卡尔费休法水分分析标准

急！我们急需购买卡尔费休水分分析标准物质，询问环保局和计量院均没有现货，哪里能买得到啊？你们都是从哪里买的呢？

[b][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][color=#333333]会议介绍：[/color][/size][/font][/b][font='微软雅黑',sans-serif] [size=16px] 石油产品的水分含量非常重要。李老师将为大家介绍水分含量如何影响油品品质，以及各种油品测定标准汇总。[/size][/font][size=16px][font='微软雅黑',sans-serif] [/font][font='微软雅黑',sans-serif]很多石化行业客户依照ASTM D6304卡尔费休法测定油品中的水分。但是有些油品溶解性不好，或与卡尔费休试剂有副反应，直接进样到滴定池不仅测定结果不准确，还会污染滴定池及卡尔费休试剂。针对此类困难样品，ASTM D6304 更新了标准，增加了卡氏加热炉的方法。通过卡氏加热炉的方法可以有效解决以上问题。我们本次讲座将为您详细讲解ASTM D6304 中几种方法的优缺点以及如何选择卡尔费休滴定仪。[/font][/size][font='微软雅黑',sans-serif][b][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px]主讲人：[/size][/font][/b][/font][font='微软雅黑',sans-serif][font='微软雅黑',sans-serif][size=16px][/size][/font][/font][align=left][font=宋体][color=black][b]李洪燕[/b][/color][/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif] 曾就职于中石化石油化工科学研究院润滑油产品室，高级工程师。先后参加“七五”、“八五”全国润滑油攻关组”内燃机油”分组的科技攻关，承担和参与了多项“内燃机油”产品配方研发工作。与海军技装所一起承担了海军飞机发动机油和海军舰船发动机油的油品国产化工作，并获国家级的部队一等奖，从事十多年军用油品的质量监督和各种油品的分析检测工作,2017年修订国家能源局标准《合成油氧化腐蚀测定法》，制订修订石科院企业标准多项。[/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][/font][/align][align=left][b][font=宋体]龚雁[/font][/b][/align][font='微软雅黑',sans-serif] 现任瑞士万通中国区电位滴定仪和卡尔费休水分仪产品经理，拥有10年以上丰富的电位滴定仪和卡尔费休水分仪产品理论和实践的经验。[/font][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][font='微软雅黑',sans-serif][url=https://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_15779.html]点击打开链接[/url][/font][/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][font='微软雅黑',sans-serif]欢迎参会交流！[/font][/font][/align][align=left][font='微软雅黑',sans-serif][/font][/align]

请问，我买的卡尔费休水份仪校准用的标准水包装是8ml每瓶，但是每次大概只须用2-3ml，剩下的好像无法保存阿，求教有没有什么好方法？试剂好贵！

我公司是一家以生产聚氨酯密封胶，聚脲防水涂料产品．现在公司急需一台卡尔费休水分仪器．希望大家帮帮忙介绍一下那家的一起性价比更好．联系方式：８８９０８００７-８０１常小姐

卡尔费休测定法有容量法和电量法　　1.卡尔费休容量法（滴定法）每测定一次样品，要进行以下5个基本的步骤：1、先向滴定池中注入一部分溶剂；2、滴定一部分卡尔费休试剂，使其平衡；3、注入被测样品；4、再向滴定池中滴定卡尔费休试剂；5、排放废液。简单的说，就是每测定一次要更换一次试剂。该方法是根据所注入的卡尔费休试剂的量和试剂的滴定度换算出水分含量，因为卡尔费休试剂受环境湿度、光照以及密封等因素的影响，滴定度是随时变化的，从而导致测定误差。在测定试验过程中，每测定一次，要把上次用过的废液排放掉重新滴定新的卡尔费休试剂，给环境造成污染，试剂的消耗量很大，操作很繁琐，测定精度低。自动型的容量法水分测定仪，也是需要以上5个基本步骤，只是增加了自动滴定、自动排废液等功能。 2. 卡尔费休库仑法（电量法）微量水分测定仪是在电解池平衡的情况下，只需要一个操作步骤，就是注入样品，仪器会根据样品中含水量的多少，自动的进行电解使其再次达到平衡后，根据电解所消耗的电量，换算出水分含量，并在仪器上数字显示出结果，所以精度、准确度更高，测定速度快。库仑法的试剂加上一次可以连续长期的使用，不需要频繁更换，试剂的用量省，测定成本低，操作简单。[font=&]得利特产品：微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪、多功能振荡仪多种绝缘油分析仪器、燃料油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

