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二硫化碳中三氯乙烯四氯

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二硫化碳中三氯乙烯四氯相关的论坛

  • 【求助】求四氯化碳 三氯甲烷 四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷标准方法

    国标中四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的测定按四氯化碳 三氯甲烷方法进行，但没给出方法检出限，请问各位老师有没有其行标或国外标准，拜求，谢谢！[back=#fef4c4]国标5750-2006中四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的测定按四氯化碳 三氯甲烷方法进行，但仅限于1.1填充柱的方法，而1.2毛细管柱法中只有四氯化碳和三氯甲烷的测定而不包含四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷，请问四氯乙烯 三氯乙烯 三溴甲烷的方法依据可否写1.2的[/back]

  • 【分享】空气中三氯乙烯的测定方法 吡啶--碱比色法

    【分享】空气中三氯乙烯的测定方法 吡啶--碱比色法

    空气中三氯乙烯的测定方法 吡啶--碱比色法 1 原理三氯乙烯与吡啶和碱反应生成红色，比色定量。2 仪器2.1 多孔玻板吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml。3 试剂3.1 吸收液：吡啶。3.2 氢氧化钠乙醇溶液，10g/L。3.3 标准溶液：于25ml量瓶中加入10ml吸收液，准确称量，加1～2滴三氯乙烯，再准确称量。两次称量之差即为三氯乙烯的质量，加吸收液至刻度，计算1ml溶液中三氯乙烯的含量。用吸收液稀释成1ml＝100?g三氯乙烯的标准溶液。4 采样串联两个各装10ml吸收液的多孔玻板吸收管，置冰盐浴中，以0.5L/min的速度抽取1.5L空气。5分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液，分别放入比色管中，供测定用。5.3 标准管的配制：按表69配制标准管。表69 三氯乙烯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201457_52384_1625938_3.jpg[/img]向标准管中各加入1ml氢氧化钠溶液(3.2)混匀，在70℃水浴中加热3min，取出加3ml水，混匀，3min后目视比色定量。5.4 测定：按5.3相同的操作条件，将处理后的样品与标准管目视比色，求出三氯乙烯含量。6 计算X＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中三氯乙烯的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中三氯乙烯的含量；微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为2微克/5ml，当三氯乙烯含量为10、20、30、40、50微克/5ml时，其变异系数为3.7%、4.5%、3.5%、3.2%、2.6%。7.2 反应不是特异的，四氯乙烯，四氯化碳，三氯甲烷有干扰。

  • 【求助】ECD中，四氯乙烯和二溴一氯甲烷的峰分不开

    做三氯甲烷，四氯化碳，一溴二氯甲烷，二溴一氯甲烷，三溴甲烷，三氯乙烯，四氯乙烯的标曲。。瓦里安GC3800，顶空进样，VF-5（相当于PH-5）柱子，柱温80度，ECD检测器200度。。其他分离都很好，就四氯乙烯和二溴一氯甲烷的峰分不开，有什么办法分么？降低柱温，减少载气流量都试过了？？你们用的什么办法？？

  • 生活饮用水三氯乙烯、四氯乙烯检测方法问题

    各位老师好，我实验室最近要扩项，包括生活饮用水中的挥发性卤代烃，按GB5749卫生标准要求检测方法要用GB/T5750中的方法，其中三氯乙烯、四氯乙烯在5750里还是用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，我们实际的做法是按照HJ620的方法，用顶空-ECD，用HP-5毛细管柱。那在扩项报方法的时候，我怎么报？我发现很多类似的问题，尤其集中在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，很多老国标已经不适用了却仍旧被要求强制使用。

