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烯丙孕素标准品四烯雌酮

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  • 【第三届原创参赛】奶粉中雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮 SPE-LC/MS/MS检测方法

    [size=2][color=#d40a00]维权声明:本文为sh100800原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。也请哪些垃圾网站不要随便转载,谢谢合作![/color][/size][size=3][font=Times New Roman]1.实验部分:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.1材料、试剂[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]Cleanert PEP[font=宋体]吡咯烷酮化聚苯乙烯[/font]/[font=宋体]二乙烯基苯固相萃取柱[/font](100mg/6mL, P/N: PE1006[font=宋体],博纳艾杰尔科技[/font])[font=宋体];[/font]Cleanert Silica CM[font=宋体]改性硅胶固相萃取柱[/font] ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006[font=宋体],博纳艾杰尔科技[/font]) [/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱柱[/font] (Halo C18 , 2.1[font=宋体]×[/font]100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602[font=宋体],博纳艾杰尔科技)[/font][font=宋体][/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]标准品:雌酮([/font]CAS.No. 53-16-7[font=宋体])、雌二醇([/font]CAS.No. 50-28-2[font=宋体])、醋酸甲地孕酮([/font]CAS.No. 595-33-5[font=宋体])、醋酸氯地孕酮[/font] (CAS.No. 302-22-7 )[font=宋体],购自中国药品生物制品检定所。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2样品前处理方法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取:取[/font]2g[font=宋体]奶粉,加标,然后加[/font]12mL 80% [font=宋体]乙腈,涡旋混匀两分钟后,离心([/font]90000r/min[font=宋体],[/font] 6min[font=宋体])取[/font]3mL[font=宋体]上清液,加入[/font]9mL[font=宋体]超纯水稀释,涡旋混匀后,待过[/font]Cleanert PEP[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤:[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化:以[/font]5mL[font=宋体]乙腈,[/font]5mL[font=宋体]水活化[/font]Cleanrt PEP[font=宋体];[/font] [size=4][/size][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size][font=宋体]上样:把上述稀释后的样品溶液过柱,流速控制以[/font]1mL/min为宜;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗:待样品溶液完全通过小柱后,用[/font]5mL 5%[font=宋体]乙腈淋洗小柱,然后真空抽干[/font]3min;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]洗脱:以[/font]3-5mL乙腈洗脱目标,收集流出液;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]5) [/size][font=宋体]浓缩:收集液以氮气浓度吹干([/font]40[font=宋体]℃水浴),后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体],混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜过,进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]提取:取[/font]2g[font=宋体]奶粉,加标,然后加[/font]12mL [font=宋体]乙腈,涡旋混匀两分钟后,离心([/font]9000r/min[font=宋体],[/font] 6min[font=宋体])取[/font]3mL[font=宋体]上清液,待过[/font]Cleanert Silica[font=宋体]柱净化。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]净化步骤:[/font][/size][/font][size=3][font=Times New Roman][size=4]1) [/size][font=宋体]活化:以[/font]5mL[font=宋体]乙腈活化[/font]Cleanrt Silica小柱;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]2) [/size]上样:把上述提取液过柱,收集流出液;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]3) [/size][font=宋体]淋洗:以[/font]5mL乙腈洗涤小柱,收集流出液;[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][size=4]4) [/size][font=宋体]浓缩:合并以上流出液液,以氮气浓度吹干([/font]40[font=宋体]℃水浴),后以[/font]50% [font=宋体]甲醇水定容至[/font]1mL[font=宋体]混匀后过[/font]0.22μm[font=宋体]微孔滤膜,进[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS分析。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS检测条件[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.1 孕激素(醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮)测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液[/font][font=宋体]相色谱条件:色谱柱[/font] (Halo C18[font=宋体],[/font] 2.1×100mm, 2.7μm)[font=宋体];流动相:[/font]A[font=宋体]:[/font]0.1%[font=宋体]甲酸水,[/font]B: [font=宋体]甲醇,梯度条件(略);流速:[/font]0.3mL/min[font=宋体],柱温:[/font]40[font=宋体]℃[/font],[font=宋体]进样量:[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件:电离源:电喷雾正离子模式;其他(略)[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3.2 雌激素(雌二醇、雌酮)测定[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]液相色谱条件:色谱柱([/font]Halo C18 2.1×100mm,2.7μm[font=宋体]);流动相:[/font]A[font=宋体]:水,[/font]B: [font=宋体]乙腈,梯度条件(略);流速:[/font]0.3mL/min[font=宋体],柱温:[/font]40[font=宋体]℃[/font], [font=宋体]进样量:[/font]10μL[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]参考质谱条件:电离源:电喷雾负离子模式;其他(略)[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman]2.结果与讨论:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]结果见图[/font]1[font=宋体]、图[/font]2[font=宋体]。用[/font]Cleanert PEP ([font=宋体]反相[/font])[font=宋体]或[/font]Cleanert Silica CM([font=宋体]正相[/font]) [font=宋体]两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果,添加浓度在[/font]25ppb[font=宋体]时回收率可达到[/font]80% [font=宋体]。[/font][/font][/size][size=3][font=Times New Roman][font=宋体]用[/font]Halo[font=宋体]色谱柱可以实现样品的快速分离,大大提高工作效率。[/font][/font][/size][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]雌二醇和雌酮两种激素,质谱相应偏低,质谱条件需要进一步优化。[/font][/size][/font][font=宋体][size=3][font=Times New Roman]本实验结果采用单点定量判定,结果可能有失偏颇,详细数据需做基质添加标准曲线确证,方法的精密度,稳定性等亦需要进一步确证。[/font][/size][/font][align=center][img=479,330]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125549674.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]1 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种孕激素总离子流图和选择离子流图(标品)[/font][/size][size=2][font=Arial][/font][/size][/align][align=center][img=548,376]http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125620777.gif[/img][/align][align=center][size=2][font=宋体]图[/font][/size][size=2][font=Arial]2 [/font][/size][size=2][font=宋体]两种雌激素总离子流图和选择离子流图(奶粉样品)[/font][/size][/align][size=2][font=宋体]文章下载:[img]http://www.agela.com.cn/admin/sysimage/file/pdf.gif[/img][url=http://www.agela.com.cn/UploadFile/2010813125928665.pdf]奶粉中雌酮,雌二醇,醋酸甲地孕酮,醋酸氯地孕酮 SPE-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS检测方法.pdf[/url]此方法为博纳艾杰尔原创,欢迎拨打400-606-8099或电邮 咨询技术或产品[/font][/size]

