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硫辛酸系统适用性标准品

仪器信息网硫辛酸系统适用性标准品专题为您提供2024年最新硫辛酸系统适用性标准品价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括硫辛酸系统适用性标准品参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的硫辛酸系统适用性标准品您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合硫辛酸系统适用性标准品相关的耗材配件、试剂标物，还有硫辛酸系统适用性标准品相关的最新资讯、资料，以及硫辛酸系统适用性标准品相关的解决方案。

硫辛酸系统适用性标准品相关的论坛

  • 硫辛酸的氧化产物

    硫辛酸的氧化产物是什么啊？硫辛酸在空气或者氧气稳定吗？若不稳定，会生成什么产物呢？

  • GE TOC 系统适用性标准品8月优惠活动

    GE TOC 系统适用性标准品8月优惠活动

    2010 版中国药典 VIII R 规定TOC分析仪是要定期进行系统适用性测试，GE为客户提供即开即用的液体系统适用性标准品，省心省力。8月15日-9月15日，GE携全国代理商惠馈客户，优惠活动如下:如果了解更多有关TOC的系统适用性测试知识，可以点击此处http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208221014_385307_2359237_3.jpg

  • 应用--硫辛酸

    应用--硫辛酸

    应用分享~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612261349_01_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612261349_02_1987954_3.jpg

  • 【求助】系统适用性

    关于液相系统适用性的问题，由于系统适用性需要用到杂质标准品，但如果一直使用杂质标准品，费用又很高。如果公司自己制作内部标准品，有没有这样的科研力量。如何解决？

  • 药典辛酸钠测定法

    药典辛酸钠测定法

    各位大神，请教一下药典通则里面的辛酸钠测定，要求[color=#333333]色谱条件与系统适用性试验为 用酸改性聚乙二醇（20M）毛细管柱，柱温160℃，火焰离子化检测器，检测器温度230℃，气化室温度230℃，载气（氮气）流速为每分钟35ml。辛酸峰与庚酸峰的分离度应大于1.5，辛酸峰的拖尾因子应为0.95～1.20，辛酸对照品溶液连续进样5次，所得辛酸峰与庚酸峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。[/color][color=#333333]我这边色谱柱用的是J&W DB-FFAP（30×0.32×0.50）[color=#333333]柱温160℃，火焰离子化检测器，检测器温度230℃，气化室温度230℃，流速3.5ml/min，分流比10:1，出的峰分离度只有0.7~0.8左右，达不到要求的0.95，应该怎么处理？[/color][/color][color=#333333][color=#333333]ps：因为配制的时候浓度比药典规定的小4倍，所以进样量为4μl。[/color][/color][color=#333333][color=#333333][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908261137379899_2144_2576605_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/color][/color]

  • 【求助】系统适用性的问题

    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(5～10μm)；0.2mol/L硫酸盐缓冲液(取无水硫酸钠28.4g，加水溶解后，加磷酸2.7ml、水800ml，用乙醇胺调节pH值至2.3，加水至1000ml)-乙腈(74:26，或适宜比例)为流动相；柱温为40℃；检测波长为214nm。取重组人胰岛素对照品，用0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含1mg的溶液，室温放置至少24小时后，取2ul注入液相色谱仪，胰岛素峰和A21脱氨胰岛素峰的分离度应不小于1.8，拖尾因子不大于1.8。请问我在工作中做系统适用性实验时，是进上文中的1mg/ml的放置24小时的溶液5针，以其做系统实用性试验；还是进上文中的1mg/ml的放置24小时的溶液1针，再进对照品5针，以5针对照品作为系统适用性试验，而一开始进的只看一下分离度？

  • 【求助】辛酸现有标准

    急求辛酸行业标准或者其他国内、国外标准，不胜感激！！[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

  • 系统适用性试液该进几针？

    系统适用性试液该进几针？

    [img=,480,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809260906045200_3378_2449119_3.png!w480x596.jpg[/img]请教各位同仁： 上述是盐酸雷尼替丁含量测定方法，其中划红线的是系统试液。可见系统适用性试液是用氢氧化钠进行破坏的溶液，因该物质极易被氢氧化钠破坏，故在进样5针后，其重复性不满足要求。故在进样过程中，只测试一针。 [b] 疑问：[/b]1.测试一针是合理的，但是否还要用对照品溶液连续测试5针来验证系统适用性？2.盐酸雷尼替丁的有关物质方法同含量测定，采用的是自身对照法，请问测试有关物质与含量不是同一天，请问有关物质方法中系统适用性试验如何测试？是继续用破坏性试液测试1针，还是用什么测试5针？目前有没有对有关物质方法中系统适用性试验测试要求？3.请问有关物质测试中，是对照溶液和供试品溶液各进1针，各配1个样？还是双样双针？单样双针？希望有比较权威的解答！感谢各位

