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食品的产地溯源有利于保护原产地,保护地区名牌,保护特色产品,确保公平竞争,增强消费者对食品安全的信心,并能有效防止食源性病源菌的扩散。同位素分析是用于食品产地溯源的有效技术之一,而且对食品原料如酒、饮料、乳品、肉品、谷物等普遍适用。本文重点介绍了同位素溯源技术的基本原理,几种常用同位素在自然界中的变化机理,以及它们在不同食品溯源中的研究现状,推动同位素溯源技术在食品安全领域的研究与应用,促进食品追溯制度的建立与完善。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=99207]同位素指纹分析技术在食品产地溯源中的应用进展[/url]
在稳定同位素质谱分析应用中, 由于分析领域的不断扩展和检测质量水平要求的日益提高,各种标准物质的应用越来越多,因此如何正确的选购,合理的应用标准物质来保证分析结果的可靠性非常重要,为此我们将经销与应用标准物质中学习和总结的一些知识内容,编写成文,供广大用户参考。一、标准物质的名称与定义标准物质即分析工作者常称为“标样”、“标准品”的物质,按规范的国际上公认的名称及定义如下:1. 标准物质(RM) Reference Material:具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性量值,用以校准仪器、评价测量方法或给物质赋值的材料或物质。2. 有证标准物质(CRM) Certified Reference Material:附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可朔源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,并且每个值都附有给定置信水平的不确定度。3. 基准标准物质(PRM) Primary Reference Material:一种具有最高计量品质,用基准方法确定量值的标准物质。二、标准物质的分类与分级标准物质的种类繁多,我国根据物质的类别和应用领域将其分为13 类,国际标准物质信息库将其分为8 大类,每一类中又包括若干小类。目前国际上还没有明确划分标准物质等级的公认原则,我国将标准物质划分为两个等级:1. 一级标准物质主要用来检定高准确度的计量仪器或评定和研究标准方法或在高准确度要求的关键场合下应用,如用于产品交换及国内外贸易。2. 二级标准物质或工作标准物质用于现场方法的研究和评价,日常实验室内质量保证及实验室间数据比对,校准测量仪器和评定日常分析操作的质量水平,如用于生产流程的质量监控及产品检验和科学研究。三、标准物质的正确选择分析工作者应根据使用目的选择合适的标准物质,根据所用分析仪器,被测样品和分析结果的预期目标来决定选择哪种和哪个等级的标准物质, 选择时应遵循以下原则:1. 选择与待测样品基体相同或相近的标准物质,但这并非都能够实现,当找不到类似基体的标准物质时,可选择代用标准物质。2. 应根据分析仪器的进样方式选择适合形态与形状的标准物质,如固态、液态或气态;粉状、块状、环状、钉状等。3. 选择标准物质特性量值的范围和准确度水平应满足使用要求,并且经济合理,切忌盲目使用级别高且昂贵的标准物质。4. 在选购标准物质时,应了解其最小取样量和保质期以及储存方法,确保能够满足实际使用要求。
求助各位老师,有没使用过 氯化甲基汞 汞的同位素 标准品,或是做过水产品中甲基汞检测的,麻烦告知一下,谢谢?