  • 【原创大赛】各家二硫化碳试剂的适用性验收及比对

    【原创大赛】各家二硫化碳试剂的适用性验收及比对

    二硫化碳，分子式为CS2，无色液体。在环境监测中用途广泛，常用于活性炭管的解析、样品萃取，故其对纯度有比较严格的要求。由于不纯的二硫化碳中常含有苯、甲苯类物质，对低浓度苯系物的测定有着非常大的影响，一般标准附录都会有相关提纯方法，如下图，来自HJ 584-2010 环境空气　苯系物的测定　活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102009_457121_2337643_3.jpg提纯在实际过程中比较耗时间，影响工作效率，故要选购合适的试剂才是王道。下面是本实验室对一些厂家的二硫化碳进行适用性验收，当然是以苯系物方法为例方法如下：为增大干扰的影响，分流比设置为5:1；FID检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102017_457123_2337643_3.jpg1.国药，分析纯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102017_457122_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102018_457124_2337643_3.jpg2.天津化学试剂研究所，HPLC级http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102019_457125_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102021_457126_2337643_3.jpg3.阿拉丁，HPLChttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102022_457127_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102023_457128_2337643_3.jpg4.科密欧，无苯型http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102024_457129_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102025_457130_2337643_3.jpg由以上这些谱图比对，明显可以看到科密欧的无苯型二硫化碳优于其它3家。（关于科密欧，我本人也是在气相版面咨询了各位版友，大家都说这种做苯系物不错，才买的http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20121229/4473388/）然而，环保部又于今年7月1日发布了一份新标准，HJ 645-2013 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法不同于苯系物的测定，这个是用ECD检测器测定故本人又对科密欧的无苯型二硫化碳进行了方法干扰试验http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102036_457132_2337643_3.jpg得到谱图如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102036_457133_2337643_3.jpg四种卤代烃（三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、四氯乙烯）标准品定性时间如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102036_457134_2337643_3.jpg由图可见，科密欧的二硫化碳在三氯甲烷和四氯化碳的时间刚好有着比较大的干扰所以又不得不寻找新厂家，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130709/4839967/恰好前段时间安谱版面推出一些试剂免费试用活动，恰好有二硫化碳，遂向版面版主申请了试用，在此也感谢下安谱版面的几位官人，效率很高，很快就收到了试用装的两瓶1ml二硫化碳。本来想用正式装的到货后再来和大家汇报结果的，然而不知为何还没到货，所以这里就用试用装的结果谱图了http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102049_457135_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102126_457140_2337643_3.jpg无苯型和低苯型各一瓶http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102051_457136_2337643_3.jpg这是FID检测器，苯系物的方法做的谱图，由于放大系数比较小（×100，之前的4家都是×10000的），所以看起来有点小峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308102053_457137_2337643_3.jpg这个是用ECD检测器，挥发性卤代烃的方法做的谱图上（蓝）、中（黑）、下（红）三条线分别是科密欧、安谱低苯型、安谱无苯型的谱图相对而与，安谱的二硫化碳质量优于科密欧，只是无苯型的8.2min位置有干扰峰，恰好是四氯乙烯出峰时间。之前安谱版面官人也曾打电话咨询我的试用结果，他说可能是由于封装原因导致的。不过我买的是低苯级的正式装，所以对无苯型的就无从反馈了，也欢迎买过无苯型的朋友来反馈信息http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

  • 二硫化碳能代替四氯化碳做动植物油吗

    最近在学做动植物油，都是四氯化碳萃取，突然想到实验室很多二硫化碳（因为做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用）也没有C-H键，可以代替四氯化碳吗？虽然二硫化碳毒性也大，但也有些好处：不溶于水，在水的下层，如果一瓶水同时做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的项目应该可以一次萃取后共用，减少实验室空气中四氯化碳含量，这对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]顶空做水中四氯化碳有很大的好处。

  • 【求助】关于三氯乙烯工艺相关检测的问题

    哪个兄弟姐妹在分析三氯乙烯，有的话请联系下哈，QQ253259554请问大虾们那个做过——反式二氯乙烯、顺式二氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、四氯乙烯、四氯乙烷、五氯乙烷、六氯乙烷检测，做过的请方法推荐。

