稀释硝酸异山梨酯标准品

用5750的标准，硝酸银容量法测氯化物，买回的硝酸银浓度是0.1mol/L怎么稀释使用，国标中是要用0.5mg/ml的氯化钠溶液校正硝酸银的浓度，使1ml相当于氯化物0.5mg？？标准物质不都买回来直接稀释使用，这个使用浓度应该怎么稀释使用呢？各位有经验的老师们帮忙指导下，谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910161406524498_5952_2795804_3.png[/img]

食品成分分析标准物质【主要用途】校准仪器和装置；评价方法；工作标准；质量保证/质量控制；其他【保存条件】本标准物质采用螺口小玻璃瓶包装，常温、避光、干燥条件下保存。样品开封后，应尽快恢复密封状态，在规定条件下保存。标准值相对扩展(k=2)(%)单位食品防腐剂山梨99.40.5%更多的精彩来源：国家标准物质信息库www.ncrmn.com

测水中金属元素配制标准系列溶液，发现国标中稀释用硝酸浓度五花八门，有1%，有0.1%，有0.15%。请问这些究竟应该怎么选择？

一、案例我国普遍使用的防腐剂有山梨酸、山梨酸钾、苯甲酸、苯甲酸钠等，《食品添加剂使用卫生标准》规定，苯甲酸及苯甲酸钠在碳酸饮料中的最大使用量为O.2g／kg，在低盐酱菜、酱菜、蜜饯、食醋、果酱(不包括罐头)、果汁饮料、塑料装浓缩果蔬汁中最大使用量为2g／kg。山梨酸及山梨酸钾用于水果、蔬菜及碳酸饮料为0.2g／kg，低盐酱菜、蜜饯、果汁饮料、果冻等为0.3g／kg，塑料装浓缩果蔬汁等为1g／kg。二、选用的国家标准GB／T 5009．29—2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定——气相色谱法。三、测定方法1．试样提取称取2．50g事先混合均匀的试样，置于25mL带塞量筒中，加0.5mL盐酸(1+1)酸化，用15mL、10mL乙醚提取两次，每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中，合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液(40g／L)洗涤两次，静置15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中，加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于5mL，带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣，备用。2．测定(1)色谱参考条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5％DEGs+1％磷酸固定液的60～80目Chromosorb WAW。气流速度：氮气，50mL／min。温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。(2)样品测定 进样2μL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，可测得不同浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时进样2μL试样溶液，测得的峰高与标准曲线比较定量。3．结果计算X=A*1000/m*5/25*V2/V1*1000式中 X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量，mg／kg；A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；V1——加入石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL；V2——测定时进样的体积，μL；m——试样的质量，g；5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL；25——试样乙醚提取液的总体积，mL。由测得苯甲酸的量乘以1．18，即为试样中苯甲酸钠的含量。4．试剂①乙醚：不含过氧化物。②石油醚：沸程30～60℃。③盐酸。④无水硫酸钠。⑤盐酸(1+1)：取100mL盐酸，加水稀释至200mL。⑥氯化钠酸性溶液(40g／l)：于氯化钠溶液(40g／L)中加少量盐酸(1+1)酸化。⑦山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100 mL容量瓶中，用石油醚～乙醚(3+1)混合溶剂溶解后稀释至刻度。此溶液每毫升含2.Omg山梨酸或苯甲酸。⑧山梨酸、苯甲酸标准使用液：吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚一乙醚(3+1)混合溶剂稀释至每毫升含50μg、100μg、150μg、200μg、250μg山梨酸或苯甲酸。5．仪器气相色谱仪：具有氢火焰的离子化检测器。

