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麝香酮甲基环十五酮标准

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麝香酮甲基环十五酮标准相关的论坛

  • 关于“人造麝香”的安全性使用情况说明

    目前，网络上关于“人造麝香”的安全性使用情况，被消费者和政府关注，我们全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处就此情况予以说明。 人造麝香通常可以分为三类，一、硝基麝香，历史上主要使用的品种有葵子麝香，二甲苯麝香和酮麝香。二、多环麝香，主要使用的品种有佳乐麝香和吐纳麝香。三、大环麝香，主要使用的品种有十三碳二酸乙二醇二酯（商品名为麝香—T）,十五内酯，环十五酮等。 一、硝基麝香中禁用的：葵子麝香由于具有致癌，致突变和生物毒性（CMR）问题，从上世纪末已经遭禁用。我国在多种法规，如GBT 22731-2008 日用香精的国家标准和化妆品卫生规范2007版在日化香精和化妆品中禁止使用葵子麝香。 硝基麝香中禁用的：二甲苯麝香，并不具有致癌，致突变和生物毒性（CMR）问题，但由于在环境中难以降解，会蓄积在土壤、水等自然环境中，近年来在日化香精和化妆品中禁用。见GBT 22731-2008 日用香精的国家标准和化妆品卫生规范2007版。 硝基麝香中目前允许使用的仅有酮麝香一种，它不具有致癌，致突变和生物毒性（CMR）问题，但在日化香精和化妆品中用量有限制，见GBT 22731-2008 日用香精的国家标准和化妆品卫生规范2007版。 二、多环麝香中的佳乐麝香、吐纳麝香和大环麝香中的十三碳二酸乙二醇二酯（商品名为麝香—T）,十五内酯，环十五酮等麝香类物质以及多种杂大环酮类麝香也有使用，均不具有致癌，致突变和生物毒性（CMR），也不存在环境难以降解问题，其结构类似于天然麝香中存在的3-甲基十五环酮，目前在日化香精和日化用品中用量正在上升。 由上述原因，主要对人体有致癌致突变作用或有害于人体和环境的是硝基麝香中的葵子麝香和二甲苯麝香。我们不能笼统地说人造麝香对人体有致癌致突变作用或有害于人体和环境。应加以区别对待。全国香料香精化妆品标准化技术委员会秘书处2011.08.22

  • 麝香中麝香酮含量测定

    [align=right][b]SGLC-GC-040[/b][/align][b]摘要：[/b]本文建立了麝香中麝香酮含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-50 分析麝香中麝香酮，麝香酮峰形对称，理论塔板数按麝香酮峰计算远高于1500，满足《中国药典》要求。此方法可为麝香中麝香酮含量测定提供参考。[b]关键词：[/b]麝香 麝香酮 SH-50 GC[b]1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材[/b]Shimadzu GC-2030[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]；色谱柱：SH-50（30 m，0.25 mm × 0.25 μm；P/N：227-36162-01；S/N：1553669）；SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；SHIMSEN Pipet[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。[b]1.2 对照品溶液的制备[/b]取麝香酮对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1 mL含1.5 mg的溶液，即得。[b]1.3 供试品溶液的制备[/b]取（检查）干燥失重项下所得干燥品约0.2 g，精密称定，精密加入无水乙醇2 mL，密塞，振摇，放置1小时，滤过，取续滤液，即得。[b]1.4 分析条件[/b]色谱柱：SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm P/N：221-75719-30；S/N：1541069 )升温程序：初始温度200 ℃，保持10分钟，以每分钟50 ℃的速率升温至280 ℃，保持2分钟载气：N2进样口温度：280 ℃分流模式：分流（40：1）控制模式：恒线速度（30 cm/s）初始流速：0.93 mL/min检测器：FID，温度：300 ℃进样量：1 μL[b]2. 实验结果[/b]按照上述色谱条件（1.4）进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下：[b]对照品溶液[/b][img=麝香中麝香酮含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-040_1.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]供试品溶液[/b][img=麝香中麝香酮含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-040_2.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]重现性[/b][img=麝香中麝香酮含量测定]https://img.shimadzumall.com/Storage//userfiles/images/Img_articles/SGLC-GC-040_3.png[/img][font=arial, &][size=12px][/size][/font][b]3. 结论[/b]本文建立了麝香中麝香酮含量测定的GC 方法。结果表明，参照2020版《中国药典》中色谱条件，采用色谱柱SH-50 分析麝香中麝香酮，麝香酮峰形对称，理论塔板数按麝香酮峰计算远高于1500，满足《中国药典》要求。此方法可为麝香中麝香酮含量测定提供参考。

