羟基癸烯酸纯度标准物质

p style="text-indent: 2em "中国计量科学研究院李红梅、冯流星团队近期在Analytical Chemistry，2020，doi.org/10.1021/acs.analchem.0c02381发文，介绍了基于同位素稀释质谱技术的阿尔茨海默症临床诊断标志物（Aβ）纯度标准物质研制方法。冯流星研究员为该论文的第一作者，李红梅研究员为共同通讯作者。/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/3c6fdaac-2942-41af-8bf7-0a1235c51c2b.jpg" title="1-1.png" alt="1-1.png"//pp style="text-indent: 2em "阿尔兹海默症（Alzheimer' s disease，AD）是不可逆的神经退行性疾病，随着人口的老龄化，AD的发病率越来越高，其致病机理和临床治疗已引起了广泛关注。众多临床研究表明， 血液、脑脊液和脑组织内的β淀粉样多肽（β amyloid peptide ，Aβ）水平异常与AD的病程进展密切相关，Aβ已成为目前研究AD的重要生物标志物之一。然而，临床上由于缺乏Aβ检测的标准物质，导致不同测量系统对Aβ的检测结果偏差较大，难以对AD病的病程进行准确的判断。因此，研制绝对准确的Aβ的定量方法及相关标准物质，对AD的早期诊断及治疗药物研发具有重要意义。/pp style="text-indent: 2em " 针对这一难题，李红梅团队研制了β淀粉样多肽（Aβ）纯品溶液标准物质（GBW09874-09875），采用基于氨基酸水解同位素稀释质谱法和硫元素同位素稀释质谱法的两种独立参考方法对Aβ纯度进行定值，量值准确可靠、不确定度评定合理。该标准物质为Aβ纯度标准物质，位于ISO17511溯源链的顶端，为AD症诊断中Aβ标志物检测参考方法的建立提供溯源源头。/pp style="text-align: center margin-top: 10px "img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/160d2075-9f54-41f7-8217-0ffea64861d7.jpg" title="1-2.png" alt="1-2.png"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongspan style="font-size: 14px "基于ID-LC-MS和HPLC-ID-ICP-MS两种方法Aβ标准物质定值示意图/span/strong/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="color: rgb(0, 0, 0) font-size: 16px "/span/ppstrongspan style="color: rgb(127, 127, 127) "学者简介：/span/strong/ppspan style="color: rgb(38, 38, 38) "李红梅：研究员，中国计量科学研究院化学所所长。享受国务院政府特殊津贴，全国“三· 八”红旗手荣誉称号获得者/span/ppspan style="color: rgb(38, 38, 38) "冯流星：研究员，中国计量科学研究院化学所无机化学研究室主任/span/p

近日，由宜春学院承担起草的GB/T24773-2009《乌索酸纯度的测定高效液相色谱法》国家标准已由国家标准委正式批准发布，这是宜春继《乌索酸国家标准样品》项目研制成功后，取得的又一项标准成果。　　据悉，乌索酸作为一种化学物质在日用化工、功能食品及医药保健方面具有重要用途。宜春学院以天然植物为原料，成功地攻克了乌索酸提取工艺难关，达到了国内领先水平。为促进此项科研成果的推广应用，将科技成果尽快转化为国家标准，宜春质监部门从2005年就开始帮助宜春学院进行省地方标准、国家标准样品和国家标准的立项申报工作，并最终取得成功。　　此项国家标准的正式发布实施是该市大力推进实施全市标准化战略的结果。宜春市质量技术监督部门将进一步加大工作力度，推进更多具有行业技术优势的企事业单位参与更高层次的国家标准化活动，争夺技术标准的话语权。

黄金具有重要的货币属性及装饰与保值功能，在人类几千年的历史中始终是财富和华贵的象征。黄金相关国家标准对杂质元素规定了明确的限量，例如，《金条》（GB/T 26021）对银（Ag）、铜（Cu）等十余种杂质元素进行了限量，《高纯金》（GB/T 25933）规定了更多杂质（21种）的限量要求。由于黄金价格的高昂，时有黄金掺假的报道出现，然而，魔高一尺，道高一丈，纯度计量的完善使贵金属纯度鉴定不再成为难题。中国计量科学研究院针对高纯金属纯度精准测量的需求，在重点研发计划“国家质量基础设施体系（NQI）”重点专项的支持下，综合利用多种高分辨测量手段，通过“地毯式”扫描，测量元素周期表中全部天然杂质元素，建立了基于全杂质扣除的高纯金属纯度测量方法，并在国际计量比对中取得优异成绩。在此基础上，创新研制了金、银、铂等高纯金属纯度国家一级标准物质（GBW02793~GBW02796），纯度定值大于99.999%，达到国际领先水平，为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准。同时，为了助力黄金检测国家标准GB/T 25933和GB/T 38145的实施，研制金溶液中无机痕量杂质成分分析国家一级标准物质（GBW02797-GBW02800），使标准的使用更加便捷，测量结果更加一致和可靠。纯度计量作为“一双慧眼”，从计量学角度为黄金等贵金属纯度鉴定提供了科学的计量溯源标准，使造假行为无所遁形。

“泰国香米”品牌鱼龙混杂，购买要多留神。　　一直被人们誉为米中贵族的泰国香米，如今却频频陷入“丑闻”漩涡——今年央视“315晚会”曝光泰国假香米事件后，泰国香米质量问题再次受到人们的关注。　　日前，国家标准委发布行业标准《泰国茉莉香米品种鉴定及纯度检验方法》。据悉，它由厦门检验检疫局和中国检验检疫科学研究院合作制定，将于今年5月1日起开始执行。　　这是目前国际上首个公开发布的泰国香米纯度检验标准。主要涉及泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测的随机扩增多态性DNA技术检测法、感官检验法、水煮检验法等3种方法。　　国际通俗称为“泰国香米”的就是泰国茉莉香米，是指由经泰国农业局、泰国农业部和泰国合作社注册的非糯性芳香水稻品种Kao Dok Mali 105或RD15的稻谷经碾磨获得的糙米或精米。泰国香米从1992年开始进入中国市场并逐步垄断国内高档米市场。目前每年输华的泰国香米大约20万吨，且进入中国市场销售的泰国香米价格高达1100美元/吨，较普通大米贵2倍以上，掺混白大米现象日趋严重。　　首个纯度检验标准的出台执行，将有效规范进口香米市场。该标准适用性强，包括泰国茉莉香米品种鉴定和纯度检测RAPD及SSP基准检测方法和简便易行的感官检验法及水煮检验法两部分。　　据介绍，基准检测方法是通过DNA扩增然后比对是否含有泰国香米特征性基因片断来判断、感官检验法详细描述了泰国香米颗粒特征、水煮检验法利用泰国香米和假香米水煮后的糊化程度判断。　　DNA方法检测结果准确，但仪器设备要求高，检测费用高，而感官法和水煮法简单易懂，检测设备简易，检测费用低廉，寻常百姓在家里都能自己初步判断香米真假，感官法和水煮法结合使用可以获得较准确的检测结果。　　泰国香米的特有的口感品质深受世界各国消费者喜爱。目前除泰国外，中国、美国、澳大利亚、印度、巴基斯坦、越南等均已种植香稻。但以泰国的产量最高，同时泰国也是全球最大的稻米出口国。泰国的稻田占全国耕地总面积52% 泰国大米出口遍及五大洲100多个国家 其中，泰国香米出口量约为每年110-200万吨，占泰国大米出口总量的20%左右。　　中国是泰国香米的最大进口国，泰国香米中掺混白大米的现象趋多问题正引起有关各方高度关注，中央、地方新闻媒体多年来持续报导。据调查，我国的假香米主要是在泰国香米中掺入或全部由泰国巴吞米、泰国普通白大米、越南大米或直接由国产大米冒充。

广西标准化协会批准团体标准《甘蔗蔗汁重力纯度测定方法》等8项团体标准， 现予以公告。附件：广西标准化协会团体标准批准发布表广西标准化协会2023年4月24日

2010年2月23日，欧盟发布通报，拟修改规定增甜剂纯度专门标准的第2008/60/EC指号令。欧洲食品安全局(EFSA) 2007年9月27日评估了纽糖做作为增甜剂及增味剂的安全性并发表了它的意见。本指令草案的目的是修改2008年6月17日有关规定食品用增甜剂特殊纯度标准的第2008/60/EC号指令附件I。纽糖新定代号为E, 既：E 961。

每当我们谈论起黄金，首先想到的是什么？千足金，18K，24K，纸黄金，那群曾经买遍全球的“中国大妈”，还有近期涨落不定的黄金股票和期货̷̷。黄金除了众所周知的金融属性之外，其耐腐蚀、易导电、易成型、储量稀少等特性使之成为地球上最珍贵且用途广泛的金属之一，被广泛用于珠宝、艺术品、电子、医学、航空航天和装饰等领域。实际应用中，不同用途要求使用的黄金纯度不同，美国材料实验协会（ASTM）为此制订了推荐标准“B562-95精炼金标准规格”，规定了精炼黄金的各种纯度规格。珀金埃尔默发布最新黄金纯度检测解决方案——《根据ASTM B562-95标准要求，使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》，按照ASTM B562-95标准规定，使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）分析黄金纯度。之所以选用Avio ICP-OES，是基于其以下几个优势：Flat Plate™ 等离子技术消耗的氩气显著减少，大大降低操作成本PlasmaShear™ 技术生成一层薄的空气流切断等离子体的顶部，避免样品在轴向观测窗上发生沉积，实现在复杂基质中优异的稳定性，能够长时间分析复杂基体样品，几乎无需维护卓越的光学系统能够稳定且准确地进行即时分析，缩短样品间隔时间，分析速度快欲了解详情，请扫描二维码，获取资料《根据ASTM B562-95标准要求，使用Avio ICP-OES检测黄金纯度》扫描上方二维码即可下载资料

金箔酒(图片来源：网络)　　行业协会称需要了解添加原因和目的　　古代文学作品中时有吞金情节的描写，如今，纯度达到99.99%的金箔或许真的可以作为食品添加剂，就此我国开始征求意见。对此，行业协会和专家的态度并不积极。　　卫计委　　征求意见将金箔用于白酒　　记者昨天注意到，国家卫计委官网近日刊登了《国家卫生计生委办公厅关于征求拟批准金箔为食品添加剂新品种意见的函》，函件称，经审核，拟批准金箔为食品添加剂新品种，现已开始征求各相关单位意见并向社会征求意见，时间截止到2月20日。　　该函件中显示，允许金箔作为食品添加剂的产品仅为白酒，最大使用量为每公斤0.02克。在生产工艺上，函件中提到，将纯度为99.99%纯金以物理方式将其汽化，使其均匀分散成小分子，再将这些小金分子重新堆栈排列以精准控制分子磊晶堆栈的方式形成食品添加剂金箔。　　至于为何在白酒中添加金箔以及添加金箔的好处，函件只字未提。　　行业协会　　要调查添加的理由和目的　　&ldquo 协会方面刚刚收到这份征求意见函。&rdquo 中国食品工业协会、白酒专业委员会常务副会长兼秘书长马勇昨天接受记者采访时表示，&ldquo 但是我还没想明白，白酒中添加金箔能有什么作用。&rdquo 马勇表示，食品添加剂能否获得审批，应该看其是否具备技术的必要性。但是作为纯粮固态发酵白酒，添加金箔没有任何意义和技术必要性。　　&ldquo 对于纯粮固态发酵工艺以外的白酒产品，是否有添加金箔的必要性?这些应当组织专家研讨，如果没有明显的技术必要性，那么行业协会肯定会持反对意见。&rdquo 马勇还表示，卫计委发布这种征求意见函，估计是有关方面提出了相关申请，&ldquo 我们还应该看提出申请方的理由和依据是什么，其目的又是什么。&rdquo 　　市场　　白酒添加金箔涨身价　　其实添加金箔的白酒在市场上并不新鲜，平时喜欢喝点白酒的赵先生告诉记者，他两三年前在老家就喝过这种添加了金箔的白酒，&ldquo 都是些地方品牌，但是同一品牌添加金箔的价格要达到300多元，而不添加的则仅需几十元钱。&rdquo 　　赵先生说，销售人员都说这种添加金箔的白酒对身体有保健功能，因为金箔不溶于酒，喝了能调节人体的一些机能 同时喝的时候也要故意摇一摇，&ldquo 金光闪闪，很有面子，但是其实口感也没什么区别&rdquo 。　　记者了解到，去年就有媒体报道称，在位于南京的中国金箔艺术馆里有一种价值不菲的高档白酒在销售，这种白酒加入了真金打压而成的金箔，叫做&ldquo 金箔酒&rdquo ，一套礼盒3999元，厂家打出了&ldquo 常饮金箔酒定会让您精力充沛、心旷神怡&rdquo 的广告。报道还引述销售人员的话称，这些金都是处理过的，都能吃，此外公司还有金箔菜、金箔鸭。这些都是振精神、坚骨髓的，排毒的。然而这些产品上并未有保健品的标识。　　专家说法　　人体必要元素并不包括金　　据了解，原卫生部相关部门曾于2011年下发过&ldquo 关于对&lsquo 金箔酒&rsquo 进行卫生监督有关问题请示的批复函&rdquo ，其中明确表示，金箔既不是酒类食品的生产原料，也不能作为食品添加剂使用。我国食品科学领域三院士之一中国工程院院士孙宝国昨天接受记者采访时表示，我国对食品添加剂采取许可管理，食品中使用金箔肯定是违规的。　　中国农业大学食品学院营养与食品安全系副教授范志红表示，从营养学的角度看，目前已确定人体必要的元素有20多种，但肯定不包括金。　　算金账　　一瓶酒添金箔成本2块多　　某大型黄金生产商相关负责人告诉记者，按现在制金工艺，0.5克99.99%黄金能够很轻松地打造成面积相当于100元人民币大小的金箔。此次卫计委征求意见稿即便通过，那么500克装白酒添加金箔量最多0.01克，而目前99.99%黄金原料价格也就200多元，也就是说一瓶白酒新增黄金原料成本不过2元多钱。

J.T.Baker，百年历史创造传奇品质，继1970s年代与NASA（美国宇航局）联合推出用于分析月球样品微量元素的超高纯试剂系列&mdash &mdash ULTREX超高纯酸之后，J.T.Baker再次凭借最先进的生产工艺和绝对无尘封装条件，推出了ULTREX II系列产品&mdash &mdash 世界上最高纯度的酸&盐。ULTREX II系列产品具有极低的金属杂质，适合用于要求最严格的ICP-MS法、ICP-OES/AES法和石墨炉原子吸收法（GFAA）痕量元素分析。ULTREX II产品经过分析，高达65种痕量元素在ppt范围，技术规范中50种元素低于10ppt且代表性元素总杂质不超过500ppt。ULTREX II产品均在100级环境下采用惰性、预沥滤氟聚合物瓶包装以保证酸产品的纯度。ULTREX II产品，每个包装瓶均附有实际批号和分析证书。J.T.Baker超高纯无机产品包含：ppm级别的BAKER ANALYZED ACS试剂，ppb级别的BAKER INSTRA-ANALYZED试剂，另有AAS原子吸收标准溶液、单元素ICP等离子标准溶液，及多元素等离子标准溶液产品，以及适合EPA合同实验室计划（CLP）的等离子标准溶液。J.T.Baker所有标准溶液均可溯源到NIST（美国标准技术研究院）。关于J.T.Baker 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国MallinckrodtBaker Inc的全资子公司。MallinckrodtBaker Inc拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度zui好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器的寿命。实践证明，作为中仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯度的气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能： 1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）毛细管色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调零，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响zui大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。FPD和NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 6）在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 7）仪器影响 a. 各类过滤器加速失效 b. 调节阀（稳压阀,稳流阀,针形阀）被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵； c.气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间（可能一周以上）污染严重时有时再也无法恢复。 d.检测器的寿命,实践表明,对ECD和TCD的寿命影响zui明显，应引起用户特别注意。------ 责任编辑：瑞利祥合--色谱仪采购顾问版权所有(瑞利祥合)转载请注明出处

