溴化氮氨菲啶氢溴酸盐标

通过瑞士万通离子色谱仪采用直接进样离子色谱法, 对饮用水中无机消毒副产物(DBP) :亚氯酸盐 溴酸盐 氯酸盐 溴离子 进行分析监测。

使用TOSOH公司新推出的一款阴离子检测色谱柱TSKgel SuperIC-Anion HR，分别对饮用水中的溴酸盐和面粉中的溴酸盐进行了检测，结果表示均能达到溴酸盐检测的国家标准。

目的：摸索国产仪器对于瓶装水中溴酸盐的测定方法以及国产仪器对于瓶装水中痕量溴酸盐检测的贡献；方法：采用青岛盛瀚CIC-200型离子色谱仪，选用Shodex IC SI-52 4E型分析柱，进样体积为300μl；采用吉大小天鹅溴酸盐快速检测仪器，对样品浓缩后进行检测；结果：溴酸盐浓度在10~100μg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9996），RSD4%，样品加标回收率为78% ~97%。对从超市购买的瓶装水样品进行测定均符合国家标准所规定的最高允许浓度（10μg/L），并且与快检仪器结果吻合。结论：国产仪器价格低廉，操作简单，分析快速，虽然灵敏度达不到国外仪器的灵敏度，但是对于瓶装水中溴酸盐的检测具有一定作用。

溴酸钾是一种无机盐，室温下为无色晶体，常被用作面粉增筋剂和品质改良剂。80多年来，人们一直将其作为安全、有效的面粉增筋剂使用，人们对其的全部认识是，只要添加条件和烘焙条件正确，溴酸钾将转化为惰性、无害的溴化物。然而，过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏。目前，溴酸盐被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。国家质检总局和中国国家标准化管理委员会发布了《小麦粉中溴酸盐的测定——离子色谱法》的估价标准。本文推荐了一种符合该标准的方法。硼酸盐被美国及其他国家广泛用于食品加工中，他们能够改善食物口感，并具有防腐功能。如今，大多数国家已禁止把硼酸盐作为食品添加剂，因为大剂量的硼酸盐有毒副作用。

使用TOSOH公司新推出的一款阴离子检测色谱柱TSKgel SuperIC-Anion HR，分别对饮用水中的溴酸盐和面粉中的溴酸盐进行了检测，结果表示均能达到溴酸盐检测的国家标准。

化妆品中溴酸盐因溴酸钾对眼睛、皮肤和粘膜有刺激性，《化妆品卫生规范》（00版）中明令禁止添加。目前，鲜有文献报道化妆品中溴酸盐的检测方法。为避免化妆品中潜在的干扰物质对溴酸盐的分离检测产生影响，推荐选用选择性更强的柱后衍生-离子色谱法检测化妆品中溴酸盐的含量，其检测原理是碘化钾在线反应生成的氢碘酸与柱后淋洗液中的溴酸盐反应生成三碘阴离子（I-），在 nm有强烈的吸收。因为柱后反应试剂HI在线生成并立即使用，所以可以保证试剂的纯度和稳定性。

目的：摸索国产仪器对于瓶装水中溴酸盐的测定方法以及国产仪器对于瓶装水中痕量溴酸盐检测的贡献；方法：采用青岛盛瀚CIC-200型离子色谱仪，选用Shodex IC SI-52 4E型分析柱，进样体积为300μl；采用吉大小天鹅溴酸盐快速检测仪器，对样品浓缩后进行检测；结果：溴酸盐浓度在10~100μg/L范围内具有良好的线性关系（r=0.9996），RSD4%，样品加标回收率为78% ~97%。对从超市购买的瓶装水样品进行测定均符合国家标准所规定的最高允许浓度（10μg/L），并且与快检仪器结果吻合。结论：国产仪器价格低廉，操作简单，分析快速，虽然灵敏度达不到国外仪器的灵敏度，但是对于瓶装水中溴酸盐的检测具有一定作用。

本文参考新水法国标《GB/T 5750.10-2023生活饮用水标准检验方法第10部分：消毒副产物指标》，使用岛津离子色谱仪IC-16，建立了生活饮用水中溴酸盐的检测方法。本方法中溴酸盐与水中常见的阴离子分离良好；在5~1000 μg/L浓度范围内建立校准曲线，溴酸盐的线性相关系数在0.999以上，线性良好。溴酸盐的检出限为1 μg/L，定量限为3 μg/L，满足国标要求。6次重复测试，溴酸盐的保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中，在3个浓度水平下溴酸盐回收及精密度良好。

