雷贝拉唑硫氧化物标准品

[em0702] 现急需《雷贝拉唑钠质量标准》，希望各位给予帮助

项目：有关物质（3.2.P.5.2.3）检查方法：HPLC法试验条件：色谱柱（柱长：250mm，内径：4.6mm，填料：C18，填料粒径：5μm）月旭色谱柱：SN:W10212097；PN：weL518425。UV检测器（检测波长：290nm）柱温：30℃流动相：0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)流速：1.0ml/min运行时间：约30min具体试验操作：取含量测定项下的细粉适量(约相当于雷贝拉唑钠50mg)，精密称定，置50ml量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液20ml，超声溶解，放冷至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，在3000rpm下离心10分钟，取上清液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml，用0.05mol/L氢氧化钠溶液-甲醇(2:3)稀释至100ml，作为对照溶液。精密量取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%～25%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定，以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量，总杂为各杂质和。计算公式：各杂质的量（%）=Ai/As杂质总量（%）=∑i3.2.P.5.3.2 有关物质因本品10mg和20mg规格处方一样，有关物质研究试验主要以规格为10mg样品进行。有关物质检查方法验证概要项目验证结果流动相选择0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)。专属性各破坏条件下，产生的杂质与主成分能够有效分离，主成分峰未检出不纯物。线性和范围无相关研究内容。定量限、检测限雷贝拉唑钠的保留时间大约为9.3分钟，在±1分钟的时间范围计算基线噪音约为0.027，当S/N≒3时,雷贝拉唑钠的检测浓度为0.0125μg/ml,检测限为0.125ng,当S/N≒10时,定量限浓度为0.050μg/ml,定量限为0.50ng,准确度无相关研究内容。精密度主峰面积和保留时间精密度RSD值（n=6）均小于2.0%。溶液稳定性室温放置8小时稳定性较好，主峰面积的RSD值为0.16%，归一化含量RSD值为0.13%，均小于2.0%。耐用性流动相成分比例±2%；检测波长285nm～290nm；柱温为室温25℃～35℃，流速为1.0±0.05ml/min，pH值为7.0±0.2，磷酸盐浓度0.05±0.002mol/L。有关物质检查上市品和自制品均符合规定。3.2.P.5.3.2.1 流动相选择参照新药转正标准第73册收载的雷贝拉唑钠肠溶片质量标准WS1-(X-117)-2006Z有关物质检查项（检测波长290nm）、雷贝拉唑钠肠溶片进口药品质量标准（JX19990087）有关物质检查项检，本品有关物质检查项流动相同含量测定，即0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)，流动相选择试验结果见含量测定流动相选择试验结果。3.2.P.5.3.2.2方法专属性(色谱图见附件26～62)因本品10mg和20mg规格处方一致，专属性试验以10mg规格进行研究。（1）溶剂和空白辅料试验(色谱图见附件26～29)本品有关物质测定供试液的溶剂为0.05mol/L氢氧化钠溶液-甲醇（2:3）。精密称取处方量辅料0.6001g，置50ml量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液

现用亚硝酸盐标准溶液做氮氧化物标准曲线，亚硝酸盐标准溶液在安剖瓶中，按相关要求在安剖瓶中取10ml亚硝酸盐标准溶液定容至100ml容量瓶中，再在定容后的100ml容量瓶中取15ml溶液定容至100ml容量瓶中，得到了标准溶液每ml含4.926ug；现用《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》的步骤做标准曲线，该标准要求标准工作液要用2.5ug/ml的亚硝酸盐标准工作液，用安剖瓶定容后每ml含4.926ug标准溶液做标准曲线，而不用2.5ug/ml的亚硝酸盐标准工作液是否会对标准曲线有影响？做出的标准曲线是否正确？可以用不同的浓度做氮氧化物的标准曲线吗？

请问hj479-2009中氮氧化物标准曲线的斜率0.180-0.195是怎么做出来的，用氮氧化物浓度做横坐标，是算加入显色液的体积10ml后的浓度还是只算加水后2ml的浓度，一般环境空气中测得的一氧化氮和二氧化氮浓度是多少啊·······