  • 【原创】奶粉中雌、孕激素检测全套方案

    三聚氰胺的阴影尚未散去,奶粉行业又掀起轩然大波,一则“某品牌奶粉疑致女婴性早熟”的新闻报道引起了社会各界的高度关注。我国对于奶粉中雌激素含量的检测规定了不得检出的限量,但相关具体的检测方案尚没有公布。 迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴,根据国家及农业部公布的相关标准《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》,推出以下关于奶粉中雌激素检测的全面解决方案,希望对您准确检测雌、孕激素含量有所帮助,具体如下:标准品:英文名中文名货号规格CASEstriol雌三醇C132132000.1g50-27-117-beta-Estradiol17β-雌二醇C132131000.25g50-28-2β-Estradiol 17-acetate17β-雌二醇乙酸酯C132131100.1g1743-60-8ESTRADIOL-3,4-13C2雌二醇-3.4-13C2CLM-803-1.21.2ml17α-Ethinylestradiol17α-炔雌醇C132451000.25g57-63-6Estrone雌酮C132132300.1g53-16-7Estrone-2,4-d2雌酮-2.4-d2D-5005/0.050.05gDiethylstilbestrol己烯雌酚C126070000.1g56-53-1Diethyl-1,1,1’,1-d4-stilbestrol-3,3’,5,5’-d4己烯雌酚-d4D-2849/0.050.05gHexestrol己烷雌酚C142028000.1g84-16-2Hexestrol-d4己烷雌酚-d4H295303-1MG1mgDienestrol双烯雌酚C125980000.1g84-17-3Altrenogest四烯雌酮C101440000.1g850-52-2Desogestrel去氧孕烯,地索高诺酮32809-25MG25MGEstrone-D4雌酮-D4489204-100MG2.5mg53866-34-5β-Estradiol 3-benzoateβ-雌二醇安息香酸酯C132131200.1g50-50-0β-Estradiol 3-methyl ether solutionβ-雌二醇3-甲醚32749-2ML2ML1035-77-4Equilin马烯雌酮C1319305050mg474-86-2Melengestrol acetate美仑孕酮乙酸酯C148617000.1g2919-66-6Mestranol美雌醇C149150000.1g72-33-3Dienestrol己二烯雌酚C125980000.1g84-17-3 其他相关产品:英文名称中文名称货号规格β-Glucuronidase/aryl sulfatase 2mlβ-葡萄糖醛酸苷酶1.04114.00022MLSulfatase from Helix pomatia芳基硫酸酯酶,≥10,000 units/gS9626-5KU5KUBSTFA+TMCS, 99:1衍生化试剂 BSTFA+TMCS, 99:133148-20X1ML20X1MLN-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide activated I衍生化试剂, N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺50992-5ML-F5MLAcetonitrile HPLC, 4L乙腈,HPLC501014LMethanol HPLC, 4L甲醇,HPLC50102 4Ln-Hexane HPLC, 4L正己烷,HPLC501154LDichloromethane HPLC, 4L二氯甲烷,HPLC501174LMethyl tert-butyl ether HPLC, 4L甲基叔丁基醚,HPLC50123 4LAcetic acid HPLC, 50ml乙酸,HPLC5013250MLProElut CARB 500mg/6mL 30/pkg石墨化碳黑固相萃取柱6540530/PKGProElut NH2 500mg/6mL 30/pkg氨基固相萃取柱6330530/PKGProElut C18 500mg/3mL 50/pkgC18固相萃取柱6310430/PKGProElut PLS 500mg/6mL 30/pkgPLS固相萃取柱6800530/PKGProElut CARB/PSA 500mg/500mg/6mL 30/pkgCARB/PSA 复合柱6420530/PKGProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL 30/pkgCARB/NH2 复合柱64105[/t

