根据国家药典委员会官方网站发布的2015药典“灯盏花素片”公示方法,迪马科技率先进行了此项目的检测,详细应用如下:灯盏花素片中野黄芩苷色谱柱:Diamonsil Plus 5 μm C18, 250 x 4.6 mm流动相:乙腈: 1% 冰醋酸= 20:80流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃检测器:UV 335 nm进样量:10 μL对照品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1Fzv2psc2UpqhhuibITLiaXia533ZudbBEVY09HStfAV1hQgyYfAdicibqzlw/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按野黄芩苷峰计算应不低于4000,而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为9874.567,高出药典要求。供试品溶液http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/sZguaRbQouv2HerhsR5EcrFIEicAd5N1FBFVPCOwbT8iaI230IJsUnMHusibB0qd4WDrUqfuPIdhluSw8e9pGAOVA/640?tp=webp&wxfrom=5药典要求理论塔板数按野黄芩苷峰计算应不低于4000,而Diamonsil Plus C18 检测的理论塔板数为9425.165,也高出药典要求。
问题:迪马科技哪几款色谱柱可满足2015中国药典灯盏花素片中野黄芩苷的检测?答案:Leapsil C18、Platisil ODS【活动奖励】幸运奖(2钻石币):dahua1981(注册ID:dahua1981)——6楼吕梁山(注册ID:shih20j07)——沙发大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)——7楼http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181559_574214_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181559_574215_1610895_3.jpg积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================灯盏花素片中野黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取野黄芩苷对照品适量,精密称定加甲醇制成每1 mL含20 μg的溶液,即得。2. 供试品:取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于灯盏花素30 mg),置50 mL量瓶中,加甲醇适量超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续液1 mL,置25 mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相乙腈:1% 冰醋酸=20:80流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 335 nm 进样量10 μL色谱图对照品 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181006_574036_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.151 591739 30112 15651.800 1.008 — *药典要求理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于4000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511181006_574039_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 16.058 636165 32070 15604.684 0.999 -- *药典要求理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于4000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行野黄芩苷的检测,满足药典要求。
建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为:色谱柱:C18 柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸(V∶V=40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:335nm;柱温:40℃。测定的线性范围:0.39~3.9μg (R= 0.9999, n=7);加标回收率:97%~99%;方法精密度(RSD): 1.97%。
作者:李文秀;邓英杰;魏伟;高晓非;曹金娜(沈阳药科大学药学院 沈阳药科大学药学院 沈阳药科大学药学院 沈阳药科大学药学院 沈阳药科大学药学院)摘要:目的:建立灯盏花素前体脂质体胶囊的突释考察方法。方法:采用透析-高效液相色谱法(HPLC),水化前体脂质体后,用透析袋分析游离药物和脂质体,并用HPLC法测定含量。采用Diamonsil ODS C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-40mmol/L KH2PO4(磷酸调pH至2.5)(18∶12∶70);检测波长335nm;流速1.0ml/min;柱温35℃。结果:游离药物在透析膜两侧均匀分布,而脂质体被截留于透析袋中。含量测定方法平均加样回收率为103.32%,RSD为1.12%(n=9)。结论:本法操作简便、准确,可用于灯盏花素前体脂质体胶囊突释的评价。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211652_385078_1609970_3.jpg
中药制剂中大黄素和大黄酸的分离和灯盏花素注射液的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910311043_179305_1896702_3.jpg
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]测复方中黄芩苷和天麻素含量,在做混标标曲的时候,天麻素用甲醇作溶剂跑标准品,该成分峰前面会连有一个小包,怀疑是溶剂效应,换了50%甲醇溶解后,峰形改善且小峰消失;黄芩苷含量用50%甲醇溶解后会析出,此时浓度约500ug/ml,稀释后也无法溶解,超声或升温都尝试过,但文献和药典均有用50%甲醇配制,我想尝试用相同溶剂溶解天麻素和黄芩苷,但好像无法兼得,请问有什么好的办法吗?