  • 挡住衰老的七种营养品

    挡住衰老的七种营养品 岁月静静地流逝。当第一道皱纹悄悄爬上你的额头时，你才惊觉：难道衰老就要来了？ 那么，让我告诉你 7 种最有效的抗衰老营养品，这可是科学家的研究成果。 1.Omega3 脂肪酸 它对神经及心血管系统的健康极为重要，能提高认知能力，降低心脏病、中风和癌症的发病率。它的最重要EPA 和 DHA ，主要食物来源是鱼类和核桃等，一般大型深海鱼类中这两种成份的含量都很丰富。 食用方法：除非你每周吃两三次鱼，否则，每天最好补充 1 克含 EPA 和 DHA 的营养品。如果你吃素，可改为一茶再加 100 毫克由海藻提炼出的 DHA 胶囊。 2. 维生素 B 族 这是所有抗衰老营养素中最实用的一种，很多人借助它来改善情绪、体力、注意力、反应力和记忆力等。会随体液排出，所以人体极易缺乏。主要食物来源是动物肝脏、酵母、小麦胚芽和米糠等。 食用方法：每天至少补充 1 至 5 倍以上的 RDA （每日营养素建议摄取量）。 3. 硫辛酸 它被称为“万能抗氧化剂”，广泛用于治疗和预防心脏病、糖尿病等多种疾病。一般认为它能保存和再生其如维生素 C 和 E 等，并能平衡血糖浓度。主要食物来源为菠菜和肉类，但含量很少。 食用方法：建议每天摄入量为 5 至 20 毫克。 4. 人参 它能提升元气，对抗癌症，强化免疫系统，可治疗多种生理失调症。它的根部含有数种皂基成份，具有预及血液循环疾病的功能。 食用方法：可服用人参萃取品，每次 100 至 200 毫克，每周数次。如用粉状制剂，摄入量应在 500 至 2000 毫克才三四个星期后，应停服几个星期再重新循环。5. 银杏 对于银杏萃取液的研究主要来自欧洲，并在欧洲被定为处方用药。它能改善血液循环，提高心智功能，预 食用方法：建议每天摄入 120 毫克的银杏萃取补充品，可分 3 次服用，通常 1 个月后才能逐渐显效。如果和人建议两者交替使用，或同时服用较小剂量。 6. 维生素 C 它被证明是极有效的抗氧化剂，能保护细胞不被自由基破坏，尤其是脑部和眼睛。此外，它能抑制血液中的化，所以还能有效预防心脏病。主要食物来源为柑橘、弥猴桃等水果蔬菜。 食用方法：建议每天摄入量为 200 至 500 毫克，如果还同时补充其它抗氧化剂如硫辛酸或维生素 E ，就应适量素的剂量。7. 维生素 E 它是一种脂溶性维生素，也被证明是极有效的抗氧化剂。它能保护细胞膜中的不饱合脂肪酸不被自由基侵害心脏病的发生，预防动脉硬化。 食用方法：建议每天摄入量为 100 毫克。摄入剂量过高容易产生出血或疲惫状态。