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    小弟最近在做乙酰丙酮分光光度法分析甲醛 按照GB/T 5009.49-2003 发酵酒卫生标准的分析方法做的。但是由于本人是第一次做,不知道标准曲线具体是什么样的,数据貌似不太对头。0.00 , 0.50 , 1.00 , 2.00 , 300 , 4.00 , 8.00 mL , l μg/mL的甲醛标准溶液于25mL比色管中,加水至10mL各加人2mL乙酰丙酮溶液,摇匀后在沸水浴中加热10 min ,取出冷却,于分光光度计波长420nm 处测定吸光度,绘制标准曲线。居然甲醛越高吸光度越低。而且做了好几次都是这样的!请求指点。哪位前辈也有做过这个标准曲线的发给我看看。谢谢! humangest@163.com

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    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39783.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][color=#222222]《化妆品安全技术规范》2015版中的修订,提出了化妆品中的激素类成分的限量规定。激素成分检测一般适用在膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品检测项目中。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][color=#191919]63种限量的激素成分[/color][color=#191919]曲安西龙、泼尼松龙、泼尼松、异氟泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德、地索奈德、氟尼缩松、氟轻松、曲安西龙双醋酸酯、氟氢缩松、泼尼松龙醋酸酯、氟米龙、氢化可的松醋酸酯、氟氢可的松醋酸酯、地夫可特、泼尼松醋酸酯、可的松醋酸酯、卤美他松、甲基泼尼松龙醋酸酯、倍他米松醋酸酯、睾酮、地塞米松醋酸酯、布地奈德、氢化可的松丁酸酯、孕三烯酮、氟米龙醋酸酯、甲基睾丸酮、氢化可的松戊酸酯、曲安奈德醋酸酯、二氟拉松双醋酸酯、氟轻松醋酸酯、炔诺孕酮、倍他米松戊酸酯、哈西奈德、泼尼卡酯、氯替泼诺、阿氯米松双丙酸酯、安西奈德、卤倍他索丙酸酯、氯倍他索丙酸酯、氟替卡松丙酸酯、莫米他松糠酸酯、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、倍他米松双丙酸酯、黄体酮、醋酸甲羟孕酮、倍氯米松双丙酸酯、双氟可龙戊酸酯、氯倍他松丁酸酯、己酸羟孕酮、环索奈德、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化妆品[/td][td]激素[/td][td]化妆安全技术规范[/td][/tr][/table]

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    我用LC-MS 测定雌二醇、雌三醇、雌酮 ,在摸索质谱条件时 ,总找不到碎片离子 ,ESI+和ESI-都试过 参考文献用别人的质谱条件 ,做液质联用时不出峰 ,别人用的是C18的柱子 ,我们用的是C8 是柱子的问题吗 ?还是质谱的问题 ?我应该怎么解决呢

