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伪赤藓霉素烯醇醚标准品

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伪赤藓霉素烯醇醚标准品相关的资讯

  • 标准解读|化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法
    液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法,对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势,成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比,高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单,基质干扰小,方法灵敏度高,定量和定性(分子结构信息)于一体,因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸(凝血酸)的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限:检出限均为0.1mg/kg,定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素,由于其抗菌活性高,临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定,林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出,部分不法商家为了追求产品短期功效,非法添加抗生素,导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质。规范中规定:若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时,应进行安全性风险评估,确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中,林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法,液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单,基质干扰小,因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。
  • 岛津推出猪肉中玉米赤霉素的LCMSMS检测方案
    玉米赤霉醇(zeranol)系非固醇、非激素类化合物,常作为牛羊促生长剂,能提高体内生长激素和胰岛素水平,促进羊机体蛋白质的合成,提高胴体瘦肉率和饲料利用率。但是玉米赤霉醇具有弱雌激素作用,在动物尿液中的残留会引起人体性机能紊乱及影响第二性征的正常发育,在外部条件诱导下,还可能致癌。而且玉米赤霉醇排除动物体外后,还可经饮水和食物造成二次污染及环境污染。1998年欧盟禁止将玉米赤霉醇等激素类药物应用于禽畜养殖。我国农业部第235号公告明确规定玉米赤霉醇禁止用于所有食品动物,所有可食用动物不得检出。 本方法根据《GBT 21982-2008 动物源食品中&alpha -玉米赤霉醇、&beta -玉米赤霉醇、&alpha -玉米赤霉烯醇、&beta -玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法》,使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用,建立了快速准确测定猪肉中玉米赤霉醇类物质的方法。 本方法分析速度快,重复性和精密度良好;6种玉米赤霉醇类物质均在两个数量级以上浓度范围内线性良好,所有样品的标准曲线的相关系数均在0.999以上;对5 &mu g/L、10 &mu g/L和100 &mu g/L混合标准溶液连续6次进样,3个浓度标准品的峰面积和保留时间的相对标准偏差分别在1.86 ~ 4.61%和0.04 ~ 0.29%之间,仪器精密度良好。该仪器对猪肉空白样品中添加1 &mu g/kg混合标样有较好的响应,方法定量限满足《GB/T 21982-2008 动物源食品中&alpha -玉米赤霉醇、&beta -玉米赤霉醇、&alpha -玉米赤霉烯醇、&beta -玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和赤霉烯酮残留量检测方法 液相色谱-质谱质谱法》中的要求。 了解详情,请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的玉米赤霉素&rdquo 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 乳品黄曲霉素源头调查 检测结果延迟2个月公布
    中国的食品业又一次丰富了公众的化学、生物学以及医学知识。2011年12月24日,国家质检总局发布《液体乳产品质量国家监督抽查结果》公告,称已对21个省、自治区、直辖市128家企业生产的200种液体乳产品进行了抽查,发现有包括蒙牛在内的2种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准。  每天一杯奶,强壮中国人。这个耳熟能详的广告语,已经被中国奶企自己击碎。随着各种各样的问题的相继暴露,牛奶,喝还是不喝,已经成为中国很多人每天萦绕在心头的难解之困。2011年岁末,当人们都以为2011年年末的大事已告终结,可以放心盘点当年各大新闻的时候,奶业又爆出黄曲霉素超标的特大新闻,这让2011年注定成为新世纪以来大事最多的一年。  检测结果延迟2个月公布  “总局此次处理的意见已经在网站公布,欢迎大家浏览。”在面对本报记者关于问题奶企的整顿情况的提问时,国家质检总局新闻办陈熙同处长这样答复。  据国家质检总局官网介绍,被检出问题的蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的。蒙牛乳业(眉山)有限公司的纯牛奶黄曲霉素M1实测为1.2μg/kg,较0.5μg/kg的国家标准超标140%,另一款福建长富乳品有限公司生产的长富纯牛奶(精品奶)实测值为0.9μg/kg,超标80%。  这200份抽查样本的生产日期最晚为2011年10月20日,也就是说,在酝酿了两个多月之后,国家质检总局才最终将其发布。三聚氰胺之后,奶业又一次与致癌物质联系起来,稍有不同的是,此次的黄曲霉素M1基本属自然生成,人工添加的可能性较小。  在1960年代,英国东南部的10万只火鸡发病死亡事件让人们认识到了黄曲霉素(Aflatoxin)的存在。研究结果表明,黄曲霉素有剧毒,是目前发现的最强致癌物之一,其毒性为氰化钾的10倍,为砒霜的68倍。  “在牧场中,黄曲霉素主要来源于饲料。如玉米、棉籽、草料等,如果堆放时间过长,遇到潮热的环境就容易发生霉变,产生黄曲霉素B1,而奶牛吃了问题饲料后会将大部分的B1毒素排出体外,少量B1会在体内积淀,进入血液循环后在奶汁中出现,这时的黄曲霉素就是毒性较小的M1了。”奶业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉对时代周报记者介绍。  但尽管牛奶中的黄曲霉素M1毒性只有B1的十分之一左右,在1993年,黄曲霉素M1同样被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构划定为一类致癌物。由于各类黄曲霉素均能直接诱发肝脏疾病,在肝病毒传播最为广泛的东亚,其毒害尤为值得警示。  早在2011年11月27日,国家质检总局就签发了给各省市质监局的“特急明电”—《关于立即对乳制品中黄曲霉毒素M1超标问题开展处置工作的通知》,其中提到,发现部分省份的个别批次的乳制品黄曲霉素M1超标,决定在全国范围开展专项督查检查。  不过,国家质检总局网站如今并没有这份通知,但在多个省份的质监公告中对这份文号为国质检明发〔2011〕30号的通知多有提及。  “黄曲霉素比三聚氰胺要好检得多。”来自青岛新希望琴牌乳业有限公司的检测员刘威曾对青岛的一家媒体演示了检测黄曲霉素的整个过程。  这位从业者称,检测的基本流程是首先在每个样品中会加入一种名为黄曲霉素单克隆抗体的物质进行孵育,大约需要孵育2个小时,之后,便可以使用一台名为酶标仪的仪器进行检测,黄曲霉素的具体数值几分钟后就能在仪器中显示。  至于国家质检总局为何在延宕2月之久才公布这个几分钟就可以测出的数值质,有内部人士在回答时代周报记者这个问题时说:“其中利益关系错综复杂,一言难尽。”  黄曲霉素连过三个检测关  “本来,在问题牛奶进入奶企之前,有三道关口能够发现黄曲霉素。”资深乳业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉说,“首先是饲料,无论是大型牧场还是个体奶农,都知道霉变饲料对牛只的毒害,一般而言,牧场的饲料堆放到一定时间会进行清储,将问题饲料排除,奶农没有这样的条件,但也能够凭经验将霉变的饲料分辨出来。”  据王丁棉介绍,农业部负责,农业部、各省的农业厅、各地市的农业局下面都设有专门的饲料管理办公室,负责饲料的质量安全,会定期地抽查饲料厂的质量安全。  值得关注的是,根据相关规定,乳制品企业和牧场在购买饲料时,会要求对方出具检测报告,包括饲料的营养情况和质量安全情况。而蒙牛致癌门事发后,至今相关方并未公布相关批次饲料的检测报告。  据王丁棉介绍,检测项目主要包括蛋白、水分、酸性纤维、碱性纤维、农药残留、黄曲霉素等,由于一般饲料都是大宗商品买卖,存储期有半年之久,保存不当可能会出现受潮霉变,因此饲料使用前应该进行再次检测。  “最大的可能是有人通过关系低价购入粮仓的霉变粮食,加工成饲料出售,牧场或者牧户有时会购入这种饲料,但并不知道其含有黄曲霉素。”王丁棉这样认为。  “奶源是第二道关,如果牧场,在运出牛奶前会进行检测,如果是奶农,则收奶站会进行检测。上面两个过程主要由地方畜牧局进行监管。”王丁棉凭经验认为,畜牧局的监管也许并未能起作用,“畜牧局的检查通常是两三个月一次,连牧场都难以覆盖,更不用说牧户了。”  对于生产环节,主要靠企业自检,而且应该做到批批检测。“奶企是第三道关,但往往也是虚设。”王丁棉说,“很多奶企的检测工作室基本就是堆放杂物用的,在恶性竞争下,为了争夺奶源,更快地进货出货,奶企更愿意省去检测鲜奶的过程。”  按照《生鲜牛乳收购标准》,“抗生素残留”和黄曲霉素M1都是必备检测项目,《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》也规定,乳制品生产企业需要检测项共有37项,其中黄曲霉素M1也是明确要求为“必检项”。  也就是说,无论是原料奶还是成品奶,在产前产后都要进行检测,而这次是由国家质检总局抽检出来的,按照常规,国家质检总局抽检的都是企业自行检测合格之后的成品奶。  广东省一位基层质监人士说,奶企通常是将牛奶送检,同时还有从国家到省地市不同级别的抽检。“抽检原则上不会被奶企所知道,只要严格执行,一般不会出问题。”该名人士说。  在食品中要有就有害  事实上,肆虐的不仅仅是牛奶中的黄曲霉素M1,在如玉米、花生、大米等谷物、坚果类食品中,黄曲霉素B1有着更广泛的存在。  据质检总局日前的公布,在广东省云浮市云城区富盛粮油厂、云城区满意花生油厂、高要市宝油有限公司生产的部分产品被检出致癌物质黄曲霉素超标。  这并不让人意外,中国疾病预防控制中心营养与食品安全所曾从各省市市面采集284份样本检测,发现玉米中黄曲霉毒素的检出率为70.27%,并有14.86%的玉米样品中黄曲霉毒素B1含量超出国家限量标准 花生中黄曲霉毒素的检出率为24.24%,其中3.03%的花生样品中黄曲霉毒素含量超出国家及国际食品法定限量标准。  在蒙牛黄曲霉素事件爆发后,中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波教授在博客上对黄曲霉素的危害以及防控向公众作了提醒。  “黄曲霉素是强致癌物质,它在食品中只要有就是有害的。不像有些东西,定个量,在什么数值以上是有害的,多少数值以下是无害的。”罗云波对本报记者说,“黄曲霉素就是不能有,但是又做不到不能有,所以现在又有些标准,这个叫技术标准。”  所谓技术标准,就是在技术条件下可以达到的最低的限量。比如说黄曲霉素的含量,在奶制品中是0.5μg/kg,而在大米里头就是10μg/kg。  “这是因为大米里黄曲霉素含量的控制比较难。所以我说,奶里面其实就是一点点,真正多的还是在其他里面。”罗云波说。  罗云波认为,只要人吃东西就有可能接触到黄曲霉素,但要能理性分析,尽可能的少伤害。“现在说不好听的话,你把母乳拿来检测,都有可能检测出黄曲霉素。特别是在农村,如果你吃了陈化粮或者发了霉的棒子面,那你肯定跑不掉的。还是要从监管上看,管好源头控制,尽可能减少其可能性。”他建议说。  而在王丁棉看来,作为一种能在人体沉淀的致癌物质,黄曲霉素本身就不应该在食品中存在,而不能简单地认为量小就毒性不大。他说:“1.2μg/kg跟0.5μg/kg相差十多倍,何况还有将婴幼乳品M1标准定为0.025的,光看数值就知道差别了,为什么还认为差别不大?”  食品安全存在三套标准  “这个很奇怪,你说汽车,每年召回汽车多少啊。这个牌子一点不受影响 为什么到了食品就不行了呢,就不能出一点问题呢?人们看待汽车和食品的看法不一样。”中国工程院院士陈君石如此感慨。  陈君石向时代周报记者介绍:“总体来说,食品安全问题还是少数,光靠监督也还是不行的,企业自己也得更严格地查,这一次就是因为蒙牛自己遗漏了。按说这是一个常规检查,又不是很贵。没有什么技术难度。不能说蒙牛没有责任。”  近来,陈君石正在为媒体对他的讲话断章取义而头疼。在2011年12月初,他参加了食品安全国家标准审评委员会第六次主任会议,该会议的主题之一就是研究食品安全国家标准规划(2011-2015)征求意见稿。在2011年12月底,他接受了媒体采访,但他认为,该媒体刊登的报道将其讲话断章取义,导致公众对他产生不满。  “我确实讲过‘标准是妥协的产物’这句话,但掐头去尾作为标题,误导性很强。”陈君石对本报记者说,“大众会认为‘妥协’是指不顾人民健康,向企业利益妥协,向差劲的国情妥协,这根本不是我的原意,在保障健康方面,标准绝无妥协。”  陈君石认为,一个标准的制定是基于科学依据,在能够保障健康安全的前提下,以兼顾国情和协商的方式确定的,这是标准制定的原则,国内国外都是如此。  “在我国,往往各部门、各位专家之间的看法不一,在是否制定某些标准和指标方面存在分歧,最后通过协商的方式达成一致,即为妥协。所谓的安全和不安全就是个量的问题。”陈君石表示。  “现在食品安全国家标准的问题,已经讨论得差不多了。我们根本的问题是,这个标准是本来不该有的,这个跟食品安全一点关系也没有,这是一个质量问题,不是安全问题。”陈君石这样告诉时代周报记者。  陈君石认为,在《食品安全法》颁布之前,中国是世界上唯一有多套国家级食品标准的国家。就同一食品而言,有食品卫生标准,根据的是食品卫生法,主管部门是卫生部 其次有产品质量标准,根据的是产品质量法,主管部门是国家质检总局 还有农产品质量安全标准,根据的是农产品质量安全法,主管部门是农业部。  “这三套标准都具有国家强制性,其间矛盾显而易见。比如,同一食品测定铅含量,若按这个标准是合格,按那个标准就不合格了。”陈君石认为,“由于存在多套执法标准,给企业和执法都造成了不必要的困难。所以,2009年颁布的《食品安全法》规定,今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准。”  据陈君石讲述,从2009年开始,国家开始清理整顿,所遵循原则是只有一套国家强制性食品安全标准。据其透露,整顿过程中最大的困难就是清理整顿标准中,各部门、各位专家之间的看法不一,存在分歧。“不过,最后总能通过妥协达成一致意见。”张君石补充说。  据上述地方质监局人士透露,由于标准不同,各质量监督部门不得不围绕在各自的标准和领域内各自为政。“如果单提奶源这一块,质监局基本管不了。”他说,“因为按照分工划分,牛奶进入奶企前属于农业口,由地方农业部门负责,到了奶企生产阶段交给质监,到上了货架则是工商的事情了。”
  • 蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法(BJS202103)解读
    链霉素和双氢链霉素(DHSTR)属于氨基糖苷类抗生素,对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果,可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病,在养蜂行业应用普遍,但由于管理和使用的不科学,会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品,会对健康产生一定的危害,尤其是听觉神经。因此,国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》(NY/T 752-2012)中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg;英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg;德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中,链霉素检出率较高。因此,建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法,对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景  原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项,这三个标准存在如下问题:(1)在流动相或提取剂中使用离子对试剂,离子对试剂的使用会污染色谱柱,且与质谱检测器不兼容,易造成离子源污染和信号抑制,甚至造成其他目标物无法检测;(2)净化方式均采用双柱串联,检测成本较高,步骤繁琐、耗时、检测效率低;(3)对花粉含量较高的蜂蜜,净化时易造成固相萃取柱的阻塞;(4)采用液相色谱法测定链霉素,需衍生化,重现性差,对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此,各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年,蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介  本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素,经离心和过滤后,HLB固相萃取柱净化,混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离,液相色谱-串联质谱仪进行检测,外标法定量。  本标准与原有检测标准相比,具有以下优势:(1)摒弃了离子对试剂,与质谱检测器更好地兼容;(2)突破常规的双柱串联固相萃取方式,采用单柱净化模式,提高了检测效率,节约了检验成本。技术要点  蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖,为了达到去除杂质的目的,需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势,虽不能直接保留目标物,但是借助一定的提取溶剂,两种化合物均能得到很好地保留。  链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物,易溶于水,难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂,因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大,文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法,以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底,对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染,因此,本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现,含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时,回收率较高且比较稳定,之后再增加溶液的pH,回收率逐渐下降。  在实际样品测定中,用2%TCA(pH 6.8)提取后,不同蜂蜜样品之间回收率差别较大,且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定,发现pH在3.5~6.2之间,这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸,而提取液无缓冲能力,经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题,研究人员在提取液中加入10 mmol/L~50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明,50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好,样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素,50 mmol/L磷酸盐缓冲液(含20 g/L三氯乙酸,pH 6.8)作为最终的提取溶剂。  研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察,甲酸-乙腈-水(2: 5:93,v/v/v)溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项  蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶,为保证分析结果的准确性和代表性,对无结晶的实验室样品,直接将其搅拌均匀;对有结晶的样品,检验前,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,分出0.5 kg作为待测试样用于检验。  在标准溶液配制过程中还需注意,若采用非本标准中形式的标准物质,需进行分子量折算后再进行标准品称量;若经常使用,建议将标准储备液分装成小包装,每次将小包装解冻使用。此外,氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附,实验过程中尽量使用塑料器皿;提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果,因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。  SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团,醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸,影响物质的保留时间与重现性,因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用  BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施,已列入2022年全国食品安全风险监测计划中,在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持,对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院 薛 霞
  • 安徽5批次食品不合格 永辉超市鸭全翅检出氯霉素
