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氢溴酸东莨菪碱东莨菪碱

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  • 赛默飞发布测定化妆品中氢溴酸右美沙芬的解决方案
    2014年9月18 日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了高效液相色谱法测定化妆品中氢溴酸右美沙芬的解决方案。氢溴酸右美沙芬,是一种常见的中枢性镇咳药的主要成分,是化妆品的添加剂之一,对人体有一定的危害。因此,建立一种检测化妆品中氢溴酸右美沙芬的方法,对于加强卫生监督,保障人们的身体健康具有重要的现实意义。 赛默飞采用Thermo ScientificTM DionexTM UltiMateTM 3000RS 四元系统,在以3% 乙酸水溶液和乙腈为流动相的等度条件下,在3 min 内即可完成化妆品中的氢溴酸右美沙芬的测定,是一种快速、灵敏、简便、准确测定化妆品中氢溴酸右美沙芬的方法,具有重要的现实意义。 下载应用文章请点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100650/down_477578.htm 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 曼陀罗叶中药材质量标准发布
    近日,云南省药品监督管理局发布中药材曼陀罗叶的质量标准,自2021年01月04日起实施。曼陀罗叶为茄科植物白曼陀罗或毛曼陀罗的叶。具有镇咳平喘,止痛拔脓之功效。常用于喘咳、痹痛、脚气,脱肛、痈疽疮疖。胃肠及胆道绞痛后,用开水冲服叶片粉末,也能起到很好的缓解作用。目前,多用于支气管炎、支气管哮喘、风湿性关节炎等疾病的治疗。曼陀罗叶即可内服也可外用,内服需谨遵医嘱注意用量,如过量摄入,会有中毒危险。具体中药材质量标准如下:云南省药品监督管理局中药材质量标准(云YNZYC-0032-2005-2021) 曼陀罗叶 MantuoluoyeDATURAE STRAMONII FOLIUM 【来源】本品为茄科植物曼陀罗Datura stramonium L.的干燥叶。7~8月采摘,干燥。【性状】本品呈灰绿色至深绿色,多皱缩、破碎。完整叶片展平后呈菱状卵形,长8~20cm,宽4~15cm,先端渐尖,基部楔形不对称,边缘有不规则重锯齿,齿端渐尖,两面均无毛。质脆、易碎。气微,味苦、涩。【鉴别】取本品粉末0.2g,加50%乙醇20ml,浸泡1小时,时时振摇,滤过,滤液挥去乙醇,加水10ml,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取两次,每次15ml,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取曼陀罗叶对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。再取硫酸阿托品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各4μl与对照品溶液2μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(10:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。【检查】 水分 照水分测定法(《中国药典》四部附录)测定,不得过10.0%。总灰分 不得过13.0%(《中国药典》四部附录)。酸不溶性灰分 不得过1.0%(《中国药典》四部附录)。莨菪碱限度 取本品粉末2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加50%乙醇100ml,称定重量,浸渍1小时,超声处理20分钟,放至室温,称重,用稀乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液50ml,挥去乙醇,用氨试液调pH值至8~9,用三氯甲烷振摇提取3次(20ml、20ml、10ml),合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加甲醇定容至1ml,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》四部附录)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液5μl,分别点于同一用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。【浸出物】照醇溶性浸出物项下的热浸法(《中国药典》四部附录)测定,用乙醇作溶剂,不得少于13.0%。【含量测定】 照高效液相色谱法(《中国药典》四部附录)测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(含0.035mol/L磷酸钠和0.0087mol/L的十二烷基硫酸钠,0.5%磷酸,0.15%三乙胺)(35:65)为流动相;检测波长为216nm;理论板数按氢溴酸东莨菪碱峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备 取氢溴酸东莨菪碱和硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含氢溴酸东莨菪碱0.08mg, 硫酸阿托品0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过二号筛)约1g,精密称定,置锥形瓶中,加入2mol/L盐酸溶液10ml,超声处理(功率300W,频率45kHz)30 分钟,滤过,残渣和滤器用2mol/L盐酸溶液25ml分五次洗涤,合并滤液和洗液,用浓氨试液调PH至9,用三氯甲烷振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣用流动相溶液溶解,转移至5ml容量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,按外标法计算含量。按干燥品计算,本品含硫酸阿托品((C17H23NO3)2.H2SO4)不得少于0.13%,含氢溴酸东莨菪碱(C17H21NO4• HBr)不得少于0.04% ,含硫酸阿托品与氢溴酸东莨菪碱之和应为0.17%~0.40%。【性味与归经】苦、辛,温;有毒。归肺、心经。【功能与主治】平喘止咳,散寒止痛。用于喘咳,脘腹疼痛,痛经,寒湿痹痛。【用法与用量】0.3~0.6g。外用适量。【注意】青光眼忌用。【贮藏】置干燥处。
  • 赛默飞发布化妆品中溴酸盐含量的检测方案
    2014年5月21日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布离子色谱检测化妆品中溴酸盐含量的方案。化妆品已成为现代女性工作生活的必需品,其安全性也备受大众关注,《化妆品卫生规范》(2007版)中明令禁止化妆品中添加溴酸钾,其对皮肤、眼睛和粘膜具有一定的刺激性。 AOAC 956.03标准方法中采用碘——淀粉显色法,方法操作较为繁琐,且容易受到样品中具有氧化还原能力的物质的干扰,造成检测结果假阳性。GB/T 5750.10-2006推荐以抑制电导——离子色谱法直接测定饮用水中溴酸盐的含量。化妆品中添加了各类保湿剂、防腐剂,对滴定法和直接电导——离子色谱法的检测结果产生了较多未知干扰,增加了溴酸盐的检测难度。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统赛默飞发布柱后衍生——离子色谱测定化妆品中溴酸盐的方法,选用对人体无害的无机试剂,使用AMMS在线产生衍生反应所需衍生试剂,对溴酸盐具有独特的选择性,消除了样品基体对溴酸盐的干扰。本方法选择性较好,灵敏度较高,非常适合于化妆品中痕量溴酸盐的分离检测。 下载应用文章请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201404/3132546593.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 重磅成果:再帕尔阿不力孜、贺玖明研究团队利用空间代谢组学技术绘制大鼠脑代谢网络图
    2021年4月,中国医学科学院药物研究所天然药物活性物质与功能国家重点实验室再帕尔阿不力孜、贺玖明团队在分析化学一区《Analytical Chemistry》期刊发表封面文章,题为“Mapping metabolic networks in the brain by using ambient mass spectrometry imaging and metabolomics”的研究成果,采用自主研发的质谱成像空间代谢组学技术,全面绘制了大鼠脑代谢网络,深入解析了东莨菪碱致大鼠记忆功能障碍模型脑的代谢变化。  封面文章  研究背景  大脑是结构最复杂的器官之一,主要功能与其微区的分子相互作用密切相关。大脑的小分子调节机制对理解中枢神经功能、精神疾病机理和药物研发有很大的帮助。动物的认知过程和行为控制均依赖于脑部强大的中枢神经网络——神经连接体。科学家进行了很多研究,但是对脑部小分子网络的研究仍有不足。  分子成像技术是研究大脑中DNA、RNA、蛋白质和代谢产物的强大工具。质谱成像技术(MSI)是一种检测大脑中蛋白质、代谢物和脂质物质的高灵敏度和高通量分子成像技术,在肿瘤边缘诊断、肿瘤生物标志物发现、药物分布和机理阐述等领域有广泛的应用。  本文作者开发了一种基于敞开式空气动力辅助解吸电喷雾离子化质谱成像(AFADESI-MSI)技术的代谢网络映射方法,对大鼠脑不同极性的小分子代谢物(m/z 50-500 Da)进行微区分布研究,不仅鉴定出脑部几乎所有重要的代谢物,还绘制了包含神经递质、嘌呤,有机酸,多胺,胆碱、碳水化合物和脂类等20条通路的代谢网络,并使用这种代谢网络映射质谱成像方法解析了东莨菪碱致大鼠记忆功能障碍模型脑的代谢变化,为中枢神经系统疾病的治疗提供新的信息和见解。研究思路  研究方法  1.样本准备  Sprague-Dawley大鼠模型腹腔注射东莨菪碱后被杀死(处理组,3只),对照组大鼠(3只)也用同样方法杀死。获取大鼠整个大脑,在低温下将大脑切成连续的矢状切片(暴露出海马和纹状体),用于Nissl 染色、H&E染色和质谱成像检测。  2.空间代谢组实验  使用AFADESI-MSI分析,代谢物质量数范围50-500 Da,质谱分辨率70,000。  3.数据处理和代谢网络分析  原始数据经过转化,再使用自建MassImager软件获取成像结果 在获取差异代谢物的高分辨率质谱信息后,使用Metaboanalys在线数据挖掘软件以褐家鼠(rattus norvegicus)为参考完成代谢物高通量定性,并输出代谢网络信息。大脑中复杂网络可视化使用Cyctoscope软件完成。  4.统计分析  两组大脑样本选择相同的微区,并将组织学和特征离子图像叠加进行确认。数据处理结果使用t检验(n = 3)进一步验证。大脑微区包括松果体、中脑导水管、脑桥、梨状皮质、延髓、丘脑、纹状体、海马、胼胝体、嗅球、大脑皮层、小脑皮层、穹窿、小脑延髓和丘脑。  研究结果  1.AFADESI-MSI用于大脑中极性代谢物的定位  如图1所示,将大鼠大脑连续矢状切面通过ESI探针对逐个像素进行扫描,并将解吸的代谢物离子传输到高分辨率质量分析仪进行分析。图1E是大鼠脑部某个像素点的一个代表性质谱图,在该图中可以观察到数千个代谢物的峰。AFADESI-MSI图像还表明脑部不同功能性区域中代谢物浓度的变化。图1A-D显示了代表性代谢产物图像,在松果体、纹状体、海马、胼胝体和嗅球等亚区域具有特定分布。这些异质代谢分布与大鼠脑的功能和结构复杂性高度一致。  实验结果表明,AFADESI-MSI的空间分辨率小于100μm,代谢物质量最大差异为0.001Da,同一物质的检测动态范围高达1000倍。如图1所示,通过AFADESI-MSI可在大鼠脑部检测到一些呈特征性分布有代表性的极性代谢物,其强度范围从0到104甚至到106。  图1 (A-E)使用AFADESI-MSI获得的用于构建大鼠大脑代谢网络图的代表性极性内源性代谢物   (F)AFADESI-MSI数据采集过程   2.在大鼠脑绘制特定区域分布的极性代谢物图谱  使用AFADESI-MSI在正离子和负离子模式下分别获得298个和372个微区轮廓清晰的代谢物离子图像。使用精确分子量并结合同位素丰度,通过人类代谢组数据库(HMDB)对离子图像进行识别,鉴定出多种内源极性代谢物,包括氨基酸、核苷酸或核苷、碳水化合物、脂肪酸和神经递质等。  中枢神经系统(CNS)的特定功能和特定解剖区域相关。例如,乙酰胆碱在大脑皮层中高度表达 γ-氨基丁酸是一种抑制性神经递质,其在大脑皮层的信号强度较低,在中脑、嗅球和下丘脑中的浓度较高 多巴胺在纹状体含量较高 组胺(一种兴奋性神经递质)主要分布于丘脑和下丘脑。