渗透直径测定用灰黄霉素

液相色谱-串联质谱法是一种集高效分离和多组分定性、定量于一体的方法，对高沸点、不挥发和热不稳定化合物的分离和鉴定具有独特优势，成为近年来化学分析中一种重要的检测技术。与高效液相色谱法、气相色谱法相比，高效液相色谱一中联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，方法灵敏度高，定量和定性（分子结构信息）于一体，因而特别适用化妆品成分测定。 液相色谱-串联质谱法在化妆品行业中测定方法的汇总标准编号标准名称1GB/T 30926-2014化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法2GB/T 30939-2014化妆品中污染物双酚A的测定 高效液相色谱-串联质谱法3GB/T 30937-2014化妆品中禁用物质甲硝唑的测定 高效液相色谱-串联质谱法4GB/T 32986-2016化妆品中多西拉敏等9种抗过敏药物的测定 液相色谱-串联质谱法5GB/T 30930-2014化妆品中联苯胺等9种禁用芳香胺的测定 高效液相色谱-串联质谱法6GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法7GB/T 41710-2022化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法8GB/T 32121-2015牙膏中4-氨甲基环己甲酸（凝血酸）的测定 高效液相色谱-串联质谱法9GB/T 34918-2017化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱-串联质谱法10GB/T 35956-2018化妆品中N-亚硝基二乙醇胺（NDELA）的测定 高效液相色谱-串联质谱法11GB/T 35951-2018化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法12GB/T 40900-2021化妆品中荧光增白剂367和荧光增白剂393的测定 液相色谱-串联质谱法13GB/T 40901-2021化妆品中11种禁用唑类抗真菌药物的测定 液相色谱-串联质谱法14GB/T 37626-2019化妆品中阿莫西林等9种禁用青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 41710-2022《化妆品中禁用物质林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法》标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱-串联质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本文件适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本文件中林可霉素和克林霉素的方法检出限和定量限：检出限均为0.1mg/kg，定量限均为0.3 mg/kg。 制定背景 林可霉素和克林霉素属于大环内酯类抗生素，由于其抗菌活性高，临床应用相当广泛。国家对化妆品中的林可霉素和克林霉素也做了详细规定，林可霉素和克林霉素禁止在化妆品中检出，部分不法商家为了追求产品短期功效，非法添加抗生素，导致抗生素滥用产生耐药性。 本标准中的林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 现状分析标准编号分析方法应用范围1SN/T 3585-2013液相色谱、液相色谱串联质谱海产品2GB 29685-2013气相色谱-质谱法动物性食品3GB/T 22946-2008液相色谱-串联质谱法蜂王浆和蜂王浆冻干粉4GB/T 20762-2006液相色谱-串联质谱法畜禽肉5GB/T 22941-2008液相色谱-串联质谱法蜂蜜 在现行的标准中，林可霉素和克林霉素的分析方法有液相色谱、液相色谱串联质谱和气相色谱-质谱法，液相色谱-串联质谱法前处理方法相对简单，基质干扰小，因而特别适用于基质成分复杂物质的测定。

四环素类抗生素是一类广谱抗生素，包括土霉素，四环素，金霉素和强力霉素等。奶牛饲养中经常使用四环素类抗生素用于疾病的治疗及预防，但四环素类药物的滥用，会造成牛奶中这类药物残留量超标，如果人们长期饮用了这类奶制品，会使人体产生对四环素类药物严重的耐药性，影响疾病治疗。因此四环素类药物残留的检测也越来越受到人们的重视。本文参考GB/T 22990-2008中的检测方法，应用日立Primaide高效液相色谱系统，对牛奶中四环素类抗生素进行了分析。标准样品的测定例 仪器配置：Primaide 1110泵，1210自动进样器，1310柱温箱，1410紫外检测器。结果表明：四环素类抗生素在62.5~2000μg/L的浓度范围内线性关系良好，R2≥0.9997。重现性良好。样品的测定例n 样品前处理用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取试样中四环素类抗生素残留，SPE柱净化。n 样品测定结果 对牛奶样品进行测定，未检出土霉素，金霉素和强力霉素。对牛奶样品进行加标回收率实验，在50~100μg/kg的添加浓度下，牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85%~98%之间，符合GB/T 22990-2008规定的回收率要求。

链霉素和双氢链霉素（DHSTR）属于氨基糖苷类抗生素，对革兰氏阴性菌有明显的抗菌活性效果，可以预防和治疗多种动物疾病。由于链霉素和双氢链霉素能够有效地治疗蜜蜂的幼虫病，在养蜂行业应用普遍，但由于管理和使用的不科学，会造成蜂产品中该类物质的残留。长期食用链霉素和双氢链霉素超标的蜂产品，会对健康产生一定的危害，尤其是听觉神经。因此，国内和国际对蜂产品中链霉素、双氢链霉素的限量均有相关的规定。我国《绿色食品蜂产品》（NY/T 752-2012）中规定了蜂蜜中链霉素的最大残留限量为20μg/kg；英国食品标准署规定蜂蜜中链霉素的限量为50μg/kg；德国规定蜂蜜中链霉素的限量为20μg/kg。在山东省食品药品检验研究院组织的蜂蜜风险监测中，链霉素检出率较高。因此，建立蜂蜜中链霉素、双氢链霉素残留量的先进、高效、准确的检测方法，对保障公众的饮食健康具有重要意义。研制背景　　原有蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检验标准有三项，这三个标准存在如下问题：（1）在流动相或提取剂中使用离子对试剂，离子对试剂的使用会污染色谱柱，且与质谱检测器不兼容，易造成离子源污染和信号抑制，甚至造成其他目标物无法检测；（2）净化方式均采用双柱串联，检测成本较高，步骤繁琐、耗时、检测效率低；（3）对花粉含量较高的蜂蜜，净化时易造成固相萃取柱的阻塞；（4）采用液相色谱法测定链霉素，需衍生化，重现性差，对同时含有链霉素和双氢链霉素的样品无法准确定量。因此，各检验机构无法利用原有方法进行蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检测。检验方法的不完善造成2018年-2021年，蜂产品的国家风险监测方案将链霉素和双氢链霉素两项目取消。方法简介　　本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定。方法采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素，经离心和过滤后，HLB固相萃取柱净化，混合型两性离子键合的SIELC Obelisc R色谱柱分离，液相色谱-串联质谱仪进行检测，外标法定量。　　本标准与原有检测标准相比，具有以下优势：（1）摒弃了离子对试剂，与质谱检测器更好地兼容；（2）突破常规的双柱串联固相萃取方式，采用单柱净化模式，提高了检测效率，节约了检验成本。技术要点　　蜂蜜含有大量的果糖和葡萄糖，为了达到去除杂质的目的，需要在前处理过程中对目标物进行净化、富集。固相萃取因简单、快速、高效等特点被广泛应用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的净化。HLB固相萃取柱在去除糖类、蛋白等杂质上有一定的优势，虽不能直接保留目标物，但是借助一定的提取溶剂，两种化合物均能得到很好地保留。　　链霉素和双氢链霉素属于碱性化合物，易溶于水，难溶于甲醇、乙腈等有机溶剂，因此可采用缓冲液进行提取。链霉素和双氢链霉素极性大，文献多采用提取溶液中添加离子对试剂或三氯乙酸的方法，以增加两种目标物在固相萃取柱上的保留。若前处理过程中离子对试剂去除不彻底，对色谱柱和质谱检测器将会有一定程度的污染，因此，本标准选择添加三氯乙酸的方法。研究发现，含20 g/L三氯乙酸的缓冲液pH在6~7之间时，回收率较高且比较稳定，之后再增加溶液的pH，回收率逐渐下降。　　在实际样品测定中，用2%TCA（pH 6.8）提取后，不同蜂蜜样品之间回收率差别较大，且回收率偏低。对提取后的样品处理液进行pH值测定，发现pH在3.5~6.2之间，这是引起回收率偏低的重要原因。蜂蜜样品含有多种有机酸，而提取液无缓冲能力，经提取后样品处理液的pH值会发生变化。为解决此问题，研究人员在提取液中加入10 mmol/L～50 mmol/L磷酸盐。研究结果表明，50mmol/L磷酸盐缓冲效果较好，样品处理液的pH值稳定在6.2~ 6.7。综合以上因素，50 mmol/L磷酸盐缓冲液（含20 g/L三氯乙酸，pH 6.8）作为最终的提取溶剂。　　研究人员进一步对洗脱溶剂中甲酸的浓度和洗脱体积对链霉素和双氢链霉素回收率的影响进行了考察，甲酸-乙腈-水（2: 5:93，v/v/v）溶液1.0 mL为最佳洗脱条件。操作注意事项　　蜂蜜在存放过程中很容易析出结晶，为保证分析结果的准确性和代表性，对无结晶的实验室样品，直接将其搅拌均匀；对有结晶的样品，检验前，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，分出0.5 kg作为待测试样用于检验。　　在标准溶液配制过程中还需注意，若采用非本标准中形式的标准物质，需进行分子量折算后再进行标准品称量；若经常使用，建议将标准储备液分装成小包装，每次将小包装解冻使用。此外，氨基糖苷类药物易与玻璃器皿发生吸附，实验过程中尽量使用塑料器皿；提取溶液的pH值将影响目标物在固相萃取柱上的保留效果，因此需采用pH计准确调节pH值至指定范围。　　SIELC Obelisc R色谱柱是在硅胶表面修饰了羧酸类的官能团，醇类会酯化硅胶表面键合的羧酸，影响物质的保留时间与重现性，因此色谱柱使用过程不能接触甲醇。建议严格按照色谱柱使用说明进行色谱柱的活化与维护。方法应用　　BJS 202103《蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定液相色谱-串联质谱法》已于2021年1月发布实施，已列入2022年全国食品安全风险监测计划中，在全国范围内得到广泛应用。本方法的发布实施可以为企业和监管部门提供技术支持，对市场监管具有重要意义。□山东省食品药品检验研究院　薛 霞

近日，国家食品药品监督管理局保化司发布《国家食品药品监督管理局保化司关于征求化妆品中诺氟沙星等禁用物质或限用物质检测方法意见的函》，对化妆品中诺氟沙星、灰黄霉素和马来酸二乙酯等10余个项目征求检测方法意见，具体内容如下： 国家食品药品监督管理局保化司关于征求化妆品中诺氟沙星等禁用物质或限用物质检测方法意见的函食药监保化函[2012]534号　　国家食品药品监督管理局保化司关于征求化妆品中诺氟沙星等禁用物质或限用物质检测方法意见的函　　食药监保化函[2012]534号　　2012年11月30日 发布　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)，有关单位：　　为进一步加强化妆品安全评价工作，规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法，我司组织起草了化妆品中诺氟沙星等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见，请将修改意见于2012年12月15日前反馈我司。　　联 系 人：林庆斌　　联系电话：010-88330884　　传　　真：010-88373268　　电子邮件：linqb@sfda.gov.cn　　附件：　　1.化妆品中诺氟沙星等10种抗真菌类禁用物质的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　2.化妆品中灰黄霉素等9种抗真菌类禁用物质的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　3.化妆品中α-氯甲苯的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　4.化妆品中环氧乙烷和甲基环氧乙烷的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　5.化妆品中马来酸二乙酯的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　6.化妆品中10种着色剂的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　7.化妆品中7种染发剂的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　8.化妆品中禁用物质氨基己酸的检验方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　9.化妆品中氯苯甘醚的检测方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　10.化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检验方法(征求意见稿)、起草说明及编制说明.rar　　11.反馈意见表.rar　　国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司　　2012年11月30日

杂色曲霉素是一种霉菌毒素，因结构与黄曲霉毒素相似，其毒性和致癌性受到世界各国的高度重视。本报告参考食品安全国家标准GB 5009.26-2016，应用日立 Chromaster系统测定了食品中的杂色曲霉素。样品经免疫亲和柱处理后，通过反相色谱法分离，在紫外检测器325 nm波长下对样品中的杂色曲霉素进行了检测。 ■ 标准品测定例?杂色曲霉素标准溶液在5.0~100.0 μg/L浓度范围内r2 = 0.9999 ，线性关系良好；对75.0 μg/L的标准样品，进行6次连续测试，保留时间RSD= 0.06%，峰面积RSD=0.35%，重现性良好。■ 样品前处理根据食品安全国家标准GB 5009.26-2016进行样品前处理，具体操作流程如下图所示：?■ 样品测定例对市售的大米、花生、玉米和黄豆等样品进行了测定，在确认未检出杂色曲霉素后，对样品添加了杂色曲霉素的标准品后进行分析，结果确认检出了杂色曲霉素。杂色曲霉素的加标回收率符合GB 5009.26-2016要求。 综上所述，日立高效液相色谱仪Chromaster对食品中杂色曲霉素进行检测，在选定的条件下，对标准样品溶液进行连续进样测定（n = 6），重复性良好。标准溶液在5.0 μg/L ～ 100.0 μg/L浓度范围内有良好线性关系（r2 = 0.9999）。样品的加标回收率结果也满足国标要求。结果表明，该方法适用于食品中杂色曲霉素的测定。

01适用范围●适用于猪、鸡肌肉、肝脏和鱼、虾可食组织中氯霉素残留量的测定。（本实验样品采用猪肌肉）参考标准：《GB-31658.2-2021食品安全国家标准 动物性食品中氯霉素残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》02提取步骤●称取试料5g（准确至±0.02g），加内标工作液50μL、乙腈5mL、4%氯化钠溶液5mL，涡旋振荡2min，4000r/min离心10min，取上清液，残渣重复提取一次，合并上清液。加正己烷5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，弃去上层液，正己烷重复提取一次。加水饱和的乙酸乙酯溶液5mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心10min，取上层液转移至另一离心管中，重复提取一次，合并提取液，氮气吹干，加水-乙腈（95:5）3mL使溶解，备用。03SPE净化步骤●SPE柱：月旭Welchrom C18E，规格：500mg/3mL。活化：10mL甲醇、10mL水，弃去；上样：取备用液全部过柱，弃去；淋洗：6mL水，抽干；洗脱：3mL 50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；复溶：在洗脱液中加入水饱和乙酸乙酯溶液8mL，涡旋振荡1min，2000r/min离心5min，取上清液，氮气吹至近干，用50%甲醇溶液定容至1mL，涡旋混匀，过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。04色谱条件●UPLC条件色谱柱：Ultimate XB-C18，5μm，3.0×150mm。流动相：甲醇：水=75：25；柱温：30℃；流速：0.4mL/min；进样体积：2µ L。质谱条件离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测（MRM）模式；离子喷雾电压：-4500V；离子源温度：500℃；气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。其他质谱参数见表105色谱图或者加标回收率结果06相关产品信息

