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外消旋盐酸托特罗定标准

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外消旋盐酸托特罗定标准相关的论坛

  • 盐酸标定标准

    各位老师，关于71-3中0.07mol/L 的盐酸标定，有国标标准时说关于盐酸标定的么？

  • 【求助】HPLC测盐酸克伦特罗问题？

    用HPLC测盐酸克伦特罗，按国标方法用水和甲醇做流动相，244nm做检测波长，发现标准品的峰拖尾特别严重，而且信号响应也特别低，发现可能式因为克伦特罗呈碱性，所用的又是C18柱，于是加入1%磷酸(PH=2.3)，避免因为c18上的-H作用，可是发现效果也不好，拖尾照样拖，换了三根柱子都是这样的情况，很是郁闷，而且发现信号很弱很弱(在230nm时还稍微好点)，这样拖尾的峰型和信号强度根本没有办法去定量。　　希望各位指点，谢谢!

  • 【求助】盐酸克伦特罗提取

    NYT 438-2001中，偏磷酸+甲醇提取后，氢氧化钠调pH 11-12，然后用乙醚萃取，取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献，1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录，地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的，用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘　要：探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问：1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取，一个用乙醚净化，标准说的是用乙醚萃取，但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”，所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”，何解？本来在前处理版发了同样帖子，但是好几天都没人理，只好在这再发一个了，请高手指点！谢谢！

  • 药监局：停止盐酸克仑特罗片剂产生产销售销用

    国家食品药品监督管理局(29日)发出通知，停止盐酸克仑特罗片剂在我国的生产、销售和使用，撤销批准证明文件。已生产的药品由当地食品药品监督管理部门监督销毁。 　　据了解，自2009年始，国家食品药品监督管理局组织对盐酸克仑特罗开展了再评价。经对国内外不良反应情况进行检索，对盐酸克伦特罗生产、经营情况以及在各级医疗机构使用情况进行调查，并广泛征求医学、药学等相关领域专家意见，再评价意见认为盐酸克仑特罗片剂具有潜在滥用风险，且临床价值有限，长期不合理使用可对患者心肺功能产生严重影响，在我国使用风险大于效益。 　　盐酸克仑特罗其他剂型有气雾剂、粉雾剂以及复方制剂等，按照处方药管理，在医生指导下合理使用是安全的，潜在滥用风险较低，因此予以保留。 　　国家食品药品监督管理局关于停止生产销售使用盐酸克仑特罗片剂的通知 　　（国食药监办432号） 　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）： 　　国家食品药品监督管理局再评价认为，盐酸克仑特罗片剂具有潜在滥用风险，临床价值有限，长期不合理使用可对患者心肺功能产生严重影响，在我国使用风险大于效益。 　　根据《药品管理法》第四十二条规定，国家食品药品监督管理局决定停止盐酸克仑特罗片剂在我国的生产、销售和使用，撤销药品批准证明文件。 　　请各省（区、市）食品药品监管部门立即将上述决定通知辖区内有关药品生产、经营、使用单位，并监督其遵照执行，已生产的药品由当地食品药品监督管理部门监督销毁。

  • 【求助】各种级别盐酸的标准

    哪位大侠，有优级纯（GR，Guaranteed reagent）、分析纯（AR，Analytical reagent、化学纯（CP，Chemical pure）盐酸的杂质含量标准，小弟十分感谢！[em09511]