松果体在睡眠和光周期调节中起着重要的作用,并且由于其体积小容易被忽视。在松果体区域中,作者检测到106种极性代谢物,例如吲哚乙醛、吲哚、5' -甲硫基腺苷和褪黑激素,它们在该微结构的表达最高。褪黑激素由松果体分泌,起到调节昼夜节律的作用。质谱成像结果表明褪黑激素只能在松果体检测到。褪黑激素的上游代谢物血清素(5-HT)在松果体中也有特定的分布。此外一些未知的代谢物也仅在大鼠大脑的某个很小但特定的区域中。以上结果表明,AFADESI-MSI方法可以直接检测极性代谢产物,并具有高特异性,能呈现其在大脑微区分布的图像。  3.在大鼠脑中绘制微区代谢网络图  要了解大脑的结构区域发生的复杂代谢过程,不仅应准确表征代谢物,还要研究其相关性。从大鼠脑微区中提取代谢谱进行代谢网络重建。从15个微区提取的MSI数据进行峰挑选和峰对齐(图1F),包括松果体、中脑导水管、脑桥、梨状皮质、延髓、丘脑、纹状体、海马、胼胝体、嗅球、大脑皮层、小脑皮层、穹窿、小脑延髓和丘脑,然后使用基于KEGG数据库的Metaboanalyst软件进行代谢网络分析。共找到20条KEGG代谢通路,包含126个具有微区信息的代谢物,图2显示了涉及丙氨酸-天冬氨酸和谷氨酸代谢、花生四烯酸代谢、精氨酸和脯氨酸代谢、肌酸途径、GABA能突触、葡萄糖代谢、谷胱甘肽代谢、甘油磷脂代谢、甘氨酸-丝氨酸和苏氨酸的代谢、组氨酸代谢、赖氨酸代谢、苯丙氨酸代谢、多胺代谢途径、嘌呤代谢、嘧啶代谢和TCA循环、色氨酸代谢、酪氨酸代谢、缬氨酸-亮氨酸和异亮氨酸代谢和类固醇激素合成途径。质谱成像方法提供了一种直接获取代谢网络信息的途径,以系统地深入了解大脑的代谢活动。  图2 通过AFADESI-MSI和Metaboanalyst获得的大鼠脑中的代谢网络  图3A展示了嘌呤代谢的分布和代谢途径,共包含17个核苷酸及相关代谢产物,饼图代表了某种代谢物在不同大脑微区的相对含量和分布,图3A中显示出不同代谢物的不同局部特征。例如腺嘌呤核糖核苷酸(AMP)和鸟苷酸(GMP)在大脑皮层和松果体中高表达,但在胼胝体和穹窿中含量较低。图3B显示了大脑不同区域的AMP分布,AMP在大脑皮层和松果体中含量很高,而在胼胝体和穹窿中含量较低。这些结果表明,大脑中代谢物分布呈现出功能性区域的差异性。这些空间和代谢途径的上游-下游转换过程为大脑局部代谢活动提供丰富信息。也证明质谱成像方法能够提供直接获取代谢网络信息的方法。  图3 (A)通过AFADESI-MSI获得的大鼠脑中嘌呤代谢途径和相关代谢产物分布   (B)腺嘌呤核糖核苷酸(AMP)在大鼠脑不同区域的分布   4.神经递质的代谢网络解析  神经递质在大脑不同区域具有极为复杂的代谢调节网络,使这些区域的中枢神经能够从事复杂的活动。作者分析了关键神经递质的代谢调控网络,分别为多巴胺、γ-氨基丁酸、腺苷、组胺、乙酰胆碱、5-羟色胺、谷氨酸和谷氨酰胺。图4A显示了神经递质以及相关代谢产物在大鼠脑的分布特征,它们联系非常紧密(图4B),这些神经元彼此相互作用并形成复杂的调节网络。  图4 |(A)大鼠脑中神经递质及其相关代谢产物的分布   (B)神经递质调节和代谢网络   5.从大鼠脑的代谢网络映射中发掘空间变化  东莨菪碱治疗的大鼠是一种学习和记忆障碍模型,通常用于研究抗遗忘药疗效。本文作者使用AFADESI-MSI分析了对照组和东莨菪碱治疗的大鼠矢状脑切片,将发现的代谢物全面映射代谢网络,并通过代谢组学分析发现空间代谢变化。不仅可以对药物准确定量,还可以检测代谢网络相关的数百种内源性代谢物在大脑特定区域的分布。图5显示了代谢网络中检测到的各种代谢物,以及在不同大脑微区代谢物的明显改变。如图5A所示,找到三种代谢物(N-甲酰基尿氨酸、L-色氨酸和5-羟色氨酸),属于色氨酸代谢途径,意味着东莨菪碱会干扰色氨酸的代谢过程。作者分析了东莨菪碱治疗组大鼠脑的十个微区,发现脑桥中有16种表达异常的代谢产物,而在大脑皮层中发现了7种。表明在东莨菪碱治疗下,脑桥和大脑皮层可能是受影响最严重的区域。  图5 东莨菪碱模型大脑中极性代谢网络的变化  图6显示了其中几种异常表达的代谢产物的分布,例如腺嘌呤在小脑皮层被下调 组胺在中脑导水管中下调 桥脑中的磷酸乙醇胺、大脑皮层中的2-氧戊二酸、纹状体中的多巴胺、胼胝体中的抗坏血酸、下丘脑中的谷胱甘肽、小脑皮层中的L-天冬氨酸和L-天冬氨酸也有所变化,这些代谢物的质谱成像结果(图6A-H)和相对定量结果(图6I1-18)进一步表明,大脑中药物作用后代谢物的多样性和区域特异性。这些代谢物不分区分析、含量进行全脑平均后,代谢物的微区含量差异很容易被削减。在空间上的代谢变化表明,在东莨菪碱治疗后,大鼠脑微区的代谢网络发生紊乱。但是代谢物和代谢酶是代谢网络的关键因素,基于空间分辨的代谢组学信息为发现酶或基因异常提供了线索,但若要完成完整的代谢网络分析必须进一步验证蛋白质和基因表达水平。  图6 在东莨菪碱治疗后大鼠模型的脑部质谱成像结果和代谢产物的统计结果  研究结论  本文作者开发了一种空间分辨代谢网络作图方法,通过无需衍生化、特定标记或复杂样品预处理的高通量AFADESI-MSI方法和代谢组学策略,在具有复杂结构化脑组织中发现代谢分子变化。能检测出多种极性内源性代谢物,并绘制相关代谢网络,提供组织微区分布的图谱。还将多种功能性小分子(例如核苷酸、多胺、肌酸、神经酰胺代谢物)含量分布可视化。这些代谢物构成大鼠脑关键代谢网络,为理解大鼠脑的作用机制和功能探索提供新的见解。在本文中,该方法被用于东莨菪碱处理的大鼠模型脑部的代谢研究。结合微区统计数据,该方法可以绘制代谢网络图、发现某些途径代谢产物的明显失调,而且还能描绘与神经疾病直接相关微区中发生的代谢变化。
  • 首批仿制药质量和疗效一致性评价机构名单公布
    为推进仿制药质量和疗效一致性评价工作,根据《国务院办公厅关于开展仿制药质量和疗效一致性评价的意见》(国办发〔2016〕8号)的有关要求,国家食品药品监督管理总局提出《承担首批仿制药质量和疗效一致性评价品种复核检验机构名单》,现予发布。承担首批仿制药质量和疗效一致性评价品种复核检验机构名单 序号2016年第106号药品通用名称承担单位公告附件品种目录序号122双氯芬酸钠肠溶片北京市药品检验所2139环孢素软胶囊北京市药品检验所3161氟哌啶醇片北京市药品检验所4201双氯芬酸钠缓释胶囊北京市药品检验所5231双氯芬酸钠缓释片北京市药品检验所6246复方炔诺酮片北京市药品检验所7247复方左炔诺孕酮片北京市药品检验所8255双氯芬酸钠缓释胶囊(Ⅰ)北京市药品检验所9256双氯芬酸钠缓释片(Ⅰ)北京市药品检验所10274环孢素胶囊北京市药品检验所11278炔雌醇片北京市药品检验所12280双氯芬酸钠缓释胶囊(Ⅲ)北京市药品检验所13281双氯芬酸钠缓释片(Ⅴ)北京市药品检验所1412对乙酰氨基酚片天津市药品检验所1534盐酸氯丙嗪片天津市药品检验所1654联苯双酯片天津市药品检验所1757盐酸普萘洛尔片天津市药品检验所1885氢化可的松片天津市药品检验所19113盐酸地尔硫?片天津市药品检验所20156甲睾酮片天津市药品检验所21162联苯双酯滴丸天津市药品检验所22238盐酸帕罗西汀片天津市药品检验所23262对乙酰氨基酚颗粒天津市药品检验所24268醋酸氢化可的松片天津市药品检验所2523双嘧达莫片河北省药品检验研究院2626枸橼酸喷托维林片河北省药品检验研究院2746盐酸克林霉素胶囊河北省药品检验研究院28115阿莫西林克拉维酸钾片河北省药品检验研究院29127苯磺酸氨氯地平片河北省药品检验研究院30140马来酸依那普利片河北省药品检验研究院31198马来酸氨氯地平片河北省药品检验研究院32212阿莫西林克拉维酸钾颗粒河北省药品检验研究院33244阿莫西林克拉维酸钾片(7:1)河北省药品检验研究院34264阿莫西林克拉维酸钾片(4:1)河北省药品检验研究院35283盐酸克林霉素片河北省药品检验研究院361复方磺胺甲噁唑片山西省食品药品检验所3739盐酸环丙沙星片山西省食品药品检验所3844葡萄糖酸钙片山西省食品药品检验所3950氢氯噻嗪片山西省食品药品检验所4082盐酸环丙沙星胶囊山西省食品药品检验所41130醋酸甲羟孕酮片山西省食品药品检验所42146盐酸苯海索片山西省食品药品检验所43170柳氮磺吡啶肠溶片山西省食品药品检验所44266醋酸甲地孕酮片山西省食品药品检验所45267醋酸甲羟孕酮胶囊山西省食品药品检验所46270复方醋酸甲地孕酮片山西省食品药品检验所4736醋酸地塞米松片内蒙古自治区食品药品检验所4860呋喃妥因肠溶片内蒙古自治区食品药品检验所4974呋塞米片内蒙古自治区食品药品检验所50184地塞米松片内蒙古自治区食品药品检验所5179盐酸金刚烷胺片辽宁省药品检验检测院5281氟康唑胶囊辽宁省药品检验检测院53109吲达帕胺片辽宁省药品检验检测院54137氟康唑片辽宁省药品检验检测院55142枸橼酸他莫昔芬片辽宁省药品检验检测院56210吲达帕胺缓释片辽宁省药品检验检测院57236盐酸布桂嗪片辽宁省药品检验检测院58237盐酸吗啡缓释片辽宁省药品检验检测院59239盐酸坦洛新(盐酸坦索罗辛)缓释胶囊辽宁省药品检验检测院602盐酸小檗碱片吉林省药品检验所6161吡嗪酰胺片吉林省药品检验所6263硝酸异山梨酯片吉林省药品检验所6397复方甘草片吉林省药品检验所64148吡嗪酰胺胶囊吉林省药品检验所65160替加氟片吉林省药品检验所66177替加氟胶囊吉林省药品检验所67218鞣酸小檗碱片吉林省药品检验所68275环磷酰胺片吉林省药品检验所6952酚酞片黑龙江省食品药品检验检测所7084盐酸维拉帕米片黑龙江省食品药品检验检测所71103胶体果胶铋胶囊黑龙江省食品药品检验检测所72108口服补液盐散(Ⅰ)黑龙江省食品药品检验检测所73121口服补液盐散(Ⅱ)黑龙江省食品药品检验检测所7416卡托普利片上海市食品药品检验所7543舒必利片上海市食品药品检验所7696盐酸美西律片上海市食品药品检验所77118己烯雌酚片上海市食品药品检验所78131氯硝西泮片上海市食品药品检验所79143甲巯咪唑片上海市食品药品检验所80154盐酸氯米帕明片上海市食品药品检验所81179盐酸氨溴索片上海市食品药品检验所82211硫唑嘌呤片上海市食品药品检验所83219司他夫定胶囊上海市食品药品检验所84225甲氨蝶呤片上海市食品药品检验所85235盐酸氨溴索分散片上海市食品药品检验所86259盐酸氨溴索胶囊上海市食品药品检验所87288拉米夫定片上海市食品药品检验所887利福平胶囊江苏省食品药品监督检验研究院8933利福平片江苏省食品药品监督检验研究院9059奥美拉唑肠溶胶囊江苏省食品药品监督检验研究院9195盐酸地芬尼多片江苏省食品药品监督检验研究院9299叶酸片江苏省食品药品监督检验研究院93134酒石酸美托洛尔片江苏省食品药品监督检验研究院94157维生素D2软胶囊江苏省食品药品监督检验研究院95167奥美拉唑肠溶片江苏省食品药品监督检验研究院96222奥美拉唑钠肠溶片江苏省食品药品监督检验研究院97273琥珀酸亚铁片江苏省食品药品监督检验研究院9810盐酸雷尼替丁胶囊浙江省食品药品检验研究院9928盐酸乙胺丁醇片浙江省食品药品检验研究院10040盐酸普罗帕酮片浙江省食品药品检验研究院10153盐酸雷尼替丁片浙江省食品药品检验研究院10273消旋山莨菪碱片浙江省食品药品检验研究院10375盐酸乙胺丁醇胶囊浙江省食品药品检验研究院10489螺内酯片浙江省食品药品检验研究院105101醋酸甲萘氢醌片浙江省食品药品检验研究院106159盐酸特拉唑嗪片浙江省食品药品检验研究院107176司莫司汀胶囊浙江省食品药品检验研究院108251硫酸氢氯吡格雷片浙江省食品药品检验研究院109254乳酸左氧氟沙星片浙江省食品药品检验研究院11013头孢氨苄胶囊安徽省食品药品检验研究院11130头孢氨苄片安徽省食品药品检验研究院11242头孢氨苄颗粒安徽省食品药品检验研究院113128吡喹酮片安徽省食品药品检验研究院114199奈韦拉平片安徽省食品药品检验研究院115215富马酸喹硫平片安徽省食品药品检验研究院116242阿卡波糖片安徽省食品药品检验研究院117263阿卡波糖胶囊安徽省食品药品检验研究院118158地高辛片福建省食品药品质量检验研究院119188齐多夫定胶囊福建省食品药品质量检验研究院120200齐多夫定片福建省食品药品质量检验研究院121253氢溴酸山莨菪碱片福建省食品药品质量检验研究院12238盐酸异丙嗪片江西省药品检验检测研究院12341苯妥英钠片江西省药品检验检测研究院12464苯巴比妥片江西省药品检验检测研究院12572盐酸苯海拉明片江西省药品检验检测研究院12680奋乃静片江西省药品检验检测研究院1274甲硝唑片山东省食品药品检验研究院12815阿司匹林肠溶片山东省食品药品检验研究院12924阿司匹林片山东省食品药品检验研究院13035卡马西平片山东省食品药品检验研究院131117甲状腺片山东省食品药品检验研究院132120甲硝唑胶囊山东省食品药品检验研究院133145硝酸甘油片山东省食品药品检验研究院134165盐酸左氧氟沙星片山东省食品药品检验研究院135171蒙脱石散山东省食品药品检验研究院136190盐酸昂丹司琼片山东省食品药品检验研究