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氢化可的松戊酸酯标准品

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氢化可的松戊酸酯标准品相关的论坛

  • 关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知

    关于印发化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质检测方法的通知 国食药监保化13号 2012年01月18日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局（药品监督管理局）：　　为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　附件：1．化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法　　　　　2．化妆品中水杨酸的检测方法　　　　　3．化妆品中酮麝香的检测方法　　　　　4．化妆品中巯基乙酸的检测方法　　　　　5．化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法　　　　　6．化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法　　　　　7．化妆品中苯并芘的检测方法　　　　　8．化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法　　　　　9．化妆品中间苯二酚的检测方法　　　　　10．化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法　　　　　11．化妆品中苯扎氯铵的检测方法　　　　　12．化妆品中羟基喹啉的检测方法　　　　　13．化妆品中过氧化氢的检测方法　　　　　14．化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法　　　　　15．化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法　　　　　16．化妆品中呋喃香豆素类（三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素）和欧前胡内酯的检测方法　　　　　17．化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　国家食品药品监督管理局　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二○一二年一月十六日

  • 氢化可的松高效液相色谱法解决方案——aupos液相

    氢化可的松高效液相色谱法解决方案——aupos液相

    什么是氢化可的松呢？氢化可的松是人工合成也是天然存在的糖皮质激素。氢化可的松的结构和性质[img=,360,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910260900022643_4962_4009900_3.jpg!w360x263.jpg[/img]1、结构中有共轭体系，具有紫外吸收。2、氢化可的松松3号位上有羰基，可以和生物碱发生沉淀反应。3、4号位上有双键，可以被高锰酸钾氧化，也可以与溴水发生加成反应。4、11号位上的羟基可与酸酐或酰氯成酯，利用酯具有一定的熔点，可进行熔点测定，其酯在碱性条件下再与羟胺作用，生成异羟肟酸，并在高铁离子在酸性条件下络合，显紫红色。5、此结构与硫酸、磷酸、高氯酸等作用呈色。6、Α-醇酮基与碱性酒石酸铜试液反应成砖红色的氧化亚铜沉淀。

  • 氢化可的松注射液里的乙醇浓度多少？

    看到氢化可的松注射液的辅料里有乙醇和注射用水，想扣除辅料干扰就得配制相应浓度的辅料，谁能透露下，这处方里头的乙醇大概浓度多少啊？ 叩谢各位大大。

  • 【分享】猪尿中氢化可的松（皮质醇）试剂盒的探究

    北京康农兴牧，他家有售，美国进口，氢化可的松试剂盒（猪尿）通常情况下都是检测人体的氢化可的松，用在兽药方面的试剂盒还不多见，有需要的朋友可以联系他们电话：010-65919921我们买了，用了还是不错的，方便一些，是进口

  • 新手求救，如何设定Empower梯度洗脱，氢化可的松的检测

    如题，最近要做氢化可的松的检测，按照的是欧洲标准，文献上的梯度洗脱的要求是：0~18min，76%水，26%乙腈；18~32min,76%~55%水，26%~45%乙腈；32~48min，45%~55%乙腈。但是设定时间的时候，流动相还是停留在26%的乙腈，不能换流动相。各位大侠，能不能帮帮设定一个时间流程呢？谢了哈

  • 化妆品|63种激素

    [font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39783.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][color=#222222]《化妆品安全技术规范》2015版中的修订，提出了化妆品中的激素类成分的限量规定。激素成分检测一般适用在膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品检测项目中。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][color=#191919]63种限量的激素成分[/color][color=#191919]曲安西龙、泼尼松龙、泼尼松、异氟泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、氟米松、倍氯米松、曲安奈德、地索奈德、氟尼缩松、氟轻松、曲安西龙双醋酸酯、氟氢缩松、泼尼松龙醋酸酯、氟米龙、氢化可的松醋酸酯、氟氢可的松醋酸酯、地夫可特、泼尼松醋酸酯、可的松醋酸酯、卤美他松、甲基泼尼松龙醋酸酯、倍他米松醋酸酯、睾酮、地塞米松醋酸酯、布地奈德、氢化可的松丁酸酯、孕三烯酮、氟米龙醋酸酯、甲基睾丸酮、氢化可的松戊酸酯、曲安奈德醋酸酯、二氟拉松双醋酸酯、氟轻松醋酸酯、炔诺孕酮、倍他米松戊酸酯、哈西奈德、泼尼卡酯、氯替泼诺、阿氯米松双丙酸酯、安西奈德、卤倍他索丙酸酯、氯倍他索丙酸酯、氟替卡松丙酸酯、莫米他松糠酸酯、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、倍他米松双丙酸酯、黄体酮、醋酸甲羟孕酮、倍氯米松双丙酸酯、双氟可龙戊酸酯、氯倍他松丁酸酯、己酸羟孕酮、环索奈德、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚。[/color][font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]化妆品[/td][td]激素[/td][td]化妆安全技术规范[/td][/tr][/table]

