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十二烷基酚异构体混合物

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  • 【求助】如何分别辨别该样品是混合物还是同分异构体

    [img=left]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008261728_239170_2062577_3.gif[/img]A 样品是间位,可以归属出来,但是做B的时候,发现H NMR和C NMR除了和A有重合之外,还多了些其他的峰,现在问题就是,到底B样品是A和B化合物的混合物(1:1),还是就是纯B,这里B和A 是同分异构体,且积分都是14个H~ 头疼啊,请各位高手看看 ,有什么办法来确定?

  • 中检所标准品同分异构体混合物吗?

    大家有没有用过中检所的抗生素标准品的?如头孢氨苄、阿莫西林等,我正在用,结果用液质联用检测出两个色谱峰,质谱结果显示,这两个峰都是同一种物质,猜测标准品不纯,是同分异构体的混合物,大家有没有类似的遭遇?

  • 新手请问液质联用测出几种同分异构体的混合物的相对分子质量,该如何进一步确定其具体组成

    我的产品是松香甲酯,因为松香原料含有多种同分异构体的杂酸,例如新枞酸等等,因而酯化产品也是几种同分异构体的甲酯,他们可以用高效液相色谱仪分出对应的峰,但是因为买不到杂酸酯的纯品,因而无法确定这些峰对应的是哪一类甲酯。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]已经做过了,得到的分子量是正确的,但是无法进一步确定其结构组成。有想过做核磁或者GCMS,但是因为产品不纯是这几种甲酯的混合物,好像又不大合适,因此不知道该怎么办了。怎样才能确定高效液相色谱所出的峰具体是什么物质呢?新手初涉该领域,有很多不懂的地方,希望大家给点意见。

  • 炔烃和烯烃的混合物中,如何测烯烃的顺反异构?

    [color=#444444]用1-苯基-1-丁炔加氢,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]测得到产率较低的1-苯基-1-丁烯,和烷烃。且烯烃的峰有两个,一个较高,一个较低,是否可以确定是顺反异构体?我想确定混合物中,顺反异构的比例,如何测?用什么方式?[/color]

  • 关于混合物的CAS号

    一直都是买标准品做分析用,以为只有单一的化合物或者是同分异构体的化合物才有CAS号现在发现 混合物也有CAS号现在有一个问题 就是有两种矿物油(也称白油),明显的粘度差异很大,但是标的是同一个CAS号:8042-47-5问题就是:对于两种外观及物理性质上有明显差异的混合物,但是CAS号相同的情况下,它们内部的差别主要在哪里?是不同化合物的比例差异?(1号样品与2号样品均含甲、乙、丙三种物质,但是比例不同)还是所含目标物的不同?(1号样品含甲、乙、丙,2号样品含甲、乙、丙、丁)

  • 求助关于同分异构体的分离

    [color=#444444]本人正在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器分析混合物质,混合物中有三对同分异构体,改变程序升温的条件,分离有所改善,但是三个同分异构体之间的分离度达不到1.5以上,请问该怎么做呢。谢谢![/color]

  • 【讨论】氰戊菊酯等异构体在GC上异构体转换问题

    最近发现一个很烦的问题,做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了,最近又做大米农残。发现做过大米样品后,S-氰戊菊酯变成了两个峰,与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样,都出了两个峰。于是换了新柱子,问题解决了,S-氰戊菊酯峰很好,一个峰。但是昨天刚做了7个大米样,再进标样,发现问题又出了。有什么好办法呢?以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久,现在这一做大米这样了。另外,还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善,不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过?

  • 【求助】是单一物还是非对映异构体没有分开?

    我用一个光学纯的化合物合成了双手性碳的产物,过柱后得到的是液态物质,重结晶后获得了一个光泽度较好的片状晶体.我将这种物质拿去过手性柱,试了几个流动相,都只出来一个单峰,郁闷死了,我该怎么办?怎样才知道它是是单一物还是非对映异构体的混合物?

  • 关于环氧七氯异构体的疑问

    环氧七氯包含两种同分异构体,分别为内环氧七氯(trans-, isomer A,28044-83-9)和外环氧七氯(cis-, isomer B,1024-57-3)而国标“GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定”中只提及环氧七氯,请问各位专家我在选择标准品时应该选择同分异构体混合物还是其中一种?