[align=center] 本法系依据聚山梨酯80中的聚乙氧基（Polyethoxylated）和铵钴硫氰酸盐反应形成蓝色复合物，可溶于二氯甲烷，用比色法测定聚山梨酯80含量。测定法 量取供试品1.0ml于离心管中，加乙醇-氯化钠饱和溶液5ml，摇匀，以每分钟3000转离心10分钟，取上清液，再用乙醇-氯化钠饱和溶液1.0ml小心冲洗管壁，洗液与上清液合并，以每分钟3000转离心10分钟，上清液置55℃水浴中，用空气吹扫法将其浓缩至0.1～0.5ml，加1ml水溶解。准确加入二氯甲烷2.0ml、硫氰钴铵溶液（称取硝酸钴6.0g、硫氰酸铵40.0g，加水溶解并稀释至200ml）3.0ml，加塞，混匀，室温放置1.5小时，每15分钟振荡1次，测定前静置半小时，弃上层液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在波长620nm处测定下层二氯甲烷液的吸光度。用二氯甲烷作空白对照。精密量取聚山梨酯80对照品溶液（取聚山梨酯80约100mg，精密称定，加水溶解后置100ml量瓶中，加水稀释至刻度）0μl、10μl、25μl、50μl、75μl、100μl，加入预先加入1ml水的离心管中混匀，准确加入二氯甲烷2.0ml、硫氰钴铵溶液3.0ml，加塞，混匀，自“室温放置1.5小时”起，同法操作。以上述聚山梨酯80系列浓度（μg/ml）对其相应的吸光度作直线回归，相关系数应不低于0.98， 将供试品吸光度代入直线回归方程，求得供试品聚山梨酯80含量（μg/ml）。[/align]请问药典的聚山梨酯80测定法中，加入乙醇-氯化钠饱和溶液的作用、水浴的目的，加入二氯甲烷和硫氰钴铵的意义，真心请教各位，可以详细解答一下，谢谢了。

有谁能帮忙具体说一下标准品的配置及稀释的具体过程，我有2ml的注射器和滤器，该有的全具备了，但是自己总是配的时候手忙脚乱的，没头绪

大家如何稀释安瓿里的标准品溶液，安瓿瓶太小，且体积才一毫升，移液管刻度吸管都伸不进去，怎么精确量取体积稀释到所需要的浓度，难道要用微量针？

请教大家个问题，环氧乙烷稀释，比如取1ul标准品到10ml水里去，稀释后浓度应该怎么计算，一下子萌了，环氧乙烷是用水稀释，萃取的，

买了一标准品，100ppm，溶在甲醇里的，现在要稀释配标准曲线，准备用10ml容量瓶以正己烷为溶剂逐级稀释，想问问能直接用正己烷稀释吗，好像正己烷和甲醇互溶性不太好，而且即使溶了那溶液里残留的甲醇会不会对响应及柱子（DB-5MS）有影响？

[align=center][b]苯甲酸山梨酸标准溶液的配置方法探讨[/b][/align]苯甲酸、山梨酸是常用的食品添加剂，也是液相色谱经典的检测项目。但是苯甲酸山梨酸不溶于水，溶于甲醇，所以苯甲酸、山梨酸的标准溶液如何配置也是目前的难点之一！根据 GB5009.28—2016苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法有以下两种：1、 确称取苯甲酸钠、山梨酸钾,用水溶解并分别定容。2、 当使用苯甲酸和山梨酸标准品时,需要用甲醇溶解并定容。根据GB/T5009.29—2003苯甲酸、山梨酸标准溶液的配置方法为：3、 称取苯甲酸、山梨酸，加入碳酸氢钠溶液5毫升，加热溶解，随后定容。 总结这几种方法，因为标准品的溶解介质不一样，与实际样品的基质不一样，样品的检测结果还是有较大区别的。因为标准品的问题，有的能力验证甚至难以通过。我想和大家请教一下，究竟哪种标准品溶液配制更加合理。

小伙伴们，关于标准品从高浓度（1000 ppm，1 mL）稀释到低浓度(1 ppm或者更低)，如何操作更准确，误差更小？方法一：直接稀释至需要浓度方法二：逐级稀释至需要浓度大家一般都用哪种方法稀释？

用标准液绘制标准曲线是所用的稀释液是什么对以后分析的样品是否使用这一稀释液有什么影响与关联吗，比如我用水做稀释液做的砷标准曲线，我样品处理稀释时用的是硝酸，曲线和样品是分开做的，都是独立的，会有什么影响吗？补充：我做曲线时用了校准空白跟标液是一样的稀释剂，做样时又用了跟样品一样的试剂空白，这样也会有影响吗

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析脂肪酸甲酯标准品，怎样处理标准品？用什么溶剂稀释？

根据GB 13736-2008 山梨酸钾鉴别三用分光光度计测定称取50mg样品，用水稀释至250ml，吸取2.0ml用盐酸（9+1000）稀释至200ml，在230-350nm进行分光光度测定，表明溶液应在264nm左右有最大吸收，最大吸收的比吸光度应为1650-1900.请问，比吸光度是怎么计算的，这个标准都没有提过。