  • 职业卫生三氯乙烯质控能做到定值，盲样为什么不合格

    前几天做了三氯乙烯、甲醇的盲样，活性炭管和硅胶管，三氯乙烯带了两个低高浓度的质控，一个64，一个128，用的1mL的二硫化碳解吸，同一批做的，FID检测器，结果质控结果是一个64，一个130，几乎是定值。盲样范围是138-154的样子，结果报了结果144，后来定值160，可以正负12，结果就就不合格了。甲醇的质控69，定值是73，盲样68，结果盲样定值是80，可以正负偏差9，结果又不合格，偏差好大。这次打击很大，不知道哪些地方会出现问题或有注意事项，请有经验的同仁提供宝贵意见，以供下次考核

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（337）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 GBW(E)082452a-10PAK二硫化碳中四氯乙烯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082452a二硫化碳中四氯乙烯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082452-5PAK二硫化碳中四氯乙烯溶液标准物质,有证书 3000ug/mL GBW(E)082452-10PAK二硫化碳中四氯乙烯溶液标准物质,有证书 3000ug/mL GBW(E)082452二硫化碳中四氯乙烯溶液标准物质,有证书 3000ug/mL GBW(E)082451a-5PAK二硫化碳中三氯乙烯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082451a-10PAK二硫化碳中三氯乙烯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082451a二硫化碳中三氯乙烯溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082451-5PAK二硫化碳中三氯乙烯溶液标准物质,有证书 3000ug/mL GBW(E)082451-10PAK二硫化碳中三氯乙烯溶液标准物质,有证书 3000ug/mL GBW(E)082451二硫化碳中三氯乙烯溶液标准物质,有证书 3000ug/mL GBW(E)082450-5PAK二硫化碳中丙烯酸乙酯溶液标准物质,有证书 2000ug/mL GBW(E)082450-10PAK二硫化碳中丙烯酸乙酯溶液标准物质,有证书 2000ug/mL GBW(E)082450二硫化碳中丙烯酸乙酯溶液标准物质,有证书 2000ug/mL GBW(E)082449-5PAK二硫化碳中丙烯酸甲酯溶液标准物质,有证书 2000ug/mL GBW(E)082449-10PAK二硫化碳中丙烯酸甲酯溶液标准物质,有证书 2000ug/mL GBW(E)082449二硫化碳中丙烯酸甲酯溶液标准物质,有证书 2000ug/mL GBW(E)082448c二硫化碳中正己烷溶液标准物质,有证书 200ug/mL GBW(E)082448b二硫化碳中正己烷溶液标准物质,有证书 2000ug/mL GBW(E)082448a-5PAK二硫化碳中正己烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082448a-10PAK二硫化碳中正己烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082448a二硫化碳中正己烷溶液标准物质,有证书 1000ug/mL GBW(E)082448-5PAK二硫化碳中正己烷溶液标准物质,有证书 1200ug/mL 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 四氯化碳、四氯乙烯方法验证

