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烯丙基溴含稳定剂环氧丙

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  • 博纳艾杰尔推出丙基酰胺键合硅胶色谱柱
    Venusil HILIC亲水作用色谱柱  亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)是近年来色谱领域研究的热点,博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物,如极性代谢物,碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。  丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.     图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定  样 品:VB1, VB6, VC, VB2  老化条件:甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度:40℃   分析条件:0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度:30℃ ,UV280nm     色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm,5μm  流动相:98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7):2% 甲醇  流 速: 1ml/min  柱 温: 25℃  检 测: UV 210nm     色谱柱:Venusil HILIC 4.6×250mm,5μm  流动相: A: 0.1%TFA水溶液,  B: 乙腈,  A:B=75:25  流 速: 1 mL/min  温 度: 25℃  检 测: UV 210 nm  图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图  图2. 结果显示,反相C18在98%的水相条件下,几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素,在25%的乙腈条件下,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以,Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。  丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析,显示出比氨基柱更好的稳定性,更好的分离效果,尤其在使用ELSD检测器的时候,丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音,图3。     图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比  样品:葡萄糖标准品(购至Sigma)  检测:ELSD  色谱柱:4.6×250mm,5μm  色谱条件:乙腈/水(80:20),1mL/min,30℃  图3显示,丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开,而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰,结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。  腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果,图4。     图4. 地西他滨有关物质分析色谱图  Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶),4.6×150mm,5μm,乙腈:水=96∶4,1ml/min,  UV@244nm,室温Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf
  • 上海有机所金属铱催化的烯丙基取代反应研究取得新进展
    过渡金属催化惰性碳氢键的直接官能团化反应在近年来受到化学研究工作者的极大关注,并取得了重要进展,但在这类反应中,剧烈的反应条件,当量氧化剂的使用,以及选择性难以控制等依旧是其应用中的主要制约因素。此外,从烯烃出发实现烯烃碳氢键活化的工作也非常少见。铱催化剂催化烯丙基取代反应 2009年,中国科学院上海有机化学研究所金属有机国家重点实验室的研究人员发现金属铱催化的基于自由胺基协助双键末端碳氢键活化,在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化体系作用下,邻胺基苯乙烯类化合物与烯丙基碳酸酯可以发生直接的烯丙基烯基化反应,立体选择性地得到顺式双键产物(J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 8346-8346),反应条件温和,原料简单易得。这一方法为构建顺式双键提供了新的策略和思路。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2009, 9, 0987)。这也是金属铱催化直接烯丙基烯基化反应的首例报道。 铱催化剂催化合成苯并氮杂七元环化合物 最近,研究人员在这一研究发现的基础上,通过巧妙的设计,在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化下,邻胺基苯乙烯类化合物和烯丙基双碳酸甲酯反应,可以实现串联的烯丙基烯基化与分子内不对称烯丙基胺化反应,高收率、高对映选择性地合成苯并氮杂七元环类化合物。所得具有光学活性的苯并氮杂七元环类化合物,可以方便地转化为结构复杂多环化合物,为合成苯并氮杂七元环这一在许多天然产物和药物分子中都广泛存在的一类骨架提供了有效的方法。这一部分工作已发表在Angew. Chem. Int. Ed., 2010, 49, 1496-1499上。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2010, 4, 0446)。这些研究工作获得国家自然科学基金委面上项目和科技部973项目的资助。(摘自有机化学网)
  • 上海有机所在PdH催化的不对称迁移烯丙基取代研究中获进展
    中国科学院上海有机化学研究所天然产物有机合成化学重点实验室研究员何智涛课题组在Nature Communications上,在线发表了题为Palladium-Catalyzed Regio- and Enantioselective Migratory Allylic C(sp3)-H Functionalization的研究论文。该工作利用链行走的策略为惰性烯丙位C-H键的不对称官能团化提供了新思路,揭示出亲核试剂的pKa值对迁移和取代历程的影响,并通过机理研究阐释和验证了反应的基本历程。  相较于传统带有离去基的烯丙基取代反应,不对称烯丙基C-H键的直接官能团化更为直接和步骤经济。目前,该领域的研究仍面临诸多问题。大部分相关催化工作要求烯丙位C-H被相邻的杂原子或sp2碳单元进一步活化,对非活化的烯丙位C-H键的不对称官能团化的研究相对局限。过渡金属催化的链行走策略已被证实可以有效活化远程的惰性C-H键。基于此,科研人员设想利用过渡金属参与的链行走策略来定位烯丙位的C-H金属化,由此产生的稳定烯丙基金属中间体再被分子间的亲核试剂捕获,从而实现非活化的烯丙位C-H键的高效不对称官能团化(图1)。  该反应对于不同的链长度和取代基均有较为突出的结果,兼容复杂迁移体系的同时也能实现了手性控制(图2)。此外,亲核试剂的pKa值与反应的活性密切相关。只有当亲核试剂的pKa值处于13-18间时才有相对较高的反应活性。pKa值高的亲核试剂往往无法促进开始的烯烃迁移的发生,而pKa值低的亲核试剂虽能有效实现金属迁移,但却具有相对较弱的亲核取代能力。  进一步探究反应机理(图3)并结合传统的迁移反应和烯丙基取代过程,研究推测,反应可能首先由二价钯在亲核试剂作用下还原形成零价钯启动,随后在碱的作用下被质子氧化形成二价PdH物种,与末端烯烃配位继而发生快速链行走过程得到烯丙基钯中间体,再接受亲核试剂的进攻,从而得到烯丙位C-H官能团化的产物,同时再生零价钯完成催化循环历程。研究发现,反应初期存在诱导期,为初始零价钯形成过程。该串联过程对于催化剂和亲核试剂均呈现出一级反应,而对二烯底物的动力学符合Micheaelis-Menten模型,即饱和动力学关系,由此推断反应决速步为亲核取代过程。   研究工作得到国家自然科学基金委员会、上海市科学技术委员会、中科院等的资助。
  • 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展
    p  近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员胡向平领导的研究团队在铜催化不对称炔丙基转化研究中取得新进展,通过运用一种脱硅活化的新策略,成功实现了Cu-催化的炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应,相关研究结果以通讯形式发表在最新一期的《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 5014-5018)上。/pp  在炔丙基转化反应中,有效形成亚丙二烯基铜活性中间体是实现反应的关键。针对传统的由端基炔丙基化合物形成亚丙二烯基铜活性中间体能力不足的缺点,该研究利用铜能高效促进Csp-Si键开裂的特点,提出以三甲基硅基保护的炔丙醇酯为底物,通过脱硅活化的策略,实现亚丙二烯基铜活性中间体的不可逆形成。基于这一反应策略,研究组利用自主发展的高位阻手性P,N,N-配体,成功实现了炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应。这是该研究组继2014年提出脱羧活化的炔丙基转化策略(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1410-1414)后,在炔丙基转化反应中实现的又一催化活化策略。这些反应策略的提出与实现有效拓展了催化不对称炔丙基转化反应研究的思路。/pp  上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。/pp style="text-align: center "img style="width: 500px height: 216px " title="W020160419304595129181.jpg" border="0" hspace="0" vspace="0" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/dc0e2990-2b81-4183-b6ca-5d3434096321.jpg" width="500" height="216"//pp style="text-align: center "  span style="font-size: 14px "大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展/span/pp style="text-align: center " /p
  • 实用建议:如何合理设计稳定的冻干蛋白配方(一)
    为什么要用冻干的方法制备稳定的蛋白药物产品?在蛋白药物治疗的早期研发中,有必要设计一种在运输和长期储存期间稳定的配方。显然,水溶剂的液体产品对于生产来说是很容易且经济的,对于终端使用者也是十分方便的。水溶剂的液体产品存在的问题1. 大多数的蛋白以液体状态存在时,易于化学(脱酰胺或氧化)和/或物理降解(聚合,沉淀) 2. 如果严格控制水溶剂蛋白的储存条件,并且对配方进行合理设计,可以减缓其降解,但是在实际的运输过程中,精确控制储存条件通常是行不通的,蛋白会因受到多种应力的作用而变性,包括摇动,高低温,冷冻等 3. 尽管会设计配方和运输条件尽可能规避这些应力导致的损害,但是仍然不能足够阻止在长期储存过程中造成的损害。例如,在某些情况下,尽量减少化学降解的条件会导致物理损伤,反之亦然,那么就无法找到提供必要的长期稳定性的折衷条件。解决方案:冻干配方设计合理的冻干配方,理论上可以解决以上存在的所有这些问题。在干燥的样品中,降解反应可以得到充分的抑制或减缓,蛋白产品在室温状态可以仍然维持其稳定性,保存期可达到数月或数年的时间。而且,在运输过程中,短期的温控偏离,冻干的蛋白样品通常也不会受到损害。即使在两种或多种降解途径需要不同条件才能实现最大热力学稳定性的情况下,干燥产品中反应速率的降低也可以实现长期的稳定性。因此,一般来说,当配方前研究表明在液体配方中不能获得足够的蛋白稳定性时,冷冻干燥提供了颇有吸引力的替代方案。冻干蛋白配方可能遇到的问题然而,相对水针剂产品,只需要简单灌装即可来说,冻干过程较为复杂,且耗时、成本高,再有,一个十分关心的问题,如果配方中没有合适的稳定赋形剂,大多数蛋白制剂在冻干的过程中至少部分会因冻结应力和脱水应力而变性,结果通常是不可逆的聚合,通常是在冻结之后立即聚合或在储存过程中,小部分蛋白分子发生聚合。因为大多数的蛋白药物是非肠道给药,即使只有百分之几的蛋白聚合也是不可以接受的。因此,只是简单的设计一个配方,允许蛋白能承受冻干过程中的应力,但是无法确保冻干后的样品能有长期的稳定性。一个较差的冻干配方,蛋白很容易发生反应,须要求在零度以下储存,这样的配方应当认为是不成功的。本文将提供一些实践的指导,用于配方的设计,可以在冻结和干燥过程中保护蛋白,并且在室温条件下长期储存和运输过程中具有很好的稳定性。再有,会简要地讨论,配方设计须考虑到工艺条件的物理限制,已获得最终低水分含量的良好蛋糕。我们将不讨论冻干工艺的设计和优化,也不会偏离关于赋形剂选择的实用建议,以解决关于这些化合物稳定蛋白质的机制的争论。有丰富经验的药物科学家可能跟这篇文章的内容也没有很大的关系,但是可以将蛋白药物产品推向市场,然而,我们的目标主要是针对对于稳定的冻干蛋白配方设计还不太了解以及具有很大挑战的那些研发人员提供一个很好的开始。 配方设计的主要制约因素有哪些?当合理设计冻干配方时,需要考虑的因素很多,从整体来看,工作会比较复杂,但如果能很好的理解决定最终成功的主要限制因素,那么就会容易很多。01蛋白的稳定性首先记住蛋白产品选择冻干方法的主要原因是其不稳定性,整个配方中最敏感的成分也是蛋白质,那么在配方设计中首要关心的是赋形剂的选择,能够提供蛋白好的稳定性。02最终药物配置在配方研发开始之前,须确定好最终药物的配置,需要考虑的问题包括给药途径(常为非肠道给药),共同给药的其他物质,产品体积,蛋白浓度,冻干盛装容器(西林瓶、预充针或其它)等,如果最终药物需要多次使用,在配方中需要加入防腐剂,这个可能会降低蛋白的稳定性。03配方张力在选择赋形剂时,可能会考虑设计等张溶液,甘露醇和甘氨酸通常是良好的张力调节剂,这些赋形剂经常优于NaCl,因为NaCl具有较低的共晶融化温度和玻璃态转变温度,使得冻干更难进行。另外,如果样品中含有相对低的蛋白量,经常会加入填充剂,避免在冻干的过程中蛋白损失,甘露醇和甘氨酸同时也可以充当这个角色,因为他们会最大程度的结晶并且形成机械强度较高的蛋糕结构。然而,须意识到单独使用晶体类的赋形剂通常不能够在冻干过程和储存期间给蛋白提供足够的稳定性。