    p  近日,安徽省食品药品监督管理局组织了糕点、酒类、食用农产品3类食品的监督抽检,5批次样品检出不合格,其中永辉超市销售的鸭全翅检出氯霉素。/pp  据悉,不合格鸭全翅span style="font-size: 14.4px "(生产日期/批号:2017/9/5)/spanspan style="font-size: 14px "由安徽永辉超市有限公司马鞍山万达广场分公司销售,供货商为柯峰,检出氯霉素0.422μg/kg。/spanbr//pp  氯霉素是一种广谱抗生素,曾在养殖业中广泛使用,用于预防和治疗动物疾病。农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》规定,动物性食品中不得检出氯霉素。造成该项目不合格的原因可能是养殖过程中,为达到除虫防害、防治疾病、提高产量的目的而违规使用。br//pp  由不合格名单提供的信息来看,检出不得检出成分的产品不止这一种,合肥悦家商业有限公司马鞍山湖东店经销的供货商:余小宝提供的黑鱼(生产日期/批号:2017/9/5),检出孔雀石绿9.1μg/kg。br//pp  孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿,因其外观颜色呈孔雀绿而得名。孔雀石绿主要是为鱼类保活保鲜,可在鱼体内长时间残留,通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。根据我国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》和我国《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)通知》规定,所有食品动物禁止使用孔雀石绿,是全国重点打击的违法添加非食用物质和滥用食品添加剂之一。br//pp  另外,安庆市新皖韵食品有限公司康熙河大卖场经销的合肥三河四子同乐酒业有限公司生产的三河米酒(生产日期/批号:2017/5/3)和三河红(黄酒)(生产日期/批号:2017/4/17)检出甜蜜素。br//pp  甜蜜素,其化学名称为环己基氨基磺酸钠,是食品生产中常用的添加剂。它属于非营养型合成甜味剂,其甜度为蔗糖的30倍,而价格仅为蔗糖的三分之一。 GB2760-2014《食品安全国家标准 strong class="keylink"食品添加剂使用标准/strong》中规定,除配制酒外,酒类在生产中不得使用甜蜜素。br//pp  还有,金寨县世纪华联超市有限公司经销的合肥米老爷食品有限公司生产的糯米锅巴(原味)(生产日期/批号:2017/4/19),复检过氧化值(以脂肪计)为0.41g/100g。br//pp  《GB 7099-2015 食品安全国家标准 糕点、面包》 中规定,糕点中过氧化值应不超过0.25g/100g。过氧化值超标的原因可能是产品用油已经变质,或者产品在储存过程中环境条件控制不当,导致油脂酸败;也可能是原料中的脂肪已经氧化,原料储存不当,未采取有效的抗氧化措施,使得终产品油脂氧化。br//pp  对抽检中发现的不合格产品,生产经营企业所在地食品药品监管部门应依法进行调查处理,查明不合格产品的批次、数量和成因,制定整改措施。安徽省食药监局提示广大消费者,购买食品时要通过正规可靠渠道并保存相应购物凭证,要看清外包装上的相关标识,如生产日期、保质期、生产者名称和地址、成分或配料表等信息;查看真空包装是否漏气涨袋、有没有变质;不要购买无厂名、厂址、生产日期和保质期的产品,不要购买超过保质期的产品。凡购买不合格产品应停止食用,及时与生产企业或经销商联系。在市场上发现上述不合格产品请拨打12331热线电话进行投诉或举报。br//ppbr/br//p
  • TDM实战 | 二维液相色谱法进行万古霉素/去甲万古霉素的治疗药物监测
    万古霉素与去甲万古霉素均为三环糖肤类抗生素,为快效杀菌剂,临床上主要用于严重革兰阳性菌感染,特别是对严重耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)和耐甲氧西林表皮葡萄球菌(MRSE)所致的感染。由于其治疗窗窄(有效剂量和中毒剂量较为接近),因此提出了需要进行治疗药物监测(therapeutic drug monitoring,TDM),及时调整给药方案。目前已有较多指南推荐万古霉素应进行治疗药物监测,并给出监测方案及剂量调整方案。医院限于抗生素总品种数限制,通常只会保留万古霉素和去甲万古霉素的其中一种,那么去甲万古霉素的临床应用如何呢?今天就来聊一聊,如何通过二维液相色谱法进行万古霉素和去甲万古霉素的血药浓度监测。为什么要进行TDM?万古霉素/去甲万古霉素同属于糖肽类抗生素,结构相似。对MRSA、耐甲氧西林表皮葡糖球菌、肠球菌属等有较强抗菌作用。两者都存在潜在的耳毒性、肾毒性,且治疗窗很窄。有证据表明万古霉素血药浓度<20mg/L,为治疗作用;>20mg/L,肾毒性风险增加。开展TDM可显著提高治疗有效性,并降低肾毒性发生风险。因此有必要进行TDM。需要对哪些人群进行TDM?对于危重症、肥胖、烧伤、同时接受肾脏毒性药物治疗以及肾功能受损的患者,推荐进行万古霉素TDM。对于儿童、新生儿和接受肾替代治疗(RRT)的患者,建议进行万古霉素TDM。对于肾功能不稳定的患者,建议进行万古霉素TDM。对于老年患者(年龄>65岁),推荐进行万古霉素TDM。对于中度至重度心力衰竭、肾脏清除率增加(ARC)或体重过轻的患者,推荐进行万古霉素TDM。如何进行TDM?TDM的指标推荐监测谷浓度或24小时血药浓度-时间曲线下面积(AUC24)。推荐成人患者的稳态谷浓度维持在10-15mg /L。对于严重MRSA感染的成人患者,建议万古霉素稳态谷浓度维持在10-20 mg/L。建议儿童患者或新生儿的稳态谷浓度维持在5–15 mg/L 。建议AUC24维持在400–650 mg × h/L。TDM的时间开始TDM的时间对于肾功能正常的患者,推荐在第3天(万古霉素首次给药48h)开始进行万古霉素TDM。对于肾功能不全的患者,推荐初始应用万古霉素72 h 开始进行万古霉素TDM。重复TDM的时间当首次TDM后调整剂量时,建议在4-5次剂量后重复进行万古霉素TDM。对于入住ICU的患者、接受血管升压药物治疗者、接受RRT的患者以及严重MRSA感染的患者,建议至少每周重复进行TDM。重症患者万古霉素血药浓度推荐评估时间对于重症患者,如需要在达稳态血药浓度前进行评估,则可在开始治疗后的48~72小时内进行检测以及评估,详见下表。万古霉素给药方案如何确定及调整?建议应用PK工具进行万古霉素个体化给药。(药代动力学工具可用于TDM初始剂量计算和剂量调整。经过验证的PK和人群PK模型可以帮助计算初始用药剂量。)负荷剂量对于严重MRSA感染的患者,建议给予负荷剂量。当处方负荷剂量时,成人单次剂量为25-30mg /kg,儿童单次剂量为30 mg/kg。肾功能不全患者中的初始给药方案新生儿/儿童中的初始给药方案万古霉素标本采集注意事项采血时间:万古霉素进行血药浓度检测的是谷浓度,一般首次采血时间为第5剂给药前30分钟;肾功能不全的患者,推荐第7剂给药前30分钟内采样;采血量:每次每人抽血2~3mL(静脉滴注给药时,不能从留置针采血,应从对侧静脉采血);样本采集:血样置于EDTA-2K抗凝管或者血清生化管去甲万古霉素血药浓度监测及调整意见使用去甲万古霉素同样需要进行TDM,有文献报道认为去甲万古霉素血药谷浓度范围应在10-20mg/ml内。但也有文献认为使用AUC0-24/MIC(血药浓度曲线图0-24h曲线下面积与最小抑菌浓度的比值)作为TDM监测指标较为合适。目前来看,我们需要更多的关于去甲万古霉素药代 / 药效动力学数据。采用什么方法进行TDM进行万古霉素/去甲万古霉素的TDM是必要的,那么应该采用何种方法进行快速且精准的血药浓度监测呢?推荐采用二维液相色谱法万古霉素、去甲万古霉素的血药浓度监测主要方法有常规液相色谱法、荧光偏振免疫法( fluorescence polar-ization immunoassay, FPLA)、酶免疫法( enzyme multi-plied inmmunoassasy technique, EMIT),据文献报道采用EMIT和FPLA法测定时测定值受万古霉素的代谢降解产物的干扰而偏高,常规液相色谱法的前处理较复杂,时间长,一致性较差,而使用二维液相色谱法,采用在线SPE,进行富集除杂,并中心切割进入二维柱中洗脱分析,该方法人为干扰少,操作方便,回收率高,重复性优异,因此采用二维液相色谱测定的方法更便捷和可靠。血样处理对于万古霉素与去甲万古霉素的血样提取方法文献报道有固相提取方法、乙腈-异丙醇沉淀蛋白后用二氯甲烷萃取法、高氯酸直接沉淀后用二氯甲烷萃取法等,但在处理血样时,操作较为繁琐。本文优化了流动相组成与比例,同时将血样提取方法优化为高氯酸沉,然后通过二维系统进样测试,简化了前处理步骤,提高了检测效率。血样分析本文采用了科诺美二维液相色谱系统,配套对应的色谱柱、试剂及标准品质控品,建立了血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定方法。本方法前处理简单易操作(可采用手工法处理,或采用科诺美前处理设备进行处理),两种物质分离度均大于2.0;定性重复性在0.54%-1.08%、定量重复性在1.22%-4.51%之间;线性关系良好;转移性能大于95%;携带污染小于0.1%。采用科诺美二维液相色谱系统可以完成血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定。图1:血清中去甲万古霉素、万古霉素的典型谱图图2:血清中去甲万古霉素、万古霉素的线性叠加谱图二维液相色谱法检测原理检测方法样品制备把待测采血管,放入Epostar 200,进行前处理后,取出96孔板,待测检测物万古霉素、去甲万古霉素色谱柱Chromai 一维柱Chromai 专用捕集柱Chromai 二维柱检测波长万古霉素、去甲万古霉素的特征波长仪器型号Chromai Voyager全自动二维液相色谱系统主要检测流程和设备1) 自动化的样本处理流程: 待测血样放入样本架,试剂位放入前处理试剂样本处理位放入接收板和前处理板开机自检,选择前处理方法,一键“运行”拿出接收板,放入Voyager全自动二维液相色谱系统的自动进样器中进样分析2)试剂盒:方法配套的试剂组分,包括校准品、质控品、流动相、前处理试剂等;3)耗材包:配套齐全,包括适配的枪头,前处理板、接收板、色谱柱等;4)分析检测设备:Voyager全自动二维液相色谱系统,方法经过严谨的优化和验证。使用Chromai自动前处理设备联用二维色谱的解决方案,可快速检测血清中的万古霉素/去甲万古霉素;该方案样品前处理自动完成,回收率高,交叉污染低,预内置方法一键操作,更多减少人为因素干扰,检测更快捷,准确,能有效和及时的为医生提供精准的给药依据,更好的为患者进行个性化治疗。
  • 动物性食品中氯霉素残留量的测定
    01适用范围●适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食组织中氯霉素残留量的测定。(本实验样品采用猪肌肉)参考标准:《GB-31658.2-2021食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》02提取步骤●称取试料5g(准确至±0.02g),加内标工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化钠溶液5mL,涡旋振荡2min,4000r/min离心10min,取上清液,残渣重复提取一次,合并上清液。加正己烷5mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心10min,弃去上层液,正己烷重复提取一次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心10min,取上层液转移至另一离心管中,重复提取一次,合并提取液,氮气吹干,加水-乙腈(95:5)3mL使溶解,备用。03SPE净化步骤●SPE柱:月旭Welchrom C18E,规格:500mg/3mL。活化:10mL甲醇、10mL水,弃去;上样:取备用液全部过柱,弃去;淋洗:6mL水,抽干;洗脱:3mL 50%甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;复溶:在洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液8mL,涡旋振荡1min,2000r/min离心5min,取上清液,氮气吹至近干,用50%甲醇溶液定容至1mL,涡旋混匀,过0.22μm滤膜,供液相色谱-串联质谱仪测定。04色谱条件●UPLC条件色谱柱:Ultimate XB-C18,5μm,3.0×150mm。流动相:甲醇:水=75:25;柱温:30℃;流速:0.4mL/min;进样体积:2µ L。质谱条件离子源:电喷雾离子源(ESI);扫描方式:负离子扫描;检测方式:多反应监测(MRM)模式;离子喷雾电压:-4500V;离子源温度:500℃;气帘气(CUR)10psi;雾化气(GS1)55psi;辅助气(GS2)50psi。其他质谱参数见表105色谱图或者加标回收率结果06相关产品信息
  • 兽药分析大讲堂丨青霉素类新标实施,一起解锁分析难点!
    导读兽药残留是影响动物性食品安全的主要化学因素之一,尤其是兽用抗生素残留会进一步加速细菌耐药性进程。青霉素类作为最早应用的抗生素,历经九十余年,已发展三代,曾为增进人类健康做出过巨大贡献。青霉素价格低廉、抗菌性强,在水产养殖上被广泛用于鱼、虾细菌感染的防疗。然而,此类抗生素的不合理使用,会给食品安全带来隐患,其产生的耐药性问题或将导致人类进入无药可用的后抗生素时代或可怕的“耐药时代”。近期,农业农村部发布实施《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,青霉素类含有β-内酰胺环,是一类化学性质非常活泼的物质,容易在高温、水或酸碱条件下发生降解,一度给分析检测带来挑战。针对该难点项目,我们推出了岛津最新的应用解决方案,来一起看看!水产品中青霉素类分析相关法规GB 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定,在鱼虾中青霉素G、阿莫西林、氨苄西林残留限量(MRLs)为50 μg/kg,氯唑西林、苯唑西林MRLs为300 μg/kg。近期,农业农村部发布的《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》,对《GB/T 22952-2008 河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准进行了更新,增加了阿洛西林和甲氧西林,并增加了固相萃取和超滤管离心的净化步骤,修改了方法的检出限和定量限。青霉素类分析难点β-内酰胺类抗生素的基本结构如下图,β-内酰胺环易光解,或与水、醇发生反应。β-内酰胺类抗生素的基本结构(左:青霉素类、右:头孢菌类)[1]因此,实验过程中需注意:• 宜采用粉末标品,现配现用,前处理避光,配制后尽快分析;• 考虑到溶解性和溶剂效应,标准品母液推荐30%乙腈水配制,-18℃避光存储,保质期5d,工作液则现配现用,尽快上机分析;• 有机相为甲醇时,青霉素G与甲醇生成了青霉酸甲酯,如下图所示,青霉素甲酯MRM通道有色谱响应,且响应强度比青霉素G更高。为了保证定量准确,流动相、前处理试剂应该避免接触醇类试剂。岛津解决方案• 分析仪器岛津三重四极杆液质联用仪• 目标物青霉素类抗生素药物的化合物信息11种青霉素类抗生素在2~300 ng/mL范围内,线性良好,相关系数R均大于0.999。部分代表性青霉素类抗生素的校准曲线• 样品加标分析结果对市售南美白虾进行分析,未检出青霉素成分,并且在出峰区域无杂峰干扰。以下是在南美白虾样品中添加5 μg/kg青霉素得到的加标样品MRM色谱图。青霉素加标样品MRM色谱图(5 μg/kg)结语看了本期的难点项目经验分享,相信大家都有所了解,β-内酰胺类化合物稳定性差,分析测试过程尤其注意光照、pH等的影响。除此之外,岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列,聚焦难点项目,陆续发布检测关键点小贴士及解决方案,帮助大家共克食品安全难关。“兽药分析大讲堂系列”后续预告四环素分析篇多肽类抗生素分析篇硝基呋喃分析篇… … 参考文献[1] .刘创基.动物性食品中β-内酰胺类药物及其代谢物检测方法的研究[D].北京化工大学,2010.本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 台湾地区拟修订四环霉素等动物用药残留标准
    2013年8月27日,台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021350307号公告,预告“动物用药残留标准”第3条修正草案,预告终止日为10月28日。其修正重点如下:  一、增修订「氯四环霉素(Chlortetracycline) 、羟四环霉素(Oxytetracycline)及四环霉素(Tetracycline)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂及乳 家禽类脂等十八项残留容许量。  二、增修订「双氢链霉素(Dihydrostreptomycin)/链霉素(Streptomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等十八项残留容许量。  三、增修订「红霉素(Erythromycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂 家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。  四、增修订「健他霉素(Gentamicin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。  五、增订「人绒毛膜性腺激素(Human Chorionic Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。  六、增修订「左美素(Levamisole)及 Tetramisole」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。  七、增修订「林可霉素(Lincomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。  八、增订「那宁素(Narasin)」 在牛、鸡的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。  九、增修订「新霉素(Neomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂、家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。  十、增订「孕马血清性腺激素(Pregnant Mare Serum Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。  十一、增订「黄体酮(Progesterone)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。  十二、增修订「磺胺剂(Sulfa drugs)」 在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。  十三、增订「Thiabendazole」 在马的肌肉、肝、肾、脂及山羊乳等五项残留容许量。  十四、增订「托芬那酸(Tolfenamic acid)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂及牛乳等九项残留容许量。  十五、增订「泰拉霉素(Tulathromycin)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。
  • 食品中杂色曲霉素的测定—免疫亲和柱净化+HPLC分析
    杂色曲霉素是一种霉菌毒素,因结构与黄曲霉毒素相似,其毒性和致癌性受到世界各国的高度重视。本报告参考食品安全国家标准GB 5009.26-2016,应用日立 Chromaster系统测定了食品中的杂色曲霉素。样品经免疫亲和柱处理后,通过反相色谱法分离,在紫外检测器325 nm波长下对样品中的杂色曲霉素进行了检测。 ■ 标准品测定例?杂色曲霉素标准溶液在5.0~100.0 μg/L浓度范围内r2 = 0.9999 ,线性关系良好;对75.0 μg/L的标准样品,进行6次连续测试,保留时间RSD= 0.06%,峰面积RSD=0.35%,重现性良好。■ 样品前处理根据食品安全国家标准GB 5009.26-2016进行样品前处理,具体操作流程如下图所示:?■ 样品测定例对市售的大米、花生、玉米和黄豆等样品进行了测定,在确认未检出杂色曲霉素后,对样品添加了杂色曲霉素的标准品后进行分析,结果确认检出了杂色曲霉素。杂色曲霉素的加标回收率符合GB 5009.26-2016要求。 综上所述,日立高效液相色谱仪Chromaster对食品中杂色曲霉素进行检测,在选定的条件下,对标准样品溶液进行连续进样测定(n = 6),重复性良好。标准溶液在5.0 μg/L ~ 100.0 μg/L浓度范围内有良好线性关系(r2 = 0.9999)。样品的加标回收率结果也满足国标要求。结果表明,该方法适用于食品中杂色曲霉素的测定。
  • 从“红曲风波”认识软毛青霉酸、桔青霉素和红曲色素
    软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期,日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖,部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后,出现肾脏等方面的健康问题,导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案,其中3种商品已经召回。图片图片来源:财经网一般情况下,红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示,他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因,在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日,小林制药公司向日本厚生劳动省报告,其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸(Puberulic acid)”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道,从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸(Puberulic acid)、密挤青霉酸(Stipitatic acid)及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类(Tropolone)毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性,加热烹调也很难使其毒性减弱。目前,有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少,仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素,有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸,但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强,相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源:财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米,其作为一种天然发酵产物,成分复杂,包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面,具有悠久的历史和公认的保健价值,特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前,国内生产的红曲主要有三类,分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香,广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造;▶ 色素红曲的色价很高,是纯天然的食品着色剂,通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料,用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K(又称洛伐他汀,结构式见下图)等生物活性物质的红曲,常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素,属于复合色素,常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物,为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种,包括黄色素、橙色素和红色素,结构如下:随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高,我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定,红曲推荐量每日暂定不超过2g,产品中洛伐他汀应当来源于红曲,总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg,且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等;《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中,其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg,糕点中的使用量不得超过0.9g/kg,焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg;另外,《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是,红曲色素(又称红曲红)是发酵产生的多种天然色素的混合物,由于发酵工艺的不同,市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同,也并非上述所有常见成分均可检出。另外,GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4,而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸(N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid),对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同,导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同(均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380),然而二者的化学结构却差别巨大,因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别,在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意,避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素,其有很强的肾脏毒性,摄入过量会导致肾损害,因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商,根据科研单位检测热点,快速响应,积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品,助力食品安全检测,为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品:了解更多产品或需要定制服务,请联系我们