  • 【求助】请问αβγδ四种六六六混合标样,异构体之间会不会发生相互转化?或者某种异构体的分解和挥发很严重?

    我做的是αβγδ四种六六六标准样,混合在一起配成正己烷溶液。根据实验设计,取这种混合标样于棕色的小瓶子里,自然挥发干溶剂,再用正己烷重新定容。然后将标准溶液与以上重新定容的对照样品用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析(安捷伦6890,DB1701),发现重新定容的对照样中,α-666和γ-666的含量有减少,而β和δ变化不大,甚至还有些升高。好几次实验都有这个趋势。所以想问问各位,这四种六六六标样混合在一起,会不会发生相互转化的现象,或者说哪种异构体的分解或者挥发比较严重?谢谢!!

  • 【求助】用一种物质能否对其同分异构体定量

    我在实验室做一种产品,带苯环的东西,文献报道是三种同分异构体的混合物,我用液相分析,三种同分异构体分离度还可以,但标准试剂只买到一种,能否利用这一种物质对三种物质定量,大家有无好的建议?

  • 液相色谱同分子量的同分异构体,出一个峰可以同时定量吗

    用的示差检测器,只能等度洗脱,反相柱,两峰交叉,可以增大甲醇比例,使两峰出一块儿,增加水相会使另一组分拖尾,且手上只有两个异构体的混合物,分开也难以分别做外标。就是想问,当两个异构同时出峰,可以拿两个异构的混合物做标样定量吗,如果可以,出峰的峰形有没有标准,比如说计算对称因子,避免两个异构实际保留时间仍有一点差异。要写论文讲的,怕被人揪着。

  • 异构体,同系物分离求助

    亲们,现遇到一个棘手的问题向大家请教下。 目前手头有一混合物,其中部分组分分子式和分子量(小数点后四位)相同,结构上存在基团位置异构或双键位置异构。如:总共有15种组分,其中有3种组分为分子式1,2种组分为分子式2,2种组分为分子式3,3种组分为分子式4,2种组分为分子式5,其余3种均不相同,采用C18柱分离获得8个色谱峰,大部分峰分离度大于1.0,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url](低分辨质谱)结果显示8峰中各峰分子量与理论分析所得化合物分子量基本一致,其中分子量相同的峰未实现分离,但其理论结构存在基团位置异构或双键异构等现象。更换C30后增加为9个峰,个别峰分离度增大,但同分子量峰仍未实现分离。 针对以上情况,需尽可能提高各峰分离度和增加峰分离个数(针对同分异构体)以确定每批物质种类分布一致,请问可以采用哪些途径去进行分离方法考察? 目前调研到C18-PFP柱和多孔石墨碳可能对这类型结构有一定改善,但因此2种色谱柱均不提供试用,暂无法确定其分离情况;针对流动相,拟对色谱柱进行初筛后进行考察。请问大家是否遇到过类似情况或对此类情况有建议解决措施,望不吝赐教,万分感谢!

  • 混合物的测定

    请教大家用UV分光光度法 -----混合物的测定具体是这样的:分别先测高锰酸钾的最大吸收波长,再测重铬酸钾的最大吸收波长,混合物是二者的等体积混合样品,要求根据未知液的吸收曲线测混合物中重铬酸根和高锰酸根的浓度.请指教,谢谢!

  • 如何计算二异丙基萘异构体的具体含量?

    最近做二异丙基萘含量测定,由于购买的只是一种混合物(含7种异构体),但是只有一个cas登记号,按照标准方法(内标法),确实发现并确定了7种组分流出顺序,根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量,这又该如何计算呢?由于异构体中有几种是很难找到(买到)单标的,此时可用面积归一化法计算可以吗?是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线?这样算出来的结果具有说服力吗?如何不行,该如何计算呢?望老师赐教,谢谢!

