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蒜氨酸非对映体的混合物

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蒜氨酸非对映体的混合物相关的资讯

  • 使用UPLC-荧光/质谱法分析2-AB标记的多聚糖混合物
    王 芸沃特世科技(上海)有限公司蛋白质糖基化是生命系统非常重要的翻译后修饰之一,在免疫识别,蛋白分泌,信号转导等生命过程中发挥了重要作用。与蛋白相连的多聚糖是这些功能的重要载体,特别是对于单克隆抗体药物,多聚糖部分对药物的生物活性有着重要的影响。因此,发展分离效率高,检测灵敏度好的糖基化分析方法对单克隆抗体药物分析具有十分重要的意义。 针对糖基化分析中的种种困难,沃特世公司开发了亲水作用色谱法,以及荧光-质谱结合检测的分析方法。ACQUITY UPLC系统配合荧光检测器(FLR)以及多聚糖分析专用(GST )色谱柱,比HPLC方法有更高的分离度。多聚糖分析专用色谱柱装填了1.7&mu m的酰胺吸附剂,可在HILIC模式下有效分离荧光标记的多聚糖。UPLC配合荧光检测器分析多聚糖可以获得很高的分离度和定量准确性,特别是对于位置异构体以及有共流出的小峰分析;而质谱检测为糖链鉴定提供了更多的结构信息。通过与标准糖链保留时间的比较,该流程能实现高通量的多聚糖定性定量,满足药物分析的多种需求。一、色谱条件与标记后的多聚糖样品的分离可通过HILIC方法,有效分离2-AB标记的多聚糖混合物。对于方法优化,使用更缓的窄梯度,可有效提高保留时间上相临近的多聚糖峰之间的分离度;对于其它的参数,如流速、缓冲液浓度、流动相pH及柱温等,一般也需要进行优化。图1示例使用优化后的HILIC色谱条件后,复杂的2-AB标记的IgG多聚糖混合物得到了很好的分离,包括E1/ E2与F1/ F2。实验所用梯度洗脱时间为45分钟,包括色谱柱清洗和再平衡步骤。一般来说,一个样品的总分析时间在1小时内。因此,与使用3.0-&mu m填料的HPLC方法相比,使用1.7-&mu m填料的UPLC色谱方法,不但分离效果更好,而且运行时间更短。实验中使用2.1 x150 mm色谱柱。图1(B)中甘露糖5(峰C)与甘露糖6(峰H)可与邻近多聚糖峰成功分离,解决了共流出的问题。二、2-AB标记的多聚糖定量及结构鉴定由于多聚糖在HILIC 模式下能实现基线分离,各种异构体,例如末端唾液酸的位置异构,都能得到很好的分离。因此,在荧光检测器下的峰面积积分能对各种糖链进行定量分析。而从MS谱图来看,多聚糖样品中高甘露糖糖型所占比例较高,而复合型及杂合型糖链也都能够得到鉴定。各种带有神经氨酸的糖链也都能得到鉴定,表明该方法能够适合各种多聚糖复合物的分析。除了分子量,我们还能通过MS/MS谱图进一步确认多聚糖的结构。2-AB标记的IgG多聚糖混合物的分析结果充分说明沃特世提供了成熟的聚糖分析方案,且相应色谱柱的质量控制采用了2-AB标记的IgG多聚糖混合物进行。ACQUITYUPLC系统显著缩短了分析时间,将常规HPLC上需要2个小时甚至3个小时的分离梯度缩短到1小时。 此外沃特世提供UPLC-FLR-MS的整体解决方案可以十分有效的对多聚糖进行分析,除提供分子量信息外,还可以进行糖结构推导,大大降低了生物药物研发工作中糖基化分析的难度。实验流程:一、2-AB 标记糖链使用GlycoPro le试剂盒,Prozyme公司使用试剂盒进行2-AB 标记糖链时,除以下步骤,按照该公司的说明操作即可。1.使用50&mu l的标记反应液2. 65度反应4-5小时3.将样品按步骤4处理除掉过量的标记试剂 使用Sigma公司试剂1. 配制3 0% 的醋酸D M S O 溶液( 3 0 &mu l 冰醋酸,700ulDMSO)2.按照20:1(v/w)的比例配制2-AB 溶液 (如需要20mg 2-AB,则用400&mu l 30% 的醋酸DMSO溶液配制)3.以16.7:1(v/w)的比例将2-AB溶液与氰基硼氢化钠混合配制标记反应液4.将所得糖链用50&mu l标记反应液溶解,65度震荡反映4-5小时5 .将反应液按步骤4处理除去过量的标记试剂二、使用MassPrep亲水作用样品处理板除去过量的标记试剂所需溶液: MiniQ 纯水,90% 乙腈 ACN,10 mM 醋酸铵Tris,20% ACN1.样品处理板活化,向样品处理板加入200&mu l MiniQ纯水,再加入 200&mu l 90% ACN,重复 90% ACN2.吸取 50&mu l 标记溶液,加入 450&mu l ACN( 如有沉淀,请勿离心,以免降低糖链回收率),由于板上每孔体积为200&mu l,可以将样品分为四份加入3.将样品加入处理板,设定真空度为低(压力 250-500 mmHg),以保证样品与HILIC基质有充分时间相互作用;如果溶液在板上没有移动,可适当增加真空度4.用 90% ACN清洗处理板两次5.换用样品收集板,用200&mu l 10 mM 醋酸铵Tris, 20%ACN洗脱,洗脱液转移至1ml 离心管6.冷冻干燥标记后糖链溶液冻干后的样品复溶于20&mu l50% ACN中,超声5 min 后转入UPLC采样瓶,进样5&mu l。 参考文献(1) Martin Gilar, Ying-Qing Yu, Joomi Ahn, and Hongwei Xie.Analysis of Glycopeptide Glycoforms in Monoclonal Antibody TrypticDigest using a UPLC HILIC Column(2) Hongwei Xie, Weibin Chen, Martin Gilar, St John Skiltonand Jeffery R. Mazzeo. Separation and Characterization of N-linkedGlycopeptides on Hemagglutinins In A Recombinant Influenza Vaccine(3) Joomi Ahn,Ying Qing Yu and Martin Gila.r UPLC亲水相互作用色谱(HILIC)-荧光检测法分析2-AB标记的多聚糖
  • 欧委会将成立专家小组对化学物质混合物进行评估
    5月31日,欧盟委员会宣布采取行动研究不同化学物质组合的混合物引起的潜在影响。委员会指出日常生活中接触到各种化学物质组成的混合物可能对人体构成的健康危险非单一化学物质可比拟的。欧委会在2月份发布的报告中,总结了化学物质“混合效应”的现状问题:  1、特定的情况下,化学物质可能联合反应,影响毒性的整体水平  2、普通行为模式的化学物质会联合反应产生的组合效应可能高于单一成分产生反应  3、尚无充分的证据表明如果混合物中的单一成分在安全线下,混合物是否在安全阀值内  4、中高剂量水平下联合反应较为明显  5、化学物质混合物组合多不胜数,对人类和环境健康的影响难以逐一确定,考虑设定优先进行风险评估的混合物清单(priority mixtures)  6、对化学物质混合物的评估缺乏暴露数据,目前紧紧掌握了少量化学物质的作用方式信息。  欧盟法规严格限制可用于食品、饮用水、空气和产品生产中的特定化学物质的含量,然后对这些化学品组合产生的混合效应却鲜有研究。当前欧盟立法的一个状况是一门法规通常只针对一个特定的领域,比如植物保护产品、农药、化妆品、药品、兽药等。在不同产品中的同一种(类)化学物质成分受不同的立法监管,这就为协调并使风险评估一致性构成了障碍。  欧委会提出的新方法,将识别一批需要优先评估的混合物,确保这批物质在欧盟不同法规风险评估要求上的一致性,弥补科学数据鸿沟。这个方法论主要与化学物质组合作用的行为方式、暴露数据,将研究控制在可进行正确评估的程度上。从这个方法论出发采取的行动必须基于减少、改善和取代脊椎动物实验的原则。为了推动化学物质累积效应的评估,委员会做了以下承诺:  1、成立一个特别专家小组,小组成员由来自欧洲化学品管理署(ECHA)、欧盟环境署(EEA)、欧盟食品安全署(EFSA)的代表组成,咋欧盟不同的法律条文下综合评价需优先进行风险评估的混合物的对人体和环境暴露的健康风险  2、2014年6月编制出科学技术指引,促进“需优先评估混合物”风险评估方法的一致性  3、帮助理解化学混合物是如何暴露于人类和自然环境的。这个需要从欧盟法规数据监管或者通过欧盟基金支持进行相关研究计划并构建化学监管收据收集的平台  4、增加其他知识空白领域的研究途径,诸如化学物质的组合作用形式、分“类”组物质研究、交叉参照法的应用  5、推动全球范围内化学物质混合效应研究方法的一致性和科学性  详情参见:  http://europa.eu/rapid/pressReleasesAction.do?reference=IP/12/541&format=HTML&aged=0&language=EN&guiLanguage=en
  • 青岛能源所提出混合物组分分离及结构确证的新方法
    混合物组分分离及结构确证一直是分析化学面临的重要任务。近日,中国科学院青岛生物能源与过程研究所公共实验室黄少华等利用核磁共振(nmr)技术在该领域取得了新进展,提出了一种全新的能够同时实现组分分离和结构确证的简易通行分析方法,相关成果于9月4日在线发表于《德国应用化学》( angewandtechemie)。传统混合物组分分离及结构确证方法通常利用色谱学工具与波谱学工具进行联用,比如gc-ms、hplc-ms、hplc-nmr等。近年来,nmr方法学家们开发了一种被称之为&ldquo 核磁共振中色谱技术&rdquo 的dosy技术,能够无需进行实际色谱分离就能同时实现混合物组分分离及结构确证,大幅节约了分析时间与成本。但是,纯dosy技术需要在&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo 辅助下,才能在实际应用中显示出其优势。黄少华带领的研究小组经过两年时间的摸索,发现了一种适用于dosy技术的通用&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo &mdash &mdash 聚二甲基硅氧烷(pdms)。该物质结构简单、成本低廉,并且其nmr信号接近于tms,不干扰其它分析物的信号,是天然的理想&ldquo 虚拟色谱固定相&rdquo ,可广泛应用于分析化学的各个领域。研究表明,pdms拥有强大的分离能力,所分离的化合物类型基本包括了大部分有机化合物类型。例如,pdms能够轻松基线分离氘代氯仿中的苯、萘和蒽混合物,并且能够同时得到每个组分的nmr信号。这些特点使得基于pdms的dosy技术具有重要的理论研究意义和实际应用价值。在此基础上,合成化学家们可以用该技术部分代替tlc技术,实时跟踪目标化合物,了解化合物的组成与结构信息,而无需进行大量的分离提纯工作。同时,还可利用此技术部分代替经典色谱工具对复杂混合物进行分析,节约大量分析时间和成本。上述研究得到了国家自然科学基金项目支持。  氘代氯仿溶液(0.6 mL)中苯(5 mg)、萘(5 mg)和蒽(5 mg)的1H DOSY(600 MHz)谱图。左图为溶液中没有添加PDMS的DOSY谱图;右图为溶液中添加PDMS的DOSY谱图。实验温度:298K。
  • 缉毒演习:鉴知手持拉曼光谱仪检测毒品混合物
    在缉毒现场,往往会遇到一些可疑粉末,手持拉曼可以帮助缉毒警察对这些粉末进行快速鉴定,提供处置依据。但普通手持拉曼往往难以正确检出实际毒品,这是因为毒贩常在毒品中添加小苏打、淀粉、葡萄糖等稀释剂,降低了毒品纯度,且稀释剂会干扰拉曼检测结果。因此,只有具备混合物分析功能的高灵敏度手持拉曼,才能准确识别隐藏在稀释剂中的毒品。 经过十余年的技术积累,鉴知手持拉曼具备了强大的混合物分析功能,可以准确识别混合物中的毒品。我们以对乙酰氨基酚作为模拟毒品,小苏打、淀粉作为稀释剂,配置了两种混合毒品模拟物,对鉴知RS1500手持拉曼的混合物分析功能进行验证。毒品模拟物1为80%小苏打+20%对乙酰氨基酚的混合物;毒品模拟物2为小苏打、淀粉、对乙酰氨基酚的1:1:1混合物。 1 、毒品模拟物1的检测 使用RS1500检测毒品模拟物1,混合物分析结果显示小苏打占80.8%,对乙酰氨基酚占19.2%,与混合比例一致,证明RS1500具有较高的灵敏度,其混合物分析算法可以识别出隐藏在稀释剂中的低含量“毒品”。 2 、毒品模拟物2的检测 使用RS1500检测毒品模拟物2,检测结果报出了小苏打、淀粉和对乙酰氨基酚,准确识别出了三种混合物中的“毒品”,证明鉴知手持拉曼具备优秀的混合物识别能力。 由于混合物中多种物质的拉曼信号互相叠加,不具备混合物分析功能的拉曼设备无法检出实际样品中的毒品,甚至无法报出检测结果。不同于普通拉曼,RS1500具备强大的混合物识别算法,结合多年的毒品数据库积累,可以从稀释剂中准确识别出低含量的毒品,满足实际缉毒需求。鉴知手持拉曼已经在多地部署,并取得了良好的使用反馈,例如助力合肥海关查获一类管制精神活性药三唑仑(点击查看)。 我们还使用鉴知RS1000手持拉曼检测了上述毒品模拟物,检测结果与RS1500的结果一致,均可以识别混合物中的“毒品”。 相较于RS1000,RS1500采用1064nm激光波长,抗荧光干扰能力强,在检测芬太尼类物质、含色素掺杂的毒品等强荧光物质时更具优势,同时具备强大的穿透包装能力,可以实现多种半透明及不透明包装内样品的无损检测。往期回顾● 鉴知拉曼与红外设备助力芬太尼的现场快速检测● 鉴知技术1064手持拉曼穿透多种包装的检测合集 欢迎在平台留言或直接联系我们,了解仪器参数和演示申请。
  • 欧盟拟禁止混合物中添加苯汞化合物
    2012年1月13日欧盟发布通报,欧盟委员会拟修订欧洲议会和理事会关于化学品注册、授权和限制的法规(EC) No 1907/2006(REACH)附件XVII的委员会法规草案。 该法规草案提议禁止五种作为物质或在混合物中的苯汞化合物(在第4点中标示),以及含有一种或多种这些物质的物品或其零部件的生产、使用和投放市场。 如果混合物或物品或其任何零部件中的含汞量按重量计算不超过0.01%,上述涉及混合物和物品的规定就不适用。
  • 中山大学在重要工业混合物分离纯化方面取得重要突破