消毒副产物（Disinfection by-products，DBPs）是指用消毒剂对饮用水消毒时，消毒剂与水中含有的天然有机物反应生成的化合物。随着水处理技术的发展，人们对水处理中产生的各类消毒副产物的研究也日益关注。氯气，漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物，如亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐等[1]。溴酸盐是饮用水中臭氧消毒的副产物，已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物[2]。美国环境保护署（USEPA）和世界卫生组织（WHO）在最新的饮用水法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10 μg/L。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量亦不允许超过10 μg/L。本文采用高容量的IonPac AS19阴离子交换色谱柱在30°C的柱温下，目标物及与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。本方法分析溴酸盐前处理操作简单，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用氢氧根体系，完全可以符合国标的测试方法及要求。

目前，动物试验已经证明溴酸盐具有致癌性，同时微生物试验也发现溴酸盐具有致使突变的诱因。因此溴酸盐被国际癌症研究机构认定为较高致癌可能性（2B级）。溴酸盐易溶于水，稳定性较高，因此可采用电导池检测其电信号,使用离子色谱法进行分离、检测。

溴酸钾是一种无机盐，室温下为无色晶体，常被用作面粉增筋剂和品质改良剂。80多年来，人们一直将其作为安全、有效的面粉增筋剂使用，人们对其的全部认识是，只要添加条件和烘焙条件正确，溴酸钾将转化为惰性、无害的溴化物。然而，过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏。目前，溴酸盐被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。国家质检总局和中国国家标准化管理委员会发布了《小麦粉中溴酸盐的测定——离子色谱法》的估价标准。本文推荐了一种符合该标准的方法。硼酸盐被美国及其他国家广泛用于食品加工中，他们能够改善食物口感，并具有防腐功能。如今，大多数国家已禁止把硼酸盐作为食品添加剂，因为大剂量的硼酸盐有毒副作用。

臭氧消毒因其优点被广泛应用，尤其是桶装水和瓶装水生产行业，但是臭氧消毒的过程中，会将水体中自然存在的溴化物氧化为潜在致癌物——溴酸盐，长期饮用这种高溴酸盐含量的饮品，将增加癌症的患病率。 德国默克饮用水中溴酸盐检测经济解决方案，主要是利用分光光度法的原理，仪器内置标准溴酸盐测量曲线，无需校准，灵敏度高、简便、快速、维护量小、易操作、成本低廉。

默克密理博纯净水中溴酸盐检测经济解决方案，主要是利用分光光度法的原理，仪器内置溴酸盐标准测量曲线，无需校准。使用者只需进行简单的水样预处理即可

溴酸钾是一种无机盐，室温下为无色晶体，常被用作面粉增筋剂和品质改良剂。80多年来，人们一直将其作为安全、有效的面粉增筋剂使用，人们对其的全部认识是，只要添加条件和烘焙条件正确，溴酸钾将转化为惰性、无害的溴化物。然而，过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏。目前，溴酸盐被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。国家质检总局和中国国家标准化管理委员会发布了《小麦粉中溴酸盐的测定——离子色谱法》的估价标准。本文推荐了一种符合该标准的方法。硼酸盐被美国及其他国家广泛用于食品加工中，他们能够改善食物口感，并具有防腐功能。如今，大多数国家已禁止把硼酸盐作为食品添加剂，因为大剂量的硼酸盐有毒副作用。

溴酸盐是在饮用水消毒过程中，臭氧和自然环境中的溴化物反应而生成的副产物。溴酸盐是一种动物致癌物，已被列为2B级毒素，对人类可能也有致癌作用。U.S.EPA300.1法采用电导检测法对大多数阴离子进行检测，具有较好的检测效果。但是，该方法是非特异性的，而且检测不到一起洗脱下来的干扰物。近期U.S.EPA317.0法采用柱后衍生法和溴酸盐检测专属试剂，该法对复杂基质中的溴酸盐的检测具有强特异性和高灵敏度。

本册检测方案主要内容：有关溴酸盐的背景资料有关小麦粉中溴酸盐测定的国家标准DIONEX提供小麦粉中的溴酸盐检测方法及步骤 DIONEX免化学试剂离子色谱(RFIC)技术 溴酸盐专用分析柱 — AS19柱子介绍 离子色谱等度法检测面粉中的溴酸盐 小麦面粉中溴酸盐检测实例参考