    四氯化碳、四氯乙烯方法验证

    [align=center][b] 四氯化碳、四氯乙烯方法验证[/b][/align][align=center][b]化工室：陈娇[/b][/align]方法概述本方法采用《水质 挥发性卤代烃顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法》（HJ620-2011）水质中挥发性卤代烃将水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经过一段时间平衡，水中的挥发烃逸至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡。此时，挥发性卤代烃在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度与它在液相中的浓度成正比。用电子捕获检测器（ECD）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中挥发性卤代烃的浓度进行测定，可计算出水样中挥发性卤代烃的浓度。二、仪器与试剂及标准品 1.仪器 1.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]-电子捕获检测器2.试剂2.1不含有机物的去离子水或蒸馏水2.2甲醇：色谱纯2.3抗坏血酸3.标准品3.1甲醇中四氯甲烷20mg/ml；甲醇中四氯乙烯20mg/ml。三、样品的采集与保存水样采集在磨口塞玻璃瓶中，尽快分析，如不能立刻测定需置于4℃冰箱中保存，洁净的水样直接进行色谱分析，浑浊的水样需过滤后测定。四、分析步骤1.绘制标准曲线取6支10mL容量瓶，用取标准品（3.1），配制四氯化碳、四氯乙烯成质量浓度分别为0.00、0.004、0.008、0.012、0.016、0.020ug/mL 0.00、0.04,、0.08、0.16、0.20 ug/mL各取1μL注入色谱仪，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制曲线。四氯化碳标准曲线[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]四氯化碳浓度 [align=center]mg/L[/align][/td][td][align=center]0.00 [/align][/td][td][align=center]0.004[/align][/td][td][align=center]0.008[/align][/td][td][align=center]0.012 [/align][/td][td][align=center]0.016 [/align][/td][td][align=center]0.020 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]4404[/align][/td][td][align=center]8126[/align][/td][td][align=center]1144[/align][/td][td][align=center]14375[/align][/td][td][align=center]18125[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相关系数R[sup]2[/sup][/align][/td][td=7,1][align=center]0.999027[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,520,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111016336021_2490_2904018_3.png!w520x281.jpg[/img] [/align]四氯乙烯标准曲线[table][tr][td][align=center]容量瓶编号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td]四氯乙烯浓度 [align=center]mg/L[/align][/td][td][align=center]0.00 [/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center]0.08[/align][/td][td][align=center]0.12 [/align][/td][td][align=center]0.16[/align][/td][td][align=center]0.2 [/align][/td][/tr][tr][td][align=center]峰面积[/align][/td][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]9597[/align][/td][td][align=center]17667[/align][/td][td][align=center]25729[/align][/td][td][align=center]33646[/align][/td][td][align=center]42588[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相关系数R[sup]2[/sup][/align][/td][td=7,1][align=center]0.999027[/align][/td][/tr][/table][align=center][img=,513,281]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111016467431_8686_2904018_3.png!w513x281.jpg[/img] [/align]五、结果处理试样中聚四氯乙烯、四氯化碳含量x(mg/L)=[img=,39,45]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808111017001318_2827_2904018_3.png!w39x45.jpg[/img]式中：C-样品测定浓度V[sub]1[/sub]-定容体积，mL；V[sub]2[/sub]-测定取样体积，mL。六、方法检测限根据曲线非零最低点7天进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限，以3倍信噪比为检测限。10倍信噪比为定量限。1、 四氯乙烯检出限结果： [table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果S/N[/align][/td][td][align=center]40.37[/align][/td][td][align=center]40.16[/align][/td][td][align=center]44.26[/align][/td][td][align=center]65.58[/align][/td][td][align=center]59.97[/align][/td][td][align=center]35.46[/align][/td][td][align=center]47.55[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]47.62[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=7,1][align=center]0.25[/align][/td][/tr][/table]本方法的检出限为0. 25ug/L。2、 四氯乙烯检出限结果： [table][tr][td][align=center]编 号[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][td][align=center]7[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]测定结果S/N[/align][/td][td][align=center]76.53[/align][/td][td][align=center]79.41[/align][/td][td][align=center]88.51[/align][/td][td][align=center]128.73[/align][/td][td][align=center]115.54[/align][/td][td][align=center]66.91[/align][/td][td][align=center]91.99[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td=7,1][align=center]92.52[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]检出限[/align][/td][td=7,1][align=center]0.20[/align][/td][/tr][/table]本方法的检出限为0.20 ug/L。七、方法精密度四氯化碳对阳性样品进行6次的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度，mg/L[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][td][align=center]0.012[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，mg/L[/align][/td][td=6,1][align=center]0.012[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.000[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.00[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td] [/td][/tr][/table]四氯乙烯对阳性样品进行6次的测定，测定结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品浓度，mg/L[/align][/td][td][align=center]0.109[/align][/td][td][align=center]0.105[/align][/td][td][align=center]0.121[/align][/td][td][align=center]0.121[/align][/td][td][align=center]0.120[/align][/td][td][align=center]0.120[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值，mg/L[/align][/td][td=6,1][align=center]0.612[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]0.0071[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]相对标准偏差[/align][/td][td=6,1][align=center]6.12%[/align][/td][/tr][/table]八、准确度对四氯乙烯阳性样品做加标回收率试验，结果如下：[table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]仪器测定值[/align][/td][td][align=center]加标量[/align][/td][td][align=center]加标后[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][/td][td][align=center]平均回收率[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]0.080[/align][/td][td][align=center]20ul[/align][/td][td][align=center]0.158[/align][/td][td][align=center]97.50%[/align][/td][td=1,2][align=center]96.88%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]0.082[/align][/td][td][align=center]20ul[/align][/td][td][align=center]0.159[/align][/td][td][align=center]96.25%[/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center]备注：使用储备液加标，浓度为4.0mg/L。[/align][/td][/tr][/table] 对四氯化碳阳性样品做加标回收率试验，结果如下：[table][tr][td][align=center]样品[/align][/td][td][align=center]仪器测定值[/align][/td][td][align=center]加标量[/align][/td][td][align=center]加标后[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][/td][td][align=center]平均回收率[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品1[/align][/td][td][align=center]0.008[/align][/td][td][align=center]20ul[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]100.00%[/align][/td][td=1,2][align=center]100.00%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]样品2[/align][/td][td][align=center]0.008[/align][/td][td][align=center]20ul[/align][/td][td][align=center]0.016[/align][/td][td][align=center]100.00%[/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center]备注：使用储备液加标，浓度为0.4mg/L。[/align][/td][/tr][/table]九、总结本方法四氯化碳、四氯乙烯的检出限为0.028mg/L；本方法中四氯化碳、四氯乙烯精密度为1.40%，符合（HJ620-2011）中给出四氯化碳、四氯乙烯统一样品的精密度要求.过对引用水中四氯化碳、四氯乙烯含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定饮用水中四氯化碳、四氯乙烯数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于饮用水中四氯化碳、四氯乙烯的测定。