  • 【讨论】氢化植物油不等于反式脂肪酸

    “植物奶油危机事件”引发了消费者的恐慌。中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳表示，消费者不必谈“氢化植物油”色变，现在消费者存在两个误区：一是“氢化植物油”即植物奶油、起酥油等，并不能和反式脂肪酸完全画等号，经过工艺改进的氢化植物油可以降低反式脂肪酸，甚至不含反式脂肪酸；二是应该限制食品中“反式脂肪酸”的含量，但并不是要禁止使用氢化植物油，在美国、丹麦等也未出台限制使用氢化植物油，仅是建议居民日均反式脂肪酸摄入量不超过总能量的1%。 朱念琳介绍，以制作糕点为例，酥皮、起酥等均需要酥油来起酥，过去人们通过熬制猪油、牛油等动物性油脂来烹制。由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁，上世纪80年代，氢化植物油开始在中国食品加工业使用，植物油因高温不稳定及无法保存等问题，从国外引进了氢化技术，有研究表明高温脱臭后的油脂中反式脂肪酸的含量可增加1%至4%。 世界卫生组织和联合国粮农组织在《膳食、营养与慢性病》中建议，以每天摄取2000千卡热量的人为例，每日摄取的总脂肪应为66克，饱和脂肪酸22.2克，反式脂肪酸2.2克以下。 不同品牌氢化植物油的质量优劣区别很明显，朱念琳说，氢化植物油加工工艺需要改进，食品加工企业的制作也要研发新的方式，但是这需要一个过程。 现在市面上有氢化大豆油、氢化棕榈油、氢化椰子油……目前可以通过酶法或化学催化剂、配方调整、改进氢化工艺等方式在一定程度上减低反式脂肪酸的含量。如果植物油完全氢化，完成从液态变为固态，就可以做到反式脂肪酸含量几乎为零。问题在于完全氢化的植物油制作植物奶油、起酥油等，厚厚的一层根本无法涂抹。他希望这次的“植物奶油危机事件”能成为一个巨大的推动力，尽快帮助食品加工企业加强科研经费的投入，生产出更安全、美味的食品。 以往“动物奶油”意味着饱和脂肪含量高，不健康等，如今却成为商家吸引眼球的卖点。记者在一家蛋糕网站上看到，一行“不含植物氢化油”的字正在闪烁。网站称所有蛋糕均采用“动物奶油”。 中国焙烤食品糖制品工业协会呼吁，希望卫生部等有关部门尽快出台限制反式脂肪酸的相关标准，让企业生产中有法可依。也呼吁食品企业加强科研经费投入，研究食品生产过程中控制反式脂肪酸产生的技术，推出企业使用反式脂肪酸含量低或不含反式脂肪酸的食用油脂，降低食品中反式脂肪酸的含量。提倡食品企业标识营养标签，注明反式脂肪酸的含量，让消费者明明白白消费。

  • 【原创】带你了解“植物奶油”（氢化油）

    【原创】带你了解“植物奶油”（氢化油）

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011081110_258052_1641058_3.jpg 氢化油，也被叫做“植物奶油”“植物黄油”“植脂末”。目前，在面包、奶酪、人造奶油、蛋糕和饼干等食品焙烤领域广泛使用。氢化油产生大量反式脂肪酸，增加心血管疾病、糖尿病等风险，世界各国已纷纷限制，但中国却在大规模、无限制地使用。（据11月7日央视）　　在饼干、蛋糕、麦片、方便面等包装上，都印刷着含有氢化植物油，却没有标注上具体含量。也就是说，我每天都在吃含氢化油的食品，却不知道吃了多少。可见，要拆除健康炸弹的隐忧，关键之处是尽快制定食品标准，限制氢化油的含量。　　氢化油与食品添加剂一样，属于额外的东西，对于食品本身来讲，并没有提高其营养价值，只是增加食品的美味可口，丰富了我们的味觉。这是食品工业化的伟绩，也是为迎合消费者的食欲，从而采用化学方法改变食品成分。科学本来就是把双刃剑，是益是害，要看怎么运用了。氢化油诞生百年来，由于其应用广泛，使食物变得更加松软酥脆，一直受到消费者的青睐，而发现其潜存的危害性，也是最近十来年的事。　　氢化油对健康主要有四个方面的危害：增加血液黏稠度和凝聚力，促进血栓形成；提高低密度脂蛋白胆固醇，促进动脉硬化；增加糖尿病的发病率；影响婴幼儿和青少年正常的生长发育，并可能对中枢神经系统发育产生不良影响。氢化油会产生大量反式脂肪酸，据健康专家介绍，一般的脂肪吃在身体里7天就代谢了，而反式脂肪吃在身体里50天才可以代谢，这就是为什么洋快餐会导致肥胖的原因。　　如同其它对健康有危害的东西一样，总是在经过一段时间后才被发现。氢化油的危害性，经过媒体的报道，应该会引起消费者的警觉心。但是，受到现代社会生活方式影响，消费者与食品加工生产之间有隔膜，根本不了解也弄不懂，食品里面到底含有哪些有害成分。这就需要依赖于食品监管部门，由它们为消费者把关，通过制定严格的食品标准，限制有害成分的含量。　　食品安全危机的案例，我们已经遭遇过许多次，心理承受力亦被锻炼成世界一流水平。氢化油属于潜藏的健康炸弹，其危害性并不显眼，甚至因美味而俘获无数消费者。因此，对于拆除氢化油的危害性，除了制定含量标准外，还需采取多种辅助手段，包括普及健康知识、宣传健康饮食习惯、全程监管氢化油生产企业等等。这项健康工程，需要尽快启动，不能再拖延时日，以免造成更大的健康危机。12楼：《经济半小时》报道34楼：卫生部正评估植物奶油风险 婴幼儿食品禁用42楼：我国居民的反式脂肪酸人均摄入量在0.6克左右，远低于欧美国家的水平。