本文研究建立了柱后衍生-离子色谱测定化妆品中溴酸盐的方法，方法选用对人体无害的无机试剂，使用AMMS在线产生衍生反应所需衍生试剂，对溴酸盐具有独特的选择性，消除了样品基体对溴酸盐的干扰。

本文通过瑞士万通离子色谱仪，研究建立了离子色谱抑制电导测定面粉中溴酸盐的新方法。BrO3ˉ标准曲线的线性范围为0. 05～5 mg/L ( r = 0. 999 9) ,方法的加标回收率为81. 7%～94. 8% ,相对标准偏差为2. 3%,样品中BrO3ˉ的检出限为40μg/kg(以20 g称样量计算) 。实验表明,该方法快速、灵敏、准确,适合面粉中溴酸盐的测定。

氯气，漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物，如亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐等[1]。其中溴酸盐已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物[2]。美国环境保护署（USEPA）和世界卫生组织（WHO）在最新法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10 μg/L。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量不允许超过10 μg/L，该标准中亦规定了亚氯酸及氯酸盐均不得超过0.7 mg /L。卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高，致癌风险大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[3]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量均不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中建议生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50 μg/L和100μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱（柱温：30°C），同时分析饮用水中5种消毒副产物（即亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、DCAA和TCAA），目标物与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相及液相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，与碳酸体系相比，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

离子色谱检测面粉和面制品中溴酸盐应用方案离子色谱检测面粉和面制品中溴酸盐应用方案离子色谱检测面粉和面制品中溴酸盐应用方案离子色谱检测面粉和面制品中溴酸盐应用方案离子色谱检测面粉和面制品中溴酸盐应用方案离子色谱检测面粉和面制品中溴酸盐应用方案离子色谱检测面粉和面制品中溴酸盐应用方案

本文使用岛津离子色谱串联三重四极杆质谱建立了饮用水中高氯酸盐、溴酸盐的检测方法。实验结果表明，在0.2-100 ng/mL浓度范围内，方法线性良好，校准曲线相关系数大于0.999，各校准点准确度在93.0-106.4%之间。0.5 ng/mL标准溶液连续进样6次，峰面积的相对标准偏差小于2.74%，方法精密度良好。0.5 ng/mL、50 ng/mL不同浓度加标回收率在94.3~103.6%之间，相对标准偏差＜1.39%。该方法简单、方便、准确，适用于饮用水中的高氯酸盐、溴酸盐的检测。

消毒副产物（Disinfection by-products，DBPs）是指用消毒剂对饮用水消毒时，消毒剂与水中含有的天然有机物反应生成的化合物。随着水处理技术的发展，人们对水处理中产生的各类消毒副产物的研究也日益关注。氯气，漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物，如亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐等[1]。溴酸盐是饮用水中臭氧消毒的副产物，已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物[2]。美国环境保护署（USEPA）和世界卫生组织（WHO）在最新的饮用水法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10 μg/L。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量亦不允许超过10 μg/L。

离子色谱法是测定无机阴离子的首选方法，国标方法GB 8538-2016中更将离子色谱法作为检测溴酸根（BrO3-）的唯一方法。本实验条件下，2ppb溴酸盐可以直接进样分析，5-100ppb溴酸盐线性相关系数0.9998，满足天然矿泉水、包装饮用水、生活饮用水中溴酸盐的含量检测。

目前市面上销售的饮用水部分采用臭氧消毒方式，溴酸盐是采用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种消毒副产物，它是一种潜在的致癌物质。有研究表明当人们长期饮用含溴酸盐为5.0或0.5 μ g/L的水时，其致癌率分别为10-4和10-5。因此饮用水中溴酸盐的含量测定越来越受关注。对饮用水和其他环境水样中溴酸盐含量的测定最主要的分析方法就是离子色谱法，目前大部分采用直接电导检测法、柱后衍生光度检测法以及离子色谱与质谱联用技术。在直接电导法检测饮用水中溴酸盐方面做了许多工作和努力，但直接电导检测法存在的最主要的问题是饮用水中大量基体离子干扰问题。阀切换技术作为目前应用最广泛的在线去除高浓度基体离子的方法已经很成熟。本论文采用柱切换方式，利用现在最为常用的分析卤素含氧酸的IonPac AS19阴离子分析柱，IonPac TAC-ULP1作为预浓缩柱，KOH梯度淋洗。能够定量检出氯离子和硫酸盐浓度250 mg/L的样品中2 μ g/L的溴酸盐。