新一代二氧化碳纯度在线监控解决方案用于测量CO2气体中O2的新解决方案安东帕（Anton Paar）推出了新的二氧化碳纯度监测仪，用于监测发酵产生的二氧化碳气体中的氧气。在线氧气传感器Oxy 5100与集成的压力传感器相结合，可在线监测发酵后加压CO2中的O2含量，带自动压力补偿功能，使二氧化碳纯度监测仪成为紧凑，且精确的独立解决方案。此仪表无需气体调节。而对于非加压的测量点，Oxy 5100和其灵巧的传感器盖在气体调节系统之后即可安装。二氧化碳纯度监测仪的组成：一台Oxy 5100&用于自动压力补偿的压力传感器主要特性功能：• 为了快速启动，独特的Toolmaster™ 技术可确保轻松更换瓶盖。所有必需的校准参数都存储在传感器盖中。盖上盖子后，所有校准参数都会自动传输，并且可以立即开始在线测量。• 内置先进的寿命估算器估算光学帽的寿命，并连续监控剩余寿命（以天为单位）。当需要更换时，Oxy 5100便会提示您。Oxy 5100是作为独立解决方案开发的，用于测量啤酒，CSD和DAW等液体中的溶解氧。安东帕在技术上向前迈进，通过增加气相中的O2浓度来扩大覆盖流体的范围。此外Anton Paar特定的适配器或调节系统还可满足用户的定制化需求。适用行业＋啤酒厂和苹果酒制造商在啤酒厂中，发酵产生的二氧化碳（CO2）会被收集和纯化，以提高啤酒的可持续性并确保CO2的自给自足。用于O2在线测量的二氧化碳纯度监测器可提供有效处理和高质量CO2的关键信息。在CO2回收工厂中，将发酵产生的CO2收集，过滤，压缩，干燥并从诸如氧气（O2）和氮气（N2）的气体中纯化。在回收的CO2中，O2含量不应超过〜5ppmv。为了减少O2摄入量，确保啤酒稳定性和较长的保质期，必须对O2含量进行可靠且准确的监控，以确保回收的CO2的高纯度且经济性。测量解决方案＋用于CO2回收工厂中的O2监测方案全新的二氧化碳纯度监测仪可进行准确可靠，连续的氧气含量和温度在线监测。如果发酵产生的CO2进入限值以内，全自动的O2监测可提供关键信息，以确保高质量和有效的CO2回收。工艺压力的影响会得到补偿， 测量并不受外来气体和湿度的影响。在去除泡沫之后和压缩之前，可安装二氧化碳纯度监测器（上图）。这样可以避免液体完全覆盖传感器的风险，确保测量结果的准确性。使用Pico 3000的CO2纯度监测仪（VARIVENT法兰直接安装在管线中）二氧化碳纯度监测器由一个Oxy 5100在线溶氧传感器和一个压力传感器组成，二氧化碳纯度监测仪符合国际卫生标准并获得EHEDG认证。特定于应用程序的计算由mPDS 5或Pico 3000评估单元执行。一个mPDS 5最多可以连接8个CO2纯度监控器，结果可以显示并传输到PLC或通过Davis 5数据采集和可视化软件在电脑上读取。另外，也可以将二氧化碳纯度监测仪连接至Pico 3000 RC外壳，以进行远程控制。带有Toolmaster™ 的传感器盖Oxy 5100的所有传感器帽均配备了Toolmaster™ 技术，可自动检测每个帽的所有所需配置和校准参数。无需通过HMI进行手动干预，从而减少了停机时间和人为错误，从而可以快速轻松地更换光学帽。产品优势＋可靠，准确的二氧化碳纯度监测仪可实现• 实时在线监测氧气含量• 改善了CO2处理的质量和效率• 检测任何违规行为并实时控制过程• 可预测，快速且容易地更换传感器盖• 选择性测量（不受湿度影响）

标准品，国内和国际上有很多叫法，不同体系的称呼也不同，这里只是遵循国际上常规的称呼，即用RM即Reference Materials作为标准品的统称。在ISO体系中有参考物质(RM)和认证参考物质（CRM）两种计量的标准物质。根据ISO Guide 30规定, 参考物质/标准物质是含有一种或多种特定属性值并且足够均匀和稳定的物质，专用于测量过程，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。认证参考物质的特点是通过可计量的有效程序指定一个或多个属性，并连同一证书，提供指定属性的值，相关的不确定度，以及计量的可追溯性的声明。认证参考物质和参考物质的相同点和不同点主要见下表：标准品是按照ISO 17034:2016《标准物质/标准样品生产者能力认可准则》来指导生产，那么什么是ISO 17034?• ISO 17034是标准物质/标准样品生产者能力认可的国际标准。• 从原材料选择、生产、质量控制、运输和储存到售后实行质量监管。• 生产：原材料选择和纯化，生产计划和控制；• 描述：检测方法、不确定度、溯源性；• 批次稳定性评估；• ISO Guide 34 从2016年11月已经正式更名ISO 17034。试剂规格基本上按纯度（杂质含量的多少）划分，共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。1.优级纯（GR：Guaranteed reagent），又称一级品或保证试剂，99.8%，这种试剂纯度zui高，杂质含量zui低，适合于重要jing密的分析工作和科学研究工作，使用绿色瓶签。2.分析纯（AR），又称二级试剂，纯度很高，99.7%，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。3.化学纯（CP），又称三级试剂，≥99.5%，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色（深蓝色）瓶签。4.实验试剂（LR：Laboratory reagent），又称四级试剂。纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂（≥99.99%）。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的，它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度zui高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此，高纯试剂特别适用于一些痕量分析，而通常的优级纯试剂就达不到这种jing密分析的要求。除对少数产品制定国家标准外（如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等），大部分高纯试剂的质量标准还很不统一，在名称上有高纯、特纯（ExtraPure）、超纯、光谱纯等不同叫法。[1]高纯试剂通常应用于色谱使用的色谱纯试剂、光谱使用的光谱纯试剂，此外，电路、液晶等领域都有各自行业标准的高纯试剂。但是高纯试剂通常不使用在分析纯试剂使用的领域，如配制标准溶液、滴定剂等，高纯的单质例外。也就是说高纯试剂不是一个计量学概念的物质，而标准品是在计量学范畴内的。高纯试剂遵循的生产标准是ISO9001。不同行业使用的高纯试剂有各自的标注方式，通用的标注是用9的数目来表示。例如，纯度为99.999%，含五个九则表示为5N；纯度为99.995%，含四个九一个五，表示为4.5N。高纯试剂不需要确定不确定度，溯源性，主要是对试剂的纯度和杂质的控制，没有计量学的要求，所以标准品的生产在jing准方面，要求会更高。月旭提供的A2S在生产有机标准品方面已经通过ISO9001, ISO Guide 34 （现ISO17034）资质认证，目前可以提供高品质纯品型标准品、单标溶液、混标溶液，并且可以为客户提供混标个性化定制服务，如GB2763、GB23200系列多农残查混标定制，欢迎大家咨询选购！

p style="TEXT-ALIGN: center"strong第一届磁共振网络会议（iCMR 2017）特邀报告/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong有机物纯度定值的定量核磁共振法新技术/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strongimg title="黄挺.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/7d156904-0e46-4200-8c68-a87e5c61c327.jpg"//strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong黄挺 研究员/strong/pp style="TEXT-ALIGN: center"strong中国计量科学研究院/strong/pp /ppstrong　　报告摘要：/strong/pp　　准确测定有机化合物的纯度将从根本上提高有机化学分析的能力。定量核磁共振（qNMR）是对有机化合物纯度定值的重要手段，广泛用于化学计量学有机化合物的纯度测定。/pp　　对于纯度较低或者分子量大于500的化合物，由于杂质峰可能与主要组分的峰不完全分离，因此qNMR具有较大的误差风险。我们近年来建立了五种新的方法来解决这个问题。/pp　　（1）扣减杂质的直接qNMR法：应用于缬氨酸的纯度测定，结果的日内RSD=0.050%，八个月的日间RSD=0.071%，为当时文献报告中最高精度。[1]/pp　　（2）氢氘交换qNMR法：应用于重要肿瘤标志物hCG蛋白质的特征肽T5肽的纯度测定。与传统的水解反应方法相比，qNMR操作简单，分析时间更短（3天降为1小时），CV小（从0.93％降为0.36％）。首次将qNMR的应用范围扩展至1800分子量的化合物。[1]/pp　　（3）采用双信号抑制法的高效液相色谱-核磁共振（HPLC-qNMR）：使用非氘代溶剂（CH3CN和H2O）作为HPLC流动相。测定了分子量873的阿维菌素B1a的纯度，排除了其中7个结构非常类似的杂质的干扰，与基于多种仪器的质量平衡法结果一致。偏差不超过1%。该方法具有分离效率高、定性定量能力强、成本低、操作快速、准确度高等特点。[2]/pp　　（4）纯化样品的qNMR与HPLC测定法：测定了人C肽（hCP）的纯度，结果与传统方法一致，首次将qNMR的应用范围扩展至3200分子量的化合物。[3]/pp　　（5）内标回收率校正-高效液相色谱-定量核磁共振（ISRC-HPLC-qNMR）方法：使用非氘代溶剂作为流动相。应用于阿维菌素B1a的纯度测定。结果表明，即使杂质的NMR峰与主成分不分离，甚至杂质的HPLC峰与主成分只是部分分离，该方法也可以简单且低成本地准确测定杂质的含量。[4]/pp　　这些方法消除了杂质峰对qNMR测定结果正确度的潜在影响，将进一步推动qNMR成为国际计量体系的基准定值方法。/pp　strong　致谢：/strong/pp　　国家自然科学基金(21275134)，国家科技支撑计划项目(2013BAK10B01)。/pp　　strong参考文献：/strong/pp　　1. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, X. Zhang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Talanta. 125:94-101 (2014)/pp　　2. T. Huang, W. Zhang. X. Dai, N. Li, L. Huang, C. Quan, H. Li, Y. Yang. Anal. Meth., 8:4482-4486 (2016)/pp　　3. W. Zhang, T. Huang, H. Li, D. Song. Int. J. Pept. Res. Ther. 2017, online published [https://doi.org/10.1007/s10989-017-9620-6]/pp　　4. W. Zhang. T. Huang, H. Li, X. Dai, C. Quan, Y. He. Talanta, 172:78–85 (2017)/pp /ppstrong　　报告人简介：/strong/pp　　黄挺，中国计量科学研究院研究员，2001年于中山大学化学院获得学士学位；2006年于北京大学化学院获得分析化学专业博士学位。同年到中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所工作。近年一直致力于高纯有机物纯化与准确定值、定量核磁共振法、以及有机小分子与生化大分子纯度的化学计量及标准物质研究。通过有机溶剂纯化制备技术研究实现了农残级溶剂的制备，打破了进口垄断。通过将氢氘交换法用于定量核磁共振研究，实现了多肽的定量核磁共振法纯度定值方法，支撑了生化分子的化学计量研究。通过双信号抑制法用于液相色谱-定量核磁共振联用法，实现了复杂有机分子的定量核磁法纯度定值。在2015年赴国际计量局BIPM进行6个月的定量核磁共振合作研究。负责及参与国际比对9项。获得国家奖科技进步奖二等奖1项。获得国家授权发明专利6项、软件著作权2项。发表论文57篇，其中SCI论文22篇。/pp　　strong报名地址：/stronga title="" href="http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target="_self"http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017//a/pp /p

这两天，一条关于某种“新毒品”在各大酒吧流行的“预警”信息，在记者朋友圈掀起了一阵转发热潮。相关信息称，这种“新毒品”是一款含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料——咔哇，多地有人喝了这个东西可以连续嗨三个晚上，据说之前吸k粉的人很多都嗨这种东西了。 据了解，咔哇是生长在南太平洋岛国、海拔500-1000英尺地区的一种植物，系胡椒科多年生灌木。当地民间医生广泛应用咔哇改善睡眠、缓解焦虑、战胜抑郁、松弛肌肉、消除疲劳。咔哇可榨制一种饮料，即咔哇酒。2015年，国内一旅途探秘综艺真人秀节目中，节目嘉宾率领的旅行达人，曾在瓦努阿图制作饮用所谓“最幸福的饮料”——咔哇酒，从而引起国内关注，并在年轻人、时尚人士中流行。 但是仔细阅读配料表后我们发现，我国出现的这种含有“γ-氨基丁酸”成分的饮料，并非来自太平洋岛国的“最幸福的饮料——咔哇”。在太平洋岛国流行的咔哇饮料，是由卡瓦胡椒制成的，卡瓦胡椒当中含有的卡瓦内脂和二氢醉椒素，是“γ-氨基丁酸”的激动剂，能够调节人体内“γ-氨基丁酸”的传输，所以能够起到安神、镇定的作用。 饮料中标示的“γ-氨基丁酸”（gamma aminobutyric acid, gaba），是一种天然存在的功能性氨基酸，广泛分布于动植物体内，如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有，2009年9月27日由卫生部批准使用γ-氨基丁酸为新食品原料，并不是毒品。参见卫生部网站http://www.moh.gov.cn/mohbgt/s9513/200910/43090.shtml 这批咔哇饮料之所以引起关注，是因为经公安机关毒品实验室对其进行检验和分析，发现其中含该饮料含有 γ-羟基丁酸（我国一类精神药品）和 γ-丁内酯（ γ-羟基丁酸的前体），并不是商品介绍的γ-氨基丁酸，这两种物质虽然只有一字之差，却有天壤之别。 γ-羟基丁酸（gamma hydroxybutyrate, ghb），是属于中枢神经抑制剂，它曾被用来当做全身麻醉剂，后由于有报导其可导致癫痫发作或昏迷使得使用率降低。滥用“γ-羟基丁酸”会造成暂时性记忆丧失、恶心、呕吐、头痛、反射作用丧失，甚至很快失去意识、昏迷及死亡，与酒精并用更会加剧其危险性。在过去的十几年，美国、东南亚国家以及中国港台地区γ-羟基丁酸的滥用呈快速增长趋势，ghb及其相关物质γ-丁内酯(gamma-butyrolactone, gbl)和1,4-丁二醇（1,4-butanediol, 1,4-bd）常被用作迷奸药，因此，2005年我国就将“γ-羟基丁酸”列入二类精神药物予以管制，并于2007年变更为一类。 据了解，目前夜场各种打着咔哇旗号的所谓潮饮数不胜数，不排除部分饮料“挂羊头卖狗肉”，打着合法成分的旗号使用违禁药物。文中提到的“毒饮料”已被勒令全面下架，但是我们仍要保持警惕，尤其在酒吧、ktv这样的地方，建议青少年朋友不要因为好奇去尝试一些“小众”“特色”的饮品。相关检测标准品