小儿热速清口服液,中成药名。为清热剂,具有清热解毒,泻火利咽之功效。主治小儿外感风热所致的感冒,症见发热、头痛、咽喉肿痛、鼻塞流涕、咳嗽、大便干结。由柴胡、黄芩、板蓝根、葛根、金银花、水牛角、连翘、大黄组成。方中柴胡疏散退热;黄芩清热袪火,袪上焦热毒;板蓝根清热解毒,凉血利咽;葛根发汗解表,助柴胡解肌退热;水牛角苦咸性寒,清热凉血解毒,寒而不遏,且能散瘀;金银花、连翘清热解毒,清宣透邪,使营分之邪透出气分而解;大黄清热解毒,泻下攻积,釜底抽薪。全方共奏清热解毒,泻火利咽之功。目前2015版药典中测定小儿热速清口服液黄芩苷是通过大孔树脂来分离,过程较为繁琐。为此,我们探索出了一种简便的方法来测定其中的黄芩苷,结果证实方法稳定可靠!1. 仪器与试药1.1仪器Ultimate 3000 高效液相色谱仪(赛默飞公司,DAD检测器)、KQ-250B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)1.2 试药黄芩苷对照品购于中国食品药品检定研究院,批号:110715-201117,纯度91.7%甲醇为色谱纯,其余为分析纯,水位重蒸水。2. 方法与结果2.1 对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml 约含0.1mg的溶液。2.2 供试品溶液的制备:精密量取小儿热速清口服液3Ml,置于50ml量瓶中,加入50%甲醇适量,超声处理20min,,放冷,用50%甲醇补足至刻度,摇匀,即得。2.3色谱条件:色谱柱:Phenomennex Luna C18 (250mm×.4.6mm.×5um)流动相:甲醇-0.2%磷酸水=40:60检测波长:280nm柱温:35℃2.4系统适用性试验考察分别精密吸取对照品溶液2ul、4ul、6ul、8ul、10ul以及样品溶液按2.3项下的色谱条件进行测定,记录色谱图,发现黄芩苷与其他成分完全分开,色谱峰的分离度大于1.5。2.5 线性关系考察分别精密吸取2ul、4ul、6ul、8ul、10ul按2.3项下注入液相色谱仪,以对应色谱峰面积为纵坐标,浓度为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程,y=42.699x+0.140,r=0.9998,结果表明黄芩苷在0.2164ug-1.0820ug之间线性关系良好。2.6精密度试验取对照品溶液进样,连续进样 5 次,得黄芩苷对照品面积RSD为0.67%,表明精密度良好。2.7稳定性试验,取按2.2项下制备的供试品溶液,分别与配制后的0、2、6、8、10、12、24h按2.3项下测定供试品中的黄芩苷的面积,结果表明峰面积的RSD为0.82%,表明供试品溶液在24h稳定。2.8重复性试验按2.2项下制备6份供试品溶液,按2.3项下进行测定,结果样品中黄芩苷含量分别为3.02mg/ml,3.08 mg/ml,3.06 mg/ml,3.04 mg/ml,3.03mg/ml,3.01mg/ml,RSD为0.68%,表明该测定方法重复性较好。2.9 加样回收率试验精密量取6份供试品取1ml,分别精密加入对照品适量,按2,.2方法项下制备6份供试品溶液,按2.3项下进行测定计算黄芩苷的平均回收率和RSD。结果黄芩苷的平均回收率为98.5%,RSD为1.43%2.10 样品测定见表1 样品黄芩苷含量(mg/ml)13.0223.1333.2443.0953.1163.04http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190821_610555_1839779_3.png 图1 黄芩苷对照品的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609190821_610556_1839779_3.png 图2 小儿热速清口服液的HPLC图3小结与讨论:3.1 本文采用超声提取方法,改进了药典中小儿热速清口服液黄芩苷测定方法,结果表明改进的方法提取效率较高,方法稳定、可靠。3.2 本文比较了甲醇-水-磷酸,乙腈-水,甲醇-水系统,结果表明甲醇-0.2%磷酸进行分析效果较好,基线平稳,分离度较好.