  • 关于征求《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》 修订意见的通知
    赤藓糖醇,是一种填充型甜味剂,是四碳糖醇。赤藓糖醇在自然界中广泛存在,如真菌类蘑菇、地衣,瓜果类甜瓜、葡萄、梨,动物的眼球晶体、血浆、胎液、精液、尿液中也能少量检测到,在发酵食品葡萄酒、啤酒、酱油、日本清酒中也有少量存在。可由葡萄糖发酵制得,为白色结晶粉末,具有爽口的甜味,不易吸收,高温时稳定,在广泛pH范围内稳定,在口中溶解时有温和的凉爽感,适用于多种食品。近年来赤藓糖醇被应用于新型零热量、低热量饮料的研制。赤藓糖醇可以增加饮品的甜度、厚重感和润滑感,同时减少苦味,还可以掩盖其他气味,提高饮料风味。然而,近期权威期刊Nature Medicine杂志发表的一项来自美国克利夫兰诊所的新研究指出:赤藓糖醇会提升心血管疾病风险。在体外,赤藓糖醇通过增强血小板活化和聚集,促进血栓形成,形成的凝块可能会脱落,移动到心脏可引发心脏病发作,移动到大脑可引发中风。在体内,提高赤藓糖醇水平,血管损伤后血流停止更快。此外,健康个体摄入赤藓糖醇甜味饮料后,会导致血浆中的赤藓糖醇升高超过引起血小板聚集所需的水平,且这一影响将持续7天以上。根据国家卫生健康委员会下达的 2023年度食品安全国家标准立项计划,中国食品添加剂和配料协会单位与发酵行业生产力促进中心共同承担了 《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》(GB 26404-2011)的修订任务。为科学合理地做好标准工作,现征求标准修订意见及建议。在GB 26404-2011中,对赤藓糖醇的使用范围、分子式、结构式和相对分子质量、技术要求有详细的规定。并且在附录A中将其检验方法进行规定,检测方法采用高效液相色谱(配备示差折光检测器)测定。附表1 《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》修订意见反馈表.doc21-关于征求《食品安全国家标准 食品添加剂 赤藓糖醇》修订意见的通知.pdf
  • 美瑞泰克科技提供黄曲霉素解决方案
    黄曲霉素全套解决方案-美瑞泰克科技黄曲霉素(Aflatoxins)黄曲霉素存在于花生、棉籽粉、玉米、干辣椒粉等食品中。霉菌的生长并不一定表明黄曲毒素的存在,因为黄曲毒素只有在湿度、温度适合及通风良好才会生成。黄曲霉素B类具有蓝色荧光,G类具有绿色荧光。除了蔬菜中常见的(B1,B2,G1,G2),还有存在喂食了有毒饲料的奶牛的牛奶中的黄曲霉素M,其中毒性最高的M的代谢物为4-羟基化的产物Bs.1993年黄曲霉毒素被世界卫生组织(WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物,是一种毒性极强的剧毒物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严重时,可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中以黄曲霉毒素b1最为多见。其毒性和致癌性也最强。 1根据国标《GB/T 18979-2003》,使用柱后衍生方法可以在一次测定过程中,在同一荧光发射波长下同时检测出这六种黄曲霉素。(Pickering公司提供)经过黄曲霉素免疫亲和柱净化,经过柱后后衍生荧光检测。纯化回收率基质B1B2G1G2玉米(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)107%91%103%75%大米(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)107%93%98%85%麦芽(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)98%99%97%70%葡萄干(Alfa 10ppb,OTA 14.3ppb)99%106%101%69% 分析条件:色谱柱:MYCOTOX柱,1612124。温度:42℃流速:1.0mL/min流动相:MeOH,CH3CN,H2O 22:22:56,柱后衍生条件:柱后衍生系统:Pinnacle PCX 1.4mL反应器温度:95℃试剂:I2 100mg/L 水溶液检测:荧光检测,氙灯激发波长:365nm 检测波长:430nm 仪器与耗材货号名称品牌规格46300-U黄曲霉素混合标准品Supleco溶于苯:乙腈(98:2) 1mL×5个46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46324-U黄曲霉素B2标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46325-U黄曲霉素G1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46326-U黄曲霉素G2标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box1827-00110玻璃纤维滤纸Whatman11cm孔径1.5um80665液相进样针Hamilton100ul1153-1032柱后衍生系统Pickering反应体积1.4mL1612124MYCOTOX反相柱PickeringC18,4.6×250 mm18ECG001保护柱夹套Pickering带3个保护柱 2. 根据国标《GB 5413.37—2010》食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定 (摘自Sigma-Alchrich 公司)色谱柱:Ascentis Express C18, 2.7um, 2.1×100mm柱压:230bar 流 速:0.3ml/min柱 温:35℃试液温度:20℃进样量:10ul流动相:A液,0.1%甲酸溶液; B液,乙腈-甲醇溶液(1+1)时间(min)流动相A%流动相B%梯度变化曲线068.032.0 4.2555.045.0线性5.000.0100.0线性5.700.0100.0即时6.0068.032.0线性 仪器与耗材货号名称品牌规格46319-U黄曲霉素M1标准品Supleco10ug/ml, 溶于乙腈12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box53823-UAscentis Express C18Supleco2.7um, 2.1×100mmAP-SE-12B固相萃取装置Ameritech方形12孔AVP-7120真空系统Ameritech抽气速度:20L/min 真空度:200mbar532122N针式过滤器Ameritech水系微孔滤膜13mm 0.22um 200个 3 高效光化学反应法测定黄曲霉素B1(摘自LcTech)此法检测成本低,可用等度HPLC直接测定 流动相:水/甲醇/乙腈:60/30/15 (v/v/v)流速:1.2mL进样量:100uL色谱柱:RP C18荧光检测:发射波长:365nm,接收波长:460nm 光化学衍生是一种简单、便宜、灵活的技术,可提高很多分析物质检测的灵敏度和选择性。黄曲霉素B1可在8分钟以内出峰,且检测信号明显增强 货号名称品牌规格46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box1100-3348UVE 光化学反应器Pickering光化学反应器单元,240V10522黄曲霉毒素分析柱RP C18Lctech150×4.6mm10523RP C18保护柱芯Lctech3个/包10750保护柱套Lctech1个 4根据《 GBT 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法》(LcTech公司提供)LCTech AflaREAD ELISA试剂盒能够定量检测黄曲霉素B1,即使是浓度很小的黄曲霉素B1,也能够定量检测。ELISA试剂盒能够快速、容易的从多种产品中分析出黄曲霉素B1,如坚果、杏仁、大米、玉米、香料或动物饲料。AflaREAD 的检测限非常低,为0.1 ppb. 货号名称品牌规格11139AflaREAD ELISA试剂盒LcTechELISA 96孔板, 标准溶液1-8(0-5 ng/mL) 检测溶液 洗液 呈色溶液 终止液 稀释缓冲液 46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)
  • 海鲜食品安全危机?标准、解决方案这里都有
    北京时间24日中午12时,日本向海洋排放福岛第一核电站污染水正式启动, 2023年度预计排放约3.12万吨,氚总量为5兆贝克勒尔,约为东电年计划排放量上限(22兆贝克勒尔)的两成。对此,群众最为关心的莫过于对我国生态环境和食品安全是否会有影响。据了解,核污染具有毒性和生物蓄积性,对生态系统造成破坏,长期摄入或造成慢性放射性中毒。8月24日,我国海关总署发布公告,自24日(含)起全面暂停进口原产地为日本的水产品(含食用水生动物)。日本核污水排海的后续影响有待研究机构和有关部门进一步判定。小编特整理了海鲜水产品检测中涉及到的检测项目、检测仪器及解决方案,供大家参考:一、检测项目:1)理化检测:感官检测、水分、pH值、净含量检测、含砂量、干燥失重、盐分检测、浸出物、酸价测定、过氧化值、多磷酸盐、挥发性盐基氮、新鲜度检测2)卫生检测:甲醛、多氯联苯、组胺检测、生物胺检测、挥发酚检测、食品添加剂检测、明矾、硼酸、重金属、亚硝胺检测3)微生物检测:菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌检验、金黄色葡萄球菌、副溶血性弧菌、寄生虫、商业无菌检测4)农药残留检测:马拉硫磷、毒死蜱、三氯杀螨醇、三唑酮、烯丙菊酯、氯丹、杀扑磷、硫丹、丙草胺、六六六,敌敌畏5)兽药残留检测:青霉素检测、红霉素、土霉素、四环素检测、硝基呋喃类、磺胺类、孔雀石绿6)营养成分检测:能量,蛋白质检测,脂肪,碳水化合物,氨基酸检测,无机盐,维生素检测、DHA检测、EPA7)成分分析:主成分分析,全成分分析,未知物分析,定性定量分析,指标检测,成分含量检测二、海鲜相关检测标准:GB/T 18108-2008 鲜海水鱼GB 5009.206-2016 食品安全标准 水产品中河豚毒素的测定GB 5009.273-2016 食品安全标准 水产品中微囊藻毒素的测定GB 5009.274-2016 食品安全标准 水产品中西加毒素的测定GB 5009.231-2016 食品安全标准 水产品中挥发酚残留量的测定GB 2733-2015 食品安全标准 鲜、冻动物性水产品GB 10136-2015 食品安全标准 动物性水产制品GB 29682-2013 食品安全标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定GB 29684-2013 食品安全标准 水产品中红霉素残留量的测定GB 29705-2013 食品安全标准 水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯多残留的测定GB/Z 21702-2008 出口水产品质量安全控制规范GB/T 20361-2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定GB 14882-1994 食品中放射性物质限制浓度标准SN/T 4590-2016 出口水产品中焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐含量的测定SN/T 4526-2016 出口水产品中有机硒和无机硒的测定SN/T 0393-1995 出口水产品中总汞含量检验SN/T 3196-2012 水产品中致病性弧菌检测SN/T 0223-2011 进出口冷冻水产品检验规程SN/T 2564-2010 水产品中致病性弧菌检测SN/T 1974-2007 进出口水产品中亚甲基蓝残留量检测SN/T 1643-2005 进出口水产品中砷的测定SC/T 3012-2002 水产品加工术语SC/T 3015-2002 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定SC/T 3011-2001 水产品中盐分的测定SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验SN/T 0392-1995 出口水产品中硼酸的测定三、海鲜食品检测仪器有:序号海鲜食品检测仪器名称用途1水分测定仪测定海鲜水分含量2酶标仪检测海鲜疫病、兽药残留、抗生素、真菌毒素等3气相色谱仪配置定制,根据测的项目不同,进行配置4气相色谱-质谱联用仪现场的有机污染物进行准确定性和定量检测,主要应用于环境空气、水体、土壤和固体废弃物中挥发性和部分半挥发性有机物的现场分析5紫外可见分光光度计测量物质对不同波长单色辐射的吸收程度,定量分析6电子天平样品称量必备仪器7脂肪测定仪测定脂肪含量的仪器8凯氏定氮仪测定蛋白质含量的仪器9微生物检测仪用于海鲜食品中的活菌总数、大肠杆菌、绿脓杆菌、沙门氏菌、链球菌、酵母菌等微生物的快速检测10兽药残留检测仪可定量快速检测阿莫西林、孔雀石绿、瘦肉精、黄曲霉毒素等11食品安全检测仪检测海鲜中是否含有重金属、细菌、病毒等超标的污染物。12马弗炉用于测定水分、灰分、挥发分、灰熔点分析、灰成分分析、元素分析。也可以作为通用灰化炉使用。13微波消解仪微波消解对样品进行前处理,可完全消解样品,便于检测更多海鲜食品检测仪器请点击查看: 仪器优选四、海鲜食品相关解决方案: 1、 海鲜水产呋喃类代谢物残留快速检测解决方案 2、 海鲜组织中的兽药分析——实时直接分析 (DART) 和高效液相色谱 (HPLC) 与 Agilent 6400 系列三重四 极 杆质谱仪 (QQQ-MS) 联用系统 3、 海鲜甲醛检测操作流程 4、 解决方案 | 食品中放射性物质锶-90的测定 5、 海鲜储存对质地的影响更多海鲜食品检测解决方案请点击查看:水产品检测面对日本核污水排放这一事件,我们不能过于恐慌。我们应该保持理性,采取必要的措施来保障食品安全。同时,我们也需要加强环境监测和食品安全监管,确保我们的食品安全和健康。最后,让我们一起关注食品安全和环境保护问题,为我们的健康和未来努力。══════════▼▼▼══════════行业应用栏目简介:(http://www.instrument.com.cn/application/ ) 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台,汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域,目前,已经收录行业解决方案6万+篇。
  • 我国现行真菌毒素检测标准概述
    1 真菌毒素标准的发展  真菌毒素是产毒真菌在粮食(或果蔬)的种植、收获、运输、储存过程中侵染粮食(或果蔬),并在适宜的生长条件下产生的次生代谢产物。真菌毒素污染谷物、饲料、果蔬,通过食物链危害人类健康和畜禽生产安全。因此,世界卫生组织(World Health Organization,WHO)和联合国粮农组织(Food and Agriculture Organization,FAO)把真菌毒素列为食源性疾病的三大根源之首。我国是真菌毒素污染最严重的国家之一。  目前,人们发现的真菌毒素有400多种。我国重点关注黄曲霉毒素(主要是Aflatoxin B1,AFB1和Aflatoxin M1,AFM1)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)、玉米赤霉烯酮(Zearalenone,ZEN)、赭曲霉毒素(Ochratoxin A,OTA)、展青毒素(Patulin,Pat)、T-2毒素(T-2 toxin,T2)和伏马毒素(Fumonisins,FBs)等,这些毒素具有强毒性和高污染频率等特点,每种毒素的化学结构、生物毒性及适宜生长的基质不同;有些毒素会在饲用动物体内发生结构转化,以结构类似物存在动物源性食品中,危害人类健康。包括我国在内的许多国家都制定了真菌毒素的限量标准,这些限量标准是非关税壁垒的重要组成部分,也是保障我国食品安全和畜牧业健康发展的需要。黄曲霉毒素M1结构式从“十五”到“十二五”,国家重点关注农、兽药等外源性有毒有害物质污染,对真菌毒素的重视较晚,相关检测技术的研究起步也晚。国家标准委员会曾提出在标准制定中采用国际标准和国外先进技术、积极与国际接轨的要求,促使我国真菌毒素检测标准的制修订得到了充分的发展。一些标准制定借鉴了国外先进的检测技术,这在一定程度上为我国国有品牌树立了标杆和发展方向。  经过十多年的发展,我国制定了一系列的真菌毒素相关标准,但还需要在检测技术、作用毒理、公共危害等领域得到加强的基础上逐步改进和丰富。研究人员曾对我国真菌毒素的检测标准进行探讨,但那些被讨论过的标准很多已被废止,侧面反映了近些年来我国真菌毒素标准制定的活跃和国家的重视。  真菌毒素标准包括限量标准和检测标准。按照检测方法,可分为大型仪器方法和快速检测方法;按照适用范围,可分为食品类、原粮类和饲料类。本文对我国现行真菌毒素检测标准进行了梳理、阐述和分析,根据笔者对真菌毒素检测技术的了解,对各类标准涉及的技术进行思考和探讨,并从应用和市场角度提出了一些建议和意见,希望能为我国真菌毒素标准的发展提供有益的参考。2 我国现行的食品中真菌毒素的标准  现行的食品安全国家限量标准GB 2761-2017《食品中真菌毒素限量》,属国家强制执行的标准。GB 2761包括限定的毒素种类、限量、食品类型及检验方法的标准。最早的GB 2761是1981年颁布实施的,先后经过四次修订。1981年版只规定了AFB1的限量和食品种类;2005年版增加了AFM1、DON、Pat;2011版又增加了OTA、ZEN。2017版没有增加毒素种类,但对食品类型的划分更加细致。该标准没有做出受饲料行业监管、污染原粮的FBs、T-2的限定。GB 2761的修订,反映了国家对食品真菌毒素污染的重视。下边将对每种真菌毒素的现行检测标准逐一阐述和分析:  2.1 黄曲霉毒素(AF)  AF是产毒真菌黄曲霉和寄生曲霉产生的次级代谢产物,是毒性最强的化学致癌物质之一。目前分离鉴定出的AF包括AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2等18种。1993年国际癌症研究所将AF确定为一级人类致癌物。热带和亚热带地区农作物易遭受AF污染,居民肝癌发病率较高。  GB 276l-2017规定了食品中AFB1/M1的最大限量标准及其存在的食品类别:谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、特殊膳食用食品等6大类18小类,限量范围为0.5~20 μg/kg,其中特殊膳食用食品的限量最低。AFM1限量的食品类别分为乳及乳制品、特殊膳食用食品等2大类8小类,统一限量0.5 μg/kg。GB 276l-2017的限量明显比GB 13078-2017《饲料卫生标准》严格,但低于欧盟食品的限量要求。  AF的检测标准(见表1)包括国家标准(GB)、粮油行业标准(LS)、农业行业标准(NY)、出入境检验检疫行业标准(SN)、地方标准(DB)及食药局快检标准(KJ)等,涵盖了真菌毒素检测的所有方法。涉及的检测方法有柱后光化学衍生高效液相色谱法、超高效液相色谱法、免疫亲和柱净化-高效液相色谱法、同位素内标-液相色谱-串联质谱法、高效液相色谱-柱前衍生法等仪器分析方法和胶体金定量/定性检测技术、酶联免疫吸附筛查法、时间分辩荧光定量检测技术、双流向酶联免疫法、薄层色谱法、免疫亲和层析净化荧光光度法等快检方法。  一种作物可能被多种真菌毒素污染,因此对多种真菌毒素同时检测的技术很有实际应用价值。刚刚实施的LS/T 6133-2018《主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法》采用稳定同位素内标液相色谱-串联质谱法,对谷物中多种毒素同时检测,该技术除了检测我国日常监管的毒素外,还可以检测其衍生物或结构类似物。  快检方法不仅仅是对实验室方法的有益补充,根据2015年颁布的《食品安全法》,国家认可的快检方法可以作为执法依据。农业部、国家粮食局和国家食药总局先后颁布了8个免疫检测技术的标准。粮食行业标准率先将胶体金定量检测技术纳入标准中,之前胶体金免疫层析技术只是作为定性筛查的手段。2017年国家食药局颁布了三个真菌毒素快检标准,其中两个是AF的标准。这些都为免疫层析技术在农业、粮油、食药行业的应用提供了技术保障和标准支撑,同时也有效保障了这些领域AF的监管和检测。唯一写入GB或GB/T的免疫方法是市场应用剧减的酶联免疫,目前应用广泛的免疫层析技术只出现在行业标准中。  全球有100多个国家和地区制订了食品和饲料中AF限量标准。我国对食品中AFB1和AFM1的最高允许量有严格规定,而美国、加拿大等国家主要对AF总量(B1+B2+G1+G2)做出限定。为了满足进出口的需求,SN标准是针对黄曲霉毒素总量的检测。  黄曲霉毒素的检测标准覆盖了AF污染的大多数食品,2020年《中国药典》2351真菌毒素测定法,更是增加了药材、饮片及中药制剂中真菌毒素的检测。