04产品的蛋糕结构最终冻干的样品须具有优雅的外观结构,较强的机械强度并且没有出现任何塌陷和/或共晶融化,水分残留要相对较低(1g水/100g 干物质),如果产品发生塌陷,不仅外观不能接受,而且会导致样品最终的水分含量较高,复水时间延长。05产品玻璃化转变温度为了确保干燥后蛋白具有长期稳定性,非晶态成分(包含蛋白)的玻璃转化温度要高于计划的储存温度。水是无定形相的增塑剂,需要保持较低的水分含量确保样品的Tg 要高于运输和储存的最高温度。06产品塌陷温度一般来说,达到最终的目标,在整个冻干过程中,需要维持产品温度在其玻璃转化温度以下。在干燥过程中,当冰晶升华时,对于非晶态样品,产品温度须维持在其塌陷温度以下,塌陷温度通常与热致相变温度(也就是最大冻结浓缩无定形相的玻璃态转变温度Tg’)一致,同时,也有必要维持产品温度在任何晶体成分的共晶融化温度以下。在实际中,这些温度可以通过差示扫描量热仪DSC或冻干显微镜来测定。在配方开发中有必要测定产品的塌陷温度。 冻干显微镜Lyostat5及搭配使用的DSC模块为什么要测定塌陷温度?在低于产品的塌陷温度下干燥是需要付出代价的,产品的温度越低,干燥的速度越慢,干燥的成本就越高。通常,在-40℃以下干燥是不实际的,同时样品能降低到的温度还受一些物理条件的限制,比如冻干机的性能以及产品的配方。在配方开发过程中,药物研发人员应该与工艺工程师(设计冻干工艺人员)紧密配合,并且清楚了解放大化生产型冻干机与实验室研发冻干机的区别是非常重要的,通常情况下,生产型冻干机和实验室冻干机在工艺参数控制方面会有所不同,一部分原因是生产型冻干机较大,在冻干过程中每瓶样品的产品温度差异较大。因此,如果对冻干过程熟悉的研发人员可以提供有用的信息帮助配方科学家做出正确的判断,避免由于误判导致将较好的配方排除在外。对于塌陷温度较低的产品,也有一些方法,如可以通过控制过程参数来实现短时快速干燥。配方设计需平衡蛋白稳定性和塌陷温度很明显,配方设计的一个目标是保证蛋白稳定性的前提下提供较高的塌陷温度,产品的塌陷温度主要取决于配方的组成,如果蛋白的含量超过所有溶质的20%,会对Tg’有较大的的影响。尽管单纯的蛋白溶液通常用DSC很难测出Tg’,根据实验得出,增加蛋白含量,对于大多数的配方来说,均可以提高Tg’。通过外推法得到纯的蛋白溶液的Tg’,大约为-10℃,远远高于大多数的单一赋形剂的Tg’(如蔗糖的Tg’为-32℃),因此,从工艺过程的经济角度考虑,更期望配方中较高的蛋白质和稳定剂比例,然而,蛋白的稳定性通常随着稳定剂与蛋白含量比例的增加而提高,因此须在高的塌陷温度和较好的稳定性方面做出平衡。并且,如下文讨论的内容,随着蛋白浓度的增加,蛋白质在预冻过程中抵抗冻结应力损伤的能力就会得到改善,那么在高蛋白浓度和高稳定剂和蛋白重量比的情况下,稳定性是最好的,这样,就会导致整个配方较高的固形物浓度,给工艺带来困难,总浓度超过10%的配方将比较难冻干。如何改变Tg'?在升华之前对配方进行一些处理可以改变Tg’,如经常使用的退火处理,在退火处理过程中,会从无定形相中移走一小部分成分,如使用甘氨酸作为晶体的填充剂,取决于预冻的方法,可能一部分的甘氨酸分子会保留在样品的无定形相中,甘氨酸具有相对较低的Tg’(-42℃),因此让甘氨酸尽可能的结晶是非常重要的,这样可以提高样品中无定形相的Tg’,加快干燥,节省成本。对于赋形剂结晶,设计理想完善的方案,可以用DSC模仿冻结和退火工艺的条件来进行,这个方法可以参考Carpenter 和 Chang的文章内容。 在哪些步骤蛋白需要维持稳定性?实际上,从灌装到最终干燥的产品复水,每一步均会对蛋白造成损伤,并且要求配方的成分能够抑制蛋白的降解。在快速处理步骤(如灌装,预冻,干燥和复水等)中,主要的问题通常是物理损害,如低聚物的形成和/或蛋白沉淀;通常,蛋白从液体到固体的转变,相对与减缓化学变化,更多的会减缓蛋白的物理变化的速率,因此,储存过程中的化学降解经常是更严重的稳定性问题。在储存期间或复水时,蛋白也会发生聚合。在预冻和干燥过程中,受到冻结和干燥应力的作用,蛋白的结构很容易遭到破坏,如果在这些过程中,能够抑制蛋白去折叠(变性),那么降解过程就会达到最小化,因此,配方设计主要的关注点就是在这些过程中能够保护蛋白,在干燥后的样品中具有较高的Tg及较低的含水量,能阻止样品内部发生化学反应,更好的保持蛋白的天然性能。01在预冻过程中的蛋白的稳定性特定的蛋白是否易受冷冻破坏的影响取决于许多因素,除了在配方中包含适当的稳定剂外。一般来说,会考虑三个很重要的参数:蛋白浓度,缓冲液的种类以及预冻方法。蛋白浓度增加蛋白质的浓度能够提高蛋白对冻结变性的抵抗力,可以通过简单地测定冻融后蛋白聚合的百分比,该百分比与蛋白质浓度呈反比。通常,如果预冻过程中去折叠的蛋白分子部分与浓度无关,那么预计增加蛋白浓度会增加蛋白聚合。然而,现在人们认为,增加蛋白质浓度会直接减少冷冻诱导的蛋白质去折叠。据推测,冻结阶段的损伤包括蛋白在冰水界面的变性,假设只有有限数量的蛋白分子在这个界面变性,增加蛋白的初始浓度会导致较低比例的变性蛋白。处于实际的目的,将蛋白浓度作为一个重要的考虑因素,在配方开发过程中尽可能保持较高的浓度,就显得特别简单了。缓冲液种类缓冲液的选择也是非常关键,主要引起问题的是磷酸钠和磷酸钾,在预冻和退火过程中,二者的pH值会有明显的变化。对于磷酸钠,其二元碱形式的容易结晶,导致在冷冻样品中,剩余的无定形相中的pH会降到4或更低。对于磷酸钾,其二氢盐结晶后,pH会变到接近9. pH改变的风险以及对蛋白的损害可以通过提高最初的冷却速度,限制退火步骤的时间,降低缓冲液的浓度等来控制,所有这些措施可以降低盐类结晶的机会。快速冷冻,不进行退火也限制了蛋白质在暴露在冷冻状态下的时间。尽管其他的赋形剂能够辅助抑制pH的改变,较好的方法是避免使用磷酸钠和磷酸钾。在预冻阶段pH有较小变化的缓冲液包括柠檬酸盐,组氨酸,Tris溶液等。预冻方法排除由于pH变化造成的问题,在实验中发现,预冻过程中,蛋白质受破坏的程度跟冷却的速率有关系,较快的冷却速度形成的冰晶体较小,冰的比表面积越大,受破坏的程度越大,这个推测是由于蛋白在冰水界面变性导致。冷却的速度通常受冻干机设备本身性能的限制,然而,一些对冷冻敏感的蛋白,即使慢速冷却也会导致其变性。02、在干燥和储存过程中蛋白的稳定性尽管整个蛋白分子在预冻过程中保持了其原有的结构,然而,在后续的脱水干燥过程中如果不加入合适的稳定剂也会面临变性的风险。简单的说,当去除蛋白分子的水合外层时,蛋白质天然的结构便遭到破坏。对多个蛋白的红外光谱研究表明:无合适的稳定剂存在时,在干燥的蛋白样品中,其结构将会遭到去折叠。如果样品迅速复水,损伤的程度(如,聚合百分比)与干燥蛋白质的红外光谱的非天然表现直接相关。因此,降低复水后结构的破坏需要减小预冻和主干燥过程中蛋白结构的去折叠。而且,即使样品立即复水后100%的天然蛋白分子被恢复,干燥的固体中也会有相当一部分去折叠的分子。在复水过程中分子内的再折叠可以主导分子间的相互作用,从而导致聚集,在复水后表现为100%的天然分子。适当的赋形剂可以阻止或至少减轻蛋白结构的去折叠,配方是否成功可以通过红外光谱检查干燥后蛋白的二级结构来立即判断,更重要的是,发表的一些研究显示,干燥样品的长期稳定性取决于干燥过程中天然蛋白的保留量,如果干燥后的蛋白样品存在结构上的去折叠,即使样品在低于其Tg温度以下储存,蛋白也会很快被破坏,因此,红外光谱法可作为蛋白配方的另外一种工具,研发人员可以在冻干后对样品进行检测,确定其结构是否遭到破坏。欢迎先关注我们,下一期内容将继续为大家带来“实用建议:如何合理设计稳定的冻干蛋白配方(二)”,详细分享:蛋白样品冻干的首选赋形剂有哪些、基于成功蛋白冻干配方会导致最终失败的一些细节问题等。莱奥德创冻干技术分享关注“莱奥德创冻干工场“,立即获取冻干线上技术分享内容。基于对于冻干研发的一些考量,莱奥德创创建了金字塔冻干技术分享平台:包含了从冻干理论基础,到配方和工艺开发,再到放大及生产,以及进阶的设备管理和线上线下专题内容分享。内容结合了来自Biopharma的冻干理论指导体系、来自于莱奥德创产品经理及应用工程师的实践经验总结及国内外专家的专题内容。获取方式Step 1:关注公众号 扫码关注莱奥德创公众号Step 2:点击菜单栏“冻干讲堂” Step 3:点击你感兴趣的内容Banner Step 4:开始学习 更多关于冻干技术分享平台的介绍请点击下方阅读:● 冻干免费技术内容获取-莱奥德创金字塔冻干技术分享平台► 点击阅读如果您对上述设备或冻干服务感兴趣,欢迎随时联系德祥科技/莱奥德创,可拨打热线400-006-9696或点击下方链接咨询。译自:《Rational Design of Stable Lyophilized Protein Formulations:Some Practical Advice》 John F.Carpenter,Michael J.Pikal,Byeong S.Chang,Theodore W.RandolpH pHarmaceutical Research, Vol.14,No.8,1997* 如有理解错误之处,还请参考原文关于莱奥德创冻干工场上海莱奥德创生物科技有限公司专注于提供前沿的冻干设备应用和制剂开发相关服务,依托于合作伙伴加拿大ATS集团SP品牌和英国Biopharma Group等的紧密合作,致力于促进中国生物医药技术创新升级,助力中国大健康行业的持续发展。莱奥德创在上海及广州设有实验室,拥有专业的技术团队及国内外专家支持体系。莱奥德创面向生物制药、食品科学等各个领域行业客户,提供冻干研发、放大、委托生产及培训等服务。前期研发● 产品配方特征研究:共晶点温度(Te)、塌陷温度(Tc)、玻璃态转化温度(Tg'、Tg)测定等;● 实验室工艺开发:冻干工艺开发:冻干制剂配方开发,工艺确定,申报材料撰写;● 冻干工艺优化:利用中试冻干机上PAT工具优化及缩短工艺;● 冻干产品质量指标测试:水分含量,冻干饼韧度分析;● 咨询服务:如产品外观问题、产品质量问题、其他troubleshooting等;工艺放大/技术转移● 冻干工艺转移/放大: 远程技术指导+现场服务;● 小批量冻干生产(NON-GMP),临床一期生产(GMP);其他业务● 企业小团队线上线下培训服务:冻干原理,工艺开发,设备使用维护等;● 冻干设备租赁服务。400-006-9696www.lyoinnovation.com莱奥德创冻干工场中国(上海)自由贸易试验区富特南路215号自贸壹号生命科技产业园4号楼1单元1层1002室德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年,总部位于中国香港特别行政区,分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点,5个维修中心和2个样机实验室。30多年来,德祥一直深耕于科学仪器行业,主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备,致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作,服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间,德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!
  • 实用建议:如何合理设计稳定的冻干蛋白配方(二)
    本篇继上一篇“实用建议:“如何合理设计稳定的冻干蛋白配方(一)”继续为大家分享蛋白样品冻干的理想赋形剂有哪些、基于成功蛋白冻干配方会导致Final失败的一些细节问题等。 》》》对于蛋白样品,理想的赋形剂有哪些?从冻干对蛋白的所有危险以及我们需要在各个环节考虑的所有因素来看,快速开发一个稳定的蛋白配方看起来似乎是不可能的。幸运的是,如果我们能够采用合理的方法对配方进行很好的设计,大多数的配方问题是可以得到快速解决。这里,我们主要是对初始配方成分的选择提供基础。在一些情况下,初始的配方很有可能就是走向市场的Final产品。给定的组分,进行不同微小的修改,已经被成功地用于蛋白药物。需要强调的是对于冻干配方,在能够提供良好稳定性和结构的情况下,成分越简单越好。所加入的赋形剂都须要有数据证明对配方起有益的作用。01给定蛋白质维持稳定性的具体条件对于一些通用型的稳定剂,可以有效地保护绝大多数的蛋白质,在选择这些稳定剂之前,我们有必要通过优化影响蛋白物理和化学稳定性的具体因素来选择合适的稳定剂。影响蛋白物理和化学稳定性的具体因素:1. 避免极端的pH值可以显著降低蛋白脱氨基的几率。而且,通过优化溶液的pH值,可以显著提高蛋白在冻干过程中抵抗去折叠的能力。2. 还应该研究其他能提高蛋白质稳定性的特异性配体(通过增加去折叠的自由能)。肝素和其他聚阴离子对生长因子的稳定性影响就是一个很好的例子。3. 其它需要考虑的重要因素是离子强度对蛋白的去折叠和聚合的影响。须意识到,在预冻过程中,由于冰的形成将溶液浓缩,离子强度可增加50倍。因此负责原料药纯化和做药物配方前研究的人员已经对这些问题有了深刻的认识,配方科学家应该在着手设计冻干配方之前与他们进行沟通。即使在针对蛋白质稳定性优化的特定的溶液条件下,但是如果样品需要幸免于冻干的损害并长期保存,有必要加入一些其它的保护剂。首先,我们考虑一些已经用在冻干蛋白配方中的成分,但它们不能提供蛋白的稳定性,而且可能会促进蛋白在储存期间的破坏。我们将提供一个简单、有效的思路,并且讨论选择这些成分的原理。02不能提供蛋白稳定性的赋形剂部分多聚物作为赋形剂的优缺点在冻干工艺的快速开发过程中,为了获得一个强壮的蛋糕结构,一些多聚物,如葡聚糖,羟乙基淀粉,因具有较高的塌陷温度,导致Final产品的Tg也会比较高,常常是受欢迎的赋形剂。不好的是,这些多聚物在冻干过程中不能抑制蛋白结构的去折叠,因此在后续的储存中不能提供稳定性。无法抑制冻干诱导变性的原因大概是聚合物过大而无法与蛋白质氢键合,无法代替脱水过程中损失的水,或者是因为聚合物与蛋白质形成了分离的无定形相。尽管当这些多聚物单独使用时不是一种很好的稳定剂,但是经证实,如果其结合双糖稳定剂可以具有较好好的作用。冻干过程中的有效稳定剂对大量的化合物进行测定,显示在冻干过程在较有效的稳定剂是双糖,但是避免使用还原性糖。还原性糖在冻干过程中可以有效抑制蛋白结构的去折叠,但是在干燥样品的储存过程中,可以通过美拉德反应(糖的羰基和蛋白质上的游离氨基)降解蛋白,结果形成含有降解蛋白的棕色糖浆,而不是含活性蛋白的白色蛋糕状结构。通常,我们减缓这个过程的方法是将样品储存在零度以下,这就失去了产品冻干的意义,这些还原性的糖包括:葡萄糖,乳糖,麦芽糖,麦芽糊精等。在早期的研究中,晶体类的填充剂如甘露醇,甘氨酸在冻干过程中不能提供蛋白很好的稳定性,但是,一些配方使用了这两种物质的混合物,并且成功地推向了市场。在这些案例中,甘露醇和甘氨酸适当的比例可以导致一大部分的化合物保持无定形状态。这部分无定形状态的化合物足以抑制冻干过程中蛋白的去折叠并且提供长期储存的稳定性。但是建议谨慎选择这种方法,因为达到合适的工艺条件再加上合适的赋形剂比例,既耗时又很难办到的。03赋形剂的合理选择如何合理的选择赋形剂?案例分享举个具体的案例说明,假设:1. 蛋白药物的浓度定在2mg/ml;2. 主要的降解途径是冻干后或复水后蛋白的聚合以及储存期间蛋白的脱氨基;3. 优化具体的条件(如用柠檬酸盐缓冲液控制pH为6)只能将冻干和复水后聚合程度降到10%,尽管样品在低于Tg温度的20℃下进行储存脱氨基速度仍然不能接受。加入晶体类的膨胀剂,如甘露醇,保持样品强壮的结构及良好的外观。在这种情况下,主要缺少的成分是非还原性双糖,其在干燥样品中会与蛋白形成无定形的结构,作为主要的稳定剂,主要选择蔗糖或海藻糖。它们在预冻阶段能够很有效地保护蛋白并且能够很好的抑制复水过程中蛋白结构的去折叠。预冻阶段的保护取决于初始糖的总浓度,有时,超过5%(w/t)的浓度可以尽可能大程度地保持蛋白的稳定性。相反,在干燥阶段,蛋白的保护取决于Final糖和蛋白的质量比。一般来说,糖和蛋白的重量比至少为1:1时,可以提供较好的稳定性,当达到5:1时,可以达到很佳的稳定性。