院137206羟基脲片山东省食品药品检验研究院138209盐酸左氧氟沙星胶囊山东省食品药品检验研究院139257维A酸片山东省食品药品检验研究院140286左氧氟沙星片山东省食品药品检验研究院141105复方地芬诺酯片河南省食品药品检验所142191乙胺嘧啶片河南省食品药品检验所143213白消安片河南省食品药品检验所144252麦角胺咖啡因片河南省食品药品检验所14532地西泮片湖北省食品药品监督检验研究院146122对氨基水杨酸钠肠溶片湖北省食品药品监督检验研究院147258溴吡斯的明片湖北省食品药品监督检验研究院148277米索前列醇片湖北省食品药品监督检验研究院14927醋酸泼尼松片湖南省药品检验研究院15029尼群地平片湖南省药品检验研究院15156氯氮平片湖南省药品检验研究院15267尼莫地平片湖南省药品检验研究院153147碳酸锂片湖南省药品检验研究院154152尼莫地平胶囊湖南省药品检验研究院155187尼尔雌醇片湖南省药品检验研究院156196华法林钠片湖南省药品检验研究院157228磷霉素氨丁三醇散湖南省药品检验研究院158234盐酸阿米替林片湖南省药品检验研究院1595红霉素肠溶片广东省药品检验所16021阿莫西林胶囊广东省药品检验所16165阿莫西林颗粒广东省药品检验所162102法莫替丁片广东省药品检验所163106替硝唑片广东省药品检验所164116阿昔洛韦片广东省药品检验所165123格列美脲片广东省药品检验所166126阿莫西林片广东省药品检验所167133红霉素肠溶胶囊广东省药品检验所168153头孢呋辛酯片广东省药品检验所169174阿昔洛韦胶囊广东省药品检验所170204法莫替丁胶囊广东省药品检验所171208头孢呋辛酯胶囊广东省药品检验所172220替硝唑胶囊广东省药品检验所173261左甲状腺素钠片广东省药品检验所174110乳酶生片广西壮族自治区食品药品检验所175271复方利血平氨苯蝶啶片广西壮族自治区食品药品检验所176272复方磷酸萘酚喹片广西壮族自治区食品药品检验所17718氨茶碱片海南省药品检验所17831磺胺嘧啶片海南省药品检验所17987茶碱缓释片海南省药品检验所180175氨茶碱缓释片海南省药品检验所181111盐酸胺碘酮片重庆市食品药品检验检测研究院 182114盐酸赛庚啶片重庆市食品药品检验检测研究院 183163五氟利多片重庆市食品药品检验检测研究院 184197磷酸伯氨喹片重庆市食品药品检验检测研究院 185226聚乙二醇4000散重庆市食品药品检验检测研究院 18620碳酸氢钠片四川省食品药品检验检测院18749甲氧氯普胺片四川省食品药品检验检测院18862克拉霉素胶囊四川省食品药品检验检测院18991辛伐他汀片四川省食品药品检验检测院19098克拉霉素片四川省食品药品检验检测院191104磷酸氯喹片四川省食品药品检验检测院192135克拉霉素颗粒四川省食品药品检验检测院193194富马酸比索洛尔胶囊四川省食品药品检验检测院194248富马酸比索洛尔片四川省食品药品检验检测院195279乳糖酸克拉霉素片四川省食品药品检验检测院1968维生素B6片贵州省食品药品检验所1979维生素B2片贵州省食品药品检验所198192阿立哌唑片贵州省食品药品检验所199243阿立哌唑口腔崩解片贵州省食品药品检验所200144秋水仙碱片云南省食品药品检验所201182氨苯砜片云南省食品药品检验所20211布洛芬片陕西省食品药品检验所20377盐酸氟桂利嗪胶囊陕西省食品药品检验所20486布洛芬胶囊陕西省食品药品检验所205129布洛芬缓释胶囊陕西省食品药品检验所206164盐酸氟桂利嗪片陕西省食品药品检验所207169利培酮片陕西省食品药品检验所208193布洛芬颗粒陕西省食品药品检验所209214布洛芬缓释片陕西省食品药品检验所2106异烟肼片甘肃省药品检验研究院21168复方利血平片甘肃省药品检验研究院212125氨苯蝶啶片甘肃省药品检验研究院213202盐酸吗啡片青海省食品药品检验所214229硫酸吗啡片青海省食品药品检验所215250硫酸吗啡缓释片青海省食品药品检验所21647阿苯达唑片宁夏回族自治区食品药品检验所21790阿苯达唑胶囊宁夏回族自治区食品药品检验所218172腺苷钴胺片宁夏回族自治区食品药品检验所219100利巴韦林片新疆维吾尔自治区食品药品检验所220166盐酸倍他司汀片新疆维吾尔自治区食品药品检验所22170格列吡嗪片大连市药品检验所22278阿奇霉素片大连市药品检验所22388阿奇霉素胶囊大连市药品检验所224119阿奇霉素颗粒大连市药品检验所225132别嘌醇片大连市药品检验所226138格列吡嗪胶囊大连市药品检验所227265阿奇霉素颗粒(Ⅱ)大连市药品检验所22894氯雷他定片厦门市药品检验所229150氯雷他定胶囊厦门市药品检验所230284盐酸氯雷他定胶囊厦门市药品检验所231285盐酸氯雷他定片厦门市药品检验所23217硝苯地平片青岛市食品药品检验研究院 23345复方氢氧化铝片青岛市食品药品检验研究院 234155乙酰唑胺片青岛市食品药品检验研究院 235233硝苯地平缓释片(Ⅱ)青岛市食品药品检验研究院 236282硝苯地平缓释片青岛市食品药品检验研究院 2373诺氟沙星胶囊武汉市药品医疗器械检验所23825琥乙红霉素片武汉市药品医疗器械检验所23951阿替洛尔片武汉市药品医疗器械检验所24071诺氟沙星片武汉市药品医疗器械检验所241168地红霉素肠溶片武汉市药品医疗器械检验所242183地红霉素肠溶胶囊武汉市药品医疗器械检验所243224琥乙红霉素胶囊武汉市药品医疗器械检验所24437盐酸二甲双胍片广州市药品检验所24576枸橼酸铋钾颗粒广州市药品检验所246112丙硫氧嘧啶片广州市药品检验所247124枸橼酸铋钾胶囊广州市药品检验所248180盐酸二甲双胍肠溶片广州市药品检验所249185多巴丝肼胶囊广州市药品检验所250189巯嘌呤片广州市药品检验所251195枸橼酸铋钾片广州市药品检验所252221盐酸二甲双胍肠溶胶囊广州市药品检验所253260盐酸二甲双胍胶囊广州市药品检验所254269多巴丝肼片广州市药品检验所25555格列本脲片成都市食品药品检验研究院256141硫酸亚铁片成都市食品药品检验研究院257149丙戊酸钠片成都市食品药品检验研究院258216硫酸亚铁缓释片成都市食品药品检验研究院25993熊去氧胆酸片深圳市药品检验研究院260186氯化钾缓释片深圳市药品检验研究院261207石杉碱甲片深圳市药品检验研究院262217氯化钾颗粒深圳市药品检验研究院263230石杉碱甲胶囊深圳市药品检验研究院26414马来酸氯苯那敏片中国食品药品检定研究院26519头孢拉定胶囊中国食品药品检定研究院26648盐酸多西环素片中国食品药品检定研究院26758硫酸阿托品片中国食品药品检定研究院26866艾司唑仑片中国食品药品检定研究院26969阿普唑仑片中国食品药品检定研究院27083盐酸溴己新片中国食品药品检定研究院27192制霉素片中国食品药品检定研究院272107盐酸哌唑嗪片中国食品药品检定研究院273136盐酸多塞平片中国食品药品检定研究院274151米非司酮片中国食品药品检定研究院275173阿法骨化醇软胶囊中国食品药品检定研究院276178缬沙坦胶囊中国食品药品检定研究院277181多潘立酮片中国食品药品检定研究院278203佐匹克隆片中国食品药品检定研究院279205磷酸可待因片中国食品药品检定研究院280223苯唑西林钠胶囊中国食品药品检定研究院281227劳拉西泮片中国食品药品检定研究院282232头孢拉定片中国食品药品检定研究院283240阿法骨化醇胶囊中国食品药品检定研究院284241阿法骨化醇片中国食品药品检定研究院285245苯唑西林钠片中国食品药品检定研究院286249利巴韦林胶囊中国食品药品检定研究院287276马来酸多潘立酮片中国食品药品检定研究院288287醋酸去氨加压素片中国食品药品检定研究院289289依非韦伦片中国食品药品检定研究院
  • 默克密理博饮用水溴酸盐检测经济解决方案
    水是生命之源,人类的健康需要安全的水质作保障,随着人们生活水平以及水处理技术的不断提高,水中的消毒副产物--溴酸盐逐渐引起了人们的普遍关注。如今,瓶(桶)装饮用水被人们日常大量饮用,而国家质检总局近期公布对瓶(桶)装饮用水质量抽查结果,其中6种饮用水被检出含有高浓度致癌物“溴酸盐”,一些知名企业生产的饮用水中溴酸盐严重超标,溴酸盐的检测日益受到生产企业和公众的关注。 目前,饮水化学消毒法主要包括液氯消毒、二氧化氯消毒和臭氧消毒等。其中,臭氧消毒因副产物的危害明显低于液氯消毒副产物的危害,且成本较低,正被广泛应用,尤其是桶装水和瓶装水生产行业。但用臭氧对矿泉水消毒的过程中,会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐,而溴酸盐则是被国际癌症研究机构定为2b级的潜在致癌物。虽然溴酸盐含量短期内不会对饮用者的身体健康带来任何危害,但是长期饮用这种高溴酸盐含量的饮品,将增加癌症的患病率,过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏等。 ISO 15061:2001国际标准以及我国国家标准化管理委员会2009年批准发布的《饮用天然矿泉水》的国家标准(GB8537-2008)都对饮用水中的溴酸盐有明确的限值规定。这些标准中都规定瓶装水中的溴酸盐含量不得高于10μg/L,并且要求瓶装水的包装上必须标注溴酸盐的含量。这就对溴酸盐的检测技术提出更高的要求。传统用于测定溴酸盐的方法有化学滴定法,分光光度法,离子色谱法,气相色谱法等。由于饮用水中的溴酸盐的含量较低,目前常用的测定方法是离子色谱法以及一些新型的联用技术,然而由于这些大型仪器设备的费用昂贵,仪器操作相对复杂,检测过程中易受氯化物等物质的干扰,在实际生产应用中存在一定的局限性。针对这些弊端,德国默克公司采用简单而高精度的分光光度法测量饮用水中微量的溴酸盐含量,已成为很多瓶装水生产企业、自来水厂溴酸盐检测方案的首选。 德国默克饮用水中溴酸盐检测经济解决方案,主要是利用分光光度法的原理,仪器内置标准溴酸盐测量曲线,无需校准。使用者只需进行简单的水样预处理即可,该方法是基于3,3二甲基萘啶与碘化物和溴酸盐的化学反应产生红色色团,使用默克Nova60或Pharo系列分光光度计测定其在550nm处的吸光度得出样品中溴酸盐的含量。此方法的检测范围为0.003–0.120 mg/l。并在实际样品的对照实验中,得到了满意的结果。分光光度法具有灵敏度高、简便、快速、维护量小、易操作、成本低廉的特点,是测定饮用水中溴酸盐含量的理想方法之一,同时默克的分光光度计内置了170多条标准曲线,涵盖了所有的常规水质分析项目。所有Spectroquant测试盒带有条形码自动识别功能,仪器自带试剂空白值,节约用户成本和时间。AQA质量保证功能,确保用户每次测量的准确性。其中,很多中测试方法被德国DIN以及美国USEPA认证,并提供完整的批次文件和分析质量证书。德国默克饮用水中溴酸盐检测经济解决方案所需试剂和附件:碘化钾 GR(1.05043.0250)3,3二甲基萘啶(1.03122.0001)乙酸100% GR(1.03122.0001)高氯酸70-72% GR(1.00519.1000)高纯水GR(1.16754.9010)50 mm方形比色皿(1.14944.0001)0.45 μm滤膜(测试浑浊样品时用)所需测量仪器:Spectroquant NOVA-Photometer (NOVA 60/ 60A)Spectroquant Pharo Spectrophotometer (Pharo 100/ 300)测试试剂配置方法:试剂1:将1g的碘化钾溶于100ml的高纯水中,将此溶液避光室温密闭保存,有效期1年左右。试剂2:将0.125g3,3二甲基萘啶溶于25ml加热后的乙酸(温度不能超过50°C),直至二甲基萘啶完全溶解。该溶液避光密闭保存可长期使用,放在冰箱里保存可以延长使用寿命。建议尽量使用新配制的试剂,以保证分析质量。样品的预处理:需使用干净的水样,如有必要,可使用0.45μm滤膜进行过滤(针对浑浊样品)。在一个400ml玻璃烧杯放入200ml的样品进行蒸发至干,将剩余残留物用高纯水定容到20ml的标准容量瓶中。测试步骤简介:取10ml经过预处理的样品至一个空白试剂管中,首先加入0.10ml的试剂1后摇匀,然后加入0.20ml的试剂2后摇匀。接着加入0.20ml高氯酸摇匀后静置30分钟。最后将反应后的样品转移至50mm方形比色皿中,放入仪器测量槽,选择方法号195即可得到最终测试结果。关于默克密理博 默克密理博是德国默克集团旗下的生命科学部门。为生命科学领域提供广泛的创新的高性能产品、服务以及专业的合作,确保我们的客户在生物科技与专业治疗领域的药品生产中的研究、开发和生产过程中取得成功。在新科学和工程领域专业的视角与合作,位列全球三大生命科学研发合作伙伴之一,默克密理博将成为生命科学领域的客户们战略伙伴,帮助他们提升其在生命科学的能力。默克密理博总部位于美国马萨诸塞州的比尔里卡,全球拥有员工10,000名,在67个国家有分支机构。其2010年总收入达17亿欧元。默克密理博在美国和加拿大以EMD密理博的名义经营。备注:此处默克为德国达姆施塔的默克集团。关于默克 默克集团的所有新闻稿都将通过电子邮件分发,并同时在默克集团网站上发布。请您登录http://www.merck.de/subscribe进行在线登记,选择项目或取消。默克集团是一家全球化的医药和化学企业,2010年总销售额达93亿欧元。它的历史可以追溯到1668年。目前在全球68个国家拥有近40,000名员工,共同打造默克集团的未来。企业的成功来自于具有默克员工不断地创新。公司的业务都在德国默克集团 (Merck KGaA) 名下开展。目前默克家族持有德国默克集团约70%股份,自由股东持有约30%的股份。1917年,默克设在美国子公司Merck & Co. 从集团公司剥离,并从此成为独立的企业。