由于泡罩包装是目前制药行业广泛应用的软包装材料，因此在药品固体剂型包装上得到迅速发展。作为药品包装的主要形式之一，它适用于片剂、胶囊、栓剂、丸剂等固体制剂药品的机械化包装。泡罩包装还广泛应用于食品、化妆品、消费品、工业零配件的包装。mocon专为空泡罩设计的特殊测试舱盒 在泡罩生产过程中，制造商要通过检查圆顶的阻隔性能和圆顶与底板之间的密封完整性判断生产质量。根据泡罩在不同应用领域的研发或生产过程的侧重点，制造商可以选择只测试空泡罩圆顶，也可以测试带密封底板组合的空罩。用于空泡罩otr/wvtr测试的吸塑包装测试舱盒（p/n 054-126）mocon专为空泡罩样品设计的特殊泡罩舱盒 (p/n 054-126) 可以测试泡罩圆顶、圆顶/底板组合的otr和wvtr。空泡罩测试舱盒主要设计用于在精确的rh下使用干氧或湿氧测试otr和wvtr。它具有在精确rh(otr和wvtr)和100%rh(wvtr)下进行测试的能力，只需将底部测试气体室水平旋转180°即可转换。仅针对空泡罩的otr和wvtr测试在泡罩制造的初期阶段，制造商对采用吸塑工艺将透明的塑料硬片制成特定凸起形状的泡罩样品的阻隔性能进行评估，并最终通过这些数据结果来优化即将投入生产的机器。基于这一点，我们可选择对空泡罩圆顶位置的otr和wvtr进行测试。需要将空泡罩样品与空泡罩开口直径适当尺寸的箔面罩结合起来为了提高粘合强度，可在空泡罩边缘以及面罩和底座之间都使用环氧树脂确保只有泡罩的圆顶位置暴露在测试气体中，而空腔侧暴露于载气室上图是泡罩测试盒内圆顶样品的设置图用于带密封底板的空泡罩测试此方法测试的泡罩由两部分组成，泡罩圆顶和底板。当这两个部分密封在一起时，就形成了一个完整的泡罩系统。在用实际产品填充泡罩之前，先评估空的密封泡罩至关重要。使用一个空白箔片，钻一个与密封泡罩样品对齐的小孔还需在背面钻一个小孔，以便载气可以扫过密封泡罩的内部用环氧树脂将底板密封到箔片上，并在底板和箔片之间使用小垫圈留出空间确保圆顶、圆顶的密封接口和底板暴露在测试气体中上图是舱盒内密封泡罩样品的设置图无论是否有底板，使用mocon空泡罩舱盒测试样品的水蒸气透过率(wvtr)或氧气透过率(otr)，都可以像测试薄膜样品一样容易。空泡罩测试舱盒(p/n 054-126)可与任何mocon渗透分析仪搭配使用，例如ox-tran 2/22、2/12、permatran-w3/34、aquatran 3等。mocon专为为吸塑包装研发的特殊泡罩舱盒为制造商的研发和评估过程增加了价值，提高了生产效率。

ISO发布有关奶酪中那他霉素测定国际标准技术修改单投票通告　　2010年6月4日，ISO/TC34/SC5秘书处向其所属的各成员国发出通告，对国际标准《奶酪.奶酪外皮和融化奶酪中那他霉素含量的测定》技术修改单进行投票，截止日期为2010年9月5日。主要修订了原有标准中部分一和部分二的测定方法，涉及应用分子吸附光谱测定奶酪外皮内容以及应用高效液相色谱测定奶酪、奶酪外皮及融化奶酪等内容。

(2012年12月14日，北京)由布鲁克公司新近发布高性能三重四极杆液质谱系统——高性能EVOQ Qube™ 建立了一种简单、快速测定牛奶中氯霉素浓度的高效液相串联质谱法。利用EVOQ Qube™ 可以对牛奶基质中浓度低至0.02 ppb的氯霉素进行准确定性和定量分析。　　高性能EVOQ Qube™ 建立了高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中氯霉素浓度的方法，EVOQ QUBE LC-MS/MS方法在多反应监测(MRM)模式的运用中，仅需采用非常微量的样品便可监测以及跟踪牛奶中氯霉素。方法采用3通道MRM模式对氯霉素进行检测，一个通道用于定性，两个用于定量。分析方法的定量下限为0.02 ppb，定量线性范围为0.02 ppb-1.0 ppb的标准曲线，结果表明线性良好，R2=0.9980 (权重系数为1/X)。　　氯霉素(CAP)是一种广谱抗生素，最早使用于1949年。氯霉素虽然价格便宜,但因其副作用大，故已不作为治疗人类疾病的一线药物。氯霉素能抑制骨髓细胞的长生，导致非再生性贫血和可能致命的再生障碍性贫血。此外,氯霉素是一种有效的非竞争性的微粒体酶抑制剂，能影响其它药物的吸收代谢。氯霉素也可当兽药应用,但由于它对人类有许多潜在的副作用，所以在许多国家被限制或禁止使用。欧盟2003/181/EC决议规定在牛奶中被检出任何水平的氯霉素都是不允许的，同时规定检测氯霉素的方法必须符合或优于0.3 ppb的最低要求。　　布鲁克CAM市场部总监Meredith Conoley说：“EVOQ LC-MS/MS不同凡响的高性能设计令实验室可以进行高产量的定量分析。硬件和软件两方面的创新融合了革命性的技术，如主动排气，IQ的双重离子漏斗，VIP- HESI和最新PACER软件，这意味着EVOQ拥有可以提供给任何实验室进行常规分析的优势，其可应用在水和环境检测、食品检测、取证分析、毒性检测和运动医学检测等方面。”Conoley补充道，“这些应用标志着EVOQ拥有卓越的性能，可以在非常艰难的条件下满足实验室对高灵敏度的需求。”　　图片说明: 布鲁克高性能 EVOQ Qube™ 的设计使数以千计的样品可以进行快速分析检测并提交结果报告，其应用广泛，可应用于水和环境检测、食品检测、取证分析、毒性检测和运动医学检测等方面。

黄曲霉素全套解决方案-美瑞泰克科技黄曲霉素(Aflatoxins)黄曲霉素存在于花生、棉籽粉、玉米、干辣椒粉等食品中。霉菌的生长并不一定表明黄曲毒素的存在，因为黄曲毒素只有在湿度、温度适合及通风良好才会生成。黄曲霉素B类具有蓝色荧光，G类具有绿色荧光。除了蔬菜中常见的(B1,B2,G1,G2)，还有存在喂食了有毒饲料的奶牛的牛奶中的黄曲霉素M，其中毒性最高的M的代谢物为4－羟基化的产物Bs.1993年黄曲霉毒素被世界卫生组织（WHO)的癌症研究机构划定为1类致癌物，是一种毒性极强的剧毒物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时，可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中以黄曲霉毒素b1最为多见。其毒性和致癌性也最强。 1根据国标《GB/T 18979-2003》，使用柱后衍生方法可以在一次测定过程中，在同一荧光发射波长下同时检测出这六种黄曲霉素。(Pickering公司提供)经过黄曲霉素免疫亲和柱净化，经过柱后后衍生荧光检测。纯化回收率基质B1B2G1G2玉米（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb）107%91%103%75%大米（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb）107%93%98%85%麦芽（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb）98%99%97%70%葡萄干（Alfa 10ppb，OTA 14.3ppb）99%106%101%69% 分析条件：色谱柱：MYCOTOX柱，1612124。温度：42℃流速：1.0mL/min流动相：MeOH,CH3CN,H2O 22:22:56,柱后衍生条件：柱后衍生系统：Pinnacle PCX 1.4mL反应器温度：95℃试剂：I2 100mg/L 水溶液检测：荧光检测，氙灯激发波长：365nm 检测波长：430nm 仪器与耗材货号名称品牌规格46300-U黄曲霉素混合标准品Supleco溶于苯:乙腈(98:2) 1mL×5个46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46324-U黄曲霉素B2标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46325-U黄曲霉素G1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)46326-U黄曲霉素G2标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box1827-00110玻璃纤维滤纸Whatman11cm孔径1.5um80665液相进样针Hamilton100ul1153-1032柱后衍生系统Pickering反应体积1.4mL1612124MYCOTOX反相柱PickeringC18，4.6×250 mm18ECG001保护柱夹套Pickering带3个保护柱 2. 根据国标《GB 5413.37—2010》食品安全国家标准乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定 （摘自Sigma-Alchrich 公司）色谱柱：Ascentis Express C18, 2.7um, 2.1×100mm柱压：230bar 流 速：0.3ml/min柱 温：35℃试液温度：20℃进样量：10ul流动相：A液，0.1%甲酸溶液； B液，乙腈-甲醇溶液（1+1）时间(min)流动相A%流动相B%梯度变化曲线068.032.0 4.2555.045.0线性5.000.0100.0线性5.700.0100.0即时6.0068.032.0线性 仪器与耗材货号名称品牌规格46319-U黄曲霉素M1标准品Supleco10ug/ml, 溶于乙腈12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box53823-UAscentis Express C18Supleco2.7um, 2.1×100mmAP-SE-12B固相萃取装置Ameritech方形12孔AVP-7120真空系统Ameritech抽气速度:20L/min 真空度:200mbar532122N针式过滤器Ameritech水系微孔滤膜13mm 0.22um 200个 3 高效光化学反应法测定黄曲霉素B1（摘自LcTech）此法检测成本低，可用等度HPLC直接测定 流动相：水/甲醇/乙腈:60/30/15 (v/v/v)流速：1.2mL进样量：100uL色谱柱：RP C18荧光检测：发射波长：365nm，接收波长：460nm 光化学衍生是一种简单、便宜、灵活的技术，可提高很多分析物质检测的灵敏度和选择性。黄曲霉素B1可在8分钟以内出峰，且检测信号明显增强 货号名称品牌规格46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)12058黄曲霉素免疫亲和柱AflaAflaCLEAN 样品前处理柱 分析黄曲霉素- 25 columns/box1100-3348UVE 光化学反应器Pickering光化学反应器单元，240V10522黄曲霉毒素分析柱RP C18Lctech150×4.6mm10523RP C18保护柱芯Lctech3个/包10750保护柱套Lctech1个 4根据《 GBT 17480-2008 饲料中黄曲霉毒素B1的测定酶联免疫吸附法》(LcTech公司提供)LCTech AflaREAD ELISA试剂盒能够定量检测黄曲霉素B1，即使是浓度很小的黄曲霉素B1，也能够定量检测。ELISA试剂盒能够快速、容易的从多种产品中分析出黄曲霉素B1，如坚果、杏仁、大米、玉米、香料或动物饲料。AflaREAD 的检测限非常低，为0.1 ppb. 货号名称品牌规格11139AflaREAD ELISA试剂盒LcTechELISA 96孔板， 标准溶液1-8（0-5 ng/mL） 检测溶液 洗液 呈色溶液 终止液 稀释缓冲液 46323-U黄曲霉素B1标准品Supleco3ug/ml, 溶于苯:乙腈(98:2)

国家食品药品监督管理总局办公厅关于印发化妆品中马来酸二乙酯等禁限用物质检测方法的通知食药监办〔2013〕21号　　各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)：　　为规范化妆品中禁限用物质检测技术要求，提高化妆品质量安全，化妆品中马来酸二乙酯等禁限用物质的检测方法已经化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。　　附件：　　1.化妆品中马来酸二乙酯的检测方法.doc　　2.化妆品中环氧乙烷和甲基环氧乙烷的检测方法.doc　　3.化妆品中10种着色剂的检测方法.doc　　4.化妆品中7种发用品着色剂的检测方法.doc　　5.化妆品中诺氟沙星等10种喹诺酮类禁用物质的检测方法.doc　　6.化妆品中灰黄霉素等9种抗真菌类禁用物质的检测方法.doc　　7.化妆品中α-氯甲苯的检测方法.doc　　8.化妆品中禁用物质氨基己酸的检测方法.doc　　9.化妆品中氯苯甘醚的检测方法.doc　　10.化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法.doc　　11.化妆品中维甲酸和异维甲酸检测方法.doc　　12.化妆品中山梨酸和脱氢乙酸的检测方法.doc　　13.化妆品原料丙二醇中二甘醇检测方法.doc　　14.化妆品中吡硫翁锌等5种物质的检测方法.doc　　国家食品药品监督管理总局办公厅　　2013年5月27日

在第六届上海幕尼黑生化展上，莱比信公司推出德国GONOTEC公司的渗透压测定仪OSMOMAT 3000。　　渗透压测定在医药及临床上具有重要意义，主要用于测定血清或血浆、尿液、胃液、脑脊液、唾液、汗液以及各种代血浆、注射液透析液、婴儿饮料、电镜固定液、组织细胞培养液和保存液等溶液的渗透压，对于研究水盐代谢平衡、评价肾功能紊乱、监护糖尿病、观察ADH内分泌失调、了解创伤、烧伤、休克、大手术后等外科危急病情的变化以及对人工透析、输液疗法的监护和药物(尤其对中草药)的药理分析等，都有着重要意义。OSMOMAT 3000产品详细性能参数

冰点渗透压测定仪是一款专门用于检测溶液渗透压的仪器。它通过测量溶液在冰点时的温度变化来计算溶液的渗透压。 产品链接https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104275/C546689.htm 渗透压是指溶液中的溶质对水分子的吸引力，是溶液浓度的一种表现。渗透压对于生物体、食品和医药等领域都有重要的意义。例如，在生物体中，细胞内外渗透压的平衡对于维持细胞形态和功能至关重要；在食品加工中，渗透压可以影响食品的口感和保存性；在医药领域，渗透压对于药物输送和药物作用机制也有着重要的影响。 冰点渗透压测定仪通常采用冰点降低法来测量溶液的渗透压。这种方法是通过测量溶液在冰点时的温度变化来计算溶液的渗透压。由于不同浓度的溶液对水分子的吸引力不同，因此它们在冰点时的温度变化也不同。通过测量这种温度变化，就可以计算出溶液的渗透压。 冰点渗透压测定仪在临床医学、生物研究、食品工业和药物开发等领域都有广泛的应用。例如，在临床医学中，可以通过测量患者的尿液渗透压来评估肾脏功能；在生物研究中，可以通过测量细胞培养液的渗透压来了解细胞生长和分裂的情况；在食品工业中，可以通过测量食品溶液的渗透压来控制食品加工过程；在药物开发中，可以通过测量药物溶液的渗透压来评估药物的溶解度和药效。 总之，冰点渗透压测定仪是检测溶液渗透压的重要工具，对于生物体、食品和医药等领域都有重要的应用价值。