卡尔-费休水分测定仪使用中的几个问题目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔-费休水分测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。1、安全防护卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。2、试剂的应用卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴定时(俗称空白滴定)，如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。3、电极污染与保养电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造成卡尔-费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟钝，直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗，但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。当灵敏度降低，电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极，但必须小心翼翼，还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电极时间不容许，这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，滤纸拭净后，即可见效。仪器如有一段时期不用，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完，以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路；同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完，电极拭净。在仪器的检测中经常可发现，有关操作人员样品测定结束，电源一关了事，对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。4、卡尔-费休试剂滴定度(俗称水当量)的标定卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否，直接关系到样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套装置的密封性能如何，对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大，尤其对测量准确度要求较高的样品。滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，有些标准物质是液体的，用安培瓶封装．每次消耗一支，准确度高，费用较大：有些标准物质是固体的，准确度高，对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。最简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量，一般取10到30微升水量进行标定，连续重复几次，取平均值，求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚，或者是不负责任的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完，几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值，显然其中是有较大误差的。卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的

气相和卡尔费休法测试水分，哪一种方法准确些？各有什么优缺点？

卡尔·费休水分测定仪是利用卡尔·费休法进行水分测量的仪器,因为目前国家还没有颁布该种仪器的计量检定规程,所以我们可以用水的标准物质（标准样品）进行校准。　　　　通常,我们可以选择法国RDH公司生产的水标样,浓度为1.0mg/g和10.0mg/g（可溯源到美国NIST的SRM2890）,及原国家标准物质研究中心生产的水标准物质GBW（E）130209（浓度为1.4mg/g）、GBW（E）130210（浓度为5.1mg/g）。方法是:取一支5mL（或10mL）一次性的注射器,将水标准物质（标准样品）全部吸进注射器,然后用一支橡胶垫封住针头以免注射器内的液体漏出,然后称重（天平分辨率为0.001mg）,去皮,待仪器稳定后加入1mL左右的标样,然后再称重,得到进样量,输入被检仪器内（若天平和仪器相连,仪器可以自动读数）或根据消耗的试剂量,计算仪器测得的标准物质（标准样品）浓度,得到一个测量值,重复以上步骤,得到第2个、第3个或更多个测量值;一般情况下,取重复性好的3~4个测量值求平均值作为该仪器的测量值,与标准物质（标准样品）的标称值进行比较即得到该被检仪器的校准结果。

气相和卡尔费休法测试水分，哪一种方法准确些？各有什么优缺点？

不知大家用卡尔费休测水分一般测试多少含量的？5%以内？还是其他？？有没有人做过研究：能测到多少含量的水分还是准确的？？比如说：样品中含有水分有20%左右，用卡尔费休法测试结果准不准确？？误差大概有多少？

