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正己烷中艾氏剂标准溶液

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正己烷中艾氏剂标准溶液相关的资讯

  • 标准溶液与溶液的区别?
    什么是溶液,什么是标准溶液?事实上有很多人经常将两者混淆,常规来说,溶液指的是多种或最少两种物质组成的混合物,而标准溶液则是具有准确已知浓度的试剂溶液,但标准溶液是属溶液,虽然两者有着明显的区别。下面小编来给大家详细介绍一下标准溶液与溶液的区别。  标准溶液与溶液的区别:  溶液是由至少两种物质组成的均一、稳定的混合物,被分散的物质(溶质)以分子或更小的质点分散于另一物质(溶剂)中。物质在常温时有固体、液体和气体三种状态。  溶液的均一性包含密度,组成,性质都一样,除此外,溶液还分为饱和溶液和不饱和溶液。  标准溶液是容量分析中常用的一种滴定溶液,靠它测得待测物的含量。靠它求得未知溶液的浓度。在其他的分析方法中用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准。  有些标准溶液由于很不稳定,以至难以配制和使用,因此是不能利用的。  这样的标准溶液包括硫化氢(H2S)、二氧-化氯(ClO2)、溶解氧(DO)和臭氧(O3)。液-氯标准溶液只能配制成高浓度溶液,所以必须加入高纯水进行稀释,并且使用不会消耗液-氯的玻璃器皿。  远慕专注标准物质研发与产,供应标准物质,标准品,标准溶液,对照品,标准样品,滴定标液,单标,混标定制服务。
  • 【小坛微课】以土壤中六价铬为例!揭秘标准溶液和标准样品的区别和使用
    本期视频以土壤中的六价铬的检测为例,讲解了标准溶液和标准样品的区别和使用。视频内容包括标准溶液和标准样品的区别、标准曲线绘制、样品检测分析过程、样品测定步骤等。下面就让我们一起来学习吧。 课程老师介绍 课程老师坛墨质检化学产品部技术总监谢英梅 2021年3月加入坛墨质检,担任化学产品部技术总监,主要负责环境、职业卫生、食品等领域基质标物项目的研发工作。负责项目《土壤污染监测及溯源技术产品的开发》获2021年常州市创新创业大赛三等奖。 讲解老师坛墨质检基质研发工程师董慧莹 2021年4月加入坛墨质检,担任基质研发工程师,主要负责基质产品的研发。基质产品涵盖环境、职业卫生、食品等领域。参与项目《土壤污染监测及溯源技术产品的开发》获2021年常州市创新创业大赛三等奖。课程列表 标准溶液和标准样品的区别标准曲线绘制样品检测分析过程样品测定步骤
  • J.T.Baker原子吸收标准溶液清凉促销中
    火热一夏,J.T.Baker原子吸收标液清凉促销中(2010.8.1-2010.8.31)可靠精确的标准产品的有效性对仪器分析的成功非常关键!在各种元素分析应用领域,需要使用分析标准产品为定量分析做出标准曲线以及对仪器进行标定。标准产品必须稳定并且所要测试元素的浓度必须非常准确。 J.T.Baker原子吸收标准产品用99.99%光谱的纯金属和盐溶于特别挑选的基质中配制而成。我们的标准产品包括35种元素,浓度为1,000 &mu g/mL,采用150mL瓶装。 所有的标准产品均经标准产品认证,可追溯至美国标准技术研究院(NIST)标准参考物质(SRM)编号,该编号印在产品标签上。为了更好的回馈广大客户的支持,为中国大陆检测事业尽一份绵薄之力,在2010年这个夏天中,J.T.Baker中国特推出原子吸收标液(AAS标液)冰点促销活动,活动期间凡购买J.T.Baker原吸标准溶液均可享受七折优惠,产品列表如下:J.T.Baker原子吸收标液B6440-04 铝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6441-04 镝AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6442-04 砷AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6443-04 钡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6444-04 铍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6445-04 铋AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6446-04 硼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6447-04 镉AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6448-04 钙AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6449-04 铬AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6450-04 钴AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6451-04 铜AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6452-04 金AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6453-04 铁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6454-04 镧AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6455-04 铅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6456-04 锂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6457-04 镁AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6458-04 锰AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6459-04 汞AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6460-04 钼AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6461-04 镍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6462-04 钯AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6463-04 铂AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6464-04 钾AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6465-04 硒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6466-04 硅AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6467-04 银AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6468-04 钠AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6469-04 锶AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6470-04 钍AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6471-04 锡AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6472-04 钛AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6473-04 钒AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML B6474-04 锌AAS标准溶液1,000 UG/ML 150ML J.T.Baker充分理解您的需求并拥有一系列用于原子吸收法和ICP法测试应用的J.T.Baker 标准产品。为方便您的测试,我们提供单元素AAS标准产品以及单元素和多元素等离子标准产品,包括许多专门用于EPA标准和EPA合同实验室项目(CLP)的标准产品。联系方式杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司 地址:上海市浦东新区浦东南路999号新梅联合广场14层A座[200120] 电话:021-58783226 传真:021-58777253 E-Mail:sales.jtbs@covidien.com关于J.T.Baker   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。
  • 标准品标准溶液配制过程中常见问题汇总
    标准溶液配制常见问题 1、能否直接将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解,再转移到容量瓶中定容?不能。一般除非特别指明,所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值,比如10mg的标准品,其瓶中的产品重量可能大于10mg,如10.5mg或11mg。如果产品的重量为精确数值,厂家一般会特别注明。 2、溶剂选择:根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。 3、称量方法: 请根据您需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如使用十万分之一的天平,建议称量值不小于10mg。在购买产品时也请注意产品的重量能否满足您的需求。 一般采用增量法或减量法进行称量,以下是一些建议供您参考:a、称量前:建议冷冻或者冷藏的产品先放置到室温,并将产品直立放置一段时间,使产品全部集中至底部,便于取用。尤其是粘稠状物质,可以倾斜至与竖直方向呈45度,使产品集中在瓶底边缘。如果担心瓶盖上有粘附,可以在未打开瓶盖前甩动瓶身,使产品集中至瓶底。 b、粉末或晶体:建议采用增量法称量,准备合适的干燥容器,归零后将产品倾倒在容器内,得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。 c、粘稠状或液体:建议采用减量法称量,先称量原产品连瓶一起的重量,再用适当器具移取所需样品至配制容器中,称量移取后的产品连瓶重量,其差值为实际用于配制标准溶液的重量。 d、其他如果瓶盖上粘有物质,可以在减量法称量时连瓶盖一起称量,移取产品时注意使用干燥的器具。 4、溶液配制: 标准品和溶剂在配制过程中产生放热或吸热现象时进行定容,未等标准溶液冷却到室温,会引起溶液体积偏差,使所配溶液浓度出现误差。 5、配制标准溶液时,容量瓶能否溶解固体物质? 不能。固体标准品应先称量在合适的烧杯中进行溶解,再通过玻璃棒引流至容量瓶中。 6、容量品能否存放配制好的标准溶液? 不能。容量瓶是量器不是容器,应选择合适的试剂瓶存放配制好的标准溶液。
  • 号外!坛墨质检新品-水质色度标准溶液 问世了!
    产品名称:水质色度标准溶液产品编号:BW20030-500-C-20技术指标:500度包装规格:20mL(安瓿瓶)应用领域:水质检测中色度指标监测相关国标:GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》一 概念普及 水的颜色定义为“改变透射可见光光谱组成的光学性质”,可区分为“表观颜色”和“真实颜色”。水的表观颜色,指由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色,用未经过滤或离心分离的原始样品测定。而水的真实颜色,是指仅由溶解物质产生的颜色,用经0.45μm滤膜过滤器过滤的样品测定。没听过的,自行脑补。 色度的标准单位是度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化钴(Ⅱ)和1mg铂[以六氯铂(Ⅳ)酸的形式]时产生的颜色为1度。二 产品介绍1.名称及配制 本产品《色度标准溶液》,依据国标GB 11903-89及《水和废水监测分析方法》相关指标,购买昂贵的含铂原料,配制成Pt-Co标准溶液,以供水质监测市场需求。2.应用范围 适用于黄色色调的天然水、饮用水、受工业废水污染的地表水以及纺织、印刷、造纸、食品、有机合成工业的废水等的测定,以满足水质监测领域的需求。不适用于非黄色的其他颜色种类的测定。3.产品特点 本产品为深黄色液体,用20mL安瓿瓶包装,推荐避光冷藏储存,配制所用原料均为溶解性物质,故溶液颜色稳定,透明,为均相体系,均匀性可靠,用户可放心使用。三 测试结果1.仪器与材料 哈希DR3900分光光度计;20mL比色皿;2.测试结果 采用分光光度法测定,使用计量院的色度标准溶液(GBW(E)080345)为参考基准,测试结果相对偏差均在2%以下或1度以下,表明此产品的色度值准确可靠。四 探讨延伸 分光光度法测水质色度准确度高,灵敏度、精密度好,最低适宜测试度数为2.2度,最高测试度数可达70度以上,可以避免因分析人员的视觉差异而带来的误差。用户也可根据情况借鉴引用。 传统的铂钴标准比色法和稀释倍数法,肉眼凡胎直接观察,易造成较大误差,而且不同人员不同环境下观察,误差大小也会有所不同。相对而言,使用仪器比色可以大幅度提高色度测定的灵敏度准确度。 但是,分光光度法测定色度值毕竟只测试单点波长的吸光度,从而计算出色度值,万不能代替人眼的可见光范围,所以国标方法适用范围会更广。如果水样浑浊,或者水样显现其他颜色种类,则不能使用此种方法定值。 此外,笔者查阅大量资料发现,某些学者老师采用紫外可见分光光度计,在350~600nm的波长范围内求出峰面积,然后以峰面积对色度绘制标准曲线,从而得出色度值。据文献介绍,此种方法比最大吸收波长法更为准确,有兴趣的用户也可以试验对比。在分析检测方法中,可使用重铬酸钾来代替氯铂酸钾配制标准色列,但此溶液不宜久存,具体见《水和废水监测分析方法》。故在此寻求讨论学习,望有志之士、有识之师留言交流。请赐教!