  • 【资料】－高效液相色谱系统适用性试验设计的变化趋势

    [b]高效液相色谱系统适用性试验设计的变化趋势[/b][i]周晓源,李雪茹[/i]高效液相色谱法（HPLC 法）是药物分析中常用的一种定性、定量色谱分析方法。具有较强的专属性，相对较高的检测灵敏度和良好的量化功能。2005版《中国药典》使用 HPLC 法的品种中，色谱系统适用性试验设计有了较大的变化：指标更加细致、周到，检测更重实效，色谱系统适用性的试验用溶液的制备方法也呈现多样化，体现出一些变化趋势。 １． 色谱系统适用性试验的设计与实验目的更加匹配 系统适用性试验的严格细腻程度取决于实验目的。首先应考虑色谱系统被用于何种实验，根据实验目的来设计系统适用性试验。如果一个 HPLC 方法仅用于定性鉴别，就其色谱系统的适用性试验而言可以相对简单宽松，只要可以确保被测成分峰与其他色谱峰有一定的分离度，具有适宜的出峰时间即可达到实验目的。 如果用于定量分析（如含量测定），则除要保证被测成分峰具有适宜的出峰时间外，还需检验系统是否能够保证被测成分峰与其他色谱峰完全分离，分离度一般应在1.5以上，同时还应测试被测成分峰峰面积的重复性是否良好，对照品溶液连续进样5针的峰面积相对标准偏差应不大于２％，被测成分峰的峰型也应基本对称，以保证分离效果和测量精度。对于小峰（如占总面积10％以下的色谱峰）峰面积的定量，或用峰高法定量时，就应对拖尾因子或对称因子加以严格的规定，一般来说，拖尾因子应在 0.95～1.05之间，因为峰的对称性对测量结果影响较大。 如果检查某种药品的有关物质，且还需要分别检查单个杂质和杂质总量，那么系统适用性试验还应有一个重点，就是要有常见杂质难分离物质对分离度的测定指标。此外系统的检测灵敏度试验也就相对比较重要。如盐酸二甲双胍的有关物质检查项下要求： 盐酸二甲双胍与双氰胺的分离度应大于1.5，检测灵敏度要求调节双氰胺峰高为满量程的10％。 如 果色谱系统是一个梯度洗脱系统，有时一个难分离物质对分离度的测试也不能完全达到实验目的。如果在梯度变化的前后均有需要检测的杂质，分离度的测定指标一般应根据需要在梯度变化之前和之后都可加以制订。在梯度洗脱系统中某个成分峰的保留时间也经常用来做系统适用性检测的指标，给出吐峰时间范围，如头孢地尼，主成分头孢地尼峰的保留时间要求22分钟，Ｅ-异构体峰保留时间约为33分钟，理论板数按头孢地尼峰计算应不低于 7000。 在2000年版《中国药典》中，有些标准色谱系统适用性试验的要求就与其色谱系统的实验目的不完全匹配。如有些品种含量测定与有关物质共用一套色谱系统，且有关物质还需要分别检查单个杂质和杂质总量，但系统适用性试验指标仅有一个理论板数的要求，或对分离度的设计为“被测成分峰与相邻杂质峰间的分离度应符合规定”这样一个对系统性能缓冲空间很大的一个指标要求。在2005年版《中国药典》中，这种实属很虚的指标开始减少。如2000年版头孢曲松反式异构体（光降解产物）峰的保留时间应为头孢曲松峰保留时间的1.3倍，两峰之间的分离度应不小于3.0，理论板数按头孢曲松峰计算应不低于1500，2005年版修订为头孢曲松峰和头孢曲松反式异构体峰间的分离度应不小于6.0。２.系统适用性试验用溶液的制备更加注重方便性、实用性和可操作性系统适用性试验用溶液的配制方法，最简单的莫过于用主成分对照品与杂质对照品混合配制，但有些杂质对照品不能得到，如性质不稳定或与主成分理化性质太接近，分离提取技术要求太高，成本太大等，但这些杂质峰恰恰又是与主成分峰最难分离的色谱峰，且较常存在于 药 品中需要检查的，在2005年版《中国药典》中，这一问题得到了较好的解决。如喹诺酮类药物中较常出现光降解产物，而此光降解产物是引起这类药物不良反应的主要因素，所以需要在有关物质检查中做为重点检测的杂质之一。 因 此 ，在2005年 版 《 中 国 药 典 》中，这些药物系统适用性试验用溶液的制备就通 过把对照 品溶液进行 光 照 处理，得到能产生明显光降解产物色谱峰的溶液。 3.实验过程、操作步骤趋于严谨规范 色谱系统适用性试验设计、规定的完备、灵敏度检测试验的规范，溶剂的选择、溶解制备方式等各方面均体现出对实验目的的理解更加明确，对实验细节考虑更加严谨周到，标准的书写格式均更 加规范 、统 一 ，如2005年 版《中 国 药典》收载的 β-内酰胺类抗生素中检查高分子聚合物的品种将原来收载的8个品种的色谱条件与系统适用性试验均修订与新增 13个品种项下书写格式相同，系统适用性试验统一为理论板数以蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于……。拖尾因子均应小于2.0，在两种流动相系统中蓝色葡聚糖 2000峰保留时间比值均应在0.93～1.07之间，对照品溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖 2000峰保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。

  • 如何选择系统适用性试验？

    在做薄层色谱分析时需做系统适用性试验，那么对于已知杂质的薄层分析系统适用性试验该如何做?已知杂质的限度是0.2%，系统适用性试验：1.将杂质与供试品按照0.2%：1制成混合溶液进行系统展开2.将杂质与供试品按照0.2%：0.2%制成混合溶液进行系统展开上述两种系统适用性试验应选择哪种？选择1很容易出现杂质被包裹现象，两种系统适用性试验分离度都能满足要求。求指点~~

  • 【求助】 （已应助）求助五篇中文期刊

    1 α-硫辛酸的合成工艺改进 作者:洪广峰,张建业,白延海,陶建中,李瑞军, 期刊 河南化工HENAN CHEMICAL INDUSTRY 2006年 第05期2 α-硫辛合成工艺改进 作者:李瑞军,白延海,洪广峰,陶建中, 期刊-核心期刊 中国现代应用药学2007年 第03期3 一步法合成(R)-α-硫辛酸 One-step Process of (R)-α-Lipoic Acid Synthesis 作者:狄延鑫,宋宝安, 期刊-核心期刊 精细化工FINE CHEMICALS 2007年 第10期4 (R)-α-硫辛酸合成方法的研究进展 Research Progress on Synthetic Method of (R)-α-Lipoic Acid 作者:曾松,狄延鑫,宋宝安,薛伟, 期刊 精细化工中间体FINE CHEMICAL INTERMEDIATES 2007年 第05期5万能抗氧化剂——硫辛酸 作者:周晓宇,尹冬冬, 期刊 化学教育CHINESE JOURNAL OF CHEMICAL EDUCATION 2008年 第04期

  • 【原创大赛】从一封美国FDA警告信浅谈系统“适用性”

    【原创大赛】从一封美国FDA警告信浅谈系统“适用性”