“虐”我两天的灯盏花前言 最近实验室来了一批灯盏花素原料药,实验室几个同事做了好几次含量测定都不符合要求。上级领导吩咐让我接手,展开实验室内部调查。于是乎一场和灯盏花素的“较量”正式开始了。 我所使用的主要的仪器有:Agilent 1260 --VWD 液相色谱仪 赛多利斯 BS-125D 电子分析天平 首先从检验的标准依据开始,打开药典灯盏花素的页面。如下图所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409252107_515688_2204446_3.jpg 刚开始感觉这个方法很普通,就是一个简单的液相色谱方法,没这么在意。按部就班的配制流动相,称取对照品和样品稀释超声出理等一系列的过程忙活起来,两个小时后样品盒对照品都处理好了,上机测试开始,打第一针后问题就来了。 第一个问题是理论踏板数不符合要求。标准要求不得低于5000,(下图中红圈部分,明确要求要达到5000)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409252127_515690_2204446_3.jpg 而我们的测定结果只有3000多。没办法我找来了三根色谱柱开始,选一个符合要求的使用。三根柱子分别编号1, 2,3号。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409252123_515689_2204446_3.jpg 使用1号柱子的色谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409252132_515691_2204446_3.jpg很明显1号柱子的色谱峰严重拖尾,不能用来定量。只好更换第2号柱子分析。分析结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409252136_515693_2204446_3.jpg由上图可知色谱峰的峰型大有改善,峰很好看,关键的是理论塔板数只有 3576,仍然不能满足5000的要求。只好使用3号根住子,3号是150mm的短柱,分析结果如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409252145_515697_2204446_3.jpg由3号柱子的分析结果可以看出,色谱峰的峰型较2号柱的峰型胖了点。峰宽由0.1985变成了0.4723,保留时间有5.043min变成了14.956min.而理论塔板数由3576,变成了5555。终于符合了标准系统适应性理论塔板数不低于5000的要求。苦逼的自己,忙活了一整个下午终于把测定条件搞定了,抬头一看早已经过了下班的时间了,急急忙忙把仪器序列运行上。期待第二天的测定结果。 第二天一上班,就赶紧处理昨天晚上分析结果,结果除掉水分的含量只有88.5%。还是低于90%的标准要求。检测结果还是不是很满意,上报领导检测结果。领导指示看看是不是前处理出问题了,于是一个细节性的问题出来了,药典样品前处理中明确要求要是用300W,50KHz的超声波超声处理45分钟。而我们的超声波清洗器的超声频率只300W,40KHz,超声的频率不够吗?样品没有超好,主要成分没有完全溶解吗?马上行动,更换一台300W,50KHz的超声处理样品和照品溶液。上机分析测试,匆匆忙忙大半天又过去了,好在吃完午饭后,分析结果终于出来了。除掉水分后的含量还是只有88.4%。确认检测结果没问题后,赶紧上报领导,领导看完结果后,很不情愿的说:“下不合格报告吧”。我终于可以松口气了。 总结 本次试验的整个过程,难点在于系统适应性理论塔板数的要求。影响塔板数的因素有两个,一是保留时间,另一个是峰宽。他们之间的关系是:塔板数与保留时间成正比,与峰宽成反比。所以保留时间越长,塔板数越大,峰宽越小塔板数越大。 三号柱是短柱保留时间应该更短,而三号柱的保留时间却变长了,原因是我改变了流动相的比例,增加了水相的比例。 值得我们探讨的是为什么很多中药的检测塔板数要求都很高,按照标准的流动相很难满足要求的?如我的峰型很好, 塔板数达不到标准要求,会影响到检测结果的准确性吗?流动相的比例调节的范围一般是多少?