同位素比值R为某一元素的重同位素丰度与轻同位素丰度之比,例如 D/H、13C/12C、34S/32S等,由于轻元素在自然界中轻同位素的相对丰度很高,而重同位素的相对丰度都很低,R值就很低且很冗长繁琐不便于比较,故在实际工作中采用了样品的δ值来表示样品的同位素成分。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=133463]稳定同位素比值R、δ值及同位素标准[/url]
本网主页中有一则消息:“十五”食品安全重大科技专项“二噁英、多氯联苯、氯丙醇痕量和超痕量检测技术的研究”通过专家验收 (2005-4-25 18:30:25),其中提到:将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全分析领域,针对不同目标化合物分别建立了高分辨磁质谱、四极杆低分辨质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术。利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定属于原创性工作。在国际协同性验证实验中取得优秀成绩。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155679]小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素的测定与分析[/url]………………………………………………………………………………[color=#00008B]【目的】利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧-同位素比值质谱仪(gas chromatography-combustion-isotope ratio masss pectrometry,GC-C-IRMS)测定小麦籽粒氨基酸碳氮稳定同位素组成。【方法】以小麦临汾50744为材料,水解得到其籽粒蛋白质氨基酸,将氨基酸标准样品以及小麦籽粒氨基酸衍生化为N-新戊酰基,O-异丙醇(N-pivaloyl-isopropyl,NPP)氨基酸酯,利用GC-C-IRMS测定其碳氮稳定同位素组成。【结果】氨基酸标准样品的碳氮同位素组成分析表明,NPP氨基酸酯的平均重现性δ^13C为0.47‰,δ^15N为0.28‰,并没有产生大的同位素分馏,因此δ^13C和δ^15N都能得到满意的测定结果。运用GC-C-IRMS测定了小麦临汾50744籽粒蛋白质氨基酸的稳定碳氮同位素的自然丰度,其中δ^13C的变化范围在-28.7‰到-34.7‰,δ^15N的变化范围为-6.2‰到9.5‰。采用系统聚类分析进行分类,根据δ^13C可以将氨基酸分为两类 根据δ^15N可以将氨基酸分为三类。【结论】运用GC-C-IRMS结合NPP氨基酸酯衍生物可以测定小麦籽粒氨基酸的稳定碳氮同位素,这对于揭示氨基酸代谢途径的差异以及逆境胁迫下氨基酸的合成差异具有重要的意义。[/color]
同位素稀释质谱法分析痕量钚建立了同位素稀释质谱法分析测定痕量钚的分析技术。应用该技术分析了239Pu丰度为94%的同位素标准样品,当样品量为100pg时,样品中的240Pu/239Pu分析值的不确定度为20%(1s),与传统的钚同位素分析方法相比较,使钚的分析测试能力提高了两个数量级。该分析技术包括以下三个部分: 239Pu丰度标准样品的浓度,采用a绝对测量的方法来测定。结果为:7.227(1±0.015)ng 239Pu/mg溶液;242Pu稀释剂的浓度,用已知浓度和丰度的239Pu来标定,标定结果为:0.1815ng 242Pu /mg溶液;痕量钚的分析测定,用242Pu作稀释剂(10~20ng),加入100,500,1000pg的239Pu丰度为94%的同位素标准样品进行痕量钚的分析,测定标准样品中的240Pu/239Pu比值,并与标称值0.05814进行比较,测定结果见表1。表 1 痕量钚同位素分析结果 样品 239Pu/pg RM92* RM02 RM12 R09 偏差 1 92.4 0.020261(1±0.015) 0.018319(1±0.046) 0.001620(1±0.098) 0.0674(1±0.20) +16% 2 460.4 0.053100(1±0.0027) 0.020448(1±0.035) 0.001517(1±0.011) 0.0659(1±0.27) +13% 3 930.8 0.085967(1±0.0040) 0.02168(1±0.0038) 0.001602(1±0.026) 0.0598(1±0.026) +2.8% 注*:RM92为240Pu与239Pu混合样品中的240Pu/239Pu比值。 从表中数据可以看出:R09不确定度的主要贡献是稀释剂中240Pu与242Pu比值测量的不确定度,准确测量它们的比值是降低痕量钚同位素分析的不确定度的关键。
同位素质谱分析测试技术进展====================================================同位素地球化学经历了近一个世纪的发展,已经成为一门成熟的学科。它不但成为研究各种基础地球科学问题的重要手段,而且在解决人类社会面临的重大资源、环境、生态问题方面开始发挥关键作用。同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。新的测试技术的创立,新的测试仪器的研制,原有仪器设备和测试方法的改进是稳定同位素地球化学研究发展的依托。因此发展同位素质谱测试技术始终是同位素地球化学研究的一个主要方面,技术上的每一项突破往往会为同位素地球化学研究开辟新的领域。在过去的十几年里同位素质谱分析测试技术得到了迅速的发展,具体表现为测试对象的微区化,仪器设备的自动化,测试工作的标准化。目前常用的新技术包括:多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计。--------------------------------------同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。本文评述了同位素质谱分析测试技术中常用的多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计分析同位素的原理、应用范围、存在问题和研究进展,建议选择分析同住素方法时,需考虑每种方法各自的特点和优势、仪器的性能等。================================================== [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155681]同位素质谱分析测试技术进展【PDF】[/url]
[font=Encryption][color=#898989]摘要: [/color][/font][font=Encryption][color=#666666]稀有气体同位素被广泛应用于油气成因、气源追索、壳幔物质相互作用、大地构造和大地热流等研究中.原油和天然气在形成、运移和成藏等方面联系紧密,因此推测原油稀有气体中也应蕴含着丰富的油气地质信息.稀有气体在原油中的溶解度要大于水(KharakaandSpecht,1988),因此油-水的相互作用包含稀有气体向原油中的优先溶解作用.原油相对于油田水中稀有气体浓度可以反应油水反应的程度,更重要的是它是示踪油气二次运移和成藏的重要约束条件(Dahlberg,1995).本项研究旨在寻找一种既可以免除空气污染又能减少对仪器伤害的分析方法。从而可以打开原油稀有气体同位素研究的窗户,为油气运移、油源对比、气-源对比提供更加详实可靠地数据支持。为了达到提高数据精度,纯化样品,保护仪器目的,研究设计了原油样品采集器及原油预纯化系统。原油采集器通过泄压原理有效防止空气气泡残留,从而排除了空气对样品的污染。纯化系统分为两部分:原油脱气部分由易拆卸的高真空玻璃部件组成。这部分可拆卸、易清洗,可有效防止样品残留对下一个样品的污染 高真空纯化部分由可烘烤的超高真空不锈钢管线组成。能够将脱出气体中的活性组分去除。采样装置及纯化系统保证了样品的纯净。高精度、高稳定性的静态真空稀有气体同位素质谱仪Noblesse进行同位素分析。因此,本研究建立了从样品采集、样品前处理到最终的分析测试的整套原油稀有气体同位素分析测试方法。系统调试正常。可以有效避免静态质谱仪的污染问题,数据更加稳定可靠。[/color][/font]