  • 专家就20项兽药残留国家标准征求意见
    各相关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》,我办组织起草了《牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留国家标准。现公开征求意见,如有修改意见,请于2021年10月30日前反馈至全国兽药残留与耐药性控制专家委员会办公室。联系人:张玉洁联系电话:010-62103930E-mail:地址:北京中关村南大街8号科技楼206邮编:100081 1.牛可食性组织中吡利霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)2.鸡可食性组织中抗球虫药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)3.猪和家禽的可食性组织中维吉尼亚霉素M1残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)4.禽蛋、奶和奶粉中多西环素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)5.奶和奶粉中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)6.奶及奶粉中阿维菌素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)7.牛奶中利福昔明残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)8.牛奶中氯前列醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)9.水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)10.水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)11.水产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的测定 气相色谱法(征求意见稿)12.水产品中二硫氰基甲烷残留量的测定 气相色谱法(征求意见稿)13.蜂产品中头孢类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)14.动物性食品中三氮脒残留量的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)15.动物性食品中阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、利多卡因、普鲁卡因残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)16.动物性食品中酰胺醇类药物及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)17.动物性食品中左旋咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)18.动物性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)19.动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)20.动物性食品中赛杜霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)21 .兽药残留国家标准征求意见表全国兽药残留专家委员会办公室2021年9月28日
  • 六种饮用水被检出高浓度致癌物溴酸盐
    国家质检总局近期公布对瓶(桶)装饮用水质量抽查结果,其中6种饮用水被检测出含有高浓度的致癌物“溴酸盐”,哈药六厂等知名企业生产的“纯中纯”弱碱性饮用水、内蒙古“景友”沙漠优质水榜上有名,令人震惊。  弱碱水、沙漠水、富氧水、冰川水各类企业近年来纷纷抢滩饮用水市场,名目新奇的“概念水”不断涌现,让消费者一头雾水。为揭开饮用水市场内幕,“新华视点”记者追踪调查了内蒙古“景友”沙漠水生产企业,所见所闻令人忧虑。  “沙漠优质水”竟成“致癌水”  鄂尔多斯市景友鸿鹄矿泉饮品有限责任公司2007年才成立,但通过大打“沙漠牌”,重金宣传和包装“景友”沙漠优质水,短短几年就名声远播。这家企业声称其产品来自北纬40度世界公认的牛奶和矿泉水的优质生产带,是一种偏碱性的“纯天然沙漠水”。  记者调查发现,除了“概念水”的包装,“景友”沙漠水之所以快速“蹿红”,还因为它拥有多重光环:一度成为内蒙古自治区两会、第十一届全运会乒乓球项目、第十一届亚洲艺术节等重大活动的“唯一指定用水”。为此,“景友”沙漠水的安全和品质曾让消费者“深信不疑”。  然而,正当“景友”沙漠水准备进军全国市场之时,却陷入“致癌水”危机之中。  9月2日,记者来到这家公司时,企业正处于“停产整顿”状态。此前,经国家质检总局抽检发现,一个批次的“景友”瓶装水被检测到的溴酸盐实测值为标准值的8倍之多。  记者在生产车间看到,神奇的沙漠水生产工艺并不复杂:从200米井下抽水直接送入原水罐,再通过石英砂、活性炭将原水中的杂质滤掉,过滤后经过臭氧灭菌进入储水罐,最后进行灌装。  “溴酸盐超标主要出在工艺老化问题上。”鄂尔多斯市质量技术监督局副局长陈继明分析了“沙漠水”变“致癌水”的主要原因。  “景友”公司董事长刘冬青承认,今年初公司取水井中间发生塌方,出现水质发红现象。当时为了生产需要,并没有及时更换水源地,而是采取延长水处理冲洗时间、加大臭氧浓度的办法控制微生物,没想到会导致溴酸盐含量超标。
  • 新冠新药获批!先诺欣、民得维获国家药监局附条件批准上市
    近日,国家药监局根据《药品管理法》相关规定,按照药品特别审批程序,进行应急审评审批,附条件批准海南先声药业有限公司申报的1类创新药先诺特韦片/利托那韦片组合包装(商品名称:先诺欣)、上海旺实生物医药科技有限公司申报的1类创新药氢溴酸氘瑞米德韦片(商品名称:民得维)上市。  上述两款药物均为口服小分子新冠病毒感染治疗药物,用于治疗轻中度新型冠状病毒感染(COVID-19)的成年患者。患者应在医师指导下严格按说明书用药。  国家药监局要求上市许可持有人继续开展相关研究工作,限期完成附条件的要求,及时提交后续研究结果。
  • 国家医保局:国产新冠治疗药已全部纳入医保!
    2023年1月29日,国家药监局附条件批准上海旺实生物医药科技有限公司申报的新冠病毒感染治疗药物氢溴酸氘瑞米德韦片(商品名称:民得维)、海南先声药业有限公司申报的新冠病毒感染治疗药物先诺特韦片/利托那韦片组合包装(商品名称:先诺欣)上市。根据国家卫生健康委《新型冠状病毒感染诊疗方案(试行第十版)》规定,上述2个药品都属于第十版诊疗方案范围。1月30日,国家医保局印发文件,要求各省级医疗保障部门按照《国家医保局 财政部 国家卫生健康委 国家疾控局关于实施“乙类乙管”后优化新型冠状病毒感染患者治疗费用医疗保障相关政策的通知》(医保发〔2023〕1号)要求,将氢溴酸氘瑞米德韦片、先诺特韦片/利托那韦片组合包装2个药品临时性纳入本省份基本医保基金支付范围,支付至2023年3月31日;同时要求相关省份医保局依法履行药品价格主管部门职责,按照《新冠治疗药品价格形成指引(试行)》做好相关药品首发报价受理和引导工作,公开价格构成信息,接受社会监督。目前,获批上市的国产新冠治疗用药已全部被纳入医保支付范围。其中,中药“三药三方”和阿兹夫定片已正式纳入医保药品目录,氢溴酸氘瑞米德韦片、先诺特韦片/利托那韦片组合包装等药品临时性纳入医保支付范围。
  • 戴安提供完全符合《饮用天然矿泉水》新国标溴酸盐检测方法
    新《饮用天然矿泉水》国家标准将于10月1日起实施。记者获悉,新标准最受关注的是新增了饮用天然矿泉水中的溴酸盐指标限量。新国标被公认为最大的亮点就是:增加了溴酸盐的限量指标,每1L(升)饮用天然矿泉水中的溴酸盐含量不得超过0.01mg(毫克)。据了解,溴酸盐是在各个饮用水行业厂家大量使用臭氧进行杀菌的过程中,不可避免产生的一种毒副产物。溴酸盐在国际上被定为2B级潜在致癌物。 现行饮用天然矿泉水国标GBT8538-2008规定的溴酸盐检测使用的是离子色谱法,同时包含使用氢氧根系统淋洗液和碳酸盐系统淋洗液,分别使用IonPac AS19(250mm× 4 mm)分析柱、ASRS-ULTRAⅡ型抑制器和IonPac AS9-HC分析柱,两者直接进样矿泉水500&mu L,最低检测质量浓度都达到了0.005 mg/L。戴安公司提供完全符合现行矿泉水国标GBT8538-2008和10月1日即将实施的新《饮用天然矿泉水》国家标准检测方法,提供包括氢氧根系统和碳酸根离子色谱仪、色谱柱及抑制器,戴安最新推出的AS23高容量柱被推荐为AS9-HC的替代色谱柱,除了分离效果更佳以外,还具有柱容量更高,可以耐受更复杂基体的特点。 有需要了解这方面客户请联系戴安中国北京应用中心010-62849182,戴安中国市场部010-64436740转市场部或点击www.dionex.com.cn。 我国自来水等城镇供水的消毒方式主要以二氧化氯消毒为主,但是瓶装水的消毒则有部分采用臭氧消毒。溴酸盐是用臭氧对饮用水进行消毒时产生的一种消毒副产物。研究表明,当人们终生饮用含溴酸盐为5.0 µ g/L或0.5 µ g/L的饮用水时,其致癌率分别为万分之一和十万分之一。臭氧对溴氧化生成溴酸盐的过程如下: 由于溴酸盐的致癌作用,各国政府和国际组织对溴酸盐的毒性给予了极大关注,对饮用水中的溴酸盐进行了大规模的研究,并且制定了饮用水中溴酸盐的最大容许浓度。美国国家环境保护局(EPA)在第一阶段饮用水控制法案中规定饮用水中BrO3-的最大容许浓度为10&thinsp µ g/L;世界卫生组织(WHO)规定为25&thinsp µ g/L&thinsp 。我国规定的溴酸盐的最高允许浓度为10&thinsp µ g/L,这个规定从2005年6月1日已经开始实施。 戴安中国市场部 戴安公司成立于1975年(纳斯达克股票:DNEX),位于美国硅谷Sunnyvale。公司奋斗目标是不断为全球化学工作者提供高科技产品,帮助减少繁复而耗时的实验室工作环节。戴安公司成立同年推出了世界第一台商用离子色谱,该项革命性的分析技术使得全球化学工作者能够从混合物中快速分离鉴别出各项离子成分。历经几十年的发展,到目前为止戴安各项成熟技术已被大大扩展,包括离子色谱仪IC,高效液相色谱HPLC包括毛细管和微流量液相色谱Nano-LC氨基酸直接分析仪AAA-Direct,快速溶剂萃取仪ASE和固相萃取仪Autotrace及在线分析仪器等。 Dionex Corporation was founded in 1975 with the goal of helping chemists become more productive by providing them with products that eliminate repetitive, time-consuming tasks. At the time, Dionex was developing ion chromatography (IC), an innovative analytical technique that enabled chemists to quickly separate, isolate, and identify ionic components of chemical mixtures. Since then, the scope of Dionex technology has expanded to include a broad range of techniques, including IC, high-performance liquid chromatography (HPLC) including capillary and nano LC, AAA-Direct,accelerated solvent extraction (ASE), automation, and on-line process analys.
