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外消旋盐酸西那卡塞标准

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外消旋盐酸西那卡塞标准相关的资讯

  • 2020版 《中国药典》盐酸利多卡因注射剂有关物质的分析
    盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物,属于酰胺类化合物,这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法,对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析,希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱,由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响,在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响,因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题;同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求:盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求,理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求,选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,盐酸利多卡因峰形良好;同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49,满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=50:50(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液:50 µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL,0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL,用水稀释至1000 mL,摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前,EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定,因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求:主峰(盐酸利多卡因)保留时间约为17min,杂质A(2,6-二甲基苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.4,杂质H(2,6-二甲基氯代乙酰苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.37,杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法,对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析,结果如图2所示,杂质H保留时间6.098min,杂质A保留时间7.357min,杂质A、H分离度为5.31,满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=70:30(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:杂质A:0.5µg/mL、杂质H:5µg/mL、盐酸利多卡因:5µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:4.85g/L磷酸二氢钾溶液。
  • 岛津应用:盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究
    盐酸氨溴索(Ambroxol Hydrochloride)于20世纪80年代在德国上市,后在法国、日本等国家陆续上市,是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌,减少粘液腺分泌,促进肺表面活性物质分泌,增加支气管纤毛运动,使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂,其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标,还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定(草案)制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验,用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照,结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性,能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情,敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 盐酸环丙沙星栓国家标准公示
    我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件),现公示征求意见,公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议,请来函与我委联系,来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。   附件:2013052810270971000.pdf    电子信箱: liuling@ chp.org.cn。  传真:010-67156318  地址:北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会  邮编:100061  国家药典委员会  2013年5月28日
  • 赛默飞发布功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量同时检测的解决方案
    2014年7月11日,上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布同时检测功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量的解决方案。维生素B6、烟酸等B 族维生素是人体不可缺少的重要营养素,对于多种疾病的预防治疗有重要辅助作用,已被作为功效成分添加于功能饮料中。目前国家标准规定的方法(GB / T 5009.197-2003)使用高效液相色谱法测定维生素B6、烟酸和咖啡因需以硫酸月桂酸钠、1- 癸烷磺酸钠等离子对试剂为流动相。本方法采用常规液相色谱配合可变波长紫外检测器,可以实现在不加离子对试剂的前提下实现维生素B6、烟酸和咖啡因的同时分离。饮料样品只需简单过滤,即可进样。 图1 VB6、烟酸、咖啡因分子结构图 赛默飞根据功能饮料样品的标识含量,选取相关浓度的标准品对VB6、烟酸和咖啡因做标准曲线,线性范围在40倍以上,线性良好,根据标准曲线得出的数据接近饮料中标明的浓度(咖啡因200ppm,烟酸40ppm,VB64ppm),结果证明该方法适合饮料类样品中相关化合物的检测。大量数据显示赛默飞UltiMate 3000 系列液相色谱仪适合对该类型饮料进行检测。该方法样品仅需简单过滤后,即可直接检测。分析时间短,26min 即可完成三种化合物的检测。下载应用文章请点击:http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=331648 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn 。
  • 青岛市标准化协会立项《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》等三项团体标准
    各相关单位:按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定,青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证,同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日
  • 赫施曼助力硝酸、盐酸的测定与使用
    硝酸和盐酸是试验室常用试剂,它们是易挥发酸类的代表,较高浓度下,在空气中会产生白雾,是其蒸汽与水蒸汽结合而形成的小液滴,危险性较高,试剂浓度也会有较大波动。硝酸、盐酸的含量测定一般用滴定法,滴定剂用氢氧化钠,其中比较特殊的是发烟硝酸,要用到轻体安瓿球(用于易挥发试剂),盐酸虽然不用,但浓盐酸的浓度一般是36%到38%之间,用盐酸作滴定剂时,也要先用滴定法测出其具体浓度数值后再用于试验和计算。滴定法作为含量分析中的经典方法,常用仪器是滴定管。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可代替常规滴定管,能够实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。硝酸和盐酸具有的挥发性和腐蚀性,导致其在使用时,也更加危险,如果试剂瓶敞口时间过长,其浓度也会有较大变化。赫施曼的ceramus瓶口分配器,在瓶口上沿设计了密封阀,可以在瓶口处进行试剂密封,阻止挥发性、腐蚀性、易结晶、有毒有害的试剂进入到仪器内,如不阻止,会明显降低仪器的寿命、精度和稳定性,这也是相比于排液管处密封阀的一大优势。如果担心试剂扩散到外界环境中,可加装过滤管(选配),可以防止试剂挥发、外泄,也可保护试剂不受外界空气中水分、二氧化碳等气体的影响,形成了对人员(环境)、试剂、仪器的三大保护。赫施曼的ceramus瓶口分配器和滴定器,可助力试验室更加便捷、安全地使用硝酸、盐酸,甚至王水和氢氟酸等危险试剂,可代替量筒、移液管等玻璃量具,降低人为误差和失误。
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf
  • 赛默飞发布盐酸法舒地尔药品中高哌嗪含量检测方案
    2014年12月8日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物,可以有效缓解脑血管痉挛,是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质,其测定方法鲜有文献报道,主要原因是高哌嗪含量较低,在常规的反相色谱柱上保留较弱,同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法,电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量,采用ICS-2100系统,配备EG淋洗液发生装置,在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除,采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液,配备Ion Pac CS17色谱柱,选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件,在此分析条件下,采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量,方法简单,分离柱效高,测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情:www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要:《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址:www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • WDDY-2008J自动电位滴定仪(非水滴定)测《盐酸西布曲明》(太极涪陵制药)
    太极集团重庆涪陵制药有限公司质检部于2010年3月购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台,用于测定&ldquo 盐酸西布曲明&rdquo 的含量,其结果完全符合《中国药典》及太极集团重庆涪陵制药有限公司的相关企业标准!WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给太极集团重庆涪陵制药有限公司的企业领导及化验人员留下了深刻印象,同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用!(大唐仪器2010年3月23日)
  • 儿童感冒药标准修订:1岁内禁用优卡丹、好娃娃
    国家药监局重新修订儿童感冒药品说明书  1岁内婴儿禁用“好娃娃”、“优卡丹”  感冒发烧是儿童常见疾病,有关用药问题倍受家长关注,日前国家药监局下发通知,根据盐酸金刚烷胺单方制剂说明书中有关儿童用药的规定,对含盐酸金刚烷胺的非处方药(OTC)的说明书进行了修订,因缺乏新生儿和1岁以下婴儿安全性和有效性的数据,要求在此类群体中禁用有关药品。  药监局:1岁以内禁用  根据国家药监局的通知,含盐酸金刚烷胺非处方药的说明书已被重新修订:对于仅用于儿童的氨金黄敏颗粒、小儿氨酚烷胺颗粒、小儿复方氨酚烷胺片,删除了“注意事项”中“1岁以下儿童应在指导下使用”,在“禁忌”项中增加了“因缺乏新生儿和1岁以下婴儿安全性和有效性的数据,新生儿和1岁以下婴儿禁用本品。”  对于可用于儿童,也可用于成人的氨酚烷胺那敏胶囊,将“5岁以下儿童应在医师指导下使用”,修订为“5岁以下儿童不推荐使用”,在“禁忌”项中增加了“因缺乏新生儿和1岁以下婴儿安全性和有效性的数据,新生儿和1岁以下婴儿禁用本品。”  市场:此类品牌药很常见  记者采访了几位妈妈,她们表示,孩子很容易感冒发烧,一般都会到药店购买一些类似的感冒药备在家中。而在记者走访的几家药店,发现药店销售的含盐酸金刚烷胺的儿童感冒药大多是“好娃娃”(小儿氨酚烷胺颗粒)、“优卡丹”(小儿氨酚烷胺颗粒)、葵花康宝(小儿氨酚烷胺颗粒)以及“迪龙”(氨金黄敏颗粒)这几个品牌产品。  “您这里有1岁以下幼儿能服用的感冒药吗?”在广州五羊新城附近一家名为居嘉堂的药店,记者以消费者身份向一位女营业员询问,营业员询问了小孩的感冒症状之后推荐了迪龙牌氨金黄敏颗粒。记者又问:“1岁以下婴儿服用安全吗?”“只要按照说明书上的剂量服用就行了。”营业员见记者犹豫不决,又推荐了另外一种针对婴幼儿服用的感冒药。在另一家名为大参林的药房,营业员同样推荐了类似成分的“好娃娃”、“优卡丹”两大品牌儿童感冒药,并说“这个小孩服用不会有什么副作用”.药店营业员大多医学知识不全面,对这些药品的具体成分、药理性能了解不到位,只是一味地向消费者推荐各种品牌的感冒药。  专家:医院临床极少用此类药  盐酸金刚烷胺类药物属抗病毒药。南方医院儿科腾志丽副教授在接受记者采访时明确表示,“我们医院没再用含‘金刚烷胺’的儿童感冒药品”,临床上该类药也不常用于儿童。她解释说,一般儿童感冒症状无非是鼻塞、流鼻涕、咳嗽、打喷嚏等,只要没有细菌感染,三至七天就能康复。若是细菌感染,一般就会使用一些抗生素进行治疗。一般五岁以下儿童前来就诊,首先都要进行初步检查,分清是细菌感染还是病毒感染引起的,再针对性治疗。儿童属特殊群体,身体机能各方面还未发育完全,很容易因感冒引发各种并发症,因此针对儿童感冒最主要的是进行并发症的预防。防止儿童因感冒引发心肌炎、肺炎等症状。  对于儿童感冒用药,腾志丽说:如非特殊的细菌感染型感冒,一般情况的感冒只需使用一些清热解毒的中成药,如板蓝根冲剂就够了。就含金刚烷胺这类药,主要对甲型流感病毒有一定效果,但对抗普上呼吸道病毒感染没有明显优势,相关的安全性也未经证实,医院一般不会进这类药品给儿童用。儿童感冒的表现复杂多变,目前为止没有一种药物可以治疗所有症状,通常对症处理,一般不主张吃药,家长因特别注意,一般儿童感冒,不打针吃药,在3-7天内,只要注意营养、多喝水、多休息,通过自身免疫系统就会康复,根本无须吃一些重症西药。  另外,需要提醒的是,除了小儿氨酚烷胺颗粒现在被禁之外,一些氨基苷类抗生素,如诺氟沙星等,家长也不要擅自给孩子服用。药物进入人体后,一般要通过肝脏、肾脏代谢转化、排泄清除。3岁以下的婴幼儿,尤其是一岁以内的孩子,肝、肾等器官发育未成熟,肝、肾功能不全,器官很容易被药物损伤。
  • 空运肉进京安检 抽检项目为盐酸克伦特罗
    北京市动物卫生监督所发布消息,自2012年8月1日起,航空检疫监督执法人员将根据北京市农业局《外埠进京动物及动物产品安全检测》方案,随机对航空运输进京的猪肉、牛肉、羊肉等畜禽产品进行抽检,抽检项目为盐酸克伦特罗。  至此,航空运输进京动物产品被纳入北京市畜禽产品安全检测范畴,第一阶段检测样品量为84份,结果显示全部合格。
  • 外包工加错消毒剂!里约终于公布碧池原因...一池盐酸!
    话说,里约那一滩“碧池”大家还记得吗?  前几天,这次奥运会跳水项目的泳池突然一夜变绿...  到底咋就变绿了?  网友也是各种脑洞大开...  有人说是黄+蓝=绿,尿的...  也有人说是巴西故意弄成绿色以此呼应国旗的颜色。  更有网友说,这是主办方贴心,特地为运动员把泳池调成绿色,好缓解强日光对眼睛的刺激。  昨天... 德国的跳水选手抱怨...  这池水简直弥漫着一股屁味.........  而匈牙利的水球运动员也表示....  这池水辣眼睛。。。  不得不接受队医的紧急处理........  好吧....  于是所有人都在问...  这特么究竟为什么???  刚开始,里约奥组委也是全程蒙比,完全不造是什么情况,只是说不会对运动员的身体造成危害。  通过几天的调查...  今天,泳池变绿的真实原因总算是被调查出来了......  他们表示: 东西加错了,加错啦!!!  原来,场馆的一个contractor往两个池子里分别倒了80升的双氧水!  (Contractor这词嘛,在国外你要说是承包工好,说是临时工也行,总之就是这人是我们外面外包找来的,不是我们自己人!)  然而....  这哥们万万没搞懂.....  这两个池子之前并没有用双氧水来消毒,而用的是氯!  现在双氧水一加,刚刚好抵消掉了池水中氯的杀菌作用。 没了杀菌消毒剂,自然导致池水中绿藻繁殖,这才变绿了。  --------- 当当当 化学时间到 --------  一般来说,游泳池消毒有两种方法:  1 用氯系消毒剂,比如用像自来水厂一样用少量的氯气,或者用漂白粉次氯酸钙等等... 总之原理就是在水中生成次氯酸离子消毒灭菌。  2 用双氧水消毒。 利用双氧水的强氧化性来消毒。  一般来说,单独用,两种消毒方式都有效果..  然而!!!  里约,把这两个。弄混了!!!  他们之前用的氯系消毒剂,之后这个临时工又往里面加了双氧水....  那么....  两者反应就生成了没有消毒作用的盐酸,水和氧气,所以水藻才出来了。  泳池才变绿...  敲黑板!!!  2017高考题:  里约奥运会的跳水池先是使用了氯系消毒剂做池水消毒,后来又往池水中加入了双氧水,请问为何池水会变绿? 试写出其中的化学反应原理并解释。  答:因为次氯酸和双氧水反应生成盐酸,二氧化碳和氧气  HClO + H2O2 = HCl + O2 + H2O  而盐酸没有消毒作用,促进了藻类的繁殖。  事情现在是搞清楚了...  所以你们为什么会觉得辣眼睛?  里面有盐酸这特么当然辣眼睛啦!  (虽然被稀释的非常稀.. )  那这两滩“碧池”怎么办?  在花样游泳运动员抱怨花游池太绿,他们比赛时都看不清互相之后,里约官方终于重新放水清理了大池...  里约官方表示,这么大一池水,接近100万加仑... 光是排水就要10小时,排完再放水又要10小时..... 我们但愿能赶上花样游泳的比赛.....  好吧..  但愿你们能好.......  然而...  现在跳水那边还是绿的.........  他们表示不影响比赛,先不换... 不换.......  他们会进一步启动池水的净水循环系统,希望能这么慢慢把池水净化回来.......  好吧,心疼跳水运动员3秒钟...