万古霉素与去甲万古霉素均为三环糖肤类抗生素，为快效杀菌剂，临床上主要用于严重革兰阳性菌感染，特别是对严重耐甲氧西林金黄色葡萄球菌（MRSA）和耐甲氧西林表皮葡萄球菌（MRSE）所致的感染。由于其治疗窗窄（有效剂量和中毒剂量较为接近），因此提出了需要进行治疗药物监测（therapeutic drug monitoring，TDM），及时调整给药方案。目前已有较多指南推荐万古霉素应进行治疗药物监测，并给出监测方案及剂量调整方案。医院限于抗生素总品种数限制，通常只会保留万古霉素和去甲万古霉素的其中一种，那么去甲万古霉素的临床应用如何呢？今天就来聊一聊，如何通过二维液相色谱法进行万古霉素和去甲万古霉素的血药浓度监测。为什么要进行TDM？万古霉素/去甲万古霉素同属于糖肽类抗生素，结构相似。对MRSA、耐甲氧西林表皮葡糖球菌、肠球菌属等有较强抗菌作用。两者都存在潜在的耳毒性、肾毒性，且治疗窗很窄。有证据表明万古霉素血药浓度＜20mg/L，为治疗作用；＞20mg/L，肾毒性风险增加。开展TDM可显著提高治疗有效性，并降低肾毒性发生风险。因此有必要进行TDM。需要对哪些人群进行TDM？对于危重症、肥胖、烧伤、同时接受肾脏毒性药物治疗以及肾功能受损的患者，推荐进行万古霉素TDM。对于儿童、新生儿和接受肾替代治疗(RRT)的患者，建议进行万古霉素TDM。对于肾功能不稳定的患者，建议进行万古霉素TDM。对于老年患者（年龄＞65岁），推荐进行万古霉素TDM。对于中度至重度心力衰竭、肾脏清除率增加（ARC）或体重过轻的患者，推荐进行万古霉素TDM。如何进行TDM？TDM的指标推荐监测谷浓度或24小时血药浓度-时间曲线下面积（AUC24）。推荐成人患者的稳态谷浓度维持在10-15mg /L。对于严重MRSA感染的成人患者，建议万古霉素稳态谷浓度维持在10-20 mg/L。建议儿童患者或新生儿的稳态谷浓度维持在5–15 mg/L 。建议AUC24维持在400–650 mg × h/L。TDM的时间开始TDM的时间对于肾功能正常的患者，推荐在第3天（万古霉素首次给药48h）开始进行万古霉素TDM。对于肾功能不全的患者，推荐初始应用万古霉素72 h 开始进行万古霉素TDM。重复TDM的时间当首次TDM后调整剂量时，建议在4-5次剂量后重复进行万古霉素TDM。对于入住ICU的患者、接受血管升压药物治疗者、接受RRT的患者以及严重MRSA感染的患者，建议至少每周重复进行TDM。重症患者万古霉素血药浓度推荐评估时间对于重症患者，如需要在达稳态血药浓度前进行评估，则可在开始治疗后的48~72小时内进行检测以及评估，详见下表。万古霉素给药方案如何确定及调整？建议应用PK工具进行万古霉素个体化给药。（药代动力学工具可用于TDM初始剂量计算和剂量调整。经过验证的PK和人群PK模型可以帮助计算初始用药剂量。）负荷剂量对于严重MRSA感染的患者，建议给予负荷剂量。当处方负荷剂量时，成人单次剂量为25-30mg /kg，儿童单次剂量为30 mg/kg。肾功能不全患者中的初始给药方案新生儿/儿童中的初始给药方案万古霉素标本采集注意事项采血时间：万古霉素进行血药浓度检测的是谷浓度，一般首次采血时间为第5剂给药前30分钟；肾功能不全的患者，推荐第7剂给药前30分钟内采样；采血量：每次每人抽血2～3mL(静脉滴注给药时，不能从留置针采血，应从对侧静脉采血)；样本采集：血样置于EDTA-2K抗凝管或者血清生化管去甲万古霉素血药浓度监测及调整意见使用去甲万古霉素同样需要进行TDM，有文献报道认为去甲万古霉素血药谷浓度范围应在10-20mg/ml内。但也有文献认为使用AUC0-24/MIC（血药浓度曲线图0-24h曲线下面积与最小抑菌浓度的比值）作为TDM监测指标较为合适。目前来看，我们需要更多的关于去甲万古霉素药代 / 药效动力学数据。采用什么方法进行TDM进行万古霉素/去甲万古霉素的TDM是必要的，那么应该采用何种方法进行快速且精准的血药浓度监测呢？推荐采用二维液相色谱法万古霉素、去甲万古霉素的血药浓度监测主要方法有常规液相色谱法、荧光偏振免疫法( fluorescence polar-ization immunoassay, FPLA)、酶免疫法( enzyme multi-plied inmmunoassasy technique, EMIT)，据文献报道采用EMIT和FPLA法测定时测定值受万古霉素的代谢降解产物的干扰而偏高，常规液相色谱法的前处理较复杂，时间长，一致性较差，而使用二维液相色谱法，采用在线SPE，进行富集除杂，并中心切割进入二维柱中洗脱分析，该方法人为干扰少，操作方便，回收率高，重复性优异，因此采用二维液相色谱测定的方法更便捷和可靠。血样处理对于万古霉素与去甲万古霉素的血样提取方法文献报道有固相提取方法、乙腈-异丙醇沉淀蛋白后用二氯甲烷萃取法、高氯酸直接沉淀后用二氯甲烷萃取法等，但在处理血样时，操作较为繁琐。本文优化了流动相组成与比例，同时将血样提取方法优化为高氯酸沉，然后通过二维系统进样测试，简化了前处理步骤，提高了检测效率。血样分析本文采用了科诺美二维液相色谱系统，配套对应的色谱柱、试剂及标准品质控品，建立了血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定方法。本方法前处理简单易操作（可采用手工法处理，或采用科诺美前处理设备进行处理），两种物质分离度均大于2.0；定性重复性在0.54%-1.08%、定量重复性在1.22%-4.51%之间；线性关系良好；转移性能大于95%；携带污染小于0.1%。采用科诺美二维液相色谱系统可以完成血清中万古霉素和去甲万古霉素的含量测定。图1：血清中去甲万古霉素、万古霉素的典型谱图图2：血清中去甲万古霉素、万古霉素的线性叠加谱图二维液相色谱法检测原理检测方法样品制备把待测采血管，放入Epostar 200，进行前处理后，取出96孔板，待测检测物万古霉素、去甲万古霉素色谱柱Chromai 一维柱Chromai 专用捕集柱Chromai 二维柱检测波长万古霉素、去甲万古霉素的特征波长仪器型号Chromai Voyager全自动二维液相色谱系统主要检测流程和设备1） 自动化的样本处理流程： 待测血样放入样本架，试剂位放入前处理试剂样本处理位放入接收板和前处理板开机自检，选择前处理方法，一键“运行”拿出接收板，放入Voyager全自动二维液相色谱系统的自动进样器中进样分析2）试剂盒：方法配套的试剂组分，包括校准品、质控品、流动相、前处理试剂等；3）耗材包：配套齐全，包括适配的枪头，前处理板、接收板、色谱柱等；4）分析检测设备：Voyager全自动二维液相色谱系统，方法经过严谨的优化和验证。使用Chromai自动前处理设备联用二维色谱的解决方案，可快速检测血清中的万古霉素/去甲万古霉素；该方案样品前处理自动完成，回收率高，交叉污染低，预内置方法一键操作，更多减少人为因素干扰，检测更快捷，准确，能有效和及时的为医生提供精准的给药依据，更好的为患者进行个性化治疗。

本文参考GB/T 20755-2006、GB/T 21315-2007 等国标，在赛默飞全新三重四极杆TSQ Quantis 上建立了青霉素类抗生素的液质检测方法。9 种化合物在其相应的浓度范围内线性关系良好（r20.998），完全满足国标对青霉素类抗生素残留的检测要求。引言青霉素（Penicillins）是属于β- 内酰胺类药物的一类广谱抗生素，一直广泛应用于人类、畜禽业及水产养殖中的各种细菌感染的防治。随着产量和用量的不断增加，加之药品的盲目使用，食品、水体等抗生素残留问题日益突出。抗生素的残留可增强细菌耐药性，破坏人体和动物胃肠道及环境微生态平衡，可能对人体健康产生严重影响。本文建立了基于Thermo Fisher TSQ Quantis 三重四极杆串联质谱仪检测9 种青霉素类抗生素的方法。本方法灵敏度高，稳定性好，满足GB/T 20755-2006 畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定以及GB/T 21315-2007 动物源性食品中青霉素抗生素残留量检测方法，适用于食品安全监控中有关青霉素类抗生素的残留检测。结论本文建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Quantis）分析9 种青霉素类抗生素的检测方法。由实验结果可以看出，基于Thermo Fisher TSQ Quantis 建立的检测方法具有优异的灵敏度和线性范围，可用于青霉素类抗生素的日常分析检测。点击 TSQ Quantis 测定9 种 青霉素类药物残留 查看详细实验方案。

导读：北京明尼克分析仪器设备中心在2020年度品牌直播活动中播出了对公司技术总监李高沪先生的特别专访，节目中李工为广大观众深入解读了明尼克近年来引入的国际高端产品，回答了行业普遍关心的热点问题，也对相关分析和应用的宝贵经验作了分享，受到业界的广泛关注和积极评价。在首期钝化产品访谈实录中，我们已经领略到节目内容的精彩、专业，本期让我们共同回顾渗透管产品直播的精彩实录。 访谈地点：明尼克海淀云中心办公区 北京明尼克分析仪器设备中心技术总监：李高沪 各位朋友大家好，我是北京明尼克分析仪器设备中心市场部的代洪军，时间过得真快，上月底我们的钝化产品访谈直播还历历在目，此刻在明尼克海淀云中心办公区色谱应用中心里仪表网专场直播又一次如约而至。今天和大家共同分享一种国际上流行的渗透管产品，明尼克引进的VICI渗透管技术产品同样在分析界广泛应用并得到众多客户的高度肯定和信赖。我们知道，国家越来越重视实验室环境及人员安全，大家对实验室仪器安全与设备的准确性、经济性、快捷性越来越重视，如何提高安全、降低运输时间和各项成本并能解决一些气体不能配置的困扰，如何使您的实验室高大上并能解决问题，本期直播给您优质的解决方案。VICI渗透管及附属装置可谓一次性投入、受益终生，核算起来非常经济又确保实验室的人员、财产安全，请您千万不要错过本期节目。今天非常荣幸我们再次邀请到色谱界专业人士、北京明尼克公司技术总监李高沪先生，请李工就气体分析中可替代传统气瓶的渗透管类产品相关问题进行解答，首先请李工对明尼克渗透管产品总体情况作一下介绍---李工：好的，观众朋友们，大家好，有幸再次来到中国仪表网与大家见面，北京明尼克渗透管产品来自于美国VICI品牌，明尼克是VICI中国区首席代理，我们知道VICI阀类产品世界驰名，用于渗透管的动态标准气体发生器、气体纯化器、色谱检测器等产品同样在业界表现不俗，这些产品作为明尼克的高端仪器同步服务于全国分析行业客户。 明尼克公司总经理薛海玲女士及技术总监李高沪先生与VICI公司总经理Franco Cozzio先生在美国PITTCON展会合影 代洪军：谢谢李工，一些观众可能还不了解渗透管这类产品，您能给大家简单介绍一下原理和应用吗？ 明尼克 VICI Dynacal 渗透管 李工：渗透管是在一个小尺寸惰性可渗透的容器中装有两相间平衡的纯化学物质，可以是气液相，也可以是气固相，在一个恒定温度下渗透管内的物质以一定的速率通过渗透部位向外渗透。渗透管插入载气流中，产生试验所需的浓度，用来标定气体分析器系统，也用于危险气体报警测试、材料和生物系统的长期研究，以及任何需要稳定痕量浓度的应用场合。代洪军：好的，那么渗透管都有哪些物质成分呢？李工：目前VICI能作的渗透管有大概有五百种成分可以用作渗透管的材料，比如常用的有汞、甲醛、氨、硫化物、磷化氢、一氧化碳、一氧化氮和甲烷及苯系物等等，涵盖了实验室分析用的众多无机和有机组分，具体可关注明尼克官网及各合作网站的相关产品信息。 明尼克 VICI 渗透管常用组分 代洪军：有观众咨询渗透管的渗透速率有什么标准吗，请您介绍一下。李工：渗透管和动态标准气体发生器联用，通过测定已知温度下已知时段内重量的减少值来计算渗透速率建立一个分析的基准点，VICI渗透管的渗透速率可以溯源NIST，也就是美国国家标准技术研究院，相当于国内的中国计量院的方法来确定，量值来源权威可靠、可溯源。代洪军：好的，上面说到动态标准气体发生器，VICI有相关产品吗？李工：VICI是有相关产品的，我们知道渗透管和动态标准气体发生器联合使用产生标准气体的，VICI同样提供各种型号的气体发生器，从最基本的Model 150型230、340、345型到Model 505型都可以精确提供ppb到ppm浓度范围气体，产品一如VICI阀类产品具有可靠的精确度和数据的重复性。 VICI Model 505型动态标准气体发生器 代洪军：谢谢李工，如开场所说，非常多的观众关心使用渗透管和动态标准气体发生器与使用气瓶相比有哪些优势，您能再给大家系统介绍一下吗？李工：渗透管的优点主要有，在惰性介质中使用的是纯物质，所以浓度精度高，建立的标准易于溯源NIST，能得到EPA和ASTM认可，改变和增加单个成分，十分方便，浓度范围宽，改变温度和稀释流量可以方便改变浓度范围。瓶装气的缺点大概有这几点，在另一种介质中达到平衡，多组分和浓度范围宽需要大量的气瓶，会占用珍惜的实验室面积，气瓶用的时间长的话还可以使标准或浓度下降，很多活性物质不能使用气瓶。总之，VICI提供的渗透管和渗透装置无论从安全性、精确性、经济性、便捷度方面与传统钢瓶相比都大占先机。代洪军：那么请您再介绍一下VICI渗透管的主要类型？李工：VICI渗透管主要分为两大类，主要分为Dynacal和G-Cal两大系列，Dynacal主要用在恒温控制的环境下工作，分为管状渗透管、长寿命渗透管、薄膜渗透膜渗透管三种型号，渗透速率可在5ng/min到50000ng/min范围内变动；G-Cal渗透管是美国专利产品，具有极低的温度敏感性，在室外用温度变化影响不大，特别适用于现场条件下的分析，同样可以得到一定浓度的ppm或ppb级的混合气体。 明尼克 VICI G-Cal 渗透管 代洪军：好的，谢谢李工的介绍，那么渗透管内填充液减少后会影响渗透速率吗？李工：不会的，只要渗透管中哪怕还有一点液体就存在着气液平衡，渗透腔中就会保持恒定的蒸气压。代洪军：渗透速率会随着外部压力的变化而变化吗？李工：我们说不会，海拔高度和大气压力的变化不会使渗透速率发生变化，挥发性化学成分在渗透管或渗透膜表面的分压力被认为是0，当渗透时有尾气吹扫时这个假设是成立的，渗透率是化学填料从渗透管内腔扩散至外壁时压力梯度的函数，在压力梯度变化到可发现渗透明显改变之前渗透管附近会产生相对高浓度的气体。代洪军：还有观众非常关心渗透管的安装方向会对渗透速率产生影响吗？李工：渗透管的安装方向不会对渗透率产生影响，温度是影响化学物质在渗透膜内的蒸气压和溶解性的全部因素，和液体与管内壁接触面的大小无关。代洪军：谢谢李工，还有观众咨询，动态标准气体发生器与渗透管是如何配合的，请您再给大家介绍一下。李工：渗透管在使用时放在动态标准气体发生器的渗透腔内，载气以一个恒定流量经由渗透腔，渗透腔的温度控制了标准气体从渗透管向外渗透的渗透率，保证了仪器的精度，VICI同样提供相应的动态标准气体发生器产品，Model 505型有两个独立温控的渗透腔，每个腔体放置一至多支渗透管可产生多种组分的混合标气，温度控制精度可达0.01摄氏度，渗透出的气体随着载气稀释可以通过质量流量计来控制，精度可以达到±1%，从而得到不同浓度的标准气体。 VICI Model 500型动态标准气体发生器 代洪军：刚刚看到还有客户比较关心产品的货期情况，您给介绍一下？李工：常用的渗透管，如汞、甲醛、硫化物、苯系物都属于常用产品，一般货期4-6周，不太常用渗透管货期略长，VICI原装动态标准发生器货期一般8周以上。代洪军：非常感谢李工的精彩解答，今天可谓干货满满，由于时间关系，本次采访就到这里，感谢直播平台的大力支持，谢谢大家的关注和分享，也请您关注明尼克同期其他的直播节目，谢谢大家，再见！ 附注：视频回放二维码： （直播时间：2020年8月18日）