但是,一些过时检测技术的行业标准依然有效:如NY/T 1664-2008《牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法》,该技术操作繁琐,专业性要求高,且只能定性检测,市面上已很难买到相应的检测试剂。薄层色谱法是一种前处理复杂、当前应用很少的检测技术,依然作为第五法写入GB 5009.22-2016中。编者建议废止不能适应市场需要的一些标准。表1 我国现行标准中黄曲霉毒素的检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB5009.24-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M 族的测定乳、乳制品和含乳特殊膳食用食品第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法;第二法:高效液相色谱法;第三法:酶联免疫吸附筛查法。第一法:液态乳、酸奶,取样4g。AFM1:0.005/0.015; AFM2:0.005/0.015。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪,取样1g。AFM1:0.02/0.05 AFM2:0.02/0.05;第二法:液态乳、酸奶 4g,AFM1 :0.005/0.015;AFTM2 0.0025/0.0075。乳粉、特殊膳食用食品、奶油和奶酪 1g,AFM1:0.02/0.05;AFM2:0.01/0.025 GB 5009.22-2016食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G 族的测定谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法;第二法:高效液相色谱-柱前衍生法;第三法:高效液相色谱-柱后衍生法;第四法:酶联免疫吸附筛查法;第五法:薄层色谱法第一法:B1:0.03/0.1;B2:0.03/0.1;G1:0.03/0.1;G2:0.03/0.1。第二法:B1:0.03/0.1;B2:0.03/0.1;G1:0.03/0.1;G2:0.03/0.1。第三法:B1:0.03/0.1;B2:0.01/0.03;G1:0.03/0.1;G2:0.01/0.03。第四法:B1(谷物、坚果、油脂、调味品样品): 1/3;B1(特殊膳食用食品):0.1/0.3第五法:B1:5 GB/T 30955-2014饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法B1:0.2/1.0;B2:0.2/1.0;G1:0.3/1.0;G2:0.3/1.0。GB/T 17480-2008饲料中黄曲霉毒素B1的测定 酶联免疫吸附法饲料原料、配合饲料及浓缩饲料酶联免疫0.1LS/T 6111-2015粮食中黄曲霉毒素B1 胶体金快速定量法小麦、玉米、大米等胶体金定量检测2LS/T 6108-2014谷物中黄曲霉毒素B1的快速测定免疫层析法大米、糙米、玉米等胶体金免疫层析(定性)4~20LS/T 6122-2017粮油及其制品中黄曲霉毒素含量测定 柱后光化学衍生高效液相色谱法粮油及其制品柱后光化学衍生高效液相色谱法B1: 0.5;B2: 0.25;G1: 1.0;G2: 0.5LS/T 6128-2017粮食中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定 超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法B1: 0.2/0.4;B2: 0.1/0.3;G1:0.5/1.5;G2: 0.1/0.3LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法 B1、B2、G1、G2:0.3/1.0NY/T 2547-2014生鲜乳中黄曲霉毒素M1筛查技术规程生鲜乳时间分辩荧光免疫层析法0.45NY/T 2548-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 时间分辩荧光免疫层析法饲料及饲料原料时间分辩荧光免疫层析法0.3NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法1.0/2.0NY/T 2549-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 免疫亲和荧光光度法饲料及饲料原料免疫亲和荧光光度法0.3NY/T 2550-2014饲料中黄曲霉毒素B1的测定 胶体金法饲料及饲料原料胶体金法1NY/T1664-2008牛乳中黄曲霉毒素的快速检测 双流向酶联免疫法生牛乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳、乳粉双流向酶联免疫法0.5DB 34/T 813-2008饲料中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化荧光光度法 配合、浓缩饲料和单一饲料免疫亲和层析净化荧光光度法B1+B2+G1+G2 总量:1 DB37/T 2617-2014饲料中黄曲霉毒素B1 的测定高效液相色谱法饲料高效液相色谱法5SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法AFB1:0.5;AFB2、AFG1、AFG2:1SN/T 3263-2012出口食品中黄曲霉毒素残留的测定玉米、茶叶、花生果、苦杏仁、花生米方法一:高效液相色谱法;方法二:荧光光度法方法一:B1、B2、G1、G2:0.5。方法二:黄曲霉毒素总量:1.0SN/T 3868-2014出口植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测 免疫亲和柱净化高效液相色谱法花生油、芝麻油、橄榄油免疫亲和柱净化高效液相色谱法B1、B2、G1、G2:1.0KJ201708食用油中黄曲霉毒素B1的快速检测胶体金免疫层析法花生油、玉米油、大豆油及其他植物油脂等食用油胶体金免疫层析法B1 玉米油、花生油:20;其他植物油脂:10 KJ201709液体乳中黄曲霉毒素M1的快速检测胶体金免疫层析法生鲜乳、巴氏杀菌乳、灭菌乳胶体金免疫层析法0.52.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)  脱氧雪腐镰刀菌烯醇又称为呕吐毒素,广泛存在玉米、小麦、大麦等谷物中,是污染食物的主要真菌毒素。DON破坏人和动物免疫系统,具有一定的胚胎毒性和致畸性。世界各国都对食品中DON做出了限量要求。GB 276l-2017规定谷物及其制品中DON的限量是1000 μg/kg,与美国对小麦的限量标准一致。而欧盟标准规定的非常细致:未加工的硬质小麦、谷物和玉米中DON的限量为1750 μg/kg,未加工的谷物(除前述之外的谷物)的DON限量是1250 μg/kg,终端销售的谷物面粉、麸皮和胚芽的DON限量为750 μg/kg,谷物为原料的婴儿食品中DON限量不得超过200 μg/kg;日本规定小麦和小麦制品的DON限定量为1100 μg/kg。  DON的检测标准有9个(见表2),包括4个LS,1个KJ,3个GB和1个SN,其中GB 5009.111-2016《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》是GB 2761-2017指定的检验方法,可以检测谷物及其制品、酒类、酱油、醋中的DON及其乙酰化衍生物。与AF相比,DON检测标准的数量和方法明显减少,但DON作为粮食行业重点关注的毒素,LS占比非常大。DON的结构类似物雪腐镰刀菌烯醇(NIV)对我国中东部作物的污染较常见,但目前只有DB32/T 3205-2017《饲料中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》提出了它的检测方法。  表2 我国现行标准中呕吐毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB5009.111-2016食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定食品第一法:同位素稀释液相色谱-串联质谱法;第二法:免疫亲和层析净化高效液相色谱法第三法:薄层色谱测定法第一法:谷物及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品取样2g,DON、3-AC-DON、15-AC-DON: 10/20。酒类取样5g,DON、3-AC-DON、15-AC-DON 5/10 第二法:谷物及其制品、酱油、醋、酱及酱制品取样25g ,DON:100/200;酒类取样20g,DON:50/100 第三法:DON:300GB/T 8381.6-2005配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇薄层色谱法饲料薄层色谱法1000GB/T 30956-2014饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法100LS/T 6110-2014谷物中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速测试卡法小麦、玉米等谷物胶体金快速测试卡法1000LS/T 6113-2015粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇测定胶体金快速定量法小麦、玉米等及其粮食制品胶体金快速定量法120LS/T 6127-2017粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法50/150LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法DON:45/150DON-3G:7.5/253-AcDON:12/4015-AcDON:6.0/20SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法50KJ201702食品中呕吐毒素的快速检测胶体金免疫层析法谷物加工品及谷物碾磨加工品胶体金免疫层析法10002.3 玉米赤霉烯酮(ZEN)  玉米赤霉烯酮主要污染玉米、小麦及其制品。动物食用被ZEN污染的饲料会引起中枢神经中毒,妊娠期的动物则可能流产、死胎、畸胎。GB 2761-2017规定小麦(粉)、玉米(粉)中ZEN的限量为60 μg/kg,未规定以小麦、玉米为原料的玉米油、调味品等的ZEN限量。ZEN现行的检测标准有8个(表3),包括4个LS,3个GB, 1个NY,基本覆盖了市场上ZEN的检测技术。GB 2761-2017指定的ZEN的检验方法GB 5009.209-2016《食品中玉米赤霉烯酮的测定》中规定的方法,适用很多检测样本:粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、玉米油、大豆、牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋。ZEN在动物源性食品中常以代谢物玉米赤霉烯醇的形式存在,玉米赤霉烯醇对动物具有类似ZEN生物效应,但目前关于玉米赤霉烯醇的检测标准非常不完善。LS/T 6112-2015的检出限是5 μg/kg,远小于GB 2761确定的限量值,应用上没太大实际意义,但对推动检测技术和国家限量标准的改进具有积极的作用,建议放宽此类标准的检出限,给国内产品更多的市场机会。  表3 我国现行标准中玉米赤霉烯酮检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB/T 5009.209-2016 食品中玉米赤霉烯酮的测定第一法:粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、大豆、油菜籽、食用植物油;第二法:大豆、油菜籽、食用植物油;第三法:牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋 第一法 液相色谱法;第二法:荧光光度法;第三法:液相色谱-质谱法第一法:粮食和粮食制品:5/17;酒类:20/66;酱油、醋、酱及酱制品:50/165;大豆、油菜籽、食用植物油:10/33。第二法:10/33。第三法:1/4。GB/T 28716-2012饲料中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法2/10GB/T 19540-2004饲料中玉米赤霉烯酮的测定于配合饲料和饲用谷物原料第一法:薄层色谱法第二法:酶联免疫吸附测定法第一法:500第二法:500LS/T 6112-2015粮食中玉米赤霉烯酮胶体金快速定量法小麦、玉米、大米胶体金快速定量法5LS/T 6109-2014谷物中玉米赤霉烯酮测定的胶体金快速测试卡法小麦、玉米胶体金快速测试卡法60LS/T 6129-2017粮食中玉米赤霉烯酮超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱5/10LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法ZEN:6/20NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法5/10  2.4 伏马毒素(FB)  伏马毒素是串珠镰刀菌产生的毒素,包括FB1、FB2和FB3。我国主要检测FB1和FB2总量,但目前尚无食品中的FB限量标准。GB 13078-2017规定了不同饲料及原料中FB的限量,范围是5~60 mg/kg。随着检测技术的改进和国家对检测标准统一的要求,近年来FB标准废止力度较大。我国现行的伏马毒素的检测标准(表4)有6个,包括1个GB和5个行业标准,适用样本包括粮食及其制品、玉米及其制品、花生、谷物、饲料(配合饲料、浓缩饲料、精料补充料)等。今年刚颁布实施的DB 36/T 1023-2018规定了饲料及其原料中FB的胶体金快速定量法,是FB唯一的现行有效的快检标准。GB(GB/T)或行标缺乏FB的快检方法,限制了FB快检技术及产品在相关行业领域的应用。  表4 我国现行标准中伏马毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB 5009.240-2016食品中伏马毒素的测定玉米及其制品第一法:免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱法;第二法:高效液相色谱-串联质谱联用法;第三法: 免疫亲和层析净化-柱前衍生高效液相色谱法第一法:FB1、FB2、FB3:17/50、8/25、8/25;第二法:FB1、FB2、FB3:7/20、8/25、8/25;第三法:FB1、FB2、FB3:17/50、8/25、8/25;LS/T 6130-2017粮食中伏马毒素B1、B2的超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法50/250LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法FB1: 6/20FB2: 3/10NY/T 1970-2010饲料中伏马毒素的测定植物源性饲料原料、精料补充料、配合饲料、浓缩饲料第一法:液相色谱串联质谱法;第二法:液相色谱法第一法:10/50;第二法:10/50SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷类及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法50DB 36/T 1023-2018饲料中伏马毒素的快速筛查 胶体金快速定量法饲料及饲料原料胶体金快速定量法100  2.5 赭曲霉毒素(OT)  赭曲霉毒素是由赭曲霉等真菌产生的有毒代谢物,分为OTA、OTB和OTC等。其中毒性最大、污染最严重、分布最广的是OTA。GB 276l-2017中详细的规定了谷物及其制品、豆类及其制品、葡萄酒等共五大类7小类食品中OTA的限量标准,限量范围为2~10 µg/kg。我国现行的OTA检测标准中共有7个(表5),包括3个GB和5个行业标准,适用样本包括玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品、稻谷、油菜籽、油料、葡萄酒、咖啡、酱油、葡萄干、胡椒粉等。GB 2761制定的检验方法GB 5009.96-2016《食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素A的测定》,包括免疫亲和净化-仪器分析、酶联免疫和薄层色谱等五种检测方法。这些检测标准基本涵盖了国内OTA的检测技术。  表5 我国现行标准中赭曲霉毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB 5009.96-2016食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素A的测定第一法:谷物、油料及其制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、葡萄干、胡椒粒/粉;第二法:玉米、稻谷(糙米)、小麦、小麦粉、大豆、咖啡、葡萄酒;第三法:玉米、小麦等粮食产品、辣椒及其制品等、啤酒等酒类、酱油等产品、生咖啡、熟咖啡;第四法:玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品;第五法:小麦、玉米、大豆。第一法:免疫亲和层析净化液相色谱法第二法:离子交换固相萃取柱净化高效液相色谱法第三法:免疫亲和层析净化液相色谱-串联质谱法第四法:酶联免疫吸附法第五法:薄层色谱法第一法:粮食和粮食制品、食用植物油、大豆、油菜籽、葡萄干、胡椒粒/粉:0.3/1;酒类:0.1/0.3;酱油、醋、酱及酱制品:0.5 /1.5;第二法:葡萄酒:0.1/0.33;其他样品:1.0/3.3;第三法:玉米、小麦等粮食产品、辣椒及其制品:1.0/3.0;啤酒等:1.0/3.0;熟咖啡、酱油等:0.5/1.5;第四法:玉米、小麦、大麦、大米、大豆及其制品:1/2;第五法:未列出GB/T 19539-2004饲料中赭曲霉毒素A的测定配合饲料、饲用谷物原料第一法:薄层色谱法;第二法:酶联免疫吸附测定法薄层色谱:2;酶联免疫吸附测定方法:0.05 GB/T 30957-2014饲料中赭曲霉素A的测定免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法定量限:5.0LS/T 6114-2015粮食中赭曲霉毒素A测定的胶体金快速定量法小麦、玉米、燕麦等粮食及其制品胶体金定量检测3LS/T 6126-2017食品中赭曲霉毒素A的测定 超高效液相色谱法粮食及其制品超高效液相色谱法0.5/1LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法0.6/2SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷物及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法2SN/T 4675.10-2016进口葡萄酒中赭曲霉素A的测定 液相色谱-质谱/质谱法葡萄酒液相色谱-质谱/质谱法0.2  2.6 T-2毒素(T-2)  T-2是由拟枝孢镰孢等真菌产生的有毒代谢产物。在寒冷潮湿的环境下,粮食受T-2毒素污染的程度会增加。我国颁布了一系列T-2毒素的检测标准,但尚无食品中T-2的限量标准。由表6可知,T-2共有3个GB和3个行业标准,包括强制性标准GB 5009.118-2016《食品中T-2毒素的测定》。GB 13078-2017规定了饲料中T-2的限量是500 μg/kg。显然,GB/T 8381.4-2005《配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法》的检出限高于国家限量,已无法满足检测要求,建议相关部门改进或废止该检测标准。  表6 我国现行标准中T-2检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB 5009.118-2016食品安全国家标准 食品中T-2毒素的测定 第一法:粮食及粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品;第二法、第三法:粮食及粮食制品 第一法:免疫亲和层析净化液相色谱法; 第二法:间接ELISA 法;第三法:直接ELISA 法第一法:粮食及粮食制品:10/33;酒类、酱油、醋、酱及酱制品:5/17第二法:粮食及粮食制品:1/3;第三法:粮食及粮食制品。直接ELISA法一:1/3;直接ELISA法二: 3.5/11。 GB/T 8381.4-2005配合饲料中T-2毒素的测定 薄层色谱法配合饲料薄层色谱法1000GB/T 28718-2012饲料中T-2毒素的测定 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法饲料原料、配合饲料、浓缩饲料免疫亲和柱净化-高效液相色谱法10/30LS/T 6133-2018主要谷物中16种真菌毒素的测定 液相色谱串联质谱法小麦、玉米、稻谷液相色谱串联质谱法T-2:0.6/2HT-2:3/10SN/T 3136-2012出口花生、谷类及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、伏马毒素B1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、T-2毒素、HT-2毒素的测定花生、谷物及其制品液相色谱-质谱/质谱检测方法10NY/T 2071-2011饲料中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和T2毒素的测定 液相色谱-串联质谱法单一饲料、配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料液相色谱-串联质谱法1.0/2.0SN/T 5026-2017饲料中T-2毒素的测定 酶联免疫吸附法/*酶联免疫吸附法/  2.7 展青霉素(Pat)  展青霉素是由展青霉、扩展青霉、棒曲霉等多种真菌产生的有毒代谢产物,主要污染果蔬类,是GB 2761-2017标准中唯一不污染谷物的真菌毒素。在果蔬贮藏和运输的过程中,真菌通过寄主表面的伤口或自然孔口侵入并感染宿主。展青霉素可以诱发一系列急性、慢性疾病及细胞水平的病变。依据GB 2761-20l7,以苹果、山楂为原料的水果制品、果蔬汁及饮料和酒类中,展青霉素不得超过50 μg/kg,与欧盟限量一致。我国针对Pat的检测标准只有两个,包括GB 2761指定的检测方法 GB 5009.185-2016《食品中展青霉素的测定》。Pat近年来废止力度较大,是国家监管的真菌毒素现行检测标准最少的,目前只有仪器检测方法。  表7 我国现行标准中展青毒素检测方法标准号标准名称适用样本检测方法检出限/定量限(μg/kg)GB 5009.185-2016食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定第一法:苹果和山楂及其制品、果蔬汁类和酒类;第二法:苹果为原料的果蔬汁类和酒类 第一法:同位素稀释-液相色谱-串联质谱法;第二法:高效液相色谱法第一法:净化方式:1、混合型阴离子交换柱:澄清果汁:1.5/5;苹果酒:1.5/5;固体、半流体:3/10;2、净化柱法:澄清果汁:3/10;苹果酒:3/10;固体、半流体:6/20;第二法:液体试样:6/20;固体、半流体试样:12/ 40;DBS 53/016-2013食品中展青霉素的测定 液相色谱-串联质谱法果汁饮料、果酒、果酱、果干及薯类制品等液相色谱-串联质谱法5  3 结论  近年来,我国真菌毒素检测技术发展迅速,导致我国真菌毒素检测标准的新旧更替也很频繁。真菌毒素因其社会危害程及国家重视,虽然近年来废止很多,但还拥有较其他化学污染物更多的检测标准。一些市场上应用剧减的技术,如薄层色谱等,虽然不像过去作为GB的唯一方法,但依然作为方法之一,但可以预测,这类检测方法会被逐步删除的。  如何使真菌毒素检测标准体系科学、统一、权威,这是一个与技术相关但不限于技术的问题。目前我国现行的检测标准,检出限普遍远小于或等于国家限量。太低的检出限市场应用意义并不大,但会推动我国真菌毒素检测技术的进步和国家限量标准的改进。方法检出限等于国家限量也是不科学的,因为每种检测方法都存在一个不确定区间。正常的情况应该选择检出限略低于国家限量的检测方法。尤其对于免疫分析方法来说,受抗原-抗体的来源影响非常大,检出限过低,特别容易形成技术瓶颈和市场垄断。因为真菌毒素物种污染的特异性和广泛性,多种类检测依然是市场需求的重点,但目前来看,快检技术显然无法满足这一需求。  后记  本文是编者曾发表在《食品质量安全检测学报》【2019,10(4):837~847】上的一篇综述性论文,两年过去了,真菌毒素的标准已经发生了一些变化,突出的是2020年《中国药典》2351 真菌毒素检测法的颁布实施。因此,本文发布前,编者又做了一定的修改以满足日新月异的真菌毒素标准领域。