自从做了行标小版主以来，也没在论坛上为大家做点贡献，这次整理了一个大礼包--HG化工标准69种工业品打包上传（酸碱盐及氧化物）希望对大家有用处！觉得有用的请顶一下！我会再接再励的！谢谢大家[em62] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31606]HG化工标准69种工业品（酸碱盐及氧化物）[/url]

拉曼做金属氧化物含量的下限是多少? 我有一几种氧化物的混合物，其中MoO3含量只有5%，XRD检测不到，拉曼可以吗？初次接触拉曼，请见谅！

环境检测 做环境空气中的二氧化硫、氮氧化物、臭氧等项目，标准中对于采样部分有严格要求，比如吸收瓶的阻力、吸收效率等，请问大家是如何做的？现在在开展这几个项目的方法验证，求指点，谢谢！

我们买来高纯氧化物，不知道可不可以用来做ICP 标准液，测试金属或者要转换过，

期盼已久的《固定污染源废气 氮氧化物的测定 定电位电解法》(HJ 693-2014)终于发布，作为减排的必测指标多年来氮氧化物的监测方法一直以非标方法的形式报告，从4月15日起将可以采用并报告这一新标准了。

有人知道氮氧化物环境标准样品系列中尾数为3 和8 的标准值吗? ？ ？

氮氧化物指的是只由氮、氧两种元素组成的化合物。常见的氮氧化物有一氧化氮（NO，无色）、二氧化氮（NO2，红棕色）、笑气（N2O）、五氧化二氮（N2O5）等，其中除五氧化二氮常态下呈固体外，其他氮氧化物常态下都呈气态。作为空气污染物的氮氧化物（NOx）常指NO和NO2。 氮氧化物(NOX)种类很多，包括一氧化二氮(N2O)、一氧化氮(NO)、二氧化氮 (NO2)、三氧化二氮(N2O3)、四氧化二氮(N2O4)和五氧化二氮(N2O5)等多种化合物，但主要是NO和NO2，它们是常见的大气污染物。天然排放的NOX,主要来自土壤和海洋中有机物的分解，属于自然界的氮循环过程。 人为活动排放的NO，大部分来自化石燃料的燃烧过程，如汽车、飞机、内燃机及工业窑炉的燃烧过程；也来自生产、使用硝酸的过程，如氮肥厂、有机中间体厂、有色及黑色金属冶炼厂等。据80年代初估计，全世界每年由于人类活动向大气排放的NOX约5300万吨。NOX对环境的损害作用极大，它既是形成酸雨的主要物质之一，也是形成大气中光化学烟雾的重要物质和消耗O3的一个重要因子。 在高温燃烧条件下，NOX主要以NO的形式存在，最初排放的NOX中NO约占95%。 但是，NO在大气中极易与空气中的氧发生反应，生成NO2，故大气中NOX普遍以NO2的形式存在。空气中的NO和NO2通过光化学反应，相互转化而达到平衡。在温度较大或有云雾存在时，NO2进一步与水分子作用形成酸雨中的第二重要酸分——硝酸(HNO3）。在有催化剂存在时，如加上合适的气象条件，N02转变成硝酸的速度加快。特别是当NO2与SO2同时存在时，可以相互催化，形成硝酸的速度更快。 此外，NOX还可以因飞行器在平流层中排放废气，逐渐积累，而使其浓度增大。NOX再与平流层内的O3发生反应生成NO与O2，N0与O进一步反应生成NO2和O2，从而打破O3平衡，使O3浓度降低，导致O3层的耗损。【求助】新标准环境空气氮氧化物标准曲线的制作 【求助】氮氧化物检测中对氨基苯磺酸溶液的配制 【求助】环境空气 氮氧化物 盲样考核 【求助】氮氧化物标准曲线为什么斜率难达到现在标准方法的要求 【求助】急问，专家请进：关于氮氧化物的测定【求助】分光法氮氧化物的测定讨论 【求助】环境空气监测中二氧化氮和氮氧化物计算公式有什么区别 【求助】NOx做曲线的疑惑【分享】HJ 479-2009 环境空气 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法

请问环境空气中的氮氧化物与空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量中氮氧化物有何区别?国家标准用的是什么方法?

