羰基合成盐酸索他洛尔标

1. 杂质I2. 盐酸艾司洛尔 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液：取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg，置10 mL量瓶中，加入1 mol/L盐酸溶液1 mL，放置30分钟，加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和，用流动相A 稀释至刻度，摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相流动相A：乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g，加水至650 mL）=15：20：65流动相B：甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211737_591070_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。

多西他赛的测定和盐酸氨溴索的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021759_180109_1896702_3.jpg

问题：注射用盐酸艾司洛尔：有关物质衍生溶液中杂质和盐酸艾司洛尔的分离度是多少？答案：10.154获奖名单：zengzhengce163（ID：zengzhengce163）WUYUWUQIU（ID：wulin321）dyd3183621（ID：dyd3183621）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081731_581399_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081732_581400_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081732_581401_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081732_581402_708_3.jpg活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。注射用盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法含量测定对照品溶液：取盐酸艾司洛尔对照品，加水溶解并定量稀释制成每1 mL 约含50 μg 的溶液。有关物质衍生溶液：取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg，置10 mL量瓶中，加入1 mol/L盐酸溶液1 mL，放置30分钟，加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和，用流动相A 稀释至刻度，摇匀。分析条件（含量测定） 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0g，加水溶解并稀释至650 mL)=15：20：65 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 分析条件（有关物质） 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相流动相A ：乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g，加水至650 mL）=15：20：65流动相B：甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图含量测定对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081023_581265_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 9.345 677855 56730 13763.887 1.061 -- *药典要求理论板数按盐酸艾司洛尔峰计算不低于2000有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601081025_581266_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705

问题： 盐酸艾司洛尔：流动相是否是梯度？答案：是梯度【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单：dahua1981（ID：dahua1981）sixingxing（ID：v2889187）千层峰（ID：jxyan）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577273_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577274_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577275_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101539_577276_708_3.jpg 盐酸艾司洛尔样品制备 制备方法有关物质衍生溶液：取盐酸艾司洛尔对照品约10 mg，置10 mL量瓶中，加入1 mol/L盐酸溶液1 mL，放置30分钟，加1 mol/L的氢氧化钠溶液1 mL使中和，用流动相A 稀释至刻度，摇匀。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相流动相A：乙腈：甲醇：磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.0 g，加水至650 mL）=15：20：65流动相B：甲醇梯度流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 222 nm进样量20 μL 色谱图有关物质衍生溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512101019_577162_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 3.842 6280189 655879 2747.059 0.670 -- 2 11.157 29271705 784686 1512.532 5.026 10.154 本品种同时使用了SpursilC18色谱柱，在药典规定条件下进行检测，满足药典要求。