保持蛋白的浓度不变,选取一定范围的糖浓度进行筛选和检测,通过干燥样品中天然结构保留率以及复水后蛋白聚合降低的程度来确定最合适的浓度。一般来说,合适的糖浓度,可以在冻干过程中提供蛋白很好的稳定性,并且如果Final样品的Tg高于储存温度,在后期的储存期间也可以提供蛋白较好的稳定性。例如,假定最高的储存温度为30℃,那么Final产品的Tg >50℃应该是稳定的,但前提是Final样品的含水量需要达到允许的水平,因为水分的存在会降低样品的Tg。可以使用DSC检测每种样品的Tg值。蔗糖/海藻糖如何选择?蔗糖和海藻糖,作为两种常用的稳定剂,均有其优势和劣势,可根据不同的情况进行选择:● 在任何水分含量的样品中,海藻糖均会有较高的Tg,因此较为容易冻干。另外Tg >50℃的条件可以允许样品有较高的残留水分。然而,技术工程师应该能够针对这两种双糖设计经济有效的工艺。如果样品中蛋白浓度较高,可以提高Tg,这样就会弱化海藻糖的作用;● 与蔗糖相比,海藻糖更能抵抗酸解,双糖水解后会产生还原性的单糖,这是需要避免的。通常情况下,如果pH不是很低,如pH4左右或更低,这个应该不是很大的问题;● 蔗糖在冻干过程中抑制蛋白去折叠方面看似比海藻糖更有优势,当蛋白在预冻阶段非常不稳定(需要较高的糖浓度)和/或蛋白浓度较高时,这种优势更明显。海藻糖的相对不稳定性是由于在预冻和干燥过程中其更易于与蛋白之间产生相分离。对于给定的配方,这是否会有问题不能被预测,因此,每种制剂配方都需要检查其保护蛋白的能力。表面活性剂的作用在这里,我们案例中的配方可能就比较完整了,就像许多蛋白质的情况一样。然而,我们假设,即使蔗糖完全抑制可检测的蛋白质去折叠,正如用红外光谱对干燥固体的结构分析所评估那样,在复水后,仍然有1%的聚合蛋白。因为在原始的样品中是没有任何聚合的,假设在冻干过程中,一小部分蛋白发生了去折叠,在复水后,部分这些分子又重新折叠,但是部分聚合在一起。这个实际上看起来是个很普遍的问题,就像在冻干之前一些处理造成的聚合。幸运的是,通过在配方中加入一些非离子型表面活性剂,如聚山梨醇酯(吐温)通常可以抑制蛋白的聚合。要求的浓度通常比较低(<0.5% w/v),通过将表面活性剂滴定到包含所有其它组分的冻干制剂中,可以识别出理想浓度。应避免加入过量,因为表面活性剂在室温下是液体的状态,如果浓度较高,会降低配方的玻璃态转变温度。然而,通常在优化蛋白质稳定性所需的非常低的浓度下,不会有问题。表面活性剂看作是画龙点睛,通常在冻干产品配方中加入表面活性剂是有利的,可以抑制处理过程中界面引起的去折叠和聚集(如起泡夹带或瓶-液界面引起的)。最重要的是表面活性剂在冻干/复水过程中抑制聚合的能力,目前还不太清楚表面活性剂的保护在哪一步起作用的。有资料证明,表面活性剂在冻融及复水过程中可减少蛋白聚合并且在预冻阶段有助于抑制蛋白的去折叠,对干燥固体中聚集物特定红外波段的检查表明,表面活性剂可以抑制冻干过程中产生的聚集。在复水过程中,曲折叠分子的聚合能通过表面活性剂得到抑制,猜测是通过分子之间的相互作用和/或作为一种润湿剂,加速冻干产品的溶解。如果显示表面活性剂在复水过程中是有益的,则可以通过在稀释剂中加入表面活性剂来达到这种效果。 》》》还有哪些意想不到的危险可能会导致失败?尽管根据上述给出的建议,对于给定蛋白,我们可以设计出成功的配方,但是,还有其他一些问题可能会导致Final失败,特别是在长期储存期间。● 赋形剂中经常会有一些污染物,这些会导致蛋白快速的化学降解,糖类和甘露醇中会含有过渡金属元素,表面活性剂可能被过氧化物污染,所有的这些可以促进蛋白的氧化;● 在储存过程中,水分从胶塞转移到产品,引起水分参与的降解,直接损坏蛋白,并且降低蛋白的Tg,加速蛋白的降解,特别是当储存温度高于Tg 时;● 即使在高温(如40℃)下的储存稳定性研究中,一切都表现出理想的状态,但有一个常见的,但很少报道的事件可能是灾难性的,这个问题可以用下面的故事来说明。产品在实验室中在40℃下储存可以保持几个月的稳定性,在冬季,产品在运输过程中也保持良好的稳定性,没有来自消费者的问题报告,然而,有时在夏季,运输后,在室温下储存仅2周后发现产品过度降解,用差示扫描量热仪DSC对一开始的干燥粉末进行了检查,给出了合理的解释,结果发现,制剂中的甘露醇没有全部结晶,而是形成了Tg约为45℃的亚稳玻璃态,当在夏季运输过程中,超过了这个温度时,甘露醇变发生结晶,最先与甘露醇结合的水被转移到了剩余的无定形相中,蛋白相的水含量增加,降低了它的玻璃化转变温度,因此,加速了蛋白质的降解。这个问题可以使用DSC设计合理的退火方案使甘露醇再预冻阶段全部结晶来避免,另外也可以通过调整甘露醇的浓度,降低残留水分含量,使甘露醇即使在45℃的条件下也不会结晶。 》》》对于给定的蛋白药物,这些信息足够吗?对于大多数的蛋白,上面给出的建议一般会设计出成功的配方,但是,每种蛋白都有其独特的物理化学特性和稳定性要求。因此,针对每种不同的蛋白,配方也需要自定义设计。结合蛋白本身的特性知识以及选择合理的赋形剂可以快速设计出稳定的冻干蛋白配方。最后,在快速冻干工艺中保持干物质的物理性质和在干燥后获得天然的蛋白质之间需要折衷,研究表明:当蔗糖结合葡聚糖一起使用时,由于蔗糖的作用,蛋白质的天然结构可以保留在干燥的固体中;葡聚糖的存在提高了制剂的Tg,并提供了一种无定形的填充剂,快速干燥的同时保留了所需的蛋糕性质;其他的一些聚合物有可能提供与葡聚糖相同的优势,如羟乙基淀粉也具有较高的Tg,通常比葡聚糖更容易接受用于肠胃外给药。期望可以合理地利用这些多聚物作为Tg的调节剂,使得制剂更稳定,更容易快速冻干。莱奥德创冻干技术分享关注“莱奥德创冻干工场“,立即获取冻干线上技术分享内容。基于对于冻干研发的一些考量,莱奥德创创建了金字塔冻干技术分享平台:包含了从冻干理论基础,到配方和工艺开发,再到放大及生产,以及进阶的设备管理和线上线下专题内容分享。内容结合了来自Biopharma的冻干理论指导体系、来自于莱奥德创产品经理及应用工程师的实践经验总结及国内外专家的专题内容。获取方式Step 1:关注公众号 扫码关注莱奥德创公众号Step 2:点击菜单栏“冻干讲堂” Step 3:点击你感兴趣的内容Banner Step 4:开始学习 如果您对上述设备或冻干服务感兴趣,欢迎随时联系德祥科技/莱奥德创,可拨打热线400-006-9696或点击下方链接咨询。译自:《Rational Design of Stable Lyophilized Protein Formulations:Some Practical Advice》 John F.Carpenter,Michael J.Pikal,Byeong S.Chang,Theodore W.RandolpH pHarmaceutical Research, Vol.14,No.8,1997* 如有理解错误之处,还请参考原文关于莱奥德创冻干工场上海莱奥德创生物科技有限公司专注于提供前沿的冻干设备应用和制剂开发相关服务,依托于合作伙伴加拿大ATS集团SP品牌和英国Biopharma Group等的紧密合作,致力于促进中国生物医药技术创新升级,助力中国大健康行业的持续发展。莱奥德创在上海及广州设有实验室,拥有专业的技术团队及国内外专家支持体系。莱奥德创面向生物制药、食品科学等各个领域行业客户,提供冻干研发、放大、委托生产及培训等服务。前期研发● 产品配方特征研究:共晶点温度(Te)、塌陷温度(Tc)、玻璃态转化温度(Tg'、Tg)测定等;● 实验室工艺开发:冻干工艺开发:冻干制剂配方开发,工艺确定,申报材料撰写;● 冻干工艺优化:利用中试冻干机上PAT工具优化及缩短工艺;● 冻干产品质量指标测试:水分含量,冻干饼韧度分析;● 咨询服务:如产品外观问题、产品质量问题、其他troubleshooting等;工艺放大/技术转移● 冻干工艺转移/放大: 远程技术指导+现场服务;● 小批量冻干生产(NON-GMP),临床一期生产(GMP);其他业务● 企业小团队线上线下培训服务:冻干原理,工艺开发,设备使用维护等;● 冻干设备租赁服务。400-006-9696www.lyoinnovation.com莱奥德创冻干工场中国(上海)自由贸易试验区富特南路215号自贸壹号生命科技产业园4号楼1单元1层1002室德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年,总部位于中国香港特别行政区,分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点,5个维修中心和2个样机实验室。30多年来,德祥一直深耕于科学仪器行业,主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备,致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作,服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。德祥始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量100000)的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料,高分子量(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
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    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量100000)的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料,高分子量(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 稳定性线下课程-如何使用Turbiscan分析配方的不稳定机理,如何以数据微基础有效的改善配方,制定质控标准
    大昌华嘉科学仪器部重磅发布稳定性分析线下系列讲座,课程议题是如何使用Turbiscan分析配方的不稳定机理,如何以数据微基础有效的改善配方,制定质控标准。线下课程更加注重理论基础和实际操作培训,让用户可以体验高效、精确的稳定性测试技术。欢迎大家参加!课程详情主讲专家介绍何羽薇何羽薇老师有30年分析仪器使用经验,重点关注材料化学、表面化学和流变学相关仪器的应用开发。何羽薇老师的应用经验涵盖食品、化妆品、陶瓷、涂料、墨水、石油化工等领域,擅长仪器图谱分析并熟练将仪器得到的数据应用到产品开发。研究方向重点在使用多重光散射仪,粒度仪、流变仪,表界面张力仪,ZETA电位仪,并结合稳定性基础DLVO理论,从表面化学、颗粒间相互作用入手,分析样品稳定性机理,为新产品的研发,问题样品的解决提供思路和解决方案。培训适合对象◆ 生产企业负责食品研发、质量控制相关负责人◆ 食品添加剂的研究人员、应用工程师◆ 高等食品院校和科研机构中从事食品行业的科研人培训内容简介天1、 稳定性基础理论DLVO理论2、 体相中乳化剂的存在方式及其对稳定性的影响3、 各种类型乳化吸附特性比较及乳化剂的界面竞争吸附4、 最新的picking乳液和Junus乳液的特点及应用5、 推荐乳化剂预测方法综述及乳状液稳定性预测实验设计6、 实操第二天1、 流变学基础知识2、 各种类型稳定剂的基本流变学分类3、 不同的流变仪的不同的作用4、乳状液体系稳定剂与乳化液滴的相互作用及其对体系稳定性的影响5、推荐稳定剂流变学特性测量实验设计,从流变学参数中我们可以得到些什么6、实操第三天1、工艺过程中,乳化罐叶片位置角度对混合均匀度的而影响,需要关注的流体动力学影响2、热处理对稳定性的影响3、均质与杀菌工艺参数影响稳定性的基本原理4、推荐评价稳定剂流变学特性测量实验设计,从流变学参数中我们可以得到些什么5、如何解读稳定性分析仪报告,从中可以得到哪些信息。稳定性实验数据处理 GB/T 384316、疑难解答互动交流线下实操课程连续举办4期,每期3天:上海,10月14-16日收费标准本次线下课程为收费培训,市场价格3500元/人。开课前10天报名享优惠价格,2800元/人。本次课程开班人数最低为15人,报名满15人开班,不满暂不开班,请感兴趣的朋友踊跃预报名。报名方式:联系人:李文艳 电话:13811359706/4008210778邮箱:swallow.li@dksh.com或者识别以下二维码报名~
  • 警惕:冰激凌之夏 慎防添加剂过量
    冰激凌加工店内,工作人员在操作台前用机器制作冰激凌可食用托盘。制作不同风味的冰激凌需要不同的配料。制作完成的冰激凌。  作为一种冷冻乳制品,冰激凌是夏季常见的消暑食品之一。  形式最简单的冰激凌,是利用常见的食品(牛奶、乳酪、奶油等)与一些甜品和其他调味料混合制成。将它们混合在一起之后需要将温度降到非常低,以确保形成比较松软的形态而不是一个大冰块。  在一些现场加工制作不同口味冰激凌的品牌店铺,也会有一块温度保持在零下9度左右的大理石,避免冰激凌原液过快融化,影响口感。  广东省韶关学院食品科学与工程系教授彭珊珊介绍,冰激凌中含有大量的食品添加剂,主要有乳化剂、增稠剂、甜味剂、酸度调节剂、着色剂等几类,用于满足其色泽、口味、形态等需求。  记者随机从市场上购买了一些冰激凌,发现它们的配料表中确实都包含了多种食品添加剂,少则六七种,多则十几种。  食品安全专家  过量食品添加剂有潜在危害  &ldquo 夏天常吃的冰激凌中普遍含有多种人工合成色素,其中的胭脂红、柠檬黄、日落黄、亮蓝及铝色淀添加剂已在国外禁用,但在国内仍被广泛使用。&rdquo 彭珊珊说,如果长期大量食用含有这些添加剂的食品,对于身体各项机能尚未发育健全的儿童会存在一些潜在危害。  食品安全专家董金狮表示,食用过量的添加了食品添加剂的食品,会给身体健康带来诸多隐患。如甜蜜素是一种常用于增加口感的甜味剂,如果经常食用甜蜜素含量超标的冰激凌,就会因摄入过量对人体肝脏和神经系统造成危害,特别对体质弱的老人、孕妇、小孩,因其代谢排毒的能力相对较弱,危害更明显。  冰激凌生产商  &ldquo 不超标就是安全的&rdquo   有冰激凌生产商则指出,冰激凌中添加剂的使用量其实非常少。国家出台的《食品添加剂生产监督管理规定》要求所生产的食品必须明确食品添加剂标签。因此,冰激凌标签上以往标注的增稠剂、食用色素、香精等名称改成了具体的使用配料,哪怕是只有毫克的微量,因而就出现了多达十几种的食品添加剂。&ldquo 不超标,就是安全的。&rdquo   据了解,食品添加剂有个使用原则,就是能不使用就不使用。随着消费者食品安全消费意识的提高,现在业内为了应对市场需求,也日渐减少添加剂的使用。比如,越来越多的厂家放弃了价格低廉的甜蜜素,而采用传统的白砂糖来增甜,而前者的价格是白砂糖的1/50。  ■ 详解  冰激凌定型需要添加乳化剂  ●彭珊珊,广东省韶关学院食品科学与工程系教授  1、稳定剂  也称增稠剂,用以提高冰激凌的黏稠度和膨胀度,从而改变食品的物理性质,赋予食品黏稠、润滑、适宜的口感,并有乳化、稳定作用。冰激凌生产中常用的稳定剂有海藻酸盐、瓜尔豆胶、卡拉胶等。  2、乳化剂  冰激凌是一个极为复杂的三维体系,既可看成是水包油乳状液,又可认为是液/气两相混合的泡沫体系。而油和水是两种互不相溶的液体,它们在机械外力的作用下,可以互相混合,但一般难以混合成稳定的乳浊液,当施加的外力消失时,它们又会很快分离为原来的两种液体,为了使互相均匀混合的状态得以长久保持,需要添加乳化剂,这样冰激凌才具有所需的泡沫和组织造型。  3、甜味剂  通常所说的甜味剂是指人工合成的非营养甜味剂、糖醇类甜味剂与非糖天然甜味剂3类。甜味剂在冰激凌中主要有改善口感、调节和增强风味、掩蔽不良风味等作用。常用的有甜蜜素、木糖醇等。  4、香精香料  食品中常用的天然香料主要有柑橘油类和柠檬油类。柑橘油类和柠檬油类都属于芸香料植物的产物,其中有甜橙油、酸橙油、橘子油、柚子油、柠檬油、香柠檬油、白柠檬油、橙叶油等品种。其他使用较多的天然香料还有薄荷素油和留兰香油。合成香料大多配成食用香精后使用。食品中直接使用的合成香料仅有香兰素、苯甲醛和DL-薄荷脑等少数品种。  ■ 趋势  低脂无糖冰激凌大受欢迎  ●宋瑀,冰激凌制造者  冰激凌的口味主要由原料决定。原料包括冰激凌原液和配料,原液是工业化生产,主要是原味和巧克力两种。而配料有几十上百种,包括水果、蛋糕、饼干等,不同的创意,做出来的冰激凌完全不同。原味和巧克力味冰激凌,用原液就可以直接做出来。如果是特殊口味,如薄荷味、草莓味冰激凌,就要在原液中加入薄荷、草莓糖浆,搅拌后才能做出来。  近几年,由于功能甜味剂和油脂替代物的不断发展,以及人们对健康食品的追求和口味的不断变化,低脂和无脂冰激凌大受欢迎。典型的商品冰激凌含12%~16%的乳脂肪,低脂和无脂冰激凌的乳脂肪含量则要低很多。  无糖是指无蔗糖,即用阿斯巴甜和其他低热量甜味来替代蔗糖。低脂或无脂是用脂肪替代品如Litesse、Dairy-lo等替代冰激凌中加入的脂肪,从而降低脂肪含量,减少热量,并可强化产品口感、质地、稳定性、增加容积等。  ■ 辨析  冰激凌不能解渴  解渴需要的主要是水,并不需要吃蛋白质、脂肪,这些东西都没有解渴的作用,甚至正相反,它会使水的吸收更慢一些,所以说吃冰激凌绝对起不到解渴作用,甚至可能越吃越渴。如果真想解渴又想吃雪糕,那应该去啃冰棍,因为它的主料就是水和糖。  吃雪糕不一定导致肥胖  如果按正常计算,一般每人每天食用一份50至150g的冰激凌,热量为100至300千卡路里,是人们日常饮食摄入量的1/10至1/15。所以,吃冰激凌并不必然导致肥胖。但是,如果脂肪、糖、蛋白质等摄取已经足够,再多吃冰激凌,它当然就成了&ldquo 垃圾食品&rdquo ,即使是低脂、低糖产品,虽然单位卡路里含量减少了,但吃得多了,总热量还是很高的。因此,凡是冷冻饮品都不能过量食用。