大家都用那些容积配置过黄芩苷对照品啊?怎么我们用稀乙醇溶液溶解的时候不易溶解啊,超声半小时还会有很多不容物?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192328_426024_2160661_3.jpgIntroduction首先要严重自我检讨一下,每次谈钱不上感情都名列榜首,是负分的榜首,哈哈,非常对不起小S,之前是一直忙毕业,后来毕业上班了发现还是很忙。唉,希望能多回来看看参与参与,过段时间说不定又把kaikaifeng忽悠回来啊,哈哈。进入主题,本体验介绍我毕业课题的一章,活性天然产物的纯化与分离,整个实验的成功充分体现了Ultimate XB-C18色谱柱的卓越性能,真材实料献给大家。黄芩苷和汉黄芩苷为中药黄芩的两大主要成分,其良好的药理活性长期吸引着研究者的兴趣,虽然二者在黄芩药材中的含量较高,但目前仍然没有一种有效的方法来获得纯品黄芩苷和汉黄芩苷。本论文应用吸附和解吸附原理,开发了一种大量富集纯化和分离这两个化合物的方法,为纯品的获得迈出了极其重要的一步。整个纯化过程中的定量工作均由Ultimate XB-C18色谱柱完成,其良好的性能保证了结果的可重现性和准确性,在此简要介绍一下论文的精髓,细节大家可以下载论文进行研究讨论。1.Materials 色谱甲醇(Fisher),去离子水(Eyela Still Ace, SA-2100 E1, 日本),三氟乙酸(TFA,Dima),黄芩苷和汉黄芩苷纯品为笔者实验室自制,纯度均达到98%以上,其结构同时经过核磁和质谱确认,其它材料略。2.HPLCanalysis of baicalin and wogonoside Shimadzu HPLC system, 由LC-10ATVP 泵, SPD-10AVP 紫外检测器, 以及CTO-10ASVP 柱温箱组成, 工作站为浙江大学N3000工作站。色谱柱:Ultimate XB-C18柱(5μm, 4.6x250mm)----见下图原论文阐述http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192333_426025_2160661_3.jpg 流动相:A通道:甲醇,B通道:水(0.05% TFA)流速:1.0 mL/min柱温:30℃检测波长:277nm进样量:20μL3.Resultshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302192327_426023_2160661_3.jpg[font='Times New
黄芩提取物-黄芩苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091347_411149_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091349_411153_2369266_3.jpg 黄芩茎叶 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091348_411151_2369266_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411154_2369266_3.jpg黄芩根部http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212091350_411155_2369266_3.jpg黄芩提取物-黄芩苷黄芩提取物-黄芩苷C21H18O11446.37黄芩苷药理作用:⑴抗炎抗变态反应,黄芩甙、黄芩甙对豚鼠离体气管过敏性收缩及整体动物过敏性气喘,均有缓解作用;⑵抗病毒、抗微生物(菌)作用;⑶镇静、解热、解痉作用;⑷抗癌、降压、利尿作用;⑸对血脂及血糖上升的作用;⑹利胆、保肝作用;⑺可降低乙醇所致的甘油三酸酯水平等。实验室测定方法名称:黄芩提取物-黄芩苷的测定-高效液相色谱法应用范围:本方法采用高效液相色谱法测定黄芩提取物中黄芩苷的含量。本方法适用于黄芩经加工制成的提取物。方法原理:本品加甲醇溶解、稀释,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长280nm处检测黄芩苷的吸收值,计算出其含量。试剂:1.甲醇2.磷酸仪器设备:高效液相色谱仪(配带紫外检测器)色谱条件:1.色谱柱:Xtimate C18柱2.流动相:甲醇 水 磷酸 =47 53 0.23.流速:1.0ml/min4.检测波长:280nm5.柱温:室温样品的制备:1.对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量
灯盏花素片中,丙酮的含量测定时,丙酮对照品如何购买,如购买不到,应如何操作?谢谢路过的各位大神!!!!!拜托,拜托!!!!!
