正己烷中氰戊菊酯杀灭菊

三聚氰胺检测中，脂肪含量高用 三氯乙酸溶液饱和的正己烷 怎么配置和添加操作

问题1.氰戊菊酯重复性差，一般如何解决？ 2.氰戊菊酯加标回收率超过150%，为什么？前处理方法：正己烷：丙酮=1：1超声提取，浓缩，过佛罗里硅土，定容。仪器方法：进样口220，程序升温：150保持3分钟，20/min,升到210保持3分钟，10/min,升到260，1/min 升到270，保持5分钟

各位老师好，请问溴氰菊酯标液证书上说标液用正己烷稀释，但是国标书上做这个项目的流动相又是环己烷，我可以用环己烷稀释溴氰菊酯的标液吗？

已知原样品（平菇）中未检出氰戊菊酯，加标样品中氰戊菊酯含量为0.12ppm。测定含量为0.206，加标回收率高达170%，下面是我处理样品的过程，请教各位大神看是哪里出了问题：1.前处理：（1）称取平菇样品4个，每个各取25.00g，编号为1、2、3、4，1号为原样品，不加任何东西，2、3、4号为加标平行样品，每个样品加入一定量氰戊菊酯标准样品，氰戊菊酯含量为0.12ppm（2）4个样品均加入50ml乙腈，振荡30min（3）4个样品均经过抽滤，得抽滤液，将抽滤液加入到100ml比色管中（比色管中提前加入5-7g氯化钠），振荡，盐析，静置1h得上清液（4）取10ml上清液至三角瓶中，旋转蒸干，再加入10ml正己烷溶解（5）正己烷：丙酮=9:1的混合溶液活化弗罗里硅小柱，活化完成加入正己烷溶解溶液，开始接样，用正己烷：丙酮=9:1的混合溶液淋洗小柱，得样品溶液（6）将上述所得样品溶液旋转蒸发，再加入5ml正己烷，过滤膜，得上机样品。2.上机：（1）标准样品：用原样品配制基质标准样品0.1ppm（2）前处理得到3个加标平行样品3,数据处理：（1）基质标样浓度0.1ppm（2）3个加标平行样品浓度分别为0.203,0.210,0.205以上就是全过程，但是回收率特别高，不知道什么原因，求各位老师指点！！！

欧盟标准3.1.4中提到不含添加剂的注射用和眼用聚乙烯容器正己烷溶出物标准中，提到取样品加正己烷回流提取，挥干后残渣和type sample同法处理后的残渣相比，应在10％以内且不超过5％。请教一下，这个type sample是个什么东东？

2014年9月16日，欧委会分别发布G/TBT/EU/232、233、234、235、236、237、238号通报，颁布委员会执行法规草案，拟批准将顺式氯氰菊酯、球形芽胞杆菌2362（血清型H5a5b）、菌株ABTS1743、呋虫胺作为一种活性物质用于生物杀灭剂产品（产品类型18）；拟批准将二氧化碳作为一种活性物质用于生物杀灭剂产品（产品类型15）；拟批准将灭菌丹作为一种活性物质用于生物杀灭剂产品（产品类型6、7和9）；拟批准将异丙醇作为一种活性物质用于生物杀灭剂产品（产品类型1、2和4）。该通报的评议截止日期为通报发布后60天，批准日期为2014年11月底，生效日期为欧盟官方杂志发布后20天。

各位老师好，我现在有一个样品需要用正己烷作为溶剂进行聚合物分析，我的色谱柱是聚苯乙烯-二乙烯苯交联的聚合物，流动相是四氢呋喃，能使用正己烷作为溶剂么，正己烷会不会把填料溶解了。我看了网上的资料说这个柱子可以使用所有的有机溶剂。请各位不吝赐教，谢谢！