回忆贴：远去了的GC-MS和不用再伺候的科技精英，这个是几年前的事了，当时没机会发表，现在没机会用GC-MS了，把以前的经历作写出来，虽然数据和图谱基本找不到了，但记忆还是非常深刻的，乘着今天加班无聊，完成这月的原创任务。以前单位的重点项目羰基合成醋酐，其中的杂质在研发阶段是别人做的（后来跳槽了，我也不知道她以前怎么做的，反正科研精英们也不会告诉我），生产了也就不关心里面的杂质了，质检的主任工程师闲得无聊，拿来一点产品让我分析，总离子流图出来了，但靠检索得到的数据都有点问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212301032_417223_1640192_3.jpg以上是GC-MS的总离子流图，醋酐保留时间为4.28min，杂质醋酸为3.60min、EDA为4.99min，而在醋酐和EDA中有多个小杂质，其中4.76min的杂质（以下称为A）质谱图三个明显的碎片为29，43，57，检索结果是2，3-戊二酮（原图没有了，只能用标准图代替了）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212301042_417224_1640192_3.jpg记得匹配率还是很好的，但我总觉得有点问题，因为醋酐沸点在139℃，EDA沸点为168℃，而2，3-戊二酮在我查到的资料中只有115℃，不该这么后面，更重要的是我写不出得到这个物质的机理（毕竟搞分析的不是科研精英），然后就跟送样的人商量，给我找各种中间馏分，终于拿到了一个A含量很高的物料，当时我想醋酐在水中会水解成醋酸并且和水混溶，而里面含量较高的杂质EDA微溶于水，通过萃取来看看A是水溶还是酯溶性的，可以推测大致结构,同时分开醋酐和EDA，相当于浓缩提纯。做法是：将物料加入一定量的水，搅拌至油相不再减少，加入乙酸乙酯进行振荡静置分离，用GC-MS分析两相的成分。另人意外的是两相中均不含有A，而出现了一定量的丙酸。虽然分离并不成功，但试验过程中的现象给了我重要的线索，A遇水很容易完全水解，显然要比一般的丙酸酯快的多，而且从质谱碎片来看它的结构应该是比较简单的，而从谱库中无法检索到匹配的物质则说明这个物质可能不在谱库中。因此我怀疑是丙醋酸酐，虽然没有该物质的物性资料，但它沸点应该在醋酸酐和丙酸酐之间，而丙酸酐的沸点是168℃，因此丙醋酸酐出峰位置应该在醋酐和EDA之间，而且乙酰基分子量为43，丙酰基分子量为57，乙基分子量29，和质谱图相符合。既然谱库没有，标样肯定是买不到了，只好自己合成了。虽然合成酸酐的方法很多，但用于验证的合成方法有其特殊性。虽然无需考虑成本，对产率也无要求。但采用的方法应当尽可能使用少量试剂，以免混合物中物质过多造成判断失误。而用于GC-MS分析，还要考虑不能有对仪器不利的物质进入仪器。显然用常规的浓酸催化或者酰氯钠盐反应生成的酸酐如果不进行分离是不能用于GC-MS分析的。由于丙醋酸酐是丙酸和醋酸脱水而成，而醋酐本身也有脱水功能，因此我就把丙酸和醋酸酐反应进GC-MS分析，没有使用其它催化剂。试验方法：将丙酸和醋酐等比例混合，在120度加热4小时，冷却，进GC-MS分析。反应液一共出现了非常明显的[/fo

盐酸氨溴索片超快速检测 盐酸氨溴索片是一种良好的祛痰药，具有促进粘液排除作用及溶解分泌物的特性，有良好的祛痰及润滑呼吸道功效，并可促进肺表面物质的活性等药效。对于咳嗽、痰多、急慢性呼吸道疾病、支气管分泌异常等症状的治疗效果显著。 盐酸氨溴索片中主要药物成分为盐酸氨溴索，药物的品质和该物质在该药物中的含量有着直接的关系，所以该药品中该药物成分的检测不可小觑。 下面我们就来介绍高效液相色谱法检测盐酸氨溴索片中盐酸氨溴索含量。 对照品溶液的制备: 精密称取盐酸氨溴索对照品7.5mg于具塞离心管中，加甲醇0.2ml溶解，再加甲醛溶液40μl，摇匀，置于60℃恒温水域中加热5分钟，氮吹仪吹干。残渣用5ml水充分溶解，后置于25ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，制成300μg/ml对照品溶液，备用。 准确量取盐酸氨溴索对照品溶液2.5ml于25ml容量瓶中，加流动相溶解至刻度，制成30μg/1ml对照品溶液（命名为工作液），备用。 供试品溶液的制备： 取该样品适量，充分研碎，精密称取1.5mg于50ml容量瓶中，加流动相溶解并定容至刻度，0.45μm微膜滤过，待测。色谱条件：检测器：紫外检测器色谱柱：pGrandsil-STC C18，4.6 X 150mm，5μm检测波长：248nm流动相：0.01mol/L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调节pＨ值至7.0）-乙腈（40:60）流速：1.0 mLmin

