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甲基醚金连木黄酮对照品

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甲基醚金连木黄酮对照品相关的论坛

  • 化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法

    化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法1 适用范围　　本方法规定了用高效液相色谱法定性检测化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的方法。　　本方法适用于化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的定性测定。2 方法提要　　样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，经与平行操作的补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮对照品及补骨脂对照药材比较，以保留时间和紫外光谱图定性，鉴别补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的存在。本方法对补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检出限和取样品0.5 g时的检出浓度见表1。 表1 4种补骨脂特征成分的检出限和检出浓度化合物检出限（ng）检出浓度（μg/g）补骨脂素0.30.6异补骨脂素0.30.6新补骨脂异黄酮0.30.6补骨脂二氢黄酮0.30.63 试剂和材料　　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。3.1 乙腈，色谱纯。3.2 补骨脂素，纯度≥99%。3.3 异补骨脂素，纯度≥99%。3.4 新补骨脂异黄酮，纯度≥98%。3.5 补骨脂二氢黄酮，纯度≥99%。3.6 补骨脂，中国食品药品检定研究院，供鉴别用。3.7 补骨脂特征性成分混合标准溶液（=0.1 μg/mL）：分别称取补骨脂素（3.2）、异补骨脂素（3.3）、新补骨脂异黄酮（3.4）、补骨脂二氢黄酮（3.5）对照品各5 mg（精确到0.1 mg），置500 mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度各为10 μg/mL的标准溶液。精密量取各标准溶液0.1 mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得0.1 μg/mL的混合标准溶液。3.8 补骨脂标准储备溶液：取补骨脂对照药材0.2 g，置50 mL三角瓶中，加30 mL 70%乙醇回流提取1h，滤过，滤液置100 mL量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具二极管阵列检测器。4.2 分析天平：感量为0.1 mg。4.3 移液器。4.4 涡旋振荡器。4.5 超声波清洗仪（功率不低于200W）。4.6 高速离心机：转速不小于10000 r/min。

  • 28.9 蜂胶总黄酮中阿魏酸与总酚酸的含量测定

    【作者】 于敏； 弥宏； 焦连庆；【机构】 吉林省中医中药研究院； 吉林省中医中药研究院 长春130021； 长春130021；【摘要】 目的:建立蜂胶总黄酮中阿魏酸与总酚酸的含量测定方法。方法:阿魏酸采用高效液相色谱法测定,色谱柱:DiamonsilC18(250mm×4·6mm,5μm),流动相:甲醇-1%乙酸(35∶65),检测波长:313nm。总酚酸采用分光光度法测定,以原儿茶酸为对照品。结果:阿魏酸线性范围:0·054~0·420μg,相关系数0·9995。平均回收率为97·90%,RSD=0·80%(n=5)。原儿茶酸线性范围:5·75~28·75μg,相关系数0·9976。平均回收率为97·08%,RSD=0·78%(n=5)。结论:本文建立的方法简便、可靠,可作为蜂胶总黄酮的质量控制标准。 更多还原【关键词】 蜂胶总黄酮； 阿魏酸； 总酚酸；

  • 【资料】米与目数对照

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=127888]米与目数对照[/url]

  • 【转帖】薄层色谱法同时鉴别增效联磺片中磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶与甲氧苄氨嘧啶

    增效联磺片为磺胺类抗菌消炎药的新型复方制剂，每片含磺胺甲基异（口恶）唑200mg、磺胺嘧啶200 mg、甲氧苄氨嘧啶80 mg，各地方标准均有收载，对前两种成分以纸色谱法鉴别，而对甲氧苄氨嘧啶则另行鉴别。本文以薄层色谱法同时鉴别磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶3种成分，专一性强，斑点明显，操作简便，结果较为满意。1　仪器与试药 三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)，硅胶GF254薄层板(10cm×20 cm，自制)；磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶对照品(中国药品生物制品检定所)；增效联磺片(市售品)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂生产，化学纯)；其它试剂均为分析纯。2　溶液的配制2.1　单一对照品溶液　分别精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液分别制成0.5 mg/mL磺胺甲基异（口恶）唑、0.5 mg/mL磺胺嘧啶、0.2 mg/mL甲氧苄氨嘧啶的单一对照品溶液。2.2　混合对照品溶液　精密称取磺胺甲基异（口恶）唑、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶对照品适量，加50%丙酮溶液制成? mL含磺胺甲基异（口恶）唑0.5 mg、磺胺嘧啶0.5 mg和甲氧苄氨嘧啶0.2mg的混合对照品溶液。2.3　样品溶液的配制　取供试品细粉适量(约相当于磺胺甲基异（口恶）唑50mg)，加50 %丙酮溶液100 mL，振摇使溶解，过滤，滤液作为供试品溶液。

  • ZIC®-HILIC 色谱柱检测可乐饮料中的甲基咪唑

    默克密理博应用实验室 2013-07-15近日，百事可乐的产品在美国10个州中被爆出4-甲基咪唑(4-Methylimidazole)严重超标。4-甲基咪唑是一种有机中间体，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的。 4-甲基咪唑白色至类白色结晶粉末，易溶于水和乙醇，有腐蚀性，是一种能诱发肿瘤的化学物质。http://blog.merckmilliporechina.com/editor/upload/image/4C619C0F_7B615A74.PNG默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。4-甲基咪唑及其异构体2-甲基咪唑均有较强极性，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用色谱柱(ZIC®-HILIC)分离。本实验采用默克密理博两性离子型（ZIC®-HILIC）色谱柱直接分析甲基咪唑的液相色谱方法。该方法前处理简单，不需要衍生化，也不需要添加离子对试剂。1 材料试剂1.1 对照品：4-甲基咪唑，2-甲基咪唑。1.2 色谱柱：ZIC®-HILIC 250-4.6mm 5um 200Å（默克密理博，货号：1.50458.0001）1.3 乙腈（默克密理博，货号：1.00030.4008）1.4 甲醇（默克密理博，货号：1.06007.4008）1.5 磷酸二氢钾（默克密理博，货号：1.04873.1000）1.6 可口可乐及百事可乐样品1.7 实验用为为超纯水（默克密理博Milli-Q Advantage）1.8 PVDF0.22um针头过滤器（默克密理博，货号：SLGV033NB）1.9 标准溶液配制：使用70%乙腈溶液，分别配制1mg/ml的4-甲基咪唑，2-甲基咪唑对照品原液。取两个对照品原液，1：1混合、稀释、定容，成，得100ug/ml的混合对照品母液。混合母液用70%乙腈溶液配制浓度为0.