  • 气相色谱法测定麝香祛痛搽剂中麝香酮的研究

    【摘要】 目的 研究麝香祛痛搽剂中人工麝香质量的控制方法。方法采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别 用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中人工麝香的有效成分麝香酮进行定性测定。结果供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高，同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性，阴性无干扰，专属性强。结论该方法可用于麝香祛痛搽剂中麝香酮质量的控制。【关键词】 麝香祛痛搽剂 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 麝香酮麝香祛痛搽剂原收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部，根据2010年版《中国药典》计划任务表要求，本文将处方中的麝香修订为人工麝香，因为人工麝香为贵重药材，所以应对麝香祛痛搽剂中人工麝香制订质量控制方法，本文采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别，供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高，同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性，阴性无干扰，专属性强，结果较满意。1 仪器与试药[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]Agilent6890型(FID检测器) Agilent色谱工作站 HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚度0.25 μm) 聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm) 麝香祛痛搽剂样品: 武汉马应龙药业集团股份有限公司产品(批号080402，080403，080413)，襄樊隆中药业有限责任公司产品(批号 080101，080201，080401)，绍兴华通制药有限公司产品(批号C03A0753，C03A0809)，李时珍医药集团有限公司产品(批号 2009020001)。麝香酮对照品，中国药品生物制品研究所产品(批号110719-200512) 无水乙醇为分析醇。2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚度0.25 μm) 聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm) 柱温：程序升温：初温130℃，保持5 min后，每分钟升高0.8℃至180℃，保持2 min后，再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 检测器为FID检测器 检测器温度：250℃ 进样口温度220℃ 流速1.0 ml/min 理论板数按麝香酮计算应不低于20 000。2.2 色谱条件的确定2.2.1 色谱柱的确定取供试品(绍兴华通制药有限公司，批号：C03A0753)按供试品制备方法制备得供试品溶液，用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长 30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm)进样。结果表明，用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm)能收获较好的分离效果，得到准确高效的分析结果。故选用：聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm)。2.2.2 程序升温条件的确定将“2.3.1”项下制得供试品溶液按程序升温：初温130℃，保持3 min后，每分钟升高1.5℃至180℃，再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 流速1 ml/min。结果表明，在该方案下，供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高。通过试验，确定色谱条件为：色谱柱：聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm) 检测器为FID检测器 进样器温度：220℃ 检测器温度：250℃ 分流进样(分流比1∶1) 程序升温：初温130℃，保持5 min后，每分钟升高0.8℃至180℃，保持2 min后，再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min 流速1 ml/min 进样量：1 μl。2.3 溶液的制备2.3.1 供试品溶液的制备针对麝香酮的脂溶性，采用石油醚(30～60℃)提取的方法，这样组分的转移率较高，同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低 必须进行富集的过程。因为样品为50%的乙醇制剂，与石油醚(30～60℃)会发生混溶，因此加入4倍量的水，再置于分液漏斗中用石油醚(30～60℃)提取2次，100 ml/次，石油醚(30～60℃)液自然挥干，可使麝香酮成分不会损失。取本品50 ml，加水200 ml，摇匀。置于分液漏斗中，用石油醚(30～60℃)提取2次，100 ml/次。合并石油醚，自然挥干。残渣用无水乙醇2 ml溶解，取上清液作为供试品溶液。2.3.2 对照品溶液的制备取麝香酮对照品，加无水乙醇制成每毫升含0.1 mg的溶液，作为对照品溶液。2.3.3 阴性对照溶液的制备按处方量制备不含麝香酮的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。2.4 专属性考察取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液，分别依法测定。在该色谱条件下，在与麝香酮对照品保留时间相同的位置不出现色谱峰，表明其他成分对麝香酮的测定无干扰。结果见图1～3。2.5 样品测定按正文所述方法，对各厂家各批次样品进行检验，结果均呈正结果。3 讨论因为麝香酮具有脂溶性，采用石油醚(30～60℃)提取的方法，这样组分的转移率较高，同时操作简便。但是因为本品麝香酮的处方量过低，必须进行富集的过程。因为样品为50%的乙醇制剂，与石油醚(30～60℃)会发生混溶，因此加入4倍量的水，再置于分液漏斗中用石油醚(30～60℃)提取，可使麝香酮成分不会损失。但是富集后导致杂质峰较多，用平温或较快的升温速率均达不到较好的分离效果，因此经过摸索将升温速率定为每分钟升高0.8℃，在该方案下，供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高，同时更能保证检测结果的真实性、准确性。【参考文献】[1] 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部[s].北京：化学工业出版社，2005.[/s]