  • 半导体设备的稳定运行 卓越售后是关键——访武汉光迅科技股份有限公司高级芯片工艺工程师余兵
    近年来,中国化合物半导体市场蓬勃发展,随着产业客户数量和设备装机量激增,客户也对设备厂商的服务水平提出了更高要求。在设备性能满足需求的前提下,售后品质成为了用户采购设备时越来越关注的因素。为促进产业交流,推动厂商为用户提供更优质高效的售后服务,仪器信息网特邀请用户代表为半导体设备行业售后服务现状与未来发声。近日,仪器信息网采访了武汉光迅科技股份有限公司的高级芯片工艺工程师余兵老师,余兵老师在访谈中介绍了半导体行业对生产设备及晶圆表征分析方面的需求,还提到牛津仪器售后服务工程师的专业与细心,以及高配合度。受访人:余兵余兵,武汉光迅科技股份有限公司,高级芯片工艺工程师;主要负责介质膜生长、金属镀膜、干法刻蚀、退火合金、晶圆减薄等芯片工艺。仪器信息网:请您简要介绍您所在行业领域?您的主要工作研究内容以及其意义?余兵老师:我所在的行业是光通信器件和光通信芯片。主要的工作内容是光通信芯片的研发和制造。光芯片在多个领域都有广泛的应用,如通信领域、光学测量领域和医疗器械领域等。在通信领域中,光芯片可以实现高速、高效、远距离的光信息传输和信号处理。在光学测量领域中,光芯片可以实现高精度、高稳定性的光学测量和传感。在医疗器械领域中,光芯片可以实现高精度、小型化的医疗设备和治疗方法。仪器信息网:您主要使用牛津仪器的哪些仪器设备?采购这一品类设备的过程中,您综合考量了哪些因素?余兵老师:主要使用的牛津仪器设备包括:PECVD、RIE、ICP-RIE以及EDS能谱仪等。采购刻蚀这一类型的半导体工艺设备,我们一般会更加关注设备稳定性和生产一致性,当然服务支持的专业性和时效性也非常重要;如果是能谱仪的话,技术支持的及时性会考虑得更多。武汉光迅现场的牛津仪器PlasmaPro 100 Cobra ICP系统仪器信息网:您使用过牛津仪器哪些形式的售后服务?您如何评价牛津仪器的售后服务?余兵老师:使用过牛津仪器的远程售后支持以及现场的技术支持。牛津仪器在国内拥有较为强大的售后团队,售后人员均有较高的技术能力;线上和线下的服务响应度都很高,现场服务基本能够做到48小时内抵达现场。仪器信息网:对于牛津仪器在线商城、仪器培训、应用支持、维护保养、升级服务、设备搬家、远程在线智能支持等提供的售后服务,您有哪些印象深刻的案例分享?余兵老师:牛津仪器客户服务的现场支持工作是很到位的。有一次印象较深的是有一次周五设备下电极出现大的故障。由于设备生产任务较重,必须尽快恢复设备,和牛津仪器客户服务工程师沟通以后,他们自愿协调工作时间,周六加急上门帮忙处理故障,解了我们的燃眉之急。仪器信息网:您对牛津仪器售后服务工程师有着怎样的印象?在与牛津仪器售后工程师的交流中有着怎样的收获?余兵老师:牛津仪器的售后工程师,给我的最大的印象是专业、细心。半导体设备的维护和维修,首先要有专业的技能,能够熟知设备基本构造,并对设备的易故障点如数家珍,才能最快速地发现设备问题;其次,也需要有足够的细心,不会因为大意留下故障隐患,造成设备二次维修。除了优秀的职业素养之外,牛津仪器工程师们也提供了很多专业建议。比如平时工作中,出于研发需求,我们经常会针对工艺设备的一些特殊部位进行定制改造,需要牛津仪器提供详细的设备部件图,一般牛津仪器的工程师都会第一时间提供给我们,并且给出详细的改造建议,对我们的研发提供了非常大的支持。仪器信息网:针对您当下或者潜在的需求,您希望未来牛津仪器能够提供或进一步改善哪些售后服务?余兵老师:听说牛津仪器目前正在国内建立本地备件库,希望进一步加强零配件需求的时效性。后记:牛津仪器表示:武汉光迅科技股份有限公司的高级芯片工艺工程师余兵老师对牛津仪器客户服务的认可和信赖,代表了牛津仪器客户服务秉承着以客户为中心的理念,通过加速布局在中国发展,扩建遍布全国的客户支持网络,在快速增长的化合物半导体行业也能紧跟用户步伐,帮助客户取得成功。除光通信领域之外,牛津仪器等离子技术部在功率半导体领域也有诸多技术创新。高效的电源开关和电力转换器件使诸如电动汽车、本地电源和网络配电等新技术成为可能。利用诸如SiC和GaN等材料可提升器件性能并实现更低的能量损耗。牛津仪器对如何使用诸如原子层沉积、等离子体刻蚀及等离子体沉积的工艺解决方案制造更优化器件有深刻的理解。
  • 样品测试 | 氢氧稳定同位素样品采集及预处理方法
    氢(δD)、氧(δ18O)稳定同位素是广泛存在于自然水体中的环境同位素。在测量氢氧稳定同位素之前,样品采集和预处理是主要的任务, 样品运输应当保证样品性质稳定,避免污染和同位素分馏。如您不清楚样品采集和预处理的具体方法、不确定样品储存的适宜条件和运输注意事项,请看本文介绍。水样品1、野外采集样品封口膜密封,低温保存:取样后(取样量根据老师研究需要自行决定)立即在瓶口处用封口膜密封并且低温保存(如样品暂时不测情况下,可以冰冻储存(如需冰冻储藏则建议用塑料瓶盛装样品,玻璃瓶会被冻裂),以防止蒸发。2、送样前分装封口膜密封,阿拉伯数字编号:用1ml的一次性注射器来取水样品(取一次即可),经过一次性0.45μm滤器(滤器分水系和有机系,根据样品不同来选择)过滤至2ml样品瓶里,盖好瓶盖并用封口膜密封,样品用阿拉伯数字编号,(不是数字编号的话需要您提供电子版样品清单)。3、低温储存OR运输冰箱冷藏储存,顺丰冷链寄送:密封好的样品可放置在冰箱冷藏储存;样品邮寄建议顺丰冷链寄送,并嘱咐快递小哥多放几个冰袋,以防止样品蒸发分馏,来保证数据准确。发送样品和快递信息给小编(以便及时接收您的样品):单位名称:样品数量:测试指标:是否回收:快递单号:接收样品后我们及时和您核对样品相关信息土壤/植物样品1、野外采集样品封口膜密封,低温保存:采集的土壤/植物样品需要装在12ml的样品瓶(规格:19mm*65mm或18mm*66mm)里,样品量可根据样品具体情况适当增减,原则为保证能抽提的水量不少于1ml,如果样品含水量特别低,需要准备两瓶或者多瓶样品,样品装好后,瓶口处用脱脂棉塞紧,然后拧紧瓶盖,样品瓶盖外需用封口膜密封以保证密封性良好来防止分馏。样品用数字编号(不是数字编号的话需要您提供电子版样品清单)2、低温储存OR运输冷链寄送,冷冻储存:密封好的样品可放置在冰箱冷冻储存;样品邮寄建议顺丰冷链寄送,并嘱咐快递小哥多放几个冰袋,防止样品蒸发分馏,以保证数据准确。发送样品和快递信息给小编(以便及时接收您的样品):单位名称:样品数量:测试指标:是否回收:快递单号:接收样品后我们及时和您核对样品相关信息提示一、对于植物样品和土壤样品来说,建议直接用12ml样品瓶采样和储存样品,能有效减少分馏情况发生,不建议用密封袋采集和储存样品,因为:1、如样品在密封袋中储存,抽提前就需要将样品从密封袋中腾装进样品瓶,这个过程会增加样品与空气接触时间,增加蒸发分馏的可能;2、植物样品冰冻储存过程中会冻出水分,水分会附着在密封袋上,腾装样品的这个过程不可能把粘在袋子上的水汽完全收集到进样瓶中,这种情况下将直接影响数据准确性。二、关于植物样品采样部位:根据不同的研究目的,植物样品的采集部位会有差异,为了研究植物水分来源,乔木和灌木应采集植物非绿色的枝条,而草本则应尽可能采集根茎结合处的非绿色部分。因为这些植物器官没有气孔,不会因蒸腾作用而导致目标同位素的分馏。附:相关耗材和测试过程照片:1.即将进行抽提的植物样品2.抽提工作正在进行3.抽提结束冷凝水收集4.收集完毕并密封好的待测样品5.氢氧同位素测试中以上内容仅供参考,如您有任何建议,欢迎与我们联系,非常荣幸能和您讨论学习。
  • 进入冬季,为保证污水处理稳定达标,需要做哪些调整?
    中国大部分污水处理厂都处于温带地区,都会经历温度比较低的冬季,尤其是北方地区的污水处理,冬季运行具有低温时间长 、水温低 、进水污染物浓度高、污泥活性较弱等特点,增加了污水处理的难度,不利于污水处理的进行。因而进入冬季运行时应强化自身运行管理,应对冬季运行的不利因素,确保污水厂冬季高效运行,从而稳定达标、足额减排。在此结合以往进水情况和冬季运行的经验,总结以下运行办法,以强化和优化污水处理厂运行管理 ,确保足量处理污水、出水水质稳定达标。1、加强污水处理厂运行的全过程管理从细处入手确保各个污水处理单元充分发挥应有的功能。对出现的故障和问题,应及时发现、及时分析和解决。避免小问题和小故障得不到解决,拖成大问题,影响整个系统的稳定运行。须特别注意因为格栅 、沉砂池 、水解酸化池 、污泥脱水机等运行不正常,从而加重了生化处理系统的负担,引起生化系统运行不正常,造成出水不稳定的问题,这些状况需要引起足够重视并加以改进。污水处理厂应结合自身工艺运行的运行规律、污泥的性状、污染物的降解变化规律等生化系统的具体情况;结合进水水质 、水量的日变化、月度变化等情况。通过适当的工艺优化调整,确保足量处理污水、出水水质稳定达标,同时节能降耗优化运行成本。2、调整运行参数冬季污水处理厂进水浓度普遍偏高、水温较低、活性污泥活性较弱,反应速度较慢,污水处理厂需结合自身工艺和进水特征进行生产运行参数调整 。具体参考如下: a、以生活污水为主的厂可控制略低的F/M 、以工业废水为主的厂宜控制较低的 F/M ,宜控制在 0.03--0.08kgBOD5/kgMLSSd。b、根据自身工艺特点,进行适当的曝气控制。在保证所有单元格曝气充足前提下将DO值控制在 2.0~3.5mg/L ,不宜过高。如曝气过量,可能引起污泥系统活性不强、性状不佳、沉降性能较差等问题,还增加了运行成本。c.保证预处理单元的正常工作,保证 生化池各单元格中污泥MLVSS/MLSS 、SV30 、SVI在正常范围。d.根据具体工艺运行情况,对内外回流量、回流比等参数进行调整。e.适当提高污泥浓度MLSS,在细菌代谢能力下降的前提下,使总量的污泥代谢能力能保持稳定。3、保证脱氮效果在生物脱氮过程中,含氮化合物在微生物作用下相继发生下列反应:氨化反应一硝化反应一反硝化反应,最终以N2形式从污水中脱离。硝化反应的适宜温度是 20~30℃,15℃以下时,硝化速度下降,5℃时完全停止。反硝化反应的适宜温度是 20~ 40℃,低于15℃时,反硝化菌的增殖速率降低,代谢速率也降低。东北地区冬季的污水温度在10℃左右甚至更低 ,远远达不到硝化菌及反硝化菌的最适温度 ,对氮的去除效率有很大程度的影响。硝化细菌比反硝化细菌更易受到低温的影响,导致硝化反应不足,低温运行过程中如果控制不当极易出现NH3-N不稳定的情况。可通过适当提高MLSS,增加污泥龄(宜控制在15~25天)。适当增加曝气可以起到一定程度的保持水温的效果,并且可以提高DO ,是一种常用的控制NH3-N处理效果的方法。NH3-N处理的关键是硝化细菌,应保持处理系统 的稳定运行 ,不能受到严重冲击 ,否则冬季硝化细菌很难恢复。4、控制污泥膨胀冬季低温运行时因污泥活性降低 、工艺运行不正常极易出现污泥膨胀的问题。此时的污泥膨胀具有三个显著的特点:一是发生率极高,有60%的城市污水处理厂每年都发生污泥膨胀;二是普遍性,在各种类型的活性污泥工艺中都存在,甚至最不易发生污泥膨胀的间歇式曝气池也发生了这一问题;三是危害严重,它不仅使污泥流失 、出水悬浮物(SS )超标 ,而且还大大降低了处理能力。一旦发生污泥膨胀则很难控制或需要相当长的时间才能恢复。应对污泥膨胀应控制好适当的污泥负荷,不宜过低。有厌氧区选择区的工可以利用生物选择功能抑制丝状细菌的生产 ,避免污泥膨胀。工艺运行人员应对污泥性状进行及时了解,当SVI超过150时,应引起足够重视。必要时可投加化学药剂进行控制。人工合成的高分子阳离子多聚物对控制污泥膨胀的效果较好 ,而且对产泥量的影响很小,但是费用很高。在一些情况下,投加无机絮凝剂(如石灰或三氯化铁)效果也不错,但会使产泥量大大增加,给后续的污泥处理带来一定的困难。另外,投加泥土和纤维质也适用于一些工业废水的处理(如造纸废水),但这也只是一种短期行为。氯和过氧化氢已经在抑制丝状菌生长方面有了成功的应用。由于氯相对便宜且易于现场操作,因此应用得较为广泛,有超过50%的污水处理厂利用氯来控制丝状菌引起的污泥膨胀。加氯的目的是为了杀死附着在絮体微生物表面的丝状菌,但这两类细菌对氯的敏感性没有明显的差别,因此氯的投加量要控制到刚好能杀死丝状菌而不能伤害到絮体微生物,如果过量同样不利于改善污泥性能。5、合理调整药剂投加处理过程中有高效沉淀池或化学处理单元的污水厂,运行过程中应首先考虑应强化生化系统的处理污染物,再采取化学处理来把关。避免过分依靠化学处理来维持水的稳定,通过化学处理将产生大量的化学污泥 ,如处理不及会导致系统的恶性循环。投加药剂必须规范加药流程和制度,由专人负责加药管理;每天不同时段的加药量,必须结合二沉池水状况、烧杯实验数据以及出水在线数据等的情况;合理调节,避免药剂浪费。6、严控进水指标冬季进水量相对较少,工业污水比例有所提高,应加强进水源头的控制。一旦发现进水在线数据异常时,运行人员应立即现场查证,一旦确定进水污染物偏高的异常情况,应采用应急措施处理,并留下证据,及时与主管部门沟通 ,必要时以书面形式进行报告。7、加强生产数据的收集 、整理 、统计和分析工作 应特别注意强化数据的统计分析 ,并将数据分析的结论指导生产运行的调整和调节。各分公司、污水处理厂应加强化验分析工作,确保化验数据及时、准确 、可靠;同时确保生产有关数据的有效可靠。数据的可靠性是开展数据分析的前提,如果前提有误,那必然导致结果的错误。8、加强污泥脱水系统管理冬季污泥活性差,给污泥脱水系统的运行管理带来难度,脱水污泥的含水率不易控制。应加强污泥浓缩、脱水系统的运行管理,并根据生产需要合理安排脱水机的运行;保证生化系统维持适当MLSS。切忌避免由于脱水机运行不正常,引起剩余污泥(或化学污泥)在处理系统中恶性循环,导致进入生化系统的浓度升高,同时给活性污泥带来不良影响。同时对絮凝剂的用量进行积极探索,可开展小试摸索规律 ,尽量使用自来水进行配药,降低PAM用量。因冬季配药水温低,严重影响聚丙烯酰胺的溶解,可以考虑在配药罐、配水管、水箱处加装加热装置,以提高水温。9、注意巡检安全冬季低温时室外设施容易出现冻胀、结冰等情况,应加强厂内各处理单元的巡检工作,包括工艺巡检和设备巡检,及时发现运行过程的异常情况,及时处理。需特别注意进水、出水、生化池等地的巡检;及时发现异常情况,及时处理。10、加强设备及仪器保养冬季下雪、上冻后,对设备设施的维护保养工作将从室外工作转入室内工作,应提前做好关键设备的维护保养和维修工作,特别是对曝气和排泥系统进行系统的检修,保障关键设备冬季不大故障,如这些设备在冬季出现故障,带来的损失和检修难度将成倍增长。在运行中还应确保在线仪表设施(进水COD 、NH3-N以及过程控制中的DO 、PH等)的正常运行,保证数据获取和上传做到准确有效,以便充分发挥在线仪表的监控作用,及时发现和调整出现的异常情况。