  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 定制标准溶液专家——美国Inorganic Ventures公司中文网页重磅推出
    作为全球知名的无机标准溶液生产商,美国Inorganic Ventures公司(以下简称IV公司)在业界已享受盛名,不仅为客户提供固定的标准溶液,更可以根据客户的要求,进行定制服务,无论多少元素,多大浓度,都可以轻松为客户实现。在进入中国市场4年后今天,IV公司与作为中国区总代理的上海凯来实验设备有限公司联合推出中文版网页,以更饱满的诚意和信心为中国区的客户服务。www.inorganicventures-cn.com在IV中文版网页上,不仅可以直接浏览到IV的无机标准溶液产品,IV的公司资质等信息,更可以获取技术方面的各种信息,其中就包括:· 交互式元素分析周期表对于分析化学工作者来说是*的在线工具,包括70多种元素的化学兼容性,更好的分析灵敏线,主要干扰物和其他数据。· ICP操作指导为每个人对样品制备和ICP标准操作进行16步在线指导,内容涵盖了所有操作人员日程所要求的工作。· 可靠的检测指导对化学分析人员进行重要的17步在线指导,几乎涵盖了所有知识,包括样品收集、前处理、检测以及数据分析指导。· 样品前处理指导扩充了数十种元素的在线指导,每个部分都包括了针对样品中感兴趣的具体前处理和化学溶解方法。· 标准溶液的各种知识作为标准溶液使用者的您需要知道的信息,包括如何考察标准溶液制造商的资质,标准溶液的保质期、储存时间、标准溶液如何储存等等。· &hellip &hellip 想要探索更多的内容吗?请访问我们的网站www.inorganicventures-cn.com。如果您对网站有更好的建议和意见,请与上海凯来市场部联系,021-58955731,58955762/63,届时我们会有小礼品相赠,以感谢大家对我们网站的关注。
  • 钡(Ba)AAS标准溶液促销
    产品货号:AA-060056-02-01产品名称:钡(Ba)AAS标准溶液,1000mg/L溶于1% HNO3报价:180.00元/瓶促销价:126.00元/瓶促销日期截止2012年10月29日-2012年12月31日上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 美国IV公司标准溶液总代理上海凯来公司,诚征区域代理
    上海凯来实验设备有限公司,做为美国IV公司中国区总代理,寻求区域代理厂商,扩展业务,实现双赢!screen.width-300)this.width=screen.width-300"美国Inorganic Ventures公司是一家专门生产AA,ICP和ICP-MS的标准样品的专业技术公司。 1985年建立了全套标准样品的生产线。 在同行业里,*个通过国际ISO-9001和ISO34-2000质检系统, 采用美国国家标准局(NIST)双标准对照检查, 和检测所有标准样品的微量杂质. 其混合标准样品销量全球*。 可根据用户要求定制标样。screen.width-300)this.width=screen.width-300"产品体系包括:客户定制标准溶液;AA(原子吸收);ICP/ICP-MS标准溶液;IC(离子色谱);water QC标准溶液(水质监测);Wet chemistry标准溶液(湿化学);EPA方法。screen.width-300)this.width=screen.width-300"screen.width-300)this.width=screen.width-300"screen.width-300)this.width=screen.width-300"screen.width-300)this.width=screen.width-300"美国IV公司提供齐全的产品。资质:可溯源到NIST(National Institute of standards and Technology)的证书。screen.width-300)this.width=screen.width-300"在同行业里,*个通过国际ISO-9001和ISO34-2000质检系统。优势:1.快速 2.可以根据客户的要求定制快速:1个月之内到货有保证,响应及时。可以根据客户的要求定制:只要您提出需要配置的物质,我们都可以根据您的要求来定制,让我们来配合您的需求,告别用户适应厂商的时代。客户定制的标准溶液同样快速。
  • 广西分析测试协会立项《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准
    各相关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定,广西分析测试协会于2024年2月组织专家对《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准进行了立项评审,经审查,上述申报的团体标准符合立项条件,现予立项。如有异议,请在公告之日起10个工作日(3月15日—3月28日)内实名以书面方式向我会秘书处反映,并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址:广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱:gxfxcsxh@163.com联 系 人:商榆 18677118331 广西分析测试协会2024年3月14日广西分析测试协会关于《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准的立项通知.pdf
  • 上海安谱推出环境比武24种挥发性有机物标准溶液
    根据环办[2010]72号文件《关于举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武的通知》,环境保护部、人力资源社会保障部、全国总工会决定共同举办第一届全国环境监测专业技术人员大比武,大比武项目包括环境监测理论考试和现场操作,其中现场操作包括以下5个项目:  1.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定性分析)  2.顶空气相色谱-质谱法测定24种挥发性有机物(定量分析)  3.容量法测定氯离子  4.光度法测定可溶性正磷酸盐  5.原子荧光光度法测定砷和汞  项目1和项目2的目标化合物包括:三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、二氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、环氧氯丙烷、氯乙烯、1, 1-二氯乙烯、1, 2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯、苯乙烯、苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、氯苯、1, 2-二氯苯、1, 4-二氯苯。  为配合此次环境监测大比武,上海安谱科学仪器有限公司特定做24种挥发性有机物混合标准溶液,产品信息如下:  货号:CDGG-122768-03-1ml  名称:24种挥发性有机物 标准品  说明:共25组分,因为1,2-二氯乙烯有顺反异构体。  溶剂:甲醇  规格:1ml  价格:1200元  成分:序号英文中文CAS#浓度1chloroform三氯甲烷67-66-3100ug/ml2carbon tetrachloride四氯化碳56-23-5100ug/ml3bromoform溴仿75-25-2100ug/ml4methylene chloride二氯甲烷75-09-2100ug/ml51,2-dichloroethane1,2- 二氯乙烷107-06-2100ug/ml6epichlorohydrin环氧氯丙烷106-89-8500ug/ml7vinyl chloride氯乙烯75-01-4100ug/ml81,1-dichloroethylene1,1- 二氯乙烯75-35-4100ug/ml9trans-1,2-dichloroethylene反式-1,2-二氯乙烯156-60-5100ug/ml10cis-1,2-dichloroethylene顺式-1,2-二氯乙烯156-59-2100ug/ml11trichloroethylene三氯乙烯79-01-6100ug/ml12tetrachloroethylene四氯乙烯127-18-4100ug/ml13chloroprene2- 氯-1,3- 丁二烯126-99-8100ug/ml14hexachlorobutadiene六氯丁二烯87-68-3100ug/ml15styrene苯乙烯100-42-5100ug/ml16benzene苯71-43-2100ug/ml17toluene甲苯108-88-3100ug/ml18ethylbenzene乙苯100-41-4100ug/ml19o-xylene邻二甲苯95-47-6100ug/ml20m-xylene间二甲苯108-38-3100ug/ml21p-xylene对二甲苯106-42-3100ug/ml22isopropylbenzene异丙苯98-82-8100ug/ml23chlorobenzene氯苯108-90-7100ug/ml241,2-dichlorobenzene1,2- 二氯苯95-50-1100ug/ml251,4-dichlorobenzene1,4- 二氯苯106-46-7100ug/ml如需订购,请咨询上海安谱科学仪器有限公司,电话021-54890099。产品信息下载:www.instrument.com.cn/Quotation/Manual/1165695.pdf
  • 梅特勒托利多全新One ClickTM 一键称量标准溶液配置解决方案即将上市
    配置一种标准溶液对于许多实验室来说,是一个重要的过程,必须非常仔细和精确。确保正确的配置需要大量的时间,同时也是至关重要的。 称量标准物质是否准确? 在称量样品转移过程中是否有损失? 是否会计算错误? 计算结果是否抄写正确? 是否记录所有信息? 容量瓶标记信息是否准确? 梅特勒托利多全新 One ClickTM 一键称量标准溶液配置解决方案,可以帮您简单,安全地解决上述问题。使用天平触摸屏上的 One ClickTM 快捷键即可方便的启动方法。LabX将会指导您逐步完成天平上显示的SOP,进行自动自动计算,并且保存您的所有数据。 梅特勒托利多在美国的一位重要客户总结了几个关键价值:&ldquo LabX 使称量各种不同种类的物质变得更加高效更好的进行结果记录,并与实验室其它软件系统实现了砝码和样品标识的电子化集成。&rdquo &mdash &mdash Frank,Beta版测试用户 登陆 www.mt.com/one-click-weighing,观看研究生 Thalia 使用 100ml 容量瓶配置 10mmol/l 的 NaCl 标准溶液(± 10%允差范围)的过程,感受通过 LabX 配置标准溶液是多么快速和简单!