  • 气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量

    心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1]，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。1 仪器和试剂1.1 仪器岛津GC17A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达) METTLER AE240电子分析天平 AS5150A超声波仪。1.2 试剂、试药麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%) 心力丸(广东省药物研究所制药厂) 无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯 压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体(广州气体厂，质量分数达99.9%以上)。2 方法与结果2.1 色谱条件毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm) 柱温：200 ℃ 进样口温度：210 ℃ 检测器温度：225 ℃ 载气：N2 流速：2 mL/min 柱前压：80 kPa 空气：300 mL 氢气：30 mL 尾吹：30 mL 分流:50∶1 进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。图1 麝香酮对照品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 1 Gas chromatograms of muscone图2 心力丸供试品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(M.麝香酮)(略)Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills图3 人工麝香阴性[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]图(略)Figure 3 Gas chromatograms of negative sample2.2 线性关系考察精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀 再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mgmL-1。2.3 供试品溶液制备取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。2.4 测定方法精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。2.5 稳定性试验取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。2.6 精密度试验取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次，测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。2.7 重现性试验取同一批供试品，平行6次精密称取，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，依“2.4”项测定，计算供试品中麝香酮含量，结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。2.8 回收率试验精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份，置具塞锥形瓶中 取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份，每份2 mL，置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶，用乙醚洗涤具皿数次，将洗涤液并入锥形瓶，乙醚用量为30 mL，其余按“2.3”方法制备，按“2.4”方法测定，结果见表1。2.9 样品测定取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液，按“2.4”法进行测定，结果见表2。表1 麝香酮回收率试验结果(略)Table 1 Recovery test of muscone表2 样品测定结果(略)Table 2 Assay test of samples3 讨论3.1 提取方法的选择分别考察了超声提取法和浸渍法，结果见表3。结果表明：用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%)，浸渍法提取比超声法提取损失少，或者说提取较完全 在产品含量测定时采用浸渍法提取，提取适宜时间为12 h 在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。3.2 色谱柱的选择曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20睲25025)进行试验，结果麝香酮很难达基线分离，且被测组分峰有拖尾现象。表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)Table 3 Muscone contents from two batches of extractions【参考文献】[1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.[2] 林巧玲,卓婷.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.[3] 袁劲松,汤翠娥.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.[4] 邹巧根,苏建俊.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.[5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

  • 关于酮麝香在极性柱上的出峰问题

    各位大神求助~我想在安捷伦的GC-FID上进酮麝香原料，柱子是DB-WAX极性柱，用苯甲酸苄酯溶解成10%的样品后，程序升温为80℃保持0min，20℃/min速率升至220℃，保持15min。完成样品后图上只有一个明显的大峰感觉是苯甲酸苄酯溶剂，找不到10%的酮麝香，请问该极性柱上可以出酮麝香的峰吗？或者如何调整参数值才能出峰呢？求解答~