  • 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定
    烟酸和烟酰胺统称为维生素B3,是人体必需的维生素之一,在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分,而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶,在氧化还原反应中起着传递氢的作用,与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系,并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分,对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中,生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的限量为70-360g/100kJ,在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点,成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标,使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定,结果优异,显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图(上)和等高线图(下)结果与讨论 表2.标准品重现性结果(n=6)(1.0mg/L) 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000,显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定,并对样品进行加标回收率的测定,在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%~104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较,排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺,标准曲线线性良好,通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用,可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • 国家标准室内空气质量标准
    GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准  1、范围  本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。  本标准适用于住宅和办公建筑物。  2、规范性引用文件  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。  GB 6921-86 大气飘尘浓度测定方法 重量法  GB 9801-88 空气质量 一氧化碳的测定 非分散红外法  GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法  GB 12372-90 居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的 Saltzman 法  GB/T 14679-93 空气质量 氨的测定 次氯酸钠 - 水杨酸分光光度法  GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法  GB/T 14582-93 环境空气中氡的标准测量方法  GB 14677-93 空气质量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定 气相色谱法  GB/T 15262-94 环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收 - 副玫瑰苯胺分光光度法  GB/T 15435-1995 环境空气 二氧化氮的测定 Saltzman 法  GB/T 15438-1995 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法  GB/T 15439-1995 环境空气 苯并 [a] 芘测定 高效液相色谱法  GB/T 15516-1995 空气质量 甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法  GB/T 16128-1995 居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法 甲醛溶液吸收 - 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法  GB/T 16129-1995 居住区大气中甲醛卫生检验标准方法 分光光度法  GB/T 16146-1995 住房内氡浓度控制标准  GB/T 16147-1995 空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法  GB/T 17095-1997 室内空气中可吸入颗粒物卫生标准  GB/T 18204.18-2000 公共场所室内新风量测定方法—示踪气体法  GB/T 18204.23-2000 公共场所空气中一氧化碳检验方法  GB/T 18204.24-2000 公共场所空气中二氧化碳检验方法  GB/T 18204.25-2000 公共场所空气中氨检验方法  GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法  GB/T 18204.27-2000 公共场所空气中臭氧检验方法  5 室内空气质量检验  5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录 A 和附录 B 。  5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录 C 。  5.3 室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法见附录 D 。  5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录 E 。  5.5 室内热环境参数的检验方法见附录 F 。  附录 A  (规范性附录)  室内空气采样技术导则  1、范围  本导则在进行室内空气污染物监测时,对采样点位,采样高度,采样时间和频率,以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。 本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则,适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。  2、选点要求  2.1 采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。原则上小于 50m 2 的房间应设 1~3 个点 50~100m 2 设 3~5 个点 100m 2 以上至少设 5 个点。在对角线上或梅花式均匀分布。  2.2 采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于 0.5m 。  2.3 采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。相对高度 0.5m~1.5m 之间。  3、采样时间和频率  采样前至少关闭门窗 4 小时。日平均浓度至少连续采样 18 小时, 8 小时平均浓度至少连续采样 6 小时, 1 小时平均浓度至少连续采样 45 分钟。  4、采样方法和采样仪器  根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于 50dB 。具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。  5、采样的质量保证措施  5.1 气密性检查:有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查,不得漏气。  5.2 流量校准:采样系统流量要能保持恒定,采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量,误差不超过 5% 。  采样器流量校准:在采样器正常使用状态下,用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度,校准 5 个点,绘制流量标准曲线。记录校准时的大气压力和温度。  5.3 空白检验:在一批现场采样中,应留有两个采样管不采样,并按其他样品管一样对待,作为采样过程中空白检验,若空白检验超过控制范围,则这批样品作废。  5.4 仪器使用前,应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。  5.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积:  式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。  5.6 每次平行采样,测定之差与平均值比较的相对偏差不超过 20% 。  6、记录和报告  采样时要对现场情况、各种污染源、采样日期、时间、地点、数量、布点方式、大气压力、气温、相对湿度、风速以及采样者签字等做出详细记录,随样品一同报到实验室。  附录 B  (规范性附录)  室内空气中各种参数的检验方法 *  污染物 检验方法 来源  (1) 二氧化硫 SO 2 甲醛溶液吸收 —— 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 ( 1 ) GB/T 16128-1995  ( 2 ) GB/T 15262-94  (2) 二氧化氮 NO 2 改进的 Saltzaman 法 ( 1 ) GB/ 12372-90  ( 2 ) GB/T 15435-1995  (3) 一氧化碳 CO ( 1 )非分散红外法  ( 2 )不分光红外线气体分析法 、气相色谱法 、汞置换法 ( 1 ) GB 9801-88  , SPAN style="FONT-SIZE: 9pt COLOR: #666666 FONT-FAMILY: 宋体 mso-ascii-font-family: 'Times New Roman' mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'"( 2 ) GB/T 18204.23-2000  (4) 二氧化碳 CO 2 ( 1 )不分光红外线气体分析法  ( 2 )气相色谱法  ( 3 )容量滴定法 GB/T 18204.24-2000  (5) 氨 NH3 ( 1 )靛酚蓝分光光度法  纳氏试剂分光光度法  ( 2 )离子选择电极法  ( 3 )次氯酸钠—水杨酸分光光度法 ( 1 ) GB/T 18204.25-2000  ( 2 ) GB/T 14669-93  ( 3 ) GB/T 14679-93  (6) 臭氧 0 3 ( 1 )紫外光度法  ( 2 )靛蓝二磺酸钠分光光度法 ( 1 ) GB/T 15438-1995  ( 2 ) GB/T 18204.27-2000  (7) 甲醛 HCHO • AHMT 分光光度法  • 酚试剂分光光度法  气相色谱法  ( 3 )乙酰丙酮分光光度法 ( 1 ) GB/T 16129-95  ( 2 ) GB/T 18204.26-2000  ( 3 ) GB/T 15516-95  (8) 苯 C 6 H 6 气相色谱法 • 附录 C  ( 2 ) GB 11737-89  ( 9 ) 甲苯 C 7 H 8 、  二甲苯 C 8 H 10 气相色谱法 GB 14677-93  (10) 苯并 [a] 芘  B(a)P 高压液相色谱法 GB/T 15439-1995  (11) 可吸入颗粒  PM10 撞击式 —— 称重法 GB/T 17095-1997  (12) 总挥发性有机物  TVOC 气相色谱法 附录 D  (13) 细菌总数 撞击法 附录 E  (14) 温度、相对湿度、空气流速 热环境参数的检验方法 附录 F  (15) 新风量 示踪气体法 GB/T18204.18-2000  (16) 氡 Rn ( 1 )空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法  ( 2 )环境空气中氡的标准测量方法 ( 1 ) GB/T 16147-1995  ( 2 ) GB/T 14582-93  * 注:检验方法中( 1 )法为仲裁法。  附录 C  (规范性附录)  空气中苯浓度的测定  (毛细管气相色谱法)  1、方法提要  1.1 相关标准和依据  本方法主要依据 GB 11737-89 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法。  1.2 原理:空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。  1.3 干扰和排除:空气中水蒸汽或水雾量太大,以至在碳管中凝结时,严重影响活性炭的穿透容量和采样效率。空气湿度在 90% 时,活性炭管的采样效率仍然符合要求。空气中的其他污染物干扰,由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件可以消除。  2、适用范围  2.1 测定范围:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,测定范围为 0.05~10 mg/m 3 。  2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。  3、试剂和材料  3.1 苯:色谱纯。  3.2 二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。  3.3 椰子壳活性炭: 20~40 目,用于装活性炭采样管。  3.4 纯氮: 99.99% 。  4、仪器和设备  4.1 活性炭采样管:用长 150mm ,内径 3.5~4.0mm ,外径 6mm 的玻璃管,装入 100mg 椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。装好管后再用纯氮气于 300~350 ℃温度条件下吹 5~10min ,然后套上塑料帽封紧管的两端。此管放于干燥器中可保存 5 天。若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。  4.2 空气采样器:流量范围 0.2~1L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。  4.3 注射器: 1ml 。体积刻度误差应校正。  4.4 微量注射器: 1μl , 10μl 。体积刻度误差应校正。  4.5 具塞刻度试管: 2ml 。  4.6 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。  4.7 色谱柱: 0.53mm × 30mm 宽径非极性石英毛细管柱。  5、采样和样品保存  在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少 2mm ,与空气采样器入气口垂直连接,以 0.5L/min 的速度,抽取 20L 空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存 5 天。  6、分析步骤  6.1 色谱分析条件:由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异,所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能,制定能分析苯的最佳的色谱分析条件。  6.2 绘制标准曲线和测定计算因子:在与样品分析的相同条件下,绘制标准曲线和测定计算因子。  6.2.1 用标准溶液绘制标准曲线:于 5.0ml 容量瓶中,先加入少量二硫化碳,用 1μL 微量注射器准确取一定量的苯( 20 ℃时, 1μl 苯重 0.8787mg )注入容量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成一定浓度的储备液。临用前取一定量的储备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为 2.0 、 5.0 、 10.0 、 50.0μg/ml 的标准液。取 1μL 标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次,取峰高的平均值。分别以 1μL 苯的含量( μg/ml )为横坐标( μg ),平均峰高为纵坐标( mm ),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数 Bs[μg/mm] 作样品测定的计算因子。  6.3 样品分析:将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中,加 1.0ml 二硫化碳,塞紧管塞,放置 1h ,并不时振摇。取 1μl 进样,用保留时间定性,峰高( mm )定量。每个样品作三次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,测量空白管的平均峰高( mm )。  7、结果计算  7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积  式中 c —空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度, mg/m 3   h —样品峰高的平均值, mm   h ' —空白管的峰高, mm   B s —由 6.2.1 得到的计算因子, μg/mm   E s —由实验确定的二硫化碳提取的效率   V 0 —标准状况下采样体积, L 。  8、方法特性  8.1 检测下限:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1μl ,检测下限为 0.05mg/m 3 。  8.2 线性范围: 10 6 。  8.3 精密度:苯的浓度为 8.78 和 21.9μg/ml 的液体样品,重复测定的相对标准偏差 7% 和 5% 。  8.4 准确度:对苯含量为 0.5 , 21.1 和 200μg 的回收率分别为 95% , 94% 和 91% 。  附录 D  (规范性附录)  室内空气中总挥发性有机物( TVOC )的检验方法  (热解吸 / 毛细管气相色谱法)  1、方法提要  1.1 相关标准和依据  ISO 16017-1 “Indoor , ambiant and workplace air — Sampling and analysis of volatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gas chromatography — part 1 : pumped sampling”  1.2 原理  选择合适的吸附剂( Tenax GC 或 Tenax TA ),用吸附管采集一定体积的空气样品,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中。采样后,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物,待测样品随惰性载气进入毛细管气相色谱仪。用保留时间定性,峰高或峰面积定量。  1.3 干扰和排除  采样前处理和活化采样管和吸附剂,使干扰减到最小 选择合适的色谱柱和分析条件,本法能将多种挥发性有机物分离,使共存物干扰问题得以解决。  2、适用范围  2.1 测定范围:本法适用于浓度范围为 0.5 m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中 VOC S 的测定。  2.2 适用场所:本法适用于室内、环境和工作场所空气,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。  3、试剂和材料  分析过程中使用的试剂应为色谱纯 如果为分析纯,需经纯化处理,保证色谱分析无杂峰。  3.1 VOC S :为了校正浓度,需用 VOC S 作为基准试剂,配成所需浓度的标准溶液或标准气体,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。  3.2 稀释溶剂:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。  3.3 吸附剂:使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm ( 60~80 目),吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下,用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温,储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。  3.4 纯氮: 99.99% 。  4、仪器和设备  4.1 吸附管:是外径 6.3mm 内径 5mm 长 90mm 内壁抛光的不锈钢管,吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂,应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度,吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列,并用玻璃纤维毛隔开,吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。  4.2 注射器:可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 液体注射器 可精确读出 0.1 m L 的 10 m L 气体注射器 可精确读出 0.01mL 的 1mL 气体注射器。  4.3 采样泵:恒流空气个体采样泵,流量范围 0.02~0.5L/min ,流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于 5% 。  4.4 气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器、质谱检测器或其他合适的检测器。  色谱柱:非极性(极性指数小于 10 )石英毛细管柱。  4.5 热解吸仪:能对吸附管进行二次热解吸,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。  4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置:常规气相色谱进样口,可以在线使用也可以独立装配,保留进样口载气连线,进样口下端可与吸附管相连。  5、采样和样品保存  将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时,采样管垂直安装在呼吸带 固定位置采样时,选择合适的采样位置。打开采样泵,调节流量,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L )。如果总样品量超过 1mg ,采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。  采样后将管取下,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存 5 天。  