二氯苯甲酰氰化物标准品

急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢！！[em0808]

大家好 我现在做空气场所对二氯苯 和邻二氯苯 的检测 用的是FID 但是它们出峰好低 1000μg/ml的标准 才出200PA的峰 想问下 二氯苯的响应值 在FID下是不是 不高呀???? 用ECD 做 是否响应值高了???

1,3-二氯苯，1,4-二氯苯，1,2-二氯苯这三个物质的极性顺序是怎么样的？我的理解是1,2大于1,3大于1,4

仪器是Tekmar吹扫捕集和安捷伦7890B-5977B联用，做标准曲线时发现内标1，4-二氯苯-D4与目标物1，4-二氯苯无法分开，且峰面积随着标准曲线浓度的增大而增大，请教各位老师有没有遇到这种情况？

[color=#444444]有人做过2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚的液相色谱分析吗，我是甲醇：水(0.01M甲酸铵)=60:40，C18柱可以分开，但是由于我样品里的水杨酸随着时间会分解，所以想换成乙腈的流动相，但是怎么样才能分开2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚呢[/color]

最近公司开发3,5-二氯苯甲酰氯的原料3,5-二氯苯甲酸，请问高手该用什么什么方法去中控和分析含量呢，我用液相色谱试了好久，原料和产品不能很好的分离，请高手帮帮我！

3，4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产工艺研发王绪根 【摘要】：3,4-二氯苯基异氰酸酯(3,4-DCPI)是重要的有机反应中间体,产品主要用于脲类除草剂、农药合成和某些医药合成的中间体。近年由于需求量的增大,急需建立大规模连续化生产装置。本文结合实际情况,通过流程模拟和小试,设计出100吨/年中试生产装置,对中试装置进行安装和调试后,进行了中试,并对异氰酸酯反应动力学进行了研究。 首先,通过查阅文献和实际情况,制定了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的流程:将3,4-二氯苯胺用甲苯溶解,然后将液体光气和3,4-二氯苯胺溶液通入冷反应器,再逐次经过热反应器1、2、3后,流入光化液储罐;确定了生产的主要约束条件和操作条件:系统负荷、光气配比、溶剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。通过ASPEN和PROⅡ软件模拟,并结合实际情况设计出了3,4-二氯苯基异氰酸酯的100吨/年连续化中试生产装置。 然后,在3,4-二氯苯基异氰酸酯中试生产装置各个设备制造出来后,进行设备安装和调试。在设备调试好之后,先用纯溶剂在拟定条件下进行试车操作。之后,进行了不同操作条件下中试试验。 最后,通过对中试试验结果的整理和分析,可认定3,4-二氯苯基异氰酸酯的连续化生产完全可行。并通过中试找到了3,4-二氯苯基异氰酸酯连续化生产的较优操作条件:在系统压力(表压)10～20KPa;系统负荷为3,4-二氯苯基异氰酸酯150吨/年;冷反应器温度30～40℃,冷反应器搅拌转速750转/分;第一热反应器温度80℃,第一热反应器搅拌转速200转/分;第二热反应器温度90～100℃,第二热反应器转速150转/分;第三热反应器温度120℃,第三热反应器搅拌转速100转/分时,装置运行良好。并进行了异氰酸酯反应动力学的研究。【关键词】：3、4-二氯苯基异氰酸酯 光气 反应器 反应动力学 【学位授予单位】：青岛科技大学

仪器是Tekmar吹扫捕集和岛津GCMS-QP2010SE[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，做标准曲线时发现内标1，4-二氯苯-D4与目标物1，4-二氯苯无法分开，且峰面积随着标准曲线浓度的增大而增大，请教各位老师有没有遇到这种情况？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107041122535445_3320_3521003_3.png[/img]

在目前国内市面上如超市商店里，对二氯苯作为家庭用的防虫防霉剂，是一大量生产和销售的产品。有人讲纯的(如99%以上）对二氯苯毒性很小，只有混入邻二氯苯时毒性很强。大家认为这种防虫防霉剂到底对人体有多大危害呢？