各CASA成员单位：由赛迈科先进材料股份有限公司牵头起草的标准T/CASAS 036—202X《碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定 辉光放电质谱法》、T/CASAS 048—202X《碳化硅单晶生长用等静压石墨》已形成征求意见稿，为保证标准的科学性、先进性和适用性，现面向CASA成员单位征求意见。 T/CASAS 036—202X《碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定 辉光放电质谱法》规定了采用辉光放电质谱法测定等静压石墨构件纯度的方法，包括术语和定义、试验原理、试验环境、仪器设备、试剂与材料、试样、试验步骤、试验结果及试验报告。本文件适用于单个杂质元素含量范围为0.01mg/kg～5mg/kg的碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度的测定，所述构件包括碳化硅单晶生长炉中的加热器、坩埚、籽晶托等内部构件。碳化硅粉体合成用加热器、坩埚等石墨热场部件，以及碳化硅外延生长用石墨基材的纯度测定可参考本文件。 T/CASAS 048—202X《碳化硅单晶生长用等静压石墨》描述了碳化硅单晶生长用等静压石墨的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存等。本文件适用于纯度要求达到5N5（质量分数99.9995%）以上的碳化硅单晶生长用或碳化硅粉体合成用等静压石墨，包括碳化硅单晶生长用加热器、坩埚、籽晶托等内部构件，以及碳化硅粉体合成用加热器、坩埚等石墨热场部件。 请于2024年8月24日前填写《CASA标准文件征求意见表》反馈至联盟秘书处。TCASAS 036 碳化硅单晶生长用等静压石墨构件纯度测定方法 辉光放电质谱法-征求意见稿.pdfCASA标准征求意见表 .docxTCASAS 048碳化硅单晶生长用等静压石墨-征求意见稿.pdf

p style="margin: 0px 0px 10px padding: 0px text-align: left background: rgb(255, 255, 255) text-indent: 2em line-height: 1.5em "黄金作为硬通货，不仅可以作为金融市场的投资理财产品，同时在首饰、工业制造中有着广泛的应用，我国是全球黄金大国，黄金产量连续十二年领跑全球。近一年的金价走势非常喜人，可真实的黄金却让人生忧。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 316px height: 245px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1de7f49f-3fc6-4d7c-8fd8-7033ca0e8a0c.jpg" title="微信截图_20190814115619.png" alt="微信截图_20190814115619.png" width="316" height="245"//pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "近日，甘肃省市场监督管理局发布《甘肃省市场监督管理局关于甘肃省2019年第2批工业产品质量省级监督抽查结果通报》，抽查了45家经销企业的50 批 次贵金属首饰及制品。/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "结果表明，抽查样品中合格27批次，14批次产品名称或标识不规范，不合格9批次，产品质量抽查合格率82%。不合格9批次产品中，主要是质量偏差、贵金属纯度项目不符合标准要求。strong值得注意的是，周大生、中国黄金、中国珠宝、中国金店等知名品牌上榜。/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/8d9f9a5d-86f4-4957-9844-b59b15dedce3.jpg" title="图片1.png" alt="图片1.png"//pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "甘肃省市场监督管理局按照《2019年甘肃省贵金属首饰及制品产品质量监督抽查实施细则》（第二批工业产品）及相关产品标准要求，主要对产品名称、质量偏差、贵金属纯度、颜色、透明度、光泽、放大检查、折射率、双折射率、光性特征、多色性、荧光观察、密度、红外光谱分析、紫外光谱分析、摩氏硬度、标识等项目指标进行了检验。strong抽查结果显示，多个产品名称带“足金”二字的金饰并不“足金”。/strong/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "strongspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "科普时间：黄金的国家质量标准是什么/span/strong/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "国家标准“GB11887-8P”规定：含金量不小于990‰为足金，含金量不小于999‰为千足金。同时对K金的纯度也作了规定，其中8K的含金量不小于333‰，18K的含金量不小于750‰，24K的含金量不小于999‰。/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "目前市场上销售的黄金饰品，分为足金和K金饰品，根据国家标准GB11887中的规定，常见的几种黄金首饰含量为：br/　　24K——目前国际黄金价格市场偶见标有24K黄金饰品，根据国家标准，24K金含量理论值应为百分之百，金无赤足，因此严格的讲，24K是不存在的，销售中标有24K金是不正确的，不符合国家标准。br/　　千足金——含量为99.9%，俗称三个9。br/　　足金——含量为99.0%，以上，俗称二个9。br/　　18K——含量为75.0%，K金的颜色有多种，通常有黄、红、白色之分。其中白色K金,实际上是黄金与镍、锌、铜等元素的合金。它不是通常所说的白金饰品。白金是指贵金属铂（Pt）。/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong黄金检测仪器：能散型XRF是担当/strong/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "怎么知道足不足金？看色泽？听声音？掂重量？还是把刚买的金项链放在火上烤一烤观察颜色变化？这些大概都是19世纪的做法了。专业的验金方法还是需要依据行业标准，利用科学的仪器和技术手段进行。/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "百度百科中对对黄金检测仪的解释：strong黄金检测仪是一种利用能量散射型X射线荧光分析技术（XRF）的智能化无损检测仪器，能准确的检测出黄金、铂金、钯金、K金、K白金等饰品中各种元素含量。/strong/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "X射线荧光（XRF），顾名思义，利用了X射线和荧光技术，当原级X射线照射在待测样品上，产生的次级X射线叫X射线荧光，通过分析荧光的波长和能量对物质进行成分和化学形态的分析。XRF理论上可以测定元素周期表中所有的元素，但是在实际应用中，一般有效的元素测量范围为从铍（Be）到铀（U）的90余种元素。XRF详解见a href="https://www.instrument.com.cn/news/20190619/487247.shtml" target="_self" style="color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline "span style="color: rgb(0, 112, 192) "《XRF知多少》/span/a/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "strong事实上，除了XRF外，黄金的检测用仪器其他仪器。/strong目前黄金检测标准多为推荐标准。在GB/T 17363.2-2009 黄金制品金含量无损测定方法中，规定使用的仪器为电子探针（或X射线荧光仪、二次离子质谱），　GB/T 17362-2008 黄金制品的扫描电镜X射线能谱分析方法中规定的配置为扫描电镜上的X射线能谱仪（XPS），对黄金制品化学成分进行无损定量分析。此外，也有公司利用黄金密度属性测定黄金的含量，相关仪器有黄金纯度测试仪。/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong黄金检测仪器一览/strong/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "strong能散型XRF/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/eff86828-4586-45c4-b8e4-324a40e544bb.jpg" title="微信截图_20190814171513.png" alt="微信截图_20190814171513.png"//pp style="margin: 0px 0px 10px padding: 0px background: rgb(255, 255, 255) line-height: 1.5em text-indent: 2em "strong其他仪器/strong/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1ab8b034-756c-4ade-96b5-6f49894c83e5.jpg" title="啊啊啊.png" alt="啊啊啊.png"//pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "金融市场上，黄金是传说中的“保值神器”，现实生活中，则是我国广大群众尤其是“中国大妈”们喜爱的饰品和收藏品，今曝出中国黄金市场的不合格，值得黄金制品生产企业对质量控制的认真考量。span style="text-indent: 2em " /span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "附：部分黄金检测相关标准/span/pp style="text-indent: 2em margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "GB/T 9288 金合金首饰 金含量的测定 灰吹法br/　　GB/T 34167-2017 黄金矿业术语br/　　GB/T 25933-2010 高纯金br/　　GB/T 17363.2-2009 黄金制品金含量无损测定方法 第2部分:综合测定方法br/　　GB/T 17363.1-2009 黄金制品金含量无损测定方法 第1部分:电子探针微分析法br/　　GB/T 17362-2008 黄金制品的扫描电镜X射线能谱分析方法br/　　GB/T 17723-1999 黄金制品镀层成分的X射线能谱测量方法br/　　GB/T 17362-1998 黄金饰品的扫描电镜X射线 能谱分析方法br/　　GB/T 17364-1998 黄金制品中金含量的无损定量分析方法/span/p

概述本文阐述了LCMS仪器对氮气的要求，以及设计和选择氮气发生器时应考虑的问题，包括氮气纯度和氮气质量，以及氮气发生器的选择对LC-MS运行的影响。介绍杜瓦罐和钢瓶高纯氮的纯度一般是99.999%，也可采购到更高纯度的氮气，例如GC载气（是的，发生器也可用于提供载气！）纯度高达99.9999%。工业上传统的深冷空分制氮法，以空气为原料，利用液氧和液氮的沸点不同，采用低温蒸馏的方式，使它们分离来获得氮气。氮气是一种惰性气体，无法直接测试，氮气纯度主要指非氧化气体的含量，其中包括氮气和其他惰性气体等。通常我们会看到LC-MS适配的氮气发生器显示纯度在98-99.5%之间，为什么不提供99.999%的纯度呢？为什么所有LC-MS仪器制造商都建议氮气发生器产气的纯度大于95%就足以满足质谱的要求？（本文中所提到的LC-MS用气指的是离子源部分用的雾化干燥气，作为碰撞气用的高纯氮气，耗气量很少，一般由钢瓶提供）让我们先来看看LCMS的技术特点：简单来说，氧气并不会影响LCMS信号强度。事实上无碳氢化合物、无颗粒、干燥的空气是完全可以用于LC-MS分析的。我们选用氮气的原因是，在电离阶段，有机溶剂+氧气+高热+高压会导致爆炸，这不仅是一个巨大的安全风险，而且会对昂贵精密的LC-MS造成极大的损害。纯度实际上只是我们评估氮气的一个参数。仅仅因为一种气体纯度高，并不意味着其中没有像碳氢化合物（实验室溶剂挥发产生的VOC）、邻苯二甲酸酯类、硅氧烷类和其他影响灵敏度和基线的有机化合物，以及水份和会污染离子源的灰尘颗粒等，这些会造成昂贵的仪器清洁、维护和维修的成本。LC-MS离子源部分需要一个低氧环境，且不含颗粒和有机污染物，以防止发生爆炸，减少维护和离子源的清洁操作，以保证仪器本身的性能。接下来让我们看看氮气发生器的技术特点：从氮气发生器生产商的角度来看，有两个看起来一样但实际上是完全不同的概念，即氮气纯度和氮气质量。氮气纯度是指主要是指非氧化气体的含量（因为氮气不能直接测量，一般以氧气的含量来推算）。氮气质量定义了氮气中其他杂质的含量，通常是通过分析氧气、水分、碳氢化合物和其他有机物质的含量，这些物质可以通过分析方法分别进行测试和报告。氮气纯度通过良好的产品设计、生产工艺可实现纯度在98-99.5%之间的氮气。空气由78%的氮气、21%的氧气和1%的其他气体组成。通过分离得到的氮气，纯度要求越高，需要的空气也越多。纯度要求越低，所需空气就越少。而空气消耗与氮气纯度之间的关系不是线性的，详细见下图。尤其是当氮气纯度大于99.5%时，所消耗的空气量呈指数增长。关于氮气发生器原理的文章请点击以下链接(http://www.peakscientific.cn/articles/yuanli/)。毕克用于气相色谱载气的氮气发生器纯度99.9999%，这一纯度通过测量氧残余量、水份和碳氢化合物得出（有趣的是，要想测量这些氮气中的残余物，我们只能利用GC才能做到，其他的仪器设备都无法检测这种量级的残留物杂质）。但如图所示，在这种氮气纯度下，我们需要大约12-14倍的空气量。但因气相色谱仪用气量较少，所以如此高的空气消耗量就不是主要问题。但一般的LCMS离子源部分的氮气用量在24-30l/min，有些仪器高达60l/min，以纯度99.999%为例，我们需要向氮气发生器提供325-750l/min的空气。然而，在纯度为99.5%时，空气消耗量为75-150l/min。因此对氮气发生器的总体成本、尺寸、噪音和功耗都有很大的影响。所以，当使用氮气发生器时，高纯度氮气用于对LCMS离子源供气是不可取的。用户在选购发生器的时候需要注意什么？首先，若看到用于LC-MS离子源部分的氮气发生器宣称氮气纯度可高于99.5%，应有所质疑，因为我们知道，考虑到发生器的尺寸、噪音和成本，这其实是不合理的。客户还应选择信誉可靠的气体发生器生产商，因为如果氧气含量超过4%，那么在工作条件下，爆炸风险很高，而设计不佳的氮气发生器往往不能很好地控制氧含量。另外，过滤系统，特别是除水系统，应是高质量的，并根据使用情况定期更换。这将大大降低LC-MS维护的成本。氮气质量如前文所述，氮发生器选择性地去除氮气以外的其他分子，包括氧气、水份等。分离过程中还有哪些分子未被除去呢？首先是氩气，但由于是惰性气体，不会对LC-MS的灵敏度、离子源污染或爆炸造成任何风险。所以，将其归入氮气含量中是完全没有问题的。但其他的像碳氢化合物、硅氧烷类、邻苯二甲酸酯类、灰尘、溶剂、清洁用化学品（例如地板清洁材料等）等都会污染离子源，并出现在质谱图上。实际上，氮气发生器产生氮气的质量还取决于周边的空气质量。如今的环境污染日益增多，诸如汽车尾气、电站以及化工厂排放、化学制品、食品生产加工、日常工作中使用的溶剂、VOC（想想买新车或家具以及粉刷我们的办公室或公寓时的味道，我们将花费大量的时间和精力来去除这些气味，这些气味通常是VOC释放的）等都将出现在环境空气中。因此，一个好的氮气发生器需要一个完善的去除杂质的过程。 在我以往的经验中，有很多次遇到此类问题。我最美好的记忆是当我在家乡附近的一个食品检测实验室工作时。我的家乡是特伦特河畔伯顿镇，是英格兰中部的一个小镇。它以坐落在特伦特河上而闻名，特伦特河是英国最好的淡水来源之一。正因为如此，它拥有庞大的啤酒酿造业，也以马麦酱而闻名（我叫它英国臭豆腐）。正是这些生产过程，使这个区域周围的空气中总是含有化学物质，这些物质会干扰各种分析测试过程。我记得有一个案例，一位客户在LCMS校准过程中测到了硅氧烷物质，来源不明，经摸索，结果发现实验室有一个新的玻璃隔板，密封玻璃用的密封剂挥发产生了小分子链的硅氧烷，而污染了室内空气。另一个问题是汽车内部制造商试图制造低VOC含量的产品，但是当比较塑料材料释放出的VOC量与周围背景空气时，他们发现环境背景空气VOC含量变化很大，就像风向一样难以预测。那么用户可以从中学习到什么呢？由于氮气分离工艺不能去除这些物质，氮气发生器应具有去除这些杂质的过滤装置，且应根据使用情况定期更换。这将减少离子源的维护和清洗，并防止谱图上出现鬼峰等其他干扰。我们的用户在高质量的分析级溶剂上花费了大量的时间和成本，同样也应该重视气源的质量。希望这篇文章能为用户提供有用的信息。

