低分子量肝素的生物测定

低分子量肝素钙中杂质的测定用什么色谱柱好[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

[size=3][b]检测肝素钠和低分子肝素钙浓度[/b][/size]用凝血仪和抗IIa因子法应该可以做，谁能帮做啊？我在广州

采用千谱的肝素钠和肝素钙专用软件结果与中检所的结果相差了46（重均分子量），这样的结果可以接受吗，有哪位做过，一般相差多少以内认为是可以接受的。

那位高人用过千谱的GPC软件测定过肝素钠和肝素钙的分子量分布，能否留个联系方式，有些问题想请教一下，不甚感激！！！

本法系比价肝素标准品（S）与供试品（T）延长新鲜兔血或兔、猪血浆凝血时间的作用，以测定供试品的效价。标准品溶液的制备：精密称取肝素标准品适量，按标示效价加灭菌注射用水溶解使成每1ml中含100单位的溶液，分装于适宜容器内，4～8℃贮存，经验证保持活性符合要求的条件下，可在3个月内使用。标准品稀释液的制备试验当日，精密量取标准品溶液，按高、中、低、剂量组（ds3、ds2、ds1）用氯化钠注射液配成三种浓度是稀释液，相邻浓度比值（r）相等；调节剂量使低剂量各管的平均凝血时间相等，用新鲜兔血者，以不超过60分钟为宜，其稀释液一般可制成每1ml中含肝素2～5单位，r为1:0.7左右；用血浆者，以不超过30分钟为宜，其稀释液一般可制成每1ml含肝素0.5～1.4单位，r为1:0.85左右。供试品溶液与稀释液的制备：按供试品的标示量或估计效价（AT），照标准品溶液与稀释液的制备法制成高、中、低（dT3、dT2、dT1）三种浓度的稀释液。相邻两浓度之比值（r）应与标准品相等，供试品与标准品各剂量组的凝结时间应相近。血浆的制备：迅速收集兔或猪血置预先放有8%枸橼酸钠溶液的容器中，枸橼酸钠溶液与血液容积之比为1:19，边收集边轻轻振摇，混匀，迅速离心约20分钟（离心力不超过1500×g为宜，g为重力常数）。立即吸出血浆，并分成若干份分装于适宜容器内，低温冻结贮存临用时置37℃±0.5℃水浴融化，用两层纱布或快速滤纸滤过，使用过程4～8℃放置。测定法（1）新鲜兔血取管径均匀（0.8cm×3.8cm或1.0cm×7.5cm）、清洁干燥的小试管若干支，每管加入一种浓度的标准品或供试品稀释液0.1ml，每种浓度不少于3管，各浓度的试管支数相等。取刚抽出的兔血适量，分别注入小试管内，每管0.9ml，立即混匀，避免产生气泡，并开始计算时间。将小试管置37℃±0.5℃恒温水浴中，从动物采血时起至小试管放入水浴的时间不超过3分钟，注意观察，并记录各管的凝血时间。（2）、血浆取上述规格的小试管若干支，分别加入血浆一定量，置37℃±0.5℃恒温水浴中预热5～10分钟，依次每管加入一定浓度的标准品或供试品稀释液及17%氯化钙溶液，每种浓度不得少于3[font=宋体

最近在整理添加剂的含量测定方法，采血管中添加剂肝素锂，肝素钠浓度为每毫升血样中含12-30IU，弱弱的问一句，用原子吸收或气相能测出他的含量吗，??

第一次接触肝素钠，想知道现在分光光度法是不是普遍测肝素钠的方法，用的什么染料啊，具体的方法怎么做啊？

[size=3]高效毛细管电泳测定低分子量有机酸含量，香草酸、香豆酸、对羟基苯甲酸含量测定，紫外检测器设定的检测波长大概是多少啊？缓冲溶液种类浓度pH条件有哪位朋友了解啊？请指点一二！急[/size]

有没有做多糖结构分析的同仁？尤其是肝素，依诺肝素，硫酸软骨素结构解析，如果有相关资料或者书籍希望能共享，在附件里有篇质谱解析肝素的文献，有兴趣的可以看看

我们公司现在增加了肝素钠的有关物质检查（HPLC），用的是烷醇季铵的乙基乙烯基苯-二乙烯基苯树脂为填充剂的色谱柱，原先都没用过，有谁用过吗？用的是什么厂家的柱子，性能怎么样？