山梨酸、苯甲酸是很常用的化学合成防腐剂，能有效抑制细菌生长，延长食品保存时间并保持食品原有的风味。过量使用这些防腐剂，对人体健康有危害。因此，我国食品卫生标准对山梨酸和苯甲酸的使用量有严格的规定。目前食品中山梨酸、苯甲酸的测定主要有气相色谱法和液相色谱法，而液相色谱法因为设备昂贵，县级基层和欠发达地区均没有该设备，所以采用气相色谱法检测食品中山梨酸、苯甲酸的含量仍具有很大的实际意义。文献 已报道过国标法GB/T5009.29-2003前处理方面存在一些不足，致使回收率偏低，影响检测结果质量。全文对国标法前处理方面进行了细致合理的改良，提高了方法的回收率和操作性，使检测结果更加可靠。1 材料与方法1.1主要仪器 气相色谱仪：日本岛津gc-14c气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器。N-2000色谱工作站（浙江大学智达信息工程有限公司）。快速混匀器：XK96-A型快速混匀器（姜堰市康泰医疗器材厂）。1.2 主要试剂山梨酸、苯甲酸（国家标准物质中心），乙醚、丙酮、盐酸、氯化钠、无水硫酸钠（所有试剂均为分析纯）。1.3 方法1.3.1 仪器条件 色谱柱：玻璃填充柱3mm×2m，涂以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60-80目ChromosorbWAW。载气为氮气，流量50mL/min。氢气流量50mL/min，空气流量500mL/min。温度：检测器230℃，进样口230℃，柱温170℃。进样量2µL。 标准溶液配制：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.200g，先用少量丙酮溶解，转移至100mL容量瓶并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，用丙酮稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250µg山梨酸或苯甲酸。1.3.2 分析步骤 称取2.5g事先混合均匀的试样，置于25mL具塞离心管中，加入0.5mL盐酸（1+1）酸化，再加入25mL乙醚提取，把离心管放在快速混匀器上震荡1min（如果试样出现乳化，则可以把离心管放在高速离心机里离心一下）。将提取液转入另一25mL具塞离心管中，用3mL的40g/L氯化钠酸性溶液洗涤两次，静置15min。用吸管吸取10mL-20mL的乙醚提取液放入到装有5g左右的无水硫酸钠的25mL具塞离心管中，盖上盖子，用快速混匀器震荡1min，在室温下静置15min。再准确吸取5mL到具塞刻度试管中，置40℃水浴中，蒸发近干，用洗耳球完全吹干，最后加入2mL丙酮溶解残渣。2 结果与讨论2.1 方法精密度 取同一份样品在相同条件下进行6次重复实验（见附表1） 表1 批内精密度实验（mg/kg） 组分 序次 均值 标准差 相对标准偏差 （%） （%） 1 2 3 4 5 6 山梨酸 98 101 100 106 108 104 103 3.82 3.71苯甲酸 94 98 93 97 92 95 95 2.32 2.44 2.2 加标回收率 取市售的酱油和剁辣椒，加入适量标准溶液，用本法进行测定（见表2和表3）。 表2 酱油加标回收实验 组分 样品本底值 加标量 测定结果 加标回收率 （mg/kg） （mg/kg） （mg/kg） （%） 山梨酸 208 100 268 87.0 208 200 379 92.9 208 400 559 91.9苯甲酸 - 100 97 97.0 - 200 204 102.0 - 400 393 98.2 表3 剁辣椒加标回收实验 组分 样品本底值 加标量 测定结果 加标回收率 （mg/kg） （mg/kg） （mg/kg） （%） 山梨酸 - 100 90 90.0 - 200 188 94.0 - 400 381 95.2苯甲酸 400 100 504 100.8 400 200 595 99.2 400 400 825 103.1 2.3 结果分析及体会2.3.1从表1可以看出采用改进后的方法测定，山梨酸和苯甲酸的相对标准偏差为3.71%和2.11%，均小于10%符合测定要求。2.3.2从表2和表3可以看出采用改进后的方法测定，结果山梨酸的加标回收率在87.0%-95.2%，平均91.8%，苯甲酸加标回收率在97.0%-103.1%，平均100.1%，结果也是比较满意的。2.3.3 由于国标法要求乙醚提取液需完全转移，操作难度比较大。在“用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中”会造成滤纸对提取液少量的吸附和提取液少量挥发。而且紧接着“加乙醚至刻度，混匀”人为的稀释了被测组分。而直接把提取液转入事先装有一定量无水硫酸钠的25mL离心管就可以避免滤纸吸附和过滤过程中的挥发。提取液不用完全转移也不用定容至刻度提高了方法的操作性。2.3.4 实际工作中发现丙酮和石油醚-乙醚（3+