  • 【原创大赛】不同产地葛根中总黄酮含量测定

    【原创大赛】不同产地葛根中总黄酮含量测定

    不同产地葛根中总黄酮含量测定明朝著名的医学家李时珍对葛根进行了系统的研究，认为葛根的茎、叶、花、果、根均可入药。他在《本草纲目》中这样记载：“葛，性甘、辛、平、无毒，主治：消渴、身大热、呕吐、诸弊，起阴气，解诸毒”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281450_525067_2206222_3.jpg葛根的保健作用越来越受到人们的重视，其作用广泛：1．提高肝细胞的再生能力，恢复正常肝脏机能，促进胆汁分泌，防止脂肪在肝脏堆积。2．促进新陈代谢，加强肝脏解毒功能，防止酒精对肝脏的损伤。3．对高血脂形成的冠状动脉硬化，通过改善心肌缺血状态，防治冠心病、心绞痛、心肌梗塞等心血管疾病。4．对高血脂形成的脑动脉硬化，通过改善脑缺血状态，防治脑梗塞、偏瘫、血管性痴呆等脑血管疾病。5．强化肝胆细胞自身免疫功能，抵抗病毒入侵。6.降血糖，具有延缓衰老、调节血脂血糖、促进造血功能等方面的作用，并应用于临床。适用人群有：1. 成年男子，经常饮酒，抽烟的人士、酒精代谢中毒者2. 预防肝炎，提高肝脏解毒功能，修复肝损细胞的人群3．高血压、高血脂、高血糖及偏头痛等心脑血管病患者4．更年期妇女、易上火人群、常用烟酒者5．女性滋容养颜，中老年人日常饮食调理等6．预防黑斑、青春痘、肝斑的人群7.改善微循环促进尿酸结晶溶解，提高肾血流量，促进多排尿酸。由于葛根产地不同可能导致其所含的总黄酮量不同，本试验为了对不同产地葛根的质量做一个初步评价，对四个不同产地葛根的总黄酮含量进行了分析比较。实验材料：Agilent8453紫外-可见分光光度计（美国Agilent公司）；FW100型高速万能粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)；DH-101电热恒温鼓风干燥箱(天津市中环实验电炉有限公司)；YB-Z真空恒温干燥箱；FX-200 型千分之一电子分析天平(日本AND公司)；AE240型十万分之一电子分析天平（瑞士METTLER公司）；KQ-250DE型医用数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；HH·S21-4 型电热恒温水浴锅(北京长安科学仪器厂)。葛根分别与采集于安徽、陕西、湖北、河南四地。甲醇（分析纯）、自制纯净水。对照品溶液的制备：精密称取芦丁对照品19.20mg，至50ml容量瓶中，加甲醇适量，超声使溶解，加甲醇至刻度，摇匀，制成每 1ml含0.384mg 的对照品溶液，即得。标准曲线的制备：分别精密吸取上述对照品溶液 0、1、2、3、4、5、6ml，置25ml容量瓶中，分别加水至6ml，分别加 5%亚硝酸钠溶液1ml，混匀，放置 6 分钟，加10%硝酸铝溶液1ml，混匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液 10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟。照紫外-可见分光光度法，在510nm 波长处测定吸光度，以浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411281450_525068_2206222_3.jpg供试品溶液的制备：取葛根粉末2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流至提取液无色，用甲醇少量洗涤容器，洗液并入提取液，蒸发浓缩并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定：精密吸取上述供试品溶液1ml，置25ml 容量瓶中，照标准曲线制备项下的方法，自“加水至 6.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含芦丁的重量，计算

  • 【求助】毛细管环糊精电泳分离黄酮

    各位请教一个棘手的问题：本人用毛细管环糊精电泳分离中药中的黄酮类物质，用的硼砂，β环糊精体系，ph是9..4左右。分离7个marker,包括槲皮素，芦丁，芹菜素，黄芩苷等。如果直接用缓冲液，对照品可以分开，但是中药样品里的杂峰和待测物分不好，所以参照文献，加入了乙腈作为改性剂，效果很好，峰很尖，并且峰的保留时间延长后能够很好的分离，但是问题出现了：1. 开始做的时候还好，慢慢的峰的重现性就很差，甚至连顺序都有差异。然后峰出现拖尾，变宽。我的乙腈的加入比例是1:4，即缓冲为4份，乙腈为1份。是否太大？2. 出现峰变宽的情况应该如何处理？用高浓度的NAOH冲柱子？我有尝试过，但是发现效果不是很理想。3. 进样的时候，每针之间用什么溶剂冲比较好？坛子里有人说用NAOH，但也有说NAOH不好的 ，到底如何解决？4..如果想改善样品中各个峰的分离度，即优化条件，主要靠调节什么？？（比如想改善峰与峰之间的分离度，在反相液相色谱里面就是加大水相）希望高手能够回答，谢谢

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（5）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7691601521 二类残留溶剂－1，4-二氧；六环 Residual Solvent Class 2 - 1,4-Dioxane 对照品/标准品1601500 二类残留溶剂－N,N-二甲基酰胺 Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylformamide 对照品/标准品1601485 二类残留溶剂－N,N-二甲基乙酰胺　Residual Solvent Class 2 - N,N-Dimethylacetamide 对照品/标准品1601463 二类残留溶剂－1，2-二甲氧基乙烷 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dimethoxyethane 对照品/标准品1601441 二类残留溶剂－二氯甲烷　Residual Solvent Class 2 -Methylene Chloride 对照品/标准品1601420 二类残留溶剂－ 1，2- 二氯乙烯 Residual Solvent Class 2 - 1,2-Dichloroethene 对照品/标准品1601408 二类残留溶剂－环己烷 Residual Solvent Class 2 - Cyclohexane 对照品/标准品1601383 二类残留溶剂－氯仿　Residual Solvent Class 2 -Chloroform 对照品/标准品1601361 二类残留溶剂－氯苯　Residual Solvent Class 2 - Chlorobenzene 对照品/标准品1601340 二类残留溶剂－乙腈　Residual Solvent Class 2 -Acetonitrile 对照品/标准品1601306 二类残留溶剂－混合物 C　Residual Solvent Class 2 - Mixture C 对照品/标准品1601292 二类残留溶剂－混合物 B Residual Solvents Class 2 - Mixture B 对照品/标准品1601281 二类残留溶剂－混合物 A　　Residual Solvents Class 2 Mixture A 对照品/标准品1601226 一类残留溶剂－ 1,1,1- 三氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,1,1 对照品/标准品1601204 一类残留溶剂－ 1,1- 二氯乙烯　Residual Solvent Class 1 -1,1-Dichlo 对照品/标准品1601180 一类残留溶剂－ 1,2- 二氯乙烷　Residual Solvent Class 1 -1,2-Dichlo 对照品/标准品1601168 一类残留溶剂－四氯化碳　Residual Solvent Class 1 -Carbon Tetrachloride 对照品/标准品1601146 一类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 1- Benzene 对照品/标准品1601102 一类残留溶剂混合物　Residual Solvents Mixture Class 对照品/标准品1601000 利血平　 Reserpine 对照品/标准品1600846 瑞格列奈杂质C Repaglinide Related Compound C 对照品/标准品1600835 瑞格列奈杂质B　Repaglinide Related Compound B 对照品/标准品1600824 瑞格列奈杂质A Repaglinide Related Compound A 对照品/标准品1600813 瑞格列奈 Repaglinide 对照品/标准品1600121 瑞鲍迪甙 A Rebaudioside A 对照品/标准品1599500 红车轴草提取粉　Powdered Red Clover Extract 对照品/标准品1599000 萝芙碱　Rauwolfia Serpentina 对照品/标准品1598802 树莓酒 Raspberry Alcohol 对照品/标准品1598700 雷尼替丁杂质C Ranitidine Related Compound C 对照品/标准品1598609 雷尼替丁杂质B Ranitidine Related Compound B 对照品/标准品1598507 雷尼替丁杂质A　Ranitidine Related Compound A 对照品/标准品1598450 雷尼替丁分离度用混合物 Ranitidine Resolution Mixture 对照品/标准品1598405 盐酸雷尼替丁　Ranitidine Hydrochloride 对照品/标准品1598347 雷米普利杂质D （二酮哌嗪雷米普利）Ramipril Related Compound D 对照品/标准品1598338 雷米普利杂质C Ramipril Related Compound C 对照品/标准品1598323 雷米普利杂质B Ramipril Related Compound B 对照品/标准品1598314 雷米普利杂质A 　Ramipril Related Compound A 对照品/标准品1598303 雷米普利　Ramipril 对照品/标准品1598201 盐酸雷洛昔芬 Raloxifene Hydrochloride 对照品/标准品1598008 3- 奎宁环基 3-Quinuclidinyl Benzilate 对照品/标准品1597504 奎宁酮　Quininone 对照品/标准品1597005 硫酸奎宁　Quinine Sulfate 对照品/标准品1596807 二水合盐酸奎宁　Quinine Hydrochloride Dihydrate 对照品/标准品1595509 硫酸奎尼丁　Quinidine Sulfate 对照品/标准品1595000 葡萄糖酸奎尼丁　Quinidine Gluconate 对照品/标准品1594506 金鸡纳酸　Quinic Acid 对照品/标准品1594007 喹乙宗　Quinethazone 对照品/标准品1593423 喹那普利杂质 B　 Quinapril Related Compound B 对照品/标准品1593412 喹那普利杂质 A Quinapril Related Compound A 对照品/标准品1593401 盐酸喹那普利 Quinapril Hydrochloride 对照品/标准品1593004 盐酸米帕林　Quinacrine Hydrochloride 对照品/标准品1592409 槲皮素 Quercetin 对照品/标准品1592227 夸西泮杂质 A　Quazepam Related Compound A 对照品/标准品1592205 夸西泮CIV　Quazepam CIV 对照品/标准品1592001 恩波吡维铵　Pyrvinium Pamoate 对照品/标准品1589109 丙酮酸 Pyruvic Acid 对照品/标准品1589007 乙胺嘧啶　Pyrimethamine 对照品/标准品1588004 马来酸吡拉明　Pyrilamine Maleate 对照品/标准品