  • 稳定同位素比质谱“编译”冰芯中的无字天书
    继探险时代之后,美国、俄罗斯、法国、英国等国家先后在两极建立了众多科学考察站,这些探险和考察活动极大丰富了人类发展的文明史。中国是极地科学考察事业中的后来者,截至目前,我国在南北极共建立了6座科考站,分别是长城站、中山站、昆仑站、泰山站、罗斯海新站、黄河站。图文无关神秘的南极和北极,天寒地冻,冰雪皑皑,深深地影响着人类居住的蓝色星球。自古以来,地球两极就吸引着无数人的目光。这里的冰芯是研究古气候和古环境变化最可靠的“天然档案馆”之一:冰芯中有古代空气的微小气泡,这些气体经提取后直接用质谱仪分析其浓度;而温度的测定则是通过冰芯融化后释放的水分子的同位素组成推断出来。我们知道,一个水分子(h2o)是由两个氢原子和一个氧原子组成的分子,但事情并没有那么简单,因为氢有1h、2h和3h三种同位素(3h有放射性,这里不予讨论),氧也有16o、17o和18o三种同位素。(17o自然丰度很低,约为0.039%)水中的重同位素和轻同位素的比值(即2h/1h和18o/16o)随气候变化而变化,根据这一原理,科学家通过测量冰芯样品中氧和氢的同位素比值,可以了解过去发生的气候变化。为什么会这样呢?我们以16o和18o举例简单说明。蒸发和冷凝是影响海洋中16o和18o比例的两个重要过程,含有16o的水分子比含有18o的水分子更容易蒸发,同理,含有18o的水蒸气分子更容易凝结。当空气上升或向两极移动而冷却时,部分水蒸气开始凝结并形成降水,含有18o的水蒸气分子比含有16o的水蒸气分子更容易凝结,未凝结的水蒸气分子随着空气继续向极地移动,在此过程中,水蒸气18o越来越少(衰减),16o则越来越多(富集)。1h和2h也有同样的规律。近几年,科学家测量了在南北极多个位置降雪的样本中δ18o(δ2h)与年平均温度之间的近似线性关系,并沿着冰芯的深度绘制δ18o或δ2h的深度图,揭示不同年代的气候变化。图1:数据来源jouzel et al., stable water isotope behavior during the last glacial maximum: a general circulation model analysis. 1994图2:不同冰层反应不同年代的气候 德国元素elementar的同位素质谱联用双路进样 (di-irms)技术是碳酸盐和水样分析中更精确、更灵敏的技术,具有更高的精度(≤0.05‰, 1σ, n=10),而且提供了三种不同样品预处理装置:iso aqua prep装置分析地面水、冰芯、生物水;iso carb prep装置分析碳酸盐矿物和化石碳酸盐; iso multi prep 装置则可以同时满足以上分析需求。 产品特性 高灵敏度;测量精度高;占地空间小;高度自动化;带有自主专利的微型冷指设计,液氮消耗量少
  • 老板再也不用担心我的多肽合成 ---来阿拉丁一站式购齐所需试剂和容器
    ALADDIN的优势多肽在基础生理学、生物化学和医药研究,尤其是医药行业新药筛选中起关键作用,新的短链肽和模拟肽在新药研发中为新药提供了较强的生物活性和蛋白酶水解抗性。短肽还可以作为分子探针,更好的阐述生物系统的功能。因此肽合成在化学生物学领域所占份额越来越大。阿拉丁为你提供高质固相和液相肽合成的一站式服务,包括带有Fmoc、Boc和Cbz保护基团的天然或非天然氨基酸合成砌块、偶联试剂、预装树脂、Linker、N-保护试剂。产品列表多肽固相合成管固相多肽合成预装树脂N-保护试剂耦合试剂Fmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表Boc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表更多相关产品耗材产品列表多肽固相合成管货号品名包装容量外径螺纹口砂板孔隙度P3597-01-1EAP3597-01 多肽固相合成管1个25ml25mm25G2P3597-02-1EAP3597-02 多肽固相合成管1个25ml25mm25G3 试剂产品列表固相多肽合成预装树脂货号品名规格包装 A116077Fmoc-Arg(Pbf)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g A116080Fmoc-Asn(Trt)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.41g,5g,25g A116082Fmoc-Asp(OtBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.1g,5g,25g A118255Fmoc-氨基酸-王树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g A118270AminoMethyl Polystyrene Resin0.5~1.5mmol/g, 100~200 mesh5g,25g,100g C110262氯甲基化聚苯乙烯树脂1% DVB交联 1.0~1.24mmol/g , 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g C1182692-Chlorotrityl Chloride Resin0.8-1.5mmol/g, 100~200 mesh5g,25g,100g G116092Fmoc-Glu(OtBu)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.1g,5g G116094Fmoc-Gly-Wang resin100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116104Fmoc-Leu-王氏树脂100-200 mesh, Substitution 0.3-0.8mmol/g5g,25g L116107Fmoc-Lys(Boc)-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-1g,5g,25g M118256Fmoc-Met-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.1g,5g,25g M118275MBHA Resin0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g P118257Fmoc-D-Phe-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.5g,25g P118258Fmoc-Phe(4-Cl)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB1g,5g,25g P118261Fmoc-Pro-王氏树脂 100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.8m5g,25g R118279Rink Amide-AM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB1g,5g,25g R118280聚合物键合型 Rink 酰胺 4-甲基二苯甲胺0.3~0.8mmol/g, 100~2001g,5g,25g S118282Sieber 酰胺树脂0.3~0.8mmol/g, 100~200 mesh, 1% DVB5g,25g,100g T118264Fmoc-Thr(tBu)-王氏树脂100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.31g,5g,25g T118267Fmoc-Tyr(tBu)-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.5g,25g T118281Fmoc-Threoninol(tBu) DHP HM Resin 0.3~0.8mmol/g, 100~200 mes5g,25g V118268Fmoc-Val-Wang resin100-200 mesh, 1%DVB,Substitution 0.3-0.85g,25gN-保护试剂氨基保护是合成化学和肽合成中必须部分,有效的保护基团可以从合成的化合物易于添加和除去。货号品名规格cas号包装 B105737氯甲酸苄酯 96%,含约 0.1% 碳酸钠稳定剂501-53-125g,100g,500g,2.5kg D106158二碳酸二叔丁酯 98%24424-99-525g,100g,500g,1kg D106159二碳酸二叔丁酯 99%24424-99-525g,100g,1kg D106160二碳酸二叔丁酯 96%24424-99-5100g,500g F1061739-芴甲基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%82911-69-15g,25g,100g F113338芴甲氧羰酰胺 99%84418-43-95g,25g,100g I105738氯甲酸异丁酯 98%543-27-125g,100g,500g耦合试剂由于肽合成中较低的消旋化是固相肽合成的一个关键指标,阿拉丁为你提供各种高质量偶联试剂,包括碳化二亚胺、脲类和磷型的偶联试剂,可以快速、有效和无消旋的缩合货号品名规格cas号包装 A1133452-(7-氮杂苯并三氮唑)-N,N,N' ,N' -四甲基脲四氟硼酸盐 98%873798-09-55g,25g,100g B106161卡特缩合剂 98%56602-33-65g,25g,100g,500g B1093122-溴-1-乙基吡啶四氟硼酸盐 98%878-23-95g,25g B113336溴代三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐 98%50296-37-21g,5g,25g B113343三吡咯烷基溴化鏻六氟磷酸盐 98%132705-51-21g C109314N,N' -羰基二咪唑 &ge 97.0% (T)530-62-12.5kg,25g,100g,500g C109315N,N' -羰基二咪唑 99%530-62-11kg C113337N,N' -羰基二(1,2,4-三氮唑) 96%41864-22-65g,25g,100g H1061761-羟基苯并三唑一水合物 &ge 97.0%123333-53-925g,100g,250g,500g H1061773-羟基-1,2,3-苯并三嗪-4(3H)-酮 98%28230-32-25g,25g,100g H106354N-羟基邻苯二甲酰亚胺 98%524-38-92.5kg,25g,100g,500g H1093281-羟基-7-偶氮苯并三氮唑 99%39968-33-75g,25g,100g,500g H109329N-羟基-5-降冰片稀-2,3-二酰亚胺 99%21715-90-210g,50g,250g H109330N-羟基琥珀酰亚胺 98%6066-82-62.5kg,25g,100g,500g H109337N-羟基硫代琥珀酰亚胺 钠盐 98%106627-54-71g,5g,25g N102772N-琥珀酰亚胺基-N-甲基氨基甲酸酯 97%18342-66-05g,25g N113351TNTU 98%125700-73-41g,5g,25g,100g C113347多肽试剂TCTU 98%330641-16-25g,25g,100g C1171602-氯-1,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐 98%101385-69-71g,5g,25g D1028482-(2-吡啶酮-1-基)-1,1,3,3-四甲基脲四氟硼酸盐 99%125700-71-21g,5g,25g D106162N,N' -二异丙基碳二酰亚胺(DIC) 98%693-13-010ml,25ml,100ml,500ml D106171N,N' -琥珀酰亚胺基碳酸酯 98%74124-79-15g,25g,100g D106284N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU) 99%7226-23-525g,100g,500g D109331二吡咯烷基(N-琥珀酰亚氨氧基)碳六氟磷酸盐 98%207683-26-91g,5g,25g O113352TOTT 98%255825-38-85g,25g,100g P1091051-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 99%89-25-82.5kg,100g,500g W111795伍德沃德氏试剂K 98%4156-16-51gFmoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表货号品名规格cas号包装 A107817Fmoc-L-天冬氨酸 4-烯丙酯 98%146982-24-31g,5g,25g A140203N-Fmoc-8-氨基辛酸 &ge 98.0%(HPLC)126631-93-41g,5g B116715N-Boc-N' -Fmoc-D-赖氨酸 97%115186-31-75g,25g B121679N-Boc-顺式-4-Fmoc-氨基-L-脯氨酸 97%174148-03-91g,5g C115874FMOC-&beta -环己基-L-丙氨酸 98%135673-97-11g,5g,25g C115932Fmoc-Cys(Mbzl)-OH 98%136050-67-41g,5g,25g D115880N&alpha -Fmoc-L-2,3-二氨基丙酸 97%181954-34-71g,5g,25g F100409Fmoc-S-三苯甲基-L-半胱氨酸 98%103213-32-75g,25g F100413Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸 98%71989-18-95g,25g F100419Fmoc-L-谷氨酸 98%121343-82-65g,25g F100746N-Fmoc-N' -Boc-L-鸟氨酸 96%109425-55-01g,5g,25g F100759Fmoc-Val-OSu 97%130878-68-15g,25g F100801Fmoc-L-天冬氨酸 98%119062-05-41g,5g,25g,100g F100805Fmoc-L-缬氨酸 98%68858-20-85g,25g,100g F100808Fmoc-L-亮氨酸 98%35661-60-05g,25g,100g F101115FMOC-L-炔丙基甘氨酸 98%198561-07-81g,5g,250mg F101121FMOC-D-炔丙基甘氨酸 96%220497-98-31g,250mg F101195Fmoc-D-烯丙基甘氨酸 96%170642-28-11g,250mg F101202FMOC-D-3-(4-吡啶基)-丙氨酸 98%205528-30-91g,5g F101214Fmoc-3-(3-吡啶基)-L-丙氨酸 98%175453-07-31g,5g,250mg