液相系统被山梨酸标准品污染了，空白走出来都有较高的响应值，要怎么清除山梨酸的污染？求解

现在接触的邻苯二甲酸酯试剂都是称重后然后稀释配置成原始溶液，最后在逐步稀释，不知道是否有机标准品都是需要称重然后重复此类动作，称重可是个细活，需要小心意义，有些标准品很粘稠，取的时候需要额外小心，不知道大家是如何看待的？

各位大哥 我做的是食品中666DDDT用的标准是GB5009.19 我买的标准品是甲体666/甲醇 乙体/666甲醇 。。。国标上是用纯666+苯先配制成一定浓度再稀释 用正己烷定容因为我买的标准品本来就比较稀我直接稀释正己烷稀释 可我发现甲醇和正己烷不互溶 再稀释就没办法了 甲醇在瓶子下面啊怎么办

买来的标准品（卤乙腈，卤代硝基甲烷）用MtBE稀释了一次，稀释后的溶液能用甲醇/丙酮再次稀释吗。MtBE是我的萃取剂。

我用高效液相(N2000)做硝酸异山梨酯的有关物质,但是不论用对照品还是用原料进样,但是在1.5分钟时老是有峰出现.不知是什么原因?检测波长是230NM.流动相是甲醇和水(56:44)请专家予指导.此方法是根据药典上硝酸异山梨酯片的检测方法确定的.

我刚开始做黄曲霉毒素，刚刚购置了标准品2ppm的，但是用什么稀释呢？按照国标是苯乙腈（98+2）的混合液，还是使用流动相使用的甲醇？稀释标准品的苯应该得是色谱纯的吧？我们实验室目前只有分析纯的，能用吗？

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311160958084948_6866_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]　　食品山梨酸钾检测仪是一种用于检测食品中山梨酸钾含量的仪器。山梨酸钾是一种常用的食品添加剂，具有很好的防腐作用，但在食品中的含量过高会对人体健康产生负面影响。因此，对于食品中山梨酸钾的含量进行检测是非常必要的。　　食品山梨酸钾检测仪的应用范围非常广泛，可以适用于各种食品的检测，包括肉类、禽类、蛋类、奶类、蔬菜、水果、饮料等。该仪器采用光度计比色法，通过在特定波长下测量样品溶液的吸光度值，计算出样品中山梨酸钾的含量。该方法具有操作简便、快速准确、低成本等优点，非常适合于食品企业和监管机构对食品中山梨酸钾含量的检测。　　除了在食品企业中的应用，食品山梨酸钾检测仪还可以用于家庭和个人的食品检测。消费者在购买食品时，可以通过使用该仪器检测食品中山梨酸钾的含量，判断食品是否符合安全标准。此外，在食品加工和保存过程中，也可以使用该仪器检测山梨酸钾的含量，确保食品的质量和安全。　　总之，食品山梨酸钾检测仪是一种非常重要的食品检测仪器，可以广泛应用于各种食品企业和监管机构，以及家庭和个人的食品检测中。通过使用该仪器，可以有效地保障食品的安全和质量，保护消费者的健康权益。　　?

用0.5的硝酸稀释，硝酸的吸收值在0.1左右，这样一来，测试的样品，都是负值，又打开一瓶硝酸还是0.1左右，分析纯的吸收度在0.13想用0.5的盐酸去稀释，0.5的盐酸吸收值在0.2左右。到底是设备还是 试剂问题啊，纯化水的吸收度是0.0020，背景是0.0008，换了个石墨管还是同样的问题，，，，，，[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09504.gif[/img]请问 能不能用纯化水来配标准溶液？？

大家好，我最近利用安捷伦顶空进样器-气相色谱 做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳，根据gb/t 5750-2006要求 先将三氯甲烷和四氯化碳的标准品 用 优级纯甲醇 稀释来绘制工作曲线。我手里只有分析纯的无水甲醇，能不能用这个代替。有什么影响，另外，甲醇的标准溶液稀释成储备液是不是一定要用甲醇稀释，还是可以用水谢谢