盐酸洛美利嗪含量测定方法研究本品为二苯哌嗪类钙通道阻滞剂，具有选择性的脑血管舒张作用。毒理研究遗传毒性：微生物回复突变试验、染色体畸变试验和小鼠微核试验结果均为阴性。下面主要针对盐酸洛美利嗪的含量测定方法进行研究。 一、容量法洛美利嗪为有机碱，可与高氯酸发生酸碱中和反应。1.指示剂选择和滴定终点的确定精密称取盐酸洛美利嗪约0.2g,加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，并用电位计指示电位的变化，描绘滴定曲线。试验证明，当电位发生突跃时，溶液呈黄绿色。以高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于27.073mg的盐酸洛美利嗪。2.指示剂滴定法与电位滴定法含量测定的结果比较精密称取10份样品，每份约0.2g，加入15ml冰醋酸，振摇使溶解，加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液，其中五份做电位法滴定，另外五份做指示剂法确定终点，分别计算含量，数据见表1，从数据可知，电位法和指示剂法结果基本一致。用指示剂指示终点的三批样品的结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251617_415393_2583865_3.jpg3.重复性试验及中间精密度试验三天内对同一批样品分别按80%、100%、120%三个水平各称取二份，指示剂滴定法测定其含量，结果见表2， 结果表明本法重复性及精密度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251618_415394_2583865_3.jpg二、高效液相色谱法（HPLC）1.色谱条件及系统适用性试验(1)色谱条件：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Xtimate C18)，250×4.6mm，5um。流动相：甲醇-0.03mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH4.0)(85:15)，使用前经0.45μm有机滤膜抽滤并脱气。检测波长：225nm流速：1.0ml/min进样体积：20μl(2)系统适用性试验：精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液5.0ml置50ml量瓶中，精密量取20ml注入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样6次，计算精密度。结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251619_415395_2583865_3.jpg由试验结果可知，RSD小于1%，表明该色谱条件下精密度良好,系统适用性符合规定。2.线性关系精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀作为贮备液。精密量取贮备液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0和8.0ml置50ml量瓶中，用流动相稀释定容，摇匀作为溶液1、2、3、4、5和6，各精密量取20μl注入液相色谱仪。以标准溶液的浓度作为横坐标，色谱峰峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415396_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251612_415391_2583865_3.jpg3.含量测定方法及测定结果精密称取本品适量，用流动相制成每1ml中约含50mg盐酸洛美利嗪的溶液，作为供试品溶液。另称取经恒重的对照品，同法制成每1ml中约含50mg对照品溶液。按前述高效液相色谱条件，分别量取对照品溶液和供试品溶液各20ml注入色谱仪，记录色谱图，按外标法计算含量。三批样品的HPLC法含量测定结果见表7-16。三批样品的含量测定结果见表5. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415397_2583865_3.jpg三、结果讨论分别采用容量法和高效液相色谱法测定三批样品的含量，可以看出两种方法的准确度、精密度等均能满足盐酸洛美利嗪含量检测的要求。其中容量法相对简单，系统误差小，故采用容量法作为含量测定的方法。

[align=center][font='calibri'][size=29px]浅析食品级盐酸[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=18px]范紫嫣[/size][/font] [/align]摘要：盐酸作为传统的无机化合物，除了实验室、工业生产中的应用外，在食品领域也可作为添加剂使用。本文针对盐酸的理化性质、杂质、应用等方向进行了简要的讨论。关键词：食品级盐酸 理化性质 应用 食品安全是民生首要大事。随着生活水平的提高，人们的健康意识不断增强，“绿色食品”、“无添加食品”等概念逐渐流行。2013年12月23日召开的中央农村工作会议上，习近平总书记在会上强调：“能不能在食品安全上给老百姓一个满意的交代，是对执政能力的重大考验”。16世纪利巴菲乌斯正式记载了氯化氢的制备方法后，在工业革命期间，盐酸开始大量生产。作为人们谈之色变的化学物质，它在食品添加剂中常作为酸度调节计、合成原料出现。本文就盐酸的理化性质、杂质检测、应用等方面对食品级盐酸展开讨论。[font='calibri'][size=21px]1[/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px]盐酸[/size][/font][font='calibri'][size=18px]1[/size][/font][font='calibri'][size=18px].1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]盐酸的理化性质[/size][/font]盐酸的分子式为HCl，在常温下为无色或浅黄色的透明液体，常由氯气与氢气合成制得，由于装置的开停车及工艺控制条件的变化，造成成品酸中杂质含量的变化。根据国家标准规定，各杂质含量须在表1规定内才为食品级盐酸。