    p style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201706/insimg/0efb0394-27e8-4a6b-b92a-cc01c6e37729.jpg" title="tpxw2017-06-23-10.jpg"//pp style="text-align: center "图. 控制不同柔性客体分子选择性吸附的策略/pp  在国家自然科学基金项目(项目编号:21225105,21290173,21473260)等资助下,中山大学张杰鹏教授、陈小明院士及其他合作者在重要工业混合物分离纯化方面取得进展,相关研究成果于2017年6月16日以“Controlling guest conformation for efficient purification of butadiene”(控制客体分子构象实现丁二烯的高效分离)为题在线发表在Science上。/pp  为了使产品或原料达到足够高的纯度,工业界需要花费大量时间与成本对混合物进行分离。对于分子量相似的碳氢化合物,绝大多数多孔材料选择性吸附极性更大、分子更小和具有配位能力的烯烃。因此,通常需要经过耗能较高的萃取分馏过程将1,3-丁二烯从丁烷、丁烯和异丁烯等其他C4碳氢混合物中分离,目前很难利用多孔材料优先分离得到1,3-丁二烯。该研究团队发现常温常压下将C4碳氢化合物的混合物通过亲水性多孔配位聚合物MAF-23填充的固定床吸附装置后,只有1,3-丁二烯的构象发生转变,且构象转变导致很大的构象弯曲能量损失,从而大大减弱与MAF-23的吸附。该团队利用C4碳氢化合物的柔性差别和构象变化引起的能量损失以及由此导致的与多孔材料的吸附性差别,实现了温和条件下选择性达99.5%的1,3-丁二烯的高效纯化,避免了常规蒸馏和吸附纯化过程中因加热而产生的丁二烯自聚问题,实现了反常且最优的C4碳氢化合物吸附分离顺序。/pp  该团队致力于配位聚合物多孔材料的设计、合成、气体吸附和相关机理研究,近年来取得了系列进展,发展了多种提高二氧化碳捕获效率的策略,实现了常压、烟道气和大气环境中的多个吸附量记录 提出了利用气—固反应机理对多孔框架进行精确修饰的策略,设计合成了兼具拟铜蛋白氧气活化中心和易氧化有机配体的新型多孔配位聚合物MAF-42,可以将材料的吸附选择性改变四个数量级,适于天然气中提纯乙烷和甲烷 提出了“亲水孔道捕获疏水分子”的概念,利用超微孔表面精确排列的氢键受体高效结合极性较低的乙烷分子而非极性较大的乙烯分子,并据此合成了新型多孔配位聚合物MAF-49。常温常压下,将乙烯/乙烷混合物通过MAF-49填充的固定床吸附装置后,乙烷被选择性吸附保留,流出的乙烯纯度很容易超过99.99%。/p
  • 青岛市标准化协会立项《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》等三项团体标准
    各相关单位:按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定,青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证,同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日
  • 多肽药物质控丨当混合多肽遇见蛋白质测序仪
    在多肽类药物的生产质控中,氨基酸序列的测定是必不可少的检测项目。对于常规组成单一的合成多肽药物来说,氨基酸序列的分析较为简单,可通过Edman降解法或质谱法进行测定,其中Edman降解法被认为更加直接可靠。但对于组成复杂的混合多肽药物来说,比如,醋酸格拉替雷(Glatiramer acetate,简写为GA),由于多肽组成形式复杂多变,可能具有超过一万亿个不同序列的独特多肽,如果对每种多肽成分的氨基酸序列进行精确测定,似乎既不可能,其实也无必要,我们需要考虑新的方法对混合多肽进行整体表征。 n 快速了解醋酸格拉替雷醋酸格拉替雷是一种人工合成的多肽类制剂,由Glu(谷氨酸)、Ala(丙氨酸)、Tyr(酪氨酸)和Lys(赖氨酸)四种氨基酸随机聚合而成,原研药由以色列药厂TEVA研发制造(商品名Copaxone),于1996年获美国FDA核准用于治疗多发性硬化症(MS),其2020年全球销售额达到13.37亿美元,2021年7月,TEVA的“醋酸格拉替雷注射液”在中国的上市申请获得受理。多发性硬化症是一种常见的以中枢神经系统炎性脱髓鞘为主要特征的自身免疫性疾病,临床表现包括视物模糊,感觉、运动异常,智能、情感等高级功能障碍,在中青年人群中多发,且有较高致残率。醋酸格拉替雷被认为是通过改变造成MS发病机制的免疫过程而起作用的,其疗效与耐受性在临床上获得了十足的肯定。 醋酸格拉替雷是一种由Tyr、Lys、Glu、Ala随机聚合而成的多肽混合物(CAS号:147245-92-9) 醋酸格拉替雷的第一个仿制药Glatopa (由Sandoz 公司和 Momenta公司共同开发)于2015年上市,由于原研药的专利到期,未来将有更多的仿制药上市。 n 醋酸格拉替雷的合成与质量评估在醋酸格拉替雷的生产过程中,通过聚合及解聚反应,可以将其分子量控制在一个较窄的范围(平均分子量4700~11000 Da)。生产工艺的改变以及所用试剂的变化都有可能使药物的组分比例发生变化。利用Edman降解法,通过监测N端每一个循环的4种氨基酸的组成比例以及变化趋势,可以对药品质量进行评估。 岛津解决方案 l 蛋白质测序仪对醋酸格拉替雷进行质量评价的原理Edman降解法是进行N端氨基酸序列分析的经典方法,岛津以其为原理设计的全自动蛋白质测序仪(以下简称PPSQ),由液相系统和可执行自动化Edman降解反应的主机组成,将氨基酸从多肽链的N端依次切割下来,通过色谱的保留时间判定氨基酸种类,结果直接可靠。PPSQ除了对N端氨基酸序列进行定性分析外,利用液相色谱稳定的定量能力,还可以对多肽特定循环氨基酸的摩尔生成量及组成比例进行定量分析。 岛津在售蛋白质测序仪PPSQ-51/53A Edman降解反应图解 l 样品前处理取适量稀释后的样品加入经聚凝胺处理的玻璃纤维膜上,干燥后安装到PPSQ反应器上进行分析。实验仅作示例,共测试了3个批次的原研药Copaxone以及4个批次的某在研仿制药,每个批次测试N端前6个循环。 反应器构造图 l 实验结果 1)N端氨基酸组成定性分析醋酸格拉替雷原研药每个循环均检测到Glu、Ala、Tyr、Lys等4种氨基酸,这与药品由Glu、Ala、Tyr、Lys等4种氨基酸随机聚合而来,结果一致。 醋酸格拉替雷原研药Copaxone与某在研仿制药N端氨基酸分析色谱图示例(1-6循环)(黑色:原研药Copaxone;红色:某在研仿制药;DTT、DMPTU、DPTU为试剂峰) 2)各循环中每种氨基酸的相对摩尔含量的分析根据仪器自动生成的氨基酸生成量,计算每种氨基酸的摩尔含量,例如,Glu的相对摩尔含量为: 根据氨基酸的相对摩尔含量,绘制各循环中各氨基酸生成量的趋势图,如下。 醋酸格拉替雷Copaxone 与某在研仿制药N端前6个循环相对氨基酸水平分析(纵坐标:相对摩尔含量;横坐标:循环数) 3)原研药与某在研仿制药的比较从趋势图来看,仿制药各循环氨基酸生成量趋势,与原研药整体相似,但GA仿制药-批次1的Glu的相对含量略低,GA仿制药-批次4的各循环Tyr的相对含量略高,批次1中Glu的偏低与批次4中Tyr的偏高是否正常,需要对原研药进行多批次实验,以判断是否超出正常范围。GA仿制药-批次2及GA仿制药-批次3的Tyr生成量趋势与其他样品有明显不同,提示仿制药生产工艺可能存在与原研不同的地方。 结 语通过醋酸格拉替雷N端各氨基酸生成量的趋势变化的分析比较,可为仿制药的开发及生产质控提供参考,醋酸格拉替雷N端相对氨基酸水平分析亦可作为醋酸格拉替雷仿制药与原研药一致性评价的依据。这也为我们今后分析类似混合蛋白或多肽药物提供了参考思路。 参考文献:J. Andersona, C. Bell, et al., Demonstration of equivalence of a generic glatiramer acetate (Glatopa™ ), Journal of the Neurological Sciences 359 (2015) 24–34 撰稿人:顿俊玲 *本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 使用超高效合相色谱系统分析微量的对映体杂质
    目的使用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统证明杏仁酸苄酯(benzyl mandelate)的快速手性分离和0.02%杂质含量下的对映体过量测定。背景根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分,而其中的5种药品又包含单一对映体活性成分。单一对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体,它能提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有利的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言,不需要的立体异构体应等同为其它有机杂质。人用药品注册技术国际协调会(ICH)已对鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求,有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。ACQUITY UPC2系统的高检测灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴别和定量。 解决方案图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物(每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL)使用UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ( UPC2&trade )进行分离,其色谱图如图2所示。主要实验参数列于表1。总分析时间不到1.5分钟。平均峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。如表2所示,是5次连续进样的保留时间和峰面积的重现性数据。在0.20 mg/mL的浓度下,保留时间的重现性RSD值优于0.23% ,峰面积重现性RSD值优于0.5%。图3显示了浓度为2 mg/mL的R-杏仁酸苄酯的UPC2色谱图。经紫外光谱确认(结果未显示),1.30min处的小峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3(检测限),根据峰面积计算相当于主峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPC2系统,其中包括经改进的泵系统和经优化的检测器设计。本例中对映体过量(e.e.)值为99.96%。总结使用ACQUITY UPC2系统在不到1.5分钟时间内,成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPC2手性分离。在每种对映体浓度均为0.20 mg/mL条件下,可获得优异的重现性(保留时间的重现性RSD优于0.23%,峰面积RSD优于0.5%)。新型泵系统和检测器优化设计带来更高的检测灵敏度,使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。AQUITY UPC2系统适用于微量对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。 联系方式: 叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 国家市场监督管理总局批准发布《氨基酸产品和添加剂预混合饲料中赖氨酸、蛋氨酸和苏氨酸含量的测定》等431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单