  • 【求助】求测试条件（氯化石蜡、二甲苯麝香、麝香酮、三氯生）

    实验室打算用GC-MS（岛津QP-2010)新开展以下项目：氯化石蜡、二甲苯麝香、麝香酮、三氯生，对此我想请教以下问题：1. 用什么色谱柱会比较合适（长度和内经）；2. 仪器的温度该如何设定（色谱柱从多少度升至多少度？进样口温度？色谱-质谱接口温度？离子源温度？）；3. 定性和定量离子。十万火急，请各位有经验的大侠不吝赐教！！！万分感谢！！！

  • 迪马产品有奖问答2.10（已完结）———气相色谱法测定小金片中麝香酮含量

    迪马产品有奖问答2.10（已完结）———气相色谱法测定小金片中麝香酮含量

    10，抽取5个版友）；中奖名单：大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)20071940xu（注册ID：20071940xu）yifan1117（注册ID：yifan1117）m3071659（注册ID：m3071659）夏天的雪（注册ID：bingwang228）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702101519_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702101519_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================气相色谱法测定小金片中麝香酮含量方法：GC基质：药品应用编号：102823化合物：麝香酮,小金片固定相：DM-17色谱柱/前处理小柱：DM-17 30m x 0.25mm x 0.25um色谱条件：色谱柱:DM-17 30m×0.25mm×0.25 μm (Cat#:7421) 进样口温度:230℃ 柱温:200℃ 检测器温度:250℃ 分流比:30:1 载气:氮气 进样量:0.2μL 检测器:FID检测器文章出处：中国药业 2008,8(17):38-39关键字：气相色谱法,麝香酮,小金片,含量测定,DM-17谱图：摘要 目的气相色谱(GC)法测定小金片中麝香酮含量.方法以乙醇为溶剂提取小金片中的麝香酮,采用DM-17毛细管色谱柱(30.0m×0.25m m,0.25μm),FID检测,柱温200℃,进样口温度230℃,检测器温度为250℃,载气为N2.结果麝香酮进样量在17.856～178.56ng范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9993;平均回收率为95.7%,RSD为0.89%(n=6).结论方法准确、灵敏,重现性好,可用于小金片的质量控制。http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/83-10.jpg

  • 【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    【原创大赛】固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