  • ASML扩建其美国工厂
    美国商务部副部长Don Graves与荷兰半导体设备制造商ASML首席执行官兼总裁Peter Wennink一起在ASML的Veldhoven总部宣布ASML以2亿美元扩建其康涅狄格州威尔顿工厂。ASML是拜登 - 哈里斯政府期间对美国半导体制造进行重大投资的最新国际公司。这一宣布之际,两党创新法案将投资520亿美元用于美国半导体的研究,开发和生产,更接近国会的最终通过。ASML Wilton是美国最大的ASML研发和生产基地。ASML Wilton 拥有 2000 多名员工,在洁净室、实验室和办公室方面投资了 1 亿美元,是一个重要的设计、工程和生产中心,致力于开发制造先进芯片以满足不断增长的全球需求所需的机器。预计这一扩张将在未来两年内创造1000个新工作岗位。“从第一天起,拜登政府就承诺振兴我们的国内制造业经济,保护我们的国家安全。实现这些目标的开始和结束都是在美国制造的先进半导体,“副国务卿格雷夫斯说。“半导体为从我们的家庭和汽车到拯救生命的军事和医疗技术提供动力。ASML是全球私营公司联盟的重要成员,他们选择美国作为半导体的家园,为此,我们非常感谢。我们需要通过让《两党创新法案》提交总统办公室签署来巩固这一势头,因为它对我们的经济和国家安全至关重要。总裁兼首席执行官Wennink在谈到这一消息时表示,“半导体行业的增长继续快速增长。为了满足未来几年的预期需求,ASML正在投资基础设施和人员。我们在康涅狄格州威尔顿的办公室就是一个很好的例子,也是美国几个对ASML成功至关重要的工厂之一。副国务卿格雷夫斯访问了ASML,作为他访问欧洲的一部分,以加强跨大西洋合作,并与公共和私营部门合作伙伴就供应链救济,新兴技术和出口管制等关键问题进行接触。
  • 一文读懂饮用水中溴酸盐的危害与检测
    近日,香港消费者委员会《選擇》月刊发布的30款瓶装水的检测与评价报告,被媒体援引、转载,引起广大消费者密切关注。7月18日消息,香港消费者委员会(以下简称“香港消委会”)就“农夫山泉事件”在其官方网站上发布了一则澄清及更正声明。饮用水中的溴酸盐是怎么来的?在自然界的水源中几乎不存在溴酸盐,但普遍含有一定量的溴化物。饮用水中的溴酸盐是臭氧消毒工艺的副产物。臭氧能够高效杀死病毒、细菌等微生物,保障饮用水的安全,是国际上通用的饮用水消毒工艺。但同时,臭氧也会与自然界的水源中含有的溴化物形成微量的溴酸盐。溴酸盐对人体有危害吗?饮用水中的溴酸盐是水中溴化物被臭氧氧化形成的盐类,如溴酸钾、溴酸钠等。针对溴酸盐是否有害有很多研究。美国纽约州卫生部的研究表明,摄入大量溴酸盐会出现胃肠道症状,如恶心、呕吐、腹泻和腹痛。可能导致以上症状的溴酸盐摄入量是饮用水标准限量的数千倍。世界卫生组织的相关研究表明,没有足够证据证明溴酸盐对人体有致癌性,但是大剂量试验对动物的致癌性比较明确。所以,溴酸盐没有被确认为“致癌物”,而是放在“可能的致癌物”类别。国内外标准对饮用水中溴酸盐的限量是怎么规定的?国际上基于对溴酸盐安全性的充分研究和评估,就其安全限量标准达成共识。目前,世界卫生组织、国际食品法典委员会、欧盟、美国、日本、中国香港等国际组织和主要国家与地区均规定饮用水中溴酸盐限量≤10微克/升。我国的《生活饮用水卫生标准》和《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》《食品安全国家标准 包装饮用水》中同样规定溴酸盐限量≤10微克/升。欧盟在一项针对“使用富含臭氧的空气处理天然矿泉水和泉水的条件”的指令中规定,如果用臭氧对天然矿泉水和泉水进行处理,溴酸盐的限量应控制在≤3微克/升。饮用水都有哪些类别?饮用水通常以水源、工艺的不同来进行分类。我国饮用水的分类原则与世界上主要国际组织、国家和地区基本保持一致,但也略有差异。根据《生活饮用水卫生标准》和国家标准《饮料通则》,我国的饮用水主要有以下类别:生活饮用水(也就是俗称的自来水)和包装饮用水(饮用天然矿泉水、饮用天然泉水、饮用天然水、饮用纯净水等)。国际食品法典委员会将饮用水主要分为:市政饮用水(生活饮用水)、天然矿泉水、包装饮用水;欧盟将饮用水分为:(生活)饮用水、天然矿泉水、泉水。我国的饮用水安全状况如何?我国通过持续优化构建“最严谨的标准”体系,不断提高检验检测能力,构建全过程监管体系,使人民群众饮食饮水安全得到保障。从饮用水的标准体系来看,《生活饮用水卫生标准》设置了97项指标,《食品安全国家标准 包装饮用水》设置了21项指标,《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》设置了39项指标。标准体系涵盖了所有的饮用水类别,严谨地规定了食品安全指标和限量。对于广大消费者而言,正规企业生产的符合标准规定的包装饮用水是安全的,可以放心饮用。香港消委会此次的评价报告也给出了“全部30款样本的化学安全和微⽣ 物测试结果理想,没有发现有害物质超出相关准则值,均可安心饮用”的结论。哪些方法可以检测出饮用水中溴酸盐?目前饮用水中溴酸盐含量的测定方法主要有离子色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳-电化学检测法。其中离子色谱法因具有快速、简便、灵敏、选择性好、检测费用低等优点被推广使用,且我国现行的标准gb8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》中溴酸盐检验方法也是利用离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的含量。更多解决方案:点击获取》》》》》》》饮用水中溴酸盐检测方案面包中溴酸盐检测方案(离子色谱仪)饮用水中无机阴离子检测方案饮用水中溴酸盐检测方案
  • 包装饮用水中溴酸盐检测经济解决方案
    近日,国家卫生计生委办公厅下发了《包装饮用水》、辐射食品等14项食品安全国家标准(征求意见稿),其中《包装饮用水》国标中新增溴酸盐指标。在目前的纯净水生产中,臭氧消毒因副产物的危害性小,成本较低而被广泛应用。然后,使用臭氧对纯净水消毒的过程中,会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐,而溴酸盐则是被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。虽然溴酸盐含量短期内不会对饮用者的身体健康带来任何危害,但是长期饮用这种高溴酸盐含量的饮品,将增加癌症的患病率,过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏等。 在目前的国家标准中饮用水的溴酸盐含量不得高于10μg/L,这就对溴酸盐的检测技术提出更高的要求。由于饮用水中的溴酸盐的含量较低,目前常用的测定方法是离子色谱法以及一些新型的联用技术,然而由于这些大型仪器设备的费用昂贵,仪器操作相对复杂,检测过程中易受氯化物等物质的干扰,在实际生产应用中存在一定的局限性。针对这些弊端,默克密理博采用简单而高精度的分光光度法测量饮用水中微量的溴酸盐含量,已成为许多瓶装水生产企业溴酸盐检测方案的首选。 默克密理博纯净水中溴酸盐检测经济解决方案,主要是利用分光光度法的原理,仪器内置溴酸盐标准测量曲线,无需校准。使用者只需进行简单的水样预处理即可,该方法是基于3,3二甲基萘啶与碘化物和溴酸盐的化学反应产生红色色团,使用默克Nova60或Pharo系列分光光度计测定其在550nm处的吸光度得出样品中溴酸盐的含量。此方法的检测范围为0.003–0.120 mg/l。并在实际样品的对照实验中,得到了满意的结果。分光光度法具有灵敏度高、简便、快速、维护量小、易操作、成本低廉的特点,是测定饮用水中溴酸盐含量的理想方法之一,同时默克密理博的分光光度计内置了170多条标准曲线,涵盖了所有的常规水质分析项目。所有Spectroquant?测试盒带有条形码自动识别功能,仪器自带试剂空白值,节约用户成本和时间。AQA质量保证功能,确保用户每次测量的准确性。其中,很多中测试方法被德国DIN以及美国USEPA认证,并提供完整的批次文件和分析质量证书。德国默克饮用水中溴酸盐检测经济解决方案所需试剂和附件:碘化钾 GR(1.05043.0250)3,3二甲基萘啶(1.03122.0001)乙酸100% GR(1.00063.1000)高氯酸70-72% GR(1.00519.1000)高纯水GR(1.16754.9010)50 mm方形比色皿(1.14944.0001)0.45 μm滤膜(测试浑浊样品时用)所需测量仪器:Spectroquant? NOVA-Photometer (NOVA 60/60A)Spectroquant? Pharo Spectrophotometer(Pharo 100/ 300)测试试剂配置方法:试剂1:将1g的碘化钾溶于100ml的高纯水中,将此溶液避光室温密闭保存,有效期1年左右。试剂2:将0.125g3,3二甲基萘啶溶于25ml加热后的乙酸(温度不能超过50°C),直至二甲基萘啶完全溶解。该溶液避光密闭保存可长期使用,放在冰箱里保存可以延长使用寿命。建议尽量使用新配制的试剂,以保证分析质量。样品的预处理:需使用干净的水样,如有必要,可使用0.45μm滤膜进行过滤(针对浑浊样品)。在一个400ml玻璃烧杯放入200ml的样品进行蒸发至干,将剩余残留物用高纯水定容到20ml的标准容量瓶中。测试步骤简介:取10ml经过预处理的样品至一个空白试剂管中,首先加入0.10ml的试剂1后摇匀,然后加入0.20ml的试剂2后摇匀。接着加入0.20ml高氯酸摇匀后静置30分钟。最后将反应后的样品转移至50mm方形比色皿中,放入仪器测量槽,选择方法号195即可得到最终测试结果。
  • 离子色谱技术检测青稞制品中溴酸盐
    近日,由西藏检验检疫局技术中心承担实施的国家质检总局科技计划项目“青稞制品中溴酸盐检测方法的研究”通过了专家组的验收。专家组一致认为,该项目设计方案合理,技术路线正确,资料齐全,数据准确翔实,完成了计划任务书规定的研究内容。项目针对青稞制品的特殊性,引用和借鉴国内外食品中溴酸盐测定的最新检测方法,进行筛选与优化,并采用 SPE等最新技术,解决了样品前处理的关键技术,建立了离子色谱 -电导法检测青稞制品中溴酸盐的检测方法,在利用离子色谱技术对青稞制品中溴酸盐的检测方面达到国内领先水平。  专家组认为,该项目建立的方法准确、灵敏、重复性好、操作简单、分析成本低,对于青稞制品中溴酸盐的检测和质量控制具有很好的推广应用前景。近年来,西藏检验检疫局以服务地方经济发展为己任,利用自身技术和设备优势,紧紧围绕如何更好地服务转型发展、服务区域发展、服务保障和改善民生等问题,综合运用各种措施,积极服务经济社会发展。围绕助农增收、富民兴藏的目标,进一步加快了科技兴检的步伐,一大批具有地方特色的科研项目得到立项和实施,在标准制修订方面也取得了长足进步。
  • 瑞士万通中国【十周年庆】之专题培训——离子色谱检测饮用水中溴酸
    值瑞士万通中国成立十周年之际,上海技术应用中心于2010年6月9~11 日成功举办第一届&ldquo 离子色谱检测饮用水中溴酸&rdquo 专题培训,培训内容同时还包括:瑞士万通英蓝技术&trade (MISP)、离子色谱常见问题解决方案、离子色谱最新应用、Work Station现场实际操作演练等,诸多用户参加了此次培训。 通过培训,用户对饮用水中BrO3来源的危害、离子色谱检测饮用水中BrO3方法有了充分的了解,对离子色谱仪在现代分析技术中所扮演的重要角色有了更为深刻的认识。 瑞士万通的英蓝技术&trade (MISP)也极大地引起了用户的兴趣,因其大大降低了样品分析的前处理运行成本,将分析工作从繁杂的手工操作中解放出来,已然成为日常离子色谱分析不可或缺的重要组成部分。 在培训过程中,客户得到的除了离子色谱的知识,还有万通从用户角度出发、用户至上的服务态度及理念。 有关瑞士万通英蓝技术&trade (MISP)详情请见http://www.metrohm.com.cn/product/product_view.aspx?product_id=130。
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。  一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。  二、各兽药残留基准实验室药物检测范围  (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)  1.一般兽药品种  (1)抗微生物药  四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙  星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。  (2)抗寄生虫药  二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。  2.禁用药物清单品种  β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。  (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)  酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、  一般兽药品种抗微生物药  磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲  磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。  抗寄生虫药  阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西  磺胺类:磺胺喹  钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、  癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。  具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种  氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。  3.禁用药物品种  洛硝达唑  (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)  β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄  一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药  西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。  咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡  啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、  氟胺氰菊酯。  性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。  杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。  群勃龙、醋酸氟孕酮。  (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)  氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。  苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。  糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。  喹噁啉类:卡巴氧  硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋  喃妥因、呋喃西林。  硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。  杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动  物)。  砜类抑菌剂:氨苯砜。  三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。  二0一一年七月二十九日
  • 首届赛默飞变色龙软件用户会成功举办