POCT（Point-of-Care Test）又称“现场及时检测”，是指在采样现场即刻进行的快速诊断，被广泛应用于药物滥用筛查、食品病原体筛查、血糖检测、新冠检测、心脏标志物快速诊断、尿液分析等。POCT产品由诊断试剂及其配套使用的仪器两部分组成，具有体积小、操作简便、结果及时等优点，随着酶免疫、免疫标记、色谱、光谱、生物传感器等新技术的引进和临床医疗的需求，POCT的应用领域也更加广泛。中国POCT增速领跑全球全球POCT市场处于成熟发展阶段，据Global POCT Outlook 报告显示，2018年球 POCT 市场规模约为 240 亿美元，年复合增长率超过 8%，其中全球最大的细分市场为血糖监测。2020 年，全球 POCT 市场规模将超过 270 亿美元。全球 POCT 市场规模（亿美元）（Global POCT Market Outlook 2018、 安信证券研究中心）我国POCT行业相对起步晚，规模小，正处于成长期。随着国内经济的发展和医保控费、分级诊疗等各项政策的推进，国内POCT市场规模稳步增长，2020 年，其市场容量达21.8亿美元，复合增长率达23.19%，增速超过全球POCT整体行业的增速，预计未来中国 POCT市场仍将以 20%-25%的增速迅速增长。近年来中国 POCT 市场规模（亿美元）（Frost & Sullivan、 安信证券研究中心）POCT产品渗透不足虽然我国POCT增速领跑，但相比加拿大、美国、墨西哥等地区，我国的POCT渗透率还是有所不足。据调查，我国在2018年的POCT 渗透率约为14%，还不足加拿大 POCT 渗透率的一半。一方面，我国在POCT行业起步较晚，另一方面是医院、检测机构等终端市场对POCT产品认可度不高导致。但中国 POCT 对 IVD 的渗透率并非一成不变，第三方医学检验业务的飞速发展，使 POCT 在终端市场的需求飞速增长，预计到 2023 年，国内POCT渗透率将达 20%。2018-2023 各国家 POCT 渗透率分析预测（ %）（BIS Research、 Frost & Sullivan、 安信证券研究中心）国产POCT仍需努力POCT下游市场主要包括各级医院、社区门诊、卫生服务中心、体检中心等。中国POCT未来发展潜力巨大，从自身来说，一方面是POCT产品缩短了从样本采集、检测到结果报告的检测周期，且对检测的操作者要求不高，在医院各科室、疾控中心等场所，相关人员经过简单培训或者阅读说明书即可操作，血糖、妊娠等产品甚至可以由患者或用户自己操作，缩短了诊断时间。另一方面， POCT产品的仪器组成部分，目前依赖进口，成本偏高，未来国产替代空间很大。从发展环境来看，2020年，新冠肺炎疫情防控使得检测试剂盒等POCT产品需求量猛增，带动了国内POCT行业的发展，新冠检测业务更为国产POCT龙头带来打开海外市场的契机。但目前国内POCT市场仍是外资占据主导地位，ICU、手术室、急诊、临床科室等医疗部门在POCT产品的选择上，更倾向罗氏、强生、雅培等国际巨头企业，国产企业想要抢占市场提升竞争力，仍需在技术上下功夫。仪器信息网将于2021年8月3日-5日举办第四届先进体外诊断技术网络会议（iConference on In-Vitro Diagnosis，iCIVD 2021），临床POCT分会场将在8月4日开始。（点击免费参会）

软毛青霉素及相关青霉菌毒素近期，日本著名药企小林制药被推上了风口浪尖，部分消费者在服用该公司含有红曲成分的保健品后，出现肾脏等方面的健康问题，导致小林制药已撤回8种红曲保健品作为功能性标识食品的备案，其中3种商品已经召回。图片图片来源：财经网一般情况下，红曲类保健食品会检测是否含有已知的真菌毒素—桔青霉素。小林制药表示，他们选择的红曲菌不携带能产生桔青霉素的基因，在原材料测试报告中也的确没有检测到桔青霉素。3月29日，小林制药公司向日本厚生劳动省报告，其红曲产品中导致问题的成分可能为“软毛青霉酸（Puberulic acid）”。软毛青霉酸是在发酵过程中由青霉菌产生的天然毒素。据文献报道，从青霉菌发酵液中已分离出软毛青霉酸（Puberulic acid）、密挤青霉酸（Stipitatic acid）及其三种类似物Viticolins A–C等环庚三烯酚酮类（Tropolone）毒素。青霉菌毒素具有耐高温和侵害实质器官的特性，加热烹调也很难使其毒性减弱。目前，有关软毛青霉酸等青霉菌毒素导致的肾脏毒性报道较少，仍需进行相关研究。由于红曲菌在发酵过程中并不能产生软毛青霉素，有专家推测小林制药的红曲产品可能因为原料受到了青霉菌的污染而产生了软毛青霉酸，但具体原因还需后续的调查确认。相信该事件的发生将进一步促进红曲类食品检测的加强，相关检测标准将在不远的将来应运而生。红曲及其用途图片来源：财经网红曲也叫红曲红、红曲霉、红曲米，其作为一种天然发酵产物，成分复杂，包括多种具有生物活性的物质。红曲可应用于制药、酿酒、食品着色等方面，具有悠久的历史和公认的保健价值，特别是在降血脂、降胆固醇方面具有积极效果。目前，国内生产的红曲主要有三类，分别是酿酒红曲、色素红曲和功能红曲。▶ 酿酒红曲的糖化力高、酯化力强、有独特的曲香，广泛用于各种黄酒、白酒、醋、酱的酿造；▶ 色素红曲的色价很高，是纯天然的食品着色剂，通常用于肉制品、腐乳等食品的着色。▶ 功能红曲是指以大米为原料，用纯培养的红曲菌发酵生成的莫纳可林K（又称洛伐他汀，结构式见下图）等生物活性物质的红曲，常被用作防治心血管疾病的保健品和药品的原材料。各大厂商包括小林制药已将红曲米类食品开发为具有降血脂、降胆固醇功能的保健食品。我国对红曲类产品的使用要求红曲色素，属于复合色素，常用红曲添加剂为大米的红曲酶发酵产物或其提取物，为多种天然色素的混合物。目前, 已确定出化学结构的红曲色素主要有6种，包括黄色素、橙色素和红色素，结构如下：随着科学认识的不断深入和对食品安全要求的提高，我国对红曲及其制品的应用和管理日趋严格。国家食品药品监督管理局在《关于以红曲等为原料保健食品产品申报与审评有关事项的通知》中规定，红曲推荐量每日暂定不超过2g，产品中洛伐他汀应当来源于红曲，总洛伐他汀推荐量每日暂定不超过10mg，且不适宜在少年儿童、孕妇、哺乳人群使用等；《GB 2760-2024食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》红曲米及红曲红作为着色剂可用于腐乳、碳酸饮料、果冻、糕点、配制酒等多种食品中，其中风味发酵乳中的最大使用量不得超过0.8g/kg，糕点中的使用量不得超过0.9g/kg，焙烤食品馅料及表面用挂浆不得超过1.0g/kg；另外，《GB 5009.150-2016食品安全国家标准 食品中红曲色素的测定》规定了对风味发酵乳、果酱、腐乳、干杏仁、糖果、方便面制品等食品中红曲红素、红曲素、红曲红胺3种红曲色素的测定方法。值得注意的是，红曲色素（又称红曲红）是发酵产生的多种天然色素的混合物，由于发酵工艺的不同，市售红曲色素所含的色素成分及其含量不尽相同，也并非上述所有常见成分均可检出。另外，GB 5009.150-2016和SN/T 3843-2014标准中将红曲红胺的CAS号3627-51-8写为126631-93-4，而后者对应的名称为N-芴甲氧羰基-8-氨基辛酸（N-Fmoc-8-Aminooctanoic acid），对应的结构式见下图。尽管该化合物的分子式和分子量与红曲红胺完全相同，导致二者在一级质谱的分子离子峰完全相同（均为[M+H]+ = 382, [M-H]- = 380），然而二者的化学结构却差别巨大，因此其核磁谱图和二级质谱上的碎片离子峰有显著差别，在HPLC上的出峰时间和UV吸收也有明显的区别。检测人员在标准物质选择、采购和使用中应多加注意，避免产生错误的检测结果。红曲在发酵过程中可能因菌株变异或污染产生桔青霉素，其有很强的肾脏毒性，摄入过量会导致肾损害，因此桔青霉素是红曲类产品必检项。《GB 1886.181-2016食品安全国家标准 食品添加剂 红曲红》中规定红曲红中桔青霉素的限量为0.04 mg/kg。《GB 1886.66-2015食品安全国家标准 食品添加剂 红曲黄色素》中规定红曲黄色素中桔青霉素的限量为1.0 mg/kg。阿尔塔科技作为被CNAS认可的食品安全检测有机标准物质生产制造商，根据科研单位检测热点，快速响应，积极研发软毛青霉酸、桔青霉素、红曲色素及其相关产品，助力食品安全检测，为守护广大消费者的身体健康保驾护航。 红曲发酵过程可能产生的相关毒素标准品：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

步乳业后尘，食用油也开始“扫黄”行动。据日前质检总局公布的食用植物油产品抽查名单，广东省云浮市云城区富盛粮油厂、云城区满意花生油厂、高要市孖宝油有限公司生产的部分产品被检出致癌物质黄曲霉素超标。　　深圳市场监督部门随后也在当地检出7批次食品黄曲霉毒素B1含量超标，涉及食用油和花生两类食品。检测发现，有4批次在餐饮服务单位抽取的食用油该项目超标。　　广东省质监局消息称，日前已经对近日被国家质检总局查出食用油产品中黄曲霉素超标的3家食用油企业立案调查，产品也被召回。