  • 【分享】牛奶中的雌激素及其安全性

    [size=4] 牛奶是人类重要的食品之一,富含蛋白质、维生素、钙质及其他人类所需的营养素,具有很高的营养价值,倍受人们青睐,各个国家都鼓励人民消费牛奶及乳制品,WHO也把人均乳制品列为衡量一个国家人民生活水平的主要指标之一。目前世界年人均牛奶消费量约为100kg,我国乳品消费也在不断增长,Agriculture and Agri-FoodCanada公布的数据显示,2000年我国液态奶年人均消费量为2kg,到2004年上升至7.7L(约合8kg)。  随着人们对EDCs的逐渐重视,不少学者开始研究食物中雌激素与人类健康的关系,尤其是牛奶。Ganmaa等[1]学者认为现在消费的牛奶中雌激素水平较100年前有明显增加。虽然目前各国政府对牛奶中的雌激素标准没有明确的规定,但现代牛奶中雌激素水平及人类长期饮用牛奶是否会对人体健康产生不利影响,正越来越受到学术界的关注。尤其在我国,奶类消费的群体以儿童和青少年居多,长期饮用高含量雌激素的牛奶是否会对其生长发育等产生不利影响,有待进一步研究。本文就近年来有关牛奶中雌激素及其安全性的研究进行回顾。  [b]1、牛奶中的雌激素[/b]  雌激素是一类化学结构相似、分子中含有18个碳原子的类固醇激素,是与动物繁殖有直接关系的生殖激素。雌激素主要有三种类型:雌酮、雌二醇和雌三醇。雌二醇有两种形式,有生物活性的17β-雌二醇和无生物活性的17α-雌二醇。  雌激素可应用于奶牛生产中,主要与孕激素等一起诱导奶牛发情和泌乳。因此,现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素,即奶牛本身产生的雌激素,和外源性雌激素,即应用于奶牛的雌激素,但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。  人类现在消费的牛奶与100年前不同:首先,现代饲养的奶牛多为经基因改良的高产奶牛如Holstein(荷兰的一种奶牛),品种与100年前不同,不同品种奶牛分泌的牛奶中雌激素含量不同[2];其次,饲养方法不同,100年前人们用牧草饲养奶牛,而现在为增加牛奶产量,通常用含动物蛋白的高蛋白饲料饲养,可能会增加现代牛奶中雌激素含量[3];最重要的是,现代奶牛生产中,奶牛在生产后三个月即可进行人工受精,替代了自然交配,几乎在整个怀孕期间持续泌乳,尤其是妊娠后期,其血清中雌激素水平显著提高,牛奶中的雌激素也随之增加[4]。据估计大约75%的商业化牛奶来源于妊娠奶牛[3]。  商业化牛奶是经均一化作用和巴氏灭菌法作用后的产物,而销售前牛奶的巴氏灭菌过程不能彻底灭活这些激素,有文献报道西方饮食中动物源性雌激素主要来源于牛奶和乳制品,占雌激素消费的60-70%[4]。因此对商业化牛奶中雌激素的评估更有价值。Wolford等[5]运用放射免疫测定法检测商业化牛奶中雌激素的浓度,雌酮、17β-雌二醇和雌三醇分别为(33.7±2.7)pgml-1、(6.4±1.1)pgml-1和(9.0±2.0)pgml-1。另有学者检测两种商业化奶牛(Holstein和Jersey)牛奶中的雌激素浓度时,发现他们显著高于20年前报道的浓度,提示近期乳制品的激素水平随着现代乳品工业的发展快速增加[3]。而我国奶牛的饲养主要以小规模、分散型的农户饲养为主,奶源质量控制难度较大,尤其在激素使用方面,如规范使用兽药和严格执行休药期规定等监控较难,有可能造成牛奶中激素含量增加。2005年9月-2006年3月期间我们曾对无锡市销售的部分本地和外地生产的市售全脂纯牛奶中的雌性激素进行检测,发现市售全脂纯牛奶中含有一定数量的雌性激素,不同品牌全脂纯牛奶中雌性激素水平有差异,同一品牌不同批号中雌性激素水平也有波动[6],牛奶中高雌性激素水平是否会对人类健康有影响值得进一步研究。  牛奶中的雌激素可由血循环中的雌激素通过血-乳屏障进入乳汁,也可部分由乳腺合成,血浆中和牛奶中雌二醇浓度相似,但牛奶中雌酮浓度是血浆中的4倍。硫酸雌酮是牛奶的主要雌激素,有较高的生物活性,一旦进入人体,能够迅速转换为雌酮和雌二醇。雌酮大多与蛋白结合,在检测牛奶中的雌激素时,Ganmaa等[7]发现雌酮占雌激素的69%,结合型雌酮占优势。