我是刚毕业出来在检测单位做气相的新手，在此请教各位老师：用的是GB/T 5009.110方法，外标法，柱子条件都没问题然后测大米样，10g大米粉碎过60目筛，加入20mL石油醚，之后就比较烦心了因为30-60℃的石油醚，我在南方，天气等原因很容易挥发导致定量不准（20ml石油醚振摇30min后过滤只剩下8-10mL），然后上头让我取全部滤液过柱（滤纸什么的都用石油醚反复冲洗了），过中性氧化铝柱（自己填），旋蒸近干定容（因为滤液太多不方便氮吹）结果发现没有回收率于是上头让我不过柱子，这样应该有回收率。于是省去过柱的步骤，直接把那过滤出来的滤液（当然冲洗过剩下的大米粉末和滤纸）然后旋蒸近干，少量多次取出用正己烷定容到5mL，回收率仅仅有30-40%。这就难解释了，做了很多次，回收率一直没超过50%，过柱子净化就全没了，不过柱子（因为大米相对干净，上头允许不过柱）回收率又很低。加标浓度是20ppb，50ppb和100ppb。1. 我是不是选错溶剂了？别人都用乙腈、丙酮+正己烷、60-90℃石油醚，而我这低沸点的石油醚都跑光了，定量不准（但我改用石油醚全部转移的方法）2.大米粉末的基质效应什么的。。。打的粉末太粉了结果反而吸附了加标的氰戊菊酯（接触面积大了，就像碳粉那样）3.该不该做过柱净化这一步，5009.146用的是弗罗里硅土柱子，110用的是中性氧化铝柱子（都灭活了）请教各位老师给我建议，貌似12月初就要拿我这个新手去做实验室对比、、、

在检测豆豉中的氯氰菊酯和氰戊菊酯等菊酯时，回收率都不行，只有二三十，更怪的是直接加标液到最后定容的样液中在上机测定，回收率都不行，那么加进去的标液到哪里去了呢，各位大虾指点！！！补充：前处理方法，以丙酮+正己烷（1：1）提取，浓缩，过弗罗里硅土SPE小柱，以正己烷+乙醚（95：5）洗脱，浓缩至干，正己烷定容，上GC-ECD测定，标液也是用正己烷配的。同时做的其它榨菜等样品回收等都挺好的！个人感觉好像豆豉中的某些杂质成对检测物质有隐蔽作用！！！！[em09507]

如题 因为没在实验室,请做过试验的人指点指点.：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷 液-液分配除脂后再用SPE柱净化

正己烷，二氯甲烷购买需要公安局备案吗？

各位老师好，请问：用高效液相色谱做溴氰菊酯时，流动相环己烷可以用正己烷代替吗？

用Quchers方法做蔬菜水果中的农残，称取15g样品，加15ml 1%的醋酸乙腈提取，加盐包净化处理，离心，取2ml上清液氮吹至近干，用1ml正己烷溶解过滤上机，结果六六六，狄氏剂，腐霉利，氯菊酯的回收率都在85-95之间，而氯氟氰菊酯和氯氰菊酯的回收率是272和275，这是为什么呢？造成回收率高的原因是什么？

关于正己烷的沸程实验中，干点和终馏点为什么差距这么大，竟然达到了20摄氏度，是不是最后的电压设定调节有问题还是在分析手法上？请大师解答！！

国标中用5％的乙酸乙酯/石油醚洗脱菊酯，回收率太低，甚至有些根本就洗脱不下来。我用混标过柱子，有联苯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、溴氰菊酯，只有联苯菊酯被洗脱了，其余的根本就没洗脱。是不是洗脱溶剂不对还是弗罗里硅土活性太强？用乙醚/正己烷是不是更好？弗罗里硅土活化以后需要加水灭活吗？后来改用中性氧化铝，其余都不变，都洗脱了，不过除联苯菊酯以外的农残回收率还是很低。所以，还要请教一个问题，为什么做菊酯一般用弗罗里硅土？比较起来，氧化铝有什么优势和缺点？

各位老师好，请问用液相色谱做溴氰菊酯的标液证书上是要用正己烷稀释，然后国标书上说流动相又是环己烷，我就搞不懂了，那我可以用环己烷来稀释溴氰菊酯的标液吗？

近日，在一项针对80家商店开展的全国范围调查中，挪威污染物控制协会挪威气候和污染局（KLIF）发现个别商店货架上仍非法销售7类生物杀灭剂产品和2种化学品，上述物质在挪威规定不得进行非法销售和使用，必须立即撤离柜台。调查发现，消毒剂和杀虫剂存在的问题最多，KLIF也将继续对其中65家商店中的超过300种物质进行调查，商店中存在的问题还包括非法销售、标签和包装风险错误，以及确认产品是否进行注册销售等。

