二溴一氯甲烷稳定与乙醇

[color=#DC143C]一氯甲烷[/color][color=#6495ED]中文名： 氯甲烷；甲基氯；氯（代）甲烷；一氯甲烷 [/color]　　英文名： Chloromethane；Methyl chloride 　　分子式： CH３Cl 　　结构式： 　　分子量： 50.49 　　CAS号： 74-87-3 　　RTECS号： PA6300000 　　HS编码： 　　UN编号： 1063 　　危险货物编号： 23040 　　IMDG规则页码： 2158[color=#00008B]理化性质[/color]　　外观与性状： 无色气体，具有醚样的微甜气味。 　　主要用途： 用作致冷剂、甲基化剂，还用于有机合成。 　　熔点： -97．7 3　　沸点： -24．2　　相对密度(水=1)： 0．92 　　相对密度(空气=1): 1．78 　　密度 0.9159g/cm3　　18C时溶解度280ml/水　　饱和蒸汽压(kPa)： 506．62／22℃ 　　溶解性： 易溶于水、氯仿、丙酮 , 能溶于乙醇等。 　　临界温度(℃)： 143．8 　　临界压力(MPa)： 6．68 　　燃烧热(kj/mol)： 685．5 　　燃烧爆炸危险性 避免接触的条件： 接触潮气可分解。 　　燃烧性： 易燃 　　建规火险分级： 甲 　　闪点(℃)： -50 　　自燃温度(℃)： 632 　　爆炸下限(V%)： 7．0 　　爆炸上限(V%)： 19．0 　　危险特性： 与空气混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。腐蚀某些塑料、橡胶和涂料。易燃性(红色)：4 反应活性(黄色)：0 　　燃烧(分解)产物： 一氧化碳、二氧化碳、氯化氢、光气。 　　稳定性： 稳定 　　聚合危害： 不能出现 　　禁忌物： 强氧化剂。 　　灭火方法： 切断气源。若不能立即切断气源，则不允许熄灭正在燃烧的气体。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。雾状水、泡沫、二氧化碳。蒸气比空气重，易在低处聚集。封闭区域内的蒸气遇火能爆炸。蒸气能扩散到远处，遇点火源着火，并引起回燃。储存容器及其部件可能向四面八方飞射很远。如果该物质或被污染的流体进入水路，通知有潜在水体污染的下游用户，通知地方卫生、消防官员和污染控制部门。若冷却水流不起作用(排放音量、音调升高，罐体变色或有任何变形的迹象)，立即撤离到安全区域。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911191701_185421_1610969_3.jpg[/img]

因工作需要，需要对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇和1,2-二氯乙烷进行方法学研究，乙醇为三类溶剂，药典规定限度为0.5%，1,2-二氯乙烷为一类溶剂，药典规定限度为0.0005%，因为1,2-二氯乙烷的限度较低，在FID检测器下很难检测，故需要用到ECD检测器检测1,2-二氯乙烷。 方法学研究为，方法一，乙醇的检测；方法二，1,2-二氯乙烷的检测。1.1方法概述应用GC外标法对酮咯酸氨丁三醇中的残留有机溶剂乙醇进行定量分析。载气：氮气；检测器：FID。1.2对照品及样品名 称来源批号酮咯酸氨丁三醇样品某医药企业120201乙醇西陇化工股份有限公司11070111.3仪器和仪器参数气相色谱仪型号：岛津公司GC-2010天平型号：梅特勒公司XS105顶空进样器型号：DANI公司 HSS86.50色谱柱类型：DB-624 规格30m×0.53mm×3.0µm 载气：氮气 柱温：50 ℃检测器：FID检测器温度: 250℃；进样口温度: 200℃；流速： 3.0 ml/min；进样量： 1.0ml；分流比： 10：1样品盘平衡温度： 80℃；定量环温度： 90℃；传输线温度： 100℃；样品盘平衡时间： 30min1.4溶液配制对照溶液：准确称取乙醇50mg于100ml容量瓶中，用水稀释定容至刻度，摇匀，精密移取3ml置于20ml顶空瓶中，密封即得对照溶液。准确称取样品0.3g，置于20ml顶空瓶中，加水3.0ml，密封即得供试品溶液。1.5验证内容及结果1.5.1系统适用性试验方法：取酮咯酸氨丁三醇溶残对照溶液，依法连续进样5次，记录乙醇峰面积的相对标准偏差（RSD%）。乙醇峰面积的相对标准偏差RSD应不大于10%，乙醇的理论塔板应不小于10000，乙醇的拖尾因子应不大于1.5。结果：序号12345RSD%A乙醇[/si