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。国标中预处理技术存在的问题现行的《食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》（GB 5009.31-2016）中，针对气相色谱法检测的样品预处理技术主要是多次液液萃取+液液洗涤的技术，该方法操作繁琐、检测耗时长、有机溶剂消耗量大（其中包括消耗大量的易制毒化学试剂），且回收率较低、稳定性差，另外净化效果也不佳，往往存在着干扰检测的杂质成分。月旭科技针对固态发酵食醋这种复杂基质食品，开发出了固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯类色谱检测预处理专用方法包，这个方法包所采用的双柱SPE法可实现高效、稳定可靠地从各种复杂基质的固态发酵食醋中提取、分离和净化4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯），大幅度减少对色谱柱及色谱管路污染、甚至堵塞情况，可以很好地保护色谱系统。提取液：从食醋样品中提取对羟基苯甲酸酯类；提取吸附剂：吸附食醋样品中的大颗粒杂质；萃取液：使对羟基苯甲酸酯类提取液中的杂质沉淀分离；萃取管：管中的吸附剂可吸附萃取时沉淀的杂质；净化专用SPE柱（双柱）：吸附食醋中不同种类的色素；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来。主要操作流程1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）分离提取：使用“提取液”和“提取吸附剂”，振荡分离提取；3）萃取：取试样提取上清液进行萃取，使用“萃取管”和“萃取液”，类似于QuEChERS的操作；4）净化：使用双柱串联的“净化专用SPE柱”，上样用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280 ℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999 %，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日推出全新软件和分析柱产品，旨在助力生物分子药物发现和开发。使用waters_connect平台新增的Waters Intact Mass应用程序，科学家们能够在BioAccord LC-MS系统上快速确认合成或重组工艺生成的生物分子和杂质分子量，其分析速度可达市场上其他产品的近两倍 i。图. Waters BioAccord LC-MS系统的完整分子量分析在几分钟内为生物工艺工程师提供有关药物和工艺质量的关键信息沃特世公司高级副总裁Jon Pratt表示：“采集生物分子的质量数和纯度数据相当耗时。复杂的质谱数据需要由具备一定技能水平的人员来分析，因此这项工作通常会交给远程专业分析实验室。借助这款新的Waters Intact Mass应用程序，生物工程师和生物化学家使用简单的技术就可以加快药物发现和开发，在几分钟或几小时内即可自行生成质量数确认数据，不再需要花费长达数天乃至数周的时间。”完整分子量分析是在蛋白质、肽、寡聚核苷酸治疗药物和偶联药物等生物药物开发的各个阶段都会开展的一项常规分析。在药物发现的早期阶段，生物化学家每周需要分析数百甚至数千个不同的样品。为了加快分析速度，Waters Intact Mass应用程序提供了一套快速可靠的自动化解决方案，旨在助力新型生物治疗药物的质量数确认和纯度测定。这款应用程序特有的智能自动解卷积功能让用户在减少指令输入的情况下，在采集样品数据后几分钟内即可完成处理。沃特世推出MaxPeak Premier BEH C4 300Å蛋白分析专用柱，助力完整蛋白和亚基分析与Intact Mass应用程序一同推出的还有全新分析柱系列，将在完整生物分子及其亚基分析中发挥关键作用。用于BioAccord LC-MS系统的ACQUITY Premier和XBridge Premier BEH C4 300Å蛋白分析专用柱采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，能阻止样品中的磷酸化和羧基化分子被LC系统和色谱柱的金属表面吸附，进而避免样品分析物损失。得益于此，低浓度完整分子量分析的灵敏度可提高达3倍，磷酸化蛋白完整分子分析和低浓度单克隆抗体亚基分析的灵敏度则可提高达2倍ii 。目前，新购BioAccord LC-MS系统的waters_connect平台已预置Intact Mass应用程序，已安装的系统可通过版本升级获取此应用程序。沃特世现已面向全球供应MaxPeak Premier BEH C4 300Å蛋白分析专用柱。其他参考资料- 阅读博客文章：Automating Intact Mass Deconvolution: It' s About Time（《完整分子量的自动化解卷积：时机已到》）- 阅读沃特世应用纪要：Intact Mass - A Versatile waters_connect Application for Rapid Mass Confirmation and Purity Assessment of Biotherapeutics（《Intact Mass - 用于生物治疗药物快速质量数确认和纯度评估的多功能waters_connect应用程序》）- 欢迎您通过www.waters.com关注和联系沃特世。关于沃特世公司（www.waters.com）沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球知名的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球35个国家和地区直接运营，下设14个生产基地，拥有约7,400名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。关于沃特世中国自上世纪80年代进入中国以来，沃特世的规模与实力与日俱增，在大陆及香港、台湾均设有运营中心，拥有近700名本地员工，并在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已成为沃特世全球营收仅次于美国的第二大市场。作为分析科学家的理想合作伙伴，沃特世始终坚持提高本地技术能力、支持本地技术人才培育，并推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善。凭借出众的人才与全球布局，沃特世已经为其商业合作伙伴创造了显著的价值，并致力于满足广大中国消费者对更美好生活的需求。 i“两倍”估计值基于96个样品的分析，比较了Waters BioAccord系统配合Intact Mass运行“并行采集和处理”工作流程与市场上其他产品运行“先采集后处理”工作流程的速度。 ii基于MaxPeak Premier BEH C4 300Å蛋白分析专用柱与ACQUITY 300Å蛋白分析专用不锈钢柱的比较结果。

在制备色谱的世界中，一场良性的竞争正在悄然展开，参与者有三位不同的选手，分别是：由于这些参数彼此依赖，所以纯化分离不可能同时优化这三个参数，所以，这并非一场激烈的对抗，而是一场巧妙的平衡术，其中每个角色都在化学家的指挥下为最终的分离纯化目的而努力。 图1：制备色谱三参数关系图下面英诺德INNOTEG为大家介绍下这3个参数1.产品纯度在合成化学中，产品纯度是指合成反应产物中目标化合物的纯净度或纯度程度。这是一个衡量所得产物中所含杂质和未反应起始物的量的指标。在实验室里，红外、紫外、核磁这些仪器，都要求样品达到足够的纯度，才能得到准确的结果。除此之外合成多肽的过程中可能会产生各种杂质，例如未反应的氨基酸、副产物等。纯化步骤有助于有效去除这些杂质，保证其活性和功能的稳定性。同时，通过纯化，可以降低反应的变异性，提高实验的重复性和可重复性。2.产品产率产品产率指的是纯化得到的目标物与初始样品中目标物的比值。高产率表示分离和纯化过程较为高效，少量目标化合物丢失或被废弃。低产率可能暗示着分离步骤存在问题，导致目标化合物的损失。在色谱制备中，产率的提高通常需要优化分离条件、调整溶剂体系、选择适当的柱材料和调整流速等因素。综合考虑这些因素有助于最大程度地保留目标化合物，并提高纯化过程的效率。3.制备通量制备通量是对整个色谱制备纯化工艺的评价，尤其是成本方面的考量。这是个复杂的评价过程，主要是对成本（物料成本、时间成本、人力成本）、安全性、一致性等多个方面考量。通量的高低直接关系到整个制备过程的效率和成本效益。下面小编为大家展示三种常见的色谱图 ● 色谱图1图中所显示的制备液相分离能有非常高的通量，但两个化合物分离得不好。每个化合物都可能得到一些高纯度的产物，但是回收率，即产率却相当低。● 色谱图2图中各个峰都得到了良好分离，两个化合物的纯度和产率都很高，但是通量/实验效率非常低。● 色谱图3该图是优化的制备液相结果，对所有三个参数进行了平衡考虑。色谱峰基本上达到了基线分离，得到了较高纯度和产率，通量也尽可能大。由此结果可知，分离的目的在于保证产品纯度和收率的前提下，尽可能的提高分离效率。实现色谱分离纯化的更佳效能还有其他方式？在色谱分离和纯化中，优化参数应根据具体的实验目的和合成要求来选择。这种差异化的优化有助于在不同的实验场景中实现更佳的效能和经济效益。除此之外，先进的纯化设备在日常实验室应用中也非常重要，英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱，替代传统手动过柱，贴心的自动化体验、多方位的实时监测、智能提升纯化效率，是您实验室的得力助手！● 英诺德INNOTEG EasyPrep MP系统是一款整合了泵、检测器、收集器等几大部件功能为一体的快速纯化制备色谱系统，能对化合物进行分离、检测和收集；● 全自动的工作站控制，帮助您从繁琐的样品制备过程中解放出来，提高工作效率；● 英诺德INNOTEG EasyPrep产品涵盖中、高压制备，满足不同的应用需求；● 提供配套的Flash柱，多种规格Flash C18柱、Flash Silica柱、Flash C8柱、Flash HILIC柱、Flash AQ C18柱可选，使整个过程更加便捷。应用场景药物化学、精细化工、生物工程、植物化学、有机合成、及生命科学等领域。中压制备优势特点介绍:1. 溶剂通道：二元、四元可选；四元中压制备可以实现正反相直接切换；2. 适配4g-800g正、反相层析柱；3. 采用高精度计量泵，耐受溶剂腐蚀，寿命长，精度高；4. 实时压力监测、超压保护功能，保障实验室安全；5. 支持多种容器收集；支持全收集、峰收集、时间收集等多种模式，并实时峰 -管对应；6. 12.1英寸大屏显示，触摸屏操作；采用全自动工作方式，只需要输入相应方法参数，系统自动切换梯度比例、分析、收集；7. 支持在线添加、修改梯度，支持手动拖拽运行梯度曲线。支持在线修改流速；8. 可将实验图谱批量生成PDF实验报告；9. 可设置开机后一键式自动清洗；支持色谱柱吹干，实验完成后可干燥色谱柱。如果您对英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱产品感兴趣，欢迎致电400 006 9696咨询。德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌，专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来，英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队，在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外，英诺德还与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。

中国产业的升级，尤其2020中国药典、一致性评价等与国际法规的全面接轨，推动着我国监管理念、方法、标准与国际先进水平逐步协调。从而分析检测结果的溯源性、准确性与一致性，成为了大势所趋的要求。 根据ISO/IEC 17025/CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》，可使用CRM级别标准物质溯源到NMI或SI，以实现分析测量结果在计量溯源性基础上的可比对性，尤其是测量设备的校准、测量方法/程序的确认、质量控制程序监控检测和校准的有效性。 慧眼识珠 说了这么多重要性，那如何识别CRM级别的标准物质呢？其实在SigmaAldrich.com网站上，纯度级别标有“certified reference material”字样的，是CRM级别标准物质。同时在其产品标签及分析报告上也有“certified reference material”字样”。 如下是主要的五大CRM标准物质类型及商标。1. Pharmaceutical Secondary Standard（药物二级标准品CRM）货号以“PHR”开头，包括：药物标准品CRM、药物杂质标准品CRM、制药行业能力验证。 l 可溯源–可溯源到USP、EP或BP l 质量平衡法定值–使用药典规定及多种分析技术测定纯度或杂质残留 l 证书内容全面–符合ISO 指南 31要求，且含结构鉴定图谱（如：IR谱、MS谱或NMR谱）、纯度分析条件及谱图 2. TraceCERT CRM TraceCERT这个名字，来源于英文单词Traceability（可溯源性）和Certified（认证）。主要有如下类别，大都可溯源到2家NMI机构（NIST、BAM等）。元素分析CRM TraceCERT1）用于ICP的多组分标准品2）用于AAS的单组分标准品3）用于ICP的单组分标准品4）离子色谱 CRM TraceCERT有机CRM TraceCERT1）用于色谱分析的CRM（纯品型）2）用于定量NMR的CRM（纯品型）3）用于色谱的Supelco CRM（溶液型）3. Cerilliant CRM 大部分为溶液型，约3,000种，一般被包装在棕色安瓿瓶中，惰性气体填充密封。主要应用于药品、质谱代谢与诊断、非法药物及司法鉴定等领域，包括代谢物、杂质、降解物、内源性生物标记物和稳定同位素标记物等，如乙醇、胆汁酸、肉碱、维生素、新生儿筛查等。 4. CertiPur CRM 主要有如下类别，可溯源到国家测量标准(NMI)或国际测量标准(SI)。 l 滴定基准物质CRM l pH标准缓冲液CRM l AAS和 ICP元素分析标准液CRM l 离子色谱标准液CRM l 电导率标准液CRM l 色度标准液CRM l 折射率标准液CRM 5. Aquastar卡尔费休标准水CRM Aquastar 卡尔费休标准水CRM，用于监测和校正卡尔费休水分测定仪，核查测量方法，测定滴定度。可溯源到NIST（美国国家标准与技术研究院），并且分析证书中包含对应批次的精确含水量、不确定度、测定方法、及溯源到的NIST批次号和保质期。生产和检测符合ISO 17034和ISO/IEC 17025。 关于默克Supelco 标准物质 自2015年，默克收购西格玛奥德里奇(Sigma-Aldrich)后，原Sigma-Aldrich、Merck、Supelco等品牌标准品，并入Supelco品牌旗下。标准物质种类超过20,000种，尤其色谱、光谱及元素分析、物理性质等分析技术用标准物质用途广泛。我们标准物质生产的四大基地通过ISO/IEC 17025和ISO 17034双重质量认证，且部分基地还通过ISO 17043（能力验证提供者，PTP）认证，使得我们除了能够生产分析标准品、标准物质、CRM等不同质量级别的标准物质，还提供基质标准物质CRM和能力验证方案。同时EP等机构标准物质，也可从默克购齐。 文中提到的默克Supelco可溯源到的国家测量标准(NMI)有如下： l BAM – 德国联邦材料研究和测试研究所 l JRC（IRMM ）– 欧洲标准物质及计量研究所 l NIST – 美国国家标准与技术研究所 l PTB – 德国联邦物理技术研究所

【编者按】本专题由编委天津阿尔塔科技有限公司张磊博士进行组稿，共收录了3篇文章，分别涉及稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征，以及盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征。借助内标试剂的同位素稀释质谱法，只需对样品进行简单的前处理即可利用高分辨质谱进行检测，既便捷高效、降本降耗，又大大提高检测的准确性和灵敏度。因此，对天然丰度的检测用标准品进行稳定同位素标记，高效地合成出相应的内标物，对于食品检测领域具有重要意义。一、稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备1、背景介绍盐酸曲托喹酚又名喘速宁，是β2受体激动剂。目前世界范围内均采用传统的外标法进行测定，但存在着物质浓度低、样品基质复杂、干扰物质多、代谢物多样等问题。而同位素稀释质谱法（IDMS）很好的解决了这一问题。因此，合成稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚对于准确检测食品和人体代谢物中曲托喹酚的含量具有重要意义。当前，天然丰度的盐酸曲托喹酚的合成已经有了成熟报道，但关于稳定同位素标记的盐酸曲托喹酚的合成文献还未见报道。本文以廉价的2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料，将其具有天然丰度的三个甲基通过化学手段置换为具有氘标记的甲基，进而在曲托喹酚分子中引入9个氘原子，使其具有 “内标试剂”的特性。具有较高化学纯度与同位素丰度的盐酸曲托喹酚-D9可以作为药品质检领域、运动员药检以及盐酸曲托喹酚代谢机理研究的内标物，具有重要的实际应用价值。2、文章亮点1）本文参考天然丰度曲托喹酚的合成方法，并在此基础上做进一步地改进，最终合成了稳定性同位素标记的盐酸曲托喹酚（盐酸曲托喹酚-D9）。2）将文中碘甲烷-D3替换为其他标记试剂，如13C标记或者13C和D双标记的碘甲烷，可方便地合成相对应的多种标记化合物，如曲托喹酚-13C3等，均可以作为内标试剂满足曲托喹酚的定性与定量分析。引用本文：秦爽，韩世磊，邵文哲，等. 稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备[J]. 化学试剂, 2022, 44(4): 599-603.二、氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍克伦丙罗属于一种β2-受体激动剂，我们国家严格禁止将该类药物给动物使用，并要求动物性食品中不得检出。目前国内关于食品中克伦丙罗残留检测方法主要有高效液相色谱法、气质联用法、液质联用法、放射免疫法、酶联免疫吸附测定法等，但是这些方法存在各种各样的问题，对测定结果影响较大。采用同位素稀释质谱法（IDMS），可有效地解决上述问题，能够有效校正方法中出现的误差，显著提高检测方法的稳定性。目前，对于稳定同位素氘标记的克伦丙罗的合成已有文献报道但是存在路线反应步骤较长，且合成过程中的中间体分离纯化难度高，胺化过程中副产物较多等问题，无法从根本上解决制约我国食品安全检测领域严重依赖进口产品的问题。为解决当前合成方法中的不足，本文设计了一条全新的合成路线，以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮原料，通过改良的Gabriel方法合成了氨基醇中间体，然后直接与廉价的丙酮-D6缩合得到克伦丙罗-D7。2、文章亮点1）本文以4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮为起始原料，经4步常规化学反应合成了克伦丙罗-D7，产物经1HNMR和ESI-MS表征确证结构正确，同位素丰度达到了98.3 atom%D，工艺稳定、操作简便，总产率可达40.9%，可实现规模化生产。2）本文设计的新合成路线，以廉价的丙酮-D6作为标记源在最后一步反应中引入，极大地提高了工艺的可操作性和原子经济性，降低了克伦丙罗标记产品的合成成本。此外，若将文中丙酮-D6替换为其他标记原子，如13C或者13C和D双标记试剂，或将第4步还原胺化反应中硼氘化钠替换为硼氢化钠，可方便地合成相对应的多种类标记化合物。引用本文：曹炜东，韩世磊，马秀婷，等. 氘标记克伦丙罗新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4):604-607.三、盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征1、背景介绍日前，关于盐酸莱克多巴胺的检测方法主要有高效液相色谱-质谱联用法（LC-MS）、酶联免疫法检测、荧光免疫分析法等，但这些方法具有一定的局限性。而同位素稀释质谱法（IDMS）很好的解决了这一问题，是唯一一种可用于微量、痕量和超痕量元素权威的测量方法。当前，关于稳定同位素标记的莱克多巴胺的合成方法已有报道。但存在路线较长、操作复杂，且烷基化这步反应收率较低，副产物较多等缺点。本文针对现有合成方法存在的不足，设计了一条全新的合成路线，以廉价易得的4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮（1）作为原料，进行氢-氘交换反应，高效的合成了关键的氘标记中间体，进而经过还原胺化、脱保护基等反应得到氘代莱克多巴胺-D6。与文献方法相比，此方法路线简短、条件温和、操作简便，收率较高，可以制备较高同位素丰度的产物，具有大批量制备生产的前景。2、文章亮点1）首次以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮为起始原料，以廉价易得的重水为稳定同位素标记源，经氢-氘交换反应得到关键中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5，再经还原胺化、脱保护基反应合成目标产物。2）所设计的合成路线短、原料廉价、反应条件温和、操作简单、工艺易控，总产率以4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮来计达到了44%，以关键标记中间体4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮-D5计产率为47%，该合成路线较为方便地引入6个标记原子，为食品安全检测领域的内标研发提供新的合成思路。引用本文：刘晓佳，韩世磊，孔香玲，等. 盐酸莱克多巴胺-D6新的合成方法研究与结构表征[J]. 化学试剂, 2022, 44(4) ：608-612.以上文章转载自“ 全国化学试剂信息总站”。