[align=center][size=12px]表1[/size][font='宋体'][size=12px][1][/size][/font][size=12px] [/size][size=12px]理化指标[/size][/align][table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]要求[/align][/td][td][align=center]指标[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]铁（以Fe计），/%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.0005[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]硫酸盐（以SO4计）, /%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]游离氯（以Cl计）, /%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.003[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]还原物（以SO3计）, /%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]不挥发物, /%[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]0.05[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]砷（mg/kg）, mg/kg[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]重金属（以Pb计）,mg/kg[/align][/td][td][align=center]≤[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][/table]当前，随着合成食品加工业的迅速发展，对食品酸的需求日益增加。与之相反的是国内工业酸市场销售状况时好时坏，滞销、积压时常出现。因此，工业酸经除铁、脱色后制成食品酸的工艺也逐渐发展起来。福州第二化工厂的陈允翼等[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]2][/size][/font]使用RT型离子交换树脂，处理含铁量过高的工业酸能得到符合要求的食品级盐酸，该方法路线简单，操作方便，对设备、管道材质亦无特殊要求。[font='calibri'][size=18px]1.2 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]盐酸的鉴别实验[/size][/font] 量取1 mL试样于50 mL水中，滴加硝酸银溶液，即产生白色乳状沉淀。能在氨溶液中溶解而不在硝酸中溶解。或量取1 mL试样于100 mL水中，加两滴甲基橙溶液，溶液为红色，则该水溶液为强酸性[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]1][/size][/font]。[font='calibri'][size=18px]1.3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]总酸度的测定[/size][/font] 以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定盐酸待测液至由黄色变为蓝色。可由下列公式计算得盐酸的总酸度（以HCl计），取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。其中：V——滴定中消耗的NaOH标准滴定溶液的体积，mL；c——NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L；m[font='宋体'][size=13px]1[/size][/font]——试样的质量，g；[font='calibri'][size=18px]1[/size][/font][font='calibri'][size=18px].3 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]检验规则[/size][/font][font='calibri'][size=18px][[/size][/font][font='calibri'][size=18px]3][/size][/font] 食品添加剂盐酸应由生产厂的质量监督检验部门进行检验，每批出场的该产品都必须符合国家标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净重、批号、生产日期、食品卫生许可证号、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。使用单位有权按照国标的规定对食品添加剂盐酸产品进行验收。当检验结果如果有一项不符合本标准规定，应重新自两倍量的包装中重新取样进行核验，检验结果即使有一项不符合国标的要求，则整批产品判为不合格。在运输过程中，需要专用槽车、食品包装用聚乙烯塑料桶、玻璃钢衬里的容器或以专用陶瓷坛包装。 食品添加剂盐酸储存时不得与有毒、有害物品混储。保存期为两年，逾期重新检验，合格仍可使用。[font='calibri'][size=21px]2[/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px]杂质的测定[/size][/font][font='calibri'][size=18px]2[/size][/font][font='calibri'][size=18px].1 [/size][/font][font='calibri'][size=18px]铁含量（以[/size][/font][font='calibri'][size=18px]F[/size][/font][font='calibri'][size=18px]e计）的测定[/size][/font]工业上生产盐酸常在钢管中制备、运输盐酸，在反应时铁可能与氯气反应生成FeCl[font='宋体'][size=13px]3[/size][/font]，从而使得盐酸溶液呈现黄色。而人体长期摄入铁元素会导致慢性铁中毒，表现出肝硬化、骨质疏松、生殖器官发育障碍、凝血障碍等症状。因此，检测并除去食品级盐酸中的铁是制备工艺中最重要的一步。