    摘 要：建立固相萃取-气相色谱- 质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry，SPE-GC-MS)法测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮。对影响分析物萃取效率的诸因素如洗脱溶剂等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为0.5 g样品与5 mL乙腈混匀，经ProElut Silica （500 mg/3mL）固相萃取柱净化后，以GC-MS 进行测定，该方法对2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的检出限为10μg/kg，线性范围为0.01～0.5μg/mL，线性相关系数分别为0.99938和0.99977，相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)(n=3)小于6%。该方法成功应用于植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的分析，加标回收的回收率为78%～91%。关键词：固相萃取；气相色谱-质谱；2-十二烷基环丁酮；2-十四烷基环丁酮；植物油 食品辐照作为对物质或食品进行加工处理的新型保藏技术，在国际上已逐渐被认可，但是在商业化应用、国际贸易以及辐照食品的市场监管方面，迫切需要有辐照食品鉴定检测方法。 经辐照后，在含脂食品中会产生特异性辐解产物2-烷基环丁酮(2-Alkylcyclobutanones ，2-ACBs)，它是含脂辐照食品的特异性辐解产物，在未辐照的含脂食品中，至今还从未检测到此类化合物。在1990年， 2-ACBs 类化合物可作为检测含脂辐照食品的标志性化合物, 首次被报道，随后依据该结论制定了欧盟标准EN1785和GB\T 21926-2008 。2-ACBs由食品中的游离脂肪酸或甘油三酸酯的羰基氧失去一个电子,再经由重排过程生成，其过程如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091523_554630_2452211_3.png图1 经辐照后游离的脂肪酸转化为2-ACBs的示意图 在大多数食品中，棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸是主要的脂肪酸，而棕榈酸和硬脂酸是其中含量最高的饱和脂肪酸，其辐解物2-十二烷基环丁酮（2-dodecylcyclobutanone，2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-tetradecylcyclobutanone，2-TCB）相对于其它2-ACBs较为稳定，因此一般作为检测含脂辐照食品的主要标志性化合物。目前对含脂辐照食品大多采用佛罗里硅土柱进行净化，但是该法的应用范围有限。本实验拟通过优化固相萃取（solidphase extraction，SPE）条件，采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry，GC-MS)技术测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮，为进一步缩短2-ACBs 萃取和分离时间、减少溶剂使用量、提高检测灵敏度以及扩大方法应用范围提供基础数据和理论依据。1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪 日本岛津公司；DM-5MS 毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）迪马公司；XH-C 涡旋混合器 江苏金坛市盛威实验仪器；80-1 高速离心机 河南省予华仪器；OSB-2100 旋转蒸发仪 上海爱朗仪器有限公司；12孔固相萃取装置 迪马公司； ProElut Silica（500 mg/3mL）固相萃取柱 迪马公司。HSC-12B 氮吹仪天津市威仪科技发展有限公司；丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷（均为色谱纯）迪马公司。实验所用的植物油均购自当地市场。1.2 方法1.2.1 标准贮备液的制备称取一定量标准品，溶于正己烷溶剂中，配制成浓度为0.5 mg/mL的标准贮备液。再配制成质量浓度系列为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的标准工作溶液，备用。1.2.2 仪器分析条件气相色谱条件：色谱柱为DM-5MS (30.0m×250μm，0.25μm)；载气He(99.995%)；恒流，柱流速1.0mL/min；不分流，进样量1μL，进样口温度为260℃；起始温度80℃(保持1min)，以15℃/min的速度升至150℃，再以8℃/min升温至200℃，再以20℃/min升温至260℃(保持5min)。质谱条件：EI源，离子源200℃，溶剂延迟为3min，选择离子监测模式（SIM），选择监测离子（m/z）：69、84、98、112、125。1.2.3 样品的提取称取0.5 g样品于10 mL带塞试管中，加入5 mL乙腈，涡旋混合2 min，超声提取2 min，4000 rpm下离心2min，取上清液；下层油脂再用5 mL乙腈重复上述步骤，合并两次上清液。将得到的上清液在50℃下，氮吹近干，再慢慢挥干，再向氮吹瓶中加入2.5 mL正己烷复溶，待净化。1.2.4 样品的净化依次用5 mL甲基叔丁基醚，5mL正己烷缓慢通过ProElut Silica固相萃取柱，以达到润湿小柱，活化填料，除去干扰杂质的目的；再将1.2.3节方法制得的待净化液转移到ProElut Silica固相萃取柱中，流出液弃去；然后用5 mL正己烷淋洗，弃去流出液；再用10 mL甲基叔丁基醚：正己烷(1：99V:V)洗脱，用旋转蒸发瓶接收，直至洗脱液完全自然滴出。在50 ℃下，将收集到的洗脱液氮吹浓缩，然后用正己烷定容至1 mL后供GC-MS分析。2 结果与分析在固相萃取操作中，影响分析物峰面积的主要固相萃取因素有洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和上样速率。为了获得最佳分析结果，需要对其进行优化。2.1固相萃取条件的确定2.1.1 提取溶剂的选择2-十二烷基环丁酮（2-DCB）和2-十四烷基环丁酮（2-TCB）与脂肪酸的结构及其类似，故能溶于极性和中等极性的试剂中。分别用丙酮、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯作为2-DCB 和2-TCB的提取溶剂。实验结果表明乙腈提取效果较好，再加以涡旋振荡后结合超声提高回收率。2.1.2 固相萃取柱的选择对于油脂类样品，采用固相萃取柱进行样品净化是必不可少的步骤。结合相应参考文献，本实验采用了硅胶、PSA、Florisil、Alumina等填料的固相萃取柱，结果表明对于植物油，硅胶柱相对于其他填料的固相萃取柱来说，2-DCB 和2-TCB回收率较高，添加回收率达到了80%-120%，满足分析检测的要求，且达到很好的净化效果。如图2所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091524_554631_2452211_3.pngA：标准品；B：空白样品；C：添加标品的样品图2 植物油空白样品及其添加样品的总离子流图2.1.3 淋洗曲线的建立固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物与主要干扰物分开，从而实现净化的目的。在此过程中应非常注意选择合适的洗脱溶剂。样品处理过程是先用正己烷将其中的中性化合物除去，参照Horvarovich 等报道，用硅胶柱分离样品中的2-DCB和2-TCB，选用弱极性的甲基叔丁基醚（methyl-t-butyl ether，TBME）/正己烷（V/V）混合溶剂将稍强极性的2-DCB 和2-TCB洗脱下来。由于样品基质与文献不一样，淋洗液与洗脱液的选择也会不一样。因次需要考察正己烷以及其与甲基叔丁基醚不同比列的混合液作为洗脱液时2-DCB和2-TCB的回收率。选用5根ProElut Silica固相萃取柱，取0%、0.5%、1%、2%、5%不同浓度的甲基叔丁基醚：正己烷（V/