  • 【原创大赛】动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法

    【原创大赛】动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法

    动物源性食品中盐酸克仑特罗检测的固相萃取方法（Silibase™ C8/SCX）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法，GC-MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物盐酸克仑特罗(CAS;21898-19-1)三、应用范围本方法适用于动物源性食品中盐酸克仑特罗的GC-MS检测及确证。 四、参考标准农业部推行标准《NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定气相色谱-质谱法》五、实验材料 C8/SCX固相萃取柱6mL/500mg。六、实验方法1、样品提取 称取均质试样5.0ｇ试样（精确至0.01ｇ）于50mL离心管中，加入15mL乙酸乙酯，再加入3mL10.0%碳酸钠溶液，然后以10000r/min以上的速度均质60s。盖上盖子以5000r/min的速度离心2min，吸取上层有机试剂于离心管中，在残渣中再加入10mL乙酸乙酯在旋涡混合器上混合1min，离心后吸取有机溶剂并合并提取液。在收集的有机试剂中加入5mL 0.1mol/L的盐酸溶液，涡旋混合30s。以5000r/min的速度离心2min，吸取下层溶液，同样步骤重复萃取一次，合并两次萃取液，用2.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至5.2。 2、SPE柱净化(1)活化：向C8/MCX复合柱小柱中依次加入5mL甲醇、水5mL和5mL 30mmol/L盐酸润洗固相萃取小柱。(2)上样和洗脱：将上述备用液过柱，依次用5mL水、5mL甲醇淋洗，真空抽干，用4%氨化甲醇5mL洗脱小柱，收集洗脱液。(3)衍生化及检测：0℃缓慢氮气流条件下吹至近干，加入甲苯100μL和双三甲基硅基三氟乙酰胺100μL，涡旋震荡20s，密封玻璃塞，置于80℃恒温烘箱中加热1h，冷却后加300μL甲苯，作为试样溶液，供气相色谱-质谱分析，上气相色谱-质谱仪测定。3、GC-MS条件气相色谱-质谱仪；色谱柱：HP-5MS进样口：220℃柱温：70℃（保持0.6min），以25℃/min升温至200℃（保持6min），以25℃/min升温至280℃（保持5min）载气：高纯He，流速：0.9mL/min进样体积:1μlGC/MS传输线温度:280℃溶剂延迟：8min分析器温度：230℃四级杆温度:150℃ 七、实验结果1、添加回收结果实验结果表明，C8/SCX复合固相萃取柱适用于动物组织中盐酸克伦特罗的预处理，能净化动物组织样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。表1动物源性食品中盐酸克伦特罗的添加回收结果 1 2 3 4 5 平均回收率（%） RSD(%) n=5 回收率（%） 85.6 92.4 94.1 95.7 87.6 90.8 4.23 2、标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下，得到标准溶液色谱图如图1和图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141658_560811_3310_3.jpg

  • 【求助】盐酸克伦特罗提取

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=108875]NYT 438-2001 饲料中盐酸克伦特罗的测定[/url]NYT 438-2001中，偏磷酸+甲醇提取后，氢氧化钠调pH 11-12，然后用乙醚萃取，取乙醚层吹干定容过柱后测定。 同时搜到两篇文献，1是《中国卫生检验杂志》2005年第9期摘录，地址http://www.gotoread.com/vo/2620/page274153.html这篇完全是按照NYT 438来做的，用乙醚来萃取2是饲料工业 FEED INDUSTRY 2004 Vol.25 No.5 P.58-60http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.Articles/silgy/silg2004/0405/040519.htm摘　要：探索了饲料中盐酸克伦特罗的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定方法.饲料试样中盐酸克伦特罗经0.01mol/l盐酸溶液提取,乙醚脱脂净化请问：1、氢氧化钠调pH的作用。2、乙醚。一个用乙醚萃取，一个用乙醚净化，标准说的是用乙醚萃取，但是用百度搜索“盐酸克伦特罗 乙醚”，所有网页里面都有很显目一句“不溶于乙醚”，何解？请高手指点！谢谢！

