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安息香酸雄甾醇酮标准品

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安息香酸雄甾醇酮标准品相关的论坛

  • 每天三个小分享:关于安息香

    安息香学名: Styrax tonkinensis (Pierre)Craib ex Hart化学成份: 苏门答腊安息香含树脂约90%,主要成分为苏门树脂酸(Sumaresinolic acid)和桂皮酸松柏醇酯(Coniferyl cinnamate,Lubanyl cinnamate)。还含桂皮酸苯丙酯(Phenylpropyl cinnamate)2~3%,香荚兰醛(Va-nillin)1%, 和少量的桂皮酸桂皮醇酯(Cinnamyl cinnamate) 性味归经: 辛、苦,平。归心、脾经 功能:开窍清神,行气活血,止痛 主治:用于中风痰厥,气郁暴厥,中恶昏迷,心腹疼痛,产后血晕,小儿惊风

  • 29.6 HPLC法测定安息香总香脂酸中苯甲酸的含量

    【作者】 于黎明; 薛恒跃; 王玉兰; 刘晓秋;【机构】 大连市药品检验所; 沈阳药科大学中药学院 大连 116021; 大连 116021; 沈阳 110016;【摘要】 目的:建立安息香总香脂酸中苯甲酸的含量测定方法。方法:反相高效液相色谱法。色谱柱:DiamonsilC18 5μm,200×4.6 mm;流动相:甲醇-水-36%醋酸(200:230:2.5);检测波长:270 nm;流速:0.8 ml/min;柱温:室温;结果:线性范围0.008472 mg/ml~0.2118 mg/ml;回收率99.02%,RSD=2.47%(n=5)。结论:本法快速、简便、准确、重现性好、专属性强,为安息香的含量测定提供了一种可靠的方法。 更多还原【关键词】 安息香; 苯甲酸; 高效液相色谱法;

  • 请问下各位老师关于安息香浸膏的事宜

    安息香浸膏的状态应该是淡褐色粘稠液体还是乳白色带小碎片的膏状?这两种状态哪种才是正确的?是时间问题?还是因为加工工艺不一样导致的?麻烦有知道详情的老师帮忙解下疑惑。

  • 【大显身手】试填化学名称

    [color=#00008B]以下是常用有机物的俗名,你能准确的说出他们的化学名称吗?例如:火棉胶:硝化纤维(11~12%N),木醇: 甲醇怎么样,都来试试填填看,看你能填出多少.[/color]木醚:牙托水:乌洛托品:水杨酸:甘油:甘氨酸:甘醇:甘露醇:可的松:石炭酸:龙胆紫:尼古丁:冰片:冰醋酸:米吐尔:安息油:安息香酸:百里酚:光气:芥子气:苏氨酸:谷氨酸:阿司匹林:油酸:苹果酸:苦杏仁油:苦味酸:苯酐:乳酸:肥皂:草酸:柠檬酸:蚁酸:氟利昂:香蕉水:酒石酸:酒精:胶棉:梯恩梯[TNT]:脲:硝化甘油:硝棉:氯仿:福尔马林:赖氨酸:碘仿:蜡酸:糊精:樟脑: 醋酐: 醋酸: 糖精: 磺胺酸: 糠醇:

  • 葡萄酒中苯甲酸和山梨酸的检测解决方案

    山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂,广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业;苯甲酸(C7H6O2)又称安息香酸,是苯环上的一个氢被羧基(-COOH)取代形成的化合物。苯甲酸一般常作为药物或防腐剂使用,有抑制真菌、细菌、霉菌生长的作用。方法优势 食品卫生标准(GB/T 5009.29-2003 食品中山梨酸、苯甲酸的测定)方法中规定了配制酒类的测定方法,但未涉及葡萄酒类发酵酒。如按照国标法对葡萄酒中山梨酸和苯甲酸进行检测,葡萄酒中的天然色素和蛋白质等大分子颗粒极易堵塞色谱柱,造成柱压增大,柱效下降,使色谱柱的寿命大大缩短。为此,在样品前处理过程中使用固相萃取柱去除干扰物可有效保护色谱柱,延长使用寿命,增大分析结果可靠性。

  • 小白急求!标准品采购

    新人小白求助各位前辈:有没有人用液[font=宋体]质测皮质醇、皮质酮、可的松、脱氢表雄酮、孕酮(P4)、油酰乙醇胺(OEA)、十六酰胺乙醇(PEA)、花生四烯酸乙醇胺(AEA)、2-花生四烯酰基甘油(2-AG)、硬脂酸单乙醇酰胺(SEA)等物质的。现求助各位前辈买标准品的时候用的是哪个品牌?必须是进口的吗?现在联系的有国产安普的不知道行不?[/font]