    2014年11月17日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)于11月7日在深圳举办首届变色龙软件用户会,共有来自全国各省市150余人参加了本次会议,涉及制药/药检、科研、疾控、大学/研究所等多个行业,会议为大家构建了交流的平台数位行业专家及赛默飞客户代表与大家进行变色龙软件的经验分享,会议现场反响热烈。来自美国的高级软件经理为大家作了《色谱数据系统的全新篇章——变色龙软件介绍》,变色龙7系列已经可对来自26个厂家的325种模块进行控制,具有简洁友好的操作界面,并延伸至质谱系统,已实现对单四级杆和三重四级杆的GC/MS和LC/MS的控制,一套变色龙数据系统可实现对全球数据系统的控制。来自中国医学科学院医药生物技术研究所的山广志博士为大家分享了《企业版变色龙在科研实验室的部署及应用》,报告中比较了变色龙软件从6.8到7.2版本的变化,界面变得更美观、智能化程度提高,实现了质谱数据的控制,单机版到网络版,实现了网络化控制和数据管理备份等。报告中提到eWorkflow框架提供了一种简便的方式,具有自动化的色谱质谱分析功能,消除了不必要的步骤,加快了执行速度,而且还可以避免出错。最大程度地减少了操作者从接收样品到生成最终结果的工作量,极大地提高了实验室的工作效率。赛默飞的软件应用专家在法规符合方面为大家介绍了软件的情况,报告介绍了符合法规需要从四个方面进行衡量,包括数据系统安全性、审计追踪、数据记录管理和系统安装各方面需确认。变色龙系统通过综合性的用户管理实现访问控制多层次的安全性,并对所有动作的全面审计追踪,不会影响工作流程。完全的记录管理,可以直接控制元数据的访问,全面支持电子签名。适用于系统操作各方面的,强大的内置自动化确认工具,能完全满足法规的要求。河南开封市药检所张峰主任为大家分享了《运用变色龙软件提升实验室效率的心得》报告,报告中提到,变色龙数据管理系统具有操作简单、报告编辑能力强、适应范围较广、非常适用于实验室的应用。并以《中国药典》2010版二部项下的消旋山莨菪碱片的含量均匀度、溶出度和含量测定为例,需要以消旋上莨菪碱顺、反式异构体峰面积的加和进行含量计算,使用变色龙软件可以方便的进行多色谱图数据结果叠加的报告,并避免数据量大时手工离线计算出错的问题。会议还邀请了诺华制药、中粮营养健康研究院食品质量与安全中心、北京职业技师学院的专家为现场参会人员分享变色龙软件在制药、食品安全和职业教学中的应用。在会议现场,赛默飞的软件专家为大家现场演示了软件的使用技巧,维修工程师分享了常见实用的软件维护技巧。该交流会议得到了大家的热烈响应和支持,参会嘉宾表示,交流会是企业有效提供售后服务的良好途径,需要进一步加强与发扬下去,以帮助客户更好的掌握产品的精髓,开发出过多具有价值的应用。--------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 面粉中含溴酸盐添加剂屡禁不止,您还认为检测可有可无吗
    溴酸盐作为一种添加剂,能显著改善面粉的烘焙效果,无论是精粉,还是专用粉都普遍使用。而这些面粉原料又被用于制作面条、水饺、面包、饼干等常规食物。应用范围如此之广,加之溴酸盐摄入过量会损害人体健康,身处面粉行业的您,还会对溴酸盐检测掉以轻心吗?案例中国食品饮料网讯,2017年4月,全国出入境检验检疫机构检出不合格产品—龙骑士多用途小麦粉(加拿大),因超范围使用食品添加剂溴酸盐,未予准入中国市场。 然而以上事件并非个例。为保障人体健康以及规范面粉行业食品添加剂标准,近年来,国家大力扶持相关化学分析仪器的发展,并已见成效。其中,盛瀚CIC-D120型离子色谱仪,利用离子色谱法可简单、灵敏地检测小麦粉中溴酸盐含量,本方法符合国家标准GB/T 20188-2006的要求。检测方法如下:得到谱图如下: 实验结果显示:不同溴酸盐加标量的小麦粉样品在色谱柱上等度分离时,Br03-与Cl-能够很好的分离开,也能清晰的检测出小麦粉样品中Br03-的含量。盛瀚CIC-D120型离子色谱仪在离子色谱法检测小麦粉中溴酸盐含量的应用中展现出独到的优势:1. 检测方法灵敏度高,线性范围宽,具有较好的检测精密度和准确度。2. 优化洗脱程序,有效分离并准确检测出溴酸根离子,合理计算出其含量。3. 内置循环式立体恒温技术(CN 204259917U),温度稳定时间小于30min,确保实验数据准确可靠。4. 搭载天文台智能工作站,仪器部件集成控制,兼容多种仪器,操作画面个性化、人性化。5. 方法操作简单,线性范围宽,重现性好,信噪比低,样品回收率较优。
  • 吉大小天鹅溴酸盐快速检测仪填补国内空白
    2009年11月18-20日,在由水利部举办的“水博会”上,长春吉大小天鹅仪器有限公司重点推出溴酸盐快速检测仪。该仪器是新《饮用天然矿泉水》国家标准自今年10月1日实施以来第一款快检设备;在参展过程中受到各方面的关注。 正常情况下,水中不含溴酸盐,但普遍含有溴化物。当用臭氧对水消毒时,溴化物与臭氧反应氧化后会生成溴酸盐。国际癌症研究中心(IARC)认为,溴酸钾对实验动物有致癌作用,并对人的致癌作用有一定影响,为此将其列为致癌物质。 溴酸盐快速检测仪采用比色分析方法,对臭氧消毒后的纯净水、矿物质水和矿泉水中溴酸盐进行定量测定,其测量精度达5%,填补了快检行业中该检测仪器的空白。
  • 电位滴定仪的原理和使用,禾工电位滴定仪的优点和特点
    电位滴定仪原理:电位滴定法是一种用电极电位的突跃来确定终点的滴定方法。在滴定过程中,滴定容器内浸入一对适当的指示电极和参比电极,随着滴定剂的加入,待测离子浓度发生改变,指示电极的电位也发生变化,在化学计量点附近可以观察到电位的突变(电位突变),因而根据电极电位突跃可以确定终点的到达,这就是电位滴定法的原理。 电位滴定仪的结构组成:电位滴定的装置1.电位计2.滴定装置3.工作电池4.磁力搅拌器 一阶微分图 二阶微分图滴定终点判断的方法手工滴定(指示剂的颜色变化)自动电位滴定(电极的信号响应代替人眼对指示剂颜色变化的判断 自动电位滴定的优点: 1.滴定速度更快速, 准确 2.提高结果的重现性 3.减少人为错误 4.自动化进行复杂的滴定程序 5.没有合适指示剂或者有色或浑浊的溶液都可以进行测试 CT-1plus全自动电位滴定仪主要优点和特点:1、自动颜色判定,机器人视觉原理精确颜色判断,大大提高滴定准确度,大大降低了操作人员的误差。2、自主知识产权的计量管活塞,使得滴定控制更精确。3、测试报告符合GLP/GMP规范,U盘存储防伪pdf实验报告。4、测试方法和测试记录条数无限制。 电位滴定种类:1、pH滴定(酸碱滴定) 指示电极:pH玻璃电极 参比电极:饱和甘汞电极2、氧化还原滴定 指示电极:铂电极 参比电极:饱和甘汞电极3、沉淀滴定 指示电极:不同的沉淀反应采用不同的指示电极,如测卤素时使用银电极 参比电极:双盐桥甘汞电极4、络合滴定 指示电极:Hg/Hg-EDTA电极 参比电极:饱和甘汞电极 参比电极:参比电极是电极电位恒定且重现性良好的电极。标准氢电极的电位为零,是参比电极中的一级电极。但由于氢电极制作麻烦,使用不便,故实际工作中少用。分析测试工作中使用的参比电极主要是甘汞电极和银-氯化银参比电极。 电位滴定仪应用行业:石化行业:总酸值TAN和总碱值TBN、皂化值、碘值、溴价和溴指数、硫醇硫含量及含盐量的检测。水质分析中还要检测钙离子、氯离子、氟离子、碳酸根离子等的检测。原油中的盐含量测定;石油产品酸值的测定;三聚磷酸钠中氯化钠含量测定;卷烟纸中碳酸钙含量测定。 医药行业:沉淀滴定:丁溴东莨菪碱、苯巴比妥(银电极);酸碱滴定(非水滴定):门冬氨酸、己酮可可碱、马来酸伊索拉定、双氯芬酸钠等;酸碱滴定(水相滴定):五氟利多、牛磺酸、甘油磷酸钠等;氧化还原滴定:维生素C、青霉素钠、聚维酮碘; 食品行业:酸碱滴定:乳化剂中的酸值、植物油中的酸值、酱油中总酸、淀粉酸度等;氧化还原滴定:糖中的二氧化硫、糖品中亚硫酸盐、植物油中过氧化值;络合滴定:牛奶中钙含量;沉淀滴定:酱油中食盐(以氯化钠计)的含量; 化妆品行业:硼酸及其硼酸盐含量;卤酸盐含量;酯值或含酯量的测定;羰基化合物的测定;
  • 婴幼儿食品和乳品中乳清蛋白的测定
    乳清蛋白是采用先进工艺从牛奶中分离提取出来的珍贵蛋白质,以其具有高生物价、高消化率、高蛋白质功效比和高利用率等优点,被誉为“蛋白zhi王”,是公认的人体优质蛋白质补充剂之一。其含量的高低决定了婴幼儿奶粉的品质,相关国标通过酸水解以后的氨基酸来评价乳清蛋白的含量,月旭科技推出的检测方法检测更加快捷可靠。样品前处理称取0.1g试样(含蛋白质7.5mg-25mg的样品),于水解管中,在冰水浴中冷却 30min后加入2mL已经冷却的过甲酸溶液,盖好瓶塞后置于0℃±1℃冰箱中,冰浴16h。向各水解管中加入0.3mL氢溴酸,振摇后冰浴 30min,在60℃±2℃氮吹仪上浓缩至干。向水解管内加入6moL/L盐酸10mL,冲入氮气1min 后,拧紧螺丝盖,将水解管放在110℃±1℃的恒温干燥箱内水解24h后取出冷却至室温。将水解液用超纯水转移并定容至25mL容量瓶中,混匀,滤纸过滤。吸取滤液1mL于60℃±2℃氮吹仪上浓缩至干,残留物用1mL超纯水溶解,待衍生。标准品溶液用超纯水配置磺基丙氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸标准品溶液1μmoL/mL,待衍生。衍生方法分别将月旭科技氨基酸衍生方法包中 A、B两种衍生试剂用稀释剂稀释至原来浓度的 1/5;精密量取混标溶液及样品溶液各160μL,加入稀释后的衍生溶液 A、B 各100μL,混匀,室温反应60min;然后加入正己烷溶液 400μL,旋紧盖子后振摇10s,室温静置分层,取下层液200μL,加入800μL水中,混匀;再移取200μL加入到800μL水中,混匀,用0.45μm 有机滤膜过滤,即得。色谱条件色谱柱:月旭Ultimate AQ-C18(4.6×250mm,3μm)。柱温:40℃;紫外检测器:254nm; 流速:1.0mL/min; 进样量:5μL。谱图和数据1. 磺基丙氨酸、天冬氨酸、丙氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸标准品溶液1μmoL/mL。2. 样品水解结论用月旭Ultimate AQ-C18(4.6×250mm,3μm)色谱柱,在该色谱条件下测定,能满足实验需求。
  • 饮用矿泉水新国标溴酸盐和菌落问题引发热议
    尽管还处于网络公示、征求意见阶段,《饮用天然矿泉水》新国标的修订已提前预热。值得注意的是,此前备受争议的溴酸盐问题终于浮出水面,新标准草案中,首次将溴酸盐列入限量指标,初定溴酸盐浓度低于0.01毫克/升,与生活饮用水标准一致。对于首次将溴酸盐问题明确作为一个限量指标写入《饮用天然矿泉水》国标,不管是在业界还是消费者中间,都引发了热议。  一些对此持肯定态度的专家认为,早在1993年,世界卫生组织就在《饮用水水质准则》中,对溴酸盐进行了限定,当时的限值定为0.025毫克/升,2004年修改为0.01毫克/升。我国现行的《生活饮用水卫生标准》规定溴酸盐限值为0.01毫克/升,与世界卫生组织的标准一致。在国际上,部分国家已对溴酸盐限量作了规定,如欧盟规定为0.003毫克/升,美国规定为0.01毫克/升。此次《饮用天然矿泉水》新标准的修订,意在与国际接轨。此前,国际癌症研究机构已将溴酸盐定为2b级的潜在致癌物。绝大多数消费者认为,这一修订体现了对消费者知情权的尊重和保护。  据了解,以前国内的矿泉水企业都用氯来给矿泉水消毒,并不用臭氧,所以基本不存在溴酸盐这个问题。当然,氯本身也有很多问题,带来很多副作用,于是近些年来,业界开始转而使用臭氧来杀菌,目前这种工艺在国内使用得已经非常普遍,于是溴酸盐超标就开始凸现出来。  业内专家分析认为,矿泉水中含有溴酸盐有两个原因:一是水源水本身富含溴化物,一般纯净水不含溴化物,也就不存在溴酸盐的问题,而矿泉水中溴化物的含量是有高低不同的,需要区别看待 二是企业使用较高浓度的臭氧杀菌,两个因素结合起来,才会产生较高浓度的溴酸盐。  在没有新工艺取代之前,臭氧仍是矿泉水行业最有效的消毒剂。要达到标准中新修订的限量指标,企业必须通过改进工艺来降低臭氧浓度。众多被溴酸盐问题牵动神经的企业也看法不一,某大型矿泉水企业负责人认为,新国标带来了新的考验,但企业只要在工艺上适度处理,相信达标不成问题。只是如此一来,增加了企业的检验成本,进而提高了生产成本。但也有企业认为,既然溴酸盐的潜在危险尚没有定论,没必要在限定值上过于苛刻。  让企业感到欣喜的是,新标准草案中,删除了“菌落总数”指标。据了解,矿泉水国标过去一直对菌落总数限定严格,每毫升不得超过50个,这样近乎苛刻的严格限值,导致众矿泉水企业为控制菌落总数而加大臭氧投放量,也增大了致癌物溴酸盐产生的几率。  事实上,并非所有“菌落”中的细菌都是有害的,只有大肠杆菌等致病菌才会危害人体。在WHO(世界卫生组织)等的最新标准中,菌落总数已是非检验指标,但对致病菌的控制却越来越严。此次矿泉水国标的修订虽然取消了菌落总数的要求,但新增了对粪链球菌、绿脓杆菌和产气荚膜杆菌3项致病菌的检测要求。这样一来,卫生、安全的门槛丝毫没有降低,反而体现了检测手段科学进步。同时,也利于我国的矿泉水产品和国际标准接轨,方便其出口国外。对于这项规定,国外的企业普遍持强烈欢迎态度,这将使一些国际品牌更加符合中国市场的要求。以前发生的法国依云矿泉水因为菌落超标被判不合格而引发的争议有望避免。  业内人士比较一致的观点认为,最直接的一点是,菌落总数删除后,臭氧问题的解决降低了难度系数,溴酸盐超标的几率也小了很多。  基层质检系统对于溴酸钾的问题也保持着密切关注。广州市质监局相关人士表示,饮用水的质量卫生问题一直是质监部门关注的对象,对矿泉水企业的检查是日常工作中不可或缺的。目前该局正在开展“清泉行动”,对一批不合格的饮用水企业进行了查处。  这位人士表示,如果新标准实施后,将会按照国家质检总局的要求进行检查,要求所有生产企业加强工艺控制,保证矿泉水溴酸盐含量符合饮用水标准。
  • 矿泉水新标准严限潜在致癌物溴酸盐
    国家标准化委员会近日发布《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准,其中对溴酸盐含量作出规定,最高不得超过0.01mg/L,与世界卫生组织的限定值一致。同时增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标。  严格限定澳酸盐等致癌物  日前,国家标准化管理委员会批准发布了《饮用天然矿泉水》和《饮用天然矿泉水检验方法》两个国家标准。《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)实施时间为2009年10月1日,《饮用天然矿泉水检验方法》(GB/T8538-2008)实施时间为2009年4月1日。该标准最大的亮点在于增加了溴酸盐及三项致病菌指标,同时删除了菌落总数。  据了解,旧的《饮用天然矿泉水》国家标准已经10多年没有修改,其中并没有溴酸盐含量这一块内容。旧标准是1987年由国家技术监督局组织地质矿产部、卫生部和轻工部等三部制定和发布实施的,曾于1995年进行过一次修订,此后一直沿用至今。  溴酸盐在国际上被定为2B级的潜在致癌物,它是矿泉水或山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成的副产物。在国际上,世界卫生组织和美国环保局所规定的饮水中,溴酸盐最高允许浓度在0.01mg/L以内。我国矿泉水新标准中该项指标已与国际一致。  广东省瓶装饮用水行业协会会长罗坦表示,新标准虽删除了菌落总数,但更强调了致病菌,增加了粪链球菌、铜绿假单胞菌和产气荚膜梭菌3项微生物指标,实际上对矿泉水的生产质量管理和检验要求更严格。检测费将会有所增加。  或大幅提升生产门槛  根据广东省工商行政管理局的数据显示,2005年~2008年,菌落总数超标是导致饮用水产品抽检不合格的最主要原因。而正因为菌落总数限定严格,致使众矿泉水企业为控制菌落总数而加大臭氧投放量,也增大了致癌物溴酸盐产生的几率。  记者从多家水企获悉,如要在10月1日前达到新标要求,必须先进行设备的改造,根据企业规模,少则数十,多则上百万。因此,业内人士分析,新标准不仅是新增溴酸盐和三个致病指标那么简单,不少企业认为新国标的实施极有可能导致行业大洗牌。同时不排除有水企为降低成本而转型生产纯净水。  据悉,现在大多数矿泉水企业都为溴酸盐而头痛。一方面设备的改良最少也要几十万,多则几百万,主要看企业规模的大小。同时,企业的工艺、设备、技术、检测仪器都要调整改造,包括标签的修改等。目前还没有一个很成熟的、大家公认的方法来解决。  据了解,由于溴酸盐是臭氧杀菌的副产物,臭氧是公认最有效的消毒方法,用什么技术来取代臭氧杀菌成为难题。据业内人士透露,新的可行的消毒方法还在“实验阶段”。  小资料  溴酸盐限值为什么是0.01mg/L  对于矿泉水中溴酸盐限值,国际食品法典委员会(CAC)未作规定,其他国家有的有规定,有的没有规定,有规定的也不尽一致,如欧盟规定为0.003mg/L,美国规定为0.01mg/L。由于早期我国很少使用臭氧对水进行消毒,因此,我国《饮用天然矿泉水》国家标准未制定溴酸盐限量要求。但近年来,矿泉水企业普遍采用臭氧杀菌工艺,致使溴酸盐现象凸显出来。2006年,国家标准委下达了《饮用天然矿泉水》国家标准修订计划,并对矿泉水中溴酸盐问题进行了多次研究,参照有关国际组织和国家对溴酸盐限值的规定,将国家标准中溴酸盐限值初定为0.01mg/L。  解析:新国标搅动矿泉水业新变革
  • 岛津二维液相色谱新应用|流动相含离子对试剂的化药杂质质谱鉴定方法
