单组份滴定用溶剂不含甲

摘要：光谱滴定方法作为滴定领域的新技术，是替代颜色滴定（感官滴定、人工滴定）的新一代革新技术。在可见光范围内，采用全波长同步监控+色空间算法+曲线算法技术，建立了试剂量与单一计量参数的在线二维滴定曲线坐标，从而使颜色滴定方法提升为自动化仪器分析方法。与电位方法、温度方法相比，应用面广、不干扰被测定反应、测量无延迟、无接触性传感器、不受温度影响、反应灵敏、沿用颜色测量方法原理等诸多优点，未来将在滴定分析技术中占主导地位。表1.四种滴定技术比对表滴定技术发明人时间距今优缺点滴定分析方法（感官滴定方法）法国化学家，Joseph Louis Gay-Lussac19世纪上半叶约150年现况：建立了深厚的理论、标准体系。优点：简单，至今仍是滴定分析的主流方法。缺点：主观方法，误差大，无法量值溯源。前景：逐步被淘汰。电位滴定德国化学家，Rorber Behrend1893127年现况：历史久，研究充分。优点：测量精确，图形化操作，可量值溯源。缺点：属间接测量，操作条件多、需要根据测量对象适配器材、要求高、受温度影响大、干扰化学反应、信号延迟。前景：应用受限，市场有限。温度滴定P.迪图瓦和E.格罗贝特192298年现况：目前通常作为电位滴定仪的附件。优点：反应灵敏，不干扰反应过程，可量值溯源。缺点：属间接测量，应用于简单反应体系。前景：应用面狭小，市场很有限。光谱滴定中国20183年现况：新技术，理论不完善，仪器未商品化。优点：属直接测量技术，高准确度、高可靠性、不受温度影响、不干扰化学反应、终点明显，可量值溯源，操作简单，应用面广。缺点：不能分析混浊、固体和半固体及终点无色变的化学反应溶液，应用尚不普及。前景：逐步替代感官滴定方法，成为滴定分析的主导技术，市场广阔。滴定分析法作为化学分析经典方法，是各领域的通用分析方法，目前有几千种颜色分析方法应用在药品、食品、农产品、土壤、化工、石油、冶金、机械、试剂、环保、生物、医疗、… 等各种行业，只要有化学物质分析的工作，就离不开滴定分析技术。高精度的滴定终点判别和自动化判别技术，直接决定了光谱滴定技术的高准确度和可靠性。光谱滴定的用途：1、替代原有的光度滴定分析方法；2、替代广泛应用的感官滴定方法；3、建立系列新的光谱滴定检测方法和标准；4、偶氮、稀土、苯基荧光酮等显色剂的研究；5、分子开关或分子机器的光化学性能研究；6、光辐射化学研究；7、应用于化学分子形态；8、生物酶活性研究；光谱滴定方法为近几年新研发的技术，尚未推广，科普宣传、仪器制造、方法原理、应用案例等方面属于初创状态，仅有原理样机和《化学光谱滴定技术》著作面世。研究人员和投资者不会立即看到技术体系的应用和效益，但目前的工作是实现后期专利技术独占的前期工作，是实现大规模替代感官滴定的理论、方法、标准、仪器提供关键的前瞻性基础。其经济价值方面，与电位滴定仪的中国十亿市值市场、世界70亿市值（瑞士万通，2015）相比，该技术属滴定行业内国内外首创，目前没有任何型号的商品机问世，故无法对其市场前景做出明确评价。参考滴定分析仪器的市场，光谱滴定技术的应用领域远远大于电位分析技术。一旦仪器商品化，研发机构将在该投入上取得知识产权保护和大于电位滴定仪的长期的效益。目前亟待解决与存在的问题建议：采取联合申请课题，取得科技部、基金、协会、企业的政策和资金支持，共同进行理论体系、测量原理、商品机型仪器生产、应用技术研究与方法推广、国际专利申报等方面的研究，尽快保持我国现有的国际领先地位。本资料简单介绍光谱滴定原理、算法、技术应用和案例分析，供制造商、技术研究者、合作者参考。滴定分析法发展历程滴定分析法（titrametric analysis）的研究历史可追溯到18世纪晚期。19世纪上半叶，法国化学家Joseph Louis Gay-Lussac命名了滴定分析方法，因此被认为是滴定分析法的发明者。如今，滴定法成为最重要的化学分析技术之一，应用普遍而频繁。其方法采用人工操作、眼睛观看颜色、大脑对颜色变化做出判断、语言形容滴定过程的额颜色变化，属于主观判断的感官分析方法，简单、应用广、速度快、成本低，也存在受色评价环境影响大、语言描述模糊、眼睛感受的个体差异大、手工控制滴定准确度差等缺点，这种建立在主观观察基础上的方法已经不适应现代检测技术的需求。只是由于历史过于悠久，其建立海量检测方法、技术标准以及应用领域的习惯，致使其还在广泛应用。化学反应过程的颜色变化，是化学结构变化的可见光表现，颜色变化代表反应过程的进程，是结构对光谱吸收的性质，所以测量的颜色变化可以准确表征反应中物质结构的变化，这也是与感官滴定方法一脉相承。现代研究证明，颜色的最精确的测量方式是分光式测量方法，颜色可以用CIE 1976（L*a*b*）彩色均匀空间的三维坐标位置标识，每个颜色都有其唯一指标位置，颜色的变化可以在CIE 1976（L*a*b*）彩色均匀空间的三维坐标中描述出变化轨迹，从而将主观的颜色变化描述转变为客观测量数据，进而实现化学分析过程的光谱滴定测量技术。光谱滴定方法的基础是色测量的分光式测量方法，所以，从原理上它就具有高准确度、高可靠性、可量值溯源的优点。计入相关变量因子算法的滴定曲线的凸变峰型非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似，计算方法复杂、数据量庞大，严重依赖于数据处理系统，这在计算技术高速发展的今天已经不是问题了。而其替代逐步替代感官滴定方法的发展趋势，将成为滴定分析的主导技术，技术应用和仪器市场及其广阔。一、滴定原理与分类目前的滴定分析(titrametric analysis)，按测量原理主要分为可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定等三种滴定方法，光谱滴定属于可见光颜色滴定的仪器分析方法，可以替代可见光颜色滴定的大部分方法。1、可见光颜色滴定法颜色测量包括光源颜色的测量与物体色的测量两大类，滴定分析领域关注反应液的颜色变化，属于非荧光物体测量。化学滴定分析反应中的可见光颜色测量属于非荧光物体测色，为感官颜色滴定法和传统仪器颜色滴定法两大类。其中，仪器颜色滴定法包括光密度法、紫外光度滴定、可见光光-电积分法和分光光度滴定（光电滴定)。仪器颜色滴定法测量反应液体颜色是测定液体在测量时的光谱光度特性反应液体光谱反射比P(λ)或者反应液体的光谱透射比τ(λ)等，计算出色刺激函数φ(λ)之后，根据色度学的三个基本方程求出被测颜色的CIE三刺激值X、Y、Z（标准照明体Y= 100）。 1.1 感官颜色滴定法其实质是一种目视光度测定法，原理是利用加色混合定律，将各个分量的未知色加在一起，以描述所得的未知色。是依靠反应过程中的颜色的变化，用人眼作为感受器、大脑判断颜色变化程度，在被测量溶液中加入指示剂或者依靠反应过程中的颜色感官颜色滴定法直观、简便、快速等优点，是滴定实验中最常用的方法之一，是一种完全主观评价方法，同时也是最简单的一种方法。眼睛是一种光学系统，能够在视网膜上产生图像。它由包括角膜、水状体、虹膜状体以及玻璃体等实体组成，使眼睛能够针对以105系数变化的照明水平简单而快速地做出反应。眼睛能够感知的最小照度为10-12Lx（相当于夜空中黯淡的星光）。为了能够感知到光，人眼中包含了锥状细胞和杆状细胞两种感光器：锥状细胞感受到各种颜色（“明视觉”），对波长555 nm的黄绿光谱区域，其灵敏度最高；杆状细胞使我们看到的是黑白的画面（“夜间视觉”），在波长507 nm的绿光谱区域，其灵敏度最高。人眼对光谱灵敏度曲线见图1。图1.人眼对光谱灵敏度曲线其弊端在于观察变色阈值是借助人眼，经验和心理、生理因素的个体差异引起较大的判断误差，无法溯源，受环境条件影响大，可变因素太多，且无法进行定量描述，从而影响到评估的准确性和可靠性。虽然感官颜色滴定法是应用面最广的分析方法，但其主观测量结果的缺陷致使其处于被逐步淘汰的趋势。1.2、可见光-光密度检测分析法 光密度测量是测量反射光量和入射光量的大小，光密度计提供的光之间的差别是光的吸收量，也即被测液体表面层的吸收光量大小，吸收特性的度量，只表示黑或灰的程度。该方法只要应用在印刷行业，“彩色密度”是指测量时，通过红、绿、蓝三种滤色片分别来测量黄、品、青油墨的密度。它直观地反映了C、M、Y、K四色印刷的密度、网点百分比、油墨叠印率等，被广泛用于印刷行业的颜色和墨层厚度控制当中。 1.3、可见光光-电积分法 光电积分法是20世纪60年代仪器测色中采用的常见方法。是测量整个测量波长区间内，通过积分测量测得样品的三刺激值X、Y、Z，再由此计算出样品的色品坐标等参数。通常用滤光片把探测器的相对光谱灵敏度S(λ)修正成CIE的光谱三刺激值x(λ)、y(λ)、z(λ)。用这样的三个光探测器接收光刺激时，就能用一次积分测量出样品的三刺激值X、Y、Z。滤光片必须需满足卢瑟条件，以精确匹配光探测器。卢瑟条件如下：此类型仪器的测色准确度是与仪器符合卢瑟条件的程度有直接关系的，要做到完全符合上述条件是很困难的。在实际的滤色修正中，由于色玻璃的品种有限，仪器不可能完全符合卢瑟条件，只能近似符合应用部分滤光片法可使x(λ)和z(λ)曲线的匹配积分误差小于2%，y(λ)曲线的匹配积分误差小于0.5%。光电积分式仪器不能精确测量出被透射液体的三刺激值和色品坐标，但能准确测出被透射液体的色差，因而又被称为色差仪。所以，色差仪原理也可以进行颜色滴定分析，受其依据的原理限制，误差大、应用范围有限。 1.4、可见光-分光光度法 分光光度滴定（spectrophotometric titration），又称光电滴定(photoelectric titration)。通过测量滴定过程中吸光度又称分光光度滴定法。它是通过样品液体的透射光能量与同样条件下标准样品透射的光能量进行比较，得到样品液体在每个波长下的光谱吸收率，然后利用CIE提供的标准观察者和标准光源公式计算，从而得到三刺激值X、Y、Z，再由X、Y、Z按CIEYxy，CIELab等公式计算色品坐标x．y，CIELAB色度参数等。该方法以待测组分、滴定剂、反应产物在滴定过程中吸光度的变化确定滴定终点的分析方法。它能在底色较深的溶液和无色溶液中滴定，检测微弱吸光度变化、可准确确定滴定终点。该方法通过测量探测样品的光谱成分确定其颜色参数，不仅可以给出X、Y、Z的绝对值和色差值△E，还可以给出物体的分光透射率值和分光透射率曲线。采用此类仪器可实现高准确度的色测量，可对光电积分测色进行定标，建立色度标准等，故分光式仪器是颜色测量中的权威仪器。1.4.1光度滴定法光度滴定(photometric titration) 是在滴定过程中，用光度计记录特定波长的吸光度的变化（非颜色变化）。要求滴定过程中，溶液吸光度Abs的变化遵循朗伯-比尔定律。滴定时，每加入一定量的滴定剂，都同步在相同波长下记录其吸光度。然后以吸光度A为纵坐标，标准溶液的体积V为横坐标，绘出光度滴定曲线，从两条切线的交点可求得滴定终点。光度滴定方法要求被滴定溶液的吸光度的变化必须遵循朗伯－比尔定律。光度滴定法对于某些纯净液体和波长吸收特征性强的反应，非常方便，适用于滴定有色溶液、略微混浊的溶液、微量物质，有较高的灵敏度和准确度。由于采用单波长检测，不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移，而且当化学反应出现多次多个吸收波长时，无法获得多滴定终点的光度信号，可靠性和适用性差。1.4.2紫外光度滴定（ultraviolet photometric titration）利用溶液紫外光吸收的变化观察终点的一种光度滴定。例如，被测物是无色的，伴随滴定的进行，其紫外光吸收在改变。1.4.3浊度滴定（turbidimetric titration ）又称比浊滴定法。利用沉淀的生成或消失，溶液浊度发生变化进行的滴定。用通常的光度滴定装置可进行滴定，由于沉淀粒子吸收光、沉淀的反应滴定。1.4.4可见光光谱滴定技术新一代可见光光谱滴定法技术（Visible Spectral Titration Technology, VSTT）是在可见光-分光光度法的基础上发展的。它是测量反应液体的多个设定波长的光谱透射比τ(λ)，计算出光谱滴定曲线。在曲线上的凸变峰对应的体积值均为颜色突变点。该颜色突变点视为物质结构改变点，对应的加入试剂体积数为滴定终点的体积数。该方法的基础是色测量的分光式测量方法，所以，从原理上它就具有高准确度、高可靠性的优点。而采用现代数据处理技术剔除高速测量产生的噪音干扰，分离出的信号计入相关变量因子的算法，使滴定曲线的凸变峰型号非常明显清晰。具有准确、可靠、明显、自动等诸多优点。缺点与光分析方法相似，不能分析混浊、固体和半固体、终点无色变的化学反应溶液及其过程，而且计算方法复杂、数据量庞大，严重依赖于数据处理系统，这个缺点仅相对于其他方法相比，对于现代计算技术的发展根本不是问题。光谱滴定方法是2015年搭建成原理验证机、2018年提出光谱滴定的概念。依据该方法原理研发的设备和方法应用业内尚未普及，出版的文献著作仅有《化学光谱滴定技术》（王飞，著）。依据其原理和应用，光谱滴定方法可以替代感官颜色滴定法、可见光光-电积分法、单波长可见光分光光度法，与电位滴定方法、温度滴定方法一起成为滴定分析领域的3种仪器分析方法，相互补充。2、电化学分析法电化学分析法（electrochemical analysis）是以,测量原电池的电动势为基础，根据电动势与溶液中某种离子的活度(或浓度)之间的定量关系(Nernst 方程式)来测定待测物质活度或浓度的一种电化学分析法。是滴定领域中出现最早、应用最广的仪器测量技术。它是以待测试液作为化学电池的电解质溶液，比较其中一只电极电位随试液中待测离子的活度或浓度的变化而变化,与另外另一支是在一定温度下电极电位基本稳定不变之间的电动势来确定待测物质的念量。 1893 年德国学者 Rorbert Behrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行，万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管，1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置，1978 年，微处理技术与动态滴定技术结合，缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差，不需样品指示剂，无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度，严重影响的其使用范围。电分析法包括：电解法（electrolytic analysis method）：电重量法（electtogravimetry）：库伦法法(coulometric)库仑滴定分析法(coulometric tiyration)：测定电解过程中所消耗的电量，按法拉第定律求出待测物质含量的分析方法称作库仑分析法。库仑分析法还可分为控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。电导法(conductometry) ：电导分析法(conductometric analysis) ：电导滴定法（conductometric titration）：电位法(potentiometry) ：直接电位法(dirext potentiometry)：通过测量电池电动势来确定指示电极的电位，然后根据Nernst方程由所测得的电极电位值计算出被测物质的含量。电位滴定法(potentiometric titration)：在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法。和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法。与感官颜色滴定法相比，对于待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，在等当点附近发生电位的突跃。被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。电位滴定法无主观误差，是当前世界上最常用的自动化滴定方法。缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。伏安分析法(voltammetry)：利用电解法过程中测得的电流-电压关系曲线（伏安曲线）进行分析的方法称作伏安分析法。极谱分析法(polarography)：是用滴汞电极的伏安分析法称作极谱分析法。溶出法（stripping method）：电流滴定法（amperometric titration）：3、温度滴定法温度滴定法是非接触式传感探测技术。是一种量热分析技术，即用一种反应物滴定另一种反应物，随着加入滴定剂的数量的变化，测量反应体系温度的变化。滴定一般在尽可能接近绝热的条件下进行，被滴定物可以是液体或悬浮的固体；滴定剂可以是液体或气体。温度变化是由滴定剂与被滴定物间的化学作用或物理作用（例如一种有机分子吸附于固体表面）引起的。1922年P.迪图瓦和E.格罗贝特建立热滴定法，用于容量分析。1924年P.M.迪安和O.O.瓦茨最早使用测温滴定这一术语；以后又有人采用热滴定、焓滴定、测温焓滴定、量热滴定和测温滴定等术语，至今仍未统一。70年代以来,由于与滴定量热计相关的一些技术(如恒温浴、恒速滴定装置、反应容器、温度传感电路以及数据分析手段等)获得迅速发展,连续滴定法结果的精度已可与常用溶液量热计比美，而且能够滴定少于毫克级的试样。因此热滴定不仅可用于分析目的，而且已成为一种精密量热技术。滴定量热法特别适用于下述目的：在有连串反应或并行反应存在的情况下，测定焓变ΔH；用于包含微弱相互作用物种的反应，求吉布斯函数改变ΔG；鉴别络合反应中存在的物种等。还用于测定混合热、物质在两相中的分配系数和吸附容量等，并可用于生物化学、微生物学和环境化学等方面。实验数据以热谱图形式表示，它提供了有关反应中物质的量（滴定终点）和反应物质的特性（焓变）的数据。对图进行分析，可以得知反应容器中发生的反应的类型和数目，以及溶液中存在的各物种的浓度等信息。这部分内容称为热滴定，同时还可以确定反应的化学计量关系，计算反应的热力学量,如平衡常数K(ΔG°)、标准状态下的焓变ΔH°和熵变ΔS°,这部分内容称为滴定量热法。测温滴定法以热效应为基础,与溶液的许多性质(如粘度、光学透明度、介电常数、溶剂强度、以及离子强度等)无关,因此可以用于气相、液相、非水溶液、有色溶液、胶体溶液和粘稠浆状等体系。温度滴定法的特殊优点是不干扰滴定反应，如离子强度或溶剂等，则在很大程度上与它们无关。同时可以操作有色溶液，胶体溶液或浆液。同电化学方法中的电极比较，作为测量器件的温度传感器是惰性的，并且它不伪示试样成分参与反应的结果。但无法应用于同时放热和吸热复杂化学反应过程，应用受限。温度滴定方法利用滴定反应的热效应测定滴定度容量，弥补了电位滴定的缺陷。最早的温度滴定方法应用报道在 1913 年，作者是 Bell 和 Cowell。1969 年，L.S.Bark 等在著作中介绍了温度滴定方法。1973 年E.VanDalen 应用拜耳法进行氢氧根和氧化铝的滴定。自 20 世纪 70年代以来，自动电位滴定方法占据了主导地位，而温度滴定在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术一直未得到充分利用。90 年代，温度滴定较大的发展，在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术得到充分利用。温度滴定技术的优势是非接触式传感探测，不接触被测量液体、不需要更换电极，测量与离子强度或溶剂无关，能用于胶体溶液或浆液的浓度滴定。但温度滴定仪无法应用于放热和吸热两种复杂反应过程均存在的化学反应，大大限制其应用领域。经典颜色滴定、温度滴定、电位滴定分析技术，已远远不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性和可靠性要求。因此，发展采用可见光连续光谱测量的技术技术手段，弥补已有电位分析、温度分析的不足，通过对呈色化学反应进行连续光谱分析，实现被测定物质化学反应过程中形态变化的用光信号进行滴定的方法由可能成为化学研究、各行业检验检测需求提供解决问题的新技术手段。二、滴定技术的发展化学研究者和仪器制造厂商也积极进行研究，试图客观的进行化学分析测定。上世纪 30 年代，Muller 等率先在滴定分析中使用光度计设备，最早的实用化光度滴定设备是瑞士万通公司于 60 年代研制的数字滴定管和数字化滴定仪，70 年代已有将滴定仪和计算机控制相结合的研究出现。随着机械加工和光学探测器的发展，光度滴定装置引入了 LED 光源、光电二极管、光电倍增管、光谱仪等光电探测设备。ManoelJ.A.Lima 等使用自制的 LED 光度计搭建多流分析全自动光学滴定设备，用于测定果汁、醋、葡萄酒酸度。中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所研发了测定粮食油脂酸价的仪器。2008 年，姜能座使用便携式光纤光谱仪用最大吸光度为滴定终点，得到了多个波长的光度滴定，实现了最大波长的寻找，但无法应对多波长变色（出现 2 个以上的波长）。由于采用单波长吸收峰分析滴定过程的技术缺陷无法满足化学反应的全光谱变化“蓝移”和“红移”需求，极大限制了光度滴定仪器的应用。此外，近年来，将图像技术应用于滴定技术的研究也进行了研究。使用 CCD 或 CMOS 设备获取溶液的图像信息，通过图像特定区域的彩色信息 RGB 值和滴定剂消耗体积的映射关系判断滴定终点。Alexander Y.Nazarenko 使用 USB 摄像头滴定测量废水的硬度。王晓丽开发摄像头滴定仪。朱自兰基于视觉特性的图像处理技术将24bit 彩色转换成 8bit 的伪彩色进行量化。图像滴定方法具有工作稳定、实验易于跟踪，但是对混浊溶液的滴定终点判断较差，无法数字化溯源、不同图像处理技术差异显著，严重影响系统一致性和测量精确度要求。滴定技术发展简史见图2，滴定分析仪器的发展见图3。.图2.滴定技术发展简史图3.滴定分析仪器的发展光谱滴定仪在滴定领域的优点：没有与溶液接触的电极而不干扰测定，颜色变化只与被测物结构变化有关，颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应，CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术，路线新颖，测量结果稳定，测量精度高，量值可溯源，沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和，可以广泛应用在化学分析的诸多领域，将取代手工滴定为自动滴定。