卡尔·费休法测微量水分水分，是说物质中水的含量，就像人一样，水分一般占人体的70%以上，其他物质或多或少都会含有水分，对于一般物质的水分含量测定，一般的方法就是用烘箱进行烘干至恒重，然后计算，这就是水分含量的计算方法 M1-M2T= ─── ×100% M1式中T：含水率，%M1：烘干前物质的质量，mgM2：烘干后物质的质量，mg一些含水量较低的物质和要求较精确的测试，用普通的八蓝烘箱是满足不了检测要求的，那么就要采用卡尔·费休法了。卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）能与试样中的水分定量反应，反应式如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N → 2C5H5N.HI+ C5H5N.SO3C5H5N.SO3+CH3OH → C5H5N.OSO2.OCH3以合适的溶剂溶解样品，用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定，即可测出样品中的水分。1.仪器及设备（1）微量水份测定仪；（2）进样器10μl，100μl2.试剂（1）卡尔·费氏试剂（2）甲醇3.测定程序3.1水当量的测定在微量水份测定仪的四口瓶中，加入甲醇约20ml，启动电磁搅拌，用卡尔·费氏试剂调节至读数为100并稳定约半分钟不变为空白滴定终点，空白滴定耗用的试剂体积不记录；用10μl的进样器准确吸取5μl的水放入四口瓶中，再次用卡尔·费氏试剂滴定至微量水份测定仪的读数为100并稳定约半分钟以测定水的当量，记录下耗用的卡尔·费氏试剂的体积，重复两次，取其平均值作为5μl水的当量，卡尔·费休试剂的水当量按下式进行计算： M1T= ───── V1式中T：卡尔·费休试剂的水当量，mg/mlM1：水的质量，mgV1：耗用的卡尔·费休试剂的体积。ml3.2.样品中水分的测定在微量水份测定仪的四口瓶中，加入甲醇约20ml，启动电磁搅拌，用卡尔·费氏试剂调节至读数为100并稳定约半分钟不变为空白滴定终点，空白滴定耗用的试剂体积不记录；用100μl的进样器准确吸取液体待测样品100快μl速放入四口瓶中，盖上瓶塞，再次用卡尔·费氏试剂滴定至微量水份测定仪的读数为100并稳定约半分钟，记录下耗用的卡尔·费氏试剂的体积.3.3.结果计算试样中水分按下式进行计算： T×V2 T×V2X= ───── ×100% 或 X= ───── × 100% V3×ρ M [/size

1.1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。　　2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：　　H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3　　C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]　　卡尔费休水分仪可以检测什么样品，卡尔费休水分仪是一种高精度、广泛应用的仪器，用于测定不同样品中的微量水分含量。以下是可以检测的样品类型及其相关特点：　　液体样品：　　石油产品：如原油、燃料油、润滑油等，这些物质中的水分含量对其质量和性能有重要影响。　　电解液、醇类、酯类等：在化学和电池行业中常见的液体，需要控制其水分含量以确保产品性能。　　食品、化妆品：例如饮料、调味品、护肤品等，水分含量是这些产品的重要参数之一。　　固体样品：　　化工原料：在石油化工领域，卡尔费休水分仪被用于测定固体化工原料的水分含量。　　医药产品：药品的纯度要求极高，卡尔费休水分仪可以实现对药品中水分的快速、准确测定，确保药品的质量和疗效。　　无机盐类、有机溶剂等：在冶金、农业等行业中，这些固体物质的水分含量也是关键的质量指标。　　气体样品：虽然参考文章中未直接提及卡尔费休水分仪用于气体样品的水分测定，但根据卡尔费休水分测定法的原理，理论上该方法也适用于气体样品的水分检测。　　卡尔费休水分仪的技术参数方面，通常包括：　　显示系统：LED五位十进制数字　　滴定方式：电量滴定方式(库仑分析法)　　电解电流：电解电流自动控制(最大400MA)　　测定范围：0.0001%(1ppm)至100%　　滴定速度：0.6mg/min(最大值)　　灵敏阈：0.1ugH2O　　适用环境温度：5～40°C　　此外，卡尔费休水分仪还具有全密封滴定池瓶设计，可以避免试剂与人接触，同时避免环境湿度的影响。仪器操作简单，测量精度高，分析速度快，适用于各种工业和研究领域的水分测定需求。[/size][/color][/font]

