氟喹啉酸环丙沙星杂质对

如题，俺第一次测盐酸左氧氟沙星，做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠，排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因，实在没辙咧，请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法（来源：中国药典2010年版第一增补本）： 有关物质 取本品，精密称定，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液，作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵高氯酸钠溶液（取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g，加水1300ml使溶解，用磷酸调节pH值至2.2）-乙腈（85 :15）为流动相A，乙腈为流动相B；按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液，取10ul注人液相色谱仪，以294nm为检测波长，记录色谱图，左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪，以294mn为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪，以294nm和238nm为检测波长，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A(238nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%。其他单个杂质（294nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），其他各杂质（294nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测环丙沙星，但标准品买的是盐酸环丙沙星，在配置时需要扣掉盐酸的质量吗？另外我用乙腈溶解发现溶解后的溶液白色浑浊，很多白色的悬浮物，加100ul甲酸后仍然浑浊，老师们有遇到过这种情况吗？

请教各位前辈：1.听说有个ZN1009-2004标准，能检测水产品中，哪位前辈有，能否给我邮一份？2.有其他能同时前处理和检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星的方法吗？QQ:3733818E-mail:yardin@126.com谢了先！！

最近在研究按照农业部1025号公告-14-2008测试鸡肉中的环丙沙星，但是从供应商那里只能买到盐酸环丙沙星的标准品，请问配置标准溶液时是否需要把盐酸环丙沙星的质量换算成环丙沙星？？我觉得是需要换算的，但是又看到GB 29692—2013中也是用的盐酸环丙沙星的标准品，配置溶液时却没有换算。 请各位大神帮忙解答！！！！！

最近在研究按照农业部1025号公告-14-2008测试鸡肉中的环丙沙星，但是从供应商那里只能买到盐酸环丙沙星的标准品，请问配置标准溶液时是否需要把盐酸环丙沙星的质量换算成环丙沙星？？我觉得是需要换算的，但是又看到GB 29692—2013中也是用的盐酸环丙沙星的标准品，配置溶液时却没有换算。 请各位大神帮忙解答！！！！！

环丙沙星与硫酸铜在ph为6.0的时候是荧光淬灭，原理是什么？是什么导致荧光淬灭？

找到了农业部783号公告-2-2006 水产品中的诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定 液相色谱法标准

求：农业部783号公告-2-2006 水产品中诺氟沙星、盐酸环丙沙星、恩诺沙星残留量的测定

各位大侠，有没有做过水产品中恩诺沙星、诺氟沙星和环丙沙星残留的快速筛选测定 用的是胶体金免疫渗滤法

1．概述环丙沙星酶联免疫反应测试盒是利用竞争性的酶联反应原理，用于饲料、肉类组织（牛肉、鸡肉和猪肉）、鱼虾、牛奶、组织、血清和尿液中环丙沙星残留的定量检测。该试剂盒具有以下特点：Ø 快速，高回收率(75-95%)，多种样品的低成本提取方法。Ø 高灵敏度（0.35ng/g或ppb），低检测下限（饲料有机提取法0.525ng/g或ppb）。Ø 高重复性。Ø 检测过程只需要不到1.5小时。 2．试剂盒原理环丙沙星酶联免疫反应测试盒基于竞争性酶联反应原理，含有环丙沙星抗体的药物已经包被于微孔板上。药物分析时，样品同HRP酶标记物共同被添加到板孔中。如果样品中含有环丙沙星，会竞争包被抗体，抑制HRP酶标记物与板上包被的抗体结合。加入底物后，产物的颜色强弱与样品中药物的浓度成反比。

环丙沙星怎么溶于水，本人想配制20mg/L的环丙沙星水溶液，但是溶解不了

请教牛奶中氟喹诺酮残留的样品前处理方法，是SPE提取，用的是lc/ms测定，主要是氧氟沙星，诺氟沙星，环丙沙星，恩诺沙星，洛美沙星！

环丙沙星如何溶解于水中

内标：环丙沙星D8先加的甲醇，然后再加的0.2ml的甲酸，现在出现奶白色。也超声了，还是这样，有什么补救的吗？这样还能用吗？

检测一包猪肉冻干粉，里面添加了环丙沙星和恩诺沙星，添加量是150ppb，我检测130ppb，同时跟做的回收率是70%如果除回收检测结果就变成了185ppb，这种情况报哪种合适呢？求高人指点

领导希望能探索出一个流动相，可以对辛伐他汀，辛伐他汀铵盐，盐酸环丙沙星，环丙羧酸用一种流动相进行预检，以确定其有关物质情况，有没有人做过这方面的研究，求帮助

请问环丙沙星或者环丙沙星（盐酸盐）在哪里能买到？要纯度99％以上的，有标准物质证书的。我在网上看了看，国内好像没有。有一个德国公司Dr.Ehrenstorfer Gmbh的，但是不知道怎么购买。请各位有经验的朋友帮帮忙。谢谢啦！

想问大家有没有做过鱼粉中的环丙沙星恩诺沙星，大概怎么提取的？直接称鱼粉吗还是要加点水啊？

哪位高手有恩诺沙星、环丙沙星的组织浓度检测方法(HPLC)？

丙谷二肽杂质对照品名称 环-（L-丙氨酰-L-谷氨酰胺） 规格：0.25gL-焦谷氨酰-L-丙氨酸 规格1g"N-（2）-D-丙氨酰-L-谷氨酰胺" 规格：0.25gL-丙氨酰-L-谷氨酸 规格：1gL-焦谷氨酸 规格：125mg