[size=16px]2[/size][size=16px].1.1 [/size][size=16px]盐酸羟胺还原法[/size]试样中的Fe[font='宋体'][size=13px]3+[/size][/font]能被盐酸羟胺还原成Fe[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]+[/size][/font]，在pH为4.5缓冲溶液体系中，Fe[font='宋体'][size=13px]2+[/size][/font]与1,10-菲啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。反应式如下：通过测定波长为510 nm处的溶液吸光度，绘制以铁含量为横坐标，吸光度为纵坐标的标准工作曲线法测得铁元素的含量。由下式可算得：式中：m[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]——试样的质量，g；10[font='宋体'][size=13px]-6[/size][/font]——换算系数；m[font='宋体'][size=13px]3[/size][/font]——由标准曲线查得或线性回归方程计算的试样中铁的质量，μg；——换算系数取平行测定结果的算术平均值为报告结果，平行测定结果之差的绝对值不大于0.0001%。反应涉及酸碱调节以及化学显色反应，实验操作干扰因素较多，耗时较长。[size=14px]2[/size][size=14px].1.2 [/size][size=14px]电感耦合等离子体原子发射光谱法[/size]ICP-AES具有简便快速、干扰少、重现性高、分析准确度和精密度较高的优点，一般情况下其相对标准偏差≤10%，当分析物浓度超过100倍检出限时，相对标准偏差≤1%。王洪涛等[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]4][/size][/font]选择238.204 nm的分析谱线进行测定，配制标准曲线，结果与国标标准测定方法基本一致。[size=18px]2[/size][size=18px].2 [/size][size=18px]硫酸盐（以S[/size][size=18px]O[/size][font='宋体'][size=18px]4[/size][/font][size=18px]计）的测定[/size]利用硫酸高沸点原理制得易挥发盐酸是实验室常见的盐酸制取方法，尽管在工业生产中较少使用，但国标也给出了硫酸盐的规定浓度。在大量摄入硫酸盐后出现的最主要生理反映是腹泻、脱水和胃肠道紊乱。将试样蒸发干后，用盐酸溶液溶解残渣，用甘油-乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得悬浮液，用分光光度计测定悬浮液吸光度，即可测定硫酸盐的含量。 按表2量取0.1 g/L硫酸盐标准溶液分别置于7个50 mL容量瓶中。向每个容量瓶中加入3 mL1 mol/L盐酸溶液，和5 mL甘油-乙醇混合液，用水稀释至刻度，摇匀后转移至盛有0.3 g BaCl[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]2H[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]O的干燥烧杯中，以2 r/s 的速度摇动2 min，在室温下静置10min。在波长450 nm处测定溶液吸光度。以硫酸盐含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。[align=center][size=12px]表2[/size][font='宋体'][size=12px][1][/size][/font][size=12px] [/size][size=12px]硫酸盐标准工作曲线[/size][/align][table][tr][td][align=center]硫酸盐标准溶液体积/mL[/align][/td][td][align=center]对应的硫酸盐质量/mg[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.5[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5.0[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.5[/align][/td][td][align=center]0.75[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.0[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.0[/align][/td][td][align=center]1.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.0[/align][/td][td][align=center]2.00[/align][/td][/tr][/table]称取约20 g试样置于蒸发皿中，在水浴上蒸发至干，冷却至室温，加入3 mL盐酸溶液溶解残留物，全部移入50 mL容量瓶中，加入5 mL甘油-乙醇混合液，用水稀释至刻度，摇匀。将试样小心移入盛有0.3 g BaCl[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]2H[font='宋体'][size=13px]2[/size][/font]O的干燥烧杯中，以2 r/s的速度摇动2 min，在室温下静置10 min。在波长450 nm处测定溶液吸光度。同时，要按照与测定试样完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。由下式计算可得：式中：m[font='宋体'][size=13px]5[/size][/font]——由标准曲线查得或线性回归方程计算的试样中硫酸盐的质量，mg；——换算系数；m[font='宋体'][size=13px]4[/size][/font]——试样的质量，g； 取平行测定结果的算术平均值为报告结果，平行测定结果之差的绝对值不大于0.0001%。