  • 【第三次原创大赛】手性色谱柱在手性异构体拆分中的应用实例

    【第三次原创大赛】手性色谱柱在手性异构体拆分中的应用实例

    手性色谱柱在手性异构体拆分中的应用实例 手性是自然界的一种普遍现象,构成生物体的基本物质如氨基酸、糖类等都是手性分子。手性分子的重要性不仅表现在与生物相关的领域,在功能材料领域,如液晶、非线性光学材料、导电高分子方面也显示出诱人前景。随着对手性分子认识的不断深入,人们对单一手性物质的需求量越来越大,对其纯度的要求也越来越高。单一手性物质的获得方法大致有以下三种:①手性源合成法。②不对称合成法。③外消旋体拆分法。那么外消旋体的拆分方法主要有1 机械拆分法 2 化学拆分法3 生物化学拆分法4 色谱拆分法5 萃取拆分法6 膜拆分法,等。这里介绍的是色谱拆分法,各种色谱技术均可用于手性拆分。可以将外消旋体与手性试剂作用生成非对映异构体,用普通的色谱技术拆分;也可以使用手性流动相或手性固定相进行拆分,而以后者最为简便、廉价,下面介绍的实例也是后者。 仪器 高效液相色谱仪(安捷伦1200型),Waters600. 试剂 甲醇(色谱级),重蒸水,乙腈(色谱级) 手性柱为CHIRALPAKR AD-RH Column Size 150×4.6mmhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011282059_262536_2165260_3.jpg C18柱为依利特分析柱, Column Size 250×4.6mm 下图为样品1的分析图谱, 分析条件:C18柱为依利特分析柱,Column Size 250×4.6mm,甲醇:水 50:50,柱温25度。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011282101_262537_2165260_3.jpg 显而易见,为一单一化合物,即而测试核磁共振谱,经解析为一含手性中心的化合物,其为R型还是S型,亦或是R型和S型共同存在,无从得知。 于是我们决定用手性色谱柱进行分析,旨在判断是否为混合物。 分析条件 手性柱为CHIRALPAKR AD-RHColumn Size 150×4.6mm ,已腈:水 30:70,柱温 25度(波长280) 分析图谱如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011282120_262538_2165260_3.jpg 结果显而易见,为两种异构体的混合物,其量比大约3:2。 经过对样品1进行分析的结果,我们对样品2也进行了同样分析。其分析图谱如下: 分析条件:C18柱为依利特分析柱,Column Size 250×4.6mm,甲醇:水 50:50,柱温25度。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011282127_262539_2165260_3.jpg 经核磁图谱解析仍为一手性化合物,于是进行了手性柱色谱分析。 分析条件 手性柱为CHIRALPAKR AD-RHColumn Size 150×4.6mm ,已腈:水 40:60,柱温 25度(波长280) 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011282132_262540_2165260_3.jpg 分析结果显示样品2为一混合物,其量比约为3:1 结论:我们在得知样品为一手性化合物时,为确定其是否为一异构体混合物,对其进行了手性柱色谱分析,结果显示为混合物,我们进而对其进行了累计制备,分别得到了R型和S型单体,也是实验室对手性拆分的成功实例。 最后,补充一句,次此实验所用手性柱在保养方面与一般的色谱柱还是有些差别的,其最后保存在40%的已腈水中,避免以高浓度的有机溶剂冲洗洗柱子。

  • 【求助】请教一个关于分析同分异构体的问题?

    我在分析一种天然提取的同分异构体,我是采用把它们都归一成一个峰,通过改变分析条件,还是把几个异构体分开,来测,都是用异构体的混合物的标准品作标样,没有每一个异构体的标准品。也就是说即使分开了,计算时也还是把几个面积加在一起计算。我想问这两种方法,哪一个可行?如果都可行的话,哪一个最准确。有一个老师给我说,不能将它们分开,分开后,校正系数无法计算,因为分子量相同,只是结构不同,最后无法计算含量。对此我不是很理解,如果标样和试样都能分开的话,计算不是也没有问题吗?咨询一下大家的意见?

  • 怎么样检测混合物的中的双酚A

    [color=#444444]混合物中有乙醇,丙酮,苯酚和双酚A,请问怎样分析产物中的双酚A?能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测吗?如果能做,具体条件是什么?[/color]

  • 粉末状的混合物有没有固定的Tg

    我看Tg讨论的东西都是高分子聚合物,我想请问一下粉末状的混合物有没有固定的Tg,比如里面含有部分淀粉,部分还原糖,还有部分蛋白质等的混合液干燥后所得的粉末。我不是搞材料的,不太懂,希望大家赐教

  • 【求助】求助:异构体在GPC中会表现出差别吗?

