[align=center][font='times new roman'][size=18px]淫羊藿[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]淫羊藿苷[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='tahoma'][size=14px]小记：[/size][/font][font='tahoma'][size=14px] 2015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]年版和[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典，[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]淫羊藿[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]药材中[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]的[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]指标成分[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]测定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]有了变化，[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定淫羊藿苷，[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]A[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]、朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]B[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]、朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]C[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]和淫羊藿苷的总量[/size][/font][font='tahoma'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][align=center][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301615124194_7779_1858223_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈（色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']（分析纯[/font][font='times new roman']，北京化工厂[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']标准品[/font][font='times new roman']（购自中检院）、[/font][font='times new roman']淫羊藿[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品（送检样品）。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），流动相：以乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']梯度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']10:90[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']；柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'] [/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']270[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']（按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']淫羊藿项下[/font][font='times new roman']测定）[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']的溶液，即得。[/font][align=center][img=,553,117]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301616274223_9282_1858223_3.jpg!w553x117.jpg[/img][/align][align=center]淫羊藿苷标准品色谱图[font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品叶片，粉碎过三号筛，取约[/font][font='times new roman']0.2g[/font][font='times new roman']，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇[/font][font='times new roman']20m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，称定重量，超声处理（功率[/font][font='times new roman']400W[/font][font='times new roman']，频率[/font][font='times new roman']50kHz[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'].[/font][align=center][img=,564,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301616471936_1416_1858223_3.jpg!w564x127.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']淫羊藿[/font][font='times new roman']样品中[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']结论：客户送检样品[/font][font='times new roman']只要求检测淫羊藿苷，淫羊藿[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']61[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']注：[/font][font='times new roman']①[/font][font='times new roman']淫羊藿为叶子类药材，提取溶液中杂质较多，梯度洗脱让淫羊藿苷与其他杂质有效分离，在按照标准梯度洗脱完，用大比例有机相进行冲洗色谱柱，以免影响下一针样品分离。[/font]