  • 过柱子后洗脱液里的盐酸怎么除去？

    反应体系有盐酸，过柱子的时候梯度洗脱，后面的洗脱加了少量盐酸，结果产物50度旋不干了，还剩3-4ml，产物还是溶于水的，应该怎么去掉这些盐酸呢？

  • 【求助】盐酸米多君标准

    原料药盐酸米多君标准（国内：YBH09452006），5-氨基乙酰丙酸盐酸盐标准。若有特殊要求也可站内信息联系！有国外标准也行。

  • 【求助】2.5mol盐酸标准溶液怎样配置？怎样标定？

    我刚刚接触化验工作，分析生活饮用水的硫酸盐，需要配置2.5mol每升的盐酸标准溶液，不知取多少毫升的盐酸，想请教各位，能告诉我，应该怎样配置吗？取多少毫升的盐酸？定容1000毫升应该取多少？定容500应该取多少毫升？标定应该怎样标定？取多少克无水碳酸钠标定？能说的具体一些吗？在此先谢谢各位了。拜托了！

  • 异烟酸-巴比妥酸（硫代巴比妥酸）显色体系分析应用研究

    异烟酸-巴比妥酸（硫代巴比妥酸）显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸（[color=#333333]barbituric acid，[/color]BA）和硫代紫尿酸（thivioluric acid，TVA）是两种应用广泛的[color=#222222]化学分析试剂或生化试剂，在氯胺T存在下，BA和TBA分别与异烟酸联用，可[/color]应用于尿液中硫氰酸盐和水中氰化物的测定。本文就异烟酸-巴比妥酸和异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系分析应用情况总结分析于下。异烟酸-巴比妥酸显色体系光度测定尿液中硫氰酸盐[sup][1][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×10[/color][sup][color=#666666]5[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～2.50μg/5.0 mL范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法。方法用于生人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,其结果与国家标准方法(吡啶-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][2][/sup][color=#666666]相吻合,加标回收率在90～104%，方法最低检出浓度为0.50mg/L。[/color]2、[color=#222222]异烟酸-硫代巴比妥酸[/color]显色体系光度测定水中氰化物[sup][3][/sup]。在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下，CN[sup]-[/sup]可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一红-蓝色染料，该染料分别在525 nm和642nm各有一个吸收峰，且其吸光度A[sub]525[/sub]和A[sub]642[/sub]及其二者之和A[sub]525+642[/sub]均与CN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，建立了测定生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法，本法CN[sup]-[/sup]含量均在0～4.0ug/10.0ml范围内符合比耳定律，方法用于生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的测定，加标回收率在94%～106％。3、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定水中氰化物[sup][4][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件 下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数ε[/color][sub][color=#666666]646[/color][/sub][color=#666666]=4.67×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],灵敏度比二元体系提高了39%，且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0～4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,其结果与国家标准方法（异烟酸-巴比妥酸分光光度法）[/color][sup][5][/sup][color=#666666]相吻合，[/color]方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。4、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定尿液中的硫氰酸盐[sup][6][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯胺T存在条件下,硫氰酸盐(SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666])与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,其最大吸收波长位于648 nm,ε=4.30×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN-的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法,本法SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0～6.0μg/5.0 mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,结果令人满意。[/color]参考文献黄选忠，汪，波，舒开继，等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工，2019，48(20):106-107，112中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京：中国标准出版社，1996黄选忠，甘发清，徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报， 2007， 23(3):361-363中华人民共和国卫生部，国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法.无机非金属GB5750.5-2006[s].北京：中国标准出版社，20065）黄选忠，汪 波，郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报，2008，24(3):370-3726)舒开继，黄选忠，杜宏山.在CTMAB存在下，异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工， 2021，50(16):137-138.[/s][/s]

  • 盐酸克伦特罗在猪肝中的存在形态

    用液质法检测盐酸克伦特罗，能查到的国家标准中基本都是要用酶解的，据说是因为盐酸克伦特罗大部分是以结合态形式存在的，但我用乙腈直接提取，除脂进样，也能检测出来，而且与用酶解法对比，结果没有明显差别，请问各位有没有做过关于不用酶解和酶解前处理检测猪肝中盐酸克伦特罗的比较？结果能有多大差别？谢谢。

  • 【求助】副产品盐酸标准

    我目前急需副产品盐酸标准 HG/T3783，网站搜索不到。请各位帮忙提供下。感激不尽！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！