  • 97.8万!南宁市疾病预防控制中心实验室试剂耗材、标准物质采购
    项目概况南宁市疾病预防控制中心实验室试剂耗材、标准物质采购(第二批) 采购项目的潜在供应商应在政采云平台(https://www.zcygov.cn/)获取(下载)获取采购文件,并于2021年12月22日 09点30分(北京时间)前提交响应文件。一、项目基本情况项目编号:NNZC2021-J1-991969-YZLZ(采购计划文号:NNZC[2021]7871号-003......具体内容详见附件招标公告项目名称:南宁市疾病预防控制中心实验室试剂耗材、标准物质采购(第二批)采购方式:竞争性谈判预算金额:97.7921000 万元(人民币)采购需求:预算金额:合计97.7921万元。A 分标 53.3652万元; B 分标 28.9772万元;C 分标15.4497万元;采购需求:A分标:项号采购标的单位数量简要技术需求或者货物要求1单通道病毒核酸检测类试剂盒(国产)(肠道病毒等)盒9具体详见采购文件《第二章 采购需求》2双通道病毒核酸检测类试剂盒(国产)(包括流感病毒、肠道病毒等)盒343新型冠状病毒2019-nCOV核酸定值质控品支354病毒DNA/RNA提取试剂盒(预封装)盒1085无RNase10µl带滤芯长吸头盒106无RNase250µl长吸头(带滤芯)箱870.1ml八连排定量管(带盖)箱28封口袋(透明)包1009封口袋(透明)包10010G1型消毒剂浓度试纸盒101196孔透明PCR板(适用于ABI)箱41296孔PCR板封口膜箱313N95防护口罩只120014VITEK细菌鉴定卡(ANC)盒115VITEK细菌鉴定卡(BCL)盒316API生化鉴定条(链球菌)盒117弯曲菌培养检测试剂(双孔滤膜法)盒418Karmali选择性平板盒419甘露醇卵黄多粘菌素琼脂平板瓶1020Baird-Parker琼脂平板瓶1021PALCAM琼脂基础瓶622PALCAM琼脂冻干配套试剂盒2023CIN-1培养基基础瓶224CIN-1培养基配套试剂盒825改良Y琼脂瓶226含铁牛奶琼脂瓶227甘露醇卵黄多粘菌素琼脂基础MYP瓶428查氏琼脂培养基瓶129改良月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤基础(MLST)瓶430万古霉素(改良月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤配套试剂)盒431改良月桂基硫酸盐胰蛋白胨肉汤-万古霉素(mLST-Vm肉汤)盒232脑心浸萃琼脂培养基瓶133脑-心浸萃液态培养基(BHI)瓶234改良克氏双糖铁琼脂瓶235KF链球菌琼脂培养基瓶236胆汁液态培养基瓶237改良马铃薯葡萄糖琼脂培养基(mPDA)瓶238PCFA培养基基础瓶239PCFA培养基配套试剂盒440改良马铃薯葡萄糖琼脂培养基配套试剂盒441葡萄糖肉浸液肉汤瓶142尿素盒343氰化钾对照管(KCN)盒244改良CCD琼脂基础(mCCD)瓶245改良CCD琼脂添加剂盒1046改良Skirrow氏琼脂基础瓶247改良Skirrow琼脂添加剂盒1048L-shaped Cell Spreader(一次性L棒)盒1049无菌均质袋(带滤膜,半张膜)包1050肠道致病性大肠埃希氏菌核酸检测试剂盒盒351猪链球菌2型核酸检测试剂盒盒152唐菖蒲伯克霍尔德氏菌核酸快速检测试剂盒盒153铜绿假单胞菌核酸实时荧光PCR检测试剂盒盒154血液等组织微量布鲁氏菌核酸DNA检测试剂盒盒155大肠埃希菌Escherichia coli NCTC 12923盒156金黄色葡萄球菌Staphylococcus aureus NCTC 10788盒157铜绿假单胞菌Pseudomonas aeruginosa NCTC 12924盒158巴西曲霉Aspergillus brasiliensis NCPF 2275盒159白色假丝酵母Candida albicans NCPF 3179盒160产气荚膜梭菌NCTC 8798盒161大肠埃希菌NCTC 12923盒162金黄色葡萄球菌NCTC 10788盒163蜡样芽孢杆菌NCTC 7464盒164单增李斯特菌NCTC 11994盒165巴西曲霉NCPF 2275盒166白假丝酵母菌NCPF 3179盒16750%卵黄乳液盒2068API加样滴管箱469Inhalation Solution瓶470一次性悬浮液管箱271一次性定量接种环 (10ul)箱672一次性定量接种环 ( 1ul)箱673蓝盖试剂瓶个1074蓝盖试剂瓶个1075蓝盖试剂瓶个1076蓝盖试剂瓶个10 B分标:项号采购标的单位数量简要技术需求或者货物要求1反应杯箱10具体详见采购文件《第二章 采购需求》2一次性无菌培养皿 φ9cm箱1003200ul国产吸头包504甲型肝炎病毒IgM抗体系列血清(液体)标准物质支205戊型肝炎病毒IgM抗体系列血清(液体)标准物质支106Probe Wash 3盒207SS琼脂瓶2508氯化镁孔雀绿肉汤(MM)瓶609带盖离心管包2010定值生化质控血清(水平2)盒111定值生化质控血清(水平3)盒112临床生化校准血清(定标用)盒113CENTAUR 酸/碱试剂 1&2盒114TIP头箱115样本杯箱116CL-50清洁液瓶517Sysmex血液分析仪用稀释液(PK-30L)桶218GPS套装针(URANUS AE180)箱1019全自动生化仪碱性洗液瓶520加厚不锈钢酒精灯盏1021医用垃圾袋扎50 C分标:项号采购标的单位数量简要技术需求或者货物要求1氨氮标准溶液瓶4具体详见采购文件《第二章 采购需求》2氰化物标准物质瓶13六价铬标准瓶14挥发性酚标准瓶15阴离子表面活性剂标准瓶16磷酸瓶67硫化物标准瓶184-氨基安替比林瓶19丙酮瓶610三氯甲烷瓶12115mL样品瓶架个512耐高温塑料试管架个1513移液器吸头包1014移液器吸头(盒装)盒515硅胶管米5016气相色谱柱根117二硫化碳中邻二氯苯支218甲醇中1,4-二氯苯支219二氯甲烷中1,3-丁二烯支220二硫化碳中2-丁酮支221水中甲醇支222水中甜蜜素支523水中氰成分分析标准物质支22420mL顶空瓶套件(带盖)套1025顶空瓶铝钳口盖包1026熔融石英管根527 气相色谱柱根128标样/水质 硒支529标准样品/水中硒支330标样/水质 砷支331标样/水质 砷支232硫代硫酸钠容量分析用标准溶液支233尿中碘的砷铈催化分光光度法配套试剂盒盒334原子荧光光谱仪的硒元素空心阴极灯个135塑料试管架(可拆卸)个1036聚苯乙烯锥形离心管保5037 32种混合金属标准溶液瓶138Bi,Ge,In,Rh,Sc,Tb,Y 标准溶液瓶139水质锰只240水质 铁标准溶液瓶141水质 铜标准溶液瓶142水质 锰标准溶液瓶143水质 锌标准溶液支644水质 铅标准溶液瓶145水质 镉标准溶液瓶146硝酸钯瓶147标准物质/乙腈中孔雀石绿草酸盐支148标准物质/乙腈中隐色孔雀石绿支149标准品/隐色孔雀石绿-D6同位素支150标准品/隐性孔雀石绿-D5同位素支151标准品/氯霉素-D5同位素支152标准物质/甲醇中氟苯尼考/氟苯尼考胺混标支153丙三醇(甘油)瓶154标准物质/尿素瓶155标样/水质pH瓶556标准物质/氯化钾电导率瓶157水中硝酸盐氮/以氮计瓶258标准物质/4种阴离子混标/氟氯硝酸根硫酸根瓶159氢氧化钠标准溶液瓶160盐酸标准溶液瓶161硼酸标准溶液瓶162硫代硫酸钠标准溶液瓶163甲醇中三氯甲烷溶液标准物质支364甲醇中三氯甲烷、四氯化碳支2065顶空瓶铝钳口盖包2066甲醇中四氯化碳溶液标准物质支367甲醇中一氯二溴甲烷支168甲醇中二氯一溴甲烷支169甲醇中1,2-二氯乙烷支170甲醇中二氯甲烷支171甲醇中1,1,1-三氯乙烷支172甲醇中三溴甲烷支173正己烷中七氯支174丙酮中马拉硫磷支175正己烷中α-666支176正己烷中β-666支177正己烷中γ-666支178正己烷中δ-666支179丙酮中六氯苯支180丙酮中乐果支181丙酮中对硫磷支182丙酮中甲基对硫磷支183丙酮中百菌清支184丙酮中毒死蜱支185丙酮中敌敌畏支186正己烷中溴氰菊酯支187正己烷中o,p' -DDT支188正己烷中p,p' -DDT支189正己烷中p,p' -DDE支190正己烷中p,p' -DDD支191甲醇中1,1-二氯乙烯支192甲醇中顺1,2-二氯乙烯支193甲醇中1,2-二氯苯支194甲醇中1,4-二氯苯支195甲醇中三氯乙烯支196甲醇中1,2,3-三氯苯支197甲醇中1,2,4-三氯苯支198甲醇中1,3,5-三氯苯支199甲醇中四氯乙烯支1100甲醇中六氯丁二烯支1101甲醇中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯支1102甲醇中环氧氯丙烷支1103甲醇中氯乙烯支1104甲醇中氯苯支1105丙酮中甲胺磷支1106甲醇中灭草松支1107甲醇中2,4-滴支1108甲醇中丙烯酰胺支1109容量瓶个100110容量瓶个100111quechers 萃取盐包包2112陶瓷均质子包5113质控样品/食品中亚硫酸盐/以二氧化硫计瓶2114苹果干中二氧化硫瓶2115蜜饯中二氧化硫标准物质袋2116铝制冰盒个2117小号硅胶套盒个2118ABS封口膜切割器+封口膜套装套2119不锈钢尖直头剪刀把18120有机玻璃容量瓶架个2121有机玻璃容量瓶架个2122有机玻璃容量瓶架个5123有机玻璃容量瓶架个5124圆底玻璃小导管(小试管)包3125二硫化碳中环己酮支3126色标/环己酮-GCS支2127质控样品/硅胶管中乙二醇套2128甲醇中乙二醇支2129色标/丙烯醇-GCS支2130甲醇中丙烯醇和异丙醇混标支2131乙醇中叔戊醇支2132质控样品/滤膜中硒3片/套3133富硒大米粉瓶1134鸭肝粉(681#)瓶1135三文鱼冻干粉成分分析标准物质瓶1136香菇粉成分分析标准物质瓶1137猪肝-生物成分分析标准物质瓶1138扇贝-生物成分分析标准物质瓶1139黄芪-生物成分分析标准物质瓶1140绿茶-生物成分分析标准物质瓶1141菠菜-生物成分分析标准物质瓶1142鸡肉-生物成分分析标准物质瓶1143一次性塑料勺包5144一次性塑料勺包5145石墨管盒1146样品杯包5147单层氧化石墨烯 粉末瓶2148壳聚糖瓶1149纳米二氧化硅瓶2150四氧化三钴纳米颗粒瓶115195%乙醇箱10 合同履行期限:接到采购人供货通知后,国内产品5个自然日内按照采购人要求的物品及数量完成供货;境外生产(进口)、且在国内没有现货的产品,在接到通知后,30个自然日内送达。签订合同后3个月内合同全部货物供应完成。如遇特殊情况,必须按采购人要求时间供货。本项目( 不接受 )联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2.落实政府采购政策需满足的资格要求:□专门面向中小企业采购的项目(供应商应为中小微企业、监狱企业、残疾人福利性单位)√非专门面向中小企业采购的项目3.本项目的特定资格要求:A分标、B分标:必须具备行政主管部门颁发的有效的证件(生产企业须提供《医疗器械生产许可证》;经营企业经营第二类医疗器械的须提供《第二类医疗器械经营备案凭证》,经营第三类医疗器械的须提供《医疗器械经营许可证》) C分标:必须具备易制毒化学品相关经营许可证和危险化学品等相关经营许可。 