中国的食品业又一次丰富了公众的化学、生物学以及医学知识。2011年12月24日，国家质检总局发布《液体乳产品质量国家监督抽查结果》公告，称已对21个省、自治区、直辖市128家企业生产的200种液体乳产品进行了抽查，发现有包括蒙牛在内的2种产品黄曲霉毒素M1项目不符合标准。　　每天一杯奶，强壮中国人。这个耳熟能详的广告语，已经被中国奶企自己击碎。随着各种各样的问题的相继暴露，牛奶，喝还是不喝，已经成为中国很多人每天萦绕在心头的难解之困。2011年岁末，当人们都以为2011年年末的大事已告终结，可以放心盘点当年各大新闻的时候，奶业又爆出黄曲霉素超标的特大新闻，这让2011年注定成为新世纪以来大事最多的一年。　　检测结果延迟2个月公布　　“总局此次处理的意见已经在网站公布，欢迎大家浏览。”在面对本报记者关于问题奶企的整顿情况的提问时，国家质检总局新闻办陈熙同处长这样答复。　　据国家质检总局官网介绍，被检出问题的蒙牛乳业(眉山)有限公司和福建长富乳品有限公司的产品都是位于福州的国家加工食品质检中心发现的。蒙牛乳业(眉山)有限公司的纯牛奶黄曲霉素M1实测为1.2μg/kg，较0.5μg/kg的国家标准超标140%，另一款福建长富乳品有限公司生产的长富纯牛奶(精品奶)实测值为0.9μg/kg，超标80%。　　这200份抽查样本的生产日期最晚为2011年10月20日，也就是说，在酝酿了两个多月之后，国家质检总局才最终将其发布。三聚氰胺之后，奶业又一次与致癌物质联系起来，稍有不同的是，此次的黄曲霉素M1基本属自然生成，人工添加的可能性较小。　　在1960年代，英国东南部的10万只火鸡发病死亡事件让人们认识到了黄曲霉素(Aflatoxin)的存在。研究结果表明，黄曲霉素有剧毒，是目前发现的最强致癌物之一，其毒性为氰化钾的10倍，为砒霜的68倍。　　“在牧场中，黄曲霉素主要来源于饲料。如玉米、棉籽、草料等，如果堆放时间过长，遇到潮热的环境就容易发生霉变，产生黄曲霉素B1，而奶牛吃了问题饲料后会将大部分的B1毒素排出体外，少量B1会在体内积淀，进入血液循环后在奶汁中出现，这时的黄曲霉素就是毒性较小的M1了。”奶业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉对时代周报记者介绍。　　但尽管牛奶中的黄曲霉素M1毒性只有B1的十分之一左右，在1993年，黄曲霉素M1同样被世界卫生组织(WHO)癌症研究机构划定为一类致癌物。由于各类黄曲霉素均能直接诱发肝脏疾病，在肝病毒传播最为广泛的东亚，其毒害尤为值得警示。　　早在2011年11月27日，国家质检总局就签发了给各省市质监局的“特急明电”—《关于立即对乳制品中黄曲霉毒素M1超标问题开展处置工作的通知》，其中提到，发现部分省份的个别批次的乳制品黄曲霉素M1超标，决定在全国范围开展专项督查检查。　　不过，国家质检总局网站如今并没有这份通知，但在多个省份的质监公告中对这份文号为国质检明发〔2011〕30号的通知多有提及。　　“黄曲霉素比三聚氰胺要好检得多。”来自青岛新希望琴牌乳业有限公司的检测员刘威曾对青岛的一家媒体演示了检测黄曲霉素的整个过程。　　这位从业者称，检测的基本流程是首先在每个样品中会加入一种名为黄曲霉素单克隆抗体的物质进行孵育，大约需要孵育2个小时，之后，便可以使用一台名为酶标仪的仪器进行检测，黄曲霉素的具体数值几分钟后就能在仪器中显示。　　至于国家质检总局为何在延宕2月之久才公布这个几分钟就可以测出的数值质，有内部人士在回答时代周报记者这个问题时说：“其中利益关系错综复杂，一言难尽。”　　黄曲霉素连过三个检测关　　“本来，在问题牛奶进入奶企之前，有三道关口能够发现黄曲霉素。”资深乳业专家、广东省奶业协会副会长王丁棉说，“首先是饲料，无论是大型牧场还是个体奶农，都知道霉变饲料对牛只的毒害，一般而言，牧场的饲料堆放到一定时间会进行清储，将问题饲料排除，奶农没有这样的条件，但也能够凭经验将霉变的饲料分辨出来。”　　据王丁棉介绍，农业部负责，农业部、各省的农业厅、各地市的农业局下面都设有专门的饲料管理办公室，负责饲料的质量安全，会定期地抽查饲料厂的质量安全。　　值得关注的是，根据相关规定，乳制品企业和牧场在购买饲料时，会要求对方出具检测报告，包括饲料的营养情况和质量安全情况。而蒙牛致癌门事发后，至今相关方并未公布相关批次饲料的检测报告。　　据王丁棉介绍，检测项目主要包括蛋白、水分、酸性纤维、碱性纤维、农药残留、黄曲霉素等，由于一般饲料都是大宗商品买卖，存储期有半年之久，保存不当可能会出现受潮霉变，因此饲料使用前应该进行再次检测。　　“最大的可能是有人通过关系低价购入粮仓的霉变粮食，加工成饲料出售，牧场或者牧户有时会购入这种饲料，但并不知道其含有黄曲霉素。”王丁棉这样认为。　　“奶源是第二道关，如果牧场，在运出牛奶前会进行检测，如果是奶农，则收奶站会进行检测。上面两个过程主要由地方畜牧局进行监管。”王丁棉凭经验认为，畜牧局的监管也许并未能起作用，“畜牧局的检查通常是两三个月一次，连牧场都难以覆盖，更不用说牧户了。”　　对于生产环节，主要靠企业自检，而且应该做到批批检测。“奶企是第三道关，但往往也是虚设。”王丁棉说，“很多奶企的检测工作室基本就是堆放杂物用的，在恶性竞争下，为了争夺奶源，更快地进货出货，奶企更愿意省去检测鲜奶的过程。”　　按照《生鲜牛乳收购标准》，“抗生素残留”和黄曲霉素M1都是必备检测项目，《企业生产乳制品许可条件审查细则(2010版)》也规定，乳制品生产企业需要检测项共有37项，其中黄曲霉素M1也是明确要求为“必检项”。　　也就是说，无论是原料奶还是成品奶，在产前产后都要进行检测，而这次是由国家质检总局抽检出来的，按照常规，国家质检总局抽检的都是企业自行检测合格之后的成品奶。　　广东省一位基层质监人士说，奶企通常是将牛奶送检，同时还有从国家到省地市不同级别的抽检。“抽检原则上不会被奶企所知道，只要严格执行，一般不会出问题。”该名人士说。　　在食品中要有就有害　　事实上，肆虐的不仅仅是牛奶中的黄曲霉素M1，在如玉米、花生、大米等谷物、坚果类食品中，黄曲霉素B1有着更广泛的存在。　　据质检总局日前的公布，在广东省云浮市云城区富盛粮油厂、云城区满意花生油厂、高要市宝油有限公司生产的部分产品被检出致癌物质黄曲霉素超标。　　这并不让人意外，中国疾病预防控制中心营养与食品安全所曾从各省市市面采集284份样本检测，发现玉米中黄曲霉毒素的检出率为70.27%，并有14.86%的玉米样品中黄曲霉毒素B1含量超出国家限量标准 花生中黄曲霉毒素的检出率为24.24%，其中3.03%的花生样品中黄曲霉毒素含量超出国家及国际食品法定限量标准。　　在蒙牛黄曲霉素事件爆发后，中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波教授在博客上对黄曲霉素的危害以及防控向公众作了提醒。　　“黄曲霉素是强致癌物质，它在食品中只要有就是有害的。不像有些东西，定个量，在什么数值以上是有害的，多少数值以下是无害的。”罗云波对本报记者说，“黄曲霉素就是不能有，但是又做不到不能有，所以现在又有些标准，这个叫技术标准。”　　所谓技术标准，就是在技术条件下可以达到的最低的限量。比如说黄曲霉素的含量，在奶制品中是0.5μg/kg，而在大米里头就是10μg/kg。　　“这是因为大米里黄曲霉素含量的控制比较难。所以我说，奶里面其实就是一点点，真正多的还是在其他里面。”罗云波说。　　罗云波认为，只要人吃东西就有可能接触到黄曲霉素，但要能理性分析，尽可能的少伤害。“现在说不好听的话，你把母乳拿来检测，都有可能检测出黄曲霉素。特别是在农村，如果你吃了陈化粮或者发了霉的棒子面，那你肯定跑不掉的。还是要从监管上看，管好源头控制，尽可能减少其可能性。”他建议说。　　而在王丁棉看来，作为一种能在人体沉淀的致癌物质，黄曲霉素本身就不应该在食品中存在，而不能简单地认为量小就毒性不大。他说：“1.2μg/kg跟0.5μg/kg相差十多倍，何况还有将婴幼乳品M1标准定为0.025的，光看数值就知道差别了，为什么还认为差别不大?”　　食品安全存在三套标准　　“这个很奇怪，你说汽车，每年召回汽车多少啊。这个牌子一点不受影响 为什么到了食品就不行了呢，就不能出一点问题呢?人们看待汽车和食品的看法不一样。”中国工程院院士陈君石如此感慨。　　陈君石向时代周报记者介绍：“总体来说，食品安全问题还是少数，光靠监督也还是不行的，企业自己也得更严格地查，这一次就是因为蒙牛自己遗漏了。按说这是一个常规检查，又不是很贵。没有什么技术难度。不能说蒙牛没有责任。”　　近来，陈君石正在为媒体对他的讲话断章取义而头疼。在2011年12月初，他参加了食品安全国家标准审评委员会第六次主任会议，该会议的主题之一就是研究食品安全国家标准规划(2011-2015)征求意见稿。在2011年12月底，他接受了媒体采访，但他认为，该媒体刊登的报道将其讲话断章取义，导致公众对他产生不满。　　“我确实讲过‘标准是妥协的产物’这句话，但掐头去尾作为标题，误导性很强。”陈君石对本报记者说，“大众会认为‘妥协’是指不顾人民健康，向企业利益妥协，向差劲的国情妥协，这根本不是我的原意，在保障健康方面，标准绝无妥协。”　　陈君石认为，一个标准的制定是基于科学依据，在能够保障健康安全的前提下，以兼顾国情和协商的方式确定的，这是标准制定的原则，国内国外都是如此。　　“在我国，往往各部门、各位专家之间的看法不一，在是否制定某些标准和指标方面存在分歧，最后通过协商的方式达成一致，即为妥协。所谓的安全和不安全就是个量的问题。”陈君石表示。　　“现在食品安全国家标准的问题，已经讨论得差不多了。我们根本的问题是，这个标准是本来不该有的，这个跟食品安全一点关系也没有，这是一个质量问题，不是安全问题。”陈君石这样告诉时代周报记者。　　陈君石认为，在《食品安全法》颁布之前，中国是世界上唯一有多套国家级食品标准的国家。就同一食品而言，有食品卫生标准，根据的是食品卫生法，主管部门是卫生部 其次有产品质量标准，根据的是产品质量法，主管部门是国家质检总局 还有农产品质量安全标准，根据的是农产品质量安全法，主管部门是农业部。　　“这三套标准都具有国家强制性，其间矛盾显而易见。比如，同一食品测定铅含量，若按这个标准是合格，按那个标准就不合格了。”陈君石认为，“由于存在多套执法标准，给企业和执法都造成了不必要的困难。所以，2009年颁布的《食品安全法》规定，今后我们国家只有一套国家级强制性的食品安全标准。”　　据陈君石讲述，从2009年开始，国家开始清理整顿，所遵循原则是只有一套国家强制性食品安全标准。据其透露，整顿过程中最大的困难就是清理整顿标准中，各部门、各位专家之间的看法不一，存在分歧。“不过，最后总能通过妥协达成一致意见。”张君石补充说。　　据上述地方质监局人士透露，由于标准不同，各质量监督部门不得不围绕在各自的标准和领域内各自为政。“如果单提奶源这一块，质监局基本管不了。”他说，“因为按照分工划分，牛奶进入奶企前属于农业口，由地方农业部门负责，到了奶企生产阶段交给质监，到上了货架则是工商的事情了。”

