羟基乙炔基雌二醇标准品

GB 29698-2013 食品安全国家标准 奶及奶制品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇多残留的测定 气相色谱-质谱法

[table=100%][tr][td=2,1,650][font=宋体][/font][align=center][b][size=5]产品概要[/size][/b][/align][size=5] 雌二醇[b]（β-Estradiol）[/b]是应用广泛的甾类同化激素，被大量用于促进反刍动物的生长。但由于雌二醇存在明显的致癌性，欧美等国家已相继禁止或严格禁止使用。我国农业部第235号文件中规定，动物源性食品中雌二醇的残留限量为不得检出。由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC）分析法样本前处理及测定操作繁琐且费用高，使推广应用受到限制。[/size][align=center][b][size=5]产品用途[/size][/b][/align][size=5] 可定性、定量检测动物组织（肌肉、肝脏、虾、鱼等)、尿液、饲料、奶粉等样本中雌二醇的残留量。[/size][align=center][b][size=5]产品性能参数[/size][/b][/align][size=5] [/size][table][tr][td][size=5]产品规格[/size][/td][td][size=5]96T[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]适用范围[/size][/td][td][size=5]动物组织（肌肉、肝脏、虾、鱼等）、尿液和饲料,奶粉等[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]检测时间[/size][/td][td][size=5]1.5个小时[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]检测下限[/size][/td][td][size=5]鸡肉/肝、猪肉/肝、虾、鱼 ：5ppb饲料 ：80ppb尿液 ：2.5ppb[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]灵敏度[/size][/td][td][size=5]0.1ppb[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]前处理流程[/size][/td][td][size=5]组织：均质、振荡离心、吹干、溶解、反萃取、振荡离心、吹干、复溶[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]交叉反应率[/size][/td][td][size=5]雌 二 醇 ：100%雌二醇-3甲醚：30%炔 雌 醇 ：7%雌酚酮 ：小于0.1%苯甲酸雌二醇 ：小于0.1%雌 三 醇 ：小于0.1%[/size][/td][/tr][tr][td][size=5]结果判定[/size][/td][td][size=5]定性：根据样本孔颜色与标准品孔颜色进行比对定量：运用酶标仪进行计算[/size][/td][/tr][/table][/td][/tr][tr][td=2,1][size=5][i][b]无锡康纳生物科技有限公司 0510-85191271，13771068995，杨小姐[/b][/i][/size][/td][/tr][/table]