    [color=#444444]一、[/color][b][color=#444444]以下内容为[/color][color=#444444]FDA发给中国某机构的警告信中摘抄片段。[/color][color=#444444] [/color][/b][color=#444444]You failed to routinely establish system suitabilitywhen testing samples for OSCS.[/color][color=#444444]你们在检测样品的OSCS项目时，日常检测未运行系统适用性。[/color][color=#444444]Furthermore, on December 26, 2014, you conducted asystem suitability test that failed. You did not investigate why your equipmentfailed system suitability for detection of OSCS, or determine the reliabilityof other OSCS tests conducted prior to the date of the system suitabilityfailure.[/color][color=#444444]另外，2014年12月26日，你们运行了系统适用性，但系统适用性失败。你们未调查为什么仪器的OSCS检测用系统适用性会失败，也没有确定该系统适用性失败之前其它OSCS检测结果是否可靠。[/color][color=#444444]System suitability testing determines whetherrequirements for precision are satisfied and ensures the NMR spectrometer isfit for the intended testing before analyzing samples. It is critical that yoursystem be demonstrated as suitable for detecting OSCS contamination in heparinto avoid the possibility of samples erroneously passing when an instrument isnot working properly.[/color][color=#444444]系统适用性检测决定了精密度是否满足要求，在开始样品分析之前确保NMR仪器适合既定检测。证明系统适合于检出肝素中的OSCS污染，避免仪器不正常工作时使得样品错误地通过检测是非常重要的。[/color][color=#444444][/color][b][color=#3e3e3e]二、从[/color][color=#444444]美国[/color][color=#444444]FDA警告信[/color][color=#3e3e3e]中获得的信息[/color][color=#3e3e3e]（个人理解）[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]1、[/color][/b][color=#444444]You failed to routinely establish system suitabilitywhen testing samples for OSCS.[/color][color=#444444]你们在检测样品的OSCS项目时，日常检测未运行系统适用性。[/color][b][color=#3e3e3e]理解：系统适用性需要日常中进行[/color][color=#3e3e3e]而不仅仅是在方法验证中进行，即在使用中进行[/color][color=#3e3e3e]。[/color][color=#3e3e3e]2、[/color][/b][color=#444444]Furthermore, on December 26, 2014, you conducted asystem suitability test that failed. You did not investigate why your equipmentfailed system suitability for detection of OSCS, or determine the reliabilityof other OSCS tests conducted prior to the date of the system suitabilityfailure.[/color][color=#444444]另外，2014年12月26日，你们运行了系统适用性，但系统适用性失败。你们未调查为什么仪器的OSCS检测用系统适用性会失败，也没有确定该系统适用性失败之前其它OSCS检测结果是否可靠。[/color][b][color=#444444]理解：一旦系统适用性失败，需要对失败前的结果进行追溯。[/color][/b]3、[color=#444444]System suitability testing determines whetherrequirements for precision are satisfied and ensures the NMR spectrometer isfit for the intended testing before analyzing samples. It is critical that yoursystem be demonstrated as suitable for detecting OSCS contamination in heparinto avoid the possibility of samples erroneously passing when an instrument isnot working properly.[/color][color=#444444]系统适用性检测决定了精密度是否满足要求，在开始样品分析之前确保NMR仪器适合既定检测。证明系统适合于检出肝素中的OSCS污染，避免仪器不正常工作时使得样品错误地通过检测是非常重要的。[/color][b]理解：系统适用性不仅仅针对色谱系统，NMR（核磁共振）也需要做系统适用性检查。[/b][color=#3e3e3e]三、什么是系统适用性[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#444444]1、国外关于系统适用性的定义[/color][color=#444444]2015[/color][color=#444444]年[/color][color=#444444]7月 FDA 发布了"analytical procedures and methods validation for drugs and biologics"[/color][color=#444444]《FDA分析方法验证指南》，其中[/color][color=#444444]“[/color][color=#444444]2.8 [/color][color=#444444]款[/color][color=#444444] [/color][color=#444444]系统适应性[/color][color=#444444]：[/color][color=#444444]对测试程序和参数进行确证以保证系统（仪器、数据工作站和分析操作要点和分析的控制点）能在使用时作为一个整体正确运行。适用于对照控制和样品的系统适用性的可接受标准，如拖尾因子、精密度和分辨率可接受标准，在适当时可以进行要求。色谱系统的系统适用性，参见FDA行业指南《色谱方法的验证》和USP通论色谱[/color][color=#444444]附件[/color][color=#444444]《色谱方法的验证》[/color][color=#444444]https://wenku.baidu.com/view/3f634e115f0e7cd18425367d.html?re=view[/color][color=#444444]2、国内关于系统适用性的定义[/color][color=#444444]GB/T 32467-2015中9.6款 明确了分析系统以及分析系统适应性的概念[/color][img=,690,108]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708112027_01_3243837_3.jpg[/img]附件：[color=#444444]GB/T 32467-2015 [/color][url=http://www.doc88.com/p-2562805803443.html]www.doc88.com/p-2562805803443.html[/url]四、为什么国内的检测实验室很容易忽略系统适用性国内的实验室认证认可主要为CNAS认可，CMA计量认证，以及一些行业认真如农业的CATL等，而相关的评审准则例如CNAS-CL01、《检验检测机构资质认定评审准则》、《食品检验机构资质认定条件》、《农产品质量安全检查机构考核评审细则》等均未对系统适应性做出明确要求，这就导致经过相关部门行政许可的检验检测实验室很容易忽略系统适用性，甚至没有什么概念。五、国内是否有相关标准或者文件对系统适用性做出明确要求呢？GB/T 32465-2015中明确了在方法验证和确认以及日常检测时要进行系统适用性的内容附件：[color=#444444]GB/T 32465-2015 [url]http://www.doc88.com/p-6764562110886.html[/url][/color][color=#444444][/color][b][color=#3e3e3e]六、那么[/color][color=#3e3e3e]如何进行[/color][color=#3e3e3e]系统适用性[/color][color=#3e3e3e]核查[/color][color=#3e3e3e][/color][/b]GB/T 32465-2015 中9.6.1明确了核查的一般原则[b][color=#3e3e3e][img=,750,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2017081120583719_01_3243837_3.jpg[/img][/color][color=#3e3e3e]GB/T 32465-2015中9.6.3明确了系统适用性核查的频率[/color][color=#3e3e3e]GB/T 32465-2015中9.6.4明确了系统适用性核查的工具[/color][color=#3e3e3e]（内容比较多请自行查看标准）[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]七、我们在日常检验检测过程中应如何去做[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]1、在方法使用前的确认或证实过程要明确构成系统的要素，并给出相关的技术参数指标，该指标要被证明能够满足相关要求给出准确检测结果。[/color][color=#3e3e3e]2、编制SOP时将这些指标在SOP中明确，并且要给出详尽具体操作方式。[/color][color=#3e3e3e]3、日常检测过程中要按照SOP进行系统适用性检查，通常使用质控样品。[/color][color=#3e3e3e]4、这些质控样品通常是自己进行的质控，绘制质控图用以对整个系统进行控制，参考GB/T 27407和GB/T 32464[/color][color=#3e3e3e]5、除了日常质控外还可以集合实验室比对、能力验证等手段进行系统适用性核查。[/color][color=#3e3e3e]6、同时应给出不系统的确定度（一般在方法确认或证实阶段进行，后期也需要定期进行），将不确定度结合到质控图中。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]个人感觉第1、2、3、4款是必须进行的，5，6款可以根据自身条件进行。[/color][/b][color=#3e3e3e][/color][b][color=#3e3e3e]八、结论以及系统适用性[/color][color=#3e3e3e]核查的必要性[/color][/b]总而言之，[color=#444444]在每次日常检测前，进行系统适用性检查，看似比较繁琐，但是从法律举证角度上来说，系统适用性检查十分必要[/color][color=#444444]目前很多检测报告都涉及到食品安全、政府的监督抽检、企业委托，在涉及的不合格样品后续处理过程中需要举证。不做系统适用性检[/color][color=#444444]查[/color][color=#444444]，严格来说不能够作为法庭相关证据，你在检测样品时，不能证明你的整个检测系统[/color][color=#444444]在检测时[/color][color=#444444]是可靠的，被告方完全可以以此为突破点对数据进行推翻。建议大家仔细阅读GB/T 32465-2015，来运用有依有据的手段，规避日常检测过程中的风险。[/color][color=#444444]个人感觉相关的检验检测认证认可准则也应加系统适用性方面的要求，保证出具的检测结果具有法律效力。[/color][b][color=#3e3e3e]九、[/color][color=#3e3e3e]以上内容仅为个人观点，不对之处欢迎大家指正。[/color][/b]