  • 氢化植物油不等于反式脂肪酸

    近日，“植物奶油危机事件”引发了消费者的恐慌。昨天，中国焙烤食品糖制品工业协会理事长朱念琳表示，消费者不必谈“氢化植物油”色变，现在消费者存在两个误区：一是“氢化植物油”即植物奶油、起酥油等，并不能和反式脂肪酸完全画等号，经过工艺改进的氢化植物油可以降低反式脂肪酸，甚至不含反式脂肪酸；二是应该限制食品中“反式脂肪酸”的含量，但并不是要禁止使用氢化植物油，在美国、丹麦等也未出台限制使用氢化植物油，仅是建议居民日均反式脂肪酸摄入量不超过总能量的1%。　　■上世纪80年代使用氢化植物油　　朱念琳介绍，以制作糕点为例，酥皮、起酥等均需要酥油来起酥，过去人们通过熬制猪油、牛油等动物性油脂来烹制。由于担心存在于荤油中的胆固醇可能会对心脏带来威胁，上世纪80年代，氢化植物油开始在中国食品加工业使用，植物油因高温不稳定及无法保存等问题，从国外引进了氢化技术，有研究表明高温脱臭后的油脂中反式脂肪酸的含量可增加1%至4%。　　世界卫生组织和联合国粮农组织在《膳食、营养与慢性病》中建议，以每天摄取2000千卡热量的人为例，每日摄取的总脂肪应为66克，饱和脂肪酸22.2克，反式脂肪酸2.2克以下。

  • 氢化物测定砷，标准曲线做的不好这么办？

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]氢化物测定砷，砷储备液用 2%的硝酸 ，稀释配曲线用的2%盐酸，标准曲线做的不好这么办？砷储备液用 2%的盐酸 ，稀释配曲线用的2%盐酸，标准曲线就很好！这两个体系差异这么大吗？

  • 【求助】氢化物测砷

    我现在用《药典》上的方法做砷，可是发现空白很高，而且测标线和样品时吸光值很不问，跳动幅度很大，即使测同一个样品时，相对偏差有时也会跳到17%，大家能不能帮我分析一下原因，谢谢。砷的测定（氢化物法）测定条件：采用适宜的氢化物装置，以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液作为还原剂，盐酸溶液（1—100）为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm，背景校正为氘灯或赛满效应。标准曲线制备：分别精密量取砷标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0、5、10、20、30、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml容量瓶中，加25%碘化钾溶液1ml，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1ml，摇匀，用盐酸溶液（20—100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。供试品溶液的制备：同铅测定项目的制备一致（用湿消解）测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液1ml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷（As）的含量，计算即得。