请问雌二醇的稳定性怎样，大家是怎样储存标准品储备液的

雌二醇（17β－Estradiol）是天然雌激素的重要成分，为防止儿童性早熟等问题，食品中尤其是畜禽产品的雌二醇检测不容忽视。胶体金免疫层析技术（GICA）在检测小分子有机物方面越来越受到重视。其基本原理是胶体金颗粒能够稳定吸附蛋白质，而蛋白质的生物活性无明显变化，所以它可以取代酶标记抗体〔1，2〕。本实验采用标记有雌二醇单克隆抗体的胶体金颗粒与相对应的固定在硝酸纤维膜上的雌二醇结合物相结合，固定有雌二醇结合物的检测线处就显现明显的颜色〔3，4〕。本法具有灵敏度高、特异性强、简便快速、成本较低、结果轻易判读等优点，适用于样品的初步筛选。[b]1材料与方法[/b]11试剂与仪器氯金酸（上海化学试剂厂）；牛血清白蛋白、卵清白蛋白、兔抗鼠多抗（天津联星生物公司）；雌二醇标准品、雌二醇单抗、17β－Estradiol－6－one6－（o－carboxymethvyoxime）美国Sigma公司）；其他试剂均为国产分析纯。硝酸纤维膜、玻璃纤维膜（美国Millipore公司）；BeckmanDu530分光光度计（德国Beckman公司）；低温高速离心机（军事医学科学院）；点膜机（美国Bio－Dot公司）。12方法121胶体金的制备用三蒸水溶解氯金酸，使其终浓度为01g／L。先进行沸水浴，待氯金酸溶液煮沸后，每100ml加入1％柠檬酸三钠25ml，再沸水浴下快速搅拌，直到氯金酸溶液的颜色稳定，继续沸水浴10min〔5〕，冷却至室温后，用透射电镜镜检并用分光光度计检测颗粒均匀度及粒度。最后置于4℃冰箱保存备用。122最适标记蛋白量的确定用02mol／LK2CO3将胶体金溶液调至pH为82，然后取试管9支，分别加入10ml胶体金溶液。将雌二醇抗体逐级稀释后，各取等体积稀释液顺序加入上述试管中，混匀，另设一不加抗体的对照管。放置10min，在各管中加入01ml的10％NaCl，混匀后静置2h。观察各管中胶体金溶液变化，未加蛋白及加入量不足的溶液颜色由红变蓝，而加入蛋白量达到或超过时的溶液则保持不变。标记蛋白量即为最低稳定胶体金溶液不变色的蛋白量基础上再加20％。123胶体金探针的标记将抗体用0005molNaCl溶液透析过夜，离心除去蛋白沉淀，调至05mg／ml。取胶体金100ml，用0，2mol／LK2CO3将胶体金溶液调至pH为90，磁力快速搅拌下缓慢加入24ml稀释的雌二醇抗体，继续搅拌10min，加入牛血清白蛋白（BSA），使其最终浓度为1％，再搅拌10min。将初步制得的胶体金探针以4000r／mm离心20min；弃沉淀，上清以10000r／min离心60min；弃上清，沉淀用001mol／L的磷酸盐缓冲液（PBS）（含1％牛血清白蛋白）重新悬浮；同前离心洗涤2次，将沉淀用001mol／L的PBS（pH82，含1％BSA，002％NaN3）悬浮，4℃保存备用。124抗原的合成小分子物质难以固定在硝酸纤维膜上，只有使它连上大分子物质才能较好地固定。本实验采用混合酸酐法制备完全抗原。雌二醇－6－肟43mg，加入三正丁胺50μl，二氧六环4ml，冰浴冷却到10℃以下，加入氯甲酸乙酯15μl〔6〕。4～10℃下反应30min。配制卵清白蛋白（OVA）溶液（OVA10mg，3ml水，3ml二氧六环，1mol／L氢氧化钠03ml）。将配制好的OVA溶液加入反应液，4℃冰浴搅拌6h，反应过程中，用氢氧化钠维持pH值为8。反应完毕后，将反应液加入透析袋，透析2d。将透析液调至pH45，冰箱4℃，放置4天，有黄色沉淀出现。离心收集沉淀，冷冻干燥，4℃冰箱保存。将OVA溶于透析液内作为参比，用紫外光谱法对雌二醇－6肟－OVA进行定性检验。经紫外测定证实蛋白质已与雌二醇衍生物结合。125胶体金免疫层析试纸条制备测试条由玻璃纤维膜、硝酸纤维膜、加样纸、吸水纸4部分组成。将玻璃纤维膜裁成6mm的细条，然后放入含1％BSA、1％Tween－20的PB液中浸泡30min，37℃烘干，最后将胶体金探针灌注已处理好的玻璃纤维膜上，真空干燥备用。在硝酸纤维膜上用点膜机将上述抗原和兔抗鼠IgG喷成2条线，分别为检测线和对照线，经真空干燥后，用1％BSA、001mol／LPBS（pH90）封闭2h，以001mol／LPBS洗涤，再真空干燥。将30mm吸水纸、25mm硝酸纤维膜、6mm玻璃纤维膜、15mm加样纸，由顶部依次粘于PVC板上，裁成细条备用。126检测与判读样品：含已知浓度雌二醇样品的乙醇溶液分为3组，第1组不加雌二醇，第2组为02μg／ml雌二醇，第3组为04μg／ml雌二醇。将加样纸一端插入待测液，湿润后取出，水平放置，约3～5min，观察结果。如试纸条硝酸纤维膜上仅对照线呈一条紫红色带为阳性；如出现2条紫红色带为阴性；如质控线不出现紫红色带，无论检测线是否出现，测试结果均无效。[b]2结果与分析[/b]21胶体金颗粒大小选择胶体金颗粒吸附蛋白并显示检测结果，其大小是重要影响因素之一。胶体金颗粒的大小，由制备胶体金时加入的柠檬酸三钠量决定，当柠檬酸三钠加入越多，胶体金颗粒也越多，但颗粒直径越小，反之胶体金颗粒越大。胶体金颗粒小，结合蛋白量少，反应结合率低，另外难以显示明亮清楚的颜色，影响显色效果；胶体金颗粒大，其结合蛋白后不稳定，不易保存，另外其结合蛋白后难以通过膜〔7〕。本实验选用的胶体金颗粒直径约为15min，既可以通过膜，反应彻底，又易保存，反应结果显色清楚。22胶体金颗粒鉴定胶体金颗粒大小及均一程度是检测结果可靠的基础，制备完毕后须经质量鉴定才能应用。用BeckmanDu530分光光度计对胶体金进行扫描，发现其主峰宽度较小，表明制备的胶体金颗粒较均匀，λmax为520nm（图1），表明其粒度约为15nm〔8〕。用电镜观测结果（图2）与分光光度计测定结果一致。电镜观测是鉴定胶体金颗粒粒径及分布的标准，但这种方法不便用于日常工作使用，而用分光光度计测定操作简便，更适合实验室日常使用。图1胶体金的可见光谱图（略）23最适蛋白量阴性对照为未加抗体管，1～7管抗体浓度分别为10，12，14，16，18，20，22μg／ml，阳性对照为胶体金溶液。可见，本实验最适标记蛋白量为20μg／ml（图3）。24E2－OVA浓度用PBS（pH74）溶解E2－OVA浓度为005～10mg／ml，喷在硝酸纤维膜上作检测线，发现E2－OVA浓度越高，检测液中也需要越高浓度的E2与之竞争，检测灵敏度也就越低。但是，E2－OVA浓度低于05mg／ml，检测线颜色太弱，难用肉眼分辨。图2胶体金电镜图（略）阴性对照为未加抗体管；阳性对照为胶体金溶液图3胶体金与雌二醇抗体结合浓度确定实验（略）25检测限本实验的检测限是以完全看不见检测线为最低检测限〔9〕。将雌二醇标准品用甲醇配制成04，02，01，005μg／ml4个标准溶液，用上述检测方法进行检测（图4）。由图可见，最低检测线为100ng/ml。图4试纸条检测样品（略）26对比实验取30份样品，检测分为3组，第1组不加雌二醇，第2组加02μg／ml雌二醇，第3组加04μg／ml雌二醇，分别用GICA法与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法（GC／MS）检测。实验结果显示，第1组2种方法均未检出；第2组GICA法阳性9粒，阴性1粒，GC／MS法阳性10粒；第3组2种方法均检测阳性。由此可见，与标准检测方法相比，GICA法准确度为9667％。27交叉反应试验实验结果显示，与己烯雌酚、炔雌酚、壬基酚、阿特拉津及双酚A等环境内分泌干扰物中的环境雌激素无交叉反应，表明该方法具有良好的特异性。[b]3小结[/b]目前，关于雌二醇的检测有气、液相色谱和光谱、质谱等方法，但其仪器昂贵、操作复杂、检测时间较长。本文建立的免疫胶体金层析法具有灵敏度高、特异性强、简便快速、成本较低、结果轻易判读等优点，且无需任何仪器，操作简单，适用于样品的初步筛选。[list][/list]