1 材 料 淫羊藿药材（送检样）；甲醇，乙醇（分析纯），乙腈（色谱级）；[color=#333333]淫羊藿苷[/color][color=#333333]对照品[/color][color=#333333]（购自中检院[/color][color=#333333]）[/color]。[color=#333333]2 仪器与设备[/color][color=#333333] 岛津液相LC-20AT[/color][color=#333333]配制紫外检测器，紫外可见分光光度计（北京普析），[/color][color=#333333]色谱柱安捷伦Zorbax SB C18(250mm*4.6μm*5μm)；超声波清洗仪（[/color]昆山市超声仪器有限公司[color=#333333]）[/color]。[color=#333333]3 实验方法[/color][color=#333333]3.1 色谱[/color][color=#333333]和光谱[/color][color=#333333]条件[/color][color=#333333] [/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 波长：270nm，流动相：乙腈:水（70:30），柱温30 [/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]，紫外测定[/color][color=#333333]波长：270nm[/color][color=#333333]。[/color][color=#333333]3.[/color][color=#333333]2[/color][color=#333333] 对照品溶液的制备 取[/color][color=#333333]淫羊藿苷[/color][color=#333333]对照品适量，精密称定，加[/color][color=#333333]甲[/color][color=#333333]醇制成每1ml含[/color][color=#333333]0.[/color][color=#333333]1[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]mg的溶液，[/color][color=#333333]紫外光谱的浓度稀释至[/color][color=#333333]1ml含[/color][color=#333333]10[/color][color=#333333] [/color][color=#333333]μg即得。[/color][align=center][color=#333333][img=,611,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231625588401_6212_3917537_3.png!w611x187.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图1 淫羊藿苷标准品色谱图[/color][/align][align=center][color=#333333][img=,647,193]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907231626315581_3818_3917537_3.png!w647x193.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#333333]图2 淫羊藿送检样品色谱图[/color][/align][color=#333333]3.[/color][color=#333333]3 [/color][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][color=#333333]3.3.1 淫羊藿苷测定 [/color][color=#333333] 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，称定重量，超声处理1小时，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/color][color=#333333]3.3.2 [/color][color=#333333]总黄酮 [/color][color=#333333] 精密量取淫羊藿苷测定项下的供试品溶液0.5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂[/color][color=#333333]（甲醇）[/color][color=#333333]为空白，照紫外-可见分光光度法，在270nm波长处测定吸光度，计算，即得。[/color][color=#333333]4 结果与讨论[/color]（1） 本批次样品淫羊藿苷含量较低，样品品质不是很好；（2）测定总黄酮的过程中开始的时候标品和吸光度一直是负值，重新配制溶液，吸光度依然不在0.2-1.2的范围内；（3）将仪器重新启动，重新校正波长依然是负值；（4）最后重新更换比色皿选择新的石英比色皿发现吸光度正常，取比色皿的时候拿错了导致结果异常。注：紫外检测过程中，比色皿是个重要的配件，必须根据自己的检测物质波长选择，[color=#333333]紫外区[/color][color=#333333]200-400nm[/color][color=#333333]只能使用石英比色皿[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]400-900nm[/color][color=#333333]可见光区可以用玻璃比色皿[/color][color=#333333],[/color][color=#333333]也可使用石英比色皿。[/color]