在可见光光谱滴定的基础上，可以开发出紫外光谱滴定技术、红外光谱滴定技术、可见光光谱物质形态结构分析技术等等。其缺点是由于目前技术刚成型，尚缺乏深度的研究，局限于测量可见光谱范围内有颜色变化的化学反应。该技术在以下方面尚待深入研究：广泛应用的技术应用、光谱曲线与化学结构关系、光谱滴定的国际/国家/行业/团体/企业的标准/方法/文献、新数学模型、专用仪器开发。化学光谱滴定技术通过化学反应形态光谱分析关键技术的研发与应用，为研究化学反应物质结构形态变化、揭示形态与光谱信号产生的机理提供一种新的可见光全光谱分析技术。未来的市场需求量极大，有极大的实用价值与新领域的开发前景。三、新技术——光谱滴定技术化学反应光谱滴定检测技术（Chemical Reaction Spectrometric Titration Detection Technology,STCRM）是在化学反应中，基于化学基团形态结构的变化对光谱中某波长的吸收，引起初始光谱变化，从光谱变化信号的过程分析滴定过程和物质结构变化。本文所指的光谱滴定技术是可见光光谱滴定技术（Visible Spectral Titration Technology, VSTT），从光谱变化特征推断化学反应进程。在380 nm～780 nm范围内，采用CIELAB色空间技术对光谱变化即时测量、处理，与化学反应进程同步。这是利用化学反应过程发生的光谱变化表征物质结构的一种新技术。光谱滴定技术是2018年中国人在世界上首次公开的原创新技术。光谱滴定技术是在可见光可见光-分光光度法的基础上:1、引入CIALAB彩色均匀空间算法，将溶液的颜色变化采用色空间的色度值进行标识；2、与体积等因子关联，研发了突变峰曲线算法，使滴定终点清晰明了； 3、特殊的光学通道，配合混合技术，将扰流降低的同时达到反应充分的目的；光谱滴定技术在滴定领域的优点：没有与溶液接触的电极而不干扰测定，颜色变化只与被测物结构变化有关，颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应，CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术，路线新颖，测量结果稳定，测量精度高，量值可溯源，沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和，可以广泛应用在化学分析的诸多领域，将取代手工滴定为自动滴定。从历史的发展看，光谱滴定技术可以完全替代感官滴定和光度滴定，从而与电位滴定技术和温度滴定技术共享未来滴定领域。从目前的研究进展看。目前，光谱滴定分析技术在世界上处于初始理论、原理机探讨研究阶段，未查到系统研究化学光谱检测技术的文献和实际应用的光谱滴定分析仪器，没有从可见光光谱的角度提出新的研发路线。2012 年起，中国工程师在这方面率先开展了探索研究，以酚酞为指示剂、氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾配置氢氧化钠标准溶液为例，验证了光谱滴定技术的可行性。2015年搭建了原理验证机，确定了光谱滴定技术的技术路线。2016年申请了《化学分析用氢氧化钠标准溶液配制的CIE 1976 L*a*b*色空间法》（201610090734.2）等十余个相关专利。2019年出版了《化学光谱滴定技术》（中国标准出版社）著作。3.1 光谱滴定原理CIELAB（为国际照明委员会，International Commission on illumination，法语：Commission Internationale de l´Eclairage，简称为CIE）在1976年年会上批准的一个非照明的彩色均匀空间计算体系L*a*b*彩色均匀空间（其中L*是CIELAB色度值的明度，a*是CIELAB色度值的红-绿色品指数，b*是CIELAB色度值的黄-蓝色品指数）。L*a*b*彩色均匀空间的色度值参数在化学滴定分析中的映射模型，是CIE非照明标准方法在化学滴定领域的应用。3.1.1 可见光光谱中每一种色光不能再分解出其他色光，称它为单色光。由单色光混合而成的光叫复色光。在光照到物体上时，一部分光被物体反射，一部分光被物体吸收。透过的光决定透明物体的颜色，反射的光决定不透明物体的颜色。不同物体，对不同颜色的反射、吸收和透过的情况不同，因此呈现不同的色彩。比如一个红色的光照在一个绿色的物体上，那个物体显示的是黑色。因为绿色的物体只能反射绿色的光，而不能反射红色的光，所以把红色光吸收了，就只能看到黑色了。2）光的吸收定律的适用范围布给-朗伯定律广泛成立，而朗伯-比尔定律则在许多情形下不成立。朗伯比尔定律必须满足下列全部条件：入射光为平行单色光且垂直照射、吸光物质为均匀非散射体系、吸光质点之间无相互作用、辐射与物质之间的作用仅限于光吸收（无荧光和光化学现象发生）、吸光度在0.2～0.8之间、适用于浓度小于0.01 mol/L的稀溶液。实际上的化学反应条件，不可能全部满足以上条件，这种情况叫偏离光吸收定律。偏离光吸收定律是指吸光度对溶液浓度作图所得的直线的截距不为零或吸光度与浓度关系是非线性的现象造成偏离光吸收定律的原因有：1、单色光不单纯：入射光为一很窄波段的谱带，其光谱带宽度大于吸收光谱带时，则投射在试样上的光就有非吸收影响；2、溶液性质引起的偏离：浓度高时，吸光粒子间的平均距离减小，受粒子间电荷分布相互作用的影响，他们的摩尔吸收系数发生改变；3、溶质和溶剂的性质：由于溶质和溶剂的作用，生色团和助色团也发生相应的变化，使吸收光谱的波长向长波长方向移动或向短波长方向移动，即所谓的红移和蓝移；4、介质不均匀性：被测试液不均匀，是胶体溶液、乳浊液或悬浮液，则入射光通过溶液后，除了一部分被试液吸收，还会有反射、散射使光损失，导致透光率减小，使透射比减小，使实际测量吸光度增大，使标准曲线偏离直线向吸光度轴弯曲；5、溶质的变化：化学反应的解离、缔合、生成络合物或溶剂化等，致使吸光度与浓度的比例关系便发生变化；6、化学反应的呈色影响：溶液中有色质基团的聚合与缔合，形成新的化合物或互变异构等化学变化以及某些有色物质在光照下的化学分解、自自身的氧化还原、干扰离子和显色剂的作用等。所以，单波长的光度滴定方法使用范围是十分有限的。3）光谱滴定原理在化学光谱滴定中，溶液中试剂因子的变化引起被测物结构的改变，这种改变伴随着其吸收光谱某些波长的变化（颜色变化），该变化点为滴定终点。测量吸收光谱的改变，可以推算其结构的变化条件。具体技术路线是：用突变峰同步对应的体积量为反应物质加入量，采用连续同步测量技术，测量可见光光谱的吸光度、试剂加入体积、CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值。该技术用于分析物质结构，用于滴定领域的光谱滴定技术，为化学分析引入了新的测量分析技术。研究者提出了以下6个光谱滴定的定理：⒈ 光谱-结构变化定理：化学反应中可见吸收光谱的改变，一定是参与反应中呈色物质中的至少一种物质结构或者浓度发生了变化。⒉ 光谱-结构不变化定理：化学反应中，物质的结构和浓度的变化不一定引起可见吸收光谱的改变。⒊ 突变峰-结构定理：化学光谱滴定的坐标曲线参数的突变峰只与结构有关，与呈色物质的浓度无关。⒋ 色空间曲线-结构定理：呈色物质结构或浓度的改变与CIELAB彩色均匀空间直角坐标系的参数曲线变化对应。⒌ 曲率测定定理：CIELAB彩色均匀空间直角坐标系的参数曲线的曲率发生变化，一定对应着被测量溶液中的2种以上物质发生了浓度或者结构上的变化。⒍ 光谱-化学光谱分析的颜色定理：CIELAB彩色均匀空间测量的参数是溶液中全部呈色物质混合的可见吸收光谱呈现的颜色参数。3.2 光谱滴定计算依据与公式3.2.1 CIE 1976(L*a*b*)均匀彩色空间的参数值计算CIE 1976（L*a*b*）色度值，由光谱滴定仪的数据处理软件读取的吸光度值后，按公式计算出样品在CIE 1964标准色度系统的三刺激值X、Y、Z，再按照公式计算CIE 1976（L*a*b*）色空间的心理明度L*、心理彩度坐标a*和心理彩度坐标b*。3.2.2 光谱滴定参数计算程序化学反应光谱CIELAB色空间的参数值与物质量关系计算方法，吸光度与CIELAB彩色空间参数值算法示意图见图4。计算步骤包括：对化学反应溶液在可见光波长范围内测量加入的不同反应物体积V值对应的一组波长的吸光度值，计算出CIELAB色空间的参数值，建立平面直角坐标系，该平面直角坐标系中的曲线即为化学反应参数与反应物体积V代表的物质特征量的坐标曲线；3.3光谱滴定仪的基本结构3.3.1 基本结构图 光谱滴定仪的光路结构示意图见图5、光谱滴定仪系统工作原理见图6、光谱滴定仪结构示意图见图7、光谱滴定仪设计示意图见图8、光谱采集中的背景噪声去除路线图见图9。图5.化学光谱滴定仪光路结构示意图图6.光谱滴定仪系统工作原理光谱滴定仪(可见光光谱化学滴定分析仪，Visible Spectrochemical Titration Analytical Instrument，简称VSTAI)由以下系统/装置组成：光路系统、试剂流量控制装置、搅拌装置、反应容器、控制系统。光谱仪性参数见表1。表1.光谱滴定仪性能参数表3.3.2 独有技术与所有权光谱滴定技术部分知识产权见表2。表2.专利申请与PCT统计表（部分）技术与仪器主要创新点1、首次研发化学光谱滴定技术，并将其首次应用于呈色化学滴定过程，实现了被测定物质量的光谱滴定自动化测定。2、首次研制光谱滴定仪，为精确化学反应溶液中分子、离子、官能团的反应过程提供了仪器测量基础。3、首次应用光谱滴定仪结合色空间光谱同步测量技术，发明了化学滴定终点的色空间光谱突变曲线计算方法，实现了可见光光谱滴定技术的自动化。实现了多参数精确测量化学反应过程中物质变化的过程，为化学分析的精确研究提供了一种新仪器、新技术、新方法。图10.光谱滴定仪（原理验证机Ⅱ型）3.4 不同滴定方法的优缺点图11.光谱滴定方法与其它方法的优缺点比较3.5 光谱滴定应用案例3.5.1理论、技术及预实验对研究方案的可行性保障光谱滴定分析仪的研制分为四个部分：一是温控防扰动搅拌测量分离式靴型反应器的设计加工。该反应器的合理设计是确保待测溶液光谱信号的稳定获取以及光程值高精度测量的关键保障，其加工、装校和缺陷影响的补偿，是仪器研发的技术核心，重中之重；第二是仪器光学元件和机械件的集成；第三是利用多维光谱彩色空间映射模型渐进式滴定终点可控方法，构建化学反应滴定模型；第四是将研制的光机电模块化组件配合化学滴定，要求协同高效工作。第一、二部分的工作涉及硬件较多，关系到是否能研制出达到设计要求的测量装置；第三部分是算法模型，决定拟研制的仪器能否真正实现反馈式自动滴定，达到准确实时的测量要求；第四部分涉及拟研制的仪器能否真正用于化学分析的高精度光谱滴定，具有实际应用及推广价值。只有将以上问题全部解决，才能研制出参数符合要求且具有广阔实际应用前景的仪器。1)、分离式反应器关键元器件加工及缺陷补偿的可行性。在前期研究中，设计加工了反应器样品模型，用独特的粘合方法将平行光学透镜粘合固定，制作了光程10 mm的反应器样品。将其应用于实际的化学反应《SN/T 4675.25-2016 出口葡萄酒颜色的测定 CIE 1976（L*a*b*）色空间法》测试中，结果表明其加工误差造成的测量值误差L*值＜0.1、a*值＜0.01和b*值＜0.01，符合标准要求。在后继仪器研制中，有信心沿用已有的质量控制体系，对分离式靴型反应器的加工方式采用工业标准化的浇筑模具成型和激光焊接/化学粘结，成品会优于标准化要求。同时，将研发光程测量仪器及相关操作程序，可以更好的完成靴型反应器的质量控制。2)、光谱滴定分析仪光机电模块集成的可行性。前期的实验研究中已尝试将试剂控制装置、分离式反应器、光路与光源及测量元件、主控电路板及搅拌控制装置固定在仪器底座上，方法验证采用氢氧化钠滴定邻苯二甲酸氢钾、酚酞为指示剂测量氢氧化钠溶液的浓度（《GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备》中“4.1 氢氧化钠标准滴定溶液”），四平行标定结果相对极差不大于相对重复性临界极差[CR0.95(4)r=0.15%]，两人共八平行标定结果相对极差不大于相对重复性临界极差[CR0.95(8)r=0.18%]，与标准方法进行比对（t检验）符合性。案例1：待标定的氢氧化钠溶液的滴定表3. 光谱滴定法滴定氢氧化钠标准滴定溶液的体积数序号滴定时消耗的体积数ml20℃标准温度消耗的体积数ml空白0.04320.043241————————235.601435.6334336.417336.4105435.327235.3590535.867335.8896636.267736.3003735.990236.0226835.792535.8247935.840735.87301036.098336.13081135.998636.03101236.417336.4105人工标定0.1 mol/L的氢氧化钠溶液时的温度为23℃，换算为20℃标准温度系数为-0.6 L。标定数据见表1。表1. 0.1 mol/L的标定数据序号滴定时消耗的体积数ml20℃标准温度消耗的体积数ml邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量氢氧化钠溶液浓度mol/L00.050.05003————————135.4035.421240.75020.10386235.9035.921540.75810.10349335.8035.821480.75670.10358435.8035.821480.75640.10354535.4035.421240.75020.10386635.8035.821480.75440.10327735.5035.521300.75030.10358835.9035.921540.75750.10340平均值0.1036单人四平行标定结果：相对重复性临界极差[CR0.95(4)r0.140.201、光谱滴定方法与标准物质、人工滴定结果分析实际测量数据与结果见表3-1、浓度差值见图1。表3-1.理论计算与光谱滴定方法标定0.1 mol/L氢氧化钠溶液序号邻苯二甲酸氢钾（g）理论光谱滴定理论与光谱滴定测定值的浓度差值（mol/L）消耗的体积（mL）浓度（mol/L）消耗的体积（mL）浓度（mol/L）10.7527————0.1036————————————20.752235.657135.63340.10349-0.0000830.755036.275636.41050.10166-0.0019140.741935.982635.35900.10287-0.0007050.755435.2490 35.88960.10319-0.0003860.749536.585736.30030.10122-0.0023570.751635.922136.02260.10229-0.0012880.748735.963335.82470.10246-0.0011190.755835.536435.87300.10329-0.00028100.756736.087936.13080.10268-0.00089110.753536.183836.03100.10253-0.00104120.754036.386436.41050.10152-0.00205平均值0.10250.0011标准偏差（S）0.000748相对标准偏差（RSD%）0.7298图1.光谱滴定法标定氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）在不同的技术验证过程中，有符合性很好的案例，也有偏离的案例。分析其原因，自主搭建的原理验证机的稳定性不是很好应该是主要原因，如果该用一致性好、稳定性优于手工搭建的的商品化机型，可以解决该问题。后续的研究工作中将继续沿用此集成方案，但由于标准化机型要求的引入，滴定精度增大，制造的技术难度将会相应提高。2、光谱映射模型结合滴定终点可控方法构建化学反应滴定模型的可行性。化学反应速度快、结构变化复杂，需要处理的数据量大、逻辑关系复杂，而仪器本身光电结构件多且运动轨迹复杂。因此系统控制软件需要实现毫秒测量周期。项目组前期开展的工作采用C++语言，将光谱彩色空间映射模型结合快速渐进式精细化滴定终点可控方法和运动功能部件建立了耦合模型，实现了即时、高速、高精度的亚秒级初步测量。后期的工作要求同步显示降噪后数据图谱，拟增加多个设定周期内降噪、计算、滴定结束的降噪和计算，可达到同步要求。3、将研制的光机电模块化组件配合化学滴定要求协同高效工作的可行性。不同溶液化学反应光谱彩色空间映射模型的轨迹不尽相同。前期已完成的初步映射模型通过实验数据验证了其对简单颜色变化的适应性。通过分析化学反应颜色变化类型，发现一些反应其颜色峰值变化7次以上才能达到滴定终点。从测量原理上分析,非滴定终点的峰值控制可通过调节光机电模块化组件参数实现，需要在不同化学反应测试中寻找变化参数，有了前期工作基础，仪器协同工作最优参数的确定在技术上可以实现。3.5.2科研能力对研究方案的技术保障1）CIE LAB彩色均匀空间技术研究2012年起，项目团队在化学反应中颜色变化与滴定终点的研究中尝试引入了CIE LAB彩色均匀空间技术研究。a. 初步完成了光谱滴定方法的原理测试。包括光信号发生及传输装置、信号转换处理装置、反应池，以及初步探索的CIELAB彩色均匀空间的色度值测量数据算法、测量数据人工智能识别算法、试剂加入量与关联衍生参数的色度滴定曲线算法、光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等新的尝试。b. 进行了原理验证测量分析探索。在数据原位读取、足够短的测量间隔、可见光谱多波长同步测量、对被测量体系不产生影响、测量结果与反应条件可以关联、测量结果数字化、量值可溯源等诸多优点，进一步研究发现，测量数据可以精确的标识物质结构变化过程，纠正传统测量分析数据。用光谱滴定技术建立了酚酞在不同pH环境下的CIELAB色空间曲线。4 预期成果4.1 化学反应的颜色变化作为化学反应进程的标识。4.2 化学反应临界点4.3 新技术。在滴定领域替代颜色反应监测和光度反应，与电位、温度互为补充，成为先点仪器分析的。。。5应用领域5.1 在食品中的应用5.2 在农产品的应用5.3在石油化工的应用5.4 在医药的应用5.5 在矿产冶炼的应用5.6 在应用领域的应用6、生产与市场该技术尚未投入市场。产品定位为国内外的粮食、油脂、化工、医药、冶金、颜料、石化、食品等行业，潜在用户仅CNAS（中国合格评定国家认可委员会）注册实验室就有几万家,国外也有相同需求。由于此技术属于化学湿法分析领域的新技术领域，目前没有竞争对手。目前，光谱滴定技术的应用仪器是检测领域的空白，基于光谱滴定的理论、参数计算方法、应用方法、原理验证和商品化仪器均是我们率先开发填补空白的。根据“中国知网”的文献检索，目前仅有零散的光度技术研发，尚未发现光度系列研究成果和产品。我们开发的光谱自动滴定产品克服了感官滴定、电位滴定、光度滴定的缺点，每一步试剂的加入和引起的颜色变化都可以在显示屏上的坐标上精确的表示并画出颜色变化轨迹，颜色数字化标识，滴定精度提高至少10倍，摆脱了人眼作为传感器的弊端，环境光对测定光程无干扰，被测物含量自动计算。整个过程可追溯与复现，是一项颜色分析领域的更新换代技术，也是首次将颜色反应进行量值表示和数字化溯源的产品。由于该技术是我公司首创，是替代感官颜色滴定分析的唯一，目前还没有直接或潜在的竞争对手。但在应用市场上，与电位滴定技术及其产品在滴定分析应用领域有交叉。经过技术和产品的深入研发和应用推广，预计在5年左右，将与电位分析技术有激烈的冲突，重新划分滴定领域技术的占有率。根据标准应用范围，感官滴定标准占分析方法的约50%～60%，电位滴定方法占20%左右，是电位滴定方法的2倍～3倍。根据电位滴定的市场调研（2015），中国市场容量在10亿、世界在70亿。估算光谱滴定技术的市场容量，中国市场容量不低于20亿（估算电位滴定仪的市场容量在3000台/年～5000台/年）、世界140亿左右。瑞士万通、梅特勒等电位滴定仪的价格在25万/台～70万/台不等，光谱滴定仪的功能远超电位滴定仪、市场定价与此相当，估算光谱滴定仪的市场容量在6000台/年～10000台/年。2018年提出了“光谱滴定”概念并确定了概念的内涵，搭建了原理验证仪器，研究了光谱滴定的理论依据，撰写了化学史上第一部《化学光谱滴定技术》著作，对光谱滴定原理、微量试剂控制、反应容器结构、CIELAB彩色均匀空间的色度值映射算法光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等方面开展了理论研究和初步试验验证。首次获得了实时动态光谱与试剂量、全谱吸光度、颜色变化之间的耦合关系，突破了化学反应光谱测量技术瓶颈，达到了预期效果，已初步具备将化学光谱滴定技术仪器化的条件。结束语面对化学分析滴定领域每年上几十亿的需求，1893年电位滴定技术解决了电位变化测定，1913年温度滴定技术解决了能量转换量化，1960年的光度滴定可以看成是光谱滴定技术的简化应用，2018年诞生的光谱滴定技术作为新技术的典型，将是下一个滴定技术的研究发展热点。任何一项新技术的发展，都经历过雏形——初始——发展——加速——普及这几个阶段，这个阶段有的技术需要上百年的时间。光谱滴定技术，打破了滴定领域历经30年～40年没有原创革新性技术出现的沉默阶段，用光物理量去分析物质结构变化过程、完成检测领域的滴定应用，将会出现：新的理论：光谱—化学形态理论新的应用技术：食品、化工、环境、医药、地质、粮食、农产品等分析方法新的检测分析仪器：光谱滴定分析仪、物质形态在线分析仪器新的标准方法：新国标、新行标、新团体标准、新国际标准新的专利与专有技术：国内专利、PCT、巴黎协议、国外专利新的产业热点：光谱滴定技术仪器生产、元器件研发、整机与专有商业技术光谱滴定技术的出现，国内外同行相互积极支持配合，研制在化学滴定分析中将光谱信号测量方法用于化学反应中物质含量、形态环境关联变量的实时动态测定仪器，即“光谱滴定仪”和相应的应用技术。将光谱时变信号与滴定过程中试剂注入量精准对应，实时动态记录呈色物质结构在不同环境变量中由量变到质变的进程。研究成果将为化学分析技术提供新的光谱分析测量手段，填补国内外滴定领域中光谱滴定分析的理论和仪器装置的空白。发挥各自的优势，尽快将该项技术应用到具体应用中去。作者：秦皇岛海关技术中心 王飞