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 150882 BYT400008-A标样-甲醇中7种苯系物标准品-7种苯系物,有证书 100ug/mL左右 BW-D00037 11(α)甲氧基柴胡皂苷F，对照品，有报告 98% BW-B00040 L-脯氨酸标准品,有证书 99% BW-B00039 羟苯甲酯纯度标准品，有证书 99.10% BW-B00038 环己烷标准品，有证书 99.70% BW-B00037 环氧丙烷标准品，有证书 99.50% BW-B00036 水杨酸-2-乙基己酯标准品，有证书 99% BW-B00035 邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)标准品，有证书 99.70% BW-B00034 邻苯二甲醛标准品，有证书 98.80% BW-B00033 苯并芘标准品，有证书 96.00% BW-B00032 三氯乙酸标准品，有证书 99.00% BW-B00031 1，2-丙二醇标准品，有证书 99.00% BW-B00030 邻苯二甲酸二乙酯标准品,有证书 99.00% BW-B00029 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯标准品，有证书 85.00% BW-B00028 对苯二胺标准品，有证书 99.00% BW-B00027 2-萘酚（羟基萘）标准品,有证书 98.00% BW-B00026 17a-乙炔雌二醇/炔雌醇标准品，有证书 98.00% BW-B00025 雌三醇标准品，有证书 98.50% BW-B00024 1－正丁胺标准品，有证书 99.50% BW-B00023 邻苯二胺标准品，有证书 99.50% BW-B00022 二乙胺标准品,有证书 99.00% BW-B00021 丙醇标准品，有证书 99.50% BW-B00020 邻苯二甲酸二环己酯标准品，有证书 99.00% BW-B00019 对羟基苯甲酸乙酯标准品，有证书 99.00% BW-B00018 2-糠醇标准品,有证书 98.00% BW-B00016 17β