Waters TQ-S 就用质谱直接进样先优化了质谱方法，后进样空白，环丙沙星峰就一直存在，基线响应10的3次方到4次方，环丙沙星5-6次方，其他化合物多冲一会后未见残留。空白溶剂更换过不同品牌不同纯度的试剂，均有。望高手分析一下

用农业部783号公告-2-2006水产品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星的残留量 液相色谱法 的方法，大家做的回收率都做到多少？

大家好： 我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测定沙星类药物（食品中），用乙腈提取，采用内标法测定，可是不知道什么原因，我的环丙沙星总是没有回收其他的都很好，回收能在80左右，但是环丙沙星却没有回收请大家给指点一下，谢谢！

最近用液质做沙星，刚买回氘代环丙沙星来做内标，可是上机之后发现无论扎什么物质，里面都会有这个氘代环丙沙星（340/322）这种物质的，而且响应值也都差不多，都是10 的4次方左右，纯水，新开瓶的甲醇，或者是别的什么东西，无论扎什么都会出来的，有人知道的请教一下，出现的这个峰是氘代环丙沙星吗？还是什么别的物质啊？

[B]杂质对钛白粉有何影响及提高其白度的方法[/B] 对于颜料钛白粉，除了生产上采取一些措施来提高白度以外，关键还在于杂质的去除，杂质对白度的不良影响是很大的，杂质去除得越彻底，产品白度就越高，这对用在涂料中的意义就更大。 在钛白粉生产过程中，如果杂质去除不彻底，当用高温煅烧时，很多杂质元素如铁、锰、钒、铅、铬、钴、铈铜、镉、镍、钼等以氧化物状态存在，这些带色的氧化物就表现出各种色相，使整个钛白粉的色相受到影响而不纯白，以致大大影响了产品的质量。因此，必须采用多种方法除去杂质。 1选矿除杂质 要除去杂质，首先就要选矿。因为任何钛铁矿一般都混杂有不少脉石和共生、伴生、复合的其它矿物。选矿就是利用矿物不同的物理化学性质，采用各种有效方法，将钛铁矿与它们分离。例如摇床的重力选矿，可以除去铸铁矿中的大部分脉石，再用磁选机进行磁选，让矿物通过磁场，由于钛铁矿是导磁率高、能被磁铁吸引而本身不能吸铁、可磁化又可去磁的顺磁性矿物，而能磁盘吸引，其它导磁率低的非钛铁矿，不能被磁盘吸引而得到分离。 2除不溶性杂质 硫酸法生产钛白粉，由酸解浸取得到的是浑浊不清的钛液，其不溶性杂质主要是颗粒较大的机械杂质和颗粒较小的胶体杂质。机械杂质是未起反应的钛铁矿物，属于粗分散状态，很容易沉析下来；胶体杂质主要是硅酸铝酸盐等，由于颗粒小，吸附H而带有相同的正电荷，由于同种电荷相斥，胶粒很难接近成比较大的颗粒而沉淀下来，因而具有较高的稳定性。解决的办法是用带负电荷的改性的聚丙烯酰胺胶体进行电性中和，使胶体粒子凝聚沉降而除去。但是由于胶体沉降不完全，经过硫酸亚铁的过滤后，仍有一些穿滤而存在于钛液中，必须用带有木炭粉为助滤层的板框压滤机进行压滤，直到检测滤液的澄清度合格为止. 3除铁杂质 在钛铁矿中，非钛杂质最多的是铁，并以二价和三价两种状态存在。将钛铁矿与硫酸作用，即生成FeSO和(SO)。由于FeSO只有在pH值大于6.5时才开始水解，因此在钛液水解过程中，因钛液的酸性较大，FeSO就始终保持溶解状态，在偏钛酸洗涤时得以除去。而Fe(SO)在pH值为1.7的酸性溶液中即开始水解生成Fe(OH)沉淀，其混杂在偏钛酸中，煅烧时即生成红棕色的FeO而使成品不够纯白。所以应用铁屑把Fe(SO)还原为FeSO。为了保证钛液中的三价铁全部还原为二价铁，还原反应还应略为过度，此时钛液中就有小部分四价钛还原为三价钛。三价钛的存在就可保证三价铁还原完全，可避免三价铁水解生成Fe(OH)进而影响产品白度。经过还原，钛液中全部是FeSO，此时冷冻钛液，Fe即达到过饱和状态而大量结晶析出，过滤即可除去大部分铁钛液中剩下的未结晶的FeSO，待水解生成偏钛酸进行水洗时，用水洗除去。由于滤饼的FeO质量分数超过90×10时，产品白度将受到影响。所以可采取漂白措施使FeO质量分数降低到30×10，并进一步除去痕量的钒、铬、铜等杂质。

求助，有人做过环丙沙星吗?其内标总出现双峰，标准品也有干扰峰

[em09503][em09503]最近能力验证的挺火,有多少人做 [B]CNAS T0458 水产品中恩诺沙星、环丙沙星检测[/B] 的能力验证???你是如何检测该项能力验证的?一起交流下吧~!!![em09511][B]检测方法:[/B]GB/T 20366-2007《动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T 21312-2007 《动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法》、GB/T 20751-2006 《鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、农业部公告[2003]第236号《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法-高效液相色谱法》[color=#DC143C][size=4]注意：请勿在此交流结果，凡交流结果的，删帖扣分，严重者封ＩＤ！　本帖仅供大家，交流心得之用，谢谢合作～！[/size][/color]