  • 【原创大赛】金莲花中牡荆苷的抗氧化作用研究

    【原创大赛】金莲花中牡荆苷的抗氧化作用研究

    金莲花中牡荆苷的抗氧化作用研究概述 金莲花又称旱金莲（Trolliuschinensis Bunge）,为毛茛科植物金莲花的干燥花及花蕾。金莲花属植物约有32种,主要分布于北半球温带及寒温带山区,其中我国约有16种,分布于河北、山西、内蒙和东北等地区,其中以河北省承德地区所产的药材黄酮含量为最佳。据记载中药金莲花功能为清热解毒，金莲花始载于清代赵学敏所著《本草纲目拾遗》中谓其“味苦、性寒、无毒”。可“治口症、喉肿、牙宣、耳痛、明目、解岚瘴”。 野生金莲花资源丰富,广泛用于治疗呼吸道和肠道等疾病。在民间作为清热解毒药,研究发现金莲花含有生物碱，挥发油，有机酸，总黄酮等多种有效成分，牡荆苷为黄酮类化合物。现代药理研究表明金莲花中主要有效成分单体牡荆苷(Vitexin)和荭草苷(Orientin)具有明显的抑菌活性。关于金莲花中黄酮类化合物抗氧化作用的报道较少，为进一步探讨其抗氧化作用的机制,我们对牡荆苷的抗氧自由基作用进行了体外实验并与VitC相比较。目的：研究金莲花中牡荆苷的体外抗氧化作用。方法：采用邻苯三酚自氧化法产生超氧阴离子自由基O-2.,采用H2O2/Fe2+体系通过Fenton反应产生羟基自由基·OH,用分光光度法分别测定不同浓度的金莲花中牡荆苷对超氧阴离子自由基O-2.和羟基自由基·OH的清除作用。结果与讨论: 金莲花中牡荆苷具有清除邻苯三酚自氧化产生的超氧阴离子自由基O-2.的作用,其50%清除率IC50值为8.0ug.ml-1；而对于清除Fenton反应产生的羟基自由基OH作用则不显著。 金莲花中牡荆苷具有清除超氧阴离子自由基O-2.的能力,这种能力在一定范围内随着牡荆苷的浓度的升高而增强，而Fenton反应产生羟基自由基·OH用于测定金莲花中牡荆苷的抗氧化作用则不显著。1. 仪器、药品与试剂1.1 [font=宋

  • 【转帖】USP标准品中英文对照（4）

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7681612594 七氟醚杂质C Sevoflurane Related Compound C 对照品/标准品1612572 七氟醚杂质 B　Sevoflurane Related Compound B 对照品/标准品1612550 七氟醚杂质 A　Sevoflurane Related Compound A 对照品/标准品1612540 七氟醚　Sevoflurane 对照品/标准品1612539 盐酸舍曲林 Sertraline Hydrochloride 对照品/标准品1612528 盐酸舍曲林杂质A Sertraline Hydrochloride Related Compound A 对照品/标准品1612517 盐酸舍曲林消旋体混合物 Sertraline Hydrochloride Racemic Mixture 对照品/标准品1612506 L－丝氨酸　L-Serine 对照品/标准品1612426 芝麻油杂质B　 Sesame Oil Related Compound B 对照品/标准品1612415 芝麻油杂质A Sesame Oil Related Compound A 对照品/标准品1612404 芝麻油 Sesame Oil 对照品/标准品1612029 番泻苷 B Sennoside B 对照品/标准品1612018 番泻苷 A Sennoside A 对照品/标准品1612007 番泻苷　Sennosides 对照品/标准品1611955 硒 蛋氨酸 Selenomethionine 对照品/标准品1611900 盐酸司来吉兰　Selegiline Hydrochloride 对照品/标准品1611004 司可巴比妥 CII Secobarbital CII 对照品/标准品1610090 东莨菪亭　Scopoletin 对照品/标准品1610001 氢溴酸东莨菪碱　Scopolamine Hydrobromide 对照品/标准品1609831 沙奎那韦杂质A　Saquinavir Related Compound A 对照品/标准品1609829 甲磺酸沙奎那韦　Saquinavir Mesylate 对照品/标准品1609807 双水杨酯　 Salsalate 对照品/标准品1609625 沙美特罗杂质B Salmeterol Related Compound B 对照品/标准品1609614 沙美特罗杂质A Salmeterol Related Compound A 对照品/标准品1609603 昔美酸沙美特罗 Salmeterol Xinafoate 对照品/标准品1609501 水杨酸片 Salicylic Acid Tablets 对照品/标准品1609024 水杨酸杂质B Salicylic Acid Related Compound B 对照品/标准品1609013 水杨酸杂质A Salicylic Acid Related Compound A 对照品/标准品1609002 水杨酸　Salicylic Acid 对照品/标准品1608000 水杨酰胺　Salicylamide 对照品/标准品1607506 连翘粉状贯叶提取物 Powdered St. John's Wort Extract 对照品/标准品1607040 糖精钠 Saccharin Sodium 对照品/标准品1607029 糖精钙 Saccharin Calcium 对照品/标准品1607007 糖精　 Saccharin 对照品/标准品1606503 芦丁　 Rutin 对照品/标准品1606208 硝酚胂酸　Roxarsone 对照品/标准品1605523 罗哌卡因杂质B Ropivacaine Related Compound B 对照品/标准品1605512 罗哌卡因杂质A Ropivacaine Related Compound A 对照品/标准品1605500 盐酸罗哌卡因 Ropivacaine Hydrochloride 对照品/标准品1604916 罗库溴铵合剂峰的识别 Rocuronium Peak Identification Mixture 对照品/标准品1604905 罗库溴铵 Rocuronium Bromide 对照品/标准品1604870 利凡斯的明杂质B Rivastigmine Related Compound B 对照品/标准品1604869 利凡斯的明杂质A Rivastigmine Related Compound A 对照品/标准品1604814 利托那韦杂质混合物 Ritonavir Related Compounds Mixture 对照品/标准品1604803 利托那韦 Ritonavir 对照品/标准品1604701 盐酸利托君　Ritodrine Hydrochloride 对照品/标准品1604665 利培酮系统适用性试验用混合物 Risperidone System Suitability Mixture 对照品/标准品1604654 利培酮 Risperidone 对照品/标准品1604643 利塞膦酸杂质C Risedronate Related Compound C 对照品/标准品1604632 利塞膦酸杂质B Risedronate Related Compound B 对照品/标准品1604621 利塞膦酸杂质A Risedronate Related Compound A 对照品/标准品1604610 利塞膦酸钠 Risedronate Sodium 对照品/标准品1604600 利美索龙　Rimexolone 对照品/标准品1604508 盐酸金刚乙胺　Rimantadine Hydrochloride 对照品/标准品1604348 利鲁唑杂质A Riluzole Related Compound A 对照品/标准品1604337 利鲁唑 Riluzole 对照品/标准品1604202 醌式利福平　Rifampin Quinone 对照品/标准品1604009 利福平　Rifampin 对照品/标准品1603800 利福布丁　Rifabutin 对照品/标准品1603108 核糖 Ribose 对照品/标准品1603006 维生素B2 　Riboflavin (Vitamin B2) 对照品/标准品1602706 利巴韦林　Ribavirin 对照品/标准品1602003 间苯二酚　Resorcinol 对照品/标准品1601849 二类残留溶剂－二甲苯　Residual Solvent Class 2 - Xylenes 对照品/标准品1601827 二类残留溶剂－三氯乙烯　Residual Solvent Class 2 - Trichloroethylene 对照品/标准品1601805 二类残留溶剂－甲苯　Residual Solvent Class 2 - Toluene 对照品/标准品1601780 二类残留溶剂－四氢萘　Residual Solvent Class 2 - Tetralin 对照品/标准品1601770 二类残留溶剂－四氢呋喃　Residual Solvent Class 2 - Tetrahydrofuran 对照品/标准品1601769 二类残留溶剂－二氧噻吩烷 Residual Solvent Class 2 - Sulfolane 对照品/标准品1601747 二类残留溶剂－吡啶　Residual Solvent Class 2 - Pyridine 对照品/标准品1601725 二类残留溶剂－硝基甲烷 Residual Solvent Class 2 - Nitromethane 对照品/标准品1601703 二类残留溶剂－N-甲基吡咯烷酮 Residual Solvent Class 2 - N-Methylpyrrolidone 对照品/标准品1601689 二类残留溶剂－甲基环己烷 Residual Solvent Class 2 - Methylcyclohexane 对照品/标准品1601667 二类残留溶剂－甲基丁基酮 Residual Solvent Class 2 - Methylbutylketone 对照品/标准品1601645 二类残留溶剂－ 2-甲氧基乙醇 Residual Solvent Class 2 - 2-Methoxyethanol 对照品/标准品1601623 二类残留溶剂－甲醇 Residual Solvent Class 2 - Methanol 对照品/标准品1601601 二类残留溶剂－己烷 Residual Solvent Class 2 - Hexane 对照品/标准品1601587 二类残留溶剂－甲酰胺 Residual Solvent Class 2 - Formam