  • 【原创】同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮

    [size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中,类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素,如攀酮。由于在检测方法上有一定难度,一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前,兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同,其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值,同位素比用δ(‰)值表示。根据仪器的分析流程和组成部分,本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短,文献方法较为繁琐,本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂:β-葡萄糖醛酸酶,Sigma;其余均为国产分析纯试剂。对照品:睾酮(缩写T)、雄酮(缩写An)、本胆烷醇酮(缩写Etio)、5α-雄烷-3α,17β-二醇(缩写5α-diol)、5β-雄烷-3α,17β-二醇(缩写5β-diol)、孕二醇(缩写PD)购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者,一名男性40岁,尿样为sample 1;一名女性38岁,尿样为sample 2,均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪(HP6890/DELTA PLUS,Finnigan);高效液相色谱仪(Waters2796,检测器:Waters2996 PAD,自动收集器:Waters Fraction Collector Ⅲ);Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱:HP5毛细管色谱柱,25m×0.2mm i.d.×0.3μm;柱流速:1mL/min(室温);升温程序:60 ℃(2min)一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃(6.5min);进样口温度:260℃;燃烧炉温度:960℃;质谱离子源:EI;参考气:CO2,1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱:ZQRBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:水-乙睛,梯度洗脱(0-18min:乙睛从30%→100%);流速1mL/min;柱温:室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱:HP-1毛细管色谱柱,25 m×0.2mm i.d.×0.11μm;柱流速:1 mL/min (室温);升温程序:150 ℃(1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃(10min)。4.4 样品预处理取尿样2mL,加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶(5000 IU)混匀,在55℃恒温水浴中培养3h,取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚,振荡萃取,离心后,取出上层有机溶液,在加热的情况下,用氮气吹干,加人50μL甲醇溶解残渣,备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上,依前述色谱条件分离,分段收集流出液,确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干,加人50μL环己烷,备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α,17β-二醇、5β-雄烷-3α,17β-二醇,孕二醇的甲醇溶液,浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件,取样品溶液及对照品溶液进行全扫描,扫描范围m/z 20~450,选择待测物的特征离子,获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析,及与标准品质谱图的对比,确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件,对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析,测得内源性类固醇激素的δ值。

  • 国家药监局发布《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》化妆品补充检验方法

    2024年1月8日,根据《化妆品监督管理条例》,国家药监局批准发布《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》化妆品补充检验方法。[align=center][img=2.png,600,247]https://img1.17img.cn/17img/images/202401/uepic/e4bb2749-7324-4c9f-873e-29cc7146c224.jpg[/img][/align]非那雄胺为一种4-氮杂甾体化合物,能有效地减少血液和前列腺内的二氢睾丸酮,用于治疗前列腺增生症。但是[b]妇女、儿童和对本品过敏者禁用非那雄胺。[/b]本标准的起草单位为上海市食品药品检验研究院起草,验证单位为山东省食品药品检验研究院、广东省药品检验所和江西省药品检验检测研究院。[b]本标准规定采用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱联用仪测定化妆品中羟基氟他胺、非那雄胺、尼鲁米特、比卡鲁胺、氟罗地尔、氟他胺、环丙孕酮、醋酸环丙孕酮、度他雄胺、依立雄胺的含量,适用于膏霜乳类、液体类(水、油)、凝胶类、蜡基类、粉剂类化妆品中非那雄胺等10种组分的定性和定量测定。[/b]详细检测方法详见附件。附件:[img]https://img1.17img.cn/17img/images/202101/pic/3961461f-2698-4217-8a94-55eaaa9d6966.gif[/img][url=https://img1.17img.cn/17img/files/202401/attachment/55d31a89-80c2-4d2f-bcd4-c385e1eb14c0.doc]《化妆品中非那雄胺等10种组分的测定》[/url][来源:仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

  • 【求助】1-苯乙醇标准品气相不出峰,怎么回事?

    色谱柱DB23和DB-5都试过,都没有标准品峰进样口温度230,检测器温度250,柱温:60℃,以10℃/min程序升温至120℃,恒温1min,以10℃/min程序升温至200℃,恒温2min,进样量1uL;标准品为1uL苯乙醇溶于2ml乙酸乙酯溶剂峰正常,相同条件下苯乙酮标准品也有峰。为什么1-苯乙醇标准品不出峰???

  • 【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    【原创大赛】气相色谱法测定酮咯酸氨丁三醇中的乙醇和1,2-二氯乙烷

    因工作需要,需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究,乙醇为三类溶剂,药典规定限度为0.5%,1,2-二氯乙烷为一类溶剂,药典规定限度为0.0005%,因为1,2-二氯乙烷的限度较低,在FID检测器下很难检测,故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为,方法一,乙醇的检测;方法二,1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气:氮气;检测器:FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号:岛津公司GC-2010天平型号:梅特勒公司XS105顶空进样器型号:DANI公司 HSS86.50色谱柱类型:DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气:氮气 柱温:50 ℃检测器:FID检测器温度: 250℃;进样口温度: 200℃;流速: 3.0 ml/min;进样量: 1.0ml;分流比: 10:1样品盘平衡温度: 80℃;定量环温度: 90℃;传输线温度: 100℃;样品盘平衡时间: 30min1.4溶液配制对照溶液:准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中,用水稀释定容至刻度,摇匀,精密移取3ml置于20ml顶空瓶中,密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g,置于20ml顶空瓶中,加水3.0ml,密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法:取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液,依法连续进样5次,记录乙醇峰面积的相对标准偏差(RSD%)。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%,乙醇的理论塔板应不小于10000,乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果:序号12345RSD%A乙醇[/si