  • 【求助】四氯乙烯样品峰分裂，其他样品都正常，大家帮忙分析一下原因吧

    最近做做四氯乙烯的测定（二硫化碳做溶剂），用FFAP和HP-5的柱子都能很好分离，但是四氯乙烯峰分裂，严重的裂分成两个峰，好一点的顶上有两个尖或是三个尖（锯齿形）。但是做其他农药或是有机物分析都没有发生分叉现象。我用的仪器是agilent6890,我们有两台仪器，6890plus和6890N做了，都是峰形不好。进样口160度，柱温100度，FID检测器200度。FFAP 0.25mm(0.8ml/min)和HP-5 0.32mm（2ml/min)分流比15：11.能够排除进样过急、不平稳这点，因为我们手动进样、自动进样器 都试过。2.色谱柱安装失败也不可能，因为不同的几个分析人员都重装过柱子，而且除了四氯乙烯，做其他的样品峰都不分裂。3.分流进样，不存在进样量大的问题。4.试过调高调低进样口温度及柱温、流速，仍然发生峰分裂。找了半天原因，还是不知道问题出在哪，只好请教各位，看看大家有没有遇到这样的情况。

  • 实验室环境被四氯乙烯污染，请问怎么清除？

    一直用安捷伦7820A做水中三氯甲烷。四氯化碳，最近单位准备上水中石油项目，那天工程师来调试石油仪的时候，用了大量的萃取液四氯乙烯。调试完后，做三氯，四氯实验项目发现出峰异常，随后进空白，仪器空走进样，确认实验室环境污染。地处北方，这两天连续通风，开窗，今天做空白还室不行，各位老师请问四氯乙烯如何清除？

  • 二硫化碳溶解溴化钾窗片

    新手求助！我利用溴化钾窗片的红外液体池测溶液的红外光谱过程中，使用四氯化碳作为溶剂能够测量，但是使用二硫化碳作为溶剂测量时，溴化钾窗片表面出现溶解（腐蚀）的现象，想请教一下可能是什么原因导致？ 我使用的液体池是可拆式液体池，垫片厚度为0.2 mm，二硫化碳为分析纯（试剂上标注的纯度为99.5%）。我在之前查资料时并没有看到二硫化碳不能用溴化钾窗片的，是二硫化碳本身就能溶解溴化钾窗片吗？还是我买的二硫化碳的纯度不够呢？或者各位大神有没有遇见过类似的情况，如何解决的呢？ 另外，我在查资料时看到，四氯化碳在800-750 cm-1处有吸收峰，所以一般用二硫化碳互补，如果不能用二硫化碳的话一般选用什么溶剂与其互补呢？