本贴为空气中氮氧化物的分析、测定等问题以及相关资料汇总贴，请勿灌水！氮氧化物的相关资料：氮氧化物 (nitrogen oxides)包括多种化合物，如一氧化二氮(N2O)、一氧化氮 (N0)、二氧化氮(NO2)、三氧化二氮 (N203)、四氧化二氮(N204)和五氧化二氮(N205)等。除二氧化氮以外，其他氮氧化物均极不稳定，遇光、湿或热变成二氧化氮及一氧化氮，一氧化氮又变为二氧化氮。因此，职业环境中接触的是几种气体混合物常称为硝烟 (气)，主要为一氧化氮和二氧化氮，并以二氧化氮为主。氮氧化物都具有不同程度的毒性。氮氧化物指的是只由氮、氧两种元素组成的化合物。常见的氮氧化物有一氧化氮（NO，无色）、二氧化氮（NO2，红棕色）、笑气（N2O）、五氧化二氮（N2O5）等，其中除五氧化二氮常态下呈固体外，其他氮氧化物常态下都呈气态。作为空气污染物的氮氧化物（NOx）常指NO和NO2。 氮氧化物(NOX)种类很多，包括一氧化二氮(N2O)、一氧化氮(NO)、二氧化氮 (NO2)、三氧化二氮(N2O3)、四氧化二氮(N2O4)和五氧化二氮(N2O5)等多种化合物，但主要是NO和NO2，它们是常见的大气污染物。天然排放的NOX,主要来自土壤和海洋中有机物的分解，属于自然界的氮循环过程。 人为活动排放的NO，大部分来自化石燃料的燃烧过程，如汽车、飞机、内燃机及工业窑炉的燃烧过程；也来自生产、使用硝酸的过程，如氮肥厂、有机中间体厂、有色及黑色金属冶炼厂等。据80年代初估计，全世界每年由于人类活动向大气排放的NOX约5300万吨。NOX对环境的损害作用极大，它既是形成酸雨的主要物质之一，也是形成大气中光化学烟雾的重要物质和消耗O3的一个重要因子。 在高温燃烧条件下，NOX主要以NO的形式存在，最初排放的NOX中NO约占95%。 但是，NO在大气中极易与空气中的氧发生反应，生成NO2，故大气中NOX普遍以NO2的形式存在。空气中的NO和NO2通过光化学反应，相互转化而达到平衡。在温度较大或有云雾存在时，NO2进一步与水分子作用形成酸雨中的第二重要酸分——硝酸(HNO3）。在有催化剂存在时，如加上合适的气象条件，N02转变成硝酸的速度加快。特别是当NO2与SO2同时存在时，可以相互催化，形成硝酸的速度更快。 此外，NOX还可以因飞行器在平流层中排放废气，逐渐积累，而使其浓度增大。NOX再与平流层内的O3发生反应生成NO与O2，N0与O进一步反应生成NO2和O2，从而打破O3平衡，使O3浓度降低，导致O3层的耗损。求助类：【求助】新标准环境空气氮氧化物标准曲线的制作【求助】氮氧化物检测中对氨基苯磺酸溶液的配制【求助】环境空气 氮氧化物 盲样考核【求助】氮氧化物标准曲线为什么斜率难达到现在标准方法的要求【求助】急问，专家请进：关于氮氧化物的测定【求助】分光法氮氧化物的测定讨论【求助】环境空气监测中二氧化氮和氮氧化物计算公式有什么区别【求助】NOx做曲线的疑惑【求助】关于氮氧化物的气体分子量【求助】求氮氧化物中一氧化氮与二氧化氮的比例（校准用）急！！【求助】请教此氮氧化物的标样值是多少？【求助】固定污染源排气中氮氧化物【求助】HJ479环境空气氮氧化物的方法确认怎么做，求模板【求助】氮氧化物标准曲线为什么斜率难达到现在标准方法的要求【求助】请问紫外方法可以测烟气中氮氧化物的含量吗？【求助】有谁知道检气管（测臭氧和氮氧化物）信息【求助】如何测定等离子体中的臭氧、氮氧化物？【求助】采集氮氧化物用的氧化管哪里有卖【求助】请问目前固定污染源气体采样都用什么真空泵【求助】大气中氮氧化物

按照HJ 479-2009和HJ 482-2009做氮氧化物和二氧化硫，该方法都对斜率与截距有要求，，我自己做的斜率都是偏大的，不知道原因？，，还有在配制氮氧化物的吸收液时，吸光度也偏高，方法要求吸光度小于0.005，我做的0.011，完全按照方法操作，不知道原因？