高效液相色谱定量分析1 黄芩苷含量检测(1)色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:0.2);检测波长:276nm。柱温:30℃;流速:1mL/min。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4500。(2)测定方法对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,置棕色量瓶中,加50%甲醇适量,置水浴中振摇使溶解,放置至室温,稀释至刻度,摇匀,制成每1mL含40μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 精密量取样品溶液,置容量瓶中,加水稀释至一定浓度,摇匀,用0.45μm滤头过滤即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液10μL与供试品溶液10μL,注入色谱仪,测定,即得。2 高效液相色谱的定量分析药典规定:本品每支10mL含黄芩苷(C21H18O11)计,不少于80mg。本品每1mL含金银花以绿原酸(C16H18O9)计,不得少于0.60mg。(1)黄芩苷高效液相图 见附件1 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=101403]附件1 [/url]
我想用HPLC测定复方中野黄芩苷的含量,但前面老有一个杂质峰分不开,请问用什么样的条件可以改善分离呢?
今天做感冒止咳糖浆中黄芩苷含量测定时碰到了难题色谱条件:岛津10A的机子,N2000工作站,流动相是甲醇:水:磷酸(35:65:0.3),检测波长280nm,理论板不少于3000。对照品配制:取黄芩苷对照品适量,加50%甲醇制成每1ml含15ug的溶液。 供试品制备:精密量取1ml,置50ml容量瓶中,加50%的甲醇至刻度,摇匀,过滤即得。 供和对各进10ul。问题出现:第一针对照品,跑了一小时,没任何峰出现,就是基线。 第二针对照品,我把波长调到278,保留时间为22.998时出峰,不过峰形难看,而且理论板数只有600多。。。 第三针对照品,把波长调到276(因为之前我测黄芩药材黄芩苷含量时用的波长就是276),但保留时间变成31.082???理论板数同2针 第四针对照品,把波长调到279,保留时间为34.673??理论板数同2针 第五针对照品,把波长再调至276,保留时间为22.948??理论板数同2针我昨天做了样品,系统应该是没问题的,对照品溶液也是新配的!!!问题1:为什么按照药典标准的波长测定无任何峰出现(当然进样也没问题)?问题2:为什么改变波长会造成保留时间改变这么多?问题3:为什么柱效这么差?(我用的柱子才用2星期,而且之前所做的样品柱效都不错)现在都没法做下去了,到底是哪些方面的问题???大家帮忙看看!!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
【作者】 李平; 杨应勇; 李江; 肖书伟;【机构】 贵阳中医学院第二附属医院; 贵州神奇药业集团苗药工程中心; 贵阳中医学院;【摘要】 目的:通过HPLC测定黄芩和半夏不同配伍比例后黄芩苷溶出量的变化,以探讨中药药性配伍的科学内涵。方法:采用Diamonsil C18(2)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液(26∶74)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。建立黄芩与半夏配伍后黄芩苷的含量测定方法,并比较不同配伍后黄芩苷溶出量的大小。结果:黄芩苷质量浓度在0.010 25~0.102 5 g.L-1线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率99.21%(n=9),RSD 2.0%;黄芩配伍半夏后和黄芩单煎后黄芩苷平均含量分别为64.018,63.6805,0.581,62.529 mg.g-1。结论:黄芩配伍半夏后黄芩苷的HPLC检测方法可靠、稳定、重复性好。不同比例配伍后黄芩苷的溶出量有较大差异,尤其是以热为主配伍(6∶9)对黄芩苷的溶出影响最大,溶出最低,体现了中药药性配伍中以半夏的温热之性抑制黄芩之寒凉之性的科学内涵。
【作者】 栾爽; 王冬梅; 赵怀清; 高靥; 申涛; 石健;【Author】 LUAN Shuang,WANG Dong-mei,ZHAO Huai-qing,GAO Ye,SHEN Tao,SHI Jian(School of Pharmacy,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016,China)【机构】 沈阳药科大学药学院;【摘要】 目的利用梯度洗脱,建立高效液相色谱法测定心脑联通胶囊中葛根素、虎杖苷和野黄芩苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法。