求水质中氯苯类化合物（氯苯、1,2-二氯苯。2,4-二氯苯、1，2,4-三氯苯）的标准曲线，请标好浓度和峰面积，跪求专家大神帮忙~~~

氰化物标准品大家都是怎么购买的？剧毒品是不是不容易买呀？刚才问了以前一直给我们买标准品的代理商还没给我们回复！着急要用，不知道有没有什么办法呀？

哪位老师能告诉我 磷酸二氯苯酯的含量如何分析？方法是怎样的？哪里有已知含量的对照品卖吗？请告知！谢谢！

我的一氯苯未响应，三氯苯的响应值大概是二氯苯的10倍，不明白只是差了一个氯离子怎么响应值差这么多啊，同样进的1ul同样的浓度，进1000ug/ML 的氯苯也没响应，自己配的10mg/ML的氯苯才有响应大概峰面积也就100多，不明白响应值会差这么多呢？

我在实验中用顶空法测液体中的2，4-二氯苯酚发现响应稳定，但是搜文献发现大家没有用顶空气象色谱测2，4-二氯苯酚这是为啥呢？顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]能测水中的氯苯酚的话，这样走[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]不用萃取不是很方便吗

在用ECD测定间二氯苯时，100ppb的间二氯苯在ECD上的响应都很低，怎么回事啊？按理说二氯苯在ECD上响应很灵敏才对啊？求高手赐教啊~~

欧洲化学品管理局（ECHA）公布应欧洲委员会提交的申请，其欲提交1,4 - 二氯苯在空气清新剂和厕所中使用的限制的建议，预计该限制建议将在明年4月提交。 去年，欧盟委员会发表了1，4-二氯苯的社会经济评估报告及各种减少使用该物质的风险措施，因1，4-二氯苯被分类为第3类致癌物质。 1,4-二氯苯又叫对二氯苯，白色结晶，有刺激性气味。不溶于水，可溶于乙醇、乙醚、苯等多种有机溶剂。对二氯苯是杀虫剂杀螟威，除草剂麦草畏、喹禾灵的中间体，也是染料和医药中间体，并可作为家庭用杀虫剂和防蛀剂。该物质对环境有危害，对水体和大气可造成污染，在对人类重要食物链中，特别是在水生生物中可发生生物蓄积。有致突变性，生殖毒性和致癌性。

原文如下;weigh out 1 part by mass of phenol(AR) and dissolve in 1 part by mass of 1,2-dichlorobenzene （AR），work to an accuracy of 1% or better in the weighings.(称量等质量的苯酚溶解在等质量的邻二氯苯中，称量的精度达到1%或者更佳）疑问一;苯酚是固体，是否能直接溶解在邻二氯苯中，如果在邻二氯苯中溶解较慢，能否加热？疑问二：能否把苯酚直接加热溶解，在热的状态下称量苯酚

为满足水质应急监测工作的需求，环保部近日发布了水质 氰化物等的测定 真空检测管-电子比色法（HJ 659-2013），该标准规定了测定水中氰化物、氟化物、硫化物、二价锰、六价铬、镍、氨氮、苯胺、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、磷酸盐和化学需氧量等污染物的真空检测管法。标准为首次发布，并于2013年9月20日起实施。

[color=#444444]我用最常用的液相C18色谱柱分离2,5-二氯苯酚和2,4-二氯苯酚，流动相用MeOH/H2O体系，最好的情况分离度才达到约80%，可是这两个要求定量分析，必须达到至少基线分离，求：请哪位大神指点一下，万分感谢！[/color]

做水质中1,2 1,4-二氯苯 发现有杂质峰和样品峰重合，怎么整 有没有好的建议？试过调温度，1,4总是分不开，闹心

二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱？样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理？用什么色谱柱？用安捷伦6890 FID色谱仪

