哪位大哥有蜂王浆10-羟基-2-癸烯酸的色谱图,以及10-羟基-2-癸烯酸对照品的色谱图,给发一个 吧!
[color=#333333]10-羟基-2-癸烯酸的高效液相色谱方法,9697在赛默飞机子跑的话有拖尾,谁有别的方法,或者其他流动相的[/color]
大家使用标准物质计算,如使用标准物质稀释配置工作曲线,标准物质的纯度问题不可忽略,大家在计算的时候是如何考虑的?
10-羟基-α-癸烯酸是脂肪酸的一种,蜂王浆所含的重要物质,也称王浆酸,简称10-HDA,是至今发现仅在王浆中天然存在的有机烯酸。10-羟基-α-癸烯酸也是目前测定蜂王浆的含量指标,保健食品中常用的检测方法是高效液相色谱测定法。而标准方法也只有一个《SN/T 0854-2000 进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中10-羟基-α-癸烯酸检验方法》,液相方法用内标的并不多,这个方法就是其中之一,我一直也不明白为什么要内标,因为样品的处理方法并不是很复杂,有必要加内标吗?由于没有内标,所以我在测试的时候也就没有加内标。以前是同事做的多,我做这个也就一两次吧,虽然没什么经验,都是我还是以分享为主,让大家都能参与到讨论中来,下面就简单分享下我做的过程吧。色谱柱:Topsil 液相色谱柱(C18,5um,4.6*250mm)检测波长:210nm流动相:甲醇+0.01mol/L HCL=55+45流速:1.0mL/min样品处理:1. 粉末状固体样品:称取样品后,加2 mL 0.01mol/L HCL,摇匀后加甲醇,超声溶解过滤2. 液体样品:用稀盐酸调PH到2-3,用甲醇定容超声溶解3. 油状样品:加几滴30%氢氧化钠和少量水溶解,用二氯甲烷提取后分取二氯甲烷低温蒸干,残渣用甲醇溶解这个图是我做的标准色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112211401_340007_1608710_3.gif这个是样品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112211402_340008_1608710_3.gif总结:1. 如果是样品类型多样,可以根据样品来选择合适处理方法,样品处理加盐酸与不加结果相差不大,加盐酸的结果高一些。2. 保健食品中蜂王浆冻干粉的配方剂型较多,一般情况下可以直接用甲醇超声提取3. 根据样品的配方组成及色谱柱的情况,可适当调整流动相的比例。4. 其实流动相还可以用磷酸水溶液,峰形也很不错,我用这个流动相,只是参照了进出口标准方法的流动相。你有什么色谱实验可以分享吗?别等啦,原创大赛马上就结束咯哟~~~
有机标准物质配置标准曲线,一般习惯性称重法,有些标准如EPA8270D提到标准品纯度达到96以上,其实际计算时候纯度可忽略不计,大家觉得了?
标准品在称量时是否考虑物质的纯度,我的标准品一个浓度标的是大于等于95%,另一个标准品的是97%,我称量时是否要考虑浓度的问题?是否要折算成%?最后用上面的标准品配成2500ppm或150ppm溶液去做标准曲线。
是不是所有的标准物质纯度都很高呀?
我们购买的标准物质都不是100%的纯物质,都是有一定杂质含量的,如果我想验证一下厂家给出的标准物质的纯度是否正确,那么怎样来测定农药标准物质的纯度呢?哪些地方可以检测?需要用到什么仪器和方法?大概需要的标准物质的量是多少呢?请大家指教,非常感谢!
以前买各种有机标准物质,总会有张证书,上面有一大串洋文,最主要的有标准浓度在上面,一般是98%,99%居多、、最近又买了一大批化妆品的标准物质,一张张证书在看时,突然发现一个问题,很多98%,99%之前会有个小括号(GC)或(LC),想了一会才明白,原来那个所谓的纯度结果是通过在GC或LC上做归一化得到的我灌水!!天!!这算什么标准纯度!如果我在标准物质里掺点食盐,上去液相或测量,一样不会有干扰峰,得出的结果是纯度很高,所以有GC,LC符号有纯度也就只能糊弄人、、找了不少人讨论这个问题,大多数人没有意识到,意识到了人也不知道怎么办好,也有人提出了只能元素分析比例,但是成本和技术难度太高,没法可行。难道就这么凑合用下去 ??欢迎大家讨论!