Diamonsil ODS柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈(A)和0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1.0m L.min-1,检测波长336nm。结果葛根素的线性范围为0.0232~0.1856g.L-1(r=0.9995),平均回收率为100.0%,RSD=1.3%,虎杖苷的线性范围为0.0152~0.1216g.L-1(r=0.9996),平均回收率为98.7%,RSD=0.9%,野黄芩苷的线性范围为0.0046~0.0369g.L-1(r=0.9998),平均回收率为100.4%,RSD=0.9%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于心脑联通胶囊的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271705_386562_2379123_3.jpg
关于黄芩苷液相分离的问题,分液相的朋友请帮忙指教! 我是用WATERS XTerra Ms C18(4.6x250mm)的柱子做含黄芩苷的中成药,在做5年的时间里都发现在做黄芩苷时有这样一个问题,若按中国药典的方法用甲醇、乙醇和不同浓度的甲醇做溶剂提取样品,样品中的出峰都是会有前沿峰,且各个峰分离极差,峰宽变大,峰形十分不美。但用流动相(甲醇-水-磷酸(50:50:0.3))作溶剂提取时黄芩苷峰的分离度和峰形都得到非常好的表达。请教你们做黄芩苷时是否也有这样的情况,做黄芩苷时你们又是点处理的。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703220950_46145_1621232_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703220952_46146_1621232_3.jpg[/img]
配制两个黄芩苷对照品溶液第一个是用50%的甲醇溶解,我感觉这个好难溶,超声了也不见得全部溶解,如果全部溶解配制出来的应该是澄清的吧?该如何处理好呢??第二个要用减压干燥器60度干燥4小时再配制,我觉得涂了凡士林在60度会溶了吧,就不能减压了,我可以直接打开对照品瓶盖直接在烘箱里烘4小时不?这样做会有很大的影响吗?
【作者】 雷鹏; 刘韶; 李新中; 徐平声(中南大学湘雅医院药剂科; 中南大学湘雅医院药剂科 湖南长沙410008; 湖南长沙410008)【摘要】 目的建立黄芩配方颗粒中黄芩苷含量测定方法。方法采用高效液相法测定黄芩配方颗粒中黄芩苷含量,色谱柱:DiamonsilC18(4.6×250mm);流动相:甲醇-0.05%磷酸(65∶35);流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:280nm。结果黄芩苷在0.215~2.150μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.30%。结论该方法简便可行、重复性好,可作为黄芩配方颗粒质量评价的依据。【谱图】http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211704_385093_1609970_3.jpg
最近在做黄芩中黄芩苷的含量测定,发现黄芩苷对照品不管是50%甲醇,纯甲醇还是DMSO都很难溶解,我称量的是15mg的黄芩苷,想溶解到10ml容量瓶中,水浴锅加热60度,超声都试过了,就是不溶,求问有做过的大哥吗,麻烦指点一二
HPLC法同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷的含量周桂芳H,夏建洪,凌明 (1.浙江金华市人民医院,金华市321000;2.浙江金华市药品检验所,金华市321000)中图分类号 R927.2;R283.61 文献标识码 A 文章编号 1001—0408(2007)24—1876—02摘要 目的:建立以高效液相色谱法同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法:色谱柱为Ultimate® XB—C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-醋酸(35:65:1),流速为1.0mL/min ,检测波长为244nm。结果:芍药苷和黄芩苷分别检测浓度在0.025-0.25mg·mL-1 范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,相关系数(r)分别为0.9997和1.0000;平均回收率分别为98.4%和97.0%,RSD分别为1.43%和1.20%(n =9)。结论:本法可同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷的含量,方法简便、准确,可为制定肠肛舒口服液质量标准及产品质量控制提供依据。关键词 高效液相色谱法;肠肛舒口服液;芍药苷;黄芩苷;含量测定HPLC法同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷的含量不好意思,现在补发一下