    国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准《液压传动连接 金属管接头 第1部分:24°锥形》等431项推荐性国家标准和2项国家标准修改单,现予以公告。国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会2023-08-06附件相关标准如下:序号标准编号及标准名称代替标准号实施日期1GB/T 20706-2023 可可粉质量要求GB/T 20706-20062024-03-012GB/T 20705-2023 可可液块及可可饼块质量要求GB/T 20705-20062024-03-013GB/T 22427.7-2023 淀粉黏度测定GB/T 22427.7-20082024-03-014GB/T 26174-2023 厨房纸巾GB/T 26174-20102024-09-015GB/T 42957-2023氨基酸产品和添加剂预混合饲料中赖氨酸、蛋氨酸和苏氨酸含量的测定2024-03-016GB/T 42762-2023 杯壶类产品通用技术要求2024-03-017GB/T 42821-2023 贝类包纳米虫病诊断方法2024-03-018GB/T 15000.5-2023 标准样品工作导则 第5部分:质量控制样品的内部研制2023-08-069GB/Z 42962-2023 产业帮扶 猪产业项目运营管理指南2023-08-0610GB/Z 42963-2023 产业帮扶 竹产业项目运营管理指南2023-08-0611GB/T 42893-2023 电子商务交易产品质量监测实施指南2023-12-0112GB/T 41247-2023 电子商务直播售货质量管理规范2023-10-0113GB/T 42958-2023 肥料产品使用说明编写指南2024-03-0114GB/T 42954-2023 肥料中植物生长调节剂的测定 气相色谱-质谱联用法2024-03-0115GB/T 42955-2023 肥料中总氮含量的测定 杜马斯燃烧法2024-03-0116GB/T 27021.12-2023 合格评定 管理体系审核认证机构要求第12部分:协作业务关系管理体系审核与认证能力要求2023-08-0617GB/T 27000-2023 合格评定 词汇和通用原则GB/T 27000-20062023-08-0618GB/T 1270-2023 化学试剂 六水合氯化钴(氯化钴)GB/T 1270-19962024-03-0119GB/T 667-2023 化学试剂 六水合硝酸锌(硝酸锌)GB/T 667-19952024-03-0120GB/T 669-2023 化学试剂 硝酸锶GB/T 669-19942024-03-0121GB/T 686-2023 化学试剂 丙酮GB/T 686-20082024-03-0122GB/T 684-2023 化学试剂 甲苯GB/T 684-19992024-03-0123GB/T 9722-2023 化学试剂 气相色谱法通则GB/T 9722-20062024-03-0124GB/T 603-2023 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 603-20022024-03-0125GB/T 649-2023 化学试剂 溴化钾GB/T 649-19992024-03-0126GB/T 678-2023 化学试剂 乙醇(无水乙醇)GB/T 678-20022024-03-0127GB/T 26176-2023 家用和类似用途豆浆机GB/T 26176-20102024-03-0128GB/T 42812-2023 连作障碍土壤改良通用技术规范2024-03-0129GB/T 29344-2023 灵芝孢子粉采收及加工技术规范GB/T 29344-20122024-03-0130GB/T 22638.11-2023 铝箔试验方法 第11部分:力学性能的测试2024-03-0131GB/T 42916-2023 铝及铝合金产品标识2024-03-0132GB/T 22648-2023 铝塑复合软管、电池软包用铝箔GB/T 22648-20082024-03-0133GB/T 42817-2023 农产品产地土壤改良剂使用技术规范2024-03-0134GB/T 42819-2023 农产品产地重金属污染土壤钝化通用技术规程2024-03-0135GB/T 29490-2023 企业知识产权合规管理体系 要求GB/T 29490-20132024-01-0136GB/T 42936-2023 设施管理 过程管理指南2023-08-0637GB/T 42931-2023 设施管理 基准比较分析指南2023-08-0638GB/T 42935-2023 设施管理 信息化管理指南2023-08-0639GB/T 14699-2023 饲料 采样GB/T 14699.1-20052024-03-0140GB/T 42959-2023 饲料微生物检验 采样2024-03-0141GB/T 22260-2023 饲料中蛋白质同化激素的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 22260-20082024-03-0142GB/T 13882-2023 饲料中碘的测定GB/T 13882-20102024-03-0143GB/T 8381.3-2023 饲料中林可胺类药物的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 8381.3-20052024-03-0144GB/T 42956-2023饲料中泰乐菌素、泰万菌素、替米考星的测定 液相色谱-串联质谱法2024-03-0145GB/T 13883-2023 饲料中硒的测定GB/T 13883-20082024-03-0146GB/T 13093-2023 饲料中细菌总数的测定GB/T 13093-20062024-03-0147GB/T 12956-2023 卫生间配套设备要求GB/T 12956-20082024-03-0148GB/T 10510-2023 硝酸磷肥、硝酸磷钾肥GB/T 10510-20072024-03-0149GB/T 42828.1-2023 盐碱地改良通用技术 第1部分:铁尾砂改良2024-03-0150GB/T 42828.2-2023 盐碱地改良通用技术 第2部分:稻田池塘渔农改良2024-03-0151GB/T 42828.3-2023 盐碱地改良通用技术 第3部分:生物改良2024-03-0152GB/T 13217.7-2023 油墨附着力检验方法GB/T 13217.7-20092024-03-0153GB/T 42944-2023 纸、纸板和纸制品 有效回收组分的测定2024-03-0154GB/T 42945-2023 纸浆 细小纤维质量分数的测定2024-03-0155GB/T 42943-2023 纸浆模塑制品技术通则2024-03-0156GB/T 42748-2023 专利评估指引2023-09-0157GB/T 22461.1-2023 表面化学分析 词汇 第1部分:通用术语及谱学术语GB/T 22461-20082024-03-0158GB/T 27921-2023 风险管理 风险评估技术GB/T 27921-20112023-08-0659GB/T 27914-2023 风险管理 法律风险管理指南GB/T 27914-20112023-08-0660GB/T 7139-2023 塑料 氯乙烯均聚物和共聚物 氯含量的测定GB/T 7139-20022024-03-01
  • Nicolet iN10 MX红外成像显微镜可获得超快速可靠的混合物分析
    Madison, WI., (2008年8月19日) &mdash &mdash 作为服务科学领域的全球领导者,赛默飞世尔科技宣布,其最新推出的Nicolet iN10 MX红外成像显微镜能使分析工作者在显微尺度下于复杂结构和随机混合物中快速鉴定各种化学物质及其分布。专为超快速数据获取而设计的新型Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜,能提供快速准确的材料分析,从法庭科学直至高科技的聚合物材料。 与OMNIC Picta 软件配套使用的Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜提供全新的用户体验,只需鼠标点击几次,即可引导操作者完成从样品装载到最终报告的整个分析过程。此系统的高度整合设计将机器视觉和光谱鉴定技术有机的结合起来,极大地方便了数据获取和样品分析。 高效的光学效率使得系统可获得高散射能力样品的化学图像,比如纸张和固体制剂,从而使得Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜成为伪造检测强有力的工具。 为获取最佳的数据,此系统最多可装备三个检测器。一个室温检测器无需液氮即可进行&ldquo 对准就拍&rdquo 式分析,与高效的插入式ATR物镜配合使用,使得Nicolet iN10 MX红外成像显微镜像常规的红外分光光度计一样快捷易用。为提高检测灵敏度并获得最小样品的数据,可使用单元素MCT检测器。作为可选配件的阵列检测器使得此红外成像显微镜以更快的数据采集速度来获得大尺寸图像,分析5mm× 5mm样品只需5分钟。另外,系统的Micro-ATR所获图像的空间分辨率优于3微米。 由于难以通过认证,红外显微镜在管制环境中的应用一直受到限制。只有Nicolet iN10 MX红外成像显微镜可在反射,透射和ATR测试模式下进行验证,因此简化了仪器的认证过程。这为红外显微镜在高度管制环境中的应用创造了良好的机会。想要了解更多赛默科技Nicolet iN10 MX红外成像显微镜的详细信息,请拨打电话800-810-5118, 400-650-5118, E-mail至sales.china@thermofisher.com 或登录www.thermo.com/FT-IR。 Thermo Scientific是服务科学领域全球领导者赛默飞世尔科技的一部分。----------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技(Thermo Fisher Scientific) Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元,拥有员工约33,000人,在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请浏览公司的网站:www.thermo.com.cn
  • Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜可获得超快速可靠的混合物分析
    Madison, WI., (2008年8月19日) &mdash &mdash 作为服务科学领域的全球领导者,赛默飞世尔科技宣布,其最新推出的赛默科技Nicolet iN10 MX红外成像显微镜能使分析工作者在显微尺度下于复杂结构和随机混合物中快速鉴定各种化学物质及其分布。专为超快速数据获取而设计的新型Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜,能提供快速准确的材料分析,从法庭科学直至高科技的聚合物材料。 与OMNIC Picta 软件配套使用的Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜提供全新的用户体验,只需鼠标点击几次,即可引导操作者完成从样品装载到最终报告的整个分析过程。此系统的高度整合设计将机器视觉和光谱鉴定技术有机的结合起来,极大地方便了数据获取和样品分析。 高效的光学效率使得系统可获得高散射能力样品的化学图像,比如纸张和固体制剂,从而使得Nicolet iN10 MX 红外成像显微镜成为伪造检测强有力的工具。 为获取最佳的数据,此系统最多可装备三个检测器。一个室温检测器无需液氮即可进行&ldquo 对准就拍&rdquo 式分析,与高效的插入式ATR物镜配合使用,使得Nicolet iN10 MX红外成像显微镜像常规的红外分光光度计一样快捷易用。为提高检测灵敏度并获得最小样品的数据,可使用单元素MCT检测器。作为可选配件的阵列检测器使得此红外成像显微镜以更快的数据采集速度来获得大尺寸图像,分析5mm× 5mm样品只需5分钟。另外,系统的Micro-ATR所获图像的空间分辨率优于3微米。 由于难以通过认证,红外显微镜在管制环境中的应用一直受到限制。只有Nicolet iN10 MX红外成像显微镜可在反射,透射和ATR测试模式下进行验证,因此简化了仪器的认证过程。这为红外显微镜在高度管制环境中的应用创造了良好的机会。 想要了解更多赛默科技Nicolet iN10 MX红外成像显微镜的详细信息,请拨打电话800-810-5118, 400-650-5118, E-mail至sales.china@thermofisher.com或登录www.thermo.com/FT-IR。 Thermo Scientific 是服务科学领域全球领导者赛默飞世尔科技的一部分。 关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技) Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元,拥有员工约33,000人,在全球范围内服务超过350,000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲获取更多信息,请浏览公司的网站:www.thermo.com.cn
  • ECHO发布伊斯埃欧气体混合设备新品
    气体混合设备用于在校准程序中对气体混合物进行高精度控制,并制备用于工业或实验室用途的气体混合物。各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体,以适合用于各种场合。用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可。实际浓度基于流量检测的混合过程中的真实显示。 n 原理各种气体传感器与高精度质量流量控制器和精密的软件相结合,可将气体混合物从100%降至1ppm。 n 用途l 气体混合物对传感器校准;l 个人气体监测仪的校准;l 校准排放监测仪;l 工业和实验室用混合气体;l 用于生物技术,药学,化学和生物实验。 n 优点l 混合非腐蚀性和腐蚀性气体,例如:l SO2,NO,NO2,CL2,H2S等;l 1-4个通道道;l 高精度和可重复性;l 供选台式或便携式;l 从100%到ppm的混合物;l 认证: 气体流量测量实验室通过ISO / IEC 17025认证。 n 技术规格l 精度: 满量程的+/- 1%,包括在15至25°C和0.7至4 bar的线性度;满量程的+/- 2%,包括0至50°C和0.3至10 bar的线性度;特殊校准可提供在特定温度和压力下满量程精度的+/- 1%;l 重现性:±0.25%f.s. (按要求±0.15%f.s.); l 反应时间:300毫秒;l 流量范围:0至10 sccm至0至50 slpm;规定的流量范围是在760 mm Hg和21°C下的等效氮气流量。 l 平均反应时间:2秒 l 气压:最(佳)2 bar,最(大) 34 bar;创新点:用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体伊斯埃欧气体混合设备
  • ECHO发布伊斯埃欧气体混合设备新品