一、背景介绍氯是婴幼儿奶粉中重要的矿物质，有维持体液矿物质平衡以及酸碱平衡的作用。氯的缺乏会使食欲受到影响，能量以及蛋白质的利用率下降；氯过高会导致机体细胞缺氧、肿胀，影响婴儿健康生长。婴幼儿奶粉作为婴幼儿摄入氯离子的重要来源，其含量是判别奶粉品质的重要指标。GB 10765-2021《食品安全国家标准 婴儿配方食品》、GB 10766-2021《食品安全国家标准 较大婴儿配方食品》、GB 10767-2021《食品安全国家标准 幼儿配方食品》，均于2021-02-22发布，于2023-02-22实施。 标准每100kJ每100kcal检测方法最小值最|大值最小值最|大值GB10765-202112mg38mg50159mgGB 5009.44GB10766-2021无特别说明52mg无特别说明218mgGB10767-2021无特别说明52mg无特别说明218mg 上述新标准均对氯含量均有限值要求，故我们需要对奶粉中氯含量进行检测。下面我们将具体介绍氯含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、检测标准简介 GB 5009.44-2016《食品安全国家标准 食品中氯化物的测定》于2016-08-31发布，于2017-03-01实施。● 本标准代替GB 5413.24-2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》、GB/T 12457-2008《食品中氯化钠的测定》、GB/T 15667-1995《水果、蔬菜及其制品 氯化物含量的测定》、GB/T 9695.8-2008《肉与肉制品 氯化物含量的测定》、GB/T 22427.12-2008《淀粉及其衍生物氯化物测定》，以及GB/T 5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中“14.2食盐”的测定。● 本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法（间接沉淀滴定法）、银量法（摩尔法或直接滴定法）测定方法。● 本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。● 本标准的佛尔哈德法（间接沉淀滴定法）和银量法（摩尔法或直接滴定法）不适用于深颜色食品中氯化物的测定。 三、氯含量测定方法（1）试液制备：精确称取称取奶粉50.0211g，用温水溶解，水浴沸腾15分钟。超声20分钟。冷却至室温后，依次加入2mL沉淀剂1和2mL沉淀剂2，每次加后摇匀。用纯水定容1L，摇匀，静置30分钟。用滤纸抽滤，弃去最初滤液。 图1 奶粉中氯化物含量滴定曲线 （2）测定：准确移取10mL滤液放入滴定杯，加入5mL硝酸（1+3）和50mL丙酮，置于电位滴定仪上，用硝酸银滴定剂滴定至终点，同时做空白试验。 三、注意事项1、实验需用丙酮做溶剂，建议使用981121银滴定电极（聚四氟乙烯外壳）。2、电位滴定法适用于各类食品氯化物的测定，不受颜色干扰。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

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滴定中使用的指示方法有哪些？可根据指示原理和产生的化学反应对滴定进行分类：电位分析法：使用电极组件直接测量电流电位的方法称作电位分析法，使用此方法进行滴定称作电位滴定。 应尽可能地在零电流情况下使用高阻抗信号放大器测量形成的电位U，原因如下：在化学与电子平衡时为传感器派生的能斯特方程是电位分析法的基础。 通过相关相位边界表面的过量电流将会对这种平衡产生干扰。使用高阻抗测量输入的另外一个原因与pH和离子选择电极的特殊构造有关。 测量电路中包括离子选择膜，其电阻可轻松达到100–1000 MΩ。 如果分压器效应所造成的实验误差保持在0.1%以下，则测量仪器的输入阻抗应至少高出1000倍。 可通过下列方程看到这一点： 因此对于电阻很高的传感器，需要使用输入阻抗为1012 Ω的信号放大器。 伏安法：此指示法需要测量由小电流极化的两个金属电极之间的电位差。 与电位分析法相同，伏安法滴定曲线为电位容积曲线。需要使用下列测量设备： 稳定的电源提供电流。 必须选择在电路中连接的电阻R，从而生成范围为0.1 – 20 μA的电流Ipol。 按照与电位分析法完全相同的方式测量在电极之间形成的电位U。 伏安指示法的主要用途之一是使用卡尔费休方法进行的水含量测定。 光度法：通过溶液的特定波长光束的强度下降是光度指示法的基础。 透光率是光度法中的主要测量变量，由 T: 透光率I0: 入射光强度I: 透射光强度如果所有光线被吸收，则I = 0，从而T = 0。 如果无光线被吸收，则I = I0以及T = 1（或者%T = 100%）。在光度法中，经常使用吸光率作为测量变量进行操作。 布格-朗伯-比尔定律对透光率与吸光率之间的关系进行了说明：A = ? log T = A = ε b cA: 吸光率ε: 消光系数c: 吸收物质的浓度d: 通过溶液的光程长度通过上方关系，可以发现吸光率A与浓度c之间存在着线性关系。与电位传感器相比，光电传感器在滴定方面具有很多优点：使用更简便（无需加注电解液，不会堵塞液络部）使用寿命更长（几乎不会折断）可根据颜色变化执行所有传统滴定（传统程序与标准无变化）。光度指示法可用于许多分析反应：酸碱滴定（水性与非水性）络合滴定氧化还原滴定沉淀滴定浊度滴定在进行光度滴定时，应当选择一个波长，使等当点前后的透光率产生最大差异。 在视界内，此类波长的范围通常为500-700 nm。使用示例： 络合滴定与浊度滴定反应。 电导率：电导率指溶液使电流通过的能力。 电导率的测量单位为μS/cm（微西门子/厘米）或者mS/cm（毫西门子/厘米）。 高值表示粒子数多。 在溶液内流动的电流量与离子量成正比。 如果溶液的电导率已知，则可知道离子的总含量。 此外，如果离子已知，甚至可表述其浓度。测量电导率时，对浸入溶液内的两个板通电。 这两个板为金属板，也可以使用石墨电极。 当溶解离子开始朝金属板移动时，电流将流入金属板之间。电导滴定的原理。滴定时，其中一个离子由另外一个离子取代，因此这两个离子在离子电导率方面存在差异，导致滴定期间溶液的电导率不同。 因此，如果将一个电极的溶液加入另外一个溶液，则最终电导将取决于发生的反应。 但是，如果电解液中不发生化学反应，则电导水平将升高。 可通过按照添加的滴定剂体积绘制电导变化的方式，找到等当点的位置。温度滴定：每一次化学反应均伴随着能量变化这一基本表述准确地陈述了温度滴定的基础。 在吸热反应中，能量被吸收、温度下降， 相反的，在放热反应中，能量被释放出来， 可通过监测温度变化检测滴定的等当量（EQP）（图1）。 在放热滴定过程中，温度升高直至达到EQP。 然后，温度一开始稳定，然后开始降温。 吸热滴定则正好相反如上所述，在吸热滴定反应过程中会发现温度下降。 一旦达到等当点，则温度稳定。 通过计算曲线的二次导数确定终点（分段评估）。温度滴定的唯一要求是： 进行一次能量发生巨大变化的化学反应、一个精确快速的温度计和一个能够对滴定曲线进行分段评估的滴定仪。 库仑法滴定库仑法滴定技术最初由Szebelledy和Somogy[1]于1938年开发。 这种方法与容量法滴定不同，区别在于：通过电解原位生成滴定剂，然后滴定剂通过化学计量方式与测定的物质发生反应。 根据通过的总电荷（Q）以库仑为单位计算出反应的物质量，而不是像容量法滴定那样根据耗用的滴定剂体积进行计算。

7月2日，国家药品监督管理局、国家卫生健康委发布公告，正式颁布2020年版《中华人民共和国药典》。新版《中国药典》将于今年12月30日起正式实施。2020年版《中国药典》共收载品种5911种，其中，新增319种，修订3177种，不再收载10种，品种调整合并4种。 一、腺苷简介腺苷作为天然核苷酸，是机体代谢的中间产物，也是体内重要活性成分之一。腺苷做成的注射液1989年美国首次上市。腺苷（Adenosine， AD）即腺嘌呤核苷，是机体RNA的代谢产物，属于生物小分子化合物，它是一种内源性核苷，能参与血管神经舒张活动，具有抗心律失常的功效。在中枢神经系统中，它对神经传递的调节及对抵抗缺血性与疾病性神经伤害等方面具有重要作用。 二、腺苷含量的测定方法2020年版《中国药典》中新增了腺苷及腺苷注射液，腺苷含量的测定依据电位滴定法（通则0701），冰醋酸作溶剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定至终点。 三、使用电位滴定仪测定腺苷的含量（1）仪器：雷磁ZDJ-5B自动电位滴定仪（2）电极：231-01pH玻璃电极、217-01双盐桥参比电极（外填充液为乙醇制氯化锂）（3）试剂：氯化锂、乙醇、醋酸酐、高氯酸标准滴定溶液等（4）样品：5’-氯-5’-脱氧腺苷（5）测定流程如下：油咖喱滴定曲线 （6）依据滴定终点计算出样品中腺苷的含量 四、仪器及配套电极 ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果； ● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。231-01 pH玻璃电极● 测量范围：（0-14）pH● 温度范围：5-60℃● 外壳材料：玻璃● 敏感膜：玻璃球泡● 外形尺寸：12×120mm● 接插件：BNC（Q9型）217-01 双盐桥参比电极● 温度范围：5-55℃● 参比类型：饱和甘汞双盐桥式● 外壳材料：玻璃● 外形尺寸：12×120mm● 接插件：U型插片