  • 《食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品》等127项国标发布(附编号名称)
    p  根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,《食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品》(GB 2707-2016)等127项食品安全国家标准已经发布,其中14个食品产品标准、19个卫生规范标准、13个食品营养强化剂标准、81个检验方法标准,具体名单如下:/pp  GB 2707-2016 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品/pp  GB 2715-2016 食品安全国家标准 粮食/pp  GB 2726-2016 食品安全国家标准 熟肉制品/pp  GB 14884-2016 食品安全国家标准 蜜饯/pp  GB 14932-2016 食品安全国家标准 食品加工用粕类/pp  GB 17399-2016 食品安全国家标准 糖果/pp  GB 19640-2016 食品安全国家标准 冲调谷物制品/pp  GB 19643-2016 食品安全国家标准 藻类及其制品/pp  GB 20371-2016 食品安全国家标准 食品加工用植物蛋白/pp  GB 31636-2016 食品安全国家标准 花粉/pp  GB 31637-2016 食品安全国家标准 食用淀粉/pp  GB 31638-2016 食品安全国家标准 酪蛋白/pp  GB 31639-2016 食品安全国家标准 食品加工用酵母/pp  GB 31640-2016 食品安全国家标准 食用酒精/pp  GB 8950-2016 食品安全国家标准 罐头食品生产卫生规范/pp  GB 8951-2016 食品安全国家标准 蒸馏酒及其配制酒生产卫生规范/pp  GB 8952-2016 食品安全国家标准 啤酒生产卫生规范/pp  GB 8954-2016 食品安全国家标准 食醋生产卫生规范/pp  GB 8955-2016 食品安全国家标准 食用植物油及其制品生产卫生规范/pp  GB 8956-2016 食品安全国家标准 蜜饯生产卫生规范/pp  GB 8957-2016 食品安全国家标准 糕点、面包卫生规范/pp  GB 12694-2016 食品安全国家标准 畜禽屠宰加工卫生规范/pp  GB 12695-2016 食品安全国家标准 饮料生产卫生规范/pp  GB 12696-2016 食品安全国家标准 发酵酒及其配制酒生产卫生规范/pp  GB 13122-2016 食品安全国家标准 谷物加工卫生规范/pp  GB 17403-2016 食品安全国家标准 糖果巧克力生产卫生规范/pp  GB 17404-2016 食品安全国家标准 膨化食品生产卫生规范/pp  GB 18524-2016 食品安全国家标准 食品辐照加工卫生规范/pp  GB 20799-2016 食品安全国家标准 肉和肉制品经营卫生规范/pp  GB 20941-2016 食品安全国家标准 水产制品生产卫生规范/pp  GB 21710-2016 食品安全国家标准 蛋与蛋制品生产卫生规范/pp  GB 22508-2016 食品安全国家标准 原粮储运卫生规范/pp  GB 31641-2016 食品安全国家标准 航空食品卫生规范/pp  GB 1903.13-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 左旋肉碱(L-肉碱)/pp  GB 1903.14-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸钙/pp  GB 1903.15-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 醋酸钙(乙酸钙)/pp  GB 1903.16-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 焦磷酸铁/pp  GB 1903.17-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 乳铁蛋白/pp  GB 1908.18-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸苹果酸钙/pp  GB 1903.19-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 骨粉/pp  GB 1903.20-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 硝酸硫胺素/pp  GB 1903.21-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 富硒酵母/pp  GB 1903.22-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 富硒食用菌粉/pp  GB 1903.23-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 硒化卡拉胶/pp  GB 1903.24-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 维生素C磷酸酯镁/pp  GB 1903.25-2016 食品安全国家标准 食品营养强化剂 D-生物素/pp  GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定/pp  GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定/pp  GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定/pp  GB 5009.9-2016 食品安全国家标准 食品中淀粉的测定/pp  GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定/pp  GB 5009.24-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定/pp  GB 5009.25-2016 食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定/pp  GB 5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定/pp  GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定/pp  GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定/pp  GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定/pp  GB 5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定/pp  GB 5009.36-2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定/pp  GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定/pp  GB 5009.83-2016 食品安全国家标准 食品中胡萝卜素的测定/pp  GB 5009.85-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B2的测定/pp  GB 5009.87-2016 食品安全国家标准 食品中磷的测定/pp  GB 5009.89-2016 食品安全国家标准 食品中烟酸和烟酰胺的测定/pp  GB 5009.90-2016 食品安全国家标准 食品中铁的测定/pp  GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定/pp  GB 5009.96-2016 食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定/pp  GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定/pp  GB 5009.118-2016 食品安全国家标准 食品中T-2毒素的测定/pp  GB 5009.124-2016 食品安全国家标准 食品中氨基酸的测定/pp  GB 5009.128-2016 食品安全国家标准 食品中胆固醇的测定/pp  GB 5009.137-2016 食品安全国家标准 食品中锑的测定/pp  GB 5009.149-2016 食品安全国家标准 食品中栀子黄的测定/pp  GB 5009.150-2016 食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定/pp  GB 5009.154-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定/pp  GB 5009.158-2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定/pp  GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定/pp  GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定/pp  GB 5009.189-2016 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定/pp  GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定/pp  GB 5009.198-2016 食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定/pp  GB 5009.206-2016 食品安全国家标准 水产品中河豚毒素的测定/pp  GB 5009.208-2016 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定/pp  GB 5009.209-2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定/pp  GB 5009.212-2016 食品安全国家标准 贝类中腹泻性贝类毒素的测定/pp  GB 5009.213-2016 食品安全国家标准 贝类中麻痹性贝类毒素的测定/pp  GB 5009.222-2016 食品安全国家标准 食品中桔青霉素的测定/pp  GB 5009.261-2016 食品安全国家标准 贝类中神经性贝类毒素的测定/pp  GB 5009.262-2016 食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定/pp  GB 5009.263-2016 食品安全国家标准 食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定/pp  GB 5009.264-2016 食品安全国家标准 食品中乙酸苄酯的测定/pp  GB 5009.265-2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定/pp  GB 5009.266-2016 食品安全国家标准 食品中甲醇的测定/pp  GB 5009.267-2016 食品安全国家标准 食品中碘的测定/pp  GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定/pp  GB 5009.269-2016 食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定/pp  GB 5009.270-2016 食品安全国家标准 食品中肌醇的测定/pp  GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定/pp  GB 5009.272-2016 食品安全国家标准 食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定/pp  GB 5009.273-2016 食品安全国家标准 水产品中微囊藻毒素的测定/pp  GB 5009.274-2016 食品安全国家标准 水产品中西加毒素的测定/pp  GB 5009.275-2016 食品安全国家标准 食品中硼酸的测定/pp  GB 5009.276-2016 食品安全国家标准 食品中葡萄糖酸-δ-内酯的测定/pp  GB 5009.277-2016 食品安全国家标准 食品中双乙酸钠的测定/pp  GB 5009.278-2016 食品安全国家标准 食品中乙二胺四乙酸盐的测定/pp  GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定/pp  GB 5413.30-2016 食品安全国家标准 乳和乳制品杂质度的测定/pp  GB 8538-2016 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法/pp  GB 21926-2016 食品安全国家标准 含脂类辐照食品鉴定 2-十二烷基环丁酮的气相色谱-质谱分析法/pp  GB 23748-2016 食品安全国家标准 辐照食品鉴定 筛选法/pp  GB 31642-2016 食品安全国家标准 辐照食品鉴定 电子自旋共振波谱法/pp  GB 31643-2016 食品安全国家标准 含硅酸盐辐照食品的鉴定 热释光法/pp  GB 4789.1-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则/pp  GB 4789.2-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定/pp  GB 4789.3-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数/pp  GB 4789.4-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验/pp  GB 4789.6-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 致泻大肠埃希氏菌检验/pp  GB 4789.10-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验/pp  GB 4789.12-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验/pp  GB 4789.16-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 常见产毒霉菌的形态学鉴定/pp  GB 4789.30-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验/pp  GB 4789.34-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 双歧杆菌检验/pp  GB 4789.35-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 乳酸菌检验/pp  GB 4789.36-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠埃希氏菌O157:H7/NM检验/pp  GB 4789.40-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检验/pp  GB 4789.42-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 诺如病毒检验/pp  GB 4789.43-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 微生物源酶制剂抗菌活性的测定/ppbr//p
  • 果汁中未检出“棒曲霉素”
    26日从安徽省食品药品监督管理局获悉:针对媒体日前曝光多家果汁饮料生产企业涉嫌使用腐烂&ldquo 瞎果&rdquo 加工果汁的问题,该局日前对安徽砀山海升果业有限责任公司、北京汇源集团皖北果业有限公司产品进行了抽检。抽检结果为:&ldquo 棒曲霉素&rdquo 未检出,表明果汁原料不含有腐烂成分,其他检测指标均符合标准要求。目前药监部门已同意上述两家企业恢复生产。  据食品药品监管部门专家介绍,果汁是否使用腐烂水果加工,可以通过对果汁特征指标&ldquo 棒曲霉素&rdquo 的检测来认定,烂果率达到5%时,&ldquo 棒曲霉素&rdquo 会超过50ppb的欧盟标准规定。  24日,安徽省食药监部门调查组依法从两家企业抽取了产品样品,送国家农副加工食品监测中心监测,检查组重点查看了企业检验记录&ldquo 棒曲霉素&rdquo 指标,结果为&ldquo 棒曲霉素&rdquo 未检出。而当地监管部门平时的巡查记录也表明,日常巡查中未发现清洗、分拣环节存在不符合作业规范,有腐烂果进入加工环节的现象。  检查组经检查认定,原料输入企业之前,由于收购、装卸、转运等原因,的确存在部分破损、腐烂水果。但食药监部门相关人员到厂检查发现,上述两家企业对腐烂水果的控制和处理均有较严格的操作规范。
  • 北京预防医学会批准发布《蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等12项团体标准
    北京预防医学会批准发布《蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等12项团体标准,发布之日起实施。现予公布。标准编号、名称和主要技术内容见附件。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • EFSA就食品与饲料中柄曲霉素的健康风险发布意见
    据欧盟食品安全局(EFSA)消息,6月7日应欧盟委员会(EC)要求,欧盟食品安全局(EFSA)就食品及饲料中柄曲霉素(STC)对公众的健康风险发布了意见。  EFSA共计对247件食品样品及334件饲料样品数据进行了分析,其中仅4个饲料样品具有量化数据。相关研究表明,STC通过食品途径暴露量较低,其主要影响器官为肝脏及肾脏。STC经口服、腹腔注射、皮下注射后具有致肿瘤性,可致肝细胞癌变,肝细胞、褐色脂肪组织血管肉瘤及肺腺瘤。  针对柄曲霉素对动物的风险,专家组指出,STC对家禽、猪具有肝毒性,对家禽、鱼类具有肾毒性。  由于缺乏相关暴露数据,EFSA无法应用暴露边界值方法评估STC的基因毒性及致癌性,专家组无法完成对人及动物的健康风险评估。仍需要继续对STC在食品、饲料中的暴露数据进行收集,并且需要在食品检测过程中应用定量限低于1.5?g/kg的检测方法。  原文链接:  http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/3254.htm
  • 牛奶中土霉素,四环素,金霉素,强力霉素残留量的测定
    四环素类抗生素是一类广谱抗生素,包括土霉素,四环素,金霉素和强力霉素等。奶牛饲养中经常使用四环素类抗生素用于疾病的治疗及预防,但四环素类药物的滥用,会造成牛奶中这类药物残留量超标,如果人们长期饮用了这类奶制品,会使人体产生对四环素类药物严重的耐药性,影响疾病治疗。因此四环素类药物残留的检测也越来越受到人们的重视。本文参考GB/T 22990-2008中的检测方法,应用日立Primaide高效液相色谱系统,对牛奶中四环素类抗生素进行了分析。标准样品的测定例 仪器配置:Primaide 1110泵,1210自动进样器,1310柱温箱,1410紫外检测器。结果表明:四环素类抗生素在62.5~2000μg/L的浓度范围内线性关系良好,R2≥0.9997。重现性良好。样品的测定例n 样品前处理用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取试样中四环素类抗生素残留,SPE柱净化。n 样品测定结果 对牛奶样品进行测定,未检出土霉素,金霉素和强力霉素。对牛奶样品进行加标回收率实验,在50~100μg/kg的添加浓度下,牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85%~98%之间,符合GB/T 22990-2008规定的回收率要求。
  • 珀金埃尔默推出新型玉米黄曲霉素试纸检测,扩大了谷物霉菌毒素检测解决方案
    AuroFlow AQ Afla™ 试纸检测在6分钟内得出准确的现场或实验室结果致力于为了更健康的世界持续创新的全球领导者珀金埃尔默公司今日宣布推出AuroFlow™ AQ AFLA试纸检测,可帮助实验室专业人员、技术人员和农民快速、准确地进行玉米中有毒化合物的第一轮筛查。试纸条检测与珀金埃尔默Quickstar™ Horizon试纸读取仪一起使用,检测水平可达每十亿分之二至十亿分之三百,6分钟内即可得出真菌毒素(包括黄曲霉素B 1、B 2、G 1、G 2)的检测结果。珀金埃尔默现在能为各种环境中的玉米真菌毒素检测提供全面的解决方案:从现场分析、利用试纸条及手持读取仪进行的小型实验室分析,到利用珀金埃尔默高端的QSight400三重四极杆串联质谱仪在大型处理机构和委托实验室对谷物产品中的多种真菌毒素进行分析。新型试纸条检测还拓宽了珀金埃尔默在食品安全和质量方面的仪器、分析软件、试剂盒和服务的整体产品组合,可覆盖从作物到产品的整个流程,可在全球范围内用于农药、重金属和溶剂分析,营养和成分检测,以及掺假和食品造假检测。珀金埃尔默Auroflow AQ AFLA试纸条检测和Quickstar Horizon试纸条读取仪解决方案采用一步水基萃取法和室温下的横向流动检测,使采样更安全、更容易,分析过程中无需使用培养箱和离心机。手持读取仪由电池供电,坚固耐用,可灵活进行现场检测。在试纸读取仪直观的菜单式彩色触摸屏上查看结果后,信息会被保存起来,以供将来读取和存档,从而创建清晰准确的审查跟踪。 珀金埃尔默食品、色谱和质谱业务副总裁兼总经理Greg Sears表示:“真菌毒素是全球范围内的一个大问题,研究表明,超过68%的谷物的霉菌检测呈阳性,这会给人类和牲畜带来严重的健康问题。仅在美国玉米产业,黄曲霉素每年就造成5200万至17亿美元的损失,本季度中西部创纪录的洪水灾害使检测条件更为严峻。因此,确保全球消费的粮食安全和质量、避免浪费至关重要。随着我们的AuroFlow AQ Afla试纸条检测加入我们的先进技术阵容,我们将能为粮食加工企业——从农场、实验室到生产工厂,提供一整套检测解决方案,帮助防止真菌毒素进入食物链。”更多信息:欲了解有关此新产品的更多信息,请访问:http://www.biooscientific.com/AuroFlow-AQ-Afla-Strip-Test。有关珀金埃尔默在食品安全和质量分析方面创新的更多信息,请访问:https://www.perkinelmer.com/category/food-safety-quality。关于珀金埃尔默:珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长,我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球,我们拥有12500名专业技术人员,服务于150多个国家,时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭,改善人类生活质量。2018年,珀金埃尔默年营收达到约28亿美元,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息,请访问www.perkinelmer.com.cn