  • 【原创大赛】食醋中山梨酸、苯甲酸含量的测定

    【原创大赛】食醋中山梨酸、苯甲酸含量的测定

    食醋中山梨酸、苯甲酸含量的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测山梨酸是一种不饱和脂肪酸,是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂之一,主要抑制霉菌和酵母。山梨酸的防腐作用是同类产品苯甲酸的5~10 倍。苯甲酸又称安息香酸,是一种广谱抗微生物试剂,具有抗细菌作用,在酸性环境中,0. 1 %浓度即有抑菌作用。将苯甲酸加入食品中作防腐剂,可有效抑制细菌和真菌生长,从而起到防腐作用。山梨酸和苯甲酸是最常用的食品添加剂, 被广泛用于食品中。GB2760-2011《食品添加剂使用标准》严格规定食醋中山梨酸和苯甲酸的使用限量都为1.0g/kg。本实验依据GB/T5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中第二法进行。高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,引用了气相色谱的理论,在技术上,流动相改为高压输送;色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万);同时柱后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。其特点是:高效,高速,高灵敏度,适应范围宽。1.仪器设备:高效液相色谱仪( 兰博配紫外检测器);YWG-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,10μm不锈钢柱);http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131735_477022_2764104_3.jpg2.检验样品:食醋http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131734_477018_2764104_3.jpg3.高效液相色谱法:称取5mL样品、↓ 用氨水调PH约7,加入水定容到50mL,摇匀↓进样10uL试样溶液于高效液相色谱仪中,根据保留时间定性,外标峰面积法定量(色谱条件:紫外检测器YWG-C18柱,波长230nm 流动相:甲醇:0. 02 mol/ L乙酸铵配比为5∶95) 标准品谱图(浓度0.02mg/mL)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131734_477019_2764104_3.jpg标准曲线:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131734_477020_2764104_3.jpg食醋样品谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131734_477021_2764104_3.jpg4.

  • 化妆品成份中英文对照(附功效)

    Alfalfa Oil      紫花苜蓿油 用於防晒品,防止皮肤晒後发红。 Alkyl Benzoate     烃基安息香酸盐 润肤成份。 Allantoin        尿膜素 舒缓成份。 Aloe Vera       芦荟 保湿、溶解角质、修复受损细胞及伤口。 A|pha Lipoic Acid    脂肪酸 抗氧化成份。 A|pha Tocopherol    维他命E 抗氧化作用。 Aluminum Chlorohydrate 铝盐 吸收水份令皮肤乾爽,抑制腋臭。 Apricot Kernel Oil   杏核油 含油酸、亚麻仁油酸及维他命A、E。柔润皮肤及保持弹性。 Arbutin        熊果素 在皮肤上水解产生对苯二酚,阻碍黑色素形成,达致美白效果。 Avocado Oil      酪梨油 含不饱和脂肪酸、植物固醇、维他命A、E。柔润皮肤及保持弹性。 Azelaic Acid      壬二酸 抑制黑色素形成,淡化色斑,亦可抗菌消炎,有助医治暗疮。   B  Babassuamidopropylamine   泡沫增强剂。 Bees Wax          蜜蜡 增加皮肤的柔软性及弹性;对护肤品有抗菌、抗霉能力;浓度增强剂。 Bentonite          天然泥土   Benzalkonium Chloride    氯化铵 抗菌及防腐作用。 Benzophenone        二苯甲酮 紫外线吸收剂,主要是UVA,为防晒成份,可能引致敏感。 Benzyl Alcohol        笨甲醇 抗菌及防腐作用。 Benzoyl Peroxide       过氧化笨醯 抗菌及消炎作用。 Borage Oil         琉璃苣油 含大量亚麻仁油酸,减轻皮肤粗糙及保湿。 Butyl Methoxydibenzoylmethane    紫外线吸收剂,为防晒成份。 Butylparaben        对羟基苯甲酸丁酯 防腐剂。    C  Candelilla Wax       堪地里蜡 浓度增强剂。 Caprylic / Capric Triglvceride 三酸甘油酯 脂肪的一种,润肤成份。 Carbomer           高份子胶 浓度增强剂。 Carnuba           浓度增强剂。 Castor Oil          蓖麻油 含蓖麻油酸 (Ricinoleic acid),润滑及保湿。 Ceresin           矿蜡 乳化剂。 Ceryl Alcohol        虫蜡醇 乳化剂,无特别护肤效能,且可能刺激皮肤。 Ceteareth-12, Ceteareth-20  乳化剂及润肤成份。 Cetearyl Alcohol       乳化剂。 Cetyl Acetate        鲸蜡醋酸盐 浓度增强剂。 Cetyl Alcohol        鲸蜡醇 乳化剂,无特别护肤效能,且可能刺激皮肤。 Cetyl Dimethicone      鲸蜡矽氧烷 润肤成份。 Chamomile          甘菊 抗菌消炎及抗敏感。 Cholesterol         胆固醇 润滑皮肤外,亦是乳化剂。 Citric Acid         柠檬酸 防腐剂及平衡酸硷度。 Citric Alcohol        柠檬醇 乳化剂。 Citric Oil          柠檬油 润肤及润滑剂。 Cocamidopropyl Betaine   烷基醯胺类 界面活性剂,低刺激性的起泡剂。 Cocamidopropyl Hydroxy Sultane 烷基醯胺类 界面活性剂,去油腻剂。 Coconut Diethanolamide   烷醇醯胺 界面活性剂,作为发泡及增稠剂。 Cyclomethicone        环型矽氧烷 润肤成份。D  Dead Sea Salt Extract    死海提炼出来的盐份   Diazolidinyl Urea      尿素醛 防腐剂。 Dimethicone         矽氧烷 润肤成份。 Dimethicone Copolyol     矽氧烷乳化剂 润肤成份。 Dioxybenzone        二苯甲酮 紫外线吸收剂,为防晒成份。 Disodium EDTA        防腐剂。 Disodium Laureth Sulfosuccinate 磺基琥珀酸酯 界面活性剂,用於清洁配方中的发泡剂。   E  Erucamidopropyl Hydroxy Sultane   泡沫增强剂。 Evening Promose Oil      月见草油 含亚麻仁油酸(Linoleic acid),柔润皮肤及保湿。 Ethylparaben         对羟基苯甲酸乙酯 防腐剂。   F  Fatty Alcohol Ether Sulfates 乳化剂。    G  Germaben ll   防腐剂。 Glycerin     甘油 润肤及润滑成份。 Glyceryl Ricinoleatec   润肤保湿成份。 Glyceryl Stearate   乳化剂。 Glyceryl Cocoate     Glycolic Acid  甘醇酸 果酸的一种,软化角质层,去除粗糙老化的表层,亦有助增加真皮内的骨胶原及弹性纤维。 Green Tea Extract 绿茶精华 有抗氧化作用。   H  Hyaluronic Acid  玻尿酸 为非蛋白质的黏多糖类,亲水性保湿功效。 Hybird Safflower Oil 红花油 氧化安定剂,用於防晒品、沐浴油、卸妆油、粉底霜。 Hydrogenated Soy Glyceride 氢化大豆甘油酯 润肤成份。 Hydrolyzed Whole Wheat Protein 水解全小麦蛋白 保湿及减缓刺激性,减少皱纹,有抗氧化作用,特别润肤成份。 Hydroquinone 对笨二酚 抑压黑色素的形成,淡化色斑,主要为皮肤科医生采用,浓度为2-4%。 Hydroxvpropyl Methylcellulose   防腐剂。 Hydroxybenzoate 羟基安息香酸盐 润肤成份。