药物生产中的关键工艺参数是影响药物和剂型理化性质和生物药剂学性质的重要因素。原料药粉末的大小和晶体形状影响其流动性和压实性能：粒径大且球形度好的颗粒通常比颗粒小但长宽比大的颗粒更容易流动；小颗粒溶解更迅速，并且比大颗粒的悬浮液粘度更高。因此，各国药典中都对相关药物所涉及的粒度问题及测量方法做出了规定。有关粒度测定的测定方法是随着科学的发展和计算机技术的飞速进步逐渐发展起来的，包括：筛分法、显微镜法、电阻法和光阻法、以及目前非常流行的激光衍射法（光散射法）等（1，2）。然而，随着计算机功能日益强大，数字化图像分辨和提取技术不断提高，可以同时具备上述各种方法能力，可以测量粒度分布、粒形分布，可以准确计数的图像法粒度粒形分析仪正在走向舞台中央（2）。一、中国药典中所涉及的药物粒度及测定方法中国药典2020年版四部在通则0982《粒度和粒度分布测定法》中规定了以下测定方法：1.第一法（显微镜法），用于测定药物制剂的粒子大小或限度。2.第二法（筛分法）：用于测定药物制剂的粒子大小或限度，粒度下限在75μm左右的样品。3.第三法（光散射法）：即激光衍射法。根据ISO13320-2009，该方法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布，适用的粒度范围大约为0.1μm~3mm。在中国药典中涉及粒度的药物包括中药、丸药、颗粒剂、外敷软膏、滴眼液、抗生素等，如下表中国药典一部中国药典二部中国药典三部药品名所载页数粒度测定方法要求药品名所载页数粒度测定方法要求通则所载页数粒度测定方法要求人参茎叶总皂苷389第二法灰黄霉素351第一法0104颗粒剂第二法人参总皂苷391第二法曲安奈德注射液362第一法0105眼用制剂第一法心脑欣丸722第二法阿莫西林克拉维酸钾颗粒437第二法0109软膏剂、乳膏剂第一法冰黄K乐软膏865第一法蒙脱石1452第三法0114凝胶剂第一法妇乐颗粒896第二法蒙脱石分散片1454第二法0115散剂第二法京万红软膏1106第一法蒙脱石散1455第二法逍遥颗粒1358第二法醋酸甲羟孕酮混悬注射液1529第一法通心络胶囊1447第一法磷霉素钙颗粒1585第二法障翳散1672第一法注射用亚锡聚合白蛋白1599第一法---锝[99mTc]聚合白蛋白注射液1607第一法二、美国药典中所涉及的药物粒度及测定方法美国药典中涉及粒度分析内容是用于注射液和滴眼液的USP788/789通则，推荐的方法是光阻法和膜显微镜法，主要关注药液中粒度范围在10~24μm和25~50μm（可视范围）的颗粒计数和评价。这些颗粒存在的形式如下：i.不溶的可移动的固体/半固体；ii.单个实体或聚集体；iii.一种或几个物种；iv.化学反应产生的固体v.制剂变化产生的固体这些颗粒物产生的原因包括：i.外源性物质存在；ii.内源性物质存在：包括生产工艺的功能故障和包装来源；iii.制剂固有的颗粒，如生物制品中存在的颗粒。USP789基本等同于788，但主要针对滴眼液。USP788等同于欧洲药典EP5.5和日本药典JPXIV，XV。关注医疗风险的USP729是以USP788为模板的，适用于所有脂质（10%，20%，30%）。其限定的粒度范围是在0.5~5μm，因为这些颗粒可以机械阻塞微血管。但是，USP788所主张的粒度测定方法存在以下问题：1.光阻法的问题：只适用于球形颗粒；气泡和油滴不能分辨，也被计数。2.显微镜的问题：对粒子的判断和解释存在主观意识。另外，对于生物制剂中不可见粒子分析，特别是可以通过不同的机制聚集的蛋白质的应用，USP788面临着挑战。因为对于透明、非球形和高浓度的蛋白质聚集体，光阻法和显微镜法无能为力。对于口服制剂和原料药（API），USP429规定了激光衍射方法测定粒度的通则。该方法根据ISO标准13320-1(1999)和9276-1(1998)建立的，整个章节也已经和EP和JP的相应章节进行了协调。USP429指出，此技术并不能区分单个粒子的散射和一团基本粒子的散射，也就是不能区分结块和凝聚。绝大多数的样品都包含结块和凝聚，并且我们主要关注的是基本粒子的尺寸分布，所以在检测前这些结块通常需要分散成基本粒子。虽然ISO13320-2009修改了激光衍射法的应用限制，指出激光衍射法测量粒度只适用于球形颗粒，其测量的误差来源包括非球形、表面粗糙度和不正确的光学参数，USP429也已经指出，被测物质的光学性质和它的结构（如形状、表面粗糙度和多孔性）对于最终结果有影响。三、图像法粒度和形貌分析技术阿扎胞苷为无菌冻干粉针剂，是一种新型表观遗传学抗肿瘤药，是目前唯一被临床证明可延长高风险骨髓增生异常综合征患者总生存期的抗肿瘤药。根据美国药典USP章节 788 和 729 ，必须关注注射类产品中颗粒物对生物学性质的影响。美国药典附录中规定了注射剂分析的主要方法:1.可测量尺寸和颗粒计数2.数据统计非常重要，特别是尺寸小于1微米的颗粒和数目但是，药典中给出的消光法粒子计数器（光阻法）粒度和计数功能只能覆盖2~400微米，其消光效率无法解决低于2微米的问题。自USP788以来，药物产品已经发生了深刻变化：疫苗、新癌症治疗药物、纳米颗粒（克服不溶性）、控释微球、聚合物、结晶纳米颗粒、脂质体制剂等新的剂型不断涌现，同时对粒度检测也提出了新的要求。2010年12月8日至10日,美国药典委员会在马里兰州洛克维尔USP总部召开了USP有关粒度的专题研讨会，对USP788通则面临的挑战开始寻找和调查替代方法。来自美国StableSolutionsLLC公司的DavidF.Driscoll博士在研讨会上明确指出：要解决小于1微米颗粒的技术挑战，包括：■颗粒物理性质■颗粒筛分■颗粒计数■颗粒统计■颗粒轮廓在研讨会上，讨论和考察了一系列新的粒度分析仪器和技术，欧奇奥（Occhio）图像法粒度粒形分析仪也位列其中。而这些挑战对于先进的适用于医药行业的静态图像法粒度粒形分析仪已经迎刃而解。作为下一代粒度分析仪，Occhio粒度粒形分析仪可以进行：●颗粒大小及其分布l颗粒计数●颗粒形状及其分布●干法或湿法，动态或静态●适用于悬浮液、乳浊液、泡沫、颗粒、粉末、纤维●同时具有激光粒度仪、库尔特法或光阻法计数器和显微镜的功能1.粒度粒形分析仪的组成粒度粒形分析仪有硬件和软件两个部分。硬件部分由分散系统、进样系统和成像系统组成。其中成像系统是核心部件（见表2）。成像系统检测的是颗粒群中每个颗粒的尺寸，因此必须使用分散系统以保证颗粒之间没有团聚。根据被测物料的介质是气态还是液态,可分为干法分散系统和湿法分散系统：湿法分散系统是将颗粒分散在液体介质中，干法分散系统是将颗粒在空气中直接分散。与激光粒度分析仪的干法系统不同，图像法的干法分散样品是可以回收并重复测定的，因此具有极大的优越性。所以，应该提倡“干样干测，湿样湿测”，最大程度地保持样品的初始状态。干法测定可以极大简化样品准备过程，避免粉体样品在液体介质中团聚的可能。表2粒度粒形分析仪的成像系统组成及功能成像系统部件功能光源单色(脉冲)光可避免颗粒对光的衍射产生虚影,得到边界清晰的颗粒图形，优于白光扩束单元根据不同缩放倍率的镜头调节输出光束的直径测试区(样品池)颗粒与脉冲光的作用区光学系统不同的放大倍率和相应的测试范围相适应；好的光学系统不存在像差工业相机是远高于普通摄像机成像和存储速率的图像拍摄装置进样装置：物料在进入成像系统或分散系统前，需要调节到一定的浓度，以得到最佳的分散/检测效果:●湿法：通过加入不同体积的颗粒量进行调节，由注射泵（可相对计数）、蠕动泵（可相对计数）或离心泵（动态湿法，只能绝对计数）将样品带入位于光路中的样品池（见图1左）。●干法(动态)：由振动进样单元控制,调节单位时间的进样量，然后进行自由下落式分散或气流分散。气流分散包括喷射式分散和横向分散，其中横向分散对样品扰动最小，并能使样品处于势能最低的位置，准确采样（见图1右）。●干法(静态)：将分散在载玻片上的颗粒样品通过机械传动装置，直接置于成像系统的测试区。图1湿法和动态干法粒度粒形分析仪示例左图：OcchioFC200湿法粒度粒形分析仪原理图，包括光源、变倍率远心镜头、高分辨相机、样品池和内置注射泵，检测下限低于200nm。可外置湿法分散模块；右图：OcchioZephyrLDA动态干法粒度粒形分析仪原理图，包括振动进样单元、横向气流分散装置、样品池自动吹扫系统、成像系统和真空样品回收系统。静态法图像分析仪器对样品扰动少，安全性高，还可以对颗粒进行计数，统计量达上万个，既可以替代扫描电镜，也可以替代激光粒度仪，测量、描述和验证方法的执行标准包括GB/T21649.1-2008和ISO13322-1。应用3D软件和反射光分析技术，还可以对混合物样品进行颜色分析，估算各种单质的比例。一次实验可以得到多个结果，数据量极为丰富，是药品研发和质控表征技术升级改造必备的分析手段。专用的图像法粒度和形貌分析仪还可用于蛋白质聚集体或结晶反应过程的跟踪分析。图2下限低于200nm的Occhio500nanoXY静态干湿法粒度粒形分析仪及其各部分功能说明（点击了解仪器更多详情）2.原料药（API）或晶型药物的分散分散器是粒度分析仪器的主要组成部分。良好分散的要求是：●颗粒必须被分开；●在分散过程中，样品的尺寸和形状不应该被改变。●较小的颗粒和较大颗粒必须以相同方式分离。●分散过程可以重复几次，并在同一样品上再现相同的结果。通常，药物制剂中最重要的产品是API，一般通过粉末的晶体形态对其进行表征，其尺寸分布从亚微米到几百微米不等。部分API可能由精细，脆弱的针状晶体组成，这些颗粒通常与小纤维相似。图3比较了三种分散样品的方法，数据表明：只有方法C提供了正确的粒度粒形值。图3.不同分散方法的比较A手动分散：有颗粒团聚体存在且分布不均匀；B脉冲空气分散：可以看到，由于进气压力的存在，导致晶体颗粒被破坏；COcchio可控的真空分散：这种分散是均匀的，且脆弱的晶体颗粒没有被破坏；可控的真空分散方法（2）分散API颗粒（图2），不仅样品用量少，而且保证分散过程中样品的完整性，并可进行重复分析。与空气喷射式干法相比，不仅可以保证晶型不被气流破坏，而且可以减少与环境大气相关的污染，继而用统计软件来详细描述颗粒结构，并提供可对比的尺寸形貌研究。图4对比了两种不同分散方式得到的样品粒度结果。由图4可见，曲线之间存在着非常重要的差异。在小于10μm（点2）的区域，可以看到存在大量的细粉。这些颗粒是因为分散期间的晶体断裂产生的（空气分散，图3B）。蓝色曲线中粗颗粒更多（点1），这些不是真正的晶体，而是由于颗粒的非均匀分布而引起的团聚。粒径(μm)P10P25P50P75P90空气分散（蓝线）11.652520.752132.884856.139378.3827Occhio真空分散（红线）11.045917.491426.085434.679544.3478图4同一样品不同分散方法得到的累计粒度分布图（横坐标为筛分直径）事实上，图像法粒度及粒形分析已经进入USP1787。由于ISO13322-1把显微镜归于静态图像法，美国药典将图像法粒度分析仪看作“流动的显微镜”。目前，欧奇奥图像分析技术为技术不仅能提供ISO9276-6定义的粒度和粒形参数，还另外发展了五十多个粒度分布和形貌分布参数以及色彩分布参数。这些先进的图像分析技术已经应用到世界各大著名药厂，包括Sanofi(France,Germany)、Unilever(UK)、GSK、Novartis、Janssens、Fresenius、BoehringerIngelheim、Lilly、Therapeomic、Nycomed、Pfizer、Biomé rieux、Cytheris、Stryker、Ethypharm、EvenSante、Glatt等，并且在中国药企中也开始发挥作用。四、图像法粒度和形貌分析技术在药品质量控制中的应用1.药物一致性研究：一般认为造成仿制药物与原研药物、不同企业生产的同种药物、同一企业的不同生产批号药物临床疗效差异的原因大多数是来自于固体化学药物的晶习在状态的变化。同一种药物由于晶型不同，其不仅物理性质会有所不同，而且其生物活性也会有明显差异。有些药物的不同晶习，生物活性不仅差异显著，而且干扰了药物的临床应用。表3仿制药晶型表征推荐参数2.API颗粒的球形度研究和修饰：原料药粉末（API）的大小和形状影响其流动性和制剂时的压实性能。球形度好的大颗粒通常比较小的颗粒或长宽比大的颗粒更容易流动；更小的颗粒溶解更迅速，并导致比颗粒较大的悬浮液粘度更高。表4API颗粒球形度推荐参数3.不溶性微粒检测和蛋白质聚集体监控：药品包装材料对药物本身的污染和生物制品因不稳定产生的蛋白质聚集体是药品生产和安全贮存研究的重大课题。药物中的外源性颗粒包括纤维、昆虫部分、花粉和营养物质、纤维素、绒、矿物质、玻璃、塑料、橡胶、金属和油漆、上皮细胞、衣物碎片和毛发；内源性颗粒包括硅油。虽然硅油是大部分产品的必需添加剂，但它会产生人造颗粒或不想要的颗粒，或由于未控制或过量使用而影响治疗成分的稳定性。图5Occhio图像粒度分析仪检测不溶性大颗粒（左侧二维图可区分不同的颗粒形状分布）生物制剂中的蛋白质聚集是我们不想看到的，但又无法避免，因此需要监控其聚集的程度；检测范围增加2-5μm和5-10μm的量，也是为了很好的监控其聚集程度。乳液也存在类似情况，因此，要对2μm以上的大乳粒进行分析和监控。上述颗粒的种类无法通过传统的计数方法加以区分，而通过粒度粒形分析均可以分别计数和统计，还可以排除气泡的影响，这在传统方法的检测结果中是无法避免的。图5是不溶性大颗粒的应用举例。光阻法测试大颗粒只能给出粒径和数量，但很多纤维状或片状颗粒误认为小颗粒或者超大颗粒，造成假性结果，而对透明颗粒（如微塑料），只有高端的图像法粒度仪可以区分识别（图6）。图6OcchioIPAC2图像粒度分析仪检测透明大颗粒（图左）和发现纤维及团聚体（图右）4.破壁中药粉体的破壁效能及破壁成分固体药物制剂中，药物的颗粒大小影响药物从剂型中溶出及释放的速率，进而影响药物的疗效与生物及利用度。对难溶性固体药物而言，其粉末愈细，粒径愈小，比表面积愈大，溶解速度愈快，药物吸收速度也愈快，吸收量愈多，药效就愈好。因此减少制剂中固体颗粒的大小，有利于药物的溶出，也有利于难溶药被人体吸收，进而提高药物的疗效及生物利用度。但过细的粉末易因粉体团聚而导致流动性较差，影响药物制作过程。超细药物粉体在应用过程中因其溶解速度快，人体吸收快，易使人体中毒，因此需要更加精准的配方设计及临床测试。采用不同的粉碎技术对天然药物或者合成药物进行粉碎所获得的药物粉体，具有不一样颗粒大小，形状，表面能，比表面积等，对医药粉体后续的制剂的工艺性能及产品质量影响甚大。中药破壁饮片是将符合《中国药典》要求并具有细胞结构的中药饮片，经现代破壁粉碎技术加工至D90＜45μm粉体，加水或不同浓度的乙醇粘合成型，制成30～100目的原饮片全成分的均匀干燥颗粒状饮片。我们对丹参破壁饮片用500nanoXY静态粒度粒形分析仪（图2）进行了分析研究，发现小于1微米的颗粒数量占30%，最小粒径可接近0.2微米，说明破碎后有大量细胞器释放出来。通过3D粒形分析，利用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析——“腋瓣（Calypter）”技术，并与相应的电镜照片比对，提示我们破壁中药微粉中释放出的各种细胞器（见图7），从而为进一步提高药效和生物利用度指明方向。另外，表面处理技术对药物的生物利用度及疗效也存在极大影响。医学研究表明，人体接受药物之后，因药物存在的表面状态不同而产生不完全一致的效应，进而对生物利用度及疗效有着显著的影响。利用粉体表面改性技术修饰医药粉体表面，可以获得具有合适生物利用度及疗效的医药产品。如：利用表面包覆或为胶囊化控制药物的释放速率，进而改变或者控制药物的生物利用度及疗效。图7用Occhio颗粒形貌3D复合标度分析技术鉴定丹参破壁粉体中的氩细胞器（下）并与电镜照片对比（上）五、总结创新性的粒度粒形分析仪器，适用于药物发现、化学和制剂开发以及药物生产领域的质量控制。静态图像法粒度分析技术也符合ISO13022和2020版中国药典0982规则，可针对一系列针剂、胶囊剂和口服制剂进行了药品质量分析表征的研究，并帮助使用者开发稳健的配方，由此获得具有生物利用度的稳定药品。适当的分散方式是确保API稳定性以及正确的粒度粒形结果的基础。采取可控的真空分散程序，才能保证符合大多数药物法规中要求的测量稳定性和可重复性。随着生物药物市场关注度和资金投入的迅猛增长以及人们对具有特殊用途的新颖生物药物的需求不断增加，这一行业在确保提供起效快且安全可靠的治疗药物方面正面临越来越大的压力。着眼于单克隆抗体、重组蛋白、疫苗、寡核苷酸等生物分子的生物制药开发和生产过程漫长、十分复杂，同时面临非常特殊的分析挑战。不依靠显微镜的可变倍率显微成像扫描尖端技术可直接测量透明粒子大小和形态，并对蛋白质聚集体进行跟踪分析，保证粒度和粒形的最终结果统计可信度。为降低生物大分子制剂的风险，将计数器、显微镜和激光粒度分析表征方法融于一身，不仅可以及时提供准确的数据，而且精简了流程，消除了瓶颈，提高了效率。最新一代的颗粒分析技术必将推动新药的开发和药品质量控制的提升。参考文献：1.VincentChapeau,ChristianGodino.Methodanddevicefordispersingdrypowders.US20110120368A1,20112.杨正红,欧阳亚非.静态图像粒度分析中真空分散器原理和分散效果解析.现代科学仪器.2019,1:65-68.3.Wadel,H.(1932),Volume,shape,androundnessofrockparticles,JournalofGeology,vol.40,pp.443-451.4.Krumbein,W.C.(1941),Measurementandgeologicalsignificanceofshapeandroundnessofsedimentaryparticles,JournalofSedimentaryPetrology,vol.11,No.2,pp.64-72.5.Krumbein,W.C.andSloss,L.L.(1963),StratigraphyandSedimentation,SecondEdition,W.H.FreemanandCompany,SanFrancisco,p.660.6.Powers,M.C.(1953),Anewroundnessscaleforsedimentaryparticles,JournalofSedimentaryPetrology,vol.23,No.2,pp.117-119.7.Barrett,P.J.(1980),Theshapeofrockparticles,acriticalreview,Sedimentology,vol.27,pp.291-303.8.ISO9276-6：2008粒度分析结果的表述第6部分：颗粒形状和形态的描述和定量表征9.TudorArvinte,EmiliePoirier,CarolinePalais.PredictionofAggregationInVivobyStudiesofTherapeuticProteinsinHumanPlasma.Biobetterspp91-104.Springer,NewYork,NY,2015作者：杨正红仪思奇（北京）科技发展有限公司总经理（注：本文由杨正红老师供稿，不代表仪器信息网本网观点）