  • 【讨论】系统适用性实验的问题

    向大家请教关于系统适用性实验的问题：同一样本中有A（A为样本）,B（杂质）两种成分，且需要同时测定A，B两种物质的含量，那么在进行系统适用性实验时，是否可以用A和B的混合对照品，连续进样5针，分别计算A和B的RSD???

  • 异辛酸锆标准

    向各位老师请教，异辛酸锆中锆含量的化学分析方法。谢谢！

  • 揭秘护肤品中的抗皱成分有哪些

    [align=center]爱美是女人的天性，[/align][align=center]岁月这把杀猪刀又怎么会温柔？[/align][align=center]面对每人都少不了出现的皱纹状况，[/align][align=center]抗皱功课做得越早越好。[/align][align=center]年龄段和皮肤类型是选购抗皱护肤品的重要指标。[/align][align=left]抗皱护肤品分很多种，针对不同年龄段的女性大致可分为：24-30岁，30-40岁，40-50岁以及更年长者。[/align]不同的抗皱护肤品作用机理并不相同，传统的抗皱原料成分主要有：[b]羟基酸(包括α-羟基酸，β-羟基酸，聚羟基酸)[/b]羟基酸也称作果酸，是水果中含有的合成酸。它们可以移除衰老肌肤表层的死皮，刺激新细胞生成。[b]维生素a(或视黄醇)[/b]视黄醇是维生素a的衍生物，它是一种广泛应用于抗皱护肤品的抗氧化剂。[b]视黄酸(或维生素a酸)[/b]视黄酸跟视黄醇的作用很相似，且能用于改善暗疮和太阳损伤。[b]α-硫辛酸(ala)[/b]α-硫辛酸是一种抗氧化剂，能中和自由基，同时促进其它抗氧化剂的功效，并且为皮肤去死皮。[b]辅酶q10[/b]辅酶q10更常见于预防皱纹的护肤品，它能规律调理产生能量的细胞，也能用于改善暗疮和太阳损伤。[b]异黄酮[/b]异黄酮主要产自大豆提取物，能发挥于雌性激素相似的功效，减缓脸部细纹，淡化斑点。[b]dmae[/b]dmae是一种常见于小银鱼和沙丁鱼等鱼类的天然成分，能够提亮肤色，紧致肌肤。