卡尔费休水分测定法是1935年由德国化学家Karl Fischer首先提出。许多专家作了进一步的研讨与完善，当前已成为国际上通用的水分测定法之一。该办法具有操作简洁、专特色高、精确度好等长处，已越来越多的运用于石油、化工、医药、农药、精密化学品等范畴大多数物质中水分的测定。这篇文章介绍了卡尔费休试剂水分测定办法的根本原理、试剂种类、容量法与电量法的区别、试剂的运用办法及功能特色。一、基 本 原 理1 容量法卡尔费休试剂 卡尔费休试剂的根本构成是碘、二氧化硫、醇类和有机碱。卡尔费休试剂能与试样中的水分进行定量反响，碘氧化二氧化硫成为三氧化硫必须有必定量的水参与，用有机碱中和反响生成的酸，运用含羟基的醇类，使其生成安稳的商品，从而使反响彻底，其反响式为（1-1）、（1-2）： I2+SO2+H2O → 2HI+SO3 （1-1) I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO2R2 （1-2） 容量法卡氏试剂中，二氧化硫、有机碱和醇类物质都是过量的品中的水分与所耗费试剂中碘分子的摩尔数成正比，即1mol水耗费1mol碘分子。用已知滴定度（滴定浓度）的卡尔费休试剂测定待测样品，由耗费的试剂体积（ml）即可测出样品中的含水量。滴定度是指每1ml氏试剂相当于水的量。每次滴定试样前先对卡氏试剂用纯水或酒石酸钠进行标定。卡氏试剂中含有碘分子而呈深褐色，当含有水的试剂或样品参加后，因为化学反响（1-2），生成甲基硫酸化合物（RNSO2R2）而使溶液成为黄色，由此可用目测法断定结尾，即由浅黄色成为橙色。可是目测法差错较大并且在测定有色彩的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规则用“永停法”来断定结尾，其原理为：在浸入溶液中的南北极间加一电压，若溶液中有水存在，阴极极化，南北极之间无电流经过。滴定至结尾时，溶液中一起有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流俄然添加至一最大值并安稳30秒以上，此刻即为结尾。二、商品目录与技术指标 类型 序号 编号 试剂称号 包装 技术指标 库 1101 KFR-C01 卡尔费休电解液 500ml 仑 1102 KFR-C02 无吡啶卡尔费休电解液 500ml 电 1103 KFR-C06 无吡啶库仑电量法卡尔试剂 量 C06A 阳极液500ml 法 C06B 阴极液5ml×10 1100 中和液5ml×10 单 1201 KFR-01 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 组 1202 KFR-02 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 元 1203 KFR-03 单组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 容 1204 KFR-04 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 量 1206 单组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=2-3 法 双 1301 KFR-T01 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=5-6 1302 KFR-T02 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=5-6 组 1303 KFR-T03 双组元卡尔费休试剂（含吡啶型） 500ml f=3-4 1304 KFR-T04 双组元无吡啶卡尔费休试剂 500ml f=3-4 元 1300 1300 卡尔费休试剂溶液 500ml 容 1300-02 卡尔费休试剂专用溶液（测醛酮） 500ml 1300-03 卡尔费休试剂专用溶液（柠檬酸） 500ml 法 1300-04 卡尔费休试剂专用溶液（测糖果） 500ml 1400 卡尔费休试剂-甲溶液 1401 卡尔费休试剂-乙溶液 含吡啶型 1000ml f=2-4 1402 卡尔费休试剂-乙溶液 无吡啶型 1000ml f=2-4 1403 卡尔费休试剂-含吡啶混合型 500ml f=2.5-5 1404 卡尔费休试剂-无吡啶混合型 500ml f=2.5-5 补白： 1. 库仑电量法卡尔费休试剂均与中和液（1100）配套。 2. 双组元容量法均包含A、B液即滴定液（A液）和溶液（B液）。 3. 对瓶乙溶液1401、1402别离与甲溶液1400配套运用。三、 功能、特色与运用办法1 单组元容量法卡尔费休试剂1.1 功能、特色[/

简介卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出，采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成试剂，测定出试剂的水当量，在试剂与样品中的水进行反应后，通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量，国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。原理在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水） → 甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为：I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰102、卡尔费休试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为：I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。但我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂，无论是单组份的，还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品，但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质，因此用户在使用时都必须进行标定，以测定其真实的水当量数据。禾工AKF系列卡尔费休水分测定仪操作建议用户在更换试剂或者试剂久置和一般需要标定3-5次，确定准确的试剂水当量后，再进行样品测定。