4. 本项目的特定条件:无5. 单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。为本项目提供过整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加本项目上述服务以外的其他采购活动。6. 对在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn) 、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单及其他不符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定条件的供应商,不得参与政府采购活动。三、获取采购文件时间:2021年12月16日 至 2021年12月22日,每天上午00:00至12:00,下午12:00至23:59。(北京时间,法定节假日除外)地点:政采云平台(https://www.zcygov.cn/)获取(下载)方式:网上下载。本项目不发放纸质采购文件,供应商可自行在“政采云”平台(http://www.zcygov.cn)下载采购文件(操作路径:登录“政采云”平台-项目采购-获取采购文件-找到本项目-点击“申请获取采购文件”),电子响应文件制作需要基于“政采云”平台(http://www.zcygov.cn)获取的采购文件编制。售价:¥0.0 元(人民币)四、响应文件提交截止时间:2021年12月22日 09点30分(北京时间)地点:(1)响应文件提交方式:本项目为南宁市全流程电子化项目,通过“政采云”平台(http://www.zcygov.cn)实行在线电子响应,供应商应先安装“政采云电子交易客户端”(请自行前往“政采云”平台进行下载),并按照本项目采购文件和“政采云”平台的要求编制、加密后在投标截止时间前通过网络上传至南宁市“政采云”平台,供应商在“政采云”平台提交电子版响应文件时,请填写参加远程采购活动经办人联系方式,电子响应文件具体操作流程详见本公告附件2。 (2)未进行网上注册并办理数字证书(CA认证)的供应商将无法参与本项目政府采购活动,潜在供应商应要尽早完成电子交易平台上的CA数字证书办理(申领流程见本公告附件1),并在首次响应文件提交截止时间前提交响应文件。 (3)为确保网上操作合法、有效和安全,请供应商确保在电子响应过程中能够对相关数据电文进行加密和使用电子签章,妥善保管CA数字证书并使用有效的CA数字证书参与整个采购活动......具体内容详见附件招标公告五、开启时间:2021年12月22日 09点30分(北京时间)地点:政府采购云平台开标大厅六、公告期限自本公告发布之日起3个工作日。七、其他补充事宜1.谈判保证金:本项目不收取谈判保证金2.采购意向公开链接:http://www.ccgp-guangxi.gov.cn/reformColumn/ZcyAnnouncement10016/LcFC4hx+yh1QIPnKcpuW0A==.html3.网上查询地址www.ccgp.gov.cn(中国政府采购网),http://zfcg.gxzf.gov.cn (广西政府采购网)、http://ggzy.nanning.gov.cn(广西南宁市公共资源交易中心网)4. 本项目需要落实的政府采购政策(1)政府采购促进中小企业发展。(2)政府采购支持采用本国产品的政策。(3)强制采购节能产品;优先采购节能产品、环境标志产品。(4)政府采购促进残疾人就业政策。(5)政府采购支持监狱企业发展。5.供应商认为采购文件使自己的权益受到损害的,可以自获取采购文件之日或者采购文件公告期限届满之日(公告期限届满后获取采购文件的,以公告期限届满之日为准)起7个工作日内以书面形式一次性向采购人和采购代理机构提出同一环节的质疑。否则,逾期的质疑采购人及招标代理机构可不予接受。质疑供应商对采购人、采购代理机构的答复不满意或者采购人、采购代理机构未在规定的时间内作出答复的,可以在答复期满后十五个工作日内向同级政府采购监督管理部门投诉。6. 若对项目采购电子交易系统操作有疑问,可登录“政采云”平台(https://www.zcygov.cn/),点击右侧咨询小采,获取采小蜜智能服务管家帮助,或拨打政采云服务热线400-881-7190获取热线服务帮助。附件:1.CA证书申请方式及操作指南下载地址(现场申请方式见网址:http://www.ccgp-guangxi.gov.cn/OfficeService/DownloadArea/8354055.html?utm=a0003.39a112b4.cmp001.d0002.f0464b20ff2a11eb873141bf9e381949(广西政府采购网)/网上申请方式见网址: http://nncz.nanning.gov.cn/(南宁市财政局官网)-下载专区-“广西政采云西部CA办理方式”或“南宁市政采云CA证书办理操作指南”)2.电子投标文件制作与投送教程(在此网址下载:http://nncz.nanning.gov.cn/(南宁市财政局官网)-下载专区)八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:南宁市卫生健康委员会、南宁市疾病预防控制中心     地址:南宁市青秀区长湖路26号        联系方式:郭俊坤0771-5358161      2.采购代理机构信息名 称:云之龙咨询集团有限公司            地 址:南宁市良庆区云英路15号南宁城建集团总部地块项目3号写字楼6楼             联系方式:0771-2618199、2618118 、2611898             3.项目联系方式项目联系人:唐冰、岑昌桦电 话:  0771-2618199、2618118 、2611898
  • LGC宣布并购o2si 标准溶液产品线进一步增强
    2016年11月7日,英国LGC公司宣布其正式并购o2si。o2si公司位于美国南卡莱罗纳州的查尔斯顿(Charleston),是全球知名的有机及无机标准品生产者。该并购增强了LGC应用于食品和环境分析检测领域的标准物质产品组合。  LGC全球标准品部门董事总经理Euan O’Sullivan评价道:“我们欢迎o2si加入标准品部门。在LGC现有的位于北美及德国工厂的基础上,o2si的加入很好地补充了我们的研发生产能力,强化了LGC在有机标准溶液领域的专业度,同时快速反应的标准品定制服务也极大地提高了LGC的竞争力。我们期待和新同事们共同努力,更好地服务于全球食品环境领域用户。”  o2si公司技术总监Dan Biggerstaff博士说:“我们很高兴加入LGC,这将极大增强我们的产品供应及客户服务能力。LGC在全球标准品领域具有权威地位和一系列原创技术,我们很自豪能够加入LGC大家庭,成为其中一员。我也深信这将为o2si员工提供更广阔的发展空间。自1997年创立以来,o2si专注于提供有创新性,经济快捷的溶液型产品,得益于我们出色的技术能力和世界级的服务,我们很好地满足了客户的需求。通过将LGC已有的有机固体单标和o2si有机液标及定制标品结合起来,我们期待为客户提供一如既往的优质服务以及品种齐全的产品线。”  o2si产品符合ISO 17025、ISO 导则 34 以及 ISO 9001要求。o2si位于美国南卡莱罗纳州查尔斯顿(Charleston)的生产基地将继续保留。  LGC总部位于英国伦敦Teddington,通过其位于美国缅因州Cumberland Foreside,新罕布什尔州Manchester,德国Luckenwalde和Augsburg的生产中心,LGC持续为全球市场供应种类繁多的标准物质。这些基地研发生产的有机和无机标准品广泛应用于包括医药,食品,环境,冶金,石油化工,临床检验等分析检测的各个领域。  ---------------------------------------------------------------------  关于LGC  LGC集团是全球领先的生命科学计量分析和检测公司,在成长市场具有领导地位。LGC提供包括标准物质,能力验证,基因分析仪器和试剂,以及专业的样品测试和解析在内的一系列计量分析产品和服务,为公众安全,健康,和安保提供有力支持。LGC的服务对象所涉甚广,包括医药卫生,农业生物技术,临床诊断,食品安全,环境保护,政府机构和学术科研等诸多领域。  LGC总部位于伦敦,拥有2000多名员工,在全球22个国家设有分支机构。LGC的业务单元获得众多国际认证,例如ISO/IEC 17025, ISO 13485, GMP, GLP and ISO Guide 34等。  LGC的历史可以追溯到1842年,迄今已成功运作了170余年。在过去100多年中,LGC一直是“英国政府化学家”的依托机构,而且目前行使英国国家计量院化学和生物计量所的职能。LGC于1996年转制为公司化运作,KKR基金现拥有其所有权。
  • 农残级正己烷促销
    CBEQ-4-108709-4000农残级正己烷指标参数如下: ITEM Specification Assay (by GC) (as n-Hexane) &ge 95.0% Assay (by GC) (as isomers) 98.5% Water (by KF) &le 0.01% Non-volatile matter &le 0.0005% Acidity &le 0.0003 meq/g Signal ECD of pesticide (Lindane to DDT) (as Lindane) &le 5 ng/L Signal PND of pesticide (Ethylparathion to Coumaphos) (as Ethylparathion) &le 5 ng/L Signal FID of 2-Octanol to Tetradecanol (as 2-Octanol) p/t. 报价:560.00元/瓶包装:4瓶/箱整箱起订促销价为448元/瓶促销时间截止2010.11.30
  • LGC 为“土十条”中的无机污染物提供溯源至NIST的标准溶液
    土壤中的污染物来源广、种类多,一般可分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主,如镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍,局部地区还有锰、钴、硒、钒、锑、铊、钼等。土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属是土十条”重点检测项目之一此次“土十条”土壤监测调查的部门包括环保部门,农业和国土部门。环保部门开展的土壤环境质量监测以农用地、污染地块土壤环境状况为主,农业部门以耕地地力为主,国土部门以测定土壤中矿物元素及其他无机指标为主。LGC提供土十条中必须监测的无机金属元素单标和混标溶液,同时提供各种ICP,AAS,ICP-MS 检测用的单标和混标详细信息请联系我们cncs@lgcgroup.com
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 无机溶液标准物质是否需要前处理?