    离子对试剂:极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物,ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而,总有些化合物,它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团,极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部,不难发现这些品种,名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析,药典给出的答案是:流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠;马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠;盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠;叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加,增强了极性化合物的保留,改善了药物与杂质的分离,是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂:“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂,属于不挥发盐类,质谱响应强且信号经久不衰,持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端,需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐,无法去除离子对试剂。这是因为无机盐(如磷酸盐)在二维反相色谱柱上无保留,在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性,在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾,因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子,质谱响应强且持久,对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应,质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用,色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱,是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱,共分为三款: ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm,货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团,在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外,其对阴离子具有离子交换作用,对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称,不拖尾无残留,可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子(1:Na+ 2:四丁基氨根离子;3:H2PO3- 4:卡络磺酸根离子) 应用案例:卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统,无需改造仪器;馏分转移过程配有紫外检测器监控,不存在检测盲区;离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂;方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱,流动相添加磷酸二氢钠(含四丁基硫酸氢铵,pH 3.0);二维使用ReDual AX-C18色谱柱,在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠,实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统,二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱,成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除,并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。
  • 矿泉水新国标换水不换瓶 溴酸盐限量没人知
    矿泉水实施新国标 市面产品未见换装 市民和超市未识分辨  溴酸盐,这个大多数市民懵然不知的潜在致癌物引发了矿泉水国家标准的一场修改。10月1日起,矿泉水实施新国标后将这一物质作为限量指标。不过记者走访市面,市民对此基本一无所知,矿泉水包装也没发现变化。  10月1日起,矿泉水实施新国标后将溴酸盐作为限量指标。不过记者走访市面,市民对此基本一无所知,矿泉水包装也没发现变化,这水还能喝吗?  超市促销员:  对“溴酸盐”一问三不知  “矿泉水就像以前那样卖,没大规模的换装,也没有涨价。”昨天,多家超市矿泉水促销员纷纷这样表示,聊起“溴酸盐”更是一问三不知。  在宝华路上的一家百佳超市,饮用水专柜摆放十多种瓶装水,纯净水、矿泉水、山泉水、矿物质水……名称五花八门,其中矿泉水就有5个品牌,价格从1.1元到10.5元不等。记者查看,发现各款矿泉水的包装没有任何变化,生产日期甚至有4、5月份生产的,价格也没有变化。一款542毫升的“珍贵天然矿泉水”(火山岩),售价2.8元,包装上标示了“锶、碘、锌、硒、偏硅酸”等合共9项成分含量、PH值和海口水源地,完全没有标注溴酸盐含量,产品标准号仅写着“GB8537”,安全看不出执行的是新还是旧标准。另外一款380毫升装的“饮用天然矿泉水”(达能益力)同样是“老面孔”,只强调钙、钾等7种成分而已。  “用了新国标的水怎么分?”一口气买了6瓶水的徐先生问道。记者再问旁边的促销员,促销员也表示不清楚国标的事情。记者随机问了10多位正在买水的市民,都说不清楚新国标。  “溴酸盐的限量包装要不要标示出来?”一听到矿泉水标准修改,经营社区超市的麦家应第一时间问道,他表示也不知道标准修改的消息,“如果要求检测溴酸盐,我们会要求厂家提供相关的检测报告。”家乐福超市公关经理刘小姐也表示,她并不清楚矿泉水实施新标准,若国家要求增加溴酸盐的限量要求,超市一定会要求厂家提供相应的检测报告。“国庆假期供应商都放假,没有收到提价通知。”  国标起草专家:  新产品标识变化不大  因为消毒工艺问题,可能产生溴酸盐问题的产品还包括山泉水、江水、湖水和矿化水等。本报采访获悉,早在半年前水企就纷纷上马新工艺以求达标。在接受记者专访时,国标起草专家派“定心丸”,称新产品标识变化不大,采用旧标准的产品也并非不合格产品。本地质监部门则表示早在标准实施之前对厂家进行过针对溴酸盐的监督抽查,有问题的厂家已经整改得“差不多”。  矿泉水新国标实施四大疑问  问:设备升级水价涨?  答:暂时不会日后难说  广东省瓶装水行业协会会长罗坦透露,为了达标企业进行了工艺改造,最少都会增加数十万元成本。那么新水会不会加价?对此水企说法不一。“目前整个行业的生产能力相对大于销售能力,企业不具备提价的能力。” 广州八奇饮用水有限公司总经理说。  不过一家矿泉水的老总就私下表示:“矿泉水产品不会马上提价,但行业普遍增加的成本费用最终是要由消费者买单的。”  问:旧国标水能喝吗?  答:关键要看保质期  新国标起草人、全国食品发酵标准化中心主任郭新光告诉本报:“每个标准都有其阶段性,在一个阶段内,按照那个标准生产的产品就可以认为是安全的,并不是说旧标准的产品就是不合格品。”因此他主张只要是按照标准生产的合格品,消费者没有必要区分是否新旧标准的产品。  八奇饮用水的罗灏说:“在10月1日前按照旧标准生产的产品,只要还在法定的保质期内,应该还可以允许在市场流通。”  问:其他水也要严控?  答:受国家标准约束  现在市面上除了矿泉水,还有矿物质水、山泉水、天然泉水等。市民买水的时候往往不会加以区分,矿泉水严控溴酸盐后,其他水也要不要严控呢?  “并不是所有水都含有溴酸盐,要产生溴酸盐必须同时符合两个条件,一是源水含有溴化物,二是采用臭氧杀菌”,郭新光说,虽然山泉水等也有可能含有溴酸盐,这些水还没有国家标准,但都受国家标准《瓶(桶)装饮用水卫生标准》(GB19298-2003)的约束,而这个标准早在2008年9月增加了对溴酸盐的限值要求。修改后溴酸盐要求≤10μg/L,也就是与矿泉水的要求一致。  问:企业执行怎监控?  答:已开始监督抽查  那么,如何监控企业执行新标准呢?对此,广州市质监部门有关负责人向本报介绍,早在今年4月份,广州已经开始对本地矿泉水生产厂家进行溴酸盐的抽检,发现问题的企业都要求整改,目前已经整改得“差不多”。  溴酸盐是什么?  “溴酸盐”,一个不为消费者所熟悉,但饮用水行业皆知的名词,随着矿泉水新国标的诞生,这个隐藏在中国饮用水行业中10余年的“秘密”开始浮出水面。由于国家的饮用水标准对菌落总数要求非常严格,在各个厂家大量使用臭氧进行杀菌的过程中,不可避免产生了溴酸盐这样一种副产物,而用臭氧消毒公共饮用水所产生的无机消毒副产物溴酸盐,是被国际癌症研究机构定为2b级的潜在致癌物。  新国标新在哪?  根据新修订的国家标准《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008),新增的溴酸盐限量为0.01mg/L。其实除了溴酸盐外,标准还删除了原来的“菌落总数”指标,增加粪链球菌、铜绿假单胞菌、产气荚膜梭菌3种致病菌指标。  标签上,标准要求表示水源点名称、达标的界限指标、溶解性总固体含量以及主要阳离子(钾、钠、钙、镁)的含量范围。当氟含量大于1.0mg/L时,应注明“含氟”字样。除非经国家认可,否则不得声称有医疗作用。
  • 泰州15个技术项目获国家创新基金1千万元
    面对金融危机,我市中小企业科技创新热情不减。上半年,泰州市有15个技术项目获得国家科技型中小企业创新基金立项,国家无偿资助基金总额超过1000万元,创新基金立项数和资金额均创历史新高。  据了解,国家科技型中小企业技术创新基金是经国务院批准设立,用于支持科技型中小企业技术创新的政府专项基金。  我市获准立项的创新基金项目,主要集中在机电、新材料、医药类,包括高效阴极铜萃取技术的研发、汽车新型高强铝合金关键组件、抗老年痴呆症首选药氢溴酸加兰他敏中间体手性全合成中试、FBFE太阳能电池组件背膜、新型舰船用立式双吸离心泵、自保护高层消防车专用水带、JFCCD-NIR近红外光谱分析仪等项目。这些项目在产品技术、工艺和性能上,均达到国内领先水平。
  • 植物提取物的前景分析--“它”具有权威发言权
    p style="text-align: center "img width="598" height="148" title="4444.jpg" style="width: 539px height: 118px " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/cb2775ae-cfc0-49d9-aa29-dedf08ad738f.jpg"//pp  产品定义/pp  植物提取物是以植物为原料,按照对提取的最终产品的用途的需要,经过物理化学提取分离过程,定向获取和浓集植物中的某一种或多种有效成分,而不改变其有效成分结构而形成的产品。按照提取植物的成份不同,形成甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮、生物碱等 按照性状不同,可分为植物油、浸膏、粉、晶状体等。[2]/pp  市场供求/pp  植物提取物有许多不同品种[3] ,这些产品供需随年份及各种市场因素不断变化,供需不平衡的情况时有发生。/pp  ① 产品供给影响  由于植物提取物行业原材料为农林产品,容易受天气、病虫害、播种面积等因素影响,不同年份的原材料收购价格及数量会出现波动,原材料价格波动使天然植物提取物产品的价格、产量会有一定程度的变动,发生市场供需失衡。/pp  ② 市场需求影响/pp  多数生产企业对海外市场需求认识有限,可能对市场需求缺乏科学和长期准确判断。当某一产品市场需求较好时,短期内会出现供不应求的市场失衡情况,但随着市场信息的传播,大量企业会一拥而上重复生产,导致产品供大于求。/pp  生物碱/pp  是一类复杂的含氮有机化合物,具有特殊的生理活性和医疗效果。如麻黄中含有治疗哮喘的麻黄碱、莨菪中含有解痉镇痛作用的莨菪碱等。/pp  苷类又称配糖体/pp  由糖和非糖物质结合而成。苷的共性在糖的部分,不同类型的苷元有不同的生理活性,具有多方面的功能。如洋地黄叶中含有强心作用的强心苷,人参中含有补气、生津、安神作用的人参皂苷等。/pp  挥发油/pp  又称精油,是具有香气和挥发性的油状液体,由多种化合物组成的混合物,具有生理活性,在医疗上有多方面的作用,如止咳、平喘、发汗、解表、祛痰、驱风、镇痛、抗菌等。药用植物中挥发油含量较为丰富的有侧柏、厚朴、辛夷、樟树、肉桂吴茱萸、白芷、川芎、当归、薄荷等。/pp  单宁(鞣质)/pp  多元酚类的混合物。存在于多种植物中,特别是在杨柳科、壳斗科、蓼科、蔷薇科、豆科、桃金娘科和茜草科植物中含量较多。药用植物盐肤木上所生的虫瘿药材称五倍子,含有五倍子鞣质,具收敛、止泻、止汗作用。/pp  其他成分/pp  如糖类、氨基酸、蛋白质、酶、有机酸、油脂、蜡、树脂、色素、无机物等,各具有特殊的生理功能,其中很多是临床上的重要药物。/pp  综合各国的立法范畴和概念及使用情况,植物提取物这个概念是可以被各国所接受与认可的,也是传播草药在各国通用的共性表达方式。中国植物提取物的出口额早在1999年就已超过中成药的出口额。在欧美国家,植物提取物及其制品(植物药或食品补充剂)有着广泛的市场前景,已发展成一个年销售额近80亿美元的新兴产业。/pp  中国的植物提取物总体上是属于中间体的产品,目前的用途非常广泛,主要用于药品、保健食品、烟草、化妆品的原料或辅料等。用于提取的原料植物的种类也非常多,目前进入工业提取的植物品种在300种以上。/pp  产品功效——遏制癌症/pp  美国科学家说,他们通过对膀胱癌的研究,证实了绿茶提取物能有效遏制癌肿瘤发展,同时不损害健康细胞。由美籍华人科学家领导的这个研究小组认为,绿茶提取物可能成为一种有效的抗癌药物。/pp  这一成果当天发表在《临床癌症研究》杂志上。主持这项研究的加利福尼亚大学洛杉矶分校副教授饶建宇说,他们的成果“增进了对绿茶提取物作用机理的理解”。如果人们对绿茶提取物遏制肿瘤的机理有所了解,就能确定哪种类型的癌症患者能从绿茶提取物中受益。/pp  研究人员在论文中写道,癌肿瘤的发展与癌细胞的扩散运动密切相关,癌细胞要运动,就必须启动一个被称为“肌动蛋白重塑”的细胞进程。一旦这一进程被激活,癌细胞就能够侵入健康的组织,导致肿瘤扩散。而绿茶提取物能破坏“肌动蛋白重塑”进程,使得癌细胞粘附在一起,其运动受到阻碍,此外它还能使癌细胞加快老化。/pp  饶建宇说,癌细胞具有“侵略性”,而绿茶提取物打破了它“侵略”的路径,能限制癌细胞,使其“局部化”,使癌症治疗和预后工作都变得相对简单。/pp  此前,已经有一些研究成果揭示了绿茶提取物对包括膀胱癌在内的许多癌症具有效果,它能够引起癌细胞过早凋亡,并阻断肿瘤组织的血液供应。饶建宇对新华社记者说,他们研究小组的一些成员正在验证绿茶提取物对胃癌等其他癌症的效力。/pp  他说,与以前类似的研究不同,他们使用的绿茶提取物,其成分和饮用的绿茶非常相似,这意味着常饮绿茶可能有某种抗癌效果,至少可以增强人体对癌症的防御能力。不过研究人员也认为,目前他们只实验了有限的几个膀胱癌细胞系,要揭示绿茶的抗癌机理还有待进一步的研究。/pp  其他科学家当天评论说,这一研究成果进一步证实了绿茶在预防和治疗癌症方面所具有的潜力。尤其在膀胱癌治疗方面,新成果有助于发现膀胱癌的易感者,降低发病率。/pp  产品功效——抗氧化性/pp  自1900年Gomberg提出自由基(tripheylemthylradical)学说以来,人们对自由基的研究逐渐加深。传统合成的抗氧化剂虽然抗氧化能力比较强,但长期食用有潜在的毒性,有的甚至会产生致畸、致癌作用,因此愈来愈受到人们的排斥 而蜂花粉是蜜蜂从花朵上采集的花粉粒,含有黄酮类、维生素、激素、核酸、酶类和微量元素等,具有抗衰老作用,是良好的抗氧化食品。葛 根 、杜仲叶、 枸 杞 、 枳 椇 子 、 茯 苓 、 五 味 子 、 银 杏 、 竹叶、柠檬、柑橘和蜂胶的抗氧化作用均已得到实验证明。因此,从天然产物中筛选具有抗氧化和清除自由基活性的物质对食品和医药工业都有重要意义。/pp/p
  • 【知识分享】有关物质超标了,是不是杂质峰被误判了?