目前市面上销售的饮用水部分采用臭氧消毒方式，溴酸盐是采用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种消毒副产物，它是一种潜在的致癌物质[1]。有研究表明当人们长期饮用含溴酸盐为5.0或0.5 μg/L的水时，其致癌率分别为10-4和10-5[2,3]。因此饮用水中溴酸盐的含量测定越来越受关注。对饮用水和其他环境水样中溴酸盐含量的测定最主要的分析方法就是离子色谱法，目前大部分采用直接电导检测法、柱后衍生光度检测法以及离子色谱与质谱联用技术[4,5]。在直接电导法检测饮用水中溴酸盐方面做了许多工作和努力，但直接电导检测法存在的最主要的问题是饮用水中大量基体离子干扰问题。阀切换技术作为目前应用最广泛的在线去除高浓度基体离子的方法已经很成熟[6]。本论文采用柱切换方式，利用现在最为常用的分析卤素含氧酸的IonPac AS19阴离子分析柱，IonPac TAC-ULP1作为预浓缩柱，KOH梯度淋洗。能够定量检出氯离子和硫酸盐浓度250 mg/L的样品中2 μg/L的溴酸盐。

溴酸盐是公共饮水体系用臭氧消毒产生的一类无机消毒副产物。研究表明，当人终生饮用含5.0μg/L溴酸盐的水时，其致癌率为10-4；饮用含0.5μg/L溴酸盐的水时，其致癌率为10-5，因此，溴酸盐被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。对饮用水中痕量溴酸盐的检测分析也成为一个热门的研究领域。所以美国EPA推荐的柱后衍生-紫外检测法受到更大的欢迎，无干扰、不需复杂的样品处理，并且具有更低的检测限和更高的精确度！

（目的）采用离子色谱法同时测定饮用水中的溴酸盐。（方法）选用IonPac AS9－SC分离柱，1.10mmol/L碳酸钠-0.96mmol/L 碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，电导检测器。(结果)测定方法的相关性好（r0.9990），精密度高（RSD％4.4),样品加标回收率为90.7%～108.8%,检出限（0.42-0.80）μg/L。与碘量法、罗丹名6C褐色光度法作对比测定，结果表明该法的准确度更优。（结论）该法操作简单、快速、准确、灵活、适用性广，可满足水样μg/L级的痕量分析。（注：文章原文发表在《中国卫生检验杂志》2001年8月第11卷第4期。）

参照国标GB/T 20188-2006，采用离子色谱法检测小麦粉中的溴酸盐。此方法具有简单、方便且准确率高等优点

（目的）采用离子色谱法同时测定饮用水中的亚硝酸盐、氯酸盐和溴酸盐。（方法）选用IonPac AS9－SC分离柱，1.10mmol/L碳酸钠-0.96mmol/L 碳酸氢钠淋洗液，流速为1.0ml/min，电导检测器。(结果)测定方法的相关性好（r0.9990），精密度高（RSD％4.4),样品加标回收率为90.7%～108.8%,检出限（0.42-0.80）μg/L。与碘量法、罗丹名6C褐色光度法作对比测定，结果表明该法的准确度更优。（结论）该法操作简单、快速、准确、灵活、适用性广，可满足水样μg/L级的痕量分析。（注：文章原文发表在《中国卫生检验杂志》2001年8月第11卷第4期。）

临床试验证明，溴酸盐在饮用水中的含量超过0.05ppb有可能引发癌症。所以，发达国家对饮用水中溴酸盐的测定有严格的要求。本应用方法是基于美国EPA326.0方法所设计的柱后衍生及紫外可见检测器法选择测定饮水中溴酸盐的先进方法。 原本方法使用碱性洗脱液和含有碘化钾和钼酸铵的柱后反应试剂。 在酸性介质中和钼酸根(六价钼)的催化影响下,碘被溴酸盐氧化成三碘化物( Lambda = 352nm). 由于在酸性环境中的碘不稳定，柱后反应试剂必须在分析通道中用阴离子抑制法（与氢离子交换钾离子）或在反应前加酸来达到酸化。本应用方法采用高浓度的酸性洗脱液， 使分析通道中的酸化避免使用添加额外的设备。本应用方法证明，利用瑞士万通MIC研究级离子色谱仪可以使溴酸盐的检测下限低至0.052 ppb ( 以峰面积计) 和 0.060 ppb (以峰高度计) 。回收率在97.9% ( 0.05ug/L ) 到 99.7% ( 2.5ug/L ) 之间。详细报告请参见附件（PDF格式，可下载）