    “药不到樟树不齐,药不过樟树不灵”,江西樟树是一座与安徽亳州、河北安国、河南禹州齐名的中国药都。而随着《中国药典2015版》的发布,樟树市110家药厂开始关注中药材中重金属检测及农药残留检测。 如何帮助中药企业快速掌握中药材重金属检测和农药残留检测?最好的方法就是选择正确的样品前处理仪器,可以有效节省样品前处理时间。同时掌握正确的操作方法和技术,确保样品检测结果的准确和安全。 屹尧科技为满足客户需求,在硕果累累的金秋举办了“中药及食品中重金属及农药残留检测培训”,来自于樟树市中药企业、食品企业、检测机构、政府部门等专家及检测人员齐聚樟树市航天国际大酒店,共同畅谈中药材及食品中铅、镉、铬、汞、砷等重金属及有害物质元素以及有机磷等农药残留检测的理论与应用,分享了中药及食品中重金属及农药残留检测的难点与困惑。 TOPEX全能型微波化学工作平台(智能型微波消解仪)具有多种消解罐选择,即可满足中药中难溶样品的消解需求,也可满足食品中高通量样品的消解需求,真正满足客户的多样化需求。 屹尧科技发布的中草药解决方案有: 《中草药重金属及有害元素前处理解决方案》 《全自动凝胶净化色谱-固相萃取-气相色谱法检测人参中农药残留》 如果需要获取更详细的解决方案,请登陆www.preekem.com技术与应用行业应用进行查询,也可发送邮件至marketing@preekem.com 进行索取。
  • 乘着科技的翅膀!岛津&西南大学药学院“小小药学家科普活动”
    5月30日星期天,重庆阳光明媚,清风徐徐。在六一儿童节来临之际,岛津重庆分公司及工会联合西南大学药学院在本校药学院的药学国家级实验教学示范中心和药学国家级虚拟仿真实验教学中心开展了一系列对重庆小学生的科普趣味活动,给小朋友们带来了有趣又生动的科学实验体验,以此来庆祝他们的节日。 上午八点半药学院楼前,报道处已经围满了前来参加活动的小朋友们和他们的父母。据统计,此次活动共有120名重庆市的小朋友参加,并根据科普实验的内容分成了9个小组,每位小朋友都穿上了专为此次活动准备的背后写有“小小药学家”的实验服,俨然就是祖国的科学小专家。 上午九点,参加活动的小朋友在药学院大楼的活动展示板前聆听了西南大学药学院周大明党委书记和岛津重庆分公司伯维海经理两位领导的发言以及对下一代的寄语。 西南大学药学院周大明党委书记发表讲话岛津分析计测技术部重庆分公司伯维海经理发表讲话 随后,小朋友按秩序进入不同的实验室中开启了有趣的科普实验。此次趣味科普活动共有9组实验,分别是“光与色”、“探药虚拟空间”、“黄连免洗凝胶的制作”、“测定白酒的酒精度”、“天然植物精油驱蚊水的制作”、“考古之真假银元的判定”、“芦荟凝胶的制作”、“化学奇趣实验”和“小手做香囊,童心寻药香”。 活动期间,每位小朋友兴趣盎然,连连发问,小小的脑袋中充满了对科学知识的探知欲,在岛津分析计测技术部重庆分公司伯维海经理、分析计测事业部分析中心盖荣银老师、业务部PS团队陈丹老师的讲解及帮助下,开始了实验操作,称量,搅拌,转移,每个步骤都不落下;提问,思考,联想,每次体验都增加了对科学的兴趣。此外,小朋友们对岛津EDX检测银元真假的实验非常感兴趣,还在现场使用仪器检测了妈妈的戒指等首饰品。 小朋友在制作黄连免洗凝胶小朋友使用显微镜进行观察小朋友参与使用岛津EDX检测银元真假实验的现场下午五点,此次科普实验活动在小朋友的欢声笑语中圆满结束,孩子们带着亲手制作的分光器、驱蚊水、免洗凝胶、香囊以及活动中启发的对科学的浓厚兴趣和探知欲奔向属于他们的光明未来。岛津也将一如既往地在儿童科普及教育领域不遗余力地贡献力量。
  • 四川省食药检验院举办中药材SO2检测技术培训会
    为帮助全省食药检系统检验人员正确理解与掌握《中国药典》2010年版第1增补本关于中药材及饮片二氧化硫检查方法,3月10日,省院举办了“蒸馏-滴定法测定中药材中药饮片中二氧化硫残留量”培训班,各市州所及省院中药室相关人员30余人参加培训。培训班通过理论讲解、现场观摩、实验演示、讨论交流等方式,学员们掌握了“中药材及饮片中二氧化硫残留量检测方法”具体操作,进一步理解了关键技术控制点,对今后更好地开展中药材及饮片的质量监管工作起到了积极的作用。图:四川省各级药检单位人员参观我公司生产的中药材SO2测定仪并认真聆听技术讲解附录:药典专用中药材二氧化硫测定仪名词解释:由济南盛泰电子科技有限公司研发生产的专利产品:中药材SO2残留量测定仪是完全根据《中国药典》2010版第1增补本附录中的“中药材及中药饮品二氧化硫残留量检测方法” 研制生产的。具有远红外加热、蒸馏(药典设计原图冷凝管)、内置冷却水自循环系统、接收、氮吹控制、磁力搅拌、滴定七大功能模块。完全避免了各级药检企业及监测单位自行采购配置的检测装置多种弊端:如除了采购玻璃仪器装置外还需配备磁力搅拌、电热套、具备流速表的氮气装置,设备多而繁琐;使用过程中氮气流速不稳定、加热不均匀、易漏气、易爆沸、易受冷却水源影响,相应带来平行性差、回收率低等直接影响检测结果的现象;工作效率低,只能从事单个样品检测,无法同时处理多个样品,对多批次药材检测同时检验费时费力。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制