    结论分析工作者在药物的有关物质高效液相色谱法的方法开发和检查,应对检验过程中出现的杂质峰予以重视,以免出现误判。结果易被误认为是有关物质的峰包括溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰,本次将举例说明并对这些峰的形成原因进行简单分析。根据药品注册的国际技术要求中杂质的含义,杂质分为有机杂质、无机杂质和残留溶剂。有关物质是杂质的一种,主要是指有机杂质,它可能是原料药合成过程中带入的原料药前体、中间体、试剂、分解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质,也可能是制剂过程或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物。有关物质的检查方法很多,主要有薄层色谱法、高效液相色谱法(HPLC法)、气相色谱法和紫外分光光度法等。其中,HPLC法由于分离效果好、专属性强、灵敏度高,在有关物质检查中最为常用。在采用HPLC法对药物进行有关物质分析时,一般要求考察最大杂质峰面积或各杂质峰面积的和,将其与对照溶液的主峰面积(主成分自身对照品法)或总峰面积(面积归一化法)比较,规定应不超过某一特定的数值。但在实际检验过程中,排除配样引进或者是柱子没冲干净这些因素外,色谱图上仍然会出现保留时间较弱的峰,易被误认为是杂质峰,从而造成结果的误判。笔者结合日常检验工作和相关文献,选取了几个具有代表性的品种,将这些易被误认为是杂质峰的峰归纳为溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰,并对这些峰的形成原因进行分析,以期对药物的有关物质HPLC方法的研究和常规检查提供参考。1. 溶剂峰在HPLC法中,由于溶解对照品或供试品的溶剂和流动相在某一波长的吸光值不一样,因此产生了吸光值的变化,表现为出现溶剂峰。溶剂峰可能是正常形状的峰,也可能是倒峰,还有可能是一组奇形怪状的峰。减小该类溶剂峰最有效的方法是使用流动相作为溶剂溶解样品,这样既可以避免样品溶剂和流动相之间任何强度或黏度的不匹配,也可以减少样品分析时基线的漂移。此外,值得注意的是,在进行有关物质分析时,要等基线平稳后,再进空白溶剂。一般进样2次,计算供试品溶液的杂质峰时,溶剂峰位置的峰是不参与计算的。2. 有机酸盐峰《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020年版(二部)采用HPLC法对苯磺酸氨氯地平的有关物质Ⅱ进行控制。以甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液(取三乙胺7.0 mL,加水至1000 mL,用磷酸调节pH值至3.0±0.1)(35:15:50)为流动相,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱,检测波长为237nm。标准规定:氨氯地平杂质I峰的峰面积乘以2与其他各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液主峰面积的(0.3%)。实际检测时,氨氯地平的出峰时间为17.5min,但是在溶剂峰出峰的位置有响应较高的峰(保留时间3.0min),色谱图见下图。若将该峰判定为杂质峰,则会出现有关物质超标的情况。将苯磺酸配制成一定浓度进样后最终确定该峰为苯磺酸的峰。也有研究采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用对苯磺酸的出峰予以确证。苯磺酸为一元有机酸,其pKa为0.7,在通常的流动相pH范围内,苯磺酸氨氯地平主要解离为氨氯地平阳离子(被质子化)和苯磺酸阴离子(C6H5SO3-),因此,苯磺酸氨氯地平会出现两个峰,一个是苯磺酸(保留时间较短),一个是氨氯地平。同时,研究表明,采用反相HPLC法同时测定复方感冒药中的多种成分时,对马来酸氯苯那敏色谱峰的识别易出现判断错误,将马来酸的峰误认为是马来酸氯苯那敏。马来酸为二元有机酸,其pKa分别为2.00和6.26,在通常的流动相pH范围内,马来酸氯苯那敏主要解离为氯苯那敏阳离子(被质子化)和马来酸阴离子(HOOCCH=CHCOO-),因此,马来酸氯苯那敏也会出现两个峰。在色谱系统开发过程中,一般会调节流动相pH,与目标化合物pKa相差2个单位以上,使药物全部解离或结合,这样才能准确定量。对于带有机酸根的化合物的液相检测,比如马来酸氯苯那敏、富马酸喹硫平、苯磺酸氨氯地平,在选择的流动相pH条件下,若目标化合物以离子型存在,则马来酸、苯磺酸和富马酸等有机酸也会以盐的形式存在,这些有机酸因含有共轭结构均有紫外吸收,从而在液相条件下也会出现一个色谱峰。因此,做此类物质的有关物质和含量测定时就应注意,不应将有机酸的峰误认为是杂质峰,或者是将有机酸的峰误认为是目标化合物的峰,造成结果的误判。3.无机酸盐峰《中国药品标准》采用HPLC法检测盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的有关物质。以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液(取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g,加水1000mL溶解后,用氢氧化钠试液调节pH值至3.5)-甲醇(82:18)为流动相,检测波长为293nm。标准规定,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。实际分析时,在3.3min出现一个很大的峰,色谱图见下图 。经过分析,认为与盐酸稀释后进样的峰位相同,因而在计算有关物质时不应将该峰误认为是杂质峰。笔者在参与针对新版药典用的氢溴酸右美沙芬化学对照品的标化工作中,参照《中国药典》 中氢溴酸右美沙芬胶囊含量测定的方法,对氢溴酸右美沙芬进行有关物质检查,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸和三乙胺各5mL,加水至1000mL)(28:72),检测波长220nm,实际检测时发现在2.5min出了一个很大的色谱峰。为了验证该峰,用溴水稀释后直接进样分析,结果在同样位置出峰。见下图。因此,在结果判定时,应注意不要误将该峰归纳入杂质峰。类似于含有有机酸的药物,含有无机酸的药物在通常的流动相pH条件下也均会发生解离,以盐形式存在的化合物进入液相系统后会以游离碱的形式存在,盐酸和氢溴酸是强酸,也在流动相里解离形成氯离子和溴离子。在对不同水中氯离子含量的比对分析中,用1cm的石英比色皿,取一定浓度的氯化钠标准溶液作为待测液,采用紫外-可见分光光度计,扫描范围280~350nm,确定了氯离子在波长为308.7nm左右处有最大吸收。研究也验证了溴离子在200~220nm波长范围内有较强的紫外吸收。分析原因,可能是氯离子和溴离子有8电子的稳定结构而导致紫外吸收,具体原因还有待进一步分析。4.辅料峰药用辅料是指在药品制剂中经过合理的安全评价的不包括有效成分或前体的组分。例如,在配制注射剂时,可以根据药物的性质加入适宜的辅料,如渗透压调节剂、pH值调节剂、增溶剂、组溶剂、抑菌剂和抗氧剂等,注射剂中所用到的辅料应在标签及说明书中说明。对于在HPLC法中会出峰的辅料,在对药物进行有关物质检测时,应扣除辅料峰的影响。《中国药典》收载了利巴韦林原料及利巴韦林注射液,标准规定利巴韦林原料及其注射液中单个杂质的峰面积应不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍(0.25%),各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。研究发现,采用《中国药典》的方法检查利巴韦林注射液的有关物质时,对于加有氯化钠的利巴韦林注射液而言,氯化钠会在利巴韦林的杂质峰处同样出现吸收峰。文献报道,氯离子在200~220nm范围内有较弱的紫外吸收,而且氯离子在磺酸型阳离子交换柱上存在离子排斥,故氯化钠在色谱柱上基本不保留,对有关物质检查干扰很大,故在有关物质检测时应排除氯化钠峰的影响,或者建议企业在利巴韦林注射液的处方中标注氯化钠的量或不加氯化钠以利于检测。 同时,在对硝酸甘油片有关物质研究中,建立了液质联用法确证了色谱图中保留时间2.8min前的色谱峰为聚维酮K29/32的辅料峰,解决了硝酸甘油片质量标准中有关物质辅料峰的判定和扣除问题。在扣除辅料峰后,3批硝酸甘油片样品的有关物质结果均符合规定,为《中国药典》中硝酸甘油片质量标准修订提供了参考。 此外,《中国药典》收载的阿奇霉素分散片的有关物质检验明确规定了计算时予以扣除相对保留时间0.12之前的色谱峰为辅料峰,必要时应取辅料进行对照。研究表明,罗红霉素分散片中的辅料糖精钠的保留时间受仪器、色谱柱、流动相配比影响不大,在一定的流速范围内只根据保留时间就能很好地对其进行定性,在做有关物质检查时可以直接将其扣除。国家药典委员会药典业化函8号文对杂质峰的问题作了如下规定:“杂质峰不包括溶剂峰和确认的辅料峰,药品说明书应列出制剂中所用辅料名称”。按照理解,已被确认的辅料峰在有关物质判定时不被认为是杂质峰,可以将其扣除。但将其扣除前必须对其进行研究,以确认其确实为某种辅料峰,而非辅料中的杂质峰,如无法确认是何种辅料则无法扣除。笔者建议,在制剂的有关物质方法开发中,也可以避开辅料存在的吸收波长,同时选取主成分和各杂质的特征波长,使辅料无吸收或有较低吸收,以消除或降低辅料峰的干扰;或者更改提取溶剂,利用药用辅料和主药的溶解性差异,在充分了解辅料和主药理化性质的情况下更换提取溶剂,将辅料峰降至最低干扰,以便可以忽略不计。5. 结语药物中有关物质的研究是药物研发和质量控制的一个重要方面,贯穿于药品研究、生产和储存的整个过程。这就要求分析工作者对检验过程中出现的杂质峰予以重视,以免出现错误的结果。只有这样,才能真正使HPLC法测定有关物质的检验数据准确、可靠。
  • 做仪器售后,我们是认真的!禾工技术免费上门培训纪实
    售后服务工作作为产品售出后的一种服务,售后初期,禾工势必会派专业技术人员到现场进行安装服务。 2017年6月,禾工技术安调人员来到江苏地区,碰巧这边有两家合作单位需要安装调试。 一家是主要生产、销售亚硫酸氢钠溶液的南京春盈化工公司; 而另一家江苏优嘉植物保护有限公司,主要开发生产农药原药(麦草畏、联苯菊酯、氟啶胺)、贲亭酸甲酯、副产(甲醇、汗水醋酸钠、氢溴酸水溶液、氯化钾、氯化镁、硫酸、氢氟酸、氢化铵)等产品。禾工技术工程师先后对两家用户进行了售后培训服务工作,在仪器安装完成后,安调人员对仪器和设备进行调试。务必会做到仪器正常工作,设备安装正常;绝不会把不好的产品交给用户。此外还进行了现场样品水含量检测实验,在仪器测样过程中安调人员和客户讲解一些在使用过程可能遇到的问题,以及遇到问题怎么处理!仪器使用注意哪些?影响现场的因数有哪些? 在实验结束后,测量结果得到客户认可,将完好无损的仪器交给用户,让用户对产品有足够的熟悉后,本次上门安调工作圆满结束。 这种看似简单的工作,却有着其重要性。作为技术售后服务工程师掌握专业的技术知识并不是很难,难的是各地奔波,随叫随到,耐心讲解,细心排查,认真思考,然后再手把手教学,尽自己的所能帮助用户解决问题。为您提供更加优质的服务是我们始终如一的追求。
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