6、分析步骤  6.1 样品的解吸和浓缩  将吸附管安装在热解吸仪上,加热,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来,并被载气流带入冷阱,进行预浓缩,载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸,经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结。解吸条件 ( 见表 1) 。  表 1 解吸条件  解吸温度 250 ℃ ~325 ℃  解吸时间 5~15min  解吸气流量 30~50ml/min  冷阱的制冷温度 +20 ℃ ~-180 ℃  冷阱的加热温度 250 ℃ ~350 ℃  冷阱中的吸附剂 如果使用,一般与吸附管相同, 40~100mg  载气 氦气或高纯氮气  分流比 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的分流比应根据空气中的浓度来选择  6.2 色谱分析条件  可选择膜厚度为 1 ~ 5 m m 50m × 0.22mm 的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或 7% 的氰基丙烷、 7% 的苯基、 86% 的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温,初始温度 50 ℃保持 10min ,以 5 ℃ /min 的速率升温至 250 ℃。  6.3 标准曲线的绘制  气体外标法:用泵准确抽取 100 m g/m 3 的标准气体 100ml 、 200ml 、 400ml 、 1L 、 2L 、 4L 、 10L 通过吸附管,制备标准系列。  液体外标法:利用 4.6 的进样装置取 1~5 m l 含液体组分 100 m g/ml 和 10 m g/ml 的标准溶液注入吸附管,同时用 100ml/min 的惰性气体通过吸附管, 5min 后取下吸附管密封,制备标准系列。  用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标,以待测物质量的对数为横坐标,绘制标准曲线。  6.4 样品分析  每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析,用保留时间定性,峰面积定量。  7、结果计算  7.1 将采样体积按式( 1 )换算成标准状态下的采样体积  式中 V 0 —换算成标准状态下的采样体积, L   V —采样体积, L   T 0 —标准状态的绝对温度, 273K   T —采样时采样点现场的温度( t )与标准状态的绝对温度之和,( t+273 ) K   P 0 —标准状态下的大气压力, 101.3kPa   P —采样时采样点的大气压力, kPa 。  7.2 TVOC 的计算  ( 1 )应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。  ( 2 )计算 TVOC ,包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。  ( 3 )根据单一的校正曲线,对尽可能多的 VOC S 定量,至少应对十个最高峰进行定量,最后与 TVOC 一起列出这些化合物的名称和浓度。  ( 4 )计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 S id 。  ( 5 )用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 S un 。  ( 6 ) S id 与 S un 之和为 TVOC 的浓度或 TVOC 的值。  ( 7 )如果检测到的化合物超出了( 2 )中 VOC 定义的范围,那么这些信息应该添加到 TVOC 值中。  7.3 空气样品中待测组分的浓度按( 2 )式计算  式中 : c —空气样品中待测组分的浓度 , mg /m 3   F —样品管中组分的质量 , mg   B —空白管中组分的质量 , mg   V 0 —标准状态下的采样体积, L 。  8、方法特性  8.1 检测下限:采样量为 10L 时,检测下限为 0.5 m g/m 3 。  8.2 线性范围: 10 6 。  8.3 精密度:在吸附管上加入 10μg 的混合标准溶液, Tenax TA 的相对标准差范围为 0.4% 至 2.8% 。  8.4 准确度: 20 ℃、相对湿度为 50% 的条件下,在吸附管上加入 10mg/ml 的正己烷, Tenax TA 、 Tenax GR ( 5 次测定的平均值)的总不确定度为 8.9% 。  附录 E  (规范性附录)  室内空气中细菌总数检验方法  1、适用范围  本方法适用于室内空气细菌总数测定。  2、定义  撞击法 (impacting method) 是采用撞击式空气微生物采样器采样,通过抽气动力作用,使空气通过狭缝或小孔而产生高速气流 , 使悬浮在空气中的带菌粒子撞击到营养琼脂平板上 , 经 37 ℃、 48h 培养后 , 计算出每立方米空气中所含的细菌菌落数的采样测定方法。  3、仪器和设备  3.1 高压蒸汽灭菌器。  3.2 干热灭菌器。  3.3 恒温培养箱。  3.4 冰箱。  3.5 平皿 ( 直径 9cm) 。  3.6 制备培养基用一般设备:量筒,三角烧瓶, pH 计或精密 pH 试纸等。  3.7 撞击式空气微生物采样器。  采样器的基本要求 :  (1) 对空气中细菌捕获率达 95 %。  (2) 操作简单 , 携带方便 , 性能稳定 , 便于消毒。  4 营养琼脂培养基  4.1. 成分 :  蛋白胨 20g  牛肉浸膏 3g  氯化钠 5g  琼脂 15~20g  蒸馏水 1000ml  4.2 制法 将上述各成分混合 , 加热溶解 , 校正 pH 至 7.4 ,过滤分装, 121 ℃, 20min 高压灭菌。撞击法参照采样器使用说明制备营养琼脂平板。  5 操作步骤  5.1 选择有代表性的房间和位置设置采样点。将采样器消毒 , 按仪器使用说明进行采样。  5.2 样品采完后,将带菌营养琼脂平板置 36 ± 1 ℃恒温箱中 , 培养 48h ,计数菌落数 , 并根据采样器的流量和采样时间 , 换算成每 m 3 空气中的菌落数。以 cfu/m 3 报告结果。  附录 F    (规范性附录)  热环境参数的检验方法  热环境参数测试的要求、方法和仪器 *  测试项目 测试范围 准确度 测试方法和仪器  温度 -10~50 ℃ ± 0.3 ℃ 玻璃温度计(包括干湿球温度计)  数字式温度计(热电偶、热电阻、半导体式包括数字式湿度计或风速计所附的温度计)  相对湿度 12%~99% ± 3% 干湿球温度计  氯化锂露点式湿度计  电容式数字湿度计  空气流速 0.01~20m/s ± 5% 热球式电风速计  热线式电风速计  * 各种测试仪器的使用方法见仪器的使用说明书。  HPLC法测定布洛芬糖浆剂的含量  布洛芬糖浆剂除具有布洛芬片剂的药效外,还具有吸收快、利于儿童服用等特点[1]。但由于布洛芬不溶于水,其糖浆剂中均含有碱性物质以增加其溶解度[2,3],所以不能再用药典规定的中和法测定布洛芬含量。本文采用HPLC法测定了布洛芬糖浆剂的含量,获得了较满意的结果。  1 仪器与试药  日本岛津LC-6A高效液相色谱仪、SPD-6AV紫外检测器、SCL-6B系统控制器、C-R4A数据处理机、LC-6A输液泵。  布洛芬对照品:山东新华制药厂生产,采用本文色谱条件检查为单一色谱峰,含量为99.80% 布洛芬糖浆剂[3]:自制,标示量为2 %(g.mL-1) 二苯胺(内标)及无水甲醇均为分析纯。  2 色谱条件  色谱柱:YWG?C18 4.6 mm×250 mm 流动相:取磷酸二氢钠380 mg与磷酸氢二钠50 mg,加水溶解至1000 mL,用磷酸调pH至3.0,取出250 mL加甲醇750 mL,混匀。流速:1 mL.min-1 检测波长220 nm 进样量20 μL 检测灵敏度:0.01 AUFS。  3 标准曲线制备  精密称取二苯胺适量,加无水甲醇配制成0.7 mg.mL-1的溶液,作为内标溶液。另取布洛芬对照品适量,精密称定,加无水甲醇配制成0.27 mg.mL-1的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、5.0mL,分别置于50 mL量瓶中,加入内标溶液1.0 mL,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,进样20 μL。以对照品与内标的峰面积之比为纵坐标,相应对照品浓度(mg.mL-1)为横坐标,得回归方程: Y=75.5X+0.0136 r=0.9997结果表明,布洛芬溶液浓度在3~30 μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系。二苯胺及布洛芬的色谱图图1 二苯胺及布洛芬的色谱图  1.二苯胺 2.布洛芬  4 回收实验  取布洛芬对照品约100 mg,精密称定,定量转移至100 mL量瓶中,按处方加入单糖浆、L-精氨酸、苯甲酸钠、香精,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密取上述溶液及内标溶液各1 mL,按“样品测定”项下操作。测得平均回收率为99.89 %,RSD为0.93%,n=6。  5 样品测定  取布洛芬糖浆剂约2.5 mL,精密称定,定量转移至50 mL量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀。精密吸取上述溶液及内标溶液各1 mL置于50 mL量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀,进样20 μL。测得样品的含量为标示量的97.23 %,n=5,RSD为0.89 %。  6 讨论  经稳定性试验观察,样品溶液在室温下(约18 ℃)放置,每隔2 h测定1次,测至6 h,样品标示百分含量结果的RSD为0.99%,n=3。说明样品溶液较稳定。  以安定为内标物,效果也较好。但由于笔者想将该法用于布洛芬糖浆剂生物利用度测定,为防止人体内安定类药物的干扰,所以选择二苯胺为内标。  双甘瞵的HPLC分析条件  摘要:  试剂和溶液:  四丁基硫氢酸胺,  色谱纯甲醇  色谱纯磷酸  AR磷酸二氢钾  AR水:二次蒸馏水  双甘瞵标样  流动相:  0.05moLKH2PO4,200mL+50mL甲醇+0.5  色谱柱:Sinochrom ODS-BP 150mmX4.6mm 5um  流量:1mL/min  波长:195nm  柱温:35度。  HPLC同时测定大黄素和大黄酚的含量  大黄的有效成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚及其甙类等蒽醌类成分。有关大黄及其制剂有效成分含量测定方法报道很多,如比色法、薄层-紫外分光光度法、HPLC法等。这里简单介绍一下HPLC法同时测定大黄素和大黄酚含量时的色谱条件、样品处理方法等。  ⑴《中国药典》2005版大黄含量测定项:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相。检测波长为254nm。对照品为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。大黄样品前处理:甲醇回流提取—8%盐酸超声—三氯甲烷回流萃取。  ⑵赵莉,晁若冰测定了大黄通便胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器:LC-IOAT vp高效液相色谱仪,SPD-M10A vp光二极管阵列检测器,Class-vp色谱工作站(日本岛津)。用Luna 5 u Cl8(2)柱(150 mm×4.6 mm,ID),ODS预柱Phenomenex ODS guard cartridge system,4.0mm×3.0mm,ID)。样品先用甲醇回流提取,提取物在2.5 mol/L硫酸溶液中加热水解,再用氯仿提取后进行测定。  ⑶张华,雪秦岚,赵宏科,赵海云采用HPLC测定血脂灵片中大黄素、大黄酚的含量。色谱条件同⑴,检测波长428nm。仪器:高效液相色谱仪(包括P200Ⅱ型高压恒流泵,UV-200Ⅱ型紫外检测器,Echrom98色谱数据处理工作站),Shim-Pack型C18分析柱(200mm×4.6mm,5μm)  ⑷常军民,高宏,张煊,赵军,堵年生采用HPLC测定枝穗大黄中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。仪器:美国Waters 2690高效液相色谱仪,Waters 2487双波长检测器,Waters millennium s 色谱工作站(Waters corporation)。  ⑸魏有良,杨志一,霍彬科采用HPLC法测定化症回生片中大黄素和大黄酚的含量。色谱条件同⑴。样品处理:甲醇回流,再上中性氧化铝柱(100-200目,直径1.5cm,3.5g),先用甲醇洗脱,5%氢氧化钠洗脱,收集盐酸调Ph1-2,乙醚萃取。  ⑹王劲,李洁,马彦,田佩瑶,彭国克采用HPLC法测定中药消毒产品中大黄酚和大黄素的含量。色谱条件:天津特纳Kromasil C18(200mm×4.6mm i.d.,7μ)色谱柱,流动相:φ=0.02mol/L KH2PO4水溶液(H3PO4调pH=3.5)/甲醇=15/85,柱温:室温,流速:1.0mL/min,紫外检测波长:260nm。仪器:美国Waters公司2695高效液相色谱仪(996二极管阵列检测器,MiUennium32色谱管理系统)。  HPLC法同时测定大黄素和大黄酚的含量时,文献报道所采用的色谱条件多为药典所载的条件。流动相为甲醇-磷酸系统,另外还有乙腈-磷酸系统、甲醇-水系统、甲醇-高氯酸系统、甲醇-冰醋酸系统等 检测波长多为254nm,也有采用430、440、438、287nm。也有以甲醇-水-异丙醇(80:10:10)磷酸调pH值为3.0,检测波长:439nm。样品处理方面一般用适当溶剂回流提取,除去溶剂后氧化水解,再以有机溶剂萃取。酸溶液多为盐酸和硫酸。  HPLC法在生物碱分析中的应用  生物碱是植物中一类重要化学成分,许多生物碱或含生物碱的提取物已广泛用于医药领域,因此对不同来源的、存在于较复杂体系或基质中的生物碱进行快速、灵敏、可靠的定性和定量分析一直是受人瞩目的研究课题。  1、生物碱HPLC的分析模式  根据HPLC分析生物碱时所使用固定相性质、流动相组成及极性不同,其分析模式大致可分为:正相吸附色谱法、正相硅胶反相洗脱系统色谱法、反相色谱法及离子交换色谱法。  正相吸附色谱法:通常以硅胶基质为吸附固定相,流动相为不同极性的有机溶剂或不同比例混合溶剂,分离过程主要依靠生物碱与吸附剂吸附作用的差异实现,为了改善分离,提高溶洗脱能力,常于流动相中加浓氨液、二乙胺、三乙胺等。该法应用于生物碱分析的文献较少。  正相硅胶一反相洗脱系统色谱法(NS-RE):通常采用未经化学改性的普通硅胶为固定相,以极性有机溶剂(甲醇、乙腈)和高pH缓冲溶液为流动相,分析包括生物碱在内的碱性药物。该法柱效高,峰形对称,是简便有效的方法。在实际应用中,流动相的组成是主要的影响因素,流动相中除含有调节pH 的缓冲盐外,有时还要三乙胺、溴化四丁基铵等竞争离子或烷基磺酸钠等对离子。因此,影响保留与分离的主要因素是流动相pH、竞争离子种类及浓度 。  反相高效液相色谱法(RP-HPLC):近年来RP-HPLC应用于生物碱分析方面的文献很多,已成为常规的方法。但普通存在色谱峰的展宽拖尾,导致分离效能低,这主要缘于生物碱结构中碱性氮原子与固定相未键台酸性硅醇基的相互作用。即使是所测生物碱在较低浓度下,仍常产生峰漂移及峰对称性差等现象。针对此缺陷,研究工作者从适用于碱性物质分析的反相填料的设计选择,流动相中缓冲盐的使用,流动相添加剂(离子对试剂、有机胺改性剂)等几方面进行了较为广泛细致的研究,并取得了一定的进展。  离子交换色谱法:该法以阳离子交换树脂为固定相,利用质子化的生物碱阳离子与离子交换剂交换能力的差异而达到分离生物碱的目的,有关生物碱高效液相离子交换色谱法的应用报道较少。  2、生物碱HPLC分析检测方法  目前,生物碱HPLC分析检测方式多以紫外法为主,在定性分析方面,紫外法检测选择性低,定性专属性差。随着二极管阵列检测器使用的普及,显著提高了液相分析检测的选择性。此外,根据生物碱的理化性质,其它检测方式如荧光法、电化学法、蒸发光散射法亦得到了应用。近年来,液相色谱-质谱联用技术已应用于生物碱分析,增强了对生物碱的定性检测能力,提高了检测灵敏度。新的接口技术及离子化方法的发展.使得HPLC-MS在生物碱的分析中得到较广泛的应用,近年的文献报道日渐增多。  3、生物碱HPLC分析的样品处理方法  因生物碱常具有一定的碱性,一般常用碱化液液萃取或酸水提取等方法从中草药、中成药及生物样品等较复杂体系中提取纯化,以达到富集和去除杂质的目的。近年来,固相萃取(SPE)技术及超临界流体萃取等现代提取纯化技术亦应用于样品的提取纯化。  HPLC法快速测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因  苯甲酸、咖啡因等食品添加剂食用过量会对人体造成伤害,国家卫生标准对这几项指标有明确的限量,因此开展了此项调查。试验表明,液相色谱测定各类食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因时,即使是可乐等清凉饮料,样品经过脱气、稀释、过滤的简单处理即上机分析,也极易堵塞色谱柱,造成柱压升高、柱效下降,对色谱柱造成难以修复的损坏 而样品经透析处理耗时太长。本文论述了在常温下用氢氧化钠-硫酸锌作为蛋白质沉淀剂,沉淀处理包括清凉饮料、酸奶、花生乳等比较粘稠的饮料以及固体食品等各类样品中的蛋白质、淀粉等杂质,可以大大降低对色谱柱的损害,在一定的色谱条件下,在常温下即可快速、同时分离四种被测组分,操作极为简单、快速。  1 试验部分  1.1 原理  糖精钠、咖啡因是易溶于水的盐类,样品中的苯甲酸、山梨酸经氢氧化钠溶液(O.50mol/L)浸泡后,转化为易溶于水的苯甲酸钠、山梨酸钠,经沉淀蛋白质、过滤等处理后,四种被测组分滞留于水相中与杂质分离。  1.2 仪器与试剂  岛津LC-10AT高效液相色谱仪  色谱柱:Hypersil-ODS2-C18,4.6 mm X 1 50 mm柱  检测波长215nm,进样量2OμL,流动相为甲醇+O.02mol/L 乙酸铵(35+65),流量0.50mL/min。  苯甲酸标准溶液:1.000g/L,称取苯甲酸0.1000g,加20g/L碳酸氢钠溶液5mL,加热溶解,定容至100mL。  山梨酸标准溶液:1.000g/L,同苯甲酸配制。糖精钠标准溶液:1.000g/L,称取糖精钠0.1702g,加水溶解,定容至200mL。  咖啡因标准溶液:1.000g/L一,称取咖啡因0.1000g,加水定容至100mL。  混合标准液:糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因浓度依次为4.5,5.0,5.0,5.0 mg/L。  氢氧化钠溶液:0.50mo1/L  硫酸锌溶液:0.42 mol/L_  乙酸铵溶液:0.02 mol/L,称取乙酸铵1.54g用水定容至1L。  甲醇(色谱纯)  1.3 试验方法  1.3.1 液体样品  称取样品0.100~5.00g于50mL比色管中(汽水振摇或微温除去二氧化碳,配制酒类水浴加热,除去乙醇),加入纯水约5mL,加入0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00mL,搅匀,放置15min,混匀,加人纯水约30 L,加人0.42mol/L 硫酸锌溶液1.50 mL,混匀,加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.50mL,摇匀,纯水定容至50.0 mL,混匀,静置几分钟,上清液过滤(双层滤纸),弃去初滤液5 mL,滤液经0.45μm滤膜过滤,进样量2Oμl,进行色谱分析,以保留时间定性,以峰高定量。  1.3.2 固体样品  称取研碎的样品0.100~2.00g于5OmL比色管中,加人纯水约30mL,加人0.50mol/L氢氧化钠溶液1.00 mL,搅匀,放置15min以上(直到被测组分完全溶出为止),加人0.42mol/L硫酸锌溶液1.50mL,混匀,其它操作同上。  2 结果与讨论  2.1 蛋白质沉淀剂种类的选择  2.1.1 亚铁氰化钾与乙酸锌的沉淀分离效果分别称取苯甲酸、山梨酸0.100Og用10mL甲醇溶解纯水定容至100 mL,配制成标准溶液,纯水稀释至所需浓度,选取饮料杏仁乳一份,做苯甲酸、山梨酸的加标回收试验。称取饮料样品2.00g于50mL比色管中,加人苯甲酸、山梨酸各250μg,加入纯水约25mL,混匀,加人106g/L亚铁氰化钾溶液2.5 mL,混匀,加入220g/L乙酸锌溶液2.5mL,混匀,纯水定容至50mL,静置几分钟,上清液过滤,弃去初滤液5mL,滤液经0.45μm滤膜过滤,进人色谱仪进行分析,进样量2OμL,以保留时间定性,以峰高定量。  试样经亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀后,溶液的pH在5~6范围内,对样品中的糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸钾(钠)、咖啡因的测定无影响,但对样品中的苯甲酸、山梨酸的测定有影响,加标回收率较低(在78.2~87.8之间)。因苯甲酸、山梨酸在水中的溶解度较低,加人蛋白质沉淀剂以后,与杂质一起被沉淀,影响测定的准确性。由于难以确定饮料中的苯甲酸、山梨酸是否为钾盐、钠盐,建议不采用该蛋白质沉淀剂。  2.1.2 氢氧化钠与硫酸锌的沉淀分离效果  试样经该蛋白质沉淀剂沉淀后,对样品中的糖精钠、苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、咖啡因的测定(加标回收)均无影响,建议采用该蛋白质沉淀剂。  按试验方法进行氢氧化钠与硫酸锌不同比例的试验。  当0.50mol/L氢氧化钠溶液与0.42mol/L硫酸锌溶液用量为5:4时,沉淀效果最好,但保留时间发生滞后现象,不宜采用 两者用量为5:3时,定量与定性均准确,且滤液澄清,过滤速度也较快,这恰好与理论上氢氧化钠与硫酸锌形成完全沉淀时所需的比例(nOH:nZn2+=2:1)相吻和,但两者用量太少时,沉淀不完全 为使杂质完全沉淀,选择氢氧化钠用量为2.50mL、硫酸锌1.50mL为处理0.100~5.0 g饮料、0.100~2.O0g固体样品的最佳用量。  2.2 标准曲线及回归方程  按试验方法进行测定,4种添加剂的线性范围、检出限(按3倍信噪比计算)的测定。  2.3 样品测定结果  选择含不同被测组分的饮料样品,分别平行测定7次。  选择可乐饮料l份,分别做高、中、低浓度的加标回收试验。  2.4 食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸和咖啡因含量的调查  调查了市售饮料其中包括可乐、汽水、果汁、酸奶、牛奶、活性乳、花生乳、果冻、冰棍等共57份,其中5份含咖啡因0.002 3~O.270g/kg,17份含糖精钠0.053~0.966g/kg,7份含苯甲酸0.0038~O.230 g/kg,16份含山梨酸0.090~0.770g/kg 酱菜、熟肉制品、熟面制品40份,4份含糖精钠0.916~1.04g/kg,8份含苯甲酸0.005O~5.68g/kg,3份含山梨酸0.10~0.680g/kg 酱、酱油、醋、料酒共24份,其中15份含苯甲酸0.030~1.73 g/kg,1份含山梨酸0.220g/kg。  HPLC法鉴别五味子与南五味子  五味子为木兰科植物五味子Schisandra Chinensis(Turcz)Bail1.的干燥成熟果实,习称“北五味子”,具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效⋯ 。南五味子为木兰科植物华东五味子  Schisandra sphenanthe Rehd.et Wills.的干燥成熟果实,功效与五味子相似。中药成方制剂中都明确指定用何种五味子,且《中国药典)2000年版分别单独制定了质量标准。市场上这两种五味子价格相差较大,因此鉴别很重要。《中国药典)2000年版收载的标准中有薄层色谱鉴别,都采用了五味子甲素作为对照品,再分别用各自的对照药材作对照。作者多次实验结果表明薄层色谱鉴别对两种五味子鉴别专属性不强。本文则采用HPLC法进行鉴别,重复性好、灵敏度高且直接分析的是其特征峰,鉴别结果不受环境等因素干扰,为五味子的鉴别提供了可靠的手段。  1 仪器和试药  1.1 仪器:高效液相色谱仪(泵:SP1000,检测器UV2000,N2000工作站,美国光谱物理公司)。  