  • 【原创大赛】红花苜蓿总黄酮对亚硝酸的清除盐作用研究

    【原创大赛】红花苜蓿总黄酮对亚硝酸的清除盐作用研究

    红花苜蓿总黄酮对亚硝酸的清除盐作用研究 亚硝酸盐具有一定的毒性，是食品添加剂中急性毒性最强的物质之一。一方面是大剂量的亚硝酸盐进人人体内会造成中毒，另一方面，部分亚硝酸盐在一定条件下会转化为亚硝胺，而亚硝胺是一种致癌物质。亚硝酸盐进人血液后与人体中的血红蛋白结合，使正常的血红蛋白变形，失去携氧能力，导致人体组织缺氧，还会对血管产生扩张作用。一般地，口服亚硝酸盐10min至3h后，可出现头晕、头痛、乏力、胸闷、气短、心悸、恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状;严重者出现意识丧失、昏迷、呼吸衰竭，甚至死亡。另外亚硝酸盐能够透过胎盘进人胎儿体内，6个月以内的婴儿对亚硝酸盐特别敏感，对胎儿有致畸的作用。 红花苜蓿是一种在在欧洲和亚洲的草地中常见的多年生野生植物，现在已经被移植到北美来种植。在分枝的茎末端生长的红花被认为是其医疗价值的来源，通常会被晒干用作医疗使用。红花苜蓿是很多有价值的营养素的来源，包括钙、铬、镁、烟碱酸、磷、钾、硫胺素和维生素C。红花苜蓿还被认为是异黄酮（一种作用类似雌激素的水溶性化学成分，存在于很多植物中）的最丰富来源之一。 近年来,随着对自由基研究的深入,人体中的活性氧和自由基被认为是引发衰老、癌变和细胞损伤的重要原因。筛选新的能够清除自由基的抗氧化天然药物成为研究热点,因此,对异黄酮抗氧化作用的研究逐渐引起广大学者的重视。 本试验旨在探讨红花苜蓿总黄酮对亚硝酸的清除盐作用，,为防癌抗癌及充分利用这一天然资源提供有益的实验依据。材料与方法主要仪器：电热恒温水浴锅微量紫外分光光度循环水真空泵万分之一分析天平主要试剂： 葡萄糖，对氨基苯磺酸，亚硝酸钠，α-萘胺，pH=3.0的柠檬酸钠-盐酸缓冲液，苯酚，浓硫酸，冰醋酸，以上均为分析纯。红花苜蓿蒸馏水2实验方法主要试剂的配制; 葡萄糖贮备液：精密称取葡萄糖对照品100.0mg，用蒸馏水溶解并定容至100mL。 0.4%对氨基苯磺酸：精密称取对氨基苯磺酸400.0mg溶于100mL 30%醋酸溶液中。 0.1%α-萘胺：精密称取250.1mgα-萘胺溶解于250mL30%醋酸溶液中。100mg/kg亚硝酸钠溶液：精密称取50.2mg亚硝酸钠溶于500mL水中。 pH=3.0的柠檬酸钠-盐酸缓冲液：用适量的柠檬酸钠、盐酸、蒸馏水并用酸度计测pH值配溶液500mL。5%苯酚试剂:精密称取10.0000g,加蒸馏水190g溶解，置棕色瓶中密闭保存。红花苜蓿总黄酮的提取称取干燥的红花苜蓿用石油醚浸泡24h,以除去色素和脂溶性杂质，倾出石油醚，药渣中75%乙醇浸泡30分钟,超声提取30分钟，过滤，收集提取液，浓缩干燥得总黄酮。 2.3[font=

  • 化合物对照品标化的问题

    有一个产品客户要求含量检项，没有对照品，需要用自己做的纯品来标化出对照品。根据合成人员提供的信息，用的乙醇作为溶剂，没有无机盐，含有水分。我标化时检测了纯度、水分，乙醇的残留，炽灼残渣也测了。最终得出一个含量，为99.4%。于是我拿这个含量试着测了一下样品，发现样品只有91%的含量……我又拿买的纯品，按照上面给的数值作为含量，测了一下样品，样品的含量达到了100%以上……很是蒙圈了- -今天把标化的对照品、买的纯品、样品，分别称取了10.00mg的样品，稀释至250ml，进样10ul，对比了一下三者峰面积。如果按照称样量与峰面积的比值来看的话，买来的纯品峰面积最高，是不是说买来的纯品含量应该也是最高的- -造成这种差异的原因是什么，能怎么处理呢？理论上要两种方式标化，但是这个化合物是吲唑上面挂了一个甲基和溴。还有其他方式可以标化吗？

  • 【转帖】加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效!