滴定分析法是一种简便、快速的定量分析方法，因为在常量分析中拥有较高的准确度，在实验室可以说是最常使用的定量方法，应用十分广泛。一、滴定分析、容量分析的区别？滴定法又叫做容量分析法，是根据已知准确浓度的溶液（滴定液）和被测物质完全作用时所消耗的体积计算被测物质含量的方法。二、滴定分析法的优势1、操作简单；2、对仪器要求不高；3、有足够高的准确度；4、方便，快捷；5、便于普及与推广三、适合滴定的化学反应该具备的条件1、化学反应要严格按照方程式定量完成，通常要求在99.9%以上，是定量计算的基础。2、反应能够迅速完成（有时可加热或用催化剂以加速反应）。3、共存物质不干扰主要反应，或用适当的方法消除其干扰。4、有比较简便的方法确定计量点（指示滴定终点）。四、滴定分析的方法分类1、直接滴定法即使用滴定液直接滴定被测物质的方法，也是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。只要实验中能同时满足上述3个条件的化学反应，都可以用直接滴定法， 比如用HCl滴定NaOH，用K2Cr2O7滴定Fe2+等。如果实验中的化学反应不能同时满足直接滴定法的要求，那么也可以更换其他方法。2.返滴定法那么哪些方法可以使用返滴定法？1、当试液中被测物质与滴定剂的反应慢，如Al3+与EDTA的反应，被测物质有水解作用时。2、用滴定液直接滴定固体试样时，反应不能立即完成。如HCl滴定固体CaCO3。3、某些反应没有合适的指示剂或被测物质对指示剂有封闭作用时，如在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl– 缺乏合适的指示剂。对上述这些问题，在不能用直接滴定法的情况下，就可以用返滴定法进行实验啦。返滴定法就是先精确加入一定量过量的滴定液，使其与试液中的被测物质或固体试样进行反应，反应完成之后，再用另一种滴定液滴定剩余的滴定液。3.置换滴定法面对一些不能直接进行滴定的物质，可以先让它与另外一种物质起反应，置换出一种能够被滴定测试的物质，随后用滴定液进行滴定。4、间接滴定法还有一些无法与滴定液进行直接化学反应的物质，但可以通过其他化学反应间接测定。返滴定法、置换滴定法、间接滴定法的应用，极大扩展了滴定分析的应用范围。五、什么是滴定液？滴定液是标准浓度的试剂溶液，通常用来鉴定，酸碱滴定等。通过检测分析物溶液的一些属性或特征，比如颜色、温度、浊度、电位差等，来检测滴定终点。滴定液可以通过相关配制进行获取，但整体过程相当复杂繁琐且难以保障结果准确，不过也可直接采购如海岸鸿蒙标准物质生产的滴定液产品，省去繁琐配制过程，还能够精准保障实验结果。六、滴定液配制注意事项如果需要自己进行滴定液的配制，那么下面几点需要牢牢记住：1、分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗三次以上。2、溶液要用带塞的试剂瓶盛装。3、配制好的试剂应及时盛入试剂瓶，试剂瓶上必须有标液名称、浓度和配制人，配制日期，有效期限。4、溶液储存时应注意不要使溶液变质。5、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，应把酸倒入水中。6、用有机溶剂配制溶液时（如，制指示剂溶液），可以在热水浴中温热溶解，不可直接加热。7、应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质。8、不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。七、终点滴定和等当点滴定的区别终点滴定指传统的滴定步骤：滴定液持续加入直至反应终止，如用指示剂指定时观察到颜色的变化。对于全自动电位滴定仪来说，持续滴定样品直至达到原先设定的某值，如pH=8.2。等当点滴定指被分析物和试剂的浓度正好相同的点。多数情况下，该点完全等同于滴定曲线的回归点，如酸/碱滴定的滴定曲线。曲线的回归点由相应的pH或电位值及滴定剂消耗量(mL)来定义。等当点由浓度已知的滴定剂的消耗量计算得出。通过浓度和滴定液消耗量能算出已与样品反应的物质的量。全自动电位滴定仪根据滴定曲线应用专用数学评估步骤评估测量点，然后再依据这条评估后的滴定曲线计算出等当点。这些就是滴定液的相关知识了，你学到了吗？听说最近海岸鸿蒙标准物质在818准备了惊喜哦，千万不要错过啦！

食安无小事，抽检不松弦。市场监督管理局每年都会多次对食品进行抽检，其中酸价（以脂肪计）是食品常规理化检测中非常重要的检测项目之一，在曝光的不合格食品中不少样品的不合格项是酸价抽检不合格。比如一些常见的零食，手工煎豆片、面包、兰花豆、切片型马铃薯片、江米条、麻油馓子(糕点)、饼干等以及小磨麻油等。一、食品酸价是什么酸价，主要反映食品中的油脂酸败的程度，酸价超标会导致食品有哈喇味，超标严重时所产生的醛、酮、酸会破坏脂溶性维生素，长期摄入会对健康有一定影响，导致肠胃不适。酸价检测值超标的原因，可能是企业在原料采购环节上把关不严、生产工艺不达标、产品储藏运输条件不当，特别是在夏季，受气候环境影响因素更大，易导致食品中脂肪的氧化酸败。二、食品酸价怎么测食品中酸价的测定，国家标准GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》第二法：冷溶剂自动电位滴定法。常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品均适用此检测方法。具体样品包括：食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱等。三、自动电位滴定法食品中酸价的测定，推荐雷磁的ZDJ-5B型自动滴定仪或ZDJ-4B型自动滴定仪，配套982211非水溶液pH滴定电极和防扩散毛细管。检测试剂：乙醚-异丙醇混合液（1：1）和0.1mol/L氢氧化钾标准滴定溶液测定过程：1) 样品按照GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》中试样制备对样品进行前处理2) 测定：称取的制备的油脂试样置于滴定杯中，加入乙醚-异丙醇混合液50mL~100mL，再加入1颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯放在滴定仪上，以适当的转速搅拌至少20s，使油脂试样完全溶解并形成样品溶液，维持搅拌状态。将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中，注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下，避免与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰，设置好滴定仪相关参数及计算公式后，用标准滴定溶液滴定至终点。自动电位滴定仪自动计算结果并显示滴定曲线，保存结果。样品酸价滴定曲线四、典型客户雷磁自动电位滴定仪在食品安全检测领域中一直得到良好的应用，小肥羊调味品、大红袍调味品、明冠食品、南方黑芝麻、亲亲物语食品、方广食品、思念食品、王小卤食品、盼盼食品、金龙鱼粮油、崔婆婆火锅底料等食品公司都是我们的忠实客户，其中不乏谱尼、华测、SGS等第三方检测公司以及省市级市场监督管理局的检测所。

一、油品中硫醇硫是什么？硫醇是含巯基官能团（-SH）的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成，例如乙醇（俗称酒精）CH3CH2OH，乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物，硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味，同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫，对燃料系统的弹性材料有害，并对燃料系统的构件产生腐蚀，影响相关机械寿命，例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫，称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢？二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法，一种是定性检测的博士试验，另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验（NB/SH/T 0174-2015）振荡加有亚铅酸钠溶液的试样，并观察混合溶液，从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉，振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定（GB/T 1792-2015）将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中，以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示，用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银，而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速，准确。有机硫化物，如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 三、使用电位滴定仪测定油品中硫醇硫含量（1）仪器：雷磁ZDJ-5B自动电位滴定仪（2）电极：216型银电极和231-01型pH玻璃电极。（3）试剂：超纯水、1-丁硫醇、1-庚硫醇、碘化钾、浓硝酸、异丙醇、乙酸钠、硫化钠、硝酸银等（4）样品：市售汽油；丁硫醇标准溶液（5）测定流程如下： 丁硫醇滴定曲线 汽油滴定曲线 汽油加标滴定曲线 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》（6）依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量 四、仪器及配套电极ZDJ-5B型自动滴定仪l 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；l 支持电位滴定；l 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；l 可定义计算公式，直接显示计算结果； l 支持滴定剂管理功能；l 支持pH的标定、测量功能；l 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；l 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。 216银电极l 温度范围：0～50℃l 工作电极材料：银l 外壳尺寸：ABSl 外形尺寸：12×120mml 接插件：U型叉片 相关应用和产品详情，欢迎致电400-827-1953、关注雷磁公众号或浏览雷磁官网http://www.lei-ci.com

p　　span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "目前，国内外光谱滴定仪器商品开发处于空白，与质谱、核磁相比，市场份额是小众。其市场份额由于没有商品上市，无法估算。可以借鉴的是滴定仪器的分支之一电位滴定，据某国际公司2015年的分析，电位滴定仪在中国市场市场容量为10亿元。从原理上分析，可以包含感官滴定和光度滴定技术领域。可以预见的将来，滴定仪器的领域将主要是电位滴定、温度滴定和光谱滴定三分天下。/spanbr//pp style="text-align: center margin-top: 15px margin-bottom: 15px "span style="font-size: 20px "strong化学反应滴定领域原创技术——光谱滴定技术简介/strong/span/phr arial="" white-space:="" height:="" border-right:="" border-bottom:="" border-left:="" border-image:="" border-top-style:="" border-top-color:="" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "/p arial="" white-space:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "span microsoft="" color:="" style="margin: 0px padding: 0px "/span/pp arial="" white-space:="" margin-top:="" margin-bottom:="" line-height:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "span style="margin: 0px padding: 0px font-size: 14px "　span style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) font-size: 16px "　strong style="margin: 0px padding: 0px "/strong/span/spanstrongspan特约专家/span/strongspan：秦皇岛海关技术中心 王飞 研究员span style="color: rgb(127, 127, 127) "(仪器信息网授权发布)/span/span/phr arial="" white-space:="" height:="" border-right:="" border-bottom:="" border-left:="" border-image:="" border-top-style:="" border-top-color:="" style="margin: 0px padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "/p arial="" white-space:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "strong style="margin: 0px padding: 0px "/strong/pp arial="" white-space:="" text-align:="" style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, "span style="margin: 0px padding: 0px font-family: sans-serif color: rgb(0, 176, 240) "/span/pp style="margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, " arial="" white-space:="" text-align:=""span style="font-family: sans-serif "　　/spanspan style="font-family: arial, helvetica, sans-serif color: rgb(0, 0, 0) "滴定分析法作为化学分析经典方法，是医药商品检验、环境分析和毒物分析等领域的仲裁和货值计价分析方法。滴定终点判别精准度决定了该方法的准确度和可靠性。现有的颜色滴定、温度滴定及电位滴定分析技术各有短板，已不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性及可靠性要求。/span/pp　　化学滴定分析方法诞生在 100 多年前，是将已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)与被测定物质混合，化学反应完全时为滴定终点，根据滴定终点时所消耗的试剂溶液体积和化学反应的数学关系，计算被测组分含量。滴定终点判别的精准度直接决定了滴定分析方法的准确度和可靠性。/pp　strong　一、滴定原理与分类/strong/pp　　滴定分析按原理主要分为strong可见光颜色滴定、电位滴定、温度滴定/strong等三种滴定方法。/pp　　strong1、颜色滴定法/strong/pp　　颜色滴定法分为感官滴定方法和光度滴定方法。感官滴定法直观、简便、快速等优点，是滴定实验中最常用的方法之一，然而其弊端在于观察变色阈值的个体差异引起较大的判断误差、无法溯源、受环境条件影响大。光度滴定法采用单波长检测，不能适合反应前后由于结构改变导致的特征吸收波长偏移，而且当化学反应出现多次多个吸收波长时，无法获得多滴定终点的光度信号，可靠性和适用性差。/pp　　strong2、电位滴定法/strong/pp　　电位滴定法无主观误差，是当前世界上最常用的自动化滴定方法，缺点在于必须针对不同化学反应类型选用特定电极、电极表面胶体与溶液交换接触交换电荷的接触式测量致使对含量低的样品测定产生较大影响、受温度影响大且不能高温测量、信号延迟、滴定终点与颜色滴定终点难以一致。1893 年德国学者 RorbertBehrend 首次使用在滴定实验中应用电位分析方法做为判定终点方法。20 世纪中期自动电位滴定法在化学分析中开始流行，万通公司于 1949 年推出第一台用于酸度滴定的自动电位滴定仪 Titriskop。1957 年首创第一支活塞滴定管取代玻璃滴定管，1961 年诞生能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪 Potentiograph。1971 年出现联用计算机的高性能电位滴定装置，1978 年，微处理技术与动态滴定技术结合，缩短分析时间的同时增强滴定精度。本世纪自动电位滴定仪的生产商较为著名的还有美国布鲁克海文公司、瑞士梅特勒-托利公司、英国马尔文公司、上海仪电科学仪器、上海雷磁科技公司、江苏新高科等。电位滴定法能有效减少人眼判断产生的主观误差，不需样品指示剂，无关溶液颜色和混浊度。是当前世界上最常用的自动化滴定方法。但其缺点在于 pH 电极使用不便、无法高温测定和滴定终点与颜色标准不一致。同时无法测定无离子参与、低浓度溶液、滴定产物稳定性小的单组分、滴定产物稳定性接近的多组分溶液浓度，严重影响的其使用范围。/pp　　strong3、温度滴定法/strong/pp　　温度滴定法是一种非接触式传感探测技术，无法应用于同时放热和吸热复杂化学反应过程，应用受限。温度滴定方法利用滴定反应的热效应测定滴定度容量，弥补了电位滴定的缺陷。最早的应用报道在 1913 年，作者是 Bell 和 Cowell。1969 年，L.S.Bark 等在著作中介绍了温度滴定方法。1973 年E.VanDalen 应用拜耳法进行氢氧根和氧化铝的滴定。自 20 世纪 70年代以来，自动电位滴定方法占据了主导地位，而温度滴定在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术一直未得到充分利用。90 年代，温度滴定较大的发展，在工业过程和质量控制等领域温度滴定技术得到充分利用。温度滴定技术的优势是非接触式传感探测，不接触被测量液体、不需要更换电极，测量与离子强度或溶剂无关，能用于胶体溶液或浆液的浓度滴定。但温度滴定仪无法应用于放热和吸热两种复杂反应过程均存在的化学反应，大大限制其应用领域。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 276px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/38ed303b-5feb-4b94-9a39-bdcdbb4600d2.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg" width="600" height="276" border="0" vspace="0"//pp　　经典颜色滴定、温度滴定、电位滴定分析技术，已远远不能满足前沿科学研究对化学分析准确度、便捷性和可靠性要求。因此，发展采用可见光连续光谱测量的技术技术手段，弥补已有电位分析、温度分析的不足，通过对呈色化学反应进行连续光谱分析，实现被测定物质化学反应过程中形态变化的用光信号进行滴定的方法由可能成为化学研究、各行业检验检测需求提供解决问题的新技术手段。/pp　　strong二、滴定技术的发展/strong/pp　　化学研究者和仪器制造厂商也积极进行研究。上世纪 30 年代，Muller 等率先在滴定分析中使用光度计设备，最早的实用化光度滴定设备是瑞士万通公司于 60 年代研制的数字滴定管和数字化滴定仪，70 年代已有将滴定仪和计算机控制相结合的研究出现。随着机械加工和光学探测器的发展，光度滴定装置引入了 LED 光源、光电二极管、光电倍增管、光谱仪等光电探测设备。ManoelJ.A.Lima 等使用自制的 LED 光度计搭建多流分析全自动光学滴定设备，用于测定果汁、醋、葡萄酒酸度。中国储备粮管理总公司成都粮食储藏科学研究所研发了测定粮食油脂酸价的仪器。2008 年，姜能座使用便携式光纤光谱仪用最大吸光度为滴定终点，得到了多个波长的光度滴定，实现了最大波长的寻找，但无法应对多波长变色(出现 2 个以上的波长)。由于采用单波长吸收峰分析滴定过程的技术缺陷无法满足化学反应的全光谱变化“蓝移”和“红移”需求，极大限制了光度滴定仪器的应用。此外，近年来，将图像技术应用于滴定技术的研究也进行了研究。使用 CCD 或 CMOS 设备获取溶液的图像信息，通过图像特定区域的彩色信息 RGB 值和滴定剂消耗体积的映射关系判断滴定终点。Alexander Y.Nazarenko 使用 USB 摄像头滴定测量废水的硬度。王晓丽开发摄像头滴定仪。朱自兰基于视觉特性的图像处理技术将24bit 彩色转换成 8bit 的伪彩色进行量化。图像滴定方法具有工作稳定、实验易于跟踪，但是对混浊溶液的滴定终点判断较差，无法数字化溯源、不同图像处理技术差异显著，严重影响系统一致性和测量精确度要求。/pp　　strong三、新技术——光谱滴定技术/strong/pp　　光谱滴定技术是在化学反应中，基于化学基团形态结构的变化对光谱中某波长的吸收，引起初始光谱变化，从光谱变化信号的过程分析滴定过程和物质结构变化。从而从光谱变化特征推断化学反应进程，采用CIELAB色空间技术对光谱变化即时测量、处理，与化学反应进程同步。这是利用化学反应过程发生的光谱变化表征物质结构的一种新技术。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 173px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/498cd0fb-8076-4c1f-b4fb-965407f1db87.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg" width="450" height="173" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "光谱滴定仪原理图(结构)/span/pp　　光谱滴定技术是2018年中国人在世界上首次公开的原创新技术。光谱滴定技术在滴定领域的优点：没有与溶液接触的电极而不干扰测定，颜色变化只与被测物结构变化有关，颜色变化曲线与物质结构变化致光谱变化相对应，CIELAB滴定曲线清晰、终点突变显著技术，路线新颖，测量结果稳定，测量精度高，量值可溯源，沿用颜色突变原理而与传统方法/标准吻和，可以广泛应用在化学分析的诸多领域，将取代手工滴定为自动滴定。/pp　　从历史的发展看，光谱滴定技术可以完全替代感官滴定和光度滴定，从而与电位滴定技术和温度滴定技术共享未来滴定领域。/pp　　从目前的研究进展看。目前，光谱滴定分析技术在世界上处于初始理论、原理机探讨研究阶段，未查到系统研究化学光谱检测技术的文献和实际应用的光谱滴定分析仪器，没有从可见光光谱的角度提出新的研发路线。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 250px height: 347px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/4981a2a8-f6cc-416b-98db-09d7e9072a6c.jpg" title="0.jpg" alt="0.jpg" width="250" height="347" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(0, 176, 240) "2019年3月出版的《化学光谱滴定技术》/span/pp　　2012 年起，中国工程师在这方面率先开展了探索研究，以酚酞为指示剂、氢氧化钠溶液滴定邻苯二甲酸氢钾配置氢氧化钠标准溶液为例，验证了光谱滴定技术的可行性。2018年提出了“光谱滴定”概念并确定了概念的内涵，搭建了原理验证仪器，研究了光谱滴定的理论依据，撰写了化学史上第一部《化学光谱滴定技术》著作，对光谱滴定原理、微量试剂控制、反应容器结构、CIELAB彩色均匀空间的色度值映射算法光谱突变峰辨识技术的滴定终点反馈控制技术等方面开展了理论研究和初步试验验证。首次获得了实时动态光谱与试剂量、全谱吸光度、颜色变化之间的耦合关系，突破了化学反应光谱测量技术瓶颈，达到了预期效果，已初步具备将化学光谱滴定技术仪器化的条件。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0475d52a-5da8-4cd2-8b97-2eac7b077f67.jpg" title="0.jpg" alt="0.jpg"//pp style="text-align: center"span style="color: rgb(0, 176, 240) "相关专利部分统计/span/pp　　面对化学分析滴定领域每年上几十亿的需求，1893年电位滴定技术解决了电位变化测定，1913年温度滴定技术解决了能量转换量化，1960年的光度滴定可以看成是光谱滴定技术的简化应用，2018年诞生的光谱滴定技术作为新技术的典型，将是下一个滴定技术的研究发展热点。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 298px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1e8cc74f-583d-4362-ad6b-ae60c977f651.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg" width="450" height="298" border="0" vspace="0"//pp　　strong结束语/strong/pp　　任何一项新技术的发展，都经历过雏形——初始——发展——加速——普及这几个阶段，这个阶段需要上百年的时间。光谱滴定技术，打破了滴定领域历经30年-40年没有原创革新性技术出现的沉默阶段，用光物理量去分析物质结构变化过程、完成检测领域的滴定应用，将会出现：/pp　　新的理论：光谱—化学形态理论/pp　　新的应用技术：食品、化工、环境、医药、地质、粮食、农产品等分析方法/pp　　新的检测分析仪器：光谱滴定分析仪、物质形态在线分析仪器/pp　　新的标准方法：新国标、新行标、新团体标准、新国际标准/pp　　新的专利与专有技术：国内专利、PCT、巴黎协议、国外专利/pp　　新的产业热点：光谱滴定技术仪器生产、元器件研发、整机与专有商业技术/pp　　光谱滴定技术的出现，国内外同行相互积极支持配合，研制在化学滴定分析中将光谱信号测量方法用于化学反应中物质含量、形态环境关联变量的实时动态测定仪器，即“光谱滴定仪”和相应的应用技术。将光谱时变信号与滴定过程中试剂注入量精准对应，实时动态记录呈色物质结构在不同环境变量中由量变到质变的进程。研究成果将为化学分析技术提供新的光谱分析测量手段，填补国内外滴定领域中光谱滴定分析的理论和仪器装置的空白。发挥各自的优势，尽快将该项技术应用到具体应用中去。/p