我试过好几种反相柱，α β雌二醇分不开，有做过的老师吗？请指教！

有没有高纯乙炔的国家标准？乙炔含量是多少？

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW-B00038 环己烷标准品，有证书 99% BW-B00037 环氧丙烷标准品，有证书 99.50% BW-B00036 水杨酸-2-乙基己酯标准品，有证书 99% BW-B00035 邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)标准品，有证书 99.70% BW-B00034 邻苯二甲醛，标准品，有证书 98.80% BW-B00033 苯并芘标准品，有证书 96.00% BW-B00032 三氯乙酸标准品，有证书 99.00% BW-B00031 1，2-丙二醇标准品，有证书 99.00% BW-B00030 邻苯二甲酸二乙酯标准品,有证书 99.00% BW-B00029 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯标准品，有证书 85.00% BW-B00028 对苯二胺标准品，有证书 99.00% BW-B00027 2-萘酚（羟基萘）标准品,有证书 98.00% BW-B00026 17a-乙炔雌二醇/炔雌醇标准品，有证书 98.00% BW-B00025 雌三醇标准品，有证书 98.50% BW-B00024 1－正丁胺标准品，有证书 99.50% BW-B00023 邻苯二胺标准品，有证书 99.50% BW-B00022 二乙胺标准品,有证书 99.00% BW-B00021 丙醇标准品，有证书 99.50% BW-B00020 邻苯二甲酸二环己酯标准品，有证书 99.00% BW-B00019 对羟基苯甲酸乙酯标准品，有证书 99.00% BW-B00018 2-糠醇标准品,有证书 98.00% BW-B00016 17β-雌二醇标准品，有证书 99.00% BW-B00015 联苯胺标准品，有证书 98.00% BW-B00014 3-氨基苯酚标准品，有证书 99.00% BW-B00013 羟甲基糠醛(5-羟甲基-2-糠醛)标准品，有证书 98.00% BW-B00012 叔丁醇标准品，有证书 99.00% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 BW-B000272-萘酚（羟基萘）标准品,有证书 98.00% BW-B0002617a-乙炔雌二醇/炔雌醇标准品，有证书 98.00% BW-B00025雌三醇标准品，有证书 98.50% BW-B000241－正丁胺标准品，有证书 99.50% BW-B00023邻苯二胺标准品，有证书 99.50% BW-B00022二乙胺标准品,有证书 99.00% BW-B00021丙醇标准品，有证书 99.50% BW-B00020邻苯二甲酸二环己酯标准品，有证书 99.00% BW-B00019对羟基苯甲酸乙酯标准品，有证书 99.00% BW-B000182-糠醇标准品,有证书 98.00% BW-B0001617β-雌二醇标准品，有证书 99.00% BW-B00015联苯胺标准品，有证书 98.60% BW-B000143-氨基苯酚标准品，有证书 99.00% BW-B00013羟甲基糠醛(5-羟甲基-2-糠醛)标准品，有证书 98.00% BW-B00012叔丁醇标准品，有证书 99.00% BW-B00011甲氧苄啶/三甲氧苄胺嘧啶标准品，有证书 98.00% BW-B00010邻苯二甲酸二戊酯标准品，有证书 98.00% BW-B00009延胡索酸(富马酸)标准品，有证书 99.00% BW-B00008N，N-二甲基苯胺标准品，有证书 99.00% BW-B00007双酚A标准品，有证书 99.00% BW-B00006邻苯二甲酸乙基己基酯(DEHP)标准品，有证书 99.00% BW-B00005甲硝唑标准品-2-甲基-5-硝基-1-咪唑乙醇，有证书 99.00% BW-B00004对苯二甲酸标准品，有证书 BW-B00003乳酸标准品，有证书 BW-B00002甲酸(蚁酸)标准品，有证书 98.00% BW-B00001富马酸二甲酯标准品，有证书 98.50% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