  • 【求助】盐酸克伦特罗检测问题，求助老师指点

    刚做盐酸克伦特罗，有几个问题向老师们请教：我们是先用试剂盒筛选，有5个样品阳性，酶标试剂盒方法测得浓度在5-10个PPB，有7个样品浓度在1.5PPB左右。然后用农业部1025号公告-16-2008 动物尿液中盐酸克仑特罗残留检测[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法”检测，发现只有一个样品的选择离子峰（用菲尼根DSQ2数据自动处理软件得到的图谱形状）与标准溶液的时间、峰型完全一致，其他样品的离子峰都出现两个没完全分离的驼峰状，时间也有0.05分钟左右的偏差。疑问：1、酶标试剂盒方法筛选呈阳性的准确率大约多少？2、衍生样品待测成分的定性离子丰度比如何判断，我们进0.005，0.01，0.05，0.1，0.5PPM衍生标液的离子相对丰度比并不成相同比值。3、标液与样品相近时间峰型不同，能否作为定性依据请老师们不吝赐教。

  • 【原创】盐酸标准溶液的配制与标定

    请教各位一下：在标定盐酸标准溶液时，用无水碳酸钠作基准准确还是用硼砂准确？ 假如我要配制0.5mol/L的盐酸，标出的结果是0.4741mol/L，溶液的体积估计为13000mL，请问我应该加几毫升浓盐酸？ 谢谢