淫羊藿的样品图谱，为什么基线会上飘，是稀乙醇的原因吗？含量测定的测定方法如下：以乙腈-水（30:70）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备 取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，称定重量，超声处理1小时，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。图1如下 是对照品图谱，[img=对照品图谱,690,208]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710201938_02_1060668_3.jpg!w690x208.jpg[/img]图2 如下是淫羊藿图谱。[img=淫羊藿图谱,655,373]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710201939_01_1060668_3.jpg!w655x373.jpg[/img]
中国药典方法测淫羊藿含量，对照品出峰，但是供试品没有峰，供试品处理了几个样都没有峰，是为什么？
Ultimate xB-C18色谱柱测定淫羊藿含量色谱柱信息：Ultimate xB-C18 4.6*250 PN:00201-31043 SN:211202195淫羊藿360简介：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602172226_584564_2771408_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602172226_584565_2771408_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602172226_584565_2771408_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602172226_584565_2771408_3.png三枝九叶草（学名：Epimedium sagittatum）是小檗科淫羊藿属的植物。分布在日本以及中国大陆的江西、陕西、湖南、四川、浙江、广西、安徽、湖北、福建、甘肃、广东等地，生长于海拔200米至1,750米的地区，一般生于山坡草丛中、水沟边、林下、灌丛中及岩边石缝中，目前尚未由人工引种栽培。 临床应用用于阳痿遗精，筋骨痿软，风湿痹病，麻木拘挛﹔更年期高血压症及骨质疏松等。淫羊藿茎叶含有淫羊藿甙和挥发油。经证实，淫羊藿有雄性激素样的作用，其功效强于蛤蚧和海马。临床显示，它通过促进精液分泌，使精囊充满精液后，反过来又能刺激感觉神经，从而激发性欲而致阴茎勃起。同时，淫羊藿还可以抑制血管运动中枢，扩张周围血管，使血压下降，并能镇咳、祛痰、平喘，对脊髓灰质炎病毒、白色葡萄球菌、金黄色葡萄球菌等也有显著的抑制作用。淫羊藿在临床上主要用于治疗生殖、骨关节、呼吸系统疾病。淫羊藿配伍熟地、当归、白术、枸杞、杜仲、仙茅、巴戟天、山茱萸、蛇床子、韭菜子、肉苁蓉、制附子、肉桂，称为“赞育丹”，可治阳痿、早泄。淫羊藿配伍威灵仙、苍耳子、川芎，可治关节疼痛。淫羊藿不拘多少，煎汤漱口，可治牙痛。取淫羊藿加矮地茶煎汤服用，可治慢性支气管炎，其祛痰镇咳作用比较明显。取淫羊藿与黄芪、党参、附子、细辛、麻黄等煎煮同用，可治病态窦房结综合征和房室传导阻滞。但需要提醒的是，有口干、手足心发热、潮热、盗汗等症状，属中医学阴虚相火易动者，则不宜服用淫羊藿。其主要成分为淫羊藿苷，简介如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602182114_584625_2771408_3.png色谱条件参照中国药典2010年版一部：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602182123_584627_2771408_3.png典型色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602182134_584631_2771408_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602182131_584630_2771408_3.png对比图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602182136_584632_2771408_3.png小结： 综上图谱显示，该色谱柱能对淫羊藿样品中的淫羊藿苷进行有效分离，峰型较好，拖尾因子接近于1，分离度大于3，理论板数均大于20000。保留时间约为2.5分钟，初步估计为样品中的其他成分。
这两天做淫羊藿药材的含量测定，新配的对照品连续进样的一二针峰面积相差一倍多，第三针和第二针又差不多，上午也是这样的情况，经过柱子的冲洗后下午进样依然是这样的规律，并且上下午的第二针峰面积都差不多，实在不明白是怎么回事，请教各位了
人体及大鼠对淫羊藿苷片的代谢分析 淫羊藿苷为中药淫羊藿的提取物，淫羊藿苷现代药理实验研究表明：淫羊藿能增加心脑血管血流量、促进造血功能、免疫功能及骨代谢 ,具有抗衰老、抗肿瘤等功效。 本试验旨在探讨淫羊藿苷在人体内的代谢情况，为药学研究的重要组成部分，希望能够阐明其在体内的作用机制，为临床合理用药提供科学依据，并为系统的药代动力学研究提供参考。材料与方法：淫羊藿干片（自制）、乙腈（色谱纯）、去离子水（自制）、三氟乙酸、旋转蒸发仪、沃特斯液相配DAD检测器。色谱条件：色谱柱：菲罗门色谱柱（4.6mm×250mm, 5μm）流动相：A：水（0.05%TFA）B：乙腈-水（50:50，V/V 0.05%TFA）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_524999_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525000_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525001_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525002_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525003_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525004_2165260_3.jpg结果与讨论：1、大鼠及人体对于淫羊藿干片的代谢产物基本一致，只是各产物含量方面有所差异。2、本次试验的分析方法适用于淫羊藿苷片代谢产物的分析研究，准确，操作简便。3、三氟乙酸的运用可有效改善峰型，在考察中由于乙酸和磷酸盐缓冲液。
【作者中文名】谢香菊; 杨清林; 王贤英; 赵健权;【文献出处】重庆中草药研究, 【摘要】中国中药杂志2009,34(15):1984-1985目的:建立HPLC测定参仙片中淫羊藿苷的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈-水(35:65),流速1.0mL.min-1,检测波长270nm