  • 甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

    甲醇和二硫化碳配苯系物标夜响应差异

    本人一个月前评审时做过一个活性炭管中苯的考核，曲线用的是二硫化碳中的苯，当时没有二硫化碳的苯质控样，只有一个甲醇中的九种VOC100ppm（直接进样），得到结果是113，质控样没做对，也没办法只有硬着头皮报，结果碳管还是对了。今天没事在网上搜到了专家wazcq的一个帖子，http://bbs.instrument.com.cn/topic/5006342，他的帖子内容大概是说，同等浓度，同等仪器条件的情况下，甲醇中三氯苯的峰高比二硫化碳中三氯苯低（不知这样理解是否正确）。再看看我做的，同等浓度，同等仪器条件的情况下甲醇中苯的峰高比二硫化碳中苯高。我用其他仪器试一下看看，评审时用岛津GCMS做的，今天就不开了，我打开了另外两台：安捷伦7820和6890（当时还未安装）。我的试验是这样的：一瓶浓度大概在1000ppm左右的二硫化碳中苯系物（只有甲苯，乙苯，见二甲苯，应该是别人单标混的），分别用微量注射针取相同体积的液体到1ml的甲醇和1ml的二硫化碳中，注明样品A和样品B吧，分别用两台仪器进样。多次稀释的结果如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511242138_574974_1839381_3.png7820和GCMS仪器上有曲线，所以7820的的数值单位是浓度，而6890没曲线，那么6980的数值是峰面积。从图上看6890的结果与GCMS一致，同等浓度，同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的大，而且比例一致；7820与专家的GC得出结果一致，同等浓度，同等仪器条件的情况下甲醇中苯系物的峰面积比二硫化碳中的小(专家的是三氯苯)，在算下比例108.6/93.9=1.16与7820也可以说一致。而且调整分流比，面积比例不变。这是为什么呢？我同事说，可能是偶然。另：仪器都是自动进样，分流比都是20:1，岛津GCMS和7820柱子是HP5，6890是innowax。6890和7820都是分流衬管，岛津GCMS是不分流衬管

  • 关于气相色谱检测三氯甲烷和四氯化碳的问题

    1、采集空气中的三氯甲烷和四氯化碳的活性碳管可否用甲醇解吸？解吸效率如何？买的混标是甲醇溶液中的，标准图谱分的很好，标准方法推荐用二硫化碳解吸，结果样品中二硫化碳的峰很宽，把原先三氯甲烷和四氯化碳该出峰的时间都覆盖了。我用的是DB-5色谱柱，ECD检测器。2、甲醇在ECD检测器中是否不出峰？混标只出了五种成分的峰，没有溶剂甲醇的峰出来。3、四氯化碳和三氯甲烷可否用DB-WAX柱和FID检测器检测？有参考条件吗？

  • 二硫化碳出双峰

    大家帮我看看我们这个二硫化碳出峰问题，虽然不影响测定，但是我觉得这个二硫化碳怎么会出2个峰呢，百思不得其解。TM-624 30*0.53*3毛细管柱FID检测器、柱温貌似这个是50度保持3分钟，8度每分钟升温至90度做的。这个图是我测的二硫化碳中苯 甲苯 苯乙烯的谱图，比较有典型性。这个二硫化碳在我们的机子上不管是填充柱还是毛细管柱都是出这样子的峰，一开始我以为是我们二硫化碳试剂的问题，想反正也不影响测定就算了，后来做标样的时候二硫化碳还是这样子出峰，我想总不可能标样的二硫化碳也有问题吧~

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