1.2 试药:五味子对照药材(批号:0922—9803中国药品生物制品检定所) 五味子(毫州恒丰药材公司) 南五味子(毫州恒丰药材公司)。色谱纯甲醇 超纯水。  2 方法与结果  2.1 对照药材溶液的制备:取五味子对照药材粉末约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理(功率250 W ,频率20 kHz)30分钟,取出,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.2 色谱条件:色谱柱:AllitimaC18(4.6 mm×250 mm)。流动相:甲醇.水(13:7)。检测波长:250 nm。流速:0.8mL/min。柱温:25℃ 。  2.3 供试品溶液的制备  2.3.1 五味子药材提取液的制备:取五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理30分钟,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.3.2 南五味子药材提取液的制备:取南五味子药材粉末(过3号筛)约0.25 g,置25 mL量瓶中,加甲醇约18 mL,超声处理30分钟,放冷至室温,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,即得。  2.4 图谱的绘制:分别精密吸取对照药材溶液与供试品溶液各20 L,注入液相色谱仪,测定,见表1。  从表1中可以看出,五味子对照药材共9个峰,样品五味子共8个峰,南五味子共6个峰,样品五味子与对照药材相比少1个峰,其它峰保留时间都一致,南五味子少了3个峰,且只有1个峰相一致,由此,可以鉴定出五味子。经过多次实验结果,对照药材1、2、6、7、8号峰是五味子的主要特征峰,且峰面积较大。  3 小结与讨论  高效液相色谱法以保留时间为主要鉴别参数,若因仪器厂家、色谱柱等条件不同,则保留时间可能产生较大差异,导致图谱鉴定操作性不强,而采用对照药材作为对照。排除了上述因素的影响。峰号具体成分因无法买到对照品而不能确定。药厂采购五味子时,掺杂南五味子时有发生,应仔细对照药典标准进行鉴别,当初步鉴定为五味子,或者若怀疑有部分为南五味子时,则可以挑选出这两种五味子。再与对照药材分别进行HPLC图谱鉴别,方法简便可行。  HPLC法检查甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF  摘要 采用高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛,以C18为固定相,以甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75)为流动相,检测波长为284 nm,平均回收率为99.2%(RSD=0.61%)。  《中国医院制剂规范》〔1〕收载的甲硝唑葡萄糖注射液项下5-羟甲基糠醛(5-HMF)检查要求该品1∶25稀释后在284 nm波长处吸收度不得大于0.25。但实验证明,按上法进行甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF检查,其吸收度远大于0.25(1.50以上)。因为甲硝唑在284 nm处有吸收。中国药典1995年版〔2〕对甲硝唑葡萄糖注射液尚未规定5-HMP的限量检查〔2〕。为保证用药安全,本文建立了高效液相色谱法测定甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的含量,可消除甲硝唑的干扰。现报道如下。  1 仪器与试药  1.1 仪器 Waters 501泵,484检测器,7725进样器(美国)。  1.2 试药 甲硝唑(浙江可立思安制药公司) 5-羟甲基糠醛(美国Sigma公司,H9877) 甲硝唑葡萄糖注射液(浙江省新昌制药厂,971105,971213,980124,980213,980321) 甲醇(色谱纯)。  2 方法与结果  2.1 色谱条件 色谱柱:Nova-pack C18(200 mm×4.6 mm, 4 μm) 流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液(25∶75) 检测波长:284 nm 流速:1.0 ml/min。  2.2 试液的配制 精密称取5-HMF适量,加水溶解成0.5 mg/ml的溶液为5-HMF标准储备液。  2.3 标准曲线制备 精密量取5-HMF标准储备液适量,用水分别稀释成5,10,15,20,25 μg/ml的溶液 取10 μl注入色谱仪中,在上述色谱条件下测得峰面积(见图1) 以峰面积Y对浓度X绘制标准曲线,得回归方程y=1254x+47,r=0.9986,表明在浓度5~25 μg/ml范围内线性良好。另取10 μl试样重复进行,峰面积RSD=0.48%(n=6)。  2.4 回收率测定 精密量取已测得5-HMF含量的甲硝唑葡萄糖注射液50 ml,置100 ml量瓶中,精密加入5-HMF标准储备液1 ml,加水至刻度 按样品测定项下方法,计算平均回收率为99.2%,RSD=0.61%(n=5)。  2.5 样品5-HMF含量检测 精密量取甲硝唑葡萄糖注射液10 μl注入色谱仪,按上述色谱条件,测得5-HMF的色谱峰面积 另精密量取5-HMF标准溶液10 μl注入色谱仪中,同法测得峰面积,按峰面积外标法计算,结果5批样品中5-HMF含量分别为6.1,8.3,8.6,10.9,14.7 μg/ml。  3 讨论  实践证明,若生产过程不规范(如灭菌温度过高,时间过长)很容易导致5-HMF含量偏高。因此,控制甲硝唑葡萄糖注射液中5-HMF的限量对确保用药安全具有重要意义。  HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量  摘要:目的 建立紫草油中左旋紫草素的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定紫草油中左旋紫草素的含量,色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 甲醇-0.025mol/L磷酸(85:15)为流动相 检测波长:516nm 柱温:25℃ 进样量:20μL。结果:左旋紫草素在11.2μg/mL~33.6μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998) 平均回收率为101.3%,RSD=1.90%(n=5)。结论:该方法简便、准确,能排除其他成分的干扰,可用于紫草油的质量控制和评价。  紫草油是我院的医院制剂,由紫草、银花藤、白芷等中药组成,具有凉血消炎的作用,临床用于烫伤的治疗,紫草为方中君药,其有效成分为紫草素,而紫草素含量的高低,直接影响其临床疗效。本实验采用HPLC法测定紫草油左旋紫草素的含量,方法简便、准确、重现性好,为控制该制剂的内在质量提供了可靠的方法。  l仪器与试药  1.1仪器高效液相色谱仪LC-1OA,SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津) CK chrom data acquieition lO 15system (美国TSP)。  1.2试药  左旋紫草素对照品(中国药品生物制品检定所,批号0769—9903) 紫草油(本院制剂室提供) 超纯水 甲醇为色谱纯,其余试剂为分析纯。  2方法与结果  2.1色谱条件色谱柱:岛津Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×250mm) 流动相:甲醇-0.025mol/L磷酸(85:15) 流速:1.0 mL/min 检测波长:516nm 柱温:25℃ 进样量:20μL(定量环)。  2.2对照品溶液的制备 精密称取左旋紫草素对照品2.8 mg,置25mL量瓶中,加入甲醇溶解并稀释至刻度,制成每mL含112.0μg的溶液,作为对照品储备液。精密吸取对照品储备液(1 12.0μg/mL)1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL置于10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度。  2.3供试品溶液制备精密吸取样品10mL,置分液漏斗中,加入1% 氢氧化钠溶液20mL振摇提取3次,每次20mL,合并碱液,加10%盐酸溶液,调pH值至酸性(pH 2.5~3.5),用氯仿萃取4次(30,30,30,20mL),合并氯仿液,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并定量转移至25mL量瓶中,加甲醇溶液至刻度,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。  2.4线性关系考察取浓度为11.2,16.8,22.4,28.0,33.6μg/mL的对照品溶液,分别进样20μL,测得峰面积,以浓度(C)对峰面积积分值(A)进行线性回归,回归方程为A=2.521×10000C一4265,r=0.9998。表明左旋紫草素在11.2μg/mL~33.6μg/mL浓度范围内,与峰面积积分值呈良好线性关系。  2.5精密度试验取同一份供试品溶液,每次20μL,重复进样6次,结果平均峰面积为757099,RSD=0.78%(n=6)。  2.6稳定性试验取供试品溶液依上述色谱条件,每隔1h测含量1次(n=5),次日测定2次,积分值无明显变化,平均峰面积为742531,RSD为1.01%(n=7)。  2.7重复性试验取同批样品(批号020816)5份,依2.3项下方法制备,照上述色谱条件测定,结果平均含量为58.0μg/mL,RSD为0.90% (n=5)。  该方法符合重复性要求。  2.8加样回收率试验精密吸取已知含量的样品溶液,精密加入一定含量的左旋紫草素对照品溶液,依法提取、进样、测定。  2.9样品测定取4批样品各10mL,依法制成供试品溶液,均以20μL进样,分别测定吸收峰面积,外标法计算左旋紫草素含量。  3讨论  紫草油为油制剂,方中主药紫草的有效分为紫草素及其衍生物,属于萘醌色素类化合物。有文献报道用紫外分光光度法及薄层扫描测定紫草素的含量 ,本方法采用HPLC测定紫草油中左旋紫草素的含量,简便、灵敏、准确,重复性好,可用于本品的质量控制。样品测定结果表明,各批号紫草油中左旋紫草素含量差异较大,通过对成品颜色的观察发现,左旋紫草素含量高的成品颜色深红,而所测含量较低的成品颜色较浅,这可能与紫草原药材的质量有关,故应严格控制原药材的来源与质量,并且应加强本制剂中间产品紫草素的质量控制。  薄层色谱法的相关知识简介  薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。  1.仪器与材料  (1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。  (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF[254] 、硅胶H、 硅胶HF[254],其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F[254]等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。  (3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。  (4) 点样器 同纸色谱法项下。  (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。  2.操作方法  (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。  (2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。  (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。  (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 韩国强化食品中有害物质安全标准
    韩国食品医药品安全局于2009年5月7日公布了强化食品中有害物质安全标准的相关文件。  以下为其附则中的主要内容:  一、新设标准等强化的内容  1. 新设对玉米及其单纯加工品的丝状真菌毒素(伏马毒素)标准  - 新设玉米的伏马毒素标准为‘4ppm以下’,新设玉米单纯加工品(粉碎,切断等)及玉米面的伏马毒素标准为‘2ppm以下’。  2. 新设小麦、黑麦、大麦及咖啡中丝状真菌毒素(赭曲毒素)标准  - 新设小麦、黑麦、大麦及炒咖啡的赭曲毒素A的标准为5ppb以下,新设速溶咖啡的赭曲毒素A的标准为10ppb以下。  3. 新设及强化液状茶的重金属标准  - 像饮料一样饮用的液状茶(在市场上销售的液态的‘对身体好的某某茶’同类的茶)的含铅标准从2.0ppm以下强化到0.3ppm以下(与雪绿茶和玄米绿茶一样的浸出茶为5.0mg/kg以下)。  - 新设含镉标准为0.1ppmg以下(与饮料的重金属标准相同)  4. 新设腹泻性贝毒标准  - 二枚贝类(与牡蛎,贻贝相同由两枚壳构成的蛤蚌类,海螺等一枚贝类)的腹泻性贝类毒素标准与 Codex, EU等诸国的标准相同新设为0.16ppm以下。  5. 修正农药及动物用药品的残留许用标准  - 修正醚菊酯等15种农药(包含人参一种)及氨苯砜等29种动物用药品的残留许用标准。  二、中国许可农药中韩国未许可的农药目录  除草剂(19种):莠灭净Ametryn,氰草津Cyanazine,磺草灵asulam,甜安宁phenmedipham,灭草猛vernolate,氯嘧磺隆chlorimuron-ethyl,玉嘧磺隆rimsulfuron,胺苯磺隆ethametsulfuron-methyl,甲磺隆metsulfuron-methyl,苯磺隆tribenuron-methyl,甲氧咪草烟Imazamox,甲咪唑烟酸imazapic,灭草喹imazaquin,咪草烟imazethapyr,异丙隆isoproturon,溴苯腈bromoxynil,环庚草醚Cinmethylin,吡氟草胺diflufenican,哒草特pyridate  杀虫剂(3种):杀螟腈cyanophos,地虫硫磷 fonafos,烯虫灵nitenpyram  植物生长调节剂(1种):烯效唑Uniconazole  三、有中国标准而没有韩国标准的动物用医药品目录  此次公布的2种药品:伊维菌素Abamectin,盐酸沙拉沙星sarafloxacin  本周中预告立案的5种药品:头孢氨苄素Cafalexin,二氟沙星difloxacin,氟苯尼考Florfenicol,吉他霉素kitasamycin,丙氧咪唑Oxibendazole  计划年内开发试验法的15种药品:倍他米松Betamethasone,越霉素A DestomycinA,地塞米松Dexamethesone,卤喹酮Halofuginone,马拉硫磷Malathion,甲苯达唑mebendazole,安乃近Metamizole,硝碘酚腈Nitroxinil,苯唑青霉素Oxacillin,哌嗪Piperazine,碘醚柳胺Rafoxanide,氯苯胍Robenidine,洛克沙胂Roxarsone,氨苯磺酰胍sulfaguanidine,甲基三嗪酮Toltrazuril  四、保存流通标准及原料标准的修订  1. 强化新鲜方便食品(沙拉)及熏制鲢鱼的保存及流通标准  - 沙拉及熏制鲢鱼的保存及流通温度由10℃以下修订为5℃以下以防止李斯特菌生长。  2. 追加‘食品不能使用的原料’品目  - 在附表3‘食品不能使用的原料’目录中(现有木炭等82个品目)增加大麻等46个品目,共计128个品目。
  • WDDY-2008J自动电位滴定仪(非水滴定)测《盐酸曲马多》 (大连贝尔药业)
    大连贝尔药业有限公司质管部于2011年12月28日购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台,用于测定&ldquo 盐酸曲马多&rdquo 的含量,经安装工程师反复测试比对,其结果完全符合《中国药典》及大连贝尔药业有限公司的相关企业标准!其测试结果的重复性及准确性让人难以置信(重复性误差达0.02%)!WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给大连贝尔药业有限公司的领导及化验人员留下了深刻印象,同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用典范!(大唐仪器2012年2月6日)
  • 兽药非法添加物检测标准与方法集合(截至2024年6月30日)
    兽药非法添加物通常指的是在兽药生产过程中未经批准或超出规定范围添加的化学物质,这些物质可能对动物健康和人类食品安全构成风险。及时对兽药非法添加物进行检测,可以确保兽药的安全性和有效性,防止非法添加物对动物和人类健康造成危害,同时保障食品安全和公共卫生。兽药非法添加物检测通常在以下情况下进行:1. 兽药生产过程中的质量控制。2. 兽药上市前的注册检验。3. 市场监管中的随机抽检。4. 怀疑兽药存在质量问题时的专项检测。通过这些检测,可以及时发现并处理非法添加问题,保护消费者权益,维护市场秩序。检测主要用到的仪器为:高效液相色谱仪、液相色谱-质谱联用仪、显微镜等。中国农业农村部已经组织制定了多项兽药中非法添加物的检查方法标准,以加强兽药监管。这些标准包括《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》、《兽药中非特定非法添加物质检查方法》等,旨在规范兽药生产,确保兽药中不含有非法添加物质。据仪器信息网查询和统计,截至2024年6月30日,农业农村部官方网站上一共公告了61种兽药非法添加物检测标准与方法,整理如下表所示,供各行业的读者参考借鉴。序号名称兽药制剂非法添加物发布时间文件/公告号01《硫酸卡那霉素注射液中非法添加尼可刹米检查方法》硫酸卡那霉素注射液尼可刹米2016.05.09农业部公告第2395号02《恩诺沙星注射液中非法添加双氯芬酸钠检查方法》恩诺沙星注射液双氯芬酸钠2016.05.19农业部公告第2398号03《中药散剂中非法添加呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因检查方法》中药散剂:止痢散、清瘟败毒散、银翘散呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因2016.09.23农业部公告第2448号《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》等34项检查方法(修订31个;新建3个)04《中兽药散剂中非法添加氯霉素检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散氯霉素2016.09.2305《中药散剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇检查方法》中药散剂:止痢散、健胃散、清瘟败毒散、胃肠活、肥猪散、清热散、银翘散乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2306《黄芪多糖注射液中非法添加解热镇痛类、抗病毒类、抗生素类、氟喹诺酮类等11种化学药物(物质)检查方法》黄芪多糖注射液解热镇痛类:对乙酰氨基酚、安乃近、氨基比林、安替比林;抗病毒类:利巴韦林、盐酸吗啉胍;抗生素类:林可霉素;氟喹诺酮类:诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等11种化学药物( 物质)2016.09.2307《肥猪散、健胃散、银翘散等中药散剂中非法添加氟喹诺酮类药物(物质)检查方法》肥猪散、健胃散、银翘散氟喹诺酮类药物(物质):氧氟沙星、诺氟沙星等2016.09.2308《氟喹诺酮类制剂中非法添加乙酰甲喹、喹乙醇等化学药物检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星制剂、诺氟沙星(及其盐)制剂、恩诺沙星(及其盐)制剂、环丙沙星(及其盐)制剂乙酰甲喹、喹乙醇2016.09.2309《氟苯尼考粉和氟苯尼考预混剂中非法添加氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星检查方法》氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星2016.09.2310《氟苯尼考制剂中非法添加磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考粉、氟苯尼考预混剂、氟苯尼考溶液、氟苯尼考注射液磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶2016.09.2311《乳酸环丙沙星注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》乳酸环丙沙星注射液对乙酰氨基酚2016.09.2312《阿莫西林可溶性粉中非法添加解热镇痛类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉解热镇痛类药物:对乙酰氨基酚、安替比林、氨基比林、安乃近、萘普生2016.09.2313《注射用青霉素钾(钠)中非法添加解热镇痛类药物检查方法》注射用青霉素钾(钠)解热镇痛类药物:安乃近、对乙酰氨基酚、氨基比林、安替比林、2016.09.2314《氟苯尼考制剂中非法添加烟酰胺、氨茶碱检查方法》氟苯尼考制剂:氟苯尼考粉、氟苯尼考可溶性粉、氟苯尼考预混剂烟酰胺、氨茶碱2016.09.2315《氟喹诺酮类制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》氟喹诺酮类制剂:氧氟沙星、诺氟沙星(及其盐)、恩诺沙星(及其盐)、环丙沙星(及其盐)注射液、可溶性粉及粉剂对乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2316《硫酸庆大霉素注射液中非法添加甲氧苄啶检查方法》硫酸庆大霉素注射液甲氧苄啶2016.09.2317《氟苯尼考固体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考固体制剂:氟苯尼考粉、可溶性粉、预混剂β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2318《盐酸林可霉素制剂中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近检查方法》盐酸林可霉素制剂:盐酸林可霉素可溶性粉、注射液乙酰氨基酚、安乃近2016.09.2319《黄芪多糖注射液中非法添加地塞米松磷酸钠检查方法》黄芪多糖注射液地塞米松磷酸钠2016.09.2320《氟苯尼考液体制剂中非法添加β-受体激动剂检查方法》氟苯尼考液体制剂:氟苯尼考注射液、溶液β-受体激动剂:克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、西布特罗、妥布特罗、马布特罗、特布他林、氯丙那林2016.09.2321《柴胡注射液中非法添加利巴韦林检查方法》柴胡注射液利巴韦林2016.09.2322《柴胡注射液中非法添加盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺检查方法》柴胡注射液盐酸吗啉胍、金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2323《柴胡注射液中非法添加对乙酰氨基酚检查方法》柴胡注射液对乙酰氨基酚2016.09.2324《鱼腥草注射液中非法添加甲氧氯普胺检查方法》鱼腥草注射液甲氧氯普胺2016.09.2325《鱼腥草注射液中非法添加林可霉素检查方法》鱼腥草注射液林可霉素2016.09.2326《鱼腥草注射液中非法添加水杨酸、氧氟沙星检查方法》鱼腥草注射液水杨酸、氧氟沙星2016.09.2327《中兽药散剂中非法添加金刚烷胺和金刚乙胺检查方法》中兽药散剂:白头翁散、苍术香连散、银翘散金刚烷胺、金刚乙胺2016.09.2328《扶正解毒散中非法添加茶碱、安乃近检查方法》扶正解毒散茶碱、安乃近2016.09.2329《黄连解毒散中非法添加对乙酰氨基酚、盐酸溴己新检查方法》黄连解毒散对乙酰氨基酚、盐酸溴己新2016.09.2330《酒石酸泰乐菌素可溶性粉中非法添加茶碱检查方法》酒石酸泰乐菌素可