F101220FMOC-L-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 97%185379-40-21g,250mg F101223FMOC-D-3-(2-吡啶基)-丙氨酸 98%185379-39-91g,5g F101459Fmoc-2-氨基异丁酸 97%94744-50-05g,25g F101574FMOC-L-4-甲基苯丙氨酸 98%199006-54-71g,250mg F101598FMOC-L-3-甲基苯丙氨酸 98%211637-74-01g,250mg F101600FMOC-D-3-甲基苯丙氨酸 98%352351-64-51gBoc修饰的氨基酸及氨基酸衍生物列表td style="padding-left: 12px "98%货号品名规格cas号包装 B100726BOC-O-苄基-L-酪氨酸 98%2130-96-35g,25g,100g B100799Boc-L-谷氨酰胺 98%13726-85-75g,25g B101207BOC-D-3-(3-吡啶基)-丙氨酸 98%98266-33-21g,5g,250mg B101451BOC-D-丙氨酸 98%7764-95-65g,25g B101478Boc-D-酪氨酸 70642-86-31g,5g,25g,100g B101548BOC-L-4-甲基苯丙氨酸 98%80102-26-71g,5g,250mg B101595BOC-L-3-甲基苯丙氨酸 98%114873-06-21g,5g B101597BOC-D-3-甲基苯丙氨酸 98%114873-14-21g,5g B101616BOC-L-2-甲基苯丙氨酸 98%114873-05-11g B101623BOC-D-2-甲基苯丙氨酸 98%80102-29-01g B101627BOC-D-4-溴苯丙氨酸 98%79561-82-31g B101633BOC-L-2-溴苯丙氨酸 98%261165-02-0500mg B101661BOC-L-3,4-二氯苯丙氨酸 98%80741-39-51g,5g,250mg B101686BOC-L-2-氯苯丙氨酸 98%114873-02-81g,5g B101696BOC-D-2-氯苯丙氨酸 98%80102-23-45g B102424Boc-L-脯氨酸酰胺 97%35150-07-31g,5g B102427N-BOC-L-苯丙氨醛 97%72155-45-41g,250mg B102428Boc-L-脯氨醛 97%69610-41-91g,5g B1024361-(Boc-氨基)环戊烷羧酸 98%35264-09-61g,5g B102447N(&alpha )-Boc-L-2,3-二氨丙酸 97%73259-81-11g,5g B102996BOC-L-异亮氨酸 99%13139-16-75g,25g,100g B103072N-Boc-N' -Cbz-L-赖氨酸 98%2389-45-95g,25g,100g B103084N-Boc-4-氧-L-脯氨酸甲酯 97%102195-80-21g,5g,250mg B103160(S)-N-BOC-4-溴苯丙氨酸 98%62129-39-91g,5g,25g更多产品请访问阿拉丁官网
  • 江苏常州检验检疫局成功开发环氧氯丙烷检测技术
    近日,江苏常州检验检疫局危包检测中心技术人员利用先进的高精密仪器GC/MS/MS,成功开发出了环氧氯丙烷的检测技术,其检测低限可达0.1mg/L,能够充分满足相关企业的检测需求,帮助其控制产品质量,应对国外技术壁垒,保障产品顺利出口。  环氧氯丙烷(又称表氯醇)是一种重要的有机化工原料和精细化工产品,用途十分广泛。以它为原料制得的环氧树脂具有黏结性强、耐化学介质腐蚀、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介质电性能优异等特点,在涂料、胶黏剂、增强材料和食品接触材料等行业具有广泛的应用。环氧氯丙烷是一种毒性很强的有害物质,其蒸气对眼睛以及呼吸道有强烈刺激性,反复和长时间吸入能引起肺、肝和肾损害 皮肤直接接触液体可致灼伤,如果高浓度吸入还会导致中枢神经系统抑制甚至死亡。  针对环氧氯丙烷的健康危害性,众多国家均对食品接触材料中环氧氯丙烷的含量及迁移量有严格规定,日本和韩国食品接触材料法规明确规定食品模拟物中环氧氯丙烷迁移量不得超过0.5mg/L,欧盟塑料法规(EU)No.10/2011规定相关产品成品中环氧氯丙烷残留量不得超过1mg/Kg。此次常州局开发的新技术,将检测限度精确至0.1mg/L,有效地解决了企业的后顾之忧。
  • 聚丙烯酰胺(PAM)特性粘度及相对分子量的测定方法
    聚丙烯酰胺(PAM)是指由丙烯酰胺单体均聚或与其他单体共聚而成的一类聚合物,通常是由丙烯酰胺单体头尾键接而成,工业也把聚丙烯酰胺分子链中丙烯酰胺单体的含量高于50%的聚合物统称为聚丙烯酰胺。聚丙烯酰胺在常温下为坚硬的玻璃态固体,由于制法不同,产品有白色粉末、半透明珠粒和片状等,具有良好热稳定性。由于聚丙烯酰胺分子侧链存在有酰胺基团,它能以任意比例溶于水,且有很高的反应活性。可以对其进行交联、接枝、改性等,使得聚丙烯酰胺成为水溶性高分子中应用最广泛的聚合物之一,目前广泛应用于石油开采、污水处理、食品加工、农业等领域,被誉为“百业助剂”。石油开采和污水处理是聚丙烯酰胺应用的主要领域:聚丙烯酰胺作为润滑剂、悬浮剂、粘土稳定剂、驱油剂、降失水剂和增稠剂,在钻井、酸化、压裂、堵水、固井及二次采油、三次采油中都有广泛应用,同时聚丙烯酰胺在水处理中也常用于生活污水处理,化工废水,有机化学污水的解决。国标GB/T 17514-2017和GB/T 31246-2014中规定了水处理剂领域中聚丙烯酰胺的质量标准,使用乌氏粘度法测量聚丙烯酰胺的特性黏度及黏均分子量是其中的关键检测内容。这一点在石油的行业标准中也有体现。乌氏粘度法由于它独有的优势被应用于聚丙烯酰胺等材料的质量控制中,但传统的手动黏度测定方法仍存在诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求,全自动乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。IV8000X系列全自动在线稀释型乌氏粘度仪相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗/干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 美国EPA公布对丙烯酰胺的危害和毒理学审查结果
    据2010年3月22日消息,美国环保署(EPA)公布了关于丙烯酰胺的最新综合风险信息系统(IRIS)数据信息,包括与吸入物、口服、致癌性等有毒物质相关的最终风险评估审查。  需要注意的是,环保署公布的毒性物质丙烯酰胺的审查报告草案,是IRIS系统发展进程中的重要部分,同时联邦机构和白宫也对此发表了评论。审查报告的副本及在此审查期间收到的评论意见也包含在内。  丙烯酰胺的毒理学审查草案为危险识别和接触丙烯酰胺引发的有关慢性反应提供了科学支持和理论依据。  丙烯酰胺是一种用于聚丙烯酰胺聚合物生产中的化学物质。被用来净化水质、回收油料、土壤调节和作为稳定剂使用,同时也包括造纸、燃料承兑、纺织添加剂等其他用途。暴露在空气中的丙烯酰胺主要通过皮肤接触、粉尘等被人体吸入,也有可能通过饮用水吸入少量丙烯酰胺。  此外,毒理学审查草案表明,香烟烟雾(直接或间接吸收)是另外一种丙烯酰胺的暴露方式。在某些炸,烤,油炸及高温烹煮的食品中丙烯酰胺浓度也很高。  调查评估中还包括对于非癌症的慢性参考剂量(RfD)和慢性参考浓度(RfC)以及癌症风险的吸入单位和口腔系数。  一系列的审查评估已开始修订并决定参考同行及市民的意见。
  • 稳定性分析系列讲座-产品稳定性的机理、影响因素及如何使用仪器快速预判
    大昌华嘉科学仪器部重磅发布稳定性分析系列讲座,包括线上和线下课程两类,本系列课主要介绍了多重光散射技术在食品领域的应用,并阐述了不同的配方、工艺对产品稳定性的影响效果。同时,线下课程更加注重理论基础和实际操作培训,让用户可以体验高效、精确的稳定性测试技术。欢迎大家参加!线上课程:讲师介绍何羽薇大昌华嘉科学仪器部技术专员何羽薇老师有30年分析仪器使用经验,重点关注材料化学、表面化学和流变学相关仪器的应用开发。课程详情主讲专家介绍——何羽薇何羽薇老师的应用经验涵盖食品、化妆品、陶瓷、涂料、墨水、石油化工等领域,擅长仪器图谱分析并熟练将仪器得到的数据应用到产品开发。研究方向重点在使用多重光散射仪,粒度仪、流变仪,表界面张力仪,ZETA电位仪,并结合稳定性基础DLVO理论,从表面化学、颗粒间相互作用入手,分析样品稳定性机理,为新产品的研发,问题样品的解决提供思路和解决方案。培训适合对象◆ 生产企业负责食品研发、质量控制相关负责人◆ 食品添加剂的研究人员、应用工程师◆ 高等食品院校和科研机构中从事食品行业的科研人培训内容简介从7月13日起,课程将首先从食品行业的稳定性问题开始分享。每周一、周四上午 10:30-11:30 精彩内容源源不断7月13日 讲,综述(1h)◆ 关于稳定性,讲讲那些你没有关注但是很重要的东西◆ 从原料、配方到工艺,在开发产品的时候需要关注的那些关键点,如何检测,如何预判,如何解决7月16日 第二讲,乳品及含乳饮品稳定性的特点,添加不同成分的乳品不稳定性的原因如何预判及解决方案(1h)◆ 纯牛奶稳定性◆ 高钙奶、高蛋白奶◆ 风味奶(红枣奶、香蕉奶)◆ 咖啡奶(中性乳饮料)◆ 发酵乳及酸饮:褐色乳饮料、酸性奶饮料、搅拌型酸奶◆ 凝固型酸奶、鲜奶酪、再制奶酪等7月20日 第三讲、乳化类型产品的特点,不稳定的原因,需要特别注意点(1h)◆ 稀奶油、发泡奶油◆ 核桃奶、杏仁露、椰奶、豆奶7月23日 第四讲,果汁饮料的稳定性特点,不稳定的原因,需要特别注意点(1h)◆ 透明果汁饮料◆ 不透明脱脂饮料◆ 多肽类蛋白饮料7月27日 第五讲,粉体类原料的润湿性对产品稳定性的重要性,如何评价(1h)◆ 奶粉◆ 植脂末◆ 茶粉7月30日 第六讲,如何获得口感极佳的肉类制品,如何控制肉汤的口感和稳定性(1h)◆ 肉的乳化性、凝胶性,分别有哪些影响因素需要控制◆ 制备良好口感制品,需要的稳定性控制因素◆ 肉汤的物理稳定性,决定了肉汤的口感8月3日 第七讲,调味料稳定性(1h)◆ 耗油的稳定性研究◆ 果酱、番茄酱、芝麻酱、花生酱的稳定性研究◆ 色拉酱的稳定性研究8月6日 第八讲,其他(1h)◆ 啤酒的澄清度控制因素,啤酒泡沫稳定性评价◆ 打蛋液泡沫的稳定性决定了烘焙产品的口感 识别二维码报名“稳定性分析系列讲座”同时,我们推出了精彩的线下实操课程:有关分散体系稳定性的基础知识及分散体系中各组分的潜在不稳定风险及其原理分析天1、 稳定性基础理论DLVO理论2、 体相中乳化剂的存在方式及其对稳定性的影响3、 各种类型乳化吸附特性比较及乳化剂的界面竞争吸附4、 最新的picking乳液和Junus乳液的特点及应用5、 推荐乳化剂预测方法综述及乳状液稳定性预测实验设计6、 实操第二天1、 流变学基础知识2、 各种类型稳定剂的基本流变学分类3、 不同的流变仪的不同的作用4、乳状液体系稳定剂与乳化液滴的相互作用及其对体系稳定性的影响5、推荐稳定剂流变学特性测量实验设计,从流变学参数中我们可以得到些什么6、实操第三天1、工艺过程中,乳化罐叶片位置角度对混合均匀度的而影响,需要关注的流体动力学影响2、热处理对稳定性的影响3、均质与杀菌工艺参数影响稳定性的基本原理4、推荐评价稳定剂流变学特性测量实验设计,从流变学参数中我们可以得到些什么5、如何解读稳定性分析仪报告,从中可以得到那些信息。稳定性实验数据处理 GB/T 384316、疑难解答互动交流线下实操课程时间,连续4个月,每月1期,每期3天:线下培训为收费培训,具体价格请电话/邮箱咨询。欢迎感兴趣的朋友踊跃报名!
  • 稳定性分析系列讲座-产品稳定性的机理、影响因素及如何使用仪器快速预判
    大昌华嘉科学仪器部重磅发布稳定性分析系列讲座,包括线上和线下课程两类,本系列课主要介绍了多重光散射技术在食品领域的应用,并阐述了不同的配方、工艺对产品稳定性的影响效果。同时,线下课程更加注重理论基础和实际操作培训,让用户可以体验高效、精确的稳定性测试技术。欢迎大家参加!线上课程:讲师介绍何羽薇大昌华嘉科学仪器部技术专员何羽薇老师有30年分析仪器使用经验,重点关注材料化学、表面化学和流变学相关仪器的应用开发。课程详情主讲专家介绍——何羽薇何羽薇老师的应用经验涵盖食品、化妆品、陶瓷、涂料、墨水、石油化工等领域,擅长仪器图谱分析并熟练将仪器得到的数据应用到产品开发。研究方向重点在使用多重光散射仪,粒度仪、流变仪,表界面张力仪,ZETA电位仪,并结合稳定性基础DLVO理论,从表面化学、颗粒间相互作用入手,分析样品稳定性机理,为新产品的研发,问题样品的解决提供思路和解决方案。培训适合对象◆ 生产企业负责食品研发、质量控制相关负责人◆ 食品添加剂的研究人员、应用工程师◆ 高等食品院校和科研机构中从事食品行业的科研人培训内容简介从7月13日起,课程将首先从食品行业的稳定性问题开始分享。每周二上午 10:30-11:30 精彩内容源源不断7月13日 讲,综述(1h)◆ 关于稳定性,讲讲那些你没有关注但是很重要的东西◆ 从原料、配方到工艺,在开发产品的时候需要关注的那些关键点,如何检测,如何预判,如何解决7月16日 第二讲,乳品及含乳饮品稳定性的特点,添加不同成分的乳品不稳定性的原因如何预判及解决方案(1h)◆ 纯牛奶稳定性◆ 高钙奶、高蛋白奶◆ 风味奶(红枣奶、香蕉奶)◆ 咖啡奶(中性乳饮料)◆ 发酵乳及酸饮:褐色乳饮料、酸性奶饮料、搅拌型酸奶◆ 凝固型酸奶、鲜奶酪、再制奶酪等7月21日 第三讲、乳化类型产品的特点,不稳定的原因,需要特别注意点(1h)◆ 稀奶油、发泡奶油◆ 核桃奶、杏仁露、椰奶、豆奶7月28日 第四讲,果汁饮料的稳定性特点,不稳定的原因,需要特别注意点(1h)◆ 透明果汁饮料◆ 不透明脱脂饮料◆ 多肽类蛋白饮料8月4日 第五讲,粉体类原料的润湿性对产品稳定性的重要性,如何评价(1h)◆ 奶粉◆ 植脂末◆ 茶粉8月11日 第六讲,如何获得口感极佳的肉类制品,如何控制肉汤的口感和稳定性(1h)◆ 肉的乳化性、凝胶性,分别有哪些影响因素需要控制◆ 制备良好口感制品,需要的稳定性控制因素◆ 肉汤的物理稳定性,决定了肉汤的口感8月18日 第七讲,调味料稳定性(1h)◆ 耗油的稳定性研究◆ 果酱、番茄酱、芝麻酱、花生酱的稳定性研究◆ 色拉酱的稳定性研究8月25日 第八讲,其他(1h)◆ 啤酒的澄清度控制因素,啤酒泡沫稳定性评价◆ 打蛋液泡沫的稳定性决定了烘焙产品的口感 识别二维码报名“稳定性分析系列讲座”同时,我们推出了精彩的线下实操课程:有关分散体系稳定性的基础知识及分散体系中各组分的潜在不稳定风险及其原理分析天1、 稳定性基础理论DLVO理论2、 体相中乳化剂的存在方式及其对稳定性的影响3、 各种类型乳化吸附特性比较及乳化剂的界面竞争吸附4、 最新的picking乳液和Junus乳液的特点及应用5、 推荐乳化剂预测方法综述及乳状液稳定性预测实验设计6、 实操第二天1、 流变学基础知识2、 各种类型稳定剂的基本流变学分类3、 不同的流变仪的不同的作用4、乳状液体系稳定剂与乳化液滴的相互作用及其对体系稳定性的影响5、推荐稳定剂流变学特性测量实验设计,从流变学参数中我们可以得到些什么6、实操第三天1、工艺过程中,乳化罐叶片位置角度对混合均匀度的而影响,需要关注的流体动力学影响2、热处理对稳定性的影响3、均质与杀菌工艺参数影响稳定性的基本原理4、推荐评价稳定剂流变学特性测量实验设计,从流变学参数中我们可以得到些什么5、如何解读稳定性分析仪报告,从中可以得到那些信息。稳定性实验数据处理 GB/T 384316、疑难解答互动交流线下实操课程时间,连续4个月,每月1期,每期3天:线下培训为收费培训,具体价格请电话/邮箱咨询。欢迎感兴趣的朋友踊跃报名!