[size=18px]2[/size][size=18px].3 [/size][size=18px]游离氯（以Cl计）的测定[/size] 当盐酸中含有游离氯（次氯酸、次氯酸根离子，溶解的单质氯）时，使用或处理这类盐酸时，会使其散发出来，增加了生产成本和资源消耗，又对环境造成了污染。 试样溶液加入碘化钾溶液，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。反应式如下：量取约50 mL试样，置于内装约100 mL水并已称量（精确到0.01 g）的锥形瓶中，冷却至室温，称量（精确到0.01 g）。向试样中加入7 mL碘化钾溶液，塞紧瓶塞摇动，在暗处静置2 min。加入1 mL淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失为终点。同时，用等量的盐酸替代试样，采用与测定试样完全相同的分析步骤、试样和用量，进行空白试验。由下列公式可得：其中：V[font='宋体'][size=13px]1[/size][/font]——试样滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V[font='宋体'][size=13px]0[/size][/font]——空白滴定消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；1000——换算系数；c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；m[font='宋体'][size=13px]6[/size][/font]——试样的质量，g 取平行测定结果的算术平均值为报告结果，平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。 该方法是一种限量分析方法，经典的碘量法测定高纯盐酸中的游离氯误差较大。还可以采用比色法来测定[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]5][/size][/font]。利用酸性溶液中，游离氯与联邻甲苯胺生成黄色化合物。通过颜色的色度依样品中的游离氯的多少而变化，但目视法误差也较大。[size=18px]2.4 A[/size][size=18px]s的测定[/size] 日常生活中，人们可能通过食物、水源、大气摄入砷。砷及其化合物具有毒性，过量的砷会干扰细胞的正常代谢，损伤小动脉和毛细血管壁，加重脏器损害。由于盐酸生产过程中工艺流程，其中会有少量砷存在。 在酸性介质中，用碘化钾与氯化亚锡将As[font='宋体'][size=13px]5+[/size][/font]还原为As[font='宋体'][size=13px]3+[/size][/font]，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As[font='宋体'][size=13px]3+[/size][/font]进一步还原为砷化氢，被二乙基二硫代氨基甲酸银[Ag(DDTC)]吡啶溶液吸收，生成紫红色胶体溶液，用分光光度计测定吸光度。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107161916577801_1661_1608728_3.png[/img][/align][align=center][size=12px]图1[/size][font='宋体'][size=12px][1][/size][/font][size=12px] [/size][size=12px]定砷器示意图[/size][/align] 按表3量取0.1 g/L硫酸盐标准溶液分别置于6个100 mL容量瓶中。向每个锥形瓶中加入10 mL盐酸，加水至约40mL。量取5mL二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液置于图1的c中，并将图1的c与事先放入乙酸铅棉花的b连接好。向每个锥形瓶中依次加入2 mL碘化钾溶液和2 mL氯化亚锡盐酸溶液，混匀后，静置 15min。再加5 g锌粒，每更换一批锌粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液，应重新绘制标准曲线。按图1迅速连接好仪器，反应45min。在波长540nm处，测定溶液吸光度，以砷含量([font='symbol']?[/font]g)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。量取10.0 mL试样,称量（精确到0.01g），移至图1a中,加水至约40 mL，进行同样的测定。[align=center][size=12px]表3[/size][font='宋体'][size=12px][1][/size][/font][size=12px] [/size][size=12px]砷标准工作曲线浓度表[/size][/align][table][tr][td][align=center]砷标准溶液体积/mL[/align][/td][td][align=center]对应的砷质量/[font='symbol']?[/font]g[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]2.5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4.0[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.0[/align][/td][td][align=center]15[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.0.0[/align][/td][td][align=center]20[/align][/td][/tr][/table]由下式计算可得砷的质量分数[font='宋体'][size=13px]6[/size][/font]：其中: m[font='宋体'][size=13px]10[/size][/font]——由标准曲线上查得的或回归方程计算的试样中砷的质量，μg；m[font='宋体'][size=13px]9[/size][/font] ——试样的质量，g；10[font='宋体'][size=13px]6[/size][/font]——换算系数 取平行测定结果的算术平均值为报告结果。