中药制剂中木瓜的薄层鉴别：供试品与对照药材处相应的点颜色不同是为什么？狗脊的薄层鉴别也是一样，提取时处理方法是一样的图1前三供试品（绿色），中二木瓜对照药材（蓝色），后二阴性对照图2前二供试品（亮的点蓝色），中二狗脊对照药材（绿色），后二阴性对照不知道该怎么办，诚请各位大师解答，谢谢[img=,690,459]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329352099_2969_1816508_3.jpg!w690x459.jpg[/img][img=,380,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908061329533546_2463_1816508_3.jpg!w380x362.jpg[/img]
【作者】 颜春华； 魏清榕；【机构】 丹东市食品药品检验所； 鞍山市食品药品检验所；【摘要】 目的建立补肾强身片中淫羊藿苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Diamonsil(钻石)C18(5μm,250×4.6mm);流动相:乙睛-水(30∶70);检测波长:270nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min;理论板数按淫羊藿苷峰计算不低于3000。结果淫羊藿苷在0.0832～0.3328μg之间线性关系良好,r=0.9999。淫羊藿苷平均回收率为98.49%,RSD=0.62%。结论该方法准确,重复性好,可用于补肾强身片的质量控制。 更多还原【关键词】 补肾强身片； 淫羊藿苷； HPLC法； 含量测定； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201040_384533_2352694_3.jpg
白芷的荧光鉴别白芷是与肉桂、红花、川乌、草乌、荆芥、防风、干姜、金银花、当归、三棱、莪术混提，用水煎煮提取2次，每次2小时，成品中有白芷的薄层鉴别，与白芷对照药材在紫外下观察荧光。我已经做了多批，都看不到荧光斑点，很困惑，请有经验的老师帮忙指导。
在薄层色谱定性时，对照品、供试品和对照药材在相同的问题显相同颜色的斑点即可。对照品和对照药材定性有何区别？为什么两个要同时做呢？
研究中药复方制剂中各味药材的鉴别药典中鉴别乌梅药材，选择“熊果酸”为对照乌梅含有熊果酸，大枣也含有熊果酸，请问那我做制剂中乌梅药材鉴别时，是不是就不能以熊果酸作对照了，因为怕大枣会有干扰？这种情况，乌梅该选择什么组分作为对照？实验结果显示，乌梅阴性并没有干扰，我能以“熊果酸”作为对照鉴别乌梅吗，虽然明知大枣也含熊果酸。乌梅阴性没有干扰，会不会是点样量少的问题？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211010017_400582_1872149_3.jpg1. 熊果酸；2-4. 样品；5. 阴性
淫羊藿为小檗科植物，主要功效为补肾阳，强筋骨，祛风湿。因此，淫羊藿甙在补肾壮阳的保健食品中常是主要的功能因子。关于淫羊藿甙的测定，保健食品方面尚无检验方法，药典对其甙类的检测是薄层色谱法，需铺板，试样萃取，减压蒸馏浓缩，最后用分光光度法测定，既繁琐误差又大。所以本文利用高效液相色谱法对保健食品中淫羊藿甙的测定进行了研究。1 材料与方法1.1 仪器： Shimadzu LC-6A高效液相色谱系统；SPD-6AV紫外检测器；C-R2A数据处理系统；C18柱（4.6 mm×200 nm, 5u），CSF-3A超声波发生器。1.2 试剂： 标准溶液：精密称取淫羊藿甙标准品5.0 mg，用甲醇(优级纯)溶解并定容为10.0 mL，此溶液浓度为0.5 mg/mL。该溶液用甲醇稀释5倍，即为0.1 mg/mL的标准使用液。2 仪器条件 流动相：甲醇+水（55+45）；流速0.8 mL/min；检测波长270 nm,0.02AUFS。柱温40℃，流动相过0.45 nm滤膜。3 测定方法3.1 试样处理［6］：取粉碎的固体试样4.0 g，加入70%乙醇40 mL，超声30 min后过滤。用少量70%乙醇洗涤残渣，收集滤液，定容至50 mL，为试样处理液。3.2 测定：取上述试样处理液1 mL，用70%乙醇稀释至5 mL，过0.45μm滤膜，进样5μL，在上述仪器条件下分析，测定峰面积。 取标准使用液5μL，在同一色谱条件下分析，以相对保留时间定性，峰面积定量。3.3 计算x=(h1×C×V×5×100)/(h2×m) x试样中淫羊藿甙的含量，mg/100 g；h1试样峰高或峰面积；C标准溶液浓度，mg/mL；V试样定容体积，mL；h2标准溶液峰高或峰面积；m试样量，g。
性状及微性状鉴别 对同一品种不同产地的淫羊藿干燥叶分别进行３次取样并观察。将样品表面清理干净，选取所需部位备用，在叶片基部徒手制作主脉的横剖面。将叶片与主脉横剖面分别放置于拍摄台上，使用单反相机和微距镜头，并结合景深扩展技术，收集实验样品同一位置、不同景深影像数据（每个位置３０～５０张图片），再使用Ｈｅｌｉｃｏｎ Ｆｏｃｕｓ Ｐｒｏ７.７.０专业版聚焦堆叠软件得到高清全息彩色图像数据。 显微鉴别 表皮制片 取完整叶片参照２０２０年版《中国药典》四部通则２００１显微鉴别法，采取定位取材、徒手切片法获取观察切片，于显微镜下观察，并用相机收集图像数据。 横切面制片 分别选取淫羊藿叶片的上、中、下３部分，用剪刀分割成小块，于酒精乙酸福尔马林混合液（ＦＡＡ）固定液中固定４８ｈ后漂洗，体积分数１％番红（体积分数５０％乙醇配制）染色，乙醇和二甲苯进行脱水透化，经二甲苯溶液透明后浸蜡包埋；蜡块用纯水浸泡后切片，郝氏粘贴剂贴片，５０℃下保存２ｄ，用二甲苯进行脱蜡处理；体积分数０.５％固绿染液（体积分数９５％乙醇配制）染色，中性树胶封片。分别置于显微镜下，采用正常光明场和偏振光暗场对比观察法，并收集图像数据。 粉末制片 样品粉碎过筛，参照２０２０年版《中国药典》四部通则２００１显微鉴别法制片，于显微镜下观察，并收集显微图像数据。 样品测量 将样品置于显微物镜下，用相机收集清晰的完整叶片图像，利用ＩｍａｇｅＪ的角度测量工具测量叶边缘刺的角度；选取叶上表皮细胞制片，用目镜测微尺测量叶上表皮细胞波状深度占比（上表皮细胞边缘两波峰中间点至波谷的距离，除以两波峰中间点经过波谷延伸至另一边细胞边缘的距离）；选取有乳突的淫羊藿叶下表皮制片，用相机收集清晰的显微图片，利用Ａｄｏｂｅ Ｐｈｏｔｏｓｈｏｐ截取像素大小相同的区域，将图片导入ＩｍａｇｅＪ，调整阈值，去除背景后，利用Ａｎａｌｙｚｅ Ｐａｒｔｉｃｌｅｓ插件自动分析，得到乳突密度（淫羊藿叶下表皮单位面积内乳突面积／淫羊藿叶下表皮单位面积×１００％）；以上数据，不同品种均随机选取测量２０次。