[img=,690,1226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803131553556245_2723_3357801_3.jpeg!w690x1226.jpg[/img]各位老师好，我是液相新手，最近需要检测溴氰菊酯的含量。希望有做过的老师分享一下经验，不胜感激。我试过用正己烷+二氧六环（94：6）的流动相，1ml/min，254nm，正相柱子效能不好，样品因为含量低出峰不好。然后用甲醇+水（95：5），1ml/min, 220nm, 出峰平顶（如上图），而且在相同条件下和氰戊菊酯出峰时间一样。

2011年4月1日，联合国粮农组织和环境规划署建议将两种杀虫剂—硫丹（Endosulfan）、保棉磷（Azinphosmethyl）—和一种农药配方克芜踪超（Gramoxone Super）以及三种工业化学品列入《鹿特丹公约》（RotterdamConvention）的贸易观察清单，因为它们可对人体健康和环境造成极大威胁。 联合国粮农组织和环境规划署调查文件显示，全球仍有不少国家使用硫丹和保棉磷杀灭农业病虫，这两种杀虫剂以及另一种在棉花、稻米和玉米种植上常用的除草剂配方克芜踪超都会对人体健康和环境会造成极大危害，建议将其列入《鹿特丹公约》的观察清单。 此外建议同期列入该观察清单的还有三种常见的工业化学品：全氟辛烷磺酸（perfluorooctane sulphonate） (PFOS)及其盐类的衍生物 PFOS常用于纺织品、皮革制品、家具和地毯等生产的表面防污处理剂。五溴二苯醚（penta BDE）八溴二苯醚（octaBDE） 这两种化学品常用作于玩具、家具和室内装饰用品的阻燃剂。 此三种化学品均属持久性有机污染物，被证明具有毒性和生物积累性，难以降解，对人类健康和环境均构成威胁。 联合国粮农组织和环境规划署的此项建议将提交2011年06月举行的《鹿特丹公约》缔约国会议审议。

我做氯氰菊酯的残留分析，其标样是用正己烷为溶剂配制，用ECD检测器。进标样时前面出现一个很强的峰，后面有六、七个很小的峰。前面的第一个强峰经确认为溶剂正己烷的峰。请问各位专家，ECD检测器不是对含氯、氧等电负性大的物质有响应的，怎么会出现正己烷的峰呢？请教各位。谢谢！

[sub]?正己烷萃取血浆药物时，在药物的定量离子对那里刚好出现一个峰，和药物的峰完全重叠，这可能是什么原因，试过了正己烷空气吹干后，甲醇复溶，就是有峰，而且同样的步骤，血浆基质加标，发现峰的面积变成正己烷和药物的峰面积之和，正己烷是分析纯的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，或许除了正己烷，还可以用什么进行萃取，提高响应值，定量限需要做到 0.03ng/ml 求助各位大神了[/sub]