平行测定结果之差的绝对值不大于0.00005%。 也可以采用氢化物原子荧光光度法检测[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]6][/size][/font]，通过调节仪器条件，选择适合的参数，通过配置标准曲线，也可得到精确度高的结果。 除上述所提到的杂质检验，国标中还给出了重金属、不溶物的测定。可以看出，国家标准对食品级盐酸的要求之高，这在另一方面也证明国家在食品安全领域的重视程度之高。[font='calibri'][size=21px]3[/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px]应用[/size][/font] 在国际标准分类中，食品级盐酸涉及到纺织产品、饲料、药品、食品原料等方面。盐酸以及其他无机酸口感较苦涩，应用范围相较有机酸较窄。[size=18px]3.1 [/size][size=18px]酸度调节剂[/size] 酸度调节剂，亦称pH调节剂，是用以维持或改变食品酸碱度的物质，具有增进食品质量的许多功能特性，例如改变和维持食品的酸度并改善其风味、增进抗氧化作用、与重金属离子络合组织氧化或褪变反应。根据食品安全国家标准及食品添加剂使用标准中[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]7][/size][/font]规定，食品级盐酸可用于蛋黄酱、沙拉酱中，最大使用量根据生产需要适量使用。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107161916581277_8632_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center]图2 蛋黄酱[/align][size=18px]3[/size][size=18px].2 [/size][size=18px]食品原料[/size] 食品级盐酸常作为甜味剂原料，比如在阿斯巴甜、果糖、葡萄糖的制备中使用[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]8][/size][/font]。例如，陈金龙[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]9][/size][/font]提出一种从甲酸出发的N羰基酸酐法，加入浓盐酸使甜味的α-异构体结晶析出，调节pH后可得到阿斯巴甜。将大豆、玉米等煮沸后，加入盐酸降解，再通过氢氧化钠中和的产品，富含谷氨酸等带有鲜味的氨基酸，可作为许多食品的增味剂[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]10][/size][/font]。相较于酶解法水解速度较慢、长时间在作用最适温度（40~50℃）下水解、难免污染杂菌，导致水解液变质发臭。而盐酸催化水解则无此类问题，常见工艺为加压法及常压法。在食品添加剂中常用的柠檬酸在酸水解植物蛋白以及酸法水解淀粉制糖方面的应用就逊色于盐酸。[size=18px]3[/size][size=18px].3 [/size][size=18px]药物合成[/size] 盐酸盐药物在日常生活中十分常见。许多药物含有碱性基团，在水中的溶解度与pH有关，用药部位pH值的变化会影响到药物的溶出与吸收，。与盐酸形成盐类化合物后，在一定pH范围内，盐的溶解度是不变的，这样药物才能发挥出确切的疗效。因为盐酸盐具有在各种盐中的溶解度高，氯离子毒性低，成盐后还能改善药物分子的微环境，提高药物的稳定性等优点。同时因为其便宜易得，易于放大生产，所以食品级盐酸常用于药物合成中。[size=18px]3[/size][size=18px].4 [/size][size=18px]盐酸湿法磷酸工艺[/size][font='宋体'][size=18px][[/size][/font][font='宋体'][size=18px]11][/size][/font] 磷酸是一种重要的化工原料，食品级磷酸常用于制备食品添加剂、饲料添加剂、牙膏摩擦剂等方面。自二十世纪60年代初，以色列矿业工程公司提出IMI湿法磷酸工艺，实现了盐酸法湿法磷酸工艺的工业化。李军[font='宋体'][size=13px][[/size][/font][font='宋体'][size=13px]12][/size][/font]等利用食品级盐酸分解磷矿，并进行一系列后处理，浓缩制得的H3PO4品质高，无需净化既可用于食品工业。[size=18px]4[/size][size=18px] [/size][size=18px]总结[/size] 本文针对食品级盐酸的理化性质、杂质的检测、应用等方面进行了讨论，可以发现盐酸由于酸性强、腐蚀性强的特性，单独作为食品添加剂较少，但在药物合成、磷酸工业中应用广泛。近年来，我国氯碱工业发展迅速，副产品盐酸供大于求，因此如何解决盐酸应用问题是解决我国产能问题的一大关键。[font='arial'][size=18px][color=#000000]参考文献：[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]1]GB 1886.9-2016 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]食品安全国家标准 食品添加剂 盐酸[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][2]陈允冀,卓秀容.工业级盐酸用离子交换法提纯成食品级盐酸[J].中国氯碱,1994(12):26-27.