  • 糖皮质激素检测国内标准比较解读

    [align=center][font='仿宋'][size=21px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/font][/align][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]是一种[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]甾[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]体类化合物[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]具有抗炎和免疫抑制作用。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]其分子结构共同特征为[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]含1[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]7[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]个碳原子的环戊烷并多[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]氢菲母核[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]10[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]和C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]13[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位甲基、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]17[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位二碳侧链[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]、C[/size][/font][font='仿宋'][sub][size=18px]3[/size][/sub][/font][font='仿宋'][size=18px]位酮基、C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]4-[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]C[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]5[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]位双键[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]。研究表明，糖皮质激素可以通过刺激肝细胞合成葡萄糖从而导致血糖升高，还可能降低人体免疫力，因此国家制定了一系列食品、化妆品中糖皮质激素检测方法标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法和酶联免疫法，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]现将[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]国内相关[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]主要[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]检测标准[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]总结如下[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]：[/size][/font][table][tr][td][font='仿宋']序号[/font][/td][td][font='仿宋']标准名称[/font][/td][td][font='仿宋']检测原理[/font][/td][td][font='仿宋']药物数量、种类[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 22957-2008 河豚鱼、鳗鱼及烤鳗中九种糖皮质激素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']中加入无水硫酸钠[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']用乙酸乙酯提取浓缩，过硅胶固相萃取柱，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']9[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、氢化可的松、可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']2[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1031号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']组织样品用NaOH碱液水解后再用乙酸乙酯提取；牛奶、鸡蛋等液体样品直接用乙酸乙酯提取，硅胶[/font][font='仿宋']相萃取柱[/font][font='仿宋']净化，高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱ESI负离子模式检测。[/font][/td][td][font='仿宋']8[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']泼尼松、泼尼松龙、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋']、甲基泼尼松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、氢化可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']3[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-5-2008 饲料中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋']，用[/font][font='仿宋']碳黑-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-串联质谱仪测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']4[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1068号公告-2-2008 饲料中5种糖皮质激素的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][/td][td][font='仿宋']试样[/font][font='仿宋']用[/font][font='仿宋']甲醇振荡提取浓缩后[/font][font='仿宋']，用[/font][font='仿宋']活性炭-氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋']高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离，紫外检测器测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']5 种：[/font][font='仿宋']泼尼松、醋酸可的松、甲基泼尼松龙、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']5[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2222-2008 进出口动物源性食品中糖皮质激素类兽药残留量检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']试样加入醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']乙酸乙酯提取，HLB[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-质谱[/font][font='仿宋']/质谱仪[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']6[/font][/td][td][font='仿宋']农业部[/font][font='仿宋']1063号公告-1-2008 动物尿液中9种糖皮质激素的检测 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']法[/font][/td][td][font='仿宋']试样中糖皮质激素类药物经醋酸[/font][font='仿宋']铵[/font][font='仿宋']缓冲溶液和β-盐酸葡萄糖[/font][font='仿宋']醛[/font][font='仿宋']甙[/font][font='仿宋']酶-芳基硫酸酯酶水解[/font][font='仿宋']，[/font][font='仿宋']酸性条件下用乙酸乙酯提取，HLB[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']氨基[/font][font='仿宋']固相萃取柱净化，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']串联质谱法[/font][font='仿宋']测定。[/font][/td][td][font='仿宋']9 种：[/font][font='仿宋']泼尼松龙、泼尼松、甲基泼尼松龙、氢化[/font][font='仿宋']可的松、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、地塞米松、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、[/font][font='仿宋']醋酸氟氢可的松[/font][font='仿宋']、醋酸可的松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']7[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法和薄层层析法[/font][/td][td][font='仿宋']霜膏类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散，用乙腈从分散液中提取激素类药物，用亚铁氰化钾和醋酸[/font][font='仿宋']锌[/font][font='仿宋']沉淀蛋白等大分子基质，经HLB固相萃取柱净化，用反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法测定。[/font][/td][td][font='仿宋']41[/font][font='仿宋'] 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙[/font][font='仿宋']（包括[/font][font='仿宋']双[/font][font='仿宋']醋酸酯）、泼尼松[/font][font='仿宋']龙（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、氢化可的松（包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、丁酸酯、戊酸酯[/font][font='仿宋']）、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']（包括双丙酸脂）[/font][font='仿宋']、地塞米松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯[/font][font='仿宋']、双丙酸脂[/font][font='仿宋']）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']泼尼松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、可的松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、甲基泼尼刘松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松、曲安奈德、[/font][font='仿宋']氟氢缩松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']地夫可[/font][font='仿宋']特、[/font][font='仿宋']氟氢可的松[/font][font='仿宋']（包括醋酸酯）[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']布地奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松[/font][font='仿宋']醋酸酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']双醋酸酯、泼尼卡酯、哈西奈德、[/font][font='仿宋']阿氯米[/font][font='仿宋']松双丙酸脂、安西奈德、氯[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']脂、[/font][font='仿宋']氟替卡松丙[/font][font='仿宋']酸脂、莫米他[/font][font='仿宋']松糠酸酯[/font][font='仿宋']、氯[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他松丁酸酯[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']8[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 2533-2010 进出口化妆品中糖皮质激素类与孕激素类检测方法[/font][/td][td][font='仿宋']化妆品汇总糖皮质激素采用乙腈超声提取，[/font][font='仿宋']HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][font='仿宋']检测。[/font][/td][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']曲安西龙、泼尼松龙、氢化可的松、[/font][font='仿宋']甲[/font][font='仿宋']泼尼[/font][font='仿宋']松[/font][font='仿宋']龙[/font][font='仿宋']、地塞米松、[/font][font='仿宋']氟米松[/font][font='仿宋']、曲安奈德[/font][font='仿宋']、氟轻松、醋酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、哈西奈德、1[/font][font='仿宋']7[/font][font='仿宋']α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基醋酸去氧皮质酮、丙酸[/font][font='仿宋']倍氯米[/font][font='仿宋']松[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']9[/font][/td][td][font='仿宋']SN/T 4141-2015 畜及畜产品中糖皮质激素残留量检测方法 酶联免疫法[/font][/td][td][font='仿宋']本方法测定是基于竞争性酶联免疫反应：微孔板上包被有绵羊抗兔IgG的抗体，加入特异性抗体（[/font][font='仿宋']免抗地[/font][font='仿宋']塞米松抗体）、酶标记泼尼松龙、地塞米松标准品或样品提取液后，特异性抗体与包被的[/font][font='仿宋']绵羊抗兔IgG抗体[/font][font='仿宋']结合，同[/font][font='仿宋']时游离糖皮质激素和酶标记泼尼松龙竞争性的和与特异性抗体结合，通过洗涤除去未结合的糖皮质激素的酶标记泼尼松龙，然后加入底物显色，用酶标仪测定吸光度，根据吸光度值得出试样中糖皮质激素的含量。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']地塞米松、泼尼松龙、[/font][font='仿宋']氟地塞米[/font][font='仿宋']松、[/font][font='仿宋']异氟泼尼龙[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松、去炎松[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']氟米龙[/font][/td][/tr][tr][td][font='仿宋']1[/font][font='仿宋']0[/font][/td][td][font='仿宋']GB/T 40145-2021 化妆品中[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']等十一种糖皮质激素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]/串联质谱法[/font][/td][td][font='仿宋']精油类化妆品用正己[/font][font='仿宋']烷[/font][font='仿宋']分散，7[/font][font='仿宋']0%[/font][font='仿宋']乙腈水溶液提取，水剂、乳液、膏霜类化妆品用乙腈提取，[/font][font='仿宋'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱[/font][font='仿宋']仪测定[/font][font='仿宋']。[/font][/td][td][font='仿宋']7 种：[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']16α-羟基泼尼松龙、16α[/font][font='仿宋']-[/font][font='仿宋']羟基泼尼松龙醋酸酯、[/font][font='仿宋']二氟拉松[/font][font='仿宋']、氟轻松、[/font][font='仿宋']去羟米松[/font][font='仿宋']、帕拉米松醋酸酯、[/font][font='仿宋']地索奈德[/font][font='仿宋']-21-醋酸酯、甲基泼尼松龙醋酸丙酸酯、卤[/font][font='仿宋']倍他索丙酸[/font][font='仿宋']酯[/font][font='仿宋']、[/font][font='仿宋']倍[/font][font='仿宋']他米松丁酸丙酸脂[/font][/td][/tr][/table][font='仿宋'][size=18px]对以上标准方法的前处理进行对比发现[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]动物源性食品主要采用乙酸乙酯提取+固相萃取净化方式，化妆品主要用正己[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]烷[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]分散、乙腈提取[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]——可能的原因是动物源食品基质大多含水量较低，加入乙腈后容易产生结块，所以用乙酸乙酯提取效果更好。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]由于糖皮质激素具有相似的分子结构和化学性质，像[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]可的松和泼尼[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]松龙、[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松和地塞米松、曲安奈德和[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]倍[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]他米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]/[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]地塞米松[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]醋酸[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]酯[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]都是同分异构体，具有相同的离子对信息，[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]必须通过色谱分离才能加以区分，因此建立分析方法时一定要优化好梯度洗脱程序，使同分异构体具有良好的分离度，否则可能会导致定性错误。[/size][/font][font='仿宋'][size=18px]糖皮质激素受样品基质影响大，定量时尽量选择基质标。[/size][/font]