果维康以维生素C、维生素C纳、山梨醇粉、天然香料、硬脂酸镁、阿斯巴甜、色淀为主要原料的保健食品，具有补充维生素C的保健功能。维生素C又称L-抗坏血酸，具有抗氧化自由基的作用、并能刺激身体制造干扰素来破坏病毒以减少白血球与病毒的组合，保持白血球的数目，提高中性细胞和淋巴细胞的杀菌和抗病毒能力，对提高人体免疫力有着重要作用。维生素C还具有抗氧化作用。感冒时中性白细胞会释放出大量氧化自由基及氧化性物质，从而引起相关症状，而白细胞内的维生素C则能促进组织这些有毒物质跑到白细胞之外。感冒时，白细胞内的维生素C浓度会大量降低，如果补充大剂量维生素C的浓度，减轻感冒症状。因此，在感冒早期服用维生素C，可以减轻感冒症状，缩短近1/4的感冒时间。 本实验我们使用的是上海禾工科学仪器有限公司研发生产的AT-6全自动滴定仪对果维康中维生素C的含量进行测定。 AT-6电位滴定仪是一款智能的滴定分析器，采用7英寸中文人机对话全彩触摸屏，高精度滴定管、电磁切换阀以及多样的高分辨检测模块，将简单易懂的操作和最高精确性以及出色的可靠性完美地结合在一起。根据样品性质，仪器选用不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。AT-6电位滴定仪具备多项专利技术，仪器运行安静平稳，检测精度高，测量结果重复性好，各项性能指标达到进口同类产品，同时仪器故障率及使用寿命远高于国内同类产品。仪器具有串口通讯连接打印机实现分析结果打印，具有USB接口连接U盘实现数据备份，具有WLAN接口连接电脑实现联机控制。 技术参数显 示 屏：7.0英寸高清全彩触摸式显示屏测量范围：-2000mV-2000mV；0-14PH值；0-200μA分 辨 率：0.1mV；0.001PH；0.1μA；0.1℃准 确 度：±0.2mV；±0.003PH；0.2μA输入阻抗：大于1×1012Ω，补偿电流：小于1×10-12A滴定管规格：20mL（标配）；5mL，10mL （精度0.15%级）滴定模式：动态等当点滴定模式、增量等当点滴定模式、（电位或PH值）EP终点永停滴定模式、PH校正及测量应用范围：酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定、pH测量、颜色滴定滴定精度：1/20000滴定管体积电极接口：直插式、BNC ，配有温度电极接口测量方法：20种记录存储：200条（可批量导出U盘）滴 定 台：带升降支架的磁力搅拌台（标配），杆式螺旋搅拌器数据接口：RS232串口，USB接口，WLAN接口环境温度：5-40℃环境湿度：≤80%电 源：220V/50H实验仪器AT-6电位滴定仪 （自动电位滴定仪AT-V6、自动滴定仪AT-E6)铂复合电极10ml滴定管单元测定方法含量测定：取样品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/l）在T960电位滴定仪上滴定至终点，同时做空白实验。每1ml碘滴定液（0.05mol/l）相当于8.806mg的C6H8O6.试剂滴定剂:C（I2))=0.050mol/L, 滴定剂的浓度按照国标标定.稀醋酸果维康维生素C片（市售）实验步骤仪器准备，请参照说明。取样品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/l）在T960电位滴定仪上滴定至终点，同时做空白实验。每1ml碘滴定液（0.05mol/l）相当于8.806mg的C6H8O6。测试结果（1）参数设定: 常量滴定（2) 实验数据 空白体积：V0=0.335ml滴定剂浓度：C(I2)=0.05155mol/L 式中C为碘标准溶液的浓度V1为样品所消耗的滴定液的体积V0为空白所消耗的滴定液的体积m为所称样品的质量0.008806为1ml碘（0.05mol/l）相当于8.806mgC6H8O6. （3）曲线样品量：0.790g, 终点体积：11.389ml样品量：0.790g, 终点体积：11.436ml样品量：0.790g, 终点体积：11.674ml 实验结果从实验中可以看出该果维康中维生素C平均含量为12.83%。AT-6电位滴定仪完全可以满足果维康中维生素c含量的测定需求。 关键词：电位滴定仪，全自动滴定仪，全自动电位滴定仪，滴定仪，AT-6

2010年元月下旬，我公司受武汉俄美达公司的委托，用阳离子表面活性剂滴定该产品中的阴离子表面活性剂，从而测定乳化液产品的浓度.我们用移液器吸取样品溶液放入 烧杯中，加适量体裁衣 蒸馏水，不加滴定任可指示剂，选用黄色FJA-1 型光度滴定传感器(南京传滴仪器设备有限公司)，用阳离子表面活性滴定剂(俄美达提供的海明试剂)，在FJA-2 微机控制自动滴定系统上对一个已知的标样和二个未知样品进行光度自动滴定。测量结果光度滴定曲线清晰，且有较好的重现性，详见www.kew.cn.

ZDDY-2008J自动电位滴定仪测定《羧甲淀粉钠》！（非水滴定）太极集团四川绵阳制药有限公司于2009年7月购得我公司生产的ZDDY-2008J自动电位滴定仪一台，用于测定&ldquo 羧甲淀粉钠&rdquo 的含量，其结果完全符合《中国药典》及太极集团四川绵阳制药有限公司的相关企业标准！ZDDY-2008J自动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给太极集团四川绵阳制药有限公司的企业领导及化验人员留下了深刻印象。（大唐仪器2009年7月18日）

氯离子是水和废水中最常见的一种阴离子，过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难，并危害人体健康，因此必须严格控制氯离子的排放浓度。本文中介绍使用自动电位滴定仪标定硝酸银标准溶液和测定水中氯离子，它与传统方法相比操作简单，应用广泛，自动化程度高，结果较可靠。采用上海和CT-1Plus自动电位滴定仪进行滴定操作可有效减小误差的产生，在操作、准确性、精密度、速度等方面都有较大的优势。 滴定分析法又叫容量分析法，包括酸碱滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法。滴定分析法是将已知浓度的试剂溶液，滴加到待测物质溶液中，使其与待测组分发生反应，而加入的试剂量恰好为完成反应所必需的，根据加入试剂的准确体积计算出待测组分的含量的分析方法。 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，测量过程中，在被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近，溶液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，发生电位的突跃，因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。 与手工滴定方法想比较，采用禾工CT-1Plus多功能全自动滴定仪进行滴定可有效减小人为因素所导致误差的产生，用于测定水中氯离子，其准确性和精密度均可获得满意的结果。且仪器操作简单，用时少，稳定性高，易于维护。理论上讲，只要有合适的指示电极，电位滴定法几乎可以替代所有酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等各种手工滴定。CT-1Plus可为客户提供真实可靠的数据，CT-1Plus自动电位滴定仪被广泛应用。 禾工将为首次申请样品检测的客户，免费检测两个样品，并承诺在7天内提供检测服务报告！您得到的不仅仅是一份报告，更可能是一份行业专业的解决方案！

AT-1全自动电位滴定仪是一款智能的滴定分析器，仪器通过USB线和电脑相连,通过电脑端控制仪器并采集数据，简单易懂的操作Z高精确性以及出色的可靠性完美地结合在一起。根据样品性质，仪器选用不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。AT-1全自动电位滴定仪具备多项专利技术，仪器运行安静平稳，检测精度高，测量结果重复性好，各项性能指标达到进口同类产品，同时仪器故障率及使用寿命远高于国内同类产品。1.操作界面简洁易懂，具有断电保护功能，在仪器使用完毕关机后或非正常断电情况下，仪器内部贮存的测量数据和设置的参数不会丢失。2.具备多种电极接口，可适用复合电极、参比电极、测量电极、温度电极，满足不同分析所需配套的电极。3.滴定过程可直观显示滴定曲线以及1阶导数曲线，内置多种滴定方法，满足大多数分析，方法根据分析需要稍作修改可存储为新的用户方法。4.根据滴定样品的化学反应可选择多种滴定模式：动态等当点滴定模式、增量等当点滴定模式、电位或PH值EP终点永停滴定模式、PH校正及测量。5.两种滴定台选择：磁力搅拌或杆式螺旋搅拌，均采用PWM调制技术，避免特殊样品干扰分析；滴定台支架升降系统更能方便用户加样以及清洗操作。6.内置滴定保护系统实现滴定过程无人值守，防止人为误操作，保护仪器重要部件。7.多项专利技术使仪器运行平稳无噪音，坚实耐用，具有自动清洗功能，维护更方便。8.滴定记录可存储为PDF格式，存储记录个数没有上限，具有用户登录及权限管理功能，满足GLP规范。9.仪器选用不同电极可进行：酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定，具备温度探头实现PH滴定温度补偿。10.支持10mL、20mL多种滴定管，滴定控制可使最小进液量达到计量管体积的1/20000，滴定体积可精确至1uL，并采用抗高氯酸腐蚀材料，可进行非水滴定。11.实时处理采样信号并进行一阶微分及二阶微分计算，准确识别判断滴定终点。电位、颜色二选一模块单电位模块单颜色模块显示和操控外置电脑操控，实时显示滴定曲线。外置电脑操控，配备摄像头，实时显示滴定颜色曲线。测量范围mV值：-2000mV-2000mV；PH值：0-14；温度值：-55-125℃分辨率0.1mV；0.001PH；0.1℃准确度±0.2mV；±0.003PH；0.5℃输入阻抗大于1×1012Ω补偿电流小于1×10-12A滴定管规格20mL（标配）；5mL，10mL滴定模式动态等当点滴定模式、增量等当点滴定模式、（电位或PH值）EP终点永停滴定模式、恒电位（恒PH）滴定、PH校正及测量、手工滴定、定量给液和移液。动态等当点滴定模式、增量等当点滴定模式、手工滴定 终点模式滴定终点有预设滴定终点EP模式（永停法），突跃值自动判断EQP终点。智能颜色判断应用范围酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定、沉淀滴定、pH测量。酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定、沉淀滴定等有指示剂显色的滴定。滴定精度1uL（20mL计量管时）电极接口复合电极、参比电极、测量电极、温度电极无测量方法不限公式存储不限记录存储不限PH校正可选择两点校正或者三点校正法，并存储校正结果，多种标准缓冲液任意选择。GLP规范具有用户管理，登记操作者；具有滴定剂和电极记录信息管理。具有用户管理，登记操作者；无电极。 滴定台带升降支架的磁力搅拌台（标配）。外设接口USB接口采集卡PH/mV采集卡固件升级PC软件可进行程序版本升级，允许仪器功能扩展和个性化要求。管路所有管路皆采用高抗化学品腐蚀材质，确保J对的实验J准度。外壳材料聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、PP环境温度5-40℃环境湿度≤80%电源220V/50Hz应用领域主要应用于食品、药品、疾控、商检、水处理、石油、化工、海洋、电力、环保、新能源、教学、科研等领域。典型应用食品行业:油脂酸价、过氧化值、谷氨酸钠、二氧化硫、可滴定酸、维c、糖精钠、茶多酚、氯离子、柠檬酸、蜂蜜中还原糖、酸度、总酸、钙、氯化钠、脂肪酸......医药行业：氯含量、色氨酸、酸值......环保、水质：COD值、氯化物、PH值、总硬度、总碱度、硝酸盐、高锰酸盐、高锰酸钾、氯离子、CODCr含量、臭氧、三氧化氯、亚氯酸盐、氯酸盐、铜、锌、硒、砷、总磷、总氮、氟化物、溶解氧、铁、锰、硫酸盐、钴、铍、硼、三氯甲烷、四氯化碳......石油、化工：水泥三氧化二铁、三氧化二铝、氯含量、二氧化硅、检测；汽油、柴油、轻柴油酸度、硫醚硫、碘值检测；保险粉Na2S2O4、SBS改性剂、环氧树脂胶粘剂、硼酸溶液、树脂中六次甲基四胺、聚氨酯中异氰酸酯基、聚氨酯中的NCO检测......新能源：电解液氯化钠......教学、科研：生理盐水中氯化钠、葡萄糖测定......其他：饲料中的碘化钾、碱式氯化铜、蛋氨酸；烟草中的尼古丁、氯离子......1.明码实价销售：禾工科学仪器每种产品均明码实价销售，无水份价格，无高价高折等暗箱操作空间；2.享有30天无理由退换承诺：禾工主要产品均享受30天无理由退换货，详情请咨询禾工科学仪器工作人员。3.享有12-36个月质量保证服务：更令您放心的是，禾工科学仪器销售的每台整机产品，在质保期间，都将享受优质的修理费用。 4.12个月延长保修服务：禾工科学仪器提供延长保质期服务，为禾工产品提供长达一年的质量保修，省去意外的修理费用。 5.24小时快速技术指导：无论何时何地，只要您拨打禾工服务热线，即有专业的工程师指导您解决仪器使用技能和产品故障。 6.长期的产品维修整备服务：无论何时禾工科学仪器均为所产仪器提供整修服务，无论仪器外观，部件，应用程序损失，均可及时提供修复替换服务。创新点：AT-1全自动电位滴定仪是一款智能的滴定分析器，仪器通过USB线和电脑相连,通过电脑端控制仪器并采集数据，简单易懂的操作Z高精确性以及出色的可靠性完美地结合在一起。根据样品性质，仪器选用不同电极可进行酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定、非水滴定和pH测量等多种滴定。AT-1全自动电位滴定仪具备多项专利技术，仪器运行安静平稳，检测精度高，测量结果重复性好，各项性能指标达到进口同类产品，同时仪器故障率及使用寿命远高于国内同类产品。AT-1经济型 全自动电位滴定仪