  • 【原创大赛】异烟酸-巴比妥酸光度法测定尿硫氰酸盐

    【原创大赛】异烟酸-巴比妥酸光度法测定尿硫氰酸盐

    [align=center][b]异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[/b][/align][align=center][b]黄选忠[sup]*[/sup] [/b][/align][align=center][b]（湖北兴山县疾病预防控制中心，443711）[/b][/align][b]摘要 [/b] 在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下，SCN[sup]-[/sup]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料，该染料最大吸收波长位于598nm，且其吸光度A与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系，据此我们建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法，本法SCN[sup]-[/sup]含量均在0～2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律，方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定，结果令人满意。[b]关键词[/b] 硫氰酸盐 分光光度法 异烟酸 巴比妥酸[b]中图分类号[/b]：O657.3硫氰酸盐（SCN[sup]-[/sup]）是致甲状腺肿物质，可阻滞甲状腺激素合成，引起甲状腺肿，因此监测人血、尿等标本中的SCN[sup]-[/sup]含量具有重要意义。同时尿中SCN[sup]-[/sup]含量也是接触氰化物的一项生物接触指标[sup][/sup]，目前，测定尿中微量SCN[sup]-[/sup]的方法主要有分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[sup][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法均需要专门仪器,且耗时较长。分光光度法以其简便灵敏、设备简单而被广泛采用。已报道的分光光度法主要有异烟酸-吡唑啉酮光度法[sup][/sup]、吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup]（为国家卫生行业标准方法）、三氯化铁显色光度法等[sup][/sup]，其中吡啶-巴比妥酸法和三氯化铁法的灵敏度较低，且所用吡啶有恶臭，有损于分析人员的健康，使其应用受到影响。异烟酸-巴比妥酸光度法已应用于生活饮用水微量氰化物的测定[sup][/sup]，但应用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定似未见报道。我们对异烟酸-巴比妥酸光度法比妥酸光度法测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]进行了研究，结果表明，在弱酸性介[u] [/u]*黄选忠，男，1962-10，主任技师，主要研究方向：卫生化学检验技术。工作单位：兴山县疾病预防控制中心，联系电话：13872688318，E-mail:xscdchxz@sina.com）质中，氯胺T可将SCN[sup]-[/sup]转化成氯化氰（CNCl），CNCl再与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料，该染料的最大吸收波长（λ[sub]max[/sub]）位于598nm，其表观摩尔吸光系数ε达1.19×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]，且其吸光度与SCN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系（r0.9996），据此建立了测定人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法，该法SCN[sup]-[/sup]含量在0～2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律，方法用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的测定，其结果与国家行业标准方法相吻合，加标回收率在90%～104％，方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。[b]1 实验部分 1.1主要仪器及试剂[/b]TU-1810SPC紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；SCN[sup]-[/sup]标准溶液：1.0mg/mL的标准储备液，按文献的方法配制。临用时稀释成1.0μg/mL（A液）和5.0μg/mL（B液）的标准应用液；1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液：pH≈4.67[sup][/sup]；异烟酸-巴比妥酸（含二个水分子）溶液：称取0.615g异烟酸和1.025g巴比妥酸（含二个水分子）加入1.0mol/L的NaOH溶液12～13mL，搅拌使其溶解后补充纯水至100 mL（此溶液pH为近中性，其浓度分别为0.05mol/L和0.063mol/L）；0.044 mol/L的氯胺T溶液（临用时配制）；以上试剂为AR级，实验用水为超纯水（18.25ΜΩcm）。[b]1.2实验方法[/b]1.2.1标准曲线的绘制：取SCN[sup]-[/sup]标准应用A液（1.0μg/mL ）0、0.20、0.50mL和B液0.20、0.30、0.40和0.50mL于10 mL比色管中，补充纯水至0.80mL，加入1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]缓冲溶液2.0 mL、氯胺T溶液0.25 mL混匀，放置3min，加入异烟酸-巴比妥酸溶液2.0mL混匀，放置20-25min，以试剂空白为参比用1cm比色皿于598nm处测定各管吸光度A，以SCN[sup]-[/sup]含量对A绘制标准曲线。1.2.2尿样分析：取新鲜尿液0.10mL（SCN[sup]-[/sup]≤2.5μg）按实验方法1.2.1操作测定吸光度，以标准曲线法进行SCN[sup]-[/sup]定量，同时进行标准方法[sup][/sup]对照分析及加标回收实验。[b]2 结果与讨论2.1吸收光谱[/b]在本试验条件下，SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料， 该染料的λ[sub]max[/sub]位于598 nm，而相应试剂空白在500-700nm基本无吸收，见图1。[b]2.2pH值的影响、缓冲溶液的选择及用量[/b][align=center][img=,384,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161110577563_8288_3237657_3.png!w384x268.jpg[/img][/align][align=center]图1 吸收光谱[/align][align=center] 曲线1、2：分别为0.4和0.8μgSCN[sup]-[/sup]显色液（对试剂空白）[/align]试验结果表明，pH值对该显色体系的影响主要在SCN[sup]-[/sup]转化成CNCl的这一阶段，对后续显色阶段的影响相对较小，且溶液pH值在4.5～5.7的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]（1/15mol/L）[sup][/sup]缓冲介质中体系有最大稳定的吸光度，同时对柠檬酸钠/盐酸（pH=5.25）、醋酸钠/盐酸（pH=4.58）、1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液（pH≈4.67）和KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]（1/15mol/L ，pH=5.29）等缓冲体系的进行了试验，结果表明，用柠檬酸钠/盐酸、醋酸钠/盐酸两种缓冲体系不仅吸光度偏低，且尿样加标回收率也偏低，用KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]/Na[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]缓冲体系虽然体系可达最大吸光度，但尿样加标回收率偏低，而用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液时，体系可达最大吸光度且尿样加标回收率较高这可能与尿样的基体干扰有关，当1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液的加入抵消了尿样的基体干扰，试验选用1.0mol/L的KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]溶液控制显色体系酸度及离子强度，其用量在1.5-2.5 mL时体系有最大稳定的吸光度，试验选用2.0 mL[b]2.3氯化氰转化时间及氯胺T溶液用量的影响[/b]本试验条件下，SCN[sup]-[/sup]转化成CNCl的时间在2～5min ，0.044mol/L的氯胺T溶液用量在0.20～0.30 mL体系有最大稳定的吸光度，试验分别选用3min 和0.25mL。