  • 【求助】:N-甲基吡咯烷酮残留分析方法-气相色谱法

    我们的产品中有N-甲基吡咯烷酮残留,现要进行质量控制,标准限度为530ppm,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,目前我们已试过的毛细管柱有CB624,AT-PEG,但按限度配制的标样中N-甲基吡咯烷酮不出峰.N-甲基吡咯烷酮原先标准为4840ppm,按此限度配制的标样N-甲基吡咯烷酮能出峰,但响应不大,估计N-甲基吡咯烷酮在我们的色谱系统中灵敏度太低了,请教各位高手是否有其他类型的的色谱柱能测定N-甲基吡咯烷酮.或者能提供合适的色谱参数设置,我们的产品能溶于水.急盼!!!

  • 水中甲基吡咯烷酮气相色谱法检测。

    水中甲基吡咯烷酮（NMP15.5ppm)气相色谱法检测。N甲基吡咯烷酮的沸点太高，有200多度，如果用水作为溶剂的话，顶空瓶的温度最多也只是90几度，N甲基吡咯烷酮能挥发成为气体的就很少了，所以对于这种高沸点的残留溶剂不适合做顶空，还是直接进样比较好，灵敏度才能高！那么直接进水样用什么柱子分析好了，有什么柱子是专门耐水的？？？？另外有什么相关的标准和参考文献或色谱图吗？？？各位大虾帮帮忙！

  • 甲基紫罗兰酮如何区分？

    在香料目录中，有甲基紫罗兰酮，异甲基紫罗兰酮，gamma-甲基紫罗兰酮，delta-甲基紫罗兰酮等等，可是在谱图中，似乎看不出甲基紫罗兰酮，异甲基紫罗兰酮有什么区别，我想请教一下大神们，这几个原料如何区分呢？

  • 10版药典关于麝香祛痛搽剂的含量检测

    最近使用大连化物所的PEG 20M的柱子检测麝香祛痛搽剂，效果不是很好峰型拖尾相当厉害，达不到药典要求不知道有没有同行检测过这个产品？用的哪个厂家的柱子？希望提供图谱参考一下！谢谢

  • 儿童食品尚无食品标准

    最近，一些食品生产商为了吸引眼球，打出了“儿童食品”或儿童词的标注，目前我国没有“儿童食品”的概念和相关食品标准。中国协会明确表示，一些高糖，高热，高钠或含有一些调味品，添加剂和其他休闲食品，不适合儿童的零食消费长期大。由于近年来，食品安全问题的关注，安全，营养均衡的食物对孩子成为父母的追求。但在我国，目前，除三岁的年龄，没有概念和相关食品标准的儿童食品。即使明确标注“儿童”或印有孩子的头的话（卡通）的食物，只能用普通的食品标准管理。中国协会还指出，高热高糖，目前的数量，高钠或含有一些调味品，添加剂和其他休闲食品不适合儿童长期食用的零食。食品生产经营企业应在配料中的成分的产品包装或说明书，标明食品的营养和能量值，等等。如果食品生产主要针对儿童，建议标签，如实反映食品的情况，包括，但不限于原材料，利用营养成分，能量值，敏感材料，提醒，最好根据每公斤体重标签推荐有限的日常消费和充分保护消费者的权利要知道回避和选择，让孩子们享受一个安全，健康和美味的食物。严格的法律法规和儿童食品标准的制定和实施，引导和鼓励行业内的生产企业，以及研究和开发更适合儿童食用安全、营养均衡的食物。学校和家长应该教育孩子掌握必要的安全知识，健康饮食，食品购买前仔细检查食品包装说明，引导他们远离“山寨”和“三不”的食物。