[size=5][font=宋体][size=2]维权声明：本文为belle2001原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。[/size][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定大米粉中[/font][font=宋体]氰戊菊酯残留量的不确定度评定[/font][/size][size=6][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体][b]摘要：[/b]试样先用石油醚提取，提取溶液经离心、浓缩后，用正己烷定容，经毛细管柱分离后用电子捕获检测器（[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]）检测。同时建立了测定大米粉中氰戊菊酯残留量的相应数学模型，对数学模型中各种不确定因素进行量化处理。对各不确定度分量进行合成和扩展，得到大米粉中氰戊菊酯残留量的扩展不确定度为[/font][font=Times New Roman]1.859[/font][font=宋体]±[/font][font=Times New Roman]0.375mg/kg[/font][font=宋体]。结果表明：标准溶液和其配制过程、温度效应及测量随机性因素是主要不确定度来源。[/font][/size][font=宋体][size=3][b]关键词：[/b]氰戊菊酯、不确定度、残留、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][/font][b][size=5][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]前言[/font][/size][/b][font=宋体]氰戊菊酷易溶于丙酮、乙酸乙酷、氯仿等有机溶剂，对热和日光较稳定，被广泛用于防治茶、果树和农作物上的害虫[/font][sup][font=Times New Roman][1][/font][/sup][font=宋体]。氰戊菊酷和其他拟除虫菊酯一样对鱼和水生无脊椎动物高毒，因而氰戊菊酯残留的测定一直备受关注。本文依据[/font][font=Times New Roman]JJF1059-1999[/font][font=宋体]《测量不确定度评定与表示》，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定大米粉中氰戊菊酯残留量进行了不确定度评定，为评定测量结果的质量提供了科学依据。[/font][b][size=5][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]试验[/font][/size][/b][size=5][font=Times New Roman]2.1[/font][font=宋体]仪器和试剂[/font][/size][font=Times New Roman]2.1.1 [/font][font=宋体]仪器[/font][font=Times New Roman]Aglient7890A[/font][font=宋体]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（美国，[/font][font=Times New Roman]Agilent[/font][font=宋体]公司），配备电子捕获检测器（[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]），[/font][font=Times New Roman]HP-5[/font][font=宋体]色谱柱[/font][font=Times New Roman] (5%[/font][font=宋体]苯基[/font][font=Times New Roman]95%[/font][font=宋体]二甲基聚硅氧烷[/font][font=Times New Roman]30m[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.32mm[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]0.25μm)[/font][font=宋体]的毛细管柱；[/font][font=Times New Roman] R-210[/font][font=宋体]浓缩旋转蒸发仪（[/font][font=Times New Roman]BUCHI[/font][font=宋体]公司）；[/font][font=Times New Roman] 3-18K[/font][font=宋体]冷冻离心机（[/font][font=Times New Roman]SIGMA[/font][font=宋体]公司）；[/font][font=Times New Roman] PL1502[/font][font=宋体]电子天平（梅特勒[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]托利多公司）；[/font][font=Times New Roman] HYQ-2121A[/font][font=宋体]涡旋器（捷美公司）。[/font][font=Times New Roman]2.1.2 [/font][font=宋体]试剂[/font][font=宋体]氰戊菊酯储备液[/font][font=Times New Roman](100[/font][font=宋体]±[/font][font=Times New Roman]0.14μg/mL)[/font][font=宋体]购自中国国家农业部环境保护科研监测所；石油醚[/font][font=Times New Roman](60-90[/font][font=宋体]℃[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]分析纯[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]国药集团化学试剂有限公司；正己烷[/font][font=Times New Roman] HPLC[/font][font=宋体]级[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]德国[/font][font=Times New Roman]CNW[/font][font=宋体]。[/font][size=5][font=Times New Roman]2.2 [/font][font=宋体]试验过程[/font][/size][font=宋体]称取大米粉[/font][font=Times New Roman]5.00g[/font][font=宋体]，加入[/font][font=Times New Roman]25mL[/font][font=宋体]石油醚，涡旋混匀[/font][font=Times New Roman]2min[/font][font=宋体]，室温下[/font][font=Times New Roman]3000rpm[/font][font=宋体]离心[/font][font=Times New Roman]5min[/font][font=宋体]，收集[/font][font=宋体]提取液，再重复一遍上述操作，合并两次提取液，[/font][font=Times New Roman]45[/font][font=宋体]℃旋转蒸发至干，加入[/font][font=Times New Roman]5mL[/font][font=宋体]正己烷完全溶解残渣，净化后用于分析。[/font][b][size=5][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]不确定度评定[/font][/size][/b][size=5][font=Times New Roman]3.1 [/font][font=宋体]数学模型[/font][/size][font=宋体]大米粉中氰戊菊酯含量[/font][font=Times New Roman] [/font][img]file:///C:/Users/belle/AppData/Local/Temp/%7BD~%7DX(U0MHWVBW%60V5YEK5OA.jpg[/img] [font=宋体]式中：[/font][font=Times New Roman]ω[/font][font=宋体]——试样中氰戊菊酯残留量[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]μg/g[/font][font=宋体]；[/font][font=Times New Roman]ρ[/font][font=宋体]——[/font][font=宋体]标准工作溶液中氰戊菊酯的浓度[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]μg/mL[/font][font=宋体]；[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=宋体]——试样溶液中氰戊菊酯的色谱峰面积；[/font][font=Times New Roman] A[sub]s[/sub][/font][font=宋体]——标准工作溶液中氰戊菊酯的色谱峰面积；[/font][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]——试样质量，[/font][font=Times New Roman]g[/font][font=宋体]；[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]——试样溶液最终定容体积，[/font][font=Times New Roman]mL[/font][font=宋体]；[/font][font=Times New Roman]f[sub]rec[/sub][/font][font=宋体]——回收率校正因子，其值为回收率的倒数。奖品许愿：希望得到臭氧空气净化器 [url]http://item.taobao.com/item.htm?id=2960989152[/url][/font]

高效氯氰菊酯水悬浮剂的定量分析方法孙文琴　 闻柳　摘　要：采用高效液相色谱法，在正相硅胶柱上，以正己烷+乙晴，醋酸乙酯的混合物为流动相，于254nm波长下，对高效氯氰菊酯进行分离与测定，该法简便、快速，准确。

请教：做农残分析时，有机氯及菊酯最后用正己烷定容进样分析，有机磷用丙酮或乙酸乙酯定容进样分析。为什么？？是与监测器ECD FPD的原因吗？

有没有人了解欧盟BPR法规规定的生物杀灭剂？其中具体是指哪些被限制的化学物质呢？有用在纺织品或皮革上的吗？求CAS号...