  • 81项食品安全国家标准详解(理化检测、微生物检验、辐照食品鉴定)
    1月9日傍晚,卫计委发布了127项食品安全国家标准。涉及到多个类别,食品580将各个标准的替代情况及主要变化分为两部分。此部分为理化检测、微生物检验、辐照食品鉴定类,共涉及81项标准。  微生物检验  食品微生物学检验标准共发布15项。  GB 4789.1-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.1-2010《食品微生物学检验 总则》  主要变化:  增加了附录A,微生物实验室常规检验用品和设备 —修改了实验室基本要求  修改了样品的采集  修改了检验  修改了检验后样品的处理  删除了规范性引用文件  GB 4789.2-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.2-2010《食品微生物学检验 菌落总数测定》  GB 4789.3-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.3-2010《食品微生物学检验 大肠菌群计数》、GBT4789.32-2002《食品卫生微生物学检验 大肠菌群的快速检测》和SNT0169-2010《进出口食品中大肠菌群、粪大肠菌群和大肠杆菌检测方法》大肠菌群计数部分。  主要变化:  增加了检验原理  修改了适用范围  修改了典型菌落的形态描述  修改了第二法平板菌落数的选择  修改了第二法证实试验  修改了第二法平板计数的报告  GB 4789.4-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.4-2010《食品微生物学检验 沙门氏菌检验》、SN0170-1992《出口食品沙门氏菌属(包括亚利桑那菌)检验方法》、SNT2552.5-2010《乳及乳制品卫生微生物学检验方法 第5部分:沙门氏菌检验》。  主要变化:  修改了检测流程和血清学检测操作程序  修改了附录A 和附录B  GB 4789.6-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 致泻大肠埃希氏菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT4789.6-2003《食品卫生微生物学检验 致泻大肠埃希氏菌检验》  主要变化:  增加了术语和定义、缩略语  增加了血清学试验中H 抗原鉴定  增加了PCR确认试验  增加了附录A  修改了设备和材料  修改了培养基和试剂  修改了检验程序  修改了血清学试验中致泻大肠埃希氏菌所包括的O 抗原群  删除了肠毒素试验  GB 4789.10-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.10-2010《食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验》、SNT0172-2010《进出口食品中金黄色葡萄球菌检验方法》、SNT2154-2008《进出口食品中凝固酶阳性葡萄球菌检测方法 兔血浆纤维蛋白原琼脂培养基技术》  主要变化:  试验用增菌液统一为7.5%氯化钠肉汤  GB 4789.12-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT4789.12-2003《食品卫生微生物学检验 肉毒梭菌及肉毒毒素检验》  主要变化:  增加了PCR鉴定方法  增加了结果与报告  增加了附录A  修改了设备和材料  修改了培养基和试剂  修改了检验程序  规范了样品制备过程  修改了操作步骤中增菌和分离培养部分试验方法  GB 4789.16-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 常见产毒霉菌的形态学鉴定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT4789.16-2003《食品卫生微生物学检验 常见产毒霉菌的鉴定》  主要变化:  增加了检验程序  增加了黑曲霉、炭黑曲霉、棒曲霉、红曲霉等产毒菌种  修改了标准名称  修改了设备和材料  修改了培养基和试剂  修改了各菌种形态描述  修改了附录A  删除了黄绿青霉、岛青霉、皱褶青霉、产紫青霉、红青霉等菌种  删除检索表原附录B、附录C、附录D  GB 4789.30-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.30-2010《食品微生物学检验 单核细胞增生李斯特氏菌检验》。  主要变化:  增加了“第二法 单核细胞增生李斯特氏菌平板计数法”  增加了“第三法 单核细胞增生李斯特氏菌MPN 计数法”  修改了范围  GB 4789.34-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 双歧杆菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.34-2012《食品微生物学检验 双歧杆菌的鉴定》  主要变化:  增加了双歧杆菌的计数方法  增加了MRS培养基  修改了标准的适用范围  修改了附录B为可选项  GB 4789.35-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 乳酸菌检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.35-2010《食品微生物学检验 乳酸菌检验》、SNT1941.1-2007《进出口食品中乳酸菌检验方法 第1部分:分离与计数方法》  主要变化:  增加了乳酸菌总数计数培养条件的选择及结果说明  修改了改良MRS培养基成分  修改了平板计数的接种方法和接种量  GB 4789.36-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠埃希氏菌O157H7NM检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT4789.36-2008《食品卫生微生物学检验大肠埃希氏菌O157:H7/NM 检验》  主要变化:  修改了标准的范围  修改了设备和材料  修改了培养基和生化反应的文字描述  删除“第二法免疫磁珠捕获法的原理”  删除“第三法全自动酶联荧光免疫分析仪筛选法”  删除“第四法全自动病原菌检测系统筛选法”  GB 4789.40-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 克罗诺杆菌属(阪崎肠杆菌)检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB4789.40-2010《食品微生物学检验 阪崎肠杆菌检验》、SNT1632.1-2013《出口奶粉中阪崎肠杆菌(克罗诺杆菌属)检验方法 第1部分:分离与计数》。  主要变化:  修改了可疑菌落的挑取数量  GB 4789.42-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 诺如病毒检验  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替SNT1635-2005《贝类中诺沃克病毒检测方法 普通RT-PCR方法和实时荧光RTPCR方法》。  主要变化:  标准检测范围从“贝类”扩增为“食品”  修改“操作步骤”  增加“质量控制要求”,可参见附录C  删除“普通RT-PCR方法”  GB 4789.43-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 微生物源酶制剂抗菌活性的测定  实施日期:2017-6-23  新发布  食品通用理化检测  此次共发布52项食品通用理化检测标准。   GB 5009.5-2016 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB5009. 5-2010《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》、GBT14489.2-2008《粮油检验植物油料粗蛋白质的测定》、GBT15673-2009 《食用菌中粗蛋白含量的测定》、GBT5511-2008《谷物和豆类 氮含量测定和粗蛋白质含量计算 凯氏法》、GBT9695.11-2008《肉与肉制品 氮含量测定》和 GBT9823-2008《粮油检验 植物油料饼粕总含氮量的测定》  主要变化:  增加附录 A 蛋白质折算系数。  GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009. 6-2003《食品中脂肪的测定》、GBT9695. 1-2008 《肉与肉制品 游离脂肪含量测定》、GB5413.3 -2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定》、GBT9695.7-2008《肉与肉制品 总脂肪含量测定》、GBT14772-2008《食品中粗脂肪的测定》、GBT5512-2008《粮油检验 粮食中粗脂肪含量测定》、GBT15674-2009 《食用菌中粗脂肪含量的测定》、GBT22427. 3-2008 《淀粉总脂肪测定》、GBT10359-2008《油料饼粕 含油量的测定 第1部分:己烷(或石油醚)提取法》  主要变化:  修改了肉制品、淀粉的酸水解及抽提步骤  增加了碱水解法、盖勃法  GB 5009.8-2016 食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、 GBT18932.22-2003 《蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量的测定方法 液相色谱示差折光检测法》、GBT22221-2008《食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定 高效液相色谱法》  主要变化:  增加了部分样品前处理  GB 5009.9-2016 食品安全国家标准 食品中淀粉的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.9-2008 《食品中淀粉的测定》、GBT5514-2008 《粮油检验 粮食、油料中淀粉含量测定》、GBT9695.14-2008 《肉制品 淀粉含量测定》  主要变化:  增加了低含量样品测定操作  增加了试剂空白测定  修改了第一法中的计算公式  增加了第三法 肉制品中淀粉含量测定  GB 5009.22-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.22-2003《食品中黄曲霉毒素B1 的测定》、GBT5009.23-2006《食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定》、GB5009.24-2010《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、GBT23212-2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定 液相色谱-荧光检测法》、GBT18979-2003《食品中黄曲霉毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法》、SN0339-1995《出口茶叶中黄曲霉毒素B1检验方法》、SNT1664-2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素M1、B1、B2、G1、G2含量的测定》、SNT1101-2002《进出口油籽及粮谷中黄曲霉毒素的检验方法》、SN0637-1997《出口油籽、坚果及坚果制品中黄曲霉毒素的检验方法 液相色谱法》、SNT1736-2006《进出口蜂蜜中黄曲霉毒素的检验方法 高效液相色谱法》、NYT1286-2007《花生黄曲霉毒素B1的测定 高效液相色谱法》。  主要变化:  根据GB2761—2011的要求,增加了方法的适用范围  增加了同位素稀释液相色谱-串联质谱法为第一法  增加了高效液相色谱-柱前衍生法为第二法  增加了高效液相色谱-柱后衍生法为第三法  修改了酶联免疫法,并将方法名称更改为酶联免疫吸附筛查法  增加了免疫亲和柱以及酶联免疫试剂盒质量判定要求与方法  修改了测定组分为黄曲霉毒素B族和G族化合物  GB 5009.24-2016 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素M族的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB5413.37-2010《食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》、GB5009.24-2010《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M1和B1的测定》、 GBT23212-2008《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2的测定高效液相色谱法-荧光检测法》和 SNT1664-2005《牛奶和奶粉中黄曲霉毒素 M1、B1、B2、 G1、G2含量的测定》  主要变化:  增加了方法适用范围   增加了对黄曲霉毒素 M 2 的检测   修改了酶联免疫法,并修改第三法名称为酶联免疫吸附筛查法   修改了液相色谱 - 质谱联用法   修改了液相色谱法的前处理方法   删除了免疫层析净化荧光分光度法。  GB 5009.25-2016 食品安全国家标准 食品中杂色曲霉素的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009. 25-2003 《植物性食品中杂色曲霉素的测定》和SNT2483-2010《进出口粮谷中柄曲霉素含量检测方法 液相色谱法》  主要变化:  增加了液相色谱 - 串联质谱法  增加了液相色谱法  GB 5009.26-2016 食品安全国家标准 食品中N-亚硝胺类化合物的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.26-2003 《食品中N-亚硝胺类的测定》  主要变化:  将原方法中的填充色谱柱修改为毛细管色谱柱  将原方法中的气相色谱高分辨质谱仪修改为气相色谱质谱仪  GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.27-2003 《食品中苯并(a)芘的测定》、GBT22509-2008 《动植物油脂苯并(a )芘的测定 反相高效液相色谱法》、SCT3041-2008《水产品中苯并( a )芘的测定 高效液相色谱法》和 NYT1666-2008 《肉制品中苯并( a )芘的测定 高效液相色谱法》  主要变化:  修改了方法的适用范围  修改了样品前处理方法  删除了荧光分光光度法与目测比色法  GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》和 GBT5009.28-2003《食品中糖精钠的测定》、GBT23495-2009 《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法》、GB21703-2010《食品安全国家标准 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的测定》、SNT2012-2007《进出口食醋中苯甲酸、山梨酸的检测方法 液相色谱法》、SBT10389-2004《肉与肉制品中山梨酸的测定》  主要变化:  增加了“多点校正”方法制作标准曲线  修改了样品前处理方法  删除了气相色谱法中填充柱色谱柱分离的内容  增加了气相色谱法中毛细管色谱柱分离的内容  GB 5009.32-2016 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.32-2003 《油脂中没食子酸丙酯(PG)的测定》和 GBT23373-2009 《食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)与叔丁基对苯二酚( TBHQ)的测定》  主要变化:  增加了抗氧化剂的种类  增加了方法的适用范围  增加了液相色谱法、气相色谱法、液相色谱串联质谱法和气相色谱质谱联用法  GB 5009.33-2016 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代 替 GB5009.33-2010 《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》、NYT1375-2007《植物产品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定 离子色谱法》、NYT1279-2007 《蔬菜、水果中硝酸盐的测定 紫外分光光度法》、 SNT3151-2012 《出口食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定 离子色谱法》  主要变化:  合并原第二法、第三法为第二法  增加了蔬菜、水果中硝酸盐的测定的紫外分光光度法  GB 5009.36-2016 食品安全国家标准 食品中氰化物的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.36-2003 《粮食卫生标准的分析方法》的 4.4 氰化物、 GB/T5009.48-2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》的 4.7 氰化物和 GBT8538-2008《饮用天然矿泉水检验方法》的4.45氰化物  GB 5009.82-2016 食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.82-2003《食品中维生素A和维生素E的测定》、GB5413.9-2010 《婴幼儿食品和乳品中维生素 A、D、E的测定》、GBT9695.26-2008 《肉与肉制品 维生素A 含量测定》、GBT9695.30-2008 《肉与肉制品 维生素E含量测定》、NYT1598-2008 《食用植物油中维生素E组分和含量的测定 高效液相色谱法》  主要变化:  增加了“食品中维生素 E 的测定 正相高效液相色谱法”  增加了“食品中维生素 D 的测定 液相色谱 - 串联质谱法”  增加了“食品中维生素 D 的测定 高效液相色谱法”  修改了“食品中维生素 A 和维生素 E 的测定 反相高效液相色谱法”  修改了维生素 E 异构体的反相色谱分离条件,可同时分离测定 4 种生育酚异构体  删除了苯并芘内标定量法,改用外标法定量  删除了“比色法”测定维生素 A  GB 5009.83-2016 食品安全国家标准 食品中胡萝卜素的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB5413.35-2010《婴幼儿食品和乳品中β -胡萝卜素的测定》、GBT5009.83-2003 《食品中胡萝卜素的测定》和 NYT82.15-1988 《果汁测定方法β -胡萝卜素的测定》  主要变化:  增加了普通食品的前处理方法  增加了需要区分 α - 胡萝卜素、β - 胡萝卜素的色谱条件  修改了胡萝卜素的结果表达  GB 5009.85-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B2的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.85-2003 《食品中核黄素的测定》、GBT9695.28-2008 《肉与肉制品维生素B2 含量测定》、GBT7629-2008 《谷物中维生素 B2 测定》和 GB5413.12-2010 《婴幼儿食品和乳品中维生素B2的测定》  主要变化:  增加了高效液相色谱法  删除了微生物法  GB 5009.87-2016 食品安全国家标准 食品中磷的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.87-2003 《食品中磷的测定》、GB5413.22-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中磷的测定》、GBT22427.11-2008 《淀粉及其衍生物磷总含量测定》、GBT9695. 4 -2009 《肉与肉制品 总磷含量测定》、GBT18932.11-2002 《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES )法》、GBT23375-2009 《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、NYT1018-2006 《蔬菜及其制品中磷的测定》、NYT1738-2009 《农作物及其产品中磷含量的测定 分光光度法》、SNT0446-1995《出口乳制品中磷的检验方法》、SNT0801.2-2011《进出口动植物油脂 第 2 部分:含磷量检测方法》中磷的测定方法。  主要变化:  删除重量法  GB 5009.89-2016 食品安全国家标准 食品中烟酸和烟酰胺的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.89-2003 《食品中烟酸的测定》、 GB5413.15-2010 《婴幼儿食品和乳品种烟酸和烟酰胺的测定》和GBT9695.25-2008 《肉与肉制品 维生素PP含量测定》  主要变化:  调整了试剂顺序和格式  修改并细化了适用于不同食品种类的前处理方法(第一法)  增加了标准溶液浓度校正方法(第二法)  重新评估了检出限,增加了定量限  GB 5009.90-2016 食品安全国家标准 食品中铁的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB5413.21-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GBT23375-2009 《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GBT5009.90-2003《食品中铁、镁、锰的测定》、GBT14609-2008 《粮油检测 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法》、GBT18932.12-2002 《蜂蜜中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铬、铅、镉含量的测定方法 原子吸收光谱法》、GBT9695.3-2009 《肉与肉制品 铁含量测定》、NYT1201-2006 《蔬菜及其制品中铜、铁、锌的测定》中铁含量测定方法  主要变化:  增加了微波消解、压力罐消解和干法消解  增加了电感耦合等离子体发射光谱法  增加了电感耦合等离子体质谱法  删除分光光度法  GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.92-2003 《食品中钙的测定》、GB5413.21-2010 《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》、GBT23375-2009 《蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定》、GBT14609-2008 《粮油检验 谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定 火焰原子吸收光谱法》、GBT14610- 2008 《粮油检验谷物及制品中钙的测定》、GBT9695.13-2009 《肉与肉制品 钙含量测定》和 NY82.19-1988 《果汁测定方法 钙和镁的测定》中钙的测定方法  主要变化:  增加了微波消解、压力罐消解  修改了火焰原子吸收光谱法和 EDTA 滴定法  增加了电感耦合等离子体发射光谱法  增加了电感耦合等离子体质谱法  GB 5009.96-2016 食品安全国家标准 食品中赭曲霉毒素A的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT23502-2009 《食品中赭曲霉毒素A的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、GBT25220-2010 《粮油检验 粮食中赭曲霉毒素A的测定 高效液相色谱法和荧光光度法》、GBT5009.96-2003 《谷物和大豆中赭曲霉毒素A的测定》、SNT1746-2006 《进出口大豆、油菜籽和食用植物油中赭曲霉毒素A的检验方法》、SNT1940-2007 《进出口食品中赭曲霉毒素A的测定方法》和 SN0211-1993 《出口粮谷中棕曲霉毒素A的检验方法》  主要变化:  增加了第三法免疫亲和层析净化液相色谱 - 串联质谱法和第四法酶联免疫吸附测定法  增加了适用范围并优化了提取方法  删除了免疫亲和柱层析净化荧光光度法  GB 5009.111-2016 食品安全国家标准 食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB/T5009.111-2003《谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定》、GB/T23503-2009《食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、SN/T1571-2005《进出口粮谷中呕吐毒素检验方法 液相色谱法》。  