ASTM C 1429-99(2009)e1 用双标准多收集器气体质谱仪进行六氟化铀同位素分析试验方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174244]ASTM C 1429-99(2009)e1 用双标准多收集器气体质谱仪进行六氟化铀同位素分析试验方法.pdf[/url]
各位同仁,兄弟需要氢同位素的标准,包括:标准水、C12-C36的烷烃。谢谢
最近没有了锂同位素标准,谁知道从哪里能够买到,如何联系?
单体烃是否是有C,H两种元素组成的烃?单体烃碳同位素标准样品有哪些。
与大家分享 质谱同位素分析软件。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=130461]质谱同位素分析软件[/url]
北京晨蕾科技开发有限公司可提供杉树同位素元素标准物,如有需求,可随时与我站短联系!
想采购同位素丰度比的标准物质,铅、锶等等,需要什么特殊的条件或者管制吗?
ThermoScientific GC/IRMS所用的标准的稳定同位素比值是多少
同位素质谱计主要由MAT和VG公司生产的两大系列构成,在我国的众多同位素实验室中90%以上装备的是MAT系列同位素质谱计,随着计算机技术的普及和提高,以及同位素分析新方法的需要,特别是仪器运行多年,数字控制部分的故障率不断提高,使得质谱工作者迫切需要了解和掌握其软件控制技术,本资料中结合仪器的控制电路,以测控程度实例,对MAT系列同位素质谱计软件控制技术进行较为深入的分析,运用软件对数字电路故障进行行分析,并对测控软件进行局部修改,以满足应用需要。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141478]MAT同位素质谱计软件控制技术分析[/url]
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28262]U-Pb 同位素定年标准锆石的Hf 同位素[/url]
记得以前看过一本关于同位素标记化合物(包括氘代化合物、13C标记化合物,15N标记化合物等)的波谱分析(包括质谱分析、红外分析、核磁分析)的书,记不起名字了,不知有谁看过这本书,可以提供给我,或者告诉我书名也行。
[size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中,类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素,如攀酮。由于在检测方法上有一定难度,一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前,兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同,其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值,同位素比用δ(‰)值表示。根据仪器的分析流程和组成部分,本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短,文献方法较为繁琐,本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂:β-葡萄糖醛酸酶,Sigma;其余均为国产分析纯试剂。对照品:睾酮(缩写T)、雄酮(缩写An)、本胆烷醇酮(缩写Etio)、5α-雄烷-3α,17β-二醇(缩写5α-diol)、5β-雄烷-3α,17β-二醇(缩写5β-diol)、孕二醇(缩写PD)购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者,一名男性40岁,尿样为sample 1;一名女性38岁,尿样为sample 2,均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪(HP6890/DELTA PLUS,Finnigan);高效液相色谱仪(Waters2796,检测器:Waters2996 PAD,自动收集器:Waters Fraction Collector Ⅲ);Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱:HP5毛细管色谱柱,25m×0.2mm i.d.×0.3μm;柱流速:1mL/min(室温);升温程序:60 ℃(2min)一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃(6.5min);进样口温度:260℃;燃烧炉温度:960℃;质谱离子源:EI;参考气:CO2,1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱:ZQRBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:水-乙睛,梯度洗脱(0-18min:乙睛从30%→100%);流速1mL/min;柱温:室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱:HP-1毛细管色谱柱,25 m×0.2mm i.d.×0.11μm;柱流速:1 mL/min (室温);升温程序:150 ℃(1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃(10min)。4.4 样品预处理取尿样2mL,加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶(5000 IU)混匀,在55℃恒温水浴中培养3h,取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚,振荡萃取,离心后,取出上层有机溶液,在加热的情况下,用氮气吹干,加人50μL甲醇溶解残渣,备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上,依前述色谱条件分离,分段收集流出液,确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干,加人50μL环己烷,备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α,17β-二醇、5β-雄烷-3α,17β-二醇,孕二醇的甲醇溶液,浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件,取样品溶液及对照品溶液进行全扫描,扫描范围m/z 20~450,选择待测物的特征离子,获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析,及与标准品质谱图的对比,确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件,对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析,测得内源性类固醇激素的δ值。
因目前急需做碳酸盐晶格硫酸盐硫同位素分析和黄铁矿微区硫同位素分析,然而本校做硫同位素分析的仪器故障,所以请大家帮忙,哪里可以做这类分析的?怎么联系?谢谢啦!