    我做的合成实验由于容易生成二聚体、多聚体,一般用GPC来大概地看下合成产物中的单体含量,但是合成单体为三种同分异构体的混合物,我想请教:1、同分异构体在GPC中会表现出差别吗?(分子量虽然相同,但是结构不同的话流体力学体积应该不同吧,有影响吗?)2、有差别的话,表现在什么地方呢?请高手赐教,多谢!

  • 【原创大赛】四氢大麻酚质谱裂解机理研究及其异构体的鉴别

    【原创大赛】四氢大麻酚质谱裂解机理研究及其异构体的鉴别

    四氢大麻酚质谱裂解机理研究及其异构体的鉴别摘 要:通过GC/MS对两类THC的质谱裂解方式进行研究,对比了顺反异构体的差异,以及烯键位置不同对裂解所产生的影响,并通过所存在的差异性对其异构体鉴定提供依据。关键词:Δ9-THC;Δ8-THC;EI(电子轰击);质谱裂解机理;异构体一、概述 在有机化学与药物化学的研究中,如何区分具有不同药理活性的立体异构体,一直是个困扰人们的难题。质谱虽然是有机比合物分离鉴定的一种有效分析手段,但在立体异构体的区分方面尚存在许多困难,仅在离子的丰度上有所差异,顺反异构体的物理性质差别不大,双键带氢的顺反异构体也不例外,这类顺反异构体我们通过核磁共振谱可以快速、准确地加以测定和区别,而对于顺反异构体的混合物通过核磁很难做以鉴别,或者采用X光单晶衍射法,而对于不能培养成单晶的样品,此手法不能使用。所以其鉴定存在着一定的困难,色谱具有良好的分离能力,而质谱具有很好的定性功能,通过色谱质谱仪器的联用对有机化合物的鉴定已经成为一种有力的手段。大麻有镇静和兴奋功能,在医学上可用来做止痛剂,亦有研究用作医疗癌症和精神科疾病。吸食大麻有迷幻效果,一直有说可影响人的精神和生理。四氢大麻酚(Tetrahydrocannabinol),简称THC,又称Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC),最早由以色列雷霍沃特魏茨曼科学研究所的三名研究人员在1964年分离出来。从大麻中可以分离得到其异构体Δ8- THC。2013年,美国科学家研究发现,四氢大麻酚或可抗艾滋感染,表明其具有较强的生理活性,而立体化学构型往往会影响其生理活性,Δ9-THC仅双键异构和立体异构就有30个,而对于其来讲有两个手性中心,4种对应异构体,分别是左旋体和右旋体以及其所对应的顺反异构体,在常规质谱中不能区分旋光对映体,然而在手性条件下对映体将会显示出差异,利用产生的不同特征离子可以区分旋光对映体。所以其立体构型的研究就显得重要尤为重要了,而运用质谱手段对其鉴定还尚未见报道。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410211559_519327_2359621_3.pngTabel1. Δ9-THC及其异构体的结构式以及空间立体构型二、结果分析2.1Δ9-THC的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410211602_519329_2359621_3.png2. 2Δ9-THC的质谱裂解途径 分子被电离时,按照化学基本原理,分子优先失去电离能最低的电子而形成分子离子,所以我们往往直观的认为处于最高占据轨道(HOMO轨道)最容易失去电子而生成分子离子,而一般根据电离能的大小遵循σ[font=

  • 【求助】共沸混合物形成机理?

    [em0815] 有些不同的有机溶剂混合后,会形成共沸混合物。哪位能指教一下:什么特征的有机物混合后,可形成共沸混合物?即共沸混合物的形成机理是什么?谢谢!

  • 色谱测混合物

    [color=#333333]本人类小白,请教下如果用几种单体混合然后测各部分含量,那混合物是要按等体积算还是等质量,是不是不论怎样得到的各个峰都不完全相等?[/color]

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