主要变化:  增加了方法的适用范围  增加了食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇乙酰化衍生物的测定  增加了同位素稀释液相色谱-串联质谱法  增加了固相萃取柱净化的前处理方式  增加了免疫亲和柱净化-高效液相色谱法  增加了商业化免疫亲和柱评价技术参数要求  GB 5009.118-2016 食品安全国家标准 食品中T-2毒素的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.118-2008《谷物中T-2毒素的测定》、GBT23501-2009《食品中T-2毒素的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、SNT1771-2006《进出口粮谷中T-2毒素的测定免疫亲和柱-液相色谱法》、SNT2676-2010《进出口粮谷中T-2毒素的检测方法 酶联免疫吸附法》  主要变化:  增加了适用范围   增加了直接ELISA 法二。  GB 5009.124-2016 食品安全国家标准 食品中氨基酸的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.124-2003《食品中氨基酸的测定》。  主要变化:  扩大了适用范围   增加了方法的检出限和定量限   修改了结果计算的公式。  GB 5009.128-2016 食品安全国家标准 食品中胆固醇的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.128-2003《食品中胆固醇的测定》、GBT22220-2008《食品中胆固醇的测定 高效液相色谱法》和GB/T9695.24-2008《肉与肉制品 胆固醇含量测定》。  主要变化:  增加了气相色谱法作为第一法,高效液相色谱法作为第二法 比色法改为第三法  修改了GB/T9695.24—2008气相色谱法的前处理方法中提取溶剂、无水乙醇的添加量和定容体积  GB 5009.137-2016 食品安全国家标准 食品中锑的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.137-2003《食品中锑的测定》。  主要变化:  样品前处理增加了压力罐消解法   还原剂增加了硫脲-抗坏血酸。  GB 5009.149-2016 食品安全国家标准 食品中栀子黄的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GB5009.149-2003《食品中栀子黄的测定》。  主要变化:  原标准第一法高效液相色谱法测定栀子苷修改为高效液相色谱法测定藏花素和藏花酸   改进了样品前处理分析方法   扩大了方法适用范围   删除了第二法 薄层色谱法。  GB 5009.150-2016 食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.150-2003《食品中红曲色素的测定》。  主要变化:  增加了高效液相色谱法测定红曲色素,可准确定量   扩大了方法的适用范围   改进了样品前处理分析方法   删除了薄层色谱法。  GB 5009.154-2016 食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.154-2003《食品中维生素B6 的测定》、GB5413.13-2010《婴幼儿食品和乳品中维生素B6 的测定》。  主要变化:  增加了高效液相色谱法。  GB 5009.158-2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.158-2003《蔬菜中维生素K1 的测定》和GB5413.10-2010《婴幼儿食品和乳品中维生素K1 的测定》。  主要变化:  增加了高效液相色谱-荧光检测法   增加了液相色谱-串联质谱法   删除了高效液相色谱-紫外检测法。  GB 5009.168-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT 5009.168-2003《食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定》、GBT22223-2008《食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)的测定 水解提取-气相色谱法》、GB5413.27-2010《婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定》、GBT9695.2-2008《肉与肉制品 脂肪酸测定》、GBT17376-2008《动植物油脂 脂肪酸甲酯制备》、GBT17377-2008《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》、SNT2922-2011《出口食品中EPA 和DHA 的测定气相色谱法》、NYT91-1988《油菜籽中油的芥酸的测定 气相色谱法》。  主要变化:  增加了内标法和归一化法  修改了原标准中的色谱柱,将玻璃柱改为毛细管色谱柱  GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.185-2003《苹果和山楂制品中展青霉素的测定》、NYT1650-2008《苹果及山楂制品中展青霉素的测定 高效液相色谱法》、SNT2008-2007《进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法 高效液相色谱法》和SNT2534-2010《进出口水果和蔬菜制品中展青霉素含量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》和SNT1859-2007《饮料中棒曲霉素和5-羟甲基糠醛的测定方法 液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法》中展青霉素部分。  主要变化:  增加了同位素稀释-液相色谱-串联质谱法  增加了液相色谱法  扩大了适用范围  删除了薄层色谱法  GB 5009.189-2016 食品安全国家标准 食品中米酵菌酸的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.189-2003《银耳中米酵菌酸的测定》。  主要变化:  修改了适用范围  修改了试样制备,增加了固相萃取  增加了高效液相色谱条件  增加了附录A  规定了方法检出限和定量限  删除了薄层色谱法  GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.191-2006《食品中氯丙醇含量的测定》、GBT18782-2002《调味品中3- 氯-1,2-丙二醇的测定》、SNT0548.1-2002《出口酱油中1,3-二氯-2-丙醇和2,3-二氯-1-丙醇的检验方法》。  主要变化:  第二法增加D5-2-MCPD、D5-2,3-DCP作为内标物质,将净化步骤由手填硅藻土层析柱净化改为硅藻土小柱净化   删除第三法   增加气相色谱-质谱法测定食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的检测方法。  GB 5009.208-2016 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.208-2008《食品中生物胺含量的测定》、GBT20768-2006《鱼和虾中有毒生物胺的测定 液相色谱-紫外检测法》、SNT2209-2008《进出口水产品中有毒生物胺的检测方法高效液相色谱法》,及GBT5009.45-2003《水产品卫生标准的分析方法》中组胺检测部分。  主要变化:  增加了分光光度法  增加了章鱼胺  修改了酒类和醋酱油的测定  修改了流动相和洗脱梯度  修改了样品前处理方法  适用范围删除了乳制品  GB 5009.222-2016 食品安全国家标准 食品中桔青霉素的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.222-2008《红曲类产品中桔青霉素的测定》、SNT2426-2010《进出口粮谷中桔霉素含量检测方法 液相色谱法》和SNT2916-2011《出口食品中桔霉素的测定方法 免疫亲和柱净化-高效液相色谱法》。  主要变化:  增加了净化步骤  增加了适用范围  GB 5009.262-2016 食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT5009.37-2003 《食用植物油卫生标准的分析方法》中“4.8 溶剂残留测定”,GBT5009.117-2003 《食用豆粕卫生标准的分析方法》中“ 6 溶剂残留的测定”   主要变化:  修改了溶剂残留的分析方法  修改了标准曲线的绘制方法  修改了结果的计算公式  GB 5009.263-2016 食品安全国家标准 食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT22253-2008 《食品中阿力甜的测定》、GBT22254-2008 《食品中阿斯巴甜的测定》  主要变化:  增加了适用范围  GB 5009.264-2016 食品安全国家标准 食品乙酸苄酯的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT21914-2008 《茶饮料中乙酸苄酯的测定 气相色谱法》  主要变化:  增加了定量限  GB 5009.265-2016 食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.48-2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》、GBT15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》和GBT394.2-2008《酒精通用分析方法》中甲醇的测定方法。  主要变化:  修改了标准的适用范围  修改了气相色谱的测定条件  删除了原标准方法中的比色法。  GB 5009.266-2016 食品安全国家标准 食品中甲醇的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB/T5009. 48-2003《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》、 GB/T15038-2006 《葡萄酒、果酒通用分析方法》和 GB/T394.2-2008 《酒精通用分析方法》中甲醇的测定方法  主要变化:  修改了标准的适用范围  修改了气相色谱的测定条件  删除了原标准方法中的比色法  GB 5009.267-2016 食品安全国家标准 食品中碘的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB5413.23-2010 《婴幼儿食品和乳品中碘的测定》、SCT3010-2001 《海带中碘含量的测定》、WS302-2008 《食物中碘的测定 砷铈催化分光光度法》  主要变化:  修改了氧化还原滴定法的试样制备和前处理方法   增加了氧化还原滴定法的检出限。  GB 5009.268-2016 食品安全国家标准 食品中多元素的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB5413.21-2010 《婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》的第二法、GBT23545-2009 《白酒中锰的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》、GBT23374-2009 《食品中铝的测定 电感耦合等离子体质谱法》、GBT18932.11-2002 《蜂蜜中钾、磷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、钒、镍、钴、铬含量的测定方法 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES )法》、 SNT0856-2011 《进出口罐头食品中锡的检测方法》的第二法、 SNT2208-2008 《水产品中钠、镁、铝、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、锶、钼、镉、铅、汞、硒的测定 微波消解-电感耦合等离子体-质谱法》、 SN/T2056-2008 《进出口茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》、SN/T2049-2008 《进出口食品级磷酸中铜、镍、铅、锰、镉、钛的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》、SNT2207-2008 《进出口食品添加剂 DL- 酒石酸中砷、钙、铅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》、NYT1653-2008 《蔬菜、水果及制品中矿质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》  主要变化:  增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法  修改电感耦合等离子体发射光谱法作为第二法  修改了适用范围  修改了试样制备部分内容  修改了试样消解部分内容  增加了方法检出限及定量限  GB 5009.269-2016 食品安全国家标准 食品中滑石粉的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB/T21913-2008 《食品中滑石粉的测定》  主要变化:  增加了微波消化方法进行试样处理的内容。  GB 5009.270-2016 食品安全国家标准 食品中肌醇的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB5413.25-2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中肌醇的测定》  主要变化:  增加了食品的检出限和定量限   修改了方法的适用范围   修改了试样制备和样品前处理方法   修改了精密度。  GB 5009.271-2016 食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》和 SNT3147-2012《出口食品中邻苯二甲酸酯的测定》  主要变化:  增加了邻苯二甲酸二烯丙酯和邻苯二甲酸二异壬酯两种目标化合物  增加了同位素内标法定量作为第一法  修改了前处理方法  修改了方法的检出限  GB 5009.272-2016 食品安全国家标准 食品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT21493-2008 《大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定》和NYT1798-2009《植物油脂中磷脂组分含量的测定 高效液相色谱法》  主要变化:  统一了标准曲线范围。  GB 5009.275-2016 食品安全国家标准 食品中硼酸的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT21918-2008 《食品中硼酸的测定》  主要变化:  删除了第二法 电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法   增加了适用范围   增加了定量限   修改了检验结果表述。  GB 5009.276-2016 食品安全国家标准 食品中葡萄糖酸-δ -内酯的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT9695.17-2008 《肉与肉制品 葡萄糖酸-δ -内酯含量的测定》  主要变化:  增加了第一法的检出限、定量限  修改了 5.1 中试样制备的方法  增加了“第二法 高效液相色谱法”  GB 5009.277-2016 食品安全国家标准 食品中双乙酸钠的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT23383-2009 《食品中双乙酸钠的测定 高效液相色谱法》  主要变化  修改了标准的适用范围  GB 5009.278-2016 食品安全国家标准 食品中乙二胺四乙酸的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替SNT1018-2001 《出口食品罐头中乙二胺四乙酸含量检验方法》  主要变化:  增加了标准适用范围  增加了复合调味料中乙二胺四乙酸二钠钙的检测方法  GB 5009.279-2016 食品安全国家标准 食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT22222-2008 《食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇的测定 高效液相色谱法》  主要变化:  修改了样品前处理方法  增加了第二法高效液相色谱 - 蒸发光散射检测法  增加了食品中赤藓糖醇的检测  特定食品理化检测  共发布10项特定食品理化检测,包括乳制品、天然矿泉水、玉米、贝类、水产品等。  GB 5413.30-2016 食品安全国家标准 乳和乳制品杂质度的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GB5413.30-2010 《食品安全国家标准 乳和乳制品杂质度的测定》  主要变化:  增加了杂质度过滤板技术要求  简化了附录 A 的检验步骤,并将附录中测量杂质损失量修改为测量杂质残留量  将附录 B 中的杂质度参考标准板制作修改为液体乳和乳粉类两种标准板制作方法  重新确定了杂质组成成分及颗粒度的大小。  GB 8538-2016 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 GBT8538-2008《饮用天然矿泉水检验方法》、GBT5009.167-2003《饮用天然矿泉水中氟、氯、溴离子和硝酸根、硫酸根含量的测定》  主要变化:  GB/T8538-2008 中附录 A 饮用天然矿泉水中多种元素的检验方法列入第11项  GB/T8538-2008中附录B硫化物的检验方法列入第50项  GB/T8538-2008中附录B磷酸盐的检验方法列入第51项  GB/T8538-2008中附录B氚的检验方法列入第53项  GB/T8538-2008中4.2采集和保存列入附录B  删除了GB/T8538-2008中附录B菌落总数的检验方法  删除了GB/T8538-2008中4.18.2 锌试剂-环已酮分光光度法  删除了GB/T8538-2008 中 4. 20. 3 催化示波极谱法涉及镉的检测,以及 4. 21. 3 镉的催化示波极谱法  删除了GBT5009. 167-2003 中高效液相色谱法  GB 5009.273-2016 食品安全国家标准 水产品中微囊藻毒素的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 SNT2678-2010《进出口淡水产品中微囊藻毒素的检测方法 酶联免疫吸附法》  主要变化:  增加了液相色谱 - 串联质谱法。  GB 5009.274-2016 食品安全国家标准 水产品中西加毒素的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替 SNT3038-2011 《出口海产品中西加毒素的检测 小鼠生物法》和 SNT3869-2014 《出口水产品中雪卡毒素的测定》  主要变化:  保留小鼠生物法为第一法,增加液相色谱 - 串联质谱法为第二法。  GB 5009.198-2016 食品安全国家标准 贝类中失忆性贝类毒素的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.198-2003《贝类 记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定》、SNT1070-2002《进出口贝类中记忆丧失性贝类毒素检验方法》、SNT1867-2007《进出口贝类中软骨藻酸的检测方法 液相色谱-串联质谱法》、SNT2663-2010《贝类中失忆性贝类毒素检验方法 酶联免疫吸附法》。  主要变化:  修改了固相萃取条件  改变了流动相  增加了酶联免疫吸附法  增加了液相色谱-串联质谱法  GB 5009.261-2016 食品安全国家标准 贝类中神经性贝类毒素的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替SNT1573-2013 《出口贝类中神经性贝类毒素检验方法 小鼠生物法》  GB 5009.209-2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.209-2008《谷物中玉米赤霉烯酮的测定》、GBT23504-2009《食品中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和层析净化高效液相色谱法》、GBT21982-2008《动物源食品中玉米赤霉醇、β -玉米赤霉醇、α -玉米赤霉烯醇、β -玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》、SNT1745-2006《进出口大豆、油菜籽和食用植物油中玉米赤霉烯酮的检验方法》、SNT1772-2006《进出口粮谷中玉米赤霉烯酮的测定 免疫亲和柱-液相色谱法》。  主要变化:  增加了适用范围  增加了荧光光度法作为第二法  增加了固相萃取柱净化液相色谱-质谱法作为第三法  GB 5009.212-2016 食品安全国家标准 贝类中腹泻性贝类毒素的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.212-2008《贝类中腹泻性贝类毒素的测定》、SCT3024-2004《腹泻性贝类毒素的测定 生物法》、SNT2269-2009《进出口贝肉中大田软海绵酸的检测 液相色谱-串联质谱法》、SNT2131.2-2010《进出口贝类腹泻性贝类毒素检验方法 第2 部分:小鼠生物法》、SNT1996-2007《贝类中腹泻性贝类毒素检验方法 酶联免疫吸附法》、SNT2131.1-2008《进出口贝类腹泻性贝类毒素检测方法 第1部分:荧光磷酸酶抑制法》。  