[b]2.4异烟酸和硫代巴比妥酸溶液用量的影响[/b]试验表明，0.10 mol/L的异烟酸和巴比妥酸溶液用量分别在0.50～1.50mL和 1.0～1.50 mL体系有最大稳定的吸光度，试验分别选用1.0 mL和1.25mL。[b]2.5异烟酸和巴比妥酸溶液混合加入实验[/b]试验表明，将异烟酸和巴比妥酸分别以0.05mol/L和0.063mol/L的浓度配成混合溶液一次加入2.0mL，可使体系吸光度提高20％以上，且提高了工作效率。[b]2.6共存物质的影响[/b]在本试验条件下，CN[sup]-[/sup]与SCN[sup]-[/sup]可发生相同显色反应而产生正干扰，但正常尿液中CN[sup]-[/sup]的含量较低，其影响可忽略。但考虑到尿液的成分较复杂，其中含量较大的物质（主要有尿素、氯化物、硫酸盐、磷酸氢盐、肌酐和铵离子等）可能因基体效应（较大的离子强度）对体系的显色反应产生影响，这在结果与讨论部分2.2结果中得到印证。为考察基体效应对体系显色反应的影响，按照尿液正常成分[sup][/sup]配制成含尿素（20g/L）、Cl[sup]-[/sup]（13g/L）、Na[sup]+[/sup]（9g/L），HPO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]、SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]（2.0g/L）、肌酐（1.4g/L）、NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup]（0.93 g/L）的尿液对照液，取0.10-0.30 mL尿液对照液加入1.0μg SCN[sup]-[/sup]测定吸光度，结果表明，至少三倍于尿样中的上述成分对1.0μg SCN[sup]-[/sup]的测定结果基本无影响（吸光度误差在±5%范围内），可见方法的选择性良好。[b]2.7标准曲线[/b]本法SCN[sup]-[/sup]含量在0～2.50μg/5.0mL范围内符合比耳定律（标准色阶见图2），标准曲线的回归方程及由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数为：A=0.4118C[sub]（SCN-，[/sub][sub]μ[/sub][sub]g[/sub][sub]）[/sub]-0.0086，r=0.9996，ε=1.19×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup]若以吸光度为0.01、取样量为0.10mL计，方法最低检出浓度为0.5mg/L。[b][/b][align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909161111153203_545_3237657_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图2 0～2.50μg SCN[sup]-[/sup]/5.0mL的标准色阶[/align][b]2.8呈色稳定性[/b]在本试验条件下，SCN[sup]-[/sup]与异烟酸-巴比妥酸形成蓝色染料，其吸光度在20-25min达稳定最大值且至少再1h内基本稳定（吸光度变化值小于5%）。[b]2.9 重复性实验[/b]分别对0.20、0.50和2.00 μg SCN[sup]-[/sup]标准液平行测定5次，测定结果见表1，从表1可见，三水平测定结果的相对标准偏差（RSD）分别为2.98％、1.97%和1.06％，表明方法的重复性良好。[align=center][b]表1 重复性试验结果[/b][/align] [table=469][tr][td] [align=center]SCN[sup]-[/sup][/align] [/td][td] [align=center]测定值/[/align] [/td][td] [align=center]平均值/[/align] [/td][td] [align=center]RSD/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]（μg ）[/align] [/td][td] [align=center]（A）[/align] [/td][td] [align=center]（A）[/align] [/td][td] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]0.072,0.074,0.075,0.076,0.078[/align] [/td][td] [align=center]0.075[/align] [/td][td] [align=center]2.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]0.178,0.182,0.183,0.184,0.188[/align] [/td][td] [align=center]0.183[/align] [/td][td] [align=center]1.97[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]0.807,0.815,0.819,0.824,0.830[/align] [/td][td] [align=center]0.819[/align] [/td][td] [align=center]1.06[/align] [/td][/tr][/table][b]2.10尿样分析及回收试验结果[/b]取8份尿样按实验方法1.2.2操作测定SCN[sup]-[/sup]含量，同时用国家行业标准方法（吡啶-巴比妥酸光度法[sup][/sup]）作对照分析，并进行加标回收实验，本法结果与标准方法结果相吻合，加标回收率在90%～104％，见表2。[align=center][b]表2 尿样分析结果[/b][/align] [table=592][tr][td=1,3] [align=left]样品编号[/align] [/td][td=5,1] [align=center]本法结果[/align] [/td][td] [align=center]标准方法结果/[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=left]测定结果/[/align] [/td][td] [align=left]本底值/[/align] [/td][td] [align=left]加入量/[/align] [/td][td] [align=left]测定量/[/align] [/td][td] [align=left]回收率/[/align] [/td][td=1,2] [align=center]μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]μg[/align] [/td][td] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4.41 [/align] [/td][td] [align=center]0.44[/align] [/td][td] [align=center]1.00[/align] [/td][td] [align=center]1.45[/align] [/td][td] [align=center]101[/align] [/td][td] [align=center]4.19[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]3.56 [/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]1.92[/align] [/td][td] [align=center]104[/align] [/td][td] [align=center]3.35[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]8.20 [/align] [/td][td] [align=center]0.82[/align] [/td][td] [align=center]0.50[/align] [/td][td] [align=center]1.30[/align] [/td][td] [align=center]96[/align] [/td][td] [align=center]8.53[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]10.72 [/align] [/td][td] [align=center]1.07[/align] [/td][td] [align=center]0.20[/align] [/td][td] [align=center]1.25[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]10.56[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]6.72 [/align] [/td][td] [align=center]0.67[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]6.74[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]6[/align] [/td][td] [align=center]7.57 [/align] [/td][td] [align=center]0.76[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7.72[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]6.55 [/align] [/td][td] [align=center]0.66[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]6.55[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]8[/align] [/td][td] [align=center]9.66 [/align] [/td][td] [align=center]0.97[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]9.53[/align] [/td][/tr][/table][b]3结语[/b] 以异烟酸-巴比妥酸为显色剂分光光度法测定微量SCN[sup]-[/sup]，方法灵敏度高，选择性及重复性良好，方法操作简便，测定结果准确，所用试剂无毒无害，可用于人尿中微量SCN[sup]-[/sup]的定量分析。[b]参考文献[/b]1 中华人民共和国卫生部.GBZ209-2008职业性急性氰化物中毒诊断标准[s]．北京：人民卫生出版社，2008[/s][align=left]2[color=#333333]邵国建，郭和光，余娟．[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法测定尿中硫氰酸盐含量研究[/color][color=#333333]，浙江预防医学，2011,23(4)：95-96[/color][/align][align=left][url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%92%9F%E8%89%AF%E5%BA%B7&option=101][color=windowtext]3[/color][color=windowtext]钟良康[/color][/url]，方波.超短柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定尿中硫氰酸盐，[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E4%B8%AD%E5%9B%BD%E5%8D%AB%E7%94%9F%E6%A3%80%E9%AA%8C%E6%9D%82%E5%BF%97&option=110][color=windowtext]中国卫生检验杂志[/color][/url]，2005,15（5）:568,628[/align][align=left]4刘晓宇，云自厚.衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定人尿和唾液中微量硫氰酸根，环境与健康杂志，1994,11（3）:130-131[/align]5 冯翠霞，[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E6%9E%97%E4%B8%BD%E7%8E%B2&option=101][color=windowtext]林丽玲[/color][/url],[url=http://www.istic.ac.cn/suoguan/searchList.htm?indexname=101&text=%E9%BB%84%E8%BE%89%E6%B6%9B&option=101][color=windowtext]黄辉涛[/color][/url].分光光度法测定尿中硫氰酸盐的异烟酸-吡唑酮，中国职业医学，2009,36（6）:501，5046 WS/T39-1996.尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法[s].北京：中国标准出版社，19977 蔡秀丽，施逸岚，陈建忠.人尿中硫氰酸盐的快速测定方法，中国卫生检验杂志，2015,25（11）:1703-1704,17078 GB/T5750.5-2006.生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标[s].北京：中国标准出版社，2007:18-199 全国高等医学院校检验专业专科教材.无机化学.北京：中国医药科技出版社，1990:31-3310 张孙玮，汤福隆，张 泰.现代化学试剂手册第二分册化学分析试剂.北京：化学工业出版社，1987：391-39211 全国中等卫生学校试用教材.临床检验.成都：四川人民出版社，1980：162[/s][/s][align=center][b][color=#333333]Determination of UrineThiocyanate by[/color][/b][/align][align=center][b][color=#333333]Isonicotinic acid [/color][color=#333333]-[/color] barbituric acid[color=#333333]Spectrophotometry[/color][/b][/align][b] [/b][align=center][b]HUANGXuan-zhong WANG Bo SHU Kai-ji ZOU Shao-xian[/b][/align][b] [/b]([b][i]Prevention andHealth Protection Centre of Xingshan County,Hubei,[/i]443711[/b]，[b]china)Abstract: [/b]In a weakly acidic solution,and in the presence of chloramine T,[color=#333333]thiocyanate[/color] reacts with iso nicotinicacid -barbituric acid to form purple blue dye.The absorption peck of dye lies 598nm,andits apparent absorptivity is 1.19×10[sup]5[/sup]L· mol[sup]-1[/sup]· cm[sup]-1[/sup],a newspectrophotometry for determination of [color=#333333]thiocyanate[/color]was established.Beer's law is obeyed for[color=#333333]thiocyanate[/color] in the range of 0～2.50μg /5.0mL.The method shows satisfactory selectivity and precisionand has been applied to determine [color=#333333]thiocyanate[/color]in human urine with satisfactory results.[b]Keywords:[/b] [color=#333333]Thiocyanate[/color]；Spectrophotometry[b]；[/b]Iso Nicotinic Acid；Barbituric Acid