    气体混合设备用于在校准程序中对气体混合物进行高精度控制,并制备用于工业或实验室用途的气体混合物。各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体,以适合用于各种场合。用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可。实际浓度基于流量检测的混合过程中的真实显示。 n 原理各种气体传感器与高精度质量流量控制器和精密的软件相结合,可将气体混合物从100%降至1ppm。 n 用途l 气体混合物对传感器校准;l 个人气体监测仪的校准;l 校准排放监测仪;l 工业和实验室用混合气体;l 用于生物技术,药学,化学和生物实验。 n 优点l 混合非腐蚀性和腐蚀性气体,例如:l SO2,NO,NO2,CL2,H2S等;l 1-4个通道道;l 高精度和可重复性;l 供选台式或便携式;l 从100%到ppm的混合物;l 认证: 气体流量测量实验室通过ISO / IEC 17025认证。 n 技术规格l 精度: 满量程的+/- 1%,包括在15至25°C和0.7至4 bar的线性度;满量程的+/- 2%,包括0至50°C和0.3至10 bar的线性度;特殊校准可提供在特定温度和压力下满量程精度的+/- 1%;l 重现性:±0.25%f.s. (按要求±0.15%f.s.); l 反应时间:300毫秒;l 流量范围:0至10 sccm至0至50 slpm;规定的流量范围是在760 mm Hg和21°C下的等效氮气流量。 l 平均反应时间:2秒 l 气压:最(佳)2 bar,最(大) 34 bar;创新点:用户只需设置所需气体的目标输出浓度即可各种气体的精确稀释使用户能够获得最准确的混合气体伊斯埃欧气体混合设备
  • 使用ACQUITY UPSFC系统分析微量的对映体杂质
    目标 使用沃特世ACQUITY UPSFC™ 系统证明杏仁酸苄酯的快速手性分离和0.02%杂质水平下的对映体过量测定。 背景 根据2005年9月的一期《化学和工程新闻》,销售额排名前10位的药品中有9种包含手性活性成分,而其中的5种又包含单对映体活性成分。单对映体型手性药物被认为是改善了的化学实体,可提供更高的药效、更好的药理学数据和更为有用的不良反应数据。对于单对映体药物的生产商而言,不需要的立体异构体应等同为其他有机杂质。国际协调会议(ICH)已对关于鉴定、定量和控制药用物质及其制剂产品中杂质的监管要求作出了明确规定。根据ICH的要求,有机杂质的鉴定和定量阈值为主要化合物的0.1%。 ACQUITY UPSFC系统的高灵敏度实现了对药用物质中对映体杂质的鉴定和定量。 解决方案 图1所示的杏仁酸苄酯是一种重要的药物合成中间体。R-和S-杏仁酸苄酯的外消旋混合物(每种对映体溶于甲醇后的浓度均为0.20 mg/mL)使用ACQUITY UPSFC系统进行分离,其色谱图如图2所示。主要试验参数在表1中列出。 总分析时间不到1.5分钟。平均基峰宽小于6秒。根据峰面积得出的R-和S-杏仁酸苄酯之比是0.997。保留时间和峰面积的重复性测定基于五次重复进样,结果汇总于表2。在0.20 mg/mL的浓度下,保留时间的重复性RSD小于0.23%,峰面积响应RSD优于0.5%。 图3显示了2 mg/mL R-杏仁酸苄酯的UPSFC色谱图。经紫外光谱确认(结果未显示),1.30分钟处的次要峰对应于S-杏仁酸苄酯。S-杏仁酸苄酯杂质峰的信噪比约为3(检出限),根据峰面积判断相当于主要峰的0.02%。检测灵敏度的提高得益于这款整体设计的ACQUITY UPSFC系统,其中包括改进的泵系统和优化设计的检测器。本例中对映体过量(e.e.)百分比为99.96%。总结 使用ACQUITY UPSFC系统在不到1.5分钟成功完成R-和S-杏仁酸苄酯的UPSFC手性分离。当每种对映体浓度均为0.20 mg/mL时,所得到的重复性极佳(保留时间的可重复性RSD小于0.23%,峰面积RSD小于0.5%)。新型泵系统和优化设计的检测器所带来的更高检测灵敏度使测定0.02%对映体杂质和对映体过量成为可能。ACQUITY UPSFC系统适用于低浓度对映体杂质的分析、对映体过量测定和QA/QC分析。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
  • 一种检测葡萄糖对映体的表面增强拉曼散射光谱策略
    近期,上海师范大学杨海峰教授、刘新玲博士课题组报道了一种用于检测葡萄糖对映体的SERS策略,相关成果以“Chiral Detection of Glucose: An Amino Acid-Assisted Surface Enhanced Raman Scattering Strategy Showing Opposite Enantiomeric Effects on SERS Signals”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上(DOI: 10.1021/acs.analchem. 2c02340)。 研究背景: 在手性环境中(如人体内),由于分子间手性相互作用的差异性,手性分子和其对映体可表现出不同的性质和功能。因而,手性分子检测是一个非常重要的研究课题。圆二色(CD)光谱是一种常用的手性光谱检测技术,其检测原理是基于手性分子对于左旋和右旋圆偏振光具有不同的吸收系数,使得对映体产生符号相反的CD信号,从而可以直观地区分手性构型(图1)。然而,对于不含生色团的手性分子而言,其CD信号很弱、或者超出仪器检测波长范围。因此,发展灵敏的光谱分析技术用于手性分子构型鉴定和含量测定具有重要意义。表面增强拉曼光谱(SERS)分析方法灵敏度高,SERS信号可以反映出分子间相互作用机制,但是如何将SERS技术优势应用于手性检测仍有待于深入研究。 研究内容: 人体对氨基酸和葡萄糖具有特殊的对映体选择性,分别以L-氨基酸和D-葡萄糖为主,上述手性选择性起因仍是一个未解的科学难题。受此启发,如图2所示,该课题组制备了L-苯丙氨酸(L-Phe)修饰的“核-卫星”金纳米结构作为SERS基底。该基底与D-葡萄糖(D-Glu)混合后,L-Phe的SERS信号强度会增加(“signal on”);反之,L-葡萄糖(L-Glu)会降低L-Phe的SERS信号强度(“signal off”)。若以上述基底的SERS信号为参考,通过差值计算法,则可以获得和CD光谱类似的SERS信号强度差值曲线,即D-Glu和L-Glu表现出符合相反的SERS差值信号,从而直观地区分D-Glu和L-Glu手性构型。根据上述signal on和signal off效应,该方法可以测定葡萄糖对映体过量值(ee)及浓度,并可拓展到唾液中葡萄糖浓度检测(10-8~10-4 mol/L)。 图一示例: 圆二色光谱法区分对映体示意图(来源:Anal. Chem.) 图二示例:用于葡萄糖对映体检测的SERS分析策略示意图(来源:Anal. Chem.) 本研究通过氨基酸和葡萄糖对映体之间的差异化手性相互作用,导致氨基酸的SERS信号变化具有对映体选择性,实现葡萄糖对映体的区分及其含量测定,从而提供了一种基于SERS的手性分析策略。
  • 袁谷教授:ESI-MS方法鉴别环肽非对映异构体、碎裂机理及DNA识别的研究
    仪器信息网讯,2009年11月7日,由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办的“2009年中国有机质谱年会”在北京成功召开,会议为期三天,出席会议人数达300人。仪器信息网作为特邀媒体也应邀参加。  此次质谱年会为与会代表准备了丰富的报告内容,内容涉及生命科学、医学、药学、环境科学、食品安全、毒物分析中的质谱应用研究以及质谱仪器研发的新技术、新进展等。仪器信息网将进行系列报道。  北京大学化学学院的袁谷教授以手性物质为研究对象,创新地选用质谱作为分析手段进行研究。北京大学化学学院的袁谷教授 其主要做了以下几个方面工作:ESI质谱法鉴别环肽非对映异构体、环肽质谱碎裂机理研究、环肽识别乙肝病毒发卡型DNA研究、环肽识别HIV-1双链DNA研究。课题组利用ESI-MS测定了8个4对环肽非对映异构体特征离子的相对强度,成功区别了8个异构体,同时用MS鉴别了非对映异构体混合物并确定了相对含量,建立了鉴别环肽非对映异构体混合物的标准曲线和计算方法。  研究发现:MS/MS是鉴别异构体的有用方法 环肽分子对DNA具有识别功能 质谱是分析分子间相互作用力的好方法。
  • 向“RNA世界”假说发起挑战,地球首个生命由RNA-DNA混合产生
    DNA示意图。  图片来源:《每日科学》杂志  近日,美国斯克里普斯研究所科学家在化学研究领域核心期刊《德国应用化学》上发表论文称,一种名为苯基磷二酰胺(DAP)的简单化合物在生命出现之前可能就已存在于地球上,它可以通过化学手段将名为脱氧核苷酸的微小DNA结构单元编织在一起,形成原始的DNA链。  该发现指出了DNA与RNA作为相似化学反应的产物一起出现的可能性,而第一批自我复制的分子,即地球上第一批生命的形式,正是这两种分子的混合体。近几十年来,“RNA世界”假说在生命化学领域一直占据主导地位,认为早期生命分子完全基于RNA,而DNA仅在后来作为RNA进化的产物才出现。而本次发现对该假说提出了挑战,进一步解释了地球生命是如何起源的这一古老问题。  一条RNA链可以吸引其他单个RNA结构单元,粘附在RNA链上形成一种镜像链。如果新链可以脱离模板链,并开始通过相同的过程作为模板结合其他新链,那么它就实现了构成生命的自我复制的“壮举”。  然而RNA链可能擅长结合互补链,但却不太擅长与这些链分离。现代生物体产生的酶可迫使RNA(或DNA)双链分开成两条,从而实现复制,但目前尚不清楚在没有酶的世界里如何做到这一点。  该研究资深作者、斯克里普斯研究所化学副教授克里希纳穆尔蒂指出,部分DNA和部分RNA的“嵌合”分子链或解决了这个问题,因为它们可以一种粘性较小的方式结合互补链,从而使它们相对容易分离。  在过去的研究中,科学家们已经发现,简单的核糖核苷酸和脱氧核糖核苷酸(分别是RNA和DNA的构成单元),可能是在早期地球非常相似的化学条件下产生的。有机化合物DAP起到了修饰核糖核苷酸,并将它们串在一起形成第一条RNA链的关键作用。而此次研究表明,在类似条件下,DAP也可以对DNA起到同样作用。  这一发现为更广泛地研究自我复制的DNA-RNA混合物如何在原始地球上进化和传播,构建更完善的现代生物学铺平道路。  RNA真的独自完成了生命起源的关键任务吗?近些年来,大量证据表明RNA和DNA可能几乎同时出现在最初的生命形式中,随后很快,二者又凭借各自的优势和缺陷进行了合理又明确的“分工”:DNA负责遗传信息长期稳定的存储,RNA则负责遗传信息的短期储存和运输,以及制造蛋白质——就像人们今天在细胞中看到的那样。而在“零”的起点上,或许仍是RNA和DNA两个必不可少的因素共同协作,才有了今天地球上的生机勃勃、生命不息。
  • 国家食品安全风险评估中心关于公开征求混合生育三烯酚浓缩物等3种食品添加剂新品种意见
    根据《食品添加剂新品种管理办法》和《食品添加剂新品种申报与受理规定》,食品添加剂新品种混合生育三烯酚浓缩物、扩大使用范围的食品工业用加工助剂食用单宁和乙酸乙酯的申请,其安全性和工艺必要性已通过专家评审委员会技术审查(具体情况见附件),现公开征求意见。请于2023年7月20日前将相关意见反馈至我中心邮箱(zqyj@cfsa.net.cn),逾期将视为无意见。 附件-混合生育三烯酚浓缩物等3种食品添加剂新品种相关材料.pdf(详见附件)一、拟征求意见的食品添加剂新品种名单(一)食品添加剂新品种1.混合生育三烯酚浓缩物(二)扩大使用范围的食品工业用加工助剂1.食用单宁2.乙酸乙酯二、拟征求意见的食品添加剂新品种背景材料(一)混合生育三烯酚浓缩物1.背景资料。混合生育三烯酚浓缩物申请作为食品添加剂新品种,申请用于植物油脂(食品类别 02.01.01)。美国食品药品管理局、日本厚生劳动省等允许其作为抗氧化剂用于油脂产品。2.工艺必要性。该物质作为抗氧化剂用于植物油脂(食品类别 02.01.01),延缓油脂氧化。其质量规格按照公告的相关要求执行。(二)食用单宁1.背景资料。食用单宁作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于黄酒、啤酒、葡萄酒和配制酒的加工工艺,油脂脱色工艺。本次申请扩大使用范围用于制糖工艺。日本厚生劳动省允许其作为加工助剂用于食品。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于制糖工艺,提高澄清效果。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 食用单宁》(GB 1886.303)。(三)乙酸乙酯1.背景资料。乙酸乙酯作为食品工业用加工助剂已列入《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760),允许用于配制酒的加工工艺、酵母抽提物的加工工艺。本次申请扩大使用范围用于茶叶提取物的加工工艺。欧盟委员会、澳大利亚和新西兰食品标准局允许其作为提取溶剂用于食品。根据联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会评估结果,该物质的每日允许摄入量为0-25 mg/kg bw。2.工艺必要性。该物质作为食品工业用加工助剂用于茶叶提取物的加工工艺,用于提取茶多酚和茶氨酸。其质量规格执行《食品安全国家标准 食品添加剂 乙酸乙酯》(GB 1886.190)。
  • 用日立高新场发射电镜SU8220观察碳酸钡和二氧化钛混合颗粒
    左图是BaTiO3多层沉积结构陶瓷电容的原材料BaCO3和TiO2的颗粒混合物的观察例。SE (Upper)图像中可观察到BaCO3和TiO2的电位对比度。SE(Lower)图像中可观察到凸凹感较为强烈的各个颗粒的表面信息。 LABSE图像中,有成分和表面凸凹的混合信息。HABSE图像中,可观察到成分对比度非常鲜明的效果。正是这样的SU8200,可以通过丰富的检测功能来实现多种需求的观察。 而且,使用减速功能在0.3kV的着陆电压下进行观察,通过信号选择,在左图中实现更好的成分对比信息;而在右图中,得到的是凹凸信息丰富的照片。 再放大观察,会发现BaCO3颗粒(左)和TiO2颗粒(右)的表面平整度也由明显的区别。 关于上文中提及的SU8200系列电镜,请参阅:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C182052.htm 关于日立高新技术公司:   日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是“成为独步全球的高新技术和解决方案提供商”,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 实例解析:如何防止混合溶剂“碰撞”导致的样品损失?