质谱分析中同位素峰找不到或者比例不对说明什么?怎么才能找对
查了下同位素交换的情况,网上有人是这么说的,不过比较理论,有没有哪位老师举几个具体的例子?尤其是这点“同位素交换反应的速率与分子的结构有关,有的可以在瞬间完成,有的则需要在催化剂的作用下(或高温下)才能缓慢地进行。例如,甲酸中羧基上的氢与D2O在瞬间就交换了;而甲基上的氢在100℃时要经过几天才能交换10%。”那么如果选同位素标准品做内标的话,溶剂怎么选?怎么看待同位素交换反应对分析实验的影响呢?对存放有特别的要求吗?
同位素质谱进行食品的认证和溯源 作者:S.D Kelly, Institute of Food Research,UK 翻译:generalsky1.介绍:稳定同位素早在1970年代了,同位素质谱(IRMS)就已经被用来检测经济食品的欺诈问题。由于绝大多数的同位素质谱的技术都是用在地质,诊断,和环境科学中。但是最近,同位素质谱的技术得到了广泛的接受:在食品控制实验室作为可靠性和在线技术方面使用IRMS分析作为一个新的检测系统。最终,IRMS可以提供明显的食品掺假的证据,可以作为实验室的日常的检测手段,并且作为一些代理机构起诉不诚信商家的证据。 本节将会回顾一下同位素质谱在食品真实性的历史发展,和出现的两个主要的在食品检测方面IRMS的技术。不过,起初的部分会描述许多同位素质谱(IRMS)技术的基本理论和定义。
硫化物硫同位素分析随着硫同位素研究的不断发展,表明硫在稳定同位素研究中重要的元素之一。地质体中各种含硫矿物的硫同位素组成,代表了漫长地质历史中经历各种地质作用的最终结果。对硫同位素比值变化的研究,可以了解各种地质体的性质、规模、、程度以及物理化学条件的演化,从而为探讨矿物岩石成因和地球化学等问题提供了定量的依据。测定矿物中的硫同位素组成,可以为复杂的矿床成因提供重要信息,是建立成矿模式不可缺少的重要依据。同时根据硫同位素的时间、空间分布规律可以做成矿预测,进而指导找矿勘探。测定硫同位素比值,质谱分析所使用的工作气体是SO2。在我国的实验室中,一般采用把各种硫化物与CuO在1000℃以上的高温下反应生成SO2 :MeS+2CuO 1100℃ Me+2Cu+SO2↑在国内外实验室中基本上都采用上述基本原理。从硫化物中制取SO2作为硫同位素分析的样品,原理虽然相同但制取SO2的实验装置却差异较大。在我国的实验室中一般采用如图一所示SO2制备装置。在该装置中SO2的制取部分主要由石英真空加热管和一个固定管式炉组成。石英管两头分别为14号磨口和29号磨口,石英管长一般为1.2m,直径24mm。样品和CuO装在瓷舟内通过29号磨口送入石英管内。封闭29号磨口,真空系统。通过14号磨口抽真空到10—4托。然后用磁铁推动铁块将载样品的瓷舟送入管式炉中心部高温区,加热制取SO2。然后用液态氮冷冻样品管吸收SO2。做一个样品前后约需1个半小时。一根石英管重约230g,做4~5个样品就需要用酸处理一次。反复处理使用一根石英管最多只能做24个样品。使用该类型的SO2制备装置,即使用双管道制备系统,一天按8小时计,最多能制取10个样品。其主要原因是石英管口径大,而且有两个大磨口,以致真空上升较慢,换一次样暴露一次大气,再抽到10—4托约需1小时。该类型的SO2制备装置缺点是成本消耗大,样品制备速率低。