溶性粉茶碱2016.09.2331《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加诺氟沙星检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉诺氟沙星2016.09.2332《硫酸黏菌素预混剂中非法添加乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素预混剂乙酰甲喹2016.09.2333《硫酸安普霉素可溶性粉中非法添加头孢噻肟检查方法》硫酸安普霉素可溶性粉头孢噻肟2016.09.2334《阿维拉霉素预混剂中非法添加莫能菌素检查方法》阿维拉霉素预混剂莫能菌素2016.09.2335《甘草颗粒中非法添加吲哚美辛检查方法》甘草颗粒吲哚美辛2016.09.2336《兽药制剂中非法添加磺胺类药物检查方法》阿莫西林可溶性粉、氟苯尼考粉、盐酸林可霉素注射液、伊维菌素注射液、恩诺沙星注射液、盐酸环丙沙星可溶性粉、鱼腥草注射液、止痢散、黄芪多糖注射液、健胃散磺胺类药物:磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑2016.09.2337《兽药中非法添加甲氧苄啶检查方法》替米考星预混剂、磷酸泰乐菌素预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、乳酸环丙沙星可溶性粉及注射液、恩诺沙星注射液甲氧苄啶2016.10.08农业部公告第2451号38《兽药中非法添加氨茶碱和二羟丙茶碱检查方法》环丙沙星注射液及可溶性粉、恩诺沙星注射液、替米考星注射液及预混剂、盐酸多西环素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、磷酸泰乐菌素预混剂、金花平喘散、荆防败毒散、麻杏石甘散氨茶碱、二羟丙茶碱2016.10.0839《兽药中非法添加对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠检查方法》氟苯尼考粉及预混剂、泰乐菌素预混剂、替米考星预混剂及注射液、板蓝根注射液、穿心莲注射液对乙酰氨基酚、安乃近、地塞米松和地塞米松磷酸钠2016.10.0840《兽药中非法添加喹乙醇和乙酰甲喹检查方法》硫酸黏菌素可溶性粉及预混剂、黄连解毒散、白头翁散喹乙醇和乙酰甲喹2016.10.0841《硫酸黏菌素制剂中非法添加阿托品检查方法》硫酸黏菌素制剂:硫酸黏菌素可溶性粉、硫酸黏菌素预混剂阿托品2016.10.0842《鱼腥草注射液中非法添加庆大霉素检查方法》鱼腥草注射液庆大霉素2017.02.27农业部公告第2494号43《兽药中非法添加非泼罗尼检查方法》阿维菌素粉非泼罗尼2017.08.31农业部公告第2571号44《兽药中非法添加药物快速筛查法(液相色谱-二级管阵列法)》兽药兽药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列153种药物2019.05.16农业部公告第169号45《麻杏石甘口服液、杨树花口服液中非法添加黄芩苷检查方法》麻杏石甘口服液、杨树花口服液黄芩苷2019.07.31农业农村部公告第199号46《兽药中非特定非法添加物质检查方法》兽药非特定非法添加物质:对人或动物具有药理活性或毒性作用等的物质2020.05.09农业农村部公告第289号47《中兽药固体制剂中非法添加物质检查方法—显微鉴别法》不含动物类、矿物类药材的中兽药散剂;中兽药散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、丸剂、锭剂化学成分;其他药味2020.05.0948《兽药中非法添加硝基咪唑类药物检查方法》盐酸多西环素可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉罗硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑、奥硝唑或异丙硝唑2020.05.0949《兽药中非法添加四环素类药物的检查方法》麻杏石甘散、银翘散、替米考星预混剂、氟苯尼考预混剂、磺胺氯吡嗪钠可溶性粉四环素类药物:土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素或多西环素2020.11.19农业农村部公告第361号50《兽药固体制剂中非法添加酰胺醇类药物的检查方法》健胃散、止痢散、球虫散、胃肠活、阿莫西林可溶性粉、氨苄西林可溶性粉、硫酸新霉素可溶性粉、盐酸大观霉素林可霉素可溶性粉、盐酸土霉素预混剂、注射用盐酸土霉素、盐酸金霉素可溶性粉、酒石酸泰乐菌素可溶性粉、硫酸红霉素可溶性粉、替米考星预混剂、盐酸林可霉素可溶性粉、硫酸粘菌素可溶性粉、恩诺沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星可溶性粉、氧氟沙星可溶性粉、盐酸环丙沙星小檗碱预混剂、阿苯达唑伊维菌素预混剂、阿维菌素粉、地克珠利预混剂、维生素C可溶性粉、复方维生素B可溶性粉酰胺醇类药物:甲砜霉素、氟苯尼考、氯霉素2020.11.1951《兽药制剂中非法添加磺胺类及喹诺酮类25种化合物检查方法》黄芪多糖注射液、维生素C可溶性粉、硫酸卡那霉素注射液磺胺脒、磺胺、磺胺二甲异嘧啶钠、磺胺醋酰、磺胺嘧啶、甲氧苄啶、磺胺吡啶、马波沙星、磺胺甲基嘧啶、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪钠、沙拉沙星、磺胺多辛、磺胺甲噁唑、磺胺异噁唑、磺胺苯甲酰、磺胺氯吡嗪钠、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉或磺胺苯吡唑等磺胺类及喹诺酮类25种化合物2021.01.11农业农村部公告第384号52林可霉素注射液中非法添加盐酸左旋咪唑检查方法林可霉素注射仦盐酸左旋咪唑2021.11.8农业农村部公告第485号53硫酸新霉素可溶性粉中非法添加苯并咪唑和大环内酯类抗寄生虫药物检查方法硫酸新霉素可溶性粉氧阿苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、三氯苯达唑、乙酰氨基阿维菌素、阿维菌素、伊维菌素2022.10.13农业农村部公告第611号54复方麻黄散中非法添加喹烯酮检查方法复方麻黄散喹烯酮2022.10.13农业农村部公告第611号55恩诺沙星注射液中非法添加呋噻米检查方法恩诺沙星呋噻米2022.10.13农业农村部公告第611号56鸡传染性支气管炎活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性支气管炎活疫苗-2023.10.23农业农村部公告第717号57鸡传染性法氏囊病活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡传染性法氏囊病活疫苗-2023.10.2358鸡新城疫活疫苗中非法添加/改变制苗用毒种检测方法鸡新城疫活疫苗-2023.10.2359禽用灭活疫苗中非法添加禽腺病毒Ⅰ群全病毒抗原检测方法禽用灭活疫苗-2023.10.2360禽用灭活疫苗中非法添加禽流感病毒抗原检测方法禽用灭活疫苗禽流感病毒抗原2017.6.12农业部公告第2538号61清瘟败毒片中非法添加三磷酸核苷竞争性抑制剂(GS-441524)检查方法清瘟败毒片三磷酸核苷竞争性抑制剂(GS-441524)2024.6.19农业农村部公告第801号参考自农业农村部官方网站:http://www.xmsyj.moa.gov.cn/zcjd/202403/t20240321_6452006.htmhttp://www.xmsyj.moa.gov.cn/gzdt/202406/t20240619_6457458.htm
  • 提质增效、规范发展,2024年7月份有745份标准将实施
    提质增效、规范发展,2024年7月份有745份标准将实施随着7月的到来,一批新的国家标准、行业标准及地方标准开始实施,涵盖了食品安全、环境保护、石油化工、轻工纺织等多个领域。这些新标准的实施将进一步推动相关行业的规范化发展,提升产品质量和安全水平。食品安全方面:《肉松质量通则》、《膨化食品质量通则》等多项食品质量标准开始实施,为相关食品的生产提供了明确的质量要求。《食品小作坊生产加工管理规范》的实施将有助于规范小型食品生产企业的操作,保障食品安全。除此之外还有使用拉曼光谱分析的系列《出口食品中农用化学物质的快速检测方法》将实施。环境保护领域:《生态环境损害鉴定评估技术指南》等标准的实施,将为生态环境保护提供技术支持。《制鞋工业大气污染物排放标准》等污染物排放标准的实施,有助于减少工业污染。化工塑料方面:《化学纤维 重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法》为化学纤维中重金属检测提供新的方法。另外还有大量的化工试剂质量行业标准将实施,为化学试剂质量提供保障。冶金矿产方面:《镓基液态金属化学分析方法 第1部分:铅、镉、汞、砷含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》等系列标准为矿物等检测提供检测方法。此外,在医疗卫生、电力半导体、能源等领域也有多项新标准开始实施。这些标准的实施将对相关行业产生深远影响,推动产品质量提升和行业技术进步。具体2024年6月份主要新实施的标准如下:需要相关标准的,点击链接即可下载收藏↓农林牧渔食品标准(48份)GB/T 23968-2022肉松质量通则 GB/T 22699-2022膨化食品质量通则 GB/T 23969-2022肉干质量通则 GB/T 23586-2022酱卤肉制品质量通则 GB/T 23493-2022中式香肠质量通则 GB/T 20711-2022熏煮火腿质量通则 GB/T 23492-2022培根质量通则 GB/T 23970-2022卤蛋质量通则 GB/T 20712-2022火腿肠质量通则 GB/T 11856.2-2023烈性酒质量要求 第2部分:白兰地 GB/T 43559-2023蜂胶生产技术规范 SN/T 5742-2023鱼类及其制品中金枪鱼、鳕鱼和虹鳟鱼成分快速检测方法 PCR—试纸条法 SN/T 5668-2023水禽圆环病毒感染检疫技术规范 SN/T 5644.10-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第10部分:亚胺硫磷 SN/T 5644.9-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第9部分:地虫硫磷 SN/T 5644.8-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第8部分:三唑磷 SN/T 5644.7-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第7部分:毒死蜱 SN/T 5644.6-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第6部分:腈菌唑 SN/T 5644.5-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第5部分:噻菌灵 SN/T 5644.4-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第4部分:多菌灵 SN/T 5644.3-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第3部分:恩诺沙星和环丙沙星 SN/T 5644.2-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第2部分:孔雀石绿和结晶紫 SN/T 5644.1-2023出口食品中农用化学物质的快速检测方法 拉曼光谱法 第1部分:总则 SN/T 5326.4-2023进出口食品化妆品专业分析方法验证指南 第4部分:分子生物学方法 DB6108/T 88-2024休闲农业园区分类与评价规范 DB1529/T 1-2024飞播造林成效调查监测技术规范 DB42/T 1204-2024湖北省柑橘主要病虫害绿色防控技术规程 第1部分:主要害虫绿色防控技术 DB42/T 1104-2024机采棉生产技术规程 DB42/T 2246.3-2024实验用猫 第3部分:饲养与管理 DB42/T 2246.2-2024实验用猫 第2部分:寄生虫学等级及监测 DB42/T 2246.1-2024实验用猫 第1部分:微生物学等级及监测 DB42/T 2245.1-2024饲料中真菌毒素类物质的测定 第1部分:环匹阿尼酸的测定 液相色谱-串联质谱法 DB42/T 2244.1-2024西甜瓜设施栽培技术规程 第1部分:西瓜大棚吊蔓栽培 DB42/T 2243-2024猕猴桃采后贮藏技术规程 DB42/T 2242-2024水产品中羧甲基赖氨酸的测定 液相色谱法 DB42/T 2241-2024鱼腥草生产技术规程 DB42/T 2240-2024中药材 连翘生产技术规程 DB42/T 2239-2024菜用桑生产技术规程 DB42/T 2238-2024萝卜地方品种提纯复壮技术规程 DB43/T 2991-2024水产养殖环境(水体、底泥)中大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 DB43/T 2990-2024水产养殖环境(水体、底泥)中地西泮的测定 液相色谱-串联质谱法 DB 1401/T 20—2024食品小作坊生产加工管理规范 DB5309/T 75-2024藜麦品种 滇宇藜6号 DB5309/T 74-2024藜麦品种 滇宇藜5号 DB31/T 1464-2024池塘温室南美白对虾、罗氏沼虾三茬轮养技术规程 DB36/T 1913-2023食品安全“两个责任”工作绩效评估指南 DB36/T 1912-2023食品安全满意度监测指南 DB11/T 1992.5-2023食品生产企业质量管理规范 第5部分:冷链即食食品 环境环保(14份)GB/T 43871.1-2024生态环境损害鉴定评估技术指南 生态系统 第1部分:农田生态系统 GB/T 43678-2024生态系统评估 生态系统服务评估方法 GB/T 24021-2024环境管理 环境标志和声明 自我环境声明 (II型环境标志) GB/T 43743-2024工业回用水处理设施运行管理导则 GB/T 18916.13-2024工业用水定额 第13部分:乙烯和丙烯 GB/T 43517-2023物理环境的人类工效学 通过环境调查(物理量测量和人的主观评价)对环境进行评估 DB43/T 2957-2024水质 高氯酸盐的测定 离子色谱法 DB34/ 4809—2024制鞋工业大气污染物排放标准 DB31/T 1466-2024土壤和地下水石油烃(C10_C40)中脂肪族和芳香族分类及分级测定 气相色谱法 DB42/T 2222-2024机械防烟排烟设施物联网系统技术规范 DB12/ 1302-2024加油站大气污染物排放标准 DB36/T 1932-2024环境空气 颗粒物的测定 β射线法 DB36/T 1931-2024固定污染源废气 流速在线监测 光闪烁法 DB36/T 1919-2023水质 无机元素的现场快速测定 便携式单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法 医药卫生标准(41份)GB/T 43641-2024生物学全同胞关系鉴定技术规范 GB/T 43642-2024法医学个体识别技术规范 GB/T 43640-2024听觉功能障碍法医临床鉴定技术规范 GB/T 43639-2024视觉功能障碍法医临床鉴定技术规范 GB/T 43650-2024野生动物及其制品DNA物种鉴定技术规程 GB/T 43459-2023洁净室及受控环境中细胞培养操作技术规范 GB/T 35594-2023医药包装用纸和纸板 GB/T 30130-2023胶版印刷纸 GB/Z 43468.1-2023残障人辅助技术系统和辅助器具 轮椅车系固和乘坐者约束系统 第1部分:一般要求和试验方法 GB/T 19267.7-2023法庭科学 微量物证的理化检验 第7部分:气相色谱-质谱法 GB/T 21679-2023法庭科学 DNA数据库建设规范 GB/T 43576-2023口腔清洁护理用品 牙膏对去除外源性色斑效果的实验室测试方法 GB/T 43544-2023口腔清洁护理用品 牙膏对牙结石抑制率的实验室测试方法 GB/T 43628-2023空气中病原微生物宏基因组测序鉴定方法 SN/T 5619.8-2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第8部分:无纺布 SN/T 5619.7-2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第7部分:防护帽 SN/T 5619.6-2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第6部分:手套 SN/T 5619.5-2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第5部分:一次性隔离衣 SN/T 5619.4-2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第4部分:防护服 SN/T 5619.3-2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第3部分:儿童口罩 SN/T 5619.2-2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第2部分:防护口罩 SN/T 5619.1-2023进出口医用防护用品安全项目技术规范 第1部分:通则 SN/T 5487-2023十足目虹彩病毒1感染检疫技术规范 SN/T 5665-2023鲁氏耶尔森氏菌检测技术规范 YY/T 1899-2023可吸收医疗器械植入后组织病理学样本制备与评价方法 YY/T 1897-2023纳米医疗器械生物学评价 遗传毒性试验 体外哺乳动物细胞微核试验 YY/T 1896-2023光谱辐射治疗设备波长范围界定方法 YY/T 1894-2023医用磁共振设备可靠性指标验证方法 YY/T 1884-2023固定式含铜宫内节育器 YY/T 1873-2023麻醉和呼吸设备 笑气吸入镇静镇痛装置 YY/T 1754.3-2023医疗器械临床前动物研究 第3部分:用于评价补片组织学反应与生物力学性能的动物腹壁切口疝模型 YY/T 1437-2023医疗器械 GB/T 42062应用指南 YY/T 0907-2023医用无针注射器 要求及试验方法 YY/T 0338-2023气管切开插管和接头 YY/T 1878-2023正电子发射断层成像装置数字化技术要求 YY/T 1869-2023探测器阵列剂量测量系统 性能和试验方法 YY/T 0793.1-2022血液透析和相关治疗用液体的制备和质量管理 第1部分:血液透析和相关治疗用水处理设备 YY/T 0299-2022医用超声耦合剂 DB43/T 2995-2024综合医院分级心理护理规范 DB42/T 2208.5-2024智能医院建设与管理标准 第5部分:评价 DB42/T 2208.1-2024智能医院建设与管理标准 第1部分:技术体系框架 石油天然气标准(5份)GB/T 30491.2-2024天然气 热力学性质计算 第2部分:扩展应用范围的单相(气相、液相和稠密相)流体性质 GB/T 21267-2024石油天然气工业 套管及油管螺纹连接试验程序 GB/T 43602-2023物理气相沉积多层硬质涂层的成分、结构及性能评价 GB/T 43599-2023石油天然气钻采设备 机械式固井胶塞的测试与评价 SN/T 5574-2023进口油品固体废物属性鉴别规程 冶金矿产标准(88份)GB/T 23561.8-2024煤和岩石物理力学性质测定方法 第8部分:煤和岩石变形参数测定方法 GB/T 28892-2024表面化学分析 X射线光电子能谱 选择仪器性能参数的表述GB/T 43589-2023金合金饰品 多元素含量测定 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法 GB/T 43497-2023电沉积层及相关精饰 化学镀镍磷-陶瓷复合镀层GB/T 38216.3-2023钢渣 游离氧化钙含量的测定 EDTA滴定和热重分析法GB/T 43489-2023烧结钕铁硼永磁体 恒定湿热试验 GB 43203-2023选煤厂安全规程 GB/T 43603.1-2023镍铂靶材合金化学分析方法 第1部分:铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 43604.1-2023镓基液态金属化学分析方法 第1部分:铅、镉、汞、砷含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 GB/T 43611-2023镓基液态金属热界面材料 GB/T 43607-2023钯锭分析方法 银、铝、金、铋、铬、铜、铁、铱、镁、锰、镍、铅、铂、铑、钌、硅、锡、锌含量测定 火花放电原子发射光谱法 GB/T 3499-2023原生镁锭 GB/T 43569-2023首饰和贵金属 贵金属及其合金的取样 GB/T 1196-2023重熔用铝锭 GB/T 2881-2023工业硅 GB/T 1558-2023硅中代位碳含量的红外吸收测试方法 GB/T 17359-2023微束分析 原子序数不小于11的元素能谱法定量分析 HB 8699-2023金属材料细节疲劳粗糙度系数测定方法 HB 8698-2023金属材料开孔细节疲劳额定强度基准值测定方法 HB 8697-2023超声检测用铝合金平底孔标准试块制作与评价 SN/T 5570-2023进出口铁合金归类化验 YB/T 6082-2023焦炉上升管荒煤气余热回收技术规范 外盘管式 YB/T 6102-2023高炉炉顶均压煤气及休风煤气回收技术要求 YB/T 6101-2023钢铁行业低压蒸汽干燥水处理污泥污泥技术规范 YB/T 4880.4-2023钢铁企业水系统优化 第4部分:冷轧工序 YB/T 4880.3-2023钢铁企业水系统优化 第3部分:热轧工序 YB/T 6100-2023高炉铁水罐加盖保温技术规范 YB/T 6159-2023锰硅合金球 落下强度测定方法 YB/T 6158-2023金属铬 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 YB/T 6157.1-2023铌铁分析方法 第1部分:钽、磷、铝和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 YB/T 6156-2023钢中非金属夹杂物的测定 K值评定法 YB/T 4393.2-2023铝铁 铝锰铁及硅铝锰铁分析方法 第2部分:磷含量的测定 磷铋钼蓝分光光度法 YB/T 4174.2-2023硅钙合金分析方法 第2部分:磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 YB/T 109.6-2023硅钡合金分析方法 第6部分:碳含量的测定 红外线吸收法 YB/T 6118-2023钢铁行业节能诊断技术导则 YB/T 6117-2023基于项目的二氧化碳减排量评估技术规范 高炉大比例球团冶炼 YB/T 6116-2023冷轧废水再生回用技术规范 YB/T 6115-2023焦炉煤气脱硫废液干法制酸技术规范 YB/T 6114-2023锰矿行业绿色工厂评价导则 YB/T 6097-2023钢铁企业土地资源消耗指标与绩效评估 YB/T 6096-2023铁矿行业绿色园区评价导则 YB/T 6095-2023铁矿行业绿色工厂评价导则 YB/T 6094-2023钢铁企业余热余能自发电率评价导则 YB/T 6093-2023干熄焦超高温超高压余热发电技术规范 YB/T 074-2023冶炼用快速数字测温仪技术条件 YB/T 4191-2023高炉进风装置 YB/T 4192-2023铸铁机 YB/T 063-2023面压式滑动水口 YB/T 073-2023烧结台车技术条件 YB/T 384-2023硅质耐火泥浆 YB/T 4110-2023铝镁耐火浇注料 YB/T 6145-2023热轧绿色清洁表面处理钢板和钢带 YB/T 6144-2023不锈钢复合波纹板 YB/T 051-2023电解金属锰 YB/T 6141-2023冷顶锻用不锈钢盘条 YB/T 6140-2023冶金用消石灰 YB/T 190.14-2023连铸保护渣 