    之前聊过关于不同沸点的单一溶剂在蒸发过程可能产生的暴沸以及浓缩过程中可能产生的暴沸都可以用Dri-Pure技术解决。最糟糕的混合溶剂“碰撞”问题是否也能解决呢?1、“容易碰撞”的溶剂类型下面列举的一些“容易碰撞”的溶剂类型,看看是否你也遇到过:● 极易挥发的溶剂;● 含有可溶性气体的溶液(e.g.一水合氨);● 两种溶剂混合,容易蒸发的溶剂密度更大(倒置);● 两种溶剂的密度非常接近,但溶液可能不能很好地混合;● 溶剂或溶剂混合物中有导致碰撞的溶质(e.g.HPLC馏分);● 干燥后的化合物会在溶液表层形成覆盖物的溶液。 典型例子一个典型的例子是二氯甲烷(又称DCM)和甲醇。由于DCM的密度更大但比甲醇更容易蒸发,这意味着DCM会下沉到底部但理论上应该先沸腾,我们称之为倒置。这种混合溶液特别容易发生碰撞,底部溶剂暴沸会导致样品飞溅。(即使是完全混溶的溶剂,在高离心力下也能发生一些分离)2、如何解决溶剂暴沸?通过使用GeneVac系统,你完全不需要担心这些,只需要选择相应的溶剂类型,一键开启。 GeneVac S3 HT GeneVac 4.0 EZ-2实例说明——DCM和甲醇例如:有一个混合溶液(离心后)在1cm DCM的顶部分离出1cm甲醇,在500g离心力作用下,管中1cm深的甲醇受到压力比表面高出近400mbar(比重为0.79)。 我们设定从25℃开始,压力先下降到550mbar,而DCM的沸点是25℃,如果不是因为上面的甲醇,DCM现在就可以蒸发了。但因为有Dri-Pure技术存在,即使腔体内的气压是550mbar,DCM实际上受到的压强是950mbar,所以还无法沸腾。因此,压力继续下降到160mbar时,甲醇的沸点是25℃,所以甲醇开始在表面沸腾。当下降到150mbar时,DCM将受到总压力为550mbar开始沸腾。此时甲醇层可能已经变浅了,所以实际上400mbar的压力差会由于甲醇的蒸发一直在减少,但是蒸发会带走热量,所以整个溶液也会冷却一点,降低温度从而进一步延迟DCM沸腾的时间。 未采用Dri-Pure 防暴沸技术 Dri-Pure 防暴沸的效果确切的数字在不同的情况下会有所不同,但需要注意的是,仍然存在一个节点会有大量的甲醇层,但它下面的DCM想要开始沸腾。另外,机器内置Sample Guard功能会通过红外探温器来探测支架和样品温度,防止温度过高引起溶剂沸腾,并且不直接接触样品,避免样品的污染与损坏。 3、GeneVac助力加速研发效率 GeneVac 4.0 EZ-2系列以及S3 HT系列真空离心浓缩仪搭载特有的Dri-Pure技术,能够轻松解决高低沸点溶剂,不管是单一溶剂还是混合溶剂都有出色的表现。并且提供高通量的溶剂处理能力,同时处理上百个到上千个样品,缩短研发周期。 同时,有上百种转子可选,可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等。一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速前期研发的效率,很大程度上保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发,克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题,并且,该系列还具备更多高端功能,详细可拨打热线400-006-9696或者点击填写表单进行咨询。
  • 利用超高效合相色谱系统分离氯菊酯非对映体异构体
    目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统成功开发非对映体超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ,UPC2&trade )方法,用于四种氯菊酯异构体的基线分离。背景公众对杀虫剂使用的关注日益增长。目前使用的杀虫剂有25%为手性化合物。在这些杀虫剂中,手性在药效、毒性、代谢特性和环境方面起着重要的作用。因此,对立体选择性分离技术和分析测定杀虫剂对映体纯度的需要正在不断增长。氯菊酯是一种合成的化学品,广泛用作杀虫剂和驱虫剂。氯菊酯具有四种立体异构体(两对对映体),由环丙烷环上的两个手性中心产生,如图1所示。因此,氯菊酯异构体的分离和定量测定颇具有挑战性。在分离氯菊酯方面,开发正相HPLC和反相HPLC的方法已经做出巨大的努力,但收效不尽如人意。我们在此展示,利用ACQUITY UPC2,在不足6分钟之内实现了四种氯菊酯基线分离。与HPLC方法相比,UPC2&trade 实现了所有异构体的完全基线分离,运行时间大大缩短;对于杀虫剂的生产厂家而言,进行日常非对映体分析UPC2不愧为理想之选。解决方案人们已经对各种手性固定相(CSPs)进行了评估,以利用手性正相HPLC和反相HPLC进行分离。Lisseter和Hambling报道了Pirkle型手性固定相用于正相HPLC条件下分离氯菊酯。总的运行时间大于30min,使用的流动相为含有0.05%异丙醇的正己烷(Journal of Chromatography,539 1991 207-10)。但是,顺式和反式对映体拆分并不理想。Shishovska和Trajkovska使用了手性ß -环糊精手性固定相,用于在反相HPLC条件下拆分氯菊酯,以甲醇和水作为流动相(Chirality,22 2010 527-33)。总的运行时间大于50min,反式氯菊酯对映体的分离度小于1.5。另外,正相HPLC条件下,CHIRALCEL OJ色谱柱也用于氯菊酯的分离(Chromatographia,60 2004 523-26),我们的实验在表1中所示的条件下进行,得到了3个分开的色谱峰,如图2所示,该结果与文献报道一致。图3显示了利用ACQUITY UPC2系统对氯菊酯进行非对映体分离。所有四种异构体利用更短的OJ-H色谱柱在不足6分钟内实现了基线分离。实验结果总结于表2中。总的来说,与手性HPLC方法相比,当前的UPC2方法实现了更好的分离,且运行时间更短。总结利用沃特世ACQUITY UPC2系统成功分离氯菊酯得到了证明,在小于6分钟内实现了四种异构体的基线分离。与手性HPLC方法相比,UPC2方法具有更高的分离度和更短的运行时间。UPC2方法也杜绝了正相HPLC中有毒正己烷的使用。对于杀虫剂生产商而言,进行日常非对映体的分析,ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选。
  • 欧罗拉发布欧罗拉混合精斑DNA前处理工作站(差异裂解法)VERSA1100新品
    欧罗拉差异裂解法,DNA前处理工作站,混合精斑前处理工作站differential digestion workstation在法医学实践中,混合斑检材以精阴混合斑最为常见,即精液与阴道分泌液的混合物。Forensic sexual assault cases with mixed samples of semen and epithelial cells are very common.对于此类检材,都必须采用差异裂解法进行精子细胞分离。For such samples, differential digestion method must be used to separate sperm cells. 随着技术改进,结合脱氧核苷酸酶Dnase Ⅰ和改良的碱性裂解液,以及自动化液体工作站平台,即可轻松快速从含有精斑的混合液中获得精子DNA。With the improvement of technology, sperm DNA can be easily and quickly obtained from the sample mixture by combining deoxynucleotidase Dnase I with improved alkaline lysate and automated liquid workstation platform.应用: Application: √ 食品安全检测 _Food safety testing √ 血液/血清中维生素D萃取 Extraction of Vitamin D from Blood/Serum √ 公安药物实验室中滥用检测 _Detection of Toxic Substance Abuse in Public Security Drug Laboratory √ 血液中促进生长剂的检测 _Detection of growth-promoting agents in blood √ 水产品中禁用药物,如孔雀石绿 _Prohibited drugs in aquatic products, such as malachite green √ 药物研发化合物纯化 _Purification of Drug R&D Compounds √ 尿液中异黄酮分离 Detection of Isoflavonoides from urine samples √ 海产品中的黄曲霉素检测 _Detection of Aflatoxin in seafood √ 非挥发或半挥发分析化合物处理 _Treatment of Non-volatile or Semi-volatile Analytical Compounds √ 食品中氯霉素 _Chloramphenicol in Food如何给欧罗拉留言?欢迎点击【一键咨询】,【发送留言】后我们会马上联系您,为您的实验或应用需求推荐合适的仪器配置Applications Genomics • Automated Isolation of Genomic DNA using the MACHEREY- NAGEL NucleoMag Plant kit by Aurora Biomed’s VERSA 1100 • Automated Isolation of Genomic DNA using the MACHEREY-NAGEL NucleoMag Blood 200μL kit by Aurora Biomed’s VERSA 1100 • 采用性犯罪试剂盒差异消化方法在VERSA 1100自动化应用 • VERSA™ 1100 GENE在下一代测序(NGS)文库制备自动化的可行性验证 • 全血样品中核酸提取应用报告 • 植物样品中核酸提取应用报告 • Automation of DNA Extraction • PCR Setup • Automation of Reverse Transcriptase PCR • Automation of Real time PCR • Automation of RNA Sequencing • Automation of Next Generation Sequencing • Automation of DNA Microarray • Automation of Miniprep • Automation of Sanger Sequencing • Automation of On-Slide (Amplislide) PCR Setup using VERSA™ 110 PCR Setup Workstation • Food Safety Monitoring using VERSA™ 110 NAP