[align=center]药典特殊执行项药材目录集成[/align][align=left][color=#666666] [/color]在药材日常质检、仓储等操作过程中，均要参照药典予以执行。为使大家及时掌握相关知识，并应用于日常药材经营中，根据《中国药典》2015版一部内容，弘正道（中国）中药研究院现对药典品种的贮藏条件、特别检测项、阴凉储存药材、贮藏注意事项、有毒饮片品种等进行整理，情况如下，请酌情参用。[b]特别检测项药材目录[/b]需检测农药残留品种：人参、甘草、西洋参、黄芪需检测二氧化硫品种：山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白芍、党参、粉葛、白术需检测重金属品种：石膏、白矾、玄明粉、地龙、西瓜霜、冰片（合成龙脑）、龟甲胶、鹿角胶、滑石粉需检测重金属及有害元素品种：山楂、甘草、白芍、西洋参、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、黄芪、蛤壳、蜂胶、水蛭需检测色度品种：白术需检测发芽率品种：麦芽、谷芽、稻芽需检测黄曲霉素品种：大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、槟榔、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁需检测过氧化值品种：苦杏仁、郁李仁、柏子仁、核桃仁、蓖麻子、榧子需检测杂质品种：丁香、土鳖虫、大蓟、山茱萸、广藿香、女贞子、小茴香、小蓟、飞扬草、五味子、升麻、石韦、石榴皮、布渣叶、龙脷叶、北豆根、仙矛、白蔹、白薇、老鹳草、地龙、地锦草、巫山淫羊藿、合欢花、红花、豆蔻、连钱草、连翘、吴茱萸、沙棘、没药、补骨脂、青葙子、苦地丁、苘麻子、侧柏叶、金钱草、乳香、毕茇、南五味子、草乌、急性子、鸦胆子、穿山甲、狼毒、银杏叶、菥蓂、麻黄、淫羊藿、黑芝麻、黑种草子、锁阳、鹅不食草、番泻叶、蒲黄、蔓荆子、酸枣仁、罂粟壳、槲寄生、僵蚕、颠茄草、薏苡仁、商陆[b]阴凉储存药材目录[/b]置阴凉处：蜂蜜、牡荆叶置阴凉潮湿处：鲜益母草、鲜鱼腥草 、生姜密闭，置阴凉干燥处：胡椒、玫瑰花 、苏合香 、盐附子密封（密闭），置阴凉处：冰片（合成龙脑）、艾片（左旋龙脑） 、天然冰片（右旋龙脑） 、阿魏 、沉香 、虫白蜡 、枫香脂置阴凉干燥处，密闭，防蛀：人参、红参 、鹿茸 、西洋参置阴凉干燥处，防潮：川牛膝、广藿香、麦冬、牛膝、人参叶、山麦冬、乌梅、茵陈、紫菀置阴凉干燥处，防蛀：白术、白芷、荜茇、川芎、冬虫夏草、防风、榧子、干姜、海龙、海马、核桃仁、橘红、炮姜、千金子、千金子霜、羌活、肉豆蔻、三七、水飞蓟、酸枣仁、桃仁、乌药、香附、亚麻子、郁李仁、枳壳、枳实、重楼、化橘红、苦杏仁、酸枣仁置阴凉干燥处，防潮，防蛀：当归、翻白草、甘松、藁本、红花、金银花、木瓜、山银花、野菊花、佛手、瓜蒌、瓜蒌皮、瓜蒌子、梅花、前胡、香椽、紫花前胡、柏子仁、火麻仁、陈皮置阴凉干燥处：矮地茶、艾叶、安息香、八角茴香、巴豆、巴豆霜、薄荷、荜澄茄、蓖麻子、苍术、草豆蔻、草果、臭灵丹草、川木香、大蓟炭、大蒜、丁香、高良姜、广枣、桂枝、鹤虱、黑种草子、红大戟、红豆蔻、姜黄、降香、筋骨草、荆芥、荆芥穗、荆芥穗炭、荆芥炭、菊苣蓝布正、老鹳草、雷丸、两头尖、羚羊角、芦荟、罗布麻叶、没药、母丁香、牡丹皮、佩兰、千年健、青蒿、青皮、青叶胆、苘麻子、乳香、三白草、砂仁、山柰、蓍草、石榴皮、檀香、天山雪莲、土木香、吴茱萸、细辛、香加皮、香薷、小茴香、辛夷、徐长卿、血竭、岩白菜、野马追、益智、油松节、余甘子、紫苏叶、肉桂其他贮藏条件：芒硝、炒瓜蒌子、豆蔻、麝香、猪胆粉、人工牛黄、蛤蚧、牛黄、蜂胶、西红花、蜂蜡、片姜黄、牛胆粉、皂矾（绿矾）、满山红、月季花、菊花、枸杞子 [b]注意事项贮藏品种[/b]防霉：大青叶、天冬（天门冬）、天南星、制天南星、五加皮、五味子、乌梢蛇、巴戟天、水牛角、玉竹、石菖蒲、仙茅、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、玄参、地龙、熟地黄、竹茹、防己（粉防己）、芫花、连钱草、佛手、沙棘、灵芝、陈皮、鸡血藤、板蓝根、虎杖、罗汉果、使君子、金荞麦、金钱白花蛇、南五味子、南板蓝根、厚朴花、香橼、胖大海、独活、前胡、洋金花、莲须、鸭跖草、娑罗子、黄精、黄藤、菊花、梅花、甜瓜子、商陆、紫花前胡、蒺藜、蜈蚣、蕲蛇、橘核防潮：人参叶、儿茶、九香虫、大青盐、山麦冬、山银花、川木通、川牛膝、广藿香、马齿苋、木瓜、木香、太子参、车前子、牛黄、牛膝、乌梅、甘松、石斛、龙眼肉、生姜、玄明粉、百部、当归、关黄柏、红花、红花龙胆、红芪、炙红芪、红景天、麦冬、芥子、两面针、皂矾（绿矾）、附子、苦楝皮、松花粉、刺五加、明党参、知母、金银花、鱼腥草、狗脊、闹羊花、茵陈、茯苓、茯苓皮、枸杞子、哈蟆油、莲子、莲子心、莲房、铁皮石斛、凌霄花、益母草、浮萍、桑白皮、黄芩、黄芪、炙黄芪、黄柏、野菊花、麻黄、鹿衔草、旋覆花、断血流、密蒙花、款冬花、紫菀、蒲公英、蒲黄、槐花、满山红、暴马子皮、藁本、藕节、翻白草、蟾酥、麝香防蛀：人参、九香虫、刀豆、三七、三棱、干姜、炮姜、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、大枣、大黄、山茱萸、山药、山银花、山楂、千金子、千金子霜、川贝母、川乌（乌头）、制川乌、川芎、川楝子、天冬、天花粉、栝楼根、天南星、制天南星、天麻、天葵子、木瓜、五加皮、太子参、毛诃子、片姜黄、化橘红、月季花、乌药、乌梢蛇、火麻仁、巴戟天、水飞蓟、水蛭、玉竹、甘松、甘草、甘遂、龙眼肉、平贝母、北沙参、仙茅、白术、白芍、白芷、白附子、白扁豆、白蔹、瓜子金、瓜蒌、瓜蒌子、炒瓜蒌子、瓜蒌皮、冬虫夏草、玄参、半夏、法半夏、姜半夏、清半夏、地龙、地肤子、熟地黄、地榆、亚麻子、西洋参、当归、肉苁蓉、肉豆蔻、竹节参、竹茹、延胡索、华山参、伊贝母、全蝎、防己（粉防己）、防风、红花、红芪、炙红芪、红景天、麦芽、赤石脂、芫花、芡实、豆蔻、两面针、何首乌、制何首乌、佛手、谷芽、龟甲、羌活、沙棘、灵芝、陈皮、鸡内金、鸡血藤、青果、苦杏仁、板蓝根、郁李仁、郁金、虎杖、明党参、罗汉果、使君子、金果榄、金荞麦、金钱白花蛇、金银花、金樱子、京大戟、泽泻、荜苃、草乌、制草乌、荔枝核、南沙参、南板蓝根、枳壳、枳实、柏子仁、枸杞子、柿蒂、厚朴花、哈蟆油、香附、香橼、重楼、胆南星、胖大海、大海榄、独活、前胡、洋金花、珠子参、莱菔子、莲子心、莪术、荷叶、桔梗、桃仁、核桃仁、柴胡、党参、狼毒、粉葛、浙贝母、娑罗子、海马、海龙、桑白皮、桑寄生、桑椹、桑螵蛸、黄芪、炙黄芪、黄精、菊花、梅花、野菊花、蛇蜕、银柴胡、甜瓜子、猪牙皂、猫爪草、鹿茸、商陆、淡豆豉、续断、斑蝥、款冬花、葛根、楮实子、紫花前胡、紫苏子、蛤蚧、黑芝麻、黑豆、湖北贝母、蒲公英、蒲黄、椿皮、槐花、槐角、蜈蚣、蜂房、锦灯笼、榧子、槟榔、焦槟榔、酸枣仁、蜘蛛香、罂粟壳、蕲蛇、槲寄生、稻芽、僵蚕、薤白、薏苡仁、橘红、橘核、藁本、藕节、翻白草、鳖甲、麝香其他注意事项防风化：芒硝防火：干漆、硫黄防冻：石斛（鲜）、生姜、地黄（鲜）防压：五倍子、牛黄、月季花、蜂房、蝉蜕防热：火麻仁、柏子仁、枸杞子、蜂蜡、满山红防尘：马勃、皂矾（绿矾）、珍珠母、蜘蛛香[b]不同贮藏条件下的药材品种目录[/b]遮光：牛黄、红粉、体外培育牛黄、轻粉、麝香避光人工牛黄、西红花、番泻叶、猪胆粉密闭：人参、干漆、马钱子粉、天竺黄、牛黄、西红花、西洋参、虫白蜡、红粉、红参、苏合香、豆蔻、龟甲胶、体外培育牛黄、沉香、阿胶、阿魏、枫香脂、珍珠、胡椒、轻粉、菊花、鹿角胶、鹿茸、雄黄、滑石粉、麝香密封：人工牛黄、天然冰片（右旋龙脑）、艾片(左旋龙脑）、玄明粉、西瓜霜、冰片( 