  • 求助！！！！用氢化物法测砷，标准曲线一直出不来是怎么回事？？？

    求助！！！！用氢化物法测砷，标准曲线一直出不来是怎么回事？？？

    各位大神：用氢化物发生器HVG-1和AA7000联用，测砷，一个月了，标准曲线都没出来，还原剂用的1%的硼氢化钠，载液是1%HCL，标液配的100ug/L，0、2、4、6、8、10的，这些都是现配现用的，标液里加的是5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合液。开机，氢化物发生器泵运行5-10分钟，3根管子都是吸的纯化水，然后归零，今天发现，归零后再测标液，吸收值都是负的，只有0.00几，工程师说这代表没有反应，可是反应池的小透明缸里有不断的冒小气泡儿。如果不归零的话，吸收值有0.9几到0.15，但是很不规则，比如0的时候是0.9，然后6是0.15,10又只有0.12这样子，而且背景值很低，是负数，实时图像那里显示，吸收值都是在0.1以下徘徊，起伏很小求各位大神指导是什么原因啊？？石英池每次测完都有用5%的硝酸泡着，不过觉得没啥用。。。。求各位大神一起分析探讨一下，之前排除了很多因素，比如链接石英池和氢化物发生器的黑色软管是不是漏气啦，不漏，硼氢化钠是不是过期了啦，不是，这是新的，灯的话，也没用很久，应该不是它的问题，求各位大神指导一下，小女子的操作有没有什么不合规则的地方以及需要注意些什么？万分感谢！！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504182000_542558_2951925_3.png