一、背景介绍　　糖类物质是多羟基醛和多羟基酮及其缩合物，或水解后能产生多羟基醛和/或多羟基酮的一类有机化合物。根据分子的聚合度，糖类物质一般分为单糖(如葡萄糖、果糖)、低聚糖(含2～10个单糖结构的缩合物，常见的是双糖，如蔗糖、乳糖和麦芽糖等)和多糖(含10个以上单糖结构的缩合物，如淀粉、纤维素、果胶等) 根据其还原性可分为还原糖(如葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖)和非还原糖(蔗糖、淀粉) 根据其结构可分为醛糖(如核糖、葡萄糖、半乳糖、乳糖、甘露糖、麦芽糖)和酮糖(如果糖、木酮糖、核酮糖、辛酮糖)。糖的还原性主要基于分子中含有还原性的醛基，所以醛糖是还原糖。有些酮糖在碱性溶液中可发生差向异构化反应转化为醛糖，也具有还原性，属还原糖，比如果糖。单糖分子缩合为双糖或多糖后，若失去了还原性的醛基，就不具备还原性，称为非还原糖，如蔗糖(双糖)和淀粉(多糖)。蔗糖水解后生成1:1的葡萄糖和果糖，产物不是单一分子，称为转化糖。淀粉完全水解后产物为单分子葡萄糖。蛋白质、脂肪、碳水化合物(主要指糖类化合物)、钠是食品的4种核心营养素，所以食品中糖类物质的含量是食品检验的主要内容之一。　　二、检验标准的探讨　　现行的国家标准中糖类物质的检验方法一般涉及3个标准：GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》、GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》、GB/T 5009.9-2008《食品中淀粉的测定》。其中，蔗糖和淀粉含量的测定是基于测定二者水解后产生的还原糖，所以这3个标准实际上是有着密切联系，并且以还原糖容量法测定为基础的方法体系。　　(一)样品的前处理　　食品样品的组成相当复杂，对食品中某成分测定的策略是基于分离复杂背景和除去测试干扰物质后选择适宜的方法进行检测。食品中最普通的糖类物质包括葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉。葡萄糖和果糖是还原糖，易溶于水。食品样品用水充分浸提后，葡萄糖和果糖进入提取液，提取液中当然含有其他能溶于水的胶体物质，如蛋白质、多糖及色素等。这些胶体物质会干扰后续碱性铜盐法还原糖的测定或影响终点判定，所以必须加以分离。标准中是使用澄清剂共沉淀法除去胶体物质，过滤后的澄清液用于还原糖的测定。常用的食品澄清剂有多种，包括醋酸锌和亚铁氰化钾配合溶液、硫酸铜、中性醋酸铅、碱性醋酸铅、氢氧化铝、活性碳等。　　(二)还原糖测定和结果计算　　GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》直接滴定法的原理如下：碱性酒石酸铜甲液与乙液等量混合后，Cu2+与OH-生成天蓝色的Cu(OH)2沉淀物，该沉淀物与酒石酸钾钠反应，生成可溶性的酒石酸钾钠铜深蓝色络合物，该络合物遇还原糖反应后，产生红色Cu2O沉淀。为了便于终点的观察，直接滴定法在蓝—爱农法的基础上进行了改进，碱性酒石酸铜乙液中的亚铁氰化钾与Cu2O沉淀反应生成可溶性的淡黄色络合物。最终反应的终点由碱性酒石酸铜甲液中的亚甲蓝作为指示剂显示，亚甲蓝的氧化能力比Cu2+弱，故还原糖先与Cu2+反应。当碱性酒石酸铜甲液中的Cu2+全部被逐渐滴入的还原糖耗尽后，稍过量的还原糖立即把亚甲蓝还原，溶液颜色由蓝色变为无色，即为滴定终点。　　直接滴定法首先由还原糖标准溶液(1.0mg/ml，即0.1%)标定来自碱性酒石酸铜甲液中的已知量的Cu2+，建立该已知量的Cu2+与还原糖的定量关系。试样测定时亦取等量的Cu2+溶液与试样中的还原糖反应。反应终点时，试样中的还原糖总量与标定步骤中加入的标准样液中的还原糖总量相同(A = CV，C为葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml V为标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml)。由此，可以建立结果计算公式(1)：　　X=　　其中，X：试样中还原糖的含量(以某种还原糖计，如常用的葡萄糖，g/100g) A：终点时加入的还原糖总量，mg m： 试样质量，g V： 试样消耗的体积，ml 1000：毫克换算成克的系数。　　(三)计算公式的正确表达　　1.还原糖计算公式。公式(1)中的250 ml是GB/T 5009.7-2008 《食品中还原糖的测定》样品处理过程中样液的最终定容体积。显然，该计算公式的建立与滴定方法的原理和操作过程密不可分。对于含大量淀粉的食品，根据样品的处理过程，公式(1)的适用性存在疑问。为了清楚地解释问题的根源所在，现将“含大量淀粉的食品”试样处理过程依标准摘录如下：“称取10g～20g粉碎后或混匀后的试样，精确至0.001g，置250ml容量瓶中，加水200ml，在45℃水浴中加热1小时，并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置，沉淀。吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，慢慢加入5ml乙酸锌溶液及5ml亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30分钟，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，取续滤液备用。”问题出在样液的分取过程：“吸取200ml上清液置另一250ml容量瓶中，”照此，最后定容的250ml样液中仅含有原样品总量的4/5 ，即200ml/250ml，这一点在计算公式(1)中未有显示，由此会造成计算结果比实际结果低20%。综上所述，对于“含大量淀粉的食品”试样，公式(1)中试样质量应该乘以样品分取因子(等于 4/5)，以保证计算公式(1)与实际操作过程相符和计算结果的正确性。　　2.蔗糖标准中的计算公式。GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法还原糖计算公式的错误更加严重。其错误在于样品的水解过程中溶液的分取体积未在计算公式中体现。按照标准的操作过程，正确的计算公式(2)应为：　　X = (2)比较上述公式(2)与现行GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》的第二法酸水解法中还原糖的计算公式可知，现行国标的计算结果比正确结果小了整整一倍。如果国标的使用者未注意到该错误，报出的检验结果将会出现很大错误的。　　(四)还原糖滴定法的注意事项　　1.该法原理是基于还原糖标液与试样溶液滴定等量的碱性酒石酸铜甲乙混合液，因此，每次测定时，碱性酒石酸铜甲液(含Cu2+)的移取量(5.0ml)一定要精确，以保证结果的准确性和平行性。　　2.滴定应按标准操作在沸腾条件下进行。其一，高温可以加快还原糖与Cu2+的反应速度，确保滴定反应正常进行 其二，保持反应液沸腾可防止空气进入，避免还原态的次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而影响终点判定和增加还原糖消耗量。达终点后还原态的次甲基蓝(无色)遇空气中氧时又会被氧化为氧化态(蓝色)。同样，氧化亚铜也易被空气氧化回到二价态。因此，滴定时也不应过分摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。　　食品中糖类物资国标还原糖滴定法，其优点是快速、方便、准确，对仪器设备的依赖程度较低，所以它是实验室普遍采用的方法。现行的GB/T 5009.7-2008《食品中还原糖的测定》和GB/T 5009.8-2008《食品中蔗糖的测定》在标准转换过程中出现了计算公式的严重错误，中初级检验人员很难发现和自行纠正。因此，笔者建议国家相关部门尽快组织对现行食品中糖类物质(还原糖、蔗糖)国家检验标准的两个方法的修订工作，完善检测方法和标准，确保检测的准确度。

【科学背景】随着超高清显示技术的快速发展，对有机发光二极管（OLEDs）中高效深蓝光发射器的需求引起了广泛关注。深蓝光发射器不仅在色彩饱和度和显示质量方面起着至关重要的作用，还直接影响着OLEDs未来的发展前景。在此背景下，开发具有高效率和超纯发光的深蓝色发射器成为当前OLED技术面临的核心挑战。深蓝光发射器的设计面临诸多问题，尽管蓝色磷光和供体-受体型热激活延迟荧光（TADF）发射器可以实现接近100%的内部量子效率，但由于结构弛豫和第一单线态激发态（S1）与基态（S0）之间的振动耦合，难以保持发光颜色的纯度。此外，为了满足最新的BT.2020蓝色标准，发射器不仅需要优化发射峰，还需减少半高宽（FWHM）并限制光谱拖尾。然而，现有的深蓝色发射器在实现这些目标时，常面临光谱展宽和颜色纯度不达标的问题，且装置效率常出现严重滚降。为了解决这些问题，深圳大学杨楚罗教授提出了一种基于高度扭曲的双硼MR-TADF核心的分子设计策略，通过引入线性扩展的π骨架，实现了大自旋轨道耦合和小ΔEST值，从而显著加快了RISC速率（达到2.29 × 106 s&minus 1）。此外，通过合理选择元素组合，成功地将发射波长精确控制在458 nm，FWHM低至12 nm。这种设计不仅解决了传统深蓝光发射器在颜色纯度和效率上的矛盾，还通过优先的水平发光偶极取向（Θ∥达到97%），进一步提高了装置的光输出效率。最终，在OLED器件中实现了接近BT.2020标准的深蓝色光发射，并达到了世界领先的外量子效率（EQE），为超高清显示应用提供了新的技术路径和理论依据。 【科学亮点】1. 实验首次设计了扭曲的多硼基MR-TADF框架，并将其集成到线性扩展的π骨架中，从而实现了深蓝色发光体在光谱特性上的突破。此设计策略使得发射器具备了极其狭窄的发射带（FWHM为12 nm）和接近100%的量子产率（ФPL），主要归因于扩展核心的高结构刚性、非键合特性以及合理的元素组合。2. 实验通过优化三重态上转换过程（RISC），实现了kRISC值达到106 s–1的快速上转换，这得益于扭曲结构引起的大自旋轨道耦合（SOC）矩阵元，以及由线性扩展MR-TADF骨架带来的小ΔEST。通过这一优化，发光体在OLED器件中的性能显著提升。3. 采用双元发光层的OLED器件达到了BT.2020蓝色标准，并展现了优异的性能，最高外量子效率（EQEmax/1,000）分别为39.2%/28.7%，且FWHM仅为14 nm。进一步整合TADF敏化剂后，器件性能进一步提升，EQEmax/1,000分别达到44.6%/38.8%，并保持了窄的发射光谱。4. 在串联器件架构下，实现了深蓝区域内的最高效率，EQEmax/1,000分别为74.5%/65.3%。这些结果表明，该设计策略在深蓝色MR-TADF分子的色纯度和自旋翻转过程方面取得了显著进展，为超高清显示应用的高效OLED提供了有力的解决方案。【科学图文】 图1： 分子设计。图2：DPA-B2 、 DPA-B3 、 DPA-B4和Cz-B4的光物理性质。图3：基于DPA-B2 、 DPA-B3 、 DPA-B4和Cz-B4的非敏化OLED的EL性能。图4: 基于 DPA-B4 的 HF 器件和两单元串联 HF 器件的 EL 性能。【科学启迪】 本文利用扭曲的多硼基框架与线性扩展的π骨架相结合的策略，突破了以往发射器的光谱限制，实现了超窄发射带（FWHM为12 nm）和接近100%的量子产率。这一创新设计展示了如何通过调节分子结构来优化光学性能，从而满足高色纯度的需求。其次，优化的三重态上转换过程（kRISC值达106 s–1）显示了大自旋轨道耦合（SOC）矩阵元对提高发射效率的关键作用。这一发现表明，结构设计对于加速三重态到单重态的转换至关重要，有助于提升器件的整体效率。进一步的应用研究表明，该策略在OLED器件中不仅达到了BT.2020蓝色标准，还实现了高外量子效率（EQEmax/1,000达74.5%/65.3%）。这些成果表明，通过系统的分子设计和结构优化，可以显著提升深蓝色OLED的性能，为未来高解析度显示技术的发展奠定了坚实基础。参考文献：Hua, T., Cao, X., Miao, J. et al. Deep-blue organic light-emitting diodes for ultrahigh-definition displays. Nat. Photon. (2024). https://doi.org/10.1038/s41566-024-01508-w