[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=18px]　　卡尔费休水分仪标定步骤有哪些，卡尔费休水分仪的标定步骤可以归纳如下，以确保测量结果的准确性和可靠性：　　一、准备工作　　准备两个不同浓度的标定溶液，一个低浓度的溶液和一个高浓度的溶液。这些溶液应使用已知浓度的化学物质来制备，确保其纯度和准确性。　　准备其他必要的工具和材料，如干燥箱、天平、称量瓶等。　　二、校准仪器　　将仪器加热至适当的温度，通常为100℃。　　按照仪器操作手册的指导，将低浓度标定溶液加入仪器中的样品瓶中，并记录初始读数。　　三、运行标定　　运行仪器，让样品瓶内溶液蒸发，直到仪器显示测定结束。　　根据仪器显示的最终读数，计算出低浓度标定溶液的水分含量。　　四、重复标定　　使用高浓度标定溶液重复上述步骤，即将高浓度标定溶液加入样品瓶中，记录初始读数并运行该仪器。　　根据最终读数计算出高浓度标定溶液的水分含量。　　五、比较结果　　将低浓度和高浓度标定溶液的水分含量计算结果与已知浓度进行比较。　　如果测得的结果与已知浓度相符合或接近，则说明卡尔费休水分仪的标定是准确的。如果结果有较大偏差，可能需要进一步调整或修理仪器。　　六、记录和维护　　将标定结果记录在标定表格中，并在仪器上标注标定日期和结果。　　定期对仪器进行标定，并进行日常维护，例如清洁仪器、更换耗材等。　　此外，在标定卡尔费休水分仪时还需要注意以下事项：　　所有的重量必须使用精准的天平测量，以确保偏差尽量小。　　在标定过程中，标准样品应尽可能代表将要检测的样品以保证准确性。　　避免标定溶液受到污染，特别是在使用电导水和蒸馏水进行标定时。　　标定过程需要进行多次，以确保准确性。　　遵循以上步骤和注意事项，可以确保卡尔费休水分仪的标定过程准确可靠，从而提高实验数据的可信度。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406241316537246_2200_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

卡尔·费休法测量酸碱性样品中的水分摘 要卡尔·费休法，是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法，但对滴定液的pH确有严格的要求。本文介绍了当测试样品有酸碱性时，怎样调整得以更加稳定的得到准确的结果。关键字：卡尔·费休法 理想pH范围 酸中和 碱中和

同事在实验室用卡尔费休水分测定仪测定四氯乙烯的水分，但是每次加进去之后，显示水分均为0，其实是仪器根本就没有了反应。后来又测别的样品也是0，才知道刚才的卡尔费休试剂已经不能用了。换了新的卡尔费休试剂后，别的样品可以测得水分，但是加入四氯乙烯之后，马上卡尔费休试剂就不能用了。不知道哪位高手知道什么原因，是根本就不能测呢，还是四氯乙烯和卡尔费休试剂发生了什么反应，有什么改良的方法?在此谢过。

对于市场销售的各种卡尔-费休容量法水分测定仪，选择购买时注意以下几点：1、选择时最好考虑自动型仪器。手动的水分测定仪需要试验者对玻璃滴定管中的试剂进行目测，在达到终点后也需要手动关闭，因各人动作习惯不同而迟延，会带来不必要的误差。2、选择时应考虑购买全密闭测试系统。裸露的卡尔-费休试剂因为碘的存在，非常容易吸收水分，待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免空气中水分溶入而产生误差的情况。3、应考虑计量泵的寿命问题。计量泵是属于容量法水分仪的关键部分，卡尔-费休试剂又是腐蚀性很高的试剂，应尽量选购由氟塑料等耐腐蚀的材料制成的计量泵，防止产生泄漏，导致仪器的报废。4、电极问题。该部分属于仪器的核心部件，一方面应具有较高的灵敏度，另一方面，因其测试时浸泡在试验池中，最好选择配备优质的铂电极仪器，以保持电极寿命。另外，要得到精确的测试结果，水分测定仪在使用过程中除了要严格按照规程操作外，还应该注意以下问题：　　■系统全密闭问题。卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应池，否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分，会导致滴定终点延迟。　　■取样的准确问题。在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水，尽量使用10ul取样器，这样不但准确、速度快，还能够防止水滴粘附。同样地，取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题，取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。　　■磁性搅拌速度调整。在反应池中，因为滴定试剂加入时在局部，与电极不在一处，因此搅拌速度最好以快到不形成湍流为止，这样可以最快达到终点。　　■ 滴定速度设定应先快后慢。滴定时先快速以尽量缩短试验时间，而在接近终点时应变慢，这样可提高计量精确度。　　■当日试验完毕后，一定要排空系统中的卡尔-费休试剂，然后用甲醇清洗干净，千万不能用水清洗系统，因为其不容易挥发，将造成下次试验时卡尔-费休试剂标定不实。　　■水分测定仪应该远离强磁场，避免工作时电子显示跳动，出现不正常现象。手动的水分测定仪，因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系，又必须与外界接通。除了上面需要注意的方面外，在使用时，还应该注意以下两点：　　■系统尽量密闭。手动的水分测定仪需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥剂的U型管，以便减少空气水分对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境下，应尽量不安排水分测试。　　■在调整滴定管的滴定速度时，最好调整到1滴/秒。滴定速度太快将导致到达终点时产生的延时误差较大；而滴定速度太慢则会延长测试的过程，上述干扰容易导致迟迟不到达终点。