    加拿大多溴聯苯醚禁用法規生效 NO.29/2008 加拿大政府於2008年6月19日通過做為阻燃劑用途的多溴聯苯醚(Polybrominated Diphenyl Ethers；PBDE)禁用法規，並且即日生效。其旨在藉由預防和限制多溴聯苯醚於加拿大的使用，以保護加拿大環境，避免受到多溴聯苯醚污染所引起的風險。該法規隸屬於加拿大環境保護法1999 (Canadian Environmental Protection Act，簡稱CEPA 1999)中第93(1)項，是加拿大環境署在2006年12月16日根據CEPA 1999第332(1)項，以附錄的方式刊登在加拿大公報(Canada Gazette)第一部份所制定的。 法規範圍此法規的主要規範目標為原物料，並不規範進口至加拿大或已經在加拿大使用的含有多溴聯苯醚之物品或成品 (articles or final products)，如電子電機零件。規範內容 禁止多溴聯苯醚的製造(四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚、七溴聯苯醚、八溴聯苯醚、九溴聯苯醚及十溴聯苯醚之同分異構物(congeners))。 禁止使用、販售、提供販售和進口符合CEPA1999下的實際排除準則的特定多溴聯苯醚 - 四溴聯苯醚、五溴聯苯醚、六溴聯苯醚之同分異構物，以及含有這三項物質的混合物、聚合物和樹脂。 排外 存在於受病蟲害產品法(the Pest Control Products Act)第2(1)項規範的病蟲害產品多溴聯苯醚。 在實驗室中作為分析、科學研究、分析標準品用途(數量微小必且對環境不會造危害)。 有特定的物理形狀或依特殊設計所製造之產品，且與最終功能有關。 使用的化學原料在化學反應過程中不會釋放出多溴聯苯醚，且在完成後會被破壞或轉換成其他物質。 資料來源美國EIATRACK網站發布消息 - http://www.eiatrack.org/r/1569加拿大政府官方公報刊登文 - http://canadagazette.gc.ca/partII/2008/20080709/html/sor218-e.html

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（130）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。BW5543 牡荆素葡萄糖苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5544 毛蕊异黄酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5546 黄柏碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5547 朝藿定A1对照品，有报告 HPLC≥98% BW5548 莪术二酮; 姜黄二酮; 莪二酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5549 氧化槐果碱对照品，有报告 HPLC≥98% BW5550 杨梅苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5551 灰毡毛忍冬皂苷乙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5552 银杏内酯J; 白果苦内酯J对照品，有报告 HPLC≥98% BW5553 川续断皂苷乙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5554 山栀苷甲酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5555 表告依春对照品，有报告 HPLC≥98% BW5556 8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品，有报告 HPLC≥98% BW5557 水晶兰苷; 水晶兰甙对照品，有报告 HPLC≥98% BW5558 黄杞苷对照品，有报告 HPLC≥98% BW5559 沙苑子苷A对照品，有报告 HPLC≥98% BW5560 阿曼托黄酮; 穗花杉双黄酮对照品，有报告 HPLC≥98% BW5561 土荆皮乙酸（土荆乙酸）对照品，有报告 HPLC≥98% BW5562 去甲异波尔定; 去甲基异波尔定对照品，有报告 HPLC≥98% BW5563 鲁斯考皂苷元; 鲁斯可皂苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5564 6-姜烯酚; 姜烯酚对照品，有报告 HPLC≥98% BW5565 白绵马素AA对照品，有报告 HPLC≥98% BW5566 白绵马素AP对照品，有报告 HPLC≥98% BW5567 知母皂苷B对照品，有报告 HPLC≥98% BW5568 知母皂苷E; 知母皂苷BI对照品，有报告 HPLC≥98% BW5569 牛蒡苷元; 牛蒡子苷元对照品，有报告 HPLC≥98% BW5570 苯甲酰芍药苷对照品，有报告 HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

  • 食品中二甲基黄的测定解决方案

    食品中二甲基黄的测定解决方案

    食品中二甲基黄的测定解决方案二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性，长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险，国际癌症研究署（IARC）已将其列为2B等级的致癌物，禁止作为食品添加剂使用。但是，我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法，固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。方法优势：迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。以下为详细解决方案，敬请参考！食品中二甲基黄的测定1、适用范围 适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测，方法检出限是0.03μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品（易乳化的样品需加1.0 g氯化钠），加入2 mL水，涡旋混匀，加入5 mL乙酸乙酯，振荡5 min，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat.#65914） a活 化：3 mL乙酸乙酯活化；b上 样：c 淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙酸乙酯，弃去流出液(推干小柱)；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；e重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用流动相定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件：色谱柱：Endeavosil C18，100× 2.1 mm，1.8 μm (Cat#：87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈 A：B=20：804.2质谱条件：电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 目标物 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量/eV 去簇电压/ V （m/z） （m/z） (母离子/子离子) (母离子/子离子) 二甲基黄 226.3/77.2 226.2/77.2 30 74 226.3/134.1 30 5、添加回收结果食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 豆干 1.0 100.08 糕点 1.0 90.75 饼干 1.0 108.63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021751_584170_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584171_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584172_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584173_708_3.png食品中二甲基黄的测定相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 65914 ProElut DMY 3 mL, 50/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) [/

  • 【原创大赛】保健食品中四项大豆异黄酮的液相色谱测定体会

    【原创大赛】保健食品中四项大豆异黄酮的液相色谱测定体会

    寒冷的冬天，整个人都是懒洋洋的，尽管有很多试验经历、色谱柱使用体会、很多的原创素材，都懒的起笔。2013年马上来临，趁着2012年的第五届原创大赛，赶快记录一篇原创，分享自己更多的使用体会与试验经历给大家探讨。这次检测的是大豆异黄酮，说起这个，估计很少人接触，而我已经跟它已经认识了好几年。异黄酮是一类物质，有苷和苷元之分，可是接触了很久都不知道苷和苷元有什么区别，为什么这个叫苷，另外一个就叫苷元。而且保健品中有很多叫甙，我也搞不清楚甙和苷有什么区别。大豆异黄酮的测定，目前存在的标准方法：GB/T 23788-2009保健食品中大豆异黄酮的测定方法 高效液相色谱法NY/T 1252-2006大豆异黄酮http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212281607_416709_1608710_3.jpg实验过程：色谱柱：Topsil 液相色谱柱（C18，5um，4.6*250mm）检测波长：260nm流动相：乙腈+0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱流速：1.0mL/min进样量：20ul先晒晒标准上的图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212281611_416712_1608710_3.jpg以下是我测定的色谱图，根据出峰顺序依次是大豆苷、染料木苷、大豆素、染料木素。标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212281614_416716_1608710_3.jpg保健食品样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212281615_416718_1608710_3.jpg总结：1、总体来说，4个组分的保留时间和色谱峰都能与标准对应重现2、色谱峰的理论塔板数都很好，这根柱子已经用了一段时间，具体测了多少样品就不清楚了3、以前检测测的是大豆素和染料木素，同时测定4个还是第一次，效果还算满意你测试过大豆异黄酮吗？有经验赶快讨论吧

