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正己烷中氯菊酯苄氯菊酯

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正己烷中氯菊酯苄氯菊酯相关的论坛

  • 氯氟氰菊酯和氯氰菊酯回收率超高

    用Quchers方法做蔬菜水果中的农残，称取15g样品，加15ml 1%的醋酸乙腈提取，加盐包净化处理，离心，取2ml上清液氮吹至近干，用1ml正己烷溶解过滤上机，结果六六六，狄氏剂，腐霉利，氯菊酯的回收率都在85-95之间，而氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的回收率是272和275，这是为什么呢？造成回收率高的原因是什么？

  • 【求助】正己烷和丙酮重蒸过程中铝箔纸的用途

    想请问一下各位高手，在丙酮和正己烷重蒸过程中，重蒸装置上放温度计的地方需要个塞子，我用的是橡胶塞，考虑到橡胶中肽酸脂会污染正己烷，从而对有机氯农药的测定带来影响，我想用铝箔纸把橡胶塞包起来，避免影响，但是不知道铝箔与正己烷和丙酮蒸汽接触时会不会带来其他的影响，想请问一下高手们这种处理方法行吗？或者有更好的处理方法？谢谢！

  • 大家用ECD做有机氯和菊酯的时候，最终进样的溶剂是什么呢？

    如题，在GB/T5009.146-2008中，标品是先用苯配成的中间液，后来用石油醚稀释成使用液；样品的处理中整体下来溶剂只剩下石油醚。也就是说最终的进样溶剂标准曲线是苯和石油醚，样品是石油醚。在GB/T14550-2003《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》中，标品是用正己烷或异辛烷溶解（β-BHC先用苯溶解），支撑混标后，进样的溶剂包括正己烷和苯，样品处理最终还是用石油醚定容。在GB/T5009.162-2008中，标品是先用苯配成的中间液，后来用正己烷稀释成使用液；样品的处理中整体下来溶剂只剩下石油醚。最终的进样溶剂标准曲线是苯和正己烷，样品是石油醚。在GB/T5009.110-2003《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》中，标液使用石油醚或丙酮配制的，样品处理最终也是石油醚定容。在GB/T5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》中，标品是用少量苯先溶解后用正己烷定容；样品处理最终是石油醚萃取正己烷定容的，最终进样的溶剂是正己烷和石油醚。………………………………我们实验室买到的有机氯和菊酯的标品都是以正己烷为溶剂的，所以我想只用正己烷配制标液。大家配制标准溶液是用什么溶剂配制的呢？用正己烷为溶剂和用石油醚为溶剂，基线差的大不大呢？大家在做有机氯和菊酯的时候都遇到什么问题了？望各位大神不吝赐教！膜拜ing……

  • 【求助】正相色谱测定氯氰菊酯出峰不正常测定

    用正相色谱测氯氰菊酯，正己烷+无水乙醚=100+0.5，开始不错，4个峰很正常。测定完后用异丙醇冲洗色谱柱。现在4个峰变成1个峰了，减少乙醚的用量，4个峰互相重叠。之后又用正己烷冲洗色谱柱，虽有好转，却依然达不到分离度的要求。请诸位高手给分析一下原因，赐教解决的良方！不胜感激！

  • 【转帖】高效氯氰菊酯水悬浮剂的定量分析方法

    高效氯氰菊酯水悬浮剂的定量分析方法孙文琴　 闻柳　摘　要：采用高效液相色谱法，在正相硅胶柱上，以正己烷+乙晴，醋酸乙酯的混合物为流动相，于254nm波长下，对高效氯氰菊酯进行分离与测定，该法简便、快速，准确。

  • 【讨论】如何检测豆豉中的拟除虫菊酯！！！

    在检测豆豉中的氯氰菊酯和氰戊菊酯等菊酯时，回收率都不行，只有二三十，更怪的是直接加标液到最后定容的样液中在上机测定，回收率都不行，那么加进去的标液到哪里去了呢，各位大虾指点！！！补充：前处理方法，以丙酮+正己烷（1：1）提取，浓缩，过弗罗里硅土SPE小柱，以正己烷+乙醚（95：5）洗脱，浓缩至干，正己烷定容，上GC-ECD测定，标液也是用正己烷配的。同时做的其它榨菜等样品回收等都挺好的！个人感觉好像豆豉中的某些杂质成对检测物质有隐蔽作用！！！！[em09507]

  • GC-MS做氯氰菊酯，只有DB-1柱

    新手请教各位前辈，，关于GC-MS如何检测农残，今天用ms试单标方法，用氯氰菊酯的标样（国产的100mg/ml那种） 在DB-1的柱子上，对于标样不应该有很多其他的峰，但是很多峰，分不清哪个是氯氰了，都与谱库匹配不上，找不到， 标样配好之后要干燥吗？用正己烷配标，没有重蒸馏， 此图谱在此条件下的状态： 180度，保持6min,以10度/分升至280度，保持10min 离子源200度，四级杆150度

  • 高效氯氰菊酯图谱疑问

    高效氯氰菊酯图谱疑问

    大家好，最近在做高效氯氰菊酯的液相检测，但是不知道正确的图谱是什么样子，我检测到的对照品图谱是file:///C:\Documents and Settings\Administrator\Application Data\Tencent\Users\304339105\QQ\WinTemp\RichOle\5H0P_~X@@Thttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509211111_566941_3042403_3.png样品图谱是http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509211114_566942_3042403_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509211114_566943_3042403_3.png检测仪器：安捷伦1260检测波长：278nm流动相：正己烷-乙酸乙酯（99:1）标准上说有高效顺式体与高效反式体，但是我不知道怎么区分，且对照品只有一个峰，求解答