[font=宋体] 抽血过程中常用绿色系列头盖的真空采血管，其为含肝素添加剂的抗凝管，其中深绿色头盖为肝素钠抗凝管，浅绿色头盖添加了惰性分离胶管和肝素锂抗凝剂，为血浆分离管。肝素具有加强抗凝血酶[/font][font='Times New Roman',serif]III[/font][font=宋体]灭活丝氨酸蛋白酶的作用，从而阻止凝血酶的形成，延长标本凝血时间，并有阻止血小板聚集等多种抗凝作用。深绿头盖适用于红细胞脆性试验，血气分析，红细胞压积试验，血沉等生化检测。浅绿头盖可达到快速分离血浆的目的，是电解质检测的最佳选择，也可用于常规血浆生化测定和[/font][font='Times New Roman',serif]ICU[/font][font=宋体]等急诊血浆生化检测，其血浆标本可直接上机并在冷藏状态下保持[/font][font='Times New Roman',serif]48[/font][font=宋体]小时稳定。过量的肝素会引起白细胞的聚集，不能用于白细胞计数。因其可使血片染色后背景呈淡蓝色，也不适于白细胞分类。[/font][font=宋体] 对真空采血管中的肝素进行含量检测至关重要，这直接关系到血液的保存效果及后续的生化分析。利用亚甲蓝分光光度法测定采血管中肝素锂[/font][font='Times New Roman',serif]/[/font][font=宋体]肝素钠效价的方法对其进行质量控制，试验原理为肝素与亚甲蓝溶液发生褪色反应，且吸光度的降低与溶液中肝素浓度呈正比来测定肝素锂[/font][font='Times New Roman',serif]/[/font][font=宋体]肝素钠的含量。[/font][font=宋体] 首先绘制标准曲线，称取适量肝素锂[/font][font='Times New Roman',serif]/[/font][font=宋体]肝素钠标准品配成浓度约为[/font][font='Times New Roman',serif]1IU/mL[/font][font=宋体]的肝素锂[/font][font='Times New Roman',serif]/[/font][font=宋体]肝素钠标准溶液。取[/font][font='Times New Roman',serif]6[/font][font=宋体]个[/font][font='Times New Roman',serif]10mL[/font][font=宋体]容量瓶精密加入浓度约为[/font][font='Times New Roman',serif]1IU/mL[/font][font=宋体]的肝素锂[/font][font='Times New Roman',serif]/[/font][font=宋体]肝素钠标准溶液[/font][font='Times New Roman',serif]0mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]0.5mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]1.0mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]1.5mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]2.0mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]2.5mL,[/font][font=宋体]于上述各容量瓶中分别精密加入浓度为[/font][font='Times New Roman',serif]0.1g/L[/font][font=宋体]亚甲蓝溶液[/font][font='Times New Roman',serif]0.4mL([/font][font=宋体]临用配制[/font][font='Times New Roman',serif]),[/font][font=宋体]加水稀释至刻度[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=宋体]摇匀[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=宋体]室温放置[/font][font='Times New Roman',serif]1h,[/font][font=宋体]得浓度约为[/font][font='Times New Roman',serif]0 IU/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]0.05IU/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]0.10IU/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]0.15IU/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]0.20IU/mL[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman',serif]0.25IU/mL[/font][font=宋体]肝素锂[/font][font='Times New Roman',serif]/[/font][font=宋体]肝素钠的溶液。以水为参比[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=宋体]在[/font][font='Times New Roman',serif]664nm[/font][font=宋体]下测定各溶液的吸光度。以浓度[/font][font='Times New Roman',serif]C(IU/mL)[/font][font=宋体]为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线[/font][font='Times New Roman',serif],[/font][font=宋体]并求出回归方程。[/font][font=宋体] 然后是样品的测定，抽取采血管[/font][font='Times New Roman',serif]3[/font][font=宋体]支，反复加入公称容量的水，涡旋混匀，收集至一适宜的容量瓶中[/font][font='Times New Roman',serif] ([/font][font=宋体]体积为[/font][font='Times New Roman',serif]V)[/font][font=宋体]，加水稀释至刻度，摇匀，制成每[/font][font='Times New Roman',serif]1mL[/font][font=宋体]约含[/font][font='Times New Roman',serif]1IU~2IU[/font][font=宋体]的样品溶液。精密量取上述样品溶液[/font][font='Times New Roman',serif]10mL[/font][font=宋体]于[/font][font='Times New Roman',serif]10mL[/font][font=宋体]容量瓶中，精密加入浓度为[/font][font='Times New Roman',serif]0.1g/L[/font][font=宋体]亚甲蓝溶液[/font][font='Times New Roman',serif]0.4mL[/font][font=宋体]，加水稀释至刻度，摇匀，室温放置[/font][font='Times New Roman',serif]1h[/font][font=宋体]。以水为参比，在[/font][font='Times New Roman',serif]664nm[/font][font=宋体]下测定各溶液的吸光度，用回归方程求得各采血管中肝素溶液的浓度值。[/font][font=宋体] 按下式计算结果：[/font][font='Times New Roman',serif]W=10CV[/font][font=宋体]。式中：[/font][font='Times New Roman',serif]W[/font][font=宋体]为采血管中添加剂含量，单位为[/font][font='Times New Roman',serif]IU[/font][font=宋体]；[/font][font='Times New Roman',serif]C[/font][font=宋体]为标准曲线上查出的各采血管中肝素溶液的浓度，单位为[/font][font='Times New Roman',serif]IU/mL V[/font][font=宋体]为容量瓶体积，单位为[/font][font='Times New Roman',serif]mL[/font][font=宋体]。根据公称容量的不同，有不同的含量规定，一般公称容量为[/font][font='Times New Roman',serif]5 mL[/font][font=宋体]的采血管规定添加剂含量为[/font][font='Times New Roman',serif]15-30 IU[/font][font=宋体]，才能满足临床需求。[/font]