  • 【原创大赛】氢化物发生法测定药品中的砷和汞

    根据中国药典（2010版）药品中的砷（As）和汞（Hg）需要采用氢化物原子吸收法进行测试，氢化物发生装置最近才有机会尝试了一下，没啥经验，就将实验过程与结果与大家分享一下，希望诸位多多指教。1.仪器设备日立ZA3000原子吸收光谱仪（带氢化物发生器）砷元素空心阴极灯：北京有色金属研究院国产灯汞元素空心阴极灯：衡水市宁强光源有限公司国产灯Barnstead超纯水装置（美国）2．试剂砷、汞标准溶液：1000μg/mL（国家标准物质中心）硝酸（GR，北京化工厂）、硫酸（AR，北京化工厂）、盐酸（AR，北京化工厂）、高氯酸（AR，北京化工厂）、碘化钾（AR，西陇化工股份有限公司）、高锰酸钾（AR，西陇化工股份有限公司）、盐酸羟胺（AR，西陇化工股份有限公司）、硼氢化钠（国药集团化学试剂有限公司）、氢氧化钠（GR，北京化工厂）实验用水均为去离子水3．砷测试实验（氢化物法）3.1标准溶液的配制砷标准储备液的制备：精密量取砷单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷（As）0.1μg的溶液。标准曲线的制备：分别精密量取砷标准储备液适量，用2％硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0ng、5ng、20ng、30ng、50ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25％碘化钾溶液（临用前配制）1ml，加10%抗坏血酸溶液（临用前配置）1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。3.2仪器工作条件仪器条件测定参数元素As原子化器：标准燃烧头测定模式：工作曲线仪器：ZA3000火焰：空气-乙炔信号模式：BKG校正原子化方式：燃气流速：1.2L/min曲线类型：线性检测波长：193.7nm助燃气：160KPa 15L/min计算方式：积分狭缝宽度：1.3nm燃烧头高度：7.5mm延迟时间：0s 灯电流：8mA时间常数：1.0s计算时间：3.0s3.3标准曲线的绘制采用氢化物发生装置，以含1％硼氢化钠和0.4％氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（1→100）为载液，氩气为载体，检测波长为193.7nm绘制标准曲线。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311656_530662_2846602_3.bmp3.4供试品溶液的制备与测试取供试品1.0g，精密称定，置锥形瓶中，加硝酸-高氯酸（5：1）混合溶液6ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。置电炉上加热消解，保持微沸，变棕黑色，分批次共加硝酸16ml，持续加热直至溶液澄明，直至白烟散尽，消解液呈淡黄色，放冷，转入25ml量瓶中，用2％硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25％碘化钾溶液（临用前配制）1ml，加10%抗坏血酸溶液（临用前配置）1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。同法同时制备试剂空白溶液。供试品测试：照标准曲线的制备方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量。3.5测试结果砷元素测试结http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif称样量（g）定容体积（ml）稀释倍数测试值ug/lAs含量mg/kg1031.0060252.50.9940.0621041.0107252.51.0330.0641051.0066252.5-0.275未检出4．汞测试实验（冷吸收法）4.1标准溶液的配制汞标准储备液的制备：精密量取汞单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含汞（Hg）1μg的溶液，即得（0～5℃贮存）。4.2.5.3标准曲线的制备：分别精密量取汞标准储备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml、1.0ml,置50ml量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。4.2仪器工作条件仪器条件测定参数元素Hg原子化器：汞池测定模式：工作曲线仪器：ZA3000火焰：空气信号模式：BKG校正原子化方式：冷吸收燃气流速：1.2L/min[

  • CATO独家 | 新型镇痉杂质——丙戊酸杂质

    CATO独家 | 新型镇痉杂质——丙戊酸杂质

    [font=宋体]◇关于[/font][font=微软雅黑]丙戊酸杂质[/font][font=微软雅黑]丙戊酸杂质[/font][font=微软雅黑]是[/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]是一种镇痉药物[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]，[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]丙戊酸钠[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]的机制原理是[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]通过增加[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]抑制[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]中枢神经系统的[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]作用[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]，[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]就可以降低[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]神经细胞的兴奋性，[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]随之降低[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]突触传递和脑电活动[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]。[/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]丙戊酸钠主要[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]有以下五个好处：[/color][/font][font=宋体][color=#333333]一[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]有效控制癫痫的症状[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]；[/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]二[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]缓解肌肉的痉挛和僵直，改善患者的运动功能[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]。[/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]三[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]可以稳定躁狂患者的情绪[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]；[/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]四[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]用于治疗痉挛型疼痛[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]；[/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]五[/color][/font][font=Arial][color=#333333][font=宋体]、[/font][/color][/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]可以减轻炎症反应，缓解疼痛和肿胀等症状[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]。[/color][/font][font=宋体][font=Calibri]CATO[/font][font=宋体]标准品提供的[/font][/font][font=微软雅黑]丙戊酸杂质[/font][font=微软雅黑]，[/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]丙戊酸钠的应用[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]十分广泛，但是[/color][/font][font=微软雅黑]在临床上[/font][font=Arial][color=#1f1f1f][font=宋体]治疗癫痫[/font][/color][/font][font=宋体][color=#1f1f1f]有显著的效果。[/color][/font][img=,603,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402042151222095_2072_6381607_3.png!w603x511.jpg[/img]

  • 【合集】植物奶油（氢化油）专题

    【原创】植物奶油在中国普遍使用 或酿食物史上最大灾难http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101108/2911265/【原创】植物奶油，美味还是祸端？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101123/2947740/【转帖】你今天吃反式脂肪了么——令你惊讶的食物营养真相http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101122/2944528/【讨论】植物奶油之专题贴http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101110/2916615/【讨论】卫生部正评估植物奶油风险http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101110/2916010/主题：【讨论】奶酪、芝士、牛油、黄油，你吃吗？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101113/2923168/主题：【原创】【第三届原创征集】测测你身边的氢化油(new!)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101115/2926677/主题：【原创】带你了解“植物奶油”（氢化油）http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101108/2911426/主题：【讨论】氢化植物油不等于反式脂肪酸http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101115/2926383/主题：【转帖】反式脂肪酸有安全风险 国内缺乏食用标准http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101130/2965242/主题：【分享】反式脂肪酸是何方“妖孽”http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100822/2735128/主题：【讨论】营养标签中的“反式脂肪酸”http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100617/2618310/主题：【简讯】反式脂肪酸检测方法通过国家食品工业标准委员会专家审定http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080123/1144896/主题：【转帖】麦当劳所售的油炸薯条反式脂肪酸含量超标http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080303/1178170/