硫酸雌酮可用于绝经期妇女的激素替代疗法,其血浆半衰期长,能够被肠黏膜完全吸收,且形态无改变。Remesar等[8]计算人类饮食中雌酮吸收率,发现46.6%来源于乳制品。据测量,如每天消费一杯牛奶,将有700ng的硫酸雌酮被摄入,该数量比健康成年男性循环中的雌激素高500-1000倍。  [b]2、牛奶中的雌激素与人类健康[/b]  牛奶中的雌激素为食物源性雌激素,可被人体吸收,是属外源性雌激素的一种。近年来,EDCs样作用一直是研究的热点。EDCs是指可通过食物链或直接接触等途径进入体内,影响体内激素的合成、释放、转运和代谢,从而对生殖系统、神经系统和免疫系统等产生多方面影响的化合物,它可通过模拟内源性激素或拮抗正常的内源性激素,干扰内分泌功能,其主要表现为雌激素样作用。Guillette[9,10]研究发现EDCs可引起鳄鱼生殖腺发育异常、血浆雌激素水平升高,并可引起雄性鳄鱼低精子浓度及血浆睾酮浓度下降等。有美国学者报道,EDCs与近20年来男孩尿道下裂[11]和女孩乳房早发育[12]有一定的关联。我国学者张树成等[13]在分析男性精[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量的变化时发现,在过去15年间里,男性精子质量下降、数量减少,可能与EDCs有关。Boyle等[14]学者认为,人类精子数量减少及生殖系统肿瘤发病率的升高与动物性食物摄取量有关,而动物性食品中含有相当数量的雌激素,其是否与上述疾病相关需进一步研究。  现代牛奶中的高雌激素水平已经引起学术界的关注。Hill等[15]对北美白人、黑人及南非黑人尿中性激素进行检测,结果显示素食非裔美国人雌激素排泄减少,而西方饮食的南非黑人雌激素代谢增加。Bernstein等[16]报道,亚洲妇女牛奶和乳制品消费量低,其血浆雌激素浓度低于白种人,后者乳制品消费量高,支持牛奶消费与血浆雌激素浓度有相关性。上述研究提示牛奶中雌激素水平可影响人体雌激素的代谢。  一些学者研究发现女性生殖系统肿瘤与牛奶的消费有一定相关性。流行病学资料显示乳腺癌的发生与乳制品等的消费呈正相关,并认为饮食中的脂肪是乳腺癌的主要危险因素之一[17,18]。然而,自50年代起全脂牛奶的消费稳步下降,代之为脱脂牛奶,而乳腺癌的发病率却有所增加[19],此现象使上述理论面临挑战。Ganmaa等[1]学者用逐步回归法分析了40个国家饮食与女性乳腺癌、卵巢癌及子宫内膜癌发病率和死亡率的相关性,其相关系数分别为0.817、0.779和0.814,推测牛奶和乳制品中雌激素与乳腺癌、卵巢癌和子宫内膜癌的发生有关。  文献报道牛奶及乳制品消费增加了男性前列腺癌发生的危险度[3,18,19],但其中的机制尚不清楚。Chan等[20,21]学者研究前列腺癌的发病因素时,发现乳制品中的钙可降低1,25(OH)2D3的浓度,1,25(OH)2D3为前列腺的保护因子,故乳制品和钙是男性前列腺癌发生危险因素之一。但Qin等[3]对大量的文献分析后认为牛奶中的脂肪和钙不能完全解释前列腺癌的发生,提出牛奶及乳制品中的雌激素可能为前列腺癌发生的诱因之一。  牛奶中的雌激素是否会影响儿童的生长发育和生殖系统发育等,目前研究资料甚少。然而,青春期前儿童体内产生雌激素少,对于外源性激素敏感性较高,暴露于外源性性激素对于其是危险的,可能使其生长加速和/或出现乳房发育等[22]。研究发现生活方式的改变和环境因素可能是性早熟的重要病因之一[23-25]。虽然目前没有直接证据证明牛奶中的雌性激素可能引起上述疾病,但倪继红等[26]发现人参蜂皇浆可引起儿童性早熟,而其中就含有相当量的雌激素。Matagne等[27]在体外研究雌二醇对幼年雌鼠下丘脑GnRH脉冲式分泌的影响时,发现注射雌二醇后可出现GnRH脉冲间隙减少,阴道开口及首次发情时间提前,认为雌二醇可影响新生雌鼠大脑中与性激素分泌有关细胞的分化,导致性早熟。Ganmaa等[7]就牛奶对雌雄大鼠亲代子代生殖功能的影响进行研究,发现牛奶对两代生育力、生殖能力及生殖器官发育等方面无明显损害,但在均衡营养的前提下,牛奶对大鼠生长有促进作用,牛奶组子代中有一例出生时即死亡,三例有骨骼异常,而在对照组中未出现类似情况,该结果是否与牛奶中的雌激素有关,需要进一步研究。[/size][size=4][/size]