对羟基苯甲酸酯类作为食品防腐剂被广泛应用在各类食品中，其中对羟基苯甲酸甲酯（MP）、对羟基苯甲酸乙酯（EP）、对羟基苯甲酸丙酯（PP）和对羟基苯甲酸丁酯（BP）一直是国家食品安全检测抽查的重点项目，并且MP和EP在酱油和醋中的zui大添加限量（以对羟基苯甲酸计）均为250mg/kg。月旭科技之前已推出了酿造酱油和固态发酵食醋中对羟基苯甲酸酯色谱检测预处理方法包，此次针对液态发酵食醋，新研发推出了液态发酵食醋（如白醋、米醋等液态发酵工艺的食醋）中对羟基苯甲酸酯类色谱检测样品预处理方法包，其操作步骤相较前两种食品的方法包更为简单，但净化效果依旧很好，可实现从食醋样品中同时提取、分离、净化这4种对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯），以用于气相色谱和液相色谱技术对这些防腐剂的检测。样品稀释液：将食醋样品溶解稀释以备上样；净化专用SPE柱：吸附食醋中的杂质；SPE淋洗液：将被SPE柱吸附的杂质淋洗出来；SPE洗脱液：将被SPE柱吸附的目标物洗脱下来；洗脱净化管：进一步吸附残留杂质并除水；萃取液：将洗脱收集液中的目标物萃取出来。1）食醋样品称量：准确称取5g食醋样品；2）稀释溶解：使用“样品稀释液”，稀释溶解食醋样品；3）净化：使用“净化专用SPE柱”，用“SPE淋洗液”和“SPE洗脱液”进行SPE操作，洗脱液收集在“洗脱净化管”内，然后氮吹浓缩；4）萃取：使用“萃取液”，类似于QuEChERS的操作，上清液收集后旋蒸蒸干；5）残留样品用溶剂复溶，过滤后上色谱检测。1） 气相色谱柱分析柱：WM-5色谱柱，柱长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，月旭科技（货号：03902-32001）；2）进样口：温度260℃，分流比1:10，进样量1μL；3）升温程序：4）检测器：氢火焰离子化检测器（FID），温度：280℃；5）载气：氮气，纯度≥99.999%，流速2.0mL/min；6）检测色谱图：1） 液相色谱柱分析柱：Ultimate XB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（货号：00201-31043）；保护柱：Ultimate XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（货号：00808-04001）（配不锈钢保护柱柱套，月旭科技，货号：00808-01101）；2）流动相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；3）梯度洗脱程序：4） 流速：1.0mL/min；5） 检测波长：260nm；6） 柱温：35℃；7） 进样体积：1~20μL（视目标物浓度而定）。8） 检测色谱图：

聚醚多元醇羟基含量分析 聚醚(又称聚醚多元醇)主要是由环氧丙烷、环氧乙烷等为原料，以碱金属氢氧化物为催化剂，按阴离子机理开环聚合，可以是均聚或共聚而制得分子末端带有羟基基团的线型聚合物， 聚醚在聚氨酯以及合成润滑材料上得到广泛的应用，对聚醚多元醇羟基含量的测定是监测反应程度和产品质量的主要手段。传统的聚醚羟值分析一般采用化学法，其原理是:样品中羟基与酸酐定量地进行反应，生成酯或酸。过量的酸酐水解成酸。 用已知浓度的碱标准溶液滴定酸。同量的酰化剂，不加样品，其他条件与样品滴定相同，做空白滴定。空白滴定和样品滴定两者所耗用碱标准溶液的体积差就是样品中的羟基所相当于耗用碱标准溶液的体积。由于这种方法反应时间长需要 3-4h, 操作比较复杂， 已不能适应工业分析的需要。近红外光是介于可见光与中红外光之间的电磁波, 波长为 780～2500nm。 有机物分子中 C-H , O-H , C=O 等基团振动频率的合频与倍频吸收在近红外区。 光谱中 OH 伸缩振动所引起的吸收峰的强弱决定于羟值的高低, 即单位质量聚醚羟值含量的多少。羟值高则吸收峰强度大, 反之则强度小。 所以可以应用此关系来测量聚醚羟值。BUCHI FT-NIR 的优点1无损利用近红外光以透射或透反射的方式采集被照样品的近红外光谱，对样品没有破坏性。2快速平均 1-2min 可以完成 1 个样品的检测，采集一次样品光谱，可以同时分析多组分含量。3利润高，成本低无需化学试剂消耗，实现零成本，可以大大提高检测效率。4绿色环保无需样品前处理，避免使用有毒，有害的化学试剂，从而对环境造成污染。▲ 建模样品集的近红外吸收光谱▲ 羟值含量的化学值与模型校正值、模型预测值的相关关系图▲ 羟值含量检测的液体附件配置多至6个孔位， 0.5，1，2，5，8，10mm 比色皿根据样品可选，控温室温到 65 度。用近红外光谱法，克服了化学方法测定羟值费时费力且大量使用有害试剂的缺点，此外，使用比色皿作样品吸收池，省去了每次测试后需要花费大量时间清洗吸收池的麻烦。这种方法不仅在聚醚多元醇生产中具有很大实用价值，而且在其他类似黏度较大、清洗不便的样品测试中也具有很大推广价值。步琦近红外光谱仪可以提供各种型号的光谱，以适用于实验室检测、旁线检测和在线检测的应用过程设备。如您对以上应用产品感兴趣，欢迎咨询了解！

日前，广东江门量子高科生物股份有限公司(以下简称量子高科)采用色谱分离技术成功产出纯度达95%以上的高纯度益生元，各项技术指标均达到国际领先水平。　　在国内率先采用色谱分离技术，成功实现纯度达到95%以上的高纯度低聚果糖的工业化生产，在国内尚属首创。量子高科的高纯度低聚果糖色谱项目的投产成功，标志着我国益生元产业的高纯度低聚果糖的核心技术的“瓶颈”宣告打通，不仅填补了中国益生元产业的技术空白，还打破了国外的垄断局面，替代进口产品满足国内市场需求，大大推动我国益生元行业的发展进程，同时对全国功能食品行业的发展产生积极作用。　　量子高科在引进、消化和吸收世界最先进的益生元技术基础上，通过自主创新，投资建成了国内第一套千吨级采用色谱分离技术制造高纯度益生元的生产系统，生产流程通过PLC(可编程逻辑自动控制器)控制，生产线的运行流程和技术规范都在全自动化模式下进行，最大化减少人员接触产品，更进一步提高产品的卫生和安全性。整个生产系统不仅流程全封闭、全循环，而且产量高、能耗低，绿色环保。与过往从55%纯度的低聚果糖中再次提取精制而取得高纯度低聚果糖的生产工艺相比，不仅简化了操作工序，缩短了生产时间，还保证了产品的品质，确保与国际先进水平同步。今年11月，工程主工艺系统设备安装完毕，经过1个多月的系统调试，工艺装置全部达到设计要求。12月，工厂全部工艺流程打通，投料试产，日前以色谱分离技术成功生产出优质的高纯度低聚果糖产品。　　量子高科首创的高纯度低聚果糖色谱项目的成功，对益生元行业的发展是一大推进。开发高纯度低聚果糖产品在生理学功能、营养研究及加强农产品综合利用、延长农业产业链、提高产品附加值方面都具有非常重要的意义。