接触国外标准物质多了,发现对于纯度的表示真是五花八门,有的纯度标识≥98%,有的纯度标识>99%,如下图(见图中正文第五行)[img=,690,586]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705161522_01_1645752_3.jpg[/img] 那我配制标准溶液,需要一个确定的值啊!神啊,你们说我该取哪个值??! 纯度标识为≥98%,我当做98%的纯度来使用?那纯度标识>99%的,我?我??
在标准物质证书或标签上都有纯度,大家配制标液时会将这个纯度带入计算吗,为什么?
刚买来的标准品由于状态是粉末状,所以需要先进行称量,但标准品是96.5%的纯度,如果我想配制1mg/ml的标准溶液,那么我在称标准品时是否要考虑纯度问题呢,就是换算一下,比如要称50mg标准物质(万分之一天平),最后真正称的量是50/96.5%=51.81mg,然后再用这个量定容到50ml,请问这种做法对不对,还是直接称取50mg的标准品,不考虑纯度问题,哪位有经验的朋友指点下,谢谢!
分析聚羟基脂肪酸酯纯度 好吗 用什么柱子方法 设置参数
[b][color=#444444] [/color][color=#444444]就是在测蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸时它的校正因子、内标物峰面积、试样物峰面积、以及内标物质量大约是多少?我现在很急,而且做的当中遇到了很多问题,谢谢大家了[/color][/b]
本人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法做蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸,先用氯仿溶标准品,然后65度水浴中旋转蒸发,最后有氮气吹尽溶剂和水,加入硅烷化试剂,但最后为什么总会有很大的溶剂峰出现啊,可我最后把标样用氮气都吹得啥也不剩了,怎么还会有这么大的溶剂峰啊,是我去溶剂去的不干净还是我的分离度不够啊?用液相来说事的就别说了,我只想知道用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是怎么做到的.谢谢.[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903311649_141511_1640004_3.jpg[/img]
我们需要50克/瓶的二苯胺纯度标准物质,含量在99.9%以上的,有标准物质证书的。查了很多网站都没有这个规格的了请问哪位朋友知道哪里有卖的。分享一下网站或介绍一下。万分感谢
各位亲们,今天看到了一份萘D8(八氘萘)的标准物质证书(如图),上面显示了两个纯度信息,想跟大家讨论下,如果是你使用这份标准物质证书对应的物质配制标准溶液,你会采用哪个纯度呢?为什么?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308271837_460332_1760328_3.bmp
德国Dr.E 邻苯二甲酸酯标准物质中纯度不确定度给的值有正负号,和误差列在一起,按照JJF 1059-1999 检测和校准不确定度评定与表示不确定度是没有正负号的, 大家在标准物质验收的时候有注意到吗? 是如何理解的?
前段时间买了瓶分析纯碳酸钙,拿回来试了试,用ELTRA的碳酸钙校准了一下,发现纯度比标的低啊大家分享一下哪卖的纯物质好一些?
国标试剂:该类试剂为我国国家标准所规定,适用于检验、鉴定、检测 基准试剂(JZ,绿标签):作为基准物质,标定标准溶液。 优级纯(GR,绿标签)(一级品):主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。 分析纯(AR,红标签)(二级品):主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。 化学纯(CP,蓝标签)(三级品):主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。 实验纯(LR,黄标签):主成分含量高,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。 教学试剂():可以满足学生教学目的,不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。 指定级(ZD),该类试剂是按照用户要求的质量控制指标,为特定用户订做的化学试剂。
你们好,我想请教一下,用液相做氨基酸检测所需要用的标准品的纯度应该在多少以上啊?是不是用国家级标准物质会浪费?今天联系了很多供应商,想请购苏氨酸单独标准品,国家标准物质网上的苏氨酸对照品的价格在70元(100mg/瓶),标准物质750元/瓶(200mg/瓶),和别的供应商联系说中检所的标准品要600多元/瓶,纯度在99%,现在我就不确定了,到底标准品和标准物质是不是一样的,是不是检测的范围有所局限?请高人明示!谢谢
张老师好,请问可以通过购买一级/二级纯度标准物质配制一级或二级溶液标准物质吗?