《危险化学品目录》中，氰化钾属于剧毒化学品，实验用氰化物标准溶液是否归为剧毒化学品，是否需要按照剧毒化学品购买要求办理购买许可证？大家都怎么购买的呢？

在AZO时测出很高含量的二氯苯胺，和对氯苯胺只相差一点，这也是染料里面裂解带来的吗？有没有人碰到过这种情况？

[b]对“食品安全国家标准《GB 5009.36-2016 食品中氰化物的测定》测定原理”的探讨[/b]新发布的食品安全国家标准《GB 5009.36-2016 食品中氰化物的测定》第二法“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法”从原理上来说，就是明显有问题的。标准原文第二法原理部分描述如下：“在密闭容器和一定温度下，[b]食品中的氰化物在酸性条件下用氯胺T将其衍生为氯化氰[/b]，氯化氰在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和液相中达到平衡，将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离，电子捕获检测器检测，以外标法定量。”先从语言上分析“将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]部分导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法进行分离”显然表述不严谨，应该用“导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]”而不是“导入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法”。语言描述不是主要的，关键的问题来了！！！请大家参考行业标准《SN/T 3927-2014 出口乳制品中硫氰酸钠含量的测定》，标准中的第二法原理描述如下“试样中硫氰酸根经水提取后，[b]加入氯胺T将硫氰酸根转化为氯化氰[/b]，顶空进样，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测，外标法定量”。问题显而易见，两个标准，一个检测氰化物（CN[sup]-[/sup]），一个检测硫氰酸根（SCN[sup]-[/sup]），采用同样的氯胺T衍生原理，生成同样的产物氯化氰（CNCl），再用同样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测。非常明显，两个化合物肯定会互相干扰。如果样品中同时含有硫氰酸盐和氰化物，那二者是不能分别检测的，只能测出二者之和，用任何一个标准，测定的结果都是有可能产生偏差的。实际上，这两个标准的衍生原理都是正确的，在国内外相关文献都有报道，但也正因为相同的衍生原理和衍生产物，二者的检测在实际应用中会存在互相干扰。两个标准都规定了各自的适用范围，GB 5009.36第二法适用于水、酒和粮食的测定，可能在这些样品中硫氰酸盐含量不会很高；SN/T3927-2014第二法适用于乳品，其中氰化物检出的可能性不大。但从科学严谨性角度考虑，作为公开发布的国家和行业标准，是有一定问题的，尤其前者还是GB的强制国家标准。笔者所在的单位，在硫氰酸盐（SCN[sup]-[/sup]）和氰化物（CN[sup]-[/sup]）检测方面做了大量研究和探索，针对上述问题进行了积极应对和方法开发，总结出如下几方面解决上述问题的方法和途径，供大家参考：1）测定CN[sup]-[/sup]用蒸馏的方式：GB 5009.36第二法可以修改采用第一法的前处理，采用蒸馏的方式，可以避免SCN[sup]-[/sup]的干扰。其原理如下：在酸性条件下，CN[sup]-[/sup]转化为氢氰酸（HCN），挥发性较强，而SCN[sup]-[/sup]转化为硫氰酸（HSCN）为强酸，挥发性较差，通过蒸馏HCN挥发后再用碱液吸收，就可以得到单独的CN[sup]-[/sup]。2）差减法：现用上述原理测定CN[sup]-[/sup]和SCN[sup]-[/sup]的总量，然后在酸性条件下使用氮气对样品进行吹扫，去除CN[sup]-[/sup]，之后再进行衍生和检测，得到单独SCN含量，二者差减即得到CN[sup]-[/sup]含量。差减法其实有个很大的问题，就是如果二者浓度相近，在一个量级上，结果影响不大，但如果二者浓度相差一两个数量级以上，其检测结果的偏差就会比较大，甚至出现假阴性或假阳性的结果。3）新型衍生或检测的原理：如基于五氟苄基溴（PFB-Br）的衍生原理，可以将CN[sup]-[/sup]和SCN[sup]-[/sup]分别衍生为PFB-CN和PFB-SCN，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法检测。该方法适用于样品中硫氰酸盐和氰化物的同时分别检测，避免二者相互干扰。笔者所在单位应用该方法测定了牛奶和奶粉中的硫氰酸盐和氰化物，效果良好。

谁知道 二氯苯甲酸的液相色谱分析方法阿？急用阿，谢谢了！！！

我这儿有反应产物，估计里面有铝离子，原液为2,4-二氯苯酚 甲醇溶液（10000mg/L） 用蒸馏水稀释成100mg/L，取50ml溶液经一定的脱氯降解工艺，现在想测定降解工艺的效率，所以要测产物溶液中余下的2,4-二氯苯酚的含量，文献中的检测方法为2，4-DCP的测定采用HPLC(Agilent 1100)，色谱柱为4.6 mm×150 mm ZORBAX C18反向柱。流动相组成为甲醇与2％冰乙酸水溶液的体积比为77：23，流速为1 mL/min，检测波长为284 nm。但现在我的问题是，产物溶液里有铝离子，我怕会堵塞柱子，想是不是要对水样进行预处理，比如萃取等等，但同时考虑到50ml水样中2,4-二氯苯酚本来就很少，反应后估计只有1mg左右，担心萃取会不会挥发掉？请各位指教。