残留溶剂的分析过程中，样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂，最常用的溶剂便是：二甲基亚砜(DMSO)，N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，N,N-二甲基乙酰胺(DMA)。样品在高温条件下，残留溶剂就能以气态和样品的其他组分脱离，从而被注射入气相色谱仪，进行分析。这种分析方法已经被制药企业的实验室采用了很多年，但是人们还从来没有找到过一种拥有合适杂质含量的溶剂。 近几年来，检测器的灵敏度在不断的提高，残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格。所以，使用高质量的溶剂将是大势所趋。 默克能提供高质量的顶空专用试剂，为您精准的分析保驾护航。 关于默克密理博　　默克密理博是德国默克集团旗下的生命科学部门。为生命科学领域提供广泛的创新的高性能产品、服务以及专业的合作，确保我们的客户在生物科技与专业治疗领域的药品生产中的研究、开发和生产过程中取得成功。在新科学和工程领域专业的视角与合作，位列全球三大生命科学研发合作伙伴之一，默克密理博将成为生命科学领域的客户们战略伙伴，帮助他们提升其在生命科学的能力。　　默克密理博总部位于美国马萨诸塞州的比尔里卡，全球拥有员工10,000名，在68个国家有分支机构。其2010年总收入达17亿欧元。默克密理博在美国和加拿大以EMD密理博的名义经营。关于默克　　默克集团是一家全球化的医药和化学企业，2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工，共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份，自由股东持有约30%的股份。1917年，默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离，并从此成为独立的企业。

近年来，随着人民生活水平的不断提高，人们对高等级植物油的需求量逐年增加，对卫生质量指标酸价的要求更加严格，国家对食品酸价的数值和测定方法做出了明确和规范的要求。 《GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定》规定的第二法 冷溶剂自动电位滴定法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品，适用范围包括食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。原理： 从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液pH 的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH 突跃”为依据判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。电位滴定法是一种经典的分析方法，采用CT-1Plus多功能全自动滴定仪测食品中油脂酸价具有操作简便、精确度高等优点。 来自天津某单位采用禾工CT-1Plus多功能滴定仪测定花生油实验图谱 来自山东某单位采用禾工CT-1Plus自动电位滴定仪测定香油滴定图谱

今年3月份，有媒体报道，在深圳购买北京同仁堂食用阿胶产品，检出猪、牛的DNA成分，却未见驴的DNA成分，这一消息立即引起轩然大波。为此，深圳市市场稽查局对北京同仁堂通科药业有限责任公司生产的食用阿胶产品开展调查抽样，并委托三家国内权威机构进行检测。　　昨日，深圳市市场稽查局召开新闻发布会，公布抽样检测结果，结果显示，同仁堂食用阿胶产品质量符合国家标准要求，并未掺杂猪、牛等杂皮。北京同仁堂相关负责人表示，此前的检验方法并不适用于检测已经进行加热处理的食用阿胶产品。执法人员在现场出示重新检测结果报告　　“食用阿胶不含驴DNA成分”风波　　据报道，在2015年2月份，曾照兴(职业打假人)花了3604元，在深圳市宝安区海雅缤纷城内北京同仁堂专柜，购买了数盒产品成分中注明含有驴皮的北京同仁堂食用阿胶(纸盒版)。2016年，曾照兴花2000多元，自费向深圳市计量质量检测研究院送样检验该款食用阿胶。　　数日之后，检验报告下来了。在这份检验报告上，该款名称被标注为“食用阿胶”的250克样品，蛋白质含量74.3%，检验结果显示：检出牛、猪DNA成分，并未检出驴、马DNA成分。　　由于第一份检测报告是自行送检，没有法律效力，曾照兴再次送检了另外两个批次未拆封的北京同仁堂食用阿胶。两份报告仍然为未检出驴DNA成分、马DNA成分，但检出猪DNA成分、牛DNA成分。但相比起第一份检验报告，该两份检验报告备注显示：1、阿胶产品的驴DNA成分经长时间加热处理可能被破坏。阿胶样品未检出驴DNA成分，不能代表产品一定不含驴的其他成分 2、样品检出猪DNA成分、牛DNA成分，不排除产品辅料或工艺带入的可能性，不代表一定人为掺入了猪或牛的成分。　　再次抽检未检出驴、猪、牛DNA成分　　在昨日的发布会上，深圳市市场稽查局稽查处执法人员刘海华告诉记者，为了准确判断同仁堂食用阿胶是否为驴皮所制，以及是否掺入了猪或牛的成分，稽查局决定对同仁堂食用阿胶重新执法抽样，并送至国内3家权威检测机构进行检测。　　据介绍，2016年4月，稽查局执法人员对涉事同仁堂专柜销售的2015年生产的食用阿胶进行执法抽样，产品批次为201501021、20150149。在该专柜，已经没有曾照兴投诉的2014年生产的食用阿胶，销售人员称该专柜2014年产的食用阿胶已经售完，被投诉产品只在生产厂的留样室内还有存放。为此，执法人员前往同仁堂食用阿胶生产厂——北京同仁堂同科药业有限公司，现场调查其食用阿胶的生产工艺及原材料情况，并在该公司的留样室内，对被投诉的批号为1401030、1401012的食用阿胶执法抽样。　　执法人员将抽取样品送往中国食品药品检定研究院、深圳市药品检验研究院，鉴别食用阿胶是否同时呈现与阿胶对照药材色谱保留时间一致的色谱峰，并检查牛源性成分。这两个检测机构出具的报告显示，4个样品结果符合《中国药典》2015年版的规定。此外，北京市出入境检验检疫局检疫技术中心也出示检测结果，结果显示，驴、猪、牛的DNA成分均未检出。　　同仁堂表示DNA成分检测方法不适用阿胶产品　　刘海华说，在此次重新检测中，结论是在比对了三种检测方法的结果后得出的，这三个结果是相互验证的，所以他们才做出了相关结论。　　为何在阿胶产品中无法检测出驴源性成分?同仁堂总工程师告诉本报记者，这是同仁堂第一次接到消费者在成分上的投诉，投诉人提供的检测报告中所提及的检测方法《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》适用于生鲜样品，但并不适用于加热处理过的阿胶产品。在重检中，北京出入境检验检疫局的检验，和深圳市计量质量检测研究院所采取的检测方法和标准相同，但结果显示，所有样品均未检出牛、猪、驴源性成分，该结果进一步印证了《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》标准并不适用于阿胶产品的检测。而中国食品药品检定研究院和深圳市药品检验研究所，按照《中国药典》2015年版一部收载的阿胶[鉴别]方法进行检验，该检测方法是一种肽链检测方法，这是目前较适合阿胶的检测方法。　　在最初的检测中，阿胶产品为何会检出牛、猪源性成分?同仁堂相关负责人指出，在事件发生后，他们立即检查了生产线和辅料，但均未查出牛、猪源性成分。“换句话说，如果样品中含有牛、猪成分，那在进行加热处理后，《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》也无法检测出样品中的牛、猪成分。”负责人说，在最初的检测报告中，有备注提到“交叉污染”的因素，所以，他们也怀疑，这有可能是实验室内的交叉污染导致样品被测出含有猪、牛源性成分。

丝素是最早利用的动物蛋白质之一,它作为纤维材料在纺织领域中具有无可比拟的优越性。随着科学技术的进步和人们对蚕丝结构、性质研究的不断深入,丝素在生物材料及医药领域中的应用越来越引人注目。 丝素蛋白可用作手术缝线、隐形眼镜、人工皮肤等,还可以与其他材料混合制作人工肌肉。丝素具有独特的氨基酸组成和丝阮蛋白的二级结构,并且其中部分氨基酸对人体具有保健、医药功效，丝素蛋白作为生物医药材料的研究更加广阔而深入,特别在创面覆盖材料、药物释放材料、活性酶的载体及其生物传感器的应用、生物材料等方面的研究已取得了十分显著的成效。 丝素蛋白冻干粉是丝素蛋白再经技术处理后，通过冷冻干燥技术制备出来的丝素蛋白的冻干态，丝素蛋白冻干粉结构稳定，可溶于水，同时在室温下能长期保存和运输。丝素蛋白冻干粉经水调配后会再次形成丝素蛋白溶液，继而用于生物材料的制备和其他科学研发领域。广泛应用于组织工程、化妆品等领域，本文为您提供专业的应用方法来检测丝素蛋白冻干粉中的水分含量。使用仪器：禾工AKF-2010V智能卡尔费休水分测定仪配置：全封闭安全滴定池组件；铂针电极；滴定池搅拌台；10ul微量注样针；样品称量舟；电子天平（0.1mg）使用试剂：滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/ml；溶剂：无水甲醇； 实验步骤：使用AKF-2010V水分仪的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂，再通过”打空白“功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态，用经过干燥处理的微量进样针精确抽取5ul的纯水，拭干针头后放入天平称量选择仪器标定仪功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量只差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。重复操作3-5次，仪器自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。用称量舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称量舟的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 结果表明通过使用禾工AKF-2010V直接进样法测量，不但为分析测试人员省去了宝贵的时间，还同样有效的检测出了丝素蛋白冻干粉当中的含水量。

四月北京细雨纷飞，第五期锅炉介质检测培训班在北京巴渝宾馆举办。瑞士万通在培训现场展示了905， 852，915，916等多台滴定水分仪，为各地学员提供亲身接触万通高端产品的机会。其中Ti-Touch 916自动电位滴定仪是首次亮相锅炉介质培训班，引起学员的极大兴趣，瑞士万通北京实验室多名资深工程师参与并讲解了各种仪器原理及操作应用。学员亲身操作916自动电位滴定仪 瑞士万通的916型自动电位滴定仪非常符合行业需求，灵活可靠，经济适用，不仅可以安全快速检测有机热载体酸值，实现添加溶剂，滴定检测，结果计算整个过程自动运行，而且能够快速转化测试功能，实现如水介质的多参数测试，从油介质到水介质检测转换只需插拔加液单元、更换电极，简单两步即可实现测试转换，操作非常便捷。相信916自动电位滴定仪在锅炉介质检测中将承担越来越多的任务。Ti-Touch自动电位滴定仪 锅炉介质在锅炉中起到热能传导的作用，传统介质以水质居多，随着工业进步和科技发展，越来越多的有机载体锅炉投入运行。有机热载体又叫导热油，具有升温快，热能转化率高，节能降耗等特点。但有机热载体对锅炉安全及性能监测要求极高，其中酸值和水分含量是其指示性指标。采用自动电位滴定仪测量有机热载体酸值，即避免了手工滴定添加介质接触有毒试剂的危险，又能免去终点判断等带来的误差，安全准确，可靠性高。关于瑞士万通：1950年，瑞士万通发明了第一支复合pH电极。1954年，瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。1956年，瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。1968年，在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪，第一台数字化电子滴定管。&hellip &hellip 2007年，瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。2010年，瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。Metrohm - 瑞士万通，是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。

防锈油中含有水分对防锈效果是否有影响？脱水防锈油水分表示油品中含水里的多少，用质量分数表示。油品中应不含水分。防锈油中有水分存在，将破坏防锈油膜，使润滑效果变差，加速油中有机酸对金属的腐蚀作用.水分还造成对机械设备的锈蚀，并导致防锈油的添加剂失效，使防锈油的低温流动性变差，甚至结冰，堵塞油路，妨碍防锈油的循环及供油。因此，防锈油在使用前，必须检查有无水分，如有，必须设法脱水。 防锈油中有无水分检测方法：采用卡尔费休水分测定法分析检测防锈油中的水分含量；仪器配置：1.AKF-1卡尔费休水分滴定仪主机；2.铂片电极；3.滴定池搅拌台；4.10μL微量注样针5.5ml样品进样针；6.电子天平（0.1mg）实验试剂：滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/mL,国产；溶剂：无水甲醇；测定方法：1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂，。2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态。3、用经过干燥处理的微量进样针精确抽取10μL纯水，拭干针头后放入天平称量，选择仪器标定功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量之差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。4、重复步骤3，反复测量3~5次，仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。5、用加样针抽取一定量的样品加入滴定池，将进样前后加样针重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。实验数据：样品名称：防锈油 滴定度：3.286mg/mL环境湿度：45% 环境温度：15 ℃样品名称样品质量/g消耗试剂/mL检测时长/min测量结果/%防锈油19.5670.9263:330.03187.9540.7553:200.03129.1180.8693:240.0313防锈油28.8440.7223:130.026810.0050.8443:040.02778.40.6793:100.0266

赛默飞世尔科技正式推出新型的用于自动酸碱滴定的thermo scientific™ orion star™ t910 ph滴定仪。 自即日起，可以订购该型号的滴定仪。 我们将赛默飞世尔科技的核心电化学技术与最先进的试剂分配系统集成在了一起，创建了一种简易、现代化自动滴定仪，使滴定更容易，更可靠，并且比手动滴定更具有可重复性。 相比于直接进行电极分析，我们的自动滴定仪扩大了可以测量的离子和化合物的数量，并提供动态过程控制，调整滴定以优化分析结果。 为了获得最佳的测量结果，我们将我们的ph滴定仪与我们优质的thermo scientific™ orion™ ross™ ph电极进行组合，这种电极具有出色的稳定性、快速响应、高准确性、高精度、长寿命和最小长期漂移的优点。 orion star t910 ph滴定仪适用于ph预设终点滴定和等当点/拐点滴定，包括：? 可滴定果汁，葡萄酒和食品的酸度? 饮用水和工业废水的碱度? 各种消费品和工业产品中的酸和酸度? 使用酸碱滴定的化学学术实验 这些小巧的滴定仪易于使用，从设置到实时滴定分析再到数据传输，都可以在大型彩色触摸屏上轻松导航。 可以创建和保存最多10个用户定义的方法，所有这些方法都带有屏幕说明和帮助菜单，因此实验室中的每个人都可以快速，轻松地调用。 配备高精度滴定管和分配器的自动滴定系统用于提供一致的滴定结果。 自动结果计算可简化分析并减少计算错误。 内部数据存储器保存了样品滴定、滴定剂标准化、电极校准和直接测量的历史记录 – 并且，所有这些数据都带有日期和时间标记 – 用以保存关键数据并便于将数据传输到打印机，计算机或u盘。 目标市场食品与饮品、环境方面、饮用水、废水、工业检测、消费品、高校、科研 订购信息型号描述start9100orion star t910 ph滴定仪套装（不含电极），包括20 ml滴定管，搅拌探头，分配器探头，管路套件，1l塑料瓶，带干燥管的gl38瓶盖，电脑连接线，u盘（含说明书），110-240v电源start9101orion star t910 ph滴定仪标准套装，包括8102bnuwp ross ultra ph电极，927007md atc温度探头，20 ml滴定管，搅拌探头，分配器探头，管路套件，1l塑料瓶，带干燥管的gl38瓶盖，电脑连接线，u盘（含说明书），110-240v电源start9102orion star t910 ph滴定仪非常规样品套装，包括8172bnwp ross sureflow ph电极，927007md atc温度探头，20 ml滴定管，搅拌探头，分配器探头，管路套件，1l塑料瓶，带干燥管的gl38瓶盖，电脑连接线，u盘（含说明书），110-240v电源

滴定法成为最重要的化学分析技术之一，已经发展了160余年，应用十分广泛。滴定法发展至今，大部分的滴定法仍采用人主观判断的感官滴定，仅有电位滴定和温度滴定实现了仪器替代人主观判断的感官滴定，仅占滴定分析的约30%。感官滴定以人的主管视觉判断为基准，这就存在评价条件不一致，如室内环境、光线等条件不同；人感官阈值不同，判定终点不同；颜色变化标准不明确等问题。这都会使得滴定的结果存在较大误差，准确度较低。为了解决感官滴定误差大的问题，“光谱滴定技术”应运而生。光谱滴定方法作为滴定领域的新技术，是替代颜色滴定（感官滴定、人工滴定）的新一代革新技术。在可见光范围内，采用全波长同步监控+色空间算法+曲线算法技术，建立了试剂量与单一计量参数的在线二维滴定曲线坐标，从而使颜色滴定方法提升为自动化仪器分析方法。与电位方法、温度方法相比，应用面广、不干扰被测定反应、测量无延迟、无接触性传感器、不受温度影响、反应灵敏、沿用颜色测量方法原理等诸多优点。近日，在仪器信息网光谱网络会议（iCS2021）十周年之际，编辑特别采访了光谱滴定技术的发明者，秦皇岛海关技术中心王飞研究员，请他为我们介绍一下光谱滴定技术和它未来的市场前景，以及他对近十年光谱技术发展的看法。以下为视频详情：为促进中国科学仪器行业健康快速发展，进一步提升光谱技术及相关应用的专业水平，促进各相关单位的交流与合作，仪器信息网将于2021年5月25-28日举办“第十届光谱网络会议, 简称iCS2021)”。本次会议由江苏省分析测试协会、中国仪器仪表学会近红外光谱分会、中国生物物理学会太赫兹生物物理分会等协办。光谱网络会议依托成熟的网络会议平台，以网络在线报告交流的形式，针对当下光谱相关研究热点进行探讨，报告专家和用户可通过视频、音频、文字等多种方式进行实时交流。2012年，由仪器信息网主办的第一届光谱网络会议（iCS 2012）成功举办。之后，保持每年一届的节奏。专家报告阵容不断壮大，参会规模也达到了同类型会议中的最大。其中，第九届光谱网络会议（iCS 2020），报名参会规模已经突破3000人。2021年，正值光谱网络会议的十周年。iCS 2021不仅聚焦最新、最前沿的光谱技术及应用，而且将就食品、制药、环境、生命科学、材料、文保等目前最热门的应用领域进行深入探讨，为国内外光谱科研工作者及专业技术人士提供一个全新、高效的沟通交流平台，以促进业内交流，提高光谱研究及应用水平。点击报名