第二十届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2023) 将于2023年9月6-8日在北京 中国国际展览中心(顺义馆)召开。作为中国分析与生化技术交流与展示的“峰会”，BCEIA2023将营造浓郁的学术会展氛围，同期举办大会报告、分会报告、高峰论坛、同期会议、墙报展等精彩学术活动，面向世界科技最前沿，邀请国内外顶尖学者分享最具前瞻性的研究进展。2023年9月7-8日，BCEIA2023学术报告会——化学计量与标准物质分会将在学术会议区E203举行，该论坛聚焦“精准改变世界，计量增进互信”主题，围绕标准物质新技术、绿色制造、营养与健康等方向，邀请到24位国内化学计量与标准物质领域资深科学家及青年才俊带来精彩报告。召集人简介李红梅，化学计量与标准物质领域专家，中国计量科学研究院首席研究员。参与制定《面向2035国家创新平台布局及条件建设战略规划》，是“十四•五”国家重点研发计划“基础科研条件与重大科学仪器设备研发”的指南专家之一。长期从事高纯有机物与复杂基质中痕量组分的分离与检测等技术创新研究，持续推动有机物纯化分离与微、痕量杂质去除技术发展及检测技术标准的国际互认；聚焦食品安全、临床与药物等国家重点领域需求，建立量值溯源源头高纯物质基准技术和国家化学计量溯源体系，支撑了高纯有机物测量技术标准和标准物质国际互认数量在国际同行中排名第一。以第一和第二完成人获国家科技进步二等奖2项；省部级奖14项，行业协会奖16项；获授权专利20件；获批国家标准物质/标准/技术规范300余项；发表论文200余篇，SCI收录100余篇，论/译著3部。现任国际计量技术联合会（IMEKO）TC24副主席、亚太区域计量组织（APMP）食品安全焦点工作组主席、IUPAC分析化学部助理委员、国际标准化组织标准物质委员会（ISO TC344）委员、SCI期刊《Accreditation and Quality Assurance》主编等；现任全国仪器分析测试标准化技术委员会副主任委员兼秘书长、全国标准物质计量技术委员会主任委员、全国临床医学检验计量技术委员会主任委员等。特邀报告人专家简介李红梅，中国计量科学硏究院首席硏究员，国家市场监管营养与健康化学计量与应用重点实验室主任，我国化学计量和标准物质领域学科带头人。长期从事高纯有机物与复杂基质中痕量组分的分离与检测等技术创新研究聚焦食品安全、 临床与药物等国家重点领域需求，建立量值溯源源头高纯物质基准技术和国家化学计量溯源体系。现任国际计量技术联合会（IMEKO）TC24副主席、国际理论与应用化学联合会（IUPAC）分析化学部助理委员、国际标准化组织标准物质委员会（ISO TC344）委员、亚太区域计量组织（APMP）食品安全焦点工作组主席、SCI期刊《Accreditation and Quality Assurance》主编等。以第一和第二完成人获国家科技进步二等奖2项；省部级奖14项，行业协会奖13项；获授权专利15件, 软件著作权3件；获批国家标准物质/标准/技术规范160余项；发表论文200余篇，SCI收录100余篇，论/译著3部。专家简介Robert Wielgosz博士是位于法国的国际计量局（BIPM）化学部的主任，其气体计量实验室负责组织空气质量和温室气体标准国际比对。这些比对为由国家计量院（NMIs）和指定机构（DIs）组成的世全球大气监测网络提供标准支撑。他是国际计量委员会（CIPM）气候变化和环境领域任务组成员，也是国际计量局-世界气象组织（WMO）“气候行动中的计量”研讨会指导委员会主席。他发表测量科学相关文章60余篇，包括世界气象组织大气气体成分测量指南。他拥有剑桥大学伊曼纽尔学院（英国）的自然科学硕士学位，巴斯大学（英国）的博士学位，并在乌尔姆大学（德国）完成了皇家学会欧洲交流研究。专家简介杜昱光，男，研究员，博士生导师，现任中科学院过程所国家生化工程技术研究中心（北京） 常务副主任。现兼任中国生物工程学会副秘书长、中国生物工程学会糖生物工程专业委员会主任委员、2004年享受国务院政府津贴、2014年获山东泰山学者蓝色产业领军人才。2021年当选俄罗斯自然科学院外籍院士。已主持及参加的国家科技部及国家自然科学基金等四十余项科研项目。先后在国内外刊物上发表SCI论文105篇。申请发明专利授权30项，学术专著4部。获省部级科技进步一等奖及二等奖共10项。主要研究方向：以营养糖生物学及糖工程研究为基础，揭示寡糖信号在体内的传递过程；研究发展寡糖工程新技术，研发天然寡糖药物、保健品、生物农药、饲料添加剂等系列产品。专家简介王松雪 博士/研究员，国家粮食和物资储备局科学研究院总经济师，历任粮油质量安全研究所所长，国家粮食局粮油质量检验测试中心主任等；全国标准物质计量技术委员会委员和农药登记评审委员会委员。全国粮油优秀科技工作者，长期从事粮油质量安全保障技术研究，曾获得省部级奖项一等奖及以上4项，二等奖3项。专家简介陈宝荣，女，主任检验师。北京金域医学检验实验室总监。主要从事临床生物化学研究和医学实验室管理工作。研究方向：①临床化学准确测量技术研究；②特色医学实验室的管理；③检验医学标准化。曾主持和参与IFCC国际多中心参考区间研究等项目25项。建成中国第一个通过ISO17025和ISO15195认可并进入JCTLM列表的医学参考实验室。2018年做为核心组成员组建北京金域医学实验室，是国家卫生健康委能力建设和继续教育中心第一批授权的检验医学进修与培训基地。目前任国家卫健委能力建设与继续教育中心检验医学专委会副主任委员兼临床化学学组组长等社会兼职。专家简介冯流星，博士，研究员，2006年起在中国计量科学研究院工作至今，无机化学计量研究室主任。主要从事无机质谱高准确度测量方法、标准物质和国际比对研究等研究工作。先后主持国家重点研发计划项目（2017年），国家自然科学基金面上项目（2021年，2015年）、国家质检总局公益专项（2013年）等科研项目。获得中国分析测试协会科学技术奖（CAIA）、中国计量测试协会科技进步奖、国家质检总局科技兴检奖等多项省部级奖励。目前已在TrAC., Anal Chem., Anal Chim Acta., Anal bioanal Chem., J Anal. At. Spectrom.,等期刊发表论文40余篇，国际学术会议口头报告20余次，授权国家发明专利6项，制定国家标准1项，研制国家标准物质40余种。现任中国分析测试协会青年学术委员会副主任委员，北京金属组学平台副理事长，国际计量委员会CCQM无机工作组代表，中日韩标准物质联合研发组织环境及绿色制造工作组（WG3）召集人，《环境卫生学杂志》特邀编委。全国标准物质委员会审评专家组成员，市场监管总局标准物质技术评审专家库专家。专家简介马 建，教授，博士生导师。2008年博士毕业于中国农业科学院。2016年-2021 年 在 美 国 宾 夕 法 尼 亚 大 学 医 学 院 Abramson 癌症中心完成博士后研究并任副研究员。2021年底入职哈尔滨医科大学，任免疫学教研室主任，省重点学科-医学免疫学学科带头人。开展的科研工作主要包括肿瘤免疫、炎症免疫和抗体生物学等。肿瘤免疫方面，重点揭示免疫检查点药物不应答和不耐受患者的免疫特征及研发靶向调节药物。炎症免疫方面，重点关注炎症性肠病、动脉粥样硬化、自免病和胰岛素抵抗等疾病的免疫机理与调控策略。抗体生物学方面，重点研发基于纳米抗体的免疫诊断和免疫治疗新方法，用于肿瘤、动脉粥样硬化等重大疾病的体内、外诊断和肿瘤、炎症性疾病等的免疫治疗。目前在研国家自然科学基金面上项目和科技部重点研发课题等。主持完成2项国自然和3项中国博士后科学基金。参与完成 NIH R01项目和Sanofi US创新科学奖项目（IAWARD）各1项。荣获黑龙江省科技进步二等奖 2项，中国农业科学院杰出创新奖1项。在EMBO Molecular Medicine、Seminars in Cancer Biology、Journal of Cell Biology、Blood、Nature Cancer、Gut、Journal of Endocrinology等国际知名学术期刊发表SCI收录论文50余篇。主编和参编（译）著作9部。专家简介吴增楠，清华大学化学系博士后、助理研究员。2021年6月博士毕业于北京化工大学。2021年7月-至今为清华大学化学系博士后，导师林金明教授。主要研究方向为开发微/纳流控的新方法、设计基于微尺度水凝胶材料的分析工具、快速超灵敏的质谱分析。近5年来发表SCI论文26篇，其中以第一作者在Angew. Chem.，Anal. Chem. 等期刊发表论文7篇，参与国家自然科学基金面上项目1项，授权国家发明专利1项，参与1部著作撰写。专家简介从1999年起，她致力于上海市1000多家医疗机构临床实验室质量管理工作，包括能力验证、正确度验证、现场督察、飞行检查、人员培训、IVD评估、标准化和一致化等，是中心ISO17043、ISO17025和ISO15195三大质量管理体系技术负责人。参考体系：从2004年起，她负责组建SCCL的参考测量平台。2011年11月，建成IFCC HbA1c Network第一家发展中国家参考实验室。2016年SCCL进入JCTLM参考测量服务列表，2017年成为JCTLM利益相关方成员。目前，她带领团队采用分光光度法、LC-MS, GC-MS和ICP-MS等技术运行参考方法30项，其中16项进入JCTLM数据库。承担和参与各类课题15项，核心期刊发表论文70余篇，获上海市科技进步三等奖1项。社会兼职：全国临床医学计量技术委员会委员，CNAS评审员，《检验医学》常务编委。专家简介周洲，美国贝勒医学院心血管科学博士，国家高层次人才入选者。现任国家心血管病中心/中国医学科学院阜外医院，实验诊断中心主任，“心血管疾病分子诊断北京市重点实验室”主任。主要学术任职为：中国研究型医院学会血栓与止血分会主任委员，中国医师协会检验医师分会心血管专业委员会主任委员，中华医学会医学遗传学分会青年委员会副主任委员，中国医学装备协会现场快速检测（POCT）装备技术分会副会长，北京精准医学学会副理事长，中国医师协会医学遗传医师分会常委。周洲教授主要研究方向为遗传性心血管疾病的分子机制研究及基因诊断方法开发。作为第一或通讯作者在权威期刊Circulation、Circulation Research等发表论文60余篇，在美国血液学年会等国际学术会议作特邀报告10余次，获得第23届国际血栓与止血会议青年科学家主席奖。主持并承担国家自然基金项目以及省部级10余个基金项目。专家简介李明，中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所，副研究员。毕业于吉林大学，2002年获化学专业学士学位，2007年获测量计量技术及仪器专业博士学位。毕业后，以博士后身份前往美国犹他大学加入Peter B. Armentrout教授课题组从事金属团簇离子的热力学研究。2009年至今，在中国计量科学研究院工作。2013-2018年期间，三次前往国际计量局（BIPM）从事多肽计量的合作研究，共3年3个月。在BIPM，他同Ralf Josephs博士一起开展了C肽和缩宫素中相关结构杂质研究；并作为中方技术负责人，与BIPM联合主导了两项多肽计量的国际比对，即CCQM-K115/P55.2和 CCQM-K115.b/P55.2.b。主要研究方向是多肽纯度测量、基体中多肽/蛋白质测量等，已发表论文近50篇。专家简介教育部长江学者特聘教授，博士生导师，享受国务院特殊津贴，第十一届中国青年科技奖获得者，北京市百名领军人才，教育部长江学者创新团队负责人，“111”引智基地负责人。澳大利亚Ballarat大学兼职教授。1992年在清华大学获学士学位，1997年在天津大学获工学博士学位。1997年至1999年在北京化工大学化学工程与技术博士后流动站工作，1999-2000年在澳大利亚新南威尔士大学做访问学者，2001年至2003年赴香港理工大学从事中药方面的研究工作。近年来承担了科技部重点研发任务、“863”重大、重点项目5项、国家自然科学基金重点、面上项目9项、国际合作项目3项、香港创新工业署项目5项及教育部新世纪优秀人才计划项目、北京市科委及企业合作项目60余项。以第一或通讯作者先后发表SCI论文240余篇(他引16000余次，H因子-64)，授权PCT、中国发明专利60项。有多项成果实现工业生产，创造了良好的经济效益。以第一贡献人获国家科技进步二等奖1项，省部级科技进步特等奖1项、一等奖2项、二等奖2项、三等奖2项。 研究领域：1. 高纯天然产物高效规模制备及活性研究：不稳定天然产物高效制备、活性研究及应用；高纯天然产物的规模绿色制备及活性研究。2. 合成生物学及代谢工程：合成生物学技术生产天然产物及化学品。专家简介庄英萍教授，华东理工大学国家生化工程技术研究中心（上海）主任。长期从事生物过程优化与放大研究，围绕工业生物过程，团队形成了多尺度发酵过程参数相关分析、基于细胞生理和反应器流场特性相结合的工业生物过程优化与放大理论、方法、装备，并在红霉素等数十个品种工业生物制造中成功应用；近年又开展了生物过程智能制造的研究与实践。曾获国家科技进步二等奖三项，近年获省部级科技进步二等奖三项；作为通讯作者在Trends in Biotechnology等SCI杂志发表30余篇文章，授权发明专利30余项，目前承担“绿色生物制造”重点研究计划项目一项。专家简介瑞典乌普萨拉大学医学院教授，博士生导师。从事有关生物多糖的研究30余年，包括肝素、硫酸乙酰肝素的生物合成、结构分析以及生物功能研究，在国际上是本领域的学科带头人，共发表学术论文130余篇，综述30余篇，包括Nat Commun、Nat Chem Biol、PNAS、Carbohydr Polymer, J Biol Chem等领域内高水平期刊。目前主持项目包括瑞典自然科学基金委面上项目和抗病毒新药研究专项、瑞典癌基金会项目，和瑞典高教委与中国自然科学基金国际（地区）合作交流项目。近几年来，和国内高校和研究单位建立的密切的合作，参加了科技部重点研发计“绿色生物制造”重点专项的课题。目前主要的研究工作聚焦于肝素和硫酸肝素在疾病中的作用，包括肿瘤发生和转移、老年痴呆和炎症等，旨在寻找基于干扰硫酸肝素-蛋白质相互作用的类肝素药物。同时，和计量院合作，正在建立一套分析糖胺多糖分子结构的高分辨方法。专家简介于慧敏 教授，现任清华大学化工系生物化工研究所副所长；工业生物催化教育部重点实验室（清华大学）副主任；北京衍微科技有限公司创始人。从事先进生物制造、合成生物学及纳米生物技术研究。重点开展微生物全细胞催化及高性能细胞工厂的科学基础研究与产业化实践，致力于发展非模式红球菌等几种高性能工业微生物底盘细胞的基因组编辑方法；解析微生物细胞高产、高抗逆机制并赋能，创制高活性、高稳定性工业酶与细胞工厂；开发基于生物模板的金属单原子催化剂；实现手性医药中间体、酰胺类分子、新型环肽、透明质酸等高端化学品的先进生物制造。主持国家重点研发计划、自然科学基金、973等课题50余项，在Biotechnology Advances，ACS Catalysis, Metabolic Engineering等国内外期刊发表论文130余篇，编写中英文专著章节5部，申请/授权发明专利50余项。产业化成果已创利税10亿多元。曾获教育部技术发明奖、自然科学奖、中国石油和化学工业联合会技术发明奖、青年科技突出贡献奖等奖励；获教育部新世纪优秀人才、北京市科技新星等称号。专家简介白仲虎博士，现任江南大学国家发酵工程中心的教授，早年在浙江大学、清华大学和英国Strathclyde大学获得学士、硕士和博士学位；在英国牛津大学和帝国理工医学院从事博士后研究；2005年后在英国强生公司（J&J）和英国葛兰素史克（GSK）公司新药研究中心从事生物过程工程研发，任职高级研究员和主任研究员，2011年曾获得GSK杰出研究奖和项目贡献奖。入选第三批中组部“XX计划”技术创新专家、江苏省创新团队领军人才和江苏省双创个人、山东泰山产业领军人才计划等国家和省部级人才项目。白博士回国后围绕治疗性抗体、生物反应器、谷氨酸棒杆菌表达系统等方向，获得过863和973项目、国家自然科学基金面上与重点项目、科技部重点研发计划-人工合成疫苗、江苏省产学研、江苏省重点研发等项目的资助。近五年发表SCI论文40余篇、获得国家授权发明专利20余项。其开发的原创性谷氨酸棒杆菌外源蛋白表达体系已在国内两家上市公司得到应用。主持研发的新型高通量细胞筛选系统、平行培养微型生物反应器已经在新华医疗集团实现定型量化生产。白仲虎教授目前担任新华医疗生命科学首席科学顾问、厦门万泰疫苗过程工程科学顾问。专家简介薛亚平，博士，浙江工业大学健行特聘教授，博士生导师，手性生物制造国家地方联合工程研究中心副主任，入选了国家“万人计划”科技创新领军人才、国家科技部中青年科技创新领军人才，浙江省“万人计划”科技创新领军人才；是杭州市钱江特聘专家，全国石油和化工优秀科技工作者，浙江省有突出贡献中青年专家等。长期从事生物制药、生物催化与转化、酶工程、合成生物学、绿色生物制造等方面研究，主持了国家重点研发计划项目，国家自然科学基金项目等20余项。开发成功了多个医药及中间体、农药及中间体、营养添加剂等绿色生物制造产业化技术，建成了多条工业化生产线，每年产生经济效益数十亿元。在Chemical Society Reviews, ACS Catalysis等著名刊物发表SCI论文100多篇，授权中国、美国等发明专利100多件；已获得国家技术发明二等奖1项，浙江省科学技术一等奖3项，中国石油和化学工业联合会技术发明一等奖2项，教育部科学技术进步一等奖1项，中国专利优秀奖2项等。专家简介现任中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，农业标准物质创新团队首席科学家，全国标准物质委员会审评专家组成员，市场监管总局标准物质技术评审专家库专家，全国生物计量技术委员会（MTC20）委员，国测量不确定度计量技术委员会（MTC39）委员及全国生化检测标准化技术委员会（SAC TC387）委员。主要从事生物与化学计量与标准物质研究，建立了蛋白、核酸等生物成分计量共性技术平台，开发了多项自主知识产权标准物质研制关键技术；研究领域涉及农产品质量安全、医疗诊断、法庭科学、转基因产品、动植物疫病等。近年来主持生物育种专项、国家/行业标准制定等课题多项；参与获得国家科技进步二等奖1项，题为《核酸与蛋白质生物计量关键技术及基标准体系创建和应用》，省部级奖励2项；在Biosensors and Bioelectronics, Analytical Chemistry等国际知名分析方法期刊发表第一或通讯作者论文30余篇；获批标准物质30余项；制修订国家技术标准15项。专家简介刘刚，上海市计量测试技术研究院教授级高工，研究方向生物标准物质、生物传感测量。国家市场监管重点实验室（生物分析计量溯源）副主任，中国遗传学会标准化技术委员会副主任委员，全国生化检测标委会委员，全国生物计量技术委员会委员，NIST访问学者。获上海市青年拔尖人才、获上海市科技进步二等奖，研发国家有证标准物质30余项，其中一级标准物质5项，主导编制国家标3项、国家计量校准规范3项。发表论文50余篇，其中包含ACS App. Mater. Inter., Biosens. Boelectron，Anal. Chem.等，获得发明专利授权20余项。曾主持科技部行业公益专项，自然科学基金项目，上海市重大专项子课题等。专家简介黄挺博士是中国计量研究科学院化学所有机室的研究员。他于2006年获得北京大学分析化学博士学位。然后，他在中国计量院工作。其中2015年，他作为qNMR研究的访问科学家在国际计量局（BIPM）工作。他专注于qNMR（定量核磁共振）、LC（液相色谱）和MS（质谱）在有机化学分析和标准物质（CRMs）的应用，例如维生素（烟酰胺、烟酸、叶酸等）、溶剂（甲醇、乙腈、乙醇等）、农药（阿维菌素等）、qNMR内标物（二甲基砜等）、生物标记物（人C肽、人绒毛膜促性腺激素等）等。他通过建立新方法，如氢氘交换法、双信号抑制HPLC qNMR法、ISRC（内标回收校正）-HPLC-qNMR法、ISC（内标校正）-HPLC-qNMR法，将qNMR的范围从有机小分子扩展到肽和蛋白质。他制定了4项国家计量技术规范，如“JJF1855-2020纯度标准物质定值计量技术规范-有机物纯度标准物质”，发表论文74篇，其中SCI论文31篇，获得国家发明专利5项，获国家科技进步奖1项，部级奖2项。专家简介潘素素，硕士，工程师。2018年进入北京市计量检测科学研究院生态环境与能源资源研究所工作，主要从事气体标准物质研制、分析技术开发及气体分析仪器性能评价。获批挥发性有机物气体国家标准物质3项，六氟化硫气体国家标准物质1项。参与NQI重点专项、北京市科委项目、承担院自主科研项目等共6项，负责国家级计量比对1项，能力验证8项，参与制修订计量技术规范4项，参与申报国家专利3项，发表SCI论文5篇，其他论文10余篇。专家简介中国计量科学研究院研究员、钱江学者，天津大学化学工艺博士，瑞典乌普萨拉大学博士后，美国斯坦福大学访问学者。主要从事标准物质研究及其应用，曾任国际计量局有机工作组中国联络人、有机纯物质学科带头人，现任标准物质研究与管理中心市场推广室主任。以上报告内容由BCEIA2023组委会提供欢迎扫码报名参加BCEIA2023

标准物质是指具有足够均匀和稳定的特性的物质，适用于测量中或标称特性检查中的预期用途，其研制和生产均离不开可靠的质量管理与保证措施。近日，市场监管总局发布《标准物质研制(生产)机构通用要求》《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》《标准物质计量比对计量技术规范》《纯度标准物质定值计量技术规范 高纯金属纯度标准物质》等4项标准物质领域国家计量技术规范，是我国在标准物质共性技术和高纯物质等计量技术规范领域最新研究成果。规范的正式实施将有助于推动标准物质高质量发展，促进标准物质领域技术进步和创新升级。国际接轨的研发和生产管理体系是取得国际互认、形成国际竞争优势的关键。JJF 1342-2022《标准物质研制(生产)机构通用要求》(替代JJF 1342-2012)实现与现行ISO 17034：2016《标准物质研制(生产)者能力的通用要求》的接轨，涵盖了该国际标准在结构、资源、技术、体系等方面的全部要求。其发布与实施将进一步促进我国标准物质研制(生产)机构管理体系的规范化运行，确保标准物质的研发、生产和服务质量。标准物质的均匀性与稳定性评估、定值及不确定度评估是标准物质研制和生产的关键环节，也是国家一级、二级标准物质定级鉴定评审的重点内容。JJF 1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》(替代JJF 1343-2012)修改采用ISO指南35：2017《标准物质—定值及均匀性、稳定性评估指南》，针对标准物质研制方案策划、均匀性与稳定性实验方案设计、不同定值模式下的技术要求、新型统计学方法与不确定度评估等方面，给出更为详细和完善的规定。该规范具有较强的可操作性和技术指导意义，有利于规范标准物质的研制和生产过程，确保标准物质量值的溯源性、准确性与可靠性。随着标准物质品种和数量的不断增多，不同标准物质量值之间的一致性日益受到关注。计量比对作为保障量值准确一致、支撑计量事中事后监管的有效手段，在标准物质领域得到越来越广泛的运用。首次制定发布的《标准物质计量比对计量技术规范》将为标准物质领域开展计量比对提供技术依据，同时也可为标准物质量值核查等活动提供技术参考。纯物质是各领域成分量测量结果实现向SI单位摩尔溯源的基础物质，涉及冶金、材料、食品、环境、生物、卫生等关键领域。首次制定发布的《纯度标准物质定值计量技术规范 高纯金属纯度标准物质》，对有关纯度定值技术、不确定度评估、溯源性要求等进行了详细规定，将更好指导我国高纯金属纯度标准物质的规范化研制，推动以纯物质为基础的国家化学测量量值溯源体系加快构建。截至目前，我国已发布标准物质领域国家计量技术规范17项，被广泛应用到标准物质的研制生产、技术评审、监督管理和国际互认等领域。计量技术规范在指导标准物质高质量发展，支撑标准物质定级鉴定评审与量值监管等方面发挥着越来越重要的作用。