请教各位大侠，卡尔费休法水分测定仪哪个厂家的哪个型号的好用啊？价位大约多少?

1. 前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I- = I2+2e （2-3）[/

大家好，请问各位在使用卡尔费休水分仪时，有使用水标准物质吗，在什么情况下，需要用这个STD来预滴定？另外有没有气味小点的这种water standrad

[size=16px]　　卡尔费休水分仪电极怎么活化，卡尔费休水分仪电极的活化方法主要有以下几种，以下是详细的步骤和注意事项：　　丙酮清洗法：　　使用干净的专用纸张，沾取少量丙酮。　　小心翼翼地擦拭电极，确保丙酮能够均匀接触并覆盖电极表面。　　等待丙酮完全挥发后，电极方可继续使用。　　稀硝酸浸泡法：　　将电极浸入稀硝酸溶液中，浸泡时间通常为24小时。　　取出电极后，用清水进行彻底漂洗，去除残留的硝酸溶液。　　使用滤纸轻轻擦拭电极，直至干净为止。　　重铬酸钾溶液清洗法：　　使用重铬酸钾溶液对电极进行清洗，清洗时间一般为1分钟。　　该方法可以快速活化电极，提高电极的灵敏度。　　清洗后，用清水冲洗电极，并用滤纸擦干。　　极细沙纸打磨法：　　在特殊情况下，如样品急需分析，时间紧迫，可采用此方法。　　使用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，注意力度要适中，避免损坏电极。　　擦磨后，用滤纸拭净电极表面。　　注意事项：　　在进行电极活化时，务必小心谨慎，避免损坏电极。　　使用丙酮、稀硝酸和重铬酸钾溶液时，要注意安全，避免直接接触皮肤和眼睛。　　清洗和活化后，要确保电极表面干燥、清洁，没有残留的液体或污染物。　　总结：　　卡尔费休水分仪电极的活化方法包括丙酮清洗、稀硝酸浸泡、重铬酸钾溶液清洗和极细沙纸打磨。根据电极的污染程度和实际情况，选择合适的方法进行活化。适当的电极活化可以确保卡尔费休水分仪的准确性和可靠性，延长其使用寿命。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406040945256017_1593_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