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  • 中华环保联合会关于《锂离子电池制造行业N-甲基吡咯烷酮排放量核算和污染控制技术指南》团体标准征求意见的函

    [font=宋体, SimSun][size=18px]各相关单位、专家：[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]根据《中华人民共和国标准化法》《团体标准管理规定》和《中华环保联合会团体标准管理办法（试行）》的相关规定，由中华环保联合会归口，河北科技大学和中华环保联合会VOCs污染防治专业委员会等企事业单位共同起草的《锂离子电池行业NMP排放量核算和大气污染控制技术指南》团体标准，经编制组会议、专家咨询、专家研讨会等对标准内容研讨论证，并对技术指标开展实验验证，现已完成标准征求意见稿。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]在标准编制过程中，为满足该领域团体标准的发展和应用需求，由专家组提议并经标准起草组协商一致，将标准名称调整为《锂离子电池制造行业N-甲基吡咯烷酮排放量核算和污染控制技术指南》。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]为保证标准的科学性、严谨性和适用性，现公开征求意见。公示期间，请各有关单位及专家认真审阅标准文本，对本标准提出宝贵建议和意见，并于2024年4月27日前以邮件的形式将《团体标准意见反馈表》反馈至编制组秘书处，逾期未回复按无意见处理。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]请登录全国团体标准信息平台（http://www.ttbz.org.cn）和联合会官网（http://[/size][/font][url=http://www.acef.com.cn/]www.acef.com.cn[/url][font=宋体, SimSun][size=18px]）下载标准征求意见稿及编制说明等方面信息。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]联 系 人：许 夏[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]联系电话：15910860529[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]电子邮箱：[/size][/font][email]xuxia@vocs-china.com[/email][font=宋体, SimSun][size=18px]传 真：010-59574839[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]附件：[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]1、《锂离子电池制造行业N-甲基吡咯烷酮排放量核算和污染控制技术指南（征求意见稿）》[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]2、《锂离子电池制造行业N-甲基吡咯烷酮排放量核算和污染控制技术指南（征求意见稿）》编制说明[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]3、中华环保联合会团体标准意见反馈表[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]中华环保联合会[/size][/font][/align][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]2024年3月27日[/size][/font][/align][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240327/6384715431653687574667241.pdf]关于《锂离子电池制造行业N-甲基吡咯烷酮排放量核算和污染控制技术指南》团体标准征求意见的函.pdf[/url][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240327/6384715433495192892913893.pdf]附件1、《锂离子电池制造行业N-甲基吡咯烷酮排放量核算和污染控制技术指南（征求意见稿）》.pdf[/url][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240327/6384715433519094265141605.pdf]附件2、《锂离子电池制造行业N-甲基吡咯烷酮排放量核算和污染控制技术指南（征求意见稿）》编制说明.pdf[/url][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240327/6384715434917874273520226.doc]附件3 、中华环保联合会团体标准意见反馈表.doc[/url]

  • 【原创】水质的多环芳烃、氰化物、铜、氟化物、银的检测方法标准有更新

    部分水质检测标准将于2009-11-01变更，涉及水质的多环芳烃、氰化物、铜、氟化物、银的测定。GB 13198-1991、GB 7486-1987、GB 7487-1987、GB 7473-1987、GB 7474-1987、GB 7482-1987、GB 7483-1987、GB 11908-1989、GB 11909-1989等一批标准废止，被HJ 478-2009、HJ 484～490-2009代替。详细的新版标准请到行业标准版查看。网址：[url]http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20091013/2155272/[/url]

  • 气相色谱法测甲基酮

    1、气相色谱法怎么测甲基酮？有没有专业测甲基酮的仪器？2、环保上应急设备有哪些？3、在检测污染源，超低浓度排放这一块有什么比较好的仪器、厂家？

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