大家有没有测过雌二醇，雌酮等物质啊 谢谢

[table=100%][tr][td][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]17a-雌二醇和17b-雌三醇分不开，流动相我用了乙腈和千分之0.25的氨水，但是这两个激素就是分不开，大家有没有什么好的建议？[/td][/tr][/table]

我现在在做17α-雌二醇和17β-雌二醇的降解，经过一定时间的降解，然后将溶液中残留浓度提取出进行HPLC测定，我家的浓度是2mg/kg的雌激素（分为黑土中、红壤中、北京潮土三种基质），过了一个小时后，我在提取，我用的是超声提取，先加入20ml甲醇，提取30min,再加入10ml超声30min 中，后合并抽滤，就是总体积30ml合并后直接抽滤，然后抽滤完后我就去测定了，但是检测不出来，平行的都是如此，检测不出来，是不是因为体积太大，浓度太小，造成的？那我需要旋蒸干后，再加入10ml甲醇，再抽滤监测还是？

高纯乙炔气体是怎么分析的？有没有分析标准？

本人地处四川二级城市。今天准备购买乙炔，打电话询问了几家供应商。分别为下述情况：A供应商，本地，普通乙炔，售价95，满瓶换空瓶B供应商，本地，自称高纯乙炔，售价320，满瓶换空瓶C供应商，本地，自称高纯乙炔，纯度5个9（绝对是吹牛了）售价380，满瓶换空瓶D供应商，成都商家，自称高纯乙炔，纯度99.99%，自称高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶不一样，需要另购，运费40，乙炔瓶费1500，内装乙炔1100，共计要2000多E供应商，本地乙炔生产厂家，自称高纯乙炔，纯度99.99%，同样称高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶不一样，需要另购，其中钢瓶需要一千多，但乙炔只要200多我就纳闷了，请教对乙炔懂行的老师指点一下，为什么会有这么多区别？高纯乙炔瓶和普通乙炔瓶有区别吗？上述的各价格的乙炔到底是怎么回事？是商家漫天要价还是确实有区别？

各位大侠：小弟目前正在做四环素和雌二醇的共分离实验，但两种物质各自的最优分离条件都无法分离出另一种物质，即完全无信号响应。不知我这同一色谱条件分离此二种物质的目标能否实现？目前我使用的四环素色谱条件：流动相为甲醇-缓冲液（0.1 mol/L丙二酸+0.05 mol/L氯化镁，用氨水将 pH值调至 6.5）(50:50, v/v)，流速为1.0 mL/min。采用荧光检测，激发波长为 375 nm，测定波长为 535 nm。雌二醇色谱条件：流动相为乙腈-水（55：45，v/v）。采用紫外检测，波长为205nm。色谱柱为C18，25cm柱。谢谢各位！