[font=宋体][size=10.5000pt]卡尔费休试剂在使用之前需要测定已经含量标准样品以确定准确的滴定度，这一过程称为标定。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]卡尔费休试剂滴定度的单位是[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]mgH[/size][/font][font=宋体][size=5.0000pt]2[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]O/m[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]L，[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]即[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]1mL[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]滴定剂可以滴定水分的重量。尽管卡尔费休试剂的滴[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]定度会在试剂瓶的标签上标明，但卡尔费休本身极不稳定，只要试剂瓶被开封，试剂的滴定度就会因为吸收环境水分一直降低。为了获得准确的结果，试剂标定过程是至关重要的。有三种标准水可被用[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]于卡尔费休试剂滴定度的标定。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]1. [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]用去离子水标定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]2. [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]用固体标准样品标定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]3. [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]用液体标准样品标定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]AKF-1 容量法水分测定仪可应用上述三种水标准来标定卡尔费休试剂。1）用去离子水标定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]最简便的[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]KF[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] [font=宋体]试剂标定方法是用去离子水[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt](DI water[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt])作为标准样品标定。(1[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt])完成分析准备工作[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt](2)输入样品编号及参考含量：100%。(3)输入样品量，建议每次进 10mg 的水；[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt](4)[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]其它滴定条件无需改变，建议标定[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]5[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] [font=宋体]次，删除误差较大的结果，自动计算平均值。[/font]2）[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]用固体标准水标定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]二水合酒石酸钠由于含有稳定结合的水[/font](通常为 15.66%±0.05%)，可被用来作为水标准。具有标准物质证书的标准二水合酒石酸钠是可以买到的。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt](1)完成分析准备工作，设置最小给液量 0.005ml，终点延时：20s； (2)输入样品编号及参考含量：15.66%。[/size][/font][font=宋体][size=9.5000pt](3) [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]输入样品量，建议每次进[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]65mg[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] [font=宋体]样品；[/font][/size][/font][font=宋体][size=9.5000pt](4) [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]其它滴定条件无需改变，建议标定[/font] [/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]5[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt] [font=宋体]次，删除误差较大的结果，自动计算平均值。[/font]3）[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]用液体标准水标定[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt]各种浓度的液体标准水都有商品化的产品可以买到。[/size][/font][font=宋体][size=10.5000pt][font=宋体]通常这些液体标准水物质的水分含量范围是[/font] 100ppm 到 5%。[/size][/font][font=宋体][size=11.0000pt]液体标准水通常是以安瓿瓶包装的，在标准物质证书中标明了准确的水分含量。由于这种样品可以用[/size][/font][font=宋体][size=11.0000pt]注射针穿过橡皮帽直接注射而不用将滴定池暴露于空气中的水分，因此无需进行漂移测试。[/size][/font]

卡尔费休水分分析法的综述一,卡尔费休法的发展卡尔 费休法简称费休法,是1935年卡尔 费休(KarlFj scher)提出的测定水分的定量分析方法.费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一,最为准确的方法.虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法.二,卡尔费休法的原理费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要—定量的水参加反应:I2十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 上述反应是可逆的.为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质.实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用.因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶.试剂的理论摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1.三,卡尔费休法的应用卡尔-费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水的测定.由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类.可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示.表1 无干扰的有机和无机化合物 化合物种类 ——举 例 1.无机化合物 (1).有机酸盐 Na(CH3)SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2C2O4 ,VO2(OOCCH3)2 ,Na2C2H4O6 (2).无机酸盐 NH4PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na 2 SO4 ,KF,NH4NO3 ,MgSO4 , Na 2 SO4 ,KSCN,FeSO4,Al2 (SO4 )3KSO4 ,CaHPO4 ,NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2(NO3)2 (3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2O3 (4).无机酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN, H2SO4,HSO3 ,NH2 2.有机化合物 (1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 (2).醇 一元醇,多元醇,酚 (3).酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯 (4).稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 (5).缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚 (6).烃 饱和与不饱合脂肪族和芳香族化合物 (7).酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯 (8).卤化物 卤代烷 (9).过氧化合物 过氧化氢,二烷基过氧化物 (10).含氮化合物 胺, 胺,腈 (11) .含硫化合物 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示.表2 有干扰的有机和无机化合物 化合物种类—— 干扰性质 1.无机化合物 (1).金属氢氧化物及氧化物 ——与费休试剂定量反应 (2).碳酸盐及酸式碳酸盐 ——同上 (3).醋酸铅,碱式氨 ——反应不完全 (4).硼酸及氧化物 ——与碘反应 (5).铬酸及重铬酸 ——非定量反应 (6).钴氨络合物 ——同上 (7).铜的氯化物及硫酸盐 ——被HI定量还原 (8).氯化铁 ——与费休试剂定量反应 (9).硫化氢及硫化钠 ——反应不确定 (10).羟胺 ——与费休试剂部分反应 (11).磷钼酸 ——反应不完全 (12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) ——与费休试剂定量反应 (13).硫代硫酸盐 ——同上 (14).二氯化锡 ——同上 (15).二氯化氧锆 ——反应不完全 2.有机化合物 (1).活泼羰基化合物 ——形成缩醛 (2).过氧化合物 ——与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸 ——被碘定量氧化 (4).硫醇 ——同上 (5).醌 ——被HI定量还原 (6).二酰基过氧化物 ——被HI还原 (7).Dimethyl Lnred ——凝聚