1．1 本标准适用于固定污染源有组织排放的氮氧化物测定。1．2 当采样体积为1 L时，本方法的定性检出浓度为0．7 mg／m3，定量测定的浓度范围为2．4～208 mg／m3。更高浓度的样品，可以用稀释的方法进行测定。1．3 在臭氧浓度大于氮氧化物浓度5倍，二氧化硫浓度大于氮氧化物浓度100倍条件下，对氮氧化物测定有干扰。

关于新标准《气体分析 二氧化硫和氮氧化物的测定 紫外差分吸收光谱分析法》（GB/T 37186-2018），标准说可以使用于标准气体、工业气体、环境空气等气体中的二氧化硫和氮氧化物测定。请问这个工业气体包括烟囱废气的，还是工业用气。如果包括烟囱废气，如果有这个紫外的烟尘仪器，可以用这个方法测烟道废气中的二氧化硫和氮氧化物吗？因为目前测烟道废气的，大部分都是定电位电解法，但这个方法干扰太大，一氧化碳浓度太高数据都无效。另外还有非分散红外的方法，但目前好像用的人很少？另外，有没有大佬有这个GB/T 37186-2018标准的电子版的，求一个

想请教一下，环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮） 盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T 479-2009与固定污染源废气 氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T 43-1999用同一个曲线行不行呢？

食品的过氧化物含量测定利用样品中加入硫酸,碘化钾,可溶性淀粉、硫酸锰,用硫代硫酸钠溶液滴定.食品中有过氧化物则可以使碘化钾中的碘游离出来而使淀粉显蓝色.而硫代硫酸钠的还原性可以把碘单质还原,而使蓝色消失.但是标准上还要求加入钼酸铵,不知道是什么原因?求助各位同仁!可以用钼酸钠代替吗？非常谢谢了！

实验室新购一台波长X荧光光谱仪，需要对岩石，水泥等样进行大量检测，为节约时间，需要用压片法进行常规检测。故需建立压片测试标准曲线。目前遇到的问题如下：1.为消除基体效应，采取以样品本身为标准物质建立标准曲线（以熔融样品前处理检测结果为准）但是会使曲线跨度过小，无法满足检量线两端样品测试2.购买纯物质进行模拟配置相应基体作为标准物质来减弱基体效应的影响，最佳配比量的选择及标准品金属氧化物晶体结构是否会有影响？请各位达人讨论，哪种方案为最佳，或者有更好的方案解决，谢谢！

在 大气污染物综合排放标准表2里面，氮氧化物的限值是0.12mg/m3；空气环境质量标准里面 氮氧化物的标准（小时值）是0.25mg/m3，请问这样合理么？

帮版友提问：请问塑料ABS的过氧化物残留怎样做啊？属于LFGB中的与食品接触的材料。

在HJ/T55-2000中4.2明确要求无组织二氧化硫、氮氧化物、颗粒物、氟化物的采样点应布设在上下风向，而在广东地方标准DB44 27-2000中第一时段是要求上下风向，没有异议，到了第二时段（表2）这四个污染物写的是厂界四周。这两个标准明显是冲突的，那在实际操作过程中应该按照那个标准为准进行布点采样？

大家好，请问一下，我最近在做氮氧化物的指控样，为啥做不出来质控样的浓度了，质控样的浓度范围是0.561mg/L ±0.025 。标准曲线的吸光度分别是：0.015、0.118、0.214、0.308、0.404、0.498； 浓度是：0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5；标准曲线是：y=0.9620x+0.004 质控样的吸光度是0.077（取样量是1ml ） 、0.129（ 取样量是2ml）；谢谢大家。

氮氧化物、二氧化硫排放速率按照要求需要保留几位小数？按照HJ57二氧化硫定电位电解法的结果表示高于100毫克每立方，保留3位有效数字。

[color=#444444]拉曼光谱可以鉴定合金组织里的第二相/偏析/氧化物夹杂吗？颗粒尺度大概100-1000 nm，定量还是定性分析？[/color]

第一次做锅炉采样，请问二氧化硫，氮氧化物还有烟尘的排放量是按实际浓度算还是折算浓度？急。。在线等。。。。

求GBT18115.1-10-2006稀土氧化物标准