    问题:无机溶液标准物质是否需要前处理?解答:部分无机标准溶液需要前处理:1.标准物质都是匹配国标使用的,使用时需要完全按照国标方法操作,保证标准物质的处理方法和样品相同;2.特别注意砷标准溶液用原子荧光法检测时必选按照国标方法处理后才能使用,标准物质证书也有明确备注;3.总氰化物需要按照国标方法操作,蒸馏后使用;4.浊度标准溶液使用前必须充分混匀,保准溶液均匀后使用;5.有些客户将高浓度化学需氧量标样冷藏后会有晶体析出,属于正常情况,试用前将溶液恢复室温后摇晃复溶正常使用。文章来源:国家标准物质中心
  • 【质谱文献】超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素
    本文来源: 柯瑞斯质谱平台摘 要目的  建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中维生素A、维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)、维生素E(α-、β-和γ-生育酚)的方法。 方法  血清中脂溶性维生素经甲醇-乙腈(50:50, v/v)沉淀蛋白、正己烷萃取,以Phenomenex Kinetex F5色谱柱为分离柱,2.5mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离(ESI~+)、多反应监测(MRM)模式下检测,同位素内标法定量。结果  血清中6种脂溶性维生素线性范围内线性关系良好,相关系数r0.995;6种脂溶性维生素的检测限为0.20~1.25ng/mL,定量限为0.39~3.88ng/mL;加标回收率为86.6%~107.7%,日内精密度9.6%,日间精密度9.3%。NIST标准参照品SRM 968f验证方法准确度,结果偏差均在5%以内。结论  本方法准确度高、重现性好、用血量少,适于婴幼儿等采血困难者微量血样中多种脂溶性维生素的同时快速检测。正 文维生素在人体生长代谢过程中发挥着重要作用,是人体必须的微量营养素,缺乏或过量都会对人体健康产生不利影响。维生素A、D、E是脂溶性维生素,研究表明缺乏这些维生素会增加患夜盲症、骨质疏松、心血管疾病及免疫系统相关疾病的风险[1],婴幼儿及未成年人缺乏其对生长发育的影响则更为明显[2-4]。目前维生素检测的方法主要有高效液相色谱法[5-7]、液相色谱-串联质谱法[8-14]等,其中液相色谱-串联质谱法因其灵敏度高、重现性好、可同时快速检测多种维生素已成为很多临床实验室的首选方法。但是目前的液相色谱-串联质谱方法血液需求量较大[10,13],检测项目单一[8-9,14]或检测时间较长[11],不能满足临床同时快速检测多个项目的需求,特别是婴幼儿采血困难采血量很难满足需求。虽然已有部分学者建立微量检测方法用于维生素检测,但是这些方法需要衍生化过程,前处理复杂耗时较长[8-9,14]。因此,建立能够用微量血液同时快速检测多种维生素的方法满足临床不同年龄段的检测需求显得尤为必要。此外,视黄醇,维生素D的代谢产物25-OH-VD2、25-OH-VD3,α-生育酚是脂溶性维生素A、D、E在血液循环中的主要存在形式,常作为脂溶性维生素检测的首选指标[15-18]。γ-生育酚是维生素E主要的饮食摄入形式,但其与α-生育酚转移蛋白(α-TTP)的亲和力较低,在体内含量较α-生育酚低,但是,近年来文献报道其在人体健康活动中也扮演着重要角色[19]。本文建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中视黄醇,维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)和α-、β-、γ-生育酚的方法,满足临床各年龄段尤其是对婴幼儿同时快速检测多种维生素的需求。1实验部分1.1  仪器与试剂 液质联用仪;高速冷冻离心机;涡旋振荡仪;超声波振荡器;氮吹仪(Agela);紫外分光光度计。视黄醇、25-OH-VD2、25-OH-VD3、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚均购自美国Sigma-Aldrich;视黄醇-d6标准品购自上海谱芬生物;25-OH-VD2-d3购自美国IsoSciences、25-OH-VD3-d6、α-生育酚-d6标准品购自加拿大TRC 血清质控样品购自美国NIST 收集安徽省第二人民医院近期健康体检正常儿童血液样本17份,避光保存。LC-MS级甲醇,色谱级乙腈、正已烷及甲酸均购自美国Fisher;甲酸铵、牛血清白蛋白(BSA)购自美国Sigma-Aldrich;色谱级乙醇购自国药集团。实验用水由Milipore纯水仪(美国密理博)提供。1.2  标准溶液和内标溶液的配制  用无水乙醇配制视黄醇标准品储备液100μg/mL;α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚标准品储备液各1000μg/mL,并用紫外分光光度计对其浓度进行校正[18,20]。用甲醇配制25-OH-VD2标准品储备液25μg/mL和25-OH-VD3标准品储备液100μg/mL,视黄醇-d6标准品储备液100μg/mL,25-OH-VD2-d3标准品储备液50μg/mL,25-OH-VD3-d6标准品储备液50μg/mL,α-生育酚-d6标准品储备液1000μg/mL。将各目标化合物标准储备液用复溶液(初始流动相)稀释混匀,配制成混合标准溶液(视黄醇2.50μg/mL、25-OH-VD2 0.20μg/mL、25-OH-VD3 0.40μg/mL、α-生育酚50.00μg/mL、β-生育酚5.00μg/mL、γ-生育酚 5.00μg/mL);将各同位素标品储备液用甲醇稀释混匀,配制成混合内标工作液(视黄醇-d6 2.00μg/mL、25-OH-VD2-d3 0.10μg/mL、25-OH-VD3 0.20μg/mL、α-生育酚-d6 20.0μg/mL)。取4g BSA溶解于100mL水中配成4% BSA溶液。1.3  样本前处理  取血清样品20μL至2mL离心管中,加入10μL同位素内标工作液,80μL水,2000r/min涡旋振荡30s后加入200μL甲醇-乙腈(50∶50,v/v),2000r/min混匀60s;加入800μL正己烷,2000r/min,混匀5min,然后4℃,12000r/min离心5min;吸取600μL上清液至1.5mL离心管中,室温下氮气吹干;加100μL初始流动相复溶,涡旋振荡60s,4℃,12000r/min离心5min,上清液转移至进样瓶中待分析。1.4  色谱 - 质谱条件  采用Phenomenex Kinetex F5(100mm × 2.1mm, 2.6μm)色谱柱,柱温35℃,流动相A含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液;流动相B含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱程序:0~2.0min,70%B,2.0~2.5min,70%~88% B,2.5~3.5min,88% B,3.5~3.51min,88%~81%B,3.51~11.0min,81% B,11.0~12.0min,81%~70%B,流速0.5mL/min。进样量:20μL。采用多反应监测(MRM)、电喷雾正离子模式(ESI+),离子源温度 150℃,脱溶剂温度500℃,毛细管电压3kV,脱溶剂气流速1000L/h;6种脂溶性维生素的MRM 离子参数见表1。2  结果与讨论2.1  前处理条件优化  对血清前处理过程中蛋白沉淀剂(甲醇、乙腈、乙醇)的选择及萃取溶剂正己烷的用量(400μL、600μL、800μL)进行了优化,结果表明,甲醇-乙腈(50∶50,v/v),沉淀效果最好,色谱图杂峰明显减少;正己烷用量较大时萃取更完全,信号值更高。另外,考察了不同复溶液体系:甲醇-水(50∶50,v/v)、甲醇-水(70∶30,v/v)、甲醇均含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸对色谱分离的影响,结果如图1所示,使用b组复溶液即初始流动相时视黄醇响应值较a组增加1倍以上,c组视黄醇峰宽变大且峰形不对称。同时b组中25-OH-VD3和25-OH-VD2响应值是a组的2倍、c组的4倍以上,且峰形明显改善有利于25-OH-VD3和 25-OH-VD2的分离检测。最终,采用血清样加水混匀后用200μL沉淀剂(甲醇:乙腈(50∶50,v/v)沉淀蛋白,800μL正已烷液液萃取,取600μL上清液氮吹,初始流动相复溶进样。2.2   液 相 色 谱 条 件 优 化   Kinetex F5色谱柱可以实现所有组分包括β、γ-生育酚的分离。此外,25-OH-VD3同分异构体3-epi-25-OH-VD3在婴幼儿体内含量较高,对维生素D含量测定影响较大[21],该色谱柱可以实现25-OH-VD3和3-epi-25-OH-VD3的分离,减少3-epi-25-OH-VD3对检测结果的影响。故采用Kinetex F5色谱柱进行所有组分的分离(见图2)。研究发现在流动相中加入甲酸铵后其促进目标化合物离子化的效果较加入乙酸铵好,响应值增加明显,故在水相和有机相中均加入2.5mmol/L甲酸铵。2.3  线性范围、检出限和定量限  将混合标准溶液用复溶液逐级稀释,得到一系列标准工作液,各取20μL,分别加入10μL内标工作液和80μL 4% BSA溶液,其余操作同样本前处理。由于人血中存在内源性脂溶性维生素,故在标曲制作中加入4% BSA。以各目标化合物的色谱峰与其相对应的同位素内标色谱峰的峰面积比值-浓度比值作图,得到各目标化合物的标准系列工作溶液的直线拟合方程,并计算相应的线性相关系数。6种脂溶性维生素的标准曲线和线性范围见表2。结果表明,6种脂溶性维生素在对应的浓度范围内线性关系良好,相关系数0.995,标准溶液色谱图如图3所示。每个浓度重复检测6次,满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥3的最低浓度值定为检测限,满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥10的最低浓度值定为定量限。6种脂溶性维生素检测限为0.20~1.25ng/mL,定量限为0.39~3.88ng/mL(见表2)。2.4  方法精密度 将低、中、高三个浓度标准品溶液加入4% BSA混合血清样本经本法处理后进行检测,每个浓度重复6次,连续检测三天,计算日内精密度为0.9%~9.6%,日间精密度为3.0%~9.3%(见表3)。该方法同时测定6种脂溶性维生素的日内精密度和日间精密度均在15%以内,方法精密度满足检测需求。2.5  方法准确度  将低、中、高浓度的标准品溶液加入混合血清样本中按本法进行前处理后进行检测,每个浓度重复6次,计算加标回收率,3个水平的加标回收率为86.6%~107.7%,相对标准偏差(RSD)为1.46%~9.39%(见表4)。该方法加标回收率均在80%~120%以内,方法准确度高满足检测需求。2.6  方法验证  采用建立的UPLC-MS/MS方法对美国国家标准技术研究所(NIST)制定的标准参照品SRM 968f进行检测,每个水平重复2次取平均值,验证方法准确度。结果表明,除25-OH-VD2含量较低未能检出外,其它检测结果与靶值偏差均在5%以内,该方法检测结果准确可靠(表5)。2.7  实际样品测定  使用本方法对17份健康儿童血液样本进行检测,其中视黄醇含量为0.22~0.43μg/mL,25-OH-VD2含量为未检出~5.19ng/mL,25-OH-VD3含量为6.83~49.21ng/mL,α-生育酚含量为5.63~12.73μg/mL,β-生育酚含量为0.03~1.37μg/mL,γ-生育酚含量为0.11~1.68μg/mL。本法适用于微量临床血液样本6种脂溶性维生素的同时快速检测。3结  论本研究建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定微量血清样本中多种脂溶性维生素的方法,并对前处理过程中的蛋白沉淀试剂、萃取液用量,复溶液等进行了优化,以减少色谱图中噪音干扰,改善色谱峰形,提高检测灵敏度。并比较了不同色谱柱对多种脂溶性维生素尤其是不同类型维生素E的分离效果,最终选择Phenomenex Kinetex F5色谱柱,该色谱柱可以实现β-生育酚和γ-生育酚的有效分离。本研究中只需20μL血清就能够快速完成6种脂溶性维生素的测定。该方法测定样本需求量少、操作简单、检测结果准确快速可实现大量临床样本的同时检测,尤其对采血较为困难的婴幼儿可以实现少量血液样本检测多数项目的需求。参考文献(略)本文引用来源: 李雪梅,吴慧慧,陈竞,赵盼,唐玉菲.超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素[J].现代预防医学,2022,49(07):1297-1302.