合成龙脑）、猪胆粉、蛤蚧阴凉处：丁香、八角茴香、人工牛黄、人参、人参叶、三七、三白草、干姜、土木香、大蒜、大蓟炭、山麦冬、山奈、山银花、千年健、千金子、川木香、川牛膝、川芎、广枣、广藿香、小茴香、天然冰片（右旋龙脑）、天山雪莲、木瓜、牛黄、牛膝、片姜黄、乌药、化橘红、月季花、乌梅、火麻仁、巴豆、巴豆霜等[b]药典有毒饮片品种目录[/b]有大毒饮片品种（10种）：生川乌、生马钱子、马钱子粉、天仙子、生巴豆、巴豆霜、红粉、闹羊花、生草乌、生斑蝥有毒饮片品种（40种）：三颗针、干漆、山豆根、千金子、千金子霜、制川乌、生天南星、制天南星、木鳖子、生甘遂、仙茅、生白附子、白果仁、白屈菜、生半夏、朱砂粉、华山参、全蝎、芫花、苍耳子、两头尖、附片（黑顺片、白附片）、苦楝皮、金钱白花蛇、京大戟、制草乌、牵牛子、香加皮、洋金花、臭灵丹草、狼毒、常山、商陆、硫黄、雄黄粉、蓖麻子、蜈蚣、罂粟壳、蕲蛇、蟾酥粉有小毒饮片品种（32种）：丁公藤、九里香、土鳖虫、大豆黄卷、大皂角、川楝子、小叶莲、飞扬草、水蛭、艾叶、北豆根、地枫皮、红大戟、两面针、吴茱萸、苦木、苦杏仁、金铁锁、草乌叶、南鹤虱、鸦胆子、重楼、急性子、蛇床子、猪牙皂、绵马贯众、绵马贯众炭、紫萁贯众、蒺藜、榼藤子、鹤虱、翼首草[b]特殊检测品种目录[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测品种：丁香、土木香、千年健、广藿香、小茴香、天然冰片、艾片、艾叶、石斛（金钗石斛）、亚麻子、冰片（合成龙脑）、豆蔻、乳香、油松节、砂仁、鸦胆子、香薷、麝香、八角茴香高效液相色谱-质谱法检测品种：川楝子、龟甲胶、阿胶、苦楝皮、鹿角胶、千里光DNA检测品种：川贝母、乌梢蛇、蕲蛇蒸发光散射检测品种：薏苡仁、酸枣仁、路路通、银杏叶、黄芪、通关藤、浙贝母、益母草、桔梗、急性子、知母、地肤子、四季青、巴戟天、马鞭草、山银花、商陆梯度检测品种：人参、山茱萸、山银花、川牛膝、川乌、乌药、甘草、北刘寄奴、生姜、玄参、红参、两头尖、两面针、羌活、沉香、制川乌、王不留行、车前子、丹参、西洋参、肉苁蓉、决明子、关黄柏、附子、金银花、卷柏、细辛、草乌、制草乌、拳参、桑叶、豨签草、草豆蔻、重楼、黄芪、菊花、墨旱莲、急性子、柴胡、淫羊藿、酸枣仁、三七[/align]
以薄层扫描法测定淫羊藿苷含量时，常用的薄层展开剂为醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水系统。如：胡润淮等建立薄层扫描法测定复方仙灵脾注射液中淫羊藿苷含量的方法。采用CS-9301 型双波长薄层扫描仪(岛津)。薄层层析条件：硅胶GF254板；展开剂：醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶1∶1∶1)。薄层扫描条件：采用反射法单波长锯齿扫描法，狭缝为1.2mm×1.2mm，线性参数SX =7，扫描宽度为14mm，测定波长为λs=272nm。供试品溶液的制备：用移液管吸取复方仙灵脾注射液5ml，置分液漏斗中，先用0.1mol/LNaOH饱和过的正丁醇萃取3次(10,15,20ml)，弃去碱液，合并正丁醇层，再用正丁醇饱和过的0.1mol/LNaOH溶液洗涤3 次(15,20,20ml)，弃去碱液，合并正丁醇层,置水浴上蒸干，残渣以水7ml 溶解，置于已处理好的大孔吸附树脂层析柱(1cm ×10cm) 上，依次用蒸馏水、20%乙醇、70%乙醇进行洗脱,洗脱液体积均为100ml ，流速为5ml/min。收集70%乙醇洗脱液，回收乙醇后，置于浴上蒸干，残渣用少量甲醇溶解，移至5ml 容量瓶中，用甲醇定容至刻度。
天麻对照品天麻素和对羟基苯甲醇保留时间分别是11和22分钟，天麻药材出峰时间是15和26分钟，且时间还比较稳定，后面更换了新柱子，把柱温箱温度从30度调到35度，把泵从B泵更换到A泵，重新配流动相，供试品，发现还是一样漂移。而且之前做的特征图谱保留时间又对的上。流动相过滤了也超声了。真的不知道该咋办了？？
作者：丁永志;李霄锋;蔡俊安;郭鑫慧;（河南百年康鑫药业有限公司;河南财鑫集团有限责任公司;）摘要：目的采用高效液相色谱法测定穿龙骨刺片中淫羊藿苷的含量。方法采用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,乙腈-水(27∶73)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长270nm。结果淫羊藿苷在0.125～1.00μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=81601X+10356,r2=0.9997,平均加样回收率为99.12%,RSD=0.65%(n=6)。结论本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为穿龙骨刺片中淫羊藿苷的定量分析提供了科学有效的方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131051_383402_1606903_3.jpg
【作者】 李健英； 王连芝；【Author】 LI Jian-ying,WANG Lian-zhi(Research Institute of Traditional Chinese Medicine,Heilongjiang University of Chinese Medicine,Harbin 150040,China)【机构】 黑龙江中医药大学中医药研究院；【摘要】 目的:建立中药壮骨灵胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长:270nm;柱温:40℃;流速:1.0mL/min。结果与结论:淫羊藿苷在0.1～0.18μg范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,淫羊藿苷含量平均值为0.287 8mg/g,该法准确、可靠、重复性好,可用于壮骨灵胶囊中淫羊藿苷含量的测定。 更多还原【Abstract】 Objective: To establish a method of HPLC for determination of icariin in Zhuangguling capsules.Methods: The HPLC column was Diamonsil C18(5μm,250×4.6mm).The mobile phase consisted of acetonitrile-water(30∶ 70) at the flow rate of 1.0ml/min.The column temperature was 40℃.The detection wavelength was set as 270nm.Results: The linear range of icariin was 0.1ug~0.18ug(r=0.999 9),and the average recovery was 102.4%(RSD=1.35%).Conclusion:The method is accurate,reliable and reproducible,and it can be u... 更多还原【关键词】 高效液相色谱法； 壮骨灵胶囊； 淫羊藿苷； 【Key words】 HPLC； Zhuangguling capsule； Icariin； 【基金】 黑龙江省教育厅科技攻关项目(11541135)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061736_381988_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061736_381989_2352694_3.jpg