一、吡硫翁锌简介吡硫翁锌（Zinc pyrithione , ZPT），可用作防腐剂、防污剂、抗真菌药和去屑剂等，广泛用于农业、工业、医药卫生以及化妆品等领域。ZPT可抑制革兰氏阴性、阳性细菌以及霉菌生长，有较强的杀菌能力，能杀死产生头屑的真菌，作为去屑剂已有60多年的历史。《卫生部化妆品卫生规范》（2007年版）中规定洗发剂中含有的ZPT不得高于1.5%。ZPT难被皮肤吸收，可达到有效去屑效果的同时不会对人体产生较大影响。ZPT本身具有一定的毒性，且洗发用品的使用频率较高，使用人群广泛，故使用的安全性不容忽视，我们需要有效可靠准确的检测方法确定洗发用品中ZPT的含量。ZPT的结构式： 二、吡硫翁锌的测定方法碘单质会氧化吡硫翁锌（ZPT）中的S，发生氧化还原反应，反应方程式如下：C??H?N?O?S?Zn+I2à C??H?N?O?S?I?Zn我们可以使用自动电位滴定仪配套氧化还原电极检测ZPT的含量，该方法准确度高、测试速度快、重复性好、回收率高。 三、使用电位滴定仪测定吡硫翁锌含量（1）仪器：雷磁自动电位滴定仪（ZDJ-5B系列、ZDJ-4B、ZDJ-4A）（2）电极：231-01玻璃电极和213铂电极（或501ORP复合电极/982241铂环滴定电极/992201铂环ORP电极/213-01铂电极和232-01参比电极）（3）试剂：超纯水、异丙醇（AR）、正丁醇（AR）、正己烷、无水硫代硫酸钠（纯度99%，105℃烘箱干燥2h）、碘、碘化钾、浓盐酸、0.02mol/L碘标准溶液、6%正丁醇溶液、13%盐酸正丁醇溶液、己烷-异丙醇溶液、2mol/L盐酸溶液（4）样品：市售某洗发水，瓶身标识“含有去屑因子ZPT成分”吡硫翁锌原料药，标称含量96%（5）测定流程如下： 滴定剂标定曲线 洗发剂测定曲线 原料药测定曲线 （6）依据滴定终点计算出样品中吡硫翁锌的含量 四、仪器及配套电极ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果； ● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。231-01pH玻璃电极● 测量范围：（0-14） pH ● 温度范围：（5-60） ℃ ● 外壳材料：玻璃 ● 敏感膜：玻璃球泡 ● 外形尺寸：Φ12×120 mm ● 接插件：BNC（Q9型）213铂电极● 温度范围：（0-50） ℃ ● 工作电极材料：铂 ● 外壳材料：玻璃 ● 外形尺寸：12×120 mm ● 接插件：BNC（Q9型）

近日，潍坊局科技工作又传喜讯，由潍坊市产品质量监督检验所承担完成的国家局立项项目《阳极聚丁二烯电泳漆槽液溶剂含量气相色谱测定方法研究》顺利通过国家局组织的成果鉴定。经严格评审，与会专家一致认为该研究项目用气相色谱法直接测定水基型涂料中有机溶剂的含量，方法简便、快速、准确，填补了国内测定阳极聚丁二烯电泳漆槽液溶剂含量气相色谱检验方法的空白，这标志着该研究项目取得了成功。 　　电泳涂料是一类新型的低污染、省能源、节资源、起着保护和防腐蚀作用的涂料，具有涂膜平整、耐水性和耐化学性好等特点，容易实现涂装工业的机械化和自动化，这种技术解决了人们要求的降低或完全消除使用涂料时释放的易燃有毒有机溶剂的问题。阳极聚丁二烯电泳漆槽液中的溶剂含量一般在0.5%～2%之间，这种槽液是使用前将电泳漆用一定量的水和溶剂搅拌均匀后配制而成。该溶液是一种胶体，溶剂含量少，难分离，用一般的化学方法难以检测。但溶剂的含量直接影响电泳漆的施工和漆膜的性能，该项目的完成为保证涂料产品质量、促进涂料产业的健康发展和技术进步提供了技术支持。　　近几年，潍坊市局高度重视科研工作，不断加大科技投入，科技工作取得了显著成效，潍坊局今年已有3个国家局科研项目通过鉴定，三个项目通过市级科技成果鉴定。三年来潍坊市局共对55个项目进行立项，每年投入50多万元用于科研专项经费，出资近8万元对在科研工作中取得优异成绩的人员进行了奖励。到目前为止，已有30项科技成果通过了省(国家总局)、市(省局)科技成果鉴定。5个项目被省局立项，14个项目被国家局立项。同时，科技成果转化明显提高，科技工作呈现出良性发展势头，对质监事业的发展起到了积极的推动和支撑作用。

电位滴定仪原理:电位滴定法是一种用电极电位的突跃来确定终点的滴定方法。在滴定过程中，滴定容器内浸入一对适当的指示电极和参比电极，随着滴定剂的加入，待测离子浓度发生改变，指示电极的电位也发生变化，在化学计量点附近可以观察到电位的突变（电位突变），因而根据电极电位突跃可以确定终点的到达，这就是电位滴定法的原理。 电位滴定仪的结构组成:电位滴定的装置1.电位计2.滴定装置3.工作电池4.磁力搅拌器 一阶微分图 二阶微分图滴定终点判断的方法手工滴定（指示剂的颜色变化）自动电位滴定（电极的信号响应代替人眼对指示剂颜色变化的判断 自动电位滴定的优点: 1.滴定速度更快速, 准确 2.提高结果的重现性 3.减少人为错误 4.自动化进行复杂的滴定程序 5.没有合适指示剂或者有色或浑浊的溶液都可以进行测试 CT-1plus全自动电位滴定仪主要优点和特点:1、自动颜色判定，机器人视觉原理精确颜色判断，大大提高滴定准确度，大大降低了操作人员的误差。2、自主知识产权的计量管活塞，使得滴定控制更精确。3、测试报告符合GLP/GMP规范，U盘存储防伪pdf实验报告。4、测试方法和测试记录条数无限制。 电位滴定种类:1、pH滴定（酸碱滴定） 指示电极：pH玻璃电极 参比电极：饱和甘汞电极2、氧化还原滴定 指示电极：铂电极 参比电极：饱和甘汞电极3、沉淀滴定 指示电极：不同的沉淀反应采用不同的指示电极，如测卤素时使用银电极 参比电极：双盐桥甘汞电极4、络合滴定 指示电极：Hg/Hg-EDTA电极 参比电极：饱和甘汞电极 参比电极:参比电极是电极电位恒定且重现性良好的电极。标准氢电极的电位为零，是参比电极中的一级电极。但由于氢电极制作麻烦，使用不便，故实际工作中少用。分析测试工作中使用的参比电极主要是甘汞电极和银-氯化银参比电极。 电位滴定仪应用行业:石化行业：总酸值TAN和总碱值TBN、皂化值、碘值、溴价和溴指数、硫醇硫含量及含盐量的检测。水质分析中还要检测钙离子、氯离子、氟离子、碳酸根离子等的检测。原油中的盐含量测定；石油产品酸值的测定；三聚磷酸钠中氯化钠含量测定；卷烟纸中碳酸钙含量测定。 医药行业：沉淀滴定：丁溴东莨菪碱、苯巴比妥（银电极）；酸碱滴定（非水滴定）：门冬氨酸、己酮可可碱、马来酸伊索拉定、双氯芬酸钠等；酸碱滴定（水相滴定）：五氟利多、牛磺酸、甘油磷酸钠等；氧化还原滴定：维生素C、青霉素钠、聚维酮碘； 食品行业：酸碱滴定：乳化剂中的酸值、植物油中的酸值、酱油中总酸、淀粉酸度等；氧化还原滴定：糖中的二氧化硫、糖品中亚硫酸盐、植物油中过氧化值；络合滴定：牛奶中钙含量；沉淀滴定：酱油中食盐（以氯化钠计）的含量； 化妆品行业：硼酸及其硼酸盐含量；卤酸盐含量；酯值或含酯量的测定；羰基化合物的测定；