Workstation • Hot-Start PCR using VERSA™ 110 PCR Workstation • DNA Isolation from Saliva (Invitek Forensic DNA Isolation Kit) • Nucleic Acid Prep for Avian Flu Viral RNA • β-Actin and Whole Genome Amplification (Sigma & Promega kits) • Genomic DNA Isolation from Blood (Promega) • Automation of Molecular Pathology Applications on the VERSA™ 10 PCR Setup Workstation • Automated System for High Throughput PCR SetupExtraction • 高通量固相萃取&气相色谱-质谱联用方法定量检测吸毒者尿液中甲基苯丙胺和苯丙胺 • HTS Flux Assay Automation • Validation of Automated Liquid Liquid Extraction of 25-hydroxy vitamin D • Automation of Sample Preparation and Introduction into NMR Tubes • Liquid Liquid Extraction of β-carotene • Automation of Protein PurificationGeneral Liquid Handling • High-Density Peptide Array Printing • Specimen Staining for TEM (Array printing) • Automated Slide-Based Assay Setup using VERSA™ 110 Workstation • VERSA™ Spotter Workstation for Solid-Phase Peptide Synthesis • Automated Protein Crystallography Plate Setup using VERSA™ 110如何给欧罗拉留言?欢迎点击【立即咨询】,【发送留言】后我们会马上联系您,为您的实验或应用需求推荐合适的仪器配置创新点:仪器针对法医学实践中的混合检材,尤其是精阴混合斑,采用特殊的差异裂解法进行精子细胞分离。现混合精斑DNA前处理工作站,将差异裂解法在液体工作站中特色设计为自动化,结合脱氧核苷酸酶DnaseⅠ和改良的碱性裂解液,,即可轻松快速从含有精斑的混合液中获得精子DNA。现特色模块如实际冷槽,对缓冲液、生物酶、试剂等低温保存,提高提取效率。典型案例:加利福尼亚州奥克兰警察局采用我司VERSA1100差异裂解法进行法医分析,并发表了论文证明了他们的成功。论文链接https://www.ncjrs.gov/pdffiles1/nij/grants/242773.pdf欧罗拉混合精斑DNA前处理工作站(差异裂解法)VERSA1100
  • 便携离子阱质谱仪现场快速鉴定混合毒品研究取得新进展
    p  近日,中国科学院大连化学物理研究所快速分析与检测研究组研究员李海洋和侯可勇团队与云南警官学院毒品分析及禁毒技术公安部重点实验室合作,研制了一种可以快速同时检出易挥发和难挥发毒品混合物的离子阱质谱仪,该仪器对于芬太尼类等难挥发毒品的检测灵敏度达到了50pg,相关研究成果以全文的形式发表于《美国分析化学》(Anal.Chem,2019)杂志上。/pp  打击毒品滥用长期以来一直是全球重点关注问题。近年来,制毒者为了提升毒品的“快感”,同时降低毒品的成本,经常将多种毒品进行混合,配置成混合药效新型毒品,这类不同毒品相互掺杂促进药效的混合毒品危害性很大。2017年,北美地区因吸食毒品过量造成的死亡人数超过5000人,其中大部分是因为吸食海洛因中掺入了廉价芬太尼毒品所致。2017年,我国云南省临近金三角地区缴获毒品达到89.2吨,严峻的禁毒形势对毒品现场快速识别技术提出了更高的要求,但是目前传统的检测仪器包括光谱、色质联用、免疫反应等无法适用于现场快速、准确检测的要求。/pp  研究人员一直致力于发展基于真空紫外灯和丙酮辅助光化学电离-热解析的便携式离子阱质谱仪(Anal.Chem,2019)。由于各类毒品沸点差异较大,混合毒品检测中难挥发毒品灵敏度低,而易挥发毒品出峰时间短,导致混合毒品全成分检测难度较大。为解决该问题,该研究设计了一种新型光闪热解析系统,3s内可将解析池内焦点附近的毒品加热至290℃,实现了难挥发性毒品的快速汽化。相比于过去,该仪器对难挥发毒品那可汀的检测灵敏度提高了60倍以上。此外,该设计中还加入了脉冲吹扫装置,可以将热解析池内挥发出来的难挥发和易挥发样品在20ms内同时吹入质谱,减小了因为连续气流传输而造成的进样损失,样品的利用率提高了5倍以上。沸点差异达到300℃的10种毒品混合物通过光闪热解析结合脉冲吹扫进样后,可实现样品同时检测,且分析时间仅为3s。/pp  该离子阱质谱仪在示范应用阶段曾多次深入云南禁毒一线,不断根据现场试验的结果对仪器进行细节的改进,先后在玉溪市青龙场检查站、德宏州木康边防检查站、腾冲市、保山市、墨江市等地点进行了实地应用,成功对现场缴获的疑似鸦片、大麻、芬太尼胶囊等混合毒品进行了准确的鉴定,离子阱质谱仪毒品检测指认的毒品达到37种。/pp  该研究得到国家自然科学基金、大连化物所自主部署基金等的支持。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/5705bfd7-d628-47fa-9a7a-1bfa2a9fd172.jpg" title="0820-1.jpg" alt="0820-1.jpg"//ppbr//p
  • 可用于检测大气中有机污染物的混合材料
    p  混合材料的发展是材料科学的一个新兴领域。研究人员解释说,对这些材料的兴趣源于“将无机成分的稳定性与有机成分的多功能性相结合的成功,将它们混合起来,使两者的性质相结合甚至改善。”她指出。“更重要的是,混合材料可以以凝胶,薄膜,纤维,颗粒或粉末的形式加工。有机和无机组分的组合在生产混合材料方面几乎没有限制,其在医药,微电子,传感器,光学系统,汽车工业和装饰性表面涂料方面具有大量的应用。/pp  Paula Moriones采用允许合成混合材料的方法(称为溶胶 - 凝胶),这产生具有在环境温度下可控属性的多孔材料,与其他工艺相比节约了成本。这些混合材料的合成导致干凝胶的生成——一种处于脱水状态的凝胶,其内部没有任何液体。/pp  研究人员证实,凝胶形成时间和所得材料的性质受合成这些材料的条件和有机物的比例的影响。尽管材料总是以纳米尺寸呈现,但是它可以具有更小或不那么小的孔,她指出:“这些材料的应用中,孔径是至关重要的,因为它们可以用来控释药物。/pp  包括留在里斯本大学(葡萄牙)的Paula Moriones的研究也得出了其他结果。“某些合成材料是高疏水性和排斥水的,这种性质使它们能够用作制药工业中的元素,用于选择性地捕获其表面上的其他材料或保留它们,并在玻璃工业中用作保护涂层。”研究员总结到。/p
  • 智能高效混合浓缩省心组合,3年质保无忧购!
    智能高效混合浓缩省心组合,3年质保无忧购!MFV智能氮吹仪+MultiVortex多样品涡旋混合器MFV智能氮吹仪Detelogy热销爆款MFV系列智能氮吹仪,经典圆盘主机上引领革新,全系列具备氮吹通道分组控制、氮吹针一键快速升降、数字微调阀清晰微调、5寸高清触屏控制等一系列性能优势,还可兼容试管、离心管、梨形瓶、圆底烧瓶、烧杯等多种规格的浓缩管。 *可根据需求定制专属样品支架样品通道分组控制⭐通过分组控制器,直接快速开关多个氮吹通道,无需逐个调节⭐可自由组合不同的氮吹通道开启数量,进而有效节省氮气量⭐分组控制器有序规整氮吹通道,样品架旋转自如,氮气管路不易打结氮吹针一键升降⭐按下按钮,可随时根据样品液面调整氮吹针高度,松开后立即固定⭐氮吹针位置可平移调节,保证针口正对样品液面中心 氮吹针支持快换⭐氮吹针采用316不锈钢材质特制,支持多种清洗和消毒方式⭐可选配兼容一次性移液枪头的两用型氮吹针管,兼容性更佳 数字刻度盘微调阀⭐通过每氮吹通道上的数值显示,可清晰微调相应通道的气流强度⭐浓缩多个样品时,各个氮吹通道气流可设为同一档位,有效保障平行性⭐没用到的闲置氮吹通道可完全关闭,避免浪费氮气 曲面水浴观察窗⭐无需暂停浓缩进程和抬升样品管架,即可随时观察样品状态⭐可开启照明功能,观察更清晰,便于调节氮吹针和观察水浴锅水量 便捷式快插排水⭐水浴模块整体经严格防护涂层工艺处理,耐用性更佳⭐ 具备快插式排水口,便于定期更换水浴锅用水,延长使用寿命 一体化触屏控制⭐5寸触摸彩屏控制,显示水浴温度、氮气压力和浓缩时间⭐PID技术精确控温,可设自动预热,浓缩完成后自动报警提示 MultiVortex多样品涡旋混合器圆周式涡旋振荡可使样品基质与溶剂、分散填料、萃取盐进行充分的液液、固液混匀,常用于在食品、肥料、化妆品、生物组织等样品前处理流程,近年新兴的QuEChERS快速样品前处理技术中, 单台MultiVortex多样品涡旋混合器在实现高通量前处理的基础上,可支持更高转速,并可轻松实现多段自动变速涡旋运行。高通量,兼容多种规格样品管: 高转速,应对各类难溶样品⭐转速范围:200-3000rpm,3mm圆周振幅⭐轻松应对各类溶液、分散填料、萃取盐 高清屏,实时监控还可存方法⭐5寸触屏上支持自动程序时模式,可随时启停⭐根据不同样品,可存12个涡旋方法程序⭐每方法中可设多达6段自动变速,渐进提速 智能高效应用方案(示例 )方案一:土壤农残测定称取10 g试样(精确至0.01 g),于100 mL塑料离心管中,加入10 mL水和10 mL乙腈,将配置好的样品置于12位圆盘试管架上,设置方法程序,添加多段变速,涡旋振荡10 min,运行过程中随时启停,结束自动蜂鸣报警。加入5 g~7 g 氯化钠,再次涡旋1 min后,设置3000 r/min变速涡旋5 min。取上清液直接上样固相萃取柱,收集全部滤液。水浴氮吹洗脱液(温度设置为50℃),将氮吹针调至适宜高度,缓慢吹入氮气,使液面持续微微抖动,浓缩至近干状态,用甲醇复溶,过0.22 μm滤膜后待测。方案二:GB5009.284-2021 食品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的测定称取1 g奶粉试样(精确至0.01 g)于50 mL试管中,加入10 mL水和微量盐酸溶液,将试管放至12位圆盘型试管支架上,设置MultiVortex方法程序,涡旋1 min。运行开始后,样品开始混合。预设运行时间结束后,自动提示,无需人员值守。第一次涡旋完成后,在试管中加入20 mL乙腈,再次涡旋1 min。超声完成后,加入5 g氯化钠,变速涡旋2 min。离心后,取上清液至试管中,把试管转移至MFV智能氮吹仪中,40℃下氮吹至近干,倒计时结束后自动报警提示,定容待测。
  • 中科院高强度稳态磁场混合磁体研制成功