二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 YB/T 5206-2023轻烧氧化镁 YB/T 5266-2023电熔镁砂 YB/T 6139.2-2023石墨类负极材料检测方法 第2部分:吸油值的测定 YB/T 6139.1-2023石墨类负极材料检测方法 第1部分:石墨化度的测定 YB/T 6138-2023焦化可纺沥青 YB/T 6137-2023煤焦油 联苯、苊、芴含量的测定 气相色谱法 YB/T 6136-2023钢轨涡流检测方法 YB/T 6135-2023钢筋低温拉伸试验方法 YB/T 4371-2023油气井射孔枪用无缝钢管 YB/T 6134-2023离心球墨铸管管模用热轧无缝钢管 YB/T 6133-2023云梯车臂架用异型无缝钢管 YB/T 6132-2023钢铁行业 轧钢产线能源管理系统技术要求 YB/T 6131-2023钢铁行业 设备状态监测与故障预警系统技术要求 YB/T 6130-2023混凝土预制板用钢筋焊接网 YB/T 6129-2023导卫用耐磨耐热导轮 YB/T 5309-2023不锈钢热轧等边角钢 YB/T 6127-2023结构用铌钒低合金高强度热轧型钢 YB/T 6121-2023钢的晶间氧化深度测定方法 YB/T 6120-2023贝氏体非调质钢 YB/T 6148-2023电力变压器用高锰无磁钢板 YB/T 6147-2023减涂装耐火耐候热轧钢板及钢带 YB/T 6146-2023热轧免酸洗汽车大梁用钢板和钢带 YB/T 6126-2023桥梁钢结构用热轧U肋型钢 YB/T 6143-2023铝锰铁合金 YB/T 6142-2023高纯钛铁 YB/T 6128-2023锥套锁紧钢筋连接接头 YB/T 6125-2023稀土钢 镧和铈含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 YB/T 6124.2-2023稀土钢 第2部分:高碳铬轴承钢 YB/T 6124.1-2023稀土钢 第1部分:通用技术要求 YB/T 6123-2023高温合金精密无缝管 YB/T 6122-2023耐蚀合金大口径无缝管 化工塑料标准(161份)GB/T 43586-2023聚烯烃冷拉伸套管膜 GB/T 43548-2023表面活性剂和洗涤剂中金属元素含量的测定 GB/T 7036.1-2023充气轮胎内胎 第1部分:汽车轮胎内胎 GB/T 22731-2022日用香精 GB/T 43574-2023化学纤维 重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法 GB/T 10118-2023高纯镓 GB/T 23519-2023三苯基膦氯化铑 GB/T 25789-2023对苯二胺 GB/T 15341-2023滑石 GB/T 32151.14-2023碳排放核算与报告要求 第14部分:其他有色金属冶炼和压延加工企业GB/T 43612-2023碳化硅晶体材料缺陷图谱 GB/T 43610-2023微束分析 分析电子显微术 线状晶体表观生长方向的透射电子显微术测定方法 GB/T 5072-2023耐火材料 常温耐压强度试验方法 GB/T 3836.22-2023爆炸性环境 第22部分:光辐射设备和传输系统的保护措施 GB/T 19502-2023表面化学分析 辉光放电发射光谱方法通则 GB/T 37183-2023腐蚀控制工程全生命周期 风险评估GB/T 16763-2023定形隔热耐火制品分类 GB/T 6803-2023铁素体钢的无塑性转变温度落锤试验方法 GB/T 1677-2023增塑剂环氧值的测定 SN/T 5754-2023进口货物固体废物属性鉴别方法 对苯二甲酸 SN/T 5706-2023化妆品微生物检验方法 大肠埃希氏菌检验 SN/T 5681-2023工业单羧脂肪酸含量的测定 气相色谱法 SN/T 1496-2023进出口化妆品中生育酚及α-生育酚醋酸酯的测定 YS/T 3043-2023含氯金物料中金量的测定 JC/T 2755-2023精细陶瓷高温比热容试验方法 差示扫描量热法(DSC) QB/T 5954-2023有机硅人造革QB/T 5942-2023防护服用人造革合成革QB/T 5955-2023钢衬聚酰胺复合管HG/T 6237-2023有机氮工业废水处理及回用技术规范 HG/T 6236-2023工业废水深度处理及回用技术规范 吸附法 HG/T 6235-2023废二氧化硫氧化制硫酸催化剂中钒含量的测定方法 HG/T 6234-2023锰系废催化剂中锰的测定方法 HG/T 6233-2023废硫酸中钛离子的测定方法HG/T 6201-2023硫酸钾行业绿色工厂评价要求 HG/T 6200-2023磷酸一铵、磷酸二铵行业绿色工厂评价要求 HG/T 6199-2023复合肥料行业绿色工厂评价要求 HG/T 6198-2023酸性染料行业绿色工厂评价要求 HG/T 6197-2023反应染料行业绿色工厂评价要求 HG/T 6196-2023分散染料行业绿色工厂评价要求 HG/T 6195-2023有机硅行业绿色工厂评价要求 HG/T 6194-2023电石行业绿色工厂评价要求 HG/T 6192-2023腐植酸肥料行业绿色工厂评价要求 HG/T 6118-2023废弃锂电池处理企业节水技术导则 HG/T 6058-2023节水型工业园区 化工行业 HG/T 6180-2023二氧化硅行业绿色工厂评价要求 HG/T 6179-2023磷酸行业绿色工厂评价要求 HG/T 6178-2023锆盐行业绿色工厂评价要求 HG/T 6177-2023钾盐行业绿色工厂评价要求 HG/T 6176-2023氢氧化钾行业绿色工厂评价要求 HG/T 6175-2023无机过氧酸盐行业绿色工厂评价要求HG/T 6174-2023聚丙烯酰胺行业绿色工厂评价要求HG/T 6173-2023无机氟化物行业绿色工厂评价要求 HG/T 6172-2023磷酸盐行业绿色工厂评价要求 HG/T 6171-2023废弃电子电器化学品处理处置行业绿色工厂评价要求 HG/T 6170-2023有机膦水处理剂行业绿色工厂评价要求 HG/T 6169-2023硝酸行业绿色工厂评价要求 HG/T 6168-2023车用尿素行业绿色工厂评价要求 HG/T 6167-2023橡胶树木围护砖 HG/T 6140-2023染料行业绿色工厂评价导则 HG/T 6139-2023再生五氯化锑催化剂 HG/T 3726-2023C.I.荧光增白剂351(荧光增白剂351) HG/T 4034-2023C.I.荧光增白剂140(荧光增白剂SWN) HG/T 6232-2023C.I.反应红21 HG/T 6231-2023C.I.反应橙12 HG/T 6230-2023分散黑NX 300% HG/T 6229-2023对氟苯胺 HG/T 3958-20233-氯-2-甲基苯胺HG/T 4715-20233,4-二氯硝基苯HG/T 6228-2023二氧化硫氧化制硫酸催化剂原粒度活性试验方法 HG/T 6227-2023催化裂化催化剂化学成分分析方法 X射线荧光光谱法 HG/T 6226-2023加压甲醇制低碳烯烃催化剂反应性能试验方法 HG/T 6225-2023铬系乙烯聚合催化剂 HG/T 6224-2023铬系乙烯聚合催化剂HG/T 2784-2023工业用亚硫酸铵 HG/T 6223-2023纺织染整助剂产品中氯化苯和氯化甲苯的测定 HG/T 6222-2023纺织染整助剂 防热迁移剂 防热迁移效果的测定 HG/T 3710-2023直读式橡胶密度计 HG/T 2071-2023橡胶回弹性试验机(斯科伯摆式) HG/T 6221-2023胶鞋 医用手术鞋 HG/T 6220-2023胶鞋 医用防护鞋 HG/T 6219-2023胶鞋 帮面材料高温高压色牢度试验方法 HG/T 6218-2023涤纶全拉伸丝(FDY)油剂 HG/T 4250-2023C.I.酸性黄220(酸性深黄NM-RL) HG/T 3722-2023C.I.酸性橙67(酸性橙RXL) HG/T 4424-2023间氨基苯酚 HG/T 6217-20232-氨基-5,6-二氯苯并噻唑 HG/T 6216-2023液状染料 冻融稳定性的测定 HG/T 6215-2023(3-氯-4-氟苯基)硫脲 HG/T 6214-2023邻氨基苯酚 HG/T 6213-2023C.I.酸性红374 HG/T 6212-2023液状分散黑ECT HG/T 6211-2023液状C.I.分散蓝79:1 HG/T 6210-2023液状C.I.分散黄114 HG/T 6209-2023液状C.I.分散红167:1 HG/T 6208-2023染料 贮存稳定性的测定 HG/T 3589-2023铅酸蓄电池用腐植酸 HG/T 4288-2023偏光眼镜用三醋酸纤维素酯(TAC)薄膜 HG/T 6207-2023光学功能薄膜 上置光学增光膜 HG/T 6206-2023光学功能薄膜 无保护膜光学棱镜膜 HG/T 6205-2023光学功能薄膜 抗激光窃听透明薄膜 HG/T 6204-2023光学聚酯薄膜 表面低聚物的测试方法 HG/T 6203-2023光学功能薄膜 低取向角聚酯薄膜 HG/T 6261-2023热固性树脂黏度的测定 旋转流变仪法 HG/T 6260-2023塑料 玻纤增强聚苯硫醚(PPS)专用料 HG/T 6259-2023精对苯二甲酸残渣制聚酯多元醇 HG/T 6258-2023塑料 热塑性聚酰亚胺(PI)树脂 HG/T 6257-2023纺织染整助剂 退浆剂 对聚丙烯酸类浆料退浆效果的测定 HG/T 6256-2023纺织染整助剂 释酸剂 释酸性能的测定 HG/T 6255-2023纺织染整助剂 活性染料匀染剂 抗盐碱凝聚效果的测定 HG/T 6254-2023乙烷 HG/T 6253-2023粉体回收用有机复合膜 HG/T 6252-2023气体净化用双疏膜 HG/T 6251-2023工业用2-氯甲基-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐 HG/T 6250-2023D-对羟基苯甘氨酸甲酯 HG/T 6249-20234,6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶 HG/T 6248-2023生物提取胆红素 HG/T 6247-2023生物合成熊去氧胆酸 HG/T 6246-2023工业2-(4-溴甲基苯基)丙酸 HG/T 6245-20233,4-环氧环己基甲酸-3',4'-环氧环己基甲酯HG/T 6244-2023钙铝水滑石土壤修复剂 HG/T 6243-2023土壤修复用过硫酸钠 HG/T 6242-2023工业氢溴酸 HG/T 6241-2023化学强化玻璃用硝酸钾 HG/T 6240-2023电镀用二水合氯化铜 HG/T 6239-2023中药挥发油分离用压力驱动亲水膜 HG/T 6238-2023硫酸镍钴锰 HG/T 6202-2023气-液旋流渗滤分离器 HG/T 6191.4-2023石油和化工用低压变频器技术应用导则 第4部分:使用、维护及检修 HG/T 6191.3-2023石油和化工用低压变频器技术应用导则 第3部分:安装、调试及验收 HG/T 6191.2-2023石油和化工用低压变频器技术应用导则 第2部分:设计选型 HG/T 6191.1-2023石油和化工用低压变频器技术应用导则 第1部分:基本要求 HG/T 6190.4-2023石油和化工用中压变频器技术应用导则 第4部分:使用、维护及检修 HG/T 6190.3-2023石油和化工用中压变频器技术应用导则 第3部分:安装、调试及验收 HG/T 6190.2-2023石油和化工用中压变频器技术应用导则 第2部分:设计选型 HG/T 6190.1-2023石油和化工用中压变频器技术应用导则 第1部分:基本要求 HG/T 6189.4-2023石油和化工用软起动装置技术应用导则 第4部分:使用、维护及检修 HG/T 6189.3-2023石油和化工用软起动装置技术应用导则 第3部分:安装、调试及验收 HG/T 6189.2-2023石油和化工用软起动装置技术应用导则 第2部分:设计选型 HG/T 6189.1-2023石油和化工用软起动装置技术应用导则 第1部分:基本要求 HG/T 6188-2023聚丙烯共聚反应器 HG/T 6187-2023聚丙烯干燥器 HG/T 4509-2023工业高纯氢氟酸HG/T 4095-2023化工用在线气相色谱仪 HG/T 3811-2023工业溴化物试验方法 HG/T 3810-2023工业溴化铵 HG/T 3809-2023工业溴化钠 HG/T 3808-2023工业溴化钾 HG/T 3587-2023电子工业用高纯钛酸钡 HG/T 3253-2023工业次磷酸钠 HG/T 3250-2023工业亚氯酸钠 HG/T 3180-2023尿素高压设备衬里板及内件的焊接工艺评定和焊工技能评定 HG/T 3179-2023尿素高压设备堆焊工艺评定和焊工技能评定 HG/T 3178-2023尿素高压设备耐腐蚀不锈钢管子-管板的焊接工艺评定和焊工技能评定 HG/T 2969-2023工业碳酸锶 HG/T 2959-2023工业水合碱式碳酸镁 HG/T 2952-2023尿素二氧化碳汽提塔技术条件 HG/T 2409-2023聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定 HG/T 2520-2023工业亚磷酸 DB42/T 2237-2024合成材料面层运动场地质量管理和合格评定 DB42/T 2235-2024增材制造患者匹配式部分足假肢应用技术规范 DB31/T 1468-2024工贸企业危险化学品安全管理规范 轻工纺织标准(111份)GB/T 10335.6-2023涂布纸和纸板 第6部分:水性涂布纸 GB/T 43588-2023纸、纸板和纸制品 可回收性评价方法 GB/T 43549-2023鞋类 鞋垫试验方法 静态压缩变形 GB/T 43487-2023泡沫混凝土及制品试验方法 GB/T 10335.5-2023涂布纸和纸板 第5部分:涂布箱纸板GB/T 12910-2023纸和纸板 二氧化钛含量的测定 GB/T 451.2-2023纸和纸板 第2部分:定量的测定 GB/T 22877-2023纸、纸板、纸浆和纤维素纳米材料 灼烧残余物(灰分)的测定(525℃) GB/T 32440.1-2023鞋类 化学试验方法 邻苯二甲酸酯的测定 第1部分:溶剂萃取法 GB/T 33393-2023鞋类 整鞋试验方法 热阻和湿阻的测定GB/T 24461-2023洁净室用灯具技术要求 GB/T 10739-2023纸、纸板和纸浆 试样处理和试验的标准大气条件 GB/T 43573-2023服装散热性能的测定方法 出汗暖体假人法 GB/T 23144-2023纸和纸板 弯曲挺度的测定 两点法、三点法和四点法的通用原理 GB/T 4822-2023锯材检验 GB/T 43543-2023漱口水 FZ/T 07031-2023水刺非织造工艺回用水要求 FZ/T 07030-2023绿色设计产品评价技术规范 布艺类产品 FZ/T 07029-2023绿色设计产品评价技术规范 毛巾 FZ/T 07028-2023绿色设计产品评价技术规范 床上用品 FZ/T 07027-2023绿色设计产品评价技术规范 儿童服装 FZ/T 07024-2023纺织染整企业水系统集成优化实施指南 FZ/T 98024-2023织物胀破性能测试仪 FZ/T 92026-2023化纤纺丝计量泵 FZ/T 97042-2023经编展纤整经机 FZ/T 97027-2023多轴向经编机 FZ/T 97020-2023电脑针织横机 FZ/T 95036-2023低浴比成衣染色机 FZ/T 92059-2023扩幅装置 FZ/T 92078-2023纺纱机械 巡回清洁器 FZ/T 92077-2023棉精梳机 顶梳 FZ/T 93073-2023集聚纺纱装置 FZ/T 93002-2023纺纱和捻线用钢丝圈 FZ/T 90012-2023材料在图样及设计文件中的标记方法 FZ/T 64110-2023吸色非织造布 FZ/T 64109-2023挽索 FZ/T 64108-2023针刺非织造复合材料增强用麻纤维 FZ/T 64107-2023针刺平面毡 FZ/T 64106-2023抑尘覆盖网 FZ/T 64105-2023防雹网 FZ/T 60050-2023非织造布覆膜牢度的测试方法 FZ/T 63021-2023纤维绳索 聚酰胺 3股、4股、8股和12股绳索 FZ/T 63014-2023粘胶纤维织带 FZ/T 63002-2023粘胶长丝绣花线 FZ/T 63012-2023涤纶长丝缝纫线 FZ/T 63009-2023棉包涤包芯缝纫线 FZ/T 63008-2023锦纶长丝缝纫线 FZ/T 60051-2023绳纱断裂强力的测试方法 FZ/T 54147-2023循环再利用抗菌涤纶低弹丝 FZ/T 54146-2023导电涤纶牵伸丝/涤纶低弹丝混纤丝 FZ/T 54145-2023聚对苯二甲酸丁二醇酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯(PBT/PET)复合预取向丝 FZ/T 54144-2023涤纶高取向丝(HOY) FZ/T 50010.3-2023再生纤维素纤维用浆粕 黏度的测定 FZ/T 24015-2023精梳丝毛织品 FZ/T 14057-2023锦纶氨纶防水透湿复合面料 FZ/T 14056-2023涤纶纱线与涤纶工业长丝交织染色防水帆布 FZ/T 14055-2023涤纶染色防水帆布 FZ/T 14054-2023涤纶磨毛仿蜡防印花布 FZ/T 14027-2023棉竹节印染布 FZ/T 14001-2023棉印染帆布 FZ/T 13030-2023再生纤维素纤维纱线与涤纶长丝交织本色布 FZ/T 13060-2023棉莫代尔纤维混纺纱线与涤纶长丝交织双层充绒本色布 FZ/T 13026-2023棉强捻本色绉布 FZ/T 12079-2023筒子染色锦纶6弹力丝 FZ/T 12029-2023棉再生纤维素纤维混纺色纺纱线 FZ/T 12033-2023纯棉竹节色纺纱 FZ/T 12032-2023纯棉竹节本色纱 FZ/T 01174-2023纺织品 织物掉毛程度的测定 摩擦法 FZ/T 01057.11-2023纺织纤维鉴别试验方法 第11部分:裂解气相色谱-质谱法 FZ/T 01057.10-2023纺织纤维鉴别试验方法 第10部分:近红外光谱法 FZ/T 01173-2023纺织品 定量化学分析 聚酯纤维与某些其他纤维的混合物(氢氧化钠/甲醇法) FZ/T 01172-2023纺织制品中附件镍释放量快速筛选法 FZ/T 90113-2023纺织用针 耐磨损性能试验方法 FZ/T 64098-2023擦拭用吸油织物 FZ/T 64097-2023针织起绒革基布 FZ/T 64096-2023光纤发光织物 FZ/T 64095-2023蜂巢折叠窗帘用非织造布 FZ/T 64104-2023生物降解纺粘法非织造布 FZ/T 64103-2023矿用聚酯纤维柔性假顶网 FZ/T 64102-2023耐高温滤筒用硬挺滤料 FZ/T 64015-2023机织过滤布 FZ/T 62047-2023洗澡巾 FZ/T 61011-2023棉针织毯 FZ/T 62046-2023乳胶被 FZ/T 80007.3-2023使用粘合衬服装耐干洗测试方法 FZ/T 80007.2-2023使用粘合衬服装耐水洗测试方法 FZ/T 80007.1-2023使用粘合衬服装剥离强力测试方法 FZ/T 73074-2023阻燃针织服装 FZ/T 73017-2023针织家居服 FZ/T 72030-2023衬衫用针织面料 FZ/T 70018-2023针织服装理化性能的要求 FZ/T 54143-2023循环再利用海岛涤纶牵伸丝 FZ/T 54033-2023锦纶6高取向丝(HOY) FZ/T 52066-2023柚皮甙改性涤纶短纤维 FZ/T 52065-2023车内饰用有色涤纶短纤维 FZ/T 52018-2023有色涤纶短纤维 FZ/T 54030-2023有色粘胶短纤维 FZ/T 52064-2023儿茶素改性粘胶短纤维 FZ/T 52006-2023竹浆粘胶短纤维 FZ/T 51009-2023再生纤维素纤维用浆粕 麻浆粕 FZ/T 51002-2023再生纤维素纤维用浆粕 竹浆粕 FZ/T 50063-2023系泊绳用化纤长丝耐磨性能试验方法 纱-纱摩擦 FZ/T 50033.10-2023氨纶长丝试验方法 第10部分:特性黏度 FZ/T 50062-2023化学纤维 燃烧性能试验方法 烟密度法 FZ/T 50016-2023化学纤维 燃烧性能试验方法 氧指数法 FZ/T 64048-2023水刺非织造粘合衬 FZ/T 64101-2023覆基材弹性非织造粘合衬 FZ/T 64049-2023隐点机织粘合衬 FZ/T 64100-2023覆膜防钻绒机织粘合衬 FZ/T 64099-2023耐酵素洗机织粘合衬 FZ/T 01171-2023纺织品 织物触感检测与评价方法 三点梁法 电力半导体标准(51份)GB/T 15651.7-2024半导体器件 第5-7部分:光电子器件 光电二极管和光电晶体管 GB/T 43801-2024微波频段覆铜箔层压板相对介电常数和损耗正切值测试方法 分离介质谐振器法 GB/T 19247.6-2024印制板组装 第6部分:球栅阵列(BGA)和盘栅阵列(LGA)焊点空洞的评估要求及测试方法 GB/T 4937.35-2024半导体器件 机械和气候试验方法 第35部分:塑封电子元器件的声学显微镜检查GB/T 22084.2-2024含碱性或其他非酸性电解质的蓄电池和蓄电池组 便携式密封蓄电池和蓄电池组 第2部分:金属氢化物镍电池GB/T 43789.31-2024电子纸显示器件 第3-1部分:光学性能测试方法 GB/T 43787-2024曲面有机发光二极管(OLED)光源光学性能测试方法 GB/T 4937.34-2024半导体器件 机械和气候试验方法 第34部分:功率循环 GB/T 15651.5-2024半导体器件 第5-5部分:光电子器件 光电耦合器 GB/T 43590.501-2024激光显示器件 第5-1 部分:激光前投影显示光学性能测试方法 GB/T 43590.502-2024激光显示器件 第5-2部分:散斑对比度光学测量方法GB/T 43590.503-2024激光显示器件 第5-3 部分:激光投影显示(屏)图像质量测试方法GB/T 18910.41-2024液晶显示器件 第4-1部分:彩色矩阵液晶显示模块 基本额定值和特性GB/T 43682-2024纳米技术 亚纳米厚度石墨烯薄膜载流子迁移率及方块电阻测量方法 GB 17799.8-2023电磁兼容 通用标准 第8部分:商用和轻工业场所专业设备的发射GB 17799.3-2023电磁兼容 通用标准 第3部分:居住环境中设备的发射GB/T 43493.2-2023半导体器件 功率器件用碳化硅同质外延片缺陷的无损检测识别判据 第2部分:缺陷的光学检测方法 GB/T 43528-2023电化学储能电池管理通信技术要求 GB/T 43526-2023用户侧电化学储能系统接入配电网技术规定 GB/T 5465.2-2023电气设备用图形符号 第2部分:图形符号 GB/T 9089.3-2023户外严酷条件下的电气设施 第3部分:设备及附件的一般要求 GB/T 25320.6-2023电力系统管理及其信息交换 数据和通信安全 第6部分:IEC 61850的安全 GB/T 23307-2023家用和类似用途地面插座 GB/T 36558-2023电力系统电化学储能系统通用技术条件 GB/T 36545-2023移动式电化学储能系统技术规范 GB/T 36276-2023电力储能用锂离子电池 GB/T 24834-20231000kV交流架空输电线路金具技术规范 GB/T 7260.1-2023不间断电源系统(UPS) 第1部分:安全要求 GB/T 4960.7-2023核科学技术术语 第7部分:核材料管制与核保障 GB/Z 17624.7-2023电磁兼容 综述 第7部分:非正弦条件下单相系统的功率因数 GB/T 43460.1-2023电磁兼容 风险分析方法 第1部分:电缆屏蔽 GB 17625.1-2022电磁兼容 限值 第1部分:谐波电流发射限值(设备每相输入电流≤16A) GB/T 43540-2023电力储能用锂离子电池退役技术要求 GB/T 43538-2023集成电路金属封装外壳质量技术要求 GB/T 17626.3-2023电磁兼容 试验和测量技术 第3部分:射频电磁场辐射抗扰度试验 GB/T 17626.39-2023电磁兼容 试验和测量技术 第39部分:近距离辐射场抗扰度试验 GB/T 17626.30-2023电磁兼容 试验和测量技术 第30部分:电能质量测量方法 GB/T 9364.8-2023小型熔断器 