我们针对上述SO2样品制备装置的缺点展开了新型SO2样品制备装置的研究工作,经过反复实验,设计、研制出8701~型硫制备台。该制备台保留上述SO2制备装置的基本原理,但在结构上做重大改进,新型的8701型硫制备台与老装置相比,每25分钟可以制取一个SO2样品,提高测试速率3~4倍。每个样品的成本消耗低。成本消耗下降了20倍,而测试精度及稳定性有所提高。标准样(LTB-2)的测试精度优于0.1%。各种硫化物样品实测精度为0.1~0-15%。二、制备台的结构硫制备台为双管道制备系统,同时可制备两个SO2样品。双系统每次装入四个样品,上四个样品吸收管。从装样抽空到反应吸收全过程最多需25分钟。每25分钟可制取两个样品,每天按8小时计,可制取36个样品。硫制备台整机采用块装及板架结构,框架用2mm钢板压制成型烤橙红色漆,活动档板烤乳白漆,框架下装可调电镀马蹄形地脚可调节水平及高度。台面及支架均为银白的不锈钢制成。电源箱、恒温控制电源、复合真空计均为抽屉式块装,便于装修。真空系统是由二级旋片式直连机械泵和四级油扩散泵,29号玻璃冷阱,6mm玻璃活塞组成。真空检测由复合真空计检测,真空检测范围10—1托~10—7托。该系统动态真空可达10—5托。图中滑动电炉和反应管是该装置的核心部分。反应管是一根内径为10mm的石英玻璃管,石英管的一端封死,另一端通过一过渡玻璃接头与17号硬质玻璃焊接在一起。在过渡接头前1.5cm处引出12mm外径的支管,支管具有一定曲率,支管上接一个14号磨口,并有磨口密封玻璃套。SO2制取反应管总长度为100cm,每根管至少可连续做80个样品,中间不用做任何处理。在反应管与真空系统焊接前,预先烧制10cm长,一头封入铁块的石英玻璃推样杆,其外径5mm。在每个反应管前接2个样品接收管。滑动电炉是一个硅棒双孔电炉,功率为1.0kw,最高温升为1350℃,电源是功率为5kw的可控硅恒温控制器,温度控制精度为±3℃。电炉坐在具有滑轨的滑动炉台上。推动手柄可使电炉移动,随意加热石英反应管任意一段。三、实验操作步骤使用硫制备台从硫化物中制取SO2步骤如下:1.称15~30mg硫化物样品按1:2或1:7与CuO混匀用铝箔包裹,然后塞入内径为5mm、长为10mm两头开口的小石英管内。将装的样品放入编好号小隔子里待测。2.启动真空系统做测试准备,在启动真空的同时打开可控硅恒温控制器,调到自动升温档使电炉升温。然后接上四个样品吸收管。将装好样品的小石英管放入14号磨口的送样支管。每个支管中放两枚样品。在样品的后部放一枚推样铁块(铁块封在石英管中),套上14号磨口帽。3.样品装入送样管后,先抽低真空,再抽高真空,同时滑动电炉加热反应管去气,几分钟后即可达10—4托。真空达10—4托,电炉恒温达1100℃,这时将送样支管中的一个样品用磁铁推动铁块送入反应管,关闭真空活塞,密封反应系统。然后将送入反应管的样品用进样杆推到反应管的底部。再推动电炉使样品处在电炉恒温区。这时制取SO2的反应开始。与此同时将样品吸收管套液氮,冷冻吸收SO2,样品加热反应和SO2的吸收持续15分钟。反应吸收完后,样品残渣不取出。待真空再达10—4托时再送入第二个样品。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做定量分析,为何首选同位素内标法,外标法误差很大吗,比用HPLC测得误差还要大?