    11月13日下午,中国科学院强磁场科学中心磁体实验大厅一片欢呼,我国自主研制的混合磁体装置调试获得成功,实现了任务目标——40万高斯稳态磁场。  “这台混合磁体装置也正式成为磁场强度在世界排名第二高的稳态强磁场装置,不久还有望冲击45万高斯稳态磁场的世界纪录。”中国科学院合肥物质科学研究院院长兼强磁场中心主任匡光力告诉《中国科学报》记者。  匡光力介绍,混合磁体由外超导磁体和套在其中的水冷磁体组合而成。一个月前,水冷磁体单独调试成功,能够产生30万高斯的稳态磁场 一周前,低温孔径达920毫米的大型高场超导磁体调试成功,能够产生10万高斯的稳态磁场。今天,两个磁体成功合体,共同产生了40万高斯的稳态磁场,终于圆了相关科研人员奋斗了八年的梦想!  强磁场是支持科学前沿探索的一种极端实验条件,磁场越高,科学发现的机遇越多,因此,强磁场装置必然追求更高的磁场。匡光力说:“追求极高的磁场就像攀登珠穆朗玛峰,到达极限之前,需要克服许多困难方能成功。”  混合磁体是国际上产生最高稳态磁场的主要选择,但选择它就意味着选择了一系列重大技术挑战——其水冷磁体必须解决材料和结构的优化选择问题,面临巨大电磁力和严峻的发热问题,差之毫厘,失之千里,且给它供电的数千万瓦级的稳态直流电源本身也是一项重大技术挑战 其超导磁体孔径巨大,导体的材料选择、结构选择和磁体生产工艺以及与之配合的低温冷却技术等都是技术难题,此前国际上已有多个大型高场超导磁体因技术问题而失败,而我国在高场超导磁体技术方面原有基础薄弱。  混合磁体研制难度大不仅体现在上述方面,看似简单的磁体安装稍有偏差即可能导致巨大破坏,两个磁体的磁中心面或磁轴如不能重合,即便相差一毫米,磁体也将面临数吨的相互作用力。一位著名的国际强磁场技术专家此前曾一再感叹:“世界上还没有真正完全研制成功的混合磁体装置。”  刚调试成功的混合磁体装置是中国科学院强磁场科学中心承担的国家“十一五”重大科技基础设施——稳态强磁场实验装置项目所包含的九台磁体装置中产生磁场最高的磁体,也是最后研制成功的磁体,此前研制成功的水冷磁体中有三台创造了单项世界纪录。  这次混合磁体的调试成功标志着强磁场中心承担的稳态强磁场装置项目的主要任务已经完成,它的研制成功是我国强磁场技术发展的重要里程碑。据悉,混合磁体装置将主要用于新型功能材料的量子行为研究。
  • 岛津新型超快速液相色谱仪用梯度混合器问世
    近日,以减小梯度延迟体积与实现混合性能最优化为目的,岛津公司推出了用于超快速液相色谱仪Nexera系列的MR40&mu L、MR100&mu L、MR180&mu L II梯度混合器系列。今后该产品线包括MR20&mu L、MR40&mu L、MR100&mu L、MR180&mu L II这4种产品。 此次发售的超快速液相色谱仪用混合器增加了容量的变化,同时在MR100&mu L、MR180&mu L II上采用了新设计的混合方式,即使在流动相中含有紫外吸収较大的酸时,也可以获得稳定的基线。 从左至右分别是MR180&mu L II,MR100&mu L,MR40&mu L 有关详细内容,敬请向岛津公司咨询。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • C8+SCX混合床固相萃取柱使用方法解析
    众所周知固相萃取柱广泛应用在药物代谢及动力学、药物分析、生物检测、毒品和兴奋剂检测、食品安全分析、环境分析等众多领域,这导致固相萃取型号各异、种类繁多,但是以硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱是所有固相萃取产品中应用最为广泛的,就像液相色谱中C18一样,C8+SCX混合床固相萃取柱占有统治地位.  Chrom-Matrix 公司生产的硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱及SCX固相萃取柱拥有其他固相萃取柱(包括聚合物固相萃取柱例如MCX)不可比的许多优点: (1)Chrom-Matrix 公司研发出 C8+SCX混合床固相萃取柱及SCX固相萃取柱有通用的应用方法, 针对具体的应用, 客户不必要在方法研发上花费大量的时间。(2) 对碱性化合物萃取级分背景清除效果最好。(3) C8+SCX混合床固相萃取柱特别适用在“全盲”条件下对血样、尿样、组织等生物介质萃取后全部小分子化合物(碱性、中性、酸性及两性化合物)"无一遗漏"的捕获, 以用作进一步的GC-MS或LC-MS/MS等分析。(4) 硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱和硅胶基质的C8+SAX混合床固相萃取柱搭配使用, 构建了“全盲”条件下预临床药物代谢研究, 临床药物代谢研究, 兴奋剂检测、刑侦、国际禁毒组织及海关毒品检测、赛马、食品安全分析、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等非常完全、清晰的图象。(5) 彻底消除LC/MS或LC-MS/MS分析中的介质效应(这一应用为Chrom-Matrix公司PCT专利保护)。  针对不同的应用,硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱有三套完整的使用方法:  第一套:“全盲”条件下的全扫描  应用范围:兴奋剂检测、刑侦、国际禁毒组织及海关毒品检测、赛马、食品安全分析、药物代谢研究、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等。  第一步: 1克/6毫升C8+SCX固相萃取柱先用6毫升甲醇再用6毫升0.1M HCl活化  第二步:将血浆、尿样和0.1M HCl等体积混合上样(组织样品或食品等须先以有机溶剂萃取)  第三步:用6毫升0.1M HCl洗涤至干  第四步:用6毫升甲醇洗涤,收集酸性和中性化合物成分, 吹干后供测试。  第五步:用6毫升甲醇-氨水(95:5)洗涤,收集碱性和两性化合物成分,吹干后供分析测试。  第二套: LC-MS或LC-MS/MS或GC-MS定量分析(Chrom-Matrix公司PCT专利保护)  应用范围:大多数碱性和两性化合物。  第一步: 300毫克/3毫升或100毫克/1毫升Chrom-Matrix C8+SCX固相萃取柱或100毫克96-well固相萃取板。先用3毫升甲醇再用3毫升10mM醋酸铵(pH4-6)活化(注:100毫克体积仅用1毫升甲醇,1毫升醋酸铵)  第二步:将血浆、尿样和10mM醋酸铵(pH4-6)等体积混合上样(组织样品或食品等须先用有机溶剂萃取,萃取液与10mM醋酸铵混合)  第三步:用3mL10mM醋酸铵(pH 4-6)、3mL 0.1M醋酸、3mL甲醇先后洗脱杂质(注:100毫克体积用1mL醋酸铵,1mL醋酸,1mL甲醇)  第四步:用3mL甲醇-氨水(95:5)洗涤(注:100毫克体积用1mL甲醇-氨水(95:5)洗涤,吹干后供分析测试。  第三套:LC-MS或LC-MS/MS或GC-MS定量分析(Chrom-Matrix公司PCT专利保护)  应用范围:极性两性化合物、极性或弱碱性化合物,在pH4时, 如果化合物回收率低, 应该使用第三套方法:  第一步: 300毫克/3毫升或100毫克/1毫升Chrom-Matrix C8+SCX固相萃取柱或100毫克96-well固相萃取板。先用3毫升甲醇再用0.1M醋酸(pH 3) 或0.1M盐酸活化(注:100毫克体积仅用1毫升甲醇,1毫升酸)。  第二步:将血浆、尿样和0.1M醋酸或0.1M盐酸等体积混合上样(组织样品或食品等须先用有机溶剂萃取,萃取液与0.1M醋酸或0.1M盐酸混合)  第三步:用3mL0.1M醋酸或0.1M盐酸,3mL甲醇先后洗脱杂质(注:100毫克体积用1mL醋酸或盐酸,1mL甲醇)。  第四步:用3mL甲醇-氨水(95:5)洗涤(注:100毫克体积用1mL甲醇-氨水(95:5)洗涤,吹干后供分析测试。
  • 南方医科大学研究团队成果:人参皂苷Rg1通过调节肠道菌群、色氨酸代谢和血清素能系统功能减轻吗啡依赖
    南方医科大学研究团队发表相关论文,英文题目:GinsenosideRg1 mitigates morphine dependence via regulation of gut microbiota,tryptophan metabolism, and serotonergic system function。中文题目:人参皂苷Rg1通过调节肠道菌群、色氨酸代谢和血清素能系统功能减轻吗啡依赖研究背景吗啡依赖是一种毁灭性的神经精神疾病,可能与肠道菌群失调密切相关。人参皂苷Rg1(Rg1)是从人参根中提取的活性成分,对神经系统具有潜在的保健作用。然而,它在物质使用障碍中的作用仍不清楚。该文探索了Rg1在对抗吗啡依赖中的潜在调节作用。研究结果1.人参皂甙 Rg1 抑制吗啡诱导的小鼠的条件位置偏好(CPP)调理训练后各组小鼠体重略有增加,但是未观察到显著差异(图1C)。使用Smart3.0软件在15分钟内跟踪小鼠头部并记录它们的轨迹和停留时间。对照组和其他组之间的轨迹或CPP分数没有显着差异。在吗啡注射后在白室中花费的时间与基线相比以及在盐水处理后在白室中花费的时间显着增加(图1C,D),表明吗啡成功诱导CPP在实验小鼠中。MRH和MRL组与模型组相比,MRL和MRH小鼠在药物配对隔室的停留时间和轨迹显着减少。然而,在单独用人参皂甙Rg1治疗的小鼠中,没有观察到CPP评分和活动途径的变化。2.人参皂甙Rg1改善CPP小鼠肠道菌群失调阿片类药物成瘾通常与肠道菌群失调有关。为了进一步探索Rg1介导的抗成瘾机制,对粪便进行了16S rRNA 基因扩增子测序,以评估有或没有Rg1处理的CPP小鼠肠道微生物群的组成。维恩图显示了对照组和其他组小鼠共有476个OTU(图2A)。然而,对照组有1108个OTU,M组有1304个,MM组有19个,MRL组有548个,MRH组有1702个,CR组有195个。这些数据暗示了吗啡治疗诱导的肠道微生物群紊乱和人参皂苷Rg1给药后的部分恢复。值得注意的是,使用Chao1指数进行的α多样性分析显示,Rg1阻止了吗啡引起的细菌丰富度下降(图2B);然而,各组之间的香农指数没有差异(图2C)。通过Bray-Curtis主坐标分析(PCoA)研究肠道菌群的整体结构表明,吗啡组的细菌组成发生了变化,与对照组不同,表明肠道菌群失调吗啡处理诱导了微生物群(图2D)。然而,MRL、MRH、MM和CR组显示了四种不同的细菌组成簇。值得注意的是,MRL中的微生物群与MRH组中的微生物群更紧密地聚集在一起。我们在门水平上进一步分析了每组的肠道细菌组成。人参皂甙Rg1显着增加吗啡诱导的拟杆菌门和厚壁菌门相对丰度的降低(图2E),并显着降低吗啡诱导的蓝藻和变形杆菌的相对丰度增加。在家族水平上的进一步分析显示,吗啡处理导致随着叶绿体和线粒体的增加,拟杆菌属、Sutterellaceae和Tannerellaceae的相对丰度急剧下降。在MRL和MRH组中,吗啡诱导的丰度变化不同程度地逆转(图2F,G)。此外,Kruskal-WallisH检验用于评估指定组之间在物种水平上的差异的显着性,并观察到15个优势物种(图2H)。考虑到报告显示吗啡依赖模型中拟杆菌属的丰度低于对照,我们专注于拟杆菌属物种B.vulgatus、B.xylanisolvens和B.acidifaciens。吗啡显着降低了B.acidifaciens、B.vulgatus和B.xylanisolvens 的丰度。