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  • 【原创大赛】瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测

    【原创大赛】瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测

    瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测瘦肉精莱克多巴、盐酸克伦特罗检测仪器高效液相色谱仪，紫外检测器超声波振动器溶剂过滤器离心机分析天平恒温摇床固相萃取装置，带萃取小柱匀浆机氮吹仪试剂乙腈：色谱纯磷酸二氢钾：分析纯磷酸甲醇：色谱纯乙醚；分析纯正己烷：分析纯盐酸溶液乙酸缓冲液NaOH溶液超纯水标准品：莱克多巴、盐酸克伦特罗样品制备 看到上面的仪器和试剂，大家可能也会看出前处理的方法了。不管的饲料还是肉制品样品的制备，过程一般都是称取，粉碎（匀浆），溶解，超声提取，离心提取，过滤，固相萃取，吹干，过滤等。只是在提取时样品完全提取可能比较困难，提取条件一定得控制好，比如温度、振动、时间（如果其它前处理设备性能不够理想的话，处理时间尽量长一点）、提取试剂等因数的控制和把握。色谱条件色谱柱：Venusil CN ，4.6mm×250mm，5µm流动相：乙腈：0.01mol/L磷酸二氢钾（用磷酸调节pH值至3.0）=30:70（V:V）检测波长：215nm流速：1.0mL/min柱温：室温进样量：20ul标准品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312281531_485166_2369266_3.png 分析实验讲的就是准确、可靠，准确可靠的方法就是好方法。实验过程中我们一般没必要把实验做的最好，但我们可以通过优化色谱条件把实验尽量最好。

  • 【求助】盐酸标准溶液 浓度高问题？

    1mol/L盐酸标准溶液在使用半个月后浓度变高是怎么回事呢？我是用无水碳酸钠标定的，如果说盐酸挥发了，那浓度应该是变低，可现在变高了是怎么回事呢？大概高了0.1左右，请教各位大侠了，谢谢！

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