前言 黄芩是唇形科植物黄芩(Scutellariabaicalensis Georgi.)的干燥根,首载于《神农本草经》。味苦性寒,入肺、胆、胃、大肠诸经,能清热燥湿,泻火解毒,凉血止血,安胎。临床常用来治疗肺热咳嗽、目赤肿痛、血热吐衄、湿热泻痢、黄疸、痈疮肿毒、胎动不安等。黄芩的主要有效成分为:黄芩苷(baicalin)、汉黄芩苷(wogonoside)、黄芩素(baicalein)、汉黄芩素(wogonin)。现代药理研究发现,黄芩具有抗氧化、抗炎抗病毒、抗肿瘤、阻止钙离子通道、抑制醛糖还原酶、抗过敏等作用,对免疫、心脑血管、消化、神经等系统均有保护作用。黄芩及其提取物在中药制剂中应用广泛,如固体制剂木香理气片、牛黄上清片、清热止咳颗粒等,液体制剂柴黄口服液、银黄口服液、双黄芩口服液等。 黄芩常用的提取方法有煎煮法、回流提取法、超声提取法、微波提取法、酶提取法、半仿生提取法等。本实验采用回流提取的方法进行黄芩提取液的制备,用旋转蒸发仪进行减压浓缩。1实验部分1.1仪器及试药1.1.1仪器RE-2000A旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);密度计(燕河仪器仪表有限公司);NDJ-5S旋转黏度计(上海伦捷机电仪表有限公司);DRE-2A导热系数测试仪(湘潭市仪器仪表有限公司)。1.1.2试药黄芩片(北京同仁堂健康药业股份有限公司),经北京中医药大学刘春生教授鉴定符合2010版《中国药典》的要求;乙醇(95%),分析纯,北京化工厂;去离子水,自制。1.2样品的制备1.2.1不同浓度黄芩水提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片,加入8倍量的水,加热回流提取3次,每次1 h,过滤,合并滤液。将滤液分别浓缩至150 mL,得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩水提液。(黄芩中的黄芩苷酶在冷水中可使黄芩苷分解,故第一次提取需将水煮沸后再加入黄芩片以杀酶保苷。)1.2.2不同浓度黄芩醇提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片,加入10倍量体积分数为60%的乙醇,加热回流提取3次,每次1 h,过滤,合并滤液。将滤液分别减压浓缩至稠膏状,用60%乙醇少量多次溶解洗出,再加60%乙醇至150 mL,得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩醇提液。1.3物性参数的测定方法 用浮子式密度计在20°C下测量各浓缩液的密度;在20~75°C下,用NDJ-5S型数显旋转黏度计分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的黏度;采用DRE-2A型导热系数测试仪在20~70°C下分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的导热系数。1.4分析方法 采用Excel对实验数据进行一元线性回归分析(ρ-C、η-C、η-T、λ-C、λ-T);采用1stOpt数据分析软件进行二元非线性拟合(η-C-T);采用SPSS数据分析软件进行二元线性回归(λ-C-T)。2结果与讨论2.1密度与浓度的关系 测定不同浓度的黄芩水提液和黄芩醇提液密度(表1),以线性回归分别考察其密度与浓度的关系(图1)。黄芩水提液密度与浓度关系的回归方程为ρ = 0.1582C + 1.0043,线性相关系数r = 0.9970;醇提液密度与浓度关系的回归方程为ρ = 0.1839C + 0.9072,线性相关系数r = 0.9995。结果表明,提取液的浓度与密度呈正相关,提取液浓度越高,提取液密度越大,二者具有良好的直线回归关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272154_568164_1255490_3.jpg 表1-1 不同浓度黄芩提取液的密度(20°C) (g/cm3)Table 1-1 The density of Scutellariae Radix extracts(20°C) (g/cm3) 浓度C / g·mL-1 黄芩水提液 黄芩醇提液 0 0.9982 0.9094 0.2 1.0415 0.9405 0.4 1.0695 0.9815 0.6 1.0990 1.0170 0.8 1.1345 1.0560 1.0 1.1580 1.0905 2.2黏度与浓度、温度的关系不同温度下,测定不同浓度黄芩水提液的黏度,结果见表2;不同温度下,测定不同浓度黄芩醇提液的黏度,结果见表3。 表2不同温度下不同浓度黄芩水提液的黏度(mPa·s)Table 2 The viscosity of Scutellariae Radix water extracts(mPa·s) 温度T /°C 浓度C / g·mL-1 水 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 20 1.01 2.96 7.39 20.1 56.0 124.7 25 0.89 2.