主要变化:  增加了酶联免疫吸附法  增加了液相色谱-串联质谱法  GB 5009.213-2016 食品安全国家标准 贝类中麻痹性贝类毒素的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT5009.213-2008《贝类中麻痹性贝类毒素的测定》、GBT23215-2008《贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定 液相色谱-荧光检测法》、SCT3023-2004《麻痹性贝类毒素的测定生物法》、SN0352-1995《出口贝类麻痹性贝类毒素检验方法》、SNT1735-2006《进出口贝类产品中麻痹性贝类毒素检验方法 高效液相色谱法》和SNT1773-2006《进出口贝类中麻痹性贝类毒素检验方法 酶联免疫吸附试验法》。  主要变化:  增加了酶联免疫吸附法  增加了液相色谱-串联质谱法  GB 5009.206-2016 食品安全国家标准 水产品中河豚毒素的测定  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT23217-2008《水产品中河豚毒素的测定 液相色谱-荧光检测法》、GBT5009.206-2007《鲜河豚鱼中河豚毒素的测定》和SNT1569.2-2013《出口河豚鱼中河豚毒素检测方法 第2部分:小鼠生物法》。  主要变化:  增加了净化步骤  修改了酶联免疫吸附法  辐照食品鉴定   GB 21926-2016 食品安全国家标准 含脂类辐照食品鉴定 2-十二烷基环丁酮的气相色谱-质谱分析法  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT21926-2008《辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮测定 气相色谱/质谱法》。  主要变化:  改进了硅胶柱层析法。  GB 31642-2016 食品安全国家标准 辐照食品鉴定 电子自旋共振波谱法  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替NYT1573-2007《辐照含骨类动物源性食品的鉴定-ESR法》、NYT2211-2012《含纤维素辐照食品鉴定 电子自旋共振法》和SNT2910.1-2011《出口辐照食品检测方法 第1部分:电子自旋共振波谱法》。  主要变化:  增加了“电子自旋共振”和“电子自旋共振波谱”的科学定义  优化了“电子自旋共振波谱仪”的使用条件  GB 31643-2016 食品安全国家标准 含硅酸盐辐照食品的鉴定 热释光法  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替NYT1207-2006《辐照香辛料及脱水蔬菜热释光鉴定方法》和NYT1390-2007《辐照新鲜水果、蔬菜热释光鉴定方法》。  主要变化:  增加了“热释光”科学定义  增加了样品前处理和热释光测量过程的注解  GB 23748-2016 食品安全国家标准 辐照食品鉴定 筛选法  实施日期:2017-6-23  替代情况:代替GBT23748-2009《辐照食品的鉴定 DNA 彗星试验法 筛选法》、NYT2214-2012《辐照食品鉴定 光释光法》和SNT2910.2-2011《出口辐照食品的鉴别方法 第2部分:单细胞凝胶电泳法》。  主要变化:  增加了两种筛选方法:光释光法和微生物学筛选法  增加了DNA 彗星试验法的限制性说明
  • 岛津发表黄曲霉素的高灵敏度分析方法
    近日发生的食品“致癌门”令广大消费者震惊不已。某些厂家生产的纯牛奶产品被国家质检部门检测出黄曲霉毒素M1结果超标。而在植物油产品中, 有3个产品的部分批次抽检不及格,原因均为黄曲霉毒素B1指标不合格。 黄曲霉是一种常见霉菌,广泛存在于自然界,潮湿易发霉的植物和食品中都会存在。同时,一些发酵食品因为发酵过程本身就易产生黄曲霉毒素。但在一般状态下,黄曲霉本身毒性并不大,高温即可杀灭。但在黄曲霉达到一定浓度后,其产生的代谢物就会产生毒素,该毒素会破坏人体免疫系统, 引起肝脏病变甚至致癌。黄曲霉毒素是霉菌的二级代谢产物,1993年就被世界卫生组织的癌症研究机构划定为1类致癌物。其中黄曲霉毒素B1毒性和致癌性最强,而黄曲霉毒素M1是黄曲霉毒素B1的代谢物。我国乳及乳制品中规定黄曲霉毒素M1限量为0.5μg/kg, 粮食中黄曲霉毒素B1为10μg/kg。 在邻国日本,黄曲霉素因具有致癌性以及强急性毒性,规定不得在食品中检出。过去,日本国内的黄曲霉素相关法规主要针对黄曲霉素B1,但从2011年10月开始总黄曲霉素(黄曲霉素B1,B2,G1,G2的总和)成为限制目标。为应对相应法规,岛津公司的日本同事们利用岛津的先进技术开发了多种黄曲霉素的检测方法。现介绍使用岛津荧光检测器“Prominence RF-20AXS” 高灵敏度检测黄曲霉素的分析方法,供从事食品检测的用户参考使用。 欲了解详细情况请点击基于"Prominence RF-20Axs"荧光检测器的黄曲霉素B1,G1,G2的高灵敏度分析。关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 武汉抽检蜂蜜25%不合格 部分含有氯霉素
    近日,武汉市工商局公布:该局日前在该市大型超市抽检的53批次蜂蜜,仅39个批次合格,合格率为75%。有25%的蜂蜜不合格。  主持人:请介绍一下这次抽检的具体情况?  记者:在武商量贩连锁超市江夏店,标称桂林正品堂食品有限公司生产的“真正”牌芦荟蜂蜜,经检测竟“无蛋白质析出”,这表明其不含天然蜂蜜成份。  在徐东大街一家外资品牌超市(沃尔玛深国投百货有限公司),标称武汉市胜园食品有限公司生产的“蓓泉堂”牌野菊花蜜,经检测不仅含有氯霉素违禁物,而且蔗糖含量超标1倍,碳-4植物糖含量超标6倍以上。  主持人:嗯,你说到的这些所含的超标的危害物质到底对人体构成哪些威胁呢?  记者:碳-4植物糖含量是反映蜂蜜真实性的指标,数值越大,说明天然蜂蜜的成份越少。蜂蜜中若无蛋白质析出,表明其不含天然蜂蜜成份,可能掺入了果葡糖浆、饴糖等,甚至使用了甜味剂等。氯霉素则对人的造血系统、消化系统具有严重的毒性反应,有可能引发再生障碍性贫血。  主持人:对这抽检的结果,武汉市工商部门将如何处理呢?  记者:武汉市工商局表示,在此次抽检中,“天源得后”(7个批次)、“蜂之巢”(6个批次)、“老蜂农”(5个批次)、“神龙”(4个批次)等品牌的蜂蜜均合格。对抽检发现的不合格产品,工商部门已作出下架处理,并正在进一步查处。
  • 8项食品安全国家标准征求意见
    卫生部办公厅关于征求《食品中指示性多氯联苯含量的测定》等8项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函    卫办监督函〔2011〕990号各有关单位:  根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品中指示性多氯联苯含量的测定》等8项食品安全国家标准(征求意见稿)。现向社会公开征求意见,请于2011年12月30日前将意见反馈表(附件2)以传真或电子邮件形式反馈我部。  传  真:010-67711813  电子信箱:foodsafetystandards@gmail.com  附  件:1.多氯联苯等8项食品安全国家标准(征求意见稿).rar    红曲类产品中桔青霉素的测定.doc  食品中T-2毒素的测定.doc  食品中膳食纤维的测定.doc  食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定.doc  食品中玉米赤霉烯酮的测定.doc  食品中赭曲霉毒素A的测定.doc  食品中指示性多氯联苯含量的测定.doc  食品中总砷及无机砷的测定.doc  2.食品安全国家标准征求意见反馈表.doc    二〇一一年十月三十一日
  • 达标蜂蜜未必纯正 新国标未涉及大米糖浆检测
    将不同的蜂蜜样本进行取样萃取。  实验室检测人员在电脑上分析大米糖浆检测数据。  通过酶标仪检测氯霉素残留。  ■ 送检说明  ●组织送检单位:  “绿篮子”食品安全科普组织,由英国大使馆文化教育处指导创建,指定中国土畜进出口商会检验支持。通过媒体公开安全食品标准、解读标准,引导公众作出正确的选择。鼓励企业为食品安全履行更多承诺。  ●送检样本:  慈生堂结晶蜂蜜400g:抽检产品在北京沃尔玛超市随机购买。  同仁堂荆条蜂蜜:从同仁堂北四环华堂商场专柜购买。  百花牌枣花蜂蜜454g:在北京大润发超市购买。  百花调制儿童蜂蜜膏450g:从华堂超市购买。  冠生园纯天然蜂蜜580g:从北京大润发超市民族园店购买。  中粮悦活枸杞蜂蜜454g:在北京北四环华堂超市购买。  福明洋槐蜂蜜500g:厂家送交绿篮子团队,委托检测。(非市场领导品牌,在北京购买不到)  感蜂堂洋槐蜂蜜:厂家送交绿篮子团队,委托检测。(非市场领导品牌,在北京购买不到)  ●检测方法:在蜂蜜制造业业内人士的指导下,对比了欧盟、日本等国家蜂蜜标准后,共检测8项内容,按排除法一一检测。  ●检测内容:(按检测步骤先后顺序):SM-R大米糖浆检测、β-呋喃果糖苷酶检测、碳六项检测、TLC检测四项真实性检测 氯霉素、甲硝唑、硝基呋喃、四环素族四项安全性检测。  ●检测机构  秦皇岛出入境检验检疫局:拥有针对蜂蜜类产品最严格的实验室检测方法,是欧盟、日韩等多个发达国家认可的蜂蜜出口检验单位。  ●检测结果  三送检样品掺有大米糖浆  在此次送检的八个样品中,其中有三个样本在SM-R检测中结果呈阳性,证明其中掺入大米糖浆,并非纯正蜂蜜,其中包括北京和上海的某知名品牌的蜂蜜。  其他5个蜂蜜产品在本轮抽检批次中顺利通过了真实性与安全性检测。  【真实性检测】  SM-R大米糖浆检测  将已经萃取提纯的蜂蜜液态样品,送入液相色谱串联质谱仪中。实验人员解释说,如果将色谱柱当作跑道的话,各种不同的物质,通过液相极性分离出不同的糖,由于分子量、分子结构极性不同,在相同助力的推动下,却会先后到达终点。通过色谱图观察,不同物质达到峰值的时间预算,可确定是否是大米糖浆,而通过达到的峰的面积可以确定含有的大米糖浆的含量。  SM-R是大米糖浆里特有的物质,也是判断蜂蜜是否纯正最重要、最基本的检测项目之一,为我国蜂蜜出口欧盟的必检项目之一。如果产品被检测出SM-R呈阳性,则涉嫌在蜂蜜中掺入大米糖浆。大米糖浆虽然也是糖,但却廉价,其保健功效是完全不一样的。  β-呋喃果糖苷酶检测  β-呋喃果糖苷酶检测是在液相色谱仪上进行的,同样的送样、极性分离后的与标准色谱卡的对照,来判断是否含有β-呋喃果糖苷酶。  β-呋喃果糖苷酶,可将蔗糖直接转化成葡萄糖和果糖。作为蜂蜜掺假手段之一,其作用机理是将普通蔗糖的葡萄糖基与果糖基的s-(1,4)糖苷键断裂,生成果糖与葡萄糖。如果在加入二糖蔗糖的同时又加入了β-呋喃果糖苷酶,就可将蔗糖直接转化成葡萄糖和果糖,而天然蜂蜜中90%的成分为葡萄糖和果糖这两种单糖,但这种化学方式生产的“蜂蜜”其营养价值与天然蜂蜜完全不同。  “在这种情况下掺杂糖浆和白砂糖的蜂蜜有可能借助于HPLC也检验不出来。”实验室人员解释说,现在针对β-呋喃果糖苷酶建立了相应的检测方法,针对甜菜糖来源的果葡糖浆掺假进行检测,能够控制一部分的造假行为。  碳六项检测  通过“碳同位素质谱分析仪”检测,这项检测专业的说法叫液相串联同位素质谱检测,来判断蜂蜜中各种糖同位素值的测定方法。液相分离不同的糖,不同糖的同位素比值不一样,来判断糖的种类。  “大米、玉米、马铃薯等植物的糖是碳四植物糖,碳四植物糖通过光合作用产生,不是蜜蜂酿造的,蜂蜜中碳四植物糖含量越高,说明造假越严重。”据业内人士透露,碳同位素检测,主要是通过碳13蛋白和蜂蜜的碳同位素阈值来判断蜂蜜是否掺假,但阈值在-23~--23.5之间的为灰色地带,即不能判断它是否掺假。  TLC检测  又称高果糖浆检测,高果糖浆是一种多糖,淀粉类植物如马铃薯、甜菜糖等都属于高果糖浆,味道和颜色与蜂蜜相似,但是价格比蜂蜜便宜很多。TLC检测使用的是薄层色谱检测法,检测方法看似很老土———通过将样品滴在硅胶板上的“履迹”和颜色深浅,来判断其中是否含有高果糖浆。  【安全性检测】  氯霉素等四项抗生素残留检测  真实性检测均过关的蜂蜜产品,统一通过酶标仪检测氯霉素、硝基呋喃、硝基咪唑类、四环素族,这四项均为蜂蜜中的抗生素残留成分。比如便宜效果好的氯霉素是用来防治蜂病的,但如果蜂蜜中的氯霉素残留,被人体摄取后,会增加致癌的可能性 而甲硝唑可造成恶心、呕吐、腹痛、头晕、站立不稳、精神错乱等症状 硝基呋喃是合成药物,有抑菌作用,但同时也能致癌 四环素残留可能会导致儿童牙齿损害,成人造成肝脏损害。  ■ 检测方声音  对比色谱-质谱发现SM-R  蜂蜜的主要成分是葡萄糖和果糖,掺入糖和糖浆是最简单的方法。针对蜂蜜的掺杂造假的检测方法也一直在发展。常见的掺假方法是通过大米糖浆和甜菜糖浆加入蜂蜜掺假,与甜菜糖浆相比,大米糖浆价格便宜,所以目前最为严重的就是通过大米糖浆掺杂在蜂蜜中造假,又由于检测方法跟不上,市场上有人公然兜售能满足所有蜂蜜检测要求的大米糖浆。  我们今年开始使用通过对比大米糖浆和蜂蜜的色谱-质谱的差别,发现了一种糖浆中特有的物质(SM-R),通过检测该物质能有效地鉴别蜂蜜中是否掺杂了大米糖浆。方法对于掺杂了5%大米糖浆的蜂蜜都能有效的鉴别,方法快速,准确率高。  ■ 行业发言 假蜂蜜形成规模会破坏生态系统  ●周磊,绿篮子食品安全科普团队蜂蜜选题负责人  现行蜂蜜的国家标准为中国蜂产品协会主导,而蜂产品协会的主要成员基本由上海冠生园、北京百花、江西汪氏等国内几大蜂蜜厂家的负责人组成,蜂蜜国家标准虽然规定了“不得添加或混入任何蜂蜜以外的物质”,但没有对检测项目和具体指标做限定,导致检测项目无法鉴别蜂蜜的真假。  尽管新标准仍只使用碳4检测项目来鉴别蜂蜜,但是中国蜂产品协会还是致函卫生部,对新标准提出异议,主要内容是“对不涉及食品安全的感官指标、理化指标等写入食品安全标准提出了行业意见”,并提出暂停执行新标准的建议,力求“放宽”,而非“打假”。  蔗糖蜂蜜、高果糖浆蜂蜜是近年来除了普遍存在的大米糖浆掺假蜂蜜后的另几种高科技蜂蜜造假手段,它们可以欺骗传统的检测仪器,而掺假技术还在发展,很多检测项目结果已不能断定真假蜂蜜,被逐步弱化为“参考指标”。  假蜂蜜虽然吃了无害,但形成规模后,少数蜂农也被动掺假、蜜源无法被控制。人类高依赖性生态圈的花朵授粉已少有野生蜂采蜜,人工蜂业萎缩会导致生态系统连锁受损。
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布《饲料中大观霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》(公开征求意见稿)
    相关附件下载:《饲料中大观霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》农业行业标准(公开征求意见稿)《饲料中大观霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》农业行业标准编制说明(公开征求意见稿)公开征求意见反馈表
  • 标准委对1537项拟立项国标征求意见 多项与分析测试相关
    2019年1月3日,国家标准委员会发布通知,对1537项拟立项国家标准项目公开征求意见,征求意见的时间从2019年1月3日开始,截止到2019年1月18日结束。本次公开征求意见的国家标准项目包含多项与分析仪器、分析测试相关标准。有关单位和相关人员可登陆国家标准委网站的计划公示页面,查询项目具体信息和反馈意见建议。仪器信息网摘录部分与分析仪器和分析测试相关的标准如下:项目名称制修订中间馏分油及液体石油产品中脂肪酸甲酯含量的测定红外光谱法修订真空计四极质谱仪的定义与规范制订月球与行星原位光谱探测仪器通用规范制订硬质合金钴粉中硅量的测定分光光度法制订婴幼儿湿巾中5种异噻唑啉酮防腐剂的测定高效液相色谱法制订页岩气组分快速分析激光拉曼光谱法制订微波等离子体原子发射光谱方法通则制订铁矿石碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法修订铁矿石镍含量的测定火焰原子吸收光谱法修订铁矿石铋含量的测定二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法修订天然气在一定不确定度下用气相色谱法测定组成第1部分:分析导则修订天然气气相色谱法测定组成和计算相关不确定度第2部分:不确定度计算修订天然气加臭剂四氢噻吩含量的现场快速测定气相色谱法制订天然气含硫化合物的测定第8部分:用紫外荧光光度法测定总硫含量修订天然气含硫化合物的测定第10部分:用气相色谱法测定硫化合物修订碳化硅单晶中硼、铝、氮杂质含量的测定二次离子质谱法制订松针中聚戊烯醇含量的测定高效液相色谱法制订山楂叶提取物中金丝桃苷的检测高效液相色谱法制订三聚甲醛中杂质含量的测定气相色谱法制订染发剂中5-氨基-6-氯-邻甲酚等11种限用染料的检测液相色谱质谱法制订铅精矿化学分析方法第16部分:铜、锌、铁、砷、镉、锑、铋、镁、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法制订铅精矿化学分析方法第15部分:氧化钙含量的测定原子吸收光谱法制订纳米技术水相中无机纳米颗粒的尺寸分布和浓度测量单颗粒电感耦合等离子体质谱法制订纳米技术石墨烯材料的化学性质表征电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)制订纳米技术硫族化镉胶体量子点的紫外-可见吸收光谱表征修订锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰磷含量的测定钼蓝分光光度法和铋磷钼蓝分光光度法修订锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰硅含量的测定钼蓝分光光度法、氟硅酸钾滴定法和高氯酸重量法修订锰矿石铜、铅和锌含量的测定火焰原子吸收光谱法修订锰矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法修订近红外光谱仪的性能与检验制订化妆品中新铃兰醛的测定气相色谱-质谱法制订化妆品中烷基(C12~C22)三甲基铵盐含量的测定高效液相色谱串联质谱法制订化妆品中壬二酸的检测气相色谱法制订化妆品中人工合成麝香的测定气相色谱-质谱法制订化妆品中林可霉素和克林霉素的测定液相色谱-串联质谱法制订化妆品中二乙二醇单乙醚的测定气相色谱-质谱法制订化妆品中地索奈德等十一种糖皮质激素的测定液相色谱/串联质谱法制订化妆品中八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)的测定气相色谱法制订化妆品中2,4-二氯苯甲醇的测定高效液相色谱法制订锅炉用水和冷却水分析方法痕量铜、铁、钠、钙、镁含量的测定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法制订硅铁钙含量的测定火焰原子吸收光谱法修订硅单晶中III、V族杂质含量的测定低温傅立叶变换红外光谱法修订工业用乙二醇试验方法第4部分:紫外透光率的测定紫外分光光度法修订工业用乙二醇试验方法第3部分:总醛含量的测定分光光度法修订锆化合物化学分析方法钙、铪、钛、钠、铁、铬、镉、锌、锰、铜、镍、铅含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法制订高效液相色谱-原子荧光光谱仪联用分析方法通则制订高效液相色谱电感耦合等离子体质谱联用法通则制订纺织品某些动物毛纤维混合物的定性和定量蛋白质组分析液相色谱质谱(LC-ESI-MS)法制订钒铁钒、硅、磷、锰、铝、铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法制订二氧化铀粉末和芯块中碳的测定高频感应炉燃烧-红外检测法(修订GB/T13697-1992)修订杜仲叶提取物中京尼平苷酸的检测高效液相色谱法制订电子电气产品中某些物质的测定第8部分:使用气相色谱质谱联用仪(GC-MS),配有热裂解热脱附的气相色谱质谱联用仪(Py-TD-GC-MS)测定聚合物中的邻苯二甲酸酯制订电子电气产品中某些物质的测定第6部分:使用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定聚合物中的多溴联苯和多溴二苯醚制订电子电气产品中某些物质的测定第3-1部分:使用X射线荧光光谱仪筛选测试铅、汞、镉、总铬和总溴制订氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定离子色谱法制订畜禽肉品质检测水分、蛋白质、挥发性盐基氮含量的测定近红外法制订畜禽肉品质检测近红外法通则制订常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法第9部分:艾司唑仑制订常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法第8部分:三唑仑制订常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法第7部分:安眠酮制订常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法第6部分:美沙酮制订常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法第5部分:二亚甲基双氧安非他明制订常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法第4部分:可卡因制订常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法第3部分:大麻中三种成分制订常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法第2部分:吗啡制订常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法第1部分:鸦片中五种成分制订常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法第12部分:氯氮卓制订常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法第11部分:溴西泮制订常见毒品的气相色谱、气相色谱-质谱检验方法第10部分:地西泮制订餐具洗涤剂中三氯生和三氯卡班的测定液相色谱法制订餐具洗涤剂中氯乙酸的测定液相色谱法制订餐具洗涤剂中合成着色剂的测定液相色谱法制订材料表面积的测量 高光谱成像三维面积测量法制订变性淀粉中羟丙基含量的测定——分光光度法制订X射线荧光光谱法测定钠钙硅玻璃中SiO2、Al2O3、Fe2O3、K20、Na20、CaO、MgO含量制订[60]和[70]富勒烯的纯度测定高效液相色谱法制订
  • 美国FDA更新加米霉素和孕酮残留限量规定
    加米霉素(Gamithromycin)的使用条件:  1.质量规格:每mL溶液中含150 mg加米霉素。  2.在牛体内的使用剂量:通过皮下注射,每次6 mg/kg体重(2 mL/110 pounds)。  3.适用症状:用于治疗肉食牛和非哺乳期牛的由于溶血性曼氏杆菌、巴氏杆菌和睡眠嗜组织菌引起的呼吸道疾病(BRD)以及控制由溶血性曼氏杆菌和巴氏杆菌引起的呼吸道疾病的高风险。  4.限制因素:供人类食用的牛在最后一次注射加米霉素后的35天内不得屠宰。雌性奶牛20个月或以上不得使用该药物。该药物还未建立在反刍牛犊中的休药期。联邦法律根据兽医许可来限制该药物的使用。  加米霉素残留限量要求:  (a)每日容许摄入量(ADI):对于总残留量来说,加米霉素的ADI为10 mg/kg体重日   (b)限量值:残留指标:(1)牛——(i)肝脏(目标组织):500 ppb (ii)肌肉:150 ppb。  孕酮残留限量要求:  b)限量值:在未经该药物处理的动物体内本身含有一定量的孕酮,下面列出的是不包含其天然含量浓度值,孕酮含量不得超过的残留限值:  (1)牛和羊——(i)肌肉:5 ppb (ii)肝脏:15 ppb (iii)肾脏:30 ppb (iv)脂肪:30 ppb。
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