  • 氢化物测汞的问题

    我用的是连续蠕动泵进样的方式，用氢化物测汞，主机都基线是挺稳定的，进蒸馏水基线也是挺稳定的。但是用氢化物做汞的标准曲线，发现汞的Abs值一路飘高，很难稳定下来。载液用的是1％硫酸，硼氰化钾用的是0.5％，汞标准系列 用1％盐酸定容并含有100uL5％高锰酸钾。 请问各位：造成这种现象的原因是什么呢？

  • 【原创大赛】氢化物-原子吸收光谱仪测定食品中的汞

    【原创大赛】氢化物-原子吸收光谱仪测定食品中的汞

    本文研究了采用氢化物原子吸收光谱法测定食品中痕量汞，通过采用氢化物发生器，选择合适浓度的载流和硼氰化钾，获得了较为满意的分析结果。采用此方法测定汞含量在5-20μg/kg的食品标准样品，测试结果相对标准偏差2.21-3.65%，回收率84.9-97.5%，检出限0.2 μg/L，完全满足食品行业汞元素痕量检测要求，操作简便、快速。====================为了方便评委查看，帮楼主贴出======================汞是一种有毒有害物质，如果粮食、水果、蔬菜、肉类等产品中汞含量超标，长期摄入会产生精神神经异常、齿龈炎、震颤等症状，严重危害人体健康。国家标准GB 2762中对汞元素有明确的限量要求，如粮食中限量要求为0.02mg/kg。测定食品中汞的含量，通常采用冷原子吸收测汞仪或原子荧光光谱法，这些方法需用价格昂贵的专用仪器或试剂消耗大。本文利用氢化物发生器与原子吸收光谱仪测定食品中汞含量，试样经消解，在酸性条件下与还原剂硼氢化钾反应，生成的蒸气物质以氮气做载气导入石英原子化器中，测定汞原子对其特征谱线的吸收度。在一定浓度范围内其吸光度与样品中汞含量成正比。该法测定的基体干扰较小，抗干扰能力较强，分析速度快，精密度高，用于测定食品中的痕量汞，取得满意的结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100952_382965_2961690_3.jpg1.4 工作曲线的绘制移取Hg标准工作溶液0，0.25，0.5，1.00，1.50，2.50mL于25mL容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，混匀，Hg的浓度分别为0，5.00，10.00，20.00，30.00，50.00μg/L。1.5 分析试液的制备取样0.50g，置于聚四氟乙烯塑料罐内，加5mL硝酸混匀后放置过夜，再加3mL过氧化氢，盖上内盖放入陶瓷外套中，旋紧密封。然后将消解罐放入微波中加热，升温程序如表2所示，至样品消解完全，自然冷至室温。将消解液用1%硝酸溶液定量转移并定容至25mL。摇匀。同时做试剂空白试验。待测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100952_382966_2961690_3.jpg2. 结果讨论2.1还原剂浓度对测试结果的影响在4%硫酸介质中，与含汞10ng/ml的溶液反应时，改变还原剂硼氢化钾的浓度，分别测定反应物蒸气的吸光度，其结果如图1所示。当硼氢化钾浓度小于0.2%时，吸光度较低，这是由于硼氢化钾不足；而当硼氢化钾溶液浓度大于1.5%时，吸光度也明显下降，这是由于高浓度硼氢化钾产生的过量氢气对汞的蒸气态物质的稀释作用，故选用0.5%的硼氢化钾溶液作为还原剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100952_382967_2961690_3.jpg2.2 载液酸度的影响分别取盐酸浓度0.1%、0.5%、1%、2%、4%作载液进行试验，结果表明，盐酸浓度在1%-1.5%时吸光度最大且稳定。盐酸浓度过低，不足以充分产生反应蒸气；盐酸浓度过高，反应过程中产生大量氢气，稀释作用使灵敏度降低，所以选用1%盐酸作为载液。同时适宜的酸度可防止容器壁对汞的吸附作用。2.3 共存物质的影响样品溶液中若含有CO2、SO2、NO2及不饱和芳香烃的有机物，在波长253.7nm处，这些物质能吸收的特征谱线而引起干扰，使吸光度测定结果偏高。同时，为考察样品溶液中Cu、Ni、Se、As等共存离子的干扰，向汞标准溶液中加入适量干扰离子进行试验，结果如表3所示。测试结果表明该法具有较强的抗干扰能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100953_382968_2961690_3.jpg2.4 方法检出限用试样空白溶液进行11测定，汞元素方法检出限由公式 计算（其中 为标准曲线斜率， 为11次空白标准偏差）。方法检出限为0.2 μg/L。2.5 准确度与精密度称取0.5g食品标准样品GBW10010(GSB-1大米)、GBW10014(GSB-5圆白菜) 、GBW10015(GSB-6菠菜)，按试验方法消解，在选定的仪器工作条件下，采用氢化物原子吸收光谱仪进行测试，测量7次，测试结果如表4所示，测试结果相对标准偏差2.21-3.65%，回收率84.9-97.5%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208100954_382969_2961690_3.jpg3. 结论采用氢化物原子吸收测定食品中的痕量汞，具有基体干扰较小，抗干扰能力较强，分析速度快，精密度高的特点，该方法完全满足食品生产企业及食品监管机构对食品中汞元素的检测需求。参考文献中华人民共和国卫生部，GB 2762-2005，食品中污染物限量.北京：中国标准出版社，1997ZHOU Huanying,XU Shukun,FANG Zhaolun.Spectroscopy and Spectral Analysis(光谱学与光谱分析)，2000,20：525