2010年9月，美国康塔仪器公司隆重推出最新的薄膜孔径分析仪器， Porometer 3G。该仪器是一款独特的全自动多功能分析仪，该仪器的测试原理为毛细管渗透法，利用可浸润液体测定薄膜孔径及渗透率。该方法没有污染，无需实验室改造，更安全更便捷。同时该方法也是ASTM薄膜测定的标准方法 。为了使广大用户更多地了解美国康塔仪器公司最前沿的测量技术, 我公司将于2010年12月14日9:30时在北京理化分析测试中心（北京市西三环北路27号），举办全自动薄膜孔径及渗透率测量仪新品发布暨技术讲座，届时将由我公司总部的专家Mr. Jeff. Dixon详细介绍该仪器原理及应用并解答有关问题。欢迎您的光临！

我国首套自主研发的海底注水树6日在湛江海域投用，预计将为涠洲油田增产原油5万吨，标志着我国海洋石油工业在助力老油田提质增效上迈出的新的一步。专家表示，随着时间推移，老油气田的采收率逐渐降低。特别是分布于浅海海域的在产油气田，因产层亏空，开采能量不足，需要依靠注水、注气等开采方式来提高采收率。随着油不断从海底地下开采出来，地下油层渗透性变差、地层压力不断降低，油往往无法自然流出，注水树就像是“注射器”，是连接地层深处的油层和平台水下注水管道装置，可以把能量注射到地层的“毛细血管”中，驱动油气向指定位置流动，增加油气采收率。注水树安装现场，作业人员做下入前设备调试（图片来源于科技日报）据中国海油湛江分公司项目经理颜帮川介绍，此次投用的注水树创新设计了液压对接衬套，解决立式注水树与油管挂定向对接等难题，同时，配合研发大直径隔水高压立管，解决自升式平台安装水下井口“水土不服”的问题，有效提高作业效率，验证了该国产装备的安全性和可靠性。相比国外同类型产品，重量降低40%，成本降低60%，能够普遍适用于浅水海域。“以我国北部湾海域为例，目前北部湾原油采收率普遍在20%至30%，此次海底注水树的投用可以提高目标产油层约10%的采收率。”中国海油湛江分公司副总工程师黄熠介绍说，在大面积推广后，可以促进海上老油田提质增效工作。

警惕：假冒伪劣产品已渗透到分析仪器行业 &mdash &mdash &mdash 市场上惊现假冒禾工科仪AKF水份测定仪 AKF系列卡尔费休水份测定仪是上海禾工科学仪器有限公司具有自主知识产权的产品，经过数代改进，质量性能已经达到进口同类产品水平，产品品质已深得用户认可。 近日发现数起客户向我售后服务部报修的本公司型号产品其实非本公司生产，使用材料部件，成本极低而且产品质量差。由于部分假冒我公司型号产品外观与我公司早期产品非常类似，但因此许多消费者难以辨别真伪导致购买了假冒产品。望广大消费者留意。我们发现在分析仪器市场上确实有部分网络企业无固定生产、实验场所，利用网络宣传进行夸大性能并采取高折扣价格成交等手段获得各类实验室仪器设备产品订单，通过委托私人OEM方式生产产品，由于此类产品质量极差，且无售后服务保障。我公司也已经发现部分企业在网络上展示的本公司型号产品图片及介绍为我公司早期产品，有些我公司产品展示企业则从未与我公司有业务往来。对于此类假冒我公司品牌与型号的产品，我公司无力提供相应的售后技术服务，请客户谅解。通过接触众多来访客户，我们发现近年来仪器行业假冒伪劣产品甚至欺诈货款的案例明显增多。多种国内外品牌的产品都曾被假冒销售过，部分客户甚至被骗取货款而拿不到任何产品。为些我们向广大客户总结一下部分网络不良商家的做法：1）建立一个或者多个精美网站，里面夸大公司实力的公司介绍、厂房图片甚至公司地址都是假的，让人进入网站后会感觉该公司实力较强。同时他们在各大搜索引擎和论坛上广泛发帖进行产品包装和自问自答，以宣传相关网站，吸收客户流量；2）在网站上加入众多正规品牌的产品图片和介绍，有些商家还会同时加入一些非品牌的自主高价产品，同时宣传。在用户咨询知名品牌产品时，用略低于市场价的条件来获取订单，以骗取用户的预付款，有些商家则通过夸大自有产品的品质等各种方法劝说用户更改型号，高价购买他们的所谓新产品，如果不能成功换型号，就会将自己的产品假冒成用户需要的产品型号销售给客户。另外，部分中标经销商为了降低成本，贪图便宜，在网上寻购低价产品也为部分不良商家提供了得偿的便利条件。禾工科学仪器致力于向客户提供高性能价格比实验室精密仪器，自主品牌产品均有严格的市场定价机制和售后服务体系，为保证消费者利益，杜绝假冒伪劣产品横行市场，禾工科学仪器号召广大客户在购买相关产品时做好考察公司实力，辨别产品真伪，在相关产品厂家或者厂家指定的经销商处购买产品。禾工科学仪器欢迎广大客户到我公司生产及技术实验中心考察，我们将更加努力的为您提供优质的产品和服务。 体验更优质的服务就在禾工，相信禾工相信自己 上海禾工科学仪器有限公司 联系电话：021-39121088 联系人：吕先生

氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素（氟苯尼考）同属于氯霉素类(CAPs)药物，甲砜霉素和氟苯尼考是新型氯霉素类广谱抗菌药物，其结构和药理活性与氯霉素类似，具有广谱抗菌能力并被广泛应用于动物养殖业。但氯霉素类药物用于食用性动物很容易导致在动物源性食品中残留量超标，具有导致人体产生再生障碍性贫血和溶血性贫血等毒副作用，对人体产生严重危害，因此引起了国内外的广泛重视。 目前，大多数国家已经严格限制其使用，并对食品中氯霉素类药物的最高残留限量(MRL)做了规定：欧盟规定氯霉素不得检出，甲砜霉素为50 &mu g/kg；对有鳍鱼类氟苯尼考为 1000 &mu g/kg；我国GB/T 20756-2006规定氯霉素检出限0.1 &mu g/kg，甲砜霉素和氟苯尼考检出限为1 &mu g/kg。纵观国内外文献报道氯霉素类药物的检测方法主要采用气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(GC/MS)和液相色谱-质谱联用法(LC/MS)等，这些方法主要是测试一种氯霉素药物残留的分析方法，而三种药物同时检测的方法报道较少。目前国内在水产品中测定这三种药物的测定方法主要参考GB/T 20756-2006（液相色谱-串联质谱法）和农业部958号公告-14-2007（气相色谱-质谱法），但是多数国家检测甲砜霉素、氟甲砜霉素、氯霉素三种药物比较精密的方法还是首推液相色谱-串联质谱法。因此，本检测方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用，建立了水产品中氯霉素类药残留的分析方法，借助超高效液相色谱LC-30A在2.5 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析，因此可以快速、准确地测定甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素。这3种物质的线性良好，相关系数均大于0.999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.13 ~ 0.54%和1.68 ~ 4.31%之间，仪器精密度良好；甲砜霉素、氟甲砜霉素和氯霉素的检出限分别为0.10、0.04 和0.04 &mu g/L，定量限分别为0.41、0.17和0.15 &mu g/L；样品加标回收率为81.5 ~ 105.5%。 岛津三重四极杆质谱仪 此方案快速、选择性强和灵敏度高，供相关检测人员参考。 了解详情，请点击超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中氯霉素类药物残留。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

Labthink面向全球同步推出纪念款创新力作——C130H气体渗透测试系统，一款基于压差法测试原理的实验室精密试验仪器，帮助食品、制药、包装等科研及检测领域实现薄膜、片材的气体透过率、溶解度系数、扩散系数、渗透系数测试，高效推进其成品质控、新品研发进程。C130H，彻底颠覆了Labthink以往阻隔性仪器的外观和结构，汇聚了兰光30年众多关键技术创新，我们希望通过简单的操作、强大的功能和全面的定制服务，帮助用户在工作时间内完成更多的试验任务，获得更加可靠的试验结果。C130H气体渗透测试系统，基于压差法测试原理，专业适用于塑料薄膜、复合膜、高阻隔材料、片材、金属箔片在各种温度下的气体透过率、溶解度系数、扩散系数、渗透系数的测定。符合GB、ISO、ASTM等多项国家及国际标准要求。产品特点：1、机构设计革新，自动化创新升级：全新自动弹出屉式测试腔，易学更易用自动夹紧试样，省时省力，夹紧力度一致，密封更佳配件均采用世界知名品牌进口元器件，性能稳定可靠智能测试模式，仅需设定试验温度，一键测试，自动停机科研测试模式，提供灵活的参数与功能设置，便于分析试样的气体透过率、溶解度系数、扩散系数以及渗透系数2、精度效率，突破升级：原装进口高精真空传感器，实现0.01～0.09 cm3/ m2• 24h• 0.1MPa超高阻隔材料的准确且可重复性测试原装进口气动控制系统，具有超低故障率和超长使用寿命，确保系统整体密封良好，保障测试精度原装进口高精真空泵，极限压可达0.2Pa，抽真空速率提升系统自动控制真空泵，无需人工开启/关闭，增效降耗中、低阻隔性材料，测试时间＜4小时（含抽真空时间）高阻隔性材料，测试时间＜8小时（含抽真空时间）高效三腔，数据独立，运行独立，支持随时更换试样测试3、温度压力，恒稳出色：360°气流循环恒温技术，实现测试温度波动低于0.05℃，避免外界环境影响兰光独有的试验过程自动补压技术，实现高压腔压差恒定，压力变化小于0.2 KPa支持10KPa~210KPa范围内灵活设定高压腔压力，系统精确保压4、功能丰富，立足标准支持个性定制：支持单一气体、混合气体以及易燃易爆等危险气体测试（危险气体需特殊定制）支持不同湿度的试验气体测试，自动精确控制，无需人工干预（加湿需特殊定制）兰光独有的数据拟合功能，可拟合极限温度下材料的气体透过率、渗透系数、溶解度系数、以及扩散系数提供标准膜快速校准，保证检测数据的准确性和通用性提供试验温度、压力校验口，可快速校准实时显示压力-时间曲线、透过率-时间曲线，温度-时间曲线真正符合压差法测试标准对系统的要求，并可计量5、高端嵌入式计算机系统平台，安全易用：一体化设计，仪器与软件合二为一，从根本上杜绝了由计算机病毒、误操作等引起的系统软件故障，保证了设备运行的可靠与数据的安全搭配标准显示器、鼠标、键盘，采用Windows操作界面，方便试验操作及数据展示系统内嵌USB接口和网口，方便系统的外部接入和数据传输符合中国GMP对数据可追溯性的要求，满足医药行业需要（可选）兰光独有的DataShieldTM数据盾系统，方便数据集中管理和对接信息系统（可选）测试原理：C130H采用压差法测试原理，将预先处理好的试样放置在上下测试腔之间，夹紧，首先对低压腔（下腔）进行真空处理，然后对整个系统抽真空；当达到规定的真空度后，关闭测试下腔，向高压腔（上腔）充入一定压力的试验气体，并保证在试样两侧形成一个恒定的压差（可调）；这样气体会在压差梯度的作用下，由高压侧向低压侧渗透，通过对低压侧内压强的监测分析，从而得出所测试样的各项阻隔性参数。参照标准：ISO 15105-1、ISO 2556、GB/T 1038-2000、ASTM D1434、JIS K7126-1、YBB 00082003技术参数：测试范围：0.01～50,000 cm3/ m2• 24h• 0.1MPa分辨率：0.001 cm3/ m2• 24h• 0.1MPa试验温度：10℃～50℃（室温23℃）温度分辨率：0.01℃温度波动：±0.05℃温度准确度：±0.3℃（校验口）真空分辨率：0.01 Pa真空精度：示值±0.2%（传感器规格的1%-100%）测试腔真空度： 10 Pa试样数量：3件（数据各自独立）其他数量可定制：试样尺寸：Φ97 mm透过面积：38.48 cm2试验气体： O2、N2、CO2等气体（气源用户自备）试验气体加湿功能（需特殊定制）试验压力：10kpa~210kpa（任意设定）气源压力：0.5 MPa～0.6 MPa（73psi～87psi）接口尺寸：Φ6 mm聚氨酯管外形尺寸：710mm(L) × 350mm(W) × 630mm(H)电源：220VAC±10% 50Hz / 120VAC±10% 60Hz二选一净重：约100kg产品配置：标准配置：主机、显示器、键盘、鼠标、取样器、真空油脂（美国）、滤纸真空泵（英国）、Φ6 mm聚氨酯管（3m）选购件：GMP计算机系统要求、DataShieldTM数据盾、空压机备注：本机气源进口为Φ6 mm聚氨酯管；气源用户自备创新点：C130H气体渗透测试系统，基于压差法测试原理，专业适用于塑料薄膜、复合膜、高阻隔材料、片材、金属箔片在各种温度下的气体透过率、溶解度系数、扩散系数、渗透系数的测定。符合GB、ISO、ASTM等多项国家及国际标准要求。C130H是Labthink面向全球同步推出纪念款创新力作，彻底颠覆了Labthink以往阻隔性仪器的外观和结构，汇聚了兰光30年众多关键技术创新，我们希望通过简单的操作、强大的功能和全面的定制服务，帮助用户在工作时间内完成更多的试验任务，获得更加可靠的试验结果。（1）外形采用全新自动弹出屉式测试腔，易学更易用；自动夹紧试样，省时省力，夹紧力度一致，密封更佳；（2）智能测试模式，仅需设定试验温度，一键测试，自动停机；（3）精度效率，突破升级——配件均采用世界知名品牌进口元器件，性能稳定可靠；原装进口配件，确保测试数据精准稳定；C130H气体渗透测试系统