  • 水质硝基酚类标准正式实施,LC-MS/MS方法助您从容应对
    硝基酚类化合物(Nitrophenols)硝基酚类化合物是一类重要且常用的化工原料,作为原材料或中间体被广泛应用于炸药、医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等生产中。伴随工业生产过程,含有该类化合物的废水随之排放至环境中。硝基酚类化合物容易在水体及土壤中残留累积,难以降解,污染环境,危害人类及动植物健康。今年4月24日起,中国环境保护标准《HJ1049-2019水质 硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》正式实施,标志着对硝基酚类污染物更严格的监测与控制。下面,请看岛津为您带来水中硝基酚测定的解决方案。 岛津解决方案 参照标准进行前处理,地表水采用直接进样法,工业废水采用酸碱分配净化法。上机分析使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统,建立了水中硝基酚类化合物的分析方法,5 min内即可完成三种硝基酚类化合物的分析。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050 01 仪器条件表1. MRM参数*代表定量离子对。 02 标准溶液配制及样品前处理取三种硝基酚类化合物混合标准贮备液逐级稀释成系列标准溶液,并加入内标,混匀待测。对地表水样品,使用醋酸纤维滤膜(0.22 μm)过滤,取1.0 mL 滤液于棕色进样瓶中,加入10 μL内标使用液,涡旋混匀,上机分析。对工业废水,用氨水或甲酸调节样品pH值至7~9,取5 mL样品置于具塞离心管中,加入1 mL二氯甲烷-正己烷混合溶液,振荡5min,以4000 r/min的转速离心5 min。吸取3 mL上层水相溶液(有机相在下层),用醋酸纤维滤膜(0.22 μm)过滤,然后取1.0 mL滤液于棕色进样瓶中,加入10.0 μL内标使用液,混匀待测。 结果与讨论 线性与检出限 三种硝基酚在表2所示浓度范围内线性良好,方法检出限0.022-0.034 ng/mL,优于标准要求的0.4-0.6 ng/mL。 表2. 三种硝基酚线性范围、方法检出限和测定下限 精密度对低、中、高三个浓度的标准溶液连续进样6针,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.10~0.20%和0.85~3.30%之间,仪器精密度良好。 表3. 精密度结果 (n=6)实际水样测试与加标回收率 使用本方法分析了地表水和工业废水样品,结果见图1和表4。地表水样品三个不同浓度加标回收率在86.7%~94.5%之间,工业废水样品三个不同浓度加标回收率在87.0%~96.7%之间,满足标准要求,方法可靠。地表水加标回收样品色谱图见图2。地表水和工业废水加标回收结果见图3。 表4. 实际水样分析结果图1. 地表水样品insight色谱图图2. 地表水样品加标insight色谱图 (1.0 ng/ml) 图3. 地表水和工业废水三浓度水平加标回收率柱状图 结 论 使用岛津LCMS-8050建立了5 min内分析水中3种硝基酚类物质的方法,灵敏度比标准要求高一个数量级以上。无论是地表水还是基质复杂的工业废水,皆能轻松应对。客户的需求就是我们的使命,岛津的工程师们永远致力于为客户开发最新、最好的应用方法。 撰稿人:邝江濛 唐雪
  • 中国兽医药品监察所就《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准公开征求意见
    各相关单位:  根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求,我办组织起草了《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2022年7月10日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。  联系人:张玉洁  联系电话:010-62103930  E-mail:syclyny@163.com  地址:北京中关村南大街8号科技楼206  邮编:1000811. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取,吹干复溶后再酶解),加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化,取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化,液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配内标法定量。   2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法,适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为:试样中的药物残留用乙腈提取,提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定,基质匹配外标法定量。   3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 高效液相色谱法   本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为:试样中残留的碘醚柳胺,经乙腈-丙酮溶液提取,混合型阴离子交换固相萃取柱净化,高效液相色谱-荧光法测定,外标法定量。   4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟,经 80%乙腈水溶液提取,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液内标法定量。   5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试样中残留的头孢噻呋及代谢物,加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀,用 14%碘乙酰胺溶液衍生化,生成稳定的乙酰胺衍生物,水饱和正己烷除脂,固相萃取柱净化浓缩,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。   6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取,叔丁基甲醚萃取后,用磷酸盐缓冲液反萃取,混合型强阴离子交换柱净化,酸性甲醇洗脱,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。   7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定 液相色谱-串联质谱法   本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为:水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取,分散固相萃取净化,反相液相色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱,应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证,基质匹配外标法定量。
  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1 仪器及材料仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。固相萃取柱:Cleanert MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC2500122 实验方法2.1 标准溶液配制准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1&mu g/mL标准工作液。2.2 饱和氯化钠溶液称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。2.3 GC-MS操作条件色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口:230℃,不分流进样程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃进样量:1&mu L流速:1 mL/min接口温度:250℃电离方式:EI电离能量:70eV溶剂延迟:7min离子源:230℃四级杆:150℃检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/4532.4 样品处理称取2.5g酱油直接上样Cleanert MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测3 实验结果3.1 标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1.图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL)3.2 样品色谱图准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3.图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL)图3 酱油样品色谱图3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 1#2#3#4#5#平均回收率(%)RSD(%)n=5回收率(%)88.083.990.583.692.187.603.84 4 结论实验结果表明,Cleanert MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称规格、包装订货号价格Cleanert MCPD2.5g/12mL, 20支/包LBC250012580DA-5MS30m*0.25mm*0.25&mu m;1支1525-30024200
  • 原子荧光形态分析仪测试食品中无机砷
    随着大众对于食品安全的关注度逐步提高,对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期,应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪?如何应用其检测食品中无机砷?北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪(液相色谱原子荧光联用仪)是汇集北京金索坤多年技术研究成果,专门针对As(砷)、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品,配备了在线消解模块,并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用,结构简单,操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统,实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路,有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号,可实现等度洗脱,工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台,可直观清晰的观察运行状态,灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术,消除死体积,减少峰展宽;可抗紫外,耐腐蚀,耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能(专利),增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术,避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接,组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术(专利),可与液相色谱进行无缝对接,实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据,提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块(专利)与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室(专利)配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构,缩短了传输路径,有效降低了记忆效应,测汞更佳。l 多功能数据接口,模拟信号/数字信号数据输出,可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发,工作站自动采集数据,谱图记录完整,确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术(专利),避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象,提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量(ng)精密度分析时间(min)线性范围AsAs(Ⅲ)≤0.034%混标<10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注:所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4):分析纯。2、硼氢化钾(KBH4):分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%(体积分数)]:量取200 mL盐酸,溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L):量取10 mL硝酸,溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L):称取10 g氢氧化钾,溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L):称取5 g氢氧化钾,溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L):称取30 g硼氢化钾,用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L):称取2.3 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至8.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L):量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL,水稀释至1 000 mL,以氨水调pH至9.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L):称取1.7 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至6.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品:纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品:纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取三氧化二砷0.0132g,加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解,转入100 mL容量瓶中,加入适量盐酸调整其酸度近中性,加水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取砷酸二氢钾0.0240g,水溶解,转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液(1.00 mg/L,按As计):分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中,加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注:所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪(原子荧光形态分析仪):由液相色谱仪(包括液相色谱泵和手动进样阀)、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机:转速≥8 000 r/min。6、pH计:精度为0.01。7、天平:感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃~300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样(准确至0.001 g)于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取出冷却至室温,8 000 r/min离心15 min,取上层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样(准确至0.001 g),置于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取m冷却至室温,8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min后,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g(准确至0.001 g)于15 mL塑料离心管中,加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min,提取完毕,取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱:阴离子交换色谱柱(柱长250 mm,内径4 mm),或等效柱。阴离子交换色谱保护柱(柱长10 mm,内径4 mm),或等效柱。流动相组成:等度洗脱流动相:15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0),流动相洗脱方式:等度洗脱。流动相流速:1.0 mL/min 进样体积:100 μL。 原子荧光检测参考条件(以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例)光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA 负高压:-300~-350V 主气流量:为定值,500mL/min左右 辅气流量:800~1000mL/min泵速:70~80转/min检出限(参考值):0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶,分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL,加水稀释至刻度,此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析,得到色谱图,以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中,得到色谱图,以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量,As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量,平行测定次数不少于两次。