  • 【求助】PE AA400加氢化物发生器测砷问题

    我是做化妆品的，目前在做化妆品中汞砷铅的测试，都用到了氢化物发生器。在做汞和铅的时候，标准曲线什么的都还可以，就是做砷的时候，刚点灯后基本没能量，预热后能量也只有26左右，因为加了氢化物发生器，所以有在然后头位置架了个T型管，26是穿过T型管的能量，取下T型管也只有30多还不到40的能量。请问这灯有问题吗，灯是PE配的，应该是进口的，才买了一年多。我看灯能量太少，就调节了燃烧头的高度和位置，结果调到30左右，测标准曲线相关系数也才0.994，然后测样品AS都很大，再返回测汞和铅的时候曲线就不行了。后面调试了很久，才又可以测试。但把灯换成AS后灯能量又比较小，狠下心来用26左右的能量做，曲线外形都是波浪线，然后测定标准曲线的时候相关系数第1和第2个才0.95，全部做完也才0.994左右，每个瞬时峰信号曲线都是波浪线型，有的还在坐标轴下或者没走完。（标准曲线浓度为2ng ,4ng,6ng,8ng,标准空白为10%盐酸），然后测试样品的时候每个样品都超出标样浓度范围，都差不多2-10多PPM，化妆品原料含砷一般比较少的，有样拿去商检局做，他们做了6个只有2个数值为4PPM左右，但我做的每个都很高，我们公司做国外的代工的，一般要符合国外标准，一般我们定为3PPM，这样我做的基本都超标了。。。。。。感觉不可能，以前送SGS的都没超标。而且同一样品多次测试值差别很大。请问是我机器没调节好的原因还是灯的问题，还是其他的 ？我做AS的时候是用碘化钾加入标准液加热后冷却加抗坏血酸来还原6+AS，样品液同样处理的，AS灯等参数参考厂家推荐值，只是在反应时间有延迟点。谁有相关的用这机器加氢化物发生器做AS的资料可供参考的，不胜感激。。。。急急急中啊 ！！！

  • 到底氢化植物油属不属于植物油

    最近在做反式脂肪酸，植物油不饱和脂肪酸，氢化植物油加氢变饱和按照GB/T 22110的方法，它是强调只适用于植物油以及含植物油食品，不适用于动物油制品然后GB/T 22110是用十三烷酸做内标的，我用SN/T 1945做烘烤糕点时提取的脂肪衍生是没有十三烷酸，而氢化植物油和代可可脂衍生后是含有十三烷酸的那GB/T 22110还适用于氢化植物油或代可可脂制品吗？

  • 【求助】氢化物原子吸收测砷的问题

    我用的岛津AA6300的 氢化物火焰法（乙炔：空气） 测砷点燃火焰（2：16.3），盐酸 优级的 (225ml） 硼氢化钠+氢氧化钠（2g+2.5g 稀释到500）过去都是这样的。噪声0.02以内，进纯化水读数一般在0.015到0.020之间可是最近突然基线就不平稳了噪声在0到0.1之间，更换试剂后，进纯化水开火焰，20分钟左右基线也重新稳定在0到0.02之间.加标准物质后，吸收值上升速度也很快，几乎是直线上升的，但是稳定不了，读数波动在0.1左右，标准曲线都做不出来，40ng/ml的，吸收值就在0.78~0.86， 数值从35ppb到44ppb不等求大家 给想个办法，我在怀疑 氢化物反应装置除问题了，产生的气体速度不均匀为了排除气泡的影响，试剂，陪标准品用的水斗超声过

  • 求教:紫外测定丙戊酸的浓度!

    恩,要用紫外测定丙戊酸的浓度.知道可以采用a-溴代苯乙酮与之发生脂化反应后可以测定想请教各位:a-溴代苯乙酮怎么和丙戊酸反应,试剂的用量大概是多少?谢谢了我的邮箱cw6775725@163.com

  • 【分享】戊酸知多少

    【分享】戊酸知多少

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908261631_167757_1610969_3.jpg[/img]戊酸　　CAS：109-52-4　　拼音：wusuan　　分子式：C4H9COOH　　分子质量：102.13　　沸点：185℃　　熔点：-20～-18℃　　中文名称：[color=#DC143C]戊酸；正戊酸；缬草酸；正穿心排草酸[/color]

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