  • 【原创大赛】气相色谱法17种有机氯和拟除虫菊酯农药试验

    【原创大赛】气相色谱法17种有机氯和拟除虫菊酯农药试验

    瓦里安450-GC气相色谱仪，配有ECD检测器，ComPiBAL8400自动进样器，GALAXIE中文/英文工作站软件控制系统；德国博朗MR5550手提式食品调理机；FJ200高速分散均质机；弗罗里析柱④；乙腈（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、氯化钠（140℃烘烤4h）。六六六、DDT、百菌清、三唑酮、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等标准溶液（100ug/mL）：由农业部环境监测中心提供。进样口温度，260℃；检测器温度，300℃；柱温，150℃（保持1min）→15℃/min→240℃保持1min→10℃/min→280℃保持10min，程序升温总计22 min；载气：氮气，纯度≥99.999%，色谱柱载气流速为2mL/min；进样方式为分流进样，分流比为20:1。准确吸取1.0ul标准混合溶液（或净化后的样品溶液）注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液面积比较定量。一、不同浓度标液的峰面积关系http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031506_388123_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图，四种666标液浓度0.01 ug/ml，四种DDT标液浓度0.02 ug/ml，其他标液浓度均为0.1ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031508_388124_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图，四种666标液浓度0.02 ug/ml，四种DDT标液浓度0.04 ug/ml，其他标液浓度均为0.2ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031510_388125_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图，四种666标液浓度0.04 ug/ml，四种DDT标液浓度0.08 ug/ml，其他标液浓度均为0.4ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031511_388126_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图，四种666标液浓度0.05 ug/ml，四种DDT标液浓度0.1 ug/ml，其他标液浓度均为0.5ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031512_388127_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图，四种666标液浓度0.08 ug/ml，四种DDT标液浓度0.16 ug/ml，其他标液浓度均为0.8ug/mlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209031513_388128_1612314_3.jpg17种有机氯和拟除虫菊酯类农药标样色谱图，四种666标液浓度0.1 ug/ml，四种DDT标液浓度0.2 ug/ml，其他标液浓度均为1.0ug/ml二、回收率试验在25.0g黄瓜样品中添加100ug/ml的17种菊酯农药混合标准溶液至添加浓度为0.1、0.2、1.0 ug /ml，测定结果见表农药名称 添加量（ug） 本底值 检测值（ug） 回收率（％）α-六六六 0.1 0

  • 用气质检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯)农药

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯)农药,刚开始进标准混合溶液时，它们都有出峰的，可是再进了十几个果蔬样品后，再重新进标准溶液后，质控的标准溶液就不出峰了，也就是说后面出峰的菊酯类走着走着就没有响应了，前面出现出峰的比如有机磷等出峰还是正常的,然后重新老化了VF-1701MS色谱柱，后面出峰的菊酯类标准溶液还是没有出峰？现在要如何解决？

  • 不同基体(正己烷、甲醇)中有机氯目标物出峰为什么不一样？

    各位，GC做有机氯时，发现：标物为正己烷基体中9种有机氯(666、DDT、六氯苯)，分别以正己烷和甲醇为基体稀释20倍，且分别向两种基体中加同量微量丙酮(丙酮为助溶正己烷/甲醇体系，为使两种体系具有可比性，所向两种稀释的标准中都加了同量微量丙酮)，发现正己烷基体中9种出峰情况正常，但甲醇基体中γ-666,δ-666，op-ddt,pp'-ddt这四种物质出峰很低(2种DDT可明显判断是分解了，但γ-666和δ-666无法有效确证，因为666是有大π键是很稳定的)，请各位大侠指教。(已排除衬管惰性降低的可能，这一点请各位不用考虑，而且多次实验表明：同样浓度，甲醇基体的有机氯标物中以上4种物质峰高明显比正己烷基体的有机氯标物要低很多)多谢!见附件中谱图，图中画圈的为9种目标组分，第三个较高的峰为六氯苯。欢迎可加QQ289638727沟通!

  • 平菇中氰戊菊酯回收率高达170%，到底是什么原因呢？

    已知原样品（平菇）中未检出氰戊菊酯，加标样品中氰戊菊酯含量为0.12ppm。测定含量为0.206，加标回收率高达170%，下面是我处理样品的过程，请教各位大神看是哪里出了问题：1.前处理：（1）称取平菇样品4个，每个各取25.00g，编号为1、2、3、4，1号为原样品，不加任何东西，2、3、4号为加标平行样品，每个样品加入一定量氰戊菊酯标准样品，氰戊菊酯含量为0.12ppm（2）4个样品均加入50ml乙腈，振荡30min（3）4个样品均经过抽滤，得抽滤液，将抽滤液加入到100ml比色管中（比色管中提前加入5-7g氯化钠），振荡，盐析，静置1h得上清液（4）取10ml上清液至三角瓶中，旋转蒸干，再加入10ml正己烷溶解（5）正己烷：丙酮=9:1的混合溶液活化弗罗里硅小柱，活化完成加入正己烷溶解溶液，开始接样，用正己烷：丙酮=9:1的混合溶液淋洗小柱，得样品溶液（6）将上述所得样品溶液旋转蒸发，再加入5ml正己烷，过滤膜，得上机样品。2.上机：（1）标准样品：用原样品配制基质标准样品0.1ppm（2）前处理得到3个加标平行样品3,数据处理：（1）基质标样浓度0.1ppm（2）3个加标平行样品浓度分别为0.203,0.210,0.205以上就是全过程，但是回收率特别高，不知道什么原因，求各位老师指点！！！

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