  • 【转帖】USP标准品中英文对照 1

    http://www.greenherbs.com.cn/bbs/dispbbs.asp?boardid=2&Id=7651724918 唑吡坦杂质A CIV Zolpidem Related Compound A CIV 对照品/标准品1724907 酒石酸唑吡坦 CIV Zolpidem Tartrate CIV 对照品/标准品1724893 唑吡坦 CIV Zolpidem CIV 对照品/标准品1724805 盐酸唑拉西泮　Zolazepam Hydrochloride 对照品/标准品1724769 硫酸锌 Zinc Sulfate 对照品/标准品1724747 氧化锌　Zinc Oxide 对照品/标准品1724689 齐留通杂质C Zileuton Related Compound C 对照品/标准品1724678 齐留通杂质B Zileuton Related Compound B 对照品/标准品1724667 齐留通杂质 A　Zileuton Related Compound A 对照品/标准品1724656 齐留通　 Zileuton 对照品/标准品1724532 齐多夫定杂质C（胸腺嘧啶） Zidovudine Related Compound C (thymine) 对照品/标准品1724521 齐多夫定杂质B　Zidovudine Related Compound B 对照品/标准品1724500 齐多夫定　 Zidovudine 对照品/标准品1724317 扎西他滨杂质A Zalcitabine Related Compound A 对照品/标准品1724306 扎西他滨 Zalcitabine 对照品/标准品1724000 盐酸育亨宾 Yohimbine Hydrochloride 对照品/标准品1722005 木糖　Xylose 对照品/标准品1721002 盐酸赛洛唑啉　Xylometazoline Hydrochloride 对照品/标准品1720600 木糖醇　Xylitol 对照品/标准品1720429 盐酸赛拉嗪　Xylazine Hydrochloride 对照品/标准品1720407 赛拉嗪 Xylazine 对照品/标准品1720203 呫吨酮 Xanthone 对照品/标准品1720000 呫吨酸　Xanthanoic Acid 对照品/标准品1719102 华法林杂质 A　Warfarin Related Compound A 对照品/标准品1719000 华法林 　Warfarin 对照品/标准品1717708 牡荆素(牡荆甙)　 Vitexin 对照品/标准品1717504 含量测定系统适用性用维生素D Vitamin D Assay System Suitability 对照品/标准品1716002 维生素A　Vitamin A 对照品/标准品1715000 硫酸紫霉素　Viomycin Sulfate 对照品/标准品1714528 长春瑞滨杂质A　Vinorelbine Related Compound A 对照品/标准品1714506 酒石酸长春瑞滨　Vinorelbine Tartrate 对照品/标准品1714007 硫酸长春新碱　Vincristine Sulfate 对照品/标准品1713004 硫酸长春碱　Vinblastine Sulfate 对照品/标准品1711508 阿糖腺苷　Vidarabine 对照品/标准品1711472 维替泊芬杂质A　Verteporfin Related Compound A 对照品/标准品1711461 维替泊芬　 Verteporfin 对照品/标准品1711440 维拉帕米杂质F Verapamil Related Compound F 对照品/标准品1711439 维拉帕米杂质E Verapamil Related Compound E 对照品/标准品1711428 维拉帕米杂质D Verapamil Related Compound D 对照品/标准品1711406 维拉帕米杂质B Verapamil Related Compound B 对照品/标准品1711304 维拉帕米杂质A Verapamil Related Compound A 对照品/标准品1711224 维库溴铵杂质F Vecuronium Bromide Related Compound F 对照品/标准品1711202 盐酸维拉帕米　Verapamil Hydrochloride 对照品/标准品1711188 维库溴铵杂质C Vecuronium Bromide Related Compound C 对照品/标准品1711177 维库溴铵杂质B Vecuronium Bromide Related Compound B 对照品/标准品1711166 维库溴铵杂质A Vecuronium Bromide Related Compound A 对照品/标准品1711155 维库溴铵　Vecuronium Bromide 对照品/标准品1711133 赖氨加压素 Lypressin 对照品/标准品1711100 加压素 Vasopressin 对照品/标准品1711009 香草醛熔点标准品　Vanillin Melting Point Standard 对照品/标准品1710006 香草醛　 Vanillin 对照品/标准品1709018 Vancomycin B with Monodechlorovancomycin 对照品/标准品1709007 盐酸万古霉素　Vancomycin Hydrochloride 对照品/标准品1708795 缬沙坦杂质 C Valsartan Related Compound C 对照品/标准品1708784 缬沙坦杂质 B Valsartan Related Compound B 对照品/标准品1708773 缬沙坦杂质 A　 Valsartan Related Compound A 对照品/标准品1708762 缬沙坦 　Valsartan 对照品/标准品1708751 戊柔比星分离度用混合物 Valrubicin Resolution Mixture 对照品/标准品1708730 戊柔比星 Valrubicin 对照品/标准品1708729 丙戊酸杂质A Valproic Acid Related Compound A 对照品/标准品1708718 丙戊酸杂质 B Valproic Acid Related Compound B 对照品/标准品1708707 丙戊酸　Valproic Acid 对照品/标准品1708503 L- 缬氨酸　 L-Valine 对照品/标准品1708015 D-缬更昔洛韦 D-Valganciclovir 对照品/标准品1708004 缬更昔洛韦盐酸盐 Valganciclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707908 缬草烯酸　Valerenic Acid 对照品/标准品1707894 万乃洛韦杂质G Valacyclovir Related Compound G 对照品/标准品1707883 万乃洛韦杂质F Valacyclovir Related Compound F 对照品/标准品1707872 万乃洛韦杂质E Valacyclovir Related Compound E 对照品/标准品1707861 万乃洛韦杂质D Valacyclovir Related Compound D 对照品/标准品1707855 万乃洛韦杂质C Valacyclovir Related Compound C 对照品/标准品1707839 盐酸万乃洛韦 Valacyclovir Hydrochloride 对照品/标准品1707806 熊去氧胆酸　 Ursodiol 对照品/标准品1706701 C13尿素 Urea C 13 对照品/标准品1706698 尿素 　Urea 对照品/标准品1706009 乌拉莫司汀　 Uracil Mustard 对照品/标准品1705800 阿糖尿苷　Uracil Arabinoside 对照品/标准品1705505 十一烯酸 Undecylenic Acid 对照品/标准品1705323 泛癸利酮杂质A Ubidecarenone Related Compound A 对照品/标准品1705312 系统适用性试验用泛癸利酮 Ubidecarenone for System Suitability 对照品/标准品1705301 泛癸利酮 Ubidecarenone 对照品/标准品1705006 L- 酪氨酸 L-Tyrosine 对照品/标准品1704003 泰洛沙泊　Tyloxapol 对照品/标准品1703850 酒石酸泰洛星 Tylosin Tartrate 对照品/标准品1703805 泰洛星　Tylosin 对照品/标准品1702008 氯筒箭毒碱 Tuboc