  • 【原创大赛】8天3次方法学验证，死磕样品中异辛酸溶残检测

    【原创大赛】8天3次方法学验证，死磕样品中异辛酸溶残检测

    第一次发原创，记录一次有（cao）趣（dan）的溶残方法开发和验证过程 样品是一个申报的新药，结构就不公开了，这里说下样品一些性质。 性质1：分子量896，结构中含一个15元环； 性质2：多个酸碱中心，样品在最后一步工艺中用异辛酸钠成盐，最终成钠盐； 性质3：样品在纯的水、已经、乙醇溶解性差，甲醇中略溶，易溶与乙腈-水（1:1）； 性质4：由于带酸碱性，在不同pH下呈现不同的共轭形态，当在酸性下（pH＜7）样品溶液变黄色，并析出黄色沉淀； 性质5：在一次强降解实验中发现性质4中的沉淀可溶于甲醇。 好了，基本背景交代完毕，下面就是实验部分，因为工艺最后一步用了异辛酸钠，要对终产物里残留的异辛酸钠或者异辛酸进行监控，异辛酸的结构和性质是这样的。[align=center][img=,558,320]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292301_01_2016359_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=left] 而异辛酸钠就是成了钠盐，性状由油状液体变成固体（易吸水），溶解度跟酸也差不多。[/align][align=left] 一开始看到溶剂沸点228℃时，GC是有点拒绝的，一个溶残飚到两百多度，你考虑过其他溶残的感受么，于是就没有太多考虑[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，而且结构里拖着一条长链（事后发现这是条拉我下坑的链！），虽然是个酸（盐），但保留应该不弱，于是毫不犹豫的设计实验方案了。[/align][align=left] 流动相哗哗哗的倒着，容量瓶发出叮叮叮的碰撞声，就像对天平打印机发起挑战，12月27日开始了第一次验证实验。称量、溶解、稀释、定容，一切都顺利的进行着，直到配制加标溶液，出现如下一幕，往供试品溶液加入异辛酸对照溶液时产生黄色沉淀。[/align][align=center][img=,389,297]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292305_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 面对突如其来的情况，我承认当时我就懵B了，更别说马上找出沉淀的原因和解决方法，试过把溶液过滤掉，但也是然并卵，放置一会又会浑浊，这样的溶液拿去进样，进样针稳稳的堵，最后只好停止配样。经过一个晚上思考，终于记起了样品的性质4（参见上文），然后就想着不产生沉淀的方法，既然遇酸就沉淀，那我就用异辛酸钠做对照吧。[/align][align=left] 流动相哗哗哗的又倒着，容量瓶又发出叮叮叮的碰撞声，12月28日开始了第二次验证实验。与第一次开始时一样，一切都顺利的进行着，当要配制加标溶液时，抖着小手往样品加入对照溶液，心率直接上120，相信薛定谔第一次遇到猫也差不多这心情，最终得到了澄清的供试品加标溶液。然后就顺理成章的把溶液配完，放进样品盘，序列运行，回家睡觉。[/align][align=left] 第二天上班，像往常一样打开结果看，嗯，进展还顺利，灵敏度溶液S/N有28，6针对照RSD是2.3%，空白没干扰，然鹅当我打开加标时，结果是这样的……[/align][align=center][img=,558,184]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292307_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 如上图，在异辛酸钠出峰处，加标溶液的峰明显小于对照溶液，而且在前面8min左右出一个胖胖的峰，而且加标溶液中红框的两个峰面积加起来与对照溶液异辛酸钠峰面积很接近。我再一次懵B了。[/align][align=center][img=,296,207]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292308_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 接连两次失利让我渐渐有一种液相不适合测这个的感觉，加上仪器不断高浓度进样（供试品浓度30mg/ml），造成针座出现严重残留。[/align][align=center][img=空白出现明显残留,558,191]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292309_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 由于个人原因，必须要在1月4日之前搞定这个实验。经过元旦一天的休息后，于是我开始尝试用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，首先选一根合适的柱子，结果如下。[/align][align=center][img=,558,216]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292310_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] DB-1(30m×0.32mm，1.5μm)和DB-624(30m×0.32mm，1.8μm)色谱柱上异辛酸色谱峰峰形前沿；在DB-WAX(30m×0.32mm，0.5μm)色谱柱上异辛酸峰形拖尾；而在DB-FFAP(30m×0.32mm，1.0μm)色谱柱上异辛酸峰形较好，就你了FFAP。[/align][align=left] 虽然时间上很紧急，但这次我并没有急着设计实验方案和配样，先把各种溶液试水一下。既然用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，那对照溶液还是得用异辛酸配制，so还是回到最开始的怎么解决沉淀的问题。在一次偶然的冥想中，突然记起样品性质5，于是立马动起手来，往稀释剂中混入一点甲醇，沉淀如愿消失了！[/align][align=center][img=,558,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292312_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 正当我认为问题解决了的时候，新的问题又双叒叕出现了！[/align][align=center][img=,558,219]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292313_01_2016359_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,558,218]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292313_02_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 加标溶液和对照溶液这对磨死我的小妖精，前者总是比后者小一截；而且多次进对照后空白很容易出现残留干扰；连续6针对照溶液异辛酸的峰面积一针比一针大，第6针是第1针的2.5倍。[/align][align=left] 6针翻2.5倍，比股票涨停还要猛啊有木有，简直惊呆了作为实验狗的我，毕竟干了7年我的工资都没涨这么快过……[/align][align=left] 对于连番爆出的问题，我表示已经麻木了，心里毫无波澜，甚至还有点上瘾。