  • 【分享】卫生部关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函

    卫办监督函〔2011〕561号各有关单位: 根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载),请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。 传 真:010-67711813 电子信箱:gb2760@gmail.com. 二○一一年六月十四日 附件:《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿) 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯)[/siz

  • 【转帖】益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱的含量测定

    益母草与川芎是中药成方制剂中配伍应用频率较高的药对,益母草主要含水苏碱等生物碱类活性成分,川芎主要含阿魏酸等活性成分。对益母草药材及其制剂《中国药典》常以雷氏盐剩余比色法测定益母草总碱含量。在对含益母草及川芎这一药对的制剂进行质量控制时,由于川芎所含生物碱也能与雷氏盐反应生成沉淀,且雷氏盐剩余比色法本身重现性较差,故不宜采用该法。为此,本实验建立了以薄层扫描法测定益母草与川芎合煎液中盐酸水苏碱含量的方法,为制订含有益母草与川芎药对制剂的质量标准提供参考。 1 仪器与试药 CS-9000型双波长薄层扫描仪(日本岛津):939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂);定量毛细管(Drummond USA)。盐酸水苏碱对照品(中国药品生物制品检定所,712200105);益母草、川芎(购于安徽毫州)。硅胶G(化学纯,青岛市北区海化干燥剂厂);强酸性阳离子交换树脂(732型,上海化学试剂采购供应站);其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 益母草与川芎合煎液的制备 取药材100g(益母草-川芎:1:1),加水煎煮2次,每次2h,每次加12倍量水,合并煎液,滤过,滤液浓缩并定容至100mL,即得合煎液样品。 2.2 对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加乙醇溶解定容,制成1.2mg/mL的对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备 取合煎液样品适量,离心(4O00r/min)5min后,精密量取上清液lmL置小烧杯中,加蒸馏水1OmL,用稀盐酸调pH 1~2,通过已处理好的强酸性阳离子交换树脂柱(内径1cm,长1Ocm)用水洗至流出液无色,弃去水液,再以乙醇-氨水(8:2)150mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇溶解,定量转移并定容于lmL容量瓶中,摇匀,作为供试品溶液。 2.4 薄层色谱与扫描条件 吸附剂:硅胶G-O.5%CMC-Na薄层板(厚约0.5mm,105℃活化lh,置干燥器中备用):展开剂:丙酮可-无水乙醇-盐酸(10:6:1) :显色剂:喷以改良碘化铋钾-1%FeC13无水乙醇液(5:1)。,冷风吹至斑点显色清晰。 描方式:双波长反射式锯齿扫描:检测波长:λs=525nm,λR=660nm:狭缝:0.4mm×0.4mm: 线形参数SX=3。 2.5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸水苏碱对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL,分别点于同一薄层板 ,依上述条件展丌,显色,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布吲定,然后扫描测定各斑点的峰面积积分值。以峰面积积分值(A)对点样量(C)进行回归,得回归方程:A=-37152.7+7579.18C‘r=O.9986。表明在4.8~14.4μg范围内盐酸水苏碱斑点峰面积积分值与点样量呈良好的线性关系。 2.6 稳定性考察 取供试品溶液5μL点样,依上述条件展开,显色,在1h内每隔10min扫描测定1次,结果斑点峰面积积分值RSD为4.6%(n=6),表明斑点在显色后1h内基本稳定。 2.7 精密度考察 精密吸取供试品溶液在同一薄层板上点相同量5点,每点5μL,按上述条件展开,显色,扫描测定,斑点峰面积秋分值RSD为1.33%(n=5),对其中一点连续扫描测定5次,斑点峰面积积分值RSD为0.62%(n=5),表明同板精密度和仪器精密度较好。 2.8 异板精密度试验 取薄层板3块,在每1块薄层板二分别点对照品溶液4、6μL及供试品溶液5μL,依法展开,显色,扫描测定,采用外标两点法计算含量。结果测得供试品溶液中水苏碱含量为1.1308 mg/mL(RSD=3.01%)。 2.9 回收率测定 精密量取已知含量的合煎液样品0.5mL,加入盐酸水苏碱对照品溶液0.5mL,混匀后,按2.3项方法制备供试品溶液。精密吸取供试液5μL,对照品溶液4、6μL,变又点样于同一薄层板上,按上述条件展开、显色、扫描测定,用外标两点法计算。 2.10 样品测定 取合煎液样品,按2.3项 方法制备供试品溶液。精密吸取供试品溶液5μL,对照品溶液4、6μL,分别交叉点于同一薄层板上,按上述条件展开,显色,扫描测定,用外标两点法计算样品中盐酸水苏碱的含量。 3 讨论 在供试品溶液制备中,以甲醇-氨水(8:2) 或乙醇-氨水(8:2) 作洗脱剂,提纯效果均较好。因乙醇比甲醇价廉且安全,建议采用乙醇-氨水(8:2)作为洗脱剂。本实验对洗脱剂用量考察结果表明,用14OmL即可将盐酸水苏碱洗脱完全。为了保证洗脱充分,本实验中确定用150mL洗脱。 盐酸水苏碱为水溶件物质,在薄层板上显色时受湿度影响很大。通过实验考察,优选出其较好的显色方式为:展开后,取出,晾干,丁105℃烘lOmin,再喷显色剂,冷风吹至斑点色清晰。 益母草有效成分水苏碱含量较低且波动大,容易造成含益母草的制剂有效成分低、产品质量不稳定 ,应增加水苏碱含量控制项目。本实验建立的含量测定方法可为制订含益母草及川芎制剂中水苏碱的定量标准提供参考。参考文献:[1]国家药典委员会.中国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2000.237,455,564.[2]张玲,时延增,于宗渊,等.舣波长薄层扫描法测定益母草LJ服液中水苏碱的含量[J].中国药科大学学报,1996,27(1):16—18.[3]张玲, 宗渊,李国宝,等.7种含益母草中成药中水苏碱的含量测定[J].药物分析杂志,1996,16(3):181—183.