  • 【原创大赛】新疆特有种无腺毛甘草中黄酮类化合物消长规律的研究

    【原创大赛】新疆特有种无腺毛甘草中黄酮类化合物消长规律的研究

    本实验分别提取两年生、三年生无腺毛甘草主根、侧根、水平根及茎中的黄酮，并测定其含量，初步找出消长规律。以甲醇为提取溶剂，索氏提取法提取黄酮，分光光度法测定总黄酮含量。结果表明两年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.28%、1.28%、1.56%、0.73%；三年生无腺毛中主根、侧根、水平根及茎中的黄酮含量分别为1.75%、1.46%、1.81%、0.41%。随着年限的增大，无腺毛甘草中根部的黄酮含量逐渐增大。同龄期无腺毛甘草中黄酮含量：水平根最高，主根和侧根次之，茎最小。 无腺毛甘草 黄酮 含量测定 消长规律1.前 言无腺毛甘草（Glycyrrhiza eglandulosa X.Y.Li）是石河子大学李学禹教授在新疆发现、1993年命名的新种，也是我国的特有种。它生长的环境条件比乌拉尔甘草（G. uralensis）更恶劣，因而更加耐干旱、耐盐碱，而且是很适合于低产地、弃耕地等恶劣环境条件下生长的抗逆性极强的甘草物种。这个种在形态分类系统学、细胞学、生态学都有研究，根据细胞染色体组型分析与形态数值分析，都证实它与乌拉尔甘草、光果甘草亲缘关系较近，但在化学成分方面未进行系统研究。根据资料报导，产于新疆的胀果甘草(G.inflata)、黄甘草(G.eurycarpa)及云南的云南甘草(G.yunnanensis)都发现过大量的具有生理活性的新的化学成分。由此可知：一个形态性状特异、分布于逆境条件下能正常生长的新物种，肯定具有抗逆性较强的基因所决定的代谢产物，肯定有特殊性。为此，我们拟从应用开发的角度，提取无腺毛甘草中黄酮类化合物，对其进行含量测定，并进一步研究其在不同龄期、不同部位黄酮类化合物的消长规律，为进一步研究其化学组成和结构打下基础，并且为退耕还草大面积栽培无腺毛甘草提供科学依据。2.实验部分2.1实验仪器、样品与试剂2.1.1实验仪器：紫外可见分光光度计（上海棱光技术有限公司），索氏提取器（自治区化玻站提供），烘干箱（湖北省黄石医疗器材厂），电光分析天平（上海棱光技术有限公司），精密PH计(上海雷磁仪器厂)。2.1.2实验样品：两年生、三年生的无腺毛甘草（石河子大学甘草栽培基地李学禹教授提供）。2.1.3实验试剂：柚皮苷对照品（中国药品生物制品检定所），10%的氢氧化钾溶液，甲醇(AR)。2.2黄酮类化合物的提取分别称取3份两年生无腺毛甘草的主根粉碎后放入索氏提取器中，加入甲醇回流2h,冷却后分别将回流液转移至容量瓶中，提取两次，提取液合并，用甲醇定容。用同样的方法分别提取两年生无腺毛甘草的水平根、侧根和茎以及三年生无腺毛甘草中主根、侧根、水平根、茎中的黄酮。2.3黄酮类化合物的含量测定2.3.1对照品溶液的制备准确称取柚皮苷对照品适量，用甲醇溶解并定容于10mL容量瓶中，制得浓度约为1.0mg.mL-1的对照品溶液。2.3.2最大吸收峰的确定精确吸取柚皮苷对照品溶液0.5ml，加入5ml甲醇，再加入10%KOH溶液2.5ml，室温放置5min，用甲醇稀释至50ml[

  • 【原创大赛】核磁共振波谱对一个黄酮化合物的结构分析与鉴定

    【原创大赛】核磁共振波谱对一个黄酮化合物的结构分析与鉴定

    核磁共振波谱对一个黄酮化合物的结构分析与鉴定淡黄色粉末，mp 220～222℃。20D：-33.6（c，0.10，CH3OH）；AlCl3反应呈阳性，提示该化合物为黄酮类化合物。ESI-MS谱给出准分子离子(m/z)：421-；HRESI-MS给出+峰m/z：423.09159（计算值：423.09219），分子量为 422.08492，分子式为C19H18O11，不饱和度为 11.IR谱显示有酚羟基(3 356.9)，羰基(1 649.4)，苯环（1 602.2，1 472.7），碳氧键(1 288.4)；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301101_520798_2672081_3.png1H-NMR谱中，5.05(1H，d，J=7.5Hz)有一糖端基氢信号，δ 3.16～3.71 有糖上其它氢信号.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301103_520799_2672081_3.png13C-NMR谱中，δ60～100 有一组糖信号，TLC原位酸水解检出葡萄糖，说明该化合物含有一分子葡萄糖。13C-NMR谱中，δ90～180芳香区有 14 个碳信号，减去一个葡萄糖端基碳，还有 13 个碳信号，根据有关文献，推断该化合物母核为黄酮类化合物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301104_520800_2672081_3.pngDEPT谱表明该化合物含有 1 个亚甲基，9 个次甲基，9个季碳，扣除葡萄糖的 1 个亚甲基，5 个次甲基，剩下 4 个次甲基，9 个季碳，表明该酮有四个芳氢被取代。δ179.1 为羰基碳信号，δ162.2，163.4，154.5，144.0，156.9，151.2 应为与氧相连的碳信号，除母核上两个连氧碳外，剩余四个碳应连有含氧基团。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301105_520801_2672081_3.png13C-NMR谱中，除了一组葡萄糖信号和　酮母核信号外，未见其它碳信号，可以断定黄酮母核上的四个含氧取代基团均为羟基。1H-NMR谱中，δ7.38(1H,s)和δ6.88(1H,s)为两个孤立芳氢信号，δ6.62(1H,d,J=2Hz)和δ6.38(1H,d,J=2.0Hz)为一组间位偶合氢信号，说明黄酮母核两个芳环中一个被邻位取代，另一个被间位取代。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301106_520802_2672081_3.png由以上信息可知，该化合物含有一个葡萄糖，一个 1,3,6,7-四羟基—黄酮。通过HSQC和HMBC，对该化合物的碳、氢信号进行了归属(如：表格)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301109_520804_2672081_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301109_520805_2672081_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301109_520806_2672081_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410301109_520807_2672081_3.png结合HMBC谱发现，δ13.14 羟基氢与δ162.2（1 位碳）和δ98.2（2 位碳）及δ103.1（8b位碳）远程相关，证明此羟基连在 1 位碳上。δ6.38 氢与δ163.4（3 位碳）和δ162.2（1 位碳）及δ103.1（8b位碳）、δ94.2（4 位碳）远程相关，证明此氢连在 2 位碳上。δ6.6 氢与δ163.4（3 位碳）和δ156.9（4a位碳）及δ103.1（8b位碳）、δ98.2（2 位碳）远程相关，证明此氢连在 4 位碳上。δ6.88 [fon