[/align][align=center][img=,370,362]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292314_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 对于残留的问题，原因也不难分析，针对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]直接进样，残留基本上都是在衬管引起的，由于衬管表面玻璃材质以及玻璃棉灭活不完全，或者玻璃棉丝断裂产生内部横截面，不能保证整根衬管内部都100%惰性，很容易对一些性质较活泼的化合物引起吸附，而异辛酸有羧基，带酸性，正对衬管的胃口，这也是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做酸碱性较强的化合物时，峰形往往不完美的原因之一。[/align][align=left] 原因分析了，问题解决也不难了，我决定用一个比较粗暴的方法，就是在不影响供试品的前提下，向溶液中加入一种酸性更强的酸（比如盐酸），原理就是与异辛酸竞争陈管内的吸附点，把异辛酸顶出来，从而减少对其的吸附。后来也在百度和中国药典里看到类似的2-乙基己酸（即异辛酸）的溶残方法，所以有时候遇到问题，先在网上查一下，或者翻翻药典也是很有用的，当然这是后话了。[/align][align=left] 然后就是开始尝试往配制的溶液中加入酸溶液了，所得结果如下[/align][align=center][img=,558,199]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292316_01_2016359_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][img=,573,210]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292316_02_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 吸附和加标溶液的问题都消失了，终……终于可以开始设计方案做验证了。流动相哗哗…啊不对，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不用倒流动相，1月3日开始了第3次验证实验，这一次顺利完成了！最终方法如下：[/align][align=center][img=,558,295]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292317_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 这是最终溶液配制方案：[/align][align=center][img=,558,411]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709292318_01_2016359_3.png[/img][/align][align=left] 最终的验证结果（更具体的峰面积和称样数据就不列出了）[/align][align=left] 1.系统适用性[/align][align=left] 空白溶液对异辛酸的测定无背景干扰；灵敏度溶液中异辛酸的信噪比为47.0(≥10)；对照溶液连续6针的异辛酸峰面积的RSD为2.52%(≤10.0%)。系统适用性符合检测要求。[/align][align=left] 2.专属性[/align][align=left] 空白溶液与供试品溶液及100%供试品加标溶液比较，空白溶液在对照溶液和供试品溶液的异辛酸峰保留时间处无干扰；供试品溶液及供试品加标溶液与对照溶液中异辛酸溶剂峰的保留时间一致；与供试品溶液相比，供试品加标溶液色谱图中异辛酸保留时间处峰面积明显增强。方法专属性良好。[/align][align=left] 3.精密度[/align][align=left] （1）分析重复性 由分析人员甲配制的6份分析重复性试验溶液中，异辛酸含量的RSD值为2.43%（≤10.0%）。[/align][align=left] （2）中间精密度[/align][align=left] 由分析人员乙配制的6份分析重复性试验溶液中，异辛酸含量的RSD值为2.06%、（≤10.0%）；分析人员甲与乙分别配制的12份分析重复性试验溶液中，异辛酸含量的RSD为2.15%（≤10.0%）。方法精密度良好。[/align][align=left] 4. 定量限和检测限[/align][align=left] 异辛酸定量限溶液浓度水平为250ppm（≤500ppm）；该浓度水平异辛酸溶剂峰的信噪比大于10，连续3次进样峰面积的RSD值小于10.0%。方法定量限满足检测要求。[/align][align=left] 异辛酸检测限浓度水平为100ppm；该浓度水平异辛酸溶剂峰的信噪比大于3。[/align][align=left] 5. 线性及范围[/align][align=left] 异辛酸从定量限至限度水平的200%呈线性关系，线性相关系数r分别为0.9998（≥0.990），Y轴截距与100%限度浓度峰面积比值的绝对值分别为1.8%（≤10.0%）。线性及范围符合异辛酸定量检测的要求。[/align][align=left] 6. 准确度[/align][align=left] 50%，100%和150%三个加标浓度水平共9份回收率试验溶液中，异辛酸的回收率单值均在80.0%~120.0%范围内，回收率单值的RSD不超过10.0%；平均回收率为98.1%。方法准确度良好。[/align][align=left] 7. 耐用性[/align][align=left] 在变化的各色谱条件下，灵敏度溶液的信噪比均大于10，对照溶液3次测定异辛酸峰峰面积RSD均小于10.0%。[/align][align=left] 实验结果表明初始柱温在168℃~172℃内变化，流速在1.8ml/min~2.2ml/min范围内变化，同一规格型号的不同色谱柱，方法耐受性良好。[/align][align=left] 好了，实验和文章到此都终于结束，对于上文，我总结一下实验过程的几点感想：[/align][align=left] （1）对于研发人员来说，样品性质都是未知的，要善于发现和联想，说不定几个月前出现的一个小现象就是解决紧急问题的关键；[/align][align=left] （2）由于时间相当紧迫，实验中很多细节未进行进一步研究和优化；[/align][align=left] （3）第1次验证中，假如在稀释液中也混入甲醇，沉淀问题就能解决，只是当时完全没想起样品的性质5；[/align][align=left] （4）第2次验证中，发现加标溶液中异辛酸前面出一个胖胖的峰，其实可以接出来送MS，进而分析原因；[/align][align=left] （5）最终的方法中，甲醇的比例，加入盐酸的比例以及盐酸溶液的浓度都未摸索过（时间紧迫）；[/align][align=left] （6）最终的方法中，异辛酸峰形还是有点拖尾，如果把色谱柱DB-FFAP(30m×0.32mm，1.0μm)换成0.5μm膜厚，也许能得到峰形更好，耗时更短的方法（时间紧迫，拿起一根觉得可以就用）；[/align][align=left] （7）对于新药研发分析人员，查阅文献的能力固然重要，但偶尔翻翻药典的正文，也许会有新的发现，如果我在之前看到药典的方法，也许就能少一半工作量，以及码少一半字；[/align][align=left] （8）第一次发原创，重在参与，写的好的，能给大家提供点思路或者什么的固然是好，写的不好的，也烦请尽管提出来；[/align][align=left] （9）最后的最后，吐槽一下仪器论坛这个话题发表编辑界面，虽然这里主要是发科技文章，但和微信公众平台的编辑界面比较，真是难看兼不好用[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif[/img][/align]