  • 分析检测新标准拟定
    近来一段时间,看到各行业 分析检测新标准拟定 现已放出意见征集公告。为大家汇总整理下,看看有没有涉及到大家关注的领域吧!纳米技术石墨烯材料的化学性质表征电感耦合等离子体质谱法 标准意见征求标准中所使用的方法,需要用到的测试仪器有以下几种:可对无机元素进行痕量定量测试的电感耦合等离子体质谱仪、能对被测样品进行消解的微波消解仪、能去除消解后样品溶液中浓硝酸的赶酸仪。标准也详细叙述了样品前处理的各项步骤,并推荐同时处理4-6个平行样进行ICP-MS测试分析,其中1-2个样品中应加入含有特定元素的标准溶液用于后续计算加标回收率。小麦粉的测定高效液相色谱法 三项补充方法发布《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》(BJS 202001)规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定。在检测中,除了需要用到高效液相色谱之外,还需要用到 电子天平、涡旋混合器、高速冷冻离心机等仪器,待试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后还需要采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》(BJS 202002)规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定。检验过程中需要用到高效液相色谱仪、电子天平、pH计、涡旋振荡器、超声波发生器、高速离心机等,结果确认使用液相色谱-质谱/质谱法。《小麦粉中曲酸的测定》(BJS 202003)规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法,适用于小麦粉中曲酸的测定。液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器。检测中,用纯水提取试样中曲酸,用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。此外还需要用到分析天平、pH计、超声波水浴、离心机等仪器。化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 意见征集《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》中所规定的检测方法原理是试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生,用正己烷萃取,浓缩后经气相色谱分离,再使用氢火焰离子化检测器检测,之后根据保留时间定性,外标法定量即可。标准中也显示本方法的检出限为15mg/kg,定量限为50mg/kg。而实验需要用到的仪器设备包括有配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、分析天平、离心机、涡旋振荡器、刻度管、氮吹仪等。化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定气相色谱质谱法 意见征集《化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定》引用了《分析实验室用水规格和试验方法》,规定了气相色谱质谱法测定化妆品中三氯乙酸含量的方法,而方法的原理是样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取,在萃取液经氮气吹干后,用硫酸乙醇溶液衍生,使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯,之后用正己烷萃取并注入气相色谱-质谱联用仪分析,用外标法定量即可。该标准所规定使用的方法需要用到的仪器设备有配备电子轰击电离源的气相色谱-质谱联用仪、分析天平、涡旋振荡器、氮吹仪、离心机、水浴锅。因仪器设备具有多样性,为确保实验顺利进行,标准征求意见稿中还规定了仪器的色谱柱固定相应当是含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱或性能相当者。天然气加臭剂四氢噻吩含量的测定气相色谱法 意见征集标准中规定了用气相色谱法在线测定天然气中加臭剂四氢噻吩的试验方法。而该方法的原理是具有代表性的天然气样品和已知含量的四氢噻吩气体标准物质在同样的操作条件下,经色谱柱分离后进入热导检测器后就能对四氢噻吩含量进行测定,而四氢噻吩含量与峰高或峰面积成正比,通过对比标物和天然气样品的四氢噻吩峰高或者峰面积,即可获得天然气样品中四氢噻吩的含量。标准中还明确表明了使用的便携式气相色谱仪的进样系统应当选用对四氢噻吩无吸附性或经惰性化处理的材料,而色谱柱的材料也应对四氢噻吩呈惰性和无吸附性,或者色谱柱内壁要经惰性化处理,柱内填充物也可以对被检测的四氢噻吩进行有效分离。
  • 国家市场监督管理总局关于征求146项拟立项国家标准样品研复制计划项目意见的通知
    各有关单位:经研究,国家标准委决定对《铝合金3A21成分标准样品》等146项拟立项国家标准样品研复制计划项目公开征求意见,征求意见截止时间为2022年3月28日。请登录国家标准委网站的计划公示网页http://std.samr.gov.cn/gsm/gsmPlanPublic,查询项目信息,反馈意见建议。2023年3月13日相关项目如下:序号项目中文名称研/复制截止日期12,4-滴残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-282O.P′-滴滴涕残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-283P.P′-滴滴滴残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-284P.P′-滴滴涕残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-285P.P′-滴滴伊残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-286α-六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-287β-六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-288γ-六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-289δ-六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2810阿特拉津残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2811艾氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2812暗盖淡鳞鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2813巴胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2814百菌清残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2815倍硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2816丙溴磷残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2817产志贺毒素大肠埃希氏菌核酸定性标准样品研制2023-03-2818肠道集聚性大肠埃希氏菌核酸定性标准样品研制2023-03-2819成人乳粉中乳糖、蔗糖分析标准样品研制2023-03-2820成人乳粉中三氯蔗糖分析标准样品研制2023-03-2821虫酰肼残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2822杵柄鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2823哒螨灵残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2824单增李斯特菌毒力基因prfA质粒核酸定性标准样品研制2023-03-2825稻丰散残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2826地虫硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2827狄氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2828敌百虫残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2829敌敌畏残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2830点柄黄红菇核酸定性标准样品研制2023-03-2831碘盐中碘分析标准样品研制2023-03-2832丁草胺残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2833动物产品和饲料检测用头孢氨苄纯度标准样品研制2023-03-2834对硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2835多菌灵残留分析用乙醇溶液标准样品研制2023-03-2836多效唑残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2837恶虫威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2838二嗪农残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2839粉锈宁残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2840呋喃丹(克百威)残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2841伏杀磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2842氟胺氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2843氟虫脲残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2844氟乐灵残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2845氟氰戊菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2846富锂铍铯伟晶岩成分标准样品(LHH)研制2023-03-2847富锂铷伟晶岩成分标准样品(LHS)研制2023-03-2848富锂伟晶岩成分标准样品(LHL)研制2023-03-2849锆合金C7成分标准样品(粒状)研制2023-03-2850鲑鱼甲病毒E2基因片段 RNA定性标准样品研制2023-03-2851汉坦病毒M基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2852环氧七氯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2853火麻仁中Δ9-四氢大麻酚定量分析标准样品研制2023-03-2854火麻油中Δ9-四氢大麻酚分析标准样品研制2023-03-2855家用和类似用途插座温升试验用单相两极带接地试验插头(10A/16A)标准样品研制2023-03-2856家用和类似用途插座温升试验用单相两极试验插头(10A)标准样品研制2023-03-2857甲胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2858甲拌磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2859甲基对硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2860甲基异柳磷残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2861甲氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2862甲霜灵残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2863假褐云斑鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2864金属镍中碳、硫成分标准样品(屑状)研制2023-03-2865久效磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2866抗蚜威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2867克罗诺杆菌特征基因atpD质粒核酸定性标准样品研制2023-03-2868喹硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2869乐果残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2870联苯菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2871硫线磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2872罗非鱼湖病毒基因片段S3 RNA定性标准样品研制2023-03-2873氯菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2874氯氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2875马拉硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2876绵羊痘/山羊痘病毒P32基因片段质粒DNA定性标准样品研制2023-03-2877灭菌丹残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2878茉莉花茶感官分级标准样品研制2023-03-2879内吸磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2880尼帕病毒N基因和L基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2881皮蝇磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2882葡萄酒中Δ9-四氢大麻酚分析标准样品研制2023-03-2883七氯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2884禽偏肺病毒N基因装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2885氰戊菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2886噻菌灵残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2887三氟氯氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2888三氯杀螨醇残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2889三七花中总砷、铅、镉和总汞分析标准样品研制2023-03-2890三唑醇残留分析用异丙醇溶液标准样品研制2023-03-2891三唑磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2892杀螟松残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2893杀扑磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2894石油和石油产品中硫成分系列标准样品研制2022-11-1595食用盐中钙、镁、钾、氯、硫酸根分析标准样品研制2023-03-2896霜霉威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2897霜脲氰残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2898水胺硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2899水泡性口炎病毒L基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-28100速克灵残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28101速灭威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28102特丁硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28103戊唑醇残留分析用异丙醇溶液标准样品研制2023-03-28104西维因残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28105烯唑醇残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28106辛硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28107新型冠状病毒核酸检测用假病毒标准样品研制2023-03-28108溴硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28109溴氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-28110氧化乐果残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28111叶蝉散(异丙威)残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28112乙硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28113乙稀菌核利残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28114乙酰甲胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28115异稻瘟净残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28116异狄氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-28117印刷品墨层结合牢度测定用胶带标准样品研制2023-03-28118婴幼儿配方乳粉中钼分析标准样品研制2023-03-28119婴幼儿配方乳粉中月桂酸分析标准样品研制2023-03-28120硬质合金用复式碳化物粉K32总碳标准样品研制2023-03-28121治螟磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28122仲丁威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28123猪水疱病毒3D基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-28
  • LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪分析肉食品中常见4种抗生素残留
    【科捷仪器】大环内酯类与氯霉素类药物是两类应用广泛的广普抗生素,由于这两类抗生素能够有效预防和治疗家畜传染病和寄生虫病的发生,有些还具有促进动物生长发育的功用。因此,为了降低养殖成本,提高经济效益,在家畜养殖中广为使用。但是,近年来由于在禽畜养殖过程中过量使用抗生素又不遵守休药期的规定,在牛羊肉、猪肉以及鸡鸭鱼肉中检测出了各种抗生素。这种残留可以通过食物链进入人体,进而对人体造成各种危害。红霉素、泰乐菌素等大环内酯类可致肝损害和听觉障碍。更严重的是长期大量滥用广谱抗生素会导致肠道微生物菌群被抑制,使人体产生抗药性,这种抗药性导致人类感染疾病之后治疗难度加大,治疗成本升高。  为了保障人类的生命健康,世界各国卫生组织以及食品药品监督管理部门都已经将肉食品中各种抗生素残留量作了严格规定,并且以抗生素在肉食品中的残留量作为产品进口的贸易壁垒,如美国和欧盟对阿维菌素在肉食品中的最高残留限量为25ug/kg,泰勒菌素为100ug/kg,替米考星为100ug/kg,伊维菌素为40ug/kg。目前肉食品中大环内酯类抗生素常用液一质联用进行全面分析。氯霉素类药物常用气相色谱及液相色谱分析。而用高效液相色谱法同时分析肉食品中两类常见抗生素还未见文献报道。  一、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置LC-10Tvp高压恒流泵:2台SPD-10Tvp紫外检测器:1台 SCL-10Tvp 系统控制器:1台7725i手动进样阀: 1套 色谱工作站:1套 (VI2010、N2000、N3000选用)液相色谱柱:1支 (C18 4.6*250mn,5um)微量进样器:1支 (50ul/100ul) 进样支架 :1只 (进样阀用)  二、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点  LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求,在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化,利用美国先进技术开发设计,国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话,可实时对仪器的运行状态进行监控,并可对潜在和已出现的故障做出判断,同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作,大大提高了仪器的使用效率,同时通过高精度的AS1000自动进样系统,实现自动化进样,最大程度抑制了样品的交叉污染,提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。  主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能,记录维护信息和操作记录,符合GLP/GMP要求;系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器;精密加工的双透镜流通池,控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率,确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。  可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。  简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式,操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美,带来视觉上的享受。技术指标 LC-10Tvp高压恒流输液泵输液方式微体积串联双柱塞最大输液压力0~9999Psi流量设定范围0.001~9.999ml/min (以0.001ml/min步长调节流量)流量设定值误差&le 0.5%流量稳定性误差&le 0.2%RSD压力脉动小于15Psi (流量1mL/min,压力600~1600Psi 。)泵密封性压力为5400Psi,时间为10min,压降小于400Psi 。时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4~40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围190nm~700nm波长示值误差&le ± 1nm波长重复性误差&le ± 0.1nm动态噪声&le ± 0.75× 10-5AU (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。)静态噪音&le ± 0.5× 10-5AU (空池,响应时间1秒,20℃ 。)动态基线漂移&le ± 1× 10-4AU/h (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。)静态基线漂移&le 0.5× 10-4 (空池,响应时间1秒,20℃ 。)线性范围&ge 104最小检测浓度&le 1× 10-9g/mL (萘/甲醇溶液)定性重复性RSD6&le 0.1%定量重复性RSD6&le 0.5%光谱带宽6nm流通池体积8&mu L光程10mm时间程序功能有尺寸W260× H130× D420mm重量11kg使用环境温度范围4~40℃  三、实验  1 仪器与试剂  南京科捷 LC-10Tvp高压恒流泵  SPD-10Tvp紫外检测器  超声波清洗仪  反相色谱柱C18  固相萃取柱  泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考标准品均为天津市科密欧化学试剂开发中心监制  乙腈、正己烷均为优级纯  其它试剂均为分析纯  实验用水均为二次蒸馏水  新鲜牛肉与鸡肉均为超市所购  2 色谱条件  C18反相色谱柱  柱温25℃,流速1mL/min,进样量25uL,梯度洗脱条件A相为甲醇,B相为0.2mol/L磷酸二氢钠含10%(体积比)甲醇,调节pH为3.0,梯度洗脱程序:0-2min10%A,2-8min 10%-40%A,8-9min40%-10%A,检测波长入为275nm  3 标准溶液的配制及标准曲线的制备  分别准确称取各标准品0.01g(精确至0.001g),用甲醇分别溶解并定容至100mL,配制成100mg/L标准储备液,于一4℃冰箱中冷藏,测定时将各标准溶液混合后稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L的溶液。分别以泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程及相关系数(r)。  4 样品处理  将新鲜牛肉及鸡肉分别匀浆后,于-18℃冰箱中保存。测定时,将匀浆冷冻保存的牛肉与鸡肉样品于室温下自然解冻。分别准确称取20.0g样品置于50mL具塞锥形瓶中,加入20mL乙腈,超声10min,转移至离心管,以5000r/min离心10min,收集上清液,离心沉淀物用上述方法重复提取2次,合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷,用力振荡5min,静置分层,弃去上层正己烷层。然后将溶液于40℃减压旋转蒸发至约2mL,氮气吹干后加入5mL甲醇一磷酸盐混合液超声溶解抗生素,最好定容至10mL。  5样品净化  将HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去离子水活化后,将4得到的样品处理液上固相萃取柱(柱流速保持1滴/s),用10mL蒸馏水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱,再用10mL甲醇洗脱,将洗脱液用氮气吹干后,加入流动相超声定容至5mL,最后,经0.22um滤膜过滤后进样。  6方法的准确度、精密度、线性范围、回收率对于牛肉样品分别添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3个水平的混合标准溶液,按照4与5样品处理及净化方法,每个水平平行测定4次,进行回收率实验,并且以3倍信噪比分别计算泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在牛肉样品中的检出限,在测定条件下4种药物在0.1&mdash 20mg/L范围内均呈线性,线性方程与相关系数、平均回收率、相对标准偏差见表1 7 实际样品检测  本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考进行检测,没有发现牛肉样品中含有以上抗生素,但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素,最高为200ug/kg,最低为80ug/kg,平均含量为120ug/kg,高于我国动物性食品中兽药最高残留限量标准(100ug/kg) 四、结论   我国动物性食品中兽药最高残留限量标准规定泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在肉品中的最高残留量(MRL)分别为100、75、1.5、200ug/kg,本实验所测泰乐菌素、替米考星、氟苯尼考的检出限分别为20、32、16ug/kg均在最高残留限量以下,符合残留检测分析要求。由于氯霉素药物特殊性,欧盟对氯霉素的检出限要求为0.1ug/kg,美国FDA对氯霉素的检出限要求为0.3ug/kg,按照本实验方法,氯霉素检出限为19ug/kg,还未达到国际上的要求,这是因为提取方法和所用检测器所致。今后应该发展更加灵敏的方法以提高氯霉素。本实验方法的平均回收率较高(75%-87%),而且步骤简单、操作容易、重现性较好相对标准偏差为1.35%-5.41%,表明方法稳定可靠。   南京科捷(www.kj17.com)专业维修各类进口和国产的液气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器。欢迎来电咨询!公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼 联系电话:025-84372572 84372573 83312752 传 真:025-83738955QQ:175227100 E-mail: kj17@21cn.com njkj17@163.com网址:http://www.kj17.com
  • 【飞诺美色谱】食用油中 16 种多环芳烃的分析方法
    摘要:本实验建立了食用油中 16 种多环芳烃的前处理方法,采用 Cleanert PAHs-MIP 小柱结合气相色谱串联质谱的检测方法,对食用油中的多环芳烃进行了测定。样品经环己烷溶解,Cleanert PAHs-MIP 小柱净化,二氯甲烷洗脱, DA-5MS 气相色谱柱进行检测,外标法定量。结果表明,当多环芳烃加标量为 0.1 mg/kg 时,回收率在 80% ~ 150%之间,能够满足检测要求。关键词:食用油;多环芳烃;Cleanert PAHs-MIP;DA-5MS样品信息表 1. 16 种多环芳烃样品信息实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备气相色谱串联质谱仪(GC-MS);卓睿全自动固相萃取仪。试剂材料二氯甲烷为农残级;环己烷、正己烷均为色谱纯;16 种多环芳烃混合标准溶液;Cleanert PAHs-MIP 固相萃取小柱(玻璃柱):1000 mg/6 mL。样品制备样品提取称取植物油样品 0.5 g,加入 3 mL 环己烷溶解,作为待净化液。样品净化将 Cleanert PAHs-MIP 小柱依次用 5 mL 二氯甲烷,5 mL 环己烷活化平衡,将上述待净化液全部上样于小柱上,弃去流出液,用 4 mL 环己烷洗涤小柱,弃去流出液,将小柱抽干,再用 10mL 二氯甲烷洗脱小柱,收集流出液,于35℃下氮吹至近干,用正己烷定容至 1 mL,待检测。以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。实验条件色谱条件色谱柱:DA-5MS 色谱柱,30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m;进样口温度:280℃;柱温:初温 45℃,保持 1 min,然后以 10℃/min 升至 180℃,保持 1min,再以 10℃/min 升至 250℃,保持 2 min,再以 5℃/min 升至 285℃,保持2 min,再以 10℃/min 升至 320℃,保持 1 min,最后以 10℃/min 升至 345℃。载气:氦气,纯度≥99.999%流速:1 mL/min;电离方式:EI源。进样方式:不分流进样;样量:1 µ L;质谱参数表 2. 16 种多环芳烃 SIM 参数实验结果由表 3 可知,采用固相萃取结合 GC-MS 的方法检测食用油中 16 种多环芳烃,加标回收率在 80% ~ 150%之间,能够满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可知,用 DA-5MS 检测 16 种多环芳烃,分离度和峰形良好,且保留时间稳定。表 3. 食用中多环芳烃加标回收实验结果(添加水平 0.04 mg/kg)实验谱图图 1. 0.05 µ g/mL 16 种多环芳烃气质谱图图 2. 植物油样品基质空白谱图图 3. 0.1 mg/kg 植物油加标气质谱图结论本实验建立了植物油中 16 种多环芳烃的前处理方法,用 Cleanert PAHs-MIP 小柱结合高效液相色谱对加标量为 0.1 mg/kg 的样品进行了测定,加标回收率均在 80% ~ 150%之间,可以满足检测要求,且净化效果良好。说明 CleanertPAHs-MIP 可以用于检测植物油中多环芳烃。附:相关产品
  • 河北某单位批量采购129种消耗品
    河北某单位批量采购129种标液、药品以及耗材,如下,详细清单见附件:类别名称标液水中硼水中水合肼标准溶液水中水合三氯乙醛标准溶液氯标准溶液二硫化碳标准溶液水中六价铬药品钼酸铵正己烷二氯甲烷化学试剂/苯胺1,3-二苯基脲对二甲氨基苯甲醛耗材流动相玻璃瓶玻璃管石英比色皿3cm半微量滴定管容量瓶棕色刻度试管有机针式过滤器设备清单.xlsx联系方式:为避免过度打扰,请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式:
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    坚果是植物的精华部分,营养丰富,果皮坚硬,例如榛子,松子,葵花籽,花生等。坚果中都含有丰富的维生素E。维生素E是一种脂溶性抗氧化剂,能够阻断自由基链式反应,从而抑制油脂的氧化,被称为最有效的抗氧化剂。维生素E有8种异构体结构,生理活性也相差甚远,其中α-维生素E是自然界中分布最广泛,活性最高的维生素E形式。坚果中α-维生素E是衡量坚果营养水平的重要指标。北京吉天仪器有限公司应用实验室利用具有完全自主知识产权的快速溶图1.坚果剂萃取联合液相色谱仪开发出快速测定坚果中的维生素E含量的新方法,相关结果以《快速溶剂萃取-高效液相色谱法联用测定坚果中α?维生素E含量》为题发表在最新一期的《分析仪器》上。实验仪器APLE-3500快速溶剂萃取仪,配11 mL萃取池(北京吉天仪器有限公司);LC-10A高效液相色谱仪(日本岛津公司);分析天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司,十万分之一);TM-2000超级恒温混匀仪(北京吉天仪器有限公司)。 实验方案准确称取粉碎好的坚果样品2.00 g,硅藻土和坚果样品按照1:1混匀倒入预装纤维素膜的11mL萃取池中,萃取溶剂为正己烷,温度为110℃,萃取时间为300S,萃取结束后将收集瓶中萃取液全部转移定容到10mL,涡旋震荡均匀澄清后,过滤膜,待HPLC分析。 色谱条件液相色谱采用二元高压梯度洗脱方式。色谱柱采用Athena C18柱,4.6×250mm,粒径5μm;流速:0.8mL/min;波长:294nm;进样量:20μL。梯度洗脱如表1所示 线性范围在表1的色谱条件下,对配制不同标准系列溶液进行分析,从低浓度到高浓度进样,在2-100μg/mL的条件下,得出标准曲线方程为Y=11037.30645X+4764.28303,相关系数r =0.9999,标准曲线如图4所示,α-VE的质量浓度与其峰面积线性关系良好。α-VE标样(40μg /mL)的高效液相色谱图见图3。以3倍信噪比确定最低检出限,检出限为0.04μg/mL。 方法回收率实验选取杏仁作为基质样品,根据样品制备和萃取条件,并加入一定量的α-VE标准溶液,考察α-维生素E的加标回收情况,回收率见表2。样品测试 根据上述方法对市购的四种坚果中α-VE的含量进行测定,结果如表3所示。其中葵花籽的含量最高,达到154.65μg/g。 结论本文采用快速溶剂萃取技术萃取坚果(生花生,山核桃,杏仁以及葵花籽)中的α-VE。快速溶剂萃取技术自动化程度高,操作简单方便,方法与传统方法比较萃取所需溶剂少,萃取时间短,对α-VE的提取效率高。实验通过高效液相法对提取的α-VE进行检测,峰形良好,加标回收率为90.1~97.2%之间。本研究使用的快速溶剂萃取技术快速高效,为提取研究食品中的维生素E提供新的方法。
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