值得注意的是,B.vulgatus的相对丰度在Rg1给药后显着增加(图2I)。除了16SrRNA 测序外,我们还用B.vulgatus特异性引物进行了定量PCR,证实吗啡显着降低了丰度,人参皂苷Rg1处理后丰度显着增加(图2J)。图片图片图23.人参皂甙 Rg1抑制肠道微生物群衍生的水平和CPP小鼠血清色氨酸代谢物在药物依赖期间,肠道代谢谱发生变化,宿主代谢途径可能发生改变。我们假设人参皂苷Rg1可能通过肠道微生物发酵过程中产生的代谢物影响CPP。基于这一理论,我们使用非靶向代谢组学来识别可能在小鼠血清和肠道中改变的关键代谢物和代谢途径。MRL组和MRH组对吗啡诱导的CPP的疗效没有观察到统计学差异;然而,行为分析数据显示,MRH组的疗效优于MRL组。因此,我们选择MRH组作为非靶向代谢组学分析的代表性药物干预组。在血清和粪便中分别鉴定出1955和559种代谢物。偏最小二乘判别分析(PLS-DA)模型分别在血清和粪便中的CONTROL、MODEL和MRH组中显示出显着的聚类分离(图3A、G)。热图分析显示,CPP导致代谢物发生显着变化,小鼠粪便和血清中共有177种代谢物(96种上调和81种下调)和69种代谢物(44种上调和25种下调)分别显着改变(图3D和J)。此外,对代谢物途径的分析表明,与对照组相比,CPP小鼠的以下途径发生了显着变化:色氨酸、α-亚麻酸、甘油磷脂、精氨酸和脯氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸代谢。值得注意的是,色氨酸代谢受到粪便和血清中吗啡的显着影响(图3B和H)。将MRH与MODEL组进行比较,在人参皂苷Rg1处理后,粪便和血清中的195种代谢物(94种上调和101种下调)和115种代谢物(60种上调和55种下调)分别显着改变(图3E和K)。代谢组学图显示色氨酸代谢受到Rg1补充的显着影响(图3C和I)。色氨酸代谢在微生物组-肠-脑轴中起关键作用。在这种情况下,我们专注于色氨酸代谢相关的代谢物。具体而言,色氨酸代谢相关代谢物的热图分析表明,参与色氨酸代谢的四种主要中间代谢物L-色氨酸、吲哚、N' -甲酰基犬尿氨酸和血清素是对吗啡的反应最显着增加的代谢物,它们的水平在Rg1处理后,粪便或血清中的含量降低。具体来说,我们发现与模型组相比,Rg1处理的肠道色氨酸和血浆血清素水平下调(图3F和L)。4.人参皂甙 Rg1 改善 CPP 小鼠海马 5-羟色胺能系统的变化血清色氨酸浓度会影响大脑的血清素系统。我们推测宿主色氨酸代谢物的变化可能与CPP小鼠的海马血清素能系统和其他神经递质有关。为了验证这一假设,使用酶联免疫吸附法检测海马和外周血清中谷氨酸、多巴胺、γ-GABA和5-HT的表达水平。在海马中,相对于对照组,CPP小鼠表现出显着升高的多巴胺水平和降低的γ-GABA水平(图4C)。然而,组间谷氨酸和血清素的浓度没有差异(图4A)。与M组相比,MRH组海马中GABA含量增加。此外,在MRL和MRH小鼠中观察到多巴胺水平显着下降。注射吗啡后血清中血清素和多巴胺水平升高,γ-GABA水平降低。所有CPP诱导的变化都被Rg1处理逆转(图4B、D、S2B)。为了进一步探索Rg1介导的抗成瘾机制,我们使用qPCR检测了小鼠海马中奖赏相关基因mRNA的相对转录水平,包括脑源性神经营养因子(BDNF)、神经营养酪氨酸激酶受体2型(TrkB)和血清素受体。与Rg1治疗组的转录水平相比,吗啡组中5-羟色胺受体(5-HTR1B和5-HTR2A)、BDNF和TrkB的转录水平因人参皂苷Rg1给药而下调(图4E、F)。这些数据表明人参皂甙Rg1可能通过抑制血清素系统来改善吗啡依赖。5.肠道微生物组的调控影响人参皂甙 Rg1 对吗啡诱导的小鼠 CPP 的抑制作用为了研究肠道菌群失调对吗啡诱导的小鼠行为的影响,我们在进行吗啡依赖性CPP训练之前,给BALB/cSPF 小鼠施用了不可吸收的抗菌剂或无菌水的混合物7天,然后进行CPP测试(图5A)。ATM治疗后各组小鼠体重下降,调理训练后略有增加;然而,各组之间没有观察到差异(图5B)。ABX与对照组相比,同时给予多种抗生素后,所有抗生素治疗小鼠在药箱中的停留时间均增加。此外,与ABX组相比,AM组在药物配对隔室中的停留时间明显增加。令人惊讶的是,小鼠在AMRL、AMRH和AMM组的药物配对隔室中的停留时间与AM组没有显着差异(图5D)。我们在鼠标头部轨迹中观察到相同的现象(图5C)。为了评估抗生素暴露后小鼠肠道微生物群发生的变化,通过16SrRNA 基因测序测定了粪便细菌组成。抗生素治疗极大地改变了微生物组并减少了细菌负荷(图5E)。为了研究肠道菌群失调对吗啡诱导的小鼠行为的影响,我们使用了维恩图显示了对照组和其他抗生素治疗小鼠共享的476个OTU;然而,1606个OTU是对照组独有的,48-68个OTU是其他六个抗生素治疗组独有的。随后用抗生素混合物治疗导致肠道微生物群显着消耗,细菌多样性显着降低。PCoA显示抗生素治疗的小鼠与对照小鼠相比具有显着不同的微生物群落(图5F)。但ABX、AM、AMRL、AMRH、AMM和AR组的细菌多样性没有显着变化,说明抗生素治疗根除大部分共生菌,吗啡和人参皂苷Rg1治疗后没有显着变化.我们在ABX小鼠的粪便中发现了几种细菌门,这些细菌门相对于对照组的粪便发生了改变(图5G)。优势门不同,伴随着Proteobacteria的丰度显着增加,而Verrucomicrobiota、Cyanobacteria、Firmicutes和Deferribacterota的丰度在抗生素处理后下降。然而,用抗生素治疗小鼠并没有改变拟杆菌的相对丰度,尽管抗生素治疗耗尽了肠道微生物组成。最后,我们用B.vulgatus特异性引物进行了定量PCR,并证实与对照组相比,抗生素治疗组的细菌显着减少了数百至数千倍(图5H)。此外,吗啡和人参皂甙Rg1并没有改变B.vulgatus对抗生素的反应。6.肠道微生物组的消耗影响色氨酸代谢并抑制 Rg1 诱导的基因表达接下来检测了抗生素混合物治疗对吗啡诱导的CPP小鼠代谢物和代谢途径的影响。偏最小二乘判别分析(PLS-DA)模型显示,在粪便中的代谢物方面,对照组和ABX组之间的簇显着分离(图6A)。值得注意的是,抗生素治疗后ABX、AM和AMRH组之间没有明显的代谢物聚集。我们专注于色氨酸代谢途径,并观察到参与色氨酸代谢的代谢物被ATM显着改变。然而,在ABX、AM和AMRH中未观察到显着变化。因此,这些数据表明抗生素治疗强烈降低了粪便中色氨酸代谢物的水平(图6C),并且由吗啡和Rg1引起的代谢改变被消除。此外,在血清中,PLS-DA结果显示四组(对照组、ABX、AM和AMRH)的代谢物谱不同(图6B)。ATM显着改变了色氨酸代谢物。值得注意的是,与 ABX小鼠相比,注射吗啡的小鼠的代谢物发生了相当大的变化。具体而言,与 AM组相比,色氨酸代谢物在Rg1处理后没有显示出显着变化(图6D)。我们发现 Rg1治疗组和模型组在ABX治疗后肠道色氨酸和血浆血清素水平没有差异(图6E和F)。随后,我们发现微生物组消耗抵消了 Rg1在CPP小鼠海马体中诱导的变化(图6G-L)。Rg1治疗未能逆转5-HT、多巴胺、5-HTR1B/5-HTR2A 和BDNF-TrkB信号通路。7.B.vulgatus 协同增强人参皂苷 Rg1 抑制吗啡诱导的小鼠 CPP因为肠道B.vulgatus 减少和增加与吗啡诱导的CPP增加和Rg1降低CPP一致,并且在抗生素处理的小鼠中消除了人参皂苷Rg1对CPP的改善,我们探讨了B.vulgatus 是否在吗啡中起作用依赖。作为典型的拟杆菌属物种,普通拟杆菌是小鼠肠道中的主要细菌物种,我们试图确定普通拟杆菌是否会影响CPP进展。我们首先使用抗生素治疗来消耗肠道微生物群,然后再用B.vulgatus 定植。在吗啡诱导的CPP小鼠模型中检查B.vulgatus 对吗啡成瘾的影响(图7A)。抗生素治疗或B.vulgatus 移植没有显着改变体重(图7B)。单独使用B.vulgatus (AMBV) 进行灌胃显着降低了白框中的停留时间和轨迹百分比,而吗啡则增加了该百分比(图7C、7D)。值得注意的是,与B.vulgatus 和人参皂苷Rg1(AMBVR)共同治疗的小鼠在药物配对隔室中的停留时间和轨迹百分比显着降低。这些数据清楚地表明AMBVR在抑制CPP方面比AMBV取得了更好的功效。值得注意的是,在我们的研究中,用“吗啡”微生物组(AMF)进行肠道再定殖并没有诱导CPP行为。8.B.vulgatus 可以改变肠道微生物组成小鼠粪便样本的16SrRNA 基因测序揭示了用活的B.vulgatus灌胃肠道微生物群组成的变化。拟杆菌门的相对丰度从AM组的不到20%增加到AMBV组的40%和AMBVR组的60%(图7E)。定量PCR证实,与对照组相比,AMBV和AMBVR组灌胃后肠道中的细菌显着过度生长数百至数万倍(图7F)。这些数据表明,人参皂甙Rg1提高了CPP小鼠中普通双歧杆菌的丰度。9.B.vulgatus 改变了肠道微生物群衍生和宿主色氨酸代谢物对小鼠的粪便和血清进行了代谢组学分析。偏最小二乘判别分析(PLS-DA)显示AM、AMBV和AMBVR组之间完全分离(图8A和D)。热图分析显示,仅用B.vulgatus灌胃导致CPP小鼠代谢物发生显着变化,粪便中有332种代谢物(211种上调和121种下调),血清中有82种代谢物(58种上调和24种下调)。我们对具有已知KEGGID 的332和82种显着不同的代谢物进行了KEGG途径富集分析,并分别鉴定了14和11种富含色氨酸代谢的代谢物。同时,将AMBVR与AM组进行比较,粪便中的313种代谢物(237种上调和76种下调)和血清中的82种代谢物(44种上调和38种下调)在与普通芽孢杆菌和人参皂甙Rg1共同处理后显着改变。在粪便中发现了13种代谢物,血清中发现了11种代谢物富集到色氨酸代谢,AMBV和AMBVR都改变了肠道微生物群衍生和宿主色氨酸代谢。我们随后检查了粪便和血清中由AMBV和AMBVR改变的色氨酸代谢物的相对丰度(图8B,C)。用B.vulgatus 灌胃下调色氨酸和血清素水平(图8E-I和9B)。10.B.vulgatus 协同增强人参皂甙-Rg1 诱导的吗啡诱导的海马 5-羟色胺能变化的抑制作用最后,为了证实人参皂甙Rg1通过影响肠道微生物群衍生的色氨酸代谢-血清素途径来减轻吗啡依赖,我们测定了海马和血清中5-HT、多巴胺和GABA的水平。CPP小鼠中血清素和多巴胺的血浆浓度较低,而GABA的血浆浓度高于单独用普通双歧杆菌灌胃或与Rg1共同治疗的小鼠(图9A-D)。值得注意的是,AMBVR小鼠的海马5-HT浓度显着低于AM小鼠。qPCR进一步证实了血清素受体和BDNF-TrkB的mRNA水平升高。我们观察到5-HTR1B、5-HTR2A和BDNF-TrkB的表达被B.vulgatus 定植和Rg1处理有效抑制(图9E、F)。研究结论该研究表明人参皂苷Rg1对吗啡依赖的改善作用与肠道微生物群有关。此外,我们发现微生物组的消耗和拟杆菌的补充可以影响吗啡依赖性并影响Rg1的功效,伴随着色氨酸代谢和5-羟色胺的变化。该研究结果提供了一个新的框架来理解中药通过肠道微生物群-色氨酸代谢和血清素能系统拮抗吗啡成瘾的机制,可能会带来新的诊断和治疗策略。
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