  • 用辛酸甲酯做气相色谱的内标物，绘制标准曲线，各个分析物的相对校正因子的问题

    [color=#444444]我用辛酸甲酯methyloctanoate (C9H18O2) 做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的内标物，绘制不同分析物的标准曲线，各个分析物的相对校正因子差别很大。实验室人告诉我，如果分析物和内标结构差不多，那么校正因子越接近1。这是对的，不过有的化合物化学式差不多，结构却相差很多，这样校正因子差别也很大，我要如何判断我做出来的标准曲线和相对校正因子是对的呢？[/color][color=#444444]比如，我用辛酸甲酯做内标，测了两个化合物，苯乙酸（C8H8O2，含苯环和羧酸）和香兰素（C8H8O3,含苯环，羰基，甲氧基和羟基）。其中苯乙酸相对辛酸甲酯差别不是很大，而香兰素差别就大了。所以他们的标准曲线分别是y=0.7311x-0.0525 R2=0.99998，y-1.1526x-0.1764 R2=0.9982。不知道它们的校正因子对不对？有大神帮忙分析一下吗？[/color]

  • 系统适用性溶液的问题

    大家在做方法验证的时候，系统实用性溶液怎么配的，浓度多大，遵循什么原则。例如我有个产品活性成分含量大约50%，HPLC就出这一个峰，系统适用性溶液怎么配呢，是不是配置50%的对照品溶液，还是多大浓度的啊！谢谢

  • 对高效液相色谱法中系统适用性试验的一点认识和建议

    在高效液相色谱法系统适用性试验中，有常用的四个参数：分离度、柱效、重复性和拖尾因子，其中分离度和柱效是二个最重要、也更具有实用意义的参数。分离度是判断两物质在一个方法中分离的程度，虽然与柱效相关，但在衡量系统适用性时，首先强调的应该是分离度，只有当色谱图中仅有一个色谱峰或测定微量成分时，规定柱效才有其特殊重要性。由于我们国家药典对使用的色谱柱只有原则上要求，因此，在药品质量标准中制定杂质（尤其是特定杂质）检查方法时，其系统适用性试验中尽可能列入分离度用溶液和要求，显得非常重要。但我们国家的许多药品标准，往往忽略这一点，有时柱效定的也不合理，以致于造成试验判断上的误差和困难。中国药典中规定了某些色谱条件可在一定范围内调节，但无具体内容，为保证系统适用性，参照国外药典，建议某些条件的调节范围如下，供试验人员参考。（1）柱长（－50%到＋100%），柱内径（±25%）；（2）填料粒径（－50%）；（3）流速（±5%）；（4）流动相的PH值（±0.5PH单位）；（5）缓冲盐浓度（相对浓度±30%，绝对浓度±2%）；（6）进样体积可减小至可接受的定量精度；（7）柱温（±10℃）。由于各色谱条件对分离效果具有累积效应，故同时调节多项条件应予避免。

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