  • 英国食品标准发布去除食品色素相关指导

    英国食品标准局(FSA)于2011年9月15日发布一份指导意见,旨在帮助食品企业从产品中去除某些可能与儿童多动症有联系的食用色素。据悉,在该机构委托代理的研究中显示,多种允许使用的食用色素与防腐剂苯甲酸钠(sodium benzoate)结合后,其产生的物质可能与儿童日益增加的多动症发病率存在着一定的联系。其中的食用色素包括:日落黄(sunset yellow ,E110)、喹啉黄(quinoline Yellow,E104)、蓝光酸性红(carmoisine E122)、诱惑红(allura red E129)、酒石黄(tartrazine E102)和胭脂红(ponceau 4R E124)。目前,已有许多生产商和零售商采取行动不再使用这些食用色素。同时,食品标准局也鼓励生产商能积极寻求替代物,按照英国政府部门和食品标准局在2008年发布的要求,自愿淘汰使用这些食用色素。指导文件包括了更为详细的技术内容,并向企业提供更多信息,以帮助企业为产品寻求更为合适的替代色素。

  • 【分享】澳新食品标准局出台标准降低食品中丙烯酰胺的含量

    2010年3月22日,澳新食品标准局进行了下列活动,以减少食品中丙烯酰胺含量:  (1)评估澳大利亚消费者摄取丙烯酰胺量和确定哪些食物是丙烯酰胺的主要贡献者。  (2)批准了两个申请,允许使用酶来减少谷物为基础的食品,马铃薯粉生产的食品中丙烯酰胺的含量。  (3)与澳大利亚食品工业联络,鼓励和支持他们改变生产工艺,以减少食品中丙烯酰胺的形成。  (4)与主要食品工业机构一道,敦促欧盟食品饮料工业联合会制造的“丙烯酰胺工具箱”在工业中的应用。这个工具箱旨在帮助食品制造商使用最新研究成果,来减少食品中丙烯酰胺的形成。  (5)参加食品污染物法典委员会工作组,共同研究减少食品中丙烯酰胺含量的方法。  注:丙烯酰胺是一种化学物质,在淀粉类食品烹调过程中形成,具有温度依赖性,温度越高,生成速度越快。含有丙烯酰胺的主要食品有炸或烤土豆制品,咖啡,谷物为基础的产品(包括甜饼干,烤面包等)。