导读兽药残留是影响动物性食品安全的主要化学因素之一，尤其是兽用抗生素残留会进一步加速细菌耐药性进程。青霉素类作为最早应用的抗生素，历经九十余年，已发展三代，曾为增进人类健康做出过巨大贡献。青霉素价格低廉、抗菌性强，在水产养殖上被广泛用于鱼、虾细菌感染的防疗。然而，此类抗生素的不合理使用，会给食品安全带来隐患，其产生的耐药性问题或将导致人类进入无药可用的后抗生素时代或可怕的“耐药时代”。近期，农业农村部发布实施《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，青霉素类含有β-内酰胺环，是一类化学性质非常活泼的物质，容易在高温、水或酸碱条件下发生降解，一度给分析检测带来挑战。针对该难点项目，我们推出了岛津最新的应用解决方案，来一起看看！水产品中青霉素类分析相关法规GB 31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定，在鱼虾中青霉素G、阿莫西林、氨苄西林残留限量（MRLs）为50 μg/kg，氯唑西林、苯唑西林MRLs为300 μg/kg。近期，农业农村部发布的《GB 31656.12-2021 食品安全国家标准 水产品中青霉素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，对《GB/T 22952-2008 河豚鱼和鳗鱼中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、双氯西林残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》标准进行了更新，增加了阿洛西林和甲氧西林，并增加了固相萃取和超滤管离心的净化步骤，修改了方法的检出限和定量限。青霉素类分析难点β-内酰胺类抗生素的基本结构如下图，β-内酰胺环易光解，或与水、醇发生反应。β-内酰胺类抗生素的基本结构（左：青霉素类、右：头孢菌类）[1]因此，实验过程中需注意：• 宜采用粉末标品，现配现用，前处理避光，配制后尽快分析；• 考虑到溶解性和溶剂效应，标准品母液推荐30%乙腈水配制，-18℃避光存储，保质期5d，工作液则现配现用，尽快上机分析；• 有机相为甲醇时，青霉素G与甲醇生成了青霉酸甲酯，如下图所示，青霉素甲酯MRM通道有色谱响应，且响应强度比青霉素G更高。为了保证定量准确，流动相、前处理试剂应该避免接触醇类试剂。岛津解决方案• 分析仪器岛津三重四极杆液质联用仪• 目标物青霉素类抗生素药物的化合物信息11种青霉素类抗生素在2~300 ng/mL范围内，线性良好，相关系数R均大于0.999。部分代表性青霉素类抗生素的校准曲线• 样品加标分析结果对市售南美白虾进行分析，未检出青霉素成分，并且在出峰区域无杂峰干扰。以下是在南美白虾样品中添加5 μg/kg青霉素得到的加标样品MRM色谱图。青霉素加标样品MRM色谱图(5 μg/kg)结语看了本期的难点项目经验分享，相信大家都有所了解，β-内酰胺类化合物稳定性差，分析测试过程尤其注意光照、pH等的影响。除此之外，岛津应用云后续还将发布兽药分析大讲堂系列，聚焦难点项目，陆续发布检测关键点小贴士及解决方案，帮助大家共克食品安全难关。“兽药分析大讲堂系列”后续预告四环素分析篇多肽类抗生素分析篇硝基呋喃分析篇… … 参考文献[1] .刘创基.动物性食品中β-内酰胺类药物及其代谢物检测方法的研究[D].北京化工大学,2010.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

3月15日中石油勘探开发研究院传来消息，由李宁创新团队研制的渗透率测井仪原型机在华北任91标准井首次下井测试成功，在深度3925米、温度148摄氏度的裸眼井段采获高质量渗透率测井资料，标志着我国在这一重要领域的研究迈出从“0”到“1”的关键一步，为渗透率测井成套装备研制奠定了坚实基础。渗透率测井仪原型机依托集团公司基础性前瞻性项目，由中国石油勘探开发研究院牵头，联合中国石油大学（北京）和中油测井公司共同研制。此次下井测试由中国石油测井院士工作站负责总协调，中油测井华北分公司调用CPLog地面系统配合完成。孔隙度、饱和度和渗透率是油气勘探开发的三大关键参数。孔隙度和饱和度测井两大系列已工业化成熟应用，但井下地层连续深度渗透率测量装备却一直未能取得突破。2009年，李宁院士首次提出渗透率测井研究的创新思路。他带领团队积极开展国际合作与企校联合，历经15年持续攻关，在井下渗透率实验测量、理论方法和软硬件研制等方面取得多项重要突破。此次渗透率测井仪在华北任91标准井成功测试，对加快形成具有完全自主知识产权的渗透率测井重大装备、实现核心技术自主可控、推动测井学科实现跨越式发展具有极为重要的意义。

德国高能泰克(GONOTEC GmbH) 公司成立于1979年，是欧洲专业的渗透压仪制造商，产品种类齐全，拥有冰点法、蒸气法、渗透膜法等适用于各种检测原理的渗透压仪，广泛用于工业、科研、临床、医疗等领域的水溶液、有机溶液、胶体溶液的渗透压及分子量的测定。德国GONOTEC 2012年8月重磅推出全新触摸屏冰点渗透压仪，主要用于测量水溶液的冰点渗透值。Gonotec 3000冰点渗透压仪冰点测定仪采用冰点原理，冰晶注入式，取样量小，测量范围宽，能满足各种体液渗透压摩尔浓度的测定。 OSMOMAT 3000&bull 自动测量 &bull 通过触摸屏操作控制&bull 标配3点校准&bull 标配配套的PC记录软件&bull 坚固的测量装置设计，易于处理和维护&bull 可选配内置打印机,可即时打印测量数据 产品技术参数标准配置显示LCD - 触摸屏触发结晶通过自动尖端不锈钢针注入冰晶制冷两个独立操作的珀耳帖冷却系统冷却系统PID温度控制样品量50 uL测量时间60秒单位mOsmol /kg测量范围0到3000 mOsmol /公斤H 2 Ø 数据传输RS-232，USB数据输入端口，用于条形码阅读器线性± 1％（校准范围内）重复性 &le ± 2 mosmol /kg [0-400] mosmol /kg &le ± 0.5％ [400-3000] mOsmol /kg环境温度10° C至35° C电源100-240V，50/60HZ，80 VA尺寸220× 205× 360毫米重量约6.4公斤 可选配件选项 D打印机图形化的点阵打印机，日期，时间信息，对每个测量的样本信息数字位数&ge 每行16个字符纸普通纸，43毫米宽模式单打印，批量打印打印方式色带打印错误消息以纯文本打印选项 M 样品量15&mu L 重复性&le ± 2.0％[0 -3000] mOsmol /kg选项BC 数字数据输入连接条形码阅读器 应用领域渗透压测定在医药及临床上具有重要意义，主要用于测定血清或血浆、尿液、胃液、脑脊液、唾液、汗液以及各种代血浆、注射液透析液、婴儿饮料、电镜固定液、组织细胞培养液和保存液等溶液的渗透压，对于研究水盐代谢平衡、评价肾功能紊乱、监护糖尿病、观察ADH内分泌失调、了解创伤、烧伤、休克、大手术后等外科危急病情的变化以及对人工透析、输液疗法的监护和药物（尤其对中草药）的药理分析等，都有着重要意义。 全科医学 法医学制药 强化实验室妇科 泌尿科学血液透析/血兽医 药房常规与研究 电子临床实验室 儿科体外授精 肾脏病植物学 生理 莱比信中国 市场营销部上海市长宁区中山西路1277号海螺大厦1号楼602室 (200051)联系电话：021-51767117, 51103181/82/83传 真：021-51767118邮 箱：info@labsun.net网 站www.labsun.net

偏光显微镜是一种使用透射光原理进行观察的显微镜。它的工作原理是利用透镜将物体的光线聚焦，通过眼睛或摄像机进行观察。偏光显微镜可以用于观察物品的形态、颜色和透明度等特征。在检测粉煤灰微观结构特征方面，偏光显微镜可以用于观察粉煤灰的颗粒形态、大小和颜色的变化等。使用偏光显微镜观察粉煤灰样品时，需要对样品进行制备和处理。首先，需要将粉煤灰样品制成薄片。然后，用显微镜观察样品的形态、颜色和透明度等特征。通过观察，可以发现粉煤灰的颗粒形态不规则，大小和颜色存在差异。这些特征可以提供有关粉煤灰微观结构的信息。检验粉煤灰用偏光显微镜MHPL1500 透射光观察透射偏光显微镜MHPL1500是利用光的偏振特性对具有双折射性物质进行研究鉴定的必备仪器,可供广大用户进行单偏光观察，正交偏光观察，锥光观察。产品配置无应力平场消色差物镜与大视野目镜，高精度偏光载物台，优良的偏振观察附件等。可在透射偏光、反射偏光与透/反射偏光状态下获得良好的显微图像，仪器机械性能优良，观察舒适，操作方便。数码型偏光显微镜系统是将精密的光学显微镜技术、先进的光电转换技术、的计算机图像处理技术完美地结合在一起而开发研制成功的一项高科技产品。可以在显示屏上很方便地观察实时动态图像，并能将所需要的图片进行编辑、保存和打印。广泛应用于地质、化工、医疗、药品等领域的研究与检验，也可进行液态高分子材料，生物聚合物及液晶材料的晶相观察，是科研机构与高等院校进行研究与教学的理想仪器。透射偏光显微镜MHPL1500产品参数：1. 标准配置型号MHPL1500 (透射照明)目镜大视野 WF10X (Φ18mm)分划目镜 10X (Φ18mm) 0.10mm/div物镜 (中心可调)无应力平场消色差物镜(盖玻片:0.17mm) PL 4X/0.10无应力平场消色差物镜(盖玻片:0.17mm)PL 10X/0.25无应力平场消色差物镜(盖玻片:0.17mm)PL 40X/0.65 (弹簧)无应力平场消色差物镜(盖玻片:0.17mm)PL 60X/0.85 (弹簧)透射照明起偏器可360°旋转，有0、90、180、270四个读数集光器卤素灯照明适用光源6V 20W 卤素灯,亮度可调阿贝聚光镜N.A. 1.25 可上下升降目镜筒三目镜,倾斜30&ring ,可进行透光摄影中间接筒内置检偏器, 可自由切换正常观察与偏光观察,90°旋转，带刻度,游标格值12'推入式勃氏镜，中心可调λ补偿器λ/4 补偿器石英锲补偿器转换器四孔(外向式滚珠内定位)调焦机构粗微动同轴调焦, 微动格值:2μm,带锁紧和限位装置载物台旋转式载物台,直径：Φ150mm，360°等分刻度,游标格值6'，中心可调，带锁紧装置2.选配件:名称类别/技术参数目镜大视野 WF16X(Φ11mm)物镜 (中心可调)无应力平场消色差物镜(盖玻片:0.17mm) PL 20X/0.40 无应力平场消色差物镜(盖玻片:0.17mm) PL 100X/1.25 (油,弹簧)无应力平场消色差物镜(无盖玻片) PL L 20X/0.40无应力平场消色差物镜(无盖玻片) PL L 50X/0.70无应力平场消色差物镜(无盖玻片) PL L 80X/0.80无应力平场消色差物镜(干式) (无盖玻片) PL L 100X/0.85 (弹簧)转换器四孔(外向式滚珠内定位),可调节物镜中心移动尺移动范围:30mmX25mmCCD接头0.4X0.5X1X0.5X带分划尺,格值0.1mm/格显微镜摄像头USB2.0MHD500USB3.0MHC600、MHD600、MHD800、MHD1600、MHD2000、MHS500、MHS900摄影装置2.5X/4X变倍摄影装置带10X取景目镜4X对焦摄影装置MD卡环PK卡环数码相机接头CANON (A610,A620,A630,A640)