  • 大气降水氢氧稳定同位素测试方法
    一、研究背景与意义大气降水作为内陆水循环的重要水分输入项,其形成过程中,伴随着地表蒸发、植物蒸腾以及水汽凝结等平衡分馏或动力分馏过程,使降水中的氢氧稳定同位素组成有不同的特征。因此降水氢氧稳定同位素常被视为良好的示踪剂,被广泛应用于水汽源地示踪、古气候重建、蒸发量及局地水汽再循环的估算等研究。降水氢氧稳定同位素的研究始于上世纪五十年代,以国际原子能机构(IAEA)和世界气象组织(WMO)建立了全球大气降水同位素观测网(Global Network of Isotopes in Precipitation, GNIP)为标志,开始了全球性的降水氢氧稳定同位素的长期监测;随后研究者们在国家、区域或单站点尺度上也开展了大气降水氢氧稳定同位素的监测,这些观测数据促进了我们对于复杂水循环过程的认识。因此,高时间和空间分辨率的降水氢氧稳定同位素的监测是一项非常重要的工作。二、测量原理降水氢氧稳定同位素组成的测定采用的是基于光腔衰荡光谱(Cavity Ring-Down Spectrospecopy, CRDS)技术的Picarro高精度水同位素分析仪。同其它光谱技术相同,CRDS技术也是基于气态分子独特的红外吸收光谱来量化稳定同位素组成的方法,但不同于其它光谱技术基于吸收强度的测量,CRDS技术是基于时间的测量,其测量结果对激光源本身的变动不敏感,从而可以保证仪器的噪声更小,且精度更高。Picarro高精度水同位素分析仪的光腔采用三镜片小光腔(体积约35 ml,长度约为25 cm)的设计,可以保证更快的腔室内气体更新速率,使仪器的响应时间更快;同时小光腔的设计可以实现对光腔内温度和压强的控制(温度:± 0.005 ℃;压强:±0.0002 大气压),使仪器具有更好的漂移性能。光腔内采用高反射率镜面可以有效的减少由于激光透射所引起激光强度的减弱,从而可以使激光穿过的更大的气体厚度,即更大的有效长光程( 10公里),从而使仪器拥有更低的检测下限。三、仪器介绍基于CRDS技术的Picarro高精度水同位素分析仪可以用于液态水样品中稳定氢氧同位素比率(δ2H,δ17O和δ18O)的测量,如降水、河水、湖水、地下水、冰川水、土壤水和植物水等液态水。仪器的典型精度:δ2H: <0.1‰,δ17O: <0.025‰,δ18O: <0.025‰;测量速度:每9分钟可以完成一针测量,每天可以完成160针(即27个样品)的测量;测量范围:满足同位素标记的重氘样品测量,δ2H的测量上限≥50000‰(或≥8500ppm);取样温度:0-50 ℃;样品体积:<2 μL/针(可调)。四、取样方法根据国际原子能机构和世界气象组织的要求,采用标准雨量器进行降水样品的收集。如需测定月尺度上的降水氢氧稳定同位素组成,可在室内准备一个足够大的容器,每次降水后,将在室外通过雨量器收集到的降水倒入该容器,低温密封保存,每个月的最后一天取10毫升过滤后的样品装入样品瓶中,使用封口膜密封,并冷藏保存。如需测定降水事件尺度上的降水稳定氢氧稳定同位素,则在每次降水后取10毫升过滤后的样品装入样品瓶中,使用封口膜密封,并冷藏保存。各观测点收集的降水样品可寄送至北京松盛华嘉检测技术有限公司使用基于CRDS技术的Picarro高精度水同位素分析仪进行集中测试。五、公司介绍北京松盛华嘉检测技术有限公司,为北京理加联合科技有限公司的全资子公司,致力于为用户提供更高质量的稳定同位素样品测试服务。已先后为中国科学院生态环境研究中心、中国科学院地理科学与资源研究所、中国科学院西北生态环境资源研究院、中国林业科学研究院林业研究所、中国科学院植物研究所、中国科学院遗传与发育生物学研究所和中国水利水电科学研究院等近百家单位提供快速、精确的稳定同位素测试服务和技术咨询服务。北京松盛华嘉检测技术有限公司拥有专业的测试团队,提供快速、精确的测试服务,可以为您提供及时的数据测样服务,助力您科研成果的尽快发布。
  • 氯丙二醇兴风作浪,岛津方案让您一招全搞定
    导读近日有媒体报道,香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇(3-MCPD)及可致癌的环氧丙醇,其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚,香港食安中心在专页澄清指出,根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值,全部奶粉均无超标,市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD(3-氯丙二醇)、2-MCPD(2-氯丙二醇)、3-MCPDE(3-氯丙二醇脂肪酸酯)、2-MCPDE(2-氯丙二醇脂肪酸酯)以及GE(缩水甘油脂肪酸酯)。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称,主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇,是一种环氧化合物,在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯(GE)。这类物质中3-MCPD毒性最大,对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害,具有潜在致癌性,国际癌症研究机构(IARC)将其定2B级,即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物,目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中,酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中,均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%,添加的多数为精炼油脂,因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇,在食品中以缩水甘油脂肪酸酯(GE)的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性,各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质;欧盟食品污染限量法规(EC)规定:酱油、水解植物蛋白(干物质含量为40%的液体产品)最大限量要求为20μg/Kg;干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为:添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg;固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准,采用较多的为AOCS(美国油脂化学协会)官方方法 cd 29a-13;我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法(GC-MS)进行测定,但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点,从而影响结果的准确定性定量;同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测,定量目标物更加准确,是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段,也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念,结合自身仪器特点,在氯丙二醇事件发生后,快速应对,为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GPC-GCMS-TQ8040),食品样品简单的提取后,经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物,采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量,同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注:以上数据来源于易青,苗虹,吴永宁,《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》,分析化学研究报告,2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GCMS-TQ8040 NX) 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后,其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯;溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应,并被水解为相应的氯丙醇,同时经基质分散固相萃取净化后,氮吹并经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后,上GC-MS/MS仪器进行分析,采用同位素内标法定量,可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下: 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性相关系数(R2)均大于0.997,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案,结合自身独有技术特点,方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析,在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪!
  • 丙二醇在牛奶界“出圈”了,热度蹭蹭的
    近日,某品牌纯牛奶检测出丙二醇的词条冲上热搜,引发了社会公众的关注。那么,丙二醇是什么?对人体危害性如何?食品中是否需要添加该物质?如何检测等等一系列疑问浮现在脑海中。丙二醇是什么? 丙二醇(Propylene glycol),中文名1,2-丙二醇、1,2-二羟基丙烷、丙二醇或α-丙二醇。在塑料、注射类药物、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。在GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中,丙二醇被用作稳定剂、凝固剂、抗结剂、消泡剂、乳化剂、水分保持剂、增稠剂等食品添加剂或食品工业中冷却剂、提取溶剂等加工助剂使用。在生湿面制品和糕点中的用量限值分别为1.5g/kg和3g/kg。丙二醇对人体的危害丙二醇在我国作为食品添加剂,其添加的范围是明确的,并不包含牛奶。有报道称长期过量摄入可能会损伤肾功能。遵守国家法律法规,合法使用食品添加剂是每个企业的责任和义务。丙二醇检测食品中丙二醇的检测标准参考GB5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》,标准中针对不同物质规定了详细的检测方法,涉及气相和气质两款产品。 东西分析作为一家拥有三十多年分析仪器设备生产、研发企业,对食品安全检测有丰富的经验,可为食品中丙二醇检测提供全套解决方案。方法一:气相色谱法 (GC+FID检测器)GC-4100气相色谱仪该方法适用于糕点,膨化食品、奶油、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品、冷冻饮品、液体乳、植物蛋白饮料、乳粉、黄油、奶油中丙二醇检测。 参考条件色谱柱:DB-WAX柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持10min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;氢气流量:40mL/min;空气流量:350mL/min;进样量:1μL;分流比:10:1。方法二:GC-MS 气质法 GC-MS3200气相色谱(四极)质谱联用仪该方法适用糕点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品中丙二醇的检测。参考条件色谱部分色谱柱:PEG柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持5min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;进样量:1μL;分流比:10:1。质谱条件EI源;电离能量:70eV;离子源温度:230℃;溶剂延迟:8min扫描方式:SIM,选择离子m/z31、45、61,定量离子:m/z45。
  • 接种新冠疫苗请注意这些禁忌症!
    近日,中疾控专家预测,全球新冠疫情还将持续高水平流行,冬季将会在高水平流行的基础上继续加重。因海外疫情呈现持续反复蔓延,防控压力依然存在,全国各地冷链持续检测出新冠病毒又带来新的挑战。专家预计需要 60%-70%的人群获得免疫能力,疫情才会得到控制。面对如此局势,接种疫苗成为最经济有效的办法。但是,个别人在接种疫苗以后,出现一些不良反应。对此,小编汇总了新冠疫苗接种禁忌症和注意事项,希望大家根据个人情况选择是否接种疫苗。疫苗接种禁忌症是什么含义?疫苗接种的禁忌症,是指机体由于存在禁止接种疫苗或菌苗等生物免疫制剂的某些状况,不能接种疫苗。国外称禁忌证和慎用证,我国习惯将疫苗禁忌分为一般禁忌和绝对禁忌。一般禁忌是指在某种情况下暂时不能接种,如发热、疾病恢复期(相当于慎用证),当疾病痊愈或平稳后再接种,即缓期接种。绝对禁忌是指接种疫苗后有可能发生接种不良反应的概率增加和不良反应加重或使原来基础疾病加重甚至生命危险,不能接种。如免疫力低下或缺陷的人群,不能接种减毒活疫苗。疫苗接种的禁忌症与个人体质、健康、遗传、免疫状况、疫苗性质和成分等有关。按照疫苗说明书禁忌症包括哪些?新冠病毒疫苗的接种禁忌按疫苗说明书要求包括以下几种情况:1.对疫苗或疫苗成分过敏者2.患急性疾病者3.处于慢性疾病的急性发作期者4.正在发热者5.妊娠期妇女特定人群接种新冠疫苗的禁忌症高血压1.暂缓接种:高血压患者通过生活方式调整和(或)药物治疗,但收缩压≥160mmHg和(或)舒张压≥100mmHg,建议暂缓接种;经调整高血压治疗方案,待血压控制在收缩压<160mmHg且舒张压<100mmHg时,再进行接种。2.不能接种:存在药物不能控制的高血压,不能接种。3.可以接种:高血压患者通过生活方式调整和(或)药物治疗,血压低于140/90mmHg,可以正常接种新冠疫苗。高血压患者通过生活方式调整和(或)药物治疗,收缩压≥140mmHg和(或)舒张压≥90mmHg,但当日血压值收缩压<160mmHg且舒张压<100mmHg,可予以接种,接种后,留观区医生需加强观察。糖尿病1.暂缓接种:目前有糖尿病急性并发症(酮症酸中毒、高渗状态、乳酸酸中毒)或患有上述急性并发症痊愈未满2周的糖尿病患者,建议暂缓接种。用于治疗糖尿病的各种药物(包括注射胰岛素),均不作为疫苗接种的禁忌,因此,糖尿病没有绝对禁忌症。2.可以接种:糖尿病患者通过生活方式调整和(或)药物治疗,空腹血糖≤13.9mmol/L,可以正常接种新冠疫苗。服用左甲状腺素(优甲乐)的甲状腺功能减退患者1.暂缓接种:甲状腺功能减退患者TSH>10μIU/L,且T3、T4低于正常值时,建议暂缓接种;未控制的甲状腺功能亢进或甲亢性突眼患者,建议暂缓接种。正在服用治疗甲状腺功能减退的左甲状腺素(优甲乐)或抗甲状腺药物甲巯咪唑(赛治、他巴唑)、丙硫氧嘧啶,不作为疫苗接种的禁忌。2.可以接种:已经诊断并服用稳定剂量左甲状腺素(优甲乐)的甲状腺功能减退患者,可以进行接种。如何把握接种疫苗禁忌?1.在操作实施过程中,如果接种第一剂次疫苗出现严重过敏反应,且不能排除是疫苗引起的,则不建议接种第二剂次。要了解疫苗成分,对疫苗成分既往有过敏者不能给予接种。2.接种时,接种医生应仔细询问受种者的健康状况及既往过敏史。受种者要如实向接种医生报告身体健康状况及疾病史、过敏史等。要把疫苗禁忌列入知情同意书中。以下情况暂缓接种1.由于目前新冠疫苗是附条件上市的疫苗,在3个月内准备怀孕的妇女、哺乳期妇女不建议接种。2.有心脏病的患者,如果处于心脏病发作期,不能接种新冠疫苗,待病情痊愈稳定后2周再接种。3.被宠物猫狗咬伤抓伤后,正在接种狂犬疫苗期间,等完成狂犬疫苗接种后2周再接种新冠疫苗。
  • 稳定同位素标记化合物产业化基地建设进展-阿尔塔
    阿尔塔科技有限公司参加由中国计量科学研究院牵头的十三五“食品安全关键技术研发”重点专项,并承担了“食品检测稳定性同位素标记RM研制及产业化”任务,旨在利用阿尔塔标准品和稳定同位素标记物研发平台的优势,开发多系列食品安全检测用有机稳定同位素标记物的制备共性关键技术,研制农兽药及禁限用食品添加剂等有害物的稳定同位素标记物,建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地,为食品安全检测提供长期可靠的保障。在食品与环境安全问题中,农药和兽药等有害化学品的污染引起了世界各国的广泛关注。WHO/FAO—CAC(世界卫生组织食品法典委员会)、GB2761、GB2762、GB2763、GB31650等国际和国家标准中对食品中有害物质最高残留限量(MRL) 作了相应的规定。有些发达国家利用食品中有害物质残留限量标准及其检测技术作为对我国食品国际贸易的技术壁垒,极大地削弱了我国农产品在国际市场上的竞争力。面对当前的国际国内形势,消除此项壁垒并开发出适应新要求的食品安全检测技术变得更加迫在眉睫。近几年发布的食品检验农药残留和兽药残留方面的国家标准及行业标准中越来越多的采用了稳定同位素内标法作为规范的检测方法。在质谱的检测方法中,使用稳定性同位素标记物作为内标可以提高目标化合物的回收率和方法稳定性,有效避免基质效应、前处理和质谱检测器等因素对分析方法测定结果的影响,保证了检出结果的准确性。但是,由于我国稳定同位素标记产品短缺,在以往的国标、行标中普遍使用进口的稳定性同位素标记物,遭遇“买到什么用什么”的困境,严重影响和制约了我国食品安全分析方法开发和痕量危害物检测的发展。因此,发展具有自主知识产权的稳定同位素制备共性关键技术和产品研究,建立独立自主的产业化基地,为我国的科技创新和食品环境安全检测提供大量、可靠、经济、新型的稳定同位素内标物,摆脱“买到什么用什么”的困境,实现“想用什么买什么”,既是科研创新发展必不可少的组成部分,也符合国家发展战略的根本要求。阿尔塔科技致力于高质量标准品和稳定同位素标记化合物的开发和全套解决方案的提供,公司的标准品开发平台基于公司创始人张磊博士及分析检测和标准品领域内多名专家的广泛深入合作。此次承担“国家食品安全重大专项-食品检测稳定性同位素标记标准物质研制及产业化”项目,阿尔塔科技依托公司研发平台的优势,从现行标准中常检出农兽药及禁限用添加剂入手,开发稳定同位素标记物的制备共性关键技术,制备具有自主知识产权的稳定性同位素标记物系列产品,建成世界一流的稳定同位素标记物生产技术示范应用产业化基地,以实现对进口产品的全面替代和超越。经过阿尔塔技术专家两年来的攻坚克难,已经成功开发了有机磷类、磺胺类、喹诺酮类、瘦肉精类、塑化剂类等多系列内标物的关键共性技术,实现了上百种稳定同位素标记的量产和持续供应能力,并将在未来5年内完成五百余种稳定同位素标记标内标物的研发和稳定供应,基本扭转食品检测用稳定同位素标记物严重依赖进口的局面,初步达到让检测人员“想用什么买什么”、“需要什么能做什么”。目前,阿尔塔科技自主品牌的稳定同位素标记化合物超过1500种,已成为国内稳定同位素标记化合物品种最多的自主研发和持续供应企业。另外,阿尔塔科技设立了博士后科研工作站和院士创新工作站,通过引进和培养更多高端专业人才完成更多标准品和稳定同位素标记物的研制、新方法开发和标准制定,为我国食品安全检测行业由“跟随”到“引领”的转变提供强有力的产品及技术支持。*阿尔塔申请专利:CN 109574868A,一种四环素类及其差向异构体氘代内标物的制备方法CN 110746445A,一种头孢哌酮氘代内标物的制备方法CN 112358446A,一种稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的制备方法CN 112409257A,一种氘标记的去甲乌药碱稳定性同位素化合物的制备方法CN 113061096A,一种新的稳定同位素标记的克伦丙罗的制备方法CN 113149851A,一种新的稳定同位素标记氯丙那林的制备方法CN 113061094A,一种新型盐酸莱克多巴胺-D6的制备方法CN 113061070A,一种氘标记的美替诺龙稳定性同位素标记化合物 *阿尔塔发表文章:秦爽等. 稳定同位素标记化合物盐酸曲托喹酚-D9的合成与表征. 审稿中刘晓佳等. 稳定同位素氘标记的盐酸莱克多巴胺的合成与表征. 审稿中曹炜东等. 稳定同位素氘标记克伦丙罗-D7新的合成方法研究与结构表征. 审稿中韩世磊等. 稳定同位素氘标记去甲乌药碱的合成与表征. 同位素, 2021, 34(4), 317-324.韩世磊等. 稳定同位素标记化合物二氢吡啶-13C4的合成与表征. 食品安全质量检测学报, 2020, 11(18), 6372-6377.