给位好,最近用气相做一些物质的纯度 如碳酸二甲酯 甲基吡咯烷酮等纯度都在99.0%以上 ,这些样品也都没有相关的国家或行业标准,我都用的都是面积百分比来定量的的,不知道大家都有什么看法?
测定一个项目,获得准确结果的前提就是必须要首先有一个可信度高的标准物质GBW(E)100066甜蜜素纯度标准物质中甜蜜素的标准值是99.4%,相对扩展不确定度是0.6%。储存和使用:常温、避光、干燥条件下保存。使用前,在P2O5干燥器中干燥48小时以上,以除去水分。我的问题是:1、为什么一定要在P2O5干燥器中干燥呢?是否可以选择其他方式??2、称量之后,计算浓度是否需要算入这个标准值??
泛解酸内酯分析方法,还有标准物纯度98%或者99%可以做外标曲线么?
检验工作离不开标准化,但标准化工作却不一定靠谱。我们直奔主题吧,随着大量的国外精密仪器的涌入,原有的化学试剂纯度称谓和品质已不能满足精密检测的需求,于是大量的更高级别的称谓应运而生。当前常见的与纯度相关的称谓有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等,但国家标准仅仅止步于优级纯、分级纯、化学纯和实验试剂。实际上,优级纯以上纯度的试剂的称谓远不止这几种,譬如商家习用的超级纯、超高纯、电子纯、电子级……所以,我们有必要对下面几个问题展开讨论:1.优级纯以上的纯度称谓到底都有哪些?其间又有哪些对应关系?譬如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]金属分析的消解用硝酸,有人说是电子级,有人说是PPT级,又有人说是超级纯……标准化之外的称谓好乱!2.高纯度试剂有没有相应的品质标准?哪怕是约定俗成的、行业共识的,或者是分试剂别的。3.在试剂纯度标准化上,国家标准体系什么态度?大乱之后必有大治,我们期待着试剂世界的整齐划一、各安其位。以下是之家同仁们提供的图片(小有优化)。[img=,690,678]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091728162653_7205_1838957_3.jpg!w690x678.jpg[/img][img=,690,969]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803091728171833_3318_1838957_3.jpg!w690x969.jpg[/img]称谓一乱,很容易让人六神无主。譬如说化工标准中就有高纯盐酸,它与化学试剂中的高纯是一回事吗?
背景:最近做一个制剂,资料中显示有一种辅料是乳酸乙酯。因为以前没有接触过这个动东西,所以,还是费了点心思找找资料。首先去国家局网上查找这个辅料的信息。在药用辅料里面没有搜索到该品种。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307261147_453825_1609327_3.jpg倒是在食品中找到其作为食品添加剂的信息。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307261150_453828_1609327_3.jpg既然可以加到食品中,看来应该是一个比较安全的东西。为了做到心里有数,就百度了一下,发现用途还是挺广泛的。乳酸乙酯(2-羟基丙酸乙酯,CAS No.: 687-47-8 ),无色液体,略有气味。与水混溶,可混溶于醇、芳烃、酯、烃类、油类等有机溶剂。易燃,遇氧化剂易爆炸。用于香料、食品,还用作溶剂。通常由乳酸和乙醇在硫酸存在下酯化而得。用途:作为香料,调制朗姆酒、牛奶、奶油、葡萄酒、果酒、椰子香型香精,用于食品;也用作载体溶剂;高沸点溶剂及硝化纤维及醋酸纤维的溶剂;人造珍珠的高级溶剂。制药工业轧制药片时的润滑剂。用于电子行业,除了有独特的高纯度及低金属含量满足了半导体工业对高质量的要求,还是一种安全的有机溶解剂可用于感光材料的清洗。除此之外,还是农药生产中的主要有机溶剂,亦可用于涂料,油墨等领域,是当之无愧的环保溶剂。于上面的资料中,可以看到,该物质在制药中还是应用的,就是不知道为什么没有国家批准的药用辅料。鉴于此,就需要我们自己对乳酸乙酯做一定量的研究了。查寻GB标准,正在实施的标准为GB 8317-2006,其检验含量使用的方法为气相色谱法。因此,我们的检验就也照着这个思路来进行。实验过程:国标中的方法是:采用PEG-20M的固定液,5%~10%涂布在Chromosorb WAW DMCS (60目~80目)上。色谱条件为柱温从80℃到160℃,以3℃/min的速率升温。而且在附录中提供了乳酸乙酯的典型气相色谱图,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307261151_453829_1609327_3.jpg很奇怪的是没有溶剂峰,难道是直接进样的??按照国标试了一针,直接平头峰!最后还是决定用溶剂稀释。因为还牵涉到将来对乳酸乙酯做有关物质检查,而乙醇会是一个可能的有关物质。为了保证乙醇峰的定量准确,所以选择了极性小或者非极性的溶剂进行尝试试验。最终试验的结果溶剂选择为正己烷。并对色