空气中氯乙醇的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1 原理空气中氯乙醇经活性炭吸附，以异丙醇、正十四碳烷的二硫化碳溶液解吸，经FFAP色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性，根据氯乙醇与内标物正十四碳烷峰高比定量。2 仪器2.1 活性炭采样管：长10cm、内径4mm的玻璃管，内装活性炭100mg，两端用少量玻璃棉固定，管口用火熔封。2.2 个体采样器。2.3 微量注射器，5微升。2.4 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，氢焰离子化检测器，1.7ng氯乙醇给出的信噪比不低于3∶1。色谱柱：柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。FFAP：Chromosorb W AW担体＝10∶100柱温：130℃汽化室温度：145℃检测室温度：195℃载气(氮气)：28ml/min3 试剂3.1 氯乙醇：化学纯，经重蒸馏。3.2 标准溶液：用异丙醇作溶剂配成80mg/ml氯乙醇贮备液，冰箱内保存，临用前稀释成不同浓度。3.3 FFAP，色谱固定液。3.4 Chromosorb W AW担体，60～80目。3.5 活性炭，色谱纯，20～40目。3.6 正十四碳烷，色谱纯(内标物)。3.7 异丙醇，色谱纯。3.8 二硫化碳。3.9 解吸剂：为含有5%(V/V)异丙醇，0.05%(V/V)正十四碳烷的二硫化碳溶液。4 采样在采样地点打开活性炭管(两端孔径至少2mm)，接采样泵，垂直放置，以0.4L/min流量，抽取20L空气。采样后，将管两端套上塑料帽，于1周内分析。5 分析步骤5.1 对照试验：取未采样的活性炭管，按样品操作处理，作为空白对照。5.2 样品处理：将采样管内活性炭移于2ml比色管中，分别加入0.5ml解吸剂，30min后进样。5.3 标准曲线绘制：取4支2ml具塞比色管，各加100mg活性炭，分别用微量注射器注入0.25、0.50、1.00、4.00?l氯乙醇贮备液，放置过夜(使氯乙醇在活性炭上充分吸附)，然后每管加0.5ml解吸剂(上述溶液分别相当于0.04、0.08、0.16、0.64?g/?l的标准溶液)。30min后每个浓度取2?l进样，重复3次，用保留时间定性，取峰高均值。用氯乙醇与正十四碳烷的浓度比对其峰高比绘制标准曲线。5.4 测定：从含有样品的比色管中取2微升解吸剂进样，用保留时间定性，根据氯乙醇与正十四碳烷的峰高比由标准曲线上查出相应的浓度比进行定量(图76)。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201439_52381_1625938_3.jpg[/img]6 计算X＝？C／V0式中：X——空气中氯乙醇的浓度，mg/m3；C——活性炭解吸下的氯乙醇量，微克(等于从标准曲线上查出氯乙醇与正十四碳烷浓度比乘190)；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1本法的检测限为1.7×10－3微克(进样2微升液体样品)，最低检出浓度0.02mg/m3(20L空气样品)。当空气中氯乙醇浓度为1、2、4、16mg/m3时，变异系数分别为7.2%、9.8%、6.5%、4.4%。7.2 氯乙醇浓度为16～69mg/m3时，采样效率为100%。氯乙醇加入量为160～1280微克时，解吸效率为87.5%～96.1%。活性炭管穿透容量为1.2mg/100mg活性炭。7.3 采样管内活性炭应在7天内转移到解吸剂中，冰箱保存。7.4 为避免二硫化碳危害，解吸剂配制与加入均应在通风橱内进行。7.5 对稳定性好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，可采用外标法定量。

各位老师：有个问题想咨询一下大家。本单位顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（福立9790）分析血液中乙醇含量，之前谱图一直是正常的，如下：[img=维修前空白样品谱图，第二个峰是内标叔丁醇峰，第一个峰不知道是什么峰？,690,355]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041505395048_9291_3094479_3.jpg!w690x355.jpg[/img]后来因为柱温箱风机烧坏了，工程师维修之后第一个峰就时有时无，保留时间也不稳定了，问工程师，他也说不知道是什么情况[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]图如下：[img=0.5min左右的峰消失，图中第一个峰是乙醇峰，第二个是叔丁醇峰,690,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041512328502_3862_3094479_3.jpg!w690x352.jpg[/img][img=维修前0.5min的峰跑到1min之后去了,690,381]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805041514177237_5181_3094479_3.jpg!w690x381.jpg[/img]