  • 【讨论】防腐剂你认为安全吗?

    对于需要长久保存的食品,使用防腐剂是有必要的。防腐剂可以抑制微生物的活动,防止食物腐败变质,延长食品的保质期。如果不使用防腐剂,食物一旦腐败变质,微生物产生的毒素反而可能对身体健康造成更大的危害。常用的食品防腐剂包括亚硝酸钠、苯甲酸、山梨酸等。    亚硝酸钠一般用作肉制品和鱼制品的防腐剂和护色剂,能抑制肉毒杆菌的生长,以免肉毒杆菌毒素中毒。但是亚硝酸钠有一定的毒性,大鼠口服亚硝酸钠,半致死量大约为每千克体重180毫克(半致死量是毒理学常用指标,指能导致一半的实验对象死亡的量,越低则毒性越强。食盐的半致死量是3600毫克/千克)。在酸性和受热的条件下,亚硝酸钠能与肉中的氨基酸反应产生致癌物亚硝酸胺。    苯甲酸又称安息香酸,最初是从安息香树分泌的香脂提取的。它在酸性条件下能抑制霉菌、酵母菌和某些细菌的生长,它及其盐广泛用于酸性食品和饮料的防腐。苯甲酸以游离态或盐和酯等形式广泛存在于自然界中,许多植物(特别是浆果)、动物都有,因此苯甲酸在天然食物中也存在。苯甲酸的毒性较低,大鼠半致死量大约为1700毫克/千克。饮料中的苯甲酸能与维生素C反应产生致癌物苯,特别是在受热和光照的条件下更容易反应。苯甲酸能导致儿童活动过度。    山梨酸又称花楸酸,最初是从欧洲花楸的浆果提取的。它能抑制霉菌、酵母菌等多种真菌和某些细菌的生长,它及其钾盐可广泛用于做食品防腐剂,防腐效果比苯甲酸强。山梨酸的毒性很低,大鼠半致死量为7360毫克/千克。山梨酸是一种不饱和脂肪酸,在人体里迅速被分解成二氧化碳和水,目前未发现山梨酸有不良反应的报道。山梨酸比苯甲酸的毒性低、防腐效果好,可取代苯甲酸,但是因为山梨酸较贵,国内企业为了降低成本仍然在普遍使用苯甲酸。 [color=#DC143C][size=4]26楼有最较安全的“防腐剂”综述[/size][/color]