买来的乙炔瓶上有些标的高纯乙炔，有的标溶解乙炔，有的写纯度99.9%，有的写纯度98%，有点糊涂了，怕买到不合格的。我查了国标，貌似只有GB 6819-2004 溶解乙炔这一项国标，没有规定高纯乙炔是啥指标。不知有没有专门的高纯乙炔国标？

如题，谁有上述标准品，能否有偿提供点储备液？

我用LC-MS 测定雌二醇、雌三醇、雌酮 ，在摸索质谱条件时 ，总找不到碎片离子 ，ESI+和ESI-都试过 参考文献用别人的质谱条件 ，做液质联用时不出峰 ，别人用的是C18的柱子 ，我们用的是C8 是柱子的问题吗 ？还是质谱的问题 ？我应该怎么解决呢

用于氯霉素、克伦特罗和雌二醇三种兽药残留检测的高通量悬浮芯片技术研究摘要：目的建立一种氯霉素、克伦特罗和雌二醇（17-beta-estradiol，E2）的3种兽药残留的新型高通量悬浮芯片检测技术。方法：合成3种兽药的牛血清白蛋白（bovine serum albumin，BSA）结合物，并进行紫外和质谱鉴定。绘制出3种兽药残留检测的标准曲线；对不同浓度的干扰物和待测物分组，以此进行特异性检测和盲样测定。并用扫描电子显微镜（简称电镜）进行微球表面微观结构观察。悬浮芯片检测的标准曲线方程和方程相应的决定系数（R^2）表现良好，R^2〉0．99；3种兽药悬浮芯片的检测区间分别为（40．00～6．25）×10^5ng／L，（50．00-7．81）×10^5ng／L和1．00×10^3～7．29×10^5ng／L；最低检出限为：40ng／L、50ng／L和1μg／L；同时，悬浮芯片的特异度测试良好，与其他药物无明显交叉反应；对盲样测定的检测浓度值与实际浓度偏差在8．09％-17．03％，可认为偏差较小。原文：资料中心。

同位素内标UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇残留 摘要：建立测定婴儿配方奶粉中性激素苯甲酸雌二醇的UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS法。样品前处理采用酶解、甲醇提取，固相萃取柱净化。本方法回收率在76.5-86.3%范围内，相对标准偏差9.7-15.2%。原文在资料中心。[url]http://www.instrument.com.cn/download/[/url]

介绍一篇用ＮＭＲ和Ｘ－ＲＡＹ测定１７－beta-雌二醇结构的结果比较的文章，同样一个化合物，用ＮＭＲ（１Ｄ和２ＤＮＭＲ）和Ｘ－ＲＡＹ测定时得到一些不同的结构信息（当然化合物结构没问题的），就是说，一个化合物在固体和／或结晶状态与溶液状态的分子＂形状＂是有区别的，主要反映在构象上，在研究生物活性时，溶液状态更接近生物提内的情况．有兴趣者可以参考，讨论．１７－beta-雌二醇结是临床上的一种甾体药物．[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=4460]相关附件[/url]

第十六章 甾体激素类药物的分析掌握醋酸地塞米松及其制剂、丙酸睾酮、黄体酮、炔雌醇及其制剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。基本结构与分类天然和人工合成品的甾体激素，均具有环戊烷骈多氢菲母核。分为肾上腺皮质激素、雄性激素及蛋白同化激素、孕激素、雌激素等。1.肾上腺皮质激素 结构特点：有21个C原子；A环，具有Δ4-3-酮； C17，有α-醇酮基，并多数为α-羟基；C10、C13，有角甲基；C11，有羟基或酮基；其它，有些皮质激素具有Δ1，6α、9α卤素，16α羟基，6α、12α、16α、16β甲基等。2.雄性激素及蛋白同化激素如甲睾酮、丙酸睾酮、十一酸睾酮等；蛋白同化激素有苯丙酸诺龙。结构特点：雄性激素母核具有19个C原子；蛋白同化激素母核具有18个C原子(C10上无角甲基)；A环，具有Δ4-3-酮；C17，无侧链，多数是一个β-羟基，有些是它形成的酯，有些具有α-甲基。3.孕激素中国药典有：黄体酮、醋酸甲羟孕酮、己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂；醋酸氯地孕酮原料等。结构特点：有21个C原子；A环，具有Δ4-3-酮； C17，有甲酮基，其它，有些具有Δ6，6β-甲基、6α-甲基、6β-氯。4.雌激素收载有：雌二醇、炔雌醚原料，苯甲酸雌二醇、戊酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。结构特点：具有18个C原子； A环，为苯环；C3有酚羟基，有些形成酯或醚；C10，无角甲基；C17，有β-羟基或酮基，有些羟基形成了酯，有些具有乙炔基。第一节 醋酸地塞米松及其制剂的分析一、鉴别1.与碱性酒石酸铜试液反应 C17-α-醇酮基具有还原性，生成橙红色氧化亚铜沉淀2.与硫酸反应 在碱性条件下水解生成醋酸，与硫酸存在下与乙醇发生酯化反应，具乙酸乙酯香气。[font=Times