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]3]GB 1897-1995 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]食品添加剂 盐酸[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][4]汪洪涛,朱婕妤,洪华.电感耦合等离子体原子发射光谱法在工业用合成盐酸中铁元素测定中的应用[J].江苏科技信息,2021,38(16):51-53.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][5]姜新其.高纯盐酸中游离氯测定方法比较[J].中国氯碱,2003(08):31-33+44.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][6]朱国英.AFS-3100型原子荧光光谱仪测定食品中的砷[J].现代农业科技,2016(10):261-262.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]7] GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]8] [/color][/size][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%B7%A5%E4%B8%9A%E7%9B%90%E9%85%B8/1151658][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]https://baike.baidu.com/item/%E5%B7%A5%E4%B8%9A%E7%9B%90%E9%85%B8/1151658[/color][/size][/font][/url][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][9]陈金龙. 阿斯巴甜的合成[D].浙江工业大学,2006.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][10][/color][/size][/font][url=http://wiki.cnki.com.cn/HotWord/5618241.htm][font='times new roman'][size=12px][color=#000000]http://wiki.cnki.com.cn/HotWord/5618241.htm[/color][/size][/font][/url][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][11]王斌,张宗凡,罗康碧,罗珍.盐酸法湿法磷酸工艺研究现状[J].化学工程师,2014(08):46-49.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#000000][12]李军,金央,罗建洪,周堃,唐湘,王涛,李维. 盐酸分解中低品位磷矿制备工业级和食品级磷酸的方法[P]. 四川：CN101774556A,2010-07-14.[/color][/size][/font]

【作者】 叶显撑； 王洪泉； 吴涓； 杨莺； 张虹；【Author】 YE Xian-Cheng, WANG Hong-Quan, WU Juan, et al (Tongji Hospital of Tongji University, Shanghai 200065)【机构】 同济大学附属同济医院； 上海利群医院； 同济大学附属同济医院 上海200065； 上海200065； 上海200333； 上海200065；【摘要】 目的 :建立盐酸氨溴索的HPLC测定方法。方法 :色谱柱为迪马公司Diamonsil(tm)C18柱 (5 μm ,2 5 0mm×4.6mm) ;流动相为乙腈 水 浓氨溶液 磷酸 (30∶70∶0 .10∶0 .0 8,pH =3.0 ) ;检测波长 :2 44nm ;柱温 2 5℃ ;流速 0 .6mL·min-1。结果 :精密度及稳定性均良好 ;在 5 .92～ 5 3.3mg·L-1的范围内 ,峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,r =0 .9999(n =6 ) ,平均回收率为10 0 .6 % ,RSD为 0 .9%。结论 :本方法简便、快速、准确、重现性好 ,可用于盐酸氨溴索原料及其制剂的含量测定 更多还原【Abstract】 OBJECTIVE To develop an HPLC method for determination of ambroxol hydrochloride.METHODS A Diamonsil(tm) C 18 column(5 μm,250 mm× 4.6 mm)was selected and the mobile phase consisted of acetonitrile-water-ammonia solution-phosphate (30∶70∶ 0.10∶ 0.08,pH= 3.0) at a flow rate of 0.6 mL·min -1. The detection wavelength was 244 nm.RESULTS The standard curve was linear in the rang of 5.92～ 53.3 mg·L -1 (r= 0.9999,n=6). The average recovery and relative standard deviation (RSD) were 100.6% and 0.9%, resp... 更多还原【关键词】 盐酸氨溴索； 片剂； 高效液相色谱法； 【Key words】 ambroxol hydrochloride； tablets； HPLC； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201035_384523_2352694_3.jpg