第8部分:带有特殊过电流保护的熔断电阻器 GB/T 43493.3-2023半导体器件 功率器件用碳化硅同质外延片缺陷的无损检测识别判据 第3部分:缺陷的光致发光检测方法 GB/T 43493.1-2023半导体器件 功率器件用碳化硅同质外延片缺陷的无损检测识别判据 第1部分:缺陷分类 GB/T 43534-2023高压直流输电用电压源换流器交流侧阻抗设计及测试方法 GB/Z 43533-2023依据GB/T 7251.2—2023的成套电力开关和控制设备(PSC成套设备)中内部电弧故障抑制系统的集成 GB/Z 43592.1-2023纳米技术 磁性纳米材料 第1部分:磁性纳米悬浮液的特性和测量规范 GB/T 43598-2023纳米技术 石墨烯粉体氧含量和碳氧比的测定 X射线光电子能谱法 GB/T 15022.10-2023电气绝缘用树脂基活性复合物 第10部分:聚酯亚胺树脂复合物 GB/T 29627.3-2023电气用聚芳酰胺纤维纸板 第3部分:单项材料规范 SJ/T 11926—2024产品碳足迹 产品种类规则 光伏组件 SJ/T 11861—2024超级电容器术语 SJ/T 11802—2024晶体硅光伏电池用正面银浆 SJ/T 11801—2024晶体硅光伏电池用背面银浆 DB43/T 2955-2024等值反磁通瞬变电磁法探测技术规范 能源标准(25份)GB/T 43797-2024核电厂运行许可证延续评估通用要求 GB/T 26991-2023燃料电池电动汽车动力性能试验方法 GB/T 34425-2023燃料电池电动汽车加氢枪 GB/Z 43521-2023海洋温差能转换电站设计和分析的一般指南 GB/T 43522-2023电力储能用锂离子电池监造导则 GB/T 43512-2023全钒液流电池可靠性评价方法 GB/T 43509-2023能源互联网交易平台技术要求 GB/T 43333-2023独立型微电网调试与验收规范 GB/T 42737-2023电化学储能电站调试规程 GB/Z 43465-2023河流能资源评估及特征描述 GB/Z 43464-2023海洋能转换装置电能质量要求 GB/T 34120-2023电化学储能系统储能变流器技术要求 GB/T 43462-2023电化学储能黑启动技术导则 GB/T 36280-2023电力储能用铅炭电池 GB/T 34133-2023储能变流器检测技术规程 GB/T 32151.15-2023碳排放核算与报告要求 第15部分:石油化工企业 GB/T 32151.16-2023碳排放核算与报告要求 第16部分:石油天然气生产企业 GB/T 32151.17-2023碳排放核算与报告要求 第17部分:氟化工企业 GB/T 32151.8-2023碳排放核算与报告要求 第8部分:水泥生产企业GB/T 32151.9-2023碳排放核算与报告要求 第9部分:陶瓷生产企业GB/T 32151.13-2023碳排放核算与报告要求 第13部分:独立焦化企业GB/T 32151.10-2023碳排放核算与报告要求 第10部分:化工生产企业GB/T 32151.7-2023碳排放核算与报告要求 第7部分:平板玻璃生产企业GB/T 43597-2023热电型太赫兹探测器参数测试方法 GB/T 26688-2023电池供电的应急疏散照明自动试验系统 机械车辆标准(159份)GB/T 43800-2024船舶电气与电子装置 电磁兼容性 非金属船舶GB/T 43799-2024高密度互连印制板分规范 GB/T 43617.2-2024滚动轴承 滚动轴承润滑脂噪声测试 第2部分:测试和评估方法BQ+ GB/T 43656-2024焊接加工能耗检测方法GB/T 43764-2024航天功能镀覆层 消杂光镀层 GB/T 43762-2024航空航天 卡箍术语 GB/T 43765-2024航天功能镀覆层 颗粒增强金属基复合材料焊接镀覆层 GB/T 43763-2024航天功能镀覆层 特种非金属材料金属镀层 GB/T 43760-2024低氧高碳型连续碳化硅纤维 GB/T 43676-2024水冷预混低氮燃烧器通用技术要求 GB/T 43617.1-2024滚动轴承 滚动轴承润滑脂噪声测试 第1部分:基本原则、测试组件和测试仪 GB/T 19936.2-2024齿轮 FZG试验程序 第2部分:高极压油的相对胶合承载能力FZG阶梯加载试验A10/16.6R/120 GB 23864-2023防火封堵材料 GB/T 9364.6-2023小型熔断器 第6部分:小型熔断体用熔断器支持件 GB/T 1149.17-2023内燃机 活塞环 第17部分:钢质螺旋撑簧油环 GB/Z 43482-2023液压传动 软管和软管总成 收集流体样本分析清洁度的方法 GB/T 43479-2023金属旋压成形性能与试验方法 成形性能、成形指标及通用试验规程 GB/T 20317-2023熔融挤出沉积成形机床 精度检验GB/T 1149.12-2023内燃机 活塞环 第12部分:楔形钢环 GB/T 1149.11-2023内燃机 活塞环 第11部分:楔形铸铁环 GB/T 43552-2023家用和类似用途舒适风扇及其调速器 性能测试方法 GB/T 43490-2023轮胎用射频识别(RFID)电子标签 GB/T 43527-2023船舶电气设备 电磁兼容性 船舶电缆敷设优化 敷设间距的试验方法 GB/T 43330.4-2023船舶压载水处理系统 第4部分:排放取样装置和规程 GB/T 43498-2023管路冲刷腐蚀试验方法 GB/T 43499-2023机动车检测系统软件测试方法 GB/T 5766-2023摩擦材料洛氏硬度试验方法 GB/T 22309-2023道路车辆 制动衬片 盘式制动块总成和鼓式制动蹄总成剪切强度试验方法 GB/T 10698-2023可膨胀石墨 GB/T 3521-2023石墨化学分析方法GB/T 15342-2023滑石粉 GB/T 8077-2023混凝土外加剂匀质性试验方法 GB/T 11834-2023工农业机械用摩擦片 GB/T 3518-2023鳞片石墨 GB/T 5764-2023汽车用离合器面片 GB 22757.2-2023轻型汽车能源消耗量标识 第2部分:可外接充电式混合动力电动汽车和纯电动汽车 GB 22757.1-2023轻型汽车能源消耗量标识 第1部分:汽油和柴油汽车GB/Z 41305.7-2023环境条件 电子设备振动和冲击 第7部分:利用旋翼飞机运输 GB/T 15324-2023航空轮胎内胎物理性能试验方法 GB/T 9808-2023钻探用无缝钢管 GB/T 29041-2023汽车轮胎道路磨耗试验方法 GB/T 31547-2023电动自行车内胎 GB/T 34877.2-2023工业风机 标准实验室条件下风机声功率级的测定 第2部分:混响室法 GB/T 43616-2023气瓶信息化 基本要求 GB/T 16462.1-2023数控车床和车削中心检验条件 第1部分:卧式机床几何精度检验 GB/T 28054-2023钢质无缝气瓶集束装置 GB/T 16462.2-2023数控车床和车削中心检验条件 第2部分:立式机床几何精度检验 GB/T 6974.5-2023起重机 术语 第5部分:桥式和门式起重机 GB/T 43606-2023原油船货油舱用耐蚀钢腐蚀性能测试方法 GB/T 22310-2023道路车辆 制动衬片 盘式制动衬块受热膨胀量试验方法 GB/T 26741-2023机动三轮车用制动器衬片 GB/T 13652-2023航空轮胎表面质量 GB/T 17732-2023致密定形含碳耐火制品试验方法 GB/T 37190-2023管道腐蚀控制工程全生命周期 通用要求GB/T 26494-2023轨道交通车辆结构用铝合金挤压型材 GB/T 2077-2023硬质合金可转位刀片 圆角半径 GB/T 22311-2023道路车辆 制动衬片 压缩应变试验方法 GB/T 30420.3-2023缝制机械术语 第3部分: 铺布裁剪设备术语 GB/T 31728-2023带充电装置的可移式灯具 GB/T 20818.16-2023工业过程测量和控制 过程设备目录中的数据结构和元素 第16部分:密度测量设备电子数据交换用属性列表(LOPs)GB/Z 41275.4-2023航空电子过程管理 含无铅焊料航空航天及国防电子系统 第4部分:球栅阵列植球GB/Z 41275.23-2023航空电子过程管理 含无铅焊料航空航天及国防电子系统 第23部分:无铅及混装电子产品返工/修复指南 GB/Z 41275.22-2023航空电子过程管理 含无铅焊料航空航天及国防电子系统 第22部分:技术指南GB/T 20818.22-2023工业过程测量和控制 过程设备目录中的数据结构和元素 第22部分:阀体总成电子数据交换用属性列表(LOPs)JT/T 1041-2024海运散装有毒液体物质分类方法和运输条件评价程序 JT/T 1500-2024视觉航标表面色测量方法 HB 8701-2023民用飞机燃油单向阀规范 HB 8696-2023航空零部件射线检测用像质计 HB 8695-2023飞机舷窗透明件破损安全试验方法 HB 8693-2023机载平视显示器光学测量方法 HB 8692-2023民用飞机不可清洗滑油滤芯规范 HB 8690-2023飞机燃油通气系统火焰抑制器规范 HB 8679-2023水上飞机重量重心设计与控制要求 HB 8423.8-2023金属材料牌号鉴别方法 第8部分:看谱法鉴别钴基高温合金牌号 HB 8423.7-2023金属材料牌号鉴别方法 第7部分:看谱法鉴别镍基高温合金牌号 HB 7752-2023航空用室温硫化聚硫密封剂规范 HB 7110-2023金属材料细节疲劳额定强度截止值测定方法 HB 5261-2023金属材料K-R 曲线试验方法 HB 8761-2023民用轻小型多旋翼无人机系统地面控制单元软件要求 HB 8757-2023飞机装配过程产品防护要求 HB 8755-2023飞机全金属关节轴承通用规范 HB 8754-2023飞机外圈不锈钢、内圈铍青铜关节轴承通用规范 HB 8753-2023飞机杆端自润滑关节轴承通用规范 HB 8750-2023民用飞机系统电磁环境效应控制要求 HB 8749-2023民用飞机电气电子系统雷电间接效应防护验证要求 HB 8733-2023中小型固定翼无人机水平测量方法 HB 8721-2023飞机电动式座舱排气活门试验要求 HB 8720-2023飞机含高能转子设备的包容性试验要求 HB 8704-2023民用飞机便携式电子设备的电磁干扰路径损耗测试方法 HB 8689-2023民用飞机燃油箱惰化系统通用要求 HB 8678-2023飞机复合材料层压板结构设计许用值确定方法 HB 8677-2023飞机整体油箱油压载荷计算方法 HB 7086-2023民用飞机气动外缘公差 HB 5795-2023航空电线载流量 JB/T 14857-2023氧化铝焙烧烟气脱硝装置 JB/T 14838-2023瓶装液态护肤化妆品灌装封盖一体机 JB/T 14776-2023铸造用水玻璃旧砂再生技术规范 JB/T 14728-2023滚动轴承 电梯曳引系统反绳轮轴承单元 JB/T 14727-2023滚动轴承 零件黑色氧化处理 技术规范 JB/T 14688-2023绿色设计产品评价技术规范 一般用冷冻式压缩空气干燥器 JB/T 14687-2023往复活塞压缩机膜式气量调节装置 JB/T 14686-2023大型往复活塞压缩机活塞杆偏移测量方法 JB/T 14685-2023无油涡旋空气压缩机 JB/T 14684-2023有机固体废物翻堆/转仓设备 技术规范 JB/T 14683-2023有机固体废物堆肥设备 通用技术规范 JB/T 14673-2023绿色设计产品评价技术规范 活塞 JB/T 14665-2023数控激光拼焊机床 技术规范 JB/T 14664-2023激光选区熔化成形机床 精度检验 JB/T 14647-2023建筑施工机械与设备 控制器技术规范 JB/T 14646-2023低蠕变填充改性聚四氟乙烯垫片 JB/T 14645-2023低温装置用密封垫片 JB/T 14612-2023碳化硅特种制品 硅碳棒电加热加速老化试验方法 JB/T 14606-2023RH精炼炉多功能顶枪 JB/T 14588-2023激光加工镜头 JB/T 14565-2023搅拌釜用干气密封 技术规范 JB/T 14539-2023内燃机共轴泵能效限定值及能效等级 JB/T 14523-2023电解质等离子体抛光机 JB/T 14522-2023建筑施工机械与设备 全断面隧道掘进机 刀盘 JB/T 14503-2023绿色设计产品评价技术规范 污水处理用泵 JB/T 14502-2023工业膜法水处理设备水效评价方法 JB/T 14491.1-2023组合机床微型滚齿机 第1部分:精度检验 JB/T 14490-2023数控等分分度头 JB/T 14484.2-2023数控落地铣镗床 第2部分:技术规范 JB/T 14484.1-2023数控落地铣镗床 第1部分:精度检验 JB/T 14452-2023钢质楔横轧件材料消耗工艺定额编制要求 JB/T 14451-2023钢质锻件锻造生产能源消耗限额及评价方法 JB/T 14450-2023铝合金车轮摆动辗压-旋压复合成形件 通用技术规范 JB/T 14408-2023铸造行业绿色工厂评价要求 JB/T 14407-2023机械行业绿色工厂评价 导则 JB/T 14406-2023绿色设计产品评价技术规范 铅酸蓄电池 JB/T 14394-2023带式输送机能效测试方法 JB/T 14389-2023高温超导电缆技术要求 JB/T 14359-2023压铸铝熔炉 能效等级及评定方法 JB/T 14358-2023压铸用模温机 能耗分等 JB/T 14301-2023自吸泵 能效限定值及能效等级 JB/T 14300-2023园艺电泵 能效限定值及能效等级 JB/T 14299-2023无堵塞泵 能效限定值及能效等级 JB/T 14236-2023铸造用增碳剂 JB/T 14174-2023铅酸蓄电池行业绿色工厂评价要求 JB/T 14154-2023污水处理用鼓风机能效限定值及能效等级 JB/T 14147-2023铸造用砂圆形度检测方法 JB/T 14146-2023消失模铸造用涂料高温性能试验方法 JB/T 12345-2023铅酸蓄电池单位产品能源消耗限额 JB/T 10988-2023碳化硅特种制品 反应烧结碳化硅 脱硫喷嘴 JB/T 10986-2023超硬磨料 人造金刚石杂质含量检测方法 JB/T 10627-2023熔融沉积成形机床 通用技术规范 JB/T 10625-2023激光选区烧结成形机床 通用技术规范 JB/T 10152-2023碳化硅特种制品 氮化硅结合碳化硅 板 JB/T 9220-2023铸造化铁炉炉渣化学成分分析方法 JB/T 8873-2023机械密封用填充聚四氟乙烯和聚四氟乙烯毛坯 技术规范 JB/T 8724-2023机械密封用氮化硅密封环 JB/T 7989-2023超硬磨料 人造金刚石技术规范 JB/T 7901-2023金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法 JB/T 7425-2023超硬磨料制品 金刚石或立方氮化硼磨具 技术规范 JB/T 7363-2023滚动轴承 零件碳氮共渗 热处理技术规范 JB/T 7361-2023滚动轴承 零件硬度试验方法 JB/T 6985-2023铸造用镁橄榄石砂粉 JB/T 6265-2023铂及铂铑合金搅拌器 JB/T 3235-2023聚晶金刚石磨耗比测定方法 其他标准(42份)GB/T 40753.3-2024供应链安全管理体系 ISO 28000实施指南 第3部分:中小企业采用ISO 28000的附加特定指南(海港除外)GB/T 40753.4-2024供应链安全管理体系 ISO 28000实施指南 第4部分:以符合GB/T 38702为管理目标实施ISO 28000的附加特定指南 GB/T 43632-2024供应链安全管理体系 供应链韧性的开发 要求及使用指南 GB/T 43531-2023多目拼接全景成像设备光学性能测试方法 GB/T 43530-2023龙虾眼型聚焦光学元件性能测试方法 GB/T 21431-2023建筑物雷电防护装置检测技术规范 GB/T 43547-2023良好实验室规范(GLP) 管理、描述和测试项目的使用 GB/T 43537-2023声系统设备 耳机及个人音乐播放器 最大声压级测量方法GB/T 43535-2023高纯锗γ谱仪 GB/T 43189-2023核仪器仪表 闪烁体和闪烁探测器的命名(标识)以及闪烁体的标准尺寸GB/T 4984-2023含锆耐火材料化学分析方法 GB/T 33314-2023腐蚀控制工程全生命周期 通用要求GB/T 29043-2023建筑幕墙保温性能检测方法 RB/T 228-2023食品微生物定量检测的测量不确定度评估指南 RB/T 223-2023国产化检测仪器设备验证评价指南 气相色谱仪 RB/T 224-2023国产化检测仪器设备验证评价指南 原子吸收分光光度计 RB/T 225-2023国产化检测仪器设备验证评价指南 交流电力底盘测功机 RB/T 226-2023国产化检测仪器设备验证评价指南 道路交通柔性目标驱动平台车 RB/T 227-2023国产化检测仪器设备验证评价指南 氢燃料电池堆测试设备 RB/T 177-2023温室气体审定与核查机构要求RB/T 212-2023网站安全测评服务安全评价要求 RB/T 182-2023移动智能终端应用软件个人信息安全评价规范RB/T 221-2023信息技术产品供应链安全评价规范 YD/T 4676.1-2024粒子辐射对电信系统及设备的影响 第1部分:总则 YD/T 991-2024通信测试设备的电磁兼容性要求及测量方法 YD/T 4674-2024工业互联网标识解析 食品 标识编码 YD/T 4673-2024工业互联网标识解析 汽车零部件 标识编码 SN/T 5562.8-2023海关实验室数字化管理规范 第8部分:安全管理 SN/T 5562.7-2023海关实验室数字化管理规范 第7部分:服务方管理 SN/T 5562.6-2023海关实验室数字化管理规范 第6部分:数据分析管理 SN/T 5562.5-2023海关实验室数字化管理规范 第5部分:数据控制和信息管理 SN/T 5562.4-2023海关实验室数字化管理规范 第4部分:架构管理 SN/T 5562.3-2023海关实验室数字化管理规范 第3部分:数据管理 SN/T 5562.2-2023海关实验室数字化管理规范 第2部分:组织管理 SN/T 5562.1-2023海关实验室数字化管理规范 第1部分:总则 JC/T 2777-2023公路工程用泡沫混凝土 JC/T 2773-2023填筑用泡沫混凝土 JC/T 2751-2023改性聚苯乙烯泡沫复合保温板 JC/T 2747-2023干拌轻集料混凝土 JC/T 2750-2023混凝土透水系数测定仪 DB42/T 2232-2024湖北省水利工程护坡护岸参考设计图集 DB36/T 1918.1-2023生产安全风险分级管控体系建设细则 第1部分:煤矿 Get√小技巧:在仪器信息网APP里,可以免费下载上述标准→↓ 扫码到APP免费下载 目前仪器信息网资料库 有近80万篇资料,内容涉及检测标准、物质检测方法/仪器应用、仪器操作/仪器维护维修手册、色谱/质谱/光谱等谱图。资料库每月有20多万人访问,上万人下载资料,诚邀您分享手头上的资源,与人分享于己留香!
  • 优卡丹被曝对儿童肝肾存在毒性 仁和卷入风暴眼
    1月24日、28日,仁和药业两度发布澄清公告,申明优卡丹严格按照国家药监局的标准进行生产销售,不存在质量问题,按说明书使用也不会引发儿童肝肾损害。  目前,金刚烷胺类儿童感冒药主要的两大品牌为优卡丹和好娃娃,华北制药(600812)、贵州百灵(002424)、葵花药业、先声药业等也有产品在售。“国家对于金刚烷胺类产品的规范也没有修订的迹象。”1月28日,医药业内权威人士向本报记者表示。  从1月23日至今数日内,仁和药业当家产品优卡丹陷入风波中。有观点认为,优卡丹、好娃娃等氨酚烷胺类药物对儿童肝肾存在毒性,“1岁以下婴儿禁用,6岁以下儿童应慎用”。但市场上所售优卡丹并未在说明书中列明此信息。  “家有儿女,常备优卡丹”,一句耳熟能详的广告语,却让宋丹丹深陷“代言门”。宋丹丹在微博上称:“由于个人无法确切了解及掌握药品质量,今后无论是否经药监部门的审批,我都将不会再代言任何药品类广告!”  事实上,在2012年5月,国家药监局下发通知,要求含盐酸金刚烷胺的非处方药修改说明书,规定1岁以下婴儿禁用。“市面上旧包装还没销售完,按规定也不需召回,但这却引发了误会。”上述医药界人士指出。  不过,对于仁和药业“1-12岁儿童放心使用,不会对肝肾功能造成损害”的说法,有医药企业负责人并不赞同:“1到12岁跨度很大,不同年龄的孩子对药品的耐受能力肯定不一样。优卡丹仅是简单将成人剂量减半,就给不同年龄儿童服用,这样是不科学的。”  业绩受损  优卡丹的通用名为小儿氨酚烷胺颗粒,主要用于治疗儿童感冒,“烷胺”即为金刚烷胺的简称。金刚烷胺主要通过肾脏排泄,可能会影响孩子肾脏的发育。因此才有了“优卡丹毒害儿童肾脏”的说法。  金刚烷胺最初被用来治疗帕金森症,抑制运动神经,是一款成人用药。对于处在发育期的儿童,一旦服用量不当,的确存在一定的风险。除此之外,国内所售的小儿氨酚烷胺颗粒中还含有咖啡因。  2012年5月16日国家药监局下文,要求对盐酸金刚烷胺类非处方药修订说明书,规定1岁以下婴儿禁用。当时并未引发市场强烈反应。  上述权威人士表示:“药监局的这一做法是参考了国外标准,国内实际上并没有金刚烷胺的不良反应案例。出于谨慎考虑,做了这一修订。”  根据仁和药业披露的数据,2011年优卡丹销售收入为3.08亿元,占仁和2011年全年收入的13.95%。修改说明书后,仁和药业明确表示“对库存包装做了清理,停止采购老版包装材料”。  但市场上的在售旧款优卡丹并不受影响,仍能正常销售。因此买到旧款优卡丹的消费者认为仁和药业未进行修改,这才引发了舆论质疑。  仁和药业出示了中国非处方药协会的文件,该协会认为盐酸金刚烷胺类非处方药在国内已经使用20多年,优卡丹、好娃娃、葵花康宝等药品在长期临床使用中没有不良反应记录。  不过,上述医药界权威人士表示:“国外一般要求1岁以内禁用金刚烷胺类非处方药,1到6岁慎用。”而中国的药监部门并没有规定慎用的年龄范围,不得不说存在瑕疵。  仁和药业并未公布2012年优卡丹的销售情况,只是表示受到“铬超标”胶囊和说明书修改的影响,2012年公司旗下两大品牌可立克、优卡丹收入增速同比下滑。公司季报显示,2012年前三个季度,仁和药业的净利润分别为1.04亿元、0.71亿元和0.11亿元。  此次的旧事重提,可能将进一步影响仁和药业的业绩。1月28日,仁和药业副总裁郭利的电话始终处于转移呼叫之中,除了已经做出的两个公告,公司方面没有进一步的表态。  期待规范  “这个品种在国外是成人用的多,小儿不用”  “药监局的这一做法是参考了国外标准。出于谨慎考虑,做了这一修订。”  尽管仁和药业反复强调其产品的安全性,但是对于金刚烷胺类非处方药,业界都持比较保守的态度。  金刚烷胺具有较强的抗病毒功能,美国在1966年批准其用于治疗感冒。上述权威人士表示:“这个品种在国外是成人用的多,小儿不用。国内由于儿童用药比较缺乏,因此才一直在使用。”  还有一种声音认为,儿童感冒并不需要靠药物治疗。海南快克药业总经理何天立表示:“儿童的发育过程就是免疫机制生成的过程,一般感冒是可以自愈的。只要不发烧过度,儿童感冒并不必须吃药。”  2007年10月11日,美国消费者保健产品协会宣布,主动停售14种针对2岁以下儿童的非处方感冒药,包括扑热息痛、伪麻黄碱、右美沙芬和抗组胺类药物。  上述企业负责人表示:“目前国内治疗儿童感冒的主流西药是氨酚黄那敏类和金刚烷胺类。由于无法进行临床试验,因此儿童金刚烷胺类药品用的是成人剂量减半。这一做法并不科学,0到12岁都是儿童,怎么能都用同样剂量?”  在美国,临床医生会将儿童分为2岁以下、2到6岁、6到12岁三个阶段进行给药,且通常不许服用非处方药。因此,该企业负责人认为,药监局应该进一步收集用药数据,根据不同年龄段儿童做出更详细的用药指导。  事实上,国家卫生部曾对儿童服用金刚烷胺类药物进行过类似指导。2005年国家卫生部将金刚烷胺推荐为禽流感治疗药物时,规定成人剂量每日100-200mg,儿童每日5mg/kg。但在实际使用中,优卡丹等产品很难严格按规范数据使用。  前述权威人士表示:“企业已经完全根据国家药监局的要求进行生产销售,如果要进一步增加用药警示,只有药监局才有这个权利。但从目前情况来看,国家药监局还没有类似表态。”  目前,金刚烷胺类儿童感冒药国内仅有14家企业拥有生产批号。其竞争对手小儿氨酚黄那敏类感冒药则生产企业众多,较知名的生产企业有哈药集团、华润三九(000999)等。
  • 莱伯泰科微波蛋白水解技术助力标准开发,开启氨基酸分析新时代!
    ‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍在最新发布的标准方法 《NY/T3870-2021硒蛋白中硒代氨基酸的测定》中,采用了ETHOS UP微波蛋白质水解系统,HPLC-AFS法检测硒蛋白中硒代氨基酸。‍‍ETHOS UP微波蛋白质水解系统的使用,大大提高了蛋白质的水解效率,彻底改变了氨基酸分析中样品前处理的现状,开启了氨基酸分析的新时代!‍‍‍‍‍‍ 在氨基酸的测定中,提取水解技术一直是制约整个分析过程的关键环节。传统酸解法需要在烘箱中110℃水解22小时,还需要手动充氮气创造惰性环境,整个流程不但非常耗时、操作繁琐,而且研究发现,在长时间的盐酸水解过程中,多种不稳定的氨基酸,如硒代氨基酸、含硫氨基酸、色氨酸等,几乎完全被破坏。而ETHOS UP微波蛋白质水解系统的应用,将传统需要22个小时的蛋白质水解过程缩短到20-40分钟,避免了传统酸水解法水解时间长、硒代氨基酸在水解过程中不稳定的技术难题。全自动化抽真空通氮气,避免了繁琐的手动操作过程,让实验人员进一步领略到了自动化设备带来的便利。‍‍‍‍‍‍微波蛋白质水解系统‍‍‍‍ETHOS UP微波蛋白质水解系统技术特点☆ 高效微波加热方式,将传统需要22个小时的蛋白质水解过程缩短到20-40分钟,大幅提高工作效率;☆ 全自动化抽真空通氮气,确保氨基酸不会发生氧化降解,避免了繁琐的手动操作过程;☆ 高温高压单反应水解腔,一个水解腔可同时处理25个样品,确保完全一致的反应温度和压力,与传统的处理方式相比,保证样品处理的一致性;☆ 高精度的数字温度控制程序,直接控制反应液体温度,整个水解过程反应条件精确控制,标准化自动化的工作程序。改变了传统烘箱水解不能精确反应和控制样品液体温度的缺陷;☆ 样品可直接放在 HPLC样品瓶中水解,无需转移。
  • 天美公司参加GB/T 30987-2014《植物中游离氨基酸检测》等标准宣贯会
    9月27日,GB/T 30987-2014《植物中游离氨基酸检测》等国标宣贯会在成都举办,共有来自出入境、药检所、高校和三方检测等单位60余人参加了本次宣贯会。     在宣贯会上,来自中国测试技术研究院生物研究所的GB/T 30987-2014《植物中游离氨基酸检测》国标主要起草人之一赵老师做了标准条款释义的报告,她首先介绍了标准立项依据和目的意义,她介绍到游离氨基酸各组分含量的多少及其比例与茶叶、烟草及中药材等滋味和品质关系密切,现行标准无法满足检测需求,新标准的制定能为相应领域的产品质控提供标准依据。   赵老师以日立L-8900高速全自动氨基酸分析仪原理图为例,以图文并茂的形式深入浅出的向参会者介绍了氨基酸检测的原理,同时也分享了自行配制试剂的简易方法。  部分参会者对新一代LA8080超高速全自动氨基酸分析仪表现出浓厚的兴趣,LA8080衍生单元升级为第三代TDE3衍生技术,使用寿命提高到第二代反应柱的2.5倍,灵敏度提高了16.67%,部分配置第二代反应柱的L-8900参会者表示第二代反应柱的使用寿命已经可以达到十多年,那么第三代TDE3衍生技术基本用不坏了。  通过此次标准宣贯,加深了相应行业用户对标准的理解,为后续科研检测等重任打好了良好的国标保障基础。关于天美:  天美集团从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销;为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。近年来天美集团积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线,以及上海精科公司天平产品线, 三科等国内制造企业、加强了公司产品的多样化。
  • 遇到新方法了?Lubex教你如何挑选一根合适的色谱柱!
    最近,某新药研发人员z先生遇到了一个麻烦事,辗转反侧,夜不能寐。看了推送《用尽洪荒之力,lubex教你如何让ika t18刀头长用不衰~》后,找到了dr.lu。(据说dr.lu在看到他一瞬间,顿石化!是谁?长着李易峰的样貌,却散发着丝丝的生无可恋浓硫酸。)oh my god! 亲,你还好吧?dr.luz先生我以为她是对我好的,谁知....呜呜~没事,失恋嘛~女死女还在,下个更可爱~dr.luz先生她都50岁了,我以为她会很有经验....哇,果然小鲜肉都是喜欢大妈型的。记住,you deserve better.dr.luz先生stop! 能不能正常些?我是选错柱子了。呵呵...... 我错咯~ dr.luz先生我们遇到新方法,要盐酸氟桂利嗪。需要碱灭活封尾c18柱100x4.6mm 3um,不知道怎么选这类色谱柱。那她是?dr.luz先生她是其它经销商的销售,给我推荐了Y品牌的柱子。看她样子长得可靠,就买了。谁知.....呜呜~领导发话了,再选错,就.....别急,你先跟我说说,是推荐的Y品牌哪款柱子?dr.luz先生就上面那款,碱灭活封尾c18柱100x4.6mm 3um。这是Y品牌做出来的图,主峰两边少了一个杂质:是哦~Y品牌具体货号你说一下,参考参考!dr.luz先生我哪里记得这些小事。我要把有限的脑细胞记重要的事。况且这个柱子都不好用。是不是让人介绍错了也不知道了。一般不会乱介绍的。是你们实验室水平不行吧?dr.luz先生杂质不好说哦,不过我们是一流的设备了,技术肯定也没问题,就怕碰到神奇的产品。我印象中月旭并没有极性嵌入的色谱柱,如果不符合药典的色谱柱要求,月旭做不出来很正常的。这个柱子这么偏门,做不出来,也没法换吧。dr.luz先生所以我只剩一次机会了~呜呜呜.......额....那盐酸氟桂利嗪,是要极性封尾的?还是极性嵌入在c18碳链上?dr.luz先生标准就要那么多要求,其他我也不清楚了~ dr.lu,你给个主意呀!恩,我估计可以用hypersil bds c18。dr.luz先生哇塞~一下子就说出来了。你是人吗?应该没错了,是减去活硅胶,并封尾的意思。dr.luz先生好复杂...还是你接着上~这是药典的要求:dr.luz先生对对对!是吧,这么偏门的柱子,又没找到具体型号推荐!你可以看一下欧洲药典,推荐的就是hypersil bds c18。dr.luz先生我还是怕怕~这个柱子真的可以吗?dr.lu,你要知道,生死攸关啊~我这里有2.4um的bds c18 100x4.6mm,可以给你试试!dr.luz先生按理说小粒径的应该分离的更好是吗?只是对系统压力会有要求。是的!而且因为是一样的填料,保留时间不会改变,压力还好吧,因为是100mm长。dr.luz先生毕竟粒径特殊,有没有做不出来的风险?我个人觉得只要你们水平ok,这款bds c18色谱柱应该不可能做不出来!dr.luz先生好~ dr.lu,不成功便成仁!乖~相信我,不用一周,你就复活了~dr.lu三天后,z先生春风满面的又来到了dr.lu的办公室。哎哟,看来我不用操心你了吧~dr.luz先生嘻嘻。dr.lu,果然我没找错你。你看,谱图做成功了,杂质数量刚好!领导还说,升职加薪不是梦!!!好样的~ 下次遇到什么问题,随时找我哦!dr.lu一个新方法如何挑选合适的色谱柱,你get到了吗?如果还不懂,就赶紧联系广州绿百草,进行特训吧!● ● ●精选原创文章列表 秋风起lubex呼唤你赶紧给仪器做个spa~ 送你价值一万多的daicel手性柱,到底要不要? 十载 ? 人物 | 一个六年"特训"老油条销售经理的辗转发展 掩蔽残余硅醇基的影响,谈谈峰尾的技术原理 广州绿百草炫十年风采丨第八届慕尼黑(上海)生化展完美落幕 黔游记 先定个小目标,仪器工科男逆袭全攻略! 十载 ? 人物 | 一个分析仪器行业“小”老板的打工创业之路 用尽洪荒之力,叫你如何避免ika t18刀头损坏 关于鸦片面膜中的禁限用物质——“糖皮质激素”的检测全面解决方案汇总 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 so easy ! 1万多买的新色谱柱柱压猛然飙升?原因竟然只是1个小失误!! 仪器也需要呵护? vip客户免费定期上门维护 阿蛋学仪器 | 质谱的分子涡轮泵坏了怎么办? 努力不一定成功?教你如何从菜鸟到职业经理人
  • 日立:药典明确氨基酸分析检测方法 市场将以15%以上速度增长
    近日,国家药监局发布公告,《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,将于3月12日正式实施,此次增补本,在通则和指导原则部分,对多个分析测定方法进行了新增和修订,在药典四部中,新增了9120氨基酸分析指导原则,并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展,促进药物检测检测工作的交流与合作,仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿,欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师,以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享,关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,本次增订,对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新? 与之前的版本相比,该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响?目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则,部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控,但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则,此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪,柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双(1,1-三氟乙酰氧基)碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2:新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动?预估市场变化规模有多大?根据相关市场预测,从2020年到2025年,氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右,新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法,有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求,市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了,2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长,同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3:目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品?具有怎样的技术优势?针对氨基酸检测,日立科学仪器(北京)有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案,方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置:• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例:1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后,可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法,主要配置:• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选(第3.5衍生技术灵敏度最高,使用寿命最长):研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3(研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配)日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序,可实现用户自行装填色谱柱,且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例:2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低,非常考验仪器灵敏度和噪音,LA8080噪音值验收承诺小于25 µV,实测噪音值会比25 µV更小,针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中,在被抽检到的药企中,使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检,部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则,部分药企可能会选内标法测定氨基酸,日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸(Nle)做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸(Nval)做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前,用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸,使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜,防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”,日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法:2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法:2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定,日立LA8080可提供更加多样化的分析方法,仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求,显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法,仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法,仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后,可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱,可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上,日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案,也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案,更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器(北京)有限公司。
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 发布大气亚酸硝(HONO)分析仪新品
    仪器原理:大气中HONO浓度的测量采用湿化学法。基本原理是使用吸收液,利用气液之间的扩散,将采样气体中的HONO转变为亚硝酸根(NO2-),后续利用双通道长光程吸收光谱法(LOPAP)进行测量。长光程吸收光谱法(LOPAP)是现今无论是实验室研究还是外场观测中应用最广泛的测量气态亚硝酸浓度的湿化学方法。产品特点:a.经典的湿化学法,相对于光学法,检出更低,可达2ppt;b、采用双光纤池和双光谱仪的两路测量原理,一路测HONO和干扰物质的总和,一路测干扰物质,保证测量结果的准确性和稳定性;c、采用中性非腐蚀性溶液吸收:目前大多数LOPAP设备均采用磺胺和盐酸的混合液作为吸收液,PH在0左右,在气液混合的过程中对抽气泵造成较大的损害。除此之外造成废液的酸度高,不易处理,对环境造成影响。 d.自动脱气系统:有效去除管路中的气泡是仪器正常工作的一个重要因素 ,避免了仪器受到气泡的干扰,保证了仪器实时浓度输出的有效性。目前LOPAP一般没有除气泡的装置,会受到气泡的影响。e.实时浓度输出(校准系统的优势):目前市面上的LOPAP基本没有可以直接输出浓度的,一般是输出参比波长与吸收波长强度的比值或log值,没有进一步对数据进行处理。我们采用特定浓度的亚硝酸盐溶液或特定浓度的气态亚硝酸(HONO)气体对仪器定标。根据两点法先得到零点,再得到特定浓度的响应值,再根据Lambert-Beers定律反演出对应的斜率值。在软件中,只需输出零点及对应的斜率值,就可以很方便的实时输出相应的浓度值。 f.触屏控制:利用触屏可以实时对气体流量、蠕动泵转速及光源强度进行设置。通过调节气液流速,可以方便的调整测量浓度范围。 g.液位报警保护系统:增加液位报警系统,防止液体被吸入流量控制器(MFC)、抽气泵等,以免对相应器件造成损害。 h.定时校零:通过触屏,可以设置零点校准的时间及间隔,可以有效的检查仪器的稳定性以及得到的实时浓度是否准确。 技术参数:量程:5 ppt—2 ppm(可拓展)检测限:优于2 ppt;测量间隔:1—5 min(依测量范围不同而定)校准方式:离线校准:使用亚硝酸标准物可轻松校准 在线校准方式:自动产生HONO标准气体,通标气校准创新点:目前国产唯一一款在线测HONO分析仪的仪器,相对进口的有点很多。a.经典的湿化学法,相对于光学法,检出更低,可达2ppt;b、采用双光纤池和双光谱仪的两路测量原理,一路测HONO和干扰物质的总和,一路测干扰物质,保证测量结果的准确性和稳定性;c、采用中性非腐蚀性溶液吸收:目前大多数LOPAP设备均采用磺胺和盐酸的混合液作为吸收液,PH在0左右,在气液混合的过程中对抽气泵造成较大的损害。除此之外造成废液的酸度高,不易处理,对环境造成影响。 d.自动脱气系统:有效去除管路中的气泡是仪器正常工作的一个重要因素 ,避免了仪器受到气泡的干扰,保证了仪器实时浓度输出的有效性。目前LOPAP一般没有除气泡的装置,会受到气泡的影响。e.实时浓度输出(校准系统的优势):目前市面上的LOPAP基本没有可以直接输出浓度的,一般是输出参比波长与吸收波长强度的比值或log值,没有进一步对数据进行处理。我们采用特定浓度的亚硝酸盐溶液或特定浓度的气态亚硝酸(HONO)气体对仪器定标。根据两点法先得到零点,再得到特定浓度的响应值,再根据Lambert-Beers定律反演出对应的斜率值。在软件中,只需输出零点及对应的斜率值,就可以很方便的实时输出相应的浓度值。 f.触屏控制:利用触屏可以实时对气体流量、蠕动泵转速及光源强度进行设置。通过调节气液流速,可以方便的调整测量浓度范围。 g.液位报警保护系统:增加液位报警系统,防止液体被吸入流量控制器(MFC)、抽气泵等,以免对相应器件造成损害。 大气亚酸硝(HONO)分析仪
  • 食品安全试纸受热捧 专家称检测未必准确
    记者调查发现,近来食品安全检测纸和试剂受到热捧,从蔬菜农药残留、瘦肉精、亚硝酸盐、重金属铅快速检测到食用油中矿物油各类应有尽有。不过,专家表示,这种快速检测的手段从科学性上来说是不准确的,检测结果仅能作为非专业人士的简单判断。  试纸试剂检测范围广12月6日,记者在淘宝输入“食品安全检测”进行搜索,发现相关的快速检测产品有3800多种。在一家网店记者看到,该店销售的“农药残留速测卡20次装”售价24元,“亚硝酸盐快速检测试纸肉制品检测10条装”售价31.50元,“瘦肉精盐酸克伦特罗快速检测肉类肉酱检测5次装”售价60元,“三聚氰胺速检测卡液态奶婴儿奶粉饲料自检1条装”秒杀价17.50元,“食用油酸价速测盒快速检测自检50次装”标价90元……各种与蔬菜、肉类、乳制品、食用油等每天食用的食品相关的各种安全检测试纸或试剂几乎都能找到。  此外,用于检测食品中是否菌落总数超标的测试片、食品漂白添加剂二氧化硫的检测管、食品中重金属铅快速检测试剂盒、食品中甲醛、福尔马林防腐检测剂、孔雀石绿快测卡、芝麻油纯度快速检测试剂、食用油中矿物油快速检测试剂、木耳硫酸镁检测试剂等,在网络上也都能找到。  检测超标物只需几分钟记者调查发现,这些食品安全检测试纸试剂单次检测成本从几元到几十元不等,除了价格比较亲民外,它的最大卖点在于店家们宣传的“操作简单,几分钟就出结果”。  在一个“亚硝酸盐快速检测试纸”的产品介绍中,记者看到卖家详细介绍了使用方法,如检测液体食品,只需用洁净干燥容器取样品适量,将试纸块全部浸入样液后立即取出,将试纸块朝上水平放置,2分钟后与色卡比较,即可读取结果。  要检测食用油中酸价是否超标,在卖家的介绍中同样简单。卖家表示,“食用油酸价速测盒”的检测原理是利用食用油酸败所产生的游离脂肪酸与指示剂发生显色反应,颜色变化反映出油样品酸败的程度。检测时只需用滴管取4滴油样于小离心管中,然后加入显色剂,盖上塞子用力摇匀,静置2分钟后与标准色卡比较颜色,来得出结果。  一些有孩子的家庭十分关注奶制品里会是含有三聚氰胺,因此三聚氰胺速检测卡也很畅销,一店家销售记录显示,当月就销售了72件,更有卖家评论道:“用起来好方便,再也不用担心宝宝的奶粉有问题了。”方法也很简单:将奶液按规定倍数稀释后,滴于检测卡内,三五分钟就可读取结果。  蔬果表面的农药残留一直是消费者关心的食品安全问题。在淘宝相关卖家看来,只要一个农残速测卡就可以轻而易举地解决这个问题:消费者只需在要检测的蔬菜菜叶上滴2滴到3滴的药水,然后用试纸压在蔬菜表面进行检测,这种农残速测卡可以快速检测蔬菜中有机磷和氨基酸酯这两大类用量较大、毒性较高的杀虫剂的残留情况。有买家留言表示,经过检测后吃蔬果放心多了。  检测结果仅供参考价钱不贵、操作简单、快速出结果……各种食品安全快速检测试纸试剂“看上去很美”,不过,专家对此指出,这种快速检测仪器并不具备科学性,仅能作为简单判断。  食品安全专家董金狮告诉记者,一种食品里的有害成分是否超标,必须经过专业机构和专业仪器来检测,并非是这种简单的仪器和简单的操作可以鉴别的。“从科学性上来说,这种简单检测出来的数据也是不准确的,不具备科学依据的。如果检测出来超标了,这个检测结果法律上是不认可的,打官司还是必须经过专业仪器检测才行。”不过,他同时强调,消费者在日常生活中确实可以通过一些简单的常识来增强自家餐桌的安全。他指出,普通消费者用这种快速检测试纸试剂做一个初步的判断是可以的,可以指导自己吃得更放心。  他同时提醒,目前市场上类似检测仪器很多,但产品鱼目混珠。另外,因厂家不同、生产工艺的区别、各产品准确度和灵敏度不同,加上普通消费者并非专业人士,操作上也容易出现失误,因此检测数据也可能存在误差。  他还提醒,非专业人士购买时一定要谨慎。另外,消费者只能把检测结果作为参考,如果怀疑购买的食品存在问题,最妥当的办法还是到专业机构进行复检。
  • 二苯胺盐酸盐促销
    货号:CFEQ-4-120052-0025二苯胺盐酸盐,&ge 99.0%,4℃保存25g报价:860.00元促销价: 688元促销截止日期:2012.3.31上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》等3项团体标准征求意见稿
    福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》、《非即食薯类粉》团体标准征求意见稿《非即食薯类粉》团体标准征求意见函.pdf《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》团体标准征求意见函.pdf《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的测定》团体标准征求意见函.pdf
  • 为奥运加油 | 氨基酸分析前处理中的小帮手
    奖牌榜 2020东京奥运会近日最让人热血的话题莫过于2020东京奥运会,北京时间8月8日,东京奥运会的全部比赛已宣告结束,*奖牌榜也出炉了。本届比赛,中国以38金的数量位于*榜第二,太棒了祖国的奥运健儿们,为你们感到无比骄傲!奥运会对于运动员而言,可谓是十年磨一剑,每一位都要经历日复一日的刻苦训练。在大量运动后,运动员需要及时补充和平衡在运动中损失的能量,而氨基酸能为机体和大脑提供能量,尤其对于运动员而言,身体对于能量的需求远远高于常人。今天我们带来的小科普就是关于氨基酸分析。想要得到满意的氨基酸分析结果——样品前处理是关键!在食品、动物饲料检测或者新药研发的过程中,研究员需要对蛋白质样品中的氨基酸种类及含量进行测定;要得到满意的氨基酸分析结果,不仅仅要注意样品的制备,更重要的是样品的处理。为了让蛋白质样品能分解成氨基酸便于后续检测,一般需要对样品进行水解处理。水解方法一般有三种,即酸水解,氧化水解和碱水解,其中,最为常用的是酸水解法。酸水解法步骤1.称取少量含蛋白质的样品于安瓿管中(切勿粘壁)2.加入6mol/L HCL,定容,加入苯酚3.液氮冷冻,抽真空,融化安瓿管使其密封4.3110℃,水解12/24/36/72h5.水解后,冷却、混匀、开管、过滤,定容至50ml6.取0.5ml滤液至浓缩仪中,60℃真空离心干燥,必要时加少许水,重复蒸干1-2次7.加入样品稀释液,震荡混匀,过滤,供上机测定使用英国GeneVac——溶剂蒸发工作站EZ-2系列、HT系列耐酸型号则非常适合氨基酸前处理,氨基酸的前处理需要蛋白质通常用6N HCl水解,这个浓度的盐酸对传统的蒸发系统有很强的腐蚀作用,但是耐酸型号的GeneVac系统的内腔,转子和气体管路全部带PTFE涂层,可以轻松处理6N以上盐酸的浓缩。其次,批处理量大,1.5ml样品一次可处理64个,效率高;无需氮气,冷阱回收酸蒸汽,防止污染,无后期成本。因此,和传统的氮吹或旋蒸相比,新型GeneVac溶剂蒸发工作站的优势是采用抽真空,离心的方式进行样品浓缩,Dri-Pure这样的关键技术可以保证样品安全快速浓缩而且防爆沸,另可使样品富集,增加样品回收率。高效浓缩、安全防爆沸耐酸型号可处理6N 以上盐酸;批量处理样品:一次可以处理几百个样品,加快研发效率;Dri-Pure*,有效防止样品暴沸,免于交叉污染;处理高沸点溶剂:可处理 DMF、DMSO沸点较高的溶剂,处理溶剂的沸点可高达220℃;样品自动转移功能:利用*的SampleGenie™ 技术直接干燥后的样品自动转移到样品瓶中储存或进行后续上机分析,无需二次转移;
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