国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准《铸造用生铁》等195项国家标准和1项国家标准修改单，现予以公告。国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会2024-05-28附件1、 国家标准序列国家标准编号国 家 标 准 名 称代替标准号实施日期1GB/T 718—2024铸造用生铁GB/T 718—20052024-12-012GB/T 1243—2024传动用短节距精密滚子链、套筒链、附件和链轮GB/T 1243—20062024-12-013GB/T 2035—2024塑料 术语GB/T 2035—20082024-12-014GB/T 2039—2024金属材料 单轴拉伸蠕变试验方法GB/T 2039—20122024-12-015GB/T 3653.1—2024硼铁 硼含量的测定 碱量滴定法 GB/T 3653.1—19882024-12-016GB/T 3654.10—2024铌铁 铝含量的测定 EDTA滴定法GB/T 3654.10—19832024-12-017GB/T 4340.1—2024金属材料 维氏硬度试验 第1部分: 试验方法GB/T 4340.1—2009GB/T 9790—2021[部]GB/T 9790—2021[代完]2024-12-018GB/T 5111—2024声学 轨道机车车辆发射噪声测量GB/T 5111—20112024-12-019GB/T 5578—2024固定式发电用汽轮机规范GB/T 5578—20072024-12-0110GB/T 6730.63—2024铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 6730.63—20062024-12-0111GB/T 6730.89—2024铁矿石 钍含量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法2024-12-0112GB/T 6829—2024剩余电流动作保护电器的一般安全要求GB/T 6829—20172024-12-0113GB/T 7716—2024聚合级丙烯GB/T 7716—20142024-12-0114GB/T 7939.2—2024液压传动连接 试验方法 第2部分：快换接头2024-05-2815GB/T 9536.1—2024电气和电子设备用机电开关 第1部分：总规范GB/T 9536—20122024-12-0116GB/T 10322.3—2024铁矿石 校核取样精密度的实验方法GB/T 10322.3—20002024-12-0117GB/T 10322.5—2024铁矿石 交货批水分含量的测定GB/T 10322.5—20162024-12-0118GB/T 10781.4—2024白酒质量要求 第4部分：酱香型白酒GB/T 26760—20112025-06-0119GB/T 12668.7202—2024调速电气传动系统 第7—202部分：电气传动系统的通用接口和使用规范 2型规范说明2024-12-0120GB/T 12674—2024汽车、挂车及汽车列车质量参数测量方法GB/T 12674—19902024-09-0121GB/T 13181—2024固体闪烁体性能测量方法GB/T 13181—20022024-12-0122GB/T 13305—2024不锈钢中α-相含量测定法GB/T 13305—20082024-12-0123GB/T 13880—2024道路车辆 牵引座 互换性GB/T 13880—20072024-12-0124GB/T 14048.9—2024低压开关设备和控制设备 第6-2部分:多功能电器 控制与保护开关电器（设备）（CPS）GB/T 14048.9—20082024-12-0125GB/T 15314—2024精密工程测量规范GB/T 15314—19942024-12-0126GB/T 15692—2024制药机械 术语GB/T 15692—20082024-12-0127GB/T 15967—20241:500 1:1000 1:2000地形图数字航空摄影测量测图规范GB/T 15967—20082024-09-0128GB/T 17105—2024铝硅系致密定形耐火制品分类GB/T 17105—20082024-12-0129GB/T 17699.1—2024行政、商业和运输业电子数据交换 第1部分：数据元目录GB/T 17699—20142024-09-0130GB/T 17699.2—2024行政、商业和运输业电子数据交换 第2部分：复合数据元目录GB/T 15635—20142024-09-0131GB/T 17699.3—2024行政、商业和运输业电子数据交换 第3部分：段目录GB/T 15634—20142024-09-0132GB/T 17969.8—2024信息技术 对象标识符登记机构操作规程 第8部分：通用唯一标识符（UUIDs）的生成及其在对象标识符中的使用GB/T 17969.8—20102024-05-2833GB/T 18297—2024汽车发动机性能试验方法GB/T 18297—20012024-12-0134GB/T 18410—2024车辆识别代号条码标签GB/T 18410—20012024-12-0135GB/T 18449.1—2024金属材料 努氏硬度试验 第1部分: 试验方法GB/T 18449.1—2009GB/T 9790—2021[部]GB/T 9790—2021[代完]2024-12-0136GB/T 18488—2024电动汽车用驱动电机系统 GB/T 18488.1—2015GB/T 18488.2—20152024-05-2837GB/T 18802.12—2024低压电涌保护器（SPD）第12部分：低压电源系统的电涌保护器 选择和使用导则GB/T 18802.12—20142024-09-0138GB/T 18802.331—2024低压电涌保护器元件 第331部分：金属氧化物压敏电阻（MOV）的性能要求和试验方法GB/T 18802.331—20072024-09-0139GB/T 19055—2024汽车发动机可靠性试验方法GB/T 19055—20032024-12-0140GB/T 19514—2024乘用车行李舱容积的测量方法GB/T 19514—20042024-09-0141GB/T 19633.1—2024最终灭菌医疗器械包装 第1部分：材料、无菌屏障系统和包装系统的要求GB/T 19633.1—20152025-12-0142GB/T 19633.2—2024最终灭菌医疗器械包装 第2部分：成型、密封和装配过程的确认的要求GB/T 19633.2—20152025-12-0143GB/T 20085—2024植物保护机械 词汇GB/T 20085—20062024-12-0144GB/T 22581—2024混流式水泵水轮机基本技术条件GB/T 22581—20082024-12-0145GB/T 23236—2024数字航空摄影测量 空中三角测量规范GB/T 23236—20092024-12-0146GB/T 24189—2024高炉用铁矿石 用最终还原度指数表示的还原性的测定GB/T 24189—20092024-12-0147GB/T 24194—2024硅铁 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 24194—20092024-12-0148GB/T 25503—2024城镇燃气燃烧器具销售和售后服务要求GB/T 25503—20102024-12-0149GB/T 26669—2024电工电子产品环境意识设计 术语GB/T 26669—20112024-12-0150GB/T 26764—2024多功能路况快速检测设备GB/T 26764—20112024-09-0151GB/T 27604—2024移动应急位置服务规则GB/T 27604—20112024-09-0152GB/T 28182—2024额定电压52 kV及以下带串联间隙避雷器GB/T 28182—20112024-12-0153GB/T 28843—2024食品冷链物流追溯管理要求GB/T 28843—20122024-09-0154GB/T 29077—2024星箭界面飞行环境遥测数据处理要求GB/T 29077—20122024-09-0155GB/T 30102—2024塑料废弃物的回收和再利用指南GB/T 30102—20132024-12-0156GB/T 30334—2024物流园区服务规范及评价指标GB/T 30334—20132024-09-0157GB/T 30757—2024碳含量7%～50%的碱性致密定形耐火制品分类GB/T 30757—20142024-12-0158GB/T 32127—2024电力需求响应监测与评价导则GB/T 32127—20152024-12-0159GB/T 32307—2024航天器磁性评估和控制方法GB/T 32307—20152024-12-0160GB/T 33348—2024高压直流输电用电压源换流器阀 电气试验GB/T 33348—20162024-12-0161GB/T 33475.2—2024信息技术 高效多媒体编码 第2部分：视频GB/T 33475.2—20162024-12-0162GB/T 33475.4—2024信息技术 高效多媒体编码 第4部分：符合性测试2024-12-0163GB/T 33475.5—2024信息技术 高效多媒体编码 第5部分：参考软件2024-12-0164GB/T 33475.6—2024信息技术 高效多媒体编码 第6部分：智能媒体传输2024-12-0165GB/T 33475.7—2024信息技术 高效多媒体编码 第7部分：图片文件格式2024-12-0166GB/T 34877.4—2024工业风机 标准实验室条件下风机声功率级的测定 第4部分：声强法2024-12-0167GB/T 35717—2024水轮机、蓄能泵和水泵水轮机流量的测量 超声传播时间法GB/Z 35717—20172024-12-0168GB/T 36547—2024电化学储能电站接入电网技术规定GB/T 36547—20182024-12-0169GB/T 41666.7—2024地下无压排水管网非开挖修复用塑料管道系统 第7部分：螺旋缠绕内衬法2024-12-0170GB/T 41780.2—2024物联网 边缘计算 第2部分：数据管理要求2024-12-0171GB/T 43941.2—2024星地数据传输中高速调制解调器技术要求和测试方法 第2部分:解调器2024-12-0172GB/T 43982.1—2024地下供水管网非开挖修复用塑料管道系统 第1部分：总则2024-12-0173GB/T 43983—2024足球课程学生运动能力测评规范2024-05-2874GB/T 43984—2024乒乓球课程学生运动能力测评规范2024-05-2875GB/T 43985—2024羽毛球课程学生运动能力测评规范2024-05-2876GB/T 43986—2024篮球课程学生运动能力测评规范2024-05-2877GB/T 43987—2024软式棒垒球课程学生运动能力测评规范2024-05-2878GB/T 43988—2024滑板课程学生运动能力测评规范2024-05-2879GB/T 43989—2024健美操课程学生运动能力测评规范2024-05-2880GB/T 43990—2024滑雪课程学生运动能力测评规范2024-05-2881GB/T 43995—2024数字航天摄影测量 空中三角测量规范2024-09-0182GB/T 44025—2024再制造 等离子喷涂技术规范2024-12-0183GB/T 44026—2024预制舱式锂离子电池储能系统技术规范2024-12-0184GB/T 44027.1—2024炭材料测定方法 第1部分：首次放电比容量、首次库仑效率、不同倍率放电容量保持率的测定2024-12-0185GB/T 44027.2—2024炭材料测定方法 第2部分：膨胀率的测定2024-12-0186GB/T 44028—2024铁矿废石利用率计算方法2024-12-0187GB/T 44029—2024低阶粉煤外热式连续干馏技术规范2024-12-0188GB/T 44030—2024金属材料 高温压缩试验方法2024-12-0189GB/T 44031—2024锰矿石 化学分析方法 通则2024-12-0190GB/T 44032—2024铁矿石与含铁物料的鉴别方法2024-12-0191GB/T 44033—2024铁矿尾矿利用率计算方法2024-12-0192GB/T 44034—2024铁矿石 矿浆的取样方法2024-12-0193GB/T 44035—2024影像材料 彩色照片 户外影像稳定性的评价方法2024-12-0194GB/T 44036—2024中药饮片自动调剂系统技术规范2024-12-0195GB/T 44037—2024焦炭溶损率及溶损后强度试验方法2024-12-0196GB/T 44038—2024车辆倒车提示音要求及试验方法2025-01-0197GB/T 44039.1—2024道路车辆 牵引杆连接器和牵引杆挂环 第1部分：普通货物中置轴挂车强度试验2024-09-0198GB/T 44039.2—2024道路车辆 牵引杆连接器和牵引杆挂环 第2部分：特殊车辆强度试验2024-09-0199GB/T 44040—2024重型汽车多工况行驶车外噪声测量方法2025-01-01100GB/T 44041—2024道路车辆 40毫米牵引杆挂环 互换性2024-12-01101GB/T 44042—2024船舶水下辐射噪声测量方法2024-09-01102GB/T 44043—2024乘用车 自由转向特性 转向释放开环试验方法2024-12-01103GB/T 44044—2024道路车辆 3.5t以下挂车 支撑轮和升降装置要求2024-09-01104GB/T 44045—2024石油、石化和天然气工业用转子泵2024-12-01105GB/T 44046—2024无损检测 金属磁记忆 焊接接头检测2024-05-28106GB/T 44049—2024工程机械 运行能耗基础数据测试与计算方法2024-09-01107GB/T 44050.1—2024液压传动 油液噪声特性测定 第1部分：通则 2024-05-28108GB/T 44050.2—2024液压传动 油液噪声特性测定 第2部分：管道中油液声速的测量2024-05-28109GB/T 44051—2024焊缝无损检测 薄壁钢构件相控阵超声检测 验收等级2024-05-28110GB/T 44052—2024液压传动 过滤器 性能特性的标识2024-05-28111GB/T 44053—2024液压传动 净油机水分离性能的试验方法2024-05-28112GB/T 44054—2024物流行业能源管理体系实施指南2024-12-01113GB/T 44055—2024回转窑回收次氧化锌工艺技术要求2024-12-01114GB/T 44056—2024美丽中国建设评估技术指南2024-12-01115GB/T 44057—2024回转窑回收次氧化锌装备运行效果评价技术要求2024-12-01116GB/T 44058—2024铁氧体磁心的标记2024-12-01117GB/T 44060—2024地貌类型分类与编码规则2024-05-28118GB/T 44061—2024智慧城市 城市运行指标体系 智能基础设施2024-12-01119GB/T 44062—2024自动化系统与集成 自动化设备安全评估 2024-12-01120GB/T 44063—2024自动化系统与集成 离散制造企业数据空间集成模型2024-12-01121GB/T 44065—2024百叶箱2024-12-01122GB/T 44066—2024自动气象站2024-12-01123GB/T 44067.1—2024工业互联网平台 技术要求及测试方法 第1部分：总则2024-12-01124GB/T 44067.2—2024工业互联网平台 技术要求及测试方法 第2部分：工业PaaS平台2024-12-01125GB/T 44067.3—2024工业互联网平台 技术要求及测试方法 第3部分：工业DaaS平台2024-12-01126GB/T 44068—2024LTE移动通信终端支持北斗定位的技术要求2024-09-01127GB/T 44069.4—2024铁氧体磁心 尺寸和表面缺陷极限导则 第4部分:RM型磁心GB/T 9634.2—20022024-12-01128GB/T 44073—2024微波暗室场地确认方法2024-12-01129GB/T 44075—2024纳米技术 表面增强拉曼固相基片均匀性测量 拉曼成像分析法2024-12-01130GB/T 44076—2024纳米技术 碳纳米管电学特性测试方法2024-12-01131GB/T 44077.41—2024透明显示器件 第41部分：测试方法 光学性能2024-09-01132GB/T 44078—2024光电系统中光学中心间距的测定 低相干干涉测量法2024-12-01133GB/T 44079—2024塔式太阳能光热发电站运行规程2024-05-28134GB/T 44080—2024核电厂可靠性、可用性、可维修性和安全性管理规范2024-05-28135GB/T 44081—2024光伏组件用旁路二极管热失控测试2024-12-01136GB/T 44082—2024道路车辆 汽车列车多车辆间连接装置 强度要求2024-09-01137GB/T 44083.2—2024道路车辆 儿童约束系统以及与车辆固定系统配装的使用性评价方法和规则 第2部分：用车辆安全带固定儿童约束系统2024-12-01138GB/T 44083.3—2024道路车辆 儿童约束系统以及与车辆固定系统配装的使用性评价方法和规则 第3部分：儿童约束系统中儿童乘员的搭乘及日常维护2024-12-01139GB/T 44083.4—2024道路车辆 儿童约束系统以及与车辆固定系统配装的使用性评价方法和规则 第4部分：增高椅和增高垫2024-12-01140GB/T 44084—2024重型商用车转向中心区摇摆试验和过渡试验方法2024-09-01141GB/T 44085.1—2024基于北斗区域短报文通信的全球海上遇险和安全系统服务技术规范 第1部分：总体要求2024-05-28142GB/T 44085.2—2024基于北斗区域短报文通信的全球海上遇险和安全系统服务技术规范 第2部分：船舶地球站2024-05-28143GB/T 44086.1—2024北斗三号区域短报文通信用户终端信息接口 第1部分：用户管理模块接口2024-05-28144GB/T 44086.2—2024北斗三号区域短报文通信用户终端信息接口 第2部分：通用数据接口2024-05-28145GB/T 44087—2024北斗三号区域短报文通信用户终端技术要求与测试方法2024-05-28146GB/T 44088—2024北斗卫星导航系统测量型模块技术要求及测试方法2024-05-28147GB/T 44089—2024信息技术 全双工语音交互系统通用技术要求2024-05-28148GB/T 44090—2024登山健身步道配置要求2024-09-01149GB/T 44091—2024民用无人驾驶航空器产品标识要求2024-12-01150GB/T 44092—2024体育公园配置要求2024-09-01151GB/T 44093—2024排球课程学生运动能力测评规范2024-05-28152GB/T 44094—2024滑冰课程学生运动能力测评规范2024-05-28153GB/T 44095—2024排舞课程学生运动能力测评规范2024-05-28154GB/T 44096—2024田径课程学生运动能力测评规范2024-05-28155GB/T 44097—2024体操课程学生运动能力测评规范2024-05-28156GB/T 44098—2024游泳课程学生运动能力测评规范2024-05-28157GB/T 44099—2024学生基本运动能力测评规范2024-05-28158GB/T 44100—2024五体球课程学生运动能力测评规范2024-05-28159GB/T 44101—2024中国式摔跤课程学生运动能力测评规范2024-05-28160GB/T 44102—2024跳绳课程学生运动能力测评规范2024-05-28161GB/T 44103—2024轮滑课程学生运动能力测评规范2024-05-28162GB/T 44104—2024武术课程学生运动能力测评规范2024-05-28163GB/T 44105—2024网球课程学生运动能力测评规范2024-05-28164GB/T 44106—2024蹦床课程学生运动能力测评规范2024-05-28165GB/T 44109—2024信息技术 大数据 数据治理实施指南2024-12-01166GB/T 44110—2024卫星导航定位探空系统 地面接收机2024-05-28167GB/T 44111—2024电化学储能电站检修试验规程2024-12-01168GB/T 44112—2024电化学储能电站接入电网运行控制规范2024-12-01169GB/T 44113—2024用户侧电化学储能系统并网管理规范2024-12-01170GB/T 44114—2024电化学储能系统接入低压配电网运行控制规范2024-12-01171GB/T 44115.2—2024信息技术 虚拟现实内容表达 第2部分：视频2024-12-01172GB/T 44117—2024电化学储能电站模型参数测试规程2024-12-01173GB/T 44120—2024智慧城市 公众信息终端服务指南2024-12-01174GB/T 44121—2024智能制造 标识解析系统要求2024-09-01175GB/T 44122—2024工业互联网平台 工业机理模型开发指南2024-12-01176GB/T 44123—2024汽车液压制动系统试验方法2024-09-01177GB/T 44124—2024道路车辆 道路负载测定2024-09-01178GB/T 44125.1—2024铁路应用 制动性能计算（停车、减速和静态制动）第1部分：平均计算法2024-12-01179GB/T 44125.2—2024铁路应用 制动性能计算（停车、减速和静态制动）第2部分：分步计算法2024-12-01180GB/T 44126.2—2024道路车辆 最大允许总质量3.5t以上车辆制动系统滚筒制动试验台台架试验方法 第2部分：气顶液和纯液压制动系统2024-09-01181GB/T 44128—2024道路车辆 重型商用列车气压制动系统制动开始压力 滚筒制动试验台测量方法2024-09-01182GB/T 44130.1—2024电动汽车充换电服务信息交换 第1部分:总则2024-09-01183GB/T 44131—2024燃料电池电动汽车碰撞后安全要求2024-05-28184GB/T 44132—2024车用动力电池回收利用 通用要求2024-05-28185GB/T 44133—2024智能电化学储能电站技术导则2024-12-01186GB/T 44134—2024电力系统配置电化学储能电站规划导则2024-12-01187GB/Z 30966.71—2024风能发电系统 风力发电场监控系统通信 第71部分：配置描述语言2024-12-01188GB/Z 43946—2024标准化教育课程建设指南 标准化基础知识2024-05-28189GB/Z 43996.1—2024微细气泡技术 农业应用 第1部分：评价水培生菜生长促进作用的测试方法2024-12-01190GB/Z 44047—2024漂浮式海上风力发电机组 设计要求2024-12-01191GB/Z 44048—2024风能发电系统 风力发电机组功率性能测试的数值场标定方法2024-12-01192GB/Z 44064—2024植物生长LED人工光环境技术报告2024-12-01193GB/Z 44074—2024低压开关设备和控制设备及其成套设备 环境因素2024-12-01194GB/Z 44116—2024燃料电池发动机及关键部件耐久性试验方法2024-05-28195GB/Z 44118.1—2024电能质量技术管理 第1部分：总则2024-09-01二、国家标准修改单序列国家标准编号国 家 标 准 名 称代替标准号实施日期1GB/T 25978—2018道路车辆 标牌和标签 《第1号修改单》GB/T 25978—20102024-12-01备注：1.2024年第6号公告发布的《小艇 用操纵速度确定最大推进额定功率 第2部分：艇体长度在8m～24m之间的艇》标准号应当为：GB/T 18822.2—2024。

FJA-2型微机控制自动滴定系统测定食品添加剂磷酸氢二钠 方建安 张振兴 （南京传滴仪器设备有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司） 徐州天嘉食用化工有限公司携带样品与有关分析试剂前来我公司，利用FJA-2 型微机控制自动滴定系统对磷酸氢二钠含量的测定，对多个样品的测试结果表明，电位滴定法测定磷酸氢二钠含量，具有较高的灵敏度与好的测定精度，滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下，供能考。 （一）磷酸氢二钠测定方法与结果 用天平称取样品溶液零点几克，精确到0.001g（视样品含量不同而不同）于100ml烧杯中，加c1mol/L盐酸10ml，加50 ml蒸馏水，待样品溶解后，以PH复合电极为指示电极，用NaOH［C(NaOH)＝0.9795mol/L］为滴定剂，在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定，叁个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。 测量次数 样品号 样重（克） 滴定剂体积 终点1 (ml) 滴定剂体积 终点2(ml) 磷酸氢二钠含量 （%） NaN2 0.516 6.265 9.894 97.82 NaN2 0.526 6.047 9.750 97.92 NaN2 0.652 5.405 9.987 97.75 计算 磷酸氢二钠%=[C (V2-V1) 0.1420 100]/m 式中： C&mdash &mdash NaOH滴定剂的摩尔浓度； V&mdash &mdash 滴定剂NaOH的耗用量（ml）； m&mdash &mdash 试样重量； 0.1420&mdash &mdash 为磷酸氢二钠的毫摩尔质量。 （二）讨论 1、上述是连续3次测定结果，可以看出，几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.2% 以内。最后一个图谱为体积对pH滴定曲线。 2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节： （1）、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和NaOH溶液来配制滴定剂，不要固体称重来配制；要用新的去离子水（电导值小于5µ S）来配制滴定剂；滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。 （2）、pH复合电极要靠滴定池边，磁力搅拌要平稳，不要太剧烈，以防样液的损失。 参考文献 【1】 斯维拉。G著，高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985 【2】 方建安，夏 权编著。电化学分析仪器。南京，东南大学出版社，1992 【3】 方建安，影响电位滴定精度的几个问题，分析仪器，（4），1993 【4】 方建安，方 晖等，一种微机控制的自动光度滴定系统，分析化学，（10）24，1233，1996

为感谢广大客户多年来对我公司的支持与信赖，从2010年12月6日至2011年1月6日，本公司针对下列商品实行特价优惠销售，优惠价仅限供应华洋科仪客户, 凡在本公司有过交易记录的用户和经销商均可参与此次优惠月活动，欢迎来电洽询。 非常感谢各位客户对我公司长年的支持与厚爱！德国Walu原装进口瓶口移液器德国Walu原装进口数字滴定器● 倾斜式面板，并具可360度旋转之超大型液晶显示屏，操作方便● 世界性专利双活塞无脉冲吸液设计，充填与滴定同步进行，无需先充填再滴定● 专业环保型回流消气泡装置，避免试剂浪费● 滴定头可水平调整145-220mm, 上下调整10-200mm, 方便不同之滴定操作 ● 可伸缩式吸液管，适合各种不同高度之试剂瓶● 使用干电池，具低电量指示，并具省电设计，暂停使用15分钟后即可自动关机● 滴定器接触试剂部分皆为硼矽玻璃、PTFE、ETFE、PFA、EEP、铂铱合金等材质，抗强酸、强碱及有机溶剂，并可高温灭菌。● 超大滴定量，最高可累计至999.9ml.● 符合ISO9001及CE认证，具可校正功能。 订货信息 货号 品名 原售价（人民币元） 优惠价（人民币元） HYDB-3001 Continuous E 50ml 滴定器 11800 6800 HYDB-3002 Continuous RS 50ml 滴定器 11800 6800 优惠商品数量限额欲购从速！ 联系人：孙峻林，齐爱华联系电话：0411-82364123, 13504090879 传真：0411-82364006E-mail: sales@dhsi.com.cn, jenny@dhsi.com.cn

（1）手动电位滴定仪终点的确定进行手动电位滴定时，先要称取一定量试样并将其制备成试液。然后选择一对合适的电极，经适当的预处理后，浸入待测试液中，并连接组装好装置。开动电磁搅拌器和毫伏计，先读取滴定前试液的电位值（读数前要关闭搅拌器），然后开始滴定。滴定过程中，每加一次一定量的滴定溶液就应测量一次电动势（或pH），滴定刚开始时速度可快些，测量间隔可大些（如可每滴加5mL标准滴定溶液测量一次），当标准滴定溶液滴入约为所需滴定体积的90％时，测量间隔要小些。滴定进行至近化学计量点前后时，应每滴加0.1mL标准滴定溶液测量一次电池电动势（或pH），直至电动势变化不大为止。记录每次滴加标准滴定溶液后滴定管读数及测得的电动势（或pH）根据所测得的一系列电动势（或pH）以及滴定消耗的体积用EV曲线法确定滴定终点。（2）自动电位滴定仪终点的确定自动电位滴定仪确定终点的方式通常有三种。①保持滴定速度恒定，自动记录完整的EV滴定曲线，然后再确定终点（确定终点的方法可参阅《仪器分析》教材）。②将滴定池两电极间电位差同预设置的某一终点电位差相比较，两信号差值经放大后用来控制滴定速度。近终点时滴定速度降低，终点时自动停止滴定，最后由滴定管读取终点滴定剂消耗体积。③基于在化学计量点时，滴定池两电极间电位差的二阶微分值由大降至最小，从而启动继电器，并通过电磁阀将滴定管的滴定通路关闭，再从滴定管上读出滴定终点时滴定剂消耗体积。这种仪器不需要预先设定终点电位就可以进行滴定，自动化程度高。

ANTOPH奖BCEIA 2021于9月27-29日在中国国际展览中心（天竺新馆）隆重举行，受近期福建地区疫情影响，睿科集团非常遗憾未能参加本次行业盛会。值得一提的是，在此次BCEIA同期举办的ANTOP颁奖典礼中，睿科集团凭借Auto Titra 08全自动滴定仪斩获“滴定技术新概念奖”，这也是对睿科创新前处理技术的一种肯定。现场颁奖ANTOP奖开启于2017年，由分析测试百科网设立，表彰分析测试行业中有利于推动分析测试行业正向发展的突出成果，以记录最被行业人士认同、对行业产生卓越贡献或独特影响的人/物/事，该奖项是经由网络投票、专家评审等流程评选出来的。Auto Titra 08全自动滴定仪Auto Titra 08全自动滴定仪采用RGB颜色识别原理，模拟人工自动进行仿生滴定，一体化设计、自动化程度高、准确度高等特点，能够满足各类颜色滴定项目的需求。01产品特点RGB全色域颜色识别滴定，覆盖各种颜色滴定方法磁力搅拌混匀，提高滴定灵敏度匀速、变速滴定方法可选，节约滴定时间可自动进行实验数据处理，直接生成实验报告02应用领域03参考标准睿科集团立足于食品安全、环境检测、生命科学等应用领域，为广大客户配套优质的一站式解决方案，满足广大客户的多元需求，持续为行业的创变升级贡献力量。