根据《中华人民共和国工业和信息化部公告》2013年第71号,《润肤膏霜》、《护发素》、《爽身粉、祛痱粉》、《化妆品中黄芩苷的测定高效液相色谱法》4项化妆品行业标准已发布,现将标准相关信息予以公布,请各单位抓紧做好标准实施前的准备工作。附件:3项新发布的化妆品标准一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准采标情况实施日期1QB/T 1857-2013润肤膏霜本标准规定了润肤膏霜的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于滋润人体皮肤(或以滋润人体皮肤为主兼具修饰作用)的具有一定稠度的乳化型膏霜。QB/T 1857-20042014-07-012QB/T 1975-2013护发素本标准规定了护发素的分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于由抗静电剂、柔软剂和各种护发剂等原料配制而成,用于保护头发、使头发有光泽,易于梳理的乳液状或膏霜状护发产品。QB/T 1975-2004QB/T 2835-20062014-07-013QB/T 1859-2013爽身粉、祛痱粉本标准规定了爽身粉、祛痱粉的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于以粉体原料为基质,添加其他辅料成分配制而成的爽身粉、祛痱粉。QB/T 1859-20042014-07-014QB/T 4617-2013化妆品中黄芩苷的测定 高效液相色谱法本标准规定了用高效液相色谱法测定化妆品中黄芩苷的含量。本标准适用于水剂、乳剂化妆品中黄芩苷的测定。本方法黄芩苷的检出限、定量下限分别为10.0 mg/kg、30.0 mg/kg。使用固相萃取时检出限、定量下限分别为3.0 mg/kg、10.0 mg/kg[fo
各位大侠,我在做中药银黄片中黄芩苷含量测定时,做出来含量挺高,但有抽检到说含量不够标准,有两批都是。我们化验室复检过好几次,专门买的新对照品进行复检都合格,请教各位能否指点一二。具体做法如下:色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填剂;以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备 精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含60ug的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液1ml,置5ml容量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=103247]不同提取工艺下黄芩浸膏粉中黄芩苷含量测定研究[/url]
作者:仵树仁;蔡俊安;郭鑫慧;(河南百年康鑫药业有限公司;)摘要:目的建立HPLC法测定感特灵胶囊中黄芩苷含量的方法。方法采用外标一点法,DiamonsilODS1C18色谱柱,甲醇-水-磷酸(50:50:0.2)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长280nm。结果黄芩苷在0.1256~1.0048μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=95952X+8108.6,r2=0.9997,平均加样回收率为98.8%,RSD=1.64%(n=6)。结论该方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为感特灵胶囊中黄芩苷的定量分析提供了科学有效的方法。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131046_383395_1606903_3.jpg
分离黄芩苷 绿原酸 连翘苷的一些问题液质联用分离黄芩苷 绿原酸 连翘苷 先用的液相色谱摸索流动相及流动相的比例什么的 最后选用乙腈和乙酸胺 但试过之后 发现峰分的不太开 采用梯度洗脱效果也不明显 感觉有两种物质的峰重合了 因为只得到俩峰 柱子是2.1*150 的 流速是0.2μg/min 想请问 如何才可以较好的分离 是流动相的问题么?那应该选什么流动相呢?柱子不能变 只有2.1*150 的
作者:张雅贤(辽宁东方人药业有限公司, 辽宁 本溪, 117000)摘要:为了控制该制剂的质量,本文采用HPLC0法.以黄芩苷为对照品,测定其制剂中黄芩苷含量.目的 建立清热化毒丸中黄芩苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定,Diamonsil C18色谱柱,检测波长为315 nm.其结果平均回收率为99.81%.,RSD=0.93%.结论 本方法测定清热化毒丸中黄芩苷的含量,方法简便、准确,结果稳定,可用于控制该丸剂的质量.谱图:无
一次实验,在用液相做黄芩苷含量测定时,由于配的流动相不多,在分析的时候流动相竟然用光了,结果差点出事故了。那天,自己不是很留意,其实流动相现配的时候,应该多准备一些。这件事,给我留下深刻的印象,不能磨灭的记忆,做事要认真才行。所以,我希望朋友们不要象之前的那个----不认真的我一样,要做什么象什么。