  • 测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物

    测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物

    测定动物肌肉组织和鸡蛋中残留的11种甾体激素类药物甾体化合物具有一个四环的(A、B、C、D)母核,这个母核像“田”字,并且在C10和C13处各有一个角甲基,在C17处有一侧链,这样在母核上的三个侧链像“巛”字,“甾”字十分形象的表示了这类化合物。它们能促进畜禽生长,提高饲料转化率,有利于蛋白质的沉积,在畜牧业养殖中经常使用。但蛋白同化激素在动物食品中的残留可能会危及消费者的健康,具有潜在的致癌性。我国农业部于2002年发布的第235号文件中规定丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、甲睾酮、群勃龙等在动物性食品中的最高残留限量为不得在动物性食品中检出”。因此,检测可食性动物源食品中蛋白同化类激素及其代谢产物残留量是一项重要的指标。本实验建立了同时检测猪、牛、羊及鸡的肌肉组织与鸡蛋中睾酮、甲基睾酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙等10种蛋白同化激素类药物和孕激素黄体酮残留量的快速方法。1.1仪器与试剂ACQUITYlM超高压液相色谱仪和Micromass—Quattro Premier质谱仪(美国Waters公司)。睾酮(testosterone)、甲基睾酮(methyltestosterone)、黄体酮(progesterone)、群勃龙(trenbolone)、勃地龙(boldenone)、诺龙(nandrolone)、美雄酮(大力补,methandienone)、司坦唑醇(康力龙,stanozol01)、丙酸诺龙(nandrolone propionate)及丙酸睾酮(testosterone propionate)对照品购自德国Dr.Ehrenstoffer公司;苯丙酸诺龙(nadrolone phenylpropionate)对照品购自中国兽药监察所。叔丁基甲醚、乙腈、甲醇均为色谱纯(德国Merck公司);甲酸和碳酸钠均为分析纯(广州化学试剂厂);水为超纯水。1.2储备液的制备准确称取适量的睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙,用甲醇分别配制成l g/L的单标准溶液及10 mg/L的混合标准溶液,冰箱中保存,备用。1.3色谱-质谱条件1.3.1色谱条件色谱柱:Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .Part Number 00201-31043 Serial Number 211302350.流动相:A相为0.1%甲酸水溶液,B相为0.1%甲酸乙腈溶液;梯度洗脱程序:0—5.0 min,50%B--,90%B;5.O一7.0 min,90%B;7.O一7.5 min,90%B一50%B;7.5—10.0 min,50%B;流速:0.3 mL/min。柱温:室温。进样体积:lo斗L。1.3.2质谱条件离子源:电喷雾离子源(ESI),电压3 200 V,温度300 oC。扫描方式:正离子模式。检测方式:多反应监测(MRM)。脱溶剂气、锥孔气均为高纯氮气,流速分别为600,20 L/h;碰撞气为高纯氩气,压力为0.36 Pa(3.6×lO—mbar)。锥孔电压、碰撞能量及定性离子对、定量离子对等参数见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021634_553131_2433088_3.png 1.4试样制备称取约500 g猪、牛、羊或鸡肌肉组织,切碎后匀浆备用;取10枚鲜鸡蛋,去壳,均质备用。1.5样品前处理称取5 g均质试样(精确至0.01 g),置于50mL离心管中,加入叔丁基甲醚25 mL。于10 000r/min均质30 S,振荡10 min;于4℃、6 000 r/min条件下离心10 min,上清液转移至100 mL梨形瓶中,残渣中再加入20 mL叔丁基甲醚振荡提取一次。合并离心后的上清液,并用旋转蒸发仪于45℃水浴中蒸发至干。加人流动相A与B(体积比为1:1)混合溶液2.0 mL,超声溶解残渣,予一20℃冰箱中放置30 min,取适量溶液于16 000 r/min下离心5 min,上清液过O.22斗m针头滤膜,滤液供测定。 1.6标准曲线的绘制空白试样按照“1.5”节方法处理,取适量空白上清液加入不同量的蛋白同化激素标准储备液,配制成1,2,4,10,20及100斗g/L的基质空白标准溶液,混匀后进样。以待测物色谱图的峰面积为纵坐标,相应待测物质量浓度为横坐标,进行回归运算,求得直线回归方程。1.7回收率试验添加质量浓度为50,100,500斗g/L的混合标准工作液0.1 mL,制得1,2,10斗g/kg添加水平的样品,按上述方法处理,测定回收率。1.8检出限与定量限的测定取适量混合标准工作液,制得0.2,0.3,0.4,0.5斗g/kg添加水平的样品,按“1.5”节所述方法处理,以最低检出浓度计算,3倍信噪比为检出限,10倍信噪比为定量限。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509101132_565576_2433088_3.png 11种甾体激素类药物的RMR离子流图(10 ug/L)