用正相色谱测氯氰菊酯，正己烷+无水乙醚=100+0.5，开始不错，4个峰很正常。测定完后用异丙醇冲洗色谱柱。现在4个峰变成1个峰了，减少乙醚的用量，4个峰互相重叠。之后又用正己烷冲洗色谱柱，虽有好转，却依然达不到分离度的要求。请诸位高手给分析一下原因，赐教解决的良方！不胜感激！

[color=#444444]谁做过正己烷中苯残留的测定，有没有大概的实验方法啊？我从网上找了一个没太看懂，高手们指导一下吧！谢谢！[/color][color=#444444]操作条件 [/color][color=#444444]柱填充剂 在177~250μm的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析用载体上加入含相当10%载体的聚乙二醇6,000的氯仿溶液，再把氯仿蒸发、干燥。 [/color][color=#444444]柱管 内径3~4mm 长2~3m的不锈钢管或玻璃管。[/color][color=#444444]柱温度 50~70℃的一定温度。 [/color][color=#444444]检测器 氢氮离子化检测器。 [/color][color=#444444]载气用氮气 调正分离管温度及载气流速使苯能在约5min流出[/color][color=#444444]取本品5mL，基保加入内部标准物质溶液50mL混合，做检液，另外取对照物质溶液50mL，内部标准溶液50mL混合做标准溶液。此二液在如下条件进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，检液的峰高（H）和内部标准物质的峰高（HS）的比H/H，不超过标准溶液峰高（H’）和内部标准物质的峰高（HS’）的比H’/HS’。 [/color][color=#444444]内部标准物质溶液是取甲基异丁基酮0.5mL，加正己烷至100mL，对照物质溶液是取0.25mL\加正己烷至100mL。[/color]

记者昨日从烟台出入境检验检疫局获悉，一批从波兰进口的母婴用品被检测出正己烷蒸发残渣值超标。按照国家的相关规定，依法对该批货物做出退运处理，这是烟台口岸首次退运该类进口产品。 水母网9月21日讯（YMG记者 魏琳）记者昨日从烟台出入境检验检疫局获悉，一批从波兰进口的母婴用品被检测出正己烷蒸发残渣值超标。按照国家的相关规定，依法对该批货物做出退运处理，这是烟台口岸首次退运该类进口产品。 7月底，一批来自波兰的母婴用品在烟台口岸上岸，出入境检验检疫局的工作人员从中抽样检验。在顺利经过重金属、脱色实验等检查项目后，在蒸发残留的检测中，检测人员发现奶瓶、饮水杯和吸奶器的正己烷值分别达到了45.8mg/L、79 mg/L、45.5 mg/L,这大大超过了相关国家标准（GB9688）规定的30 mg/L的限量要求。 8月上旬，烟台出入境检验检疫部门又进行了一次复检，结果与第一次一致，这批母婴用品的正己烷蒸发残渣值确定超过了我国的规定标准，必须依法进行退运。 专家介绍："蒸发残渣"项目检测值超标，意味着上述产品在使用过程中如果接触到水、醋、油等液体时，容易析出残渣、重金属等大量有害化学物质。"现在有的家长为了孩子的身体健康，经常会在奶粉中加入鱼肝油等营养物质，如果使用这一批奶瓶，就会严重危害到母婴的身体健康。"轻纺处的赵呈兵这样表示。 该批货物也是烟台第一次从波兰进口的母婴产品，不合格产品主要集中于奶瓶、饮水杯、吸奶器三种，分别有336个、504个、44个，货值约1100欧元。赵呈兵表示："这既为此类产品的进口商敲响了警钟，也提醒消费者不要盲目相信国外产品，一定从正规渠道购买，并详细了解产品的性能和使用方法，避免对婴幼儿健康造成损害。"