同位素稀释法的基质效应问题?想问一下,在做内源性物质分析时,找不着合适的空白基质,查阅文献,有用同位素稀释法做,具体操作有用内标一点法,包括法,和标准曲线法;有些疑惑的地方是:同位素稀释法是否就不需要空白基质?那它的基质效应如何消除和评价?谢谢
问题描述:如何进行同位素比值测定和同位素稀释分析?解答:[font=宋体]在核工业中同位素分析和浓度分析同样是很重要的,多接收磁质量分析[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]已用于测定[/font][font='Times New Roman', serif]IRMM 072[/font][font=宋体]合成[/font][font='Times New Roman', serif]U[/font][font=宋体]化合物中的同位素比值,经校正的测量值与保证值差别不显著。[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]测量核样品中主元素的准确度和精密度,以锕系元素同位素参考物质校正了质量歧视和检测器的死时间损失,发现[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]的质量歧视每天变化不明显。在测量合金中[/font][font='Times New Roman', serif]U[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]Pu[/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]Zr[/font][font=宋体],天然和辐照后[/font][font='Times New Roman', serif]U[/font][font=宋体]氧化物中[/font][font='Times New Roman', serif]Gd[/font][font=宋体]时以[/font][font='Times New Roman', serif]ID[/font][font=宋体]来提高测量精密度,以标准加入法测量了实验燃料和合金中的[/font][font='Times New Roman', serif]Np[/font][font=宋体],精密度可与经典的滴定技术相比。[/font][font=宋体]色谱[/font][font='Times New Roman', serif]ID-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]用于实现[/font][font='Times New Roman', serif]Cs[/font][font=宋体]和[/font][font='Times New Roman', serif]Ba[/font][font=宋体]的分离,镧系元素的分离以及锕系元素中[/font][font='Times New Roman', serif]Pu[/font][font=宋体]的分离和测定。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分离还与[/font][font='Times New Roman', serif]ID[/font][font=宋体]相结合,改装在手套箱中的[/font][font='Times New Roman', serif]Elan 5000[/font][font=宋体]型[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]前加[/font][font='Times New Roman', serif]1[/font][font=宋体]个[/font][font='Times New Roman', serif]Dionex[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统,包括一个[/font][font='Times New Roman', serif]HPLC[/font][font=宋体]泵,一个[/font][font='Times New Roman', serif]CG2[/font][font=宋体]防护柱,一个六路高压阀和一个分离柱,分离柱出口与[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]的交叉流雾化器相连,测量中使用[/font][font='Times New Roman', serif]0.200ml[/font][font=宋体]的样品回路。[/font][font=宋体]用新型扇形磁场多检测器[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]测量水解六氟化铀中的[/font][sup][font='Times New Roman', serif]235[/font][/sup][font='Times New Roman', serif]U/[sup]238[/sup]U[/font][font=宋体]。[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]分析时间比[/font][font='Times New Roman', serif]TIMS[/font][font=宋体]要减少了[/font][font='Times New Roman', serif]80[/font][font=宋体]%,这种测定方法的精密度相当于甚至超过[/font][font='Times New Roman', serif]TIMS[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]目前英国和美国建立了相应的[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]方法,研究应用[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]测定放射性核素进行环境监测和废物管理。四极杆[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]仪器灵敏度高,使用传统的气动雾化技术,测定锕系元素和裂片产物检出限可达[/font][font='Times New Roman', serif]pg/L(ppq)[/font][font=宋体]级。当元素浓度达到[/font][font='Times New Roman', serif]ppb[/font][font=宋体]量级时即可精确测定铅和银的同位素丰度比值。[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]、[/font][font='Times New Roman', serif]TIMS[/font][font=宋体]和荧光光度法测量混合废物中的铀总量和铀同位素分布,铀总量为[/font][font='Times New Roman', serif]ug/L[/font][font=宋体]量级时[/font][font='Times New Roman', serif] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]的测量结果可与荧光光度法相比,并且[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]的同位素测量也适于监测废物贮存和处理操作中对[/font][sup][font='Times New Roman', serif]235[/font][/sup][font='Times New Roman', serif]U[/font][font=宋体]同位素的控制。[/font][font=宋体]对空气颗粒物中的铀同位素分布进行研究,以[/font][font='Times New Roman', serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]代替了[/font][font='Times New Roman', serif]TIMS[/font][font=宋体],仅需[/font][font='Times New Roman', serif]10ng[/font][font=宋体]的铀即可进行[/font][sup][font='Times New Roman', serif]235[/font][/sup][font='Times New Roman', serif]U/[sup]238[/sup]U[/font][font=宋体]和[/font][sup][font='Times New Roman', serif]233[/font][/sup][font='Times New Roman', serif]U/[sup]238[/sup]U[/font][font=宋体],使分析时间和费用大大降低。[/font]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》