  • 【原创大赛】山梨酸、苯甲酸的含量测定及其检验方法的研究

    【原创大赛】山梨酸、苯甲酸的含量测定及其检验方法的研究

    山梨酸、苯甲酸的含量测定及其检验方法的研究摘 要:本研究参照国家标准(GB/T5009.29《食品中山梨酸苯甲酸的测定》气相色谱法和高效液相色谱法)结合本人以前测定山梨酸苯甲酸的经验,对果酱中的山梨酸、苯甲酸含量测定过程中: (气相色谱法) 玻璃柱改为毛细柱、(高效液相色谱法)样品的流动相改良及样品前处理方法改良及等方面加以探讨,并应用改进后的方法对果酱中山梨酸、苯甲酸的使用情况进行检测,以了解果酱的安全现状。关键词:气相色谱法;山梨酸、苯甲酸;毛细管柱;果酱检测Research and test method of the determination of sorbic acid, benzoic acidAbstract:In this study, according to the national standard ("GB/T5009.29"determination of sorbic acid in food of benzoic acid by gas chromatography and high performance liquid chromatography)combined with my previous determination of sorbic acid benzoic acidexperience, jam of sorbic acid, benzoic acid content determinationprocess: (GC) glass capillary column modified column, (HPLC) of themobile phase and sample improved sample pretreatment methodsimprovement and etc., were detected using the improved method andapplication of jam Zhongshan pear acid, benzoic acid, in order to understand the safety status of jam. Key word: Gas chromatography; sorbic acid, benzoic acid; capillary column; jamdetection 一、 研究的意义山梨酸(2,4-己二烯酸) ,化学式C6H8O2 , 是一种不饱和脂肪酸,是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂之一,主要抑制霉菌和酵母。其抑菌机理是透过细胞壁,进入微生物细胞壁内,利用自身的双键与微生物细胞中酶的巯基形成共价键,使其丧失活性,破坏含有硫氢基的酶类,从而抑制微生物的生长。广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业。山梨酸的防腐作用是同类产品苯甲酸的5~10 倍。苯甲酸又称安息香酸,化学式C6H5COOH,是一种广谱抗微生物试剂,具有抗细菌作用,在酸性环境中,0. 1 %浓度即有抑菌作用。将苯甲酸加入食品中作防腐剂,可有效抑制细菌和真菌生长,从而起到防腐作用。根据现行国家标准规定,苯甲酸和山梨酸可作为防腐剂使用于食品工业中。由于它们的人工合成属性, 过量使用会加重人的肝脏负担并引起毒性反应。因而过量摄入必然会影响人体健康。果酱是人们日常饮食中广泛食用的食品。为了延长果酱的保存时间[font=Times New R

  • 【每日一帖】苯甲酸钠

    【每日一帖】苯甲酸钠

    【中文名称】;安息香酸钠【英文名称】sodium benzoate【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202101857_348804_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】144.10【性状】 无色无臭粉状固体,带有甜涩味。【溶解情况】 溶于水和乙醇。【用途】 主要用作食品防腐剂,也用于制药物、染料等。【制备或来源】 用碳酸氢钠溶液中和苯甲酸,在经过滤、蒸发、结晶而得。【生产单位】 武汉市有机化工厂;山东青岛红旗化工厂;南京有机化工厂;江苏镇江市前进化工厂

  • GB5413.40 核苷酸标准品

    求助:GB5413.40 核苷酸标准品中有5种核苷酸的标准品要购买,不知道应该买哪里的。请教各位,能具体告知下购买的品牌和货号吗?胞嘧啶核苷酸 CMP:标准品,C9H14N3O8P,纯度≥99%次黄嘌呤核苷酸 IMP:标准品,C10H13N4O8P,纯度≥99%鸟嘌呤核苷酸 GMP:标准品,C10H14N5O8P,纯度≥99%尿嘧啶核苷酸 UMP:标准品,C9H13N2O9P,纯度≥99%腺嘌呤核苷酸 AMP:标准品,C10H14N5O7P,纯度≥99%

  • 【求助】脂肪酸标准品的选择

    [em09511] 我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测小鼠肝脏脂肪酸的种类和含量,买标准品的时候有单纯的脂肪酸(如油酸),还有脂肪酸甲酯,应该买哪种呢?有什么区别?刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],相关知识缺乏,恳请各位赐教!

  • 化妆品成分中英文大全

    化妆品成分中英文大全 A Acyclovir 带状泡疹、水痘药物治疗成份,需医生处方 Adapalene 维他命A酸衍生物 治疗痤疮有效成份,需医生处方 Adenosine Triphosphate(ATP) 腺三磷酸 使皮肤代谢正常 Albumin 白蛋白 水溶性蛋白质,为中性缓冲液,是一种酵素 Alcohol 酒精 溶剂 Alfalfa Extract 紫花苜蓿萃取 含多种氨基酸及红萝卜素,可抗老化 Algae Extract 海藻萃取液 Algisium C 是一种生物保湿剂,可以修护肌肤并使更新暗沉的肤质,延缓老化的速度;其保湿性可维持8-12小时 Alkyl Benzoate 烃基安息香酸盐 油脂剂,作为基质 Allantoin 尿囊素 抗炎症、促进细胞修护 Almond 杏仁油 天然油脂,用作基质 Aloe Extract 芦荟萃取 镇静、保湿、滋润、抗敏、镇静、去红肿 Aloe Vera 芦荟 镇静、保湿、滋润、抗敏、镇静、去红肿 Alpha Hydroxy(AHA) 果酸 最常用的为甘醇酸(Glycolic Acid)及乳酸(Lactic Acid),主要功效在促进皮肤新陈代谢,具有角质微剥的功效 Alpha Lipoic Acid 脂肪酸,硫辛酸 抗氧化Alpha TOCopheryl 维他命E Aluminum Chlorohydrate 氢氯酸铝 可抑制身体出汗,常来用作止汗剂成份 Amino Acid 天然胺基酸 防止水份过度的流失,并使肌肤温和不紧绷,护肤、供给肌肤营养 Aminocaproic Acid 胺基己酸 预防肌肤敏感现象 Ammonium Glycyrrhizate 甘草酸胺 保湿、预防过敏 Amniotic Fluid 羊膜液 含丰富肌肤所需的胺基酸 Angelica Sinensis Diels Extr