【作者】 谭小辉； 龚磊； 何素雯； 袁飞锋；【Author】 TAN Xiao-hui,GONG Lei,HE Su-wen,YUAN Fei-feng(Nanchang Institute of Medical Sciences,Nanchang 330001,China)【机构】 南昌市医学科学研究所；【摘要】 目的建立仙阳雄风胶囊中淫羊藿苷的HPLC含量测定方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速1.0mL/min;检测波长270nm。结果淫羊藿苷浓度在0.02024～0.2024mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率100.08%,RSD=1.87%(n=5)。结论所用方法简便、准确、重复性好,可有效控制仙阳雄风胶囊的含量。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a method to determine the content of Icariin in xianyang xiongfeng capsule by HPLC.Method Diamonsil C18 column(250mm×4.6mm,5μm) was used and the mobile phase was acetonitrile-buffer solution(25∶75) at the flow 1.0mL/min;and the detection wavelength was 270nm.Result The linear ranges of Icariin in xianyang xiongfeng capsule was 0.02024-0.2024mg/mL,the recovery was 100.08%,and RSD was 1.87%(n=5).Conclusion The method is simple,accurate,reproducible and effective in controlli... 更多还原【关键词】 仙阳雄风胶囊； 淫羊藿苷； 高效液相色谱法； 【Key words】 Xianyang Xiongfeng Capsule； Icariin； HPLC； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201045_384541_2352694_3.jpg
GB/T 22247-2008中淫羊藿苷的检测，有没有小伙伴做过提取物或者酒类的检测会将流动相比例65：35的比例进行调整或者换其他跑出来的峰的分离度会很好或者没有拖尾和其他的干扰的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907252016363680_2513_3965793_3.jpg[/img]
《药典》2010版第二增补本正式执行：中药材及饮片中亚硫酸盐残留量不得超过150mg/kg。现如今，我大中华方方面面的实施着限令，限买房、限买车、限生娃，现在食药监总局把限令直指硫磺熏蒸，殊不知这可是我们老祖宗用了千年的传统工艺，可是相当牛叉的传统手段，世世代代的沿用，造福于百姓。如今成为利益驱使下的牺牲品，也难逃一劫，真是令人唏嘘不已！说到硫磺熏蒸，本主要用于难以干燥的中药材，使其便于干燥和保存，是中药材、饮片的传统养护方法。现在经济的驱动下，不法商人为了利益的最大化，加大硫磺熏蒸的幅度，它能使中药材、饮片外观光鲜，即使水分严重超标也不会霉变。常用于中药材的产地加工、储存和运输，也用于饮片的炮制加工环节。采用硫磺熏蒸的方法，可以使中药材保持干燥，达到防霉、防虫蛀、抑制褐变，长期贮存的目的。同时具有漂白护色的功效，使熏蒸后的药材外观颜色更加鲜亮，更有卖相，符合了大众审美需求。硫磺的超标使用，使得中药材在硫熏后的主要残留物亚硫酸盐的超限。而亚硫酸盐对人体的影响是多有报道的。人体食用硫磺熏蒸过的中药材会破坏消化道和呼吸道系统，对肝、肾脏等器官也有严重损害。尤其一些小作坊熏蒸药材的硫磺质量较差，含有较多的铅、汞等重金属，导致中药材、饮片残留二氧化硫及砷、汞等有毒有害物质。如果食用量较大或长期食用，会引起慢性中毒。笔者真诚的希望我们的监管部门能够好好的挥起这把“限硫”宝剑，狠狠地刺向唯利是图、不管百姓生命安全的奸商，让老百姓能够吃点健康的药品，也算是悼念“硫磺熏蒸”这替罪羊。
样品萃取：称取均匀粉碎的样品约0．5g，加入1 mL水，1 mL丙酮，在快速混匀器上混匀1 min，超声波萃取2min，离心，吸取上清液于10 mL试管中，重复提取两次，合并上清液，40℃浓缩至少于1 mL。固相萃取净化：ASPEC XL全自动固相萃取仪，C18非极性柱。柱预处理：3 mL 40％(体积分数)甲醇。样品过柱：1 mL上述浓缩样品过柱，收集过柱液体。目标物洗脱：2 mL40％(体积分数)甲醇，2 mL丙酮／正己烷(1：9，体积比)，收集过柱液体。浓缩定容：合并收集液体，4℃浓缩至近干，正己烷定容至1mL。GC-ECD分析：HP 5.0弹性石英毛细管柱，高纯氮气为载气，流速1．5mL／min，高纯氮气40 mL／min尾吹，进样口温度250，检测器温度300℃，不分流方式，进样量1μL，外标法定量。柱升温程序：初始温度100℃，以20℃／min升至160℃后，保持2 min，以10℃／min升至250℃，保持6 min。该方法对添加六六六及滴滴涕异构体的淫羊藿进行萃取，3次平均回收率在92．16％～100．59％，RSD0.5％～3．7％。该方法被用于淫羊藿等6种药用植物的实际检测，杞中拟除虫菊酯类农药残留的基质固相分散萃取。取干燥枸杞，粉碎，过60目筛。称取0．50 g于研钵中，加入1.00 g弗罗里石睾土，研磨30 min。层析柱白下而上依次填入少量脱脂棉、2．00 g无水硫酸钠、枸杞一弗罗里硅土混合物、3．00 g无水硫酸钠，轻轻敲实。用30 mL 20％醋酸乙酯一石油醚混合溶剂淋洗层析柱，收集淋洗液，浓缩至近干，用正己烷定容到1mL，过0．45μm滤膜，待气相色谱测定。对添加甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的样品进行萃取，回收率达80％以上。来源：中国标准物质网