不知哪位高人可以告诉我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]谱连用的方法测定土壤中的溶解性低分子量有机酸的方法啊，真的很急用啊，谢谢了！具体应该包括方法、步骤、药剂等，谢谢了。[em17]

肝素钠色谱分析系统适用标准中谱图应有硫酸软骨素峰、肝素峰、多硫酸软骨素峰，在检测过程中、前两个峰出了、但多硫酸软骨素无峰、是什么原因引起不出峰

[em63] 真的急需要用液相色谱方法测定土壤中的溶解性低分子量有机酸的方法。其中包括测定的方法，步骤，药剂等等，我现在只有大概粗略的方法，具体的步骤和药剂有点拿不准啊，急需高人的指点和帮助啊，恳求帮助啊，先在这里谢谢了。

【序号】1【题目】肝素提取纯化新工艺及降解后的生物活性研究【作者】张丽萍【论文出处】吉林大学【年份】2010【链接】http://epub.cnki.net/grid2008/detail.aspx?QueryID=80&CurRec=1【序号】2【题目】低分子量肝素的制备及纯化【作者】张倩; 乐以伦; 万昌秀;【论文出处】四川联合大学学报(工程科学版) ,【年份】1999年 02期【链接】http://epub.cnki.net/grid2008/detail.aspx?filename=SCLH199902006&dbname=cjfd1999【序号】3【题目】用次甲基兰测定肝素钠注射液的效价【作者】王云志; 黄喜茹; 侯海妮; 尹志峰;【论文出处】河北医学院学报【年份】 1992[f

依诺肝素钠结构是什么样的？

我现在正在寻找准确的测定土壤中的溶解性低分子量有机酸的方法，我现在想要高效液相色谱法或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法，不知哪位高人请给于指点啊，非常感谢啊，急需！谢谢

经过过氧化氢脱色后，肝素钠里的基因被破坏了。那是否还能检测出他的来源？通过什么方法呢？

[color=#444444]三重四级杆的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]能用于低分子量物质的分析测试吗？像呋喃？如果做二级打出的碎片离子是不是太碎了，不好定量呢？[/color]

请教关于PAA（低分子量2000以下聚丙烯酸）的分子量测量缓冲液如何配置？流速在0.6ml/min情况下得到保留时间相差只有0.1－0.4分钟，能够说明分子量有显著变化么？

各位： 今天跟同事讨论一问题，低分子量PEG 像PEG400 与高分子量固体状PEG，像PEG20000混溶会出现分层现象吗？ 它们在室温下能互溶吗？

去年美国肝素钠事件至今未平肝素钠的技术指标要求提高了不少啊这对国内的肝素钠厂家进入美国市场是个考验这其中一定又会关门一大批肝素钠厂家国内的几大肝素钠巨头也会死掉几家吧大家拭目以待吧我想中国药典在不久的将来也会对肝素钠原料药标准进行修改，大家有何感想？[em0904][em0904][em0904]（注：评论只是个人看法）

【序号】：1【作者】：赵松华 吕军 陈剑鸿【题名】：肝素钠粗品的质量标准【期刊】： 中国药业【年、卷、期】： 1997年10期【全文链接】：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-YYGZ199710055.htm

我要测土壤提取液中的低分子量有机酸，比如柠檬酸，苹果酸，丙二酸等等，请问下流动相应该怎么选择呢？

欲同时检测样品中的多种低分子量有机酸如甲酸、乙酸、丙酸、苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸、琥珀酸等，选择哪种型号的柱子比较好？谢谢！

由于去年国内的肝素钠事件的不良影响，现在USP要重新修订肝素钠新的检测标准，估计在今年的8月1号开始实施。其中就有一项是用戴安[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法检测肝素中的氨基己糖中氨基半乳糖的含量限度，不知哪位大侠做过这个试验，可以和大家一起探讨！

2019甘肃煤改气展2019中国（甘肃）国际暖通展览会2019中国（甘肃）国际太阳能光伏利用暨多能互补应用展览会甘肃清洁能源供暖高峰论坛时间：7月26-28日 厂家500余家地点： 甘肃国际会展中心.东1门解读甘肃清洁取暖政策 分享市场发展潜力趋势 展览范围：电采暖，水暖毯，空气源热泵，锅炉，壁挂炉，太阳能光伏，热水器，热风机，电地暖，新风，净水，水暖泵阀配件等。详询:18536660033诚邀请各相关单位免费参观莅临！

我们现在在使用的肝素免疫亲和柱是用注射器推样子的那种，想找找有没有能直接插在固相萃取装置上的小柱，不用注射器一个一个推，这样样品才可以成批处理。。。。各位大神请赐教！！！谢谢大伙！

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[b][size=5]小弟最近需要做药物代谢动力学实验，血样需要抗凝处理。样品处理后需要HPLC-UV进行检测。抗凝剂有柠檬酸钠、EDTA---K、肝素，请问三者有什么区别？目前文献大多采用肝素钠。[/size][/b]