中文英文缩写或简称优级纯试剂Guaranteed reagentGR分析纯试剂Analytial reagentAR化学纯试剂Chemical pureCP实验试剂Laboratory reagentLR纯PurePurum Pur高纯物质(特纯)Extra pureEP特纯PurissimumPuriss超纯Ultra pureUP精制PurifedPurif分光纯Ultra violet PureUV光谱纯Spectrum pureSP闪烁纯Scintillation Pure 研究级Research grade 生化试剂BiochemicalBC生物试剂Biological reagentBR生物染色剂Biological stainBS生物学用For biological purposeFBP组织培养用For tissue medium purpose 微生物用For microbiologicalFMB显微镜用For microscopic purposeFMP电子显微镜用For electron microscopy 涂镜用For lens bloomingFLB工业用Technical gradeTech实习用Pratical usePract分析用Pro analysisPA精密分析用Super special gradeSSG合成用For synthesisFS闪烁用For scintillationScint电泳用For electrophoresis use 测折光率用For refractive indexRI显色剂Developer 指示剂IndicatorInd配位指示剂Complexon indicatorComplex ind荧光指示剂Fluorescene indicatorFluor ind氧化还原指示剂Redox indicatorRedox ind吸附指示剂Adsorption indicatorAdsorb ind基准试剂Primary reagentPT光谱标准物质Spectrographic standard substanceSSS原子吸收光谱Atomic adsorption spectormAAS红外吸收光谱Infrared adsorption spectrumIR核磁共振光谱Nuclear magnetic resonance spectrumNMR有机分析试剂Organic analytical reagentOAS微量分析试剂Micro analytical standardMAS微量分析标准Micro analytical standardMAS点滴试剂Spot-test reagentSTR气相色谱Gas chromatographyGC液相色谱Liquid chromatographyLC高效液相色谱High performance liquid chromatographyHPLC气液色谱Gas liquid chromatographyGLC气固色谱Gas solid chromatographyGSC薄层色谱Thin layer chromatographyTLC凝胶渗透色谱Gel permeation chromatographyGPC层析用For chromatography purposeFCP 为了使各种规格和化学试剂实行标准化和控制试剂产品的质量,并使买卖双方在发生争议时有据可依,人们便制定了《试剂标准》。为了保证试剂质量,试剂还需要进行多种检验。本节着重讨论试剂规格和试剂标准主,主要介绍试剂检验中的一些注意事项。• 试剂规格 试剂规格又称试剂级别或类别。一般按实际的用途或纯度、杂质含量来划分规格标准。目前,国外试剂厂生产的化学试剂的规格趋向于按用途划分。 