[color=#00008B][size=4]我们这边PVC生产中采用湿法制乙炔，对于乙炔纯度分析，采用的是丙酮吸收法。听说可以用二甲基甲酰胺做吸收剂，我试了一下，平常用丙酮吸收纯度分析结果为97.5%用二甲基甲酰胺做吸收剂有99.6%。请问乙炔纯度的分析方法那种吸收剂比较好？分析中哪些环节影响纯度分析？—————————————————————————————非常感谢！[/size][/color]

初步调研市售纯牛奶雌二醇(E2)和孕酮(P4)含量现状。方法：收集同季节6 个品牌(A、B、C、D、E 和F 品牌，各品牌随机采集6 个批号)共36 个批号市售纯牛奶，采用免疫化学发光分析法检测经硫酸酯酶水解的乳清总E2(TE2)和P4。结果：6 个品牌乳清TE2 差异无统计学意义；F 品牌乳清P4 高于C 品牌(P ＜ 0.05)，其余各品牌间差异均无统计学意义。36 个批号中，乳清TE2 和P4 最大值与最小值之比分别为2.32 和6.67。A、B、C、D、E 和F 品牌批号间乳清TE2 的最大值与最小值之比分别为1.38、1.60、1.82、1.79、2.17 和1.68，其P4的最大值与最小值之比分别为3.19、5.98、2.89、1.38、1.86 和1.67。6 个品牌的乳清TE2 和P4 均值的最大值与最小值之比分别为1.25 和3.05。结论：市售纯牛奶品牌间乳清P4 存在差异，且同品牌不同批号波动较大；批号间乳清TE2 也有一定差异。

一化验室用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪测定铅、锌、铜三个元素。前段时间测定结果不正常，受朋友之托我前去给他们查找原因，检查中，仪器各部分无任何故障，并且三个元素的工作曲线都做得相当好，相关系数都在三个9以上，但测定样品（标准样品）的铅、锌、铜都比标准值高2倍以上，开始认为问题出在样品前处理和空白上，因此在这两个问题上折腾了一天，未果，这时，刚好乙炔气用完了，换了一瓶气后，所有结果完全正常了，显然，问题出在乙炔气上。他们说他们一直是用普通的氧焊用的乙炔气（含量为98%），从来没出过问题，为什么这瓶乙炔气会出问题，而且是这瓶气用了一半才出问题，我没遇过这样的问题，我们用的乙炔气含量为99.6%的，这个问题我百思不得其解，为什么乙炔气有问题，其测定只对样品影响而不对标准溶液影响。问题提出来供大家讨论。

有关于分析乙炔中杂质的相关标准吗？？？有谁做过这方面的分析吗？

帮忙查一下这几种物质衍生产物的定性离子和定量离子：17-a乙炔雌二醇、壬酚、辛酚、孕酮、17-b乙炔雌二醇、双酚A、雌三醇不胜感激

我们这次的乙炔点燃颜色是黄色的，是不是乙炔的纯度不够呢？纯度不够的乙炔会对仪器有什么影响呢