  • 【原创大赛】杜仲黄酮清除亚硝酸盐作用的探讨

    【原创大赛】杜仲黄酮清除亚硝酸盐作用的探讨

    杜仲黄酮清除亚硝酸盐作用的研究 实验目的：本实验通过对杜仲黄酮清除亚硝酸盐作用的研究，为研究抗肿瘤作用提供研究依据，也为利用杜仲这一天然资源提供了极有力的实验依据； 实验方法：采用95%乙醇冷浸提取杜仲中的黄酮类成分，根据在弱酸性条件下，亚硝酸盐能与氨基苯磺酸重氮化，再与α-萘胺偶合生成红色的化合物的原理，采用紫外光解法测定杜仲黄酮对亚硝酸盐的清除作用； 结果与讨论: 杜仲提取物中含黄酮类化合物在1.5%左右，对亚硝酸盐的清除率在70%--80%；用95%乙醇提取效果良好，适当浓度对亚硝酸盐的清除作用明显。　 杜仲(Eucommiaulmoides Oliv)为杜仲科杜仲属落叶乔木，是我国特有的珍稀保护树种和传统名贵中药。杜仲主要含木脂素及其甙类、环烯醚萜类有机酸类及氨基酸、杜仲胶、微量元素等，杜仲在我国分布很广，适应性很强，主要分布于贵州、四川、湖北、湖南及陕西等省，其它地区也有引栽。杜仲是一种经济作物，神农本草经将其列为名贵中药和上品，杜仲皮和叶具有降压、扩张血管以及增强免疫功能的作用。 亚硝酸盐是一种允许使用的食品添加剂,在食品加工过程中主要作为发色剂、增香剂和防腐剂，是肉食类制品加工中应用历史最长、最为广泛的添加剂之一。随着农作物生产过程中大量化学肥料的使用，导致蔬菜等植物性食品中亚硝酸盐的含量升高。亚硝酸盐是亚硝胺类化合物的前体物质，在自然界和人体胃的酸性环境中，极易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺类物质是一类具有很强致癌性的物质。动物实验和流行病学的研究都证明生物类黄酮具有广泛的抑癌和防癌作用，杜仲黄酮对亚硝酸盐的直接消除作用未见深入报道，本实验对此问题进行了实验研究。 现代药理研究报道：杜仲叶的化学成分及其药理作用与皮基本相似，因资源较易得，已成为当今药用开发热点，并取得不少成就，如杜仲胶囊、杜仲平压片、杜仲壮骨丸、杜仲冲剂等。日本以杜仲叶作为鸡饲料添加剂，生产低胆固醇和高密度脂蛋白的鸡蛋，用杜仲叶或其浸膏制成多种杜仲饮料等保健药品，作为抗高血压、高血脂等疾病药物。杜仲的降压作用是经过多年临床证实的，现代药理实验有效地揭示了这一作用的机理。有关杜仲抗肿瘤作用虽经现代药理实验证实，但尚需进一步研究，有报道称黄酮类成分可有效抑制亚硝酸盐的致癌作用，本试验通过对杜仲中黄酮类成分对清除亚硝酸盐作用的研究，为进一步证实抗肿瘤作用提供有力的实验依据。材料与方法1.仪器、试剂与药品1.1[size=14p

  • 【原创大赛】中药复方口服溶液中总黄酮含量的测定

    【原创大赛】中药复方口服溶液中总黄酮含量的测定

    中药复方口服溶液中总黄酮含量的测定 将传统中药复方加工制成口服溶液，不但可以保留传统中药的临床药效，还极大的方便了患者的携带及服用，并且可以通过改善口感提高患者的顺应性。口服液始于上世纪60年代，当时有人将竹沥灌装于安瓶中制成口服安瓶剂，这是口服液的初步尝试，中国药典77年版首次收载了口服液安瓶剂（即口服液），到了八九十年代，随着中药制药工业的发展，口服液已被广为推崇。 本研究将传统中药汤剂经工艺设计制成口服液作为保健食品，现进行质量研究中，经文献调研该方中其主要功效作用的成分为总黄酮，现将制得的成品进行总黄酮含量测定。 黄酮类化合物广泛存在于药用植物、水果和蔬菜等中，是植物在长期自然选择过程中产生的一些次级代谢产物，它们是一类以2-苯基色原酮为母核的多酚化合物，现代医学研究表明，黄酮类化合物具有降低心肌耗氧量，使冠脉、脑血管流量增加，抗心律，软化血管，降血糖、血脂等作用，同时它还是一种天然的抗氧化剂，具有清除人体中超氧离子自由基，抗衰老，增加机体免疫力的生理活性作用，对总黄酮测定方法的研究报道较多，但基本都是对单一植物中总黄酮的测定，而我国大多中药制剂均为复方制剂，基于中草药复方制剂中总黄酮含量测定的研究还较少，本实验以复方中药为研究对象，来测定总黄酮的含量。试验仪器及试剂：电子天平紫外可见分光光度计100conc(瓦里安)数控超声波清洗器KQ-500DE(昆山市超声仪器有限公司)SHH.W21.420型三用电热恒温水箱芦丁对照品内径1.5cm试管试剂均为分析纯试验样品的制备：首先将口服液取出与小烧杯中，移取3ml于25ml容量瓶中，乙醇定容，摇匀后，超声提取20Min,放置，移取1ml于蒸发皿中，加入1g的聚酰胺（80-100目），搅拌使均匀吸附，（如图）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221536_483960_2217446_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221536_483959_2217446_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221536_483961_2217446_3.jpg置于水浴上（50℃）挥去乙醇（如图）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221536_483963_2217446_3.jpg将挥好的聚酰胺转移入层析柱中，先用20ml苯液洗脱，弃去苯液，（如图：）然后用甲醇进行洗脱，并将洗脱液接入25ml的容量瓶中，甲醇定容。摇匀后，以0.45微米滤膜过滤与刻度管中。（如图：）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221536_483964_2217446_3.jpg标准曲线的制作：称取5mg芦丁，加甲醇溶解并定容至100mL容量瓶中，即得50微克每毫升的标准溶液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312221536_483958_2217446_3.jpg吸取芦丁标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0[size=12

  • 坛墨质检-国家标准物质目录（532）

    国内最大最专业的国家标准物质服务平台坛墨质检-国家标准物质中心（北京坛墨质检科技有限公司），是国家质检总局指定的国家标准物质研制单位，是国内最大最专业的食品、环境、职业卫生标准物质生产商和服务商。 产品编号 产品名称 标准值 BW5507香叶木素-7-葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5508水仙苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5509芍药内酯苷,HPLC=91%对照品，有报告HPLC≥98%BW5511白蜡树素; 涔皮素; 二甲基白蜡树亭对照品，有报告HPLC≥98%BW5512环氧泽泻烯对照品，有报告HPLC≥98%BW5513N-甲基野靛碱；N-甲基金雀花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5514硫酸金雀花碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5515百蕊草素I对照品，有报告HPLC≥98%BW5516草质素；蜀葵苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5517菝葜皂苷元; 知母皂苷元对照品，有报告HPLC≥98%BW5520梣酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5524白头翁皂苷B4对照品，有报告HPLC≥98%BW5526次野鸢尾黄素对照品，有报告HPLC≥98%BW5532汉黄芩素对照品，有报告HPLC≥98%BW5533松萝酸; 松罗酸对照品，有报告HPLC≥98%BW55358-姜酚对照品，有报告HPLC≥98%BW553610-姜酚对照品，有报告HPLC≥98%BW5537石斛碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5538雷公藤内酯酮（雷藤酮）对照品，有报告HPLC≥98%BW5543牡荆素葡萄糖苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5544毛蕊异黄酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5546黄柏碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5548莪术二酮; 姜黄二酮; 莪二酮对照品，有报告HPLC≥98%BW5549氧化槐果碱对照品，有报告HPLC≥98%BW5550杨梅苷对照品，有报告HPLC≥98%BW5552银杏内酯J; 白果苦内酯J对照品，有报告HPLC≥98% 坛墨质检现有员工79人，办公室面积450平米，实验室1650平米；销售、客服、财务及行政人员35人，实验室工作人员21人，库房14人，市场部8人。实验仪器设备：气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用、离子色谱、紫外分光光度计，原子吸收、ICP-OES和ICP-MS；库房面积450平米，库房工作人员12人，现货产品5万个，坛墨质检自主研发的产品近3000个，已申报国标345项，填补国内空白的产品达到65项。坛墨质检是国内唯一提供标准溶液定制服务的标准物质研制单位，定制范围：特殊浓度定制、特殊溶剂定制、混标定制。

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