例如德国伊默克公司生产的硝酸有13种规格:最低浓度为65%(密度约1.40)的特纯试剂硝酸双硫腙试验通过的最低浓度为65%(密度约1.40,Hg的最高浓度0.0000005%)的保证试剂(GR)硝酸、双硫腙试验通过的最低浓度为65%(密度约1.40)的保证试剂(GR)硝酸、最低浓度为65%(密度约1.40)的光学与电子学专用特纯(Selectipur)硝酸、100%(密度约1.52)的保证试剂(GR)硝酸、100%(密度约,1.42)的光学与电子学专用特纯(Seletipur)发烟硝酸、重氢度小于99%的重氢试剂硝酸-di(在D2O中,不小于65%DNO3)、滴定用0.1mo1/L硝酸溶液和滴定用1mo1/L硝酸溶液。 伊默克公司还按用户的需要生产各种规格的试剂,如生化试剂、默克诊断试剂、医学研究、农业和环境监测试剂等等。 试剂规格按用途划分的优点简单明了,从规格即可知此试剂的用途,用户不必在使用哪一种纯度级和试剂上反复考虑。 我国的试剂规格基本上按纯度划分,共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要优级纯、分级纯和化学纯3种。 ⑴优级纯又称一级品,这种试剂纯度最高,杂质含量最低,适合于重要精密的分析工作和科学研究工作用绿色瓶签。 ⑵分析纯又称二级品,纯度很高,略次于优级纯,适合于重要分析及一般研究工作,使用红色瓶签。 ⑶化学纯又称三级品,纯度与分析纯相差较大,适用于工矿、学校一般分析工作。使用蓝色瓶签。 纯度远高于优级纯的试剂叫做高纯试剂。高纯试剂是在通用试剂基础上发展起来的,它是为了专门的使用目的而用特殊方法生产的纯度最高的试剂。它的杂质含量要比优级试剂低2个、3个、4个或更多个数量级。因此,高纯试剂特别适用于一些痕量分析,而通常的优级纯试剂就达不到这种精密分析的要求。 目前,除对少数产品制定国家标准外(如高纯硼酸、高纯冰乙酸、高纯氢氟酸等),大部分高纯试剂的质量标准还很不统一,在名称上有高纯、特纯、超纯、光谱纯等不同叫法。根据高纯试剂工业专用范围的不同,可将其分为以下几种:⑴光学与电子学专用高纯化学品,即电子级试剂(EIectronicgrade)试剂。⑵金属-氧化物-半导体(Metal-Oxide-Semiconductor)电子工业专用高纯化学品,即MOS试剂(读作:摩斯试剂)。一般用于半导体,电子管等方面,其杂质最高含量为0.01-10ppm,有的可降低到ppb数量级。尘埃等级达到0-2ppb.⑶单晶生产用高纯化学品。⑷光导纤维用高纯化学品。此外,还有仪分试剂、特纯试剂(杂质含量低于1/1000000~1/1000000000级)、特殊高纯度的有机材料等。下面将化学试剂纯度和规格中,英文及其缩写符号汇集成表(见上)• 试剂标准各国生产化学试剂的大公司,均有自己的试剂标准,我国也有我国的化学试剂标准。近年来,我国化学剂标准委员会正在逐步修正我国的试剂标准,尽可能与国际接轨,统一标准。⑴我国的化学试剂标准我国的化学试剂标准分国家标准、部颁标准和企业标准三种。• 国家标准国家标准由化学工业部提出,国家标准局审批和发布,其代号是“GB”,系取自“国标”两字的汉语拼音的第一个字母。其编号采用顺序号加年代号,中间用一横线分开,都用阿拉伯数字。如GB2299-80高纯硼酸,表示国家标准2299号,1980年颁布。《中华人民共和国国家标准·化学试剂》制订、出版于1965年、1971年编成《国家标准·化学试剂汇编》出版,1978年净增订分册陆续出版。1990年又以《化学工业标准汇编·化学试剂》(第13册)问世。它将化学试剂的纯度分为5级,即高纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯,其中优级纯相当于默克标准的保证试剂(BR)。《中华人民共和国国际标准·化学试剂》是我国最权威的一部试剂标准。它的内容除试剂名称、形状、分子式、分子量外,有:技术条件(试剂最低含量和杂质最高含量等)、检验规则(试剂的采样和验收规则)、试验方法、包装及标志等4项内容。②部颁标准部颁标准由化学工业部组织制定、审批和发布,报送国家标准局备案,其代号是“HG”,系取自“化工”两字的汉语拼音的第一个字母,编号形式与国家标准相同。除部颁标准外,还有部颁暂行标准,是化工部发布暂行的标准,代号是“HGB”,取自“化工部”三个汉字拼音的第一个字母,编号形式与国家标准相同。③企业
实验室最近要做个外标的标准曲线,但是标准品到处都缺货,只有纯度是≥98或者99%的试剂级的。试剂级大概就相当于国内的化学纯CP级吧?这能用么?做标准品的一般是看纯度还是要看级别的呀?
最近发现,我把标准品用甲醇溶解并稀释后进质谱,得到的结果有很多杂质,但是标准品厂商提供的纯度又在94%以上,所以想搞清楚标准品厂商是如何计算标准品的纯度的?说明一下,我所用的标准品是Dr.E公司的