我是新手,今天做淫羊藿甙,从别的地方借的标准品,用甲醇溶解并稀释.在270nm甲醇：水(24:76)为流动相的条件下，走了半小时都没有色谱峰出现，是不是我的标准品出了问题？？还是其他原因？？请求帮助
[size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]（1）本品粉末黄棕色。花粉粒四面体形，直径58～97[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，具3个萌发孔。花萼非腺毛由多细胞组成，交叉排成数列，直径29～68[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]。花冠非腺毛单细胞，直径10～20[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，长可达400[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]以上，壁薄，有的可见壁疣。[color=var(--weui-LINK)]花粉囊[i][/i][/color]表皮细胞类多角形或类圆形，直径13～31[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，排列整齐而紧密，壁稍增厚，有的纹孔明显，细胞内含有黄棕色物质。花冠表皮细胞长方形、类方形或不规则形，直径26～78[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]，壁薄，呈波狀弯曲。[/font] [font=宋体]（2）取本品粉末1g，加水饱和的正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取闹羊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5[/font][font=宋体]μ[/font][font=宋体]l[/font][font=宋体]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（5：4：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%[color=var(--weui-LINK)]三氯化锑[i][/i][/color]的三氯甲烷溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][color=blue][/color][/font][font=宋体][/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]检查[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体] [/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][b]水分[/b] 不得过13.0%（通则0832第二法）。[/font] [b][font=宋体]总灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过10.0%（通则2302）。[/font] [b][font=宋体]酸不溶性灰分[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体]不得过4.0%（通则2302）。[/font]
请各位老师帮忙看看，不知荆芥对照药材（右边一个为对照药材，左边三个为制剂样品——含荆芥）本身就这样，还是我做的不好，斑点不清晰。多谢！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907171127582678_7811_1825519_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
【作者中文名】常波; 姜一婧; 孙长仁;【作者英文名】Chang Bo; Jiang Yijing; Sun Changren（Baishan Municipal Institute for Food and Drug Control; Baishan; Jilin; China 134300）;【作者单位】吉林省白山市食品药品检验所;【摘要】目的建立抗骨增生丸中淫羊藿苷的含量测定方法。方法色谱柱为Diamansil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(29∶71),流速为0.8 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为35℃。结果淫羊藿苷的进样量线性范围为0.061 8～0.309μg,r=1.000 0(n=5),平均回收率为98.09%,RSD=1.11%(n=6)。结论高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于抗骨增生丸的质量控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061318_381842_2379123_3.jpg
【作者】：李 芬，肖 燕【摘要】： 目的：建立净石灵胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法测定方中淫羊藿中淫羊藿苷的含量，色谱柱：Dikma Diamonsil C18柱，流动相：乙腈-水（30∶70）；流速：1.0 mL·min-1；检测波长：270 nm。结果：淫羊藿苷进样量在0.2204-0.8810 μg（r=0.9999）与峰面积呈良好的线性关系，平均加样回收率为97.95%，RSD%为0.84%（n=6）。结论：该方法准确，重现性好，可用于净石灵胶囊的质量控制。【作者单位】：怀化医专附属怀化市第三人民医院，怀化市药品检验所【关键词】： 净石灵胶囊；反相高效液相色谱法；淫羊藿苷http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311241_380813_1838299_3.jpg
黄连上清片高温灭菌后，黄连对照药材薄层鉴别的点变红是怎么回事？[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907101138123673_5943_1782490_3.jpg!w690x388.jpg[/img]
我要推广仪器
下载APP
羊年狂想曲元宵节欢乐抽奖啦
培养箱仪器导购专刊
海洋光学中国五周年庆典
国产仪器厂商嫁入洋豪门的喜与悲
县级食品快检车之核心产品拉曼光谱仪
保护臭氧层 我们在行动
帕纳科革命性新品Zetium X射线荧光仪
近岸海域污染防治之海洋环境监测
内地自来水何时“真相大白”？水质新标准能否“药到病除”？
蔡司场发射扫描电镜发布会