转基因植物标准物质研究进展日期：2012-05-17 作者：董莲华 赵正宜 李亮 隋志伟 王晶 来源：《农业生物学报》.-2012，（2）.-203-210 点击：107　 近年来，随着转基因技术的飞速发展，转基因作物及其产品大量涌现。但是由于转基因作物及其产品对人体健康和生物多样性的影响未经过长期检验，所以一直以来其安全性都受到社会各界的关注。为了保护消费者对转基因产品的知情权、选择权和健康权，各国都建立了多种方法对转基因植物及其产品中的转基因特征分子进行检测，以期对转基因植物从源头到餐桌进行全程监控。目前，由于各国对于转基因产品的标识有不同的要求，有些国家规定必须标明转基因成分的含量，并且各个国家对所标识转基因含量的要求不尽相同，为了解决贸易争端等问题，转基因产品的定性、定量检测成为关键。但是，由于缺乏国际普遍认同的标准，所以检测结果不可比的问题尤为突出。转基因检测标准的制定是解决转基因产品检测结果不可比的根本。转基因检测标准包括标准检测方法和标准物质。而转基因标准物质在保汪转基因检测结果可比和可溯源方面起着重要作用。标准物质是具有高度均匀性、良好稳定性和量值准确性的一种测量标准。因此转基因生物标准物质的使用可以保证转基因产品检测缔果的有效和可比。 国外尤其是欧美国家自上个世纪起就已经开始转基因检测标准和标准物质相关研究。目前我国制定了一些急需的转基因安全检测标准和规范(GB/T19495.3～5-2004,NY/T719.l～719.3-2003,NY/T720.1～720.3-2003,NY/T 72l.1～721.3-2003)，但是，转基因生物标准物质的缺乏，已成为制约我国转基因生物检测技术应用与发展的一个土要技术瓶颈。本文将对国内外转基因植物标准物质的研究现状及相关技术进行综述，以期为我国转基因植物标准物质研制和相关研究提供参考。1 转基因植物标准物质种类 目前国内外研制的转基因植物标准物质上要自基体标准物质(Gancberg et al.，2007；Trapmann et al.，2004a；Trapmann et al.，2004b)和核酸分子标准物质(Corbisier et al.，2007；AOCS 0306-A(http.//WWW.aocs org/LabServices))。基体标准物质是与被测样品具有相同或相近基体的实物标准，是给被测物质赋值的最有效的标准物质。目前所研制的基体标准物质根据存在形式不同主要有种子标准物质(AOCS 0304-B(http//WWW.aocs.org/yech/crm))和种子粉末标准物质(Trapmann et al.，2004b)。核酸分子标准物质是含有已知量值(目标基因拷贝数或含量)的植物基因组DNA或质粒DNA分子，目前已有的核酸分子标准物质主要有基因组DNA分子标准物质(Fluka69407(http//www. sigmaaldrich.com/etc/medialib/docs/Fluka/Datasheet/69407dat. Par. 0001 File.tmp/69407dat.pdf)；AOCS 0306-A)和质粒DNA分子标准物质(Corbisiei et al.，2007)，而基因组DNA分子标准物质主要有叶片DNA(AOCS 0306-A；AOCS 0208-A2(http：//WWW aocs. org/tech/crm)；AOCS 0306-H(Http：//WWW. aocs org/tech/crm))和种子DNA(F1uka 69407)分子标准物质两种。每种类型的标准物质在制备、保存和使用中都有其优缺点。具体见表1略。 由表1略可知，基体标准物质由于具有与待测物相同司或相近的基体效应，而且可以用于核酸和蛋白两个水平的检测，应用相对较。但是其纯度和均匀性不容易保证，使用不方便、价格昂贵，而且原材料获得以及复制难度较大。核酸分子标准物质可以解决均匀性问题，其中质粒分子标准物质还有容易获得和使用方便等特点（Allnutt et al.，2006)，但是因为其PCR扩增效率与基因组DNA的扩增效率可能存在差异，使用质粒分子标准物质对转基因产品定量时须谨慎。基因组DNA分予标准物质虽然不存扩增效率差异，但因为纯度难以控制，所以复制比较难，价格最高。2 转基因标准物质制备过程中关键点2.1 转基因基体标准物质 转基因植物基体标准物质的研制技术关键包括候选物品种纯度鉴定、标准物质均匀性研究，标准物质定值和不确定度评价等技术研究。基体标准物质候选物纯度鉴定非常关键，因为这直接关系到转基因成分含量的准确性，在目前所有基体标准物质研制报告中，都提供了该标准物质候选物纯度及鉴定方法(Clapper and Cantrill，2009；Trapmann et al.，2010a)。纯度鉴定分遗传背景纯度和基因型纯度鉴定。遗传背景纯度鉴定一般是标准物质候选物供应商(目前国际上主要的供应商为拜尔公司、先正达公司和孟山都公司)通过田间性状筛选、分子水平和蛋白水平的纯度检测完成。分子水平检测技术一般采用定性PCR(聚合酶链式反应)、荧光定量PCR、Southem杂交等技术。蛋白水平检测技术包括Western杂交和免疫试纸条法等(Trapmann et al.,2004b)。基因型纯度检测方法一般采用PCR、Invader(亲染探针法)和SNP Wave技术检测等位基因的纯合或杂合(Eijk et al.，2004；Twyman et al. 2005)。此外，标准物质生产者还要对标准物质候选物进行转化体特异性检测，如对转基因玉米NK603标准物质候选物进行转化体特异性鉴定时要排除转基因玉米其它的转化体(GA21、MON863和MON810)(Trapmann et a.，2005a)。不同的转化体特异性纯度鉴定水平依赖于该转化体特异性定量PCR方法的检测限(Limit of Detection,LOD)，由于每个转化体特异性方法的检测限不同，因此对每种转化体的转基因标准物质候选物可检测的纯度水平不一致，如对转基因玉米GA21可鉴定纯度99.935%(LOD=0.065%，Trapmann et al.，2004c)，对转基因玉米NK603可鉴定纯度99.970%(LOD=0.030%，Trapmann et al.，2005a)对转基因玉米TCl507可鉴定纯度99.960%(LOD=0.040%，Trapmann et al.，2005b)，对转基因土豆EH92-527-1可鉴定纯度99.980%(LOD=0.020%，Trapmann et al.，2011)。 基体标准物质均匀性研究目前主要采用实时荧光定量PCR(Trapmann，et al.，2011)和金标记中子活化法(Trapmana et al.，2010a，b，c)。采用荧光定量PCR方法进行均匀性检验是通过测定目标基因与内标准基因的比值这一特性量值来考察瓶间与瓶内的一致性。利用这种方法进行均匀性检测的优点是测定的量值与标准物质特性量值一致，但缺点是PCR方法精密度低，从而导致均匀性检验对标准物质量值不确定度贡献较大。采用金标记中子活化法进行均匀性检测优点是灵敏度高，重复性好，但缺点是该方法的成本比较高。2.2 转基因植物质粒分子标准物质 转基因植物质粒分子标准物质的研制技术关键包括目标序列和内标准基因序列的选择和扩增、质粒分子标准物质定值和适用性验证等，其中对于质粒分子的定值和适用性验证是质粒分子标准物质研制的技术难点。内标准基因序列的选择一般取决于转基因检测时常用的基因，研制的玉米中常用的内标准基因有adh(Alcoholdehydrogenase，乙醇脱氢酶)、zSSIIB(淀粉合成酶基因)和hmg(High mobilitygroup，高迁移率族蛋白基因)，转基因玉米Mon810质粒分子标准物质ERM-AD413的内标准基因为adh基因片段(Corbisier et al.,2007)；报道的转基因玉米质粒分子pNK603和pUC57-Btll则选择zSSIIB基因作为内标准基因(董莲华等，201la；董莲华等，2011b)。水稻中常用的内标准基因有REB4(Starch branching enzymes，淀粉分枝酶基因)、SPS(Sucrose phosphate synthase，蔗糖磷酸合成酶)、GOS9和PLD(Phospholipdase D磷脂酶基因)(Ding et al.，2004；Wang et al.，2010)。Cao等(2011)在构建转基因水稻TT51-1质粒标准分子时选择了PLD基因作为标准基因。大豆中常用的内标准基因是Lectin(凝集素基因)，棉花中常用的内标准基因是Sad(Steroyl-ACP desatuTase，硬脂酰-ACP脱饱和酶)(Yang et al.，2005)。 目标基因的选择可以是启动子或终止子基因序列，可以是转入的功能基因序列，也可以是转化体特异性边界序列基因(即一部分来源于植物基因组，一部分来源于转入的外源基因)。目前研究最多的是选择边界序列作为外源基因进行构建质粒分子，如Cao等(2011)构建的转基因水稻TT51-l质粒分子目标基因为3′端边界序列，Taveniers等(2005)等构建的Btl76和GA21质粒分子也选择了3′端边界序列作为目标基国。2.3 转基因植物基因组分子标准物质 转基因植物基因组分子标准物质的研制技术关键包括候选物纯度鉴定、基因绸DNA纯化和定值。对候选物纯度鉴定与和转基因基体标准物质研制中的候选物纯度鉴定一样关键，因为纯度直接决定了量值的准确性。基因组DNA的纯化同样至关重要，PCR抑制因子的存在会严重影响后续PCR的扩增，从而影响对待测样品的赋值。目前，基因组DNA纯度一般以A260/A280和A260/A230这两个比值的大小来进行评价：A260/A280比值要求在1.8～2.0之间，而A260/A230比值则要求2.0。PCR抑制因子的存在与否，可通过倍比稀释PCR扩增后比较测定的Ct值与推测Ct值之差进行确定(ENGL，2008)。3 转基因标准物质量值确定方法 基体标准物质定值方式目前主要有两种：第一是重量法，即以制备时的重量配比给标准物质进行赋值，单位一般为g/k或者以%表示，采用重量法进行量值时其不确定度来源主要包括称量引入的不确定度和标准物质的纯度引入的不确定度。目前欧洲标准物质和标准方法研究院(Institute for Reference Materials and Measuremnents,IRMM)所制备的转基因标准物质大部分都是使用这一方法进行量值(Trapmann et al.，2004a；TraPmann，et al.，2010b；Trapmann et al.，2004c；Trapmann et al.，2005a)。第二是采用定量PCR方法对目标基因与内标准基因的拷贝数进行测定，以拷贝数的百分数(%)表示。由于PCR方法为相对定量，而且精密度低，所以使用该方法进行量值时标准物质的不确定度较大。在IRMM最新发布的标准物质研制报告(Andade et al.，2011)采用了荧光定量PCR方法对转基因玉米NK603标准物质进行量值。 此外，数码PCR(digital PCR)技术是新发展起米的可应用于转基因检测及标准物质定值的方法，因为数码PCR技术不需要外标而可以进行绝对定量，因此在标准物质定值方面有很大的发展前景(Bhat etal，2009)，如在BIPM组织的关键比对CCOM-K86中，有证据表明数字PCR对转基因盲样测定的结果与定量PCR测定结果一致(Corbisier et al.，2011)，但该方法测定结果的不确定度和溯源途径还有待于进一步研究。最新出现的Droplet digital PCR(ddPCR)技术(Markey et al.，2010)也是一种不依赖于外标的绝对定量方法，用于转基因含量的测定和目标基因的绝对定量方面具有良好的发展满力。 对于转基因基因组和质粒分子标准物质的量值与基体标准物质不同，除了需要明确转基因成分含量外，还要明确DNA浓度。目前，对转基因基因组或质粒DNA标准物质浓度量值IRMM采用紫外分光光度法，还可用PicoGreen荧光染料法，但是这些方法在标准物质量值溯源性方面都不能满足要求(Haynes et al.，2009)。最近发展的超声波-高效液相色谱(董莲华等，2011c)和超声波一同位素稀释质谱法可以解决核酸浓度定量测定的溯源性问题。此外电感耦合等离子体发射光谱技术(ICP-OES)也是溯源清晰的核酸浓度定定量方法(English et al.，2006)。用于转基因成分含量或拷贝数量值确定的方法主要是荧光定量PCR方法。荧光定量PCR方法是发展起来比较成熟的转基因定量方法(Ronning et al.，2003；Holst-Jensen et al.，2003；Cankar et al.，2006)，但由于该方法是依赖于外标的相对定量，且重复性较差，难以成为标准物质定值的绝对方法。目前对于质粒分子标准物质的量值方式还没有合理的模式，因为质粒分予标准物质不同于基体含量标准物质，首先质粒分子本身的量值为目标基因和内标准基因的比值，而这一比值可以通过基因测序法来确定，也可通过定量PCR方法来确定。通过测序方法对标准值进行确定，其不确定度基本可以忽略（董莲华等，201lb)，而通过PCR方法进行定值，不确定度需要考虑PCR过程中的影响因素，一般不确定度都较大(董莲华等，2011b1)。 此外，质粒分子作为标准物质是要用于转基因成分含量检测的，检测对象是基因组DNA，因为分子大小差异可能会导致PCR扩增效率有差异，因此对质粒分子标准物质定值还要充分考虑质粒和基因组可替代性问题。可替代性是指标准相对于未知样品的行为。一般观点认为，质粒DNA与基因组DNA是否可以替代主要取决于PCR过程中两者产生的标准曲线，具体反应在两者标准曲线的斜率(与PCR扩增效率相关)、截据和线性相关系数。但笔者认为这些参数中最关键的是两者标准曲线的斜率，其次是截据，线性相关系数只是反应标准曲线自身的线性，该参数更多的是取决于标准曲线制备过程中的梯度稀释。如果斜率和截据这两个参数之间没有显著差异，那么两者基本就可以替代(Taverniers et al.，2009)。但是如果斜率没有差异，截据存在差异，不能简单的认为两者不可以替代，这种情况F可经过实际样品验证，如果两者对于已经标准值的物质或者有证标准物质进行定量测定的结果一致，也可以证明两者是可以替代的(董莲华等，2011a；董莲华等，2011b)。或者通过大量实验找出质粒分子与基因组分子扩增之间的系数，也是解决这一问题的方法。4 国内外转基因标准物质研究现状与展望 目前国际上主要由IRMM、美国油料化学会(American Oil Chemists’Society，AOCS)和Sigma公司等专业机构进行转基因标准物质的研制和销售。国外对转基因标准物质的研制多集中在基体标准物质，目前仅有一个质粒分子标准物质(MON810)申请了有证标准物质(Corbisier et al.，2007)，具体见表2略。国内目前仅有一种转基因大豆粉二级标准物质(GB/W100042/43)，还没有有证质粒分子标准物质。但是我国目前批准的转基因标准品已有20种，这些转基因标准也具有明确的量值，它们与标准物质的区别在于转基因标准品的研制以应用为首要目标和出发点，对溯源性并不关注，因此其溯源途径尚不明确。而转基因标准物质除了以应用为目的具有明确的量值和不确定度外，对量值的溯源性也要声明。我国自2009年启动转基因生物新品种培育重大专项以来，研制的转基因标准物质涉及的国内外16个转化体30多个基体和质粒分子标准物质，分别由中国计量科学研究院、上海交通大学、中国农科院油料所研制。目前的这些标准物质正在进行有证申报。预计这些转基因标准物质将很快能够服务于我国的进出口贸易和出入境检验检疫等，从而有效的避免贸易争端。5 展望 转基因标准物质的使用将有效地解决转基因检测不可比的问题，从而避免国际贸易争端。然而，只有转基因标准物质的量值得到国际互认，才可真正有效地避免贸易争端，消除贸易壁垒。而要达到国际互认最简便有效地方式是通过国际比对或各国协同定值。具有国际互认量值的标准物质才能够更好的服务于进出口贸易检测。此外，未来的转基因标准物质研制应以简单实用为主，由于基体标准物质会受其原材料的限制，而质粒分子标准物质自身的特点决定了其应用的广泛性和使用的方便性。况且，如果将多个转化体特异性检测片段同时构建在同一个质粒分子上，可达到一个标准物质进行多个转化体检测应用的目的，这样既可提高标准物质的利用率，又可节约成本，应是未来的转基因标准物质研制的发展方向。 作者单位：（中国计量科学研究院，北京 100013） 文章采集：caisy 注明：国家科技支撑项目（No.2008BAK41B01）和转基因生物新品种培育重大专项（No.2008ZX08012-003）。