  • 标准品溶剂稀释

    买来的标准品(卤乙腈,卤代硝基甲烷)用MtBE稀释了一次,稀释后的溶液能用甲醇/丙酮再次稀释吗。MtBE是我的萃取剂。

  • 【资料】食品等生活中的常见激素

    我们生命的维持和发展,都离不开激素。但是,激素也不能高一点点,或者低一点点,否则我们同样也吃不消。 激素是身体细胞产生的一种化学物质,在体内作为信使传递信息,对机体生理过程起调节作用。激素的量非常少,往往用十亿分之一克作为测量单位。只要一点点激素,我们的身体就会发生神奇的变化。我们生命的维持和发展,都离不开激素。但是,激素也不能高一点点,或者低一点点,否则我们同样也吃不消。 以下汇总食品中易带入的激素,方便检测人员提供预警能力。  [b]  牛、羊、猪等家畜[/b]   在肉牛和奶牛中使用激素,促进牛的生长。包括中国在内的多数国家禁用,但国内有人在互联网上宣称销售此类激素。   性激素:有苯甲酸雌二醇、雌激素、黄体酮、己烷雌酚、雄激素;   牛羊增重剂:有玉米赤霉醇玉米赤酶醇(右环十四酮酚,Zeranol) 商品名为“增肉素”,β-合成激素(β-兴奋剂,β-营养调节例)松果体素(褪黑激素,MLT) ;   促蛋白质合成剂:有生长激素(GH)、免疫GRF、血管活性肠肽(VIP)胆囊收缩素(cholecystokinin,CCK)、多肽激素猪生长激素(PGH)和牛生长激素(BGH)。硫脲嘧啶(Thiouracil) 苯丙酸诺龙与春波龙(去甲雄三烯醇醋酯TBA) 、碘化酪蛋白(Thyroprotein) 、盐酸克伦特罗(“瘦肉精”)。[b]  鸡等家禽[/b]   养鸡业中使用最广泛的添加剂是Roxarsone,能促进鸡的生长,是一种有机砷化物,毒性远远低于无机砷化物,但可能影响体内的激素作用。   在肉食鸡中:PRL、激素瘦素(leptin)、食欲素(orexin)。   在禽蛋中:雌二醇、雌酮、雌三醇、睾酮。[b]  杀虫剂[/b]   类似激素活性。包括:DDT(大多数国家已禁用,但仍有国家在使用,而且这种杀虫剂对人、其他生物和环境具有持久毒性)、林旦(lindane)、硫丹、莠去津以及杀真菌剂代森锰和乙烯菌核利,还有有机磷酸酯类杀虫剂。[b]  虾蟹等甲壳类[/b]   经常添加脱皮激素。[b]  鱼类[/b]   经常添加17 α-甲基睾丸酮。[b]  反季节水果[/b]   常用催熟药物,含有雌激素等。[b]  香水、古龙水(低浓度香水)及化妆品[/b]   今年5月,多伦多的环境卫士组织联合美国加州的化妆品安全运动协会对17种香水进行了检测,检测结果表明共有38种“秘密”成分,包含12种不同的紊乱内分泌的化学成分——平均每种产品中含4种。   报告指出,以哈里贝瑞命名的Halle香水和水亮银光(Quicksilver)还有詹妮弗洛佩兹代言的Glow by JLo,每种都含有7种不同的紊乱内分泌的化学成分,包含6种模仿雌激素的成分和1种于甲状腺效应有关的成分。[b]  婴儿奶瓶等[/b]   奶瓶、罐或其他食品包装中所含的塑料成分具有类似激素的作用。具体有PVC和塑化剂、双酚A等。[b]  化工产品[/b]   许多化工产品或副产品会污染环境,在食物链中积聚,进入人体后会干扰激素的作用,二英、多氯联苯,还有用作阻燃剂的多溴联苯醚等。[b]  黄豆、大豆及豆制品[/b]   含有植物雌激素异黄酮等。[b]  蜂王浆(补品等)[/b]   蜂王浆含有肾上腺素、性激素(雌二醇、睾酮和孕酮三种)。[b]  避孕药[/b]   含有雌激素、孕激素。

  • 气相标准品能用多种溶剂稀释吗

    买来的标准品(卤代乙腈,和卤代硝基甲烷)先用MtBE稀释了一次,稀释后的标准品还能用甲醇或丙酮再次稀释吗,会不会对结果有影响呢。

  • 【有奖征集】《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准大收集~~

    【有奖征集】《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准大收集~~

    根据《食品安全法》规定,卫生部组织制(修)订了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准。但是,可乐使劲地搜,愣是没有搜到这71项标准http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif哪位童鞋有,有标准的赶紧上传啊,上传有大奖噢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106221433_300960_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106221434_300961_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106221434_300963_0_3.jpg【奖励】:上传相关附件者每人视情况加2-20分! 针对标准提出意见者视情况另加2-20分!新闻链接:http://www.instrument.com.cn/news/20110621/063465.shtml

  • 【资料】食品及相关产品中毒素检测标准汇总

    国家标准:GB 13078.2-2006 饲料卫生标准 饲料中赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮的允许量GB/T 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法GB/T 18979-2003 食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法GB/T 19539-2004 饲料中赭曲霉毒素A的测定GB 21693-2008 配合饲料中T-2毒素的允许量GB/T 23212-2008 牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23215-2008 贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23217-2008 水产品中河豚毒素的测定 液相色谱-荧光检测法GB/T 23501-2009 食品中T-2毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法GB/T 23502-2009 食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法GB 2761-2005 食品中真菌毒素限量GB/T 4789.12-2003 食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验GB/T 5009.118-2008 谷物中T-2毒素的测定GB/T 5009.198-2003 贝类 记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定GB/T 5009.206-2007 鲜河豚鱼中河豚毒素的测定GB/T 5009.212-2008 贝类中腹泻性贝类毒素的测定GB/T 5009.213-2008 贝类中麻痹性贝类毒素的测定GB/T 5009.22-2003 食品中黄曲霉毒素B1的测定GB/T 5009.23-2006 食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定GB 5009.24-2010 食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定GB/T 5009.96-2003 谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定GB 5413.37-2010 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定GB/T 8381-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定 半定量薄层色谱法GB/T 8381.4-2005 配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法