  • 从“牛奶检出丙二醇”事件,来看看丙二醇检测都用哪些仪器及方法
    近日,麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解,浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况,结果显示,麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格,被检出丙二醇,该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么,丙二醇到底为何物,对人体危害性如何? 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体:1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭,易燃烧,吸水性很强,能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB 30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定,丙二醇是批准使用的食品添加剂,也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是,丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示,长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而,笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg,按一个成年人60公斤计算,每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶,才达到这个每日容许摄入量,所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么,丙二醇为什么会出现在牛奶中? 我们先来介绍下丙二醇的作用,丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等,在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇,有专家提出了以下可能性:第一,在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀,杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用;第二,乳制品生产过程中会清洗管道,管道中会添加大量清洗剂,而清洗剂中会添加丙二醇;第三,该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备,切换产品时没有清洗;第四,有可能是饲料中添加了丙二醇,进而转移到了牛奶中。根据以上内容,丙二醇在日常生活中几乎无处不在,那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢?GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了,用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外,小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法,一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法,并采用气相色谱-质谱联用法进行确证,本方法操作简单、灵敏度高,可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内,1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定,峰面积的相对标准偏差(RSD%)小于2%,重复性良好。加标试验中,丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%,回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器:气相色谱仪气相色谱系统方法简介:采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析,系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形,为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器,以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取,并测定。该方法的操作步骤简单,对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g,定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验,其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%,能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质,采用超高惰性气相色谱柱,按照US FDA方法进行,样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案,更多内容,请查看【行业应用】栏目。同时,也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案,为更多用户提供参考,更能展示公司技术实力! 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台,汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域,目前,已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器,就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,1000余个仪器品类,收录数十万台优质仪器。
  • 傅若农:气相色谱固定液的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。  第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势  第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展  第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状  气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了,其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及,就像分析天平一样,在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言,气相色谱仪的操作也很简单,样品处理完以后装到进样瓶中,之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究,借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵,值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会,才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起,本章所谈只限于液体固定相,即在工作温度下固定相以液态存在。  首先,我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪,为了测试仪器的性能,我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试,但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃),我们在设定温度时设定为130 ℃,结果由于固定液流失把热导池污染了,不能正常使用,没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能,当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此,因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。  一.早期使用的气相色谱固定液  气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体,用硅油(DC 550)做固定液,用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。  马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后,开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液:正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。  后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类,各种聚酯类,以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷),聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。  1964年又有人提出 58 个常用固定液,使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。  为了适应各种各样混合物的分离,固定液如雨后春笋地增长,在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。  在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表,下表1是McReynolds固定液表的一部分,它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。表1 McReynolds 固定液表  说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶  McReynolds用10种典型化合物,苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚,在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I),以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。  McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能,选择时可以寻找性能类似的品种,减少测试比较固定液的数量。  后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些:  (1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 )   (2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷)   (3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷)   (4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷)   (5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ]   (6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ]   (7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)]   (8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油))   (9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)]   (10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 )   (11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 )   (12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ )   (13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ )   (14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)   (15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃)  (16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 )   (17) SP-2340 ( 含75% 氰丙基的聚甲基硅油 )   (18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 )   (19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。  他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。表2 最常用的6种气相色谱固定液  自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后,毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显,特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。  有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效,对固定液的选择性就降低了要求,只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体,性质极为相近的光学异构体,必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液,为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。  二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体  尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种,以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言,这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类,因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架,同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点:(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低,使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好,传质阻力小,易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段,调节选择性。从上世纪70年代至今,以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。  (一)热稳定性好的固定液  目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱,如石油中碳数高达100的烃类,食品中的甘油三酸酯,环境污染物中六、七环多环芳烃等,均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。  (1)耐高温聚二甲基硅氧烷  有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱,在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ,可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。  前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物,聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量,使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体,没有低分子化合物。  (2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性  在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径,也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷,如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联,但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联,所以在研究毛细管色谱用固定液时,往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。  (a)引入乙烯基  早在80年代初,M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基,在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基,就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷,Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体,然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物,甚至臭氧都可以使之引发交联。  (b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合  1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液,以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上,石英柱的外涂层不用聚酰亚胺,而使用金属铝,端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃),形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分,程序升温可达425&mdash 440℃。  (3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性  在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代,它的热稳定性就会提高,这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温,其结构如下图1:图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构  其热稳定性当R及R为苯基时提高,见下表中的数据。据Buijten等的研究结果,用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱,涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物,硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据  (4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性  在硅氧烷链中引入十硼烷,可以提高固定液的耐热性,现在网上有信息显示,北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC,该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。  Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4:表4 三个品种Dexsil的结构及极性  HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱,用以进行模拟蒸馏的色谱图2:图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图  色谱柱:DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m  载气:氦,18 mL/min, 在 35下测定  拄温:30-430 ℃,程序升温,10℃/min  检测器温度:FID 450 ℃  三、极性固定液  小分子的极性固定液极性最强的是b,b-氧二丙氰,但是它的耐温性很差,于是人们就研究各种极性高的高聚物,聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性,所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液,OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液,又如 SE-54 (含5% 苯基),OV-17 (含 50% 苯基),OV-25 (含 75% 苯基,含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液,如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用,相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50,SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图  另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275,Silar10C ,OV-1701 ,OV-210 。OV-275,Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷,OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ,OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍,也不易交联,所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液,本世纪多个公司有所突破,制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱)图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图  各种固定液使用频率有很大的差别,国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况  四、选择性固定液  选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液,而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍,它在医药,农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类:第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液,如冠醚类、杯芳烃类固定液。  第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相,例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上,并有商品色谱柱上市,即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上,商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离,以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱,典型的有下列9种,见表6。表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱  五、近年商品柱所使用的新固定液  近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破,即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展,但是后二者应属于气-固色谱固定相,而且还没有商品化色谱柱的出现,所以本章暂不讨论。  室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物,常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用,是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求,所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司)  *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性  小结:  气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂,也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体,其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山,而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液,近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章,我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。(未完待续)  (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 辽宁省城镇供水排水协会立项《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等二项团体标准
    各团体会员、相关单位和企业:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》(国标委联[2019]1号)及《辽宁省城镇供水排水协会团体标准管理办法》要求,协会标准化管理办公室审议通过了《水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法》、二项团体标准立项,经协会秘书处审定,通过立项,现予公告。请起草单位按照协会标准管理办法,尽快组织相关单位进行标准编写,确保按期完成标准编制任务。辽宁省城镇供水排水协会2023年8月9日关于二项团体标准制定项目立项的通知.pdf相关标准如下:水质 环氧氯丙烷的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法食品载冷剂中缓蚀剂的缓蚀效率评价方法
  • 食品华丽包装下安全几何
    新的《食品安全法》已于正式开始实施。该法令对食品包装的材质、容器等做了相关规定,使得食品包装问题成为关注热点。据业内人士反映,虽然现在市面上的食品包装五光十色,千奇百怪,尤其是孩子食品,都包装得十分亮眼,但由于很多包装含有害物质,或因易发生有害物质迁移等,使食品包装带来的隐患不可小觑。那么,究竟什么样的包装更安全?购买者该如何选择?对于新法令的实施,食品企业做出了怎样的回应?记者采访了长期从事食品包装研究的南京农业大学食品科学院博士生导师章建浩和多家婴童食品企业。  罐装食品包装隐患关键词:“液体”隐忧  罐装食品因其能在室温下长时间储藏、不易变质的优点,被消费者广泛喜爱。超市里的婴幼儿食品中像奶粉、米粉、罐头等也大都采用罐装。章建浩告诉记者,目前,国内的罐类包装基本上都是选用的“马口铁”,这是一种表面镀有一层锡的铁皮,具有不易生锈、耐腐蚀、无毒、强度高、延展性好又美观的特性,像奶粉、米粉这些粉粒食品装于其中是没什么问题。相比之下,带有液体的罐头类食物存在安全隐患的可能性就大一些,因为液体容易跟周围环境发生化学反应,如果罐头食品不够卫生,或添加了一些“非法”制剂,这些有害物质在液体的作用下,一旦跟内涂料发生反应,就很容易导致孩子中毒。  专家建议:章建浩教授建议广大消费者在为孩子选购食品时,最好向大型食品企业靠拢,因为大公司更容易做到对“食品添加剂”严格把关,并能够引进国际一流的包装设备。再者,罐装的液体食品最好不要放置太久。另外,购买食品时一定要认真查看,不要购买那些包装出现凹陷的、膨胀的或者有泄露等损坏迹象的罐装食品。  企业回应:北京三元食品有限公司的市场部经理王丹表示,食品包装的安全等同于食品的安全,企业对待食品包装应该像对待食品一样,不能有所闪失,国家把食品包装条例纳入《食品安全法》的用意应该也在这里。食品包装的安全性是企业无论在何种情况下都不能忽视的。  塑料包装隐患关键词:助剂迁移  记者在超市发现,好多跳跳糖、小馒头等儿童食品都采用塑料盒、塑料瓶或塑料袋进行包装。章建浩告诉记者,聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯这些不加辅助加工助剂的塑料制品,因为无毒卫生,广泛用于儿童食品包装。塑料是一种高分子的聚合物,单体经过聚合,性质是比较稳定的。但是,个别没有发生聚合的单体是带有毒性的,如果塑料在生产过程中被加入的色素、增塑剂、热稳定剂等超过国家标准,时间一久,它们就会和有毒单体一起迁移到包装食品中。另外,如果塑料原料的PH值不符合标准,或原材料是回收的旧塑料,也会对人体造成危害。  专家建议:章建浩建议买塑料包装食品时,最好选择原色、透明的塑料包装,因为杂色塑料相对不安全。另外,还建议食品包装厂家多采用PET材质的塑料进行食品包装,因为PET是一种颜色浅、质感好、耐摩擦、稳定性强的聚合剂。  企业回应:旺仔食品有限公司和广东嘉士威食品有限公司的相关负责人一致表示,国家之所以出台食品包装的相关法令,是因为有企业做得不好,增强企业在包装方面自觉性的最有效办法就是硬性规定。国家制定的规范,企业是必须要遵守的。  企业只有做到认真履行规范,按规范生产经营,才能在行业中立足。  纸质包装隐患关键词:非法添加剂,油墨污  染色彩鲜艳的纸质包装也是超市里的一景,纸质包装因其成本相对较低一直被食品厂家青睐。专家指出,纸质包装一般都是科学无害的,但是,如果在纸盒制作过程中,一些“非法”添加剂和颜料的添加得不到控制,就会出现安全隐患。此外,色彩艳丽的纸质包装在存放、捆绑过程中,其外侧油墨很有可能沾染到内侧纸,这样彩色油墨中的有害物质便会以内侧纸为“中介”附着在食品中,从而造成潜在的隐患。像曾经发生过的雀巢牛奶事件,该牛奶中被检测出的有害物质“异丙基硫杂蒽酮”,就是外包装的油墨污染到牛奶的。  专家建议:章建浩表示应多选择像利乐包、屋顶包这些安全性能较强的原纸包装食品比较好。再者,包装纸中的添加剂以及彩色油墨所用的涂料,也应受到厂家和有关部门严格的卫生控制和监督检测。  企业回应:江西每伴食品有限公司质检部罗先生在接受记者采访时说,现在大多数的企业都在使用有机溶剂包装,因为成本低,可是要知道这种溶剂含苯物质较高,对孩子危害不小,而包装法令则可以有力地打击这种现象。《食品安全法》将食品包装纳入其中,一方面可以让食品企业都高度重视食品包装,另一方面也让企业之间的竞争更加细化,这样一来,行业的整体素质和产品质量也就上去了。每伴一直以来就重视食品包装,从去年就开始采用安全性高的水性油墨,虽然成本加大了,但为了婴幼儿的健康安全,也为提高我们自身的竞争力,我认为这是值得的。  玻璃包装隐患关键词:易碎  玻璃器皿因其洁净卫生、密封性好等优点,成为食品包装的不错选择,然而在婴幼儿食品包装中却是个特殊例子。由于婴幼儿肢体力量弱,外表光滑的玻璃器皿很容易脱手,尤其是蘸上水之后,极易摔碎。一旦破碎,锋利的碎片就很有可能伤及孩子。  专家建议:章建浩告诉家长,最好不要选择玻璃瓶包装的食品,即使选择了玻璃包装,也要让孩子在家长的辅助下开启、食用。  企业回应:北京乐高源商业管理公司的总经理李海彦认为,《食品安全法》纳入食品包装条例,让消费者尤其是孩子的饮食安全有了更宽广的防护网 同时,对食品企业来说,也将起到一个在包装方面的强制性的鞭策作用。企业要想发展,就要具备起码的责任心和自律精神,如果企业一味地贪图利益而在食品包装上走“歪”路,面对《食品安全法》将无处可逃。
  • 苏州医工所国家重点研发计划“高稳定等温扩增核心酶及高灵敏配套试剂开发及应用示范”项目启动
    仪器信息网讯 近日,国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”重点专项“高稳定等温扩增核心酶及高灵敏配套试剂开发及应用示范”项目启动会在苏州顺利召开。 该项目由中科院苏州医工所牵头,联合翌圣生物科技(上海)股份有限公司、上海简逸生物科技有限公司、上海捷诺圣华生物科技有限公司、中科院武汉病毒所、华东理工大学、中科院长春应化所、长春长光辰英生物科学仪器有限公司、江苏汇先医药技术有限公司、中国人民解放军东部战区疾病预防控制中心等十家单位共同承担。 中科院生物物理所韩玉刚研究员、中国仪器仪表学会分析仪器分会吴爱华秘书长、清华大学刘磊教授、华东理工大学许建和教授、西安交通大学彭年才教授、国药集团中国生物技术股份有限公司董事长杨晓明研究员、四川大学华西医院胡文闯教授、军事医学科学院卫生装备研究所王兴永研究员等专家出席会议。中国21世纪议程管理中心资源处裴志永处长、中科院前沿科学与教育局综合管理处李云龙处长、江苏省生产力促进中心平台处李扬主任等主管部门代表出席会议并讲话。苏州医工所所长唐玉国研究员出席会议并致辞。项目负责人、各课题负责人及项目骨干、苏州医工所相关管理部门负责人等30余人参加本次启动会。 会议成立了技术专家组和总体专家组,由唐玉国所长宣布专家组名单。汇报交流环节,马遥副总师应邀为各参与单位介绍了国家重点研发计划项目财务管理的相关规定。技术专家组听取了项目负责人尹焕才研究员所作的项目总体实施方案及研究进展情况汇报,对项目实施方案给予了充分肯定。 最后,项目负责人召集各课题负责人及技术骨干人员针对技术专家组建议进行内部讨论,围绕“关键技术–试剂耗材–系统产业化–应用示范”各环节的实施进展和全链条整体推进计划进行了深入研讨,确保按期高质量完成项目目标。
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