  • 【原创大赛】年产20万吨苯酚的工艺设计

    【原创大赛】年产20万吨苯酚的工艺设计

    1概述 苯甲酸(benzoic acid),又名安息香酸、苯酸、苯蚁酸,具有安息香或苯甲醛的气味,它是羧基直接与苯环碳原子相连接的最简单的芳香酸。苯甲酸的分子式为C6H5COOH,分子量为136,熔点122℃,沸点249℃,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳和松节油等有机溶剂。在100℃时可升华,能随水蒸汽挥发,加热至370℃时则会分解成苯和二氧化碳。苯甲酸是弱酸,但比脂肪酸强。它们的化学性质相似,都不易被氧化,都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等。苯甲酸的苯环上可以发生亲电取代反应,主要得到间位取代产物。 苯甲酸以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中,例如,苯甲酸在安息香胶内以游离酸和苄酯的形式存在;在马尿中以其衍生物马尿酸的形式存在;在一些植物的叶和茎皮中以游离的形式存在。最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得,也可以用马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂的存在下用空气氧化甲苯来制备;或者由邻苯二甲酸酐水解再脱羧制得。2.苯甲酸生产工艺流程 我们选用甲苯液相空气氧化制苯甲酸。工艺条件:投料比:n(甲苯): n(空气)=1:3(注:空气中氧气含量按70%计算,核算后氧气稍过量)反应温度:165℃左右反应压力:0.6-0.8Mpa反应类型:放热反应副产物:主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类下图为苯甲酸的生产工艺流程图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609052009_608523_3005330_3.png生产工艺: 甲苯液相氧化法的生产过程包括三个部分:反应、产品精制、苯甲酸和副产物回收以及三废治理。 甲苯及压缩空气分别从顶部和底部进入一个带搅拌的液相反应器中,在可溶性钴盐或锰盐的存在下,温度165℃和压力0.88Mpa时,甲苯发生氧化反应生成苯甲酸及副产物。为加强物料搅拌和移走反应热,可以将部分反应液作体外循环,在废热锅炉释放热量后返回反应器,废热锅炉产生的蒸汽用作甲苯预热的热源。 在气液分离器2、3中分别脱除甲苯(包括沸点比甲苯高的有机化合物)和水分的反应尾气,采用透平膨胀机4回收尾气的静压能用以带动空气压缩机5,出透平膨胀机的尾气仍有较高温度,可加一个加热器以回收热量,尾气送尾气净化工序。从气液分离器的顶部排出的反应尾气在冷凝器中用水和氨等冷却,水蒸汽和甲苯蒸汽的冷凝液经气液分离器返回反应器。水从气液分离器中排出,顶部排出的尾气在气体透平机中膨胀,回收的部分能用于驱动空气压缩机。排出的反应尾气经处理后放空。 从反应器顶部流出的反应物流进行气液分离,使用常压精馏或在真空下精馏得到苯甲酸产品,精馏工艺用于苯甲酸精制一般分为脱除轻副产物和重副产物两步。 液体进入第一精馏塔,分离出未反应的甲苯和易挥发组分,返回反应器深加工。从侧线分出主要含苯甲酸的气态物流,进入第二精馏塔,纯苯甲酸从塔顶排出,塔底得比苯甲酸难挥发的组分,返回第一精馏塔。从塔底分出的比苯甲酸难挥发的组分和催化剂进入带搅拌的催化剂回收装置,提取的催化剂返回反应器,底部物料作为残渣排出。甲苯液相空气氧化过程中产物和副产物的沸点见表2.1:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609052010_608525_3005330_3.png 苯甲酸液相空气氧化法常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐。其反应机理为自由基反应,反应温度为165℃左右,压力为0.6-0.8Mpa,反应为放热反应。副产物主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类。 苯甲酸是一种芳香酸,pKa值为4.20,与琥珀酸和丙烯酸的一级解离平衡常数相当;同时,因苯甲酸分子中带有苯环,又具有较强的亲油性,其lgP值为1.87,与己酸(lgP=1.88)的亲油性相近。根据苯甲酸亲油性和酸性都较强的特点,采用萃取法分离苯甲酸稀溶液时, 以相似相容为基础的物理萃取法和以Lewis酸碱中和反应为基础的反应萃取法都可能适用。 由于苯甲酸与联苯的沸点相近,仅相差4℃,且能生成共沸物,不能脱除联苯。而且由于在精馏操作过程中,不易控制真空度、塔釜温度及相关条件,得到的苯甲酸产品中往往会含有较多的其它高低沸点的杂质。为了克服精馏工艺难于除去联苯类物质的缺点,有人提出了用98%的硫酸热处理苯甲酸的硫酸精馏法,处理后联苯含量可以得到一定程度的减少。 如果产品中含有低沸点物质,苯甲酸成品呈淡黄色,如果含有高沸点物联苯类物质,则苯甲酸产品呈微黄或微绿色。控制好塔釜温度、真空度及相关条件,可得到洁白的苯甲酸。 本设计主要对由甲苯液相空气氧化法制得苯甲酸,并用精馏操作对苯甲酸产品进行精制,产品纯度可达到到98%~99.5%,颜色为白色或浅黄白,产品收率和纯度都比较高,已经实现了大规模的工业生产。

  • 【讨论】有那些兽药的残留是国外有限量要求而我国尚无检测标准的?

    刚才在其他帖子的回复中看到“我国没有检测方法的氯丙嗪、酒石酸噻吩嘧啶、乙酸去甲雄三烯醇酮,但在日本肯定列表制度中有要求”,受此启发想和大家讨论一下,目前有那些兽药的残留是国外有限量要求而我国尚无检测标准的。范围再小一点吧,就是在进出口的水产品、饲料有那些兽药的残留是国外有限量要求而我国尚无检测标准的?

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