  • 【求助】食品中丙酮酸的测定计算问题

    [size=4]请教一下各位:食品中丙酮酸的测定,标准曲线一直做的不太好,不知道有没有跟标准曲线对应的计算公式?[/size][size=4]比如说,我称取了0.6g样品,定容100ml,吸取10ml溶液,加1mol/L的HCl 20ml后,水浴3hrs,经萃取后测定吸光度为0.6,怎么来计算最终的丙酮酸含量?有直接应用的公式吗?谢谢![/size]

  • 乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的不确定度分析

    乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的不确定度分析

    乙酰丙酮分光光度法测定水中甲醛的不确定度分析1.方法原理及操作流程1.1原理在过量氨盐存在下,甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物,该有色化合物在414nm波长处有最大吸收。1.2操作流程量取100ml试样,经预蒸馏除去干扰物质;用100ml容量瓶接受馏出液并定容。用25ml具塞比色管量取25ml试样,加入2.5ml乙酰丙酮溶液,摇匀。于45-60℃水浴中加热30min,取出冷却。用10mm比色皿在波长413nm处,以水为参比测量吸光度。同时绘制校准曲线:取6支25ml具塞比色管,依次加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00ml 10.0ug/ml甲醛标准使用液,再分别加水至25ml。按样品测试步骤测定出标准系列的吸光度。由校准系列所测得的吸光度减去零管的吸光度值,绘制吸光度-甲醛含量的曲线;根据测得得试样中甲醛的吸光度(试样的吸光度扣除零空白试验的吸光度)从校准曲线上查得试样中甲醛的质量(ug),再除以试份的体积(ml),即得到试样中甲醛的浓度。1.3甲醛标准使用液的配制直接购买有证标准物质37.25mg/L的甲醛标准,用15ml分度吸管准确吸取13.4ml甲醛标准溶液至50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液即为10.0ug/ml甲醛标准使用液。1.4样品测量通过校准曲线拟合,用乙酰丙酮分光光度法测量样品中甲醛的浓度。得数据:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303311454_433120_2139979_3.jpg其中u(C)—C的标准测量不确定度u(m)—m的标准测量不确定度 u(V)—V的标准测量不确定度3.测量m的标准不确定度分量测量m的标准测量不确定度分量由三部分构成,其一是由标准溶液的质量-吸光度拟合的直线求得m时所产生的不确定度,记为u1(m);其二是由甲醛标准溶液配制成不同浓度的标准溶液系列时所产生的测量不确定度,记为u2(m)。3.1 u1(m)的计算甲醛校准曲线方程表示为:y=bx+a (3)式中,x—溶液中甲醛的质量,ug y—甲醛质量为x时对应的吸光度 b—校准曲线的斜率,b=0.00996(本次样品考核数据) a—校准曲线的截距,a=-0.001(本次样品考核数据)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303311456_433121_2139979_3.jpg3.2 u2(m)的计算绘制校准曲线的标准系列,其甲醛的质量可用下式来表示:mi=C0×V标 (5)式中,C0—为甲醛标准使用液的浓度,10.0ug/mlV标—为标准曲线标准系列中某一浓度点对应的加入甲醛标准使用液的体积,mlmi—为校准曲线标准系列中某一浓度点对应的甲醛的质量,ug10.0ug/ml的甲醛标准使用液是由标准贮备液经过稀释得到,用公式表示为:C0=C贮/(f)(6)式中,C贮—为甲醛标准贮备液的准确浓度,ug/mlf—为稀释因子,f代表甲醛贮备液稀释倍数。直接购买37.25 ug/ml甲醛标准物质作为贮备液稀释得到10.0ug/ml甲醛使用液。标准溶液的稀释是采用15ml的分度吸管和50ml的容量瓶来完成。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303311457_433122_2139979_3.jpg式中,[font=Times New Roma

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